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春暖花开之季,韭菜正是最好吃的时候,但韭菜容易出现根蛆等病害,菜农常用农药灌根来预防这种病害,这样韭菜就会有农药残留,我们用NY761方法处理,气相测定时出现很多杂峰,很难判断是农药峰还是杂质峰,又没有气质联用来甄别,所以蔬菜检测时只有避开韭菜,有人用气相做过吗?在前处理时做些什么处理?
[align=center][font=方正小标宋简体]韭菜中农药残留检测去除硫化物方法比较[/font][/align][align=left][font=方正仿宋_GB2312][/font][font=方正仿宋_GB2312][/font][font=方正仿宋_GB2312][back=#ffffff] 【摘要】韭菜属于基质复杂的蔬菜,在其农药残留检测的过程中,传统的样品前处理方法不能有效净化基质成分,因此导致目标残留化合物的检测分析容易产生严重的基质干扰现象。韭菜在样品被搅碎制备过程中,韭菜中的活性酶会使硫化物释放,这些硫化物与农药性质相似,且不易除去。分析会产生很大的干扰,影响定性与定量的准确性 ,有效去除挥发性含硫化合物是测定韭菜样品中农药残留的关键。基于此,本文开展试验对韭菜农药残留检测前处理技术进行优化,概述五种去除韭菜中硫化物方法,并进行比较 ,使得测定结果更加准确、高效。[/back][/font][/align][font=方正仿宋_GB2312][back=#ffffff] 关键词:[/back][/font][font=方正仿宋_GB2312][back=#ffffff]韭菜 农药残留检测 硫化物[/back][/font][b][font=方正仿宋_GB2312][back=#ffffff][/back][/font][font=方正仿宋_GB2312][back=#ffffff][font=方正仿宋_GB2312][/font][/back][/font][font=方正仿宋_GB2312][back=#ffffff] [/back][/font]一、材料与方法[/b][font=楷体][back=#ffffff][font=方正仿宋_GB2312] [/font](一)试验仪器[/back][/font][font=楷体][back=#ffffff]、[/back][/font][font=楷体][back=#ffffff]试剂[/back][/font][back=#ffffff][font=方正仿宋_GB2312][font=方正仿宋_GB2312] [/font]Agilent[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff] GC [/color][/url]7890B[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]配有FPD检测器、自动进样器、分流/不分流进样口;高速分散均质机(上海标本模型厂)、氮吹仪、快速混匀器、电子天平;均浆机;氮吹仪。乙腈(色谱纯)、丙酮(色谱纯)、氯化钠(分析纯)。[/font][/back][font=楷体][back=#ffffff][font=方正仿宋_GB2312] [/font]([/back][/font][font=楷体][back=#ffffff]二[/back][/font][font=楷体][back=#ffffff])标准溶液的配[/back][/font][font=楷体][back=#ffffff]制[/back][/font][font=方正仿宋_GB2312][back=#ffffff][font=方正仿宋_GB2312] [/font]标准溶液由农业部环境保护科研监测所提供,质量浓度均为100μg/mL。标液用丙酮稀释10.0μg/mL。[/back][/font][font=方正仿宋_GB2312][back=#ffffff][/back][/font][font=楷体][back=#ffffff][font=方正仿宋_GB2312] [/font][/back][/font][font=楷体][back=#ffffff][font=方正仿宋_GB2312] [/font][/back][/font][font=楷体][back=#ffffff]([/back][/font][font=楷体][back=#ffffff]三[/back][/font][font=楷体][back=#ffffff])实验方法[/back][/font][font=楷体][back=#ffffff] [/back][/font][back=#ffffff][font=楷体][back=#ffffff] [/back][/font]根据《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留检测方法》(NY/T 761-2008)进行检测。[/back][b][font=方正仿宋_GB2312][back=#ffffff][font=方正仿宋_GB2312] [/font][/back][/font]二、试验条件和过程[/b][back=#ffffff][font=方正仿宋_GB2312][back=#ffffff] [/back][/font][font=方正仿宋_GB2312][back=#ffffff] [/back][/font](一)[/back][font=楷体][back=#ffffff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url][/back][/font][font=楷体][back=#ffffff]条件[/back][/font][back=#ffffff][font=方正仿宋_GB2312][back=#ffffff] [/back][/font]检测条件 色谱柱:VF-5MS(30m×0.25mm×0.25um);温度:80℃保持1min,以20℃速度上升到130℃,再以5℃上升到200℃,再以15℃上升到250℃,保持11min。进样体积:1uL;进样品:250℃,不分流进样;检测器300℃;进样口温度:250℃;氮气流速:30mL/min;柱流速:2mL/min;空气流速:17mL/min;氢气流速14mL/min。[/back][back=#ffffff][font=方正仿宋_GB2312][back=#ffffff] [/back][/font][font=方正仿宋_GB2312][back=#ffffff] [/back][/font](二)[/back][font=楷体][back=#ffffff]对硫化物处理方法[/back][/font][back=#ffffff][font=方正仿宋_GB2312][back=#ffffff] [/back][/font](1)微波处理法[/back][back=#ffffff][font=方正仿宋_GB2312][back=#ffffff] [/back][/font][font=方正仿宋_GB2312][back=#ffffff] [/back][/font]韭菜切成2CM小断,中高火微波加热40秒。(40秒既可以避免产生影响农药残留测定的硫化物,又可满足回收率要求。)[/back][back=#ffffff][font=方正仿宋_GB2312][back=#ffffff] [/back][/font]样品粉碎,准确称取25.0g试样, 加入50mL乙腈,在匀浆机中高速匀浆2min后用滤纸过滤。滤液收集到装有5-7g氯化钠的100mL具塞量筒中,盖上盖子,剧烈震荡1min,在室温下静置30in,使乙腈相和水相分层。用大肚管从100mL具塞量筒中分别移取10.00mL乙腈溶液于两个小烧杯中,将烧杯放在80℃水浴锅上加热,氮吹近干。[/back][back=#ffffff][font=方正仿宋_GB2312][back=#ffffff] [/back][/font]加标样品用丙酮定容至5mL,混匀、过滤膜后移入2mL进样瓶内,上机测定。[/back][back=#ffffff][font=方正仿宋_GB2312][back=#ffffff] [/back][/font][/back][font=方正仿宋_GB2312][back=#ffffff]准确称取25.0g试样, 加入50mL乙腈,在匀浆机中高速匀浆2min后用滤纸过滤。滤液收集到装有5-7g氯化钠的100mL具塞量筒中,盖上盖子,剧烈震荡1min,在室温下静置30in,使乙腈相和水相分层。用大肚管从100mL具塞量筒中分别移取10.00mL乙腈溶液于两个小烧杯中,将烧杯放在80℃水浴锅上加热,氮吹近干。乙晴吹干后将烧杯在80℃水浴上继续加热3min,边加热边用氮气吹,以去除韭菜中影响有机磷农药残留测定的干扰物质。[/back][/font][back=#ffffff][font=方正仿宋_GB2312][back=#ffffff] [/back][/font]加标样品用丙酮定容至5mL,混匀、过滤膜后移入2mL进样瓶内,上机测定。[/back][font=方正仿宋_GB2312][font=方正仿宋_GB2312][back=#ffffff] [/back][/font]加热时间分别取30 s、 1、2、3、4、5 min进行试验, 测定结果发现随着加热时间的增加,韭菜本底杂峰逐渐降低,加热时间在30 -4min范围内,农药的峰高无显著变化,故本试验加热时间取3min。[/font][font=仿宋][back=#ffffff][font=仿宋] (3)磷酸处理法[/font][/back][/font][back=#ffffff][font=方正仿宋_GB2312][back=#ffffff] [/back][/font]称取200g韭菜,加入100mL的10%的磷酸溶液,搅碎、混匀。[/back][back=#ffffff][font=方正仿宋_GB2312][back=#ffffff] [/back][/font]准确称取25.0g试样, 加入50mL乙腈,在匀浆机中高速匀浆2min后用滤纸过滤。滤液收集到装有5-7g氯化钠的100mL具塞量筒中,盖上盖子,剧烈震荡1min,在室温下静置30in,使乙腈相和水相分层。用大肚管从100mL具塞量筒中分别移取10.00mL乙腈溶液于两个小烧杯中,将烧杯放在80℃水浴锅上加热,氮吹近干。[/back][back=#ffffff][font=方正仿宋_GB2312][back=#ffffff] [/back][/font]加标样品用丙酮定容至5mL,混匀、过滤膜后移入2mL进样瓶内,上机测定。[/back][font=方正仿宋_GB2312][back=#ffffff][font=方正仿宋_GB2312] (4)低温处理法[/font][/back][/font][back=#ffffff][font=方正仿宋_GB2312][back=#ffffff] [/back][/font]准确称取25.0g冷冻试样、提取剂乙腈放入冰箱,取出样品解冻至2℃时, 加入50mL乙腈,在匀浆机中高速匀浆2min后用滤纸过滤。滤液收集到装有5-7g氯化钠的100mL具塞量筒中,盖上盖子,剧烈震荡1min,在室温下静置30in,使乙腈相和水相分层。用大肚管从100mL具塞量筒中分别移取10.00mL乙腈溶液于两个小烧杯中,将烧杯放在80℃水浴锅上加热,氮吹近干。[/back][back=#ffffff][font=方正仿宋_GB2312][back=#ffffff] [/back][/font]加标样品用丙酮定容至5mL,混匀、过滤膜后移入2mL进样瓶内,上机测定。[/back][font=方正仿宋_GB2312][back=#ffffff][font=方正仿宋_GB2312] (5)乙酸微波处理法[/font][/back][/font][back=#ffffff][font=方正仿宋_GB2312][back=#ffffff] [/back][/font]韭菜切成2CM小断,称取200g韭菜,加入100mL的10%的磷酸溶液,中高火微波加热40秒,搅碎、混匀。[/back][back=#ffffff][back=#ffffff][font=方正仿宋_GB2312] [/font][/back]准确称取25.0g试样, 加入50mL乙腈,在匀浆机中高速匀浆2min后用滤纸过滤。滤液收集到装有5-7g氯化钠的100mL具塞量筒中,盖上盖子,剧烈震荡1min,在室温下静置30in,使乙腈相和水相分层。用大肚管从100mL具塞量筒中分别移取10.00mL乙腈溶液于两个小烧杯中,将烧杯放在80℃水浴锅上加热,氮吹近干。[/back][back=#ffffff][back=#ffffff][font=方正仿宋_GB2312] [/font][/back]加标样品用丙酮定容至5mL,混匀、过滤膜后移入2mL进样瓶内,上机测定。[/back][align=center][font=方正仿宋_GB2312][back=#ffffff] [/back][/font][font=方正仿宋_GB2312][back=#ffffff]表:五种方法处理韭菜样品回收率、相对标准偏差及检出限比较[/back][/font][font=方正仿宋_GB2312][back=#ffffff][/back][/font][/align][table][tr][td=1,2][font=宋体]农药名称[/font][/td][td=10,1][align=center][font=宋体]添加水平[/font][/align][align=center][font=宋体][font=宋体]0.2m[/font][/font][font=宋体][font=宋体]g/[/font][/font][font=宋体][font=宋体]kg(n=3)[/font][/font][/align][align=left][font=东文宋体][font=东文宋体]①[/font][/font][font=东文宋体] [/font][font=东文宋体][font=东文宋体]②[/font][/font][font=东文宋体] [/font][font=东文宋体][font=东文宋体]③[/font][/font][font=东文宋体] [/font][font=汉仪书宋二S][font=汉仪书宋二S]④[/font][/font][font=东文宋体] [/font][font=汉仪书宋二S][font=汉仪书宋二S]⑤[/font][/font][/align][/td][td=1,2][font=宋体]检出限[/font][font=宋体][font=宋体]m[/font][/font][font=宋体][font=宋体]g/[/font][/font][font=宋体][font=宋体]kg[/font][/font][/td][/tr][tr][td=2,1][align=left][font=宋体]回收[/font][font=宋体] [/font][font=宋体]相对标准[/font][/align][align=left][font=宋体]率/% [/font][font=宋体] [/font][font=宋体]偏差/%[/font][/align][/td][td=2,1][align=left][font=宋体]回收[/font][font=宋体] [/font][font=宋体]相对标准[/font][/align][align=left][font=宋体]率/% [/font][font=宋体] [/font][font=宋体]偏差/%[/font][/align][/td][td=2,1][align=left][font=宋体]回收[/font][font=宋体] [/font][font=宋体]相对标准[/font][/align][align=left][font=宋体]率/% [/font][font=宋体] [/font][font=宋体]偏差/%[/font][/align][/td][td=2,1][align=left][font=宋体]回收[/font][font=宋体] [/font][font=宋体]相对标准[/font][/align][align=left][font=宋体]率/% [/font][font=宋体] [/font][font=宋体]偏差/%[/font][/align][/td][td=2,1][align=left][font=宋体]回收[/font][font=宋体] [/font][font=宋体]相对标准[/font][/align][align=left][font=宋体]率/% [/font][font=宋体] [/font][font=宋体]偏差/%[/font][/align][/td][/tr][tr][td][font=宋体]毒死蜱[/font][/td][td][font=宋体][font=宋体]65.56[/font][/font][/td][td][font=宋体][font=宋体]3.65[/font][/font][/td][td][font=宋体][font=宋体]59.14[/font][/font][/td][td][font=宋体][font=宋体]5.32[/font][/font][/td][td][font=宋体][font=宋体]69.33[/font][/font][/td][td][font=宋体][font=宋体]4.37[/font][/font][/td][td][font=宋体][font=宋体]59.53[/font][/font][/td][td][font=宋体][font=宋体]4.21[/font][/font][/td][td][font=宋体][font=宋体]85.32[/font][/font][/td][td][font=宋体][font=宋体]2.37[/font][/font][/td][td][font=宋体][font=宋体]0.005[/font][/font][/td][/tr][tr][td][font=宋体]马拉硫磷[/font][/td][td][font=宋体][font=宋体]72.35[/font][/font][/td][td][font=宋体][font=宋体]2.34[/font][/font][/td][td][font=宋体][font=宋体]62.59[/font][/font][/td][td][font=宋体][font=宋体]3.49[/font][/font][/td][td][font=宋体][font=宋体]67.61[/font][/font][/td][td][font=宋体][font=宋体]3.25[/font][/font][/td][td][font=宋体][font=宋体]61.91[/font][/font][/td][td][font=宋体][font=宋体]3.95[/font][/font][/td][td][font=宋体][font=宋体]76.34[/font][/font][/td][td][font=宋体][font=宋体]3.52[/font][/font][/td][td][font=宋体][font=宋体]0.006[/font][/font][/td][/tr][tr][td][font=宋体]甲拌磷亚砜[/font][/td][td][font=宋体][font=宋体]59.56[/font][/font][/td][td][font=宋体][font=宋体]2.52[/font][/font][/td][td][font=宋体][font=宋体]69.37[/font][/font][/td][td][font=宋体][font=宋体]3.53[/font][/font][/td][td][font=宋体][font=宋体]79.62[/font][/font][/td][td][font=宋体][font=宋体]3.64[/font][/font][/td][td][font=宋体][font=宋体]69.25[/font][/font][/td][td][font=宋体][font=宋体]3.28[/font][/font][/td][td][font=宋体][font=宋体]79.62[/font][/font][/td][td][font=宋体][font=宋体]3.25[/font][/font][/td][td][font=宋体][font=宋体]0.008[/font][/font][/td][/tr][tr][td][font=宋体]水胺硫磷[/font][/td][td][font=宋体][font=宋体]89.37[/font][/font][/td][td][font=宋体][font=宋体]1.32[/font][/font][/td][td][font=宋体][font=宋体]84.27[/font][/font][/td][td][font=宋体][font=宋体]2.39[/font][/font][/td][td][font=宋体][font=宋体]74.51[/font][/font][/td][td][font=宋体][font=宋体]2.89[/font][/font][/td][td][font=宋体][font=宋体]64.55[/font][/font][/td][td][font=宋体][font=宋体]3.14[/font][/font][/td][td][font=宋体][font=宋体]94.28[/font][/font][/td][td][font=宋体][font=宋体]2.69[/font][/font][/td][td][font=宋体][font=宋体]0.008[/font][/font][/td][/tr][tr][td][font=宋体]三唑磷[/font][/td][td][font=宋体][font=宋体]94.32[/font][/font][/td][td][font=宋体][font=宋体]1.25[/font][/font][/td][td][font=宋体][font=宋体]84.64[/font][/font][/td][td][font=宋体][font=宋体]2.41[/font][/font][/td][td][font=宋体][font=宋体]80.94[/font][/font][/td][td][font=宋体][font=宋体]3.12[/font][/font][/td][td][font=宋体][font=宋体]70.56[/font][/font][/td][td][font=宋体][font=宋体]3.63[/font][/font][/td][td][font=宋体][font=宋体]90.38[/font][/font][/td][td][font=宋体][font=宋体]3.77[/font][/font][/td][td][font=宋体][font=宋体]0.007[/font][/font][/td][/tr][tr][td][font=宋体]伏杀磷[/font][/td][td][font=宋体][font=宋体]75.24[/font][/font][/td][td][font=宋体][font=宋体]2.21[/font][/font][/td][td][font=宋体][font=宋体]85.61[/font][/font][/td][td][font=宋体][font=宋体]3.41[/font][/font][/td][td][font=宋体][font=宋体]95.66[/font][/font][/td][td][font=宋体][font=宋体]2.97[/font][/font][/td][td][font=宋体][font=宋体]85.69[/font][/font][/td][td][font=宋体][font=宋体]2.55[/font][/font][/td][td][font=宋体][font=宋体]88.91[/font][/font][/td][td][font=宋体][font=宋体]2.17[/font][/font][/td][td][font=宋体][font=宋体]0.009[/font][/font][/td][/tr][tr][td][font=宋体]对硫磷[/font][/td][td][font=宋体][font=宋体]81.21[/font][/font][/td][td][font=宋体][font=宋体]2.37[/font][/font][/td][td][font=宋体][font=宋体]72.36[/font][/font][/td][td][font=宋体][font=宋体]2.72[/font][/font][/td][td][font=宋体][font=宋体]78.34[/font][/font][/td][td][font=宋体][font=宋体]2.96[/font][/font][/td][td][font=宋体][font=宋体]68.82[/font][/font][/td][td][font=宋体][font=宋体]3.93[/font][/font][/td][td][font=宋体][font=宋体]102.37[/font][/font][/td][td][font=宋体][font=宋体]2.67[/font][/font][/td][td][font=宋体][font=宋体]0.007[/font][/font][/td][/tr][tr][td][font=宋体]二嗪磷[/font][/td][td][font=宋体][font=宋体]77.54[/font][/font][/td][td][font=宋体][font=宋体]3.51[/font][/font][/td][td][font=宋体][font=宋体]62.59[/font][/font][/td][td][font=宋体][font=宋体]3.54[/font][/font][/td][td][font=宋体][font=宋体]66.91[/font][/font][/td][td][font=宋体][font=宋体]2.82[/font][/font][/td][td][font=宋体][font=宋体]76.90[/font][/font][/td][td][font=宋体][font=宋体]2.45[/font][/font][/td][td][font=宋体][font=宋体]99.52[/font][/font][/td][td][font=宋体][font=宋体]3.51[/font][/font][/td][td][font=宋体][font=宋体]0.006[/font][/font][/td][/tr][tr][td][font=宋体]乐果[/font][/td][td][font=宋体][font=宋体]59.51[/font][/font][/td][td][font=宋体][font=宋体]4.32[/font][/font][/td][td][font=宋体][font=宋体]69.55[/font][/font][/td][td][font=宋体][font=宋体]4.38[/font][/font][/td][td][font=宋体][font=宋体]79.45[/font][/font][/td][td][font=宋体][font=宋体]4.21[/font][/font][/td][td][font=宋体][font=宋体]69.56[/font][/font][/td][td][font=宋体][font=宋体]3.28[/font][/font][/td][td][font=宋体][font=宋体]101.59[/font][/font][/td][td][font=宋体][font=宋体]2.39[/font][/font][/td][td][font=宋体][font=宋体]0.008[/font][/font][/td][/tr][/table][back=#ffffff][font=方正仿宋_GB2312][back=#ffffff] [/back]①[/font][/back][font=方正仿宋_GB2312][back=#ffffff]经过微波处理韭菜回收率、相对标准偏差及检出限[/back][/font][back=#ffffff][font=方正仿宋_GB2312][back=#ffffff] [/back]②[/font][/back][font=方正仿宋_GB2312][back=#ffffff]经过加热处理韭菜回收率、相对标准偏差及检出限[/back][/font][back=#ffffff][font=方正仿宋_GB2312][back=#ffffff] [/back]③[/font][/back][font=方正仿宋_GB2312][back=#ffffff]经过磷酸处理韭菜回收率、相对标准偏差及检出限[/back][/font][back=#ffffff][font=汉仪书宋二S][back=#ffffff] [/back]④[/font][/back][font=方正仿宋_GB2312][back=#ffffff]经过低温处理韭菜回收率、相对标准偏差及检出限[/back][/font][back=#ffffff][font=汉仪书宋二S][back=#ffffff] [/back]⑤[/font][/back][font=方正仿宋_GB2312][back=#ffffff]经过乙酸微波处理韭菜回收率、相对标准偏差及检出限[/back][/font][b][font=黑体][back=#ffffff][font=方正仿宋_GB2312] [/font][/back]三、结果[/font][font=黑体]与讨论[/font][/b][back=#ffffff][font=方正仿宋_GB2312][back=#ffffff] [/back]1、采用微波处理法去除韭菜中硫化物,基质本底杂峰有所改善,平均回收率在59.51~94.32%之间。[/font][/back][back=#ffffff][font=方正仿宋_GB2312][back=#ffffff] [/back]2、采用加热处理法去除韭菜中硫化物,基质本底杂峰改善明显,但由于氮吹时间延长、氮吹干,回收率低,平均回收率在59.41~85.61%之间。[/font][/back][back=#ffffff][font=方正仿宋_GB2312][back=#ffffff] [/back]3、采用磷酸处理法,样品粉碎前加入磷酸,避免了有机硫化物的产生,有效去除韭菜中硫化物干扰,基质本底杂峰改善,平均回收率在66.91~95%之间。[/font][/back][back=#ffffff][font=方正仿宋_GB2312][back=#ffffff] [/back]4、采用低温处理法去除韭菜中硫化物,基质本底杂峰有所改善,平均回收率在59.53~85.69%之间。[/font][/back][back=#ffffff][font=方正仿宋_GB2312][back=#ffffff] [/back]5、采用乙酸微波处理法,样品粉碎前加入磷酸,并采用微波处理法去除韭菜中硫化物,避免了有机硫化物的产生,有效去除韭菜中硫化物干扰,基质本底杂峰改善明显,平均回收率在76.34~102.37%之间。[/font][/back][back=#ffffff][back=#ffffff][font=方正仿宋_GB2312] [/font][/back]从以上分析结果可以看出:利用10%乙酸和40s中高火微波处理,可有效消除韭菜基质对有机磷农药残留检测干扰,消除部分韭菜本底峰干扰,从而有效地提高了韭菜中有机磷农药残留检测结果的准确性。本方法40秒既可以避免产生影响农药残留测定的硫化物,又可满足回收率要求。采用10%乙酸与中高强度的微波处理相结合的方法,可以使韭菜中活性酶快速失活,可有效去除干扰物质。本方法测定的有机磷农药品种只有9种,但利用本方法处理韭菜样品后,韭菜本底峰减少明显,有效消除韭菜基质对有机磷农药残留检测干扰,提高韭菜中有机磷农药残留检测结果的准确性,故此方法亦适用于其他有机磷农药检测。[/back][b][back=#ffffff][back=#ffffff][font=方正仿宋_GB2312] [/font][/back]参考文献:[/back][/b][font=方正仿宋_GB2312][back=#ffffff][font=方正仿宋_GB2312][1][/font][/back][/font][url=http://qikan.cqvip.com/Qikan/Search/Index?key=A=%e9%bb%84%e5%bf%97%e5%bc%ba&from=Qikan_Article_Detail][font=方正仿宋_GB2312][back=#ffffff]黄志强[/back][/font][/url][font=方正仿宋_GB2312][back=#ffffff][font=方正仿宋_GB2312] [/font][/back][/font][url=http://qikan.cqvip.com/Qikan/Search/Index?key=A=%e5%90%b4%e7%8e%89%e6%9d%b0&from=Qikan_Article_Detail][font=方正仿宋_GB2312][back=#ffffff]吴玉杰[/back][/font][/url][font=方正仿宋_GB2312][back=#ffffff][font=方正仿宋_GB2312] [/font][/back][/font][url=http://qikan.cqvip.com/Qikan/Search/Index?key=A=%e9%a9%ac%e9%93%ad&from=Qikan_Article_Detail][font=方正仿宋_GB2312][back=#ffffff]马铭[/back][/font][/url][font=方正仿宋_GB2312][back=#ffffff][font=方正仿宋_GB2312] [/font][/back][/font][url=http://qikan.cqvip.com/Qikan/Search/Index?key=A=%e5%bc%a0%e8%8e%b9&from=Qikan_Article_Detail][font=方正仿宋_GB2312][back=#ffffff]张莹[/back][/font][/url][font=方正仿宋_GB2312][back=#ffffff][font=方正仿宋_GB2312].低温提取[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法测定荞头中13种有机磷农药残留量.[J].[/font][/back][/font][url=http://qikan.cqvip.com/Qikan/Search/Index?key=J=%e5%88%86%e6%9e%90%e7%a7%91%e5%ad%a6%e5%ad%a6%e6%8a%a5&from=Qikan_Article_Detail][font=方正仿宋_GB2312][back=#ffffff]《分析科学学报》[/back][/font][/url][font=方正仿宋_GB2312][back=#ffffff][font=方正仿宋_GB2312]. 2006,1:46-48[/font][/back][/font][font=方正仿宋_GB2312][back=#ffffff][font=方正仿宋_GB2312][2]张伟国,陶传江,李重九.[/font][/back][/font][url=http://qikan.cqvip.com/Qikan/Article/Detail?id=10509904&from=Qikan_Article_Detail][font=方正仿宋_GB2312][back=#ffffff][font=方正仿宋_GB2312]GC/MS/AMDIS技术用于韭菜中残留农药的确证[J][/font][/back][/font][/url][font=方正仿宋_GB2312][back=#ffffff][font=方正仿宋_GB2312].质谱学报,2004,25(3):141-144[/font][/back][/font][font=方正仿宋_GB2312][back=#ffffff][font=方正仿宋_GB2312][3]王建华,张艺兵,汤志旭,刘心同.[/font][/back][/font][url=http://qikan.cqvip.com/Qikan/Article/Detail?id=11844594&from=Qikan_Article_Detail][font=方正仿宋_GB2312][back=#ffffff]微波处理-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法测定含硫蔬菜中的多类农药残留[J][/back][/font][/url][font=方正仿宋_GB2312][back=#ffffff][font=方正仿宋_GB2312].分析测试学报,2005,24(1):100-102[/font][/back][/font][font=方正仿宋_GB2312][back=#ffffff][font=方正仿宋_GB2312][4]农业部农药检定所编..农药残留量实用检测方法手册 第1卷[M].北京:中国农业科技出版社,1995:623.[/font][/back][/font][font=方正仿宋_GB2312][back=#ffffff][font=方正仿宋_GB2312][5]卫煜英,曹艳平,李延墨,冷毅.[/font][/back][/font][url=http://qikan.cqvip.com/Qikan/Article/Detail?id=7404051&from=Qikan_Article_Detail][font=方正仿宋_GB2312][back=#ffffff]韭菜花挥发性成分的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱分析[J][/back][/font][/url][font=方正仿宋_GB2312][back=#ffffff][font=方正仿宋_GB2312].色谱,2003,21(1):96-96[/font][/back][/font][font=方正仿宋_GB2312][back=#ffffff][font=方正仿宋_GB2312][6]吴玉杰,黄志强,马铭,张莹.[/font][/back][/font][url=http://qikan.cqvip.com/Qikan/Article/Detail?id=671808383200402053][font=方正仿宋_GB2312][back=#ffffff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法测定荞头中甲胺磷农药残留量[J][/back][/font][/url][font=方正仿宋_GB2312][back=#ffffff][font=方正仿宋_GB2312].光谱实验室,2004,0(2):387-389[/font][/back][/font][font=方正仿宋_GB2312][back=#ffffff][font=方正仿宋_GB2312][7]周宏琛,王勇,闫秋成,朱涛,田晓林.[/font][/back][/font][url=http://qikan.cqvip.com/Qikan/Article/Detail?id=22066849&from=Qikan_Article_Detail][font=方正仿宋_GB2312][back=#ffffff]高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法测定大蒜中辛硫磷残留[J][/back][/font][/url][font=方正仿宋_GB2312][back=#ffffff][font=方正仿宋_GB2312].食品科学,2006,27(6):192-194[/font][/back][/font][font=方正仿宋_GB2312][back=#ffffff][font=方正仿宋_GB2312][8]王勇,周宏琛,闫秋成,朱涛,田晓林.[/font][/back][/font][url=http://qikan.cqvip.com/Qikan/Article/Detail?id=22020294&from=Qikan_Article_Detail][font=方正仿宋_GB2312][back=#ffffff]高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法测定浓缩胡萝卜汁中辛硫磷残留量[J][/back][/font][/url][font=方正仿宋_GB2312][back=#ffffff][font=方正仿宋_GB2312].分析试验室,2006,25(6):81-83[/font][/back][/font][font=方正仿宋_GB2312][back=#ffffff][font=方正仿宋_GB2312][9]王连珠,游俊,陈枝华,梁鸣,卢声宇,洪蔚萍.[/font][/back][/font][url=http://qikan.cqvip.com/Qikan/Article/Detail?id=20894943&from=Qikan_Article_Detail][font=方正仿宋_GB2312][back=#ffffff]固相萃取-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法快速测定大葱中有机磷农药残留量[J][/back][/font][/url][font=方正仿宋_GB2312][back=#ffffff][font=方正仿宋_GB2312].理化检验:化学分册,2005,41(12):880-883[/font][/back][/font][font=方正仿宋_GB2312][back=#ffffff][font=方正仿宋_GB2312][10]皇甫超,蓝善安.[/font][/back][/font][url=http://qikan.cqvip.com/Qikan/Article/Detail?id=7103697841&from=Qikan_Article_Detail][font=方正仿宋_GB2312][back=#ffffff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法(GC-FPD)在检测蔬菜中10种有机磷农药的应用[J][/back][/font][/url][font=方正仿宋_GB2312][back=#ffffff][font=方正仿宋_GB2312].食品安全导刊,2020(36):133-134[/font][/back][/font][font=方正仿宋_GB2312][back=#ffffff][font=方正仿宋_GB2312][11]吴成,许志强,张晓丽,李关宾.[/font][/back][/font][url=http://qikan.cqvip.com/Qikan/Article/Detail?id=25617619&from=Qikan_Article_Detail][font=方正仿宋_GB2312][back=#ffffff]蔬菜有机磷农药多残留检测中的样品基质干扰及检测方法的适宜性[J][/back][/font][/url][font=方正仿宋_GB2312][back=#ffffff][font=方正仿宋_GB2312].农业工程学报,2007,23(9):208-212[/font][/back][/font][font=方正仿宋_GB2312][back=#ffffff][font=方正仿宋_GB2312][12]李新梅.[/font][/back][/font][url=http://qikan.cqvip.com/Qikan/Article/Detail?id=7103839033&from=Qikan_Article_Detail][font=方正仿宋_GB2312][back=#ffffff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法测定蔬菜中有机磷农药残留的基质效应研究[J][/back][/font][/url][font=方正仿宋_GB2312][back=#ffffff][font=方正仿宋_GB2312].安徽农学通报,2021,27(2):128-130[/font][/back][/font][font=方正仿宋_GB2312][back=#ffffff][font=方正仿宋_GB2312][13]李永新,孙成均,赵剑虹,杨柳桦.[/font][/back][/font][url=http://qikan.cqvip.com/Qikan/Article/Detail?id=21952032&from=Qikan_Article_Detail][font=方正仿宋_GB2312][back=#ffffff]高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法同时测定蔬菜水果中的12种农药残留[J][/back][/font][/url][font=方正仿宋_GB2312][back=#ffffff][font=方正仿宋_GB2312].色谱,2006,24(3):251-255[/font][/back][/font][back=#ffffff] [font=方正仿宋_GB2312][back=#ffffff] [/back][/font][/back]
韭菜样品中有大量含硫化合物,干扰选择型检测器(如FPD)的测定。虽然有学者结合凝胶渗透色谱(GPC)和固相萃取(SPE)用于净化并有效地消除了干扰,但该方法费时,费溶剂;也有学者将样品用微波预处理,显著地降低了干扰,尽管比前一方法简便,但该方法包括两个浓缩步骤,因而也需要较长的样品处理时间。 气相色谱-质谱(GC-MS)有一定的选择性,但不能消除韭菜中含硫化合物的干扰。有人用气相色谱-离子阱质谱检测蔬菜中多种农药残留,但离子阱质谱不适于定量分析。有学者用GC/MS/MS分析绿叶蔬菜中的多种农药残留,但韭菜不同于一般的绿叶蔬菜。 本文旨在介绍一种检测含硫蔬菜中的有机磷农药(敌敌畏、甲胺磷、乙酰甲胺磷、二嗪磷、异稻瘟净、久效磷、甲基毒死蜱、乐果、甲基嘧啶磷、毒死蜱、甲基对硫磷、马拉硫磷、杀螟硫磷、倍硫磷、对硫磷、毒虫畏、喹硫磷、丙硫磷、丙溴磷)残留的方法,通过修改的QuEChERS方法进行样品前处理,GC-MS/MS检测。本方法具有快速、简便、准确、灵敏等优点。本文首次用复杂的样品验证GC-MS/MS的选择性。 方法提要:称取样品3 g→微波加热(640 W,10 s)→冰水浴冷却→加水3mL,乙腈(含0.1%醋酸)15 mL,混匀→加无水硫酸镁4 g,醋酸钠2 g,混匀→离心→移取上清液4 mL→加入100 mg PSA,40 mg GCB ,600 mg MgSO4,混匀→离心→取上清液2 mL,N2吹干→加1mL正己烷定容→GC-MS/MS分析。 方法线性范围:0.002-0.20 ug/mL,R2:0.9897-0.9997 方法回收率:81.0-109.4%.添加浓度为:10、50、100 ppb 方法精密度:RSD(n=3):1.3%-10.4%. 方法检测限LOD:0.07–1.5 ug/kg;方法定量限:LOQ:0.25 to 5 lg/kg。 LOD比气相色谱-离子阱质谱方法(文献方法)低10倍甚至更多。 尽管不经微波处理时本底要高些,但仍然有良好的选择性,基本无干扰。但较脏的样品污染进样口和色谱柱并降低它们的寿命,因此建议使用微波处理。