做脂肪酸甲酯化,除了用正庚烷作为溶剂还可以用什么?环己烷可以吗?在线等,急急急!好友回复:考虑到毒性问题 使用正己烷正庚烷好一些,其实就是萃取 没必要用毒性很大的溶剂大家说说~
做脂肪酸检测,用的KOH-甲醇酯化的方法,油酸,亚油酸等标准品采用正己烷稀释,在加KOH-甲醇酯化的方法,为什么酯化不出来?
请问各位大佬,有机酸标准样品一开始用什么溶解,是用水还是甲醇呀?我做了好几次实验,实验步骤如下:称取有机酸标准样品,用甲醇溶解稀释,加入酯化剂(百分之14的BF3甲醇),放入烘箱100度1小时,等待冷却后,用1:1的正己烷:二氯甲烷萃取换相,去上层液用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]测定。这个实验步骤每次做下来,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]只出溶剂峰,其他什么都测不出来。有没有大佬看看我这个实验过程出了啥问题,求求了
新买的DHA和EPA的标准品,还要甲酯化吗[em09511]
公司扩项做灭草松和2.4-滴,酯化怕效果不好,想直接买衍生后的标准物质,百度了之后知道其中一个是2.4-D丁酯,灭草松衍生实在是没找到TAT求大佬告知
在做内部质量控制时很多是可以用标准物质来控制的,比如做耐氯水色牢度的质量控制我们可以用AATCC 162控制织物来判定,如果做日晒色牢度质量控制时我们可以用蓝色羊毛布来控制。大家有用标准物质来做控制的吗?
游离脂肪酸用氢氧化钾乙醇甲酯化,确定可以吗?
甲醇钠溶解在甲醇溶液中我们知道能发生甲酯化反应。氢氧化钾的甲醇溶液也能发生甲酯化反应,但是氢氧化钠的甲醇溶液会生成部分水,或者说如果氢氧化钾的甲醇溶液中有水的话,那还是单纯的甲酯化反应吗,会不会有水参与的水解反应?还有我看有的标准甲醇钠是用去离子水配置的,这里面和单纯的用甲醇溶解是不是会多一个H2O的水解反应?
有些标准废止了,但没有新标准替代,是否还可以用?
友友们,请问有人做脂肪酸标准品甲酯化衍生成甲酯的衍生效率吗,我是用2%的硫酸甲醇溶液,70度水浴2小时。大家都是用塑料离心管来做的吗
脂肪酸测定是否一定需要甲酯化?用什么试剂甲酯化比较好?
很多实验室都可以自制标准品,那是不是就可以用来定量检测呢?1、自制的标准品项目需要考核资质吗?2、外面买的标准品证书大部分都是归一化法测定,自制的标准品没有国家标准方法的时候应该如何验证?3、自制的标准品可以用来定量,需要做哪些相关的测试工作?
请问专家们: 油脂酸价是12左右,可不可以直接酸法甲酯化进[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]?是否用先脱酸?
脂肪酸测定是否一定需要甲酯化?用什么试剂甲酯化比较好?
做纤维素标准曲线测得吸光值大于1 了,数据还可以用吗
甲醇钠溶解在甲醇溶液中我们知道能发生甲酯化反应。氢氧化钾的甲醇溶液也能发生甲酯化反应,但是氢氧化钠的甲醇溶液会生成部分水,或者说如果氢氧化钾的甲醇溶液中有水的话,那还是单纯的甲酯化反应吗,会不会有水参与的水解反应?还有我看有的标准甲醇钠是用去离子水配置的,这里面和单纯的用甲醇溶解是不是会多一个H2O的水解反应?因为我做的甘油三酯分子量较大,要把分子量“拆碎”,所以甲酯化一下。过程中遇到一些疑问,问问各位老师。
一个快速甲酯化的方法中,要用到KOH-甲醇溶液,这个KOH是分析纯吗,测定植物油脂,大家用的什么方法测定的成分 ,查的文献中,大都用的气质联用的方法。最开始要先甲酯化,现在我不知道哪种甲酯化方法比较好,希望大家能帮下忙,谢谢!
在用ICP-AES测定过程中,由于基体效应比较大,可以用国家标准物质做标准曲线吗?
卤乙酸的水溶液可以直接进HP-5色谱柱吗? 测定水中卤乙酸含量,可以用卤乙酸的标准品的水溶液做浓度梯度,绘制标准曲线吗? 问题补充: 使用的是ECD检测器。需要绘制卤乙酸的标准工作曲线。是卤乙酸用水溶,还是卤乙酸用甲醇做溶剂?能直接水溶卤乙酸进HP-5的色谱柱吗?
做的样品与标准品差了足有一分钟,还可以用吗?一般相差多大可以用呀?
[color=#444444]对酯化率这个定义我还很模糊,谁能介绍下。[/color][color=#444444]如果我用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]测定成分后,该如何计算?[/color]
紫外分光光度计,标准曲线可以用多久?每次测(同样的参数)时,需要重新做标准曲线吗?比如说今天我得出了标准曲线的吸光度值,在几天内我都可以不要再测标准液了,直接用今天的标准曲线,这几天只测样品。当然,前提是仪器稳定性好。
为什么高氯酸滴定液可以用卡尔费休氏法测水分?对此很疑惑,因为从万通的资料看,一是说醋酸可能会发甲醇发生酯化反应而影响滴定,二是酸性过强则反应速度减慢。为什么可以作呢?请作过的或者知道的帮忙解答疑惑!谢谢
为什么高氯酸滴定液可以用卡尔费休氏法测水分?对此很疑惑,因为从万通的资料看,一是说醋酸可能会发甲醇发生酯化反应而影响滴定,二是酸性过强则反应速度减慢。为什么可以作呢?请作过的或者知道的帮忙解答疑惑!谢谢
地方标准只限地方使用吗?外省的可以用别的省份的地方标准吗?
三家实验室对比,可以用z=(测试结果-平均值)/标准差,这个公式评定,对吗?
标准物质内部编号是不是只要能区分开即可,是否可以用其批号来代替?
实验室的内部比对可以用同一条标准曲线么?然后针对样品进行分别实验,对结果进行比对?
你好,我们用正庚烷溶解后,主要测定C25-C37,出现了两个问题,一是,混合标样溶解在正庚烷以后,常温下为固态,45mg定容到10ml容量瓶里,加热就溶解了,但是这样没法上样,另外我们用C34的庚烷溶液上GC也没有看到锋出现,但是溶剂峰是有的。现在不知道怎么回事,是标准样品的问题还是因为没有甲酯化?不知道您能不能为我解答这个难题。
有人问到 NHS化的染料蛋白标记我有跟帖简单回答 为了更清楚说明 并让更多人了解 NHS活化的荧光探针标记反应鉴于 荧光分析于毛细管电泳联用的广阔 前景单独发个主题帖 这大都是我的经验和理解 本人不是有机专业 有关合成方面 说错的地方还请拍砖 NHS化的荧光染料 是指 N-羟基琥珀酰亚胺 酯化的荧光染料标记 即N上的羟基与荧光探针上的羧基酯化反应[IMG]http://www.sigmaaldrich.com/structureimages/16/mfcd00005516.gif[/IMG]这些荧光探针与蛋白或者小分子胺偶联的原理很简单 都是 羧基与胺基反应生成酰胺键但是 一般的羧酸更倾向于 与胺基形成 铵盐因此引入个较好的离去基团就可以使羧基活化 促进羧基与胺基的共价键形成那么琥珀酰就是个很好的离去基团将荧光探针 用NHS进行酯化后 既可以相对稳定的保存,也可以直接用于与胺基分子的偶联,降低反应动力学壁垒与蛋白分子 或是 小分子胺 的偶联,原理相同 都是最终NHS基团离去,剩下的活化羧基与蛋白的胺基反应。在了解了原理的基础上,在进行NHS酯化的荧光探针标记策略上,应当着重注意以下几点:不用过多考虑蛋白的等电点,但需记住 胺基作为亲核基团的这个反应一般在 弱碱条件(pH=8~9)下进行 [B]![/B]考虑到蛋白的特殊性 配制缓冲液注意需要避免 1)极端pH (2)重金属污染 和(3)过大的离子强度 导致的蛋白变性 [B] ![/B]考虑到NHS酯化物的活泼程度,NHS化的荧光染料需要现配现加,不宜配制后静置过久。 [B] ![/B]考虑到 反应原理 ,选择缓冲液和反应容器 需要严格避免胺基或者氨基污染,避免与蛋白分子竞争反应掉荧光染料。 e.g. 常用缓冲液 有 borate buffer,NaHCO3,磷酸盐等等此外,还需注意: A.一般 的protocol都是针对 抗体的,抗体是比较 坚强的蛋白 B.虽说暴露在蛋白表面所有的侧链胺基都有可能跟羧基反应 但是 反应动力学最大的还是 Lys的那个长侧链上的e-伯胺基,因此富含lys的蛋白偶联有福啦。 C.一般来说,反应活性 伯胺>仲胺 D.别忘了 缓冲液选择也要考虑荧光探针自身特性,如果荧光探针自己带一个 很兴奋的胺基,那么由于自体的二聚反应,这个探针用于标记可能会效率很低当然NHS酯化的商品荧光探针有限,也可以用直接用 带油羧基的荧光探针偶联 蛋白,这时一般考虑使用 NHS EDC活化体系其原理就是 EDC先与 羧基形成个 不稳定的活化中间体然后 NHS接力 替代EDC形成 较稳定的 羧基活化体接下来的 就和上述原理一样了至于 标记上的蛋白 和未标记探针的蛋白 相互分离 每家公司各有法宝 我用过 BD公司的葡聚糖柱洗脱回收 也用CZE分离过小分子胺的标记产物其他更先进的方法就要看 论坛各位大神们的功夫啦附件上传的是 Pierce的NHS化荧光素的protocol 以及 Dynal beads羧基化表面偶联抗体的protocol 本文的 参考资料 有:http://en.wikipedia.org/wiki/N-hydroxysuccinimide[~185396~][~185397~]