和中定量限和检测

[color=#444444][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的检测限和定量限的测定实验中，如果实验中需要测定多成分，那么检测限和定量限的实验是需要利用一个标准品，还是需要测定的标准品都得做。个人觉得只需一个，然后不断稀释，不知是否正确，望大家解答，谢谢[/color]

请问有谁做过保健品低聚太17种氨基酸高效液相测定的定量限和检测线么？我不知道怎么弄

我做的样品会出现8个峰，我要怎么确定定量限和检测限?我要测定8次信噪比吗？

最近在用ICP-MS检测动物血清中的碘值，在建ICP-MS方法时，要求做检测限和定量限。请问论坛里的朋友，由于血清中碘存在基底值，那么检测限和定量限该如何做呢？有人用空白血清重复测定10次求得SD，3*SD为检测限，10*SD为定量限。但也有人说这么做不准确，应该添加标样做检测限和定量限。到底应该如何做呢？有没有参考依据？谢谢

各位老师： 如果LC紫外检测器对某混标溶液中各组分的响应不同而出现峰高不同，即相应的信噪比不同，那么如何确定各组分的检测线和定量限？是调整混标溶液中各组分的浓度使都接近2倍和10倍信噪比，还是各组分的浓度都以峰高最低的组分浓度作为参照来进样？

很多标准中都会有最低检测限和最低定量限的数据，最低检测限是S/N=2或3、最低定量是S/N=10。有的工作站可以自动积分计算S/N，可对于不能自动计算的如何手动计算呢？

中成药质量标准，方法学中的检测限和定量限，要做吗？好像看很多的分析文章，都没有做的。药典规定如何？

[color=#444444]想请教有经验大家一个问题，关于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]时方法检测限和定量限的问题：[/color][color=#444444]有的文献写的是检测限和定量限分别是S/N的3倍和10倍，有的写的是检测限和定量限分别是S/N 3和S/N 10，请问这两者是一样的吗？S/N指的的空白的声噪比还是样品的声噪比？谢谢大家！[/color]

读数小于检测限是报未检出呢还是x (x是检测限）？读数小于定量限是不是才该报y (y是定量限）？

检测限是指产生一个能可靠地被检出的分析信号所需要的某元素的最小浓度或含量，而定量限则是指定量分析实际可以达到的极限。因为当元素在试样中的含量相当于方法的检出限时，虽然能可靠地检测其分析信号，证明该元素在试样中确实存在，但定量测定的误差可能非常大，测量的结果仅具有定性分析的价值。定量限在数值上总应高于检出限。定量限是定量分析方法实际可能测定的某组分的下限。与检测限不同，定量限不仅受到测定噪声限制，而且还受到空白背景绝对水平的限制，只有当分析信号比噪声和空白背景大到一定程度时才能可靠地分辨与检测出来。噪声和空白背景越高，实际能测定的浓度就越高，说明高的噪声和空白背景值会使测定限变坏。

请问：最低检测限和最低定量限到底有什么区别啊？怎样确定呢？谢谢大家！

在看环境标准时，只有写检出限和检测下限，没有定量限，检测下限和定量限可以认为是一样的么？？检测下限是检出限的4倍，是不是环境的标准都用的检测下限，不用定量限啊？？

定量限和检测限有什么关系？谢谢！

各位老师好最近在做国标GB 5009.92-2016中钙的检测限和定量限，国标的检出限和定量限是“以称样量0.5g(或0.5mL),定容至25mL计算,方法检出限为0.5mg/kg(或0.5mg/L),定量限为1.5mg/kg(或1.5mg/L)”。我的做法如下：1.先按国标绘制0-6.00ug/ml的钙标准曲线，测定线性方程为ABS=0.01501C+0.00122,R2=0.9996,斜率b=0.01501。2.连续进样11针空白溶液，测的11针空白溶液响应值的标准偏差S，结果如下：[table][tr][td] [align=center][font=宋体][size=12.0pt]进样次数[/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=12.0pt]响应值[/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=12.0pt]标准偏差S[/size][/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体][size=12.0pt]1[/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=12.0pt]-0.0002[/size][/font][/align] [/td][td=1,11] [align=center][font=宋体][size=12.0pt]0.0003[/size][/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体][size=12.0pt]2[/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=12.0pt]0.0000[/size][/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体][size=12.0pt]3[/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=12.0pt]0.0001[/size][/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体][size=12.0pt]4[/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=12.0pt]-0.0006[/size][/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体][size=12.0pt]5[/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=12.0pt]-0.0006[/size][/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体][size=12.0pt]6[/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=12.0pt]-0.0001[/size][/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体][size=12.0pt]7[/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=12.0pt]-0.0003[/size][/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体][size=12.0pt]8[/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=12.0pt]-0.0002[/size][/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体][size=12.0pt]9[/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=12.0pt]-0.0003[/size][/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体][size=12.0pt]10[/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=12.0pt]-0.0002[/size][/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体][size=12.0pt]11[/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=12.0pt]-0.0007[/size][/font][/align] [/td][/tr][tr][td=2,1] [font=宋体][size=12.0pt]线性范围检测的标准曲线斜率b[/size][/font] [/td][td] [font=宋体][size=12.0pt]0.01501[/size][/font] [/td][/tr][tr][td=2,1] [font=宋体][size=12.0pt]仪器检出限=3S/b[/size][/font] [/td][td] [font=宋体][size=12.0pt]0.06ug/mL[/size][/font] [/td][/tr][tr][td=2,1] [font=宋体][size=12.0pt]仪器定量限=10S/b[/size][/font] [/td][td] [font=宋体][size=12.0pt]0.20ug/mL[/size][/font] [/td][/tr][tr][td=2,1] [font=宋体][size=12.0pt]方法检出限=仪器检出限×稀释体积(25mL)/称样量(0.5g)[/size][/font] [/td][td] [font=宋体][size=12.0pt]3mg/kg[/size][/font] [/td][/tr][tr][td=2,1] [font=宋体][size=12.0pt]方法定量限=仪器定量限×稀释体积(25mL)/称样量(0.5g)[/size][/font] [/td][td] [font=宋体][size=12.0pt]10mg/kg[/size][/font] [/td][/tr][/table][size=16px]但是现在计算出来的结果比国标的检出限和定量限大很多，想问下各位老师，是我做的和国标哪里不一样，才会导致和国标的[size=16px]检出限和定量限相差这么大。因为做方法学确认需要比国标规定的[size=16px]检出限和定量限小，所以想请教下各位老师日常是怎么做方法学确认能比国标规定的检出限和定量限小。[/size][/size][/size]

这个话题也许有些老套，但很多人理解不一致。方法检测限是计算出来的，如通过3倍噪音计算。而定量限应该是通过空白加标回收做过的最低点，而不是通过标准曲线得到的最低点，且定量限与方法检测限相差不大。刚才看一篇论文，其检测限为10ppb，而其最低点加标浓度为300ppb，其方法设计还是有些问题。供大家讨论。

1、做方法验证时，是否需要将检出限和定量限都做验证实验?2、假如检出限是0.1，定量限是0.3，如果做出数据来是0.2，那么检测报告里怎么报？

大家在做检测方法的“检出限”和”定量限“时，都是怎么弄的？（使用气质联用仪）例如邻苯二甲酸酯（18种）、多氯联苯（7种）具体应该通过怎样的方式得到方法的 检出限和定量限呢，在使用气质联用仪做，有统一标准的方法么

用液质联用分析一种物质，不知道怎么确定定量限和检出限，和信噪比有关吗

用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]做标准曲线，建立定量方法，方法学的检测限和定量限两个指标要如何做实验获得

做了一组0.02~0.2ug/ml的标曲，线性关系良好。然后进了一针0.01ug/ml的标液，做出信噪比S/N大约是1300，那么请问检测限和定量限分别是多少？？？还有这两个指标能说明啥？？完全不懂有啥作用，比如说检测限为0.015mg/kg，定量限0.05mg/kg，是不是就是说仪器针对这个方法只能检测出0.015mg/kg以上的含量呢？？？样品里被测物需含有0.05mg/kg以上才行，就是说样品称重时要使被测物能达到0.05mg/kg以上才行？？？

为了更好的了解ICP-MS仪器的分析能力，先对各元素的线性、定量限及检测限做全面的研究，为以后的应对各类型复杂样品的元素杂质检测打下基础。我们是采购了ICP可以检测的73种（不包括C和N）单元素，针对每个元素进行线性、定量限和检测限的分析。研究内容：将单元素标准配制成一系列的浓度，直至最低浓度满足 线性方程R不小于0.998； 最低浓度点回收率在70%～130%的范围内； 最低浓度点溶液连续进样6次的RSD应不大于10%;这些条件，此最低浓度点可做为定量限。检测限采用定量限稀释3倍检测，需满足- 检测限溶液连续进样6次的RSD应不大于17%即可;如不满足，需提高检测限浓度，直至满足RSD不大于17%。麻烦各位大神提宝贵意见，谢谢

3倍信噪比是检出限，10倍信噪比是定量限，这个有必要知道。除此之外，检出限表示方法能测出该物质时的最低浓度。定量限则表示方法能准确定量出该物质的最低浓度。具体来讲：检测限：分析方法在规定实验条件下所能检出被测组分的最低浓度或最低量；定量限：分析方法可定量测定样品中待测组分的最低浓度或最低量。※两者的区别在于：检测限：检测限指试样在确定的实验条件下，被测物能被检测出的最低浓度或含量。它是限度检验效能指标，无需定量测定，只要指出高于或低于该规定浓度即可。非仪器分析目视法：用已知浓度的被测物，试验出能被可靠地检测出的最低浓度或量。信噪比法：用于能显示基线噪音的分析方法（仪器分析方法），将已知低浓度试样测出的信号与空白样品测出的信号进行比较，算出能被可靠检测出的最低浓度或量。一般以信噪比3∶1或2∶1时的相应浓度或注入仪器的量确定检测限也可采用标准差法：空白值＝0时；①定背景10次以上，求出标准差σ。②将σ乘以三倍；③在工作曲线上求出3σ相对应的浓度X，即为方法的检出值；空白值不等于0；定量限：1、指样品中被测物能被定量测定的最低量，结果应具有一定准确度和精密度要求。2、常用信噪比法确定定量限，一般以信噪比（S/N）为10∶1时相应的浓度或注入仪器的量进行确定，也可用仪器所测空白背景响应标准差（SD）的10倍为估计值，再经试验确定方法的实际测定下限。 方法检出限和定量限标准做法核心提示？检出限（LOD）或定量限（LOQ）的测定通常是在目标物的含量在接近于零的时候才需要进行测定。什么时候需要进行测定？检出限（LOD）或定量限（LOQ）的测定通常是在目标物的含量接近于“零”的时候才需要进行测定。当方法应用于所测定的分析物浓度要比定量限大的多时，检出限与定量限评定就显的不是非常有必要了。但是对于那些浓度接近于检出限与定量限的痕量和超痕量测试，常报出“未检出”时，这时检出限或定量限对于风险评估或法规决策则就显得非常的重要。 不同的基体需要独立评估其检出限和定量限 检出限（LOD）？对于大多数现代的分析方法检出限（LOD）分为两个部分，方法检出限（MDL）和仪器检出限（IDL）。。。方法检出限是在应用在某个具体基体内的分析物的测定，可定义分析物质能在可靠将分析物测定信号区别于特定基体背景（噪音）的最低浓度或量。换句话说，方法检出限就是方法中测定出大于相关不确定度的最低量（Taylor，1989）。在分析方法检出限（MDL）时需要靠考虑到所有基体的干扰。 方法的检出限不应与仪器最低响应值相混淆 使用信噪比可作为考察仪器性能的一个有用的指标，但不适用于评估方法检出限。目前大多数的分析都是利用设备进行分析，但每个设备对于所检测的分析物的量都会有一定检出能力。这种检出能力可用仪器检出限（IDL）进行表示。仪器检出限可定义为仪器能将目标物与设备背景相区别或可靠检测的最低量（仪器噪音）。随着灵敏度增加，IDL降低，仪器噪音降低，IDL也降低。可用多种方法确定检出限，罗列出应用评定检出限的一些方法 1、基于虚拟（visual）评估LOD：Visual评估可应用于非仪器方法和仪器分析方法，同时也可应用于定性测试方法的评估。通过在样品空白中添加已经浓度的分析，后评定能够可靠被检测出的最低浓度值。在样品空白中加入一系列不同浓度的分析物。在每一个浓度点需要进行约7次的独立测试。各个浓度点的重复性测试应该随机性。对于定性分析，通过绘制阳性百分比（阴性）与浓度之间的响应曲线，检查确定哪个浓度阈值是不可靠的。 2、空白标准偏差进行评定LOD通过分析大量的空白进行评定（推荐20个以上）。样品空白独立测试的次数（n大于10以上），以及加入最低可接受浓度的样品空白测试次数（n大于10次以上）。LOD的可用样品空白平均值值加上3被标准偏差。（0+3S） 3、基于校准曲线的LOD评定如果LOD数据或与LOD相近的数据无法得到，则可利用校准曲线的参数进行评估。用空白加上空白的3倍偏差，仪器对于空白的响应可用方程截距a表示，仪器响应的标准偏差可用校准曲线的标准偏差Sy/x来表示。故可利用方程yLOD=a+3sy/x=a+bxLOD,则xLOD=3sy/x/b.这个方程广泛应用于分析化学。然而由于这是推断，当浓度接近于期望LOD时，则所测定的数据就会显得不那么可靠，建议当浓度接近于LOD时，需要证明要在合适的置信区间内能够被测定出来（可靠的被测定出来）。 4、基于信噪比LOD由于仪器分析过程都会有背景噪音，常用的方法就是利用已经低浓度的分析物与空白样品的测量信号进行比较，确定出能够可靠测定出的最小的浓度，最典型的可接受的信噪比是2:1或3:1。 定量限LOQ定量限同样是指检测限，然而定量限与LOD是有区别。类似于LOD，LOQ也可以分成两个部分，方法定量限（MQL）和仪器定量限（IQL）方法定量限可定义为在特定基体中在某一可信度（a certain degree）内对分析物能进行可靠确认和定量的最低浓度值。仪器定量限可定义为仪器能够对分析物进行可靠确认和定量的最低浓度值。定量限可以用分析物在样品中的浓度来表示（百分比，ppb）表示。多种惯例采用于LOQ的评估。主要是从其可信性（certainty）考虑(如测试是否基于法规目的，测试不确定度和可接受准则等)，最普遍可接受的是将空白加上10倍的重复标准作为LOQ或3倍的LOD（给出了更大的数）或高于方法确认中使用最低加标的50%作为LOQ.为了使数据更加的可信性，LOQ可用10的LOD来表示。在某一特定测试领域其它因素可以应用，那么机构应当将那些现行的因素考虑在内。定量限是在特定的基体和方法评估的，不同机构之间或在同个机构内由于不同设备、技术和试剂不同而有差异。 报告检出限LOR报告检出限是实际定量限或高于LOQ. LOD-快速参考实例（以下的实际测量数不与上述一致，供参考）：离子选择电极测定氨氮含量AMMONIABYIONSELECTIVEELECTRODE(ISE) quoted ANALYTICALDETECTIONLIMITGUIDANCE&LaboratoryGuideforDeterminingMethodDetectionLimits，WisconsinDepartmentofNaturalResourcesLaboratoryCertificationProgram，April1996，PUBL-TS-056-96）本例子介绍了用认可的离子选择性电极法测定氨氮的方法检出限MDL.仪器生产商声称其仪器的可以检出0.05mg/L的氨氮含量，使用3个标准溶液，浓度分别为1,5,and10mg/L和空白。将0.05mg/L乘以5倍即0.25mg/L作为最初的“最低浓度值）(当然选择的浓度值可以在0.05~0.25mg/L之间)，结果列于表中，为计算MDL需要根据自由度，查表得出t值。对于本例自由度为6，t为3.143（99%概率）。TABLEI-AMMONIASample Results% Recoverysample1 0.20 80%sample2 0.21 84%sample3 0.22 88%sample4 0.22 88%sample5 0.24 96%sample6 0.21 84%sample7 0.23 92%Mean=0.2287.4%StdDev.=0.013MDL=(s)(t-value)=0.013x3.143=0.040859修约为0.041mg/LLOQ=10x(s)=10x0.013=0.13mg/L利用以下方面进行确认：1.SpikeLevel(MDLx10Spike):(0.041)(10)=0.410.25ug/L2.SpikeLevel(MDL

请教各位大神！ 我们在进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]方法验证时，遇到问题：1.检测限和定量限有没有必要做？ 2.线性如何做，有必要从定量限开始做吗？ 2个问题参考以下方法 具体方法介绍如下：内标法 待测物质是A物质 内标物是B物质 产品A物质的规格限为3.5~5.4(备注：检测结果低于3.5为不合格，高于5.4也不合格) 线性我们做的是规格限的60%~150%(做线性时（只用A物质标液，没有用到内标物，单独考察A物质峰面积和浓度关系)，是否合理。

各位大神，大家好，想请教个问题： GB/T5750.9-2006方法检测水中六六六DDT，标准中原文是这样的：本法最低检测质量：“滴滴涕为1pg，六六六为0.50pg；若取500ml水样测定，则最低检测质量浓度：滴滴涕为0.02ug/L，六六六为0.01ug/L。” 我想问的是标准中指的是方法检出限还是定量限啊？如果是检出限的话，方法中对这个检出限浓度还做了回收率和精密度，有必要吗？（个人认为做定量限或者定量限以上浓度的时候，准确度和精密度试验才有意义） 这个检出限的回收率我做的不好，我想知道如果一直做不好的话，这个方法能不能用。或者说报一个相对松一点的检出限，达不到标准的要求，然后这个方法还能用吗？做审核的时候能通过吗？？？？

1.滴定法：滴定法是一个很常用的方法，如果用空白滴定标准偏差计算，很多时候算出来是零，对成熟的方法，空白滴定往往在半滴间就有明显的突跃，可判断终点的来临，我们一般采用半滴即0.025mL对应的含量为检出限和定量限。2.比色法：比色法空白的变异系数也比较少，加之现代分光光度计的技术进步，大部分仪器采用光栅分光和低杂散光很低、线性可以到3-4A量级，传统教科书要求最佳吸光度在0.2-0.8A往往才能保证结果准确已不必要，我们采用1%吸收也就是0.005A做为检出限和定量限。3.色谱法：色谱检测一些组分，如农残、兽残、二恶英、多环芳烃、性激素等，除了关注定量外，定性和确证往往更重要。而对很多样品，在低含量时干扰多，而仪器本身噪声很低，以平均信噪比s/N=3计算，得出的检出限和定量限非常低，常常不能准确反映客观情况。众所周知，色谱分析一般仅依据保留时间定性，或仅是选择性检测器（如ECD、FPD）或光谱区别（二极管阵列），定性能力不强，加之基体干扰（不仅反应在噪声上），为了避免假阳性的出现，我们认为在满足客户或卫生标准要求的基础上，选择一个远高于噪声的阈值来做为计算方法的检出限和定量限更为科学、准确，以3倍信噪比更多的是反映仪器能达到的极限情况。 4.应用于新方法的研究和方法确认：在方法研究中，检出限是一个与灵敏度、准确度、线性、干扰等同样重要的指标，ISO/IEC 17025 在方法确认中要求确认的参数包括结果的不确定度、检出限、方法的选择性、线性、重复性限和/或复现性限、抵御外来影响的稳健度和/或抵御来自样品（或检测物）母体干扰的交互灵敏度等。在这些过程中，检出限都是一个不可或缺的重要指标，我们在建议新方法或方法确认中，应根据方法的特点和要求以及我们要达到的目的，制订合理的检出限测定方案，科学合理地反映新方法或实验室检测的能力。5.应用于日常食品理化检验结果报告：在卫生检验和主题测试中结果报告会遇到低含量或未检出的结果的报告问题，特别是对未检出的样品和低含量样品的判定，最好用报告限（report limit，limit of report，LOR）来表征。

信噪比在高效液相中是怎么做的、我想请问在Agilent1100里面如何做定量限和检测限，我的意思是信噪比要自己在仪器里设置的吗，检测限和定量限的进样浓度怎么确定，用时怎么算出来的，求高人说清楚点，做好把怎么用信噪比做定量限和检测线的方法从头到尾给我所一遍，最好是试验操作过程，不要理论的。

各位老师好： 请问如何用LC solution中的QAQC功能计算检测限和定量限？ 谢谢。

用气相检测乙醇时，其检测限和定量限大概是多少呢？我的分别是0.59ng和1.86ng。低吗？