静态应变采集仪原理

p style=" text-align: center " strong 原创： 徐颖【苏大】 江苏热分析 /strong /p p 　　研究物质形变或力学性质与温度关系的方法，常称之为热机械分析法，该法包括热膨胀法(DIL)、静态热机械分析(TMA)和动态热机械分析(DMA)三种技术，它们之间的差别最主要的来自于它们测量时负载力的不同。热膨胀法是测量试样负载力为零，即仅有自身重力而无外力作用时，在程序温度控制下，膨胀或收缩引起的体积或长度的变化 静态热机械分析是测量材料在静态负载力(非交变负荷)作用下，形变与温度间关系的技术 动态热机械分析是在程序控制温度下，测量材料在动态负载力(交变负荷)下动态模量和力学阻尼(或称力学内耗)与温度关系的一种技术。 /p p strong 一、TMA基本原理和结构 /strong /p p 　　静态热机械分析仪是在热膨胀仪的基础上发展起来的，它的基本原理和热膨胀仪相同，不仅可以替代热膨胀仪，而且在结构和功能上有进一步的扩充和提升。 /p p 　　(1) 可以设定试样所受负荷的大小，改变负荷会得到不同的热形变曲线，因此负荷大小成为一个重要的实验参数。而且将负荷大小设置为与材料实际使用中所受的力相近，热形变曲线更有实用价值。此外选用合适的负荷大小，可以得到更理想的曲线。 /p p 　　(2) 可选用更多不同的探头，大多配备拉伸、压缩、穿透(或称针入)和弯曲等探头，除了能测定热膨胀系数和各种相变点之外，还可以研究定应变的应力松弛和定应力的蠕变等力学性能。图1是DIL和TMA可选用探头和基本原理示意图。 /p p style=" text-align: center " img title=" 图1 热膨胀和热机械分析原理示意图.jpg" alt=" 图1 热膨胀和热机械分析原理示意图.jpg" src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/ef21716a-4636-4630-8ec4-1facf9de83a5.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 图1 热膨胀和热机械分析原理示意图 /strong /p p style=" text-align: center " strong (a)热膨胀和TMA装置原理 1—仪器的基本形式 2—水平热膨胀 /strong /p p style=" text-align: center " strong 3—垂直热膨胀或TMA 4—TMA的垂直膨胀(天平型) (b)TMA的应力类型 /strong /p p 　　TMA按机械结构形式不同，可以分为天平式和直筒式两大类。天平式TMA的施力方向(拉伸还是压缩)和大小是通过刀口式天平来控制的，再根据试样与天平的相对位置又可分为上皿式和下皿式。直筒式TMA根据施力控制原理、方式不同可分为三种：弹簧型，通过顶部加压砝码和弹簧相互协调控制负载的方向和大小 磁力型，通过磁钢和控制磁拉力线圈中直流电的方向来决定负载的方向和大小 浮子型，通过浮子、浮液和顶部加压砝码来控制负载，浮子材料使用低密度的聚合物，而浮液采用高密度氟氯硅油。 /p p 　　以上这些分类实际上是依据TMA施力方式不同来分的，仪器其他部分：炉体、温度控制、气氛控制等雷同于差热仪、热重仪。而位移检测系统则都是由差动变压器将位移转变为电压信号，经相敏放大器、有源滤波器、电压放大器、A/D转换器后再进行数据处理。 /p p strong 二、操作模式 /strong /p p 　　TMA的操作模式可分为五种： /p p 　　(1) 标准模式，可进行3个实验程序。一个是线性升温时负载力保持恒定，监测位移的变化，则得到最经典的热膨胀曲线 如果线性升温保持恒定的应变，检测力的变化，可用于评价薄膜或纤维的收缩力。恒温条件下，往往设置力呈线性变化，监测其所产生的应变，可获得力位移曲线和模量信息。 /p p 　　(2) 应力/应变模式，有2个实验程序。在恒温条件下，施加线性变化的应力或应变，测量对应的应变或应力，从而得到应力/应变图谱及相关的模量信息。所计算出的模量可以分别作为应力、应变、温度或时间的函数来表示。图2就是保持恒温，应力线性增加，所获得的应力/应变曲线。该曲线的形状受所设温度及样品加工工艺的影响。 /p p style=" text-align: center " img title=" 图2 温度恒定，线性应力作用下所得应力_应变曲线.png" alt=" 图2 温度恒定，线性应力作用下所得应力_应变曲线.png" src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/63918f4f-cced-471e-9587-5358e2d3a7ea.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 图2 温度恒定，线性应力作用下所得应力/应变曲线 /strong /p p 　　(3) 蠕变/应力松弛模式，可进行2个实验程序。一个是蠕变实验，即应力保持恒定，监测应变随时间的变化，获得柔量数据 另一个是应力松弛实验，应变保持恒定，监测应力的衰减，获得松弛模量数据。二者均为瞬态测试，可评估材料形变及回复性质。 /p p 　　(4) 动态TMA模式，在线性升温条件下，对样品施以正弦变化的力。测量由此产生的正弦变化的应变。通过应力、应变数据计算储能模量E& #39 、损耗模量E〞和损耗因子Tanδ对时间、温度或应力的关系，一般适用于薄膜的研究。 /p p 　　(5) 调制TMA模式，类似于调制DSC，是温度控制方式在传统的线性升温的基础上叠加一个设定振幅和周期的正弦波温度变化程序，将原始信号(总位移和热膨胀系数)解析成可逆和不可逆部分，可逆部分可获得相变信息(如Tg)，不可逆部分得到具有时间依赖性的动力学过程(如应力松弛)。 /p p strong 三、TMA典型谱图及解析 /strong /p p 　　图3是比较典型的热膨胀曲线图，TMA(或DIL)确定线膨胀系数的公式为： /p p style=" text-align: center " img title=" 式1-1.jpg" alt=" 式1-1.jpg" src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/66c902b0-66e8-461f-9910-a288f34faefc.jpg" / /p p 　　式中l0为样品原始长度，Δl/ΔT为热膨胀曲线的斜率。相应的体膨胀系数γ的计算公式如下： /p p style=" text-align: center " img title=" 式1-2.jpg" alt=" 式1-2.jpg" src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/0a79f259-09f2-436d-82c0-69a18aeaef5b.jpg" / /p p 其中V0为样品原始体积，ΔV/ΔT为热膨胀曲线的斜率。 /p p style=" text-align: center " img title=" 图3 热膨胀曲线以及线膨胀系数α的确定.png" alt=" 图3 热膨胀曲线以及线膨胀系数α的确定.png" src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/480a5479-2a22-47f0-9e37-465d8ca4609b.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 图3 热膨胀曲线以及线膨胀系数α的确定 /strong /p p 　　热膨胀曲线也可以确定材料的玻璃化转变温度Tg，图4是比较常见的高分子材料和金属的热膨胀曲线，从(a)中可以看到聚苯乙烯PS的膨胀曲线突变处所做的外推温度就是Tg。如果将热膨胀曲线对温度一阶求导，如图5-7下方，将得到一个类似于DSC在Tg处台阶的曲线，更容易确定Tg值。 /p p style=" text-align: center " img title=" 图4常见的热膨胀曲线(a)聚苯乙烯PS；(b)高（低）密度聚乙烯PE；（c）金属Al、Pt和玻璃.jpg" alt=" 图4常见的热膨胀曲线(a)聚苯乙烯PS；(b)高（低）密度聚乙烯PE；（c）金属Al、Pt和玻璃.jpg" src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/ab420d73-d6f7-40f3-8a62-8586c92c66fa.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 图4常见的热膨胀曲线(a)聚苯乙烯PS (b)高(低)密度聚乙烯PE (c)金属Al、Pt和玻璃 /strong /p p style=" text-align: center " img title=" 图5 TMA热膨胀曲线及其一阶导数曲线确定Tg.jpg" alt=" 图5 TMA热膨胀曲线及其一阶导数曲线确定Tg.jpg" src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/79777183-9912-4ea3-a0ef-34a0ee703a9b.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 图5 TMA热膨胀曲线及其一阶导数曲线确定Tg /strong /p p style=" text-align: center " img title=" 图6 几种不同类型的热机械曲线示意图.jpg" alt=" 图6 几种不同类型的热机械曲线示意图.jpg" src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/7ec3e314-83b7-4eac-b62f-5d60ce321bb8.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 图6 几种不同类型的热机械曲线示意图 /strong /p p style=" text-align: center " strong (a) 非晶态无定形线形聚合物的温度—形变曲线 /strong /p p style=" text-align: center " strong (b) 非晶态无定形线型和交联型聚合物的蠕变曲线，1-线型 2-交联型 /strong /p p style=" text-align: center " strong (c) 不同力学状态高聚物的应力松弛曲线，1-玻璃态 2-高弹态 3-粘流态 /strong /p p 　　上文曾经提到TMA除了热膨胀法曲线之外，还可以研究保持应变恒定时的应力松弛和恒定应力下的蠕变行为，如图6。TMA所测的形变，除了一部分是样品自身膨胀或收缩引起的形变之外，还有一部分是应力引起的，这部分形变是分子相对移动时释放能量(粘性响应)或储藏能量(弹性响应)的结果，因此TMA所测形变实际上是膨胀行为和粘弹效应的加合。 /p p strong 四、TMA实验方法 /strong /p p 　　TMA是研究形变的技术，因此样品尺寸是否准确计量、是否稳定很重要，选用样品要求形状规整、无缺陷(气泡或裂纹)，块状样品上下两面要求平行且光滑，复合材料尤其是高聚物中添加了无机填料要考虑两相间是否相溶，必要时类似于DSC测试要考虑去除热历史的影响。由于TMA的样品用量相对比TG和DSC要大，扫描速率相对的设定慢一些为好，一般5℃/min 保护气常用氮气或空气，流量10-50ml/min。 /p p 　　此外由于TMA配备有各种探头，了解这些探头的功能以及何种形态的样品适用于何种探头 了解测试的目的，在多种实验模式中选择合适的实验程序 负载力是TMA测试的一个重要参数，其大小的设定等等，这些往往依赖于实验人员的经验。 /p p 　　块状样品，一般适用的探头有：压缩探头、三点弯曲探头、针入(或称穿透)探头 所应用的测试有：线性膨胀系数、玻璃化转变温度、软化点、熔点、蠕变和松弛等等。 /p p 　　膜和纤维样品，一般适用的探头有：拉伸探头、针入探头 所测的参数：杨氏模量、玻璃化转变温度、软化点、蠕变、固化、交联密度和硬度等等。 /p p 　　粘性流体和胶，一般适用的探头有：剪切探头和针入式探头 适用的测试：粘性、凝胶化、胶体-熔体转变温度、固化和剪切模量。 /p p & nbsp /p p a href=" https://www.instrument.com.cn/zt/TAT" target=" _blank" 更多热分析相关知识请见专题：《热分析方法与仪器原理剖析》 /a /p

MTS Criterion(信标)万能测试系统全球新品发布会在上海隆重召开 　　仪器信息网讯 2010年9月9日，全球最大的高性能和高精度力学性能测试、模拟系统和位移传感器的制造商MTS公司，在中国上海松江生产基地举行MTS Criterion(信标)万能测试系统全球新品发布会，来自全球部分国家的MTS代理商和MTS部分高层领导参与了此次盛会。 发布会现场 　　发布会上，MTS副总裁David Meier先生、MTS(中国)SANS产品线总经理Darragh Mourphy先生、MTS全球业务发展部经理Ken Manke先生、 MTS(中国)SANS品牌营销总经理赵和平先生向代理商和媒体介绍了MTS 静态力学性能测试系统的研发历程和全球战略布署。 MTS副总裁David Meier先生 MTS(中国)SANS产品线总经理Darragh Mourphy先生 MTS全球业务发展部经理Ken Manke先生 MTS(中国)SANS品牌营销总经理赵和平先生 　　在揭幕仪式上，MTS副总裁David Meier先生带领MTS中美高层向嘉宾们揭开了MTS Criterion(信标)的神秘面纱，研制时间长达两年之久的Criterion(信标)万能测试系统在众人期待之中荣耀面世。MTS Criterion(信标)产品经理Vogel P.Grote,P.E.先生向嘉宾们详细介绍了本次推出的C40电子万能系列和C60静态液压系列两大系列的测试系统新品。　　 MTS副总裁David Meier先生带领公司高层为Criterion(信标)新产品揭幕 MTS Criterion产品经理Vogel P.Grote,P.E.先生向嘉宾介绍Criterion系列产品 　　融合了MTS的最新技术 为苛刻的生产环境提供紧密集成的测试解决方案 　　MTS最新推出的Criterion系统在MTS测试硬件和软件中融入了其最新技术，在苛刻、大批量生产环境中提供可靠的、高精度的和可重复的测试，其性能优越性主要体现在以下几个方面： 　　(1)完整的通用负荷框架组合 　　MTS Criterion系列包括C40电子万能系列和C60静态液压系列负荷框架的综合系列产品，适用于对从薄膜塑料到高强度结构钢再到钢筋混凝土范围内的试样进行精确和可重复的测试。可提供多样化的、高强度的配置，这些框架配备了高分辨率MTS数字控制器、紧凑的交流伺服电机驱动装置或强劲的伺服控制液压作动系统，以在大范围的测力能力中提供高速、低振动测试。MTS Criterion负荷框架完全符合最新的全球安全指令，包括：“机械设备2006/42/EC”、“低电压2006/95/EC”、“EMC指令20044/108/EC”和“GOST-R”等标准。 　　(2)全套的测试附件 　　MTS Criterion系统用户可以利用大量的夹具和附件、环境模拟系统和引伸计，以满足各种材料的标准试验和定制试验要求, 包括拉伸、压缩、抗折/弯曲和剪切、剥离、撕裂等。 　　(3)全功能、易于操作的TestWork软件 　　TestWork软件为全系列材料的高效工业符合性测试提供直观的操作界面、可选择的多语言能力、强大的分析与报告功能以及不断增加的大量标准测试方法。全套可选择的测试定义功能提供了修改测试模板和快速适应更改要求的能力。 　　(4)先进的MTS测试技术 　　MTS Criterion系统集成了许多MTS测试创新技术，以最大限度提升测试的保真度、操作效率、易操作性、安全性和可维护性： 　　①高分辨率MTS数字控制器，为保真度更高的测试数据和更有意义的分析提供了高速、闭环控制和数据采集； 　　②精确的MTS负荷传感器提供了高刚度、超载和侧向载荷保护，以及TEDS自识别能力； 　　③方便的、符合人体工学的手持器，在试验空间就能实现对系统的全面控制，设置简单高效； 　　④创新的集成操作平台(仅C60静态液压系列)将操作界面、系统电子设备和控制器，以及液压动力单元合并为一个紧凑、符合人体工学和易维护的模块，非常适合苛刻的工业环境； 　　⑤带集成控制模块和自动安全装置的全功能试验保护罩，确保操作员处于安全状态并完全符合最新的国际安全指令； 　　⑥持久耐用、易维护的橡胶垫，延长了使用寿命并提高了系统测试空间的可维护性和效用。 　　多样化的试验配置，可对金属、聚合物、建筑材料等进行高可靠性的测试 　　C40系列和C60系统拥有一系列的相关配置，用以满足从1N至1,000kN的高精度和高重复性的测试。结合易于操作的TestWork软件、丰富且不断增加的试验方法标准库以及各种各样的的测试附件，它们非常适合对金属、聚合物、建筑材料等进行精确和可重复性的拉伸、压缩、抗折/弯曲、剪切、剥离、撕裂测试。 　　C40系列电子万能测试系统 　　C40系列电子万能测试系统包括C42、C43、C44、C45等四种不同型号，满足各种中小力值的试验要求。 C40系列电子万能测试系统（从左到右依次是：C42、C43、C44、C45） 　　该测试系统采用了高速率、低振动电机驱动装置和集成、数字闭环控制装置，在1N到100kN范围内实现力控、位移控或应变控的试验；应用各种结构紧凑、高刚度的单柱和双柱台式型配置, 适用于中低力值的试验, 还有高强度的双柱落地式配置，适用于中高力值的试验；采用高精度的MTS负荷传感器和高分辨的MTS数字控制器，引入简单易用的TestWork软件、丰富且不断增加的试验方法标准库，以及各种各样的测试附件。并且，该测试系统采用可选T型工作台、线性导向装置等，很好的满足了客户需求。其中，C44和C45型还采用了可选双空间的实验设计，减少了设置时间。 　　C40系列电子万能测试系统可在非常广泛的材料领域范围内得到应用，包括：塑料、纤维和细线、生物材料、木制品和纸产品、金属、复合材料等领域。 　　C60系列静态液压万能试验系统 　　C60系列静态液压万能试验系统包括C64.305、C64.605、C64.106三种不同型号，能对不同形状和尺寸的高强度试样进行高精度，可靠的拉伸和压缩试验，满足高力值测试需求。 C60系列静态液压万能试验系统（从左到右依次是：C64.305、C64.605、C64.106） 　　这些高强度的试验系统采用可靠的MTS伺服控制液压作动系统和高速、数字闭环控制器，从300kN到1000kN可实现力控、位移控或应变控制的试验。C60系列系统现有整套高强度6柱负荷框架配置，他们由结构紧凑且符合人体工学的集成操作平台支撑；全部采用“上空间拉伸、下空间压缩”的标准双试验空间，以减少设置时间；采用无级加载和“快退”液压阀，以提高工作效率；并采用了横梁位移限位保护、力过载保护、过热保护、电压过载保护等保护措施。此外，与C40系列一样，该系统引用了易于操作的TestWork软件、丰富且不断增加的试验方法标准库以及各种各样的附件。 　　C60系列静态液压万能试验系统可在整个高强度金属和建筑材料范围内得到广泛的应用，包括：金属薄板、金属板、金属棒、紧固件、金属丝和缆索、链条、管道和管形材料、结构钢、钢筋、焊接件、铸件、锻件、结构部件、岩石和混凝土、铺砌路面、紧固件(非金属)、线材和缆索(非金属)、筋材(金属)等领域。　　 　　MTS公司高层与产品经理在Criterion前合影　　 MTS代理商和MTS部分高层在交流 　　发布会结束后, MTS(中国)SANS产品线总经理Darragh Mourphy先生、SANS品牌营销总经理赵和平先生、SANS品牌液压产品线总经理王斌先生接受了仪器信息网的人物专访。详情请见后继报道! 　　关于Criterion(信标) 　　Criterion(信标)系列产品满足全球安全和人机工程学指令，可选择多语言的测试界面使Criterion(信标)系统为建立全球标准化测试程序以及高效地装备大专院校和科研机构奠定了良好的基础。 　　Criterion(信标)系统可以快速配置、交付并安装，以满足用户的特定测试要求。所有系统都由全球MTS服务与支持组织提供服务与支持，经验丰富的团队致力于保持用户测试系统的高水平正常运转和高效操作。 　　C40系列电子万能测试系统 　　C42 　　负荷框架配置：单柱、台式、电子机械式 　　额定负荷：1N、5N、10N、25N、50N、100N、250N、500N、1kN、2kN、5kN 　　试验空间：单空间 　　典型试样：塑料、细金属丝、纤维和细线、生物材料、薄膜、粘合剂、泡沫材料、包装、纸产品 　　C43 　　负荷框架配置：双柱、台式、电子机械式 　　额定负荷：100N、250N、500N、1kN、2.5kN、5kN、10kN、20kN、30kN、50kN 　　试验空间：单空间 　　典型试样：小部件、增强塑料、金属、金属丝、复合材料、弹性体、木制品、纺织品、生物材料、纸产品、粘合剂、泡沫材料 　　C44 　　负荷框架配置：双柱、落地式、电子机械式 　　额定负荷：100N、250N、500N、1kN、2.5kN、5kN、10kN、20kN、30kN 　　试验空间：单空间或双空间 　　环境模拟：高温炉、环境箱 　　典型试样：小部件、增强塑料、金属、金属丝、复合材料、弹性体、木制品、纺织品、纸产品、粘合剂、泡沫材料 　　C45 　　负荷框架配置：双柱、落地式、电子机械式 　　额定负荷：1kN、2.5kN、5.0kN、10kN、20kN、30kN、50kN、100kN 　　试验空间：单空间或双空间 　　环境模拟：高温炉、环境箱 　　典型试样：金属、建筑部件、大型紧固件、复合材料、木制品 　　C60系列静态液压万能试验系统 　　C 64.305 　　负荷框架配置：6柱、伺服控制液压系统 　　额定载荷：300kN 　　试验空间：双空间(上空间拉伸、小空间压缩) 　　典型试样：金属薄板、复合材料、紧固件(非金属)、线材和缆索(非金属)、筋材(非金属) 　　C 64.605 　　负荷框架配置：6柱、伺服控制液压系统 　　额定载荷：600kN 　　试验空间：双空间(上空间拉伸、小空间压缩) 　　典型试样：金属薄板、复合材料、管道和管形材料、钢筋、焊接件、铸件、混凝土路面 　　C64.106 　　负荷框架配置：6柱、伺服控制液压系统 　　额定载荷：1000kN 　　试验空间：双空间(上空间拉伸、小空间压缩) 　　典型试样：管道和管形材料、金属丝和缆索、链条、钢筋、焊接件、铸件、复合材料、混凝土路面 　　关于MTS 　　美特斯工业系统(中国)有限公司是MTS系统公司在中国的全资子公司。 　　MTS系统公司成立于1966年，在美国NASDAQ独立上市，其总部位于美国明尼苏达州，是全球最大的高性能和高精度力学性能测试、模拟系统和位移传感器的制造商。其产品和服务主要应用于科研、产品开发、质量控制等领域，范围涉及试验设备、分析软件和优秀工程解决方案咨询,客户涉及国际各大汽车、飞机制造商、国家及高校科研机构，例如奔驰、丰田、通用、福特、大众、波音、空中客车及国际各大知名高校科研机构、试验室。 了解详情请访问该公司仪器信息网展位：http://mts.instrument.com.cn

为了解决客户在试验机使用过程中不方便使用引伸计而必须粘贴应变电阻片（应变计）进行应变测试的问题，近日，三思纵横上海公司成功研发了DSCC-5000K专用扩展型应力应变测试仪。 　　应力应变测试仪DSCC-5000K是与试验机配套的高速静态应变数据采集仪，同步采样频率60Hz，最小应变分辨率0.1&mu m，广泛应用于拉伸、压缩或弯曲等试验，能够精确测量材料变形，绘制力-变形、变形-时间、变形-变形等曲线。 　　该设备既可用于液压试验机，也可用于电子试验机，并可满足多通道应变采集与试验机加载力值采集同步。 　　三思纵横上海分公司研制成功的应力应变测试仪已经成功地应用于多家建筑工程质检公司。 　　更多新品资讯，请咨询三思纵横驻各地办事处销售人员或服务热线：400-882-3499。

10月26日，中国汽车工程学会正式发布由泛亚汽车技术中心有限公司联合中国汽车技术研究中心有限公司、清华大学苏州汽车研究院、中国飞机强度研究所、ITW集团英斯特朗公司、道姆光学科技（上海）有限公司、东风汽车集团有限公司等单位联合起草的CSAE标准《汽车用金属材料圆棒室温高应变速率拉伸试验方法》（T/CSAE 233-2021）。本标准提出的金属材料圆棒高应变速率拉伸试验方法适用于汽车底盘用的铸造、锻件类零件材料的高应变速率拉伸测试。本标准在GB/T 228.1-2010及GB/T 30069.2-2016基础上，对金属材料棒材在不同高应变速率下拉伸时，对试样的夹具，应力测试方法，样件尺寸及装夹，应变测试等方面作了较详细的规定，以确保棒材高应变速率拉伸测试的准确性。当前，汽车底盘用的铸造类零件如Knuckle和Mount等零件的材料高速拉伸曲线是CAE碰撞分析中重点关注技术参数，为了建立CAE分析用高速拉伸所需数据库，提高碰撞安全分析的准确性，需要借助高速拉伸机、三维光学测试(Digital Image Correlation, DIC)技术获取金属棒材的应力、应变场数据。目前对于铸铁、铸铝的圆棒试样的高速拉伸测试还没有相应的国际、国内标准，各整车企业及总成制造商对铸件材料的高应变率拉伸试验方法未见详细说明，测试结果也存在在较大差异，由此带来该对底盘类铸件材料性能和可靠性的评价存在诸多差异。起草工作组在充分总结和比较了国内外金属材料高应变速率拉伸测试方法标准、调研了国内外对车用铸、锻方法制造的零件用的金属材料棒材的试验方法的基础上，参考了GB/T 30069 《金属材料 高应变速率拉伸试验》和《ISO 26203 金属材料高应变率拉伸试验》，并确定板材的测试与棒材的测试有明显不同。通过金属材料棒材在不同高应变速率下拉伸时，对试样的夹具，应力测试方法，样件尺寸及装夹，应变测试等方面作了较详细的研究和试验。高应变速率拉伸测试系统是由高速拉伸机，高速相机，光源，数据采集及分析系统，同步器，夹具，散斑制备装置，应变片粘贴设备等部分组成。试验时，确保设备的连接可靠，经过静态速率试验确认力、速度、对中性及相机、数据采集均正常的情况下开始正式测试。编制组基于国内外行业研究现状，通过正交矩阵进行试验方案设计，共48组试验，每组数据需要完成3根样条。随后又增加汽车底盘锻压零件最小壁厚3毫米小直径样条的测试。合格的样条必须断在标距内。所有测试结果不需过滤处理，直接反映整个系统的测试状态和结果。经过一系列试验，为标准的制定奠定可靠的基础。首先是确定试验夹具，根据不同的拉伸设备，可以设计不同的设备连接方式，考虑到试样是圆形截面，推荐使用螺纹接头连接试样，螺纹的长度也进行了优化试验，选择大于2倍平行段长度。而且在夹具上做出平面以粘贴应变片。对夹具的选材上也做了研究，选用常用的45钢和钛合金进行比对。通过图1的试验结果，推荐使用钛合金材料，硬度28～38HRC，以减少夹具的固有震荡信号。编制组在充分总结和比较了国内外金属材料高应变速率拉伸测试方法标准、调研了国内外对车用铸、锻方法制造的零件用的金属材料棒材的试验方法的基础上，参考了《GB/T 30069 金属材料 高应变速率拉伸试验》和《ISO 26203 金属材料高应变率拉伸试验》，并确定板材的测试与棒材的测试有明显不同。通过金属材料棒材在不同高应变速率下拉伸时，对试样的夹具，应力测试方法，样件尺寸及装夹，应变测试等方面作了较详细的研究和试验。高应变速率拉伸测试系统是由高速拉伸机，高速相机，光源，数据采集及分析系统，同步器，夹具，散斑制备装置，应变片粘贴设备等部分组成。试验时，确保设备的连接可靠，经过静态速率试验确认力、速度、对中性及相机、数据采集均正常的情况下开始正式测试。编制组基于国内外行业研究现状，通过正交矩阵进行试验方案设计，共48组试验，每组数据需要完成3根样条。随后又增加汽车底盘锻压零件最小壁厚3毫米小直径样条的测试。合格的样条必须断在标距内。所有测试结果不需过滤处理，直接反映整个系统的测试状态和结果。经过一系列试验，为标准的制定奠定可靠的基础。首先是确定试验夹具，根据不同的拉伸设备，可以设计不同的设备连接方式，考虑到试样是圆形截面，推荐使用螺纹接头连接试样，螺纹的长度也进行了优化试验，选择大于2倍平行段长度。而且在夹具上做出平面以粘贴应变片。对夹具的选材上也做了研究，选用常用的45钢和钛合金进行比对。通过图1的试验结果，推荐使用钛合金材料，硬度28～38HRC，以减少夹具的固有震荡信号。图1 钛合金和45#钢夹具及分别在100-1s时的拉伸曲线在应变片的粘贴和标定方面做了详细的试验，在本标准中给出了具体阐述，尤其指明标定的系数R2≥0.999。设备状态的确认中，如果测试力的同时还需要测试应变，设备需要连接额外的数据线，试验前需检查所有的连线是否牢固连接，尤其是信号触发线。每次测试前先在静态试验机上低应变速率拉伸，然后在高速试验机上以同样的速率拉伸同一批次的试样检验设备。静态试验根据 GB/T 228.1-2010规定进行。为了验证验证圆棒试样的应变是否需要三维测试，分别用单台和两台相机试验，发现当使用单台相机时，大截面尺寸（5毫米直径棒材）会出现由于散斑扭曲导致跟踪不了散斑变化产生测量误差或试验失效，因此当出现散斑测试的应变变化跟不上力值变化时，应使用两台相机测试。如图2、3所示。铸铝（左） 铸铁（右）图2 一台相机照片-铸铁及铸铝的应变-时间&应力-时间的曲线铸铝（左） 铸铁（右）图3 两台相机照片-铸铁及铸铝的应变-时间&应力-时间的曲线标准起草组对于数据采集频率也做了研究，图像拍照及采集系统的采样频率应考虑试样断裂时间。当应变速率≤100s-1时，所取得的应变有效数据大于力值的采样数据，而且一般会大于400。当应变速率100s-1时，应变的有效数据会急剧下降，应调整应变的采集频率和拍摄参数，最终应变的有效采集不低于100个点。否则不能有效测出弹性模量及剪切模量。对于拉伸速度偏差认可的确认，各测试单位做了详细讨论，考虑到高应变率速度的影响因素复杂，因此给出按照最大力对应的应变划分不同平均速度的限制要求。即当最大力对应的应变率大于5%时，实际应变速率的平均值推荐在目标应变速率的±5%以内，当最大力对应的应变率小于5%时，记录实际应变速率到报告中。试样尺寸也是本标准重点考虑的内容，较短的测试长度有助于获得高的应变速率，但测量长度不能过小，否则不能保证反映材料的性能。因此参考静态的标准及高应变速率拉伸的现有标准，制作了4种不同的试样并测试。试样的装夹方式，尺寸及夹具材料在标准中得到具体描述。优化后的的试样如图4，并给出推荐尺寸。 图4 典型的试样尺寸说明：（1）尺寸公差为0.05mm，平行段工作部分粗糙度0.32，同轴度为0.01毫米。（2）推荐区域直径为5mm，=10mm，=15mm，R=16mm，=5mm，=35mm，D=12mm，或者区域直径为3mm，=10mm，=15mm，R=12mm，=5mm，=35mm，D=6mm。综上所述，该标准围绕车用金属材料的使用工况，对3毫米直径以上的哑铃型拉伸试样进行充分的试验，给出了从夹具，散斑制作，相机标定，系统试验前验证，试样尺寸与装夹，力的测试，数据采集及处理等方面系统的说明，试验准确性高，试验失效率低，同时避免不同试验员试验结果差异等问题。本标准充分考虑了汽车行业用到的铸件和锻件零件，具有普遍适用性，可以为CAE仿真高效地提供更加准确可靠的材料数据。与目前使用的GB/T 30069 《金属材料 高应变速率拉伸试验》和ISO 26203 《金属材料高应变率拉伸试验》中的方法协调统一，互不交叉，提供了标准外的常用形状试样的高应变速率下的详细试验方法，对现有标准起到补充作用。

北京精微高博科技公司是行业领导者，分部位于上海，是中国规模最大、最具权威及实力的氮吸附比表面及孔径测试仪的研制、生产及销售的厂家，连续五年全国销量第一，是国家认定的高新技术企业，是我国多种动态氮吸附仪的创造者，被誉为&ldquo 中国氮吸附仪的开拓者&rdquo ，受到国家科技部和北京市科委高度重视并给予了引进高端人才的进京指标，技术实力雄厚。 精微高博在全体团队的努力下，自主创新推出的高端产品已经赶超了国际先进水平，具有不用于动态法比表面积仪器的优点： （1）静态容量法是在真空条件下改变氮气的压力，通过压力传感器直接测量氮压力，排除了其它因素带来的影响，而动态法要通过氮气和氦气相对量的改变以及二者流量的调节才能得到； （2）容量法样品的吸附与脱附过程是在静态下进行并达到吸附平衡，符合理想的吸附平衡条件，而动态法仅为相对的动态平衡； （3）静态容量法样品在吸附与脱附过程中，固定于液氮杜瓦瓶中，不像动态法每测一个压力点样品管都需要进出液氮杯一次，静态法不但节省了时间，而且大大减少了液氮的消耗； （4）只用氮气，不用氦气，而且氮气的消耗也极少，大大减少了测试的成本； （5）静态容量法每测一个压力点只需2分钟左右，而且可以根据需要测量很多点，例如多点BET比表面可测定6~20点以上，孔径分布测定可选25~100个点，测量的点数多有利于测量精度和可靠性的提高，相比之下，动态法多点BET比表面只测定5点左右，孔径分布测定只测10个点左右，而且在测量相同点数的条件下，静态法更节省时间； （6）在进行孔径分布测试时，静态容量法具有更显著的优势，其一，动态法受热导检测器灵敏度及流量调节精度的限制，孔径测试范围较小，一般在2~100nm，而静态容量法测试范围一般可达到0.5~400nm；其二，动态法不能测试出完整的等温曲线，而且测量的点数少，对孔径分布的分析比较粗糙，而静态容量法可以完整地测试等温吸附曲线和等温脱附曲线，实现对孔径分布比较精确的分析，而且能得到样品全面的吸附特性，进而可对样品的吸附类型和孔结构作出判断；其三，只有静态法才有可能对微孔进行定量分析； （7）静态容量法的仪器可以实现真正的全自动控制，包括不需要中途人为补充液氮，而且运行、控制、数据采集与处理、以及计算机操作，均更为简便、流畅、可靠和智能化，只要把试验条件输入计算机，试验过程全部自动完成，同步得到全部试验结果； （8）样品的预处理可同机甚至同位进行，利用主机的真空条件和单独的温控装置，使预处理更为充分，操作更为简便，测试结果更为可靠。

焊接质量一般是通过焊缝质量好坏来做评定，而焊缝质量取决于所焊接的物体、焊接填充物以及所选用的焊接工艺及参数。为了更好地去优化和改善焊接工艺，对于焊缝及其热影响区进行力学性能表征是极其有意义的。对局部弹塑性特性的兴趣导致了一种新检测技术的发展，该技术使用球形压头对焊缝及其热影响区进行局部应力应变性能表征，加载期间使用振动的压痕允许非常局部地确定试验材料的代表性应力-应变曲线。简单的应力应变分析在Anton-Paar压痕软件中实现。该方法可适用于焊缝及其附近不同区域的局部力学性能的表征。01焊缝裂纹尖端附近的弹塑性行为研究纳米压痕仪 NHT3通过展示仪器化纳米压痕测试方法获得低合金钢焊缝中裂纹尖端附近区域和远离裂纹尖端区域的应力应变行为。焊缝出现裂纹通常是由焊接过程中焊缝快速凝固产生的热应力引起的，或由内部显微结构的发生改变所引起的，导致硬度和屈服强度增加，但抗断裂性降低。为了了解局部区域的应力应变行为，仪器化纳米压痕法是能够提供此信息的少数方法之一，局部应力应变测量的目的是帮助理解焊缝开裂的原因。图1 ： 靠近或远离焊缝裂纹尖端局部区域的仪器化压痕测试使用Anton-Paar纳米压痕仪NHT3搭载半径为20 µm球型针尖对两个已经存在焊缝裂纹的样品进行测试，以获得局部的应力应变行为；与传统的静态测试方法不同的是，在这次的应用案例中将采用在加载过程增加正弦波加载方式的动态测试方法 (Sinus)，选取最大载荷为500 mN，加载卸载速率为1000 mN/min，动态加载振幅为50 mN，频率为5 Hz。图2：载荷位移曲线图3：应力应变曲线图2和图3显示了动态加载测试下获得的压痕曲线，以及从两个区域的压痕曲线中获得的应力应变曲线。可以看出裂纹尖端附近区域的屈服强度远高于远离裂纹尖端的区域。屈服强度的增加通常与延展性的降低有关，这可能对焊缝的抗断裂韧性产生至关重要影响。在外部荷载作用下，靠近裂纹尖端的材料屈服强度增加，往往会出现比基材更早断裂的情况，因此在整个结构中是个力学薄弱点。焊缝中的断裂会导致整个部件失效，因此应该去调整焊接参数，使裂纹尖端附近的材料具有较低的屈服应力和较高的抗断裂性。02焊接铝合金的应力应变行为研究仪器化纳米压痕测试方法中应力应变分析的另一个经典应用是研究金属焊缝周围的弹塑性，尤其是软金属，例如铝合金。铝合金比钢对高温更敏感，因此，研究铝合金的焊接热效应尤为更重要。在本应用所提及的研究中，在加载过程中使用正弦波动态加载模式，利用球形纳米压痕针尖的特性对两种不同的铝合金焊缝附近的弹塑性行为进行局部表征。球形纳米压痕针尖用于确定靠近焊缝（区域A）且距离焊缝约2mm（区域B）的应力应变特性。图4：对比距离焊缝近的区域A和距离焊缝2mm处区域B的应力应变行为使用NHT3纳米压痕仪搭载半径20µm球型针尖作为表征手段，选取的最大载荷为300 mN、加载卸载速率为600mN/min。在加载过程中采用正弦波的动态加载模式，振幅为30 mN，频率为5 Hz。图4展示了区域A和区域B的应力应变曲线的比较。两个区域表现出相类似的弹塑性行为，屈服应力约为0.3 GPa。这表明焊接过程中加热和冷却对材料的弹塑性性能的影响可以忽略不计。然而，并非所有情况下都是如此，焊接区域的局部应力应变行为仍然是优化焊接参数的重要信息。03搅拌摩擦焊接铝合金的应力应变研究搅拌摩擦焊（FSW）通常是铝合金焊接工艺更好地选择，而传统电弧焊由于铝的高导热性而容易产生较大的热影响区。FSW中的焊接温度远低于中心接触点，因此热效应的传导不如弧焊中明显。在这种情况下，将两种不同的铝合金AA6111-T4（T4）和AA6061-T6（T6）焊接在一起，并在距离熔核中心位置的1.1 mm、2.2 mm和3.3 mm处研究硬度、弹性模量和屈服应力。以下参数用于压痕：最大载荷300 mN，加载速率600 mN/min，动态加载模式下选取振幅30 mN，频率5 Hz。图5的结果表明随着距熔核距离的增加，所表现出的应力应变行为大致一样，仅存在微小差异。在所有的三个区域的屈服应力大约为0.33 GPa（两种基材中的屈服应力大约为0.27 GPa，图中未显示）。母材的硬度为0.8 GPa（T4合金）和1.1 GPa（T6合金）。所有三个区域（距焊缝熔核1.1 mm、2.2 mm和3.3 mm）的硬度均为1.1 GPa，这证实焊缝附近的弹塑性能并没有发生显著变化。图5：距熔核不同位置的应力应变曲线Aoton-Paar自研自产的纳米压痕仪能非常好地去胜任微观局部的应力应变分析，新一代的检测手段的开发有助于焊接行业的进一步发展。安东帕中国总部销售热线：+86 4008202259售后热线：+86 4008203230官网：www.anton-paar.cn在线商城：shop.anton-paar.cn

OPSI技术服务单细胞多组学研究 课题组供图单细胞多组学技术已成为生命科学的有力工具，但一个精准、低损伤、广谱适用、简捷的目标表型单细胞获取手段，是靶向性单细胞基因组、转录组、蛋白质组或代谢物组分析的先决条件。近日，中科院青岛生物能源与过程研究所单细胞中心发明了光镊辅助静态池成像分选技术（OPSI），能“所见即所得”、保持细胞原位活性、高通量地分选明场、荧光、拉曼成像下的目标单细胞，支撑高质量的单细胞基因组/转录组测序。该技术对于细菌、古菌、真菌、动植物、人体等各种大小的细胞均广谱适用。相关工作发表于微流控领域国际期刊《芯片实验室》。记者了解到，明场图像、荧光图像、拉曼光谱均可反映细胞丰富的表型信息，汇集上述信息并具备单细胞精度索引、所见即所得特点的单细胞分选技术，在单细胞分析工作中具有广泛的适用性。基于前期的单细胞拉曼光谱技术，单细胞中心开发出液相环境中测量与分选菌群中目标微生物单细胞的拉曼分选-测序技术RAGE-Seq。该技术可在无需标记条件下，通过拉曼光谱获得整个单细胞的化学物质指纹图谱，从而迅速识别活体单细胞的生理特性和代谢产物变化等，更重要的是借助其小体积分离反应的特点，可从单个细胞中得到几乎完整的全基因组信息，对微生物的功能鉴定和资源开发具有重要意义。然而，该技术操作过程稍显繁琐，分选通量较低，对于大批量的单细胞分选与分析存在一定的难度。为解决上述问题，单细胞中心博士徐腾、李远东带领的研究小组，基于青岛星赛生物的单细胞微液滴分选系统EasySort Compact，在RAGE-Seq技术的基础上开发了基于OPSI的新一代的单细胞分选耦合培养/测序策略。据介绍，不同于流式分选技术中细胞逐个流过窄通道后成像筛选的原理，OPSI提出了一种静态池成像分选的思路，即在微流控芯片中构建流速为0的稳定静态流场，对样本细胞进行限域，并在该流场内进行平面明场、荧光成像或拉曼扫描，选取目标细胞。之后通过低细胞损伤的1064 nm光镊将目标单细胞移出静态流场，并进行单细胞液滴包裹导出完成分选。该系统使细胞能够以精确索引的方式进行分类，“所见即所得”，并广泛适用于从细菌、古菌到人体细胞等不同尺寸大小的单细胞（直径1 ~ 40 μm）。验证试验表明，OPSI的单细胞分选准确率大于 99.7%，保证10~20细胞/min的分选通量，并高度保持了细胞活性。此外，OPSI继承了RAGE小尺寸分离反应的特点，显著降低了传统单细胞基因扩增中存在的歧化现象。例如，使用该系统分选人体MCF-7单细胞进行RNA-seq，可获得高质量和高可重复性的单细胞转录组谱。OPSI的通用性、方便性、灵活性和低成本等优势，为其在单细胞多组学研究中提供了广阔的应用前景。基于OPSI的上述特色，单细胞中心和青岛星赛生物合作推出了自动化、智能化的单细胞微液滴分选系统系列产品，并与国际显微镜和显微光谱仪领军产商（如赛默飞Thermo Fisher Scientific、堀场HORIBA等）合作，在全球科学仪器市场进行推广。该工作由该所单细胞中心研究员马波和徐健主持，与青岛星赛生物合作完成，得到了国家重点研发计划、山东省自然科学基金委和国家自然科学基金委的资助。

p 　　近期，中国科学院合肥物质科学研究院强磁场科学中心研究员王俊峰课题组博士毛文平研制出了一种600mhz固体双共振静态探头。 /p p 　　固体 a title=" " href=" http://www.instrument.com.cn/zc/43.html" target=" _self" 核磁共振 /a (nmr)能够原位测定具有原子分辨率的分子结构和动力学信息，在材料表征、多相催化和结构生物学等领域有重要应用。强磁场有助于提高nmr检测灵敏度和谱图分辨率，但同时对探头设计也提出新的挑战：波长效应导致射频场(b1场)均匀度下降、射频电场相对强度过强导致b1场强度受限、含盐生物样品与强电场相互作用导致发热严重甚至失去活性。因此，开展高场下的低旋磁比四极核和生物大分子固体nmr研究，亟需能产生高均匀度和强度b1场、低电场探头，以提高nmr检测灵敏度、缩短谱图数据采集时间。 /p p 　　毛文平通过引入交叉线圈、平衡电路以及阻抗匹配网络优化技术，使得双共振静态探头获得了以下主要性能参数：1h通道b1场均匀度a810/a90约为96%，最大去偶场强度为132khz*80ms，含盐样品脉冲功率损耗为0.02mw· khz-2· mm-1(仅为螺线管线圈探头的10%，因此有利于降低含盐样品的发热效应，测试样品为浓度为0~1000mmnacl溶液) x通道可覆盖31p及以下所有larmor共振频率，b1场a810/a90约为83%，金刚烷静态cp实验4次累加灵敏度为88(相同条件下某商业4毫米双共振mas探头灵敏度为46)。 /p p 　　该探头将纳入合肥战略能源和物质科学大型仪器区域中心向用户开放。 br/ /p

p 　　 strong 仪器信息网讯 /strong 近日，从全球知名力学性能测试与模拟系统供应商——MTS系统公司获悉，近期市场上流传MTS/SANS将退出静态产品市场或出售静态业务公司，甚至卖断相关产品线的不实消息。对于这些传言，3月13日，MTS材料测试系统总裁Bill Becker和MTS中国测试总裁David Saylor先生联名发出澄清函，公布了MTS静态和SANS未来在中国的发展。 /p p & nbsp & nbsp & nbsp strong 澄清函原文如下： /strong /p p style=" text-align: center " strong 致MTS客户的公开信 /strong /p p 　　尊敬的MTS客户： /p p 　　感谢您一路以来对MTS的关注和支持。近期市场上流传MTS/SANS将退出静态产品市场或出售静态业务公司，甚至卖断相关产品线的不实消息。对于这些传言，相信MTS客户都能够明辨真假。同时，MTS材料测试系统总裁Bill Becker和MTS中国测试总裁David Saylor先生联名发出澄清函，公布了MTS静态和SANS未来在中国的发展。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201803/insimg/9b477433-2972-4542-83db-cbca01bd4f49.jpg" style=" width: 600px height: 777px " title=" " height=" 777" hspace=" 0" border=" 0" vspace=" 0" width=" 600" / /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201803/insimg/0c38bdfb-697b-4037-bed4-6948b709a1a2.jpg" style=" width: 600px height: 777px " title=" " height=" 777" hspace=" 0" border=" 0" vspace=" 0" width=" 600" / /p p style=" text-align: center " img style=" width: 600px height: 849px " src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201803/insimg/b782268b-f5d7-45e7-b813-2dc7f1a2b8f2.jpg" title=" " height=" 849" hspace=" 0" border=" 0" vspace=" 0" width=" 600" / /p

单细胞多组学技术已成为生命科学的有力工具，但一个精准、低损伤、广谱适用、简捷的目标表型单细胞获取手段，是靶向性单细胞基因组、转录组、蛋白质组或代谢物组分析的先决条件。近日，青岛能源所单细胞中心发明了光镊辅助静态池成像分选技术（OPSI），能“所见即所得”、保持细胞原位活性、高通量地分选明场、荧光、拉曼成像下的目标单细胞，支撑高质量的单细胞基因组/转录组测序。该技术对于细菌、古菌、真菌、动植物、人体等各种大小的细胞均广谱适用。相关工作发表于微流控领域国际权威期刊《芯片实验室》Lab on a Chip。OPSI技术服务单细胞多组学研究明场图像、荧光图像、拉曼光谱均可反映细胞丰富的表型信息，汇集上述信息并具备单细胞精度索引、所见即所得特点的单细胞分选技术，在单细胞分析工作中具有广泛的适用性。单细胞中心前期基于单细胞拉曼光谱技术，开发出液相环境中测量与分选菌群中目标微生物单细胞的拉曼分选-测序技术RAGE-Seq（Raman-activated Gravity-driven Encapsulation and Sequencing；Xu et al., Small, 2020）。该技术可在无需标记条件下，通过拉曼光谱获得整个单细胞的化学物质指纹图谱，从而迅速识别活体单细胞的生理特性和代谢产物变化等，更重要的是借助其小体积分离反应的特点，可从单个细胞中得到几乎完整的全基因组信息，对微生物的功能鉴定和资源开发具有重要意义。然而该技术操作过程稍显繁琐，分选通量较低，对于大批量的单细胞分选与分析存在一定的难度。为解决上述问题，单细胞中心徐腾博士、李远东博士带领的研究小组，基于青岛星赛生物的单细胞微液滴分选系统EasySort Compact，在RAGE-Seq技术的基础上开发了基于OPSI的新一代的单细胞分选耦合培养/测序策略。不同于流式分选技术中细胞逐个流过窄通道后成像筛选的原理，OPSI提出了一种静态池成像分选的思路，即在微流控芯片中构建流速为0的稳定静态流场，对样本细胞进行限域，并在该流场内进行平面明场、荧光成像或拉曼扫描，选取目标细胞。之后通过低细胞损伤的1064 nm光镊将目标单细胞移出静态流场，并进行单细胞液滴包裹导出完成分选。该系统使细胞能够以精确索引的方式进行分类，“所见即所得”，并广泛适用于从细菌、古菌到人体细胞等不同尺寸大小的单细胞（直径1 ~ 40 μm）。验证试验表明，OPSI的单细胞分选准确率 99.7%，保证10~20细胞/min的分选通量，并高度保持了细胞活性。此外，OPSI继承了RAGE小尺寸分离反应的特点，显著降低了传统单细胞基因扩增中存在的歧化现象。例如，使用该系统分选人体MCF-7单细胞进行RNA-seq，可获得高质量和高可重复性的单细胞转录组谱。OPSI的通用性、方便性、灵活性和低成本等优势，为其在单细胞多组学研究中提供了广阔的应用前景。基于OPSI的上述特色，单细胞中心和青岛星赛生物合作推出了自动化、智能化的单细胞微液滴分选系统（EasySort Lego/Compact）系列产品，并与国际显微镜和显微光谱仪领军产商（如赛默飞Thermo Fisher Scientific、堀场HORIBA等）合作，在全球科学仪器市场进行推广。该工作由单细胞中心马波研究员和徐健研究员主持，与青岛星赛生物合作完成，得到了国家重点研发计划、山东省自然科学基金委和国家自然科学基金委的资助。（文/图 徐腾 刘阳）原文链接：https://doi.org/10.1039/D2LC00888BTeng Xu#, Yuandong Li#, Xiao Han, Lingyan Kan, Jing Ren, Luyang Sun, Zhidian Diao, Yuetong Ji, Pengfei Zhu, Jian Xu*, Bo Ma*. Versatile, facile and low-cost single-cell isolation, culture and sequencing by optical tweezer-assisted pool-screening. Lab on a Chip 2022.

氩气吸附静态容量法是用氩气（Ar）作为吸附质，在液氩温度下用物理吸附仪测试粉体样品BET吸附比表面积，并采用多点法对检测数据进行分析处理的测量方法。氮气吸附BET法是测试固态物质比表面积的常用方法，用氮气（N2）作为吸附质，当N2在固态吸附剂表面的吸附行为符合理想的经典物理吸附模型时适用。若被测样品对N2分子存在特定吸附，则会造成比表面积测试结果的准确性、可靠性差。石墨烯是一类典型的二维碳纳米材料，具有优异的电、热和机械性能，在锂离子电池、集成电路、5G通信、新型显示等电热应用领域展现出广阔的产业应用前景。石墨烯粉体是我国商业化石墨烯产品的主要类型，由大量“石墨烯纳米片”组成，在锂离子电池电极材料、导电液、导热膜、重防腐涂料等产业领域已实现规模应用。石墨烯粉体的比表面积是影响其应用性能的关键特性参数之一，比表面积的准确可靠测定有利于石墨烯粉体的生产控制，进行应用性能调控。本标准给出了用氩气吸附静态容量法对产业化石墨烯粉体的比表面积进行准确测定的标准化测试分析方法，从很大程度上完善和补充国内现有石墨烯粉体测试方法标准的不足，可用于产业化石墨烯粉体的规格评价和质量控制，为推动石墨烯产业的高质量发展提供了标准技术支撑，具有重要的实用价值。一、背景对于固态样品比表面积的测定，业内通常依据国家标准GB/T 19587-2017/ISO 9277:2010《气体吸附BET方法测定固态物质比表面积》，但产业领域内根据此标准以N2作为吸附质测定石墨烯粉体的比表面积时，不同检测实验室间无法获得良好一致的检测结果，甚至在同一实验室对同一样品进行检测时，结果重复性也较差。国家标准指导性技术文件GB/Z 38062-2019《纳米技术 石墨烯材料比表面积的测试 亚甲基蓝吸附法》是针对石墨烯粉体的比表面积测试而制定的标准测定方法，但此文件中给出的测试样品需在液体中分散制样，试样处理过程复杂，影响因素繁多，从而造成实验过程的可控性及检测结果的重复性、复现性较差。本标准采用氩气吸附静态容量法来测定石墨烯粉体的比表面积，该方法具有简单、快速、准确的特点，能够有效地评估石墨烯粉体的表面性质。二、制定过程本标准涉及的技术和产业领域广泛，因此集合了国内相关领域的一批权威代表性的科研院所、检测分析平台、石墨烯粉体生产/应用企业、分析仪器厂家等产、学、研、用机构通力合作完成。牵头单位为国家纳米科学中心，共同起草单位有中国计量科学研究院、广州特种承压设备检测研究院、贝士德仪器科技（北京）有限公司、北京石墨烯研究院、青岛华高墨烯科技股份有限公司、冶金工业信息标准研究院、北京低碳清洁能源研究院、浙江师范大学、泰州飞荣达新材料科技有限公司、中国科学院山西煤炭化学研究所。起草工作组历时3年对标准技术内容的可靠性进行了充分的实验验证，深入考察了不同类型石墨烯粉体的均匀性、稳定性，样品预处理方式、准确称重和转移、脱气处理温度和时间、吸附气体选择、测试程序、石墨烯粉体是否含有微孔及如何处理、测试数据选取和分析处理等关键技术点，确保标准的技术内容具备科学性、可操作性和广泛适用性。三、适用范围本标准适用于具有Ⅱ型（分散的、无孔或大孔）和Ⅳ型（介孔，孔径2 nm～50 nm之间)吸附等温线的石墨烯粉体的比表面积测定。含有少量微孔、吸附等温线呈现出Ⅱ型和Ⅰ型相结合或Ⅳ型和Ⅰ型相结合的石墨烯粉体比表面积测定也适用。本标准描述的方法，其他类型的碳基纳米材料，如碳纳米管、碳纤维、多孔炭等比表面积的测定也可参照使用。四、主要内容本标准技术内容涵盖氩气吸附静态容量法测定石墨烯粉体比表面积的全流程，针对石墨烯粉体比表面积测定过程中的取样、称重、样品脱气处理温度和时间、测试程序设置以及比表面积计算给出了指引和规定，并在附录中给出了不同气体吸附质、不同类型石墨烯的比表面积测试实例及吸附热研究。术语和定义：包括不同类型石墨烯粉体、比表面积、气体吸附技术核心术语。一般原理：扼要介绍了氩气吸附静态容量法测量原理：以氩气为吸附质，在液氩温度（87.3 K）下通过静态容量法测量平衡状态下氩气分子的吸附等温线，采用BET多点法进行数据分析，获得石墨烯粉体样品的吸附量与比表面积。本文件应用范围包括Ⅱ型（分散的、无孔或大孔）和Ⅳ型（介孔，孔径2 nm～50 nm之间）吸附等温线以及II型和I型相结合或Ⅳ型和I型相结合的吸附等温线。氩气吸附静态容量法检测示意图（图1）、不同类型的吸附等温线图（图2）附下。取样和称重：取样量应大于样品的最小取样量，并根据仪器说明书综合考虑取样量。取样量宜使总表面积处于10 m2～120 m2范围。表观密度较大的样品可直接取样；表观密度小、易飘洒的样品，宜震实后取样，且选用较大体积的测试样品管。称重时需对精密电子天平进行校准，并注意气体回填、环境温度变化等因素的影响。标准中给出了如何称取不同类型石墨烯粉体的推荐操作。脱气条件和测试程序：测定前，应通过脱气除去样品表面的物理吸附物质，同时要避免表面发生不可逆的变化。脱气温度应低于样品的热分解温度，用热重分析法确定合适脱气温度。脱气时间由样品管内的真空度决定，推荐在脱气温度下样品管内的真空度最终达到≤1 Pa。标准中给出了如何确定脱气温度和时间、详细的测试程序和应满足的要求，以及不同类型测试样品的数据点选取原则和注意事项等。实验数据处理：详细给出了基于BET多点物理吸附法计算比表面积的方法和要求，及测试样品分别在含微孔、不含微孔情况时，如何对测试数据进行处理和分析。检测报告：基于测试过程和测试结果，安全要求给出检测报告并对测试结果进行不确定度分析。测试实例：附录中详尽给出了具有典型代表性的不同类型石墨烯粉体的测试实例，并展示了用不同吸附质气体（氩气、氮气、氧气、二氧化碳、氪气）顺序进行吸附时，测试样品所表现出的吸附行为差异，实验数据明确表明某些石墨烯粉体测试样品对N2分子存在特定吸附情况。通过研究不同类型石墨烯粉体吸附N2和Ar时的吸附热差异，进一步验证了石墨烯粉体存在对氮气的特异性吸附行为的存在，表明了选择Ar作为吸附质采取氩气吸附静态容量法测定石墨烯粉体比表面积的必要性。五、理论依据浅释在石墨烯粉体测试样品均匀性、稳定性满足测试要求的前提下，用氮气吸附BET法测量石墨烯粉体比表面积的准确性、可靠性较差的原因在于N2存在特定吸附行为：由不同生产厂家、不同生产工艺的产业化石墨烯粉体，通常不可避免的含有片层内缺陷、片径边缘位错、晶界等，从而造成处于特定位点上的碳原子活跃程度存在明显差异。此外不同表面改性生产工艺也会造成石墨烯粉体样品表面功能基团（如-OH）的差异。用具有四极矩的N2分子作为吸附质，会与石墨烯粉体中的活跃碳原子或极性吸附基团间形成特定吸附，使得形成不符合理想经典物理吸附模型的分子排列取向，造成多点吸附曲线的线性相关性较差，导致比表面积测试结果的准确性、可靠性也较差。氩气分子是单原子气体分子，电子已完全配对且不存在任何成键轨道，通常认为其不具有化学活性。氩气分子不存在四极矩，作为吸附质在石墨烯粉体材料表面吸附时，对样品表面结构或官能团的敏感性低，其吸附行为符合理想经典物理吸附模型，所以在液氩温度下进行比表面积测定时，可用经典BET理论进行计算。由于氩气与氮气的极化率和分子尺寸极为相似，他们的非特定吸附性质也极为相似，在非极性吸附剂上，氮的吸附热和氩的吸附热几乎相等。本标准用不同类型、不同表面修饰、不同极性的石墨烯粉体样品进行详细的试验验证，证实了采用Ar作为吸附质测定石墨烯粉体比表面积的科学性和合理性。本文作者： 刘忍肖 教授级高工；国家纳米科学中心 中科院纳米标准与检测重点实验室Email: liurx@nanoctr.cn 闫晓英 工程师； 国家纳米科学中心 技术发展部Email：yanxy@nanoctr.cn

2014年，上海百若持续创新，研发再上新台阶。YYF-50系列慢应变速率应力腐蚀试验机产品的研发，填补了国内在材料应力腐蚀敏感性研究领域的空白，产品处于国内领先，可完全替代同类的进口产品。该产品已在高温高压的超临界水介质环境、高温铅铋液态介质环境、高温盐溶液介质环境、高温高压H2S介质环境、海水环境等腐蚀介质应用领域成功使用，可进行慢应变速率腐蚀拉伸、应力腐蚀、腐蚀疲劳、腐蚀裂纹扩展测量、精确裂纹预置、低周疲劳等试验。在腐蚀介质环境下进行材料的腐蚀裂纹扩展测量存在较大技术困难，传统的COD法已不能实现测量应用，DCPD方法是腐蚀介质环境下测量裂纹扩展普遍推崇的方案，上海百若耗时多年进行研发和测试，完成了腐蚀介质环境下通过DCPD法精确测量材料裂纹扩展及扩展速率计算。该技术已成功在设备上安装使用，获得了用户的高度评价和认可。不断地研发投入和全面的科学测试，上海百若在应力腐蚀试验设备的销售推广取得了骄人的成绩，在诸多领域提供了试验设备：1. 高温高压超临界水，慢应变速率拉伸，腐蚀疲劳，腐蚀裂纹扩展测量。2. 高温铅铋溶液，慢应变速率拉伸，腐蚀疲劳。3. 高温盐溶液，慢应变速率拉伸，腐蚀疲劳。4. 高温高压H2S，慢应变速率拉伸，腐蚀疲劳，腐蚀裂纹扩展测量。5. 常温常压海水，慢应变速率拉伸。6. 微高温海水，慢应变速率拉伸，腐蚀疲劳，腐蚀裂纹扩展测量。7. 硫氰酸溶液，慢应变速率拉伸，氢脆敏感试验。2014年，加氧测量与控制水化学系统完成了设计和组建，并成功运行，系统得到了用户肯定和赞许。用于测试金属在高温高压水环境下腐蚀速率的静态高压釜，在运行期间水化学一直变化，水中的溶解氧逐渐降低，溶解氢浓度逐渐升高，溶解进入的金属离子使水的电导率逐渐升高。这样，静态高压釜一次实验的时间越长，测得的实验结果偏差越大。给高压釜系统添加一套水化学回路对于保证高压釜内的水质稳定非常重要。该系统能够在线监测溶解氧、电导率、pH值，并实现控制调节。上海百若是慢应变速率应力腐蚀试验机的国内唯一专业性研发公司，在诸多技术难点方面取得了成功突破，并在设备安全和长期稳定性方面做了大量的研究和测试，此类设备运行时间从1周到1、2年不等，运行时间长，设备的安全、可靠是首要考虑因素，我们在设备的各个方面设计了安全监测与保护，保障操作者、设备和试验的安全。在设备的研发过程中，我们与高校和研究院合作，得到了上海交通大学、中国科学院、中国原子能科学研究院、上海应用物理研究所、厦门大学等单位的大力支持和帮助，使得设备的研发取得突破性进展。慢应变速率应力腐蚀试验机应用范围广泛，主要研究材料在腐蚀介质环境下的腐蚀敏感特性，这些应用领域有：核电的一回路、二回路材料，热电材料，石化行业，海洋行业，汽轮机，及其它腐蚀性介质应用领域。

什么是中子星？它们在宇宙中以怎样的方式存在？如何发现中子星？这些科学谜团正在被天文学家慢慢揭开。基于国家重大科技基础设施郭守敬望远镜（LAMOST）的时域巡天数据，我国天文学家发现了一颗距离地球大约1037光年、处于双星系统中的宁静态中子星。这颗中子星的质量约为太阳的1.2倍，其伴星是一颗类似太阳但比太阳更红更暗的恒星。相关研究成果9月23日在线发表于《自然天文》杂志。找到它们如同“大海捞针”“这是继2019年认证一颗宁静状态的恒星级黑洞后，LAMOST黑洞猎手团队在探寻致密天体领域取得的又一项重要成果。”论文通讯作者、中科院国家天文台研究员刘继峰强调。所谓中子星，是指8—25倍太阳质量的大质量恒星演化到生命末期，发生剧烈的超新星爆炸后，在中心形成的密度极高天体。它与白矮星、黑洞一起成为不同质量恒星的生命终章。1967年，天文学家发现了第一颗脉冲星，经过几位天文学家一年的努力，最终证实这就是一颗正在快速自转的中子星。这一发现使中子星从一个理论猜想变成了一个可被实际观测的真实天体。从此以后，天文学家开始利用各种不同的方法来搜寻发现中子星。他们通过高速旋转的中子星产生的脉冲信号，来捕获中子星；或通过双星系统中致密天体吸积伴星的气体物质形成吸积盘，发出明亮的X射线，来找到中子星；还可以通过双中子星并合发出的引力波，来发现中子星。然而，与宁静态黑洞一样，那些既探测不到脉冲信号又没有发出X射线的宁静态中子星，也是宇宙中难以发现的、深藏不露的神秘天体。在浩瀚的宇宙中搜寻这些宁静态的中子星或者黑洞，绝对是“大海捞针”。“如何找到合适的方法发现这些宁静的中子星或黑洞，是天文学家研究致密天体家族及其物理性质的关键。”论文通讯作者、厦门大学顾为民教授说，而LAMOST是在漫天星海中“大海捞针”的利器，利用其大规模巡天优势和速度监测方法，有望发现一批深藏不露的黑洞和中子星。打破搜寻致密天体的观测限制在利用LAMOST时域巡天数据开展黑洞和中子星等致密天体搜寻计划时，研究人员发现了一个光谱不同于单星的特殊双星系统。“该双星系统由一颗0.6倍太阳质量的红矮星和一颗未被望远镜探测到的不可见天体组成，这个不可见天体极可能是一个致密星。”论文第一作者伊团博士介绍。接着，研究团队又利用美国帕洛玛天文台的5米海尔望远镜进行后随观测，并结合美国凌日系外行星巡天卫星（TESS）的高精度测光观测进行了进一步的分析和测定，从而确认该双星系统的致密天体是一颗质量约为太阳1.2倍的中子星。借助欧洲航天局的盖亚望远镜（Gaia）数据进行测距后，研究人员发现这个双星系统距离地球非常近，和地球相距大约1037光年。研究人员还发现，这颗身穿红色外衣的红矮星作为伴星每过6.6个小时就会和她的“王子”——中子星“共舞”一周，循环往复，从不间断。由于中子星的强大潮汐力作用，作为其伴星的红矮星被“瘦身”成了水滴状，像一颗闪耀的“红宝石”默契地围绕中子星身边。更重要的是，该双星系统的中子星并没有在吸积红矮星上的物质，周围也没有吸积盘的存在，因此无法探测到明亮的X射线。研究团队利用“中国天眼”（FAST）对其进行了一个小时的射电观测，同样也没有观测到这颗中子星的脉冲信号。也就是说，这是一颗宁静态中子星。“值得一提的是，LAMOST领先世界的光谱获取率和大规模巡天的绝对优势使得天文学家可以利用视向速度监测方法来发现宁静的黑洞、中子星等致密天体，打破了依赖于探测脉冲信号、X射线等来搜寻致密天体的观测限制。”刘继峰说，这种方法为发现处于双星系统中的宁静态致密天体开创了新途径。

x射线多层膜在静态和超快x射线衍射中的应用x射线光学组件类型根据x射线和物质作用的不同原理和机制，目前主流的x射线光学组件可以大致分为四类：以滤片、窗片、针孔光阑为代表的吸收型组件；基于反射，全反射原理的各种镜片以及毛细管、波导等反射型器件，还有基于折射原理的各种复折射镜。而本文的主题多层膜镜片，其底层原理和晶体、光栅、波带片一样，都是基于衍射原理。吸收型反射型折射型衍射型滤片窗口针孔/光阑镜片：kb、wolter、超环面镜… … 毛细管：玻璃毛细管、金属镀层毛细管复折射镜：抛物面crl、菲涅尔crl、马赛克crl、… … 晶体光栅多层膜波带片多层膜的原理和工艺一般来说，反射型镜片存在“掠射角小、反射率低”的问题。而多层膜镜片则是通过构建多个反射界面和周期，并使反射界面等周期重复排列，相邻界面上的反射线有相同的相位差，就会发生干涉，如果相位差刚好为2pi的整数倍，则会干涉相长，得到强反射线。从布拉格公式可以看出：多层膜就是通过对d值的控制，来实现波长选择的人工晶体。而在工艺实现方面，目前制备x射线多层膜镜的主要工艺有：磁控溅射、电子束蒸镀、离子束蒸镀。一般使用较多的是磁控溅射或离子束镀膜工艺，即在基板上交替沉积金属和非金属层，通过选择材料，控制镀膜的厚度及周期的选定，实现对硬x射线到真空紫外波段的光的调制。上图为来自德国incoatec的四靶材磁控溅射镀膜系统。可实现多种膜系组合的高精度镀膜。[la/b4c]40 多层膜b-kα（183ev）用多层膜，d：10nm单层膜厚：1-10nm0.x nm的镀膜精度tem: 完美的镀层界面frank hertlein, a.e.m. 2008上图为40层la-b4c多层膜的剖面透射电镜图像和选区电子衍射，弥散的衍射环说明膜层是非晶结构。同时可以明显看到：周期为10nm的膜层界面非常清晰和规则。这套镀膜系统可获得0.x nm的镀膜精度。多层膜的特点示例—单色和塑形多层膜最显著的特点和优势在于可以通过基底的面型控制和镀层的膜厚控制，将x光的塑形和单色统一起来。当然，这是以精度极高的镀膜工艺为前提。下图的数据展示了进行梯度渐变镀膜时，从镜片一端到另一端镀膜的周期设计数值 vs. 实际工艺水平。可以看到：长度为150mm的基底上，单层镀膜膜厚需要控制在3.8-5.7nm，公差需要在1%以内。相当于在1500公里的长度上，厚度起伏要控制mm水平。这是非常惊人的原子层级的工艺水平。frank hertlein, a.e.m. 2008通过面型控制来实线x射线的塑形；通过极高精度的膜厚控制实现2d值渐变—继而实现单色；0.x nm尺度的镀膜误差——需要具备原子层级的工艺水平！多层膜的特点示例—带宽和反射率除了可以通过曲面基底和梯度镀膜实现对x光的塑形和单色，还可通过对膜层材料、膜厚、镀膜层数等参数的设计和控制，来实现带宽和反射率的灵活调整。如窄带宽的高分辨多层膜，以及宽带宽的高积分反射率多层膜。要实现高分辨：首先要选择对比度较低的镀膜材料，如be、c、b4c、或al2o3；其次减小膜的厚度，多层膜的厚度降为10~20å；最后增加镀膜层数，几百甚至上千。from c. morawe, esrf多层膜的特点示例—和现有器件的高度兼容左侧: [ru/c]100, d = 4 nm r 80% for 10 e 22 kev中间: si111 δorientation0.01°右侧: [w/si]100, d = 3 nm r 80% for 22 e 45 kevdcmm at sls, switzerland, m. stampanoni精密、灵活的膜层设计和镀膜控制镀膜材料的组合搭配；d/2d值的设计和控制；带宽和反射率的灵活调整。和现有器件的高度兼容多层膜主流应用方向目前，多层膜的主流应用方向和场景主要有：粉末、x射线荧光、单晶衍射以及同步辐射的单色、衍射、散射装置搭建。粉末衍射x射线荧光单晶衍射同步辐射基于dac的原位高压静态x射线衍射典型的静高压研究中，常利用金刚石对顶砧来获得一些极端条件。在极端的高压、高温下，利用x射线来诊断新的物相及其演化过程是重要的研究手段。x-ray probe利用金刚石对顶砧可以获得极端条件(数百gpa, 几千°c) 利用x射线探针来诊断和发现新物相；由于对x光源、探测器以及实验技术等方面的苛刻要求，尤其是需要将微束的x光，精准的穿过样品而不打到封垫上。长期以来，基于dac的x射线高压衍射实验只能在同步辐射实现。但同步辐射有限的机时根本无法满足庞大的用户需求。不能在实验室进行基于dac的x射线高压衍射实验和样品筛选，一直是广大高压科研群高压衍射实验室体的一大痛点。以多层膜镀膜工艺为技术核心，将多层膜镜片与微焦点x光源耦合，我们可以为科研用户提供单能微焦斑x射线源，使得在实验室实现高压衍射成为可能。下图是利用mo靶（左）和ag靶（右）单能微焦斑x射线源获得的dac加载下的lab6样品的衍射图。曝光时间300s，探测器为ip板，样品和ip板距离为200mm。可以看到：300s曝光获得的衍射数据质量是可接受的。特别地，对于银靶，由于其能量更高，可以压缩倒易空间，在固定的2thelta角范围内，可以获得更多的衍射信息，这对于很多基于dac的静高压应用来说非常有吸引力。dac加载下的lab6样品的衍射数据：多层膜耦合mo靶（左）和ag靶（右）曝光时间300s，探测器为ip板，样品和ip板距离为200mmbernd hasse, proc. of spie vol. 7448, 2009 (doi: 10.1117/12.824855)基于激光驱动超快x射线衍射在利用激光驱动的x射线脉冲进行超快时间分辨研究中，泵浦探针是常用的技术手段。脉宽为几十飞秒的入射激光经分束后，一路用于激发超快x射线脉冲，也就是探针光；另一路经倍频晶体倍频作为泵浦光。通过延时台的调节，控制泵浦激光和x射线探针到达样品的时间间隔，可实现亚皮秒量级时间分辨的测量。而在基于激光驱动的超快x射线衍射实验中，如何提升样品端的光通量？如何获得低发散角的单色光束？如何抑制飞秒脉冲的时间展宽？如何同时兼顾以上的实验要求？都是需要考虑的问题。很多时候还需要兼顾多个技术指标，所以我们非常有必要对各类光学组件和x射线飞秒脉冲源的耦合效果和特点有一个比较清晰的认知。四种光学组件和激光驱动x射线源的耦合效果对比首先我们先对弯晶、多层膜镜、多毛细管和单毛细管四种组件的聚焦效果有个直观的了解。以下是将四种光学组件和激光驱动飞秒x射线源耦合，然后进行了对比。四种光学组件在聚焦和离焦位置的光斑：激光参数：800nm/1khz/5mj/45fs源尺寸：10um 打靶产额：4*109 photons/s/sr这是四种组件的理论放大倍率和实测聚焦光斑的对比。可以看到：弯晶和多层膜的工艺控制精度很高，实测光斑和理论值比较接近。而毛细管的大光斑并不是工艺精度的误差，而是反射型器件的色差导致的，不同能量的光都会对聚焦光斑有贡献，导致光斑较大。而各种组件的工艺误差，导致的强度不均匀分布，则是在离焦位置处的光斑中得到较为明显的体现。ge(444)双曲弯晶多层膜镜片单毛细管多毛细管放大倍率1270.7收集立体角 (sr)+---++反射率--+++-有效立体角 (sr)---+++1维会聚角 (deg)+---++耦合输出通量(ph/s)---+++聚焦尺寸 (μm)2332155105光谱纯度好好差差时间展宽 (fs)++++--激光参数：800nm/1khz/5mj/45fs打靶产额：4*109 photons/s/sr等级: ++ + - --利用针孔+sdd，在单光子条件下，测量有无光学组件时的强度和能谱，可以推演出相应的技术参数。这里我们直接给出了核心参数的总结对比。其中，大多数用户最为关注，同时也是对于实验最为重要的，主要是有效立体角、输出光通量、光谱纯度和时间展宽。可以看到：典型的有效收集立体角在-4、-5sr的水平，而在样品上的输出光通量在5-6次方每秒这样的水平。但是需要指出的是：毛细管并不具备单色的能力，虽然有效立体角大，但输出的是复色光。对于时间展宽的比较，很难通过实验手段获得测量精度在几十到百飞秒水平的结果，所以主要通过理论分析和计算来获得。对于同为衍射型组件的ge(444)双曲弯晶和多层膜镜片，光程差引入项主要是x光在组件内的贯穿深度。对于ge(444)，8kev对应的布拉格角约为70度，x光的衰减长度约为28um，对应的时间展宽约90fs。对于多层膜镜片，因为它属于掠入射型的衍射组件，x光的衰减长度在um量级，对应的时间展宽甚至可以到10fs水平，因此这里的数据相对比较保守的。而对于毛细管这种反射型器件，光程差引入项主要是毛细管的长度差。对于单毛细管，光程差在10fs水平，对于多毛细管，位于中心区域和边缘的子毛细管长度是有较大的差异的，光程差可达ps水平。小结1. 弯晶：单色性好、时间展宽较小、有效立体角小、输出通量低；2. 多层膜：单色性好、时间展宽较小、有效立体角大、kα输出通量高；3. 单毛细管：复色、时间展宽很小、有效立体角大、复色光通量高；4. 多毛细管：复色、时间展宽较大、有效立体角最大、复色光通量最高。每一种光学组件都有其适用的场景，对于非单色的超快应用，如超快荧光、吸收谱，毛细管可能更为合适，而对于追求单色的超快应用，如超快衍射，多层膜是比较好的选择，兼顾了单色性、时间展宽和有效立体角（输出通量）三个核心指标！如果您有任何问题，欢迎联系我们进行交流和探讨。北京众星联恒科技有限公司致力于为广大科研用户提供专业的x射线产品及解决方案服务！

静态容量法比表面及孔径分析仪技术参数： 测试精度: 测试精度高、重现性好。重复性误差小于± 1.5%； 测试范围: 比表面0.01m2/g以上，微孔：0.35-2nm、介孔：2nm-50nm、大孔：50nm-500nm；样品类型:粉末,颗粒,纤维及片状材料等可装入样品管的材料。 P0 测 试: 具有独立的饱和蒸汽压（P0）测试站，保证分压测试的高准确性,【国内唯一】 样品测试: 具有1个独立测试站 样品处理: 具有2个样品预处理脱气站，2路脱气站具有独立温控，并具有独立定时功能，可支持与测试同步进行的不同温度与不同时间的样品脱气处理； 处理模式: 具有国内唯一的&ldquo 普通加热抽真空分子扩散模式&rdquo 和&ldquo 分子置换模式&rdquo 两种可选功能；分子置换模式相对分子扩散模式效率提高1倍以上，可节省一半以上的预处理时间，解决以往静态法样品制备时间长的问题. 【国内唯一】 测试效率: 智能投气量控制，中小吸附量样品2-3min/1个分压点，中大吸附量样品3-5min/1个分压点；BET多点法15-30min/4个样品；BET单点法6-10min/4个样品；标准孔径测试240-300min/4个样品；精细孔径测试300-600min/4个样品；以上测试时间不包含样品预处理时间； 静态容量法比表面及孔径分析仪专利如下： 1专利名称：静态法比表面及孔径分析仪的净化预处理装置 专利号：ZL201120136943.9 具有国内唯一的&ldquo 普通加热抽真空分子扩散模式&rdquo 和&ldquo 分子置换模式&rdquo 两种可选功能；分子置换模式相对分子扩散模式效率提高1倍以上，可节省一半以上的预处理时间，解决以往静态法样品制备时间长的问题. 作用：提高样品预处理效率 2专利名称：静态法比表面及孔径分析仪的饱和蒸汽压测试装置 专利号：ZL201120136959.X 本实用新型公开了一种静态法比表面及孔径分析仪的饱和蒸气压测试装置。所述测试装置包括一支浸在液氮中的管子；且该测试装置直接设置安装在静态法比表面及孔径分析仪上，与样品管处在同一个液氮杯中。通过该测试装置能够直接测得饱和蒸汽压P0值，减少了测试中间环节，提高了测试结果的准确性。 作用：保证分压测试的高准确性, 3专利名称：静态法比表面及孔径分析仪外观专利 专利号：ZL201030177578.7 静态法比表面及孔径分析仪生产企业介绍：  贝士德仪器科技（北京）有限公司是国内最早从事氮吸附比表面积仪器研发、生产、销售的专业公司，是北京中关村科技园认定的高新技术企业。  拥有十项用于提高仪器准确度和稳定性的专利技术，是国内同行业中拥有最多专利技术的企业，顶尖的技术团队为企业提供强大的研发创新能力。  2012年在数十万企业中脱颖而出，被科技部评选为科技型中小企业技术创新基金支持企业，投入专项资金专门用于仪器的研发和更新，使企业的发展进入新的阶段。  拥有近千家用户的成功案例，其中包括众多高等院校、科研机构和著名企业，多年来仪器销量遥遥领先。  2009年通过ISO9001认证的生产型企业，具有完整的销售，培训，服务体系，具有高效和专业的团队保证给客户提供优质的设备和一流的服务。  集装阀门和管路设计，模块化组装，保证仪器高真空度和高密封性，是高性能和高稳定性的典型产品。  专业且完善的售后服务系统，可提供24小时电话咨询，48小时内上门服务，北京，上海，广州均设有服务机构，方便快捷的为用户提供最优质的服务。 静态容量法比表面及孔径分析仪应用领域： 吸附剂：活性碳，硅胶，活性氧化铝，分子筛，活性，硅酸钙，海泡石，沸石等； 橡塑材料补强剂：活性炭、炭黑，碳黑，白碳黑，纳米碳酸钙，白炭黑，乙炔黑； 磁性粉末材料：四氧化三铁,铁氧体,氧化亚铁 无机粉体材料：二氧化钛等 纳米材料：纳米粉体材料,纳米陶瓷材料、纳米碳酸钙 稀土,石墨烯，硅微粉，煤炭,储能材料,催化剂，硅藻土,粉体材料,粉末材料,超细纤维，碳纤维，碳纳米管；

动态色谱法和静态容量法都是常用的比表面测试方法，目的都是确定吸附质气体的吸附量。吸附质气体的吸附量确定后，就可以由该吸附质分子的吸附量来计算待测粉体的比表面了。动态色谱法是将待测粉体样品装在样品管内（一般为U型，国仪精测具备专利直管技术，中国实用新型专利，专利号：ZL202120620155.0），通入一定比例的载气（He）和吸附质气体（N2）的混合气体，待混合气体流过样品后，根据吸附前后气体浓度变化，得到待测样品吸附量。静态容量法是将待测粉体样品装在一定体积的一段封闭的试管状样品管内，向样品管内注入一定压力的吸附质气体，根据吸附前后的压力或重量变化来确定被测样品对吸附质分子（N2）的吸附量。两种方法比较而言1、动态法的优点是适合快速比表面积测试，如电池材料、有机材料、金属粉体等的生产监控，分析速度快，分辨率高，重复性好；缺点是由于通过浓度变化来测试吸附量，当浓度为1的情况下吸附前后将没有浓度变化，所以只能测试较低的分压范围，使得孔径测试受限；动态法是相对测量，其结果的准确性受标样与待测样吸附行为异同的影响。2、静态容量法的优点是氮气分压可以实现从极低真空到接近饱和蒸汽压范围的连续且精准的控制（国仪精测已实现分压比低至10-9的极限测量），所以静态容量法可以实现比表面积及孔径的全面分析，尤其适合中大比表面和孔隙发达的样品，例如催化剂、分子筛、碳材料等样品的比表面及孔径分布分析测试。在多点BET法比表面分析方面，静态法无需液氮杯升降来吸附脱附，所以测试过程相对动态法省时；但静态法需要有抽真空、暖自由体积和冷自由体积标定的过程，加上部分样品吸附平衡过程较慢等因素，所以测试效率并不是该方法的优势。但静态法是绝对测量，其测试结果不受标样影响，在准确性上更能得到研究者的青睐；且随着真空系统和压力传感器的硬件技术发展，静态容量法在分辨率、稳定性方面都得到了很好的发展，是目前比表面积及孔径分析的主流技术。欢迎扫码咨询！

近日，Structure在线发表了中国科学院生物物理研究所章新政课题组完成的研究论文(Addressing Compressive Deformation of Proteins Embedded in Crystalline Ice)。该研究发现了晶态冰包埋的冷冻电镜样品会产生收缩形变，且形变随降温速率的增加而减少，并从晶态冰形成的降温速率出发发展了新型的无收缩形变的立方晶系晶态冰样品制备方法。 　　该工作发现结构无损的立方晶系晶态冰样品不仅消除了电子束诱导的快速漂移现象，而且显示出明显优于普通冷冻电镜玻璃态冰样品的数据质量，进一步为冷冻电镜实现原子分辨率奠定了基础。 　　大量实验数据证明，低降温速率制备的冷冻电镜样品有助于恢复数据采集时样品的束诱导漂移，但降温速率过低经常导致晶态冰的形成。传统认为晶态冰在生物样品冷冻过程中会对其结构造成破坏，故在冷冻电镜样品制备过程中一直避免使用。晶态冰的形成具体对蛋白质产生了什么破坏尚不清楚。 　　课题组系统性地将蛋白质在不同条件下包埋在晶态冰中，并通过冷冻电镜技术解析了晶态冰中的蛋白质三维结构。研究发现，在低降温速率形成的晶态冰中，蛋白质结构会产生收缩形变(图a)，且收缩量和蛋白质本身性质相关，越为刚性的蛋白质收缩量越小。另外，在一些蛋白质柔性区域，低降温速率晶态冰中的蛋白质存在密度畸变的问题(图a)。同时，二者随着晶态冰降温速率的增加显著变小，甚至无法探测(图b)。基于上述发现，研究发展了结构无损的立方晶系晶态冰样品的制备方法。通过该方法制备得到的晶态冰样品，其三维重构和玻璃态冰样品一致，不会对蛋白质结构造成可检测的破坏，且成像质量显著提高，不仅没有束诱导漂移(图c)，而且显著提高蛋白样品的分辨率。同样条件下，B-因子反映了样品的信噪比(图d)，人源去铁-铁蛋白晶态冰样品的B因子显著好于玻璃态冰样品。此外，在醛缩酶和谷氨酸脱氢酶上B因子也获得显著提升。 　　研究工作得到国家自然科学基金、国家重点研发计划、中科院战略性先导科技专项(B类)和中科院前沿科学重点研究计划的支持。冷冻电镜晶态冰样品性质。a、与玻璃态病毒样颗粒(VLP)样品(粉色)相比晶态冰样品(绿色)产生收缩形变，且严重形变时密度图出现断裂。b、提高降温速率，晶态冰样品的收缩形变减弱。c、在人源去铁-铁蛋白，醛缩酶和谷氨酸脱氢酶上，晶态冰样品恢复束诱导的快速漂移，前几帧样品分辨率明显恢复。d、B因子曲线斜率越大代表数据质量越好。与玻璃态冰样品(蓝色)相比，人源去铁-铁蛋白晶态冰样品(红色)有更好的B因子，展现出更高的数据质量。

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成果名称 荧光/磷光体系溶液结构测定动静态激光光散射谱仪 单位名称 中国科学院化学研究所 联系人 程贺 联系邮箱 chenghe@iccas.ac.cn 成果成熟度 □研发阶段 &radic 已有样机 □通过小试 □通过中试 □可以量产 合作方式 □技术转让 □技术入股 &radic 合作开发 □其他 成果简介：荧光/磷光体系溶液结构测定动静态激光光散射谱仪通过引入二向色镜，采取叠光的手段，将785nm、633nm、532nm和457nm的激光作为光源，根据样品不同的吸收谱带选择样品无吸收的激光，解决了商业化动静态激光光散射谱仪无法测量荧光/磷光体系溶液结构的难题。该谱仪可精确测定流体力学半径在1nm-100&mu m，均方旋转半径在20nm-300nm尺寸范围的纳米、胶体、团簇颗粒等的溶液结构。 应用前景： 本项目可以吸引国内院所同行，尤其是本身已有商业化动静态激光光散射谱仪的同行的注意，吸引他们向我方申请加工、或者直接购买，在市场上有一定的应用前景。近两年来，仅德国ALV公司在中国市场购买就销售了15台左右谱仪，按每台谱仪的改装费80万元计算，我们的潜在市场至少有1200万元。

Herocell 180二氧化碳静态培养箱依托多年来的生产经验和设计突破，在实际细胞培养应用中展现出了一些关键特性。提供了最优的细胞生长环境、有效的污染控制技术，适合更多重要应用的贴心设计，同时操作简便，监控方便，使您有更多的时间钻研您的研究目标。 Herocell 180培养箱可提供精确温度控制、 IR（红外式） CO2浓度探测探头以及方便的高温消毒循环或UV紫外灭菌。我们性能可靠的直热式二氧化碳培养箱采用独特的舱室内置 HEPA 空气过滤系统，它可持续防护空气中有害污染物的侵袭，并根据需要提供高温灭菌循环或UV紫外灭菌以简化日常清洁。产品优势：⊿ 直热式舱室◆ 180L的大容量室提供了巨大的培养空间和细胞培养应用的理想环境◆ 6面加热方式，分布在每一个培养室表面的高效、高性能加热丝为整个培养箱提供了均匀的温度分布,,使整个培养箱的温度更为均一◆ 标准的右侧开门方向、依据需求可选左右开门方向◆ 抛光不锈钢一体内腔圆角设计，便于清洁◆ 可拆卸托板、湿度盘◆ 舱室内置风扇轻柔吹送空气，使其在舱室内均匀分布，确保了一致的培养环境◆ 坚固的不锈钢隔板和支架无需使用工具即可拆卸⊿ 140°C高温灭菌循环或UV紫外灭菌选择（可选）◆ 根据需要提供的 140°C 灭菌循环或UV紫外灭菌简化了清洁工作，无需单独对组件进行高温高压消毒和重新组装◆ 有效消除内腔表面的细菌、霉菌、酵母和支原体⊿ ISO 5 级 HEPA 过滤气流系统◆ 舱室内置 HEPA 空气过滤系统可不间断地对整个舱室内的空气进行过滤◆ 开门后 5 分钟内达到 ISO 5 级空气质量◆ 通过减少空气污染物在内部表面的附着能力提供持续防护⊿ 进口传感器和探头设计用于精确监测◆ IR（红外线）CO2传感器，在湿度和温度不太可预测时进行稳定监测，有效避免了频繁开关门所带来的测量偏差问题◆ 最适合灵敏应用和远程监控，或者需要频繁打开培养箱的情况◆ 提供过热保护的双温探头◆ rH 显示器可用于监测湿度水平以防止水盘蒸干（可选）⊿ 主动气流技术◆ 培养箱配有风扇辅助气流循环，能够实现快速复原和严格的一致性。 我们的气流模式是为使一些关键环境条件均匀分布（温度，气体交换和湿度）而专门设计的◆ 腔体内置风扇能够温和地在整个腔体内吹动经过滤的潮湿空气，保证所有细胞，无论放置在什么位置，环境条件都相同并且不会失水⊿ 4.3寸LED触控操作屏◆ 直观控制易操作，可显示即时运行曲线，历史运行曲线◆ 门安装位置方便操控，可配置设定和选择◆ 声音和视觉报警，屏幕菜单提示⊿ 智能远程监控功能（可选）◆ 智能远程遥控操作、实时查看机器运行状态技术参数：型号Herocell 180控制界面4.3寸LED触摸屏温度控制模式PID 控制模式温度控制范围室温+5℃ ~65℃温度显示分辨率0.1℃温度稳定性±0.1℃温场均匀性±0.3℃加热功率1000W制冷功率/定时功能0-999.9小时内部尺寸(长 x 宽x 高)508 x 541 x 681mm外形尺寸(长 x 宽x 高)635 x 668 x 1000mm箱体容积(L)180L光照Fl 管，30 瓦CO2测量原理红外（IR）探测CO2控制范围0-20%CO2显示分辨率0.10%CO2测量精度±1%FSCO2波动性0.02% /℃CO2长期使用的波动度最大 10bar 过压相对湿度90% at 37°C湿度显示（选配）实时显示箱体湿度远程控制（选配）远程无线查看及控制运行状况HEPA过滤 ISO 5级，5分钟UV 灭菌内置工作环境温度5℃到40℃电源220~240V/50~60Hz重量80kg创新点：产品优势： ? 6面加热直热式舱室 ? 无冷凝水技术 ? 140° C高温灭菌循环或UV紫外灭菌可供选择 ? ISO 5 级 HEPA 过滤气流系统 ? 进口传感器和探头设计用于精确监测 ? 主动气流技术 ? 4.3寸LED触控操作屏 ? 智能远程监控功能（可选） Herocell 180二氧化碳静态培养箱

药物冻干，电池爆炸；耐低温橡胶是如何在高寒环境下使用，哪种巧克力甜甜味美还不会在夏天熔化?纵观我们身边的任何物质都会经历温度变化的过程，材料随着温度变化其性质也会发生变化，影响制备工艺和使用性能，生产生活中无时无刻不都在上演着材料的“冰与火之歌”。为了对材料进行表征分析，热分析技术已经成为一种强有力不可或缺的分析手段。梅特勒托利多作为主要的热分析仪器制造商之一，将为大家详细介绍热分析技术及其应用。1 热分析技术概述物质在温度变化过程中可能发生一些物理变化（如玻璃化转变、固相转变）和化学变化（如熔融、分解、氧化、还原、交联、脱水等反应），这些物质结构方面的变化必定导致其物理性质相应的变化。因此，通过测定这些物理性质及其与温度的关系，就有可能对物质结构方面的变化作出定性和定量的分析，还可以被用来确定物质的组分及种类，测定比热容、热膨胀系数等热物性参数。图1-1 材料随温度变化发生的反应国际热分析和量热协会（ICTAC, International confederation for thermal analysis and calorimetry）于2004年对热分析提出新的定义：热分析是研究样品性质与温度间关系的一类技术。我国于2008年实施的国家标准《热分析术语》（GB/T6425-2008）中对热分析技术定义为：热分析是在程序控制温度下（和一定气氛中），测量物质的物理性质与温度或时间关系的一类技术。经过一百多年的发展，热分析技术凭借其快速、高效、低成本的优异特点，应用领域不断扩展，已逐渐成为新材料研究、产品设计和质量控制的必备的常规分析测试手段。根据测定的物理性质不同，国际热分析与量热协会ICTAC将热分析技术分为9类17种，如表1所示：表1-1 热分析技术分类在实际应用中，热分析技术还和其他分析仪器进行联用，例如红外光谱、拉曼光谱、气相色谱、质谱等分析方法，通过多种方式对物质在一定温度或时间变化过程内对材料进行结构和成分进行分析判断。2 重点热分析技术介绍2.1 差热分析（DTA, Differential thermal analysis）差热分析(DTA)是一种利用试样和参比物之间的温差与温度或时间的关系来评价试样的热效应。DTA曲线的纵坐标为试样和参比样的温度差（∆T），理论上单位应该为℃或者K。但因为记录的测量值通常为输出的电势差E，根据温度差与E的关系（公式（1）），转换因子b不是常数，而是温度T的函数，且其他传感器系统也存在类似的情况。公式（1）中，测量的温度差与热电偶输出的电势差E成正比，一些分析软件中DTA采集的信号经常为电势差的单位（μV）表示。现在DTA主要用于热重分析仪（TGA）等的同步测量，市场上已经难觅单独的DTA仪器。2.2 差示扫描量热法（DSC, Differential Scanning Calorimetry）2.2.1 DSC原理及规定差示扫描量热法（DSC）是在程序控制温度下和一定气氛中，测量输送给试样和参比物的热流速率或加热功率(差)与温度或时间关系的一类热分析技术。测量信号是被样品吸收或者放出的热流量，单位为毫瓦(mW)，热流指的是单位时间内传递的热量，也就是热量交换的速率，热流越大热量交换的越快，热流越小热量交换的越慢，热流可由式（2）得到公式（2）中，∆T为试样与参比物的温度差，R_th为系统热阻，系统的热阻对于特定的坩埚、方法等是确定的。通过该公式就可以测得热流曲线，也就是DSC曲线。对DSC曲线上的峰进行积分就能够得到某个转变过程中样品吸收或者放出的热量。DSC信号的方向根据ICTA规则(∆T=Ts-Tr)，规定为吸热朝下放热朝上，一般图片上标有^exo。反-ICTA(∆T=Tr-Ts)规则为吸热朝上，放热朝下，一般图片上标有^endo，不同规则的DSC曲线如图2-1所示。当样品吸收能量，这个过程被称作是吸热的，例如熔融和挥发过程。当样品放出能量，这个过程被称作是放热的，例如结晶和氧化分解过程。图2-1 DSC曲线：(a) ICTA规则，吸热向下； (b) 反-ICTA规则，吸热向上相比之下，DTA仅可以测试相变温度等温度特征点，DSC不仅可以测相变温度点，而且可以测得热量变化。DTA曲线上的放热峰和吸热峰无确定物理含义，而DSC曲线上的放热峰和吸热峰分别代表放出热量和吸收热量。通过DSC可以检测吸热或放热效应、测得峰面积(转变或反应焓值∆H)、确认所表征的峰或其他热效应所对应的温度（如玻璃化温度Tg、结晶点Tc、熔点Tm）以及测试比热容Cp，也可利用调制DSC测得潜热、显热以及可逆热流和不可逆热流，通过动力学可以计算得到活化能Ea。公式（3）中，DSC测得的总热流是由两部分组成的，一部分是由于温度升高引起的显热流，样品没有发生结构的变化；热流的第二部分是由于样品内部结构变化引起的潜热流，ΔHp表示这个反应完全发生所吸收或放出的热量。其中，C_p为样品的比热容，β为升温速率，ΔH_p为反应过程的焓变， dα/dt表示这个反应进行的程度。通常我们把没有发生反应时的热流曲线叫做DSC的基线，其实就是显热流曲线。由于物质的比热容都会随着温度的升高而增大，因此随着温度的升高DSC曲线应该向吸热方向倾斜，这个斜率就取决于样品的比热容随温度的变化率。图2-2 DSC热流曲线示意图2.2.2 DSC分类DSC分为热流式和功率补偿式，当前热流式DSC较为普遍，梅特勒托利多DSC均为热流式。热流式差示扫描量热法（Heat-flux type Differential Scanning Calorimetry, 简称热流式DSC），又称为热通量式DSC，是在按程序控制温度和一定气氛下，给样品和参比品输送相同的功率，测定样品和参比品两端的温差∆T，然后根据热流方程，将温差换算成热流差作为信号进行输出。功率补偿式DSC是在程序控温和一定气氛下，使样品与参比物的温差不变，测量输给样品和参比物功率（热流）与温度或时间的关系。热流式DSC采用单炉体，而功率补偿式DSC采用两个独立的炉体，分别对试样和参比物进行加热，并有独立的传感装置。图2-3 (a)热流式DSC和(b)功率补偿式DSC测量单元示意图2.2.3 DSC典型曲线图2-4为典型的DSC测试曲线示意图。在测试开始曲线出现了“1 启动偏移”。在该区域温度状态发生瞬时改变，有恒温变为升温，启动偏移的大小与样品热容及升温速率有关。在“3 玻璃化转变”区，试样热容增大，出现了吸热台阶。“4 冷结晶”区产生放热峰，“5 熔融”产生吸热峰，通过对峰面积的积分可以得到结晶焓和熔融焓。随着温度升高后为“6 分解”。图2-4 典型的DSC测试曲线示意图：1 初始基线漂移与样品热容成正比；2 无热效应时的DSC曲线(基线)；3 无定形部分的玻璃化转变； 4 冷结晶； 5 结晶部分的熔融； 6 在空气气氛中氧化降解了解更多，请点击链接差示扫描量热仪(DSC)www.mt.com/cn/zh/home/products/Laboratory_Analytics_Browse/TA_Family_Browse/DSC.html2.3 热重分析（TGA, Thermogravimetric Analysis）热重分析（TGA）是在一定控温程序和气氛下，测量试样质量与温度和时间之间的关系，可以获得样品质量随温度的函数。在此之前，人们使用TG作为这项技术的缩写。通过TGA可以检测样品质量的变化（增重或失重），分析质量变化台阶，以及在失重或增重曲线中确认某一台阶所对应的温度。TGA信号对温度和时间的一阶微变，表示为质量变化的速率为DTG曲线，是对热重信号的重要补充，当DTG曲线峰向上时试样质量增加，曲线峰向下试样质量会减小。热天平是热重分析仪中的重要部件，热天平具有三种不同的设计：上置式设计：天平位于炉体下方，试样支架垂直托起试样坩埚；悬挂式设计：天平位于测试炉体上方，测试坩埚放在下垂的支架上；水平式设计：天平与炉体处于同一水平位置，坩埚支架水平插入炉体。根据天平可达到的分辨率，可将天平分为半微量天平（10 μg）、微量天平（1 μg）、超微量天平（0.1 μg）。当样品以不同方式失去物质或与环境气氛发生反应时，质量发生变化，在TGA曲线上产生台阶或在DTG曲线上产生峰。典型的热重曲线如图2-5所示。在“1 挥发”区可为部分组分（水、溶剂、单体）的挥发；“2 分解”具有明显的失重台阶为聚合物的分解；“3 切换气氛”后，在“4 炭燃烧”表现为炭黑或碳纤维的燃烧台阶；“5 残留物”区质量变化微弱，主要为灰分、填料、玻璃纤维等残留。图2-5 典型的TGA测试曲线示意图：1 挥发；2 聚合物分解；3 气氛切换； 4 炭燃烧台阶； 5 残留物了解详情，请点击链接热重分析仪(TGA)www.mt.com/cn/zh/home/products/Laboratory_Analytics_Browse/TA_Family_Browse/TGA.html2.4 热机械分析（TMA, Thermomechanical Analysis）热机械分析TMA测量样品在设定应力/负载条件，样品尺寸变化与温度变化的关系。在TMA测试中，样品受恒定的力、增加的力或调制的力；而膨胀法测量尺寸变化则是使用能实现的小载荷来测量的。TMA具有不同的形变模式如图2-6所示，依据试样尺寸和特性进行选择：膨胀模式(A)：是TMA常用的测量模式。测试基于温度的膨胀系数。通常测试时探头施加一个非常小的力于样品上。压缩模式(A)：这种模式下，样品受力更大。穿透模式(B)：其目的在于测试样品的软化点。拉伸模式(C)：薄膜和纤维套件用于进行拉伸模式测试。可以测试由于收缩或者膨胀产生的较长形变。三点弯曲模式(D)：用来研究刚性样品弹性行为的理想模式溶胀模式(E)：许多样品在接触液体时会产生溶胀。通过溶胀套件可以测定样品在溶胀时发生的体积或长度变化。体积膨胀(F)：液体同固体一样也会发生膨胀。图2-6 TMA不同形变模式根据不同的测试模式，我们可以使用TMA检测热效应（溶胀、收缩、软化、膨胀系数的变化），确定某表征的热效应的温度、测量形变台阶高度以及测定膨胀系数。TMA的典型测试曲线示意图如图2-7所示。图2-7 典型的TGA测试曲线示意图：1 玻璃化转变温度以下的热膨胀；2 玻璃化转变温度(斜率改变)；3 玻璃化转变温度以上的热膨胀；4 塑性变形了解更多信息，请点击链接热机械分析仪(TMA)www.mt.com/cn/zh/home/products/Laboratory_Analytics_Browse/TA_Family_Browse/TMA_SDTA_1.html2.5 动态机械分析（DMA, Dynamic Mechanical Analysis）动态热机械分析（DMA）是一种测试材料机械性能和粘弹性能的重要技术，可用于热塑性树脂、热固性树脂、弹性体、陶瓷和金属等材料的研究。DMA测试在程序控温和周期性变化的应力下，测试动态模量和力学损耗与时间温度的关系。在DMA测试中，试样受到周期变化的振动应力，随之发生相应的振动相变。除了完全弹性的试样外，测得的应变都表现为滞后与施加应力的变化。这种滞后成为相位差即相角δ差。DMA仪器测量试样应力的振幅、应变的振幅以及相位差这三个物理量。图2-8 周期性的力作用下应力与应变的关系应力与应变之比称为模量，DMA分析得到的结果为复合模量M^*，复合模量由储能模量和损耗模量组成：储能模量（M^' ）：试样弹性特性的反应，是试样能否完全恢复形变的尺度损耗模量（M^”）：试样粘性特性的反应，是试样在形变过程中热量的消耗（损失）；损耗模量大表明粘性大，阻尼强。损耗因子（tanδ）：损耗模量和储能模量之比，反映的是振动吸收性，也称振动吸收因数。梅特勒托利多的DMA 1提供了六种不同的形变模式。对于特定的应用，适合的模式取决于测试需求、样品的性质和几何因子。包括以下六种测试模式：3-点弯曲模式(A)：这种模式用于准确测试非常刚硬的样品，例如复合材料或热固性树脂，尤其适合于玻璃化转变温度以下的测试。单悬臂(B)：这种模式非常适合于条形高刚度材料(金属或聚合物)。单悬臂模式是玻璃化转变温度以下的理想测试方法，而且是测试粉末材料损耗因子的推荐模式。双悬臂模式(C)：这种模式适合于低刚度的软材料，特别是比较薄的样品，例如膜材料。拉伸(D)：它是薄膜或纤维的常规形变模式。压缩(E)：压缩模式用于测试泡沫、凝胶、食品以及静态(TMA)测试。剪切(F)：剪切模式适合于测试软样品，例如弹性体，压敏胶，以及研究固化反应。2.6 热分析技术应用总结针对不同的材料以及想要测试的属性或热效应，所采用的热分析方法也存在差异，未得到理想的结果需要根据实际样品情况和测试需求来选择不同的热分析方法。表2-1合适的热分析技术选择作者：热分析技术应用顾问 邵艳茹参考文献J.O. Hill. For Better Thermal Analysis and Calorimetry III [M]. ICTA, 1991.热分析术语[S]. GB/T 6425-2008.陆立明. 热分析应用基础[M]. 东华大学版社.E. Ezm, M.B. Zakaria. State of the art and definitions of various thermal analysis techniques. [in] Thermal Analysis, 2021, 1-39.刘振海, 陆立明, 唐远旺. 热分析简明教程[M]. 科学出版社.UserCom, Mettler Toledo International Inc.

p 　　 strong 仪器信息网讯 /strong 12月25日，MTS Exceed静态测试系统及测试技术研讨会于北京召开。美特斯工业系统(中国)有限公司(以下简称：MTS)就MTS Exceed万能测试系统系列产品在建筑行业及塑料材料方面的静态力学测试技术进行研讨、交流，北京地区约70名MTS用户及潜在用户到会。 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201512/insimg/9c61fe8b-7cba-4e9f-b475-c079d9ed41f6.jpg" title=" xianch2.jpg" width=" 600" height=" 309" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 600px height: 309px " / /p p style=" text-align: center " 　　技术研讨会现场 /p p 　　2015年，“双创”响彻中国大地 未来，中国向创新大国的转型将不断深入。MTS认为，中国的创新发展将对材料测试领域提出更高的要求，这就包括了建筑工程检测和塑料性能检测。MTS是全球著名的高精度力学性能测试系统制造商，本次技术研讨会上，MTS特别带来了MTS Exceed的建筑行业测试解决方案，与用户深入交流 从用户各自的检测需求出发，分享选购相应仪器型号的经验 分享不同试样规格下，MTS提供的标准夹具或非标定制夹具的解决方案。MTS也为用户安排了塑料静态力学性能测试解决方案的分享和交流。 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201512/insimg/66e608c4-37ce-4797-8f02-bb5ab96d69ff.jpg" title=" zhang.jpg" width=" 400" height=" 267" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 400px height: 267px " / /p p style=" text-align: center " 　　MTS工程师张素芬作建筑行业静态力学性能测试解决方案的分享和交流 /p p 　　MTS Exceed搭载进口MTS控制器，并配备易于操作的TestSuite软件。在现场展示的E43电子万能试验机前，用户就仪器性能和自己工作中需要面对的各种测试技术问题，与MTS工程师进行热烈的探讨和交流。MTS不但为用户带来了测试技术的交流与分享，也为用户精心准备了各种神秘大礼——关注微信砸金蛋、现场抽奖，本次技术研讨会得到用户的高度认可，MTS Exceed静态测试系统在塑料与建筑行业应用专项研讨会(北京站)圆满落幕。2016年即将到来，相信有更多的MTS Exceed静态测试系统× × × 应用专项研讨会(× × 站)让用户期待! /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201512/insimg/ce1bedbb-28ba-4596-bddf-945f71e4907d.jpg" title=" jiaoliu.jpg" width=" 600" height=" 309" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 600px height: 309px " / /p p style=" text-align: center " 　　用户现场交流 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201512/insimg/ed88482c-7780-4146-af45-163e4ca33402.jpg" title=" banjiang1.jpg" width=" 500" height=" 333" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 500px height: 333px " / /p p style=" text-align: center " 　　MTS市场副总监张云龙为一等奖获得者颁奖 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201512/insimg/c60d4f13-98cf-4a6a-b837-f4c79d3cb5db.jpg" title=" banjaing2.jpg" width=" 500" height=" 333" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 500px height: 333px " / /p p style=" text-align: center " 　　MTS华北区域经理俞森懋为二等奖获得者颁奖 /p p br/ /p

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2009年12月，贝士德公司推出国内第一台4站式大型全自动静态容量法比表面积及孔径分析仪，仪器型号为3H-2000PS4型 该仪器可同时进行4站独立同步分析测试和4个样品的脱气制备工作，该仪器的成功上市，填补了国内静态容量法仪器只有一站式和两站式的空白，显示了贝士德公司雄厚的技术研发实力，也展示出贝士德公司的静态法仪器在国内的技术和研发能力的领先度 　　3H-2000PS1/2/4系列优势特征： 　　◆ 具有国内领先独立的高精度饱和蒸汽压(P0)实时测试站 　　◆ 具有国内领先精确的全自动液氮面伺服智能保持系统 　　◆ 具有独立的真密度测试功能，精确度高 　　◆ 具有国内外领先的测试、脱气完毕自动恢复常压功能，防止样品飞溅 　　◆ 先进的智能自检流程，智能判断样品管是否安装，试管夹套是否拧紧有无漏气 　　◆ 具有国内外首创的样品预处理普通模式和分子置换模式两种模式 　　◆ 精确的分压点控制机制，可按设定要求对重点孔径段进行精细分析，分析点数可达千点 　　◆ 清晰形象的图形化控制界面，并可在界面上进行所有硬件的控制操作 　　◆ 具有国内唯一的液氮杯防意外“安全下降”智能控制机制，完全避免了液氮杯意外下降气体膨胀使样品管爆裂的危险 　　◆ 超强的稳定性，即使意外断电、断线，亦不会丢失当前数据，且实验可恢复继续进行 　　◆ 强大的实验报告数据库化管理功能，可按多种方式进行报告查询、比较与分类管理 　　◆ 数据报告小窗口自动预览功能，同时显示结果与曲线 　　◆ 原始测试数据导出导入，PDF报告单个导出、批量导出 　　◆ 全程自动化智能化运行，亲和的真人语音操作提示 　　◆ 自动记忆上次测试设置，同类分析只需修改样品名称与重量，其它设置自动沿用上次 　　◆ 详尽的仪器运行日志显示与记录，每次实验全自动过程中的所有硬件动作与流程进展的均有记录，时间精确到秒，方便过程查询与故障反馈 　　◆ 仪器配置芯片记忆功能，实现人工对仪器硬件参数的零配置 　　◆ 软件界面详尽的操作帮助与指示功能，未经培训人员几乎只需按照帮助信息就可实现对软件的应用 　　◆ 具有便捷的液氮杯自动加盖 　　◆ 软件界面自定义风格转换

贝士德第八项专利“静态法比表面及孔径分析仪的净化预处理装置”获通过 专利名称：静态法比表面及孔径分析仪的净化预处理装置 专利号：ZL 2011 2 0136943.9 　　2011年11月23日，国家知识产权局依照中华人民共和国专利法进行初步审查，授予贝士德仪器科技(北京)有限公司研发成果“静态法比表面及孔径分析仪的净化预处理装置”专利。专利自授权公告之日起生效。 　　本专利是一种静态法比表面及孔径分析仪的净化预处理装置。该处理装置包括真空泵、气瓶、抽气阀门、进气阀门、真空表、样品管和加热包，其中所述真空泵和抽气阀门相连，所述气瓶和进气阀门相连 所述抽气阀门和进气阀门并联连接到所述样品管，且所述样品管上还接有真空表，所述样品管放置在加热包中。 　　技术背景： 　　目前，在静态容量法比表面及孔径分析仪的测试过程中，在样品管之后且测试之前，需要对样品进行净化预处理，除去样品表面吸附的水、二氧化碳等气体杂质。 　　目前国内同类仪器的预处理方式有两种：真空脱气和流动脱气。 　　真空脱气是通过真空脱气设备对样品管内进行加热抽真空，使吸附在样品表面的气体杂质扩散出来而被抽走，该方式的优点是对于微孔中的杂质气体，在高真空下较容易扩散出来，处理效果比较好；缺点是对表面水分含量较大的材料，处理需要较长的时间。 　　流动脱气是通过流动脱气设备给样品管内连续通入流动的高纯气体置换并带走，该方式的优点是对于表面水分含量较大的材料，处理效率高，缺点是对于微孔中气体杂质，彻底除去需要较长时间。 　　基于以上两点，贝士德公司研发了静态法比表面及孔径分析仪的净化预处理装置，该装置结合了真空脱气和流动脱气设备的两种功能，两种方式通过互补，提高了水和气体杂质的处理效率。 　　贝士德仪器科技(北京)有限公司是国内专业比表面仪生产厂家，本公司的全自动智能运行的静态法3H-2000PS系列仪器在2010年8月19日通过国家计量院的计量检测，证书编号为：HXwh2010-3538。 　　本次专利的获得，显示了贝士德公司在静态容量法吸附仪先进性和智能化的体现。通过国内外对贝士德公司设备的认可和满意度，贝士德公司仪器在技术研发的道路上又迈出了坚实的一步，同时也为2012年的工作打下了坚实的基础。

【科学背景】随着纳米技术的迅猛发展，纳米材料在各种高性能器件中的应用引起了广泛关注。纳米尺度结构可以产生极端应变，从而实现前所未有的材料特性，例如定制的电子带隙、提高的超导温度和增强的电催化活性。通过应变工程对材料的物理化学性质进行调控已成为一个重要的研究方向。然而，尽管对均匀应变对热流影响的研究已有不少进展，非均匀应变的影响却由于界面和缺陷的共存而未得到充分研究和理解。应变工程是通过机械变形引入应力，从而调节材料的电子、光学和热学等性质的重要方法。在均匀应变条件下，材料的性质变化相对容易预测和控制。然而，实际应用中，材料通常处于非均匀应变状态，这种应变状态下的材料特性却复杂得多，尤其是在热传导方面，非均匀应变的影响尚未被系统地研究和理解。这一知识空白阻碍了高性能纳米器件的设计与优化，因为热管理是提高器件效率和寿命的关键瓶颈。为了探索非均匀应变对热传导的影响，北京大学的杨林&杜进隆&高鹏团队联合提出了一种通过弯曲单个硅纳米带（SiNRs）来引入非均匀应变的新方法，并测量了其热传导性能。硅纳米带是一种重要的半导体材料，在纳米电子学和光电子学中具有广泛的应用前景。通过在定制的微设备上弯曲单个硅纳米带，引入了精确控制的应变梯度，同时使用电子能量损失光谱（EELS）在扫描透射电子显微镜（STEM）中以亚纳米分辨率表征局部振动光谱。结果显示，应变梯度为每纳米0.112%时，硅纳米带的热导率显著降低34&thinsp ±&thinsp 5%，这与均匀应变下几乎恒定的热导率形成鲜明对比。通过直接测量局部声子模式并将其与纳米级应变梯度相关联，研究揭示了弯曲引起的晶格应变梯度显著改变了振动状态并展宽了声子光谱。这种声子光谱展宽效应增强了声子散射，显著阻碍了热传导。【科学图文】为了研究非均匀应变对硅纳米带热传导的影响，研究者在图1a展示了不同应变条件下热导率（κ）的变化。均匀应变下的硅块和硅纳米线在实验测量（实心符号）和理论模型（空心符号）下的κ变化几乎保持不变，而弯曲硅纳米带的测量数据显示随着应变增加，κ急剧下降，这种变化在应变达到6%时尤为明显。这表明非均匀应变对热传导的影响远大于均匀应变。图1b是悬浮微桥设备的示意图，展示了弯曲硅纳米带如何放置在桥的间隙上。放大的视图显示了由于非均匀应变引起的晶格变形情况。通过这种实验设计，研究者能够在不引入界面和缺陷等其他复杂因素的情况下，精确施加非均匀应变并测量其对热传导的影响。图1c是弯曲硅纳米带的高分辨率透射电子显微镜（HRTEM）图像，插图显示了沿[110]轴的选定区域电子衍射图，验证了硅纳米带的单晶结构。这保证了实验结果的可靠性和可重复性。图1d和1e展示了在最大应变0.65%（图1d）和1.23%（图1e）下，无弯曲的两个弯曲硅纳米带的扫描电子显微镜（SEM）图像。计算的应变轮廓叠加在SEM图像上，以可视化应变分布。应变分布图显示，应变主要集中在纳米带的弯曲顶点附近，这进一步证实了实验中应变梯度的存在和影响。通过这些图像和数据，研究者表明非均匀应变能够显著影响热传导特性，并揭示了应变梯度下晶格动力学的新机制。图1：Si中非均匀应变对热输运的显著抑制。在图2中，研究者首先比较了无应力的SiNRs和弯曲SiNRs的热导率（κ），以理解非均匀应变对声子传输的影响。他们观察到弯曲SiNRs的κ明显低于无应力的SiNRs，并且κ的降低随着εmax的增加而增加。具体而言，对于两个弯曲SiNRs，随着最大主应变εmax的增加，其κ的降幅也逐渐增大。在300 K下，εmax为0.65%的弯曲SiNR no. 1的κ降低了4.2%，而εmax为1.23%的弯曲SiNR no. 2的κ降低了13.1%。为了进一步增加应变梯度并增强应变对声子传输的影响，研究者还制备了带有拐点的弯曲SiNRs，并对其进行了测量。相较于无应力的带有拐点的SiNRs，拐点形态导致了更大的εmax，从而进一步降低了κ。在300 K下，εmax为4.77%的带有拐点的SiNR的κ降低了34±5%，随着温度降至50 K，其降幅进一步增加至43±6%。这些结果表明，在中等应变梯度下，非均匀应变可以显著抑制热传输，从而为纳米材料的热管理提供了新的思路和方法。图2. 弯曲Si纳米带的温度依赖性κ。图3进一步研究了应变对声子传输的影响，通过直接测量弯曲SiNRs的局部声子谱和表征应变梯度沿着应变梯度的演变。研究者利用STEM-EELS技术获得了高空间和能量分辨率的声子谱数据，这为研究非均匀应变条件下的声子传输提供了直接证据。图中展示了不同应变状态下横向声学和横向光学模式的局部振动谱，结果显示，横向声学模式在从压缩到拉伸应变时表现出蓝移，而横向光学模式则显示出红移。这一观察结果与理论计算相吻合，并且显示出非均匀应变导致的晶格畸变对声子谱的影响。此外，研究者还对带有拐点的SiNR进行了测量，并观察到类似的结果。这些实验结果揭示了非均匀应变对声子传输的影响机制，为进一步理解纳米尺度材料的热传输提供了重要线索。图3. 空间解析应变调制声子模式。声子谱展宽效应是指静态分布的晶格应变引起声子频率在给定波矢处的展宽，导致声子散射速率增强。图4a是声子色散关系的示意图，表明在均匀应变情况下存在单一的关系线，而在非均匀应变情况下，由于晶格应变梯度的存在，声子色散关系被扰动，呈现出频率分布。图4b左侧展示了Si的声子色散计算结果，不同应变状态下的声子色散关系。而右侧展示了在给定应变梯度下每个声子模式的应变梯度诱导声子散射率。这一模拟结果显示，随着应变梯度的增加，声子频率分布变宽，从而促进了声子的散射。声子谱展宽效应提高了声子频率的多样性，使得更多声子频率参与到声子-声子散射中，导致了更快的声子弛豫速率和更短的声子寿命。通过模拟计算，研究者还验证了实验结果中观察到的κ减小现象与声子谱展宽效应的关联。因此，图4提供了关于非均匀应变对热传输的基本机制的重要见解，进一步加深了对于材料中声子传输的理解。图4. 非均匀应变诱导声子谱展宽的建模。【科学结论】本文揭示了非均匀应变对热传输的重要影响，并提供了对功能器件进行应变工程设计的价值。通过深入探究应变梯度对声子传输的影响，作者拓展了对材料热传输机制的理解，为开发新型高效热管理技术提供了新思路。特别是，在探索了非均匀应变如何影响声子传输方面，作者不仅揭示了新的声子散射机制，还发现了在材料设计中利用应变工程实现功能调控的潜在机会。这项研究为设计和优化热电器件、热管理系统和热控制器件提供了新的思路和方向。通过结合实验和理论模拟，作者不仅扩展了对声子传输的认识，还为未来材料科学和器件工程领域的发展提供了重要的科学基础。原文详情：Yang, L., Yue, S., Tao, Y. et al. Suppressed thermal transport in silicon nanoribbons by inhomogeneous strain. Nature (2024). https://doi.org/10.1038/s41586-024-07390-4

专利名称：静态法比表面及孔径分析仪的净化预处理装置 专利号：ZL 2011 2 0136943.9 2011年11月23日，国家知识产权局依照中华人民共和国专利法进行初步审查，授予贝士德仪器科技（北京）有限公司研发成果&ldquo 静态法比表面及孔径分析仪的净化预处理装置&rdquo 专利。专利自授权公告之日起生效。 本专利是一种静态法比表面及孔径分析仪的净化预处理装置。该处理装置包括真空泵、气瓶、抽气阀门、进气阀门、真空表、样品管和加热包，其中所述真空泵和抽气阀门相连，所述气瓶和进气阀门相连；所述抽气阀门和进气阀门并联连接到所述样品管，且所述样品管上还接有真空表，所述样品管放置在加热包中。 技术背景： 目前，在静态容量法比表面及孔径分析仪的测试过程中，在样品管之后且测试之前，需要对样品进行净化预处理，除去样品表面吸附的水、二氧化碳等气体杂质。 目前国内同类仪器的预处理方式有两种：真空脱气和流动脱气。 真空脱气是通过真空脱气设备对样品管内进行加热抽真空，使吸附在样品表面的气体杂质扩散出来而被抽走，该方式的优点是对于微孔中的杂质气体，在高真空下较容易扩散出来，处理效果比较好；缺点是对表面水分含量较大的材料，处理需要较长的时间。 流动脱气是通过流动脱气设备给样品管内连续通入流动的高纯气体置换并带走，该方式的优点是对于表面水分含量较大的材料，处理效率高，缺点是对于微孔中气体杂质，彻底除去需要较长时间。 基于以上两点，贝士德公司研发了静态法比表面及孔径分析仪的净化预处理装置，该装置结合了真空脱气和流动脱气设备的两种功能，两种方式通过互补，提高了水和气体杂质的处理效率。 贝士德仪器科技（北京）有限公司是国内专业比表面仪生产厂家，本公司的全自动智能运行的静态法3H-2000PS系列仪器在2010年8月19日通过国家计量院的计量检测，证书编号为：HXwh2010-3538。 本次专利的获得，显示了贝士德公司在静态容量法吸附仪先进性和智能化的体现。通过国内外对贝士德公司设备的认可和满意度，贝士德公司仪器在技术研发的道路上又迈出了坚实的一步，同时也为2012年的工作打下了坚实的基础。

p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 对于小比表面积样品，如电池材料、有机材料、生物材料、金属粉体、磨料等空隙度微小的材料，由于吸附量微小，静态法测试的结果较含有风热助脱装置和检测器恒温装置的高精度动态法仪器误差大。对静态法为什么在小比表面样品测试方面精度难以保证，原因如下： /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 以比表面积1m2/g的样品为例，该样品0.5g对氮气的吸附量在BET分压范围内在标况下约0.1ml，在测试过程中的吸附环境液氮温度下的体积约0.03ml；样品管装样部分的剩余体积（也就是背景体积）约在3-5ml左右，要在3-5ml的样品管体积中准确定量出0.03ml的总吸附量且保证精度达到3%以内，可以算出要求压力传感器的精度要达到0.03%以上；但目前进口最好的压力传感器的精度只有0.1%，而且通常比表面及孔径分析仪用的压力传感器精度为0.15%，也就是说目前最高精度的压力传感器，即使温度场理想测定，液氮面理想恒定，环境温度理想准确条件下，对吸附量确定量的不确定度也只能达到0.003ml，即不确定度达到10%；若对于比表面再小或堆积密度小也就是装样量也难以很大的样品，其准确度就可想而知了。 但对于中大比表面样品，一般吸附量不会那么微小，静态法的精度很容易保证在2%甚至1%以内便不是问题； /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 所以在小比表面样品的测试方面，静态法只能通过增加装样量来降低误差，常见的是静态一般都会为小比表面积样品配备大容量样品管，但由于背景体积（吸附腔体积）也随之增大，所以准确度提高也是有限的；而有些厂家宣称静态法小比表面测试下限可以达到0.0001m2/g，是不负责任的； /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 对具有风热助脱、检测器恒温、低温冷阱的高精度动态法仪器，其相对不具有该装置的标准动态法比表面仪，其精度得到明显提高；动态法比表面仪，与其它分析仪器类似，其精度和灵敏度& nbsp 大小主要取决于信噪比；也就是要提高精度和灵敏度，就需要从提高信号强度、抑制背景噪声、消除外界干扰三方面来控制。增加信号强度的方法一般有增加称样量、增加检测器电流，但增加& nbsp 检测器电流一般噪声也会同时增大，所以检测器电流会有个最佳范围；所以在抑制噪声、消除外界干扰方面可做的工作就比较多了；其源于仪器自身的误差来源主要有：检测器温漂，信号锐度& nbsp ；以检测器恒温装置来抑制温漂，风热助脱装置可以提高信号锐度，其对于比表面1m2/g的样品0.5g对氮气的吸附量在分压0.2左右时脱附峰面积与背景可以保证在2%以内的误差； /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 所以对于小比表面样品，对具有风热助脱、检测器恒温、低温冷阱的动态法仪器，其灵敏度和分辨率的优势就体现出来了；但对中大比表面样品，由于信号强，普通动态法比表面积仪和静态& nbsp 法比表面积仪都可以保证精度；这点就像万分之一分析天平和千分之一天平的区别； /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 但绝大多数含有微孔、介孔等空隙的材料，比表面不会很小；要是很小比表面的材料，其空隙度的研究价值就有限了； /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 综上: /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 一、对于小比表面样品（10m2/g以下）优先选择采具有风热助脱及检测器恒温装置的用动态色谱法比表面仪器，利用其分辨率、灵敏度高的优势； /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 二、对于中大比表面样品，若只测试比表面积，动态法和静态法没有明显的优劣势，动态法由于具有固体标样参比法，具有快速测定比表面的优势，静态法具有BET多点法较省时液氮消耗 小的优势； /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 三、需要测比表面及孔径分布的样品，建议采用静态容量法的比表面及孔径分析仪。 /p

近日，中科研合肥研究院安光所高晓明研究员团队在静态磁场法拉第旋转光谱研究方面取得新进展，相关研究成果以《基于环形阵列永磁体的法拉第旋转光谱NO2传感器》为题发表在国际TOP期刊Analytical Chemistry上。法拉第旋转光谱（FRS）通过检测沉浸在外部纵向磁场中的气体介质所引起的线偏振光偏振状态的变化，从而实现对基态或上电子态具有磁偶极矩的顺磁性分子的高灵敏度检测。该光谱检测方法对水汽、CO2等抗磁性分子具有天然的免疫力，这使得其表现出高度的样品特异性。同时，由于采用了一对相互接近正交的偏振器极大抑制了激光噪声，法拉第旋转光谱具有非常高的检测灵敏度。目前法拉第旋转光谱信号主要由螺线管线圈产生的交流磁场调制样品吸收线的塞曼分裂而产生。针对正弦电磁场在激发磁光效应时所存在的高功耗、电磁干扰、产生大量焦耳热等缺陷，团队刘锟研究员，博士后曹渊等人提出了一种基于稀土永磁体的静态磁场法拉第旋转光谱传感装置。研究团队将十四个完全相同的环形钕铁硼（NdFeB）永磁体按照非等间距的形式同轴组合，从而在380 毫米长度范围内产生了一个平均磁场强度为346 高斯的外部纵向静态磁场。通过将赫里奥特（Herriott）池与非等间距永磁体阵列同轴配合，极大地增强了线偏振光与样品之间的相互作用。实验以NO2为检测对象，探测了1613.25 cm-1处NO2的ν3基带的Q支光谱特征，在23.7 米的光程范围实现了0.4 ppb的检测极限。本研究工作得到了中国科学院科研装备研制项目、国家自然科学基金、先进激光技术安徽省实验室开放基金、合肥研究院院长基金以及中国博士后面上基金等项目的资助。　　静态磁场法拉第旋转光谱传感装置　　环形阵列永磁体及其纵向磁场分布特性　　法拉第旋转光谱信号及其信噪比与检偏器偏转角度的变化关系

近日，中国科学院深圳先进技术研究院医工所微创中心研究员王磊团队在基于布拉格光栅光纤传感原理在微创手术的应用——活体组织触诊的研究中实现了活体组织的精准力信息反馈和肿块信息的定位检测功能。相关研究成果以Development of a Fiber Bragg Grating-based Force Sensor for Minimally Invasive Surgery ―Case Study of Ex-vivo Tissue Palpation为题，发表在IEEE Transactions on Instrumentation and Measurement上。　　随着医疗技术的快速发展，微创手术（MIS）逐渐成为现实。但是，传统手术中发现的一些问题仍与MIS有关。例如，在进行微创外科手术期间，医护人员会暴露在手术室中发现的放射线和整形外科危害中。引入机器人辅助微创手术的技术成为了比传统微创手术更好的替代方案；然而，机器人辅助手术过程中伴随着外科医生的触觉丧失。外科医生通过操作机器人来进行微创手术，手术期间医生无法直接接触人体组织并且分析人体器官，因此无法保证所进行的手术的可靠性。在传统手术过程中，医生通过触觉去感知器官的异常情况，进而判断器官中是否存在肿瘤和肿块。但随着医疗机器人的普及，这种可获得的触觉信息尚未有效集成到机器人辅助的微创手术中，因此要求机器需要具有更高精确度和灵敏度的触觉信息反馈。深圳先进院科研人员在此基础上提出一种用于微创手术组织触诊中的高灵敏度布拉格光栅光纤（FBG）传感方案，与以往的电容式传感方案不同，光纤传感器与手术期间的磁共振(MR)系统和成像系统兼容。 　　为此，研究设计了用于微创手术的一维远端力传感器。其中，传感器结构中嵌有双光栅元件可用于解耦传感器在使用过程中受到的应变和温度交叉影响，实现更精准的力觉检测。研究中，科研人员基于双光栅元件结构设计出发，推导出相应的柔性结构理论模型。通过fmincon函数对柔性件进行了基于物理模型的优化设计，确定了结构的关键参数。采用有限元法对柔性件的静态和动态特性进行分析，在理论基础上验证了该柔性件的可行性。为了进一步提高传感器性能，并基于前馈神经网络对数据进行标定，该网络模型可精准预测力与波长偏移量的关系。研究还进行了温度补偿实验，验证了双光栅元件能够有效的进行温度解耦方案。实验结果表明，FBG传感器能够在1N范围内感知力值，平均相对误差小于满量程的2%；温度补偿后的误差0.8 mN。科研人员进一步对猪肝器官进行组织触诊实验，验证所提传感器设计在微创手术中的有效性和适用性。 　　研究实现了组织触诊中器官肿块信息的精准力反馈和定位检测，并提出了新型的温度解耦方案和传感器标定方法，为微创手术中手术机器人的触觉信息检测提供了有效技术路线，有望推动手术机器人在介入式医疗中的手术路径导航和机器控制中的应用。 　　研究工作得到国家自然科学基金、深圳市科技计划等的资助。 　　论文链接