单位欲购一台脂肪酸分析仪,用于食品中脂肪酸的测定,要求性能为:48位自动进样器,检测精度0.1g/100g;6分钟同时测量脂肪和脂肪酸的含量。 进口国产不限,欢迎各位供应商留下联系方式或者图片说明。 因为本人有点好奇,这样的仪器是什么样子的,属于光谱分析还是色谱分析呢?而且据说48位自动进样只有进口能达到,国产的有哪款产品能达到此标准呢?
食品安全快速分析仪的用途广泛,它在食品安全监管领域中发挥着至关重要的作用。以下是食品安全快速分析仪的主要用途: 1. 检测食品中有害物质:食品安全快速分析仪能够快速准确地检测食品中的有害物质,如农药残留、重金属、添加剂等。这些有害物质如果超标,会对人体健康造成危害,因此,通过快速分析仪的检测,可以及时发现并控制这些有害物质的含量,保障食品的安全。 2. 监测食品微生物污染:食品在生产、加工、储存和运输过程中,容易受到微生物的污染,如细菌、病毒等。食品安全快速分析仪可以迅速检测食品中的微生物污染情况,为食品生产和监管部门提供及时的数据支持,防止食品中毒事件的发生。 3. 评估食品营养价值:食品安全快速分析仪还可以用于评估食品的营养价值,如蛋白质、脂肪、碳水化合物、维生素等营养成分的含量。这些数据对于消费者选择健康食品、制定合理饮食计划具有重要意义。 4. 食品溯源与质量控制:食品安全快速分析仪在食品溯源和质量控制方面也发挥着重要作用。通过对食品中特定成分的检测,可以追溯到食品的来源和生产过程,从而确保食品的质量和安全。 5. 指导食品生产与销售:食品安全快速分析仪的检测结果可以为食品生产和销售企业提供重要的参考信息,指导企业调整生产工艺、优化产品配方,提高食品的质量和安全性,满足消费者的需求。 总之,食品安全快速分析仪在食品安全监管、质量控制、营养评估、食品溯源等方面具有广泛的应用价值,为保障食品安全和人民健康做出了重要贡献。
目前世界上再也没有比核磁更先进的测脂肪的方法了,CEM公司开创的Smart Trac采用核磁共振NMR技术与微波水份分析系统一起,可快速精确地分析食品中水分和脂肪。核磁是一种快速精确,并且对样品无破坏的脂肪测试方法,它利用信号/质量比直接检测脂肪的总含量,核磁穿透整个样品进行测试,所以它不受样品均匀性和表面特性如色度、冰晶、颜色和质地的影响,都能得到快速准确的分析结果,而间接方法如NIR一般只检测样品表面的脂肪含量,对样品的均匀性要求非常高,因此Smart Trac核磁技术有无法比拟的优势。可通过直接测试脂肪氢核,得到全体积样品中的脂肪量。测定时间一般在几分钟之内就可以完成。如有兴趣请登陆:www.analyx.com.cn 查询
在生产稀奶油的环节中,产品对脂肪的要求较高。大家认为应该如何快速检测奶油中的脂肪呢?既快又准确。欢迎大家的讨论。
采用配备DB-FastFAME Intuvo [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]系统快速分离脂肪酸甲酯。脂肪酸甲酯 (FAME) 的分析可用于鉴定食品中的脂类组分,是食品分析中最重要的应用之一。采用本方法实现快速、良好的分离效果。对油类、脂肪和含脂食品的分析是政府实验室、质量控制 (QC) 实验室或合同研究组织 (CRO) 实验室的常见任务。测定食品中的总脂肪与反式脂肪含量时,对脂肪酸及其 FAME 衍生物的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析是脂肪表征的重要工具。在许多用于食品(如食用油)检测的法规方法中,测定脂肪酸组成时都要求使用涂覆氰丙基固定相的毛细管柱对特定的顺反脂肪酸异构体进行分离。此外,实现良好的 FAME 分离还需较长的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱(100 米)和较长的分析时间(超过 70 分钟)。然而,这种方法分析效率较低且分析成本较高。而采用氰丙基固定相的 DB-FastFAME Intuvo [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱,可实现 FAME 混合物的快速分离(包括分离一些关键顺反异构体),且能满足法规方法的要求。本文简述了采用 DB-FastFAME Intuvo [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]系统快速分析FAME 混标。[img]https://i5.antpedia.com/attachments/att/image/20200216/1581861033964746.png[/img]实验部分试剂与标准品FAME 36 组分混合物(部件号 5191-4276)、C4–C24 偶数碳饱和 FAME 混合物(部件号 5191-4278)和菜籽油 FAME混合物(部件号 5191-4277)均来自安捷伦科技公司。37 组分 FAME 混标(部件号 CDAA-252795-MIX-1 mL)购自上海安谱科学仪器有限公司。将 C4–C24 偶数碳饱和 FAME 混合物用己烷稀释至 500 μg/mL。菜籽油 FAME混合物为 100 mg 净混合物,用二氯甲烷稀释 20 倍。[img]https://i5.antpedia.com/attachments/att/image/20200216/1581861033868195.png[/img]仪器使用配备火焰离子化检测器 (FID) 的Intuvo 9000 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]进行分析。使用配备 5 μL 进样针(部件号 G4513-80213)和分流/不分流进样口的 Agilent 7693A 自动液体进样器进样。实验步骤将标准样品用与之相对应的方法进行进样分析,检测方法如表1-表5所示。[img]https://i5.antpedia.com/attachments/att/image/20200216/1581861033863172.png[/img]结果与讨论FAME 36 组分混标专门为模拟多种食品样品的脂肪酸组成而设计,可用于鉴定多种食品中的关键 FAME。该混标中包含 C4:0至 C24:1 范围的 FAME,包括多数重要的饱和、单不饱和及多不饱和 FAME。该混标不包含以前用作内标的一种 FAME,即二十三烷酸甲酯 (C23:0),。图 1所示为 FAME 36 组分混合物在 20 m ×0.18 mm、0.20 μm DB-FastFAME Intuvo[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱上的分离结果,图2所示为菜籽油按方法1进行分析的结果。该方法采用氦气作为载气,可在 5 分钟内实现所有化合物的分离,包括关键 AOAC 对,R s 1.5。采用这种方法获得了良好的峰形和分离度,且分析时间为 5 分钟。采用氢气作为载气,可在 4 分钟内完全分离 C4–C24 偶数碳饱和 FAME 混合物和 FAME 36 组分混合物(图 3 和图 4)。这表明使用该色谱柱可实现快速样品通量,且分离度不受影响。[img]https://i5.antpedia.com/attachments/att/image/20200216/1581861033504634.png[/img] 对于使用传统 37 组分 FAME 混标验证其FAME 方法的实验室,图 5 展示了在 Intuvo9000 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]上使用 20 m × 0.18 mm、0.20 μm DB-FastFAME 色谱柱得到的色谱图。该方法采用氦气作为载气,在 8 分钟内实现了所有化合物的完全分离。 与预期结果一样,采用氢气作为载气可加快分析速度,而分离度几乎相同。图 6所示的结果表明,采用氢气作为载气可在6.5 分钟的分析时间内实现 37 组分 FAME混标中所有化合物的完全分离。[img]https://i5.antpedia.com/attachments/att/image/20200216/1581861033301731.png[/img]结论DB-FastFAME Intuvo [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱可快速、出色地分离 FAME 混合物。实验表明,采用氦气作为载气时,DB-FastFAME Intuvo [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱可在 5 分钟内完全分离 FAME 36 组分混合物中的所有组分,包括关键 AOAC 对和关键顺反脂肪酸异构体。本实验也表明,此方法还能实现菜籽油的快速分析。采用氢气作为载气时,这种高效的 DB-FastFAME Intuvo[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱将运行时间缩短至 4 分钟以内,同时实现了所有化合物的基线分离。
[align=center][b][size=14pt]速分离脂肪酸甲酯[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱方案解析[/size][/b][/align][align=center][size=11pt]会议时间[/size][size=11pt]:[/size][size=11pt]2020年[/size][size=11pt]4[/size][size=11pt]月[/size][size=11pt]16[/size][size=11pt][font=等线]日[/font]1[/size][size=11pt]0[/size][size=11pt]:00[/size][/align][b][size=12pt]内容[/size][size=12pt]介绍:[/size][/b][size=10.5pt]脂肪酸与人体营养与健康密切相关,脂肪酸甲酯[/size][size=10.5pt](FAME)分析常用于食品中脂类部分含量的表征,是食品分析中极为重要的一项内容。由于脂肪酸甲酯的数量和异构体种类繁多,色谱分离与优化十分关键。本次讲座我们将与大家共同探讨脂肪酸甲酯分析色谱柱的特点,分享新款DB-FastFAME色谱柱在提升脂肪酸甲酯分离速度方面的应用效果。[/size][b][size=12pt]讲师[/size][size=12pt]介绍:[/size][size=11pt]吴华[/size][size=11pt]:[/size][/b][size=11pt]2003年加入安捷伦,长期从事实验室耗材特别是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]耗材的技术支持,具有丰富的方法开发及应用经验。[/size][b]报名地址:[/b][url=https://www.instrument.com.cn/webinar/meeting_12948.html][u][font='Times New Roman'][color=#0000ff]https://www.instrument.com.cn/webinar/meeting_12948.html[/color][/font][/u][/url]
跪求做分析方法 仪器:HPLC 做活性剂 脂肪胺 脂肪酸c12-c20 CH3(CH2)nCH2NH2 主要就是这个东西不知道怎么才能分析出来 分析方法?谢谢! 限时为5天。应该是氢化合物的。中间产物。类似农药的分析 。c10-c20
脂肪酸测定的样品处理中,方便快速的脂肪酸甲酯化方法有哪些?
气质联用进行脂肪酸分析方法是酯交换法么?
分析脂肪酸甲酯有什么注意事项?
分析脂肪酸甲酯有什么注意事项?
请问,分析脂肪酸甲酯应该注意哪些事项?
在做肥皂总脂肪物质检验时,按照国标进行,往往要做半天以上才能完成,请问是否有快速测定肥皂中总脂肪物质的方法可以和我一起分享,谢谢!
近期准备做油脂中脂肪酸的分析,想问下一般选择的原则是什么?有什么注意事项么?
脂肪胺怎么分析?能用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]分析吗?谢谢我要分析的是一种矿物的捕收剂,主要成分可能是脂肪胺类东西 ,谢谢了
大家好,我是一个新手,刚刚接触[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]半个月,最近领导安排我做脂肪酸的分析,昨天刚刚买回了柱子和标样,柱子是FAME2860,好像是专门做脂肪酸甲酯分析用的柱子,标样是C8-C24,对了我们的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]仪器是安捷伦6890,由于刚开始做我也不知怎么开始摸索条件,请各位高手指导!如果有人做过那简直太感谢了,谢谢
有那些朋友在做脂肪酸的分析,都用何仪器,我主要用北分和岛津的
有做短链脂肪酸分析的老师吗,我目前在做短链脂肪酸的分析,参考了各种文献方法,结果都不好,想请教下我应该怎么优化提取条件或者色谱条件。我的方法是:取200mg肠道样本于EP管中,加入1ml超纯水,用组织研磨器磨碎,之后10000转/min离心10min,取上清后继续离心10min,后取上清进行色谱分析。色谱仪是安捷伦7180B,色谱柱是DB-FFAP,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]条件:进样量?0.5μL,进样口温度?220°C,柱流量??1.00??mL/min,柱温?90??℃,保持时间?0.5??min;5??℃/min??升温至?150??℃,保留?3.0??min。检测器温度230??℃,氢气流量40?mL/min,空气流量400?mL/min,尾吹(氮气)流量30?mL/min。结果每次都是下面这种图[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/09/202109021749502364_7396_5345618_3.png[/img]
如何快速测定奶油、奶酪中脂肪含量的测定?盖勃法是常用的测乳制品中脂肪含量的快速测定方法,但我的样品中脂肪含量在80-90%,盖勃法中的乳脂计最高含量才到70%,这样是否能用稀释的方法来做这个测定呢?求高手解答。15902196844
为什么大多数人在做脂肪酸分析时都先酯化,直接做不可以哪?
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]脂肪酸分析一定要用毛细管柱吗?[em03]
有做脂肪酸分析的老师吗?无论您的分析对象是总脂肪酸(TFA)、饱和脂肪酸(SFA)还是不饱和脂肪酸(USFA); 无论您的样品是动植物油脂、动物肌肉还是乳制品; 无论您选择的甲酯化方法是酸法、碱法还是BF3法......安谱可以给您打包提供脂肪酸分析用的全部化学试剂 ——CNW 三氟化硼甲醇溶液 明星产品 重点推荐!!!详情请参考附件!
TOC总有机碳分析仪应用领域TOC分析仪常应用于制YY水(纯化水、注射用水)的在线监测和实验室测试,以及清洁验证;环保测试、电子行业、食品行业等。水中有机物的污染情况被越来越重视。TOC的检测必不可少,各种类型的TOC分析仪器在这些部门也得到了比较广泛的应用。TOC分析仪/TOC测定仪由两部分组成,高温消解装置,分析装置1、发电厂核和化石燃料。冷凝液/循环流、冷却水、锅炉供水和废水中的TOC。为减少排放到大气的 CO2 量,已经开发出CO2处理技术,例如:从化石燃料发电厂排放的CO2用乙醇胺溶液吸收。2、卫生防疫和水质监测目前,卫生防疫和水质监测部门越来越重视水中有机物的污染情况。TOC的检测必不可少,各种类型的TOC分析仪在这些部门也得到了比较广泛的应用。3、化学和石油工业检查冷却水与设备冷凝回流物中有机溢出。无机化学药品如H2SO4、H2O2的产品纯度。废水中的有机负载与产品损失。4、其他应用如食品与饮料工业中检查原水质量及中水纯度。检查输入和再循环回路中的水:防止成膜(filming)或起雾(hazing)。快速检查产品损失和过程泄露。检测微生物的生长。测定供水中的有机酸,避免设备腐蚀。监控冷凝水中的油,防止损坏热交换器。锅炉供水 — TOC值可用于监控油和脂肪的水平。之所以重要,因为油和脂肪可导致泡沫或夹带并变成腐蚀品的粘着核,如:铁锈,从而损坏锅炉。TOC的监控也防止水垢的形成。测定清洁剂中的油污染。测定水泥产品中的 CaCO3 。因为水泥是碱,含有大量的Ca,慢慢与大气中的CO2反应形成 CaCO3,导致水泥变质和影响其耐久性。 使用TOC分析仪和固体进样装置可进行测定。
[font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][color=#05073b][size=16px]多功能食品安全快速分析仪光源数据会丢失吗,多功能食品安全快速分析仪的光源数据在正常情况下是不会丢失的。然而,这取决于多种因素,包括设备的品质、使用和维护情况,以及存储和传输数据的方式。首先,设备的设计和制造质量对其数据的稳定性有重要影响。优质的多功能食品安全快速分析仪通常具有稳定的光源和数据处理系统,能够有效地防止数据丢失。其次,正确的使用和维护也是保持数据稳定性的关键。用户应遵循设备的使用说明书和维护指南,定期清洁设备、检查光源和传感器等关键部件,以及及时更换老化或损坏的部件。此外,数据的存储和传输方式也可能影响数据的稳定性。一些多功能食品安全快速分析仪具有内置的数据存储功能,可以将检测数据保存在设备内部或外部存储器中。这些存储设备通常具有可靠的数据保护机制,能够有效地防止数据丢失。然而,如果设备在数据传输过程中出现故障或受到干扰,可能会导致数据丢失或损坏。因此,为了确保多功能食品安全快速分析仪的光源数据不会丢失,用户应选择品质可靠的设备,并遵循正确的使用和维护方法。同时,在数据传输过程中,应确保设备处于稳定的工作状态,并采取相应的数据保护措施。[img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/05/202405100928192071_6690_6098850_3.jpg!w690x690.jpg[/img][/size][/color][/font]
[align=center]乳成分分析仪质控样的制备和使用[/align][align=center]作者:小王[/align][b]1 概述[/b] 乳成分分析仪一般采用红外的原理进行检测。有采用傅里叶变换的中红外技术的,比如福斯FOSS的FT系列。早期也采用滤光片技术。也有采用近红外技术的,比如布鲁克BRUKER的MPAD系列。无论哪种技术,都是为了更好的为乳品厂等客户服务,能更准确,更快速的检测样品中乳成分的含量。在检测过程中,一般会采用质控样(control sample,也有翻译成控制样)来对检测过程进行质量控制。质控样,说白了,就是有标准值的样品,我们每天在正式测定样品之前,先进行质控样的测定,质控样在容许的误差范围内,说明仪器稳定,就可以进行样品的测定。否则,要先对进行调整,调整完毕后再进行质控样的测定,符合要求后开始样品的测定。 那么问题就来了,如何对质控样进行定值?[b]2 质控样的定值[/b] 质控样的定值,严重依赖湿化学方法(俗称手工)的准确性。一般乳成分分析仪,对四个组分进行定值,脂肪(fat,F),蛋白质(protein,P),乳糖(lactose,L),全乳固体(Total Milk Solids,TS)(俗称干物质Dry matter,DM)。还有一个很重要的概念,非脂乳固体(Solids not fat,SNF)顾名思义,就是全乳固体减去脂肪。 所以,一般有如下三个公式: [b]牛奶=水+全乳固体 全乳固体=脂肪+蛋白质+乳糖+灰分 非脂乳固体=全乳固体-脂肪[/b] 这里我解释一下,灰分一般代表矿物质的含量,在牛奶中这个值比较固定,一般都在0.68-0.70%之前,一般取0.7%。[b]2.1脂肪的定值[/b] 脂肪一般采用碱水解法(原来叫罗兹-戈特里法),还有盖勃法,在这里我就不墨迹了。[b]2.2 蛋白质的定值[/b] 蛋白质一般采用凯氏定氮法。这里要注意凯氏定氮的质控,一般采用硫酸铵,不需要前处理,直接测定回收率。尿素,前处理后,测定回收率。[b]2.3 乳糖[/b] 一般采用滴定法,当然也有用液相色谱-蒸发光散射检测器或示差折光检测器检测的。[b]2.4 干物质[/b] 一般采用减量法进行检测。[b]3 质控样的使用[/b] 定值完毕以后,就可以使用了。有的客户容许误差比较低,一般为±0.03,有的要求±0.05。如果测定值在容许误差范围了,就可以开始样品的测定了,如果不在范围内,就对仪器进行调节。如果测定值偏离很大,那很遗憾,可能你的仪器故障了,这也是质控样的另一个作用,用于检查仪器的故障。 有的客户要求样品测定开始前,样品测定后都进行质控样的测定,质控样都合格了,说明两次质控样之间样品的测定都是准确的。 有的客户每个小时都进行质控样的测定,这要根据样品量的多少和实际情况来决定。
牛奶蛋白质分析仪是一种专业的检测设备,主要用于对牛奶中的蛋白质进行快速、准确地分析。该仪器在乳制品行业中发挥着重要的作用,能够帮助消费者了解牛奶的质量和营养成分,同时也能为乳制品生产企业提供科学的指导,优化生产工艺,提高产品质量。 牛奶蛋白质分析仪的工作原理主要基于光谱分析技术,通过测量牛奶中蛋白质对特定波长光线的吸收来计算蛋白质的含量。该仪器具有操作简便、快速、准确等特点,可广泛应用于各类乳制品的生产、加工、质检等领域。 具体来说,牛奶蛋白质分析仪在乳制品生产线上具有以下应用: 原料奶检测:确保原料乳的质量符合生产要求,通过快速检测原料奶中蛋白质的含量,确保生产过程中的原料质量稳定。 加工过程控制:实时监测加工过程中蛋白质的变化情况,指导生产商及时调整工艺参数,确保产品品质。 产品质量检验:质检部门和乳制品企业可以利用牛奶蛋白质分析仪对市场上的乳制品进行抽检,判断其蛋白质含量是否符合国家标准。这有助于打击假冒伪劣产品,保障消费者的合法权益。 此外,牛奶蛋白质分析仪还可以检测牛奶中的其他营养成分,如脂肪、糖等,从而全面评估牛奶的营养价值。通过使用这种仪器,乳制品企业可以及时发现并解决生产过程中的问题,提高产品的竞争力,并保障食品安全。 总之,牛奶蛋白质分析仪是乳制品行业中不可或缺的重要检测工具,其在保障产品质量和消费者健康方面发挥着重要作用。如需更多信息,可以访问牛奶蛋白质分析仪生产厂商官网或咨询乳制品行业专家。[img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/04/202404291700285525_1260_6238082_3.jpg!w690x690.jpg[/img]
编者注:傅若农教授生于1930年,1953年毕业于北京大学化学系,而后一直在北京理工大学(原北京工业学院)从事教学与科研工作。1958年,傅若农教授开始带领学生初步进入吸附柱色谱和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的探索 1966到1976年文化大革命的后期,傅若农教授在干校劳动的间隙,系统地阅读并翻译了两本[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]启蒙书,从此进入其后半生一直从事的事业——色谱研究。傅若农教授是我国老一辈色谱研究专家,见证了我国[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]研究的发展,为我国培养了众多色谱研究人才。[url=http://www.instrument.com.cn/news/20140623/134647.shtml][b]第一讲:傅若农讲述[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]技术发展历史及趋势[/b][/url][url=http://www.instrument.com.cn/news/20140714/136528.shtml][b]第二讲:傅若农:从三家公司GC产品更迭看[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]技术发展[/b][/url][url=http://www.instrument.com.cn/news/20140811/138629.shtml][b]第三讲:傅若农:从国产[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]产品看国内[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]发展脉络及现状[/b][/url][url=http://www.instrument.com.cn/news/20140902/140376.shtml][b]第四讲:傅若农:[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]固定液的前世今生[/b][/url][url=http://www.instrument.com.cn/news/20141009/143041.shtml][b]第五讲:傅若农:气-固色谱的魅力[/b][/url][url=http://www.instrument.com.cn/news/20141104/145381.shtml][b]第六讲:傅若农:PLOT[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱的诱惑力[/b][/url][url=http://www.instrument.com.cn/news/20141205/147891.shtml][b]第七讲:傅若农:酒驾判官——顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的前世今生[/b][/url][url=http://www.instrument.com.cn/news/20150106/150406.shtml][b]第八讲:傅若农:一扫而光——吹扫捕集-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的发展[/b][/url][url=http://www.instrument.com.cn/news/20150211/153795.shtml][b]第九讲:傅若农:凌空一瞥洞察一切——神通广大的固相微萃取(SPME)[/b][/url][url=http://www.instrument.com.cn/news/20150312/155171.shtml][b]第十讲:傅若农:悬“珠”济世——单液滴微萃取(SDME)的妙用[/b][/url][url=http://www.instrument.com.cn/news/20150417/158106.shtml][b]第十一讲:傅若农:扭转乾坤——神奇的反应顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析[/b][/url][url=http://www.instrument.com.cn/news/20150519/160962.shtml][b]第十二讲:擒魔序曲——脂质组学研究中的样品处理[/b][/url][url=http://www.instrument.com.cn/news/20150617/164595.shtml][b]第十三讲:离子液体柱——脂质组学中分离脂肪酸的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱[/b][/url] 上一讲我们主要介绍了在脂质组学中对脂肪酸的分析所用的离子液体毛细管色谱柱,但是用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析脂肪酸源远流长,有许多故事,了解一些过去的故事对现在的发展理解有好处,温故才可以知新。 先讲一下脂质组学中常常要研究的血浆分析,其中一个重要的项目是分析其中的脂肪酸,下面一个例子,概要介绍了血浆中脂肪酸的主要成分: “虽然游离脂肪酸只占血浆中脂肪酸的一小部分,但它代表一类高度代谢活性的脂质,脂肪组织是血浆游离脂肪酸的主要来源,其分布与食物的脂肪酸组成密切相关。在正常情况下从脂肪组织中释放脂肪酸与组织对能量的需要紧密相连。但是当代谢失调时,这种平衡被打乱,导致脂解增加,会释放出多于组织所需要脂肪酸的量。健康人经过一夜禁食后血浆中含有214 nmol/ml游离脂肪酸,油酸(18:1)的含量最高,其次是棕榈酸(16:0)和硬脂酸(18:0),这三种酸占全部游离脂肪酸的78%。亚油酸(18:2)和花生四酸(20:4) 是主要的多不饱和脂肪酸(约占8%)。但是有营养作用的α-亚麻酸(18:3ω-3),二十碳五烯酸(20:5, EPA)和二十二碳六烯酸(22:6, DHA)也占有一定比例,约为全部游离脂肪酸的1%。”[b]1 脂肪酸[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析的历史故事[/b] [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]被认为是分析复杂混合物中脂肪酸的可靠方法,这一方法可追述到上世纪50年代,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的出现于脂肪酸的分析有密切的关系,1952年[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]发明人A. T. James 和 A. J. P. Martin就用最为原始的自制[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]分析小分子脂肪酸(Biochem J,1952,50:679),他们首次阐明气-液分配[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的原理,设计了自动滴定检测脂肪酸的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]。实验过程中使用的色谱柱为玻璃柱,其内径为4mm,长度为5英尺,固定相是把DC 550硅油涂渍在硅藻土Celite 545上。分离小分子脂肪酸的色谱如图1所示。[align=center][img=,447,375]http://img1.17img.cn/17img/images/201507/insimg/61b94fed-1bf5-43f3-93da-1ebfab5b7ea9.jpg[/img][/align][align=center]图1 用自动滴定计[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]分析小分子脂肪酸的色谱图[/align] 分离从乙酸到戊酸的色谱如图2所示:[align=center][img=,980,405]http://img1.17img.cn/17img/images/201507/insimg/9b27c31a-9d5a-48ec-b12a-bc1ea173f76b.jpg[/img][/align][align=center]图 2 分离从乙酸到戊酸的色谱[/align] 此后分析脂肪酸的一个重大进步是把脂肪酸进行甲酯化,1956年James和Martin使用气体密度检测器,并把脂肪酸进行甲酯化,使用阿皮松类高温润滑脂作固定相,可以分离分子量大的脂肪酸。图3 是分离C5-C13直链和支链脂肪酸甲酯的色谱图。[align=center][img=,636,312]http://img1.17img.cn/17img/images/201507/insimg/f9e2cd62-91c6-4c45-b078-1e094672482d.jpg[/img][/align][align=center]图 3 用高沸点润滑脂分离C5-C13直链和支链脂肪酸甲酯的色谱图[/align][align=center]色谱柱:在硅藻土载体上涂渍高沸点润滑脂;柱温:197℃;载气:氮气 14.1mL/min [/align][align=center]色谱峰: (1) 空气, (2) n-戊酸甲酯,(3) n-己酸甲酯, (4) 4-甲基己酸甲酯,[/align][align=center](5) 6-甲基庚酸甲酯, (6) n-辛酸甲酯, (7) 6-甲基辛酸甲酯, (8) n-壬酸甲酯,[/align][align=center](9) 8-甲基壬酸酯, (10) n-癸酸酯, (11) 8-甲基癸酸酯, (12) 10-甲基十一酸酯 ,[/align][align=center](13) n-十二酸酯, (14) 10-甲基十二酸酯[/align][b]2 脂肪酸[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析的发展[/b] 脂肪酸的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析由于它的极性和挥发性不好而带来麻烦,所以首先要把它的极性羰基转化成易于挥发的非极性衍生物。有多种烷基化试剂可以进行羰基的衍生化,使用最多的是进行甲基化,特别是使用氢火焰离子化监测器(FID)[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]时,尤为方便普及。但是使用FID也有一些不足之处。绝对的定量要依靠内标物的信号强度,经常使用的内标物是十七酸(而不是使用化学和物理性质与所测定脂肪酸相近的同位素标记脂肪酸混合物作内标)。人类体内不能合成奇数碳链的脂肪酸(包括碳17酸),但是人们可以通过食物摄取它们,它们存在于血液的血浆中,增加内标物十七酸的量,从而扰乱定量分析。 进一步讲,FID不能提供分子质量或其他结构特征信息,以便区分不同的脂肪酸,所以色谱和FID只是解决把所有要研究的脂肪酸分子完全分离开,用质谱解决脂肪酸的结构信息。大家应该知道使用电子轰击电离脂肪酸分子很容易被打成碎片,通过这些碎片可以进行脂肪酸的结构分析,但是灵敏度受到限制。弱电离技术比如负化学电离(NCI)可以改善检测限。使用卤代衍生化试剂可以进一步提高检测灵敏度,这种试剂增加了电子亲和力,可改善NCI-MS的灵敏度。Kawahara 使用五氟基苄(PFB) 作衍生化试剂来衍生化有机羧酸,这样的含氟衍生物电子很容易被俘获。此后这一方法扩展到脂肪酸的衍生化为脂肪酸酯,与脂肪酸甲酯相比,它很容易被NCI-MS检测。所以使用五氟基苄进行衍生化有利于提高检测灵敏度。许多研究者使用PFB做衍生化试剂进行脂质组学中的脂肪酸分析,例如Quehenberger等就是用这一方法分析巨噬细胞中的各种脂肪酸(Prostaglandins, Leukotrienesand Essential Fatty Acids,2008,79:123-129)。下图4 是分析巨噬细胞中的各种脂肪酸的色谱图。[align=center][img]http://img1.17img.cn/17img/images/201507/insimg/635e7c1e-7efa-4eed-837a-9bfa06c09743.jpg[/img][/align][align=center]图 4 巨噬细胞中的各种脂肪酸的色谱图[/align]图中色谱峰的脂肪酸如下:(1)12:0 (2)14:0 (3)15:0 (4)16:1 (5)16:0 (6)17:1 (7)17:0 (8) a18:3 (9) 18:4 (10) g18:3 (11)18:2 (12)18:1 (13)18:0 (14)20:4 (15)20:5 (16)11,14,17-20:3 (17)bishomo-20:3 (18)20:2 (19)5,8,11-20:3 (20)20:0 (21)22:6 (22)22:4 (23)22:5 (24)22:2 (25)22:3 (26)22:1 (27)22:0 (28) 23:0 (29)24:1 (30)24:0 [b]3 国内外进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析脂肪酸的一些例证[/b] 为了进一步了解进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析脂肪酸的具体情况,下面表1列出近50例分析各种样品中脂肪酸的色谱柱和分离对象。表2列出国外文献中分析人体组织中脂肪酸的例证。[align=center]表 1 国内[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析脂肪酸的色谱柱和分析对象[/align][align=center][img]http://img1.17img.cn/17img/images/201507/insimg/c07d6e64-cac4-484e-b55b-223e661a9428.jpg[/img][/align][align=center][img]http://img1.17img.cn/17img/images/201507/insimg/14f8f7fd-2ffa-42c6-92a1-d4f76974d997.jpg[/img][/align][align=center][img]http://img1.17img.cn/17img/images/201507/insimg/33ac5148-1e5c-40c2-b020-f4b060069667.jpg[/img][/align][align=center][img]http://img1.17img.cn/17img/images/201507/insimg/b6341370-11cb-4f8b-9cad-7c3fe68cbf1d.jpg[/img][/align][align=center] [img]http://img1.17img.cn/17img/images/201507/insimg/10c1b919-87e8-4556-9c19-069776bdff30.jpg[/img][/align][align=center]表 2 国外文献中有关分析人体组织中脂肪酸的衍生化方法和所用色谱柱[/align][align=center][img]http://img1.17img.cn/17img/images/201507/insimg/aa700648-c2f0-46c4-9dc4-7e7a0e8046c9.jpg[/img][/align][b]4 脂肪酸[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析所用色谱柱[/b] 从已发表的文献看分析整体脂肪酸需用非极性的聚硅氧烷毛细管色谱柱,如聚二甲基硅氧烷,分离多不饱和脂肪酸需用极性强的色谱柱,如OV-275,OV-275(这是聚硅氧烷固定相中极性最强的色谱柱)和CP-Sil 88(HP-88)。 据安捷伦公司一份研究报告(5989-3760 EN),他们对最重要的一些脂肪酸(甲酯)(见表3)进行研究,研究总结认为:聚乙二醇柱对不太复杂的样品可以得到很好的分离 而中等极性的氰丙基聚硅氧烷柱(DB 23)对复杂的 FAMEs 样品可以得到很好的分离,对一些顺反异构体也可以得到分离 要使顺反异构体分离的更好,就要使用更高极性的 HP-88 氰丙基色谱柱。[align=center]表3 重要的一些脂肪酸[/align][align=center][img]http://img1.17img.cn/17img/images/201507/insimg/a32c5a7c-ad56-4d1f-b931-571d62dcc2ef.jpg[/img][/align][align=center][img]http://img1.17img.cn/17img/images/201507/insimg/41e73287-563e-4c3e-8492-14654205c91f.jpg[/img][/align] 三种主要色谱柱分离脂肪酸的特点如下:[align=center][img=,535,220]http://img1.17img.cn/17img/images/201507/insimg/d0e6bad9-c004-4643-901c-50da5d2dd237.jpg[/img][/align] 使用DB-Wax柱,DB-23 柱和HP-88 柱上分离37种脂肪酸混合物的色谱见图5-图7.[align=center][img=,523,336]http://img1.17img.cn/17img/images/201507/insimg/79b786e5-47c6-4ae9-889b-f21ab6d31d63.jpg[/img][/align][align=center]图 5 FAMEs在30 m 0.25 mm ID, 0.25 μm DB-Wax 色谱柱上的色谱[/align][align=center][img=,590,386]http://img1.17img.cn/17img/images/201507/insimg/b2712d45-4458-43b7-b438-c9850c36d79a.jpg[/img][/align][align=center]图 6 FAMEs混合物在 60 m 0.25 mm ID, 0.15 μm DB-23 柱上的色谱[/align][align=center][img=,613,302]http://img1.17img.cn/17img/images/201507/insimg/030c6655-3455-46cc-ae1b-161dad79e757.jpg[/img][/align][align=center]图 7 FAMEs 混合物 在 100 m 0.25 mm ID, 0.2 μm HP-88 柱上 的色谱[/align] 其中HP-88 柱的极性最强,是含88%氰丙基甲基聚硅氧烷,其结构如下图8:[align=center][img=,318,216]http://img1.17img.cn/17img/images/201507/insimg/af6643d5-2712-4ea3-989b-a54a9e1eaa1a.jpg[/img][/align][align=center]图8 HP-88 的分子结构[/align] HP-88 对一些异构体的分离能力由于DB-23如下图9所示[align=center][img=,525,416]http://img1.17img.cn/17img/images/201507/insimg/d847f9ec-bc54-42d6-a7d3-342dd51c2796.jpg[/img][/align][align=center] 图 8 HP-88和HP-23分离能力的差别[/align][align=center] (此图来自Walter Jennings博士2008年在北京大学作报告时的ppt文稿)[/align] 吴惠勤等使用P-88毛细管色谱柱分离了39种脂肪酸得到的质谱基峰离子和特征离子如表4中的数据。[align=center]表4 39种脂肪酸在HP-88毛细管色谱柱上出峰次序[/align][align=center]( 吴惠勤等,分析化学,2007,35(7):998-1003)[/align][img=,788,221]http://img1.17img.cn/17img/images/201507/insimg/22b55fc1-507f-4aae-abe5-1072d47c5ade.jpg[/img][align=center][img]http://img1.17img.cn/17img/images/201507/insimg/f8d1bd71-3e0e-4d24-8a13-ac431d892732.jpg[/img][/align][align=center][img]http://img1.17img.cn/17img/images/201507/insimg/3ab11370-4f33-4d3b-9044-e51759ed0422.jpg[/img][/align]
各位老师:蛋白质、脂肪、糖类快速检测的方法有哪些,要求最好是分光光度法,操作简单。
牛奶是由水、蛋白质、脂肪、乳糖、盐类、维生素 E、A、B1 、B6、钙、铁、锌和少量卵磷脂等物质组成的混合物,其中牛乳蛋白质主要包括酪蛋白、乳清蛋白及少量的脂肪球膜蛋白质,酪蛋白具有很强的水结合能力,乳清蛋白可与水以及一些阳离子相结合;脂肪主要是棕榈酸、硬脂酸的甘油酯, 也含少量低级脂肪酸如丁酸、己酸、辛酸等;乳糖、水溶性盐类、水溶性维生素等呈分子或离子态分散于乳中。蛋白质的荧光主要来自于色氨酸,其激发与发射峰分别在 280nm 和 348nm,所以,我们认为峰Ⅲ反映的是牛奶中的蛋白质的贡献;根据牛奶分析仪的检测结果可知,饱和脂肪酸和维生素 VE 的激发与发射峰位均分别在 293nm 和 327nm 附近,所以峰Ⅱ(331nm)可能是牛奶中的脂肪和 VE所为;而 VA、VB1 和 VB6 的荧光峰分别在 490nm、415nm 和 395nm 处,它们在液态奶中属于微量物质,所以峰Ⅴ正是这些等多种物质荧光共同产生的。蛋白质的最佳激发波长为 280nm,且单一物质的荧光光谱近似高斯曲线,可推断峰Ⅲ在275nm 光激发下的荧光强度比在 265nm 光激发下的荧光强度强。但从牛奶分析仪的测量结果中看出峰Ⅲ的荧光强度基本上不变,牛奶分析仪的结果显示峰Ⅳ在 275nm 光激发下的荧光强度比在 265nm 光激发下的荧光强度大很多,且较宽的峰Ⅳ与峰Ⅲ有较多的重叠,很可能也有蛋白质的贡献。但同时可能还有一些未知的荧光团的贡献,考虑到牛奶中的乳糖成分相对较多,有关文献报道,乳糖可引起蛋白质的蓝移,这是由于乳糖与蛋白质分子折叠成更紧密的结构,则可认为峰Ⅰ是受乳糖影响下蛋白质产生的荧光峰。
http://www.eecce.com 2006-5-17 10:45:35 [中国机电企业网] 作为仪器仪表市场重要组成部分的分析仪器,在农业、能源、生物、信息、环境、材料等众多领域高速发展的多重需求剌激下,展现出良好的市场潜力,再加上分析仪器技术的快速进步,使得分析仪器产品的更新换代周期不断缩短,世界分析仪器市场已经迎来高速发展时期。 2000年到2004年,全球分析仪器产品的销售额一直保持着11%左右的速度稳定增长,美国分析仪器的销售额在2004年突破40亿美元,欧盟分析仪器出口在经历了2003年暂时的低迷之后,2004年又重新开始出现正增长。据预测,我国用于分析仪器领域的投资在2005年将达到13亿美元,这比1998年的6.8亿美元,几乎增长了一倍,数字昭示着中国分析仪器市场有着诱人的前景。相对于国际市场,我国的分析仪器市场还有着很大的发展空间,据统计1995年至1999年,全球分析仪器的年平均销售额为217亿美元,同期中国年均销售额却仅仅只有20亿元人民币;2001年全球分析检测仪器销售额高达239亿美元,而中国仅为9亿美元左右,只占到全球总销售额的3.8%。中国分析仪器市场的巨大潜力吸引了众多国际厂商的注意,热电、安捷伦、岛津等已经各自占据了相当的份额,国内厂商还仅仅扮演着配角的角色,大约70%的分析测试仪器都需要进口,而在一些高档精密仪器领域,这个比例更高。虽然目前国内的分析仪器生产企业已经具有一定的研究、开发和生产能力,但同国际先进技术相比,差距仍然十分明显,具体体现在技术系统性差、集成度不够,持续创新能力不强等。值得欣慰的是,已经有一些国内企业开始在这一领域发力,并取得了一些突破。 分析仪器的发展将向实时在线的分析检测方向倾斜,产品的灵敏度和选择性会进一步提高,同时更趋向微型化、智能化、网络化、专用化。我国分析仪器行业的发展应该重点围绕科研、生产、人类环境三大领域展开,以基础工业和支柱产业的产品质量控制及环保、防病治病等领域需要的分析仪器和技术含量高的中档产品为主,重点开发开发高灵敏度检测器、样品预处理装置和高效快速专用分析仪器,生命科学分离分析仪器,工业在线分析仪器,拥有自主知识产权的及微型化分析仪器和专用软件等。北京2008年奥运会兴奋剂检测中心等大型项目也为我国分析仪器的发展提供了一个很好的锲机。国内用户要增强对国产仪器的信心,以实际行动支持国产仪器的发展,同时国产仪器行业也应该借助我国军工的技术优势,在加工工艺、装配等方面寻求突破,早日打破国外产品在高档、精密分析仪器市场的垄断局面。