金属配合物质谱检测

最近用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检-质谱联用检测了一种具有顺式、反式结构农残类物质，出现了两个分离不好的色谱峰，保留时间相差0.03秒，两个峰的响应值基本相同，用质谱检测抽取的离子是一样，调整升温程序也无法分开。不知道各位有没有碰到过类似的情况，给点建议如何处理，是同时取两个峰的响应值还是有什么其它的办法？谢谢

刚接触气质，不是太明白，质谱分析，一般用来检测多大浓度的物质比较合适？另外，乍么才能尽快入门，大家有什么学习建议？谢谢。

引 言在过去的30 年里，质谱技术尤其是测定生物大分子的生物质谱技术有飞速的发展，电喷雾离子化(ESI) 和基质辅助激光解吸电离(MALDI)离子化技术的发现为质谱的生物应用奠定基础;质谱的分辨率、灵敏度、准确度也达到很高的水平，生物质谱在蛋白、多肽领域得到广泛地应用，在核酸研究领域，质谱也逐渐发挥越来越重要的作用。下面分别介绍质谱技术、核酸的质谱检测方法以及质谱在核酸领域的应用。1 质谱技术简介质谱是测定物质分子量的工具，简单地说，质谱的操作部件由软件和硬件两部分组成。硬件主要包括三个核心硬件，分别为样品离子化、质量分析器(M/Z) 和离子检测器;软件部分包括机器的控制和质谱数据的分析处理。样品离子化有多种方法，在过去的20 多年，质谱领域的重大进展之一就是ESI 和MALDI 离子化方法的发现，可以在比较温和的条件下产生离子，这大大促进质谱在生物领域的应用。ESI 和 MALDI 离子化的原理在文献 中已经详细的介绍，这里不再详述。电喷雾离子化的特点是产生多电荷离子，使质量电荷比(m/z)降低到多数质量分析仪器都可以检测的范围，因而大大扩展分子量的分析范围。电喷雾离子化根据喷射源液体流量的大小，可分为纳升、微升、电喷和涡轮离子喷射。 MALDI 是通过气化的带电基质和样品之间发生碰撞，把激光的能量传递给样品，从而导致样品的离子化。它也是一种软电离技术，适用于混合物及生物大分子的测定。质量分析器是质谱的核心，目前质谱的质量分析器有四类：离子阱(Ion Trap)、飞行时间(Time of Flight，TOF)、四极杆(Quadrupole) 和傅立叶变换离子回旋共振。它们在设计和构造上各有不同，因而各有优缺点。质量分析器决定整个机器的分辨率、质量准确性、敏感性和质量检测范围。离子阱质量分析器使用频率分离离子，具有中等的质量准确度，且测量的质量范围有限。傅立叶变换离子回旋质谱使用频率分离离子，具有很高的质量准确度和分辨率，但傅立叶变换离子回旋质谱价格昂贵、仪器操作复杂。飞行时间分析器使用时间和距离分离离子，具有较高的质量准确度和分辨率，测量的质量范围大。四极杆质量分析器使用频率分离离子，具有较低的质量准确度和分辨率，且测量的质量范围有限。这些质量分析器的发明促进质谱的应用。近10 年来，质谱的重要进展体现在两个方面：(1)质谱技术的第一个重要进展就是开发串联质谱，就是对上述质量分析装置进行不同的组合，以达到特异性的目标;(2)质谱另一个重要进展不是在于技术层面上，而是在仪器化方面，商业化的仪器推动质谱在应用领域里的快速发展。各厂家为满足客户的需要，尤其是生命科学领域的需要，组合不同的特殊电离技术以及各种质量检测器，生产出超高分辨率、高灵敏度、宽质量范围的质谱仪;把质谱与气相色谱、高效液相色谱系统联用，大大拓宽质谱应用范围。下面主要介绍一些有代表性的质谱仪。傅立叶变换- 离子回旋共振质谱(Fourier Transform ion Cyclotron Resonance Mass Spectrometer, FT-ICR-MS) 具有超高质谱分辨率、高质量测量准确度、回旋池内现场反应等显著优点。生产傅立叶变换- 离子回旋共振质谱的主要厂家有 Thermo Fisher 和Bruker。Thermo Fisher 的LTQ-FT 是串联线性离子阱 FT-ICR，而Bruker 的APEX-Qe 是三级四极杆和FT-MS 的结合; FT-ICR-MS 质量准确度达1~2ppm, 分辨率超过105。静电场轨道阱(Orbitrap) 质量分析器，是第一个在静电场中进行离子捕获的高性能质量分析器，基于这一分析器，开发LTQ orbitrap 质谱仪。该机器使用线性离子阱实现离子分离、裂解以及多级质谱功能。它在质量准确度、分辨率、动态范围、灵敏度以及多级质谱能力等方面具有明显优势，具有高达30 万的分辨率。它与LTQ FT 线性离子阱回旋共振质谱仪有相近的工作原理，但仪器运行时无需消耗大量制冷剂，能够在降低运行成本的同时得到高分辨率的数据结果。MALDI - TOF 质谱采用一系列的新技术, 如提供二阶无网离子反射器，延长离子在飞行管中的飞行距离, 飞行路径可达3m ;创新的使用LIFTTM 技术来提升能量，可高速完成高质量的MS/MS 质谱数据;采用独有的PANTM 全景宽域聚焦技术，可以在非常宽的质量范围内获得大于25000 的分辨率。MALDI - TOF 质谱可用来分析较为复杂的混合物，在样品含量低于10-12mol 时，分子量的测定仍有相当高的灵敏度和分辨率。近年来发展的MassARRAY ™时间飞行质谱生物芯片系统由美国Sequenom 公司开发，是目前唯一采用质谱法直接检测单核苷酸多态性(SNP)的设备。该系统的突出特点是能以极高的精确度快速进行基因型识别，直接测出带有SNP 或其他突变的目标DNA。MassARRAY ™系统反应体系为非杂交依赖性，不存在潜在的杂交错配干扰，不需要各种标记物，其采用的高密度SpectroCHIP ™点阵芯片分析系统能在4h 之内完成多达3840 个多重性鉴定，每个检测点只需3~5s，结果实现全自动分析。这套系统所提供的大规模、高通量检测SNP 的技术平台，在当前疾病机制研究中发挥重要作用。

请问质谱可以检测哪些东西比较有意义，比如含氟的物质

各位老师好！想请教下，液相质谱中，哪些特征物质容易在正离子模式下被检测，哪些物质容易在负离子模式下被检测？有官能团特征吗？感谢

两会已然闭幕。生物质谱版块似乎也很配合，早早就为两会做准备，从春节之后就安静得很。人大代表提各种议案，广大版友则可以提提您对生物质谱从研究所走向民生大众的路子有哪些。 这几年的色谱质谱市场，除了常规的科研单位采购量一往直前外，政府采购，事业单位采购势头也不差。结合民生的，诸如新生儿筛查，抑或快速微生物检测等。 托之前职务之便的福，对微生物检测/快速鉴定的应用方案略知一二。不过底子薄，还是想和各位行家作揖请教，这劳什子在快速微生物鉴定方面有着所谓的“强大实力”，那在这个领域应用的意义和实际价值到底有多大。对于普通百姓，它的可靠性又有多高。如果靠谱，怎样才能使生物质谱更好地服务大众，以期惠民。希望各位积极参与。

[color=#444444]我要对所做的配合物进行表征做质谱，（貌似只能做电喷雾质谱）。一般都是水，甲醇，乙腈作为溶剂，但是我做的物质不溶于水，甲醇，乙腈。[/color][color=#444444]想问下，这种情况，如果要做质谱该怎么办？[/color][color=#444444]做质谱是不是非得完全溶解才行？[/color]

电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)在重金属检测中的应用，感兴趣的版友下载附件查阅

情况是这样的，我的标品为D-葡萄糖-6-磷酸钠盐，所用流动相水相含碱（二异丙基乙胺），有机相为乙睛。质谱模式为负离子模式，电离源esi源。设质谱方法检测该物质时，所设母离子分子质量是不是应该减去Na离子的质量呀。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/04/202004151112489131_9916_3957768_3.png[/img]

[color=#444444]想通过做质谱，来得到配体与金属离子的配位情况。也就是说，希望得到的质谱为：配体+金属离子的分子量...不知道大家，是如何做这个质谱的。。本来我通过10-5M浓度的配体，加入1当量，5当量，10当量的金属离子。。。打质谱均没得到想要的质谱峰。。。想请教高人，如何可以有效得得到配体与金属离子的配位峰？？？[/color]

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱联用预处理法有哪些？他们分别都能检测哪几类人体代谢物质？

近日在波谱分析课以及课下自学中遇到这样的一个问题，核磁所能检测的物质不能是金属或者顺磁性的，好像是说会对仪器造成损害；当时就有疑问，如果我要检测的物质是一个顺磁性的金属有机配合物，要鉴定其结构的话该用什么样的方法；此外，后来学到化学位移试剂的时候，为了得到更清晰的谱图，加入的化学位移试剂也是通过产生顺磁或者抗磁的磁场，是化合物中H的化学位移发生变化，这又该如何理解？到底核磁所能检测的物质是否有限制？

用酶联免疫吸附测定法(ELISA)法检测配合饲料中黄曲霉毒素B (AFB )的含量，关键在于样品的前处理。本文对配合饲料中AFB，的前处理作了方法改进。结果表明：改进后的前处理方法较国标方法能显著地提高AFBI的检出量，与高效液相色谱法(HPLC)法数据一致，且改进方法加标回收理想，平均回收率为87．3％ ～94．5％。黄曲霉毒素B (AFB )具有极强的致癌性和致突变性。动物采食了被AFB。污染的饲料后，可引起急性病变死亡，还可以在体内蓄积或者经新陈代谢转化成其他有毒物质在体内分布(居乃琥，1980)。人若食用了这些受AFB 污染的动物组织，健康将遭受严重威胁，因此饲料中的AFB 检测受到高度重视。AFB 易溶于甲醇、氯仿和乙腈等有机溶剂，难溶于水和石油醚(陈炳卿，2000)。由于配合饲料中组成成分复杂，且添加了一定的营养强化剂以及重金属离子(赵春城等，2003)，使得样品的前处理困难．提取过程中易出现干扰、乳化现象，导致不彻底提取。针对前处理过程中易出现的干扰。本文作了方法的改进研究。

质谱的检测限达到微克级别，是不是不太正常，最初怀疑是样本处理的不好造成检测的物质没有提取出来造成检测限偏大，但是后来拿来标准品进一下，发现ug/ml的标准品就几乎检测不到了，而且仪器的本底也随着检测的进行越来越高，另：检测的物质出峰圆钝，如何将峰高调好呀，现在出峰时间3-4分钟。仪器型号：Finnigan高效液相色谱-质谱联用仪,LC-10ADvp双泵,在线真空脱气机，恒温自动进样器,柱温箱,电喷雾离子化接口的四极杆质谱检测器

[align=center][b][size=24px]气相色谱仪各种检测器的介绍[/size][/b][/align][size=18px] 气相色谱仪或高效液相色谱仪是专供实验室对液体或溶于液体的固体样品进行常量和微量分析和检测，特别适用于农药、化肥、医药、防疫、环保、商检、食品、饮料、酒类、饲料、石化、煤炭、染料、精细化工等敏感行业中质量监督检测与控制；在氨基酸分析有机化工、有机合成、分析化学、生物化学、生物工程、国防教学等研究领域广泛应用。以下由仪器色谱技术人员介绍气相色谱仪的各种检测器。 1、热导检测器(TCD)属于浓度型检测器，即检测器的响应值与组分在载气中的浓度成正比。它的基本原理是基于不同物质具有不同的热导系数，几乎对所有的物质都有响应，是目前应用蕞广泛的通用型检测器。由于在检测过程中样品不被破坏，因此可用于制备和其他联用鉴定技术。[font=&] 2、氢火焰离子化检测器(FID)利用有机物在氢火焰的作用下化学电离而形成离子流，借测定离子流强度而进行检测。该检测器灵敏度高、线性范围宽、操作条件不苛刻、噪声小、死体积小，是有机化合物检测常用的检测器。但是检测时样品被破坏，一般只能检测那些在氢火焰中燃烧产生大量碳正离子的有机化合物。[/font] 3、电子捕获检测器(ECD)是利用电负性物质捕获电子的能力，通过测定电子流进行检测的。ECD具有灵敏度高、选择性好的特点。它是一种专属型检测器，是目前分析衡量电负性有机化合物蕞有效的检测器，元素的电负性越强，检测器灵敏度越高，对含卤素、硫、氧、羰、基、氨基等的化合物有很高的响应。电子捕获检测器已广泛应用于有机氯和有机磷农药残留量、金属配合物、金属有机多卤或多硫化合物等的分析测定。它可用氮气或氩气作载气，蕞常用的是高纯氮。 4、火焰光度检测器(FPD)对含硫和含磷的化合物有比较高的灵敏度和选择性。其检测原理是，当含磷和含硫物质在富氢火焰中燃烧时，分别发射具有特征的光谱，透过干涉滤光片，用光电倍增管测量特征光的强度。 5、氮磷检测器(NPD)是一种质量检测器，适用于分析氮，磷化合物的高灵敏度、高选择性检测器。它具有与FID相似的结构，只是将一种涂有碱金属盐如Na2SiO3,Rb2SiO3类化合物的陶瓷珠，放置在燃烧的氢火焰和收集极之间，当试样蒸气和氢气流通过碱金属盐表面时，含氮、磷的化合物便会从被还原的碱金属蒸气上获得电子，失去电子的碱金属形成盐再沉积到陶瓷珠的表面上。氮磷检测器的使用寿命长、灵敏度极高，对氮、磷化合物有较高的响应，氮磷检测器被广泛应用于农药、石油、食品、药物、香料及临床医学等多个领域。 6、质谱检测器(MSD)是一种质量型、通用型检测器，其原理与质谱相同。它不仅能给出一般GC检测器所能获得的色谱图(总离子流色谱图或重建离子流色谱图)，而且能够给出每个色谱峰所对应的质谱图。通过计算机对标准谱库的自动检索，可提供化合物分析结构的信息，故是GC定性分析的有效工具。常被称为色谱-质谱联用(GC-MS)分析，是将色谱的高分离能力与MS的结构鉴定能力结合在一起。 7、光离子化检测器（PID）是通用型的非放射性检测器。它使用高能紫外线作为能源将分子电离，检测限为10-12～10-9数量级。它对大多数有机物都有响应信号，美国EPA己将其用于水、废水和土壤中数十种有机污染物的检测。被测物质经色谱柱分离后，进入离子化池，离子化池的上盖为真空紫外无极放电灯的窗口，两侧是电极。电极收集在真空紫外辐射下产生的离子，并产生离子电流，电离电流经放大后，由色谱工作站进行数据处理、记录、显示和存储。本检测器使用一只具有10.6eV能量的真空紫外无极气体放电灯作为光源。[/size]

气象色谱 质谱联用检测东湖水中的酚类物质 论文 谁可以给我建议呀

为什么要经过质谱检测的样品不能含有金属离子、表面活性剂、磷酸盐、硼酸盐等不挥发盐？

请问质谱检测时，检测条件设置不同，所测物质的质谱图有显著地不同吗？

[color=#444444]求助关于质谱检测条件的问题。中药材提取物，在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]测定时，极性较大的物质，为什么在质谱中响应很小，甚至离子流图基本看不到信号，而极性小的物质可以看到信号。如何改善条件呢？（流动相为乙腈-0.1%甲酸水梯度洗脱。）[/color]

[color=#444444]我做的是查尔酮的环氧化反应，得到的产品我用质谱检测，发现分子离子峰主要是加钾峰，还算很强。但是500多和390多有几乎是基峰的杂质峰，不知道为什么？我的这些物质在板层上只有一个点啊！而且熔点都符合文献值啊！开始以为是质谱机子的原因，但是尝试发现这些杂质峰是我们样品里面的。我不知道怎么会有这些杂质峰，不知道是什么杂质？望高手给我解答！！[/color]

合肥工业大学成功研发出一种快速无标记的核酸适配体体外筛选方法，通过这一方法筛选的核酸适配体，对金属离子表现出高度的亲和力和特异性，提供了性能优良的金属离子亲和物质，从而实现了对重金属超标的快速实时检测。该成果论文近日发表在国际纳米材料领域顶级学术期刊之一《美国化学学会·纳米》上。　　传统方法对金属离子的检测，需要借助质谱等大型仪器设备，成本高昂费时费力难以普及。如何摆脱对大型仪器的依赖，实现对金属离子的快速实时检测，关键就是找寻能够特异性识别并结合特定金属离子的“亲和物质”。由于金属离子在生物体内不会引起免疫反应，能够特异性结合金属离子的“标准”亲和物质——单克隆抗体非常难以生产，使用指数富集的配基系统进化技术等传统的筛选方法，仍需要对靶标进行化学标记或者修饰，这一要求对于金属离子和小分子靶标十分困难，且容易改变其结构和性质。　　合肥工业大学生物与医学工程学院瞿昊博士，通过使用乳液聚合酶链式反应和荧光激发细胞筛选两项技术，成功研发了以金属离子为特定靶标的核酸适配体高效筛选的革新方法。这一筛选方法无需对靶标进行任何标记或修饰，同时筛选周期短，非常适用于针对金属离子和小分子靶标的核酸适配体筛选。通过这一方法，瞿昊通过3—4轮筛选便获得了适用于二价汞离子的核酸适配体，其结合强度较传统核酸适配体提高了30倍，并首次获取了适用于二价铜离子的核酸适配体。　　“这一筛选方法可适用于所有金属离子和小分子靶标，将为针对其他离子和小分子靶标的核酸适配体的筛选工作提供非常高效的平台。”瞿昊说，这一成果突破了生物传感器领域匮乏性能优良的亲和物质这一瓶颈，不仅可以应用在金属污染治理上，同时在生物技术、医疗保健等领域具有广阔的应用前景。

高智能食品安全检测仪可以检测重金属成分。　　高智能食品安全检测仪利用先进的色谱和质谱技术，能够精准地检测出食品中的多种有害物质，包括重金属污染。在重金属检测方面，该仪器可以精确测定食品中铅、汞、镉等重金属元素的含量，以防止超标食品对健康造成危害。这种检测能力不仅有助于及时发现食品中的潜在问题，还能为消费者筑起一道坚固的健康防线。　　此外，高智能食品安全检测仪的检测范围广泛，不仅限于重金属，还包括农药残留、添加剂超标、微生物污染等有害物质。它能够广泛应用于食药监局、卫生部门、高教院校、科研院所、农业部门、养殖场、屠宰场、食品肉产品深加工企业、检验检疫部门等单位，为食品安全提供有力的技术支持。　　综上所述，高智能食品安全检测仪在保障食品安全方面发挥着重要作用，其检测重金属成分的能力是其中的一个重要方面。[img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/07/202407151710564329_3053_6238082_3.jpg!w690x690.jpg[/img]

现在有一批样品(干海产品、植物）要用质谱检测重金属 其中有砷汞 还有一些其他的金属 用什么酸消解会好些 硝酸高氯酸体系可以么？

早在1886年, Goldstein发明了早期质谱仪常用的离子源。1906年, 诺贝尔物理学奖得主、英国著名物理学家Thomson发明了世界上第1台质谱仪。1942年第1台单聚焦质谱仪的商业化推广代表着质谱技术终于突破了理论发展的瓶颈阶段。迄今为止, 质谱技术已经为化合物结构研究提供了大量有用的信息, 被广泛应用于地质、环境化学、有机化学、制药、生命科学等领域[1]。　　质谱技术是测量分子质荷比(m/z)的分析方法。它通过将分子电离后形成带电离子, 并按照离子m/z的大小顺序排列形成谱图数据。质谱仪是一类可以将样品分子转化成带电离子, 并利用适当的电场、磁场实现离子m/z分离, 进而检测每种离子的峰强度进行物质分析的仪器。质谱仪主要由进样系统、离子源、质量分析器、检测器和数据处理系统5个部分组成, 其中核心部件为离子源与质量分析器。离子源分为硬电离和软电离。硬电离如电子轰击电离可以给予样品分子较大的能量, 导致样品产生的离子碎片很小； 软电离则较为温和, 可以产生较大的离子碎片, 如电喷雾电离、基质辅助激光解吸电离和大气压化学电离等。随着软电离技术的发展与不断成熟, 实现了高分辨率与高质量检测范围的结合, 使得生物大分子质谱分析成为可能, 从而开辟了一个新的领域— — 生物质谱, 并在生命科学领域得到了广泛应用和飞速发展。质量分析器的作用是根据m/z将电离产生的带电离子分离, 主要有时间飞行、四级杆、离子阱、傅立叶变换离子回旋共振质量分析器等多种类型。目前用于生命科学领域的质谱仪多由几种质量分析器串联而成, 在空间或时间上实现了母离子选择、母离子碎裂、子离子检测功能并提供了离子碎裂的特征峰。这些特征峰是分子定性的依据, 使得质谱检测结果具有极高的特异性[1, 2, 3]。　　一、质谱在临床生化检测中的应用　　由于生物质谱技术具有特异性好、灵敏度高、选择性广、检测速度快等特点, 所以近年来在临床生化检验中的应用越来越广泛。目前国际上已经被广泛应用的质谱临床生化检验项目包括新生儿遗传代谢病筛查、维生素D检测、激素检测、血药浓度监测、微量元素检测等。　　1. 新生儿遗传代谢病筛查 新生儿遗传代谢病筛查是指在新生儿期对某些危害严重的先天性遗传代谢疾病进行群体筛查, 并进行早期治疗, 从而避免或减轻疾病的影响。新生儿遗传代谢病筛查起源于1961年对苯丙酮尿症的筛查。此后随着医疗技术的发展, 越来越多的遗传代谢病被引入其中。我国自上世纪80年代初期开展的新生儿遗传代谢病筛查主要包括先天性甲状腺功能减退症、苯丙酮尿症、先天性肾上腺皮质增生以及葡萄糖-6-磷酸脱氢酶缺乏症等, 每种筛查需要单独进行。目前国际上美、欧、日等国家都已经使用串联质谱技术对多个代谢产物进行联合检测, 同时筛查超过30种疾病, 除以上提到的几项外, 还包括囊胞性纤维症、半乳糖血症、氧化脂肪酸缺陷症、有机酸尿症和尿素循环缺陷症等[4, 5]。在我国, 顾学范教授等多个研究团队已经利用该技术进行了大量临床检测与研究, 取得了良好效果[6]。同时多家第三方医学实验室和妇幼保健机构也可以提供项目服务。因此, 对于新生儿遗传代谢病筛查的质量控制与室间质评是目前急需解决的关键问题之一。　　2. 维生素D检测 维生素D是一种脂溶性维生素, 化学本质为固醇类衍生物, 目前也被认为是一种类固醇激素。维生素D存在于部分天然食物中, 人体皮下储存有由胆固醇衍生出的7-脱氢胆固醇, 受紫外线照射后即可转变为维生素D3。近年来发现维生素D缺乏不仅可以造成骨质疏松症, 还与糖尿病、癌症、心血管疾病等相关。体内保持足够的维生素D对糖尿病等都有一定的预防作用。目前维生素缺乏已经成为一个全球性问题, 对体内维生素D含量的检测受到了越来越多的关注。25-羟基维生素D是体内维生素D的主要代谢形式, 包括25-羟基维生素D2和25-羟基维生素D3两种形式, 其含量可以代表体内维生素D的水平。目前国内外对血清中25-羟基维生素D的检测方法主要有放射免疫、竞争蛋白结合法以及新兴的串联质谱法。与传统方法相比, 串联质谱法定量测定25-羟基维生素D具有更好的特异性和更强的抗干扰性, 并能实现25-羟基维生素D2和25-羟基维生素D3的同时测定[7]。郭守东等[8]利用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]串联质谱法检测糖尿病患者血浆中25-羟基维生素D3水平, 发现糖尿病患者25-羟基维生素D3水平明显低于健康人。周宁等[9]利用串联质谱法对过敏性鼻炎儿童血清中的维生素D进行了检测, 发现患儿维生素D水平低于正常儿童, 且维生素D3尤为显著。由此可见, 当需要区分维生素D的不同代谢产物种类时, 串联质谱法比传统免疫法具有明显的技术优势。　　3. 激素检测 对类固醇激素及其代谢产物的检测是生物质谱技术在临床生化检验中一个非常重要的项目。通过质谱定量检测, 可以判断相应的类固醇激素与疾病的相关性[10, 11]。目前利用质谱技术可以对睾酮、脱氢睾酮、雄酮、雌酮、雌二醇和雌三醇等多种激素进行定量检测, 进而对相关疾病进行临床诊断和治疗, 如先天性肾上腺增生症、家族性高醛甾酮过多症、原发性醛固酮增多症等[1]。丁一峰等[12]利用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱联用法分析尿液中的类固醇, 实现多种激素同时检测, 且不同激素之间没有交叉反应, 准确性和灵敏度较好, 并证明类固醇激素水平与肾上腺和性腺等类固醇激素代谢异常疾病有关。黄河花等[13]建立了一种基于电喷雾电离质谱同时检测脱氢表雄酮、睾酮和雄酮的定量方法, 检测快速、灵敏度高、准确性好。　　4. 血药浓度监测 在临床疾病治疗中, 很多药物的浓度需要严格限定在某一合适范围, 过少达不到治疗效果, 过多则可能引起毒性或成瘾反应, 造成不良后果, 给患者带来巨大痛苦。对这些药物浓度的检测目前我国主要应用免疫化学方法。这种方法虽简单易行, 但只能检测少数几种药物, 无法满足临床检测的要求。而且一般药物在体内的浓度都很低, 要求检测方法具有高灵敏度。近年来, 质谱技术逐渐成为药物浓度检测的重要手段。多种药物均可以利用质谱技术进行准确检测, 而且可以实现多药物同时检测, 提高了临床检测工作的效率。目前国际上已经在临床开展的药物浓度监测项目包括器官移植患者使用的免疫抑制剂、疼痛治疗药物、抗精神病药物、麻醉药、抗逆转录病毒药物等。同时随着质谱技术的不断发展和完善, 其有望成为药物及其代谢产物检测的“ 金标准” [14]。曲素欣等[15]建立了基于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]-质谱联用技术检测卡马西平浓度的方法, 并研究了该药物与癫痫疗效的关系。该检测方法特异性强、操作方便, 具有很好的灵敏度和准确性, 且重现性良好。崔刚等[16]建立了超高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]-质谱联用技术检测肾移植患者体内霉酚酸浓度的方法。该方法快速、准确, 可广泛应用于器官移植患者血药浓度的临床监测中。　　5. 痕、微量元素检测 人体元素含量可以作为很多疾病的标志物, 检测人体痕、微量元素可以辅助诊断某些临床疾病和职业病。元素检测中常用的方法为发射光谱法和质谱法。质谱法可以实现多元素同时检测, 且灵敏度高、检测限低、动态范围宽, 可以直接对血液样品进行检测。目前质谱技术已成为无机元素分析的主要方法之一, 已建立了几十种痕、微量元素的检测方法, 广泛应用于全血、血清、尿液和头发中砷、铅等有害重金属以及铁、锌、硒等人体微量元素的检测[17]。张文洁等[18]利用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]电感耦合等离子体质谱[/color][/url]法对慢性肾炎患者血清中的微量元素做了检测, 发现慢性肾炎患者血清中钠、钾等元素与正常人无明显差异, 而铝、铁、锌等明显低于正常人。该方法可以对患者血液中微量元素的变化做实时监测, 为慢性肾炎的临床治疗提供指导。欧阳珮珮等[19]建立了基于质谱法的分析方法并对全血中5种微量元素同时做了检测, 此方法检出限低、灵敏度高、准确性好, 元素之间干扰较小, 符合复杂生物样品多元素同时检测的要求。　　6. 其他项目 除以上项目外, 质谱技术的临床研究也已全面开展。叶军等[20]利用质谱技术对临床诊断不明的神经系统、消化系统以及皮肤损害患儿做了检测, 诊断患儿为多种羧化酶缺乏症, 并对生物素治疗过程做了监测, 发现疗效显著。　　二、总结与展望　　质谱技术自诞生以来发展十分迅速, 在临床生化检验中的作用越来越明显, 成为临床检验中的重要新型工具。质谱技术较其他方法具有更高的特异性、灵敏度、准确度、精确度, 且检出限低, 不受抗体或特殊生化反应的限制, 在临床应用中具有很好的前景。新生儿遗传代谢病筛查等多个项目已经在临床检验中得到广泛应用。　　相比较而言, 我国临床生化检验中质谱技术的应用还非常有限, 与国外发展水平差异较大, 很多相关部分还需要进一步完善, 例如:质谱检测数据的判断标准、技术方法的掌握与人员培训、质量控制体系的建立、收费渠道与收费标准的确定等等。目前我国串联质谱技术进行临床生化检测的项目单一, 主要集中于少量第三方检测机构与妇幼保健单位, 独立于大型综合医疗机构之外, 不利于临床质谱技术的进一步深入发展。因此, 从临床需求出发, 结合医院实际情况, 完善技术与管理方案, 力求形成临床、科研、政府管理部门密切沟通合作的工作模式是发展质谱等新型检测技术的有效途径。

大家好：最近正在做有机金属配合物，用来上质谱，所以必须把无机盐完全除去，否则的话会对质谱仪器造成很大的损害，请问可以用什么方法进行？在文献上看到说可以用阳离子交换树脂把无机阳离子除去，那么如何确定已经把金属阳离子全部除去？有机的合成的方法是过柱，之后根据跑板的点数进行判断，如果用在我的实验中，要用什么进行显色才可以看到点？？希望大家多多帮忙（我是做有机分析的，无机方面的东西不是很懂）

通常认可的重金属分析方法有：紫外可见分光光度法（UV）、原子吸收法（AAS）、原子荧光法（AFS）、电感耦合等离子体法（ICP）、X射线荧光光谱（XRF）、电感耦合等离子质谱法（ICP-MS）。日本和欧盟国家有的采用电感耦合等离子质谱法（ICP-MS）分析，但对国内用户而言，仪器成本高。也有的采用X射线荧光光谱（XRF）分析，优点是无损检测，可直接分析成品，但检测精度和重复性不如光谱法。最新流行的检测方法--阳极溶出法，检测速度快，数值准确，可用于现场等环境应急检测。1原子吸收光谱法（AAS）原子吸收分析过程如下：1、将样品制成溶液（空白）；2、制备一系列已知浓度的分析元素的校正溶液（标样）；3、依次测出空白及标样的相应值；4、依据上述相应值绘出校正曲线；5、测出未知样品的相应值；6、依据校正曲线及未知样品的相应值得出样品的浓度值。2紫外可见分光光度法（UV）其检测原理是：重金属与显色剂—通常为有机化合物，可与重金属发生络合反应，生成有色分子团，溶液颜色深浅与浓度成正比。在特定波长下，比色检测。3原子荧光法（AFS）原子荧光光谱法是通过测量待测元素的原子蒸气在特定频率辐射能激以下所产生的荧光发射强度，以此来测定待测元素含量的方法。4电化学法—阳极溶出伏安阳极溶出伏安法是将恒电位电解富集与伏安法测定相结合的一种电化学分析方法。这种方法一次可连续测定多种金属离子，而且灵敏度很高，能测定10-7-10-9mol/L的金属离子。此法所用仪器比较简单，操作方便，是一种很好的痕量分析手段。5X射线荧光光谱法（XRF）X射线荧光光谱法是利用样品对X射线的吸收随样品中的成分及其多少变化而变化来定性或定量测定样品中成分的一种方法。它具有分析迅速、样品前处理简单、可分析元素范围广、谱线简单，光谱干扰少，试样形态多样性及测定时的非破坏性等特点。6电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）ICP-MS的检出限给人极深刻的印象，其溶液的检出限大部份为ppt级，实际的检出限不可能优于你实验室的清洁条件。必须指出，ICP-MS的ppt级检出限是针对溶液中溶解物质很少的单纯溶液而言的，若涉及固体中浓度的检出限，由于ICP-MS的耐盐量较差，检出限的优点会变差多达50倍，一些普通的轻元素（如S、Ca、Fe、K、Se）在ICP-MS中有严重的干扰，也将恶化其检出限。

目前在做一类鱼类药的分析，用反相检测（梯度5%~95%的甲醇、水），在9min左右出单峰，在同条件下质谱离子阱检测中一直都没有物质出现（1mg/mL 浓度下）。请问大家有什么好办法么？能确定是什么物质？