本人小白,求助大家关于利用固相萃取配合液相检测真菌毒素的问题固相萃取柱可以同时净化多种真菌毒素成分么?是否可以反复利用,具体如何购买?固相萃取柱和免疫净化柱是一个东西么?
我想了解固相萃取柱在水质检测方面的应用。以前熟悉食品行业,水质检测我是新手!
这次农残检测讲座,迪马用“Dikma SPE 固相萃取技术在茶叶检测中的应用”作为标题,具体都有哪些应用呢?版主能否提前透露,或者版友老师们互相补充一下,看看能否说准呢??
检测成功关键,固相萃取富集高效液相检测法 莠去津是一种广谱除草剂,可预防和除杀一年生禾本科杂草和阔叶杂草,对某些多年生杂草也有一定的抑制作用,在我国很多地区都有较多使用,尤其是在玉米、甘蔗产地用量更大。但该物却是一种潜在致癌和内分泌干扰物,目前已被列为国际环境优先控制污染物。 由于莠去津的大量使用,导致我国及国标某些地区的粮食中含有微量的该物质残留,该地区的土壤和水质也有不同程度的污染,严重的危害这我们的幸福生活和身体健康。 为了预防和控制这种污染,检测是很重要的一个环节。下面我们就着重介绍下高效液相色谱法检测饮用水中莠去津含量。实验部分原理 取适量饮用水水样萃取、浓缩,再固相萃取富集浓缩、定容、滤过,由进样系统进样,色谱柱分离,紫外检测器检测,保留时间定性,峰面积定量计算。仪器 液相色谱仪(等度+紫外检测器+柱温箱),氮吹装置,溶剂过滤器,超声波振动仪,KD浓缩器,固相浓缩装置及SPE柱(硅酸镁净化柱)试剂 石油醚、乙醚、甲醇(色谱纯)、二氯甲烷、无水硫酸钠、氯化钠、高纯氮气、正己烷样品制备 标准品制备:准确称取0.01g莠去津标准样品,用少量二氯甲烷溶解后,再用甲醇准确定容至100ml,该溶液为100μg/ml储备溶液,备用。 样品前处理:分两步走。 第一步样品预处理:准确量取100ml水样于250ml分液漏斗中,加入5g氯化钠,待氯化钠完全溶解后加入10ml二氯甲烷萃取1min,注意及时放气,静置分层后,转移出上层有机相,再加入10ml二氯甲烷萃取,分层,合并有机相,有机相经过无水硫酸钠脱水后转入浓缩瓶中。用KD浓缩器将萃取液浓缩至近干,取下浓缩瓶,备用。 第二步固相萃取富集(采用SPE柱净化):将浓缩至干的样品用10mL正己烷溶解;用适量石油醚预淋洗净化柱,弃去淋洗液。当硫酸钠刚好露出,将样品萃取液加入净化柱中,随即用20mL石油醚冲洗。将洗脱流量调至5mL/min,再用20mL的乙醚-石油醚(1+1)洗脱液洗脱;将洗脱液用KD浓缩器浓缩至近干后,用氮气刚好吹干,最后用甲醇定容至1mL,过0.45μm滤膜过滤,待测。色谱条件检测器:紫外检测器色谱柱:C18,(5μm,4.6×250mm)色谱柱波长:254nm流动相:甲醇:水=:80:20(V:V)流量:1.0mL/min柱温:40℃进样量:10μL标准品色谱图: http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410202218_519227_2498430_3.png某水样样品色谱图: http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410202218_519228_2498430_3.png 通过以上色谱图我们不难看出,该方法检测饮用水中莠去津准确、可靠、效果好。 该方法成功的关键在于样品前处理固相萃取富集过程,固相萃取有效的去除了目标物的干扰物,保证了检测结果的准确、可靠性;富集使样品浓缩程度更高,这样就大大的提高了方法检出限,是检测成功的另一关键因素。
http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212291711_417023_2666278_3.jpg请问一下有什么其它品牌的检测偶氮的固相萃取小柱可以代替德国MN CHROMABOND XTR 规格70ML/14500mg的小柱?求助啊
做农药残留检测,现在用SPE,手动的比较费时费力,而且对检测者身体不好,现在据说有一套全自动固相萃取装置,比较好,能解决各方面的问题,不知道各位有用过没?说说它的功能优缺点,还有哪家的是最好的呢?请各位老师不吝赐教!
通过总结固相萃取技术原理及特点,查阅应用固相萃取技术检测中成药及保健食品中非法添加成分的文献,对同相萃取技术应用于中成药及保健食品非法添加成分检测的可行性进行分析,对其应前景进行展望。近年来,中成药以及含有中药的保健食品受到越来越多消费者的青睐。然而,由于人们观念上误认为中药“无毒副作用” ,以及中药有效成分、药理作用研究的不完善,使得不法分子有机可乘,在成药以及含有中药的保健食品中非法添加化学药品的现象比比皆是。对于中药及含有中药的保健食品中非法添加的化学药品的检测, 目前主要采取的方法主要有薄层色谱法、高效液相法、高效液相—质谱法等。但是由于非法添加成分含量低,加之中药成分复杂,干扰较大,给非法添加的检测带来很大困难,这就给样品的富集、净化技术提出了较高的要求。本文介绍了固相萃取技术在药品及保健食品非法添加中应用的现状及进展。1固相萃取的原理及特点固相萃取(Solide Phase Extraction,SPE)是利用吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附,与样品的基质和干扰化合物分离,然后再用洗脱液洗脱,达到分离或者富集目标化合物的目的。固相萃取实际上采用的是液相色谱的分离原理,分离模式主要包括反相、正相、离子交换和吸。固相萃取所用的吸附剂与液相色谱常用的固定相相同,只是在填料的形状和粒径上有所区别。SPE分为反相、正相和离子交换 种类型。反相SPE用于水溶液中中等极性或非极性待测物的萃取,常用同定相有C18 C6 苯基等。样品的碳氢键与硅胶表面的官能闭以范德华力吸附,使极性溶液中的待测物保留在固定相上。正相SPE用于中等极性到非极性基质中的极性待测物的苇取。常用固定相有氰基、氨基等。待测物在正相小柱上的保留取决于其极性官能闱与吸附剂表面的极性官能团间的相互作用。离子交换SPE用于带电荷的离子化合物,原理为待测物的带电基团与硅胶带电基团问静电吸引。pH值、合适的离子强度和待测物的含量是离子交换SPE的重要条件。常用的阴离子填料为硅胶上键合卤化季铵盐、氨基等;阳离子填料为硅胶上键合了苯磺酸盐、羧酸等。SPE的萃取装置有SPEtJ~柱、圆片滤头、涂布纤维以及SPE蒂取仪。 相萃取一般分四个步骤:活化一匕样、淋洗、洗脱。建立SPE的方法时,应根据待测物的理化性质和样品基质,选择对待测物有较强保留能力的固定相。
固相萃取(Solid Phase Extraction,简称SPE)是从八十年代中期开始发展起来的一项样品前处理技术。由液固萃取和液相色谱技术相结合发展而来。主要用于样品的分离,净化和富集。主要目的在于降低样品基质干扰,提高检测灵敏度。SPE技术基于液-固相色谱理论,采用选择性吸附、选择性洗脱的方式对样品进行富集、分离、净化,是一种包括液相和固相的物理萃取过程;也可以将其近似地看作一种简单的色谱过程。SPE是利用选择性吸附与选择性洗脱的液相色谱法分离原理。较常用的方法是使液体样品溶液通过吸附剂,保留其中被测物质,再选用适当强度溶剂冲去杂质,然后用少量溶剂迅速洗脱被测物质,从而达到快速分离净化与浓缩的目的。也可选择性吸附干扰杂质,而让被测物质流出;或同时吸附杂质和被测物质,再使用合适的溶剂选择性洗脱被测物质。填料保留杂质固相萃取操作一般有三步(见图2):l活化--除去柱子内的杂质并创造一定的溶剂环境。l上样--将样品转移入柱,此时大部分目标化合物会随样品基液流出,杂质被保留在柱上,l故此步骤要开始收集l洗脱---用小体积的溶剂将组分淋洗下来并收集,合并收集液。此种情况多用于食品或农残分析中去除色素
2011中国(青岛)国际食品安全检测技术及仪器设备展览会将于2011年8月11-13日在山东青岛国际会展中心盛大开幕。届时将展示近年来我国食品行业在科技、安全、流通等方面的发展成果,加快食品业安全化、现代化、国际化发展进程,树立安全食品的品牌形象,促使行业健康有序发展。 迪马科技作为实验室色谱耗材知名的制造、供应商将出席此次展会(展位号F10),秉承着始终致力于为食品安全检测提供完善的技术支持和全面的产品服务的理念,届时将为您展示HPLC色谱柱、GC毛细管柱、样品前处理 SPE 小柱、高纯化学品、标准品等色谱耗材及其解决方案。 与此同时迪马科技将于8月11日(星期四 ) 上午10:30-11:30在青岛国际会展中心3103会议室举办《Dikma固相萃取技术及在食品安全检测中的应用》技术交流会。迪马科技应用技术工程师将现场介绍固相萃取技术的原理,作用力,应用领域;固相萃取柱的选择及Dikma固相萃取技术在农残、兽残、食品添加剂、非法添加物等食品安全检测分析中的应用案例,并就固相萃取技术在使用过程中的问题与您现场进行交流,期望给您的实际分析工作带来帮助。 迪马科技在此诚挚地邀请您的光临!
利用固相萃取前处理真菌毒素检测,固相萃取柱有多合一那种,可以同时净化多种谷物真菌毒素的么?
平时总是听说固相萃取能降低检出限,那具体与某种仪器检测方法结合在一起时,检出限能降低到多少是如何确定的。我知道一般仪器检出限是怎么计算的,但是就是不清楚怎样文献上,例如说固相萃取-液相色谱结合测定某物质的检测限是怎么测得的,或者说怎样看固相萃取的富集倍数之类的?希望知道的人可以指导一下。
固相萃取技术及应用 ——迪马科技论坛在线技术讲座 在我国,食品安全日益成为亿万消费者关注的热点。固相萃取技术是食品安全检测过程中最重要的前处理技术,为了给食品安全检测领域的各位友人以支持,迪马科技特举办本次在线技术讲座,欢迎大家积极参与并讨论。一、讲座举办时间:在线时间:2010年4月14日 14:00~16:30活动时间:2009年4月14日——2009年4月20日奖品发放时间:2009年4月26日二、讲座举办地点:仪器信息网——论坛——行业应用——食品监测(食品检验检疫)三、讲座内容:1 主讲人:godblesschina(迪马技术工程师)2 主题:固相萃取技术及应用 内容提纲第一部分 引言第二部分 固相萃取过程中涉及的作用力第三部分 ProElut SPE产品介绍第四部分 ProElut SPE产品的优势第五部分 固相萃取方法的建立第六部分 SPE常见问题及解决方法第七部分 固相萃取技术分析案例
固相萃取柱用于HPLC,GC,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS,GC-MS或其他技术分析样品的制备。广泛应用在环境监测分析领域。固相萃取柱应用的科学原理很简单:一是让待检测的化合物通过固相萃取柱,而让杂质保留在固相萃取柱上,应用广泛的实例包括C18,PSA,NH2固相萃取柱于农残分析;另一种策略就是让杂质穿过固相萃取柱,固相萃取柱有选择性地浓缩和保留待检测的化合物。固相萃取就是一种“开、关”原理,待检测化合物要么完全保留再洗脱,要么完全不保留。部分保留或者部分洗脱意谓着一个失败的固相萃取应用。 一个成功的固相萃取产品或方法应该: 1、 让待检测化合物的回收率达到近100%,美国FDA农残分析条例规定回收率为70-110%,是基于许多实际应用中不能达到100%理想状况的一种妥协。然而实际上如果正确的的固相萃取产品和应用方法,100%的回收率很容易达到。 2、 有很高的选择性。固相萃取作为样品的预处理的核心技术,必须要让处理后的分析样品有尽可能干净的背景。常规HPLC方法的开发几乎总是从C18作为出发点,反相色谱占了80%以上的应用。但固相萃取的实用战略和HPLC有很大不同。HPLC用于比较干净的样品的分析,而固相萃取用于真实世界复杂样品的前处理。使用反相固相萃取柱吸附杂质而达到部分清洁无可厚非,而在目前文献和官方方法中成千上万的使用C18、HLB等硅胶或聚合物反相固相萃取柱吸附待测化合物并回收, 这明显偏离了固相萃取的精髓,达不到最佳效果。这不仅是因为C18、HLB等反相固相萃取柱没有通用的方法,而且反相技术选择性差,得到的样品背景较脏,有许多情况下甚至不及液-液萃取,等于将固相萃取“降级”。 有很高选择性的固相萃取产品实际上是硅胶机制的离子交换或C8+SCX混合床等产品。 3、 有广泛的应用范围。现实生活中的许多应用,都是在“全盲”条件下进行。譬如食品安全分析中对某一具体食品、农产品的农残分析,运动会对兴奋剂的检测,刑侦分析中对毒物的检测等。高品质的固相萃取柱不仅要提供最佳的背景清除效果,而且要让所有待检测的成分无一遗漏。 4、 适合于定量分析的需要。实际样品中待测化合物含量通常很低,越来越多的依赖GC-MS([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱)特别是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS(液相色谱-双质谱)做定量分析。目前的所有固相萃取产品不能消除GC-MS中的介质增强效应和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS中的信号增强或抑制效应,因此用基质匹配的已经验证的分析方法只适用于一种产地一种具体的基质。方法验证的过程通常也是漫长的。我们技术上的突破已经彻底消除了70%以上化合物检测中的基质效应,结果标准校正曲线能用溶液配制的标准进行,一个验证的方法适合于任何基质,这是一个革命性的突破。 显而易见,用于样品的预处理的固相萃取产品,应该有生产品质的重现性, 易操作性,能够按照顾客的要求制成96孔或392孔作自动化操作。固相萃取产品本身不应有杂质洗脱,在一点上聚合物机制的固相萃取产品就达不到要求。 业界许多人的惯性思维总是把固相萃取当作HPLC、GC-MS或[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS分析前的一个“低端”样品预处理技术:这是大错特错的!任何从事生物分析、农残分析、食品安全分析、进出口检测、毒品分析、环境分析等领域的第一线实验室经理、科学家一级监管部门的主管都知道,样品分析80%的人力、时间都花费在样品预处理上。更为重要的是, 最终样品分析数据是否准确主要取决于样品预处理技术的合适选择和应用。液-液萃取不仅使用大量有毒的有机溶剂,而且不可能消除基质效应。因此,固相萃取作为样品预处理的关键是实实在在的高新核心技术。
最近有一块纺织品锦纶材质的纯黑色面料在用国标GB/T17592-2011,萃取柱做完前处理后检出含有2,4-二氨基苯甲醚(cas:615-05-4)70mg/kg+(气质联机,HPLC均测超标)。多次前处理重现性不好!最后问题锁定在前处理的固相萃取柱,实验室刚好有2种固相萃取柱子,其中一种多次用来前处理,2,4-二氨基苯甲醚138分子离子峰老没有,过柱损失严重!请达人帮分析!是否有遇到过相同情况!
近来要做农残检测,方法要用到固相萃取仪,买什么样的较好?大概花费在一万元以内,(加真空泵)国产的哪家生产的比较好,且价格适宜..
在哪里能买到用于分析锶和铯的3M公司的固相萃取膜刚接触固相萃取,很多东西还不明白。请高人指点一下,在哪里能买到用于分析锶和铯的3M公司的固相萃取膜和E ichrom公司的spec树脂,能否提供详细的电话,及产品的具体规格名称。我在网上查到的都是些3M公司的C8和C18等,用于有机物分析的。谢谢啦!
如题:饮用水有机物指标检测中,需要对水样进行萃取浓缩,请各位大虾推荐实用的全自动固相萃取浓缩仪!谢谢
为了解近年来固相萃取仪的技术发展趋势、市场发展行情、固相萃取仪各品牌在市场中的占有率以及重点应用领域等内容,同时,也为各固相萃取仪厂商在以后的仪器销售和推广活动中提供决策参考,仪器信息网特组织了“中国固相萃取仪市场调研”活动。此次调研,面对的调研对象包括仪器信息网注册用户、固相萃取仪应用领域专家以及部分固相萃取仪生产厂商等。 《中国固相萃取仪市场研究报告(2017版)》内容包含了固相萃取仪技术与市场概述、固相萃取仪技术现状与发展趋势、固相萃取仪主要应用领域与目标用户分析和固相萃取仪市场规模分析等内容。 《中国固相萃取仪市场研究报告(2017版)》得到了广大用户、企业以及业内专家的大力支持。其中,共有380余位来自食品、环境、制药、第三方检测、科研机构等领域的专家和实验室用户参与了此次固相萃取仪调研,在此,谨对他们表示最衷心的感谢![url]http://www.instrument.com.cn/survey/Report_Census.aspx?id=141[/url]
在什么项目的前处理适合使用固相萃取技术,即用固相萃取会比普通的溶剂萃取更理想,个人认为有以下几种情况: (一) 水中有机物的前处理。 此类常规处理基本上是用与水不相溶的有机溶剂振荡萃取,用固相萃取的优势在于 (1) 可以定量地重复前处理过程。 溶剂振荡的操作一般只能要求到控制时间的程度,却无法控制振荡频率,强度,动作,我们知道,每个人的振荡动作是不同的,就是同一个人,也很难保证始终划一的动作。所以说,溶液萃取的动作是不定量,不能重复的。 而在应用固相萃取时,比较容易保持过柱和洗脱速度的均一和稳定,因此,固相萃取的萃取过程是可以重复,可定量的。 (2) 现场处理。 水中有机物的分析有一个长期困扰我们的瓶颈。即有机物在池塘水库等环境中能保持相对稳定,但是一旦进入采样瓶这个小环境中,就会迅速发生变化,所以很多水的有机物分析方法要求即采即分析,最多不能超过4 个小时,可一般的情况是,从取水回到实验室的时间就远远不止4 小时了,样品发生了变化,分析结果的可靠性可想而知。 如果引入固相萃取技术,由于其设备简单,体积小,易于携带,完全可以做到在现场一边采样,一边进行前处理。采样者带回实验室的是固相萃取柱,而不是水样。这样就能保证我们处理的是真正成份稳定的水样。 从实际应用来说,在水的检测中用固相萃取技术取代传统液液萃取还有相当的工作需要摸索,目前尚不能完全取代,但是其发展的前景很值得看好。 (3) 有机试剂消耗量的减少。 在处理水样时,如果用固相萃取,则只需要在洗脱时用到有机溶剂,用量比传统液液萃取要少数十倍以上。对于实验者的人身保护和环境保护有着积极的意义。 (二) 批量生物材料的药物成分萃取 这是固相萃取在实际应用中比较成功的范例,主要是指在医院中检测血样和尿样时的前处理工作,由于对药物成份的吸附是固相萃取的优势,加上样品单一,组成固定,在确定方法后很适合大规模批量的净化操作。 (三)免疫亲和固相萃取。 萃取的理想状态就是特异性富集或特异性排斥,可是不论是溶液萃取还是固相萃取,基本上是相似相溶的,最多做到“某一类”层次上的萃取,而无法达到“某一种”层次的萃取。 在固相萃取柱的基础上加上免疫亲和技术,可以利用其生物特异性选择吸附,能够达到近于理论的完美萃取。 实际困难在于虽然其概念很好,但是由于技术难度相对较高,可供应用的更少。
固相萃取是分析工作者常用的样品前处理方式,农残、兽残、食品添加剂等各种样品的检测都可以通过固相萃取实现优异的净化效果。 然而如果我们一次一个小柱的这样操作,效率并没有很大太高,使用12管真空固相萃取装置便能大大提高工作效率,早早完成工作,早早回家休息,工作生活两不误,赞吧?12 管固相萃取真空装置* 设计独特的两位式12 管玻璃真空萃取装置* 包括通用适配器(连接1, 3, 6 mL 小柱)* 价格性能比非常高* 过压自动保护功能* 顶部放空阀与压力表相邻设计,非常方便* 放空阀可以任意调节流速* 内部接收试管高度可以任意调节* 标准配置12 和16 mm 试管架,满足您绝大多数应用http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/08/201408201635_510968_1610895_3.jpg
固相萃取(Solid Phase Extraction,简称SPE)是从二十世纪八十年代中期开始发展起来的一项样品前处理技术,应用日益广泛,主要通过固相填料对样品组分的选择性吸咐及解吸过程,实现对样品的分离,纯化和富集。它的主要目的在于降低样品基质干扰,提高检测灵敏度。与传统的液液萃取方法相比,SPE 更加节省溶剂和时间,样品的净化和富集效率也更高。由于固相填料的选择面很广,使固相萃取的应用针对性也更强,SPE 柱已被广泛用于药品、食品、环保、商检、化妆品等领域。采用固相萃取技术可以去掉复杂样品中的基质干扰,提高样品纯度和检测灵敏度,延长色谱系统和色谱柱的寿命。常见SPE 产品包括:正相、反相、离子交换和混合型填料,可根据分离样品的性质和干扰物的性质,选择不同固定相的SPE 小柱。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/05/201205111631_366238_1871916_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/05/201205111632_366239_1871916_3.jpg
一 固相萃取固相萃取(Solid Phase Extraction,SPE)是一种基于液-固分离萃取的试样预处理技术,由柱液相色谱技术发展而来。SPE技术自70年代后期问世以来,由于其高效、可靠及耗用溶剂量少等优点,在环境等许多领域得到了快速发展。在国外已逐渐取代传统的液-液萃取而成为样品预处理的可靠而有效的方法。SPE技术基于液相色谱的原理,可近似看作一个简单的色谱过程。吸附剂作为固定相,而流动相是萃取过程中的水样。当流动相与固定相接触时,其中的某些痕量物质(目标物)就保留在固定相中。这时用少量的选择性溶剂洗脱,即可得到富集和纯化的目标物。固相萃取可分为在线萃取线萃取前者萃取与色谱分析同步完成;而后者萃取与色谱分析分步完成,两者在原理上是一致的。一般固相萃取的操作步骤包括固相萃取柱(即吸附剂)的选择、柱子预处理、上样、淋洗、洗脱。在实验过程中需要具体考虑的因素如下:1)吸附剂的选择a.传统吸附剂在环境分析中最为常用的反相吸附剂较适用于水样中的非极性到中等极性的有机物的富集和纯化。其中有代表性的键合硅胶C18和键合硅胶C8等。该类吸附剂主要通过目标物的碳氢键同硅胶表面的官能团产生非极性的范德华力或色散力来保留目标物。正相吸附剂包括硅酸镁、氨基、氰基、双醇基键合硅胶及氧化铝等,主要通过目标物的极性官能团与吸附剂表面的极性官能团的极性相互作用(氢键作用等)来保留溶于非极性介质的极性化合物。由于其特殊的作用原理,在环境分析中常用于与其它类型的吸附柱联用,吸附去除干扰物,实现样品纯化。离子交换吸附剂则主要包括强阳离子和强阴离子交换树脂,这些树脂的骨架通常为苯乙烯-二乙烯基苯共聚物,主要是通过目标物的带电荷基团与键合硅胶上的带电荷基团相互静电吸引实现吸附的。b.抗体键合吸附剂(Immunosorbents-IS)这类新型吸附剂充分利用了生物免疫抗原-抗体之间的高灵敏性和高选择性,尤其适应于水中痕量有机物的富集与分离。其特点为,由于绝大多数有机污染物为低分子量物质,不能在动物体内引发免疫反应,所以需把待定污染物键合到牛血清白蛋白的生物大分子载体上,使其具有免疫抗原活性,再注入纯种动物体内(如兔或羊),产生抗体,经杂交瘤技术制得相应于该有机污染物的单克隆抗体。将抗体键合到反相吸附剂的硅胶表面或聚合物表面(如C18固定相),就制得了抗体键合吸附剂,可用于分离、富集特定污染物。研制开发能专门检测各种优先污染物的单克隆抗体或多克隆抗体已成为SPE技术的前沿研究领域。抗体键合吸附剂洗脱时一般可采用20%~80%的甲醇-水溶液,该类吸附剂经冷藏保存可多次使用。进行SPE操作时应根据目标物的性质选择适合的吸附剂。表1- 1给除了常用的吸附剂类型及其相关的分离机理、洗脱剂性质和待测组分的性质。吸附剂的用量与目标物性质(极性、挥发性)及其在水样中的浓度直接相关。通常,增加吸附剂用量可以增加对目标物的保留,可通过绘制吸附曲线确定吸附剂用量。
请问目前有没有用于元素检测的固相萃取设备。
固相萃取后能检测到样品,浓度还比较高,但是氮吹浓缩后就检测不到?不知道是氮吹哪里出问题了?还有我没有吹干,在定容时有什么讲究,是不是粘附在玻璃壁上的样品没有很好的溶解。现在就是预处理这块有问题,谢谢高手帮忙解答!
大家有没有比较推荐的真菌毒素检测的固相萃取柱?望老师不吝赐教
植物提取物中多菌灵含量的检测,用什么基质的固相萃取小柱?
大家好,我想问下固相萃取的问题:我的是1L的水样,检测里面的待测物质。即将用CNW的固相萃取装置,C18的固相萃取柱,2g/10ml的:方法大致步骤是:1、活化;2、上1L水样,之后用空气干燥 ;3、洗脱 。我想问大家:最后的洗脱液需还要用无水硫酸钠除水吗?有的文献上没提到用无水硫酸钠干燥,有的又说干燥。然后是有文献说1L的水样上样速率是10L/min,这个速度行吗? 谢谢大家!
固相萃取柱在不同乳制品中检测三聚氰胺的应用
动物源性食品中氯霉素检测的固相萃取方法一、实验目的本研究利用固相萃取法作为样品的前处理方法,LC-MS法作为检测手段。该方法可简化样品的前处理过程,节省有机溶剂的使用,操作简便。 二、实验目标物氯霉素(CAS:56-75-7) 三、应用范围本方法适用于动物源性食品中氯霉素的LC-MS/MS检测及确证。 四、参考标准推荐性国家标准《GB/T 22338-2008动物源性食品中氯霉素类药物残留量测定》 五、实验材料 Biocomma®Silibase™ C18固相萃取柱6mL/1000mg。六、实验方法 1、样品提取 将称取5g试样,精确到0.01g。置于50ml于涡旋具盖离心管中,加入5ml水,于涡旋混合器上快速混合1min,使试样完全溶解。准确加入15ml乙酸乙酯,在振荡器上振荡10min,以3000r/min离心10min,准确吸取上层乙酸乙酯12ml转入15ml的离心管中,置于浓缩吹氮仪在45℃吹扫蒸干,加入5ml水溶解,待净化。 2、SPE柱净化(1)活化:依次采用5mL甲醇、5mL水活化C18固相萃取小柱。(2)净化:将提取液过C18固相萃取柱,待溶液完全流出后,用2×3ml水过柱,然后再用5ml乙腈+水淋洗柱,弃去全部淋出液。用真空泵减压抽干10min。 3、洗脱 用6ml乙酸乙酯洗脱,收集洗脱液于10ml离心管中,于45℃用氮气吹干液吹干,用乙腈+水(2:8,体积比)定容至1ml,供LC-MS/MS上机测定。 4、LC-MS条件色谱柱:Venusil ASBC18(2.1×150mm,5µm,100Å);质谱仪:API 4000流动相:A:0.1mM乙酸铵溶液(0.1%甲酸) B:甲醇溶液;流速:0.2mL/min柱温:40℃进样体积:5ul离子源:电喷雾(ESI),负离子模式检测方式:多反应监测(MRM)。 表1 质谱仪离子源参数 Source/Gas Collision Gas(CAD) 6 Curtain Gas(CUR) 30 Ion Source Gas 1(GS 1) 50 Ion Source Gas 2(GS 2) 50 Ion Spray Voltage(IS) -4500 Temperature(TEM) 550 Interface Heater(ihe) On 表2 氯霉素及内标的母离子和子离子参数表 物质名称 保留时间(min) 监测离子对 DP EP CE CXP 氯霉素 4.90 320.9/151.9 -60 -10 -25 -12 320.9/256.9 -60 -10 -25 -12 氯霉素-D5 4.90 326.1/157.0 -60 -10 -25 -12 七、实验结果1、10ppb猪肉基质氯霉素添加回收结果平均加标回收率在90%以上,RSD值小于5符合标准要求。 表3 猪肉基质氯霉素添加回收结果 名称 1(%) 2(%) 3(%) 平均回收率(%) RSD(%) 氯霉素 98.31 96.28 90.61 95.07 4.20 2、 空白样品添加氯霉素残留物色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508141639_560777_3310_3.jpg
分别是:FLORISIL固相萃取柱、NH2固相萃取柱、GCB/NH2固相萃取柱不过现在QUECHERS方法要比固相萃取的方法节省时间,精确度上略低于固相萃取这里推荐一下某宝的 实验室耗材小助手 做这块比较专业,随时都可以联系到技术人员,专业讲解。产品也是非常好的,也是目前华测的供应商之一。