纳克光谱检测仪检测

[align=center][b]纳克级激光计数检测器同时测定7种人工甜味剂[/b][/align][b] ——安赛蜜、糖精钠、甜蜜素、三氯蔗糖、阿斯巴甜、纽甜、甜菊苷的共同分析[color=#621e0e]使用资生堂色谱产品进行研究、发表的论文有很多，今天资娃就来给大家介绍一篇由中检院老师和资生堂液相色谱技术中心共同发表的论文——[b][color=#621e0e]《纳克级激光计数检测器同时测定 7 种人工甜味剂》。[/color][/b][/color][color=#621e0e][b][/b][/color][color=#621e0e][b][img=,457,622]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709221015_02_2222981_3.jpg[/img] [img=,399,588]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709221022_01_2222981_3.jpg[/img][/b][/color][color=#621e0e][b][/b][/color][/b][align=center]=======================================================================[/align][align=center][b]摘要[/b][/align]目的：建立采用纳克级激光计数检测器(nano quantity analyte detector, NQAD)同时测定7 种人工甜味剂的分析方法。方法：纳克级激光计数检测器系统下，使用CAPCELL PAK C18 MGII (150 mm × 2.0 mm, 5 μm)色谱柱，以20 mmol/L 乙酸铵水溶液(A)-甲醇(B)为流动相进行梯度洗脱，流速0.2 mL/min，柱温40 ℃。结果：7 种常见人工甜味剂得到良好分离与检测，在紫外检测器上难以检出的甜蜜素、三氯蔗糖和甜菊苷3 种成分，在NQAD 检测器上分别得到了0.27、0.17、1.19 μg/mL 的检出限。色谱峰面积精密度RSD＜4.97%；标准曲线得到良好线性关系r^20.994；样品回收率96.69%~105.18%之间。结论：使用新型NQAD 建立了人工甜味剂安赛蜜、糖精钠、甜蜜素、三氯蔗糖、阿斯巴甜、纽甜、甜菊苷的高灵敏度共同分析方法，方法简单、专属性高。[b]关键词:[/b] 纳克级激光计数检测器 人工甜味剂 甜蜜素 三氯蔗糖 甜菊苷[color=#621E0E]人工甜味剂可替代糖类物质添加到食品当中，改善食品口感，增加甜度，具有高甜味、低热量、低成本等优点，被广泛用于各种食品加工。但人工甜味剂作为人工合成化学品，使用过量会产生一定毒副作用，因此食品中甜味剂的测定成为食品卫生检验领域一项常规检测工作，在《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》中明确规定了不同食品中使用人工甜味剂的添加限量。[/color][color=#621E0E][/color][color=#621E0E]但是，不同种类人工甜味剂性质差别很大，需要根据甜味剂结构，相应选择检测器和检测方法进行分析，如无紫外吸收物质三氯蔗糖需使用示差折光检测器进行检测，甜蜜素也因紫外吸收弱而使用衍生化方法进行检测。但在实际样品分析中，食品类样品前处理工作复杂，不同甜味剂分别检测增加实验工作量，耗费大量时间。[/color][color=#621E0E][/color][color=#621E0E]这里我们使用高灵敏度的通用型检测器——纳克级激光计数检测器（nano quantity analyte detector，NQAD）检测器对7种常见人工甜味剂（安赛蜜、糖精钠、甜蜜素、三氯蔗糖、阿斯巴甜、纽甜、甜菊苷）进行同时测定，特别是对紫外吸收差的甜蜜素、三氯蔗糖、甜菊苷也可实现良好检出，实现多种甜味剂的同时分析。[/color][color=#621E0E]NQAD [/color][color=#621E0E]是一款气溶胶型通用检测器，其检测原理可简单分为4 个阶段：喷雾、气化、水蒸气凝结、激光计数。[/color][color=#621E0E][/color][color=#621E0E]与传统蒸发光散射检测器(ELSD)相比较，NQAD 在进行流动相喷雾挥发之后，样品颗粒先进入水凝粒子计数器中吸附水蒸汽进行颗粒长大后，再通过激光进行计数检出, 因此能够得到更好的灵敏度与稳定性。作为一款高灵敏度的通用型检测器，NQAD对没有紫外吸收、离子化困难的难挥发和半挥发物质均可进行良好检出。在这里，我们将NQAD 与现行标准中常用的紫外检测器进行对比，对7种人工甜味剂的标准溶液进行分析检测。[/color][color=#621E0E][/color][color=#621E0E]图1和图2是7种人工甜味剂分别使用PDA（二极管阵列检测器）和NQAD检测器的分析比较。由于甜蜜素、三氯蔗糖和甜菊苷紫外吸收弱，缓冲盐使用高氯酸钠-甲醇梯度体系，在浓度200 μg/mL浓度下，只能明显看到紫外吸收良好的安赛蜜、糖精钠、阿斯巴甜、纽甜四个色谱峰，同时基线漂移较大，不利于良好积分。NQAD检测器使用能够挥发的乙酸铵-甲醇流动相体系分析，得到7种人工甜味剂良好检出。[/color][color=#621E0E][/color][align=center][img=,519,260]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709221024_01_2222981_3.jpg[/img][/align][align=center][color=#3E3E3E]图1 标准品(200 μg/mL)紫外分析谱图[/color][/align][align=center][img=,519,285]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709221024_02_2222981_3.jpg[/img][/align][align=center][color=#3E3E3E]图2 标准品(100 μg/mL)NQAD 分析谱图[/color][/align][color=#3E3E3E]同时我们也对方法学进行了验证。与紫外相比难以检出的甜蜜素、三氯蔗糖和甜菊苷在NQAD检测器上分别得到了0.27、0.17、1.19μg.mL-1检出限。色谱峰面积精密度RSD＜5%；标准曲线得到良好线性关系r^20.994；样品回收率96.69%~105.18%之间。图3为饮料样品提取分析结果图。[/color][align=center][img=,516,307]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709221025_01_2222981_3.jpg[/img][/align][align=center][color=#4FC5DE] [/color][color=#3E3E3E]图3 3 个饮料样品加标回收谱图[/color][/align]因此，使用NQAD检测器可在一个简单梯度条件下直接获得安赛蜜、糖精钠、阿斯巴甜、纽甜，以及紫外检测困难的三氯蔗糖、甜菊苷、甜蜜素共7成分同时检测。

[align=center][b]纳克级激光计数检测器NQAD对胆酸类似物的分析[/b][/align][align=center][b][/b][/align][align=left]纳克级激光计数检测器NQAD是一种高灵敏度的通用型检测器，对于所有不挥发或半挥发样品均能够进行良好检测。[/align][align=left]本实验按照客户提供液相方法，使用NQAD检测器对客户提供的胆酸类似物样品进行了分析。色谱柱选择了柱流失更低的MGIII色谱柱，规格：5μm 4.6 mm i.d. × 150 mm。[/align][align=left][/align][align=left][b]1.精密度、定量限分析结果[/b][/align][align=left]首先对NQAD分析胆酸类似物的精密度进行验证。根据客户要求，将样品稀释至6.0μg/mL低浓度后，连续进样6针，计算精密度RSD%为1.9%，隔日继续进样，计算日间精密度结果为1.2%。进一步将样品稀释到3.0μg/mL后，以该浓度作为灵敏度溶液，得到S/N为19，根据S/N=10计算定量限约为1.6μg/mL，根据S/N=3计算检出限约为0.47μg/mL。图1结果为3.0μg/mL样品分析谱图。[/align][align=left][/align][align=center][img=,681,286]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/201710121028_01_2222981_3.jpg[/img][/align][align=center]图1 3.0μg/mL浓度NQAD分析结果[/align][align=left][img=,680,148]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/201710121030_02_2222981_3.jpg[/img][/align][align=center][/align][align=left][b]2.线性方程[/b][/align][align=left]在3.0-48μg/mL浓度范围内进行线性验证，以3.0、6.0、12、24、48五个浓度点每个点各进一针，得到线性结果如图2所示，相关系数R[sup]2[/sup]为0.9989，得到良好线性关系。[/align][align=center][img=,659,261]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/201710121030_01_2222981_3.jpg[/img][/align][align=center]图2 线性分析结果[/align][align=left][b]3.样品分析[/b][/align][align=left]以2.4 mg/mL高浓度进样10μL分析结果如图3所示，可明显看到多个杂质峰出现，对主峰前的2个杂质峰用标曲进行定量，结果如表1所示，含量分别为0.16%和0.23%。[/align][align=left][/align][align=left][/align][align=center][img=,690,274]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/201710121032_01_2222981_3.jpg[/img][/align][align=left]图3 2.4mg/mL浓度样品分析结果[/align][align=left][img=,673,154]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/201710121032_02_2222981_3.jpg[/img][/align][align=left][/align][align=center]表1 杂质分析结果[/align][align=center][img=,375,118]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/201710121033_01_2222981_3.jpg[/img][/align]