事件由来:2018年5月19日《厦门晚报》A7版。报道一辆五菱面包车在高速公路被测速仪抓拍时速151公里/小时。通过新闻表述有这样两个信息:第一,该测速仪在执法时段经过检定并合格。第二,测速时周围无影响测速的其他因素。文中有一张照片为“福建省计量科学研究院”强制检定合格证。在“强制检定合格证”中可以看到该测速仪型号为“LDR-6D”,合格证未提供测速仪生产厂。但根据查询,应为安徽某公司生产,以多普勒原理的雷达测速仪。请问,有没有可能是误测?
闪光法作为一种经典的材料热物理性能测试方法,是所有热物性测试方法中应用最为广泛的方法,它基本覆盖了所有金属和金属基复合材料、陶瓷和陶瓷基复合材料等刚性高密度材料的热物性参数的测试,闪光法测试设备也成为了材料性能测试评价最常配备的仪器设备。 闪光法可测试多种材料的热物理性能,并且可以测试宽泛温度区间内热物理性能参数随温度的变化过程。在闪光法测试过程中,一般都是单个样品进行升温来测试试样在整个温度范围内的物性参数曲线,然后将被测试样温度降到室温,再装配下一个试样进行测量。这种常规的测试过程往往使得采用闪光法每个工作日只能完成1或2个试样的测试,这就使得很多机构面临着测试任务量巨大时一台闪光法测试设备根本无法满足进度要求的困境,这同时也对闪光法的测试效率提出了更高要求。 为提高闪光法测试效率,多年来闪光法测试设备厂家一直在进行着这方面的努力,并推出了相应的多试样闪光法测试设备。本文将详细介绍国内外闪光法测试技术在多试样功能方面的发展历程,由此可以更多的了解多试样闪光法测试技术和设备的特点,为今后更高效的闪光法测试技术发展提供参考和借鉴。由于文章较长不便发帖,发过多次也没成功,甚至账号被封。故将此文搁置在仪器网资料库中,有兴趣的朋友可以在仪器网上看到文章,地址是:www.instrument.com.cn/netshow/SH103383/s523192.htm
JJG (铁道) 132-2005 列车测速仪[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=50831]JJG (铁道) 132-2005 列车测速仪[/url]
[color=#cc0000] 摘要:针对目前国内在激光闪光法测量聚合物热物理性能参数中存在误差大的问题,本文将从标准测试方法、多种测试方法对比测试、参考材料和实际测试结果文献报道等几方面,介绍了激光闪光法在聚合物材料测试中的应用评价过程,介绍了测试聚合物材料过程中的注意事项。同时针对聚合物材料的导热系数测量,给出了最好采用稳态法防护热流计法的建议。[/color][color=#cc0000] 关键词:聚合物,导热系数,热扩散系数,激光闪光法,热流计法[/color][color=#cc0000][/color][align=center][color=#cc0000][img=激光闪光法 上海依阳实业有限公司,690,237]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/12/201812231046563980_9788_3384_3.png!w690x237.jpg[/img][/color][/align][align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align][b][color=#cc0000]1. 问题的提出[/color][/b] 导热系数和热扩散系数是聚合物类材料的重要热物理性能参数,相应的也存在多种测试方法。由于激光闪光法具有测试时间快、样品尺寸小、方向性强等特点,使得激光闪光法也常用于聚合物类材料的热扩散系数和导热系数测量。 但在采用激光闪光法测试聚合物材料过程中,由于对闪光法测量原理和测试能力的理解不足,以及对聚合物材料的特性了解不透彻,从而造成使用闪光法测试中经常会出现与其他方法测试结果不一致的现象。 本文将从标准测试方法、多种测试方法对比测试、参考材料和实际测试结果文献报道等几方面,介绍闪光法测试聚合物材料过程中的注意事项。[b][color=#cc0000]2. 聚合物热物性标准测试方法[/color][/b][color=#cc0000]2.1. 聚合物热物性标准测试方法[/color] 聚合物材料的导热系数一般在0.2~1 W/mK范围内。对于这种低导热系数材料的测试,成熟准确的测试方法是稳态法,如稳态防护热板法和稳态防护热流计法,相应的标准测试方法有A-S-T-M C177、C518、E1530、D5470等。随着技术的进步,这些稳态测试方法对样品的最小尺寸要求是直径25 mm,厚度范围1~25 mm,测试温度范围可以达到300℃以上,测试一个温度点下导热系数大约需要30分钟左右。 由于近十几年来瞬态测试技术的飞速发展,许多瞬态技术在聚合物材料的导热系数测试中得到了应用,如A-S-T-M E1461、D5930。为了规范聚合物材料瞬态测试方法,ISO专门针对塑料材料提出了多个瞬态测试标准方法ISO 22007。按照测试参数将ISO标准分为以下几类。[color=#cc0000]2.2. 聚合物热物性ISO瞬态测试方法分类[/color] (1)导热系数和热扩散系数 瞬态平面热源法(HOT DISK法) - ISO 22007-2 (2)热扩散系数 温度波分析法 - ISO 22007-3 激光闪光法 - ISO 22007-4[color=#cc0000]2.3. 激光闪光标准方法中对聚合物样品制备的规定[/color] 在ISO 22007中对多个瞬态测试方法进行了规定,本文重点介绍对激光闪光法应用中的规定。 对于绝大多数采用激光闪光法进行的聚合物热物性测试,基本都是采用商品化的激光闪光法测试仪器,测试过程中可调节的参数主要是激光加热功率和样品制备,而样品的制备往往是影响测量结果的重要环节。 在ISO 22007-4第6.1条中,对激光闪光法被测样品的形状和尺寸给出了原则性的大致规定,要求样品为薄片状,直径范围为5~20 mm。样品最小厚度需要根据激光脉冲宽度和样品材料热扩散系数进行确定,即激光脉冲宽度与t1/2时间之比小于0.01,给出的聚合物典型样品厚度范围为0.5~3 mm。同时为了保证一维热流,要求样品直径与厚度之比大于3:1,另外还要求薄片样品的厚度均匀性要优于1%。 在ISO 22007-4第6.3条中,要求被测样品对激光波长呈不透明。如果聚合物样品透明或半透明,则需在样品表面制作很薄的高导热涂层以避免激光光束进入样品,认为薄的高导热涂层对测量结果带来的影响忽略不计。 从上所述可以看出,ISO 22007-4激光闪光法对聚合物样品的制备只给出了指导性原则,允许的操作空间很大,由此带来了一系列的测试问题,特别是聚合物样品厚度的选择上,不同厚度样品的测试结果之间存在很大偏差。另外,对于聚合物复合材料激光闪光法是否还适用也是问题,这对聚合物复合材料热物性评价中测试方法的选择提出了要求。为此,在采用激光闪光法时还需要针对聚合物材料做进一步的研究和规定,以保证测量的准确性。[b][color=#cc0000]3. 聚合物热物性多种瞬态测试方法对比[/color][/b] 在采用瞬态方法对聚合物热物性进行测试过程中,由于受多种因素的影响,测试结果往往出现很大的不一致性。如2005年Wilson Nunes等人比较了使用激光闪光法和瞬态热线法获得的一系列聚合物的测量结果。对于PMMA,两种方法的热扩散系数测量值差异高达20%,导热系数值差异高达10%,也获得过导热系数高达两倍的显著差异。对于LDPE样品闪光法结果要低于热线法结果,而对于HIPS样品则闪光法结果较高,这说明了聚合物热性能准确测量的困难性。 为了规范各种瞬态法在聚合物热物性测试中的应用,提高各种瞬态法测量聚合物热物性的准确性和可靠性,在ISO 22007的起草阶段,就对各种瞬态法在聚合物中的应用进行了评价研究,2009年Martin Rides等人报道了两种聚甲基丙烯酸甲酯的导热系数和热扩散系数的测量比对,所使用的各种方法包括温度波分析法、激光闪光法、瞬态平面热源(热盘)法、瞬态热线法和稳态热流计法。在此对比测试基础上,ISO专门在ISO 22007中增加了一个标准方法,ISO/TR 22007-5“塑料 - 导热系数和热扩散系数的测定.第5部分:聚甲基丙烯酸甲酯样品的多个实验室测试结果”。将对比测试过程和结果制订为标准测试方法,这在标准测试方法中是非常罕见的,由此可见对瞬态法在聚合物热物性测试中的应用进行规范的重要性。 在ISO/TR 22007-5对比测试中,对两种聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)材料进行了多个实验室对比测试,一种是浇铸料板材形式,另一种是挤出型板材形式。各种测试方法和样品信息如表31所示。 [align=center][color=#cc0000]表3-1 各种瞬态测试方法和相应样品信息[/color][/align][align=center][img=各种瞬态测试方法和相应样品信息-上海依阳,690,375]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/12/201812230919358347_4102_3384_3.png!w690x375.jpg[/img][/align] 通过各个实验室之间的比对,尽管测试方法和样品制备之间存在明显差异,但各种方法得到的导热系数结果比较一致,其值约在±7%范围内,热扩散系数测量结果的一致性在±9%范围内,所达到的一致性水平证明了这些不同方法在聚合物热物性测试中的有效性。这些一致性保证需要注意以下几个方面的试验参数控制: (1)虽然所有参与者都提供了名义上相同的板材样品,但测试中使用的样品实际厚度必须调整到测试方法的规定,以便能够进行测量或确保分析中的假设是有效的。例如,对于激光闪光法,发现挤出型PMMA板的3mm厚度太大而不能进行可靠的测量,因此被测样品必须被加工的得更薄。温度波分析方法适用于厚度约为100um的薄膜或薄片,因此在测试之前必须将样品切割成该厚度。类似地,对于瞬态平面热源法,必须符合测试的厚度要求,这与热瞬态渗透到样品中的深度有关,对于较薄的2 mm厚样品,就需要通过将两个样品堆叠在一起以获得足够厚度以实现可靠测量。 (2)除了样品厚度问题之外,还存在方法上的进一步差异。对于PMMA的激光闪光法测量,由于样品是透明的,其表面必须在测试前用不透明材料处理,否则无法进行测量,而且不透明材料要尽可能薄且均匀,并不受测试过程中温度和激光照射的影响而产生脱落现象。目前一般的样品表面处理工艺是先在样品前后两个表面溅射金涂层以阻挡激光穿透透明样品和增加热接触效果,然后再在样品表面喷涂碳层以增大样品表面的发射率、提高吸收激光能量的能力和减少对激光的反射。 (3)采用激光闪光法测量的是热扩散系数,还需要采用其他方法测量比热容和密度。在ISO标准中,无一例外的都是采用差示扫描量热计(DSC)测量比热容,并未采用激光闪光法测量比热容。在DSC进行比热容测量时,要特别注意取样的代表性,这点在聚合物复合材料中尤为重要。 (4)在参与对比的测试方法中,只有瞬态平面热源法属于体积导热系数测试方法,体积导热系数是厚度方向和面内方向导热系数的函数,这使得瞬态平面热源法测量的导热系数和热扩散系数值通常略高于通过其他方法获得的值,尽管通过一些技术处理使得该差异在离散范围内,因此在对各向异性聚合物热物性测试中要十分小心测试方法的选择和取样的方向性。[b][color=#cc0000]4. 聚合物热物性参考材料[/color][/b] 为了考核和验证激光闪光法测试聚合物热物性的准确性以及试验参数选择的合理性,一般都会选择合适的参考材料进行测试检验。由于聚合物材料的导热系数范围为0.1~1 W/mK,可供选择的参考材料有杜邦公司出品的聚合物材料(纯聚酰亚胺Vespel-SP1)和康宁公司出品的高硼硅玻璃Pyrex 7740。其中,在25~300℃范围内,纯聚酰亚胺Vespel-SP1的导热系数范围为0.37~0.44 W/mK;在-50~300℃范围内,高硼硅玻璃Pyrex 7740的导热系数范围为0.95~1.5 W/mK。 2005年Jacobs和Stroe针对各向同性均质的纯聚酰亚胺Vespel-SP1(常温密度1434kg/m^3)分别采用顶杆法测量了热膨胀系数、采用激光闪光法测量测量了热扩散系数、采用DSC测量了比热容和采用稳态防护热流计法测量了导热系数。在激光闪光法测试中,样品尺寸为直径12.7mm,厚度2.032mm。在热流计法测试中,样品尺寸为直径50.8mm,厚度6.35mm。经过多次不同样品的测试,由激光闪光法、热膨胀系数测量和比热容测量计算获得导热系数值与热流计法直接测量得到的导热系数值,在整个25~300℃范围内相对偏差小于±3%。从这项工作中也可以看出,采用激光闪光法得到导热系数数值,需要进行大量的其他测试,远比热流计法直接测量复杂的多。 另外还可以从另一方面了解激光闪光法在聚合物测试中样品厚度的选择。在美国ANTER公司(现为美国TA公司)激光闪光法测试设备中,随机配备有参考材料纯聚酰亚胺Vespel-SP1,分别有三种规格,一种是直径12.7mm、厚度0.8mm;第二种是直径20mm、厚度1mm;第三种是直径30mm、厚度也是1mm,总之样品厚度都没有超过1mm。 高硼硅玻璃Pyrex 7740是一种透明玻璃,在使用激光闪光法验证测试过程中需要在透明玻璃表面溅射牢固的涂层,操作比较复杂,因此很少作为激光闪光法测试用参考材料,但多用于稳态法导热系数测试参考材料。1992年Yang等人采用稳态AC量热计法对Pyrex 7740在20~310K的低温环境下的热扩散系数和比热容进行了测量,样品直径为12.7mm,厚度1.06mm。采用稳态AC量热计法测量Pyrex 7740并不需要对样品表面溅射涂层,同时这种厚度的选择对激光闪光法有着参考价值。[color=#cc0000][b]5. 闪光法测试聚合物热物性文献报道[/b]5.1. 聚合物薄膜热物性[/color] 聚合物材料的最终产品形式很多时候往往是薄膜形式,这时闪光法样品小的优势得以发挥,可以直接对薄膜聚合物产品进行取样而无需加工,但薄膜样品会带来影响闪光法测量准确性的其他问题,如样品厚度太薄使得激光脉冲宽度引起的误差显得突出,样品透光需要进行表面溅射涂层,而涂层在薄膜上的沉积使得被测样品形成三层结构而需要考虑涂层的影响。 1995年Agari等人报道了采用激光闪光法对四种聚合物薄膜(厚度范围200~500um)的热扩散系数和比热容进行了测试,并研究了样品遮光石墨涂层以及样品厚度等其他因素对测量精度的影响。 2013年Chiguma1等人报道了采用激光闪光法和DSC法对环氧基纳米复合材料薄膜的热扩散系数和比热容进行的测量,样品尺寸为12.7mm×12.7mm×0.134mm,样品表面喷涂石墨层。测试结果显示,对于不同的纳米复合材料,其导热系数变化范围为881~1489W/mK的超高导热系数。对于如此高的导热系数,激光脉冲宽度和样品表面的石墨涂层已经会严重影响测量结果,但文中并未提到测试数据如何处理以及测量结果准确性的评判方法。[color=#cc0000]5.2. 聚合物复合材料热物性[/color] 在聚合物中添加高导热材料可以改进聚合物的导热性能,这类聚合物基复合材料的导热性能是材料性能表征的重要参数,但采用激光闪光法进行测试的文献报道并不多,多数的报道则是采用稳态法。 2006年Xu等人对单壁碳纳米管聚合物基复合材料的热行为进行了研究,采用激光闪光法测量热扩散系数,采用DSC测量比热容,采用TMA测量热膨胀系数,采用TG测量热重,最终计算得到导热系数。闪光法热扩散系数测量的样品尺寸为直径12.5mm,厚度为0.4~0.7mm。样品前后两表面先溅射金涂层,然后再在加热面喷涂碳层,测试温度范围为25~125℃。为了保证闪光法测量的准确性,出于对透光性的考虑,同时还对经过相同表面处理的厚度为0.5mm的Pyrex 7740参考材料进行了测量。最终测试结果表面,随着单壁碳纳米管体积含量0~49%的变化范围,室温下相应的导热系数变化范围为0.233~0.537W/mK。尽管单壁碳纳米管的导热系数标称可以达到2000W/mK,但添加了单壁碳纳米管的聚合物基复合材料的导热系数实际测量值远低于理论计算预测的导热系数范围0.2~335W/mK。 2012年Yamamoto等人在研究纤维增强聚合物复合材料层压板中,分别采用激光闪光法和稳态热流计法对层压板厚度方向上的导热系数进行了测量。采用激光闪光法分别测量了热扩散系数和比热容,计算得到厚度方向上的导热系数,其中样品尺寸为直径12.7mm厚度1mm,密度在1300~1500kg/m^3范围内,样品表面喷涂石墨层,并采用近似密度的参考材料纯聚酰亚胺Vespel-SP1进行测试验证。另外还采用热流计法对层压板两个方向(厚度方向和面内方向)上的导热系数进行了测量。测量结果显示层压板导热系数随着纤维含量的增加而增大,在纤维含量5%时,厚度方向导热系数为0.6~0.8W/mK,面内方向导热系数为0.9W/mK。两种测试方法的对比结果显示,稳态热流计法导热系数测量值始终要比激光闪光法导热系数测量值大0.1~0.2W/mK,这也是我们在聚合物热物性测试中经常遇到的现象,造成这种现象的原因是在激光闪光法测试和分析中假设了样品是各向同性和均质。 2016年Catherine等人采用激光闪光法对高导热聚合物复合材料的各向异性热物性进行了测试,样品尺寸为直径25.4mm厚度1mm左右,样品表面喷涂石墨层,测试温度范围为25~100℃,并分别采用参考材料纯聚酰亚胺Vespel-SP1(0.5W/mK导热系数)和不锈钢(16W/mK导热系数)进行测试验证。尽管文中提到了激光闪光法面内方向热扩散系数测试附件,但只给出了厚度方向上导热系数测量结果(0.5~9W/mK),并未给出面内方向导热系数测试结果,文中只提到聚合物复合材料具有明显的各向异性特征,同时也未提到比热容如何测量。[b][color=#cc0000]6. 稳态热流计法测量聚合物热物性[/color][/b] 采用稳态热流计法(A-S-T-ME1225、E1530、D5470等)可以直接对聚合物导热系数进行测量,如Jacobs和Stroe对纯聚酰亚胺Vespel-SP1在25~300℃范围的导热系数测试,样品尺寸为直径50.8mm,厚度6.35mm。从样品测试可以看出,这种尺寸的样品基本可以满足所有聚合物复合材料的代表性,而激光闪光法则因为样品小而缺少代表性。 在聚合物热物性测量方面,稳态法始终是一种常规测试方法且应用更加广泛。2004年Rudtsch和Hammerschmidt介绍了针对聚合物PMMA热物性进行的五个国家共十八个实验室之间的比对测试。PMMA常温密度为1185kg/m^3,测试温度范围为-70~+80℃,对应的导热系数范围为0.18~0.20W/mK,热扩散系数范围为0.14~0.11mm^2/s。导热系数对比测试方法分为稳态法和瞬态法两类,其中稳态法包括防护热板法和防护热流计法,瞬态法包括瞬态平面热源法、瞬态热带法和探针法,而恰恰没有激光闪光法。比热容测试采用的是差示扫描量热计(DSC),根据导热系数、比热容和密度测试结果计算得到热扩散系数。 上述对聚合物PMMA的对比测试中,PMMA的导热系数较低,在0.2W/mK以下。2011年David和Ronald报道了欧盟九家机构对导热系数为0.5W/mK左右的建筑石材类材料陶土砖(密度为1950kg/m^3)进行的比对测试。其中稳态法采用了防护热板法和热流计法,瞬态法采用了热带、热盘和热桥三种瞬态平面热源法。防护热板法样品尺寸为200mm×200mm×40mm和直径100mm厚度15mm两种,热流计法样品尺寸为直径50mm厚度10mm,此尺寸样品也可用于热带和热盘法测试,而热桥法样品尺寸为100×30×5。在此次对比测试中,测试温度只有10℃和23℃两个点,只对密度和导热系数进行测试对比。在此次比对测试中还是没有选择激光闪光法。 稳态法在聚合物热物性测试中应用的一个典型领域就是树脂基纤维编织类复合材料,这主要是因为稳态法样品尺寸要远比激光闪光法具有代表性,而且稳态法可以直接测量得到导热系数,简化了测量操作过程。2008年Sharp和Bogdanovich针对树脂基三向编织结构复合材料层压板厚度方向导热系数的测试评价,比较了激光闪光法和稳态热流计法,因激光闪光法样品太小无代表性,无法对编织结构的设计和优化提供准确表征,最终确定采用稳态热流计法进行厚度方向导热系数测量。[b][color=#cc0000]7. 参考文献[/color][/b] (1) Wilson Nunes, Paul Mummery, and Andrew Wallwork. "Thermal diffusivity of polymers by the laser flash technique." Polymer testing 24.5 (2005): 628-634. (2) MartinRides, et al. "Intercomparison of thermal conductivity and thermal diffusivity methods for plastics." Polymer Testing 28.5 (2009): 480-489.. (3) Jacobs-Fedore, R. A. Stroe, D. E. "Thermophysical properties of Vespel SP1". In Wang, Hsin Porter, Wallace D. Porter, Wally. Thermal Conductivity 27/Thermal Expansion 15. Knoxville, TN: DEStech Publications, Inc. 2005. pp. 231-238. ISBN 1-932078-34-7. (4) Tye RP, Salmon DR. “Thermal conductivity certified reference materials: Pyrex 7740 and polymethymethacrylate.”In: DinwiddieRB, Mannello R, editors. Thermal conductivity 26—thermalexpansion 14. Lancaster: DEStech Publications 2005. p. 437-51. (5) Yang, G., A. D. Migone, and K. W. Johnson. "Heat capacity and thermal diffusivity of a glass sample." Physical Review B 45.1 (1992): 157. (6) Agari, Y., A. Ueda, and S. Nagai. "Measurement of thermal diffusivity and specific heat capacity of polymers by laser flash method." Journal of Polymer Science Part B: Polymer Physics 33.1 (1995): 33-42. (7) Chiguma, Jasper, et al. "Thermal diffusivity and thermal conductivity of epoxy-based nanocomposites by the laser flash and differential scanning calorimetry techniques." Open Journal of Composite Materials 3.03 (2013): 51. (8) Xu, Yunsheng, Gunawidjaja Ray, and Beckry Abdel-Magid. "Thermal behavior of single-walled carbon nanotube polymer-matrix composites." Composites Part A: Applied Science and Manufacturing 37.1 (2006): 114-121. (9) Yamamoto, Namiko, Roberto Guzman de Villoria, and Brian L. Wardle. "Electrical and thermal property enhancement of fiber-reinforced polymer laminate composites through controlled implementation of multi-walled carbon nanotubes." Composites Science and Technology 72.16 (2012): 2009-2015. (10) Thibaud-Erkey, Catherine, and Abbas Alahyari. Final Report for Project titled High Thermal Conductivity Polymer Composites for Low-Cost Heat Exchangers. United Technologies reserach Center, East Hartford, CT (United States), 2016. (11) Rudtsch, S., and U. Hammerschmidt. "Intercomparison of measurements of the thermophysical properties of polymethyl methacrylate." International journal of thermophysics 25.5 (2004): 1475-1482. (12) Salmon, David R., and Ronald P. Tye. "An inter-comparison of a steady-state and transient methods for measuring the thermal conductivity of thin specimens of masonry materials." Journal of Building Physics 34.3 (2011): 247-261. (13) Sharp, Keith, et al. "High through-thickness thermal conductivity composites based on three-dimensional woven fiber architectures." AIAA journal 46.11 (2008): 2944-2954.[align=center][img=激光闪光法 聚合物 上海依阳实业有限公司,690,236]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/12/201812231049305161_9631_3384_3.jpg!w690x236.jpg[/img][/align][align=center][/align]
闪光法作为一种常见的热扩散(热导率)测试方法,就在准备样品的时候都是圆片状(即使是方形,有效利用的也是圆片转),而且对厚度有要求,太薄太厚了都不行,这些其实都是由其背后的物理模型所决定的。下边两张图为其背后的物理模型和影响因素,请参考!http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/06/201506091537_549403_2865376_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/06/201506091537_549404_2865376_3.jpg
[color=#cc0000]摘要:本文针对液体和粉体形式的蓄热型相变材料,介绍了激光闪光法在蓄热相变材料热扩散系数测试中应用研究以及各种典型液体材料和相变材料的验证试验结果。根据研究文献和验证试验结果证明激光闪光法并不是一种测量液体和相变材料热物理性能比较合适的方法,影响因素众多,测试过程繁杂,并存在很多问题及不足,对于未知液体和相变材料的热性能测试很难保证相应的测量精度。[/color][color=#cc0000]关键词:闪光法、相变材料,液体、粉体、热扩散系数,导热系数,储能,蓄热[/color][color=#cc0000][/color][hr/][color=#ff0000][b]1. 引言[/b][/color] 相变材料在相变过程中吸收或者释放热量,利用相变材料的相变潜热来实现能量的储存,可以解决能量供需在时间和空间上不匹配的矛盾,有效提高能源利用效率,达到节能减排目的。利用相变材料的这一特点将其应用到建筑材料中,吸收和储存白天进入室内的太阳辐射热避免室内温度过高,夜间释放这些热量,把室内温度控制在人体舒适温度范围内,可降低建筑采暖和致冷的能源消耗,实现建筑节能的同时提高居住环境舒适度。 建筑用相变材料多为潜热型蓄热方式,这种方式的主要优势是在较小温度区间内具有较高的蓄热密度,它可以用于建筑的加热和冷却,并可以与其它被动系统或主动系统配合使用。 如图1-1所示,在建筑中所使用的各种相变材料通常被描述为多种相变复合材料的基材,其主要目的是保持相变材料的形状稳定或对其进行包封,特别是相变材料是液态形式时。目前国内外常用的相变复合材料基材的样品尺寸一般从几个毫米到几个厘米直到所谓的大尺寸块状尺度,如已经被用于建筑结构中的微胶囊封装相变材料,各种非工艺陶瓷材料,水泥或石膏板等,所用的相变材料不仅微胶囊封装了石蜡,而且还包含了浸注石蜡等形式,从而形成各种形式的建筑用相变材料。[align=center] [img=1-01.液体和粉末颗粒状相变材料,690,338]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/201710251521_01_3384_3.png!w690x338.jpg[/img][/align][align=center][color=#990000][b]图1-1 液体状和粉末颗粒状相变材料[/b][/color][/align] 这些相变材料的热物理性能给出了这些材料和复合材料的蓄热能力,但测试评价热物理性能则并不容易,特别是对于这些液体形状和粉末颗粒形状的相变材料而言,在采用目前传统实验室仪器进行测量时要十分小心,否则很难获得准确的测量结果。 本文针对液体和粉体形式的蓄热型相变材料,主要介绍了激光闪光法在蓄热相变材料热扩散系数测量中的应用,以及各种典型液体材料和相变材料的测量结果,并介绍了闪光法测试相变材料中的注意事项和存在的问题及不足。[b][color=#ff0000]2. 问题的提出[/color][/b] 在激光闪光法中被测样品位于闪光灯和红外探测器之间,激光脉冲照射到样品的前表面,红外探测器测量样品背面的温升变化。通过数学模型来处理这个温升曲线从而测得被测样品的热扩散系数,将热扩散系数与样品材料的密度和比热容相乘得到相应的导热系数。 如图1-1所示液体状和粉末颗粒状蓄热相变材料,在微观尺度上由大量几十至几百微米尺度颗粒或胶囊构成,对于十几毫米的激光闪光法测样品品宏观热性能而言则是均匀的。由此,液体状和粉末颗粒状蓄热相变材料的导热系数测试就可以归结为液体和粉体材料的热性能测试。但由于液体和粉体蓄热相变材料的特殊性,在采用激光闪光法测试导热系数过程中会面临以下几个重要难题: (1)在激光闪光法测量液体和粉末颗粒状样品时,如液液和固液相变材料,被测样品在液液和固液相变过程中会发生明显的膨胀或收缩,如果不采取特殊措施,被测样品厚度将在测试过程中发生变化,会给测试结果带来巨大误差。 (2)液体和颗粒状蓄热相变材料一般的导热系数较低,大多小于1W/mK,这就要求激光闪光法测试时一是尽可能减小样品厚度,二是加大激光脉冲功率,但对于低熔点相变材料而言则是一个相互矛盾的难题。 (3)蓄热相变材料的相变温度一般较低,当激光脉冲照射在相变材料样品前表面时,很容易使得样品前表面温度升高1~5℃,从而使得样品的激光照射区域产生软化或相变,进而改变样品整体性能的均匀性给测试带来严重误差。 (4)许多蓄热相变材料都为透明或半透明材料,激光闪光法的测试过程很容易产生热传导之外的对流和辐射传热形式,就需要采用特殊手段进行规避和修正。 (5)激光闪光法测试热扩散系数的前提条件是认为被测样品在测试过程中保持材料形态不变,即在测试过程中不能产生相变,因此对于蓄热相变材料相变过程中的热扩散系数测试则是激光闪光法无法解决的难题。 以上难题就是为什么对于液体材料大多使用特殊方法来测量热扩散系数,这些特殊方法包括同轴圆柱法和平行板法等稳态方法,瞬态法则主要有热线法。然而,为了避免液体测量中由于辐射和对流带来的影响,必须在这些方法中实施一些特殊技术手段条件,文献给出了测量液体导热系数主要方法的综述。[b][color=#ff0000]3. 激光闪光法测试蓄热相变材料的改进[/color][/b][color=#ff0000]3.1. 激光闪光法测量液体热物理性能技术研究综述[/color] 尽管采用闪光法测试液体热物性存在上述困难,一些研究人员还是尝试了将闪光法应用于液体测量。理论上闪光法可以作为一种有效的测量液体热扩散系数方法,这是因为通过使用热脉冲加热水平安装样品的上表面可以大大降低对流换热的影响。 Schriempf是第一个开发特殊闪光法仪器致力于测量液体热扩散系数并成功应用到了液体水银,他用绝缘材料制成样品容器,液体表面覆盖透明石英板,就像闪光法基本方法一样测量液体样品背面的温度上升。然而他的方法不适应测量低导热液体,因为热量流经容器不可忽略,从而造成热流不再是一维热流。 Farooq等人提出了一个类似方法,基于一个外层钎焊到一环形中心间隔器的样品容器所构成的三层结构测试单元,采用这种样品容器测试水的热扩散系数。 Maeda等人还提出了一个特殊的测样品品单元,其中的液体夹持在顶部和底部铂坩埚内形成一个三层的三明治结构,并使用三层分析计算模型来进行曲线拟合,同时基于透明体假设来进行修正。 Nishi等人研究了高温下激光闪光法测量熔融金属热扩散系数的可能性,为了做到这一点他们开发了一个简单的样品单元,并在理论上估计了在熔融金属界面上的辐射和传导热损失影响,这使得可以分析测量不确定度。他们的结论是所开发的激光闪光法测量装置可以测量熔融镍的热扩散系数以及测量不确定度为±3%。 Coquard等人开发了一种有机玻璃空心圆筒构成的样品容器,在圆筒的顶部和底部由圆形铝板进行封闭,由此组成一种三明治结构样品进行闪光法测试,通过对背温测试曲线进行参数估计得到液体样品的热扩散系数。采用此方法对两种液体(水和乙醇)和一个糊状物质(聚丙烯酰胺凝胶)进行了测试,总的不确定度分析结果为小于5%。但从文献中看这种方法液体样品很厚将近有7mm,对于低导热液体样品测试会造成背温温升时间过长而带来一系列的误差因素。 总之,上述这些研究都是基于经典的闪光法,并假设通过特制样品单元或样品容器的热量传递仍然是一维热流,虽然这可能与实际情况不符。事实上,以上开发的测试设备是由几个具有可变热性能的部件组成,都会产生相应的边缘效应。这就是为什么使用他们的仪器测量液体样品时得不到准确液体热扩散系数的主要原因,就是因为热流不再是一维热流。 为了避免非一维热流情况,Tada等人提出了一种基于适当样品几何形状的方法,他们将液体夹在金属板和样品容器之间并测量前表面温度变化,从中获得液体的导热系数。他们的方法既不要求使用参考材料,也不需要测量样品厚度,因为液体样品层被视为半无限大厚,他们的方法成功测量了水和甲苯。Ohta等人使用一种几乎相同的方法来测量高温下高粘性液体的蓄热系数。然而,这些前表面闪光法都需要测量样品前表面温升并涉及到开发特殊测量设备,而这些恰恰很难实现。 根据上述文献报道和闪光法测试原理,要解决样品厚度变化和前表面物态变化对测量的影响无外乎以下几种途径: (1)在被测样品的测量区域内(脉冲激光照射区域和样品背面温度探测区域),设法保持被测样品厚度在温度变化过程中始终不变,而在被测样品的非测量区域(边缘位置处)留出样品膨胀空间。 (2)采用夹层结构形式讲被测样品夹持在中心位置,使得激光脉冲不直接作用在样品上,一方面避免激光直接穿过透明和半透明样品直达背温探测器形成干扰,二是固定样品厚度始终不变。 (3)根据相变材料导热系数和厚度来优化激光脉冲功率,尽可能在得到满意背面温升曲线的同时,使得样品前表面不产生融化现象。 (4)采用前表面测试技术,即激光照射被测样品前表面进行样品加热,同时在样品的前表面测量样品温度变化,而不是测量样品背面温度变化。 激光闪光法前表面测试技术是一种新出现的高速测试技术,特别适合高导热材料相变前后(熔融前后)的热扩散系数测量,因此这种方法目前主要用于金属熔融前后的高温热扩散系数测量,在较低导热系数的蓄热相变材料中还应用较少,所以本文将不对激光闪光法前表面测试技术进行介绍。[color=#ff0000]3.2. 特制样品容器用于激光闪光法液体测试[/color] 目前绝大多数激光闪光法测试都是采用前表面激光闪光加热和后表面测温方式,可以采用上述前两种途径制作特殊样品容器来进行液体和相变材料测试,文献报道了为激光闪光法液体测试配备的一种特制样品容器。 这种为液体、浆料和微细颗粒材料的热扩散系数测量开发的特制容器,如图3-1所示。该特制样品容器由一个坩埚、不锈钢环和封装盖组成,将被测样品(约50ul)装入坩埚并装上封装盖,被测样品就会充满封装盖与坩埚之间约0.5mm厚的间隙,这个间隙就是被测样品厚度。装填完毕样品后,需要在坩埚底部和封装盖顶部中心区域涂覆石墨以确保表面具有较高发射率,从而形成对脉冲加热光具有良好的热量吸收以及对非接触红外探测器具有较强的热辐射。 针对不同的测试温度范围,特制容器的材质分别为铝合金(适用于500℃以下)和铂铑合金(适用于1600℃以下)。这种结构的样品容器只适合样品水平放置的直立式激光闪光法测试设备,即样品容器和样品为水平放置,激光器和背温探测器位于样品的上部或下部,这种结构的样品容器并不适合样品直立形式的激光闪光法测试设备。[align=center] [img=3-01.激光闪光法液体和颗粒物试样容器,690,450]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/201710251523_02_3384_3.png!w690x450.jpg[/img][/align][align=center][b][color=#990000]图3-1 激光闪光法液体和粉体样品测试专用容器[/color][/b][/align] 需要注意的是,在采用图3-1所示特制容器进行样品热扩散系数测试时必须采用三层分析程序对背温检测信号进行处理,即坩埚底层、被测样品和封装盖中心层形成一个三层夹心结构的被测样品,需要已知坩埚和封装盖材料的热性能后再通过三层分析程序对背温测量信号进行计算处理才能得到被测样品的热扩散系数。如果要获得被测样品的导热系数,还需要采用其它方法测量被测样品的比热容和密度随温度的变化。[b][color=#ff0000]4. 特制样品容器的考核[/color][/b] 文献报道了采用图3-1所示特制容器对一系列液体、膏状物和相变材料进行了测试,以验证和考核特制样品容器和相关测试方法的有效性。以下内容仅为文献报道的测试内容和结果,其中有些内容并不完全代表相关材料测试过程中的真实情况,这里的介绍仅是作为激光闪光法液体热扩散系数测试考核内容的借鉴和参考,文献中很多关键技术细节和遇到的问题没有报道,本文后续篇幅将会展开进行说明。[color=#ff0000]4.1. 纯水的激光闪光法测量[/color] 在材料热分析和热性能测试技术中纯水常作为一种参考物质来检验测试方法的准确性,为了验证针对液体和粉体样品所做的特制样品容器和相应的测试程序,采用了三种不同尺寸的特制样品容器对纯水在25~50℃温度范围内进行了激光闪光法测试,在每个温度点下分别进行了5次重复性测量,测试结果如图4-1所示,测试中纯水的密度和比热容数据采用了文献值,测试结果与纯水热扩散系数和导热系数文献值进行了比较以观察测试结果的准确性和重复性。[align=center] [img=,690,461]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/201710251532_01_3384_3.png!w690x461.jpg[/img][/align][align=center][b][color=#990000]图4-1 采用三种不同尺寸液体样品容器测量纯水热扩散系数和导热系数的结果[/color][/b][/align] 图4-1中灰色区域为纯水导热系数文献值范围,采用特制样品容器所进行的测试结果显示纯水的导热系数测试结果落在灰色区域内,热扩散系数和导热系数随温度升高略有增加,导热系数测试结果与文献值相差一般小于±2%。[color=#ff0000]4.2. 乙二醇的激光闪光法测量[/color] 乙二醇也是常用考核热分析测试方法的参考材料之一,采用特制样品容器对乙二醇进行了测试,测试结果如图4-2所示。测试结果与文献值进行了比较,假设文献值的测量不确定度为3%,并以此测量不确定度在图中绘制误差线。为了计算方便,导热系数计算中采用了文献所提供的密度和比热容数据,从所测量的热扩散系数和计算得到的导热系数可以看出测量值与文献值之间的偏差既远小于激光闪光法测量不确定度(约5%),也小于文献值的测量不确定度。从乙二醇导热系数测试结果还可以看出随着温度的增加,乙二醇导热系数几乎呈线性缓慢增大,而热扩散系数则呈线性缓慢减小,这都表示了乙二醇热扩散系数和导热系数对温度的依赖性较弱。[align=center][img=,690,481]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/201710251533_01_3384_3.png!w690x481.jpg[/img] [/align][align=center][b][color=#990000]图4-2 乙二醇热扩散系数和导热系数测试结果[/color][/b][/align][color=#ff0000]4.3. 硅脂的激光闪光法测量[/color] 硅脂是一种常用的膏状物,其导热性能是硅脂的一个重要指标。采用特制样品容器对硅脂进行了测量,测试温度范围为-40~100℃,硅脂的热扩散系数、比热容和导热系数测试结果如图4-3所示。[align=center] [img=,690,470]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/201710251534_01_3384_3.png!w690x470.jpg[/img][/align][align=center][b][color=#990000]图4-3 硅脂的热扩散系数、比热容和导热系数测试结果[/color][/b][/align] 硅脂通常用于真空应用和导热脂的制备,在后续的应用中一般将大量的无机粉添加到硅脂中。而在实际情况下,只有少量的无机材料添加到油脂中,这种添加剂的原因是其密度略高于硅脂的典型密度范围(0.8~1g/cm3),在24℃室温下的硅脂糊状物密度测量值为 1.136 g/cm3。测量结果显示随着温度的增加热扩散系数缓慢下降,而比热容则缓慢增大,由此使得硅脂的导热系数在整个温度范围内几乎呈线性增长。[color=#ff0000]4.4. 聚碳酸酯相变材料的激光闪光法测量[/color] 为了进一步验证特制样品容器的实用性,还对聚碳酸酯固液相变材料进行了激光闪光法测试,测试温度范围为室温~300℃。在室温下聚碳酸酯为非晶固体,在第一次加热超过玻璃化转变温度(200℃以上)后聚碳酸酯会变软并最终成为液体。根据这种特性,在采用特制样品容器制作测试样品时,要先将固体聚碳酸酯样品放入坩埚内并进行加热,当加热到200℃时将封装盖压在坩埚上,然后冷却特制样品容器至室温再开始激光闪光法测试,这样制作被测样品的目的是为了确保坩埚和封装盖与聚碳酸酯样品之间有良好的热接触和样品端面平行度。最终所制的聚碳酸酯样品厚度为0.55mm,直径为11mm。 采用特制样品容器制成聚碳酸酯样品后,激光闪光法的测试结果如图4-4所示。[align=center][img=,690,448]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/201710251534_02_3384_3.png!w690x448.jpg[/img][/align][align=center][b][color=#990000]图4-4 采用液体样品容器测量聚碳酸酯热扩散系数和导热系数的结果[/color][/b][/align] 从图中可以看出,热扩散系数在室温~130℃范围内呈近似线性的下降,在130~150℃范围内热扩散系数发生明显的大幅度降低,这是由于聚碳酸酯玻璃化转变过程所引起的反应,在玻璃化转变过程中激光闪光法只检测到热扩散系数随温度变化只发生了轻微的改变,对温度变化并未有多少依赖性。 采用差示扫描量热仪对聚碳酸酯样品进行了比热容测试,从图4-4所示的测试结果可以看出比热容随温度几乎呈线性增大,在玻璃化转变时比热值产生较高的典型跃迁,然后继续随温度变化呈线性增大。 在文献中并没有提到聚碳酸酯密度随温度变化的测量,只是将聚碳酸酯导热系数测试结果呈现在图4-4中,测试结果显示随着温度升高导热系数持续增大,并没有受到玻璃化转变过程的太大影响。[color=#ff0000]4.5. 聚丙烯的激光闪光法测试[/color] 图4-5显示了40~300℃范围内采用差示扫描量热仪测量聚丙烯样品的表观比热容(比热容与相变焓重叠)随温度变化曲线,在温度变化初期比热容随温度升高而持续增大,在120~210℃范围内熔化热与比热容重叠,在此温度范围内结晶材料发生融化,融化过程中所引起的焓值变化在77.5J/g处进行了评估。为了进行热扩散系数和导热系数分析,需要对测试曲线进行线性内插以去掉额外的焓值变化,图中用直线表示。[align=center] [img=,690,351]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/201710251534_03_3384_3.png!w690x351.jpg[/img][/align][align=center][b][color=#990000]图4-5 部分结晶聚丙烯表观比热容测试结果[/color][/b][/align] 图4-6显示了在室温~300℃范围内聚丙烯样品的热扩散系数、比热容(插值后)和导热系数测量结果,从图中可以看到,热扩散系数逐渐下降到120℃后随着温度的进一步升高而略微的增大。比热容则在整个温度区间内都呈现出增加趋势,但在固态过程中比热容随温度增加速度较高。随温度变化的导热系数近乎为直线,这是这类半晶质热塑性材料的典型特征,在融化过程中导热系数会呈现轻微的下降。[align=center] [img=,690,458]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/201710251535_01_3384_3.png!w690x458.jpg[/img][/align][align=center][b][color=#990000]图4-6 聚丙烯的热扩散系数、比热容和导热系数,样品厚度0.55mm,宽度11.00mm[/color][/b][/align][color=#ff0000]4.6. 石蜡混合物的激光闪光法测试[/color] 图4-7显示了-30~50℃温度范围内石蜡混合物的热扩散系数和比热容测试结果,这些测试是在铂铑合金坩埚制成的样品容器上进行。测试结果显示出在0~40℃为宽泛的融化区间,在表观比热容测试结果中可以看到熔融过程为重叠的吸热效应(实心直线),在该温度范围内进行插值所得到的熔融热不会对比热容产生影响。[align=center] [img=,690,462]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/201710251535_02_3384_3.png!w690x462.jpg[/img][/align][align=center][b][color=#990000]图4-7 石蜡混合物表观热扩散系数和表观比热容测试结果,样品厚度0.506mm,在35℃时的密度为0.757gcm-3[/color][/b][/align] 从图中可以看出,表观热扩散系数测试结果显示在-30~20℃范围内呈现出一个衰减过程,然后随温度逐渐增加,在温度达到35℃后表观热扩散系数趋于恒定。 然而,在实际测试中要考虑相变区域的测量,即考虑熔融过程中的测量,这点至关重要,这主要是用于分析激光闪光法测试结果的瞬态传热方程在相变区域不再有效。在熔化/凝固过程中,考虑到焓变化的影响, 它必须通过一个附加技术来进行扩展,这种熔化/凝固通常发生在闪光源的加热时刻和样品达到最高温度后的降温时刻。利用所开发的瞬态传热方程数值解法可以考虑这种效应,考虑到测试中的三层样品结构,这样的解决方案可能非常复杂。在这项工作中使用的另一种解决方案是在不同的闪光脉冲能量下进行测试,从而在样品内形成不同的温升,然后将结果外推到零脉冲能量,从而使热扩散系数的计算不受熔化/凝固的影响。 分别在0℃和25℃下采用不同闪光脉冲加热能量对石蜡混合物进行了测试,测试结果如图4-8所示。从图中可以明显看出表观热扩散系数与脉冲加热能量几乎呈线性关系,在热焓变化较大的熔化温度范围内(25℃),表观热扩散系数与脉冲能量的依赖性较大,而在热焓变化较小的熔化温度范围内(0℃),这种依赖性较弱。[align=center] [img=,690,455]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/201710251535_03_3384_3.png!w690x455.jpg[/img][/align][align=center][b][color=#990000]图4-8 在0~25℃范围内石蜡混合物表观热扩散系数随闪光加热能量的变化,同时显示了测试结果的线性逼近趋势[/color][/b][/align] 图4-8中还显示了使用一阶多项式对测试结果进行非线性回归的外推结果,从外推结果可以看出, 实测数据与这个线性逼近吻合在实测数据散度中,在所有的相变区域内都可以相似的逼近计算。 通过外推到零脉冲能量所得到的热扩散系数结果在图4-7中显示为修正的热扩散系数,由此可以看出,在对脉冲能量影响进行修正后,热扩散系数在熔化范围内随温度变化几乎呈线性下降。 利用修正后的热扩散系数和比热容(在熔化过程中不发生重叠焓变化)计算石蜡混合物导热系数中,同时考虑了熔化过程中的密度变化,由此得到图4-9所示的导热系数结果。可以看出导热系数在-30~35℃温度范围内逐渐降低,而在在相变过程中导热系数下降速率变缓,在全熔融区中导热系数得到接近恒定值。[align=center] [img=,690,480]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/201710251535_04_3384_3.png!w690x480.jpg[/img][/align][align=center][b][color=#990000]图4-9 在温度-30~50℃范围内的石蜡混合物导热系数计算结果[/color][/b][/align][b][color=#ff0000]5. 试验分析和验证[/color][/b] 采用文献报道的特制样品容器进行激光闪光法液体测试过程中,还存在很多影响因素并未有报道,以下对图3-1所示的用于液体的特制样品容器在激光闪光法测试过程中的影响因素进行分析。[color=#ff0000]5.1. 样品中空气隙的影响[/color] 为了评估测量不确定度,Coquard等人对可能导致测量误差的参数进行了分析,分析结论是样品厚度的正确测定和特制样品容器的严格灌装是关键参数,如果空气在样品所占比例为1.25%就意味的测量结果误差为15.4%, 因为这个空气层将成为热传导通道上的一个热障。[color=#ff0000]5.2. 金属样品容器的影响[/color] 图3-1所示的用于液体样品的特制样品容器材质是纯铝或铂铑合金(Pt90Rh10),其导热系数为237 W/mK 和38W/mK,与被测液体样品导热系数范围(0.15~0.6W/mK)相比这是一个非常高的导热系数值。然而特制样品容器在坩埚与封装盖之间提供了一个侧面空气间隙,这个侧面空气间隙的热阻足够大于比被测液体样品的热阻,由此使得特制样品容器上的热传递最小化。同样情形也发生在封装盖接触面上,虽然接触面并未压力加载,但接触热阻还是会远大于液体样品热阻,也就是说特制样品容器对测试结果的影响已经最小化了。但是毕竟样品容器是由高导热金属制成,瞬态激光热脉冲加热液体样品前首先加热的是三层结构样品的顶部金属表面,热量一方面会继续前行加热液体样品,同时热量还会沿着样品容器壁产生散热线性,由此造成加热液体样品上表面的热流分布并不均匀,这是一个重要测量误差源。 Delgado等人分别对空载的特制样品容器和装有水的特制样品容器进行了测试,两个测试结果的比较如图5-1所示,当样品容器空载时的背温信号响应会更长。在选择测试软件中时间范围进行计算时,重要的是数据采集时间应该很短以避免样品容器的贡献。由此可以得到一个重要的信息就是采用高导热金属材质样品容器时,数据采集时间尽可能越小越好,但对于导热系数普遍较低的液体和相变材料而言,背温变化十分缓慢,数据采集实际势必较长,这显然会造成样品容器散热的严重影响。[align=center][img=,690,514]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/201710251536_01_3384_3.png!w690x514.jpg[/img][/align][b][/b][align=center][b][color=#990000]图5-1 激光闪光法测量空载和有水样品容器时的探测器信号[/color][/b][/align] 由此可以看出,样品容器的设计需要接触液体样品的两个上下表面导热系数越大越好,以保证激光脉冲热量能快速加热液体样品并使得液体样品背面温度变化有效的传递出去。另一方面需要样品容器侧壁材质的导热系数越小越好,这样可以避免热量向容器四周散热。总之,这是一个相互矛盾的命题,至于样品容器侧壁热损到底对测量结果有多大影响,可以采用有限元模拟分析进行准确评价。从这方面可以看出,就像激光闪光法不太适合刚性固体低导热材料测试一样,采用图3-1所示特制样品容器进行激光闪光法热扩散系数测试,并不一定适用于低导热特性的液体和相变材料。[color=#ff0000]5.3. 样品的准备[/color] 为了采用激光闪光法设备测量固体样品,一般首先要先建立真空,然后充入惰性气体氮气。然而,当这一程序应用到液体测试时,一旦达到蒸汽压,测试设备腔体内的真空和减压会导致样品中的水分蒸发,这可以通过真空前后的样品称重进行检查。因此,在对液体样品进行最终测试时,需要省略掉真空过程,而通过较长时间气体置换来建立氮气气氛环境。 样品制备时要在特制样品容器的外表面上均匀涂覆石墨以增加激光能量的吸收,并保证样品的所有部分都具有相同吸收量。由于激光照射是的样品前表面温度可以达到很高值,所以知道这个温度的上限非常重要,以避免被测样品出于相变阶段,样品为水的情况下必须避免蒸发。 另外,被测液体样品厚度的准确测量非常关键,为了保证样品完整填充入样品容器,需要从几何尺寸中计算出容器体积,并通过微量[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液器[/color][/url][/color][/url]来控制样品量。由此可见在激光闪光法液体热扩散系数测试中,对样品的制作和测试要十分的小心,试样过程十分精密。[color=#ff0000]5.4. 液体样品特制容器的进一步试验验证[/color] Delgado等人采用图3-1所示的液体样品特制样品容器,在激光闪光法设备上对三种液体(蒸馏水、正十六烷和甘油)进行了热扩散系数测试,测量结果如图5-2所示,图中所显示的测量值为五次激光脉冲测试热扩散系数和温度结果的平均值,图中还显示了与参考值相比的标准偏差。对于蒸馏水样品,最大测试误差为7.87%,测试正十六烷的最大误差为4.31%,测试甘油时的测试误差最大达到了15.38%,蒸馏水、正十六烷和甘油的参考值分别来自文献。由此可见,采用特制样品容器进行激光闪光法热扩散系数测试并没有达到文献所描述的准确度和重复性精度。[align=center] [img=,542,453]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/201710251536_02_3384_3.png!w542x453.jpg[/img][/align][align=center][b][color=#990000]图5-2 三种液体导热系数测试结果及与参考值的比较[/color][/b][/align] 根据测试设备软件所提供的三层测试模型计算得到样品的热扩散系数,图5-3显示了PCM微胶囊质量分数分别为14%、20%和30%时的相变材料浆料的导热系数数值。在20℃时所得到的测量结果被认为并不可靠,这是因为即使激光脉冲造成样品温度一个非常小的增加也会导致比热容的突然改变(相变区在20~24℃之间),这种方法规定比热容是恒定的,否则计算得到的测试结果可能是无效。因此,如果留意25~30℃范围的数据,就可以观察到,在温度升高时PCM浆料的导热系数应该稍有增加。[align=center] [img=,690,538]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/201710251536_03_3384_3.png!w690x538.jpg[/img][/align][align=center][b][color=#990000]图5-3 不同微胶囊质量分数14、20和30%时的导热系数测试结果[/color][/b][/align] 必须指出的是,PCM微胶囊质量分数的增加会导致导热系数降低,这种行为是预期的,这是因为石蜡的导热系数比水低。另外与温度为30℃的水相比,质量分数为14、20和30%的PCM微胶囊浆料分别都经历了24、32和39% 的还原。[color=#ff0000][b]6. 结论[/b][/color] 通过以上激光闪光法测试液体和相变材料热扩散系数和导热系数的研究文献报道,可以得出以下结论: (1)由于受到闪光法测量原理的限制,闪光法只能测量相变材料相变前后的热扩散系数,对相变过程中的热扩散系数根本无法测量,或测量结果完全不正确。 (2)尽管为闪光法液体热扩散系数测量开发了各种形式和材质的特制样品容器,但都有各自的局限性,有些适合低导热材料,有些适合于高导热材料,这对实际应用有很大限制并影响测量精度。 (3)对于液体和相变材料而言,闪光法测试过程中的样品制备要求十分精细、准确定量灌装和严格控制样品厚度,同时要避免样品中形成气泡等空气隙,否则会对测量结果带来严重影响。 (4)样品容器侧壁材质侧面热损的影响并未进行深入的研究,对于低导热液体和相变材料测试侧壁热损很可能是影响测量精度的重要因素之一。 (5)激光能量需要优化,或进行一系列不同激光能量下测试来进行外推,避免前表面温升引起样品前表面发生相变,使得闪光法测试相变材料十分的繁琐。 (6)在样品厚度固定不变的前提下,要结合激光脉冲能量来对脉冲时间进行优化,避免加热时间过长所带来的对流和辐射传热的影响。 (7)为了获得液体和相变材料的导热系数,除了用闪光法测试热扩散系数之外,还需要对比热容和密度随温度变化进行单独测量,整个测试过程复杂繁琐。 由此可见闪光法并不是一种测量液体和相变材料热物理性能比较合适的方法,影响因素众多,测试过程繁杂,并存在很多问题及不足,对于未知液体和相变材料的热性能测试很难保证相应的测量精度。[color=#ff0000][b]7. 参考文献[/b][/color](1)B. Le Neindre, Mesure de la conductivité thermique des liquides et desgaz, in : Techniques de l’Ingénieur, Mesures et contrô le (Tech. ing., Mes. contrô le), vol. RC3, noR2920, 1996, pp. R2920.1-R2920.21(2)J.T. Schriempf, A laser flash technique for determining thermal diffusivity of liquid metals at elevated temperatures, Rev. Sci. Inst. 43 (1972) 781-786.(3)M.M. Farooq, W.H. Giedt, N. Araki, Thermal diffusivity of liquids determined by flash heating of a three-layered cell, J. Thermophys. 1 (1981) 39-54.(4)Y. Maeda, H. Sagara, R.P. Tye, M. Masuda, H. Ohta, Y. Waseda, A hightemperature system based on the laser flash method to measure the thermal diffusivity of melts, Int. J. Thermophys. 17 (1996) 253.(5)T. Nishi, H. Ohta, H. Shibata, Y. Waseda, Evaluation of the heat leakage in the thermal diffusivity measurement of molten metals by a laser flash method, Int. J. Thermophys. 24 (2003) 1735-1751.(6)Coquard, R., and B. Panel. "Adaptation of the FLASH method to the measurement of the thermal conductivity of liquids or pasty materials." International Journal of Thermal Sciences 48.4 (2009): 747-760.(7)Y. Tada, M. Harada, M. Tanigaki, E.Y. Eguchi, Laser flash method for measuring thermal conductivity of liquids—application to low thermal conductivity liquids, Rev. Sci. Inst. 49 (1978) 1305-1314.(8)H. Ohta, H. Shibata, A. Suzuki, Y. Waseda, Novel laser flash technique to measure thermal effusivity of highly viscous liquids at high temperature, Rev. Sci. Inst. 72 (2001) 1899-1903.(9)Blumm, Jürgen, and André Lindemann. "Characterization of the thermophysical properties of molten polymers and liquids using the flash technique." High Temp. High Press 35.36 (2003): 627.(10)Blumm, J., A. Lindemann, and S. Min. "Thermal characterization of liquids and pastes using the flash technique." Thermochimica acta 455.1 (2007): 26-29.(11)Delgado, Mónica, et al. "Experimental analysis of the influence of microcapsule mass fraction on the thermal and rheological behavior of a PCM slurry." Applied Thermal Engineering 63.1 (2014): 11-22.
实验流场评估——数字粒子图像测速仪(DPIV)使用数字粒子图像测速仪(DPIV),可以分析装置附近的脉动流条件,以确定心血管装置是否符合监管标准。疾病的触发因素(如剪切应力和停滞区域)可以高度精确地量化。先进的方法,包括适当的正交分解,也捕捉感兴趣的隐式流体力学现象。检查法ViVitro实验室测试为2D提供了关于设备周围流动的定量和定性的高速信息。定性输出包括基于颗粒条纹的流动评估,评估和描述任何流动分离、流动停滞、涡流形成、喷射性质、回流和其他流体机械现象的发生。定量输出包括心动周期不同阶段的速度、剪切应力和粒子停留时间。在心脏瓣膜手术期间,停滞流动可能导致潜在的血凝块形成。装置附近的高流速可能导致潜在的溶血和血小板活化。测量参数速度剪切应力(粘性剪切应力、雷诺剪切应力)停滞地区定性分析:湍流区域,流动分离,涡流形成,喷流计算的粒子停留时间(如果需要)范围经导管瓣膜;TMVR TAVI生物、聚合物、机械瓣膜:刚性或柔性静脉瓣膜和导管瓣膜导管腔静脉过滤器辅助心室装置任何植入流动模型中装置服务水平标准服务全方位服务适用标准ISO 5840-2:2021心血管植入物心脏瓣膜假体第2部分:外科植入的心脏瓣膜替代物ISO 5840-3:2021心血管植入物心脏瓣膜假体第3部分:心脏瓣膜[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/04/202304301015561812_3608_1602049_3.png[/img]
[align=center][font=仿宋_GB2312][size=32px][color=#FF0000][b]全国振动冲击转速计量技术委员会[/b][/color][/size][/font][font=方正姚体][size=32px][color=#FF0000][/color][/size][/font][/align] [hr/][align=center][font=楷体_GB2312][size=24px][color=#0000FF][b]关于对《机动车测速仪现场测速标准装置校准规范》征求意见稿的征求意见函[/b][/color][/size][/font][/align][align=left] [/align][align=left][font=仿宋_GB2312][size=18px]各位委员、专家:[/size][/font][/align][align=left] 《机动车测速仪现场测速标准装置校准规范》征求意见稿已经编写完成,现将征求意见稿及编写说明发送给你们。[/align][align=left] 请各位委员、专家提出宝贵意见和建议,并将意见和建议尽快反馈给规程起草小组,或者反馈给本专业委员会。[/align][align=left][font=仿宋_GB2312][size=18px][/size][/font][/align][align=left][font=仿宋_GB2312][size=18px][b]下载附件:[/b][/size][/font][/align][align=left][font=仿宋_GB2312][size=18px][url=http://www.cma-cma.org.cn/newjlfgzxd/wyh6/20210303/jdccsy.rar]《机动车测速仪现场测速标准装置校准规范》征求意见稿及编写说明[/url][/size][/font][/align][align=left] [/align][align=left] [/align][font=仿宋_GB2312][size=18px][b]全国振动冲击计量技术委员会[/b][/size][/font][b][font=仿宋_GB2312][size=18px]2021年3月3日[/size][/font][font=仿宋_GB2312][size=18px][/size][/font][/b]
闪光法测量比热原理及有关讨论 当已知比热的参考样品接受了脉冲能量Q会有下面的关系式Q=CR.MR.△TR (1)式中 CR为参考样品的比热MR为参考样品的质量△TR参考样品接受脉冲能量以后,产生的温度升高如果未知比热 的样品到相同的脉冲能量Q同样会有下面的关系式Q=C.M. △T (2)C:为未知比热样品的比热M:为未知比热样品的质量 ΔT:未知样品接受到脉冲能量以后,产生的温度升高根据(1)和(2),可以得到C=CR.MR.△TR /M.△T (3)当参考样品与待测样品都是相同直径的圆形样品,厚度分别为lR和L时,(3)式,可以转化为:C=CR.ρRLR.△TR (4)P.L.△T式中ρR 、ρ 分别是参考样品与待测样品时的密度。从上面的关系式(4)中可清楚看到闪光法测量比热是相同比较方法,影响到测量结果准确性的因素主要是:1、参考样品与待测样品的所接受的脉冲能量是否相近,不一致性是否在可接受的范围。2、参考样品与待测样品的温升测量的准确性。关于第1点,就是脉冲能量的重复性。照射在参考样品与待测样品的脉冲能量的任何不同都会直接对比热的测量结果带来误差,其大小是成正比的脉冲激光输出能量在相隔一段时间后,有显著的差别。这对于热扩散率的测量,没有意义的影响,但对比热的测量有很大的影响。脉冲激光能量由大量的独立的及互相依存的因素决定。①激光器电容存储能量存储在电容器组上,释放在闪光灯的能量大小主要取决于电容器充电时的电势。一旦充电完毕在触发之前会有一定的能量泄露。这个泄露的速率随一些非控制的条件,如空气的相对湿度等变化而变化因此在某一天内,释放到闪光灯的能量会与第二天的不同,尽管保持充电的水平不变。②闪光灯的效率 一旦触发,氙灯管把一部分的能量转化为光,其它的部分变为热、声、振动等的能量:在这些不同能量之间的比例随不同的触发而不同,特别是当快速重复的氙灯的温度、湿度、剩余电离等都是影响这个过程中的因素。除了占全部能量的百分之比发生变化,触发时的速度也会随这些环境因素而变化,这些变化使得在同一实验中的不同脉冲发射逐渐变化,从某一天到另一天有更大的变化。③激光能量闪光灯管的释放能量导致轴向放置的激光棒首先吸收光能,然后以同时的单色脉冲形式再次发射。确实会有一个部分的转化为热这个过程很大程度上与温度相关。当重复发射脉冲能量时,激光棒温度升高,脉宽及总能量都会发生变化。④介质的反射当需要非室温条件的测量时,通常需要把样品与其他环境隔离开来。置于样品与激光器之间的窗口会吸收一定的激光能量,也会有一定能量的反射。即使对于涂层玻璃(用来减少反射)在高温下有严重的问题。对于某一个表面,除了自身对能量的衰减外,损失10%_15%能量是寻常的。如果使用反射镜及光学部件,会进一步使能量损失的问题复杂化。这些性质也是对温度与时间敏感的。从上所述,只有当在很短的时间内,即几分钟内,而几分钟内激光器的使用环境因素完全相同的条件下,对在同一温度下的参考样品和待测样品施加激光脉冲作用,其能量才能保持高的重复性。如果参考样品与待测样品中所接受的激光脉冲间隔经过几个小时,或者几天甚至1个月,也即为单样品激光测量系统的情况,其参考样品与待测样品所接受的脉冲能量的差别直接对比热的测量产生极大的误差的。二、关于样品的温升测量 对于量热测量,必须要确切了解温升的绝对量,任何在这点上的误差将直接按比例带入到比热的计算中,对于热扩散率测量的温升探测器,由于响应速度快而被选用,通常是以准差分的方式工作。对于热扩散率的测量,知道样品后表面的温升的绝对量值并不重要,只需要知道随时间的变化关系即可。有研究人员曾努力对温升传感器进行定标,但在一段时间里保持定标的有效性是非常困难的。激光导热后所用的温升红外探测器、比较典型的是ZnSb、锑化铟。它的测出信号是电压,与样品的辐射能量成正比,即 V∝L(λ,t)式中 V为探测器的电压信号L(λ,t)为在给定温度T及波长λ的辐射能量,可由普朗克公式给出L(λ,t)=C1 1 λ5 exp (C2/λT)-1 式中C1 =2πhc2=3.74412×108W.μm4.m-2 C2=hc/k=1.439×104×μm.k h=普朗克常数 k=玻耳兹曼常数 c=真空中的光速从上式中可看到探测器信号输出与样品的温度不是完全的线性关系,只有当温升信号为2―3℃以内,探测器信号与温升的量值近似成线性关系,这是热扩散率、比热测量所要求的。因为当光学温度计最好的分辩率为0.1℃,所有在2―3℃的范围内确定绝对的温升量值是只有很大误差的。以上的内容是说明闪光法比热测量在使用红外探测器的条件可行途径是进行参考样品与待测样品温升的比较,而不是各自的绝对温升的测量。当参考样品与待测样品在同样的热环境下,也即具有同样的稳态温度的辐射背景下,受到脉冲能量照射引起的样品后表面辐射强度变化,经过处于相同的条件下的光学窗口、光学镜头、滤光系统(如需要)为探测器接受,再经过相同条件下的电子信号处理系统(相同的放大信数条件、相同的电源条件等)得到最后的用于计算比热的数值。而对于单样品的测量系统,以上各种环境因素因参考样品的定标与待测样品的测量间隔几天甚至更长的时间,都会发生变化,而对比热的测量带来较大的误差。三、脉冲能量作用后的样品热损的影响量热测量应该满足绝热的过程。虚假的热量增加或损失必须减少或消除。在闪光法的测量过程中,样品的温度高于环境的温度,因此在平衡过程 中通过辐射/传导丢失所存储的热量。尽管热扩散率测量是一个很快的过程,有人会认为在这样短的过程中很少,因而可以忽略,事实并非如此。如果真的如此,在热扩散的测量过程中,横向热流和样品的热损就没必要进行修正了,而对于测量的数据的修正,已广为接受并被要求的。另外当后表面的温升达到最大值时,前表面的温度会因辐射热损而也有可能低于后表面的温度。当设想两个不同的样品在两个不同的炉子(单样品的情况下)只有相同的热损情况时,必须要认真对热损与温度的依赖关系进行考察。显然,这种情形在多样品的系统中即参考样品与待测样品中并靠在一起处于同样的热环境得到巨大的改进。本文讨论的仅是在闪光法比热测量中必须克服几个显而易见的几个困难。结论:从前的讨论中,可以看出使用单样品激光导热仪测量比热充满着问题,会得到严重错误的比热结果。多样品系统即参考样品与待测样品并靠在一起即时切换显著地减少了这些问题的严重性,其所得到的比热测量精度与其它量热广泛(如DSC,下落量热计等)处于同样的范围,适用于高温下的操作。这是在热物性测量领域的巨大的进展,FL5000系统是在国际上为第一个予以实现。鉴于以上进行的讨论,美国安特公司仅为FLASHLINE系列产品激光导热仪多样品测量系统提供比热测量功能,因为单样品系统同其他厂商的样品系统一样存在不可接受的比热测量误差。
[color=#ff0000]摘要:本文主要针对各向同性、有限尺寸、高导热材料样品因闪光加热所引起的非一维传热过程,建立与实际测试更接近的传热模型,采用数值计算方法分析闪光法测试中的背温曲线测量误差,由此明确闪光光斑尺寸、样品截面积和样品厚度三者关系以及它们对测量误差的影响,从而指导试验参数和样品尺寸的正确选择,其中更侧重于样品厚度对测量误差的影响以及样品厚度的正确选择。[/color][color=#ff0000][/color][hr/][color=#ff0000]1. 引言[/color]对于高导热材料,如各种金属材料和高导热陶瓷材料,它们的热性能普遍采用闪光法进行测量,特别是热性能中的热扩散系数测试更是闪光法的最大优势,因为闪光法可以在短时间内使用最低样品材料消耗成本实现热扩散系数测量,而且闪光法也是目前热性能测试温度范围跨度最大的测试方法之一,测试温度范围可从低温-190℃至超高温3000℃,同时还可以在各种气氛和压力环境下进行测试。闪光法的基本原理是脉冲光照射被测样品前表面,样品前表面薄层上吸收脉冲光辐照能量,探测器同时记录热量传递到样品背面所引起的温度随时间的变化。实验结果表明该方法能得到热扩散系数和比热容,而导热系数可以通过下式计算得到:[align=center][img=,152,21]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/12/201712142252_1093_3384_3.gif!w152x21.jpg[/img]...................(1)[/align][align=center][img=,126,19]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/12/201712142255_4975_3384_3.gif!w126x19.jpg[/img]...........................(2)[/align][align=center][img=,108,16]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/12/201712142256_909_3384_3.gif!w108x16.jpg[/img].................................(3)[/align]式中[i]α[/i] 表示热扩散系数,单位 [img=,40,21]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/12/201712142301_1730_3384_3.gif!w40x21.jpg[/img]; [i]L[/i] 表示样品厚度,单位[i] m[/i]; [img=,24,11]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/12/201712142302_3439_3384_3.gif!w24x11.jpg[/img] 表示样品背面温升达到最大值值所需时间的一半,单位 s; [i]c [/i]表示比热容,单位 [img=,81,19]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/12/201712142302_8761_3384_3.gif!w81x19.jpg[/img]; [i]Q[/i] 表示样品所吸收的热流密度,单位 [img=,49,21]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/12/201712142303_5442_3384_3.gif!w49x21.jpg[/img]; [img=,35,15]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/12/201712142303_2575_3384_3.gif!w35x15.jpg[/img] 表示样品背面温升最大值,单位 [i]K[/i]; [i]λ[/i] 表示样品材料导热系数,单位 [img=,72,19]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/12/201712142303_3076_3384_3.gif!w72x19.jpg[/img]; [i]ρ[/i] 代表样品密度,单位 [img=,49,21]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/12/201712142304_2160_3384_3.gif!w49x21.jpg[/img]。对公式(1)~(3)的分析表明,闪光法测定热性能的误差主要取决于背温曲线中 [img=,35,15]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/12/201712142304_9774_3384_3.gif!w35x15.jpg[/img] 和 [img=,24,11]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/12/201712142304_5572_3384_3.gif!w24x11.jpg[/img] 的准确度。然而, 到目前为止很少有文献报道准确评估材料热特性闪光法测试误差大小,这主要是因为大多数文献报道都是假设样品中的传热过程以及样品局部位置上的热流密度是一维形式,而实际测试中往往不是如此。本文主要针对各向同性、有限尺寸、高导热材料样品因闪光加热所引起的非一维传热过程,建立与实际测试更接近的测试模型,采用数值计算方法分析闪光法测试中的 和 测量误差,由此明确闪光光斑尺寸、样品截面积和样品厚度三者关系以及它们对测量误差的影响,从而指导试验参数和样品尺寸的正确选择。目前闪光法测试仪器基本都是商品化设备,闪光光斑尺寸和样品截面积尺寸基本都已固定,所以本文将侧重于研究各向同性高导热材料闪光法热扩散系数测量中厚度选择对测量误差的影响,以此来指导样品厚度的正确选择。[b][color=#ff0000]由于本文涉及大量公式,不便在帖子上进行编辑,全文内容已做为附件呈上,请多原谅。附件全文为适合手机浏览的PDF格式文件。[/color][color=#ff0000][/color][/b]
[color=#cc0000]摘要:本文介绍了一种闪光法热扩散系数测试规范——闪光能量外推法,即在样品恒温阶段采用一系列不同大小的闪光脉冲加热能量进行测试,然后将相应的热扩散系数测试结果外推至零加热能量,由此准确得到与试验参数(样品厚度和加热能量)无关的热扩散系数准确值。[/color][align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align][color=#cc0000]1.问题的提出[/color] 在采用闪光法测量材料热扩散系数过程中,诸如样品厚度和闪光脉冲加热能量这些试验参数的选择,使得测试人员最常面临的困惑就是试验参数选择合理性和测试结果的准确性,这种现象在实际测试中主要表现在以下几个方面: (1)对于相同材料和厚度的样品,设置不同闪光脉冲加热能量,往往会得到不同测试结果,无法判断加热能量参数选择的合理性和测试结果的准确性。 (2)对于未知材料,无法确定合理的样品厚度,往往造成不同样品厚度测试的热扩散系数有明显偏差。 (3)对于相同材料和厚度的样品,不同实验室采用不同型号闪光法仪器,经常会得出不同的测试结果,有时相互之间的偏差还很大。 (4)对于相同材料和厚度的样品,不同实验室采用相同型号闪光法仪器,也常会得出不同的测试结果。 总之,由于存在以上困惑,这就需要开发出一种闪光法测试规范来准确测量热扩散系数,而最终得到的热扩散系数与闪光法仪器的试验参数无关。也就是说,希望采用任何正常的闪光法设备和任意试验参数,都可以测量得到准确的热扩散系数。 本文将介绍一种闪光法热扩散系数测试规范——闪光能量外推法,即在样品恒温阶段采用一系列不同大小的闪光脉冲加热能量进行测试,然后将相应的热扩散系数测试结果外推至零加热能量,由此准确得到与试验参数(样品厚度和加热能量)无关的热扩散系数准确值。[color=#cc0000]2.外推法的基本原理[/color] 众所周知,闪光法测试中,根据温升曲线计算得到的热扩散系数取决于测试条件,如脉冲加热能量和样品厚度。图 2-1显示了温升曲线和热扩散系数随温度的变化曲线。[align=center][img=,690,341]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/02/202002201616538529_4916_3384_3.png!w690x341.jpg[/img][/align][align=center][color=#cc0000]图 2-1 (a)温升曲线和(b)在Tbase附近温度对热扩散系数的依赖关系[/color][/align] 当在规定温度Tbase(脉冲加热前保持恒定)下进行激光测量时,样品温度会升高Tmax。热扩散系数是一种依赖于温度的物理性能,因此,样品背面温升曲线反映了测量过程中起始温度Tbase和最高温度Tmax之间热扩散系数的温度相关性,即闪光法热扩散系数测量结果是样品温度升高后的等效热扩散系数,而不是起始温度Tbase时样品的固有热扩散系数,由此所带来的误差就是等效热扩散系数与固有热扩散系数之间的差值,此差值就是常见闪光法热扩散系数测量误差的主要来源。 从图 2-1可以看出,当样品背面温升ΔT较大时,如果材料样品的热扩散系数对温度非常敏感,则等效热扩散系数与固有热扩散系数之间的差值将会较大。另外,较大ΔT可能会样品背温红外辐射器信号带来非线性影响,也会增大测量值偏差。 由此可见,由于背面温升ΔT的存在,对于某一样品厚度和加热能量下测试得到是等效热扩散系数,此等效热扩散系数取决于样品厚度、脉冲加热能量、脉冲光吸收率和样品体积热容。从理论上讲,背面温升ΔT越小,所测试的等效热扩散系数就越接近于固有热扩散系数。但在实际测试过程中,往往会选择较大的脉冲加热能量来获得漂亮的背面温升曲线,以提高背温信号的信噪比。由此可见,脉冲加热能量的大小与热扩散系数准确测量是一对矛盾。 为了解决上述试验参数对测量结果带来的影响,日本国家计量研究所(NMIJ)的Akoshima等人开发了一种外推法热扩散系数测试规范[1]。外推法的基本原理是在恒定温度Tbase下,假设样品厚度、脉冲光吸收率和样品体积热容不随温度发生改变,通过改变脉冲加热能量(即改变背面温升ΔT大小)测试得到一系列相应的等效热扩散系数。如图 2-2所示,以背面温升ΔT为横坐标、等效热扩散系数测量值为纵坐标,建立起等效热扩散系数与背面温升的线性函数关系,最终用此线性函数外推得到脉冲加热能量为零时的等效热扩散系数,由此认为此外推得到的热扩散系数即为样品材料在温度Tbase时的固有热扩散系数。[align=center][img=,690,402]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/02/202002201617142109_5211_3384_3.png!w690x402.jpg[/img][/align][align=center][color=#cc0000]图 2-2 不同加热能量时的等效热扩散系数测量结果和外推法示意图[/color][/align] 由此可见,通过外推法可以得到样品材料固有的热扩散系数,而且所得到的热扩散系数与样品厚度和脉冲加热能量无关,这样就可以在实际测试中消除了测试参数对热扩散系数测量结果的影响。[color=#cc0000]3.外推法的验证[/color] 为了全面验证外推法在闪光法热扩散系数测试中的有效性,日本国家计量研究所(NMIJ)和法国国家计量和测试实验室(LNE)开展了专门的比对测试研究[2],并计划将外推法补充到闪光法热扩散系数标准测试方法中。 对比测试选择了四种材料,分别是IG-110各项同性石墨、Armco铁、YSZ陶瓷和氮化硅,如图 3-1所示。这四种材料基本覆盖了10E-4~10E-6㎡/s范围的热扩散系数,并在脉冲光和探测光的透过性上非常有代表性,从而也代表了不同样品表面吸热涂层和遮光涂层的处理方式。[align=center][img=,690,161]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/02/202002201617320094_8341_3384_3.png!w690x161.jpg[/img][/align][align=center][color=#cc0000]图 3-1 外推法对比测试样品:从左到右的IG-110石墨、Armco铁、3YSZ和氮化硅 [/color][/align] 两个实验室分别在室温下分别对不同样品厚度的上述四种材料进行了测试,每种厚度样品采用不同脉冲加热能量测试表观热扩散系数,结果如图 3-2~图 3-5所示。然后针对每种厚度样品的表观热扩散系数测试结果计算获得零脉冲能量外推值。每个样品的外推值以及每个实验室的平均值和标准偏差如表 3-1所示。[align=center][color=#cc0000][img=,690,255]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/02/202002201617457894_7515_3384_3.png!w690x255.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#cc0000]图 3-2 两实验室分别在室温下对不同厚度IG-110石墨样品采用不同脉冲加热能量测试得到的测试值和外推值,符号表示测试值,线条表示线性回归函数[/color][/align][align=center][color=#cc0000][img=,690,256]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/02/202002201618077493_2590_3384_3.png!w690x256.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#cc0000]图 3-3 两实验室分别在室温下对不同厚度Armco铁样品采用不同脉冲加热能量测试得到的测试值和外推值,符号表示测试值,线条表示线性回归函数[/color][/align][align=center][color=#cc0000][img=,690,253]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/02/202002201618183304_8193_3384_3.png!w690x253.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#cc0000]图 3-4 两实验室分别在室温下对不同厚度3YSZ样品采用不同脉冲加热能量测试得到的测试值和外推值,样品表面带金和/或石墨涂层[/color][/align][align=center][color=#cc0000][img=,690,260]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/02/202002201618287874_3031_3384_3.png!w690x260.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#cc0000]图 3-5 两实验室分别在室温下对不同厚度Si3N4样品采用不同脉冲加热能量测试得到的测试值和外推值,样品表面带金和/或石墨涂层 [/color][/align][align=center][color=#cc0000]表 3-1 两实验室对比测试四种材料的固有热扩散系数,根据室温下不同厚度样品测量的表观热扩散系数值的平均值进行估算(LNE 296K,NMIJ 298K)[/color][/align][align=center][img=,690,793]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/02/202002201618432974_4190_3384_3.png!w690x793.jpg[/img][/align] 在各向同性石墨的情况下(其显示出室温附近热扩散系数的强温度依赖性),从具有最大温升的温升曲线计算的表观热扩散系数比使用外推法估计的固有值小3%。由于NMIJ和LNE估计热扩散系数测量的典型不确定度约为2~3%,因此这种误差就非常明显。结果表明,外推法有助于获得固有热扩散系数,同时避免测量过程中由于样品温度变化造成的偏差。通过对两种半透明性材料(3YSZ和Si3N4)的测试对比,也证明了外推法有助于检测热扩散系数的估计值是否正确,并具有识别材料任何潜在半透明效应的功能。 通过上述NMIJ和LNE这两个国家计量机构对四种固体材料进行的热扩散系数测量,验证了外推法测试技术的有效性和准确性。尽管两实验室使用了不同的测试设备和不同的温升曲线分析方法,但两实验室测量的热扩散系数依然显示出很好的一致性。由此可以确认,结合了外推法的闪光法热扩散系数测量,在10E-4~10E-6㎡/s范围内的热扩散系数测试可以不受测量条件、仪器、分析方法和实验室的影响。[color=#cc0000]4.总结[/color] 热扩散系数是材料固有的特性,据此,热扩散率不取决于测量条件、形状和尺寸。然而众所周知,闪光法热扩散系数测试经常受到这些因素的影响,因此外推法的出现为解决上述问题提出了一个很好的解决方案。 自2005年外推法提出以来,在国际度量衡委员会(CIPM)温度测量咨询委员会第9工作组(CCT-WG9)组织的实验室间热扩散系数对比框架内,一直采用外推法这一试验规程进行所有的对比测试[3]。经过多年的验证试验和实际测试,证明了外推法主要有以下特点和优势: (1)外推法是一种通用性方法。在采用外推法测试材料热扩散系数过程中,尽管不同实验室和不同测试设备采用不同脉冲加热能量和不同数据处理方法会得到不同的外推斜率,反映了与测量仪器和所用评估方法相关的测量条件,但对应于固有热扩散系数的截距值与斜率无关。 (2)外推法对热扩散系数随温度变化敏感的材料更有效。从上述石墨与金属材料的对比测试可以看出,Armco铁的外推斜率要小于IG-110石墨外推斜率,石墨材料热扩散系数在对温度变化敏感的范围内,外推法对于更能显著提高测量的准确性。 (3)有助于识别潜在的材料半透明效应。采用外推法测量时,如果材料完全不透明则会得到与样品厚度无关的相同的外推值,反之则会看出明显的厚度变化所带来的半透明效应。这种功能在识别未知材料的潜在半透明性中非常有用。 (4)由于使用外推法只需在不同脉冲加热能量下进行测量,与样品厚度和数据处理方法无关,加上目前闪光法测试设备自动化程度很高,可以自动按照设定程序改变脉冲加热能量进行连续测量,因此只需选定一种厚度样品就可以快速准确的测定热扩散系数,既能保证测量准确性又能提高测试效率。另外,通过外推法还可以在大的信噪比下进行测量,解决了信噪比与测量精度的矛盾。[color=#cc0000]5.参考文献[/color][align=left](1) M. Akoshima, T. Baba, in Proceedings of Thermal Conductivity 28/Thermal Expansion 16, ed. by R.B. Dinwiddie, M.A. White, L. McElroy (DEStech Publications, Lancaster, 2006), p. 497–506[/align][align=left](2)Akoshima M, Hay B, Neda M, et al. Experimental verification to obtain intrinsic thermal diffusivity by laser-flash method[J]. International Journal of Thermophysics, 2013, 34(5): 778-791.[/align][align=left](3)Akoshima M, Hay B, Zhang J, et al. International comparison on thermal-diffusivity measurements for iron and isotropic graphite using the laser flash method in CCT-WG9[J]. International Journal of Thermophysics, 2013, 34(5): 763-777.[/align][align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align]
http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307040748_449288_1611705_3.jpg●南城四环路上 袁先生:我家住在四环路边上,前段时间,环保部门在四环路上安装了两套环保限行抓拍电子系统,这些闪光灯闪出来的光,不仅非常亮,而且闪的频率很高,让过往的司机眼睛受不了,不知能不能将亮度调低点。 记者走访:为加大对汽车屡冲环保限行区域的打击力度,东莞市环保局与东莞交警支队在全市范围内设置了23套环保抓拍电子系统,并于上个月25日正式投入使用。与一般的摄像头不同,这个系统均采用高清摄像头,每个卡点装置有多个LED闪光灯。有司机说,这套设备在一定程度上约束了司机的驾驶行为,但频繁工作的闪光灯,却带来不少麻烦。 市民袁先生就住在南城四环路边上。据他说,他家附近有两套这样的环保限行抓拍系统。“尤其是到了夜晚,闪光很刺眼。”袁先生说,每次眼睛触碰到闪光之后,眼前就会模糊一下,对行车非常不安全。多位司机在接受记者采访时,都表达了同样的感受。记者在东莞大道三元立交桥附近看到这样一套环保限行抓拍系统,系统上安装了四个LED闪光灯。在不到一分钟内,就闪了至少30下。 回应:据东莞市交警支队以及环保局的工作人员介绍,这些限行抓拍系统的主要功能体现在两方面。一方面是限行抓拍,另外一方面是协助公安部门打击道路交肇事逃逸、破获各种刑事治安案件。由于这些摄像头成像质量对环境亮度依赖性较强,特别是在夜晚时段,需采用补光灯进行补光,才能达到高清监控的效果。所以才在系统上安装了多个LED闪光灯。
这些图片是来自Perkin Elmer和HAMAMATSU(浜松)的一些氙灯说明文档。一。闪光氙灯的结构[center][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/02/200902052315_131453_1786353_3.gif[/img][/center][center]图1 HAMAMATSU的一些产品[/center][center][img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/02/200902052320_131455_1786353_3.gif[/img][/center][center]图2闪光氙灯结构[/center][center][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/02/200902071931_131742_1786353_3.gif[/img][/center][center]图3[/center]闪光氙灯的套件------也就是闪光氙灯的器件。[center][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/02/200902052322_131456_1786353_3.gif[/img][/center][center]图4 闪光氙灯套件[/center]由三个器件组成,闪光氙灯(xenon flash lamp),触发座(trigger socket),电源(power supply),如图5,图6。[center][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/02/200902052323_131457_1786353_3.gif[/img][/center][center]图5[/center][center][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/02/200902052324_131458_1786353_3.gif[/img][/center][center]图6[/center]二。闪光氙灯的特点1.瞬时高能量输出。2.高稳定性。3.长寿命,1.2x10的9次方 ,大概8000小时。4.发热小(less heat buildup ),对样品造成的热破坏(heat damage)小,可以防止样品光解。5.不需要预热(warm-up)6.色温15000k。好像这个色温接近太阳光了。注:低色温光源的特征是能量分布中,红辐射相对说要多些,通常称为“暖光”;色温提高后,能量分布中,蓝辐射的比例增加。参考:http://baike.baidu.com/view/1086.htm7.点光源(1.5mm gap type),gap type不知道什么意思,大概可以理解为弧长,高压短弧氙灯可能就指这个长度短。可以参看图7.注,图7中的arc size就是指图3中的cathode 和anode之间的距离,也就是这里的gap type。[center][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/02/200902071935_131746_1786353_3.gif[/img][/center][center]图7[/center]三。闪光氙灯的特点的详细说明1.瞬时高能量输出。[center][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/02/200902052325_131460_1786353_3.gif[/img][/center][center]图8[/center]注意横坐标的单位是微秒。2。高稳定性。[center][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/02/200902052325_131461_1786353_3.gif[/img][/center][center]图9[/center]从图9可以看出,随着工作时间的增长,稳定性是变差的,不过它这个可能是指连续工作,关一天是不是要重新算时间。3.长寿命[center][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/02/200902052325_131462_1786353_3.gif[/img][/center][center]图10[/center]从图8可以看出,从2000小时到8000小时,灯辐射强度基本不变。HAMAMATSU给出的灯寿命是当氙灯的辐射强度降为初始值强度(0工作小时)的50%或者灯稳定度超过出厂指标时,就不能再使用了。在它的文档里说。1.4x10的9次方就是8000小时,测试条件是:放电电压:1000v放电电容:0.1uF,这个不太理解,涉及具体的电路设计问题。Repetion rate: 50Hz,大概就是闪烁的频率。那么,50Hz就是闪一次是0.02s,所以闪1.4x10的9次方,就是1.4x10的9次方 再乘0.02秒,算下来就是8000小时。(太晚了,差点没算出来。)1.4x10的9次方 x0.02 / 60/60 = 8000。4.光谱范围宽[center][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/02/200902052324_131459_1786353_3.gif[/img][/center][center]图11光谱分布图[/center]不过,这么看还是紫外区的能量强些,正合适分光。看着光谱图这么多的峰,是不是可以做波长校正用了?
如果有一种闪光法热扩散率测试设备,一次可以测试20个样品以上,甚至更多。那么假如再大幅度降低测试收费价格,如在现在市场测试价格的基础上腰斩+腰斩。用这样的设备对外承揽测试服务,市场会是什么反应呢?这种多试样同时测量的思路用在别的物性参数测试设备上,又会发生什么状况呢?欢迎大家讨论。我们是仪器制作厂家,这种可能是存在的哦!
老花眼合并闪光的验方做法:10克山药,10克枸杞子,10克桑葚子,10个红枣啊,把这四味药加水放在砂锅里头煎两次,每次煎20分钟,这头煎、二煎分早晚两次服用。作用:补肝肾、益气血,对老花眼合并闪光效果是很好的。
[align=center][color=#222222][font=arial][color=#222222] [/color][/font][font=arial][color=#222222] [/color][/font] [/color][img=闪光法在双金属复合圆管层间接触热阻测试中的应用分析,600,318]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/05/202305050940364470_9673_3221506_3.jpg!w690x366.jpg[/img][/align][font=arial][size=16px][color=#990000]摘要:双金属复合圆管因其优越的特性在越来越多的领域得到广泛应用,而其层间接触热阻是这种圆管作为换热管时的重要性能指标。本文针对这种双金属复合圆管层间接触热阻的测试需求,分析和对比了现有用于接触热阻测试的各种稳态和瞬态方法,得出了闪光法是更合适测试方法的结论。本文还专门介绍了闪光法用于测试双金属复合圆管层间接触热阻的优势,以及后续还待解决的具体技术问题。[/color][/size][/font][size=16px][/size][align=center][size=16px]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/size][/align][size=18px][color=#990000][b] [font='arial']1. [/font][font='arial']项目背景[/font][/b][/color][/size][size=16px][font='arial'][color=#222222] 随着科学技术的迅速发展,石油勘测、深海开发、航空航天和国防军工等领域中管材的应用面临着服役环境愈加苛刻,工况载荷愈加复杂等问题,因而对于能同时满足不同服役环境要求、综合性能更好的双金属复合管材的需求日益迫切。双金属复合管兼具两种金属材料的优点,能够同时满足高强度、耐腐蚀、耐高温、耐磨损等服役需求,并且可以节约贵金属和稀有金属的用量。例如广泛应用于反应堆蒸汽发生器中的双金属圆管,其典型结构如图[/color][/font][/size][font='arial'][color=#222222][back=#ffffff]1[/back][/color][/font][font='arial'][color=#222222][back=#ffffff]所示,其层间接触热阻[/back][/color][/font][font='arial'][color=#222222][back=#ffffff]TCR[/back][/color][/font][font='arial'][color=#222222][back=#ffffff]([/back][/color][/font][font='arial'][color=#222222][back=#ffffff]thermal contact resistance[/back][/color][/font][font='arial'][color=#222222][back=#ffffff])是换热管的重要性能指标。[/back][/color][/font][align=center][size=16px][color=#990000][b][img=01.双金属复合圆管层间接触面示意图,500,185]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/05/202305050943362436_3542_3221506_3.jpg!w690x256.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][b][size=16px][color=#990000][font='arial']图[/font][font='arial']1 [/font][font='arial']双金属复合圆管层间接触面示意图[/font][/color][/size][/b][/align][color=#222222][font=arial][color=#222222] [/color][/font]为了测试图[/color][font='arial'][color=#222222][back=#ffffff]1[/back][/color][/font][font='arial'][color=#222222][back=#ffffff]所示结构换热管的接触热阻,客户要求测试的具体指标如下:[/back][/color][/font][color=#222222][font=arial][color=#222222] [/color][/font]([/color][font='arial'][color=#222222][back=#ffffff]1[/back][/color][/font][font='arial'][color=#222222][back=#ffffff])温度范围:[/back][/color][/font][font='arial'][color=#222222][back=#ffffff]50~1200[/back][/color][/font][font='arial'][color=#222222][back=#ffffff]℃;[/back][/color][/font][color=#222222][font=arial][color=#222222] [/color][/font]([/color][font='arial'][color=#222222][back=#ffffff]2[/back][/color][/font][font='arial'][color=#222222][back=#ffffff])真空度范围:[/back][/color][/font][font='arial'][color=#222222][back=#ffffff]0.01Torr~760Torr[/back][/color][/font][font='arial'][color=#222222][back=#ffffff](绝对压力);[/back][/color][/font][color=#222222][font=arial][color=#222222] [/color][/font]([/color][font='arial'][color=#222222][back=#ffffff]3[/back][/color][/font][font='arial'][color=#222222][back=#ffffff])内管内径[/back][/color][/font][font='arial'][color=#222222][back=#ffffff]10mm[/back][/color][/font][font='arial'][color=#222222][back=#ffffff]左右,内管外径[/back][/color][/font][font='arial'][color=#222222][back=#ffffff]12mm[/back][/color][/font][font='arial'][color=#222222][back=#ffffff]左右,外管外径[/back][/color][/font][font='arial'][color=#222222][back=#ffffff]14mm[/back][/color][/font][font='arial'][color=#222222][back=#ffffff]左右,样品长度[/back][/color][/font][font='arial'][color=#222222][back=#ffffff]400mm[/back][/color][/font][font='arial'][color=#222222][back=#ffffff]。[/back][/color][/font][color=#222222][font=arial][color=#222222] [/color][/font]从上述指标可以看出,此项目的接触热阻测量面临着以下几方面的挑战:[/color][color=#222222][font=arial][color=#222222] [/color][/font]([/color][font='arial'][color=#222222][back=#ffffff]1[/back][/color][/font][font='arial'][color=#222222][back=#ffffff])面临高温条件下进行测试的挑战,还未见到如此高温度接触热阻测试的相关报道。[/back][/color][/font][color=#222222][font=arial][color=#222222] [/color][/font]([/color][font='arial'][color=#222222][back=#ffffff]2[/back][/color][/font][font='arial'][color=#222222][back=#ffffff])真空条件下的测试会使得接触热阻发生数量级的改变,这使得接触热阻的变化范围非常宽泛。[/back][/color][/font][color=#222222][font=arial][color=#222222] [/color][/font]([/color][font='arial'][color=#222222][back=#ffffff]3[/back][/color][/font][font='arial'][color=#222222][back=#ffffff])管径和长度之比很大,在温度均匀性和测试装置的复杂程度上将面临挑战。[/back][/color][/font][color=#222222][font=arial][color=#222222] [/color][/font]针对上述挑战,首先需要的是选择合适的接触热阻测试方法。为此,本文对现有的各种接触热阻测试方法进行分析和对比,希望最终能找到适合此项目的测试方法及其所需的改进要点。[/color][b][size=18px][color=#990000][font='arial']2. [/font][font='arial']热阻测试方法分析[/font][/color][/size][/b][color=#222222][font=arial][color=#222222] [/color][/font]在过去的四十年中,已经开发了十多种接触热阻测试方法,有关这些接触热阻测试方法的综述在文献[/color][font='arial'][color=#222222][back=#ffffff][1][/back][/color][/font][font='arial'][color=#222222][back=#ffffff]中有详细报道,本文在这里不再赘述。本文仅在此综述文献的基础上,按照稳态法和瞬态法两大类测试方法,结合双金属圆管层间接触热阻测试,做进一步的重点分析对比。[/back][/color][/font][b][size=16px][color=#990000][font='arial']2.1 [/font][font='arial']稳态法[/font][/color][/size][/b][color=#222222][font=arial][color=#222222] [/color][/font]稳态法是目前最常用的接触热阻测试方法,其依据的标准是[/color][font='arial'][color=#222222][back=#ffffff]ASTM D5470[/back][/color][/font][font='arial'][color=#222222][back=#ffffff],所依据的测量原理是傅里叶一维稳态传热定律。稳态法常用于测量平面形状接触面之间的接触热阻,但对于本项目所涉及的双金属圆管层间接触热阻测试,存在以下几方面的不足:[/back][/color][/font][color=#222222][font=arial][color=#222222] [/color][/font]([/color][font='arial'][color=#222222][back=#ffffff]1[/back][/color][/font][font='arial'][color=#222222][back=#ffffff])按照傅里叶传热定律和[/back][/color][/font][font='arial'][color=#222222][back=#ffffff]ASTM D5470[/back][/color][/font][font='arial'][color=#222222][back=#ffffff],接触热阻的测量需要获得流经热阻层的热流密度和以及此热流在热阻层上形成的温度差。对于平面形状接触面,可以在平面热阻层的两侧增加棒状热流计和多只温度传感器,由此来实现对热流密度和温度差的测量。但对于圆管样品,由于圆管内径很小,如果直接将圆管作被测样品,则根本没有布置热流计和多只温度传感器的空间。[/back][/color][/font][color=#222222][font=arial][color=#222222] [/color][/font]([/color][font='arial'][color=#222222][back=#ffffff]2[/back][/color][/font][font='arial'][color=#222222][back=#ffffff])如果对双金属复合圆管进行取样测试,并将样品曲面进行平面化近似处理,也可勉强使用[/back][/color][/font][font='arial'][color=#222222][back=#ffffff]ASTM D5470[/back][/color][/font][font='arial'][color=#222222][back=#ffffff]进行接触热阻测量,但测试模型的近似会带来系统误差。同时,在高温和真空下,需要增加复杂的护热装置以避免高温热流计侧向热损带来的严重误差。[/back][/color][/font][color=#222222][font=arial][color=#222222] [/color][/font]([/color][font='arial'][color=#222222][back=#ffffff]3[/back][/color][/font][font='arial'][color=#222222][back=#ffffff])在高温和真空条件下,热阻层两侧的温差测量也是一个很大的问题。如果温差测量采样热电偶温度传感器,则在热电偶安装时需要采取特殊手段以避免带来空隙,否则在真空条件下这些空隙会给温度测量带来严重误差。如果采用红外图像测温方式,则需考虑样品边缘在高温下的热辐射影响。[/back][/color][/font][color=#222222][font=arial][color=#222222] [/color][/font]由上分析可以看出,稳态法并不适合双金属复合圆管层间高温接触热阻的测量。[/color][b][size=16px][color=#990000][font='arial']2.2 [/font][font='arial']瞬态法[/font][/color][/size][/b][color=#222222][font=arial][color=#222222] [/color][/font]瞬态法是在温度均匀且稳定的被测样品上施加热扰动后通过测量动态响应信号而得到相应热物理性能参数的一类方法。可用于接触热阻测量的瞬态法有热像法、闪光法、光声法、[/color][font='arial'][color=#222222][back=#ffffff]3Omega[/back][/color][/font][font='arial'][color=#222222][back=#ffffff]法和热反射法等几类。下面我们分析这些瞬态法用于双金属复合圆管层间高温接触热阻测量的可行性。[/back][/color][/font][color=#222222][font=arial][color=#222222] [/color][/font]([/color][font='arial'][color=#222222][back=#ffffff]1[/back][/color][/font][font='arial'][color=#222222][back=#ffffff])根据高温条件,首先就可以排除掉[/back][/color][/font][font='arial'][color=#222222][back=#ffffff]3Omega[/back][/color][/font][font='arial'][color=#222222][back=#ffffff]法、热像法和光声法,因这三种方法只能用于温度不高条件下的测试。[/back][/color][/font][color=#222222][font=arial][color=#222222] [/color][/font]([/color][font='arial'][color=#222222][back=#ffffff]2[/back][/color][/font][font='arial'][color=#222222][back=#ffffff])闪光法是一种应用最为广泛的瞬态法,非常适合高温和真空条件下的材料热物性测量,也有大量文献对闪光法测量接触热阻进行过报道,其测量原理如图[/back][/color][/font][font='arial'][color=#222222][back=#ffffff]2[/back][/color][/font][font='arial'][color=#222222][back=#ffffff]所示。[/back][/color][/font][align=center][size=16px][img=02.闪光法接触热阻测量原理图,350,341]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/05/202305050944222774_9339_3221506_3.jpg!w690x673.jpg[/img][/size][/align][align=center][b][size=16px][color=#990000][font='arial']图[/font][font='arial']2 [/font][font='arial']闪光法接触热阻测量原理图[/font][/color][/size][/b][/align][color=#222222][font=arial][color=#222222] [/color][/font]([/color][font='arial'][color=#222222][back=#ffffff]3[/back][/color][/font][font='arial'][color=#222222][back=#ffffff])闪光法作为一种成熟的接触热阻测试方法,是基于平板三层样品测试模型,即已知图[/back][/color][/font][font='arial'][color=#222222][back=#ffffff]2[/back][/color][/font][font='arial'][color=#222222][back=#ffffff]中样品的热物性参数来根据整体测量曲线求解接触层的未知热阻,而对于圆柱状闪光法多层结构测试模型,还未见相应的研究报道,还需开展相应的测试模型研究及其试验验证。[/back][/color][/font][color=#222222][font=arial][color=#222222] [/color][/font]([/color][font='arial'][color=#222222][back=#ffffff]4[/back][/color][/font][font='arial'][color=#222222][back=#ffffff])热反射法作为近一二十年来新发展起来的瞬态法,多用于维纳尺度材料的热物性测试。尽管也尝试用于接触热阻测试,如文献[/back][/color][/font][font='arial'][color=#222222][back=#ffffff][2][/back][/color][/font][font='arial'][color=#222222][back=#ffffff]报道用于双壁换热管层间接触热阻测试,但在具体测试中还存在很多工程问题,还无法进入实用测试阶段。[/back][/color][/font][align=center][size=16px][img=03.瞬态热反射法接触热阻测量装置结构示意图,650,463]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/05/202305050944481628_2346_3221506_3.jpg!w690x492.jpg[/img][/size][/align][align=center][size=16px][color=#990000][b][font='arial']图[/font][font='arial']3 [/font][font='arial']瞬态热反射法接触热阻测量装置结构示意图[/font][/b][/color][/size][/align][color=#222222][font=arial][color=#222222] [/color][/font]([/color][font='arial'][color=#222222][back=#ffffff]5[/back][/color][/font][font='arial'][color=#222222][back=#ffffff])热反射法测量装置如图[/back][/color][/font][font='arial'][color=#222222][back=#ffffff]3[/back][/color][/font][font='arial'][color=#222222][back=#ffffff]所示,其最大特点是采用金属丝辐射加热代替传统热反射法的激光加热,这样可以在金属管内壁形成具有一定频率的可调制温度波变化。但这种通过金属丝进行内壁加热温度波调制所带来的问题有:一是金属丝的加热冷却响应速度要远低于激光加热,所以很难实施高频加热来测试较小的接触热阻,仅能通过低频加热调制测试较大接触热阻;二是金属丝温度波是通过改变加热电流的周期和幅度来进行调制,这种开环调制形式需要较长时间温度波才能达到稳定,同时此温度波同时会改变金属圆管的温度,从而使得整个测试过程不可控。[/back][/color][/font][b][size=18px][color=#990000][font='arial']3. [/font][font='arial']总结[/font][/color][/size][/b][color=#222222][font=arial][color=#222222] [/color][/font]综上所述,对于双金属圆管层间高温接触热阻的测量,比较合适的方法是闪光法,主要体现在以下几个方面:[/color][color=#222222][font=arial][color=#222222] [/color][/font]([/color][font='arial'][color=#222222][back=#ffffff]1[/back][/color][/font][font='arial'][color=#222222][back=#ffffff])闪光法很适合高温和真空环境下的测试,可以很方便的将[/back][/color][/font][font='arial'][color=#222222][back=#ffffff]400mm[/back][/color][/font][font='arial'][color=#222222][back=#ffffff]长的细圆管样品整体加热到[/back][/color][/font][font='arial'][color=#222222][back=#ffffff]1200[/back][/color][/font][font='arial'][color=#222222][back=#ffffff]℃高温,且对控温精度并未有太高要求,相应的真空环境也很容易实现和准确控制真空度。总之,配置闪光法需要的内部具有高温加热和隔热防护的水冷真空腔体较易工程实现,温度和真空度控制系统也具有较高的技术成熟度。[/back][/color][/font][color=#222222][font=arial][color=#222222] [/color][/font]([/color][font='arial'][color=#222222][back=#ffffff]2[/back][/color][/font][font='arial'][color=#222222][back=#ffffff])闪光法的另一个技术关键是管状样品内表面的闪光形式的加热,但对加热波形并未有严格的要求,只需满足一定的窄脉冲宽度即可。对于双金属复合圆管热扩散系数的整体测试,由于所用材质为热扩散系数较低的镍基合金,且接触面存在接触热阻,所以可以采用脉冲宽度较大的热脉冲,这就为热脉冲的实现提供了便捷,例如无需采用脉冲激光加热这种窄脉冲形式,可以采用电阻脉冲加热来提供脉冲加热,就像文献[/back][/color][/font][font='arial'][color=#222222][back=#ffffff][2][/back][/color][/font][font='arial'][color=#222222][back=#ffffff]中提到的金属丝发热体。[/back][/color][/font][color=#222222][font=arial][color=#222222] [/color][/font]([/color][font='arial'][color=#222222][back=#ffffff]3[/back][/color][/font][font='arial'][color=#222222][back=#ffffff])如图[/back][/color][/font][font='arial'][color=#222222][back=#ffffff]2[/back][/color][/font][font='arial'][color=#222222][back=#ffffff]所示,目前常用的闪光法都是采用红外探测器测量样品的背面温升,但对于双金属圆[/back][/color][/font][font='arial'][color=#222222][back=#ffffff]管被测样品,如果圆管内部进行脉冲加热,那么再用红外探测器测量圆管外表面的温升则会引起曲面导致探测器光学聚焦偏离所带来的误差。但闪光法还可以直接用热电偶来测量圆管外表面温升,这也是红外探测器未出现前闪光法所常用的温升测量手段,文献[/back][/color][/font][font='arial'][color=#222222][back=#ffffff][2][/back][/color][/font][font='arial'][color=#222222][back=#ffffff]中也采用了这种热电偶形式。由于双金属复合圆管是金属材质,可以很容易将热电偶直接焊接在样品的外表面,由此采用焊接热电偶方式可很好的解决样品背面温升和样品温度测量问题。[/back][/color][/font][color=#222222][font=arial][color=#222222] [/color][/font]尽管闪光法比较适合双金属复合圆管层间高温接触热阻测试,但还存在以下问题有待解决:[/color][color=#222222][font=arial][color=#222222] [/color][/font]([/color][font='arial'][color=#222222][back=#ffffff]1[/back][/color][/font][font='arial'][color=#222222][back=#ffffff])闪光法测量双金属复合圆管层间接触热阻是一个柱坐标三层测试模型,还需对这种测试模型进行相应的推导求解,由此可根据推导公式,并依据已知参数和背温测试曲线,计算得到接触热阻值。[/back][/color][/font][color=#222222][font=arial][color=#222222] [/color][/font]([/color][font='arial'][color=#222222][back=#ffffff]2[/back][/color][/font][font='arial'][color=#222222][back=#ffffff])布置在圆管轴线方向上的发热体和脉冲加热电源装置是另一个需要解决的关键问题,这其中涉及到确定发热体的材质和直径,确定脉冲加热电源的形式、功率参数和脉冲宽度调节范围等。[/back][/color][/font][b][size=18px][color=#990000][font='arial']4. [/font][font='arial']参考文献[/font][/color][/size][/b][size=16px][font='arial'][color=#222222][1] Murwamadala R D, Veeredhi V R. Advances in thermal contact resistance studies[J]. Proceedings of the Institution of Mechanical Engineers, Part C: Journal of Mechanical Engineering Science, 2023, 237[/color][/font][/size][font='arial'][color=#222222][back=#ffffff]([/back][/color][/font][font='arial'][color=#222222][back=#ffffff]1[/back][/color][/font][font='arial'][color=#222222][back=#ffffff])[/back][/color][/font][font='arial'][color=#222222][back=#ffffff]: 201-222.[/back][/color][/font][size=16px][font='arial'][color=#222222][2] [/color][/font][/size][font='arial'][color=#222222][back=#ffffff]王亚飞[/back][/color][/font][font='arial'][color=#222222][back=#ffffff], Babar Hayat, [/back][/color][/font][font='arial'][color=#222222][back=#ffffff]张若谷[/back][/color][/font][font='arial'][color=#222222][back=#ffffff],[/back][/color][/font][font='arial'][color=#222222][back=#ffffff]等[/back][/color][/font][font='arial'][color=#222222][back=#ffffff]. [/back][/color][/font][font='arial'][color=#222222][back=#ffffff]基于相敏瞬态热测量的双壁换热管层间接触热阻实验研究[/back][/color][/font][font='arial'][color=#222222][back=#ffffff][J]. [/back][/color][/font][font='arial'][color=#222222][back=#ffffff]实验力学[/back][/color][/font][font='arial'][color=#222222][back=#ffffff], 2022, 37(6):10.[/back][/color][/font][size=16px][/size][align=center][size=16px][color=#990000]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/color][/size][/align][size=16px][/size][size=16px][/size]
本人小白一枚,最近被公司领导逼迫研究Hamamatsu的闪光氙灯。发现Osram等公司都有提供氙灯光亮度的参数,但是Hamamatsu的闪光氙灯却不提供光亮度参数。本人很是无奈啊,不知道各位高手是怎么获得或计算得到光亮度参数的?
想用激光闪光光解测定水体中的卤素自由基,之前有同学测出来过,但是帮助测样的老师出国后失去联系,并且该仪器坏了,之后学院新买了激光闪光光解仪LP920,就再也测不出来,想问问各位,有人了解怎样测的吗?或是有人知道其他的检测方法吗?求指点
[color=#ff0000]摘要:对于高导热碳化硅(4H-SiC、6H-SiC)圆晶的导热系数测试,目前普遍都采用闪光法,但都存在测试结果偏低的现象。本文基于这种高导热碳化硅特性和闪光法,解释了这种测试误差较大的原因,并通过相关文献报道的测试数据展示了这种误差存在是必然结果,因此不建议采用闪光法测试这种高导热且透明的碳化硅圆晶。[/color][align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align][size=18px][color=#ff0000]一、问题的提出[/color][/size]高导热碳化硅圆晶,如4H-SiC和6H-SiC,其显著特征之一是具有类似纯铜的高导热系数,因此导热系数测试是评价这种材料的关键性能指标之一。对于高导热碳化硅这类固体材料导热系数的测试,目前国内外普遍采用闪光法进行测量,但测试结果普遍存在偏低现象。在文献[1]中,报道了对N型和V掺杂SI的两种4H-SiC的测试,测试方向为C轴,测试温度范围为室温~600℃,测试结果如图1所示。文献[1]中报道了室温下的导热系数测试结果分别为280和342W/mK,作者也明确注明了导热系数结果偏低。[align=center][img=4H-SiC、6H-SiC碳化硅热导率测试,600,438]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/06/202206061122337361_2989_3384_3.jpg!w690x504.jpg[/img][/align][align=center]图1 4H-SiC单晶不同温度下的热导率测试结果[1][/align]本文将针对这种高导热碳化硅闪光法测试中的较大偏差,从样品材料和测试方法两个方面进行分析,并解释这种测试误差较大的主要原因。[size=18px][color=#ff0000]二、测量误差分析[/color][/size]4H-SiC圆晶是一种透光率较高的晶片。为避免闪光法测试中脉冲光穿透被测样品无法有效加热样品以及红外探测器无法准确测量样品背面温升,需要对样品的前后表面进行处理,一般是喷涂热解石墨层或沉积金属层,以起到遮光和吸热作用。对于高导热材料的闪光法测量,测试误差的一个主要来源就是样品表面涂层。考核高导热系数闪光法测试的准确性,一般都会采用纯铜样品,并在样品表面进行处理。德国耐驰公司为考核自有品牌的闪光法测试设备,对不同涂层技术处理的0.975mm厚的纯铜样品进行了测试并在文献[2]中进行了报道。报道显示喷砂或镀金样品的结果比较合理, 而由于石墨层(约3~5μm厚)的额外热阻,石墨涂层铜样品测量结果会偏低约7%,如图2所示。[align=center][img=4H-SiC、6H-SiC碳化硅热导率测试,600,340]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/06/202206061123455453_5114_3384_3.png!w690x391.jpg[/img][/align][align=center]图2 纯铜表面状态对闪光法测试结果的影响[2][/align]图2结果是假设涂层热阻可忽略不计,但对于高导热薄片样品,样品自身的热阻很小,这时石墨涂层的热阻则会相比较大而无法忽略,自然会对高导热系数测试会带来严重影响。为更深入了解石墨涂层在闪光法高导热材料测试中的影响,文献[3]研究了不同石墨层厚度对测试结果的影响。通过气溶胶喷涂将石墨层沉积在1mm厚的纯铜样品上,暴露于激光闪光的一侧厚度约7μm,而面向红外探测器一侧则覆盖了不同厚度的石墨层,厚度范围为7~150μm,测试结果如图3所示。从图3结果可以看出,测试结果随着涂层厚度的增加基本呈线性减小。[align=center][img=4H-SiC、6H-SiC碳化硅热导率测试,600,418]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/06/202206061124009127_9019_3384_3.png!w690x481.jpg[/img][/align][align=center]图3 纯铜样品不同石墨涂层厚度测试结果[3][/align]闪光法中被测样品上的涂层厚度较难准确测量,为此文献[4]以涂层质量来表征涂层的厚度变化,并对0.38mm厚的三氧化二铝薄片样品进行了测试,测试结果如图4所示,测试结果同样证明了随着厚度的增加测试结果基本呈线性递减。[align=center][img=4H-SiC、6H-SiC碳化硅热导率测试,600,371]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/06/202206061124158962_7018_3384_3.png!w690x427.jpg[/img][/align][align=center]图4 涂覆不同厚度石墨涂层的氧化铝测试结果[4][/align][size=18px][color=#ff0000]三、结论[/color][/size]根据上述文献报道,对于高导热材料闪光法测试中石墨涂层的影响,可得出以下结论:(1)样品表面石墨涂层会降低闪光法测试结果,降低的幅度基本与厚度成线性关系,厚度越大降低的幅度越大。(2)对于高导热材料,石墨涂层对闪光法测试结果影响比较严重,导热系数越高,涂层的影响越严重。因此,在必须进行涂层处理的测试中,如透光材料和表面光滑热辐射系数较低材料,要采用尽可能薄的涂层,最好采用更薄和导热系数更高的金属涂层。(3)在透光且高导热的材料中,尽管可以采用更薄的石墨或金属涂层,但涂层太薄同样会带来透光效应,这就带来了涂层厚度和测量精度的矛盾。(4)对于高导热碳化硅(4H-SiC),采用闪光法测试是一种无奈之举,如必须要测试高温导热系数。在温度不高的条件下,闪光法并不适合准确测量4H-SiC的导热系数。参考文献[1] Wei R, Song S, Yang K, et al. Thermal conductivity of 4H-SiC single crystals[J]. Journal of Applied Physics, 2013, 113(5): 053503.[2] Lindemann A, Blumm J, Brunner M. Current limitations of commercial laser flash techniques for highly conducting materials and thin films[J]. High Temperatures--High Pressures, 2014, 43.[3] Stryczniewicz W, Panas A J. Numerical data processing from a laser flash experiment on thin graphite layer[J]. Computer Assisted Methods in Engineering and Science, 2017, 22(3): 279-287.[4] Hensel A, Lê T A, Sauermann A, et al. Thermal Diffusivity Investigations on Alumina Substrates using Laser Flash Analysis[C]//2018 41st International Spring Seminar on Electronics Technology (ISSE). IEEE, 2018: 1-6.[align=center][/align][align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align]
跪求,急求标准GB/T 22588-2008 闪光法测量热扩散系数或导热系数!!!大侠救命!!!
本人现在研究紫外吸光度COD分析仪,急需购买日本滨松氙闪光灯L9456一个,谢谢
请问紫外法COD监测仪中需要用到氙闪光灯发射和接收光,请问哪有卖此类模块的厂商?还有哪有流通池(或比色皿)的厂商?谢谢[em0808]
求ASTM E 1461-2001闪光法测定固定导热性的标准试验方法,谢谢热心人士提供原文
【微语】若我们从来不行动,梦想仅仅只是愿望而已。人生唯有点亮自己才能闪光。
纺织测试仪器简介及其分类 近十年来,我国制造业发展迅速,产业不断升级换代,产品质量、工艺水平、生产设备等一年上一个台阶。世界经济一体化的今天,企业发展朝着更加正规、产品质量更加稳定、生产工艺更加先进、标准规范更加严谨的道路前进。我国作为世界第一大纺织品生产国,出口国,国内厂家大大小小,林林总总,多如牛毛。工厂如何生产质量稳定,客户满意的产品?企业靠什么在市场竞争中不断发展?质量是先决条件。只有靠严格的质量管理、靠严谨的科学检测仪器才能保障质量、赢得市场。 纺织品的色牢度、印染、经纬密度、强力、张力、防水性能等等等等都有着相应的规定,达到一定的标准,才能进入门槛、开拓市场,使企业不断发展前进。常见的标准有AATCC,GB,ISO,JIS等。当前国内国际纺织测试仪器生产企业众多,各类测试仪器品种繁多、型号各异,可以基本满足当前各方面的纺织品测试要求。纺织是个大的行业,仪器仪表也是大的行业,但纺织测试仪器行业,市场总量有限,科技含量较高,就当前国内情况看,纺织品测试仪器行业已基本进入规范化发展阶段。纺织测试仪器主要包括以下几类:一、织物面料及辅料测试仪器克重仪、撞钮机、纺织天平、取样刀、裁切机、检针机、闪光测速仪、照布镜、织物密度仪、显微镜、织物强力拉力机、拉链疲劳测试仪、织物起毛起球仪、钮扣拉力试验机、沾水度测定仪、织物平磨仪、织物测厚仪、织物密度镜、织物撕裂仪等。二、印染色牢度烘箱测试仪器摩擦色牢度测试仪、耐洗色牢度试验机、染色牢度摩擦仪、耐汗渍色牢度测试仪、水平燃烧测试仪、垂直燃烧测试仪、45度燃烧测试仪、缩水率测试仪、Whirlpool洗衣机、Whirlpool干衣机等。三、纱线纤维棉麻皮毛测试仪器电子单纱强力机、缕纱测长仪、纱线捻度仪、手摇捻度仪、摇黑板机、纱线张力仪、单纤维强力机、全自动单纱强力机、条粗测长仪、棉纤维光电长度仪、便携式棉纤维气流仪、束纤维强伸度仪、罗拉伸长仪(含强伸器)、原棉杂质分析机、棉花分级室照明灯箱、原棉回潮率测定仪、纤维切断器、纤维切片器、纤维油脂快速抽取器等。四、通用纺织检测仪器及耗材等标准光源对色灯箱(VeriVide, GretaMacbeth, JAG等)、色差仪、烘箱、恒温恒湿箱,AATCC白棉布、欧标、美标伴洗布、JIS沾色、变色灰卡、美标九级比色卡、ISO/GB沾色、变色灰卡、纺织品标记笔、褪色笔、AATCC1993洗涤剂、1993 WOB洗涤剂、AATCC多纤维布、AATCC九级比色卡、AATCC变色灰卡、AATCC沾色灰卡、SDC皂粉、IEC(B)洗涤剂、IEC(A)洗涤剂、ECE(B)洗涤剂、
激光法导热仪是闪光法的实验原理是用激光器向厚度为L的圆形薄试样表面发出一个能量为Q的热脉冲,同时测量并记录试样背面的温度响应T(L,t),根据非稳态导热过程的数学模型,即可确定试样的热扩散率。来计算样品的热扩散系数。具有快速、方便的特点。其测量热扩散系数为0.001-10cm2/sec, 进一步计算导热系数。应用于金属与合金、钻石、陶瓷、石墨与碳纤维、填充塑料、高分子材料等的测试。热扩散率是表征材料内部非稳态导热过程的重要热物理参数之一,用来表征物体在加热或冷却过程中各部分趋于一致的能力。热扩散率的测量方法主要分为稳态法和非稳态法两大类。由于非稳态法具有装置简单、快速、准确的特点,并且可以同时测量多个热物性参数,方式灵活多样,测量范围覆盖多种材料。主要非稳态法:热线法、闪光法、平面热源法、瞬态热栅法、光热辐射法、激光压电光声法、蜃景效应(Mirage技术)等方法,其中闪光法被公认为精度最高的一种方法。闪光法物理模型是基于加热脉冲照射时间远远小于热流流经试样的传递时间的假设。目前,国际上没有热扩散率测量的统一标准,美国、欧洲、日本、中国等各自有各自的测量标准,而且各国热扩散率的测量相对标准不确定度在10-2左右。
[size=4]化学发光的原理化学发光是物质在进行化学反应过程中伴随的一种光辐射现象,可以分为直接发光和间接发光。直接发光是最简单的化学发光反应,有两个关键步骤组成:即激发和辐射。如A、B两种物质发生化学反应生成C物质,反应释放的能量被C物质的分子吸收并跃迁至激发态C*,处于激发的C*在回到基态的过程中产生光辐射。这里C*是发光体,此过程中由于C直接参与反应,故称直接化学发光。间接发光又称能量转移化学发光,它主要由三个步骤组成:首先反应物A和B反应生成激发态中间体C*(能量给予体);当C*分解时释放出能量转移给F(能量接受体),使F被激发而跃迁至激发态F*;最后,当F*跃迁回基态时,产生发光。一个化学反应要产生化学发光现象, 必须满足以下条件: 第一是该反应必须提供足够的激发能, 并由某一步骤单独提供, 因为前一步反应释放的能量将因振动弛豫消失在溶液中而不能发光 第二是要有有利的反应过程, 使化学反应的能量至少能被一种物质所接受并生成激发态 第三是激发态分子必须具有一定的化学发光量子效率释放出光子, 或者能够转移它的能量给另一个分子使之进入激发态并释放出光子。 化学发光分析测定的物质可以分为三类:第一类物质是化学发光反应中的反应物;第二类物质是化学发光反应中的催化剂、增敏剂或抑制剂;第三类物质是偶合反应中的反应物、催化剂、增敏剂等。这三类物质还可以通过标记方式用来测定其他物质,进一步扩大化学发光分析的应用范围。 化学发光反应的发光类型通常分为闪光型(flash type)和辉光型(glow type)两种。闪光型发光时间很短,只有零点几秒到几秒。辉光型又称持续型,发光时间从几分钟到几十分钟,或几小时至更久。[/size]
光回损仪的测试原理与测试步骤,有没有谁有详细资料啊
电缆故障测试仪是一种用于检测电缆各种故障的设备。当电缆在运行过程中出现问题时,普通人很难判断故障点。只有借助电缆故障测试仪,才能检测出问题段的电缆,从而根据检测到的显示结果确定电缆的故障点和故障原因,然后进行有针对性的解决!那么使用电缆故障测试仪有哪些测试方法呢?让我们和福禄德一起好好看看吧! [b][url=http://www.whfulude.com/]电缆故障测试仪[/url]的测试方法主要有以下五种:[/b] 1、脉冲故障测距法: 这种方法是一种非常传统的故障测距方法,利用故障点产生的电波传播到测试点的时间来计算故障点的距离。该方法适用于所有电缆故障,但测试精度较低,因为测试结果受电缆长度和故障点反射脉冲强度的影响较大。 2、低压脉冲反射法: 低压脉冲反射法主要用于低阻抗电缆故障测试。通过在电缆中施加低压脉冲,当脉冲在传播过程中遇到故障点时,反射回波会因阻抗不匹配而产生。通过使用示波器记录回波,可以分析故障点的位置。这种方法操作简单,直观易懂。[align=center][img=电缆故障测试仪产品,484,300]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/12/202312281901153664_8925_6337156_3.jpg!w484x300.jpg[/img][/align] 3、直闪法: 闪光法是一种用于闪光故障的测试方法。这种方法是将DC电压施加到电缆上,使故障点闪光放电,从而产生可检测的电波信号。故障点的位置可以通过分析回波信号的传播时间来计算。因为直闪法需要在较高的电压下操作,所以需要特别注意安全问题。 4、冲闪法: 闪光法是介于直闪法和低压脉冲反射法之间的一种方法。这种方法通过向电缆施加逐渐增加的电压,使故障点在较高的电压下闪光放电。与直闪法相比,闪光法的操作更安全,还可以产生可检测的电波信号。故障点的位置可以通过分析回波信号的传播时间来计算。 5、二次脉冲法: 二次脉冲法是一种相对较新的故障测距方法。这种方法通过向电缆施加脉冲信号,当脉冲信号在传播过程中遇到故障点时,反射回波会因阻抗不匹配而产生。在回波信号中,包括二次脉冲信号和一次脉冲信号,二次脉冲信号通过特殊电路分离,然后施加到电缆中,产生新的反射信号。通过分析一次和二次反射信号,故障点的位置可以更准确地计算出来。该方法操作简单,精度高,是目前故障测距的理想方法。 上面介绍的电缆故障测试仪主要有五种测试方法,希望大家能理解,这对后续的电缆故障测试有很大的帮助。查看更多关于电缆故障测试仪的产品,欢迎来:http://www.whfulude.com/hangye/1663.html
[color=#333333]光谱测试仪器的测试原理是什么[/color]