土壤氨氮分光标准

634标准，测定土壤氨氮空白试料吸光度偏大，达到0.030左右，没办法达到仪器要求的检出限，请问你们是怎么做的呢

求土壤氨氮氯化钾溶液提取分光光度法的曲线，我们缺试剂做不了

HJ 634-2012 土壤氨氮做方法验证，方法检出限计算：空白的吸光度测出后带入标准曲线可以得到一个空白质量（ug），然后再带入到标准当中8.1中的计算公式中计算，那么我的问题是此时计算公式当中的R（试样体积与干土的比例系数）怎么计算？

[font=宋体]发帖人：[/font][font='Times New Roman']Ins_d349fc28[/font][font=宋体]链接：[/font][u][font='Times New Roman'][color=#0000ff]https://bbs.instrument.com.cn/topic/7822304[/color][/font][/u][font=黑体][b]问题描述：[/b][/font][font=宋体][font=宋体]最近在做土壤氨氮用的《土壤[/font] [font=宋体]氨氮、亚硝酸盐氮、硝酸盐氮的测定[/font] [font=宋体]氯化钾溶液提取－分光光度法》（[/font][font=Times New Roman]HJ[/font][/font][font='Times New Roman'] [/font][font=宋体][font=Times New Roman]634-2012[/font][font=宋体]）的方法，出现空白显色很深的状况，查到资料说是氯化钾不纯，应该如何处理？[/font][/font][b][font=黑体]解答：[/font][font='Times New Roman'] [/font][/b][font=宋体][font=宋体]《土壤[/font] [font=宋体]氨氮、亚硝酸盐氮、硝酸盐氮的测定[/font] [font=宋体]氯化钾溶液提取－分光光度法》（[/font][font=Times New Roman]HJ[/font][/font][font='Times New Roman'] [/font][font=宋体][font=Times New Roman]634-2012[/font][font=宋体]）方法分析土壤样品中氨氮时，空白样品显色颜色深，有可能是氯化钾试剂中杂质引起的。[/font][/font][font=宋体]试剂纯度与纯度等级、存放时间、品牌和产品批次有关，新采购的试剂应进行空白验证，如发现试剂纯度达不到实验要求建议更换更高纯度级别的试剂例如优级纯、更换批次或者其他厂家产品。[/font][font=宋体][font=Times New Roman]HJ[/font][/font][font='Times New Roman'] [/font][font=宋体][font=Times New Roman]634-2012[/font][font=宋体]标准中要求氯化钾的纯度为优级纯（[/font][font=Times New Roman]GR[/font][font=宋体]），[/font][/font][font=宋体]要更换纯度可靠的[/font][font=宋体]氯化钾并进行验证，确定是否是氯化钾试剂纯度的问题导致的空白颜色过深，如果不是，需要进一步从试剂耗材、实验步骤等方面查找原因。[/font]

各位大神们，有做过《LY/T 1228-2015 森林土壤氮的测定》里连续流动分析仪法测土壤硝态氮和铵态氮的吗？这里面的硝态氮、铵态氮标准溶液有有证标准物质买吗？

我要测土壤中硝态氮，氨氮，总氮，有哪位专业人士可以指点一下，分享一下实验中的小经验什么的。谢啦，我是学生，没经验

请问各位大虾，有没有土壤全量氮、磷、钾的标准物质，我们准备做土壤全量氮、磷、钾，但是没有标准物质啊，买的也只看到有重金属方面的，不知你们用过养分方面的标准土壤没有？

最近在做土壤氨氮用的634的方法，出现空白显色很深的状况，差到资料说是氯化钾不纯，请问各位大神有没有做过这个实验的，用哪个品牌的氯化钾会好一些？

土壤中氨态氮，硝态氮测定，使用连续流动分析仪或流动注射分析仪，需要哪些分析模块和配置?

[b][b][size=18px][color=#cc0000]关于发布《土壤 石油类的测定 红外分光光度法》等五项国家环境保护标准的公告[/color][/size][/b]　　为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国土壤污染防治法》，保护生态环境，保障人体健康，规范生态环境监测工作，现批准《土壤 石油类的测定 红外分光光度法》等五项标准为国家环境保护标准，并予发布。　　标准名称、编号如下。　　一、[url=http://kjs.mee.gov.cn/hjbhbz/bzwb/jcffbz/201911/t20191101_740423.shtml]《土壤 石油类的测定 红外分光光度法》（HJ 1051-2019）[/url]；　　二、[url=http://kjs.mee.gov.cn/hjbhbz/bzwb/jcffbz/201911/t20191101_740427.shtml]《土壤和沉积物 11种三嗪类农药的测定 高效液相色谱法》（HJ 1052-2019）[/url]；　　三、[url=http://kjs.mee.gov.cn/hjbhbz/bzwb/jcffbz/201911/t20191101_740428.shtml]《土壤和沉积物 8种酰胺类农药的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法》（HJ 1053-2019）[/url]；　　四、[url=http://kjs.mee.gov.cn/hjbhbz/bzwb/jcffbz/201911/t20191101_740429.shtml]《土壤和沉积物 二硫代氨基甲酸酯（盐）类农药总量的测定 顶空/[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法》（HJ 1054-2019）[/url]；　　五、[url=http://kjs.mee.gov.cn/hjbhbz/bzwb/jcffbz/201911/t20191101_740430.shtml]《土壤和沉积物 草甘膦的测定 高效液相色谱法》（HJ 1055-2019）[/url]。　　以上标准自2020年4月24日起实施，由中国环境出版集团有限公司出版，标准内容可在生态环境部网站（http://www.mee.gov.cn）查询。　　特此公告。　　[/b][align=right]　　生态环境部[/align][align=right]　　2019年10月24日[/align]　　（此件社会公开）　　抄送： 各省、自治区、直辖市生态环境厅（局），新疆生产建设兵团生态环境局，各流域海域生态环境监督管理局，环境标准研究所，各标准承担单位。　　生态环境部办公厅2019年10月29日印发

请问测土壤全氮是，消解终点是什么？我消解了两天感觉土样还是有点灰黑色。消解过后是先过滤还是先定容？？用元素分析仪测的话标准溶液要买氨氮还是总氮？？？求大神解答

CJ/T 221 2005 49用碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定总氮；土壤全氮测定法 半微量开氏法 NY/T 53-1987以上两种方法测出来的结果有什么差异呢？那个标准测出来的结果更加准确？两种方法的氮具体有什么区别？

HJ 634-2012土壤 氨氮、亚硝酸盐氮、硝酸盐氮测定 测样需要扣除标曲空白和试样空白试验空白双空白吗？还是只扣标曲当天零点空白。标准只给了硝酸盐氮、亚硝酸盐氮怎么绘制标曲，测出来不就是硝酸盐氮了吗，但硝酸盐氮=硝酸盐氮与亚硝酸盐氮总量-亚硝酸盐氮，为啥多算一步，那么硝酸盐氮与亚硝酸盐氮总量怎么计算。他们之间有啥关系。

GB/T17141-1997土壤质量，铅镉的测定，石墨炉原子吸收分光光度法GB/T17139-1997土壤质量，镍的测定，火焰原子吸收分光光度法NY/T1121.12-2006土壤总铬的测定NY/T890-2004土壤有效态锌，锰，铁，铜含量的测定还有一个标准NY/T1613-2008土壤质量，重金属测定，王水回流消解原子吸收法，可以测土壤中铜，锌，镍，铬，铅，镉还有环境标准，标准号暂时还没查到，现在要做土壤中的砷汞铅铬还有镉，以及速效及有效的铁锰铜锌，那么问题来了，该用哪个标准既可快速又不浪费地测定出来所需项目呢？做过的老师们，可以说一下你们的想法吗？

[b]【求助】求助 森林土壤有效钼的测定 分光光度法 求一条标准曲线 谢谢[/b]

森林土壤有效钼的测定 草酸草酸铵侵提 分光光度法 求标准曲线

有人用碱性过硫酸钾-紫外分光法做出来土壤总氮的吗？这个方法只有水的国标，我根据文献的方法做出来的结果和土壤标准的标定值差距很大。先讲下我的实验流程：1.纯化国产过硫酸钾，过硫酸钾(GR科密欧)用怡宝55摄氏度以下过饱和溶解后，4摄氏度冷却析出，用冰怡宝冲洗两遍后继续过饱和溶解冷却析出，此过程纯化两次后低温烘干，避光保存2.消解液配制，1.5g氢氧化钠(科密欧AR)溶于怡宝，冷却，和4g纯化过硫酸钾溶于100mL容量瓶，40摄氏度超声溶解。3.空白样制备，旋塞比色管中依次加10mL怡宝和5mL消解液后，颠倒摇匀一次。4.样品制备，分别称取20mg、50mg、80mg、100mg、150mg、200mg土壤标准GSD-31置入旋塞比色管中，用怡宝定容至10mL后加入5mL消解液，手摇使土壤散开。5.消解过程，置入高压灭菌锅中，反应条件为121摄氏度保持45分钟，待气压接近0MPa，此时温度约为75摄氏度，放气开盖，待冷却。6.后续处理，冷却过程中颠倒摇匀一次，冷却至室温后加入1mL盐酸(1+9怡宝)，并定容至25mL，颠倒摇匀一次后，将土壤样品溶液转移至离心管中离心。7.测试过程，标曲用干燥硝酸钾(GR)配制，消解过程同上,能达到0.9998。A220-2A275空白值小于0.003。标曲采用吸光度减去空白吸光度的校正吸光度和实际浓度拉方程。样品测试吸光度减去空白吸光度后，采用校正吸光度算出溶液浓度，此时 [溶液浓度 × 25mL / 土壤质量(g)] 为实际氮含量。土壤测试过程中用滴管吸取离心后的上清液进样。测试结果为：GSD-31标定值为318PPm，测试值为150-200PPm。差距很大我找出了几个可能的原因，有了解的请指点一下，谢谢1.GSD-31水系沉积物标准中的N标定值是318±24，我用此方法做出的氮含量和这个N指的是一个参数吗？标曲浓度我算的硝酸根中的N2.关于纯化过硫酸钾，纯化后空白吸光度小于0.003能否说明过硫酸钾具备要求纯度？因为我测试的TN值较标准值偏小，我怀疑消解能力不够，但文献中采用5mL消解液能在100mg土中测出1700PPm，增加至10mL消解液又会使空白值增大。国产的天津和上海品牌也纯化过，空白值都很低，难道空白值和消解能力没关系吗？真的要买进口的吗3.为了测试消解能力，本人采用过配制乙酸铵进行试验，结果符合计算理论值，这一点说明消解液能够充分转化铵氮吗？谢谢，人要疯了

请问土壤中的氨氮曲线的最低点和最高点的吸光度大概是多少？土壤质量控制需要做标样？

土壤 阳离子交换量的测定 三氯化六氨合钴-分光法 国标发布了，有谁验证过没有？ 是不是酸性、中性和石灰性土壤都适用于这个方法？

求土壤有机质，氮磷测定最新标准，哪位大神有，支持一下。

土壤环境质量标准Environmental quality standard for soils GB 15618－1995 　 为贯彻《中华人民共和国环境保护法》，防止土壤污染，保护生态环境，保障农林生产，维护人体健康，制定本标准。 　 1 主题内容与达用范围 1.1 主题内容 本标准按土壤应用功能、保护目标和土壤主要性质，规定了土壤中污染物的最高允许浓度指标值及相应的监测方法。 1.2 适用范围 本标准适用于农田、蔬菜地、茶园、果园、牧场、林地、自然保护区等地的土壤。 　 2 术语 2.1 土壤：指地球陆地表面能够生长绿色植物的疏松层。 2.2 土壤阳离子交换量：旨带负电荷的土壤胶体，借静电引力而对溶液中的阳离子所吸附的数量，以每千克干土所含全部代换性防离子的厘摩尔(按一价离子计)数表示。 　 3 土壤环境质量分类和标准分级 3.1 土壤环境质量分类 根据土壤应用功能和保护目标，划分为三类： Ⅰ类主要适用于国家规定的自然保护区(原有背景重金属含量高的除外)、集中式生活饮用水源地、茶园、牧场和其他保护地区的土壤，土壤质量基本 保持自然背景水平。 Ⅱ类主要适用于一般农田、蔬菜地、茶园、果园、牧场等土壤，土壤质量基本上对植物和环境不造成危害和污染。 Ⅲ类主要适用于林地土壤及污染物容量较大的高背景值土壤和矿产附近等地的农田土壤(蔬菜地除外)。土壤质量基本上对植物和环境不造成危害和污染。 3.2 标准分级 一级标准 为保护区域自然生态，维持自然背景的土壤环境质量的限制值。 二级标准 为保障农业生产，维护人体健康的土壤限制值。 三级标准 为保障农林业生产和植物正常生长的土壤临界值。 3.3 各类土壤环境质量执行标准的级别规定如下： Ⅰ类土壤环境质量执行一级标准； Ⅱ类土壤环境质量执行二级标准； Ⅲ类土壤环境质量执行三级标准； 4 标准值 本标准规定的三级标准值，见表1。 表1 土壤环境质理标准值 mg/kg 　 级别 土壤 pH值一级 二级 　 三级 项目自然背景 7.5 6.5 镉 ≤0.20 0.30 0.60 1.0 　汞 ≤0.15 0.30 0.50 1.0 1.5 砷 水田 ≤15 30 25 20 30 旱地 ≤15 40 30 25 40 铜 农田等≤35 50 100 100 400 果园 ≤— 150 200 200 400 铅 ≤35 250 300 350 500 铬 水田 ≤90 250 300 350 400 旱地 ≤90 150 200 250 300 锌 ≤100 200 250 300 500 镍 ≤40 40 50 60 200 六六六 ≤0.05 0.50 1.0 滴滴娣 ≤0.05 0.50 1.0 　 注：①重金属(铬主要是三价)和砷均按元素量计，适用于阳离子交换量5cmol(+)/kg的土壤， 若≤5cmol(+)/kg，其标准值为表内数值的半数。 ②六六六为四种异构体总量，滴滴涕为四种衍生物总量。 ③水旱轮作地的土壤环境质量标准，砷采用水田值，铬采用旱地值。 　 5 监测 5.1 采样方法：土壤监测方法参照国家环保局的《环境监测分析方法》、《土壤元素的近代分析方法》(中国环境监测总站编的有关章节进行。国家有关方法标准颁布后，按国家标准执行。 5.2 分析方法按表2执行。 　 表2 土壤环境质量标准选配分析方法 序号 项目 测定方法检测范围 mg/kg 注释 分析方法 来源 1 镉 土样经盐酸-硝酸-高氯酸(或盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸)消解后 (1)萃取-火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]法测定 (2)石墨记[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度法测定　 0.025以上 0.005以上 土壤总镉 ①、② 2 汞 土样经硝酸-硫酸-五氧化二钒或硫、硝酸锰酸钾消解后，冷[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]法测定0.004以上 土壤总汞 ①、② 　 　 续表2 序号 项目 测定方法检测范围 mg/kg 注释 分析方法 来源 3 砷 (1)土样经硫酸-硝酸-高氯酸消解后，二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法测定 (2)土样经硝酸-盐酸-高氯酸消解后，硼氢化钾-硝酸银分光光度法测定0.5以上 0.1以上 土壤总砷 ①、② ② 4 铜 土样经盐酸-硝酸-高氯酸(或盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸)消解后，火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度法测定1.0以上 土壤总铜 ①、② 5 铅 土样经盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸消解后(1)萃取-火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]法测定 (2)石墨炉[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度法测定0.4以上 0.06以上 土壤总铅 ② 6 铬 土样经硫酸-硝酸-氢氟酸消解后， (1)高锰酸钾氧，二苯碳酰二肼光度法测定(2)加氯化铵液，火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度法测定1.0以上 2.5以上 土壤总铬 ① 7 锌 土样经盐酸-硝酸-高氯酸(或盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸)消解后，火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度法测定0.5以上 土壤总锌 ①、② 8 镍 土样经盐酸-硝酸-高氯酸(或盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸)肖解后，火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度法测定2.5以上 土壤总镍 ② 9 六六六和滴滴娣 丙酮-石油醚提取，浓硫酸净化，用带电子捕获检测器的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]测定0.005以上 　GB/T 14550-93 10 pH 玻璃电极法(土∶水=1.0∶2.5)— 　② 11 阳离子交换量 乙酸铵法等— 　③ 　 注：分析方法除土壤六六六和滴滴涕有国标外，其他项目待国家方法标准发布后执行，现暂采用下列方法： ①《环境监测分析方法》，1983，城乡建设环境保护部环境保护局； ②《土壤元素的近代分析方法》，1992，中国环境监测总站编，中国环境科学出版社； ③《土壤理化分析》，1978，中国科学院南京土壤研究所编，上海科技出版社。 　 6 标准的实施 6.1 本标准由各级人民政府环境保护行政主管部门负责监督实施，各级人民政府的有关行政主管部门依照有关法律和规定实施。 6.2 各级人民政府环境保护行政主管部门根据土壤应用功能和保护目标会同有关部门划分本辖区土壤环境质量类别，报同级人民政府批准。 　 　 　 　 附加说明： 本标准由国家环境保护局科技标准司提出。 本标准由国家环境保护局南京环境科学研究所负责起草，中国科学院地理研究所、北京农业大学、中国科学院南京土壤研究所等单位参加。 本标准主要起草人夏家淇、蔡道基、夏增禄、王宏康、武玫玲、梁伟等。 本标准由国家环境保护局负责解释。

近日，环保部发布了四项新的土壤检测新标准，主要涉及到的仪器包括微波消解仪、分光光度计、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]等。　　其中，土壤和沉积物 金属元素总量的消解 微波消解法(HJ 832-2017)是环保部发布的第二个土壤前处理的标准。去年，环保部发布了《HJ 783-2016 土壤和沉积物 有机物的提取 加压流体萃取法》，大大促进了加压流体萃取仪的市场销量。　　在近期发布的土壤详查实验室基本要求中，无机污染物检测实验室并没有要求配备微波消解仪，但是在质量控制实验室要求至少配备一台微波消解仪，[color=#0066cc][u]HJ 832-2017[/u][color=#000000]的发布填补了金属全量分析在微波消解方法标准上的缺失[/color][/color]。　　标准名称、编号如下：　　一、[img]http://www.instrument.com.cn/admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif[/img][url=http://img1.17img.cn/17img/files/201708/ueattachment/72681b45-fd71-4ec2-a1ed-3e0d63e0cbab.pdf]土壤和沉积物 金属元素总量的消解 微波消解法(HJ 832-2017).pdf[/url] 　　本标准规定了土壤和沉积物中金属元素总量的微波消解法。　　本方法适用于土壤和沉积物中砷、钡、铍、铋、镉、钴、铬、铜、汞、锰、镍、铅、锑、硒、铊、钒和锌等17种金属元素含量的消解。　　二、[img]http://www.instrument.com.cn/admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif[/img][url=http://img1.17img.cn/17img/files/201708/ueattachment/f46197d1-2ce9-4b03-93ba-b42449ec0532.pdf]土壤和沉积物 硫化物的测定 亚甲基蓝分光光度法(HJ 833—2017).pdf[/url] 　　本标准规定了测定土壤和沉积物中硫化物的亚甲基蓝分光光度法。　　本标准适用于土壤和沉积物中硫化物的测定。　　当取样量为20g时，方法检出限为0.04mg/kg，测定下限为0.16mg/kg。　　三、[img]http://www.instrument.com.cn/admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif[/img][url=http://img1.17img.cn/17img/files/201708/ueattachment/24b2f87b-502d-4aff-adf4-9060a2714543.pdf]土壤和沉积物 半挥发性有机物的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法(HJ 834-2017).pdf[/url] 　　本标准规定了测定土壤和沉积物中半挥发性有机物的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法。　　本方法适用于土壤和沉积物中氯代烃类、邻苯二甲酸酯类、亚硝胺类、醚类、卤醚类、酮类、苯胺类、吡啶类、喹啉类、硝基芳香烃类、酚类包括硝基酚类、有机氯农药类、多环芳烃类等半挥发性有机物的筛查鉴定和定量分析，对于特定类别的化合物，应在此筛选基础上选用专属的分析方法测定。　　四、[img]http://www.instrument.com.cn/admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif[/img][url=http://img1.17img.cn/17img/files/201708/ueattachment/b2d3ba2b-76c3-45f3-9e38-587dc818e28b.pdf]土壤和沉积物 有机氯农药的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法(HJ 835-2017).pdf[/url]。　　本标准规定了测定土壤和沉积物中有机氯农药的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法。　　本方法适用于土壤和沉积物中23种有机氯农药的测定，目标物包括：α-六六六、六氯苯、β-六六六、γ-六六六、δ-六六六、七氯、艾氏剂、环氧化七氯、α-氯丹、α-硫丹、γ-氯丹、狄氏剂、p,p-DDE、异狄氏剂、β-硫丹、p,p-DDD、硫丹硫酸酯、异狄氏剂醛、o,p-DDT、异狄氏剂酮，p,p-DDT、甲氧滴滴涕、灭蚁灵。

请问，我要检测土壤中的氨氮含量怎么做？是先用蒸馏水稀释为液体的在检测吗？我有水质检测仪检测氨氮的仪器是连华的，但是现在要做土壤的，请问能做吗？

二、相关监测规范、方法标准　 标准名称标准编号发布时间实施时间土壤和沉积物 挥发性有机物的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法HJ 605-20112011-2-102011-6-1土壤 干物质和水分的测定 重量法HJ 613-20112011-4-15 2011-10-1　土壤 毒鼠强的测定 气相色谱法HJ 614-20112011-4-15 2011-10-1　土壤 有机碳的测定 重铬酸钾氧化-分光光度法HJ 615-20112011-4-15 2011-10-1土壤 总铬的测定 火焰原子吸收分光光度法HJ 491-20092009-9-272009-11-1土壤和沉积物 二噁英类的测定 同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱法HJ 77.4－20082008-12-312009-4-1土壤环境监测技术规范HJ/T 166-20042004-12-92004-12-9土壤质量 词汇GB/T 18834-2002 　2002-9-112003-2-1土壤质量 总砷的测定 二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法GB/T 17134-1997　1997-12-81998-5-1土壤质量 总砷的测定 硼氢化钾-硝酸银分光光度法GB/T 17135-1997　1997-12-81998-5-1土壤质量 总汞的测定 冷原子吸收分光光度法[/

求助标准：NY/T 30-1986 土壤中氧化稀土总量的测定 对马尿酸偶氮氯膦分光光度法

用国标法GB/T32737-2016 土壤硝态氮的测定 紫外分光光度法测定土壤硝态氮，测出来样品值是负值，是什么原因呢？

我做的土壤氨氮，0浓度的吸光值是0.0346，而试样空白的值是0.09多，r＝0.9997，线性很不错，所以想问问大家有没做过的？

[font=宋体]发帖人：[/font][font='Times New Roman']Ins_2c4ab242[/font][font=宋体]链接：[/font][u][font='Times New Roman'][color=#0000ff]https://bbs.instrument.com.cn/topic/7890940[/color][/font][/u][font=黑体][b]问题描述：[/b][/font][font=宋体][font=宋体]采用[/font][font=Times New Roman]2 mol/[/font][/font][font='Times New Roman']L[/font][font=宋体][font=宋体]的氯化钾以[/font][font=Times New Roman]1:5[/font][font=宋体]的固液比提取土壤中的氨氮、硝氮[/font][font=Times New Roman]30 [/font][/font][font='Times New Roman']min[/font][font=宋体]。离心过滤后采用测定水质的方法测定，发现硝氮的吸光度很低。请问提取出来后的测定方法是什么？[/font][font=黑体][b]解答：[/b][/font][font=宋体]根据[/font][font=宋体]《土壤[/font][font='Times New Roman'] [/font][font=宋体]氨氮、亚硝酸盐氮、硝酸盐氮的测定[/font][font='Times New Roman'] [/font][font=宋体]氯化钾溶液提取－分光光度法》（[/font][font='Times New Roman']HJ [/font][font=宋体][font=Times New Roman]634-2012[/font][font=宋体]），[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]使用的[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]氯化钾溶液：[/font]c[font=宋体]（[/font][font=Times New Roman]KCl[/font][font=宋体]）[/font][font=Times New Roman]=1 mol/L[/font][/font][font=宋体]。[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]氯化钾溶液提取土壤中的硝酸盐氮和亚硝酸盐氮[/font][/font][font=宋体]，[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]提取液通过还原柱，将硝酸盐氮还原为亚硝酸盐氮，在酸性条件下，亚硝酸盐氮与磺胺反应生成重氮盐，再与盐酸[/font]N-[font=宋体]（[/font][font=Times New Roman]1[/font][/font][font=宋体]－[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]萘基）[/font][/font][font=宋体]－[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]乙二胺偶联生成红色染料，在波长[/font]543nm[font=宋体]处具有最大吸收，测定硝酸盐氮和亚硝酸盐氮总量。硝酸盐氮和亚硝酸盐氮总量与亚硝酸盐氮含量之差即为硝酸盐氮含量。[/font][/font][font=宋体]采用测水质的方法取测定硝氮、氨氮要注意基体匹配的问题，基体不匹配会造成实验误差大，因此最好不要采用水质的方法测定土壤中的硝酸盐氮、氨氮。[/font]

求《LY/T 1230-1999 森林土壤硝态氮的测定》标准，谢了先！