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随着欧盟ROHS指令实施日期的日益临近,国内越来越多的相关企业在积极的思考和寻找应对的方案;X荧光分析技术(XRF)作为一种方便有效的快速分析手段,正迅速被业内人士所了解和应用。目前在中国市场上,应用于ROSH指令的X荧光分析仪均为能量色散类型;一般情况下,波长色散类型的X荧光分析仪器的准确度比能量色散类型的仪器要高很多;但应用于ROHS指令的场合时,波长色散和能量色散则各有优缺点,测量对象各有侧重;以下将从几个方面对两种类型的仪器进行比较和说明: 波长色散 能量色散 (Si-Pin)型 (SDD)型测量精度 20~50ppm 200~300ppm 100~200ppm测量时间 1~2分钟 4~6分钟 3~5分钟被测样品要求 规则形状需要制样 可以不规则形状 可以不规则形状 最佳应用范围 原料半成品成品电子元器件原料半成品成品电子元器件能量分辨率高,约15eV较低,约160eV较低,约160eV荧光强度高低较高技术复杂程度复杂简单较复杂使用寿命>10年>5年>5年仪器价格46万(国产)25万左右(国产)60万左右(进口)50万(国产)1、测量精度:尽管目前各家能量色散仪器(均为Si-Pin类型)生产商和销售商都给出了很高的技术指标,但在实际应用中(特别在被测样品不进行处理的情况下),真正可以期待的准确度都在200~300ppm之间(测量塑料中有害元素时,准确度会好一些;对不规则样品,则精度会更差);同时,对于同类型的仪器,进口仪器的指标和国产仪器之间并没有本质差别(基本配置),但进口仪器的价格却昂贵很多。波长色散X荧光分析仪的测量准确度比能量色散类型高一个数量级,基本在20~50ppm左右。2、测量时间:由于波长色散配备较大功率的X光管,荧光强度高;因此,波长色散仪器占用较短的测量时间,便能达到较高的测量精度。3、被测量样品的要求:由于技术特点的差异,波长色散X荧光分析仪需要对被测量样品进行简单的处理;对固体样品的一般处理方法是将被测量样品表面打磨光滑,对粉末和其他样品可以采用磨细后进行粉末压片法处理,相应的设备市场上很容易找到。能量色散型仪器最大的优势在于:可以对样品不作处理直接进行测量,对样品也没有任何损坏,直接用于生产的过程控制中;但需要强调指出的是:从荧光理论上讲,被测量样品的预先处理是必须的,对于能量色散仪器来说,我们可以采取一些技术手段进行校正来满足实际生产控制的需要,但即使采用了技术校正的手段,对不规则样品的直接测量也是以牺牲测量准确度作为代价的。4、最佳应用范围:由于波长色散和能量色散类型X荧光分析仪各自的技术特点,两种类型仪器所侧重的应用方案也不尽相同;波长色散X荧光分析仪具有较高的测量精度,但同时需要对被测量样品进行简单处理,更适用于进厂原材料、半成品、成品的精确检测和质量控制;能量色散X荧光分析仪虽然测量精度稍差,但具有快速、直接测量各种形状样品的优点,因此可直接在生产线上用于各种部件、电子元器件的检测。5、能量分辨率:能量分辨率是X荧光分析仪器的主要指标,分辨率数值越小,分辨率越高,仪器性能越好。6、荧光强度:对于X荧光分析仪器来说,各元素含量与该元素的荧光强度成正比关系;荧光强度越高,则统计误差越小,测量的准确度越高,仪器性能越好。7、使用寿命:波长色散类型仪器的使用寿命一般为10年以上;能量色散类型仪器的使用寿命一般也大于5年,影响能量色散型仪器寿命的主要因素是探测器部分的老化导致其性能指标变差。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=48263]波长色散X荧光分析仪与能量色散X荧光分析仪[/url]
X荧光硫元素分析仪是为了适应油品中硫含量检测需要而开发制造的X荧光分析仪。它采用能量色散原理,机电一体微机化设计,分析快速、准确。其重复性、再现性都符合国家标准GB/T 17040和GB 11140的相关要求,也符合美国国家标准D 4294-03的要求,它为原油或石油化工生产过程中硫含量的检测,提供了帮助。[font=&]得利特(北京)科技有限公司20多年专注于油品分析仪器的研发和销售活动,我公司产品有:油液污染度检测仪、酸值测定仪、微量水分测定仪、凝点倾点测定仪、体积电阻率测定仪、介电强度测定仪、介质损耗测定仪、水溶性酸测定仪、界面张力测定仪、析气性测定仪、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析仪、多功能振荡仪、腐蚀性硫测定仪、闭口闪点测定仪等多种绝缘油分析仪器、燃料油分析仪器、润滑油分析仪器,水质分析检测仪器、气体检测仪器,型号多,质量保证,可定制。最近新出了:动力粘度测定仪、智能粘度测量仪、相对粘度测定仪、PVC比浓粘度测定仪、特性粘度测定仪、粘均分子量测定仪、聚酯粘度仪、自动乌氏粘度仪、自动粘度仪、自动尼龙粘度仪。[/font]
[align=center]手持式X荧光分析仪在贵金属检测中的可靠性分析[/align][align=center] 西安国联质量检测技术股份有限公司[/align][align=center][/align][align=center]材料室:鲁飞彪[/align]随着经济的发展,执法部门在市场监督抽查的过程中,对贵金属领域的抽样检测需求迅速增加。但由于贵金属价值较高,直接购样检测或者采取检毕退样的方式都可能会造成一些风险,采用手持式X荧光分析仪能够在现场快速对样品进行检测,但检测结果和真值存在一定偏差,本文通过对一批样品的检测比对来阐述手持式X射线荧光分析仪的可靠性。一、 检测仪器[align=center][img=,277,334]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807010549148853_7574_2904018_3.png!w277x334.jpg[/img][/align]手持式X射线荧光分析仪贵金属检测仪电感耦合等离子体光谱仪(ICP)二、检测样品[align=center][img=,441,151]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807010549584743_5894_2904018_3.png!w441x151.jpg[/img][/align]三、检测方法1、快检法(布鲁克手持式X射线荧光分析仪)2、首饰 贵金属含量的测定 X射线荧光光谱法3、贵金属合金首饰中贵金属含量的测定 ICP光谱四、检测过程 1、采用布鲁克手持式X射线荧光分析仪对纯银饰品检测结果如下表 表1 手持式X射线荧光分析仪对纯银饰品检测结果[table][tr][td]编号[/td][td]1[/td][td]2[/td][td]3[/td][td]4[/td][td]5[/td][/tr][tr][td]结果[/td][td]98.63[/td][td]97.65[/td][td]98.44[/td][td]97.56[/td][td]99.43[/td][/tr][tr][td]编号[/td][td]6[/td][td]7[/td][td]8[/td][td]9[/td][td]10[/td][/tr][tr][td]结果[/td][td]98.55[/td][td]98.42[/td][td]96.40[/td][td]96.42[/td][td]96.48[/td][/tr][/table]表2手持式X射线荧光分析仪对铂金戒指(pt950)品检测结果[table][tr][td]编号[/td][td]1[/td][td]2[/td][td]3[/td][td]4[/td][td]5[/td][/tr][tr][td]结果[/td][td]92.05[/td][td]91.04[/td][td]90.88[/td][td]93.04[/td][td]94.05[/td][/tr][tr][td]编号[/td][td]6[/td][td]7[/td][td]8[/td][td]9[/td][td]10[/td][/tr][tr][td]结果[/td][td]92.03[/td][td]92.45[/td][td]92.45[/td][td]93.05[/td][td]92.04[/td][/tr][/table] 表3 手持式X射线荧光分析仪对千足金检测结果[table][tr][td]编号[/td][td]1[/td][td]2[/td][td]3[/td][td]4[/td][td]5[/td][/tr][tr][td]结果[/td][td]98.63[/td][td]97.65[/td][td]98.44[/td][td]97.56[/td][td]99.43[/td][/tr][tr][td]编号[/td][td]6[/td][td]7[/td][td]8[/td][td]9[/td][td]10[/td][/tr][tr][td]结果[/td][td]98.55[/td][td]98.42[/td][td]96.40[/td][td]96.42[/td][td]96.48[/td][/tr][/table]2、采用ICP光谱仪依据贵金属合金首饰中贵金属含量的测定 ICP光谱法 GB/T 21198.5-2007 对其中一个饰品消解后测试杂质元素铂、钯、金、铋、镉、钴、铜、铁、铱、镍、铅、铑、钌、锑、锡、碲、钛和锌,然后进行差减法计算出银含量为99.2%3、纯银饰品送至贵金属检测中心,按照首饰 贵金属含量的测定 X射线荧光光谱法 GB/T 18043-2013,结果全部显示为“足银”。4、铂金戒指送至贵金属检测中心,按照首饰 贵金属含量的测定 X射线荧光光谱法 GB/T 18043-2013,结果全部显示为符合Pt950。5、黄金吊坠送至贵金属检测中心,按照首饰 贵金属含量的测定 X射线荧光光谱法 GB/T 18043-2013,结果显示为千足金通过分析比对,纯银饰品用手持式X射线荧光分析仪检测最低值为96.40%,pt950戒指检测最低值为90.88%,千足金检测最低值为96.42%。由此基本可以看出,手持式X射线荧光分析仪在贵金属检测方面存在一些误差,且检测数据基本偏低,误差范围在5%以内,因此手持式X射线荧光分析仪可以用于贵金属的现场抽样快速检测,检测结论在5%以内的基本都可以按照符合要求快速处理。