荧光光谱分析仪原理

“只要轻松按发射按钮，仪器就会发射出X荧光，在短短的10秒内，就可以通过仪器的液晶显示屏，清楚设备的健康状态了。”昨天，在衢州电力局110千伏湖镇变电所，该局试验人员正在“会诊”110千伏闸刀连杆的机械强度。 　　原来，电力人员使用的是X荧光光谱分析仪，这是浙江省电力公司的科技攻关项目，现已率先在我市试点使用。 　　据试验人员介绍，以往利用红外测温、肉眼观测、查听声音来间接会诊设备，设备轻度隐患不易察觉。如今，X荧光光谱分析仪显示监控设备的各项数据，可在较短的时间内清楚电网设备的机械强度、抗腐蚀能力等，实现提早发现隐患。 　　目前，市电力局已用X荧光光谱分析仪，完成了110千伏常山变、辉埠变、湖镇变的电力设备检测。

1997年，天美开始代理日立的分子荧光产品，近20年的时间里，F-7000、F-4600等已入驻很多实验室 2013年，天美又将爱丁堡仪器公司的分子荧光产品揽入旗下，之后FLS980、FS5也被越来越多的人了解、熟悉......　　作为为数不多的主力做分子荧光光谱仪的企业，天美坐拥爱丁堡、日立两大品牌，在分子荧光领域“深耕细作”。说天美“深耕细作”，一方面是因为其在品牌的选择上独具慧眼，爱丁堡的收购就是很好的说明 另一方面，在市场培育和拓展方面，天美也兢兢业业，包括培训、用户会等一直带领着用户深挖分子荧光光谱仪的应用和市场。　　相对于其他分析仪器来说，分子荧光光谱仪并不特别“热”，用户的熟悉度也不是很高，那么天美为什么会如此重视?分子荧光光谱仪的技术发展又何去何从?带着这些问题，仪器信息网编辑采访了天美(中国)分析产品经理覃冰女士。天美(中国)分析产品经理覃冰女士　　覃冰2009年入职天美，一直负责分子荧光方面的工作。目前主要负责爱丁堡光谱类产品、日立分子光谱产品的技术支持、用户培训和相关市场宣传。对分子光谱仪器在科研中的应用和样品测试有十分丰富的经验。　　爱丁堡，天美收购史上的“大丰收”　　天美一路走来，收购了很多品牌，但是谈起对爱丁堡的收购，天美人都说，这是一个巨大的成功。　　据介绍，一方面，对爱丁堡的收购、整合并没有花太多的时间，2013年年底就捋顺了销售、售后等整个流程 另一方面，收购之后，爱丁堡的分子荧光产品在国内的业绩获得了快速增长。　　“FS5已经至少占据了国内同一级别产品一半的市场份额，而2015年FLS980的增长高达50%，可谓是大丰收!目前，在天美分析产品线上，这两类产品的销售积极性和热情也是很高的。”覃冰介绍到。其实，从中国政府采购网的中标信息我们也会看到，不少高校及科研单位已经陆续购置了FLS980或FS5。 FLS980(左)、FS5(右)　　爱丁堡的FLS980和FS5荧光光谱仪，都定位高端产品，用户主要是科研单位和高校。其中FS5是天美收购爱丁堡之后发布的第一款新产品。　　高端分子荧光光谱仪增长潜力更“诱人”　　收购爱丁堡之前，天美主要代理日立的分子荧光产品，两个品牌是否会有冲突?目前如何布局?这可能是很多人都想问的问题。　　对此，覃冰介绍到，“这个完全不是问题，因为爱丁堡和日立两个品牌的市场定位不同，各自有用户团体，这两个产品是相互补充的。日立的分子荧光产品，主要定位在分析型市场，如分析测试机构，甚至企业等，这些客户的工作多是日常的测试，他们需要准确的数据 而爱丁堡的仪器定位高端，主要面向专门做科研的、对测试有比较高要求的用户，他们在实验过程中，有自己的想法，并希望把这些想法融入到光谱仪中，其中最明显的一点是这些客户经常需要我们提供一些仪器的搭建服务。”　　不过，对于分析型和科研级两类荧光光谱仪的市场发展态势，覃冰更看好后者，对此覃冰给出了如下分析：　　“从仪器本身来说，分析型荧光市场比较平稳，日立的分子荧光在稳定性和测试准确性方面来说都非常不错，F-7000、F-4600等已经深入人心，比较皮实，一直以来以口碑打市场。自1997年开始，天美与日立的合作已经20年，一直是独家代理，合作非常愉快，这方面不需要担心。”　　“而从增长潜力上来说，相对于分析型的分子荧光，高端荧光的增长趋势比较明显。随着科研水平的提高，科研上已经不满足于稳态荧光的测试，时间分辨、量子产率等数据都是非常重要的。此外，千人计划/万人计划等国家的人才引进计划也吸引了越来越多海外留学人士的回归，他们在科研上更青睐于科研级别的仪器，这也是很大的机会。”　　定制化、联用需求凸显　　谈到分子荧光光谱仪，很多人可能会反馈技术比较成熟，各厂商新品的推出速度也比较慢。对此，覃冰介绍到，“一方面，分子荧光光谱仪的指标改进可能没有定量分析仪器的需求那么大，虽然教科书上写到荧光的灵敏度很高，但是用荧光定量只能在浓度比较稀的范围内实现线性，要求还是比较严格的，目前分子荧光光谱仪主要用来定性，定量的不是很多 另一方面，虽然与其它分析仪器相比，分子荧光光谱仪新品的推出速度不是那么快，但实际上一直在改进，只是很多时候不需要更改型号。以爱丁堡为例，虽然仪器型号没有改变，但是一直在探索与第三方附件的联用以及特殊应用。”　　而随着科研工作的深入，与第三方部件/附件/仪器的联用已经成为分子荧光光谱仪未来发展的一个重点方向。据介绍，现在的用户对高端荧光光谱仪的需求越来越高，他们往往不满足于只是用荧光光谱仪去测试样品，很多人希望将光源、检测器等第三方部件与光谱仪联用以达到自己的科研目的，比如做上转换材料研究的用户不能用传统的氙灯进行激发，就必须配备第三方的激光器 此外，基于荧光光谱仪的应用拓展也愈发明显，圆偏振荧光功能的加入可以测量激发态的手性信息，显微镜、单细胞仪与光谱仪联用，可以在微观尺度进行荧光的表征，据悉爱丁堡已经做过不少这样的案例。　　值得注意的是，仪器联用便会涉及耦合接口和系统控制等，这些对仪器厂家也提出了更高的要求。在这些方面，爱丁堡会提供相关的耦合接口，或者外购一些附件(部件)联接好之后再提供给用户，并根据用户的需求进行仪器改造。爱丁堡工厂有专门的软件工程师负责编写第三方附件与光谱仪的通讯，用户只需要通过操作光谱仪的软件就可以自动控制第三方的附件，在所设置的条件下自动进行相关光谱的扫描，这样可以把用户从繁琐的重复劳动中解放出来。今年爱丁堡就在其FLS980荧光光谱仪上集成了牛津仪器的光谱学液氦低温恒温器Optistat Dry，并通过FLS980的软件进行控制。　　当前，虽然这种定制化或联用不能作为标准化的配置，但是用户的需求明显增多。覃冰介绍到，“这同时也是爱丁堡的优势所在，一方面爱丁堡的仪器模块化搭建本来就比较灵活，爱丁堡的工程师在仪器联用和定制方面的经验也非常丰富 另一方面，爱丁堡与第三方厂家的合作非常友好。”　　天美在分子荧光领域继续“深耕细作”　　虽然做分子荧光光谱仪的厂商不是很多，但是市场压力一样存在。覃冰分析到，“有竞争就会有压力，竞争对手会推出一些新的型号，仪器及参数的更新换代，你追我赶的态势不可避免 此外，用户的需求呈现多样化，对厂商也提出了更多的要求。”　　覃冰坦言，“对天美来说，日立和爱丁堡的仪器相对都比较贵，这也是压力的一个重要方面。不过爱丁堡不会打价格战，未来会通过产品的不断升级以及附件的开发等来迎战市场。”　　对于如何提高产品的市场竞争力?覃冰谈到，要提高在中国市场的竞争力，就要充分了解中国市场，尽可能的与用户多接触，了解用户对产品的改进需求等。其实，一直以来爱丁堡都特别重视与中国用户的互动，之前在FLS980研发的时候就曾征询过福建物构所、厦门城市环境研究所等用户的意见。现在，平均每个月都有来自英国的工程师过来中国，有问题大家可以更方便沟通。　　另一方面，为了更好的服务客户、拓展市场，天美在分子荧光光谱仪的培训和技术交流方面也可谓兢兢业业，比如：每年针对日立和爱丁堡的分子荧光产品分别有两次用户培训 爱丁堡中国区的用户会每年一次 此外，每年天美的质量千里行活动中都会邀请爱丁堡英国的工程师到各所大学进行技术讲座。　　对于未来的推广计划，覃冰说，“对于用户培训和用户会我们肯定会一直坚持办，我们重视每一个用户，希望能通过用户会把我们国内这么多的用户紧紧联系起来，提供一个相互交流的平台，让好的仪器口碑一直相传下去。只是每年会侧重不同的领域，形式上会稍微变化，也希望能给大家带来耳目一新的体验。”同时，覃冰也表示天美希望与协会等一起合办用户会。　　后记：相比很多分析仪器，分子荧光市场不是那么活跃，相关的仪器厂家也不是特别多，甚至有些用户会混淆分子荧光光谱仪和XRF等其它的荧光光谱仪。不少人可能都有过这样的疑问，分子荧光光谱仪的未来发展空间和市场到底有多大?　　在交流过程中，覃冰给我们介绍到，“如果仅局限于分子荧光光谱仪本身，产品、技术的更新确实没有其他分析仪器那么快，但是同时我们也要看到，分子荧光的可扩展性非常大，第三方的光源、检测器、显微镜等多种部件/仪器都可以联接到光谱仪上。如果这样说来，它就不再是一个小众的群体，科研的精神可以使这个平台更好的运转起来。”　　此外，值得一提的是，实施了20年的《JY/T025-1996光栅型荧光分光光度方法通则》(JY/T 002—1996)今年迎来了一次"大修订"，增加了荧光偏振、荧光寿命和量子产率、同步荧光扫描、三维荧光光谱、时间分辨发射(激发)光谱测试等新的方法原理、分析步骤和结果表述，其中为了区分X-射线荧光分析，还特别将标准名称更新为“分子荧光光谱分析方法通则”。相信，在各方面的推动之下，分子荧光光谱仪可以带给大家更多的惊喜，不只是科研上的，市场增长的惊喜同样也值得期待。　　附覃冰个人简介　　教育背景　　2002--2006理学学士,北京师范大学，化学专业；　　2006--2009理学硕士，中国科学院国家纳米科学中心；　　工作经历　　2009至今天美(中国)科学仪器有限公司，分析产品经理：　　负责天美公司分子光谱产品，主要有英国爱丁堡稳态瞬态荧光光谱仪、激光闪光光解光谱仪，日立公司光谱仪产品线。　　负责国内与国外工厂之间的售前售后的技术交流及产品推广；　　曾赴美国及英国工厂培训，在样品的应用和测试上有十分丰富的经验；　　组织相关产品的销售培训、用户培训及维修培训，爱丁堡年度用户会等；　　市场及销售资料资料的翻译及整理，协助各种市场活动及会议报告。　　项目经历　　2013 爱丁堡仪器被天美收购后，主要负责爱丁堡产品，推进其在中国市场的销量增长；　　联系第三方附件厂家建立合作关系，通过测试实际耦合之后的效果，增强产品竞争力；　　新产品发布用户推介会；　　参与 JJF1382-2012荧光分光光度计型式评价大纲制定；　　JY-T025 荧光光谱分析方法通则专家评审。　　发表文章　　1. Reversible Photoswitchable Fluorescence in Thin Films of Inorganic Nanoparticle and Polyoxometalate Assemblies　　Bing Qin et al, J. Am. Chem. Soc., 2010, 132 (9), 2886–2888　　2. A temperature-driven reversible phase-transfer of 2-(Diethylamino)-ethanethiol-Stabilized CdTe nanoparticles　　Bing Qin et al, Angew. Chem. Int. Ed., 2008, 47, 9875-9878

仪器信息网讯 2021年9月27日-29日，第十九届北京分析测试学术报告会暨展览会(BCEIA 2021)在北京中国国际展览中心（天竺新馆）召开。作为一家有近半个世纪研制光谱及其他分析仪器历史的高科技开发型公司，本次展会上海棱光携多款特色产品精彩亮相。仪器信息网特别采访了上海棱光技术有限公司总经理李兵，请他就参展仪器特点、公司当前发展情况及未来发展规划等方面作了详细介绍。本届展会，上海棱光向业界推介展示了F98荧光分光光度计、S450近红外光谱分析仪等产品。据介绍，上海棱光技术有限公司成立于1993年，长期从事分光光度计的研发和生产，产品主要包括紫外可见分光光度计、荧光分光光度计和近红外分光光度计三大类。采访中，李兵表示，F98荧光分光光度计已研制开发了数年时间，在市场上好评如潮，其主要性能指标已与进口产品站在同一个水平上。上海棱光一直致力于将产品应用范围与用户需求结合，使得国产仪器能够更好地助力大专院校和科研单位的科研。随着近红外技术在市场上的应用不断扩大，S450近红外光谱分析仪也逐渐在用户中有一定的应用，近红外的应用近两年已得到非常大的发展。李兵介绍，S450近红外光谱分析仪主要用在一些生产现场，包括质量控制现场。近红外的快速无损特点为质量控制和生产带来很大的便利。采访最后，李兵也谈了自己关于国产仪器的看法，并表示国产仪器只靠政策保护是行不通的，还是要靠产品的竞争力来说服和争取用户。更多内容请观看采访视频：关于上海棱光上海棱光技术有限公司是由上海分析仪器总厂研究所一部分改制而成的高科技开发型公司，是以研发、生产光学仪器、分析仪器、医疗生化仪器及计算机应用系统为主体产品，并提供咨询和服务的高新技术企业，有近半个世纪研制光谱及其他分析仪器的历史，技术人员的比例高达70%。上海棱光的产品分为三大系系列：实验室分析仪器系列、生命科学仪器系列和农产品品质分析仪器系列。包括近红外农产品品质快速测定仪（国家"九五"攻关项目）、生物芯片阅读仪、DA620/620S荧光基因探针检测仪、S22PC分光光度计、S24分光光度计、S53/54紫外可见分光光度计、F96CRT荧光分光光度计等。均为广受市场青睐的产品。

日前，全国教育装备标准化技术委员会印发教育行业标准《分子荧光光谱分析方法通则》修订版的征求意见稿，实施了20年的《JY/T025-1996光栅型荧光分光光度方法通则》(JY/T 002—1996)迎来了一次"大修订"。说是“大修订”，是因为新《通则》增加了多项分子荧光光谱的新技术和新方法。　　《JY/T025-1996光栅型荧光分光光度方法通则》编写于1996年，1997年4月1日实施。原有标准主要是针对传统有机荧光化合物的分析，而在近20年的发展中，荧光分析的范畴得到了极大的拓展，包括荧光粉体材料、量子点等一大批的新型荧光材料不断涌现，它们均能够用分子荧光的技术进行分析和测试。　　此外，20年来，荧光光谱仪性能有了较大的发展，荧光寿命和绝对量子产率、时间分辨发射(激发)光谱等技术不断完善。　　为了更有效地发挥标准的作用，指导用户利用荧光光谱仪正确地实施检测分析，并作为制定具体分析方法标准的主要指导性技术文件，修订组根据原有标准的内容和荧光光谱分析在上次标准发布后的技术更新，并区分X-射线荧光分析，将标准名称更新为“分子荧光光谱分析方法通则”。　　与原通则相比，新通则增加了荧光偏振、荧光寿命和量子产率、同步荧光扫描、三维荧光光谱、时间分辨发射(激发)光谱测试等新的方法原理、分析步骤和结果表述。　　在原有试剂和材料的基础上，新《通则》补充了Nd-YAG、罗丹明101、Ludox、毛玻璃等，分别用于近红外区发射波长确认、绝对光致发光量子产率确认和校正、荧光寿命测试中灯谱测定、激发波长和发射波长精度的确认等。　　此外，在仪器方面，新《通则》还分别介绍了稳态荧光光谱仪、瞬态荧光光谱仪的相关情况，并给出了稳态荧光光谱仪的技术指标。　　本标准修订编写建议稿由四川大学分析测试中心作为主持修订单位，北京大学分析测试中心、东华大学分析测试中心、兰州大学分析测试中心作为辅助修订单位一起完成。具体来说，四川大学吴鹏负责范围、定义、方法原理和仪器 北京大学陈明星负责试剂和材料、分析步骤、仪器 东华大学徐洪耀负责样品和仪器 兰州大学巨正花负责分析结果的表述、安全注意事项、仪器。而且，工作组还邀请了Horriba Jobin Yvon公司技术中心应用专家对初稿进行审定和修正。　　详细内容参见附件：分子荧光光谱分析方法通则（征求意见稿）.doc

北京海光仪器公司周志恒总经理 　　周志恒总经理在报告中从原子荧光技术发展史谈起，详细介绍了原子荧光技术的国内外研究现状，现有商品仪器情况尤其是仪器结构和原子荧光仪器的基础核心、关键技术，以及海光商品仪器相关情况 分析了原子荧光光谱分析法的主要优点，以及原子荧光光谱分析原理 分别从激发光源、形态分析、符合EPA标准的测汞技术、多元素同时测量技术、便携或车载式现场测量仪器五个方面论述了原子荧光技术的未来发展方向。

摘要：针对一起110kV隔离开关触头的腐蚀故障，采用手持式X射线荧光光谱仪分析故障隔离开关触头镀层的化学成分，发现厂家使用银氧化锡(Ag-SnO2)镀层代替镀银层。分析认为在工业含硫大气环境中，Ag-SnO2镀层中的银被SO2、H2S等硫化物腐蚀，铜基体在潮湿环境下腐蚀生成Cu2(OH)2CO3，从而导致隔离开关触头导电回路的接触电阻升高，引发过热故障。针对此次故障，提出了解决措施和建议。关键词：手持式X射线荧光光谱仪；隔离开关触头；电刷镀银；银氧化锡；腐蚀中图分类号：TQ153.16 文献标志码：A 文章编号：1004 – 227X (2019)23 – 1 – 04高压隔离开关是电力系统中使用最多、应用最广的一次设备。由于高压隔离开关多在户外运行，长期受风吹、雨淋、雷电、潮气、盐雾、凝露、冰雪、沙尘、污秽，以及SO2、H2S、NO2、氯化物等大气污染物的影响，因此各部件会发生不同程度的腐蚀[1-2]。高压隔离开关触头是关键部件，承担着转接、隔离、接通、分断等任务，其工作状态的好坏直接影响整个电力系统的运行[3]。高压隔离开关触头的基体为纯铜，但纯铜易被腐蚀，会造成表面接触电阻升高，引发过热故障，影响开关设备和电网的安全稳定运行[4-6]。为了减小接触电阻，DL/T 486–2010《高压交流隔离开关和接地开关》、DL/T 1424–2015《电网金属技术监督规程》和《国家电网有限公司十八项电网重大反事故措施(2018年修订版)及编制说明》[7]中明确规定：隔离开关触头表面必须镀银，且镀银层厚度不小于20 μm，以获得较低的接触电阻，从而保证良好的导电性。然而，在实际运行中，很多厂家生产的高压隔离开关产品会出现触头腐蚀、变色发黑、发热等故障，一般是由触头镀锡代替银或镀银层厚度不足造成，这些缺陷都可以通过国家电网公司开展的金属专项技术监督检测隔离开关触头镀银层厚度而发现[8]。近期，四川电网在金属技术监督中发现一起高压隔离开关触头腐蚀案例，镀银层厚度检测结果合格，但在采用手持式X射线荧光光谱仪分析镀层化学成分时发现，厂家竟然使用银氧化锡(Ag-SnO2)镀层代替镀银层，该造假手段通过颜色判断和镀层测厚无法发现，非常隐蔽，很容易因未进行镀层成分分析而误判合格，严重威胁电网的安全运行，希望引起各运维单位注意。 1 高压隔离开关触头的腐蚀故障某110 kV变电站于1991年投运，当地大气污秽等级为E级，大气类型为工业污染。周边潮湿多雨，化工、煤炭、玻璃等重工业污染企业密集，空气中SO2、H2S等硫化物浓度较高，大气的腐蚀性较强。2013年更换隔离开关触头，防腐措施为铜镀银。2017年站内巡检发现某110 kV隔离开关触头腐蚀严重，动、静触头接触面大部分呈绿色，少部分呈黑色(见图1)。红外测温发现该隔离开关触头存在过热故障，若继续运行，可能会造成隔离开关烧毁，甚至大面积停电等恶性事故，运维单位国网泸州供电公司紧急安排停运该隔离开关，并与国网四川电科院联合开展故障分析。图1 某110 kV隔离开关触头的腐蚀情况2 手持式X射线荧光光谱仪的检测原理X射线荧光光谱分析是用于高压隔离开关触头表面金属成分检测的一种非常有效的分析方法，具有快速、分析元素多、分析浓度范围宽、精度高、可同时进行多元素分析、无损检测等优点，被广泛应用于元素分析和化学分析领域[9]。其原理[9-12]为：由激发源产生高能量X射线照射被测样品，样品表面元素内层电子被击出后，轨道形成空穴，外层高能电子自发向内层空穴跃迁，同时辐射出特征二次X射线。每种元素都有各自固定的能量或波长特征谱线，具体与元素的原子序数有关。检测器测量这些二次X射线的能量及数量或波长，仪器软件将收集到的信号转换成样品中各种元素的种类和含量。X射线荧光光谱仪通常可分为波长色散型和能量色散型两大类，各自原理如图2 [11]所示。波长色散型光谱仪一般采用X射线管作为激发源，由检测器转动的2θ角可以求出X射线的波长λ，从而确定元素成分，属于台式仪器。能量色散型光谱仪是利用荧光X射线具有不同能量的特点，将其分开并进行检测，从而确定元素成分和含量，可以同时测定样品中几乎所有的元素，激发源使用的X射线管功率较低，且使用半导体探测器，避开了复杂的分光晶体结构，因此仪器工作稳定，体积小，便携性高，价格也较低，能够在数秒内准确、无损地获得检测结果，被广泛应用于金属材料中元素的精确定量分析[12-13]。 图2 波长色散型(a)和能量色散型(b)X射线荧光光谱仪的检测原理目前市售手持式X射线荧光光谱分析仪基本都是能量色散型X射线光谱仪。图3是目前四川电网基层供电公司使用的美国Thermo Fisher Scientific Niton XL2 800手持式X射线荧光光谱仪，它不受分析样品的大小、形状、位置限制，无需拆卸隔离开关，可以携带至变电站现场，能够分析Ti, V, Cr, Mn, Fe, Co, Ni, Cu, Zn, Se, Zr, Nb,Mo, Pd, Ag, Cd, Sn, Sb, Hf, Ta, W, Re, Au, Pb, Bi等25种元素。图3 手持式X射线荧光光谱仪3 现场检测结果3. 1 镀层化学成分分析表1 110 kV隔离开关触头镀层上不同颜色区域及铜基体的元素成分分析结果[4] 梁方建, 张道乾. GW5-110型隔离开关触头发热缺陷分析及检修处理[J]. 高压电器, 2008, 44 (1): 88-90.

p 　　元素定义：是 strong span style=" color: rgb(0, 0, 0) " 具有相同质子数(核电荷数)的同一类原子的总称 /span /strong ，到目前为止，人们在自然中发现的元素有90余种，人工合成的元素有20余种. /p p 　　元素(element)又称化学元素，指自然界中一百多种基本的金属和非金属物质，它们只由几种有共同特点的原子组成，其原子中的每一原子核具有同样数量的质子，质子数来决定元素是由种类。 /p p 　　明白了我们要检测的东西是什么，接下来就进入正题，看看各元素分析仪器的分析过程及性能对比。 /p p style=" text-align: center " strong span style=" text-align: center color: rgb(0, 112, 192) " 主要元素分析仪器 /span /strong /p p 　　 strong span style=" color: rgb(0, 0, 0) " 1.紫外\可见光分光光度计(UV) /span /strong /p p strong span style=" color: rgb(0, 0, 0) " 　　2.原子吸收分光光度计(AAS) /span /strong /p p strong span style=" color: rgb(0, 0, 0) " 　　3.原子荧光分光光度计(AFS) /span /strong /p p strong span style=" color: rgb(0, 0, 0) " 　　4.原子发射分光光度计(AES) /span /strong /p p strong span style=" color: rgb(0, 0, 0) " 　　5.质谱(MS) /span /strong /p p strong span style=" color: rgb(0, 0, 0) " 　　6.X射线分光光度计(XRF ) /span /strong /p p 　　常见分析仪器的归属类型： /p p 　　ICP-OES：是原子发射光谱的一种，原名ICP-AES后改名为ICP-OES /p p 　　ICP-MS: 无机质谱(MS)，用于分析元素含量，也用于同位素分析 /p p 　　FAAS、GAAS和 HGAAS(HAAS)：火焰原子吸收、石墨炉原子吸收和氢化物原子吸收，都属于原子吸收一类。 /p p style=" text-align: center " strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 各种元素分析仪器分析过程、特点及应用 /span /strong /p p 　　 strong span style=" color: rgb(192, 0, 0) " 紫外\可见光分光光度计(UV) /span /strong /p p 　　 strong 1.分析过程： /strong /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201902/uepic/e2fdc87e-0993-48a6-befd-0ce8f87e01a0.jpg" title=" 1.jpg" alt=" 1.jpg" / /p p 　　 strong 2.原理： /strong /p p 　　利用比耳定律(A=ξbC)，其中ξ为摩尔吸光系数，对于固定物质为常数 b为样品厚度 C为样品浓度 A为吸光度。很明显，在样品厚度和摩尔吸光系数一定的情况下A与样品浓度成正比。 /p p 　　 strong 3.主要特点 /strong strong ： /strong /p p 　　(1)灵敏度高 /p p 　　(2)选择性好 /p p 　　(3)准确度高 /p p 　　(4)适用浓度范围广 /p p 　　(5)分析成本低、操作简便、快速、应用广泛 /p p 　　 strong span style=" color: rgb(192, 0, 0) " 原子吸收和荧光分光光度计 /span /strong /p p 　　 strong 1.分析过程： /strong /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201902/uepic/4893d001-558b-4388-a325-5cf4e753ce51.jpg" title=" 2.jpg" alt=" 2.jpg" / /p p 　　 strong 2.原子吸收光谱法原理： /strong /p p 　　原子吸收光谱法 (AAS)是利用气态原子可以吸收一定波长的光辐射，使原子中外层的电子从基态跃迁到激发态的现象而建立的。 /p p 　　公式：A=KC /p p 　　式中K为常数 C为试样浓度 K包含了所有的常数。此式就是原子吸收光谱法进行定量分析的理论基础。 /p p 　　原子荧光光谱法是以原子在辐射能激发下发射的荧光强度进行定量分析的发射光谱分析法。所用仪器与原子吸收光谱法相近。 /p p 　　 strong 3.原子吸收主要特点： /strong /p p 　　(1)灵敏度高FAAS可以测试ppm-ppb级的金属 /p p 　　(2)原子吸收谱线简单，选择性好，干扰少。 /p p 　　(3)操作简单、快速，自动进样每小时可测定数百个样品 /p p 　　(4)测量精密度好，火焰吸收精密度可以达到1-2%，非火焰可以达到5-10% /p p 　　(5)测定元素多，可测试70多种元素，利用化学反应还可间接测试部分非金属。 /p p 　　 strong 4.原子荧光主要特点： /strong /p p 　　(1)有较低的检出限，灵敏度高。 /p p 　　(2)干扰较少，谱线比较简单。 /p p 　　(3)仪器结构简单，价格便宜。 /p p 　　(4)分析校准曲线线性范围宽，可达3～5个数量级。 /p p 　　(5)由于原子荧光是向空间各个方向发射的，比较容易制作多道仪器，因而能实现多元素同时测定。 /p p 　　 strong span style=" color: rgb(192, 0, 0) " 原子发射分光光度计 /span /strong /p p 　　 strong 1.分析过程： /strong /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201902/uepic/3f0e5fdc-f945-4e01-9c4f-7238f511c132.jpg" title=" 3.jpg" alt=" 3.jpg" / /p p style=" text-indent: 2em " strong 2.原理 /strong /p p 　　原子的核外电子一般处在基态运动，当获取足够的能量后，就会从基态跃迁到激发态，处于激发态不稳定(寿命小于10-8 s)，迅速回到基态时，就要释放出多余的能量，若此能量以光的形式出显，即得到发射光谱(线光谱)。 /p p 　　发射的光波长为： /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201902/uepic/465515c6-4eaa-4a6b-b16a-785849c6c925.jpg" title=" 0.png" alt=" 0.png" / /p p 　　每个元素有自己独特的特征光谱，从而进行元素定性分析。 /p p 　　 strong 3.主要特点 /strong /p p 　　(1)高温，104K /p p 　　(2)环状通道，具有较高的稳定性 /p p 　　(3)惰性气氛，电极放电较稳定 /p p 　　(4)具有好的检出限,一些元素可达到10-3~10-5ppm /p p 　　(5)ICP稳定性好，精密度高，相对标准偏差约1% /p p 　　(6)基体效应小 /p p 　　(7)光谱背景小 /p p 　　(8)自吸效应小 /p p 　　(9)线性范围宽。 /p p 　　 span style=" color: rgb(192, 0, 0) " strong 质谱分析法 /strong /span /p p 　　 strong 1.分析过程： /strong /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201902/uepic/389e5ec2-0606-4be5-bad8-d1e0e9dd7a52.jpg" title=" 4.jpg" alt=" 4.jpg" / /p p 　　 strong 2.原理 /strong /p p 　　使试样中各组分电离生成不同荷质比的离子，经加速电场的作用，进入质量分析器，通过电磁场按不同m/e的变化，分子离子及碎片离子的质量数及其相对峰度，提供分子量，元素组成及结构的信息。 /p p 　　 strong 3.主要特点： /strong /p p 　　(1)质量测定范围广泛 /p p 　　(2)分辨高 /p p 　　(3)绝对灵敏度，可检测的最小样品量。 /p p 　　 strong span style=" color: rgb(192, 0, 0) " X荧光光度计(XRF) /span /strong /p p 　　 strong 1.分析过程： /strong /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201902/uepic/908c4b76-7454-4801-876b-f21696fadca4.jpg" title=" 5.jpg" alt=" 5.jpg" / /p p 　　 strong 2.原理： /strong /p p 　　受激发的样品中的每一种元素会放射出二次X射线，并且不同的元素所放射出的二次X射线具有特定的能量特性或波长特性。探测系统测量这些放射出来的二次X射线的能量及数量。然后，仪器软件将探测系统所收集到的信息转换成样品中各种元素的种类及含量。 /p p 　　 strong 3.主要特点： /strong /p p 　　(1)快速，测试一个样品只需2min-3min /p p 　　(2)无损，测试过程中无需损坏样品，直接测试 /p p 　　(3)含量范围广 /p p style=" text-align: center " strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 几种元素分析仪器对比 /span /strong /p p 　　 strong 1.工作范围 /strong /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201902/uepic/1eceb58a-ba37-4cb0-b29a-24f3ef593b8a.jpg" title=" 6.jpg" alt=" 6.jpg" / /p p 　　 strong 2.无机分析产品的检出限 /strong /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201902/uepic/d55d223e-1a23-4835-af62-3185baa3e6b5.jpg" title=" 7.jpg" alt=" 7.jpg" / /p p 　　 strong 3.干扰 /strong /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201902/uepic/4958e1cd-ea8c-4447-bf43-4ce9ce5b38b4.jpg" title=" 8.jpg" alt=" 8.jpg" / /p p 　　 strong 4.费用 /strong /p p style=" text-align: center " img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201902/uepic/72e71f99-335a-49ba-85f8-7a850e6b86e4.jpg" title=" 9.jpg" alt=" 9.jpg" / 　　 /p p style=" text-indent: 2em " a href=" https://www.instrument.com.cn/zc/818.html" target=" _self" style=" color: rgb(192, 0, 0) text-decoration: underline " span style=" color: rgb(192, 0, 0) " 医用原子吸收光谱仪会场 /span /a /p p style=" text-indent: 2em " a href=" https://www.instrument.com.cn/zc/646.html" target=" _self" style=" color: rgb(192, 0, 0) text-decoration: underline " span style=" color: rgb(192, 0, 0) " 金属多元素分析仪会场 /span /a /p p style=" text-indent: 2em " a href=" https://www.instrument.com.cn/zc/476.html" target=" _self" style=" text-decoration: underline color: rgb(192, 0, 0) " span style=" color: rgb(192, 0, 0) " 有机元素分析仪会场 /span /a /p

溶解于水中的分子态氧称为溶解氧，水中溶解氧的多少是衡量水体自净能力的一个指标。　　溶解氧值是研究水自净能力的一种依据。水里的溶解氧被消耗，要恢复到初始状态，所需时间短，说明该水体的自净能力强，或者说水体污染不严重。否则说明水体污染严重，自净能力弱，甚至失去自净能力。　　便捷式溶解氧分析仪是针对水质中溶解氧分析的智能在线分析设备，其测量原理分为极谱膜法与光学荧光法两种。　　1、极谱膜法：　　原理是氧在水中的溶解度取决于温度、压力和水中溶解的盐。其传感部分是由金电极(阴极)和银电极(阳极)及KCl或氢氧化钾电解液组成，氧通过膜扩散进入电解液与金电极和银电极构成测量回路。当给溶解氧电极加上0.6~0.8V的极化电压时，氧通过膜扩散，阴极释放电子，阳极接受电子，产生电流。根据法拉第定律：流过溶解氧电极的电流和氧分压成正比，在温度不变的情况下电流和氧浓度之间呈线性关系。　　2、光学荧光法：　　荧光法的测量原理是氧分子对荧光淬灭效应。传感膜片被一层荧光物质所覆盖，当特定波长的蓝光光源照射到传感膜片表面的荧光物质时，荧光物质受到激发释放出红光。由于氧分子会抑制荧光效应的产生，导致水中的氧气浓度越高，释放红光的时间就越短，理论上红光释放时间与溶解氧浓度之间具有可量化的相关性，从而通过测定红光的释放时间计算出溶解氧浓度。

中仪标化(北京)技术咨询中心，是专业从事光谱、色谱、质谱等仪器分析培训、实验室培训、高级化学检验员培训的专业培训机构。 是中国分析测试协会、中国仪器仪表学会分析仪器学会团体会员单位，国家质检总局质量技术监督行业国家资格取证委托培训单位。中仪标化目前已在全国各地成功举办100多期相关培训班，每年培训来自全国各地仪器分析测试人员及实验室管理人员近千名。 　　中仪标化将于2014年7月21日青岛再次举办&ldquo 原子荧光光谱分析技术及应用&rdquo 培训班,邀请张锦茂教授、梁敬硕士两位专家系统地讲授原子荧光光谱技术及应用. 　　【培训详情】 　　培训时间：2014年7月21日-7月26日 　　培训地点：青岛 　培训对象：从事原子荧光分析化验工作人员、科研院所相关人员。 　　授课专家： 张锦茂 教授级高工 北京端利分析仪器公司&ldquo 原子荧光研究室&rdquo 技术负责、顾问；国土资源部物化探研究所，高级工程师(教授)。中国第一台双道原子荧光光谱仪创始人之一（1981年与郭小伟教授合作），长期从事原子荧光光谱仪的研制及分析方法的研究；主持起草和制定了《原子荧光光谱仪》国家标准（GB/T 21191-2007）。曾先后负责研制了多种型号的原子荧光光谱仪；拥有八项技术专利；多次荣获BCEIA金奖及各种级别奖项。 梁 敬 硕士,北京瑞利分析仪器公司原子吸收事业部副部长，原子荧光研究室主任。2001年至今一直从事色谱－原子荧光联用技术的研发，先后担任&ldquo 十一五&rdquo 国家科技支撑计划项目2006BAK03A14的子课题2&ldquo 色谱－原子荧光联用仪&rdquo 项目负责人及&ldquo 十一五&rdquo 食品安全重大专项2006BAK02A10中，&ldquo 液相色谱－原子荧光联用技术研究&rdquo 子课题项目负责人。拥有两项国家专利。 　　培训内容：详见培训通知 　　【报名详情】 报名官网：http://www.fxyqpx.org/Spetrain/19_1102.html 本网报名：http://www.instrument.com.cn/training/training_info.asp?TRI_No=101110 　　咨询电话：010-52573244 手机：15718847789 　　报名传真：010-61772365 　　报名邮件：fxyq06@126.com

仪器信息网讯 2011年10月12-15日，第十四届北京分析测试学术报告会及展览会(BCEIA 2011)在北京展览馆隆重举行。为让广大网友及仪器用户深入了解BCEIA 2011仪器新品动态，仪器信息网特别开展了以“盘点行业新品 聚焦最新技术”为主题大型视频采访活动，力争将科学仪器行业最新创新产品、最新技术进展及最具有代表性应用解决方案直观地呈现给业内人士。以下是仪器信息网编辑采访北京东西分析仪器有限公司资深工程师杨东华先生的视频。 　　东西分析具有20多年的光谱仪器研制经验，在此次展会上，东西分析首次推出了两款新型的X射线光谱仪，XD-8000能量色散X射线荧光光谱仪和XF-8100波长色散X射线荧光光谱仪。杨东华先生在采访中向广大网友详细介绍了这两款仪器的主要特点、应用情况，以及研发历程。 　　杨东华先生介绍说：“东西分析研制这两款X射线荧光光谱仪，前后花了5年多的时间。在研发的过程中东西分析不断吸收目前市场上X射线荧光光谱仪的优点，改正其缺点，因而在产品的精确度、可靠性和稳定性方面都有提高。” 　　具体产品展示、技术特点介绍、应用领域分析，请点击查看采访视频。　 　　关于北京东西分析 　　北京东西分析仪器有限公司，成立于1988年，主要业务包括分析仪器及相关产品的研发、应用服务与生产销售。经十余年艰苦奋斗，已成功自行开发生产了一系列具有高技术含量的分析仪器产品。 荣获中国“十大知名分析仪器品牌”、“分析测试协会BCEIA金奖”、“产品信得过单位”、“煤炭部定点安全仪器生产厂”等荣誉称号。

由中国仪器仪表学会分析仪器分会和中仪标化技术咨询中心举办的原子荧光光谱分析技术及应用培训班，于8月6日在厦门曦阁酒店圆满结束了；北京瑞利分析仪器公司与厦门西盟（国际）科技有限公司联合协助本次培训班，并取得了学员们的一致感谢。 8月3日北京瑞利分析仪器公司高级工程师张锦茂先生（瑞利公司“原子荧光研究室”技术负责、顾问；国土资源部物化探研究所，高级工程师(教授)。中国第一台双道原子荧光光谱仪创始人之一（1981年与郭小伟教授合作），长期从事原子荧光光谱仪的研制及分析方法的研究；主持起草和制定了《原子荧光光谱仪》国家标准（GB/T 21191-2007）），与瑞利公司原子吸收事业部副部长梁敬（兼原子荧光研究室主任。2001年至今一直从事色谱－原子荧光联用技术的研发，先后担任“十一五” 国家科技支撑计划项目2006BAK03A14的子课题2“色谱－原子荧光联用仪”项目负责人及“十一五” 食品安全重大专项2006BAK02A10中，“液相色谱－原子荧光联用技术研究”子课题项目负责人。拥有两项国家专利。 ）飞抵厦门，拉来了本次培训班的序幕，学员来自各行各业以及各地域，在理论学习之后，在厦门西盟（国际）科技有限公司的实验室上机实际操作，进一步巩固了原子荧光的理论与实际相结合。使本次培训大家受益非浅，获得了学员们的一致认可！ 图1：张锦茂教授在现场授课 图2：梁敬副部长在授课现场 图3：培训会上 图4：在厦门西盟（国际）科技有限公司实验室，图中仪器为瑞利AF-610D2型色谱-原子荧光联用仪

日本的分析技术市场在世界上占有率居于第三，德国耶拿公司在日本设有分公司。作为商业合作伙伴，日本TECHNO-X公司与德国耶拿日本分公司将合作推出X射线荧光光谱仪。 德国耶拿CEO Klaus Berka 提到&ldquo 随着我们与Techno-X新合作关系的建立，我们将引入X射线荧光设备以扩大我们的产品线，这也是全球市场增长的一个标志。公司初步计划是仅在日本开始销售。Berka 还提到&ldquo 我们希望通过将合作伙伴在X射线荧光光谱仪领域的技术专长和德国耶拿股份公司的销售技巧相结合以加强我们在日本市场上的地位，在未来的日子里，Techno-X将更多地致力于产品的研究和发展。&rdquo Techno-X， X射线荧光光谱仪，主要用于在线分析应用的手段 - 例如，在石油化工领域分析硫和氯，在食品检验实验室用于检测稻米中的镉含量等。

关于举办《紫外可见分光光度计、原子吸收光谱仪、X射线荧光分析仪》 学术交流会邀请函 随着加入WTO与国际接轨，新的要求、新的标准给仪器应用带来了更广泛的领域，同时，随着科技的发展、市场的繁荣给分析工作带来了新的仪器、新的技术。为更进一步了解仪器的原理性能，使现有的资金——购置最适用的设备；使现有的设备——发挥最出色的作用，北京普析通用仪器有限责任公司特举办此交流会，并邀请专家授课。现将有关事宜通知如下： 一、日期：2006年4月26日 二、讲课内容及时间安排： l 上午8：45－11：45介绍讲解 李昌厚教授专程主讲 紫外可见分光光度计部分 1． 目前国内、外紫外可见分光光度计仪器及应用的最新进展。 2． 紫外可见分光光度计的主要性能指标（定义、测试方法、对分析误差的影响、应用上的重要性）。 3． 如何评价（挑选）紫外可见分光光度计使之适用于本职的分析工作。 4． 如何使用好紫外可见分光光度计的关键问题。 l 下午1：00－2：30介绍讲解 李昌厚教授专程主讲 原子吸收分光光度计部分 1． 目前国内、外原子吸收分光光度计仪器及应用的最新进展。 2． 原子吸收光谱仪的主要性能指标（定义、测试方法、对分析误差的影响、应用上的重要性。） 3． 如何比较一台原子吸收光谱仪的功能，它给分析工作带来的优越性是什么？ 4． 如何选择原子吸收光谱仪的最佳分析条件，及提高灵敏度的方法。 l 下午2：30－4：00介绍讲解 田宇纮教授专程主讲 X射线荧光分析仪部分 全反射X射线荧光(TXRF)分析技术是近年才发展起来的多元素同时分析技术。TXRF可以大大提高能量分辨率和灵敏度。该技术被誉为在分析领域是最具有竞争力的分析手段、在原子谱仪领域内处于领先地位。本讲座将要介绍的就是X射线荧光分析仪在材料分析中的应用技术与最新的发展情况。 三、 原吸紫外主讲人： 李昌厚教授 中国分析仪器学会副理事长 中国光学仪器学会　物理光学仪器专业委员会　副主任 中国国家技术监督局　国家级计量认证评审员 中国科学院上海生物工程研究中心 仪器分析室主任、研究员、博士生导师：李昌厚教授专程主讲 X射线荧光分析仪主讲人： 田宇纮教授 中国科学院近代物理研究所 教授 X射线荧光分析仪设计与制造 专家 四、 会议地点： 唐山饭店 多功能厅 唐山市建设南路46号(唐山市百货大楼对面) 报名联系人：孟令红 田凤 电话：13383059598 0311-86050158 五、 本次研讨会免费听取，并提供中午工作餐。 六、 到场请认真填写《会议信息反馈表》，及时交到会务组，凭此领取礼品。 七、 为提高听课质量，敬请与会者在主讲人授课时间保持手机安静。 八、 乘车路线：唐山市火车站汽车站坐车到唐山市百货大楼对面。车程十五分钟。 注：具体讲课时间以4月26日当天的研讨会现场安排为准，如有变动不另行通知。 北京普析通用仪器有限责任公司河北联络处 2006年4月12日 参　会　回　执 单位全称： 部门（科、室）： 通讯地址： 邮　　　　编： 参会人数： 电　　　　话： 参会人员姓名： 联 系 电 话： 其他要求： 注：因会场空间有限，名额仅限150人。请参会人员及时准确填写回执。并请传真至0311-86050158-810。凭此回执参加研讨会。 另：如不方便发传真，也可电话及邮件报名 报名联系人：田凤 联系电话：0311-86050158 E-mail:hebeioffice@pgeneral.com

索尼意欲扩大其医疗业务，在最近接连发布了两款细胞分析仪。与其他公司的同类产品不同的是，索尼充分利用了该公司擅长的蓝光技术，实现了产品的差异化。 　　索尼新开发的是完全以光学测量手段对细胞的种类及大小实施分析的、名为流式细胞仪（Flow Cytometer）的设备。流式细胞分析术是一种基于细胞的尺寸、数量、外表层以及内部元素（如结构、功能和生物指标等）、利用光学测量对各种不同的细胞进行分析和分选的技术。该技术在血液学、免疫学和肿瘤学领域以及干细胞（如诱导性多能干细胞和胚胎干细胞）和再生医学等前沿研究领域发挥着重要的作用。鉴于在上述和其他临床领域的研究持续扩大，流式细胞分析术将有望得以进一步传播。 　　流式细胞仪通过向高速流过微细流路的细胞照射激光，检测细胞发出的散射光及荧光来掌握细胞的状态。其原理与利用激光读取高速旋转的光盘上的微细凹坑的光盘检测原理相似，所以索尼认为可在这一领域应用自已的技术资产。2010年，索尼收购了总部位于美国的从事细胞分析仪业务送往iCyt Mission Technology公司，开始涉足流式细胞术业务，开发融合两公司技术的新一代机型，Cell Sorter SH800是索尼的蓝光光盘技术与iCyt的细胞分选技术相结合的首个商业化产品。 　　将于2012年秋季开始受理订单的“Cell Sorter SH800”通过运用索尼的激光聚集技术及小型机构设计技术，实现了体积仅为以往产品约1/3的小型化（宽55mm x深55cm x高72cm），而且还为实现低价格化及作业自动化等进行了改进，相比现有的同类器材，SH800在价格上更具竞争力，它拥有实现基本细胞分选功能所需使用的最多四束激光和六色荧光的检测功能，具备完全自动化的激光束光轴调节和细胞分选电子计时功能，无需专业操作者进行复杂的设置和调整。索尼宣称即使没有专职操作人员的研究室也可轻松导入。采用一次性塑料芯片，而非原来那种又贵又难清洗的石英固定式芯片。 　　与使用价格昂贵的、固定的石英零部件且每次使用完毕都需进行清洗的常规细胞分选仪不同，SH800的测量通道中采用一种新研发的塑料细胞分选芯片。该芯片的生产基于索尼在光盘领域研发的精密加工技术。SH800还可以让操作者根据待测细胞的类型及大小而选择不同喷嘴直径、易于更换和安装的芯片。由于流过细胞的流路部分芯片采用便宜的一次性塑料产品，不但成本降低，而且使用更加方便，原来的产品大多使用昂贵的石英产品，而且使用后的清洗也很麻烦。 　　这一塑料芯片是应用了在蓝光光盘等领域培育出的微细加工技术开发而成的。据索尼介绍，其制造工序与采用层构造的光盘极为相似，比如将1mm厚的成型基板精密地贴合起来，等等。索尼医疗事业部生命科学事业部门生物科学事业室高级产品主管、部长篠田昌孝介绍说，实际上，该芯片“就是利用与蓝光光盘相同的设备制作的”。 　　除Cell Sorter SH800以外，索尼开发的另一款细胞仪是可分离众多荧光波形的细胞分析仪，无需原来必需的修正作业，提高了分析精度、再现性及处理速度等，是最高档机型。索尼医疗事业部生命科学事业部门生物科学事业室高级产品主管古木基裕表示，该产品“有望在不远的将来实现实用化”。 　　以前的流式细胞仪为了检测众多细胞发出的荧光等，需要使用满足数量要求的光学滤波器、检测器及荧光色素，而且还需要对混合在一起的荧光色素信息进行修正，将各个色素分离出来。此次索尼通过将新开发的棱镜与光电子倍增管组合使用，实现了荧光色素信息的自动分离。其原理是，用棱镜按照各色对混合在一起的荧光信息进行分离，然后通过光电子倍增管高精度测定各荧光色素的波形形状。 　　在使用这些仪器的再生医疗领域，随着技术的进步，研究活动日趋活跃，而且研究人员的数量也在迅猛增加。因此，索尼打算乘着这一势头，向再生医疗领域大力推广其产品及品牌。

随着大众对于食品安全的关注度逐步提高，对于食品中有害金属元素的检测也成了众人关注的焦点。近期，应用原子荧光形态分析仪检测食品中无机砷的标准进入了众多实验室检测人员的视线。何为原子荧光形态分析仪？如何应用其检测食品中无机砷？北京金索坤为您一一解答。 原子荧光形态分析仪（液相色谱原子荧光联用仪）是汇集北京金索坤多年技术研究成果，专门针对As（砷）、Hg(汞)、Se(硒)、Sb(锑)等元素形态分析需求设计的高端产品，配备了在线消解模块，并采用金索坤具有专利技术的连续流动进样方式与液相泵进行无缝对接使用。既可做形态分析使用又可单独作为氢化法原子荧光光谱仪使用，结构简单，操作方便,转换灵活。1、形态分析原理示意图2、液相泵l 连续流动的液相洗脱液可直接进入金索坤原子荧光连续流动进样系统，实现了液相色谱与原子荧光光谱仪无缝对接。从而提高检测灵敏度及精密度。同时无缝对接精简了管路，有效减少峰展宽。l 液相泵进样自动触发信号，可实现等度洗脱，工作站自动采集信号并实时记录数据。l 具有大屏幕液晶显示独立操作平台，可直观清晰的观察运行状态，灵活的控制液相泵的运行模式。 3、在线消解模块l 采用金索坤特有的石英毛细管与PEEK管融合连接技术，消除死体积，减少峰展宽；可抗紫外，耐腐蚀，耐老化。l 具有消解功率及时间可调功能（专利），增强了消解能力。l 采用金索坤特有的无光泄露冷却式技术，避免了紫外光对人体产生伤害，同时消除了因热量产生气阻带来的峰型展宽现象。l 可与金索坤任意一款原子荧光光谱仪和任何一款高效液相泵进行无缝对接，组合成原子荧光形态分析仪。 4、金索坤原子荧光形态分析仪的特点l 金索坤特有的连续流动进样技术（专利），可与液相色谱进行无缝对接，实现对柱后流出液实时检测,连续采集数据，提高测试效率。l 金索坤特有的多功能反应模块（专利）与全新联用接口技术结合,可与各型高效液相色谱连接,减小路径死体积,有效降低了噪声,减少峰展宽。l 金索坤特有的集扩式传输室（专利）配合高度集成的多功能反应模块精简了仪器结构，缩短了传输路径，有效降低了记忆效应，测汞更佳。l 多功能数据接口，模拟信号/数字信号数据输出，可连接多种色谱工作站。l 进样自动触发，工作站自动采集数据，谱图记录完整，确保出峰时间一致。l 采用金索坤无光泄露冷却式技术（专利），避免了紫外光对人体产生伤害，同时消除了因热量产生气阻带来的峰型展宽现象，提高仪器检测性能。5、形态分析典型元素技术指标 元素形态最小检出量（ng）精密度分析时间（min）线性范围AsAs（Ⅲ）≤0.034%混标＜10三个数量级DMA≤0.064%MMA≤0.064%As(Ⅴ)≤0.25%HgHg(Ⅱ)≤0.055%MetHg≤0.055%EtHg≤0.055% 6、应用原子荧光形态分析仪检测食品中的无机砷食品中无机砷经稀硝酸提取后，以液相色谱进行分离，分离后的目标化合物在酸性环境下与KBH4反应，生成气态砷化合物，以原子荧光光谱仪进行测定。 试剂和材料注：所用试剂均为优级纯，水为GB/T 6682规定的一级水。 所需试剂1、磷酸二氢铵(NH4H2PO4)：分析纯。2、硼氢化钾(KBH4)：分析纯。3、氢氧化钾(KOH)。4、硝酸(HNO3)。5、盐酸(HCI)。6、氨水(NH3H2O)。7、正己烷[CH3(CH2)4CH3]。 试剂配制1、盐酸溶液[20%（体积分数）]：量取200 mL盐酸，溶于水并稀释至1000 mL。2、硝酸溶液(0.15 mol/L)：量取10 mL硝酸，溶于水并稀释至1 000 mL。3、氢氧化钾溶液(100 g/L)：称取10 g氢氧化钾，溶于水并稀释至100 mL。4、氢氧化钾溶液(5 g/L)：称取5 g氢氧化钾，溶于水并稀释至1 000 mL。5、硼氢化钾溶液(30 g/L)：称取30 g硼氢化钾，用5 g/L氢氧化钾溶液溶解并定容至1 000 mL。现用现配。6、磷酸二氢铵溶液(20 mmol/L)：称取2.3 g磷酸二氢铵，溶于1 000 mL水中，以氨水调节pH至8.0，经0.45 μm水系滤膜过滤后，于超声水浴中超声脱气30 min，备用。7、磷酸二氢铵溶液(1 mmol/L)：量取20 mmol/L磷酸二氢铵溶液50 mL，水稀释至1 000 mL，以氨水调pH至9.0，经0.45 μm水系滤膜过滤后，于超声水浴中超声脱气30 min,备用。8、磷酸二氢铵溶液(15 mmol/L)：称取1.7 g磷酸二氢铵，溶于1 000 mL水中，以氨水调节pH至6.0，经0.45 μm水系滤膜过滤后，于超声水浴中超声脱气30 min，备用。 标准品1、三氧化二砷(As203)标准品：纯度≥99.5%。2、砷酸二氢钾(KH2AsO4)标准品：纯度≥99.5%。 标准溶液配制1、亚砷酸盐[As(Ⅲ)]标准储备液（100 mg/L，按As计）：准确称取三氧化二砷0.0132g，加100 g/L氢氧化钾溶液1 mL和少量水溶解，转入100 mL容量瓶中，加入适量盐酸调整其酸度近中性，加水稀释至刻度。4℃保存，保存期一年。或购买经国家认证并授予标准物质证书的标准溶液物质。2、砷酸盐[As(V)]标准储备液（100 mg/L，按As计）：准确称取砷酸二氢钾0.0240g，水溶解，转入100 mL容量瓶中并用水稀释至刻度。4℃保存，保存期一年。或购买经国家认证并授予标准物质证书的标准溶液物质。3、As(Ⅲ)、As(V)混合标准使用液（1.00 mg/L，按As计）：分别准确吸取1.0 mL As(Ⅲ)标准储备液(100 mg/L)、1.0 mL As(V)标准储备液(100 mg/L)于100 mL容量瓶中，加水稀释并定容至刻度。现用现配。 仪器和设备注：所用玻璃器皿均需以硝酸溶液(1+4)浸泡24 h，用水反复冲洗，最后用去离子水冲洗干净。1、液相色谱原子荧光光谱联用仪（原子荧光形态分析仪）：由液相色谱仪（包括液相色谱泵和手动进样阀）、在线消解模块与原子荧光光谱仪组成。2、组织匀浆器。3、高速粉碎机。4、泠冻干燥机。5、离心机：转速≥8 000 r/min。6、pH计：精度为0.01。7、天平：感量为0.1 mg和1 mg。8、恒温干燥箱(50℃～300℃)。9、C18净化小柱或等效柱。 分析步骤试样提取1、稻米样品称取约1.0 g稻米试样（准确至0.001 g）于50 mL塑料离心管中，加入20 mL 0.15 mol/L硝酸溶液，放置过夜。于90℃恒温箱中热浸提2.5 h，每0.5 h振摇1 min。提取完毕，取出冷却至室温，8 000 r/min离心15 min，取上层清液，经0.45 μm有机滤膜过滤后进样测定。按同一操作方法作空白试验。 2、水产动物样品称取约1.0 g水产动物湿样（准确至0.001 g），置于50 mL塑料离心管中，加入20 mL 0.15 mol/L硝酸溶液，放置过夜。于90℃恒温箱中热浸提2.5 h，每0.5 h振摇1 min。提取完毕，取m冷却至室温，8 000 r/min离心15 min。取5 mL上清液置于离心管中，加入5 mL正己烷，振摇1 min后，8 000 r/min离心15 min，弃去上层正己烷。按此过程重复一次。吸取下层清液，经0.45 μm有机滤膜过滤及C18小柱净化后进样。按同一操作方法作空白试验。 3、婴幼儿辅助食品样品 称取婴幼儿辅助食品约1.0 g（准确至0.001 g）于15 mL塑料离心管中，加入10 mL 0.15 mol/L硝酸溶液，放置过夜。于90℃恒温箱中热浸提2.5 h，每0.5 h振摇1 min，提取完毕，取m冷却至室温。8 000 r/min离心15 min。取5 mL上清液置于离心管中，加入5 mL正己烷，振摇1 min，8 000 r/min离心15 min，弃去上层正己烷。按此过程重复一次。吸取下层清液，经0.45 μm有机滤膜过滤及C18小柱净化后进行分析。按同一操作方法作空白试验。 仪器参考条件液相色谱参考条件色谱柱：阴离子交换色谱柱（柱长250 mm，内径4 mm），或等效柱。阴离子交换色谱保护柱（柱长10 mm，内径4 mm），或等效柱。流动相组成：等度洗脱流动相：15 mmol/L磷酸二氢铵溶液(pH 6.0)，流动相洗脱方式：等度洗脱。流动相流速：1.0 mL/min 进样体积：100 μL。 原子荧光检测参考条件（以SK-博析-LC原子荧光形态分析仪为例）光源：空芯阴极灯，灯电流60~80mA 负高压：-300~-350V 主气流量：为定值，500mL/min左右 辅气流量：800~1000mL/min泵速：70~80转/min检出限(参考值)：0.01ng/mL 标准曲线制作取7支10 mL容量瓶，分别准确加入1.00 mg/L混合标准使用液0.00 mL、0.05 mL、0.10 mL、0.20 mL、0.30 mL、0.50 mL和1.0 mL，加水稀释至刻度，此标准系列溶液的浓度分别为0.0 ng/mL、5.0 ng/mL、10 ng/mL、20 ng/mL、30ng/mL、50 ng/mL和100 ng/mL。 吸取标准系列溶液100 μL注入液相色谱原子荧光光谱联用仪进行分析，得到色谱图，以保留时间定性。以标准系列溶液中目标化合物的浓度为横坐标，色谱峰面积为纵坐标，绘制标准曲线。 试样溶液的测定 吸取试样溶液100 μL注入液相色谱原子荧光光谱联用仪中，得到色谱图，以保留时间定性。根据标准曲线得到试样溶液中As(Ⅲ)与As( V)含量，As(Ⅲ)与As(V)含量的加和为总无机砷含量，平行测定次数不少于两次。

催化转换器是一种有助于汽车产生更清洁排放物的装置。催化转换器通过使用催化剂（一种加速化学反应的基质）将排气系统中的有害气体转化为污染较少的气体。这种设备还可以通过另一种方式 — 回收利用，起到保护环境的作用。催化转换器的回收除了能减少废物外，在经济性上也有所帮助，因为催化转换器中含有稀有金属。催化转换器内的催化剂成分通常是铂（Pt）、钯（Pd）和铑（Rh）的组合，这些都是稀有且昂贵的铂族金属（PGM）。通过对催化转换器废料进行适当的分类和处理，可将这些金属回收并重新用于制造新的催化转换器或其他设备。使用手持式荧光光谱仪识别催化转换器废料中的铂族金属回收工厂需要一种快速、准确的方法，在回收过程的多个步骤中识别这些令人们趋之若鹜的金属。手持式荧光光谱仪是一种有用的工具，可以在现场对催化转换器废料进行元素分析，以进行快速分拣和定价。虽然像Vanta系列这样的手持式XRF光谱仪可以快速提供答案，但遵循最佳做法以确保分析仪充分发挥其固有性能也比较重要。在回收厂，一名技术人员正在使用手持式XRF分析仪检测催化转换器废料要优化您的Vanta手持式XRF光谱仪，以便在催化转换器回收的过程中更快地检测并测量铂、钯和铑等元素，请采用以下快速技巧：检查您的仪器窗口首先，检查您的手持式XRF光谱仪上是否安装了正确的窗口。例如，我们根据Vanta型号和X射线管类型提供了不同的仪器窗口。另一个需要考虑的重要因素是窗口的状况。窗口是否完好无损? 您要检查窗口是否有任何刺破或撕裂的迹象。如果看到有孔洞，就该更换窗口了。要使分析仪正常工作，保持窗口清洁至关重要。在检测之前，请确保用酒精或湿巾清洁窗口。正确制备用于检测的样品为了使XRF分析获得具有代表性的准确结果，我们建议您通过研磨、筛滤、匀质处理方法，对催化剂废料进行适当的制备。将分析仪与便携式Vanta工作站结合在一起使用，在完全联锁的系统中测量铂族元素。按等级对废料进行分类在匀质处理催化剂废料之前，回收商应使用Vanta分析仪对废料进行分类和分离，将相同类型的材料放在一起。催化剂废料分为三个或四个等级，例如：氧传感器三路转换器双向转换器柴油微粒过滤器（DPF）核查检测时间在检测汽车催化转换器废料中的铂族元素时，确保使用正确的检测时间至关重要。以下是一些建议使用的检测时间：快速扫查，以探测铂、钯、铑：光束1 — 最长15秒。这是进行基本分类和确定是否存在铂族元素及钽（Ta）和硒（Se）添加物的不错选择。标准检测，以探测铂、钯、铑：光束1 — 最长30秒，光束2 — 最长15秒。这种检测方式非常适合于完全制备送至精炼厂的样品。全面扫查，以探测到所有元素：光束1 — 最长45秒，光束2 — 最长15秒。可用于优化精炼厂内的回收过程。建议Vanta手持式XRF光谱仪在测量铂、钯和铑元素时使用的检测时间随着全球对铂族金属需求的快速增长（分析师预测全球铂族金属市场将以4.38%的复合年增长率增长），催化转换器回收商需要高效工作，才能满足这种需求。

ModelLab Specman3D® 是由科迈恩科技与化学生物传感与计量学国家重点实验室（湖南大学）联合开发行业领先的新一代三维荧光智能工作站软件。该系统采用由湖南大学国家重点实验室独家授权的ATLD交替三线性因子分解化学计量学算法，并结合高性能定性与定量机器学习模型，为高维光谱的智能建模和快检分析提供行业领先的检测平台和科学研究工具。三维荧光光谱结合ATLD高性能因子分解算法，可获得每个被解析化合物的精确定量信息，实现通过“数学分离”代替或增强“化学或物理分离”。二者结合的优点： 样本前处理简便，绿色环保 检测速度极快（秒级EEM采集） 荧光法检测灵敏度极高（可达10-6~10-9mg/L） 因子解析速度极快，可用于实时在线检测场景 组分数不敏感，不受未知干扰物影响 支持精确定量分析，以及非靶向的指纹图谱鉴别分析【行业应用】一、药品质量控制 多组分同时含量测定 / 非法添加 / 有毒有害物质筛查 / 中药材真伪鉴别 / 指纹图谱分析 / 产地溯源二、环境与水质分析水中总有机碳TOC / 多环芳烃 / 藻类分析/废水、污水厂原水及尾水分析 / 溢油溯源鉴别 / 污染物溯源分析三、石油化工与勘探轻重质油、润滑油、生物柴油的油品分析 / 水中油鉴别 / 录井勘探 / 真实性判别与性能预测四、食品、快消品与农产品分析农兽药残留快检 / 真菌毒素 / 非法添加鉴别 / 地理标志产区及年份溯源 / 分类分级 / 一致性评价 【产品界面展示】图1 Specman3D三维荧光解决方案样品管理界面 图2 Specman3D三维荧光解决方案组分因子分解界面 图3 Specman3D三维荧光解决方案各组分因子分解预览界面 图4 Specman3D三维荧光解决方案多组分同时含量测定界面 图5 Specman3D三维荧光解决方案AI模式识别界面关于化学生物传感与计量学国家重点实验室（湖南大学）实验室由中国化学计量学奠基人、湖南大学原校长、中国科学院俞汝勤院士创建。实验室定位于探索和发展化学生物传感的新原理，推动分析化学原始创新，为解决国家重大需求和科学前沿问题提供技术支撑；探索发展分子识别与探针、纳米生物学、化学生物传感、生化分析仪器、化学计量学等方向的新方法。实验室2003年以来获国家自然科学奖二等奖5项，国家科技进步奖二等奖1项，国家技术发明奖二等奖2项。现任学术委员会主任为中国科学院江桂斌院士，实验室主任为中国科学院谭蔚泓院士。关于科迈恩科技科迈恩科技秉持“让AI为创新分析技术赋能”的愿景，致力于让广大用户受益于大数据和人工智能技术对于检测能力的创新和提高。目前科迈恩科技已在智能化仪器数据分析、快检技术、新药研发、精准医疗、感官评价等工业级AI建模等领域拥有系列化产品或解决方案，涵盖色谱、质谱、光谱、核磁共振等多维分析大数据的融合。所服务的客户覆盖制药、快消品、农产品、临床、石化、环保、交通、汽车制造等诸多领域。关注“科迈恩科技”公众号，了解更多分析检测行业的解决方案如您对科迈恩科技有更多想了解，可通过仪器信息网和我们取得联系！400-860-5168转3905

眼镜中隐藏的安全隐患眼镜，再日常不过的生活用品。铅中毒？怎么可能和眼镜有关？你错了！人们日常佩戴的眼镜/太阳眼镜，的确也可能会存在安全上的隐患！在过去的2014年9月美国消费品安全委员会（CPSC）曾发布声明，当年市场上流通的21500副儿童太阳眼镜中，被发现在其表面涂料中，铅（Pb）的含量严重超标，需要予以回收，否则恐发生儿童因误食而导致的急性铅中毒事故。*万幸并没有发生过这类的事故对于眼镜镜架的部分，由于它长时间的和皮肤接触，若含有超出限值的有害元素，可能会对消费者的身心健康带来一定的危害。常见的眼镜镜架的材料有合金材料（如铜镍合金、钛合金）、树脂材料或者天然材料（如木制）。根据设计的需求，表面也会进行镀金、镀银工艺、或使用涂料等以增加其美观度。特别需要注意的是合金材料的镜架，它容易和面部的皮肤直接接触，若其中含有有毒有害物质，可能会为佩戴者带来健康上的隐患。眼镜上可能涵盖的主要有害元素包括但不限于铅（Pb）、镉（Cd）、汞（Hg）、铬（Cr6+）、砷（As）、镍（Ni）等。而对于身心还未发育完全的儿童而言，因为他们的自我防护意识较弱，有害元素可能会通过吞咽、咀嚼、舔舐、直接和皮肤接触等情况进入体内，对儿童的健康成长造成不容忽视的伤害。 有害物质限值法规为了保障环境和公众的安全， 全球都颁发了各自的有害物质限制（RoHS）法规，规定了在不同类型产品（包括电子电气设备、儿童产品以及消费品）中铅（Pb），镉（Cd），汞（Hg），六价铬（Cr6+），多溴联苯（PBB）和多溴联苯醚(PBDE)等等有害物质的限值，包括：• 欧盟RoHS指令（2011/65/EU）• 欧盟WEEE指令（2002/96/EC）• 中国RoHS指令（RPCEP）• 日本RoHS• 韩国RoHS指令• 美国消费品安全改进法案（CPSIA）（HR404）• 欧盟REACH指令 (EC 1907/2006) • 美国不含卤素的限制指令• 加州65号提案 X射线荧光光谱法在RoHS中的作用在RoHS指令检测程序文件IEC62321中，规定了测量有害元素在规定产品中的浓度的程序。其中，X射线荧光光谱法(XRF)是最为常用的筛选方法。得益于它可以在不破坏样品的前提下，快速精确的对样品中的铅、镉、汞、总铬、总溴的含量进行判断。奥林巴斯Vanta手持式光谱分析仪，用户可以在数十秒内完成对样品中有害元素的筛查。每台Vanta手持式光谱分析仪上都搭载了业已成熟的Axon技术，提供了较高的分辨率、计数率以及检测稳定性，从而为受监管的元素提供极低的检出限。同时，工程师精心设计的用户界面（UI）可以提供自定义的通过/失败判定，用户可以根据自身的企业标准或者行业标准修改受监管元素的限值大小。此外，通过搭配可选的Vanta便携式工作站配件，更加适合在实验室或者工厂使用，适用于长时间、大批次的检测作业。在检测进行时候，操作者有充分的自由去进行其他的工作。

各位专家：根据国家标准化管理委员会“关于下达2022年第一批推荐性国家标准计划及相关标准外文版计划的通知”（国标委发[2022]17号），其中《液体荧光氧分析仪的性能表示》（项目代号20220062-T-604）为国家标准制定项目，等同采用国际标准IEC 62703；《分析仪器系统维护管理》（项目代号20220061-Z-604）为国家标准化指导性技术文件制定项目，等同采用国际标准IEC TR 62010和《安全仪表系统—过程分析技术系统》（项目代号20220060-Z-604）为国家标准指导性文件制定项目，等同采用国际标准IEC TR 63176。根据工业和信息化部办公厅关于印发“2021年第三批行业标准制修订计划的通知”（工信厅科函[2021]234号），其中《荧光光度计》（计划编号2021-1373T-JB）为行业标准修订项目。以上计划项目的主管单位为中国机械工业联合会，技术归口单位为全国工业过程测量控制和自动化标准化技术委员会分析仪器分技术委员会（SAC/TC124/SC6）。应各标准起草工作组要求，按照标准制修订程序及《全国工业过程测量控制和自动化标准化技术委员会分析仪器分技术委员会章程》有关规定，特向社会公开征求意见。欢迎社会各界学者、专家针对标准内容提出建议和修改意见，并于2023年10月28日前将征求意见回执填好，签名后通过电子邮件反馈至秘书处。回函请务必留下您的联系方式，方便秘书处与您联系。联系人：闫海荣 手机：13331133182（微信同号）E-mail: yanhr@cima.org.cn或yanhairong2000@163.com地址：北京西城区百万庄大街16号全国工业过程测量控制和自动化标准化技术委员会分析仪器分技术委员会秘书处2023年9月11日附件：1.征求意见回执2.液体荧光氧分析仪的性能表示（征求意见稿）3.分析仪器系统维护管理（征求意见稿）4.过程分析技术系统—安全仪表系统（征求意见稿）5.荧光光谱仪（征求意见稿）

氢化法原子荧光光度计作为具有中国自主知识产权的分析仪器诞生于80年代，是为了地质矿石中砷、锑、铋、汞元素检测而专项研发的。经过多年研究发展，除了地质普查中重金属的检测需求外，已经逐渐将应用拓展到卫生防疫，检疫部门食品安全；城市给排水；环境安全；教学研究；临床体液及毒理病理检验；药品化妆品等诸多领域。相比其他分析仪器，由于原子荧光光度计具有灵敏度高，操作简易，测试成本低等特点成为了实验室检测砷、汞等重金属元素的最佳选择。近年来，氢化物发生原子荧光光度计分析技术的应用发展更加迅速，国家许多检测部门根据原子荧光元素分析的特点，在此基础上制定了一系列关于在食品卫生、饮用水、环境保护、农产品、化妆品等重金属检测中，应用氢化物发生原子荧光分析技术的国家标准及行业标准。在食品检测中，应用原子荧光光度计检测砷、汞元素成为最简单有效的方法。2016年3月21日正式实施了新的食品标准。《GB 5009.11-2014 食品安全国家标准 食品中总砷及无机砷的测定》、《GB 5009.17-2014 食品安全国家标准 食品中总汞及有机汞的测定》。新的标准中不但给出了应用原子荧光光谱仪检测食品中总砷、总汞的方法，还给出了液相色谱原子荧光联用仪既原子荧光形态分析仪测试无机砷及有机汞的方法。其中液相色谱原子荧光联用检测技术也成为现行食品标准中有机汞检测的主要方法。食品中总砷有机砷总汞有机汞检测标准液相色谱原子荧光联用仪也被称为原子荧光形态分析仪是分离与检测技术的结合，目的是在用原子荧光光度计检测重金属元素总量的同时，进一步对元素不同形态的分析。这一目的是确保精确检测样品中重金属元素有毒部分存在的含量。以砷元素为例，如果样品中总砷含量超标，不一定意味着样品不合格。因为砷在样品中以无机砷形态存在的部分是有毒的，而有机砷部分则不对人体产生危害影响。所以需要通过进一步检测技术手段来精确检测无机砷的含量。例如稻米类、海产品类、婴儿辅食品类的样品均需要检测无机砷的含量。汞元素也是如此，重点需要检测有机汞的含量。所以在原子荧光光度计的基础上，还需要液相色谱与其联用进行样品中无机砷及有机汞的检测。通过上述标准可以看出，食品中无机砷及有机汞的检测是食品检测相关实验室的重要检测项目之一。所以液相色谱原子荧光联用设备也是实验室拓展检测需求必不可少的分析仪器。金索坤于2020年底推出了升级版SK-GQ70原子荧光形态分析模组。该模组采用一体式设计，无需另配柱后氢化物发生系统，可与金索坤原子荧光主机无缝对接，减少管路，降低测汞记忆效应，提高测试灵敏度及稳定性。特别配置了大屏液晶显示操作屏，可直观观测液相工作状态。并且可通过控制面板直接调试液相泵工作参数。该形态分析模组配置外置式在线过滤器，可预先捕集能被分析柱牢固吸附、不能被流动相所洗涤的物质，保护并延长分析柱使用寿命，无需另外增配色谱柱保护柱。SK-GQ70原子荧光形态分析模组北京金索坤作为专注原子荧光技术研发的高新技术企业，会不断探索乾坤，推出优质的原子荧光及原子荧光形态分析产品服务广大分析检测用户。更多信息请关注金索坤官方微信

2012-2021年，这十年，光谱仪器及技术突飞猛进。拉曼、近红外、激光诱导击穿光谱、太赫兹、高光谱、超快光谱、光谱成像......相关的新产品、新技术层出不穷。不仅给科研注入了新的活力，更是给企业带来了客观的经济效益。光谱十年之际，仪器信息网特别策划《点亮光谱仪器 “高光”时刻》系列征文活动，以期盘点光谱仪器及相关技术的突出成果，展现光谱仪器及相关厂商的“高光”时刻。本期，我们特别邀请了天美公司分析产品线产品经理张轩给大家分享天美光谱仪器的“高光”时刻。天美公司分析产品线产品经理 张轩仪器信息网：过去十年间，哪些光谱技术的进步让您印象深刻？张轩：光谱是人们借助光与物质发生的不同故事，以谱的形式进行表达，来获取物质的丰富、精细的物质结构、成分及含量等信息。过去十年，是光谱技术变革的十年。对于我而言，较为关注的是分子发射光谱领域，比如荧光光谱以及拉曼光谱技术的发展。随着科学研究的推进，特别是各类新型发光材料的开发变得火热，荧光光谱仪的应用方向也是一直在延伸和变化，市场的需求也是在变化的，对于弱光探测能力和探测波段范围要求越来越高，对仪器功能和附件的要求也越来越多。以天美公司旗下爱丁堡仪器的稳态瞬态荧光光谱仪为例，一直致力于提升荧光光谱仪的性能、功能和使用便捷性，从未停止步伐。从十年前经典的FLS920到现在的FLS1000，爱丁堡仪器一直在对仪器硬件以及软件进行提升，利用最先进的光探测和噪音抑制技术，灵敏度一直处在行业领先水平，测试信噪比可达35000:1，相比较FLS920时代的测试灵敏度有了质的飞跃；测试波段目前也从原来的紫外可见近红外区（200-1700 nm）拓展到了低至120 nm的极紫外区以及高至20 um远红外区，探测范围有了一个极大的拓展；覆盖在一台仪器上同时搭载的光源、探测器、附件等功能模块也越来越多，例如荧光寿命成像模块、X-ray 激发的光谱及寿命测试模块等，都是针对用户新的研究需求进行的开发和定制，面对如此多的功能模块，仪器的自动化控制和数据分析的能力也一直在进步，来帮助用户从繁琐的切换各种模块中跳脱出来，回归顺畅高效地使用荧光光谱仪的各种功能模块。拉曼光谱一直是非常火热的光谱技术，分析领域的应用不断拓展，科研群体的研究也不断深入，伴随着在生命科学、半导体及新能源等相关领域的火热，鉴于拉曼光谱特有的技术优势，特别是显微拉曼光谱仪，可以赋予样品空间维度信息，使其在应用上大放异彩。天美集团也是非常看好拉曼光谱的良好前景，旗下爱丁堡仪器，基于深厚的光谱研发和制造底蕴，在2019年和2020 年分别推出了两款针对不同用户群体的显微拉曼光谱仪，分别是一体化显微拉曼光谱仪RM5和模块化显微拉曼光谱仪RMS1000。历经多年的研发，目前两款显微拉曼光谱仪，在良好的测试信噪比的基础上，也具备了超快速拉曼成像、3D拉曼成像以及粗糙表面拉曼成像等优秀的成像功能。仪器信息网：截至目前，贵公司有哪几款光谱仪器曾经获得“科学仪器优秀新品”奖 ？该仪器研发的背后有什么样特别的故事？ 张轩：天美集团在2013年初收购专注于生产和研发高性能研究级光谱仪的英国爱丁堡仪器公司。同年，FS5一体化稳态瞬态荧光光谱仪重磅发布，这是英国爱丁堡被收购后发布的第一款新产品，该产品也荣获了科学仪器优秀新品奖项。在这款产品发布之前，爱丁堡光谱仪专注于科研级别的全功能模块化搭建的稳态瞬态荧光光谱仪FLS系列产品，并受到各研究工作者的高度认可。但常规的日常分析应用等对于光谱仪的技术参数需求并不太高，尽管认可爱丁堡仪器的品牌技术，但往往因为价格问题望而却步。因此，打造一款既能满足科研需求又可以满足常规分析的产品，成为爱丁堡FS5新品设计的初衷。爱丁堡仪器希望能够为中档价位的荧光光谱仪在全球分析和科研市场上创立一个全新的标准。基于爱丁堡仪器多年稳态瞬态研发的研发制造经验，一款全新的紧凑型一体化荧光光谱仪FS5在中国全球首发亮相。FS5光谱仪的发布，不但丰富了爱丁堡光谱系列产线，同时也为科研及常规分析市场提供超高性价比的选择。这款仪器同样采用单光子计数技术，具有同类型仪器中的超高灵敏度，快速数据获取，操作简单的特点。同时，FS5的专用软件Fluoracle在数据的操控性上具有独特的优势，Fluoracle是F900软件的升级，新版的Fluoracle能够完全控制爱丁堡仪器稳态和瞬态测试。此外，FS5荧光光谱仪保持了FLS系列灵活配置的特点，在标准配置上可以进行各种选项的升级。当选择升级选项的时候，FS5的所有标准功能都会留下来，而且很多升级的选项是可以兼容的。其升级选项包括NIR近红外光谱区域扩展、POL荧光偏振度和各向异性的测量、MCS微秒级到秒级寿命测试、TCSPC皮秒到微秒级别的寿命测试等。仪器信息网：获奖产品的销售情况如何？解决了哪些关键问题？有哪些典型用户或典型的应用案例？行业影响力及用户的反馈情况如何？张轩：自2013年发布以来，FS5一体化光谱仪的销售情况逐年上升，并于2020年创新历史年销售台数的历史新高。特别是在去年疫情的严重影响下，FS5光谱仪的销售业绩证明了该产品的产品设计及市场定位的成功。FS5紧凑型稳态瞬态荧光光谱仪，在设计初衷希望既能够保留爱丁堡仪器灵活配置和高灵敏度的优势，同时增加自动化程度，提高用户的使用感。首先，从软件上来说有很大的提升，全新的软件能够实现在一个软件中进行稳态光谱、瞬态寿命测试以及数据分析等所有功能。同时，新增的Batch功能可以实现编辑、执行多种测试方法，进行批量测试样品，大力节省人力和时间操作等成本。此外，结合以往用户测试的问题，增加了由软件控制的全波段覆盖的自动滤光片轮，使用者无需再因为光谱测试时出现的倍频峰问题而苦恼手动添加哪块波长的滤光片。另外，近年来FS5软件不断更新升级增添了定量测试功能、多波长对扫描、偏振光谱动力学测试、色度与半峰宽等同时输出的功能，为客户使用提供更多的功能与选择。随着科研需求的不断发展，光谱仪的扩展及联用耦合技术等也在不断深入，如近年来荧光探针在生物成像领域的应用，特别是近红外二区探针的应用，需要扩展至近红外波段的探测器，FS5光谱仪就能够满足需求，而这是常规荧光分光光度计无法实现的。此外，对显微微区的荧光测试需求也逐渐增加，如一些晶体材料、半导体材料等，FS5荧光光谱仪可以搭载多种科研显微镜实现PL以及TRPL和FLIM等高端测试功能。再如，一些闪烁体材料尤其是随着新型钙钛矿闪烁体材料的研究，对于耦合X射线源的需求逐渐增加，FS5可以轻松实现耦合主流X射线源厂家，实现整体X-ray 荧光测试。如：福州大学用户使用FS5荧光光谱仪耦合X射线源先后在顶级期刊Nature 上发表两篇[Nature 561,88-93(2018) Nature 590,410-415(2021)]关于闪烁体材料X射线探测的科研工作。总体而言，爱丁堡FS5一体化稳态瞬态荧光光谱仪是一款横跨基础常规分析到高端科研领域的产品，同时可支持特殊需求产品定制化。目前，我们的客户覆盖如清华大学、北京大学、复旦大学、南京大学、中山大学等众多高校科研单位，以及广州某大型集团工业研究院、深圳某显示技术有限公司等多家半导体光电企业，以及多家三方检测单位及省级市级检测检验机构等等。每年天美和爱丁堡仪器会共同举办多场线上、线下的技术交流研讨会与培训班获得用户的一致好评。仪器信息网：未来贵公司光谱产品线的发展规划，重点发展哪些类别的光谱产品？张轩：天美集团的定位里光谱产品是一个非常重要的产品线，基于旗下爱丁堡仪器，以分子光谱为主，紫外吸收、荧光、拉曼光谱等领域均有覆盖，未来还会开拓更多的分子光谱类产品。仪器信息网：从行业发展角度来说，您认为目前光谱仪器整体技术水平怎么样？未来最具前景的光谱仪器或者技术是什么？最具前景的应用将体现在哪些方面？张轩：光谱技术是一个非常有魅力的技术，光谱仪器在科学仪器中占比很大，应用也是非常的广泛的。光谱仪器自从应用于分析及研究以来，一直在迅速发展。伴随着光谱技术发展，在未来的光谱仪检测中，检测极限和精度将进一步提高。另外，便捷化和智能化的趋势是非常明显的。现在已经开发出很多有潜力的应用，比如显微拉曼的单分子单光子声子探测技术，比如太赫兹光学在航空航天领域以及安检领域的应用；比如荧光光谱在新材料和生命科学领域的应用，都是非常有前景的。个人觉得最具有前景的领域还是在半导体以及新能源等领域，新材料的开发和检测都需要使用到光谱技术，需求增长旺盛，未来可期。

——访北京普析通用仪器有限责任公司原子光谱产品事业部总经理宋雅东此前，备受业内关注的“食品检测仪器竞赛”落下帷幕，最终普析PF73原子荧光光度计获得金奖。那么普析这款产品何以在其中脱颖而出？仪器本身又有哪些值得大家关注的地方？带着这些疑问仪众国际记者来到普析通用，面访了普析通用原子光谱产品事业部总经理宋雅东。首创双光束原子荧光光度计据宋总介绍，PF7原子荧光产品开发项目公司投入了大量的人力物力，开发周期历时两年，最终成功开发出这款产品。其实，PF7产品开发项目包含PF5和PF7原子荧光光度计以及SA5和SA7原子荧光形态分析仪四大系列，十个型号的产品。这四个系列产品的面世大大丰富了普析原子荧光的产品线，使之生产线更加丰满，竞争力也大大提升。而且与此前PF6系列产品相比，PF7主要面向中高端市场，可以说这次无论从仪器性能还是用户感受都有了很大的突破。北京普析通用仪器有限责任公司原子光谱产品事业部总经理宋雅东谈起PF7开发过程，宋总讲到：“当时我们没有意识到双光束的作用，起初做的也是现在市场上普遍应用的单光束技术产品，当我们做出这款样机以后，分析人员用了将近两个月测试仪器的性能指标，他们认为我们在产品结构设计等各方面完成了任务书的目标，但是发现长期稳定性指标还是不尽人如意。因为仪器使用的元素灯不是我们自己生产，这些部件的质量是我们不能把控的。分析人员每天从上午测试到下午，仪器工作一段时间后汞、砷等元素灯就开始漂移，这些漂移对我们的指标影响很大。早上做的很好，但临近下班时就发现指标偏差很大了。”“所以当时虽然产品出来了，但是在长期稳定性方面还是没达到我们的预期，最后我们又推翻了原始设计，重新做，经过工程师反复研究讨论提出了用双光束扣除元素灯漂移的技术方案。因为我们是做光学仪器出身的，我们的光学底蕴还是很雄厚的，我们的紫外等设备都是双光束，所以我们敢于研发双光束原子荧光仪器。这样又通过两个多月的努力，我们将双光束技术应用到了PF5以及PF7系列产品中。这时候再测试就发现稳定性得到了质的提升。”而之所以在比赛中胜出，宋总认为最大的原因就在于双光束技术和气源流路技术的应用，双光束技术保障了元素灯的稳定性，气源流路技术保障了氢化物反应系统的稳定性。宋总表示将双光束单检测器技术应用在原子荧光产品上可以说是普析首创，因为其是单检测器，测量光和参比光具有相同的变化量，元素灯的参比光和测量光的漂移量就被扣除了，从这次比赛中砷、汞的长期稳定性指标就可看出它的优势。另外宋总也指出原子荧光是我们的民族品牌，最早起源于中国。欧美国家为什么没有推出原子荧光产品，是因为没有相关标准支撑。目前国外大量采用氢化物原子吸收法，所以一般都是用我们的原子吸收产品配氢化物物发生器。但是我们也注意到普析原子荧光产品的出口数量逐年递增，我相信在不久的将来随着行业标准的推广，原子荧光这个民族品牌会越来越被国外所接受。“两免三更加”普析产品一直以贴近市场，方便用户著称。而此次普析推出PF7系列新一代原子荧光光度计，研发过程中在市场调研与用户体验方面做了大量的工作。宋总指出普析产品研发过程中都执行IPD流程，IPD流程起源于美国，主要是IBM等一些大企业先期使用的。多年实践证明这一流程还是非常有效的，所以普析也引进了IPD流程管理。PF7产品开发项目立项时就成立了PDT产品开发团队，这一开发团队由各代表组成，有研发代表、服务代表、市场代表、测试代表、制造代表以及客户代表等，这些代表通过调研提出各种需求，他们共提出了178项需求，而PDT产品开发团队采用了177项。在用户感受方面，客户代表更能清晰的表达客户夙愿。宋总讲到：“这个项目中的客户代表是一个专家级的分析人员，但也不是他自己做的需求报告，他作为代表要收集操作者的需求。我记忆最深的是，当时我们在概念阶段都设计好了原理样机，他突然又提出一个需求，就是有的分析人员认为PF7与PF6的高度相同，元素灯太高了不便于观察。所以我们又重新推翻之前的结构设计，将元素灯的位置下调了15公分，还有用户提出换泵管麻烦，我们就采用气源流路技术，用氩气压力及流量输送液体，这样一来流路就变成了无磨损流路系统了。这些都是用户提出意见，而我们的研发人员都尽最大努力实现以满足用户需求。从这方面看，我们是十分重视用户体验与感受的。”

2012～2013年推出的商品化原子荧光新产品见：2012~2013原子荧光光谱盘点：新产品 　　3. 原子荧光分析技术的最新进展 　　3.1 固体酸技术 　　在常规实验室分析中，原子荧光所使用的酸均经过浓酸稀释得到。浓酸一般为具有极强挥发性、腐蚀性和刺激性的浓盐酸和浓硝酸，或者具有极强腐蚀性和脱水性的浓硫酸和浓磷酸。在使用上述酸时，需要在通风橱中使用移液管进行定量移取操作，同时需要采取严格的安全防护措施。北京瑞利分析仪器有限公司开发了一种精确定量的预制固体酸压片(图15)，以固体的酸替代液体的盐酸、硝酸、硫酸和硫酸，具有较好的便携性，安全性高，使用简单，可以大大简化分析过程。 图15 预制固体酸片剂 　　3.2 脉冲式自控低温点火原子化技术 　　与原子化技术相关联的原子化器是原子荧光的核心器件，其主要作用是点燃氩氢火焰和实现蒸气发生反应过程中所生成待测元素气态物质的高效原子化。原子化器原子化效率的高低决定了分析灵敏度的强弱，原子化器的可靠性直接影响到原子荧光整机的稳定性。氩氢火焰的点燃与否和原子化器温度是否稳定是决定原子化器是否可靠的决定性因素，前者直接决定了分析信号的有无，后者则决定了分析信号是否稳定可靠。 　　目前商品化原子荧光光谱仪普遍采用的原子化器，其功能主要分为：点火和控温。点火主要通过原子化器顶端的点火炉丝加热来实现。由于长期工作在在强腐蚀性的酸性环境中，且直接与空气接触，加速了其老化过程，最终导致点火失败，致使原子荧光无法正常检测。 　　新&mdash 代脉冲式自控低温点火原子化技术(Pulse Firing Self-Controlled Temperature, PFSCT)，是北京瑞利分析仪器有限公司根据VG-AFS&ldquo 低温原子化技术&rdquo 的原理，开发的一种全新的点火和自动控温装置，基于脉冲式工作原理的陶瓷点火针和自控温正温度系数加热陶瓷材料，可以达到目前广泛应用的低温石英管原子化器点火技术相同的指标。该装置的优点：可以无需使用屏蔽气，氩气消耗仅为200 mL/min 平均功率仅为5 W,使用寿命可长达5年以上。点火装置采用全陶瓷材料，具有优异的抗腐蚀、抗老化性能和极佳的机械强度。 　　3.3 数字化对光技术 　　目前用于原子荧光空心阴极灯的对光系统一般均采用将入射光照射到某一个带有刻度线的平面上，然后进行目测的形式进行对光，对光结束后需要手动移去对光装置，因此对光的准确度较差，且无法实现对光的自动化和数字化，从而会影响分析结果的灵敏度和重复性。对于需要频繁更换空心阴极灯后的多次对光操作，根本无法保证多次对光过程之间光斑位置的一致性，因此长期测量结果的重复性也无法保证。 　　在光源对光系统的设计上，北京瑞利分析仪器有限公司首次提出了基于四象限探测器的数字化对光技术(图16)，通过比较四个光电池的信号强弱，最终确定光斑位置偏移程度。当四个光电池的信号相同时，即完成光源的对光过程，不再需要人为肉眼判断光斑的实际位置，降低了对光过程的复杂程度。该项技术光路对准精度高、重复性好，可以自动监测及校准光源漂移，在原子荧光分析技术领域，尤其是空心阴极灯自动对光及光源漂移校准等领域具有较好的应用前景。 图16 数字化对光系统 1-空心阴极灯 2-透镜1 3-原子化器 4-观测点 5-透镜2 6-光电倍增管 7-透镜3 8-四象限探测器 　　3.4 介质阻挡放电/低温等离子体技术 　　介质阻挡放电(DBD)/低温等离子体技术(LTP)作为一种在分析仪器领域极具应用前景的技术，目前已经在由日本岛津公司与日本大阪大学原子和分子技术中心联合开发的Tracera高灵敏度气相色谱系统上实现了商品化。 　　DBD技术在原子荧光的原子化技术领域已经显现出巨大的应用潜力，如图17所示为线筒式DBD放电结构：主要包括2个同心的石英管(外层：10(ID)*11(OD)*40mm(L) 内层：4(ID)*5 (OD)*35mm(L))和1个中心铜电极。内外层石英管间隙中通入屏蔽气，确保DBD放电产生的样品自由原子不被空气氧化。内层石英管外壁缠有一层铝箔用作放电外电极，内电极为套有铜电极的石英棒。外电极与内电极在高频交流电源的作用下产生介质阻挡放电，并形成等离子体放电区域，氢化物随载气通过该区域时被原子化在两个电极上施加交流电压(4.3～7.0 kV,20 kHz)时，腔体内产生稳定的放电。在测量As、Sb、Pb时，功耗分别为13.5，12.5和44 W,检出限分别为0.04，0.11和0.27 µ g/L。 图17 DBD 原子化器结构纵切面图 　　邢志等建立了低温等离子体( LTP)与原子荧光光谱仪( AFS) 联用直接检测 ABS 固体样品中Hg 的方法。采用介质阻挡放电( DBD) 方式产生低温等离子体，剥蚀固体样品后产生的元素蒸气引入到原子荧光光谱仪进行检测。优化的实验条件为: DBD 外接电源的放电功率为 16～18 W，放电气体流速为 400 mL/min 采样距离为 1～5 mm 原子荧光光谱仪的原子化器高度为10 mm。测定 Hg 的检出限为 0.91 mg/kg，线性范围为91.5～1096 mg/kg 精密度( RSD, n = 7) 为 1.9%～2.3% 。对标准样品以及实际样品进行测定，测定结果与标准值与ICP-MS 及 CVG-AFS 一致，表明可作为直接检测固体样品的新型元素分析技术。 　　3.5 恒压、恒流进样技术 　　恒压、恒流进样技术目前已取得突破性的进展，采用密闭体系下精确控制的气体压力实现对液体进样的恒压、恒流驱动，见图18。依靠气体在储液罐中对液体施加恒定可控的压力，通过精确控制储液罐的压力和排液时间来驱动液体以恒压、恒流、定量的方式参与在线蒸气发生反应，有效解决了常规的蠕动泵和注射泵进样系统在蒸气发生反应的压力波动对火焰稳定性的影响，致使降低分析数据的重现性。该装置吸液、排液、系统压力精确控制和液位探测，具有极高的集成度和自动化程度，基本上对气体没有消耗，无需蠕动泵和注射泵等大功率器件，有效降低了系统功耗和成本。该装置适用于蒸气发生-原子荧光光谱仪或用于原子光谱类仪器的氢化物发生器等，提高其自动化和集成化程度。该项技术应用于原子荧光法，可获得重复性小于0.3%优异的技术指标。 图18 恒压、恒流进样系统 　　3.6 光致蒸气发生进样技术 　　王秋泉等设计了基于Ag-TiO2/ZrO催化剂的在线光催化蒸气发生系统。无需KBH4，以纳米半导体催化剂的导带电子作为还原剂，实现了从SeVI到挥发性SeH2的直接还原(图19)，解决了KBH4体系中SeVI在没有预还原的情况下无法将SeVI直接还原为SeH2的问题。在流动注射进样模式下，以原子荧光作为检测手段，在UV/Ag-TiO2-HCOOH体系中，SeIV、SeVI、(SeCys)2和 SeMet的检出限分别为1.2、1.8、7.4和0.9ng/mL 而在UV/ZrO2-HCOOH体系中，SeIV、SeVI、(SeCys)2和 SeMet的检出限分别为0.7、1.0、4.2和0.5ng/mL 相对标准偏差RSD小于5.1%(n=9,1&mu g/mL)。 图19 光催化蒸气发生进样技术 　　3.7 电化学蒸气发生进样技术 　　张王兵等建立了一种基于电化学氢化物发生-原子荧光联用的绿色分析方法，用于测定水和大米样品中超痕量镉。对影响镉分析信号强度的参数，如阴极材料、电解电流、增敏试剂、电解液等均进行了深入研究与优化。最终选用钛箔作为阴极材料，并考察了载气的引入位置对信号强度的影响。对存在的干扰及其去除方法进行了深入研究。在优化条件下，镉的检出限为0.15ng/mL 20ng/mL镉的相对标准偏差为3.0%。方法的准确度最终通过测量标准参考物质得到了验证。 　　3.8 固体进样技术 　　王昌钊等采用固体进样原子荧光镉分析仪，建立了对苹果及苹果粒中镉的直接快速分析方法。通过使用多孔石墨管作为电热蒸发器实现固体样品中镉的直接导入，并采用钨丝作为镉的捕获器来消除测量中的基体干扰。该方法不需要对样品做任何消解，不需要任何化学试剂，可直接固体进样进行测定。通过仪器条件的优化，对国家标准物质的测定结果进入真值置信区间，测试的准确性良好。仪器检出限 1pg RSD 5% (100pg)。 　　3.9 VG-AFS可测量元素的扩展 　　近年来，进&mdash 步扩展蒸气发生-原子荧光光谱法可测量元素，扩展VG-AFS的应用领域已成为&mdash 个重要的研究方向。北京瑞利分析仪器有限公司开发出可以直接用于现有原子荧光仪器的分析方法和增敏剂，实现了Cu、Ag、Au、Co、Ni等元素的蒸气发生-原子荧光高灵敏检测。增敏剂针对元素的不同而不同，分为Ⅰ型和Ⅱ型，其中Ⅰ型可以直接溶解在硼氢化钾溶液中，Ⅱ型可以直接溶解在酸性样品溶液中，但是两者均具有相同的检测灵敏度效果。Cu、Ag、Au、Co、Ni等元素的检出限均小于3 ng/mL，重复性RSD小于2%，线性范围r大于两个数量级，线性相关系数大于0.998。 　　4. 2012-2013年国内原子荧光制造商获得授权的专利 　　来自国家知识产权局专利数据库的统计数据表明，2012～2013年国内原子荧光制造商申请原子荧光相关专利52项 (以公告日为准)，其中发明专利10项，仅占总申请数的19.2%，实用新型专利42项 获得授权专利60项 (以授权日为准)，其中发明专利9项，仅占总授权数的15%，实用新型专利51项。总体来说，代表着较高技术创新能力的发明专利数量偏少。虽然发明专利从申请到授权的时间较长，时间上存在一定的滞后性，但是一定程度上也体现了国内原子荧光制造商的创新能力，尤其是原始创新能力的不足。 　　国内各原子荧光制造厂商2012～2013年专利的具体情况，见表1。 表1 2012～2013年国内原子荧光制造商获得专利汇总 　　5. 2012～2013年发表原子荧光光谱法的应用论文 　　我国广大分析工作者在近两年里，应用VG-AFS在各个领域中开展了大量的分析方法研究工作，来自中国期刊网CNKI论文库的数据(篇名检索)表明，国内共计发表原子荧光光谱分析相关的各类论文的数量， 2012年发表了386篇 2013年发表了330篇，两年合计716篇。这几乎是平均每天有一篇文章发表，也是每年发表的论文数量较多的两年，说明VG-AFS的应用在我国得到迅猛的发展。 　　6. 2012～2013年原子荧光光谱法最新颁布的国家和行业标准 　　2012～2013年共计颁布与原子荧光光谱法相关的国家标准共34项，主要较多集中在冶金等领域。其中2012年颁布了15项 2013年颁布了19项，见表2。 表2 2012～2013年颁布的与原子荧光光谱法相关的标准 　　7. 结束语 　　原子荧光是中国民族分析仪器产业的骄傲，自1983年我国首台WYD-2型科研样机的研制成功及迅速转化为XDY-1型商品仪器，便开始了我国原子荧光光谱仪的产业化进程。30年来经过科技人员的努力，我国的原子荧光光谱仪器迅速发展，特别是这两年更是突飞猛进，在国际上处于绝对领先的地位。 　　然而，综观全局不难发现，数量之大却多是一味地模仿，缺少创新和特色无法，走出低端制造的困局。要实现&ldquo 中国制造&rdquo 向&ldquo 中国创造&rdquo 的转型升级，需要我们原子荧光研发人员厚积薄发与持续创新。原子荧光光谱仪器未来的发展，必须提高仪器的档次、研发专用化、小型化仪器相关技术，突破小功率低能耗、低温微型原子化器、新型激发光源、高效价廉的检测器和光纤技术等关键领域。强化基础研究，会发现广阔的发展空间。 　　作者：北京瑞利分析仪器有限公司 梁敬 　　梁敬(右)与原子荧光光谱仪发明人之一张锦茂先生(左)在2013年BCEIA展会

近日，北京市科学技术委员会正式公布第九批北京市新技术新产品（服务）名单。北京金索坤技术开发有限公司SK-880火焰原子荧光光谱仪产品入选。 为什么研发火焰原子荧光光谱仪70年代末，为了满足国家地质普查找矿大量测试砷、锑、铋、汞元素的需求，具有中国自主知识产权的分析仪器氢化法原子荧光光谱仪应运而生。凭借着其灵敏度高，稳定性好，性价比高的特点，除了在地质行业逐渐普及到环保、食品等其他领域。但是氢化法原子荧光由于可有效发生氢化法反应的元素种类有限，局限了原子荧光的应用。如何拓展氢化法原子荧光的检测元素，尤其是对于地质行业普查找矿贵金属元素金的测试就成为了自90年代以来北京金索坤研发团队的重点课题。火焰原子荧光光谱仪就是在这一背景下而产生的。火焰原子荧光光谱仪，突破了氢化物发生法原子荧光光谱仪原理上的限制，液态样品经高效雾化器雾化后形成气溶胶，气溶胶在预混合雾化室中与燃气充分混合均匀，再通过燃烧的热量使进入火焰的试样蒸发、熔融、分解成基态原子，基态原子被高性能空心阴极灯激发至高能态，处于高能态的原子不稳定，在去激发的过程中以光辐射的形式发射出原子荧光。原子荧光的强度与被测元素在样品中的含量成正比。火焰原子荧光光谱仪的应用及优势火焰原子荧光光谱仪产品的推出，拓展了原子荧光的检测元素范围，增加了金、银、钴、镍、铁、锰等元素。尤其在金元素及镉元素的测试上具有独特性。其中SK-880火焰原子荧光光谱仪不仅可进行ppm级常量金的测定，同时也满足地质冶金行业对于小于0.1ppb微量金的测试需求。并且测试速度是常规应用原子吸收石墨炉的十倍，而测试每个样品的成本仅需0.1元。北京金索坤与国家地质测试中心等单位联合起草了《区域地球化学样品分析方法第35部分：金量测定泡沫塑料富集-火焰原子荧光光谱法》行业标准，更方便了用户的测试使用。SK-典越火焰原子荧光光谱仪是一款针对谷物中镉元素检测的专用分析仪器。相比常规应用原子吸收石墨炉或者ICP-MS，应用SK-典越火焰原子荧光光谱仪测试谷物中镉元素具有测试速度快-每个样品仅需10秒；前处理简单-无需消解仅需稀酸提取5分钟即可上机测试；稳定性好-RSD小于0.6%；测试成本低-每个样品测试仅需0.1元。国家粮食局科学研究院和北京金索坤技术开发有限公司共同起草的《谷物中镉的测定 稀酸提取 火焰原子荧光光谱法》CAIA标准，于2018年9月1日起正式实施。火焰原子荧光光谱仪产品的推出，拓展了原子荧光的应用领域。北京金索坤作为行业内原子荧光技术的领跑者，会不断推陈出新，以优质的创新型原子荧光产品服务更多的用户，打造国产分析仪器名牌。SK-880火焰原子荧光光谱仪SK-典越火焰原子荧光光谱仪作为中国氢化法原子荧光技术的发源地，北京金索坤技术开发有限公司研发原子荧光技术三十余载，为发展中国自主知识产权的分析仪器不断探索乾坤的同时，为您提供最专业的原子荧光产品及技术服务。 作为一家只专注原子荧光技术研发的高新技术企业，金索坤为您提供新一代具有检测元素多（火焰法技术），测试速度快（连续流动进样专利技术），技术指标好（优于国标RSD0.6%），省事、省耗材(多功能反应模块专利技术)的原子荧光光谱仪。

1 前言 　　自从1964年Winefordner等首次提出原子荧光分析理论可作为一种新的原子光谱分析方法以来，已经过了50年的发展历程，原子荧光分析技术在不断发展和完善，原子荧光仪器也在不断推陈出新。 　　我国在原子荧光光谱分析技术的研究虽然比国外晚了近十年。但是，从上世纪70年代中期就开始了原子荧光分析技术的研究，进入80年代后对蒸气发生-原子荧光分析技术的研究得到了飞速发展。 　　1975年西北大学杜文虎等研制成功了冷原子荧光测汞仪，可测定粮食、土壤、矿物等样品中的微量汞。 　　1977年中科院上海冶金研究所和上海机械制造工艺研究所合作，研制成功以高强度空心阴极灯作为激发光源，氮屏蔽空气-乙炔火焰作原子化器的原子荧光光谱仪。该仪器可检测铝合金、镁合金、球墨铸铁等样品中的锌、镉和锰等元素。 　　1979年郭小伟、杨密云等研制了单道氢化物无色散原子荧光光谱仪科研样机，釆用溴化物无极放电灯作为激发光源，克服了国外碘化物无极放电灯碘对铋产生的严重光谱干扰，测定了微量砷、锑、铋等元素。开创了氢化物发生-原子荧光光谱法，从而为我国的VG-AFS的发展奠定了基础，做出了重要贡献。 　　1981～1983年郭小伟(西北有色地质研究所)和张锦茂(地矿部物化探研究所)的两个研究小组合作，研制成功了以溴化物无极放电灯作激发光源的&ldquo WYD-2型蒸气发生-双道原子荧光光谱仪&rdquo 。与此同时，张锦茂等开展了地球化学样品中As、Sb、Bi、Hg等两个元素同时测定分析方法的研究，取得了令人满意的分析结果。该仪器于1983年通过了地质矿产部和冶金工业部的样机鉴定，这是我国研制成功并迅速转化为商品化仪器的第一台蒸气发生-双道原子荧光光谱仪的科研样机。 　　1983年，按照地矿部的统一步署，由郭小伟和张锦茂负责指导协助，北京地质仪器厂(现海光仪器公司)顾根桃同志负责接产，三方共同合作将科研科样机转化为商品化仪器，开发研制成功了我国第-台蒸气发生-双道原子荧光商品化仪器&ldquo XDY-1双道原子荧光光光谱仪&rdquo 工业样机，并于1985年通过了地矿部物化探局组织的样机鉴定。鉴于在&ldquo 双道氢化物无色散原子荧光光谱仪的研制和投产及方法应用研究&rdquo 领域的突出贡献，1987年地质矿产部授予郭小伟、张锦茂和顾根桃三人，地矿部科技成果二等奖。从此，开启了原子荧光分析仪器商品化规模生产之门。 　　30多年来，经过我国两代科技工作者的共同努力，在激发光源、蒸气发生进样系统、石英炉原子化器、低温原子化技术等关键技术上有了较大的发展，使我国的商品仪器不断得到改进和完善。可测的元素由早期仅能分析6种， 扩大到16种 仪器检出限降低了1～2个数量级 精密度由&le 5% 降低到&le 1% 且由手工操作发展到半自动和智能化全自动测定。蒸气发生-原子荧光已成为具有中国自主知识产权的分析仪器。目前，我国无论在仪器的研发、分析方法的研究和推广应用等方面，均处于国际领先水平。 　　近年来, 我国原子荧光光谱仪的生产企业也在不断增加，目前己发展到超过10家。据不完全统计我国现有各种型号的原子荧光光谱仪保有量达10000台以上。仪器产量不仅能满足国内的需求，还出口到加拿大、美国、意大利、阿根廷、伊朗、波兰、乌兹别克斯坦、墨西哥、泰国和老挝等国。 　　原子荧光光谱法首先在地质找矿系统得到应用，继而逐渐推广到环境监测、食品卫生、城市给排水、检验检疫、农业环境、冶金钢铁、药品检验和商检等领域得到了广泛应用。并在各个领域中先后建立了相关的国家标准、行业标准和地方标准，截至2011年5月为止已建立的各项标准己达111项。正是这些标准的建立，有力推动了我国原子荧光光谱仪的推广和普及，现已成为众多实验室常规的分析仪。 　　近两年来，我国的科技工作者对原子荧光进行了深入研究，作了大量的工作，取得了丰硕成果。本文仅对2012～2013年推出的商品化原子荧光新产品、新技术、专利、发的论文数和新颁布的国家标准等，进行了较为详细的阐述。 　　2 2012～2013年推出各种新型的商品化原子荧光光谱仪 　　2.1 国际上首台便携式原子荧光光谱仪问世 　　常规原子荧光光谱仪属于实验室大型分析仪器，鉴于其较大的体积、功耗和重量，工作人员无法携带该类仪器到污染现场进行应急检测。美国国家环境保护局(EPA)看好原子荧光分析技术的前景，也格外关注其在痕量及超痕量重金属检测领域便携化和现场化的研究。2002年，给予 Frontier Geosciences公司专项资助，力图研发基于微等离子体的便携式氢化物发生-原子荧光光谱仪及相关技术，以实现水中超痕量砷的现场快速检测。遗憾的是，由于无法实现现场检测、检出限较差，再加上单次分析时间过长(大于30分钟)和损害操作者身体健康等因素，该项研究最终以失败而告终。 　　北京瑞利分析仪器有限公司在2013年第十五届BCEIA展会上推出了世界上首台用于现场快速检测的PAF-1100便携式原子荧光光谱仪(图1)。便携式原子荧光光谱仪的重量仅为10Kg，功率仅为12W。其体积、重量和功率仅为与常规原子荧光光谱仪的1/5、1/6和1/20，但是具备与常规原子荧光光谱仪相同的技术指标，可携带到现场进行重金属污染的快速检测。在分析方法上，首次以精确定量预制成片剂的环境友好型试剂-固体酸全面取代具有危险性和毒性的液体盐酸、硝酸、磷酸和硫酸，极大地简化了现场分析的复杂程度。 图1 PAF-1100便携式原子荧光光谱仪 　　便携式原子荧光在高度集成的低功耗进样技术、低功耗全封闭原子化技术、数字化对光技术、超短焦距光学系统、自适应尾气排放系统、电源模块、智能化传感技术、双模式气路系统、微型光电检测系统、无线通讯技术、固体酸及硼氢化钾压片技术等十余项涉及原子荧光子模块的自主知识产权关键技术领域获得重大突破，累计申请专利已经超过45项。便携式原子荧光光谱仪的研制成功，填补了国内外该领域的空白，在国际市场上也有着较大的竞争力和应用前景。所形成的技术平台以及所突破的关键技术可以直接应用于常规原子荧光仪器，直接推动其技术进步与产业升级，提高市场竞争力。 　　2.2 常规蒸气发生-原子荧光光谱仪的发展 　　两年来，各生产企业推出常规的蒸气发生-原子荧光光谱仪，在进样系统、光学系统。气路系统、蒸气发生反应系统、电气系统、气液分离系统、原子化系统等方面有了较大的改进，仪器结构和工业造型都得到了较大的发展。 　　2.2.1 AF-2000系列顺序注射原子荧光光谱仪 　　北京瑞利分析仪器有限公司在2012年推出基于新一代顺序注射进样技术和无线通讯技术的AF-2000系列原子荧光光谱仪(图2)。在2000系列技术平台上，包含AF-2100(单道)、 AF-2200(双道)和AF-2300(三道)三个基础型号。在国内外首次实现了原子荧光仪器的高可靠性无线通讯，首次将商品化蒸气发生-原子荧光光谱仪的测量元素范围扩展至包括Cu、Ag、Au、Co、Ni等在内的16种元素。 　　2000系列原子荧光光谱仪定位于高端市场，采用全新的工业造型及可靠的方钢梁框架式结构设计，使用高品质元器件和经过可靠性设计与验证的电气系统，体现出高端仪器应有的品质、可靠性和技术水平。将传统顺序注射流路中双泵三阀系统的二维流路系统优化设计为高度集成三维空间流路的新一代双泵双阀顺序注射流路系统，流路系统更加简洁和可靠。自主开发了热固化成型工艺技术，将存样环设计为具有较好的视觉形象效果和维护性的一体化可更换模块。自主开发的压力平衡式四通混合模块，极大地改善了流体传输的稳定性，可获得极佳的信号平滑度和重现性，重复性较传统原子荧光改善50%。专门针对顺序注射进样系统开发的微死体积、高韧性、免维护自动进样器采样针，能承受包括氢氟酸在内的任何强酸和强碱溶液的腐蚀，彻底解决了一直为广大分析工作者所诟病的石英采样针易碎的问题。首次将基于2.4GHz ISM频带的低功耗无线通讯技术应用于原子荧光与计算机终端之间的数据传输与控制，使用者离开分析现场，也可以远程控制实验室中的原子荧光完成全自动分析过程。首次将智能化的理念贯彻到原子荧光仪器的设计中，将智能化漏液监测、高精度数字化气路系统压力监测和原子化室避光监测用于原子荧光，提高了整机的智能化程度。 图2 AF-2000系列原子荧光光谱仪 　　2.2.2 AFS-9500全自动四位灯顺序注射式氢化物发生原子荧光光度计 　　北京海光仪器公司在2013年第十五届BCEIA展会上推出了AFS-9500全自动四灯位顺序注射式氢化物发生原子荧光光度计(图3)，其性能特点如下：四灯位、双注射泵、双通道全自动测量 最新顺序注射进样专利技术、夹管阀和注射泵的完美组合，无残留、无死体积、无交叉污染 试剂间相互隔离，扩散混合效应小，灵敏度高 还原剂注射泵采用特殊材料、无腐蚀、无漏液 原装进口注射泵、可靠性高，取样准确度优于0.05% 130位三维超静音全自动进样器智能化运行。 图3 AFS-9500原子荧光光度计 　　2.2.3 PF5/PF7系列原子荧光光度计 　　北京普析通用仪器有限责任公司在2013年第十五届BCEIA展会上推出了PF5/PF7系列原子荧光光度计(图4)，适用于As、Se、Pb、Bi、Te、Sn、Sb、Hg、Cd、Zn、Ge等十一种元素的日常痕量分析，主要特点：注射器采用纯水介质，解决了酸、碱溶液对计量器具的损坏问题。免调元素灯使每一支元素灯都工作在最佳状态，避免了人为因素造成的偏差。石英炉原子化器自动设置最佳工作区域，无需目视调节，方便准确。双光束单检测器光学系统，有效扣除激发光源漂移和波动，汞测试长期稳定性小于10%。气动流路系统，恒压恒流进样偏差小，长时间测试，同一样品测试准确度优于5%。可实现在线、反向、多重清洗，样品残留小，可测试最高浓度比现有技术高2倍。气液分离器，制冷除水、搅拌混匀，灵敏度比现有技术提高30%。 图4 PF5/PF7系列原子荧光光度计 　　2.2.4 RGF-8700原子荧光光度计 　　北京锐光仪器有限公司在2013年第十五届BCEIA展会上推出了RGF-8700原子荧光光度计(图5)，获得BCEIA金奖。适用于样品中砷、汞、硒、铅、锗、锡、锑、铋、镉、碲、锌、金等十二种元素痕量分析。主要技术特点：三通道三元素同时测定 模块化设计 第二代进口注射泵与蠕动泵联用的内置式断续流动进样装置 拥有自主知识产权的电磁阀应用：摒弃了传统的单向阀、多道通阀和夹管阀 激发光源漂移校正的检测器应用 独家配备断续进样及连续进样方式两种进样方式自动切换功能 独家配备蠕动泵进样与注射泵进样自动切换功能 采用十滚轴、六通道、每通道可独立调节的专用蠕动泵 采用恒流脉冲的供电方式 具备氢化物发生原子荧光测量尾气中有害元素的捕集阱 采用新式密闭二级气液分离装置 采用独特设计的屏蔽式石英炉低温原子化器 最先进的膜分离式气液隔离装置 气路系统采用阵列式结构:自动精确控制气体流量 一键测量功能:实现操作全自动化，并配备145位圆盘自动进样器。 图5 RGF-8700原子荧光光度计 　　2.2.4 AF-7550双道氢化物-原子荧光光度计 　　北京东西分析仪器有限公司在2013年第十五届BCEIA展会上推出了AF-7550双道氢化物-原子荧光光度计(图6)。采用质量流量计气路控制模块，气体流量控制精密、准确，流量可以连续调节，一致性好，稳定可靠。采用编码空芯阴极灯，仪器自动识别元素灯，并可监控空芯阴极灯使用寿命。三维立体可调灯架设计，可以使元素灯光束更好的聚焦火焰的最佳位置。三维立体可调远红外加热原子化器，可以调整灯光照射火焰的最佳位置，使用了先进的远红外加热原子化器，仪器升温更快，恒温精度更高，使用寿命更长。 图6 AF-7550双道氢化物-原子荧光光度计 　　2.2.5 AFS-GD300原子荧光光度计 　　天津港东科技发展股份有限公司在2013年推出自主研发的AFS-GD300双通道原子荧光光度计(图7)。产品特点：特制的双层石英炉芯，有效地减少了荧光猝灭的发生，提高了仪器的精密度。专利设计的空心阴极灯固定装置，不需要人工调节灯的方向角度，使空心阴极灯的安装固定和更换更加的简单、便捷。先进的气体流量控制器分开控制载气和屏蔽气的流量，无级调速使气体流速调节更加精确化，在气流控制上更加灵敏。全新设计的气液分离器，采用两级气液分离系统，气液分离更加彻底，接口更加严密，消除了蒸汽对测试结果的影响。 图7 AFS-GD300原子荧光光度计 　　2.2.6 KDR-AFS1101原子荧光光谱仪 　　北京凯迪瑞分析仪器有限公司在2013年推出KDR-AFS1101原子荧光光谱仪(图8)，用于As、Sb、Bi、Hg、Zn、Cd等十一种元素的痕量分析。主要特点有：采用编码空芯阴极灯技术，软件自动识别空芯阴极灯类型 全新设计机械机构更为紧凑，采用相同基准光学平面，原子化器中心与光学焦点有更高的重合度 采用分离式化学反应系统，氢化物反应均匀完全，气水分离效果更佳，临界气体压力自动报警，防止回火爆鸣。 图8 KDR-AFS1101原子荧光光谱仪 　　2.3 直接进样原子荧光分析技术 　　北京吉天仪器有限公司在2013年第十五届BCEIA展会上推出基于电热蒸发原子荧光光谱法的DCMA-200直接进样汞镉测试仪(图9)。DCMA-200可用于固体、液体样品中汞(Hg)和镉(Cd)的同时或分别分析测量。3到5分钟时间，就可以得到准确的分析结果。整个分析过程无需任何化学试剂，不产生任何废液，废气。因其超低功耗，可应用于野外、现场应急监测等特殊环境。 　　其工作原理如下：空气气氛下，样品在石英管式炉中被加热，分解物进一步被空气载带进入管式催化燃烧炉中，汞被有效分离出来，后被镀金石英砂选择性捕获形成金汞齐 经过加热处理的样品，被置于碳素裂解炉中加热，此时样品中镉以及有可能残余的汞都被汽化蒸出，蒸出物首先经过一级钨丝原子阱，原子态镉被选择性的捕获在钨丝上，汞则被置于钨丝原子阱后的镀金石英砂管捕获 之后，在先后对钨丝、镀金石英砂管加热，镉、汞先后被蒸出，载带至原子荧光光谱仪中分别分析检测。 图9 DCMA-200直接进样汞镉测试仪 　　2.4 液相色谱-原子荧光联用仪 　　2005年，北京瑞利分析仪器公司和吉天仪器公司先后推出了商品化液相色谱-原子荧光联用仪，为我国应用液相色谱-蒸气发生/原子荧光光谱(HPLC-VG/AFS)联用仪的发展开了先河，近年来各生产企业也相应得到较快的发展。 　　2.4.1 LC-AFS 6000液相色谱-原子荧光联用仪 　　北京海光仪器公司在2013年第十五届BCEIA展会上推出了LC-AFS6000液相色谱-原子荧光联用仪(图10) 检测项目包括As(Ⅲ、Ⅴ)、DMA、MMA，线性范围大于三个数量级，相对偏差5%。LC-AFS6000的性能特点：全新一体化设计 可做形态分析和总量分析、自动切换 带有柱温控制、提高色谱柱稳定性、流速均匀、安全可靠 测量速度快、紫外消解效率高 特殊设计的紫外消解装置、消解效率高，柱后展宽小 数据采集可以用模拟信号方式输出，直接配接各类商品的色谱软件。 图10 LC-AFS6000液相色谱&mdash 原子荧光联用仪 　　2.4.2 SA5/SA7系列原子荧光形态分析仪 　　北京普析通用仪器有限责任公司在2013年第十五届BCEIA展会上推出了SA5/SA7系列原子荧光形态分析仪(图11)，采用高效液相色谱与原子荧光联用技术，可用于砷、汞、硒、锑等元素的形态分析。具有免维护、免调试、更稳定、更环保的特点。无磨损件的气动流路系统，彻底摆脱蠕动泵的维护烦恼。检测器内置形态分析接口，分析模式软件切换，无需手动调试安装。检测器与形态分析共存两套氢化物反应系统，专用的反应系统更符合形态分析的工作特性。气液分离器，制冷除水、搅拌混匀，灵敏度比现有技术提高30%。气源流路系统，恒压恒流进液稳定，基线长期噪声小于4mV。石英板式消解池，流路受光面积大，紫外线利用率提高2倍。 图11 SA5/SA7系列原子荧光形态分析仪 　　2.4.3 SA-30现场形态分析仪 　　北京吉天仪器有限公司在2013年第十五届BCEIA展会上推出用于现场、快速、准确测定的SA-30现场形态分析仪(图12)。将整体柱用于重金属形态分离，可在很低的柱压下实现高效分离，结合小型的低压液相泵及&ldquo 高效灯内紫外处理&rdquo 技术，实现了重金属形态分析的便携化。可实现不同形态元素的现场快速分离和检测，与制样和控温混旋提取系统配合，覆盖重金属形态现场分析检测全过程。可以现场快速检测重金属形态，使包括样品前处理在内的分析全过程在1h内完成。 图12 SA-30现场形态分析仪 　　2.4.4 SA-6230原子荧光形态分析仪 　　北京锐光仪器有限公司推出SA-6230原子荧光形态分析仪(图13)，利用原有的原子荧光光度计进行升级改造，可升级为价态分析的形态分析仪产品。 图13 SA-6230原子荧光形态分析仪 　　2.4.5 KDR-AFS1101NS原子荧光形态分析仪 　　北京凯迪瑞分析仪器有限公司在2013年推出KDR-AFS1101NS原子荧光形态分析仪(图14)，可对测试样品中的砷、汞、硒等元素进行形态分析测试。形态分析功能支持双元素同时测试 模块化功能设计，原子荧光主机可与形态分析单元分离单独进行原子荧光分析 严格设计、优化计算液体流路，柱后体积小、出峰时间快 高强度紫外线在线消解装置，样品无机化程度高、管路体积小、停留时间短 特殊设计紫外消解光室，利于紫外灯管散热、无紫外线泄露，保护测试人员免受伤害 六通阀触发控制工作站采样，出峰时间一致便于软件计算 专用液相-原子荧光工作站软件，实时谱图显示，长时间连续数据采集 测试采集数据以数字信号输出，不受外界电磁环境影响，信号无失真。 图14 KDR-AFS1101NS原子荧光形态分析仪 　　2012～2013年推出的商品化原子荧光光谱分析新技术、专利、发的论文数和新颁布的国家标准等内容见：2012~2013原子荧光光谱盘点：技术、专利、论文、标准 作者：北京瑞利分析仪器有限公司 梁敬 　　梁敬(右)与原子荧光光谱仪发明人之一张锦茂先生(左)在2013年BCEIA展会

简介工业和生活用水中砷、硒和汞的污染来源于天然矿床，工业排放，水源流经采矿区，垃圾填埋和农业活动。食用被污染的水会引起皮肤损害（砷），肾脏和神经系统损伤（汞）以及手指和脚趾的麻木（硒），同时（锑）也可以造成皮肤黏膜、心脏、肝脏、肺及神经系统等多个组织器官的损害。原子荧光法是近10年来发展较快的一种新的分析技术。该方法具有检测操作简单、易行，分析结果准确、可靠，应用范围广等特点。应用北京吉天仪器有限公司生产的kylin s1四通道原子荧光光谱仪同时测定自来水中硒、汞、砷和锑的含量。符合国家标准。吉天仪器kylin s1系列原子荧光光谱仪为生活用水，水质分析提供了高效准确的分析方法。方案优势原子荧光（afs）是中国具有自主知识产权的分析仪器，广泛应用于环境监测，食品安全，地质矿产等领域，具有灵敏度高、线性范围宽、光谱干扰及化学干扰少、仪器结构简单、成本低等优点。可以发生氢化反应的元素，在酸性介质中，硼氢化钾（硼氢化钠）生成的新生态氢，作为还原剂，发生氢化反应，生产氢化物（汞为汞蒸气），通过氩气将氢化物（汞蒸气）导入原子化器中，在氢火焰中发生原子化，被测元素空心阴极灯作为激发光源，被测元素原子受光辐射激发产生电子跃迁，当激发态的电子返回基态时即发出特征荧光，荧光强度在一定范围内与被测元素含量成正比。硒、汞、砷和锑元素的主要荧光谱线介于200～290nm之间，正好是日盲光电倍增管灵敏度最好波段，处于最佳检测波长范围之内。硒、汞、砷和锑作为水质分析的主要指标，同时测定各类水质样品中这四种元素可以很大程度节约分析时间和试剂成本。本文对于自来水样品中的硒、汞、砷和锑的含量进行了四道同时测定并进行了方法学考察。表一：实验所用仪器/设备/耗材/试剂序号仪器/设备/耗材序号试剂1北京吉天仪器有限kylin s1 原子荧光光度计1硒标准溶液（gbw(e)080215）2水浴锅2汞标准溶液（gbw(e)080124）3分析天平（万分之一）3砷标准溶液（gbw(e)080117）4超纯水仪4锑标准溶液（gbw(e)080545）5超声仪5盐酸（优级纯）6氩气(纯度≥99.99%)6氢氧化钾（优级纯）7烧杯（1000ml）7硼氢化钾（优级纯）8容量瓶（100ml）8硫脲（优级纯）9比色管（25ml和100ml） 1、测试原理样品中硒、汞、砷和锑经浓盐酸提取后，用硫脲将五价砷还原为三价砷，六价硒被还原成四价硒，五价锑还原为三价锑，kbh4在酸性环境下产生新生态氢，与样品中元素发生氢化反应，生成氢化物（汞为汞蒸气），通过氩气将氢化物（汞蒸气）导入原子化器中并在氢火焰中发生原子化，被测元素空心阴极灯作为激发光源，被测元素原子受光辐射激发产生电子跃迁，当激发态的电子返回基态时即发出特征荧光，荧光强度在一定范围内与被测元素含量成正比，外标法定量。2 、实验结果12 2.1、标准曲线将混合标准使用液依次进样0 ml，0.1 ml，0.2 ml，0.5 ml，0.8 ml和1.0ml，以元素浓度为横坐标，峰面积为纵坐标绘制标准曲线，硒，砷和锑的线性图见图一，汞的线性图见图二，线性及相关系数见表二。 图一：硒，砷和锑的标准曲线 图二：汞的标准曲线 表二：线性及相关系数元素线性方程相关系数ra道（se）y=122.23x+78.2950.9983b道（hg）y=847.5x+0.77890.9994c道（as）y=300.19x+81.8760.9990d道（sb）y=176.66x+-23.7940.99942.2 、重复性连续进7针标混合标准溶液0.4ml,重复性统计见表三。表三：硒、汞、砷和锑四种元素的重复性#峰面积（mv.s）a道（se）b道（hg）c道（as）d道（sb）11246.17829.412967.891623.7721239.25847.942926.031605.3031231.58844.902955.481609.8141231.01843.212912.411605.0351251.12835.912973.341636.6461213.90840.462908.381607.0271230.81830.152921.931589.58rsd0.99%0.86%0.92%0.94%2.3 、样品及加标回收率样品的浓度见表四，加标回收见表五。表四：样品浓度样品名称含量（mg/kg）a(se)b（hg）c（as）d（sb）样品-10000样品-20000表五：加标回收率样品名称回收率（%）a(se)b（hg）c（as）d（sb）加标-187.22%98.57%95.41%93.11%加标-289.92%99.30%94.22%91.06%3 、 结论测试结果显示：应用北京吉天仪器有限公司设计的kylin s1原子荧光光度计可以很好的测定自来水样品中的痕量砷、锑、硒和汞四种元素，线性关系良好；重复性好；各待测元素回收率良好。

饲料因为可直接影响动物源性食品安全，因而备受关注检测行业的关注。其中重金属超标是影响饲料安全的主要问题之一。原子荧光光度计因其有较高的灵敏度和稳定性在饲料检测中发挥重要作用。伴随着元素形态分析需求提高，原子荧光形态分析仪在饲料检测中发挥的作用越来越高。形态分析是一种仪器联机分析方法，实质是分离技术与检测技术的联用。其中因为原子荧光光度计具有分析灵敏度高、线性范围宽、仪器结构简单等优势，所以液相色谱与原子荧光联用技术发展很快。将原子荧光联用仪应用在饲料研究的例子有很多。例如在2018年出版的中国畜牧杂志中作者刘成新在《液相色谱-氢化物发生原子荧光光谱法测定饲料中汞的形态》一文中通过应用原子荧光形态分析仪检测无机汞、甲基汞以及乙基汞的实验得出结论：使用原子荧光形态分析法灵敏度高，精密度好，前处理过程简单，检测费用低，适用于饲料产品中汞的形态分析。此外原子荧光形态分析仪还可以饲料中有益成分，例如苯胂酸类药物能够刺激动物生长，改善禽肉质，常作为畜禽饲料添加剂。作者陈冬冬在《液相色谱-原子荧光》中利用原子荧光分析仪以饲料为研究对象建立苯胂酸类药物的检测方法并提出了今后苯胂酸类药物检测技术的发展方向。另外，硒也是一种较为特殊的元素，一方面它是人体必须元素之一，另一方面过量摄入硒会导致脱发脱甲等症状，而且有机硒更容易被吸收。中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所推出专利技术《一种测定痕量硒元素形态的方法及其检测富硒饲料的应用》，运用该方法能够较为准确的对提取出的硒元素进行含量测定，能有效分离并测定富硒饲料中常含有5种形态硒物质的含量，以此能够准确分析富硒饲料中的硒元素形态，有助于快速安全的对富硒饲料产品进行选择运用。由此可见原子荧光形态分析仪在饲料中汞、砷、硒等重金属元素形态分析中发挥重要作用。金索坤作为原子荧光行业领跑者是最早开始研究原子荧光形态分析技术的厂家之一，推出的SK-GQ70一体式形态分析模组连续流动的液相洗脱液可直接进入金索坤原子荧光连续流动进样系统，实现液相色谱模组与原子荧光主机无缝对接，从而提高检测灵敏度及精密度。金索坤会继续努力，助力饲料行业形态分析检测。 金索坤SK-2003A 便捷型原子荧光光谱仪/光度计

利用特征光谱研究物质结构或测定化学成分的光谱仪具有灵敏、快速、准确的特点已经被广泛应用于地质、冶金、环保等领域的元素分析中。在近日北京市政府发布了《北京市“十四五”时期国际科技创新中心建设规划》中要求重点发展小型高端质谱、光谱等仪器。可见国家高度重视光谱等仪器的发展。其中的原子荧光光谱仪是拥有我国自主知识产权的光谱仪器更会是此次发展的重点项目。接下来金索坤的小编带您了解一下原子荧光光谱仪。首先什么是原子荧光光谱仪。原子蒸气通过吸收特定波长的光辐射能量而被激发至激发态，受激发原子在去活化过程中发射出一定波长的光辐射成为原子荧光。而利用这一物理原理研发出可以被测样品浓度的仪器称为原子荧光光谱仪，也叫做原子荧光光度计。它具有检出限低稳定性好、抗干扰力强等特点。目前被广泛应用在食品化妆品检测；水、土壤、大气环境监测；科研教学；地质选矿；医疗卫生等领域中。按进样方式不同可分为断续进样原子荧光光谱仪以及连续流动进样原子荧光光谱仪；按原子化方式不同可认为氢化法原子荧光光谱仪以及火焰法原子荧光光谱仪。作为原子荧光行业领跑者的北京金索坤技术开发有限公司一直在为原子荧光技术的发展而努力。一方面金索坤采用连续流动进样技术与模块化结构相结合，不但将仪器检测一个样品三次测数据的时间压缩到30秒，是普通型号检测效率的3倍外还大大提高了原子荧光光谱仪整机的稳定性，使之由之前的1.0%提高到0.4%。在另一方面金索坤研究火焰原子荧光技术获得成功，采用氢化法-火焰法联用技术将原子荧光法可检测元素由砷、锑、铋、铅、锡、碲、锡、锌、锗、镉、汞11种元素扩展到包括金、铁、钴、锰、铟、镍、铬、银、铜在内的20种。原子荧光光谱仪是拥有我国自主知识产权的光谱仪器，是国产仪器的骄傲，相信在北京市政府发布的《北京市“十四五”时期国际科技创新中心建设规划》实施后，原子荧光光谱仪还有更大的发展空间。专注从事原子荧光光谱仪的研发以及生产的金索坤会不断的推陈出新，用更加优质的原子荧光产品服务广大客户。 金索坤SK-2003A 便捷型原子荧光光谱仪/光度计

在第一台激光器诞生60多年后的今天, 随着激光光源、探测技术、实验装置和数据处理等各方面技术的飞跃发展, 激光光谱技术作为微观感知领域的核心技术, 已经成为物理、化学、生物、环境以及天文学等领域中研究光与物质相互作用的重要手段, 从实验室基础研究到各领域应用第一线都扮演着无可替代的角色。拉曼光谱技术早有布局，突破工业过程气体分析技术瓶颈在工业过程气体监测领域，傅里叶红外（FITR)、质谱(MS)、气相色谱(GC)等原理的气体分析仪各有优点。傅里叶红外技术一个气室很难适合不同的量程，也无法分析H2、02、N2甚至不同的碳氢化合物；质谱分析技术对于同质量的气体分子识别度很低；气相色谱分析需要载气，对于不同类型气体需要切换不同的分离柱。而得益于激光技术的普及以及各种高精度光谱分析模块的出现，激光拉曼光谱气体分析技术发展迅速。该产品主要定位于石油天然气、页岩气、石化、大型煤化工等工业过程高端市场。四方光电副总经理、高级工程师石平静向记者介绍：随着我国对大型能源装备国产化要求的提高，针对高端气体分析仪器领域进口替代需求，为加快解决激光拉曼光谱气体分析仪在不同行业的应用问题，公司早在2012年就开始着手激光拉曼光谱气体分析仪的研究，并作为牵头单位实施国家重大科学仪器设备开发专项“激光拉曼光谱气体分析仪器的研发与应用”项目。通过开发专项的研发，四方光电形成了包括光路及光谱分析、拉曼信号增强、拉曼分析测控软件、智能算法等技术，解决了激光器功率、温度、压力等外部因素的波动对测量精度的影响问题，共获授10项发明专利。通过拉曼信号增强的技术突破及自主研制宽光谱范围的拉曼光谱分析模块，四方光电激光拉曼光谱气体分析仪可以满足天然气多组分快速同步分析。分析时间由原先行业的100秒至几十分钟缩短为10秒，提高了10倍以上；可快速测量CH4、C2H6、C2H4、C2H2、C3H8、C3H6、C4+、CO、CO2、H2、O2、N2、H2S、H2O、CH3OH、CH3-NO、NO等十余种气体，用一台激光拉曼光谱气体分析仪，配套采用不同应用场景的行业应用软件，就可以解决天然气页岩气成分、煤气化、高炉转炉焦炉、石油炼化等工业流程多组分气体在线监测的行业难点。图1：四方光电激光拉曼光谱气体分析仪（左：实验室台式分析仪 右：在线防爆型分析系统）深耕TDLAS技术，筑就气体分析产业高地近红外和中红外光谱区域新激光器的可用性又推动了气体测量传感器的发展，这些传感器现在广泛应用于工业过程。基于可调谐二极管激光吸收光谱 (TDLAS) 分子，如 O2、CH4、H2O、CO、CO2、NH3、HCI和HF，可以在连续、实时操作中以高选择性和灵敏度进行原位检测。使用波长调制光谱 (WMS) 等灵敏的检测技术，通常可以在1秒的积分时间内进行低 ppb和ppm浓度测量。检测限值可以通过使用抽取式采样和长的多通道池来提高。当前TDLAS 已成为工业过程中用于困难测量任务的公认技术，因为它与高温、高压、粉尘水平和腐蚀性介质兼容，可以确定气体浓度、温度、速度和压力。石平静表示，基于四方光电气体传感技术平台，打造高端气体分析科学仪器是公司重要的长期战略。公司深耕激光TDLAS技术研究多年，旨在提升基于激光光谱测量技术的专业能力，进一步聚焦实验室和过程分析领域，实现业务可持续性发展，为工业客户提供从产品研发和工艺流程设计，到生产制造和质量控制的全方位专业支持。基于对TDLAS技术及激光器的自主研发，公司推出了GasTDL-3100高性能原位激光过程气体分析仪，采用对射式设计，响应时间快速，在原位式测量中以秒计算，可在线及时反应被测气体O2、CO、CO2或者CH4浓度，避免了采样式测量带来的时间延迟；在高温、高粉尘、高水分、高腐蚀性、高流速等恶劣测量环境下具有良好的适应性；气体浓度不易失真，测量精度高。可以广泛用于冶金、石化、水泥、电力、环保等行业。图2：四方光电TDLAS原位激光过程气体分析仪依托激光核心技术积累，发力环境气体监测正当时在环境监测烟气排放领域，基于TDLAS可调谐半导体激光吸收光谱技术，公司开发了GasTDL-3000激光氨逃逸气体分析仪，适用于在线监测脱硝工艺出口NH3的浓度，采用高温伴热抽取技术，可以有效降低气体冷凝损耗，实时准确地反应逃逸氨的变化，为环保监测提供可靠数据支持。图3：四方光电TDLAS激光氨逃逸气体分析仪“近年来，TDLAS激光气体检测技术以其高效、方便和卓越的通用性也正成为目前解决煤矿瓦斯、燃气报警等环境问题的研究热点”，石平静还告诉记者，在工业领域和日常生活中甲烷一直被广泛应用 ,是典型的易燃易爆气体，及时精准检测，对工矿安全运行、人身安全及环境保护有着十分重要的作用。TDLAS全光学设计、灵敏度高、电绝缘性好、不受电磁干扰、易于微机连接、能实现远距离传输，在易燃易爆物集散地、高温等极端环境中具有不可比拟的独特优势，是目前最有前景的一种甲烷监测传感技术。目前国内外市场上的甲烷传感器种类繁多，TDLAS调谐激光式方法相比于催化燃烧和氧化物半导体三种方法，是一种比较高端的甲烷测量方法，具有精度高、范围大、响应速度快、抗干扰、稳定性好，环境适应性高。近日，四方光电研发推出的一款激光甲烷气体传感器，按管廊标准要求进行设计，可应用于地下管廊(网)、地下井室石油化工、燃气生产运输等有甲烷气体的环境。图4：四方光电TDLAS激光甲烷传感器十年厚积，以激光光谱技术夯实高端医疗呼吸机用氧气传感器领导力地位四方光电坚持“1+3”发展战略，医疗健康气体传感器领域成果转化能力进一步提高，目前有制氧机超声波氧气传感器（取代传统的氧化锆氧气传感器）、激光氧气传感器（取代电化学和顺磁氧气传感器）、超声波肺功能检查仪等。氧气传感器是呼吸机、麻醉机的重要关键部件，开发高性能的医用氧气传感器，打破国外主流呼吸机企业和国外传感器供应商的技术垄断非常必要，是实现高端医疗呼吸机、麻醉机真正国产化的必要条件。呼吸机用氧气传感器国内目前主要采取电化学与顺磁测量氧气浓度，前者使用寿命短，通常使用一年就需要更换，且用一段时间会有偏差，需要不定期校准；后者价格昂贵，对气体压力比较敏感，需要进行压力补偿。针对目前呼吸机用氧气传感器存在的缺陷和技术难点，四方光电基于TDLAS可调谐激光光谱技术原理，就激光器选型与封装技术、氧气传感器控温及驱动电路设计、快速响应微小型气室设计以及信号解调及算法处理等多个方面进行研究，研制出具有较高精度、高稳定性、快速响应的激光氧气传感器，该产品替代同类进口产品，加快补齐我国高端医疗装备的短板，实现自主可控。 图5：四方光电快速激光氧气传感器写在结尾四方光电长期专注于气体传感器以及高端气体分析仪器的研发和产业化，依托省级技术中心、湖北省气体仪器仪表工程中心两个技术平台，四方光电积极融入国家技术创新体系，先后获得国家科技部创新基金重点项目、国家重大科学仪器专项、工信部物联网发展专项、湖北省重大技术创新项目、武汉市重大科技成果转化项目等多个项目的支持，逐步建立了包括红外、紫外、热导、激光拉曼、TDLAS、超声波、电化学、MEMS金属氧化物半导体等原理的气体传感器技术平台，这个平台为四方光电的高端气体分析仪器国产化提供了强有力的动力。最新发展的激光拉曼光谱、可调谐半导体激光吸收光谱TDLAS 等气体分析技术，配合公司常年发展积累的红外、热导、顺磁等原理的气体分析仪器技术，四方光电已经形成我国自有自主知识产权的高、中端完整的气体分析仪器应用解决方案，将大力推动钢铁冶金、煤化工、石油炼化、天然气等国家战略产业以及医疗健康等领域高端装备的国产化。

近年来，镉大米事件层出不穷，谷物中尤其是大米中的镉元素急需检测。但是现有检测方法如原子吸收石墨炉法样品前处理过程非常长，对于突发事件时检测或者批量样品检测都不能很好满足需求。另外，原子吸收石墨炉仪器的稳定性有待提高，所以很多检测单位选择使用更高端的ICP-MS检测。但是测试成本比较高昂，不是所有实验室都有能力配备这种高端设备。同时，前处理过程依然繁琐复杂。所以为了能够更高效，更快速，更稳定的测试谷物中镉元素，由中国分析测试协会标准化委员会提出，国家粮食局科学院研究员和北京金索坤技术开发有限公司共同起草了《谷物中镉的测定稀酸提取 火焰原子荧光光谱法》CAIA标准，该标准近日正式发布，并将于2018年9月1日起正式实施。 新标准中应用火焰原子荧光光谱仪测试谷物中镉元素简化的前处理过程为称取0.1 g ~ 0.5 g试样（精确至0.001g），置于离心管中，加1%硝酸定容至20 mL，摇匀，离心5 min后测上清液。相比传统前处理方法需要几十分钟甚至几小时，该方法仅需几分钟。标准中提到的火焰原子荧光光谱仪也称之为高灵敏度快速测镉仪，该款产品是在传统氢化物发生法原子荧光光谱仪的基础上发展起来的。相比使用传统氢化法原子荧光光谱仪以及原子吸收石墨炉检测谷物中镉元素，使用火焰原子荧光光谱仪可以大大简化样品前处理过程，提高检测效率，提高仪器的灵敏度，使得Cd（镉）的检出限由0.01ng/mL提高到了0.002ng/mL，优于现有其他分析仪器设备。高灵敏度快速测镉仪—火焰原子荧光光谱仪的原理为液态样品经高效雾化器雾化后形成气溶胶，气溶胶在预混合雾化室中与燃气充分混合均匀，再通过燃烧的热量使进入火焰的试样蒸发、熔融、分解成基态原子，基态原子被高性能空心阴极灯激发至高能态，处于高能态的原子不稳定，在去激发的过程中以光辐射的形式发射出原子荧光。原子荧光的强度与被测元素在样品中的含量成正比，从而测定样品中镉的含量。 火焰原子荧光光谱仪—高灵敏度快速测镉仪的仪器特点为使用简易，前处理方法简单仅需5分钟；灵敏度高，镉的检出限小于0.002ng/mL，优于其他设备；稳定性好，测试重复性小于0.6%，保证测试结果的可靠性；测试速度快，实测每个样品约10秒，适用于大量样品检测；使用成本低，测试每个样品约为0.08元，批量测试时更经济。测试速度快:火焰原子荧光光谱仪—高灵敏度快速测镉仪除了灵敏度高，稳定性好的特点以外，测试效率大大提高，测试每个样品从进样到积分整个过程十几秒左右，适用于批量样品的测试。而使用石墨炉原子吸收光谱法测试样品中镉元素需干燥、灰化、原子化、进样测试四个阶段，每个阶段均需一定时间完成，因此每个样品的测试时间会相对较长。由下面的测试时间对比表可知，石墨炉原子吸收法测试一个样品所需时间为63秒，ICP-MS需要30秒左右，效率远低于测镉仪。 使用成本低：火焰原子荧光光谱仪—高灵敏度快速测镉仪的运行费用却远远低于其他分析仪器。应用测镉仪测试每个样品的成本不到0.1元。由下面成本对比表中的数据可知，测试一个样品，石墨炉原子吸收法的使用成本是火焰原子荧光法（测镉仪）使用成本的3～7倍。使用ICP-MS的测试成本则会更高。 更多关于火焰原子荧光光谱仪—高灵敏度快速测镉仪的分享介绍可以关注金索坤网络讲堂视频。北京金索坤作为市场上唯一一家只专注研发、生产原子荧光光谱仪的高新技术企业，会在原子荧光技术研发的道路上不断探索乾坤，研制出更多具有多快好省的分析仪器服务广大实验室分析检测人员。为国产仪器的发展进步不断添砖加瓦。 金索坤SK-博析原子荧光光谱仪（原子荧光光度计）