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采用配备DB-FastFAME Intuvo [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]系统快速分离脂肪酸甲酯。脂肪酸甲酯 (FAME) 的分析可用于鉴定食品中的脂类组分,是食品分析中最重要的应用之一。采用本方法实现快速、良好的分离效果。对油类、脂肪和含脂食品的分析是政府实验室、质量控制 (QC) 实验室或合同研究组织 (CRO) 实验室的常见任务。测定食品中的总脂肪与反式脂肪含量时,对脂肪酸及其 FAME 衍生物的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析是脂肪表征的重要工具。在许多用于食品(如食用油)检测的法规方法中,测定脂肪酸组成时都要求使用涂覆氰丙基固定相的毛细管柱对特定的顺反脂肪酸异构体进行分离。此外,实现良好的 FAME 分离还需较长的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱(100 米)和较长的分析时间(超过 70 分钟)。然而,这种方法分析效率较低且分析成本较高。而采用氰丙基固定相的 DB-FastFAME Intuvo [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱,可实现 FAME 混合物的快速分离(包括分离一些关键顺反异构体),且能满足法规方法的要求。本文简述了采用 DB-FastFAME Intuvo [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]系统快速分析FAME 混标。[img]https://i5.antpedia.com/attachments/att/image/20200216/1581861033964746.png[/img]实验部分试剂与标准品FAME 36 组分混合物(部件号 5191-4276)、C4–C24 偶数碳饱和 FAME 混合物(部件号 5191-4278)和菜籽油 FAME混合物(部件号 5191-4277)均来自安捷伦科技公司。37 组分 FAME 混标(部件号 CDAA-252795-MIX-1 mL)购自上海安谱科学仪器有限公司。将 C4–C24 偶数碳饱和 FAME 混合物用己烷稀释至 500 μg/mL。菜籽油 FAME混合物为 100 mg 净混合物,用二氯甲烷稀释 20 倍。[img]https://i5.antpedia.com/attachments/att/image/20200216/1581861033868195.png[/img]仪器使用配备火焰离子化检测器 (FID) 的Intuvo 9000 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]进行分析。使用配备 5 μL 进样针(部件号 G4513-80213)和分流/不分流进样口的 Agilent 7693A 自动液体进样器进样。实验步骤将标准样品用与之相对应的方法进行进样分析,检测方法如表1-表5所示。[img]https://i5.antpedia.com/attachments/att/image/20200216/1581861033863172.png[/img]结果与讨论FAME 36 组分混标专门为模拟多种食品样品的脂肪酸组成而设计,可用于鉴定多种食品中的关键 FAME。该混标中包含 C4:0至 C24:1 范围的 FAME,包括多数重要的饱和、单不饱和及多不饱和 FAME。该混标不包含以前用作内标的一种 FAME,即二十三烷酸甲酯 (C23:0),。图 1所示为 FAME 36 组分混合物在 20 m ×0.18 mm、0.20 μm DB-FastFAME Intuvo[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱上的分离结果,图2所示为菜籽油按方法1进行分析的结果。该方法采用氦气作为载气,可在 5 分钟内实现所有化合物的分离,包括关键 AOAC 对,R s 1.5。采用这种方法获得了良好的峰形和分离度,且分析时间为 5 分钟。采用氢气作为载气,可在 4 分钟内完全分离 C4–C24 偶数碳饱和 FAME 混合物和 FAME 36 组分混合物(图 3 和图 4)。这表明使用该色谱柱可实现快速样品通量,且分离度不受影响。[img]https://i5.antpedia.com/attachments/att/image/20200216/1581861033504634.png[/img] 对于使用传统 37 组分 FAME 混标验证其FAME 方法的实验室,图 5 展示了在 Intuvo9000 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]上使用 20 m × 0.18 mm、0.20 μm DB-FastFAME 色谱柱得到的色谱图。该方法采用氦气作为载气,在 8 分钟内实现了所有化合物的完全分离。 与预期结果一样,采用氢气作为载气可加快分析速度,而分离度几乎相同。图 6所示的结果表明,采用氢气作为载气可在6.5 分钟的分析时间内实现 37 组分 FAME混标中所有化合物的完全分离。[img]https://i5.antpedia.com/attachments/att/image/20200216/1581861033301731.png[/img]结论DB-FastFAME Intuvo [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱可快速、出色地分离 FAME 混合物。实验表明,采用氦气作为载气时,DB-FastFAME Intuvo [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱可在 5 分钟内完全分离 FAME 36 组分混合物中的所有组分,包括关键 AOAC 对和关键顺反脂肪酸异构体。本实验也表明,此方法还能实现菜籽油的快速分析。采用氢气作为载气时,这种高效的 DB-FastFAME Intuvo[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱将运行时间缩短至 4 分钟以内,同时实现了所有化合物的基线分离。
作为一名色谱工作者,您可以想象一下:有这样一根色谱柱,它既可以实现高柱效、对称的峰型和良好的分离度,同时还比一般色谱柱分离得更快速,可以带给您超快速的分离体验! 您想认识这样的色谱柱吗?您想使用它吗?继续读下去,您会发现它真的是色谱柱当中一颗非常闪亮的“明星”!http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/04/201404141049_496081_1863087_3.jpg一.原理解析:如何才能实现更快更好的分离呢?答案就是UPLC技术,该技术的出现意味着使用极小颗粒的短柱可以获得更高分离度的同时得到更快的分离。UPLC技术首先由Waters公司成功研发,现在市场上普遍用的都是Waters的UPLC色谱柱,虽然这款色谱柱的市场占有率极高,但并不等于它无可取代。月旭自主研发出的Ultimate® UHPLC(1.8μm)色谱柱在性能上可以取代Waters ACQUITY UPLC色谱柱。二.自主研发: UHPLC色谱柱的研发生产,其实没那么简单!月旭科技凭借多年键合技术的经验,自主研发出具有国际先进技术的Ultimate® UHPLC(1.8μm)色谱柱。在此过程中,公司研发团队攻克装柱难度大,填料容易堵塞等多个技术难题,使得该色谱柱具有更高的柱效和良好的批次间重现性,能够在得到更高质量色谱数据的同时,降低样品重复分析的概率,并减少溶剂的消耗量。因而不仅提高了实验室的效率,还降低了实验室的运营成本。三.重要优势:告诉您为何要选择月旭UHPLC色谱柱?1.高分离度(Ultra Resolution):在比一般色谱柱更短、更细的情况下,达到一般色谱柱同样甚至更好的的分离度。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/04/201404141054_496083_1863087_3.jpg2.快速(Ultra Speed):在保证得到同样质量数据的前提下,月旭UHPLC能提供单位时间内更多的信息量。在不影响解析度的情况下,小粒度能提供更高的分析速度,同样也能使柱长减少,根据Van Deemter色谱理论,最优流速反比于粒度大小。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/04/201404141056_496085_1863087_3.jpg3.高灵敏度(Ultra Sensitivity):提高柱效N,从而使峰宽w变的更窄,而峰高却增加了,同时,由于UHPLC运用了更短的柱子(柱长L更小),进一步增加了峰高。因此,在提高柱效的同时,运用1.8μm的[color=blac
色谱分析中色谱柱的选择是方法开发过程中重要的一步,对于分离效率具有重大影响。一旦选错了色谱柱,将会无谓地延长和消耗方法开发和优化的时间和精力。许多实验室常常限制色谱柱的选用,常会将其方法建立在一种主流的色谱柱化学(例如惯用的端基封口的C18 色谱柱)上。然而,随着色谱柱技术的发展,现在有了差异性不断增加的基质颗粒和配体化学可供方法开发时筛查选择性和改善分离之用。本文通过众多不同的色谱柱在选择性上的变化的实例,概述选择最优色谱柱固定相的重要性。跨越众多色谱柱化学的样品筛查使用配有色谱柱管理器的ACQUITY UPLC H-Class 系统完成。化合物洗脱次序的变化通过UV和MS检测器检测。正确选择色谱柱对于快速建立有效的方法和最大限度地降低进一步方法开发和优化的需求是非常重要的。仪器和耗材Ziprasidone(齐拉西酮)碱降解样品:将氢氧化钠加入到Ziprasidone 标准溶液中,将反应液加热2 小时,用酸中和,转移至样品瓶中供进样用。总之,Ziprasidone(齐拉西酮)碱降解样品表明在各种色谱柱颗粒和配体上的非常不同的选择性。若初始选择BEH C18或HSS T3 则需要增加方法优化步骤以便完全分离各个组份。相反,通过快速的宽范围的色谱柱筛查,选择早已表明良好分离的色谱柱则不必去做进一步方法开发工作。此例中,CSHC18由于其尖锐的峰形和杂质与主峰之间优良的分离度而被选中。结论通盘考虑适宜的颗粒基质和键合相化学选择色谱柱对于快速开发有效的分离方法是一个重要工具。假如在开发新方法时一开始就没选对色谱柱将会导致昂贵的和不必要的后续优化试验。随着色谱柱技术的进展,有日益增多的不同基质颗粒和配体的色谱柱可供选择,用以优化色谱性能。对于任何基质中的组份分离,通过宽范围的色谱柱化学筛查样品的做法值得推崇。