在做农残检测时,遇到用硅胶萃取柱(淋洗液和洗脱液一样,这不会导致回收率低吗?标准是23200.57),HLB固相萃取柱主要用于除去什么干扰物?它的作用机理是什么?望路过的高手和前辈们指点
阳离子固相萃取柱是吸附一些弱碱性物质,然后用强碱性溶液将被吸附物洗脱吗?那萃取柱的填料是一些弱酸聚合物吗?请高手们指点迷津,拜托了。。。
最近做水产品中的氯霉素按SC/T 3018-2004标准测定,前处理中有一项需要用氯仿活化固相萃取柱,因为氯仿比较难买到(易制毒,购买需备案),有谁知道氯仿活化固相萃取柱是什么原理?有什么试剂可以取代的?谢谢大佬指点
固相萃取柱容量对固相萃取是比较重要的。在固相萃取时,您是如何处理这个问题的?
见到一个固相萃取柱选择,类似原理的东西,分享一下
如题:各位前辈,自己心里一直有一个疑问,C18固相萃取柱是选择性吸附弱极性的杂质(也包括我的农药),我如何选择什么极性的活化剂和洗脱剂呢?一直不太明白
请问谁有固相萃取装置连接2个固相萃取柱,且2个固相萃取柱之间用接头连接,最上面的固相萃取柱上面还要接一个贮液器,的示意图,谢谢!
书上说固相萃取柱的预处理要遵循以下原则:1、反相固相萃取通常用水溶性有机溶剂淋洗,然后用水或缓冲溶液淋洗 2、正相固相萃取通常用目标化合物所在的有机溶剂(样品基体)进行淋洗。 3、离子交换固相萃取在用于非极性有机溶剂中的样品时,可用样品溶液来淋洗;在用于极性溶剂中的样品时,可用水溶性有机溶剂淋洗后,再用适当pH并含有一定有机溶剂和盐的水溶液进行淋洗。 我想请教各位,活化溶剂为什么这么选择?我主要想知道原理是什么,要具体详细的解释,谢谢!
我现在用waters Oasis MCX固相萃取柱对饲料中的药物样品进行纯化。药物是两性药物,呈弱碱性。想请教的是:如何针对这款萃取柱的工作原理,对上样液、淋洗液及洗脱液进行优化设计?本人对这款柱子的工作原理不是特别了解,请朋友赐教。谢谢
(1)固相萃取柱的预处理 在萃取样品之前,吸附剂必须经过适当的预处理,一足为了润湿和活化固相萃取填料,以使目标萃取物与固相表面紧密接触,易于发生分子间相互作用;二是为了除去填料中可能存在的杂质.减少污染。采取的方法是用一定量溶剂冲洗萃取柱。反相类型的固相萃取硅胶和非极性吸附剂介质,通常用水溶性有机溶剂如甲醇预处理,甲醇润湿吸附剂表面和渗透键台烷基相,便于水更有效地润湿硅胶表面。然后用水或缓冲溶液替换滞留在柱中的甲醇,以使样品水溶液与吸附剂表面有良好的接触,提高萃取效率。正相类型的固相萃取硅胶和极性吸附剂介质,通常用样品所在的有机溶剂来预处理。离子交换填料一般用3—5ml。去离子水或低浓度的离子缓冲溶液来预处理。 固相萃取填料从预处理到样品加入都应保持湿润,如果在样品加入之前,萃取柱中的填料于了,需要重复预处理过程。并且在重新引入有机溶剂之前,先要用水冲洗革取柱内缓冲溶液中的盐分。 (2)上样 将样品倒^活化后的SPE小柱,然后利用加压、抽真空或离心的方法使样品进入吸附剂(如图2—2所示)。采取手动或泵以正压推动或负压抽吸方式,使液体样品以适当流速通过固相萃取柱,此时,样品中的日标萃取物被吸附在固相萃取柱填料上。 (3)洗击干扰杂质 洗涤的目的是为r除去吸附在固相萃取柱上的少量基体下扰组分。一般选择 中等强度的混合溶剂,尽可能除去基体中的干扰组分,又不会导致目标萃取物流失。如反相萃取体系常选用一定比例组成的有机溶剂水混合液,有机溶剂比例应大于样品溶液而小于洗脱剂溶液。 (4洗脱及收集分析物 选择适当的洗脱溶剂洗脱被分析物,收集洗脱液,挥干溶剂以备后用或直接进行在线分析。为了尽可能将分析物洗脱,使比分析物吸附更强的杂质留在SPE柱上,需要选择强度合适的洗脱溶剂。
我之前在一本书上看到,固相萃取柱是可以重复多次使用的,但一般情况下,固相萃取柱包装上厂家说的是只能使用一次。大家说说你在实际中,有没有重复使用固相萃取柱的情况吗?重复使用与首次使用效果如何?
我们是科谱诺有限公司,我司主要生产固相萃取柱,QuEchERS净化管,可以提供样品试用,咨询电话15866897936,朱先生
求购净化磺胺类的固相萃取柱~!
活性炭固相萃取柱与Cleanert PestiCarb--SPE固相萃取柱是否同一种萃取小柱?请帮忙,谢谢!
各位老师好!请问固相萃取柱的直径一般为多少毫米啊?
固相萃取柱会干掉,怎么能看出来是否干了啊?
咨询几个固相萃取柱的问题我第一次听说固相萃取柱,听说可以提高前处理的效率1、如果检测酱油、食醋中的对羟基苯甲酸甲酯,这个需要哪一个萃取柱比较好?哪个厂家的比较好?2、如果检测罐头、雪糕、牛奶等中的甜蜜素,这个需要哪一个萃取柱比较好?哪个厂家的比较好?今天就要提报,没有时间研究了,我就想先提报了,以后在慢慢研究
活性炭固相萃取柱是不是商用名称?还有没有其它的名称?它与Cleanert PestiCarb--SPE固相萃取柱是否同一种萃取小柱?请各位帮忙,谢谢!
请教固相萃取柱的型号规格:500mg/6mL代表什么意思?
LZ刚接触农残检测的新人,现在对固相萃取柱的使用不是很明白。1、吡虫啉与啶虫脒应该都属于极性的吧,为什么检测标准上,吡虫啉净化时用C18小柱,而啶虫脒用氨基固相萃取柱?2、氨基固相萃取柱不应该用非极性的溶剂活化吗,这个标准上直接用的乙腈+甲苯(3+1)活化,然后还是用这个洗脱啶虫脒?3、C18小柱不是非极性的吗?他怎么能吸附吡虫啉呢?
最近做测定磺胺,想买固相萃取柱,但是一开始想买量比较少,商家一般都是几十根一起卖的,谁知道哪里有可以先买几根试试的固相萃取柱啊?
各位老师,HLB固相萃取柱重复利用效果怎么样?如果重复利用的话怎么处理使用过的固相萃取柱呢?
小妹我要试验固相萃取HPLC测定万古霉素血药浓度的方法。线性在2.5ug~80ug/ml。固相萃取预处理血浆样品的话,一般使用什么小柱的?怎么定下规格?http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/emyc1010.gif我看有文献提到用Cleanert PEP萃取柱,30mg/ml,对于这个填料量和空柱管体积,是怎样选择的?也有的文献用phenom enexstrata 200mg/3ml,怎么差别那么大呀?菜鸟痛苦中http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09509.gif
[align=center][/align][align=center][/align][align=center][/align][align=center][size=56px]固相萃取柱(SPE)[/size][/align][size=18px]姓 名:[/size][size=18px] [/size][size=18px] [/size][size=18px]马啸 [/size][size=18px] [/size][align=center][font='times new roman'][size=21px][color=#2f5597]目录[/color][/size][/font][/align][font='times new roman'][size=16px]1[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]1[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]2[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]3[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]3[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]4[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]4[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]4[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]5[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]5[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]5[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]6[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]6[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]7[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]7[/size][/font][align=center][font='times new roman'][size=21px]第一章 [/size][/font][font='times new roman'][size=21px]固相萃取柱基本概述[/size][/font][/align][font='times new roman'][size=18px]第1[/size][/font][font='times new roman'][size=18px].1[/size][/font][font='times new roman'][size=18px]节 [/size][/font][font='times new roman'][size=18px]固相萃取柱([/size][/font][font='times new roman'][size=18px]SPE[/size][/font][font='times new roman'][size=18px])[/size][/font][font='times new roman'][size=18px]基本介绍[/size][/font]固相萃取法是利用选择性吸附与选择性洗脱的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法分离原理,使液体样品通过吸附剂保留其中某一或某些组分,再选用适当溶剂冲去杂质,然后用少量溶剂迅速洗脱,从而达到快速分离、净化与浓缩的目的。“保留”是一种存在于吸附剂和分离物分子之间吸引的现象,在成当样品溶液通过吸附剂床时分离物在吸附剂上不移动。“洗脱”是一种保留在吸附剂上的分离物从吸附剂上去除的过程,这要通过加入一种对分离物的吸引比吸附剂更强的容积来完成。[align=center][img]" style="max-width: 100% max-height: 100% [/img][size=13px]图[/size][size=13px]1-1 [/size][size=13px]常见的一些固相萃取柱[/size][/align][align=center][/align]一般的SPE柱由三部分组成:柱管、烧结垫、固定相。其中柱管由血清级的聚丙烯制成,一般做成注射器的形状;烧结垫除了能固定固定相之外还能起到一定的过滤的作用;固定相则是SPE柱中最重要的部分,起到分离的效果。现在SPE柱的形式有柱形式和膜片型。膜片型SPE材料是以聚四氟乙烯纤维薄膜为骨架,纤维之间载有很小的色谱吸附剂颗粒(直径约为12 μm)。[align=center][img]" style="max-width: 100% max-height: 100% [/img][size=13px]图[/size][size=13px]1-2 [/size][size=13px]SPE柱的构成[/size][/align][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211231716124687_3336_5853070_3.png[/img][size=13px]图[/size][size=13px]1-3 [/size][size=13px]膜片型固相萃取柱[/size][/align][font='times new roman'][size=18px]第1[/size][/font][font='times new roman'][size=18px].2[/size][/font][font='times new roman'][size=18px]节[/size][/font][font='times new roman'][size=18px] 固相萃取柱([/size][/font][font='times new roman'][size=18px]SPE[/size][/font][font='times new roman'][size=18px])[/size][/font][font='times new roman'][size=18px]基本原理[/size][/font]SPE技术给予[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]的原理,可以近似看作成一个简单的色谱过程。SPE法是根据被萃取组分与样品基质以及其他成分在固定相填料上作用力强弱的不同而是他们彼此分离。固相萃取装置之所以能够将目标化合物从样品的基质中分离出来,主要靠故乡吸附剂上的官能团与目标化合物的官能团之间的作用力将目标化合物保留在故乡吸附剂上,而没有保留的样品基质则通过固相萃取装置。其中作用力包括非极性作用力、极性作用力、离子作用力和共价作用力等等。较常用的方法有正相萃取、反向萃取、离子交换萃取。正相萃取是使液体样品溶液通过吸附剂,保留其中被测物质,再选用适当强度溶剂冲去杂质,然后用少量溶剂迅速洗脱被测物质或加热解附,二者间作用力包括偶极对、氢键、电子对。。反相固相萃取是利用固定相上非极性的吸附剂,将有机溶质从极性相中分离出来,非极性物质间作用力为范德华引力,吸附剂对溶质的亲和力主要靠其疏水性。离子交换型固相萃取是以离子间高能量的相互作用而达到分离的目的。强极性的溶质可以从极性强的水或其他溶剂中分离出来,强离子交换树脂的交换容量不受pH值影响,弱离子交换树脂则依赖pH值的变化。[font='times new roman'][size=18px]第1[/size][/font][font='times new roman'][size=18px].3节[/size][/font][font='times new roman'][size=18px] [/size][/font][font='times new roman'][size=18px]固相萃取柱([/size][/font][font='times new roman'][size=18px]SPE[/size][/font][font='times new roman'][size=18px])[/size][/font][font='times new roman'][size=18px]基本操作[/size][/font]首先,对SPE柱进行预处理,在萃取实验之前向萃取柱中加入足量的溶剂,其目的为:(1)除去填料中可能存在的杂质,(2)使填料溶剂化,提高固相萃取的重现性;第二,进行样品的添加;第三,继续加入溶剂对柱中存在的干扰物进行进一步的洗出;第四,对分析物进行洗脱和收集。[align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211231716127073_8404_5853070_3.png[/img][size=13px]图[/size][size=13px]1-4 [/size][size=13px]SPE基本操作示意[/size][/align][font='times new roman'][size=18px]第1[/size][/font][font='times new roman'][size=18px].4节[/size][/font][font='times new roman'][size=18px] [/size][/font][font='times new roman'][size=18px]萃取条件的选择[/size][/font]对于萃取条件的选择可以分为固定相的选择和溶剂的选择。固定相的选择原则有:(1)凡是极性基体中含有待分析脂溶性化合物都可以用反相柱处理;(2)对于含有极性基团的脂溶性化合物,可用极性的键合固相柱处理;(3)对于含有可电离的离子基团的有机物,如果碳键很长或碳数很多,可直接用反相固定相处理;如果在反相柱中保留很小,则可采用反相离子对萃取;对于含有多种离子基团的有机物,则用离子交换固定相;(4)如果样品组分中同时含有离子型化合物和中性分子,可采用离子对SPE萃取,当然也可以分别处理;(5)非极性基体中的极性化合物,要用正相固定相萃取,其中基体也可以是弱于所萃取物的弱极性溶液;(6)对于离子性的化合物,象无机离子等,包括反相离子对SPE不能解决的,就要采用离子交换固定相。对于溶剂的选择原则是根据萃取的不同步骤的要求来决定的:在预处理阶段初溶剂应与洗脱溶剂一样强或强于洗脱溶剂,终溶剂应该与样品溶剂性质相似;在加样阶段溶解样品的剂必须较弱;在淋洗阶段淋洗溶剂要略强于或等上样,但不 淋洗溶剂要略强于或等上样,但不能强到可以洗脱任何一个分析组的程度;在洗脱阶段选择的溶剂不能太强。[align=center][font='times new roman'][size=21px]第二章[/size][/font][font='times new roman'][size=21px] [/size][/font][font='times new roman'][size=21px]商品化固相萃取柱[/size][/font][font='times new roman'][size=21px]分类[/size][/font][/align]现阶段商品化固相萃取柱主要根据其固定相的填料不同来进行分类,主要有:硅胶基质SPE柱、无机基质SPE柱、聚合物基质SPE柱以及其他专用SPE柱。[font='times new roman'][size=18px]第[/size][/font][font='times new roman'][size=18px]2[/size][/font][font='times new roman'][size=18px].1节[/size][/font][font='times new roman'][size=18px] 硅胶基质SPE柱[/size][/font]硅胶基质SPE柱采用单分散球形硅胶填料,通过键合不同基团从而实现正相、反相和离子交换等种类SPE柱,是经典的固相萃取选择。SPE柱的硅胶上可键合的基团分为:极性官能团、非极性/弱极性官能团、可发生离子交换集团。其中极性官能团包括氰丙基、氨丙基、二醇基等;非极性/弱极性官能团有:苯基、C[font='times new roman'][sub][size=16px]18[/size][/sub][/font]、C[font='times new roman'][sub][size=16px]8[/size][/sub][/font]、C[font='times new roman'][sub][size=16px]4[/size][/sub][/font]、C[font='times new roman'][sub][size=16px]2[/size][/sub][/font]等;可发生离子交换集团有:磺酸基、三甲基氨基等。常见的硅胶基质SPE柱有Supelclean[font='times new roman'][sup][size=16px]TM[/size][/sup][/font] ENVI-18 SPE小柱、Sep-Park C8 SPE小柱等。[font='times new roman'][size=18px]第[/size][/font][font='times new roman'][size=18px]2[/size][/font][font='times new roman'][size=18px].2节[/size][/font][font='times new roman'][size=18px] 无机基质SPE柱[/size][/font]无机基质固相萃取材料主要是无机氧化物和石墨烯类无机物。这些无机材料的共同特点是表面具有活性羟基,可以用于正相萃取。常见的无机基质有:氧化铝、硅胶、硅酸镁、石墨化碳黑等。其中氧化铝基质在不同的 pH 条件下有不同的吸附活性:当 pH8.5 时其更容易保留显正价的物质或发生阳离子交换;当基质显中性时可作为强极性吸附剂。常见的无机基质SPE柱有迪马科技 ProElut AL-A 氧化铝小柱、岛津SHIMSEN Styra AL-B碱性氧化铝小柱、纳谱分析 SelectCore Alumina N 氧化铝小柱、岛津SHIMSEN Styra GAC活性炭小柱 石墨化碳黑小柱、Supelclean[font='times new roman'][sup][size=16px]TM[/size][/sup][/font] LC-Si 正相硅胶固相萃取小柱等。[font='times new roman'][size=18px]第[/size][/font][font='times new roman'][size=18px]2[/size][/font][font='times new roman'][size=18px].3节[/size][/font][font='times new roman'][size=18px] 聚合物基质SPE柱[/size][/font]聚合物基质SPE的填料是在聚苯乙烯/二乙烯基苯聚合物基质上键合不同的官能团得到。与键合硅胶填料比较,聚合物填料的耐酸碱性要好很多。聚合物基质SPE柱可分为HLB、MCX、MAX、WCX、WAX等。[font='times new roman'][size=16px]2[/size][/font][font='times new roman'][size=16px].3.1 HLB[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]聚合物基质小柱[/size][/font]疏水性的二乙烯基苯结构保留非极性化合物,亲水性的N-乙烯基吡咯烷酮结构保留极性化合物。该填料具有良好的水润湿性,可通过水相调节亲水-亲脂平衡,从而获得理想的选择性[align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211231716129383_6429_5853070_3.png[/img][size=13px]图[/size][size=13px]3-1 [/size]HLB固定相结构示意图[/align][font='times new roman'][size=16px]2[/size][/font][font='times new roman'][size=16px].3.2 MCX[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]聚合物基质小柱[/size][/font]MCX是将磺酸基键合在高度交联的PS/DVB表面得到的混合型强阳离子交换吸附剂,具有反相和阳离子交换双重保留性能,对碱性化合物有良好的保留能力。[align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211231716117719_3272_5853070_3.png[/img][size=13px]图[/size][size=13px]3-2 [/size]MCX固定相结构示意图[/align][font='times new roman'][size=16px]2[/size][/font][font='times new roman'][size=16px].3.3 MAX[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]聚合物基质小柱[/size][/font]MAX是将季铵基键合到高度交联的PS/DVB表面得到的混合型强阴离子交换吸附剂,具有强阴离子交换和反相保留作用,适合酸性化合物的萃取。[align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211231716119872_1089_5853070_3.png[/img] [size=13px]图[/size][size=13px]3-3 MAX[/size]固定相结构示意图[/align][font='times new roman'][size=16px]2[/size][/font][font='times new roman'][size=16px].3.4 WCX[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]聚合物基质小柱[/size][/font]WCX是以大孔PS/DVB为基质,经羧基修饰的混合型弱阳离子吸附剂,其苯环具有较强的疏水相互作用,羧基提供了弱阳离子交换能力。[align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211231716121064_5867_5853070_3.png[/img] [size=13px]图[/size][size=13px]3-4 WCX[/size]固定相结构示意图[/align][font='times new roman'][size=16px]2[/size][/font][font='times new roman'][size=16px].3.5 WAX[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]聚合物基质小柱[/size][/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211231716135132_8128_5853070_3.png[/img]WAX是以大孔PS/DVB为基质,经三级胺基修饰的混合型弱阴离子交换吸附剂,其苯环具有较强的疏水相互作用,三级胺基提供了弱阴离子交换能力。[align=center] [size=13px]图[/size][size=13px]3-5 WAX[/size]固定相结构示意图[/align][font='times new roman'][size=18px]第2.4节[/size][/font][font='times new roman'][size=18px] [/size][/font][font='times new roman'][size=18px]专用SPE柱[/size][/font]专用小柱多出现于各类免疫亲和小柱、多功能净化柱等中,其主要作用是对目标物质进行特异性结合或仅对目标物质不吸附。常见的免疫亲和小柱有河豚毒素免疫亲和柱、黄曲霉毒素 M1免疫亲和柱、中检维康CNtest 呕吐毒素免疫亲和柱等。常见的多功能净化柱有岛津SHIMSEN Styra AFTQ黄曲霉毒素净化柱、真菌毒素多功能净化柱(AFT ZEN DON)、展青霉素分子印迹亲和柱。该文章的参考主要来源于课程和如下方式。SPE固相萃取小柱报价_SPE固相萃取小柱厂家_供应_仪器信息网 [EB/OL]. https://www.instrument.com.cn/consumable/hc/m-19.html
求购废弃的固相萃取柱,^_^用来自己装填自制的填料,研究填料的性能^_^,价格越便宜越好^_^,这玩意一次性的,本来实验室暴多,某次被打扫卫生给清理掉了,郁闷啊!!!!!或者有这个不装填料的固相萃取柱卖也可联系!
[color=#444444]想请教一个问题,在书上看到C18填料的液相色谱柱一般不能用纯水洗脱,说是因为硅胶上键合的C18键疏水,用纯水洗会造成色谱柱填料坍塌。[/color][color=#444444]但是在用C18填料的固相萃取柱时,却可以用纯水洗脱,如果C18液相色谱柱和C18固相萃取柱两者的填料是一样的,那么为什么C18固相萃取柱可以用纯水洗脱?[/color]
请教一个问题,一般C18液相色谱柱不能用纯水冲洗,因为会纯水冲洗会导致键合相塌陷。那么C18固相萃取柱为什么可以用纯水洗脱?C18固相萃取柱和C18液相色谱柱的填料不是相同的吗?
固相萃取柱使用步骤,注意事项及如何控制进样流速,淋洗后抽干到何种程度,一次性使用指的是针对一种样品还是只能使用一次能否重复活化使用。我的固相萃取柱是c18 6ml 500mg.谢谢。
一个水溶性的药物和一个脂溶性性的药物,同时用哪一固相萃取柱比较好?HLB可以吗?
固相萃取柱、滤膜这些耗材与化学试剂相比,有一定的特殊性。他们都是一次性使用,如果一批固相萃取柱或滤膜中个别出现问题也会影响到实验,同时这些耗材不像化学试剂,遇到问题可以拿未用完的试剂进行验证。这些一次性使用的耗材如何验收?