最近做了阴离子洗涤剂的标准曲线 y=0.00354x-0.001 r=0.9997。以前有位同事做的 y=0.00587+0.005 r=0.9993。对比来看斜率差别有点大,所以不确定我做的是否正确,请各位大神帮忙看看指教一下。
大家都知道阴离子合成洗涤剂的经典检测方法是“亚甲蓝分光光度法”。但是最近我们改成了“二氮杂菲分光光度法”,遇到标准曲线总是做不好的问题,不知道有哪位大虾可以指点一下,另外萃取用的分液漏斗该用什么洗涤剂,希望可以帮忙说一下。谢谢!!
我每次做水中阴离子合成洗涤剂时(我用的亚甲蓝法),标准曲线怎么做都做不好,线性关系好差,因为萃取好麻烦,希望各位能够为我提供好建议,谢谢!
关于餐具的阴离子合成洗涤剂,采样是按照100cm2表面积使用100mL蒸馏水,对应5750.4标准中的mg/L的话,单位需要转换,即用标准做出来的结果需要除以10得到以mg/100cm2,这样的理解对
生活饮用水没有阴离子表面活性剂的这个技术指标,但是有阴离子合成洗涤剂地下水有阴离子表面活性剂的这个技术指标,而没有阴离子合成洗涤剂我查阅了这两个项目的检测标准方法,不同的水质套用不同的标准,看的我云里雾里,阴离子表面活性剂与阴离子合成洗涤剂是一个概念吗
我做的阴离子合成洗涤剂实验吸光度特别低,曲线基本不成线性。在0.030左右。标准使用的5750.4亚甲蓝的方法,我想请问一下有什么原因会导致实验结果这样!还有萃取过程中开盖放气会喷出一下液体对实验有影响吗!
请问各位老师,GB/T5750.4-2006中阴离子合成洗涤剂的测定,亚甲蓝分光光度法中的操作步骤1:滴加酚酞、氢氧化钠,再加硫酸调节酸碱性,它的作用是什么呢,这步操作可以省略吗?2:标准规定多次萃取,我查阅了一些资料说的是可以一次性萃取,请问可取吗?
阴离子表面活性剂与阴离子合成洗涤剂能用一条标线吗,目前做表面活性剂斜率是0.0046截距是0.0025.r是四个九,来不及做地下水合成洗涤剂的标线,求各位大神帮忙
求一个GB5750.4_2006生活饮用水标准的 阴离子合成洗涤剂的工作曲线没做出来??
我们单位最近开展阴离子合成洗涤剂,在这个实验中遇到问题比较多。第一:分液漏斗质量不好常常会漏、第二:低浓度值结果不稳定、第三:使用GB的方法来做效果不好、第四:实验方法改进之后使用阴离子合成洗涤剂快速检测法。现在求助一下各位站友,有没有什么好的方法来做这个项目。
各位老师,我最近在做纯净水中阴离子合成洗涤剂项目,用的第二法,但最后比色时候出现问题想请教一下。1.标准上说以三氯甲烷为参比测定,指的是比色时候用三氯甲烷作为调零吗?那标准曲线里面的0管怎么测?2.最后从分液漏斗得到的三氯甲烷相少,用3cm的比色皿没法润洗。3,测定吸光度时候,数值一直变化。(用的722分光光度计,测定其他项目时候机器正常)
[align=center][b]关于阴离子合成洗涤剂的检测方法改进及感想[/b][/align] 随着消毒餐具的发明问世,这种消毒完,包装华丽的餐具很快就广泛被消费者所接受。但是,这种餐具就真的干净吗?随着这种餐具的诞生,阴离子合成洗涤剂的检测也随即问世。阴离子合成洗涤剂又名十二烷基苯磺酸钠,白色或淡黄色粉状或片状固体。 溶于水而成半透明溶液。主要用作阴离子型表面活性剂。今天就和大家分享一下我对对阴离子合成洗涤剂检测方法的见解以及感想。 本次阴离子合成洗涤剂参照《GB/T 5750.4-2006 阴离子合成洗涤剂(第二法)》进行检测,此方法较于第一法省去了繁琐的萃取步骤。标准中要求吸取冲洗餐具表面的水样100 mL进行试验,在样品测定过程中发现,一些商家并为将餐具彻底冲洗干净,导致水样中阴离子合成洗涤剂浓度过高,超出标准曲线的最大点,从而导致检测结果不准确。而并未指出当样品量经前处理后进行上机测定超出线性时的解决办法,为此我们进行了以下实验因此做了以下试验:1、分别吸取100mL水样(平行样)置于2个分液漏斗中,然后分别加入2 mL二氮杂菲、10 mL乙酸铵缓冲溶液、1 mL盐酸羟胺-亚铁溶液和10 mL三氯甲烷(每加入一种试剂均需摇匀),经萃取上机后发现其吸光度大于标准曲线的最大点。2、分别吸取超线性水样25mL置于4个分液漏斗中,其中2个各加入1mL DBS标准溶液作加标回收,4个分液漏斗中的样品并未定容至然后4个分液漏斗中分别加入2 mL二氮杂菲、10 mL乙酸铵缓冲溶液、1 mL盐酸羟胺-亚铁溶液和10mL三氯甲烷(每加入一种试剂均需摇匀),经萃取上机分析后发现其回收率为127%,超出标准要求。3、分别吸取超线性水样25mL置于4个分液漏斗中,其中2个加入1mL DBS标准溶液作加标回收,然后4个分液漏斗中样品用水全部定容至100 mL,再分别加入2mL二氮杂菲、10 mL乙酸铵缓冲溶液、1 mL盐酸羟胺-亚铁溶液和10mL三氯甲烷(每加入一种试剂均需摇匀),经萃取上机分析后发现其回收率为97%,符合标准要求。经过以上几个试验可以得出,当水样浓度过大时,可适当稀释水样,并用纯水定容至100mL,使其吸光度在标准曲线范围内,以得到准确的浓度。 个人感想:在进行阴离子合成洗涤剂检测时,使用的玻璃器具的干净与否直接关系着试验的成败,玻璃器具清洗时,一定不能用洗洁精,洗衣粉等去除污渍的洗涤用品清洗,否则将会严重影响结果。清洗时最好放到酸池里浸泡一段时间,再取出清洗烘干备用。同时注意三氯甲烷有毒,试验时最好在通风橱中进行,以免对身体造成伤害。
阴离子合成洗涤剂和亚甲蓝反应用三氯甲烷萃取后为什么还要用洗涤剂在萃取一次啊?洗涤剂的作用是什么啊?在做这一项的时候是不是要保持在中性的条件下来做啊?
我每次做水中阴离子合成洗涤剂时(我用的亚甲蓝法),标准曲线怎么做都做不好,萃取好麻烦啊。希望各位能够为我提供好建议,谢谢!
阴离子合成洗涤剂检测,按标准进行操作,出现如图的问题,请问是什么原因?萃取了3个,前两个是空白。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/07/202007211328225770_1202_2496180_3.png[/img]
[font='times new roman'][size=21px]根据[/size][/font][font='times new roman'][size=21px]食品安全抽检信息,[/size][/font][font='times new roman'][size=21px]20[/size][/font][font='times new roman'][size=21px]20[/size][/font][font='times new roman'][size=21px]-2022[/size][/font][font='times new roman'][size=21px]年[/size][/font][font='times new roman'][size=21px],[/size][/font][font='times new roman'][size=21px]各级市场监管部门共[/size][/font][font='times new roman'][size=21px]监督抽检复用餐饮具样品[/size][/font][font='times new roman'][size=21px]检出[/size][/font][font='times new roman'][size=21px]样品不合格率为[/size][/font][font='times new roman'][size=21px]25.24[/size][/font][font='times new roman'][size=21px]%[/size][/font][font='times new roman'][size=21px]。[/size][/font][font='times new roman'][size=21px][color=#000000]其中,[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=21px][color=#000000]2022[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=21px][color=#000000]年[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=21px][color=#000000]抽检样品[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=21px][color=#000000]检出样品[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=21px][color=#000000],[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=21px][color=#000000]不合格率为[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=21px][color=#000000]26.79[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=21px][color=#000000]%[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=21px][color=#000000]。[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=21px]从近三年的抽检结果看,复用餐饮具不合格率在各类食品中依然突出,特别是近两年不合格率剧增;复用餐饮[/size][/font][font='times new roman'][size=21px]具问题[/size][/font][font='times new roman'][size=21px]主要集中在餐馆自行消毒的样品[/size][/font][font='times new roman'][size=21px]。[/size][/font][align=left][font='仿宋_gb2312'][size=21px]由于现如今食品经营主体对阴离子合成洗涤剂操作的不规范,在GB14934-2016《食品安全国家标准 消毒餐(饮)具》其规定了阴离子合成洗涤剂(以十二烷基苯磺酸钠计)在餐(饮)具中不得检出。[/size][/font][/align][font='仿宋_gb2312'][size=21px]目前阴离子洗涤剂的国家标准为GB/T 5750.4-2006《生活饮用水标准检验方法 感官性状和物理指标-亚甲蓝分光光度法》。方法适用于生活饮用水及其水源中阴离子合成洗涤剂的测定,最低检测限为0.050mg/L。国标方法的缺点:①操作过程所用玻璃器皿多、步骤繁琐。在整个实验过程中,需要用到2套分液漏斗、比色管。②实验用的试剂种类多。除了三氯甲烷、亚甲蓝、洗涤剂标准溶液,操作过程中还需加入酸、碱调节水样的酸碱性。③方法耗时长。需要重复多次萃取、转移、洗涤,完成一批样品的检测,需要一天时间。[/size][/font][font='仿宋_gb2312'][size=21px]GBT 5750.4-2023 《生活饮用水标准检验方法 第4部分:感官性状和物理指标》20231001启用[/size][/font][font='仿宋_gb2312'][size=21px],此标准中[/size][/font][font='仿宋_gb2312'][size=21px],13.3增加了流动注射法,所用到的仪器为流动注射仪,现本中心的[/size][/font][font='仿宋_gb2312'][size=21px]流动是注射仪[/size][/font][font='仿宋_gb2312'][size=21px]为宝得[/size][/font][font='仿宋_gb2312'][size=21px]8000,与紫外法比,具有操作简单,快捷,几分钟出结果的特点。[/size][/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309011620420348_5301_5785657_3.jpeg[/img][font='仿宋_gb2312'][size=21px]现单位用流动注射仪[/size][/font][font='仿宋_gb2312'][size=21px]其[/size][/font][font='仿宋_gb2312'][size=21px]通过出谱图[/size][/font][font='仿宋_gb2312'][size=21px]积分形式计算样品中的阴离子洗涤剂含量,与紫外法比,结果更加准确,平行性好。[/size][/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309011620420310_6780_5785657_3.jpeg[/img][font='仿宋_gb2312'][size=21px]图为流动注射数据图[/size][/font]
求助 问下 做挥发酚和阴离子合成洗涤剂的时候 做标准曲线 因为分液漏斗上没有刻度 就像挥发酚要250ML的水 如果是最高浓度的曲线的点 要加10ML的标液是不是就先加240毫升的水 再加10ML的标液 只能用量筒了 这样会不会不太准 如果我把各个点的标液先用移液管吸在容量瓶里 再加到250ML再倒在分液漏斗里 这样哪个比较准确 谢谢各位
1.想请教各位老师,是怎么检测餐具阴离子合成洗涤剂的?以及曲线绘制(详细步骤)2.百度搜到一个说:餐具表面积为A,用100ml水清洗,取25ml水做,最终三氯甲烷定容至25ml。这样是否可以,那这样做曲线应该如何绘制,曲线是取25ml水绘制还是标准所说50ml水绘制?
亚甲基蓝指示剂法(一)方法概述亚甲蓝无机酸盐属于阳离子性染料。溶于水而不溶于氯仿中,但阴离子活性物与亚甲蓝生成的络合物溶于氯仿中。用阳离子表面活性剂标准溶液滴定溶液中的阴离子活性物,当接近终点时,阳离子表面活性剂与络合物起复分解反应,而释放出亚甲蓝,蓝色从氯仿层逐渐转移到水层。以氯仿层和水层呈同一蓝色为滴定终点。我们使用定性方法直接判断。试剂配制:亚甲蓝溶液 溶解0.1g亚甲蓝于50ml水中,稀释至l00ml,吸30ml于1000ml容量瓶中,加6.8ml浓硫酸和50g无水硫酸钠,溶解后用水稀释至lL。l0ml水、25m1亚甲蓝溶液和15ml氯仿放入比色管中。比色管呈现以下颜色。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/04/201104131116_288516_1626663_3.jpg下层水层呈无色透明。 此为空白。如果加入一滴洗涤剂,若洗涤剂中存在阴离子,则,下层水呈蓝色。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/04/201104131119_288518_1626663_3.jpg如果样品中不含阴离子表面活性剂,则加入一滴样品,下层不变色。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/04/201104131122_288521_1626663_3.jpg以上只是做一个定性的判断。如果要认真去做的话,则参考GB5174-1985 中洗涤剂中阴阳离子活性物含量测定。
目前已做阴离子表面活性曲线斜率0.0046截距负的0.0025,合成洗涤剂能用阴离子表面活性剂的曲线吗
请问,各位大虾,水中阴离子洗涤剂能否用液相色谱仪测定?
阴离子合成洗涤剂都包括哪些成分?望老师不吝赐教
请问各位战友,你们在做阴离子合成洗涤剂的时候。有关的器皿是怎么进行洗涤的?我试过 “热水—甲醇—热水” 但是总的来说这么比较费时间,而且玻璃仪器多的时候基本要很长时间搞定!
求助,我想问问大家有没有做过海水阴离子洗涤剂(LAS)的测定啊,我想要几个数据参考一下,不知道浓度怎样,谢谢。
阴离子洗涤剂监测项目很难保证准确度,我们在分析原因时考虑到玻璃仪器洗涤不干净的影响,分析用的玻璃仪器不好用用洗涤剂清洗,请问大家有什么好的洗涤办法。
阴离子合成洗涤剂配药的玻璃器皿用洗衣粉洗过,大量自来水加超纯水清洗之后可以继续使用吗?器皿库里暂时没有新的。。。
我们用GB5750-2006中亚甲蓝分光光度法做水中阴离子合成洗涤剂,以前都很正常,可昨天做原水时,出现水相中蓝色褪至很浅,有机萃取相层蓝色很深,到此还都说得过去,那肯定是原水里洗涤剂含量过高,可问题出现了,当我们将有机相通过脱脂棉放入比色管中时,发现蓝色又很浅,而那些很深的蓝色居然是以絮状物的状态沉淀在棉花上了!这个现象我真是第一次碰到,水里到底发生了什么?到底是阴离子洗涤剂含量高?还是别的物质与亚甲蓝起了反应?请大家都发表一下意见,帮我解决这个困惑。后附有图:[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707210958_01_2190215_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707210958_02_2190215_3.jpg[/img]
用GBT5750.4-2006法来检测水中阴离子合成洗涤剂,我用的是十二烷基苯磺酸钠(分子量为:348)分析纯的作为标准比色用的标准使用液,可是我用10毫升三氯甲烷层来萃取,发现三氯甲烷萃取层系列的工作曲线根本就不呈线性,而且颜色还很淡啊,然后再用三氯甲烷定容至25mL于650nm下用3cm的比色皿测其吸光度,果然系列工作曲线的吸光度均很低,空白0.085、5ug的测出来为:0.063,10ug的测出来是0.050,以此后推系列的吸光度为0.045、0.030、0.023、。。。。反正给人的感觉是系列工作曲线的吸光度是一样的,就是几乎没有吸光度,这些测出来的数值是分光光度计仪器本身测量时造成的波动啊。我看资料上说要用直链的十二烷基苯磺酸钠,难道是我们的十二烷基磺酸钠标准物质有问题?“我国常用的阴离子合成洗涤剂的主要成份是阴离子表面活性剂。阴离子表面活性剂是在水中电离后起表面活性作用的部分带负电荷的表面活性剂。 GB 7497-87、GB/T 5750.4-2006、F-HZ-DZ-DXS-0101这三个标准都是这一类物质的测定方法。后两者的标物是十二烷基苯磺酸钠(DBS、ABS),分子量348;前者的标物是直链烷基苯磺酸钠(LAS),平均分子量344.4。十二烷基苯磺酸钠是直链烷基苯磺酸钠的一种。三方法基本原理相同。”我查到的论坛上有人这样写的,十二烷基苯磺酸钠不外乎有直链有支链这两种(DBS与ABS)可是不是说均可以作为标准物质吗,那为什么我们还会作不出来呢,请问版友们一般所用的十二烷基苯磺酸钠的CAS号是什么的?还有根据你们的经验我们这种现象是哪个环节出现问题了?谢谢
水中阴离子的检测一直是水质分析里的一个常做项目,在单位买了这个荷兰妞------SKALAR连续流动分析仪后.立马觉得做起水中阴离子洗涤剂来腰不酸了,腿不痛了,上楼也不喘了......好了,闲话少说,言归正转,按照国家标准,对水质阴离子洗涤剂的检测还是化学法,有许多的前处理步骤,这款仪器的妙处就在于把前处理和测吸光值的步骤合二为一了,节省了大量的人力物力,就是费财力了.分析步骤其实挺简单的,直接取水样上机,测完空白---标准---样品,通过计算即可.但反应原理还是按国标来的,GB/T5750.4-2006(亚甲蓝分光光度法),这里就不码字凑数了,直接附上荷兰妞的靓照了http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/05/201405291541_500752_1621148_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/05/201405291541_500753_1621148_3.jpg
阴离子合成洗涤剂可以用第一个分液漏斗加5ml萃取3次,三次合并于第二个放25ml洗涤液的分液漏斗中,萃取,萃取液放比色管,再用5ml三氯甲烷萃取洗涤液两次,合并比色管,定容比色。