做原子吸收的标准

各位做原子吸收的标准曲线的线性能够达到多少啊？0.99是有点低是么？配制标液时，要用移液管，总是感觉配制的有误差。

我们用的是PE公司的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]，今天作标准曲线时，发现做不了。标准空白的信号值是0.5左右，到了标样就都是0，请问是什莫原因阿？谢谢！

最近在用石墨炉原子吸收测定银！但是现在遇到一个问题就是在做标准曲线做不好，不成线性 而且相对偏差很大，曲线点高高低低的。我不改变石墨炉的进样系统参数，然后测定铅 曲线相关系数能达到0.9995。石墨管是新的，基本排除硬件问题！ 现在就纳闷儿了 是标准溶液不均匀造成的吗？请问有哪位老师用石墨炉测定过银啊？希望能得到指正和交流！特别是银的标准溶液是如何配置的。

原子吸收土壤中总铬测定标准曲线最近在做土壤中的总铬项目，用的是原子吸收方法。我不知道自己做的曲线好不好，有哪位有原子吸收的总铬标准曲线，给条参考下。谢谢！

[color=#444444][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]火焰法空白值去哪个？怎么做标准曲线啊？是以去离子水去空白呢，还是以做标准液稀释的酸液去空白呢，还是做标准曲线时以标准液稀释的酸液去空白做标准曲线，然后做桶装饮用水等不需加酸处理的样品时以去离子水取空白值呢？到底怎么做才更准确啊？[/color]

求教高手，我在使用火焰原子吸收分光光度法做锌和镍的标准曲线时，两个元素的相关系数都只有两个9，而且质控样的检测值也都偏高是什么问题！自己感觉前期配置标准溶液的时候也没有什么问题的，求教做4个9的高手我的会是什么问题？

土壤中总铬的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]测定标准曲线最近在做土壤中的总铬项目，用的是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]方法。我不知道自己做的曲线好不好，有哪位有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]的总铬标准曲线，给条参考下。谢谢！

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]测铁，做标准曲线0管吸光度值非常低，好几次测都是-0.004左右，测样品值都会偏高，这是什么原因，要怎么处理？请各位大神指导一下！谢谢！

用AA320N原子吸收做铜才标准曲线系列，相关系数r=0.9995。可是我把其中一个标液作为被测样，所得吸光度A=0。不知这是为什么？请高手指点一二

我的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]型号是TAS-990的,做Sn、Mn、Na的标准曲线各个浓度数据全都是在0.000左右,不知道为什么啊,请各位帮帮忙. 还有做Cr标准曲线时,浓度越来越的,吸光度反而越来越小,都是负数,曲线倒是在一条直线上.

求助：石墨炉[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]做镉，铅，铬时。为何回测标准不好。 标准曲线还好。只是要做好几次才能做好。而我把稀释的标准放到样品栏去打，就打不出来。标准浓度在线性范围内。 还请高手指教！！！ 急。。。[em0808]

火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]做钙标准物质，检测结果总是偏高，该怎么排查原因

做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]标准加入法时是否要做平行样

昨天和今天使用原子吸收火焰法做铬的时候，发现标准曲线不成线性，本来以为是标准溶液的问题，重新配置后仍然线性不好，数据和相关信息如下：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/09/201009201707_245699_1855403_3.gif标准溶液200ppb和500ppb的吸收和浓度还比较呈线性，但是到了800和1000ppb浓度吸收值就不成比例增加了http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/09/201009201708_245700_1855403_3.gif标准曲线线性相关系数r0.999，能明显看到800之上的浓度吸收偏低，将曲线向下拉http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/09/201009201709_245701_1855403_3.gif这是我使用的光学参数http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/09/201009201709_245702_1855403_3.gif燃气流量的设置http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/09/201009201710_245703_1855403_3.gif燃烧器位置的设置我调整过原点位置了，标准品也重新配过，请各位同仁帮忙看一下，有没有遇到过类似情况的，该怎么解决？先谢谢了感谢各位版友的热情相助，铬的标准曲线问题已解决，在18楼有回帖。

大家好，请教帮帮忙哈！我们单位用的是国产GGX-600型的原子吸收光谱仪，我在做钾离子浓度的标准曲线（0,0.5,1.0,2.0,3.0,5.0）µg/mL时，做一次线性，能达到2个9，很难达到3个9，做二次拟合就很容易达到3个9（灵敏线选择的是769.9，把燃烧头打偏成一定角度），但是反过来测试标液，误差就很大，比如标液是2.0µg/mL，测出来就是1.82µg/mL，请问这种情况怎么办？谢谢！

想问一下^_^^想问一下各位，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]标准加入法做方法确认需要做哪些项目呀

原子吸收做铅、汞、砷，标准曲线的空白一定得为零么？不为也可以做出标准曲线的，有什么区别？样品空白必须很低么？求解.......

求原子吸收光谱仪的国家校正标准方法，就类似外部检验所来做的年度校正，各位兄弟姐妹有没有此具体的标准方法，(含石墨炉和火焰法)，求分享。

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]火焰 用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]或说色谱与光谱类作标准曲线浓度不一样测产品后的数据最后要修正吗。

关于原子吸收标准曲线的浓度点确定的问题，以前是照着国标或者仪器操作手册来做的，也没什么问题。做的久了发现问题就出来了，尤其是在做含量检测时，同一种元素几次做下来浓度点总是需要变化。总结自己做原子吸收的经验，现将做标准曲线取浓度点需要考虑的因素、原则归纳如下，抛砖引玉，还请各位有经验的前辈和同行补充，指正！⑴依照国标来取，如石墨炉测铅依照国标GB5009.12-2010做的标准曲线就可以⑵依据标准曲线来取浓度点，例如我做的氢化物发生器测砷，30ppb，40ppb两个浓度点几乎位于二次曲线的拐点处了，所以要降低标准曲线的浓度点⑶还有就是在一些资料里见到过说是要根据检测要求的高低来选取标准曲线的浓度点，这是我所不明白的，像我们用石墨炉检测Cd，标准要求是小于1.0ppm，我们称样约0.3g，定容50ml，这样算来检测值小于6ppb就合格，我们选的标准曲线浓度点是0.5ppb--3ppb，参照国标来做的，我们实际的检出值最大也就1ppb，不知道这样取合适不？我所知道的就是这些了，希望各位朋友积极参与讨论，对以上几点还望积极指正补充！

我所使用的是瓦里安[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱仪[/color][/url]AA220前期在测定钙元素时一切都正常，标准曲线浓度依次为：1、2、3、5、10（微克/毫升），曲线做的也很好，测定结果小于1。到后期，发现测定结果偏高，检查出是灯的问题，于是买了两盏国产灯（与前期的灯是一样的），在进行标准曲线的绘制时，无法构成曲线，但可以肯定的是灯没问题，但优化信号时几乎没有反映，就是灵敏度很底，后经过咨询，得知是雾化器的问题，经过彻底的拆洗之后，灵敏度有了点反映，但还不是很好，且曲线还是无法构成，这次怀疑到标液，但标液并未过期，且是新的，不可能是它的问题，这下我是真没折了，请各位高手能给与帮助。还有就是在绘制标准曲线时，标准浓度值后多了个m，即为1.000m、2.000m、3.000m............这是什么意思啊？

[size=4][b]用火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]法测定时，是不是每次做样前都要做标准曲线呢？[/b][/size]

我想求助用冷原子吸收法测汞的标准曲线，另外想问为什么用干燥剂，怎么用？谢谢。

在做岛津原子吸收的时候我们做标准曲线5个点浓度0——0.05——0.2——0.4——0.6ug/ml①、如果在界面上全部设置成STD的话，则如下标液浓度（ug/ml）00.050.20.40.6吸光值0.0012 0.0144 0.0538 0.1082 0.1599 斜率0.26530 截距0.00118 相关系数0.99995 如果样品吸光度为0.02的话，则浓度为0.0710，吸光度为0.1的话浓度为0.3725②、如果在界面上设置成BLK、STD的话（0浓度作为标准空白，其余四个作为标准浓度），则如下标液浓度（ug/ml）空白0.050.20.40.6吸光值0.0012 0.0132 0.0526 0.1070 0.1587 斜率[/size

[b][color=#444444][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]法测定重金属离子为何要先做标准曲线？[/color][/b]

[em44] [em44] 那位大哥有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]仪器验收的国家标准，发给小弟我一个，我急用，单位买的仪器是吉林华光的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]，我不知该怎么验收！我在这谢谢大家了。我的信箱是hjjcz-bz@163.com

原子吸收光谱法是一种相对测量法，必须采用校准的方法来获得未知样品中待测元素的浓度。校准方法是否准确，取决于待测元素在分析样品和校准溶液中是否具有完全相同的分析行为。一旦由于样品中的共存物影响了待测元素的分析行为，使之不同与校准溶液中该元素的行为，则可能使完全相同浓度的溶液给出不同的吸收值，引起干扰。如果对干扰不够重视，未采取相应的消除措施，往往使测定结果不准确。在原子吸收光谱分析中，常采用标准加入法来抵消干扰，减少分析误差。然而，如果对标准加入法应用不慎，将会引起严重的分析误差，本文将对该法的局限性作一探讨。校准加入法是将不同量的标准溶液分别加入数份等体积的试样溶液之中，其中一份试样溶液不加标准，均稀释至相同体积后测定（并制备一个样品空白）。以测定溶液中外加标准物质的浓度为横坐标，以吸光度为纵坐标对应作图，然后将直线延长使之与浓度轴相交，交点对应的浓度值即为试样溶液中待测元素的浓度。标准加入法的曲线如图1所示。图x的绝对值即为测定溶液中被测元素的浓度。在原子吸收分析时，用标准加入法一般须满足三个条件：第一，待测元素浓度从零至最大加入标准浓度范围，必须与吸光度值具有线性关系，并且标准曲线通过坐标原点。第二，在测定溶液中的干扰物质浓度必须恒定。第三，加入标准物质产生的响应值与原样品中待测元素产生的响应值相同。2、标准加入法的存在的一些问题2.1.浓度的估计和测定的浓度范围在标准加入法中，为获得准确的结果和较好的精密度，要求加入标准的浓度系列为样品中待测元素的一倍到数倍。为了确定往样品中加入标准的浓度，就必须估计样品中待测元素的浓度，这使得该操作难以自动化。例如，茶叶消化样中铅的浓度范围为0.005~0.08mg/ml，如果用一种固定的加入量来对待不同的茶叶消化样容易导致结果误差大。响应值与浓度间的线形关系是标准加入法能够成立的基础。在标准加入法中，要求加入标准的浓度系列为样品中待测元素的一倍到数倍，所以可分析的最高浓度只有标准曲线法的1/2~1/5。有研究表明[，假定原子吸收法的线形范围为0~200个单位，如果要求标准加入法的测定相对标准偏差不得超过5%，那么可用的分析范围为5~40个单位。这比标准曲线法的测定范围窄多了。减少加入量可以扩大测定样品的线形范围，但要以降低精密度为代价。2.2测定的精密度和分析速度由于标准加入法一般测定浓度较低的样品，受方法本身所固有的随机误差影响较大，导致测定的精密度下降。有研究表明：标准加入法在理想条件下所产生结果的标准偏差总比标准曲线法大将近一倍。如果加入标准的浓度不合适，则标准偏差将更加不理想。在标准加入法中，为获得准确的结果和较好的精密度，分析每一个样品都必须进行2~3次加标且加标的浓度应该不同，使得分析速度大大降低。这在进行大规模样品分析中难以推广。在实际样品分析中，有人采用单点的标准加入法，可以使分析速度大大提高，但必须以牺牲精密度和准确度为代价。2.3加和性干扰如果测得的吸光度A中，除了待测元素的吸收B外，还有一个附加的吸收C，且C不随待测元素的浓度而变化（C值可以是正的，也可以是负的），则这种干扰为加和性干扰。加和性干扰的特点是不改变曲线的斜率和形状，只改变曲线的在吸收轴上的截距。光谱线干扰、背景吸收和污染等一般可归于加和性干扰。加和性干扰采用标准加入法是消除不了的。测得的吸光度A=B+C，无论如何加入已知浓度的待测元素，C值是始终消除不了的。校正光谱线干扰和背景吸收的方法是配制尽可能与样品相同基体的标准系列，同时进行背景校正。校正污染需使用完全与样品一样，经过相同前处理的空白作参比。2.4特效性干扰在标准加入法中，加入元素和待测元素从表面上看是同一元素，两者又同处于相同的环境，似乎应该具有完全相同的分析行为。但是，问题并非如此简单，在一定的条件下，即使不同的物种、不同的化合物也可能有不同的分析行为，常常表现为不同浓度的分析元素受到的干扰程度不同，这称为特效性干扰。在火焰原子吸收中，全部的电离干扰和部分的化学干扰都属于特效性干扰，不能通过标准加入法来消除。电离干扰可加入消电离剂（电离电位低元素）等方法来抑制，而特效性的化学干扰可加入稀放剂、保护剂等方法来抑制。在石墨炉原子吸收中，许多基体干扰（多数的蒸发干扰和全部气相干扰）是特效性的，不能通过标准加入法来校正。例如，如果标准溶液中的待测元素是以不挥发的无机盐类的形式存在，而样品中的待测元素是以较挥发的有机化合物的形式存在，那么很可能在挥发阶段阶段样品中的待测元素挥发损失了一部分，而标准中的待测元素留下了，显然结果不可能正确。这部分的干扰应通过异构重整或基体改进技术加以抑制。3、结论（1）与标准曲线法相比，校准加入法测定的浓度范围变窄，精密度下降，操作烦琐，分析效率大大降低；（2）校准加入法不能消除加和性干扰，如光谱线干扰，背景吸收和污染等；（3）校准加入法不能消除特效性干扰，如火焰原子吸收中电离干扰和化学干扰，石墨炉原子吸收中的特效性基体干扰。

有谁在做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]检测方法的标准啊！（企业标准）如题，大家现在测重金属是直接拿国家方法或药典方法测，还是自己摸索确定具体方法、参数后测定啊，另外是否有人在起草企业标准，做这方面的工作。欢迎交流！

请教各位老师，我们实验室用的上海光谱的3520AA型火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]，测钙时依据的是GB/T 11905-89 水质 钙和镁的测定，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度法来配制标准溶液，之前的曲线线性回归系数一般都能做到0.997以上。大概从一个月之前开始，曲线就一直做不好，回归系数一般只能到0.990左右，做法和实验室条件仪器都没有变化过。换了一个新钙灯，重新配制了标准溶液，彻底清洗了燃烧头，雾化器也确认过无堵塞，曲线还是只能做到0.992左右。请问各位老师这种情况一般可能的原因有哪些？谢谢

亲，做锌的原子吸收，按照国标法配置标准，仪器参数是按照工程师建议的参数做的，线性还行，就是最高浓度的锌标液吸光度还不到0.2，请高手指教该怎么办，这样算不算有问题