乙酸盐雾实验标准

食品中亚硝酸盐和硝酸盐是两种常见的食品添加剂，被广泛用于食品加工过程中。亚硝酸盐和硝酸盐在食品加工中具有防腐、抗氧化和颜色稳定等作用。然而，过量摄入亚硝酸盐和硝酸盐可能对人体健康带来不良影响，因此需要适量使用并注意食品安全问题。我国标准GB2760-2024《食品添加剂使用标准》中规定肉类食品中亚硝酸盐和硝酸盐的最大使用量和残留量限值，我国标准GB2762-2022《食品中污染物限量》、GB25596-2010《食品安全国家标准特殊医学用途婴儿配方食品通则》、GB29922-2013《食品安全国家标准特殊医学用途配方食品通则》中规定了食品中亚硝酸盐和硝酸盐限量要求。国内检测标准主要涉及了水、饲料、化妆品、盐、糖、植物食品等，使用的方法主要由分光光度、离子色谱、比色法等。国外标准主要由AOAC和ISO系列的，目前AOAC收录的亚硝酸盐和硝酸盐测定方法主要为分光光度法，涉及肉、面粉、动物饲料及婴幼儿食品等，即采用重氮偶合比色法和镉柱还原法进行亚硝酸盐和硝酸盐的测定。ISO14673系列标准对于牛奶及其制品中亚硝酸盐和硝酸盐的检测分别采用了镉柱还原法、流动分析法。国家卫生健康委员会网站10月8日发布《食品安全国家标准审评委员会秘书处关于征求等19项食品安全国家标准和修改单（征求意见稿）意见的函》。其中GB5009.33—xxxx将代替GB5009.33-2016《食品安全国家标准食品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定》。本标准与GB5009.33-2016相比，主要变化如下：——增加了连续流动分析-分光光度法为第三法，调整原第三法蔬菜、水果中硝酸盐的测定为第四法；目前现行标注是5009.33-2016标准中规定了3种方法：第一法离子色谱法、第二法分光光度法、第三法蔬菜、水果中硝酸盐的测定紫外分光光度法。此次修订增加了连续流动分析-分光光度法为第三法，将原来的第三法调整为第四法。连续流动分析-分光光度法原理：试样经沉淀蛋白质、除去脂肪后，在弱酸条件下，试样溶液经连续流动分析仪，通过膜分离器分离，亚硝酸盐与磺胺重氮化后，再与盐酸萘乙二胺偶合形成紫红色化合物，在540nm处比色测得亚硝酸盐含量；硝酸盐通过镉（如镉柱或镉圈等）还原成亚硝酸盐，进一步测得亚硝酸盐总量，由测得的亚硝酸盐总量减去试样中亚硝酸盐含量，即得试样中硝酸盐含量。该方法需配化学反应单元、540nm比色检测器、自动进样器、多通道蠕动泵、数据处理系统的连续流动分析仪进行测定。——增加了第一法婴幼儿谷类辅助食品等含淀粉样品、燕窝及其制品的提取方法；GB5009.33-2016GB5009.33—xxxx（红色字体为新增）5.2.3腌鱼类、腌肉类及其他腌制品:称取试样匀浆2g(精确至0.001g),置于150mL具塞锥形瓶中,加入80mL水,超声提取30min,每隔5min振摇1次,保持固相完全分散。于75℃水浴中放置5min,取出放置至室温,定量转移至100mL容量瓶中,加水稀释至刻度,混匀。溶液经滤纸过滤后,取部分溶液于10000r/min离心15min,上清液备用。5.2.4婴幼儿谷类辅助食品等含淀粉样品：称取试样2.5g（精确至0.01g），置于150mL具塞锥形瓶中，加入α-淀粉酶0.2g，加水80mL，摇匀，于55℃下酶解30min。取出放置至室温，定量转移至100mL容量瓶中，加入3%乙酸溶液2mL，加水稀释至刻度，混匀。于4℃放置20min，取出放置至室温，溶液经滤纸过滤，滤液备用。5.2.5燕窝及燕窝制品：称取干燕窝试样1g（精确至0.01g），燕窝制品2g（精确至0.01g），置于150mL具塞锥形瓶中，加水80mL，摇匀，于沸水浴中加热15min，取出放置至室温，定量转移至100mL容量瓶中，加入3%乙酸溶液2mL，加水稀释至刻度，混匀。于4℃放置20min，取出放置至室温，溶液经滤纸过滤，滤液备用。5.2.6其他：称取试样5.0g（精确至0.01g），置于150mL具塞锥形瓶中，加水80mL，摇匀，超声30min，取出放置至室温，定量转移至100mL容量瓶中，加入3%乙酸溶液2mL，加水稀释至刻度，混匀。于4℃放置20min，取出放置至室温，溶液经滤纸过滤，滤液备用。——增加了第二法婴幼儿谷类辅助食品等含淀粉样品、特殊医学用途婴幼儿配方食品、特殊医学用途配方食品、燕窝及其制品的提取方法和脱色步骤；GB5009.33-2016GB5009.33—xxxx（红色字体为新增）只有对干酪、液体乳样品、乳粉、其他样品提取方法和脱色步骤的描述。包含干酪、液体乳、乳粉、特殊医学用途婴儿配方食品以及特殊医学用途配方食品、婴幼儿谷类辅助食品等含淀粉样品、燕窝及燕窝制品、其他样品的提取方法和脱色步骤的描述。——修改了第二法标准溶液的配制方法和还原效率的计算方法；GB5009.33-2016GB5009.33—xxxx（红色字体为新增）10.4.1亚硝酸钠标准溶液(200μg/mL,以亚硝酸钠计):准确称取0.1000g于110℃~120℃干燥恒重的亚硝酸钠,加水溶解,移入500mL容量瓶中,加水稀释至刻度,混匀。10.4.2硝酸钠标准溶液(200μg/mL,以亚硝酸钠计):准确称取0.1232g于110℃~120℃干燥恒重的硝酸钠,加水溶解,移入500mL容量瓶中,并稀释至刻度。10.4.3亚硝酸钠标准使用液(5.0μg/mL):临用前,吸取2.50mL亚硝酸钠标准溶液,置于100mL容量瓶中,加水稀释至刻度。10.4.4硝酸钠标准使用液(5.0μg/mL,以亚硝酸钠计):临用前,吸取2.50mL硝酸钠标准溶液,置于100mL容量瓶中,加水稀释至刻度。10.4.1亚硝酸盐标准储备液（200mg/L，以亚硝酸钠计，下同）：准确称取0.1000g于110℃~120℃干燥恒重的亚硝酸钠标准品，用水溶解，移入500mL容量瓶中，加水稀释至刻度。于0℃～4℃冰箱保存，有效期为3个月。10.4.2硝酸盐标准储备液（200mg/L，以硝酸钠计，下同）：准确称取0.1000g于110℃~120℃干燥恒重的硝酸钠标准品，用水溶解，移入500mL容量瓶中，加水并稀释至刻度。于0℃～4℃冰箱避光保存，有效期为3个月。10.4.3亚硝酸盐标准使用液（5.0mg/L）：吸取2.50mL亚硝酸盐标准储备液于100mL容量瓶中，加水稀释至刻度。临用现配。10.4.4硝酸盐标准使用液（5.0mg/L）：吸取2.50mL硝酸盐标准储备液于100mL容量瓶中，加水稀释至刻度。临用现配。——修改了方法的检出限和定量限。GB5009.33-2016GB5009.33—xxxx第一法中亚硝酸盐和硝酸盐检出限分别为0.2mg/kg和0.4mg/kg。第一法亚硝酸盐检出限：腌鱼类、腌肉类及其他腌制品、燕窝制品0.25mg/kg，乳粉、干酪及婴幼儿谷类辅助食品等含淀粉样品0.2mg/kg，液体乳0.05mg/kg，干燕窝0.5mg/kg，新鲜蔬菜、水果等植物性试样和肉类、蛋、水产及及其制品、其他样品0.1mg/kg；亚硝酸盐定量限：腌鱼类、腌肉类及其他腌制品、燕窝制品0.5mg/kg，乳粉、干酪及婴幼儿谷类辅助食品等含淀粉样品0.4mg/kg，液体乳0.1mg/kg，干燕窝1mg/kg，新鲜蔬菜、水果等植物性试样和肉类、蛋、水产及其制品、其他样品0.2mg/kg。硝酸盐检出限：腌鱼类、腌肉类及其他腌制品、燕窝制品0.5mg/kg，乳粉、干酪及婴幼儿谷类辅助食品等含淀粉样品0.4mg/kg，新鲜蔬菜、水果等植物性试样和肉类、蛋、水产及及其制品、其他样品0.2mg/kg，液体乳0.1mg/kg，干燕窝1mg/kg；硝酸盐定量限：腌鱼类、腌肉类及其他腌制品、燕窝制品1mg/kg，乳粉、干酪及婴幼儿谷类辅助食品等含淀粉样品0.8mg/kg，液体乳0.2mg/kg，干燕窝2mg/kg，新鲜蔬菜、水果等植物性试样和肉类、蛋、水产及其制品、其他样品0.4mg/kg。第二法中亚硝酸盐检出限:液体乳0.06mg/kg,乳粉0.5mg/kg,干酪及其他1mg/kg 硝酸盐检出限:液体乳0.6mg/kg,乳粉5mg/kg,干酪及其他10mg/kg。第二法和第三法中亚硝酸盐检出限：液体乳0.020mg/kg，乳粉、特殊医学用途婴儿配方食品以及特殊医学用途配方食品0.15mg/kg，干燕窝0.60mg/kg，干酪、婴幼儿谷类辅助食品等含淀粉样品含量样品、燕窝制品及其他样品0.30mg/kg；亚硝酸盐定量限：液体乳0.060mg/kg，乳粉、特殊医学用途婴儿配方食品以及特殊医学用途配方食品0.50mg/kg，干燕窝2.0mg/kg，干酪、婴幼儿谷类辅助食品等含淀粉样品、燕窝制品及其他样品1.0mg/kg。硝酸盐检出限：液体乳0.20mg/kg，乳粉、特殊医学用途婴儿配方食品以及特殊医学用途配方食品1.5mg/kg，干酪、婴幼儿谷类辅助食品等含淀粉样品含量样品、燕窝制品及其他样品3.0mg/kg，干燕窝6.0mg/kg；硝酸盐定量限：液体乳0.60mg/kg，乳粉、特殊医学用途婴儿配方食品以及特殊医学用途配方食品5.0mg/kg，干燕窝20mg/kg，干酪、婴幼儿谷类辅助食品等含淀粉样品含量样品、燕窝制品及其他10mg/kg。

各有关单位：根据《食品安全法》及其实施条例规定，我委组织起草了《食品安全国家标准食品用香料通则》等19项食品安全国家标准和修改单（征求意见稿），现向社会公开征求意见。请于2024年10月18日前登录食品安全国家标准管理信息系统（https://sppt.cfsa.net.cn:8086/cfsa_aiguo）在线提交反馈意见。 附件：征求意见的食品安全国家标准目录.doc食品安全国家标准审评委员会秘书处2024年9月30日下载：征求意见稿和编制说明.zip征求意见的食品安全国家标准目录序号标准名称制定/修订食品添加剂 6项1. 食品用香料通则修订2. 食品添加剂 赤藓糖醇修订3. 食品添加剂 海藻酸钠（又名褐藻酸钠）修订4. 食品添加剂 亮蓝等6种着色剂标准修改单修改单5. 食品添加剂 单，双甘油脂肪酸酯等9种乳化剂标准修改单修改单6. 食品添加剂 麦芽糖醇和麦芽糖醇液等4种甜味剂标准修改单修改单污染物 1项7. GB 2762-2022《食品安全国家标准 食品中污染物限量》第2号修改单修改单食品产品 1项8. GB 25190-2010 《食品安全国家标准 灭菌乳》第1号修改单修改单理化检验方法与规程 10项9. 食品中丙烯酰胺的测定修订10. 食品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定修订11. 食品中维生素C的测定修订12. 食品中乙二胺四乙酸盐的测定修订13. 食品中灰分的测定修订14. 食品中水分的测定修订15. 食品中脂肪的测定修订16. 食品接触材料及制品 环氧乙烷和环氧丙烷的测定和迁移量的测定修订17. 食品接触材料及制品 苯甲酸、苯二甲酸和苯三甲酸迁移量的测定修订18. 食品接触材料及制品 柠檬酸酯和癸二酸酯类化合物迁移量的测定制定微生物检验方法与规程1项19. 食品微生物学检验 产肉毒毒素梭菌及肉毒毒素检验修订

国家标准化委员会近日发布《饮用天然矿泉水》和《饮用天然矿泉水检验方法》两个国家标准,其中对溴酸盐含量作出规定，最高不得超过0.01mg/L，与世界卫生组织的限定值一致。同时增加了粪链球菌、铜绿假单胞菌和产气荚膜梭菌3项微生物指标。 　　严格限定澳酸盐等致癌物 　　日前，国家标准化管理委员会批准发布了《饮用天然矿泉水》和《饮用天然矿泉水检验方法》两个国家标准。《饮用天然矿泉水》(GB8537-2008)实施时间为2009年10月1日，《饮用天然矿泉水检验方法》(GB/T8538-2008)实施时间为2009年4月1日。该标准最大的亮点在于增加了溴酸盐及三项致病菌指标，同时删除了菌落总数。 　　据了解,旧的《饮用天然矿泉水》国家标准已经10多年没有修改，其中并没有溴酸盐含量这一块内容。旧标准是1987年由国家技术监督局组织地质矿产部、卫生部和轻工部等三部制定和发布实施的，曾于1995年进行过一次修订，此后一直沿用至今。 　　溴酸盐在国际上被定为2B级的潜在致癌物，它是矿泉水或山泉水等天然水源在经过臭氧消毒后生成的副产物。在国际上，世界卫生组织和美国环保局所规定的饮水中，溴酸盐最高允许浓度在0.01mg/L以内。我国矿泉水新标准中该项指标已与国际一致。 　　广东省瓶装饮用水行业协会会长罗坦表示，新标准虽删除了菌落总数，但更强调了致病菌,增加了粪链球菌、铜绿假单胞菌和产气荚膜梭菌3项微生物指标，实际上对矿泉水的生产质量管理和检验要求更严格。检测费将会有所增加。 　　或大幅提升生产门槛 　　根据广东省工商行政管理局的数据显示，2005年～2008年，菌落总数超标是导致饮用水产品抽检不合格的最主要原因。而正因为菌落总数限定严格，致使众矿泉水企业为控制菌落总数而加大臭氧投放量，也增大了致癌物溴酸盐产生的几率。 　　记者从多家水企获悉，如要在10月1日前达到新标要求，必须先进行设备的改造，根据企业规模，少则数十，多则上百万。因此，业内人士分析，新标准不仅是新增溴酸盐和三个致病指标那么简单，不少企业认为新国标的实施极有可能导致行业大洗牌。同时不排除有水企为降低成本而转型生产纯净水。 　　据悉，现在大多数矿泉水企业都为溴酸盐而头痛。一方面设备的改良最少也要几十万，多则几百万，主要看企业规模的大小。同时，企业的工艺、设备、技术、检测仪器都要调整改造，包括标签的修改等。目前还没有一个很成熟的、大家公认的方法来解决。 　　据了解，由于溴酸盐是臭氧杀菌的副产物，臭氧是公认最有效的消毒方法，用什么技术来取代臭氧杀菌成为难题。据业内人士透露，新的可行的消毒方法还在“实验阶段”。 　　小资料 　　溴酸盐限值为什么是0.01mg/L 　　对于矿泉水中溴酸盐限值，国际食品法典委员会(CAC)未作规定，其他国家有的有规定，有的没有规定，有规定的也不尽一致，如欧盟规定为0.003mg/L，美国规定为0.01mg/L。由于早期我国很少使用臭氧对水进行消毒，因此，我国《饮用天然矿泉水》国家标准未制定溴酸盐限量要求。但近年来，矿泉水企业普遍采用臭氧杀菌工艺，致使溴酸盐现象凸显出来。2006年，国家标准委下达了《饮用天然矿泉水》国家标准修订计划，并对矿泉水中溴酸盐问题进行了多次研究，参照有关国际组织和国家对溴酸盐限值的规定，将国家标准中溴酸盐限值初定为0.01mg/L。 　　解析：新国标搅动矿泉水业新变革