液相色谱-质谱联用(lc/ms)的原理及应用液相色谱—质谱联用的原理及应用 简介 色谱质谱的在线联用将色谱的分离能力与质谱的定性功能结合起来,实现对复杂混合物更准确的定量和定性分析。而且也简化了样品的前处理过程,使样品分析更简便。 色谱质谱联用包括[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱联用(GC-MS)和液相色谱质谱联用([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]),[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]互为补充,分析不同性质的化合物。 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]的区别: [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url](GC-MS)是最早商品化的联用仪器,适宜分析小分子、易挥发、热稳定、能气化的化合物;用电子轰击方式(EI)得到的谱图,可与标准谱库对比。 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url])主要可解决如下几方面的问题:不挥发性化合物分析测定;极性化合物的分析测定;热不稳定化合物的分析测定;大分子量化合物(包括蛋白、多肽、多聚物等)的分析测定;没有商品化的谱库可对比查询,只能自己建库或自己解析谱图。 现代有机和生物质谱进展 在20世纪80及90年代,质谱法经历了两次飞跃。在此之前,质谱法通常只能测定分子量500Da以下的小分子化合物。20世纪70年代,出现了场解吸(FD)离子化技术,能够测定分子量高达1500~2000Da的非挥发性化合物,但重复性差。20世纪80年代初发明了快原子质谱法(FAB-MS),能够分析分子量达数千的多肽。 随着生命科学的发展,欲分析的样品更加复杂,分子量范围也更大,因此,电喷雾离子化质谱法(ESI-MS)和基质辅助激光解吸离子化质谱法(MALDI-MS)应运而生。 目前的有机质谱和生物质谱仪,除了GC-MS的EI和CI源,离子化方式有大气压电离(API)(包括大气压电喷雾电离ESI、大气压化学电离APCI、大气压光电离APPI)与基质辅助激光解吸电离。前者常采用四极杆或离子阱质量分析器,统称API-MS。后者常用飞行时间作为质量分析器,所构成的仪器称为基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱仪(MALDI-TOF-MS)。API-MS的特点是可以和液相色谱、毛细管电泳等分离手段联用,扩展了应用范围,包括药物代谢、临床和法医学、环境分析、食品检验、组合化学、有机化学的应用等;MALDI-TOF-MS的特点是对盐和添加物的耐受能力高,且测样速度快,操作简单。 质谱原理简介: 质谱分析是先将物质离子化,按离子的质荷比分离,然后测量各种离子谱峰的强度而实现分析目的的一种分析方法。以检测器检测到的离子信号强度为纵坐标,离子质荷比为横坐标所作的条状图就是我们常见的质谱图。 常见术语: 质荷比: 离子质量(以相对原子量单位计)与它所带电荷(以电子电量为单位计)的比值,写作m/Z. 峰: 质谱图中的离子信号通常称为离子峰或简称峰. 离子丰度: 检测器检测到的离子信号强度. 基峰: 在质谱图中,指定质荷比范围内强度最大的离子峰称作基峰. 总离子流图;质量色谱图;准分子离子;碎片离子;多电荷离子;同位素离子 总离子流图: 在选定的质量范围内,所有离子强度的总和对时间或扫描次数所作的图,也称TIC图. 质量色谱图 指定某一质量(或质荷比)的离子其强度对时间所作的图. 利用质量色谱图来确定特征离子,在复杂混合物分析及痕量分析时是LC/MS测定中最有用的方式。当样品浓度很低时LC/MS的TIC上往往看不到峰,此时,根据得到的分子量信息,输入M+1或M+23等数值,观察提取离子的质量色谱图,检验直接进样得到的信息是否在LC/MS上都能反映出来,确定LC条件是否合适,以后进行MRM等其他扫描方式的测定时可作为参考。 1.0 指与分子存在简单关系的离子,通过它可以确定分子量.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]中最常见的准分子离子峰是[M+H]+ 或[M-H]- . 在ESI中, 往往生成质量大于分子量的离子如M+1,M+23,M+39,M+18......称准分子离子,表示为:[M+H]+,[M+Na]+等碎片离子: 准分子离子经过一级或多级裂解生成的产物离子. 碎片峰的数目及其丰度则与分子结构有关,数目多表示该分子较容易断裂,丰度高的碎片峰表示该离子较稳定,也表示分子比较容易断裂生成该离子。 Ephedrine, MW = 165 多电荷离子: 指带有2个或更多电荷的离子,常见于蛋白质或多肽等离子.有机质谱中,单电荷离子是绝大多数,只有那些不容易碎裂的基团或分子结构-如共轭体系结构-才会形成多电荷离子.它的存在说明样品是较稳定的.采用电喷雾的离子化技术, 可产生带很多电荷 的离子,最后经计 算机自动换算成单 质/荷比离子。
1书籍名称:色谱质谱联用技术2作者:盛龙生,苏焕华,郭丹滨3出版社:化学工业出版社4封面:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/05/201305041225_438232_2649431_3.png5内容简介:第一章 气象色谱-质谱联用技术第一节 概述;第二节 GCMS主要性能指标;第三节 GCMS仪器配置;第四节 GCMS的真空技术;第五节 GCMS的质谱技术;第六节 GCMS中的气相色谱技术;第七节 GCMS应用相关技术第二章 液相色谱-质谱联用技术第一节 ESIMS及其原理;第二节 APCI基本原理;第三节 液相色谱-质谱联用中的进样和色谱技术;第四节 液相色谱-质谱联用中的质谱技术 第五节 应用及有关原理与技术6本书重点讨论GCMS及LCMS的相关原理,操作要点,数据采集与处理,谱库检索和典型应用实例,以帮助初学者快速掌握质谱学的基本理论,方法和技术。
本书分“[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱联用技术”和“液相色谱-质谱联用技术”两章。第一章重点讨论了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱的基本原理,各种色谱和质谱仪器及操作要点,数据采集与处理,谱库检索和典型应用示例;第二章重点讨论ESI原理和与LC及MS的接口技术,及有关方法、技术及最新发展的实例介绍。全书为glcbzbs(飞翔的云)自己从网上下载资源,采用屏幕剪切方式获得,希望各位网友不要用于商业目的,自己学习就好[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=126664]色谱-质谱联用技术[/url]
气相色谱-质谱联用仪 和 气相色谱-质谱/质谱联用仪 有什么区别?
质谱法可以进行有效的定性分析,但对复杂有机化合物分析就无能为力了,而且在进行有机物定量分析时要经过一系列分离纯化操作,十分麻烦。而色谱法对有机化合物是一种有效的分离和分析方法,特别适合进行有机化合物的定量分析,但定性分析则比较困难,因此两者的有效结合必将为化学家及生物化学家提供一个进行复杂化合物高效的定性定量分析的工具。这种将两种或多种方法结合起来的技术称为联用技术(Hyphenated Method),利用联用技术的有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]一质谱(G-MS)、液相色谱一质谱([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url])、毛细管电泳一质谱(CZE-MS)及串朕质谱(MS-MS)等,其主要问题是如何解决与质谱相连的接口及相关信息的高速获取与贮存等问题。
最近本公司准备购买一批色谱仪,现在想大盖了解一下价格,请比较了解价格的朋友帮助一下,多个厂家的比较一下,气(液)相色谱质谱联用仪,气(液)相色谱红外光联用仪,气(液)相色谱核磁谱共振联用仪,现在这里谢谢了!!!
气相色谱质谱联用仪 价格
转自丁香园,作者:cooks 有离子阱和四级杆质谱工作原理的介绍。内容:一、质谱原理简介1.四级杆质谱2.离子阱质谱二、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]技术进展1.色谱进展2.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]接口3.质谱性能的改进三、在中药研究中的应用四、展望[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=21685]液相色谱质谱联用技术进展及其在中药中的应用[/url]
液质联用仪因其对大部分化合物的高灵敏度得到越来越广泛的应用,适合于体内药物、体内有毒物质、药物的杂质等物质的定性和定量分析等领域。与传统的色谱分离检测器(紫外、荧光、视差、蒸发光散射、电化学等)检测的分析手段比较,质谱属于液相色谱的广适性检测器,具有明显的优势,该方法适用范围更广,灵敏度和高通量的特点,能够满足多个领域的定性和定量要求。 液质联用仪用于小分子化合物定性已有多年历史,普通高效液相系统只能对已知化合物(有标准品的化合物)通过峰位来定性,对于未知化合物却无能为力。而高效液相色谱—质谱联用仪可以对化合物作多级质谱,通过多级质谱的分析来推测化合物的结构,从而对已知和未知化合物均可以较准确的定性。液质联用仪还可用于小分子化合物定量,且与用普通高效液相系统对化合物进行定量相比,其不需要定量的化合物必须与样品中的其它有类似性质的成分完全分离,而高效液相色谱—质谱联用仪对化合物间的分离度没有要求,不但对保留时间不一致的物质能区分开,即使保留时间完全一致也同样互不干扰,只要过滤出想测的物质即可;且该方法可在数分钟内对几十个化合物同时定量,简便、快捷、灵敏、可靠。 质谱仪的定量原理是在电压和气流的作用下把待测物加氢离子(正离子方式)或减氢离子(负离子方式)后带电荷,仪器检测到的是一定质核比(m/z)的物质,即选择离子监测(SIM),其他质量数的物质能被滤掉,其他原理及要求同一般色谱要求。目前多使用的一般仪器是单位质量分辨,可将分子量相差1的物质完全可以区分,专属性高,用单四级杆质谱仪就可以定量;有时为了进一步保证检测的准确性,把待测物加能量打碎,产生碎片离子(子离子),对母离子和子离子同时进行检测,采用三重四级杆质谱仪,也就是用选择反应监测(SRM)定量,母离子和子离子均完全一样的物质非常少见,因此定量的准确性更好,检测限更低。
请教[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]-质谱/质谱,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]-质谱联用,液相色谱-串联质谱,液相色谱质谱/质谱联用,这几个名称是一样的吗?
质谱仪种类非常多,工作原理和应用范围也有很大的不同。从应用角度,质谱仪可以分为下面几类: 有机质谱仪: 由于应用特点不同又分为: [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱联用仪([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]) 在这类仪器中,由于质谱仪工作原理不同,又有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-四极质谱仪,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url] 质谱-飞行时间质谱仪,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-离子阱质谱仪等。 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-质谱联用仪([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]) 同样,有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-四级杆质谱仪,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-离子阱质谱仪,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-飞行时间质谱仪,以及各种各样的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-质谱-质谱联用仪。 其他有机质谱仪,主要有: 基质辅助激光解吸飞行时间质谱仪(MALDI-TOFMS),傅里叶变换质谱仪(FT-MS) 无机质谱仪,包括: 火花源双聚焦质谱仪。 感应耦合等离子体质谱仪([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url])。 二次离子质谱仪(SIMS) ,但以上的分类并不十分严谨。因为有些仪器带有不同附件,具有不同功能。例如,一台[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-双聚焦质谱仪,如果改用快原子轰击电离源,就不再是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱联用仪,而称为快原子轰击质谱仪(FAB MS)。另外,有的质谱仪既可以和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]相连,又可以和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]相连,因此也不好归于某一类。在以上各类质谱仪中,数量zui多,用途zui广的是有机质谱仪。 除上述分类外,还可以从质谱仪所用的质量分析器的不同,把质谱仪分为双聚焦质谱仪,四级杆质谱仪,飞行时间质谱仪,离子阱质谱仪,傅立叶变换质谱仪等。
[b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱联用(6890[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-5973MS) 操作步骤[/b]一、实验目的1. 了解质谱检测器的基本组成及功能原理,学习质谱检测器的调谐方法;了解色谱工作站的基本功能,掌握利用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱联用仪进行定性分析的基本操作。二、实验原理[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法(gas chromatography, [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url])是一种应用非常广泛的分离手段,它是以惰性气体作为流动相的柱色谱法,其分离原理是基于样品中的组分在两相间分配上的差异。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法虽然可以将复杂混合物中的各个组分分离开,但其定性能力较差,通常只是利用组分的保留特性来定性,这在欲定性的组分完全未知或无法获得组分的标准样品时,对组分定性分析就十分困难了。随着质谱(mass spectrometry, MS)、红外光谱及核磁共振等定性分析手段的发展,目前主要采用在线的联用技术,即将色谱法与其它定性或结构分析手段直接联机,来解决色谱定性困难的问题。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱联用([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-MS)是最早实现商品化的色谱联用仪器。目前,小型台式[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-MS已成为很多实验室的常规配置。1. 质谱仪的基本结构和功能质谱系统一般由真空系统、进样系统、离子源、质量分析器、检测器和计算机控制与数据处理系统(工作站)等部分组成。5054质谱仪的离子源、质量分析器和检测器必须在高真空状态下工作,以减少本底的干扰,避免发生不必要的分子-离子反应。质谱仪的高真空系统一般由机械泵和扩散泵或涡轮分子泵串联组成。机械泵作为前级泵将真空抽到10-1-10-2Pa,然后由扩散泵或涡轮分子泵将真空度降至质谱仪工作需要的真空度10-4-10-5Pa。虽然涡轮分子泵可在十几分钟内将真空度降至工作范围,但一般仍然需要继续平衡2小时左右,充分排除真空体系内存在的诸如水分、空气等杂质以保证仪器工作正常。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱联用仪的进样系统由接口和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]组成。接口的作用是使经[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分离出的各组分依次进入质谱仪的离子源。接口一般应满足如下要求:(a)不破坏离子源的高真空,也不影响色谱分离的柱效;(b)使色谱分离后的组分尽可能多的进入离子源,流动相尽可能少进入离子源;(c)不改变色谱分离后各组分的组成和结构。离子源的作用是将被分析的样品分子电离成带电的离子,并使这些离子在离子光学系统的作用下,汇聚成有一定几何形状和一定能量的离子束,然后进入质量分析器被分离。其性能直接影响质谱仪的灵敏度和分辨率。离子源的选择主要依据被分析物的热稳定性和电离的难易程度,以期得到分子离子峰。电子轰击电离源(EI)是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱联用仪中最为常见的电离源,它要求被分析物能气化且气化时不分解。质量分析器是质谱仪的核心,它将离子源产生的离子按质荷比(m/z)的不同,在空间位置、时间的先后或轨道的稳定与否进行分离,以得到按质荷比大小顺序排列的质谱图。以四极质量分析器(四极杆滤质器)为质量分析器的质谱仪称为四极杆质谱。它具有重量轻、体积小、造价低的特点,是目前台式[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱联用仪中最常用的质量分析器。5054检测器的作用是将来自质量分析器的离子束进行放大并进行检测,电子倍增检测器是色谱-质谱联用仪中最常用的检测器。5054计算机控制与数据处理系统(工作站)的功能是快速准确地采集和处理数据;监控质谱及色谱各单元的工作状态;对化合物进行自动的定性定量分析;按用户要求自动生成分析报告。5054标准质谱图是在标准电离条件——70eV电子束轰击已知纯有机化合物得到的质谱图。在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱联用仪中,进行组分定性的常用方法是标准谱库检索。即利用计算机将待分析组分(纯化合物)的质谱图与计算机内保存的已知化合物的标准质谱图按一定程序进行比较,将匹配度(相似度)最高的若干个化合物的名称、分子量、分子式、识别代号及匹配率等数据列出供用户参考。值得注意的是,匹配率最高的并不一定是最终确定的分析结果。目前比较常用的通用质谱谱库包括美国国家科学技术研究所的NIST库、NIST/EPA(美国环保局)/NIH(美国卫生研究院)库和Wiley库,这些谱库收录的标准质谱图均在10万张以上。
气(液)相色谱质谱联用仪的价格:日本的GCMS-QP2010 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LCMS[/color][/url]-2010
天纵君(SKYLABS)今天下午在化学分析实验室培训了一下GC-MS([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱联用仪)的使用,恰好刚刚在网上也看到了些GC-MS工作的动图展示,这些动图很直观的让朋友们可以理解GC-MS到底是如何工作的。一.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的工作(GC)分析原理:样品中各组分在流动相和固定相之间,由于分配系数不同而分离。谱图的表示方法:柱后流出物浓度随保留值的变化。提供的信息:峰的保留值与组分热力学参数有关,是定性依据 峰面积与组分含量有关。[img=动图告诉你GC-MS([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱联用仪)是如何工作的?]http://p1.pstatp.com/large/pgc-image/4696823da1f9412289f1d35165955c89[/img][align=center][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]检测流程[/align][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url],主要由三大部分构成:载气、色谱柱、检测器。每一模块具体工作流程如下。[img=动图告诉你GC-MS([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱联用仪)是如何工作的?]http://p1.pstatp.com/large/pgc-image/67db2e91c38e4a96b94e2bc2524203f1[/img][align=center]注射器[/align][img=动图告诉你GC-MS([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱联用仪)是如何工作的?]http://p1.pstatp.com/large/pgc-image/2b9d91a147cd48068d625a69842293c7[/img][align=center]色谱柱[/align][img=动图告诉你GC-MS([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱联用仪)是如何工作的?]http://p1.pstatp.com/large/pgc-image/69d830a448714e1f8c1f9c7feabf0d37[/img][align=center]检测器[/align]二.质谱分析的工作方式(MS)分析原理:分子在真空中被电子轰击,形成离子,通过电磁场按不同m/e分离谱图的表示方法:以棒图形式表示离子的相对峰度随m/e的变化提供的信息:分子离子及碎片离子的质量数及其相对峰度,提供分子量,元素组成及结构的信息。以下是FT-ICR质谱仪工作过程:[img=动图告诉你GC-MS([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱联用仪)是如何工作的?]http://p1.pstatp.com/large/pgc-image/3c4bc2abf4fe439b9397ef42ad4dea41[/img][align=center]离子产生[/align][img=动图告诉你GC-MS([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱联用仪)是如何工作的?]http://p3.pstatp.com/large/pgc-image/a95bb1978c96459781e51c050ef1298b[/img][align=center]离子收集[/align][img=动图告诉你GC-MS([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱联用仪)是如何工作的?]http://p3.pstatp.com/large/pgc-image/e41d8ebdc2544035af4fb327fb75d7d9[/img][align=center]离子传输[/align]FT-ICR质谱的分析器是一个具有均匀(超导)磁场的空腔,离子在垂直于磁场的圆形轨道上作回旋运动,回旋频率仅与磁场强度和离子的质荷比有关,因此可以分离不同质荷比的离子,并得到质荷比相关的图谱。
我国首款台式离子阱气相色谱-质谱联用仪研制成功http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/10/201010260810_254009_1604317_3.jpg 2010年10月22日,由中国仪器仪表学会等举办的“农产品质量安全检测与精细农业论坛及展示会”在杭州东方豪生大酒店隆重举行。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/10/201010260810_254010_1604317_3.jpg 聚光科技作为主要赞助商参与了此次盛会,并在会上发布了国内首款具有完全知识产权的台式离子阱气相色谱—质谱联用仪Mars-6100。Mars-6100秉承了聚光“科技感知世界”的企业使命,其设计理念是打造一款高品质、革命性、核心器件完全自主化的气质联用仪。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/10/201010260810_254011_1604317_3.jpg台式离子阱气相色谱—质谱联用仪Mars-6100 这款产品从设计之初到现在一共申请了6项发明专利和多项实用新型、外观专利及软件著作权,并得到国家十一五重大科技支撑计划的资助。仪器具有以下特点: 1、定性准确。仪器采用专利的增强型碰撞诱导解离原理的多极质谱(MSn)技术使定性分析更准确,有效避免了分析结果的假阳性和假阴性。双曲面离子阱提供了理想的四极场,使仪器在全质量范围内具有单位质量分辨率; 2、灵敏度高。专利的脉冲式內离子源技术为系统提供了更为出色的灵敏度,确保离子源的长期稳定性。专利的自洁式离子阱和选择离子阱存储(SIS)技术有效减少基质干扰,提高了仪器的灵敏度; 3、可靠性高。标配先进的电子压力控制模块(EPC)和电子流量控制模块(EFC),保证了保留时间重现性和分析结果的可靠性。一体化真空泵组使仪器集成度更高,后期维护工作量小; 4、易操作性。全中文图形化操作软件界面,符合国内用户的使用习惯。可定制化的方法开发和分析方法包的远程升级。 聚光科技是国内较早开展色谱和质谱技术研究并实现产业化的企业之一,通过引进国内外优秀人才组建了一支颇具实力的研发团队。聚光科技在国家部委的支持下,在国内科学仪器产业和质谱领域许多前辈同仁的大力协助下,经过数十名科研人员多年时间的不断努力,成功推出台式离子阱气相色谱-质谱联用仪。仪器在食品安全、环境监测和药物研发等领域具有广阔的应用前景。 在未来的发展中,聚光科技将不断创新,推出原创性且具有独立自主知识产权的色谱质谱产品,为我国分析和检测领域提供更加完整的系统解决方案。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/10/201010260811_254012_1604317_3.jpg聚光科技行业解决方案部总监闻路红博士发表晚宴祝酒词
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱联用仪跑出的质谱图该怎样分析呢?
何时举办气相色谱—质谱联用仪技术讲座吖?非常期待!!!之前后留意过质谱培训,但大多都是在北京举行,能不能按照在深圳、广州这块举办一次呢?这边的需求量很大的!
怎样维护液相色谱离子阱质谱联用仪
[font=微软雅黑]仪器系统|一[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑] (一)[/font][font=微软雅黑][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]系统的组成[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑] [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]是分析仪器中较早实现联用技术的仪器。自[/font][font=微软雅黑]1957年霍姆斯和莫雷尔首次实现[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]和质谱联用以后,这一技术得到长足的发展。在所有联用技术中[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url],即[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]发展最完善,应用最广泛。目前从事有机物分析的实验室几乎都把[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]作为主要的定性确认手段之一,在很多情况下又用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]进行定量分析。另一方面,目前市售的有机质谱仪,不论是磁质谱、四极杆质谱、离子阱质谱还是飞行时间质谱(TOF),傅里叶变换质谱(FTMS)等均能和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]联用。还有一些其他的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]和质谱联接的方式,如[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-燃烧炉-同位素比质谱等。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]逐步成为分析复杂混合物最为有效的手段之一。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑] [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]分离样品中各组分,起着样品制备的作用;接口把[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]流出的各组分送入质谱仪进行检测,起着[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]和质谱之间适配器的作用,由于接口技术的不断发展,接口在形式上越来越小,也越来越简单;质谱仪对接口依次引入的各组分进行分析,成为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的检测器;计算机系统交互式地控制[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]、接口和质谱仪,进行数据采集和处理,是[/font][font=微软雅黑][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]的中央控制单元。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑] (二)[/font][font=微软雅黑][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]联用中主要的技术问题[/font][/font][font=微软雅黑] [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]和质谱仪联用技术中主要着重要解决两个技术问题:[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]1.仪器接口[/font][/font][font=微软雅黑] 众所周知,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的入口端压力高于大气压,在高于大气压力的状态下,样品混合物的气态分子在载气的带动下,因在流动相和固定相上的分配系数不同而产生的各组分在色谱柱内的流速不同,使各组分分离,最后和载气一起流出色谱柱。通常色谱往的出口端为大气压力。质谱仪中样品气态分子在具有一定真空度的离子源中转化为样品气态离子。这些离子包括分子离子和其他各种碎片离子在高真空的条件下进入质量分析器运动。在质量扫描部件的作用下,检测器记录各种按质荷比分离不同的离子其离子流强度及其随时间的变化。因此,接口技术中要解决的问题是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的大气压的工作条件和质谱仪的真空工作条件的联接和匹配。接口要把[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱流出物中的载气,尽可能多的除去,保留或浓缩待测物,使近似大气压的气流转变成适合离子化装置的粗真空,并协调色谱仪和质谱仪的工作流量。[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]2.扫描速度[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑] 没和色谱仪联接的质谱仪一般对扫描速度要求不高。和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]联接的质谱仪,由于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]峰很窄,有的仅几秒钟时间。一个完整的色谱峰通常需要至少[/font][font=微软雅黑]6个以上数据点。这样就要求质谱仪有较高的扫描速度,才能在很短的时间内完成多次全质量范围的质量扫描。另一方面,要求质谱仪能很快地在不同的质量数之间来回切换,以满足选择离子检测的需要。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑] (三)[/font][font=微软雅黑][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]联用仪和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的主要区别[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]联用后,仪器控制、高速采集数据量以及大量数据的适时处理对计算机的要求不断提高。一般小型台式的常规检测[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]由个人计算机及其Windows95或Windows支持。而大整研究用的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]联用仪,主要是磁质谱或者多级串联质谱大都有小型工作站及其Unix系统支持。为方便用户使用,随着个人计算机CPU和软件的迅速发展,不少大型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]联用仪的计算机系统开始采用PC。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]联用后,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]部分的气路系统和质谱仪的真空系统几乎不变,仅增加了接口的气路和接口真空系统。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]联用后,整机的供电系统不仅变化不大。除了向原有的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]、质谱仪和计算机及其外设各部件供电以外,还需向接口及其传输线恒温装置和接口真空系统供电。[/font][/font][font=微软雅黑] [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]法和其他[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法作一简单比较,可见如下一些性能和操作上的区别:[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑] ([/font][font=微软雅黑]1)[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]方法定性参数增加,定性可靠。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]方法不仅与GC方法一样能提供保留时间,而且还能提供质谱图,由质谱图、分子离子峰的准确质量、碎片离子峰强比、同位素离子峰、选择离子的子离子质谱图等使[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]方法定性远比GC方法可靠。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑] ([/font][font=微软雅黑]2)[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]方法是一种通用的色谱检测方法,但灵敏度却远高于GC方法中的通用检测器中任何一种。GC方法中常用的只有FID和TCD是通用检测器,其余都是选择性检测器,与检测样品中的元素或官能团有关。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑] ([/font][font=微软雅黑]3)虽然用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的选择性检测器,能对一些特殊的化合物进行检测,不受复杂基质的干扰,但难以用同一检测器同时检测多类不同的化合物,而不受基质的干扰。而采用色质联用中的提取[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]、选择离子检测等技术可降低化学噪声的影响,分离出总离子图上尚未分离的色谱峰。在色质联用技术中,高分辨质谱的联用仪检测准确质量数、串联质谱(时间串联或空间串联)的选择反应检测或选择离子子离子检测等均能在一定程度上降低化学噪音,提高信噪比。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑] ([/font][font=微软雅黑]4)从[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]和色质联用的一般经验来说、质谱仪定量似乎总不如[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url],但是,由于色质联用可用同位素稀释和内标技术,以及质谱技术的不断改进,色质联用仪的定量分析精度极大改善。在一些低浓度的定量分析中,接近多数[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]检测器的检测下限时,色质联用仪的定量精度优于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑] ([/font][font=微软雅黑]5)[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]方法中的大多数样品处理方法、分离条件、仪器维护等都要保持,移植成为色质联用的方法。在色质联用中选择衍生化试剂时,要求衍生化物在一般的离子化条件下能产生稳定的,合适的质量碎片。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑] ([/font][font=微软雅黑]6)[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法中,经过一段时间的使用,某些检测器需要清洗。在色质联用中检测器不常需要清洗,最常需要清洗的是离子源或离子盒。离子源或离子盘是否清洁,是影响仪器工作状态的重要因素。柱老化时不联接质谱仪、减少注入高浓度样品、防止引入高沸点组分、尽量减少进样量、防止真空泄漏、反油等是防止离子源污染的方法。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]工作时的合适温度参数均可以移植到色质联用仪上,其他各部件的温度设置要注意防止出现冷点,否则,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]的色谱分辨率将会恶化。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑] (四)[/font][font=微软雅黑][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]联用仪器的分类[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]仪器的分类有多种方法,按照仪器的机械尺寸,可以初略地分为大型、中型、小型三类[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url];又可以按照仪器的性能,初略地分为高档、中档、低档三类[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]或研究级和常规检测级两类。按照质谱技术,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]通常是指四极杆质谱或磁质谱,GC-ITMS通常是指[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-离子阱质谱,GC-TOFMS是指[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-飞行时间质谱等。按照质谱仪的分辨率,又可以分为高分辨(通常分辨率高于5000)、中分辨(通常分辨率在1000和5000之间)、低分辨(通常分辨率低于1000)[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]。小型台式四极杆质谱检测器。(MSD)的质量范围一般低于1000。四级杆质谱由于其本身固有的限制,一般[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]分辨率在2000以下。市场占有率较大、和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]联用的高分辨磁质谱一般最高分辨率可达60000以上。和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]联用的飞行时间质谱(TOFMS),其分辨率可达5000左右。[/font][/font][font=微软雅黑] (一)接口技术评价[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]联用仪的接口是解决[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]和质谱联用的关键组件。理想的接口是能除去全部载气,但却能把待测物毫无损失地从[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]传输到质谱仪。实际工作中甩传输产率Y、浓缩系数N、延时t和峰展宽系数H来评价接口性能(见表)。当Y→100%、足够的N,t→0、H→1的该接口几乎达到理想状态。[/font][/font][font=微软雅黑] (二)常用接口介绍[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑] 在色质联用技术的发展过程中,还出现过许多其他接口方式,如分子流式分离器,利用分子量小,流导大容易除去的原理,分离载气和样品;如有机薄膜分离器,利用对有机气体选择性溶解,使作为载气的无机气体和样品分离;又如钯[/font][font=微软雅黑]" 银管分离器,利用钯" 银管对氢的选择反应传输而达到分离的目的;等等。由于这些分离器总体性能都不如表11-3-2中所列接口,因此只在一些很特殊的场合下使用。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]1 直接导入型接口(Direct coupling)[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑] 内径在[/font][font=微软雅黑]0.25至0.32的毛细管色谱柱的载气流量在1-2ml/min。这些柱通过一根金属毛细管直接引入质谱仪的离子源。这种接口方式是迄今为止最常用的一种技术。其基本原理见图中所示。毛细管柱沿图中箭头方向插入,直至有1-2mm的色谱柱伸出该金属毛细管。载气和待测物一起从[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱流出立即进入离子源的作用场。由于载气氦气是惰性气体不发生电离,而待测物却会形成带电粒子。待测物带电粒子在电场作用下加速向质量分析器运动,而载气却由于不受电场影响,被真空泵抽走。接口的实际作用是支撑插入端毛细管,使其准确定位。另一个作用是保持温度,使色谱柱流出物始终不产生冷凝。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑] 使用于这种接口的载气限于氦气或氢气。当[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]出口的载气流量高于[/font][font=微软雅黑]2ml/min时,质谱仪的检测灵敏度会下降。一般使用这种接口,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的流量在0.7-1.0ml/min。色谱柱的最大流速受质谱仪真空泵流量的限制。最高工作温度和最高柱温相近。接口组件结构简单,容易维护。传输率达100%,这种联接方法一般都使质谱仪接口紧靠[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的侧面。这种接口应用较为广泛。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]2.开口分流型接口[/font][/font][font=微软雅黑] 色谱柱洗脱物的一部分被送入质谱仪,这样的接口称为分流型接口。在多种分流型接口中开口分流型接口最为常用。其工作原理见图中所示。[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑] [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱的一段插入接口,其出口正对着另一毛细管,该毛细管称为限流毛细管。限流毛细管承受将近[/font][font=微软雅黑]0.1MPa的压降,与质谱仪的真空泵相匹配,把色谱柱洗脱物的一部分定量地引入质谱仪的离子源。内套管固定插色谱柱的毛细管和限流毛细管,使这两根毛细管的出口和入口对准。内套管置于一个外套管中,外套管充满氦气。当色谱柱的流量大于质谱仪的工作流量时,过多的色谱柱流出物和载气随氦气流出接口;当色谱柱的流量小于质谱仪的工作流量时,外套管中的氦气提供补充。因此,更换色谱柱时不影响质谱仪工作,质谱仪也不影响色谱仪的分离性能。这种接口结构也很简单,但色谱仪流量较大时,分流比较大,产率较低,不适用于填充柱的条件。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]3.喷射式分子分离器接口[/font][/font][font=微软雅黑] 常用的喷射式分子分离器接口工作原理是根据气体在喷射过程中不同质量的分子都以超音速的同样速度运动,不同质量的分子具有不同的动量。动量大的分子,易保持沿喷射方向运动,而动量小的易于偏离喷射方向,被真空泵抽走。分子量较小的载气在喷射过程中偏离接受口,分子量较大的待测物得到浓缩后进入接受口。喷射式分子分离器具有体积小热解和记忆效应较小,待测物在分离器中停留时间短等优点。[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑] 还有一些其他的分子分离器接口,但现在市售的[/font][font=微软雅黑][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]仪器一般采用直接导入较多,故不再对其他的分子分离器作过多的介绍。[/font][/font][font=微软雅黑] 衍生化方法|三[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑] 在[/font][font=微软雅黑][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]方法分析实际样品时,对羟基、胺基、羧基等官能团进行衍生化往往起着十分重要的作用。主要有以下一些益处:[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑] ([/font][font=微软雅黑]1)改善了待测物的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]性质。[/font][/font][font=微软雅黑] 待测物中一些极性较大的基团的存在,如羟基、羧基等[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]特性不好,在一些通用的色谱柱上不出峰或峰拖尾,衍生化以后,情况改善。[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑] ([/font][font=微软雅黑]2)改善了待测物的热稳定性。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑] 某些待测物,热稳定性不够,在气化时或色谱过程中分解或变化,衍生化以后,待测物定量转化成在[/font][font=微软雅黑][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]测定条件下稳定的化合物。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑] ([/font][font=微软雅黑]3)改变了待测物的分子质量。[/font][/font][font=微软雅黑] 衍生化后的待测物绝大多数是分子量增大,有利于使待测物和基质分离,降低背景化学噪音的影响。[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑] ([/font][font=微软雅黑]4)改善了待测物的质谱行为。[/font][/font][font=微软雅黑] 大多数情况下,衍生化后的待测物产生较有规律、容易解释的质量碎片。[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑] ([/font][font=微软雅黑]5)引入卤素原子或吸电子基团,使待测物可用化学电离方法检测。很多情况下可以提高检测灵敏度,检测到待测物的分子量。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑] ([/font][font=微软雅黑]6)通过一些特殊的衍生化方法,可以拆分一些很难分离的手性化合物。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑] 当然,衍生化方法应用不当,也会带来一些弊端,例如:[/font][font=微软雅黑]①柱上衍生化有时会损伤色谱柱。②某些衍生化试剂需在氮气气流中吹干除去,方法不当会有损失。③衍生化反应不完全,会影响灵敏度。④衍生化试剂选用不当,有时会使待测物分子量增加过多,接近或超过一些小型质谱检测器的质量范围。[/font][/font][font=微软雅黑] [font=微软雅黑][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]检测中选用衍生化试剂除了和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]中选择衍生化试剂相同的准则以外,还应注意到衍生化产物的质谱特性:质量碎片特征性强,分子量适中,适合质量型检测器检测,也有利于与基质干扰物分离,表中列出了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]中常用的衍生化方法。[/font][/font][font=微软雅黑] 谱库与计算机检索|四[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑] 随着计算机技术的飞速发展,人们可以将在标准电离条件(电子轰击电离源,[/font][font=微软雅黑]70eV电子束轰击)下得到的大量已知纯化合物的标准质谱图存贮在计算机的磁盘里,作成已知化合物的标准质谱谱库,然后将在标准电离条件下得到的,已被分离成纯化合物的未知化合物质谱图与计算机内存的质谱谱库内的质谱图按一定的程序进行比较,将匹配度(相似度)高的一些化合物检出,并将这些化合物的名称、分子量、分子式、结构式(有些没有)和匹配度(相似度)给出,这将对解析未知化合物,进行定性分析有很大帮助。目前,质谱谱库已成为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]联用仪中不可缺少的一部分,特别是用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]联用仪分析复杂样品,出现数十个甚至上百个色谱峰时,要用人工的方法对每一个色谱峰的质谱图态解析,那是十分困难的,要耗费大量的时间和人力。只有利用质谱谱库和计算机检索,才能顺利、快速地完成[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]的谱图解析任务。[/font][/font][font=微软雅黑] (一)常用的质谱谱库[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑] 用标准电离条件[/font][font=微软雅黑]———电子轰击电离源,70eV电子束轰击已知纯有机化合物,将这些标准质谱图和有关质谱数据存贮在计算机的磁盘中就得到了质谱谱库,目前最常用的质谱谱库有以下一些:[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑] ([/font][font=微软雅黑]1)NIST库由美国国家科学技术研究所出版,最新版本收有64K张标准质谱图。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑] ([/font][font=微软雅黑]2)NIST/EPA/NIH库是由美国国家科学技术研究所(NIST)、美国环保局(EPA)和美国国立卫生研究院(NIH)共同出版,最新版本收有的标准质谱图超过129K张,约有107K个化合物及107K个化合物的结构式。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑] ([/font][font=微软雅黑]3)Wiley库 有3种版本。第六版本的Wiley库收有标准质谱图230K张;第六版本的Wiley/NIST库收有标准质谱图275K张;Wiley选择库(Wiley Select Libraries)收有90K张标准质谱图。在Wiley库中同一个化合物可能有重复的不同来源的质谱图。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑] ([/font][font=微软雅黑]4)农药库(Standard Pesticide Libraray) 内有340个农药的标准质谱图。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑] ([/font][font=微软雅黑]5)药物库(Pffeger Dryg Libraray) 内有4370个化合物的标准质谱图,其中包括许多药物、杀虫剂、环境污染物及其代谢产物和它们的衍生化产物的标准质谱图。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑] ([/font][font=微软雅黑]6)挥发油库(Essential Oil Libraray) 内有挥发油的标准质谱图。[/font][/font][font=微软雅黑] [font=微软雅黑]在这[/font][font=微软雅黑]6个质谱谱库中前三个是通用质谱谱库,一般的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]联用仪上有配有其中的一个或两个谱库。目前用的最广泛的是NIST/EPA/NIH库。后三个是专用质谱谱库,根据工作的需要可以选择使用。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑] (二)[/font][font=微软雅黑]NIST/EPA/NIH库及其检索简介[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑] 现在,几乎所有的[/font][font=微软雅黑][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]联用仪上都配有NIST/EPA/NIH库,各仪器公司所配用的NIST/EPA/NI库所含有的标准质谱图的数目可能有所不同,这可能是与各仪器公司选择的谱库版本不同,配置也有所不同。如1992年版本的NIST/EPA/NIH库收有62235个化合物的标准质谱图,而NIST/EPA/NIH选择复制库还有12592张标准质谱图可以安装。还有14个不同定位的使用者库可与NIST/EPA/NIH库结合使用。质谱工作者还可将自己实验中得到的标准质谱图及数据用文本文件存在使用者库中,或者自己建立使用者库。这些都使不同仪器公司提供的NIST/EPA/NIH库所含有的标准质谱图的数目有所不同。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]NIST/EPA/NIH库的检索方式有两种:一种是在线检索,一种是离线检索。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑] 在线检索是将[/font][font=微软雅黑][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]分析时得到的、已扣除本底的质谱图,按选定的检索谱库和预先设定的库检索参数、库检索过滤器与谱库中存有的质谱图进行比对,将得到的匹配度(相似度)最高的20个质谱图的有关数据(化合物的名称、分子量、分子式、可能的结构、匹配度等等)列出来,供被检索的质谱图定性作参考。[/font][/font][font=微软雅黑] 离线检索是在得到一张质谱图后,根据这张质谱图的有关信息,从质谱谱库中调出有关的质[/font][font=微软雅黑] 谱图与其进行比较。通过比较,可对该质谱图作出定性分析。离线检索的检索方式有以下几种:[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑] ([/font][font=微软雅黑]1)ID号检索 ID号是NIST/EPA/NIH库给每一个化合物规定识别号———即该化合物在库中的顺序号。只要直接输入该化合物的ID号(如果已知),就可以将此化合物的标准质谱图调出进行比较。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑] ([/font][font=微软雅黑]2)CAS登记号检索 CAS登记号是每个化合物在化学文摘服务处登记的号码。如已知该化合物的CAS登记号,就可以用CAS登记号检索。只要输入CAS登记号,就可以将此化合物的标准质谱图调出进行比较。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑] ([/font][font=微软雅黑]3)NIST库名称检索如知道该化合物在NIST库中的名称,就可以用此名称进行检索。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑] ([/font][font=微软雅黑]4)使用者库名称检索按该化合物在使用者库中的准确名称进行检索。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑] ([/font][font=微软雅黑]5)分子式检索给出化合物的特定分子式就可以用分子式检索。将这一分子式输入后,就可以给出库中符合这一分子式的全部化合物的标准质谱图。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑] ([/font][font=微软雅黑]6)分子量检索将分子量输入后,就可以给出库中符合这一分子量的全部化合物的标准质谱图。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑] ([/font][font=微软雅黑]7)峰检索将得到的质谱数据接峰的质量数(m/z)和相对强度(基峰为100,其他峰以基峰强度的百分数表示)范围依次输入。如知道最大质量数,可在Maxmass栏内输入。如从分子离子上有中性丢失,可在Loss栏内输入,这一丢失的最大值是m/z=64。如输入0,则此质谱图一定有分子离子峰。在输入这些峰的数据后就可得到一系列化合物的标准质谱图。输入的峰越多,输入的相对强度范围越窄,检出的化合物数量就越少,甚至检不出化合物来。此时可减少输入的峰或放宽相对强度范围,就可检出化合物。[/font][/font][font=微软雅黑] (三)使用谱库检索时应注意的问题[/font][font=微软雅黑] 为了使检索结果正确,在使用谱库检索时应注意以下几个问题。[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑] ([/font][font=微软雅黑]1)质谱库中的标准质谱图都是在电子轰击电离源中,用70eV电子束轰击得到的,所以被检索的质谱图也必须是在电子轰击电离源中,用70eV电子束轰击得到的,否则检索结果是不可靠的。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑] ([/font][font=微软雅黑]2)质谱谱库中标准质谱图都是用纯化合物得到的,所以被检索的质谱图也应该是纯化合物的。本底的干扰往往使被检索的质谱图发生畸变,所以扣除本底的干扰对检索的正确与否十分重要。现在的质谱数据系统都带有本底扣除功能,重要的是如何确定(即选择)本底,这就要靠实践经验。在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]分析中,有时要扣除色谱峰一侧的本底,有时要扣除峰两侧的本底。本底扣除时扣除的都是某一段本底的平均值,选择这一段的长短及位置也是凭经验决定。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑] ([/font][font=微软雅黑]3)在总离子流图中选择哪次扫描的质谱图进行检索,对检索结果的影响也很重要。当总离子流的峰很强时,选择峰顶的扫描进行检索,可能由于峰顶时进入离子源的样品量太大,在离子源内发生分子-离子反应,使质谱图发生畸变,得不到正确的检索结果。笔者就曾发现,当选择总离子流强度很大的扫描时,由于分子离子反应,出现了(2M+1)+,(2M)+或(2M-1)+的情况。当被检索的峰前干扰严重时(如检索主峰后的峰时),往往在峰的后沿处选择质谱图进行检索;当被检索的峰后干扰严重时(如检索主峰前的峰时),往往在峰的前沿处选择质谱图进行检索。这样做就是要尽可能避免被检索的质谱图被其他物质所干扰。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑] ([/font][font=微软雅黑]4)要注意检索后给出的匹配度(相似度)最高的化合物并不一定就是要检索的化合物,还要根据被检索质谱图中的基峰,分子离子峰及其已知的某些信息(如是否含某些特殊元素—F、Cl、Br、I、S、N等等,该物质的稳定性、气味等等),从检索后给出的一系列化合物中确定被检索的化合物。[/font][/font][font=微软雅黑] 应用|五[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]联用在分析检测和研究的许多领域中起着越来越重要的作用,特别是在许多有机化合物常规检测工作中成为一种必备的工具。如环保领域在检测许多有机污染物,特别是一些浓度较低的有机化合物,如二口恶英等的标准方法中就规定用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url];药物研究、生产、质控以及进出口的许多环节中都要用到[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url];法庭科学中对燃烧、爆炸现场的调查,对各种案件现场的各种残留物的检验,如纤维、呕吐物、血迹等检验和鉴定,无一不要用到[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url];工业生产许多领域,如石油、食品、化工等行业都离不开[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url];甚至竞技体育运动中,用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]进行的兴奋剂检测起着越来越重要的作用。[/font][/font][font=Calibri] [/font]
[font=微软雅黑] 仪器系统|一[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑] (一)[/font][font=微软雅黑][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]系统的组成[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑] [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]是分析仪器中较早实现联用技术的仪器。自[/font][font=微软雅黑]1957年霍姆斯和莫雷尔首次实现[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]和质谱联用以后,这一技术得到长足的发展。在所有联用技术中[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url],即[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]发展最完善,应用最广泛。目前从事有机物分析的实验室几乎都把[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]作为主要的定性确认手段之一,在很多情况下又用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]进行定量分析。另一方面,目前市售的有机质谱仪,不论是磁质谱、四极杆质谱、离子阱质谱还是飞行时间质谱(TOF),傅里叶变换质谱(FTMS)等均能和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]联用。还有一些其他的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]和质谱联接的方式,如[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-燃烧炉-同位素比质谱等。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]逐步成为分析复杂混合物最为有效的手段之一。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑] [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]分离样品中各组分,起着样品制备的作用;接口把[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]流出的各组分送入质谱仪进行检测,起着[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]和质谱之间适配器的作用,由于接口技术的不断发展,接口在形式上越来越小,也越来越简单;质谱仪对接口依次引入的各组分进行分析,成为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的检测器;计算机系统交互式地控制[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]、接口和质谱仪,进行数据采集和处理,是[/font][font=微软雅黑][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]的中央控制单元。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑] (二)[/font][font=微软雅黑][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]联用中主要的技术问题[/font][/font][font=微软雅黑] [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]和质谱仪联用技术中主要着重要解决两个技术问题:[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]1.仪器接口[/font][/font][font=微软雅黑] 众所周知,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的入口端压力高于大气压,在高于大气压力的状态下,样品混合物的气态分子在载气的带动下,因在流动相和固定相上的分配系数不同而产生的各组分在色谱柱内的流速不同,使各组分分离,最后和载气一起流出色谱柱。通常色谱往的出口端为大气压力。质谱仪中样品气态分子在具有一定真空度的离子源中转化为样品气态离子。这些离子包括分子离子和其他各种碎片离子在高真空的条件下进入质量分析器运动。在质量扫描部件的作用下,检测器记录各种按质荷比分离不同的离子其离子流强度及其随时间的变化。因此,接口技术中要解决的问题是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的大气压的工作条件和质谱仪的真空工作条件的联接和匹配。接口要把[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱流出物中的载气,尽可能多的除去,保留或浓缩待测物,使近似大气压的气流转变成适合离子化装置的粗真空,并协调色谱仪和质谱仪的工作流量。[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]2.扫描速度[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑] 没和色谱仪联接的质谱仪一般对扫描速度要求不高。和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]联接的质谱仪,由于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]峰很窄,有的仅几秒钟时间。一个完整的色谱峰通常需要至少[/font][font=微软雅黑]6个以上数据点。这样就要求质谱仪有较高的扫描速度,才能在很短的时间内完成多次全质量范围的质量扫描。另一方面,要求质谱仪能很快地在不同的质量数之间来回切换,以满足选择离子检测的需要。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑] (三)[/font][font=微软雅黑][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]联用仪和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的主要区别[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]联用后,仪器控制、高速采集数据量以及大量数据的适时处理对计算机的要求不断提高。一般小型台式的常规检测[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]由个人计算机及其Windows95或Windows支持。而大整研究用的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]联用仪,主要是磁质谱或者多级串联质谱大都有小型工作站及其Unix系统支持。为方便用户使用,随着个人计算机CPU和软件的迅速发展,不少大型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]联用仪的计算机系统开始采用PC。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]联用后,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]部分的气路系统和质谱仪的真空系统几乎不变,仅增加了接口的气路和接口真空系统。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]联用后,整机的供电系统不仅变化不大。除了向原有的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]、质谱仪和计算机及其外设各部件供电以外,还需向接口及其传输线恒温装置和接口真空系统供电。[/font][/font][font=微软雅黑] [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]法和其他[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法作一简单比较,可见如下一些性能和操作上的区别:[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑] ([/font][font=微软雅黑]1)[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]方法定性参数增加,定性可靠。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]方法不仅与GC方法一样能提供保留时间,而且还能提供质谱图,由质谱图、分子离子峰的准确质量、碎片离子峰强比、同位素离子峰、选择离子的子离子质谱图等使[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]方法定性远比GC方法可靠。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑] ([/font][font=微软雅黑]2)[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]方法是一种通用的色谱检测方法,但灵敏度却远高于GC方法中的通用检测器中任何一种。GC方法中常用的只有FID和TCD是通用检测器,其余都是选择性检测器,与检测样品中的元素或官能团有关。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑] ([/font][font=微软雅黑]3)虽然用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的选择性检测器,能对一些特殊的化合物进行检测,不受复杂基质的干扰,但难以用同一检测器同时检测多类不同的化合物,而不受基质的干扰。而采用色质联用中的提取[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]、选择离子检测等技术可降低化学噪声的影响,分离出总离子图上尚未分离的色谱峰。在色质联用技术中,高分辨质谱的联用仪检测准确质量数、串联质谱(时间串联或空间串联)的选择反应检测或选择离子子离子检测等均能在一定程度上降低化学噪音,提高信噪比。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑] ([/font][font=微软雅黑]4)从[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]和色质联用的一般经验来说、质谱仪定量似乎总不如[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url],但是,由于色质联用可用同位素稀释和内标技术,以及质谱技术的不断改进,色质联用仪的定量分析精度极大改善。在一些低浓度的定量分析中,接近多数[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]检测器的检测下限时,色质联用仪的定量精度优于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑] ([/font][font=微软雅黑]5)[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]方法中的大多数样品处理方法、分离条件、仪器维护等都要保持,移植成为色质联用的方法。在色质联用中选择衍生化试剂时,要求衍生化物在一般的离子化条件下能产生稳定的,合适的质量碎片。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑] ([/font][font=微软雅黑]6)[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法中,经过一段时间的使用,某些检测器需要清洗。在色质联用中检测器不常需要清洗,最常需要清洗的是离子源或离子盒。离子源或离子盘是否清洁,是影响仪器工作状态的重要因素。柱老化时不联接质谱仪、减少注入高浓度样品、防止引入高沸点组分、尽量减少进样量、防止真空泄漏、反油等是防止离子源污染的方法。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]工作时的合适温度参数均可以移植到色质联用仪上,其他各部件的温度设置要注意防止出现冷点,否则,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]的色谱分辨率将会恶化。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑] (四)[/font][font=微软雅黑][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]联用仪器的分类[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]仪器的分类有多种方法,按照仪器的机械尺寸,可以初略地分为大型、中型、小型三类[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url];又可以按照仪器的性能,初略地分为高档、中档、低档三类[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]或研究级和常规检测级两类。按照质谱技术,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]通常是指四极杆质谱或磁质谱,GC-ITMS通常是指[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-离子阱质谱,GC-TOFMS是指[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-飞行时间质谱等。按照质谱仪的分辨率,又可以分为高分辨(通常分辨率高于5000)、中分辨(通常分辨率在1000和5000之间)、低分辨(通常分辨率低于1000)[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]。小型台式四极杆质谱检测器。(MSD)的质量范围一般低于1000。四级杆质谱由于其本身固有的限制,一般[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]分辨率在2000以下。市场占有率较大、和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]联用的高分辨磁质谱一般最高分辨率可达60000以上。和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]联用的飞行时间质谱(TOFMS),其分辨率可达5000左右。[/font][/font][font=微软雅黑] (一)接口技术评价[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]联用仪的接口是解决[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]和质谱联用的关键组件。理想的接口是能除去全部载气,但却能把待测物毫无损失地从[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]传输到质谱仪。实际工作中甩传输产率Y、浓缩系数N、延时t和峰展宽系数H来评价接口性能(见表)。当Y→100%、足够的N,t→0、H→1的该接口几乎达到理想状态。[/font][/font][font=微软雅黑] (二)常用接口介绍[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑] 在色质联用技术的发展过程中,还出现过许多其他接口方式,如分子流式分离器,利用分子量小,流导大容易除去的原理,分离载气和样品;如有机薄膜分离器,利用对有机气体选择性溶解,使作为载气的无机气体和样品分离;又如钯[/font][font=微软雅黑]" 银管分离器,利用钯" 银管对氢的选择反应传输而达到分离的目的;等等。由于这些分离器总体性能都不如表11-3-2中所列接口,因此只在一些很特殊的场合下使用。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]1 直接导入型接口(Direct coupling)[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑] 内径在[/font][font=微软雅黑]0.25至0.32的毛细管色谱柱的载气流量在1-2ml/min。这些柱通过一根金属毛细管直接引入质谱仪的离子源。这种接口方式是迄今为止最常用的一种技术。其基本原理见图中所示。毛细管柱沿图中箭头方向插入,直至有1-2mm的色谱柱伸出该金属毛细管。载气和待测物一起从[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱流出立即进入离子源的作用场。由于载气氦气是惰性气体不发生电离,而待测物却会形成带电粒子。待测物带电粒子在电场作用下加速向质量分析器运动,而载气却由于不受电场影响,被真空泵抽走。接口的实际作用是支撑插入端毛细管,使其准确定位。另一个作用是保持温度,使色谱柱流出物始终不产生冷凝。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑] 使用于这种接口的载气限于氦气或氢气。当[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]出口的载气流量高于[/font][font=微软雅黑]2ml/min时,质谱仪的检测灵敏度会下降。一般使用这种接口,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的流量在0.7-1.0ml/min。色谱柱的最大流速受质谱仪真空泵流量的限制。最高工作温度和最高柱温相近。接口组件结构简单,容易维护。传输率达100%,这种联接方法一般都使质谱仪接口紧靠[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的侧面。这种接口应用较为广泛。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]2.开口分流型接口[/font][/font][font=微软雅黑] 色谱柱洗脱物的一部分被送入质谱仪,这样的接口称为分流型接口。在多种分流型接口中开口分流型接口最为常用。其工作原理见图中所示。[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑] [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱的一段插入接口,其出口正对着另一毛细管,该毛细管称为限流毛细管。限流毛细管承受将近[/font][font=微软雅黑]0.1MPa的压降,与质谱仪的真空泵相匹配,把色谱柱洗脱物的一部分定量地引入质谱仪的离子源。内套管固定插色谱柱的毛细管和限流毛细管,使这两根毛细管的出口和入口对准。内套管置于一个外套管中,外套管充满氦气。当色谱柱的流量大于质谱仪的工作流量时,过多的色谱柱流出物和载气随氦气流出接口;当色谱柱的流量小于质谱仪的工作流量时,外套管中的氦气提供补充。因此,更换色谱柱时不影响质谱仪工作,质谱仪也不影响色谱仪的分离性能。这种接口结构也很简单,但色谱仪流量较大时,分流比较大,产率较低,不适用于填充柱的条件。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]3.喷射式分子分离器接口[/font][/font][font=微软雅黑] 常用的喷射式分子分离器接口工作原理是根据气体在喷射过程中不同质量的分子都以超音速的同样速度运动,不同质量的分子具有不同的动量。动量大的分子,易保持沿喷射方向运动,而动量小的易于偏离喷射方向,被真空泵抽走。分子量较小的载气在喷射过程中偏离接受口,分子量较大的待测物得到浓缩后进入接受口。喷射式分子分离器具有体积小热解和记忆效应较小,待测物在分离器中停留时间短等优点。[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑] 还有一些其他的分子分离器接口,但现在市售的[/font][font=微软雅黑][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]仪器一般采用直接导入较多,故不再对其他的分子分离器作过多的介绍。[/font][/font][font=微软雅黑] 衍生化方法|三[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑] 在[/font][font=微软雅黑][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]方法分析实际样品时,对羟基、胺基、羧基等官能团进行衍生化往往起着十分重要的作用。主要有以下一些益处:[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑] ([/font][font=微软雅黑]1)改善了待测物的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]性质。[/font][/font][font=微软雅黑] 待测物中一些极性较大的基团的存在,如羟基、羧基等[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]特性不好,在一些通用的色谱柱上不出峰或峰拖尾,衍生化以后,情况改善。[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑] ([/font][font=微软雅黑]2)改善了待测物的热稳定性。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑] 某些待测物,热稳定性不够,在气化时或色谱过程中分解或变化,衍生化以后,待测物定量转化成在[/font][font=微软雅黑][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]测定条件下稳定的化合物。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑] ([/font][font=微软雅黑]3)改变了待测物的分子质量。[/font][/font][font=微软雅黑] 衍生化后的待测物绝大多数是分子量增大,有利于使待测物和基质分离,降低背景化学噪音的影响。[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑] ([/font][font=微软雅黑]4)改善了待测物的质谱行为。[/font][/font][font=微软雅黑] 大多数情况下,衍生化后的待测物产生较有规律、容易解释的质量碎片。[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑] ([/font][font=微软雅黑]5)引入卤素原子或吸电子基团,使待测物可用化学电离方法检测。很多情况下可以提高检测灵敏度,检测到待测物的分子量。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑] ([/font][font=微软雅黑]6)通过一些特殊的衍生化方法,可以拆分一些很难分离的手性化合物。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑] 当然,衍生化方法应用不当,也会带来一些弊端,例如:[/font][font=微软雅黑]①柱上衍生化有时会损伤色谱柱。②某些衍生化试剂需在氮气气流中吹干除去,方法不当会有损失。③衍生化反应不完全,会影响灵敏度。④衍生化试剂选用不当,有时会使待测物分子量增加过多,接近或超过一些小型质谱检测器的质量范围。[/font][/font][font=微软雅黑] [font=微软雅黑][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]检测中选用衍生化试剂除了和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]中选择衍生化试剂相同的准则以外,还应注意到衍生化产物的质谱特性:质量碎片特征性强,分子量适中,适合质量型检测器检测,也有利于与基质干扰物分离,表中列出了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]中常用的衍生化方法。[/font][/font][font=微软雅黑] 谱库与计算机检索|四[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑] 随着计算机技术的飞速发展,人们可以将在标准电离条件(电子轰击电离源,[/font][font=微软雅黑]70eV电子束轰击)下得到的大量已知纯化合物的标准质谱图存贮在计算机的磁盘里,作成已知化合物的标准质谱谱库,然后将在标准电离条件下得到的,已被分离成纯化合物的未知化合物质谱图与计算机内存的质谱谱库内的质谱图按一定的程序进行比较,将匹配度(相似度)高的一些化合物检出,并将这些化合物的名称、分子量、分子式、结构式(有些没有)和匹配度(相似度)给出,这将对解析未知化合物,进行定性分析有很大帮助。目前,质谱谱库已成为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]联用仪中不可缺少的一部分,特别是用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]联用仪分析复杂样品,出现数十个甚至上百个色谱峰时,要用人工的方法对每一个色谱峰的质谱图态解析,那是十分困难的,要耗费大量的时间和人力。只有利用质谱谱库和计算机检索,才能顺利、快速地完成[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]的谱图解析任务。[/font][/font][font=微软雅黑] (一)常用的质谱谱库[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑] 用标准电离条件[/font][font=微软雅黑]———电子轰击电离源,70eV电子束轰击已知纯有机化合物,将这些标准质谱图和有关质谱数据存贮在计算机的磁盘中就得到了质谱谱库,目前最常用的质谱谱库有以下一些:[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑] ([/font][font=微软雅黑]1)NIST库由美国国家科学技术研究所出版,最新版本收有64K张标准质谱图。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑] ([/font][font=微软雅黑]2)NIST/EPA/NIH库是由美国国家科学技术研究所(NIST)、美国环保局(EPA)和美国国立卫生研究院(NIH)共同出版,最新版本收有的标准质谱图超过129K张,约有107K个化合物及107K个化合物的结构式。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑] ([/font][font=微软雅黑]3)Wiley库 有3种版本。第六版本的Wiley库收有标准质谱图230K张;第六版本的Wiley/NIST库收有标准质谱图275K张;Wiley选择库(Wiley Select Libraries)收有90K张标准质谱图。在Wiley库中同一个化合物可能有重复的不同来源的质谱图。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑] ([/font][font=微软雅黑]4)农药库(Standard Pesticide Libraray) 内有340个农药的标准质谱图。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑] ([/font][font=微软雅黑]5)药物库(Pffeger Dryg Libraray) 内有4370个化合物的标准质谱图,其中包括许多药物、杀虫剂、环境污染物及其代谢产物和它们的衍生化产物的标准质谱图。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑] ([/font][font=微软雅黑]6)挥发油库(Essential Oil Libraray) 内有挥发油的标准质谱图。[/font][/font][font=微软雅黑] [font=微软雅黑]在这[/font][font=微软雅黑]6个质谱谱库中前三个是通用质谱谱库,一般的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]联用仪上有配有其中的一个或两个谱库。目前用的最广泛的是NIST/EPA/NIH库。后三个是专用质谱谱库,根据工作的需要可以选择使用。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑] (二)[/font][font=微软雅黑]NIST/EPA/NIH库及其检索简介[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑] 现在,几乎所有的[/font][font=微软雅黑][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]联用仪上都配有NIST/EPA/NIH库,各仪器公司所配用的NIST/EPA/NI库所含有的标准质谱图的数目可能有所不同,这可能是与各仪器公司选择的谱库版本不同,配置也有所不同。如1992年版本的NIST/EPA/NIH库收有62235个化合物的标准质谱图,而NIST/EPA/NIH选择复制库还有12592张标准质谱图可以安装。还有14个不同定位的使用者库可与NIST/EPA/NIH库结合使用。质谱工作者还可将自己实验中得到的标准质谱图及数据用文本文件存在使用者库中,或者自己建立使用者库。这些都使不同仪器公司提供的NIST/EPA/NIH库所含有的标准质谱图的数目有所不同。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]NIST/EPA/NIH库的检索方式有两种:一种是在线检索,一种是离线检索。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑] 在线检索是将[/font][font=微软雅黑][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]分析时得到的、已扣除本底的质谱图,按选定的检索谱库和预先设定的库检索参数、库检索过滤器与谱库中存有的质谱图进行比对,将得到的匹配度(相似度)最高的20个质谱图的有关数据(化合物的名称、分子量、分子式、可能的结构、匹配度等等)列出来,供被检索的质谱图定性作参考。[/font][/font][font=微软雅黑] 离线检索是在得到一张质谱图后,根据这张质谱图的有关信息,从质谱谱库中调出有关的质[/font][font=微软雅黑] 谱图与其进行比较。通过比较,可对该质谱图作出定性分析。离线检索的检索方式有以下几种:[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑] ([/font][font=微软雅黑]1)ID号检索 ID号是NIST/EPA/NIH库给每一个化合物规定识别号———即该化合物在库中的顺序号。只要直接输入该化合物的ID号(如果已知),就可以将此化合物的标准质谱图调出进行比较。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑] ([/font][font=微软雅黑]2)CAS登记号检索 CAS登记号是每个化合物在化学文摘服务处登记的号码。如已知该化合物的CAS登记号,就可以用CAS登记号检索。只要输入CAS登记号,就可以将此化合物的标准质谱图调出进行比较。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑] ([/font][font=微软雅黑]3)NIST库名称检索如知道该化合物在NIST库中的名称,就可以用此名称进行检索。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑] ([/font][font=微软雅黑]4)使用者库名称检索按该化合物在使用者库中的准确名称进行检索。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑] ([/font][font=微软雅黑]5)分子式检索给出化合物的特定分子式就可以用分子式检索。将这一分子式输入后,就可以给出库中符合这一分子式的全部化合物的标准质谱图。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑] ([/font][font=微软雅黑]6)分子量检索将分子量输入后,就可以给出库中符合这一分子量的全部化合物的标准质谱图。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑] ([/font][font=微软雅黑]7)峰检索将得到的质谱数据接峰的质量数(m/z)和相对强度(基峰为100,其他峰以基峰强度的百分数表示)范围依次输入。如知道最大质量数,可在Maxmass栏内输入。如从分子离子上有中性丢失,可在Loss栏内输入,这一丢失的最大值是m/z=64。如输入0,则此质谱图一定有分子离子峰。在输入这些峰的数据后就可得到一系列化合物的标准质谱图。输入的峰越多,输入的相对强度范围越窄,检出的化合物数量就越少,甚至检不出化合物来。此时可减少输入的峰或放宽相对强度范围,就可检出化合物。[/font][/font][font=微软雅黑] (三)使用谱库检索时应注意的问题[/font][font=微软雅黑] 为了使检索结果正确,在使用谱库检索时应注意以下几个问题。[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑] ([/font][font=微软雅黑]1)质谱库中的标准质谱图都是在电子轰击电离源中,用70eV电子束轰击得到的,所以被检索的质谱图也必须是在电子轰击电离源中,用70eV电子束轰击得到的,否则检索结果是不可靠的。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑] ([/font][font=微软雅黑]2)质谱谱库中标准质谱图都是用纯化合物得到的,所以被检索的质谱图也应该是纯化合物的。本底的干扰往往使被检索的质谱图发生畸变,所以扣除本底的干扰对检索的正确与否十分重要。现在的质谱数据系统都带有本底扣除功能,重要的是如何确定(即选择)本底,这就要靠实践经验。在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]分析中,有时要扣除色谱峰一侧的本底,有时要扣除峰两侧的本底。本底扣除时扣除的都是某一段本底的平均值,选择这一段的长短及位置也是凭经验决定。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑] ([/font][font=微软雅黑]3)在总离子流图中选择哪次扫描的质谱图进行检索,对检索结果的影响也很重要。当总离子流的峰很强时,选择峰顶的扫描进行检索,可能由于峰顶时进入离子源的样品量太大,在离子源内发生分子-离子反应,使质谱图发生畸变,得不到正确的检索结果。笔者就曾发现,当选择总离子流强度很大的扫描时,由于分子离子反应,出现了(2M+1)+,(2M)+或(2M-1)+的情况。当被检索的峰前干扰严重时(如检索主峰后的峰时),往往在峰的后沿处选择质谱图进行检索;当被检索的峰后干扰严重时(如检索主峰前的峰时),往往在峰的前沿处选择质谱图进行检索。这样做就是要尽可能避免被检索的质谱图被其他物质所干扰。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑] ([/font][font=微软雅黑]4)要注意检索后给出的匹配度(相似度)最高的化合物并不一定就是要检索的化合物,还要根据被检索质谱图中的基峰,分子离子峰及其已知的某些信息(如是否含某些特殊元素—F、Cl、Br、I、S、N等等,该物质的稳定性、气味等等),从检索后给出的一系列化合物中确定被检索的化合物。[/font][/font][font=微软雅黑] 应用|五[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]联用在分析检测和研究的许多领域中起着越来越重要的作用,特别是在许多有机化合物常规检测工作中成为一种必备的工具。如环保领域在检测许多有机污染物,特别是一些浓度较低的有机化合物,如二口恶英等的标准方法中就规定用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url];药物研究、生产、质控以及进出口的许多环节中都要用到[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url];法庭科学中对燃烧、爆炸现场的调查,对各种案件现场的各种残留物的检验,如纤维、呕吐物、血迹等检验和鉴定,无一不要用到[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url];工业生产许多领域,如石油、食品、化工等行业都离不开[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url];甚至竞技体育运动中,用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]进行的兴奋剂检测起着越来越重要的作用。[/font][/font][font=Calibri] [/font]
2018年9月9日,深圳警方通报破获一起跨境运输毒品案。在这次案件中,警方共刑事拘留3名相关人员,缴获毒品K粉9.4余公斤。随着各类吸毒、贩毒案件的频频爆发,毒品已经成为当今世界最严重的社会问题之一。在加强毒品打击力度的同时,毒品犯罪的手段也在不断加强。为了更好的打击毒品走私和开展禁毒工作,针对各种毒品检验方法的灵敏度及现代化程度同样需要不断提高。目前已经出现一些运用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url])、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url])、斑点酶标等方法同时对多种毒品进行检测的运用报道。色谱—质谱联用技术由于具有灵敏度高、范围广的特点,已经成为现如今较为成熟且被广泛运用的一种现代化毒品分析技术。色谱分析法是根据物质吸附能力、溶解度、亲和力、阻滞作用等理化性质的不同,对混合物中的两组分进行分离分析的方法。色谱分析一般有两相:流动相和固定相。其中,流动相是指色谱分析过程中带组分向前移的物质,固定相是指色谱分析过程中不移的、具有吸附活性的固体涂液在载体表面的液体。流动相中的样品混合物在经过固定相时,就会与固定相发生作用。由于各组分性质和结构上的差异,作用力的类型和强弱也有差异,在同一推动力的作用下,不同组分在固定相滞留的时间存在差异。最后,不同组分按照先后次序从固定相流出,实现混合物的分离。质谱技术的发展历经了半个多世纪,也已经相对成熟。1886年E.Goldstein发明的阳极射线管成为早期质谱仪的离子源;1918年A.S.DEMPSTRV发明方向聚焦质谱仪,首次实现同位素丰度的测定;1991年F.w.Aston发明了速度聚焦质谱仪,实现了原子量的测定;1934年双聚焦质谱仪诞生;1940年扇形式单聚焦质谱仪诞生……质谱技术与色谱技术有明显的区别。质谱分析要求被分析的样品首先要离子化,接着利用离子在电场或磁场中的运动性质,把离子按质荷比分开,记录并分析离子按质荷比大小排列得到的谱,通过对样品离子的质谱和强度的测定,进行成分和结构分析的一种分析方法。在将这两种技术进行对比时发现,色谱仪更适用于对有机物的定量分析,而对有机物的定性分析比较困难。质谱仪作为一种鉴定分子的分析[url=http://instrument.ofweek.com/]仪器[/url],更适用于定性分析,而对于复杂的有机物的分离则有心无力。因此,将这两种技术结合起来,就能发挥各自所长,弥补不足。在毒品泛滥成灾的今天,色谱—质谱联用技术已经成为打击毒品犯罪的一把利器。上世纪90年代在欧美和我国大肆蔓延的“摇头丸”,以片剂形式在舞厅、迪厅等场所滥用,受众主要是青少年群体,危害极大。以往对“摇头丸”的检测主要是采用尿检的方式,但这种方法往往会受到一些药物的干扰。而利用色谱—质谱联用技术,只需要通过简单的前处理就能一次性地从吸食“摇头丸”人员的尿检中检验出病毒、MDA、MDMA以及氯胺酮中的一种或几种成分。此外,还有针对海洛因的检测。海洛因在进入吸毒者体内后会迅速代谢成为单乙酰吗啡,单乙酰吗啡又逐渐转化成吗啡。用色谱—质谱联用技术检测,样品的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]保留时间、SIM各检测离子间丰度比和标准品基本一致,峰形好,无杂质感染且灵敏度高。色谱—质谱联用技术能够对大麻、杜冷丁等多种毒品及其吸食者进行检测。在滥用毒品的筛查工作中发挥了巨大效用。毒品是阻碍社会向前发展的毒瘤,而色谱-质谱联用技术就是割除这个毒瘤的利刃。在禁毒、打击毒品犯罪的过程中,工作人员要充分利用科学仪器的优势,从技术层面切断毒品的蔓延之路
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]质谱联用,会对质谱仪的结构有影响吗?流程是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]电导检测器出来的物质直接进入质谱的进样系统吗?那还需要质谱的离子源系统吗?
各位大侠,请问大家知道[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]质谱联用仪哪些厂家的仪器比较好?性能怎样?价位如何?售后和技术支持如何?如有知晓,盼请告知,谢谢,联系方式:[email]chenlianlj@126.com[/email].
气相色谱多级质谱联用仪,选择离子阱还是多级串联四极杆的,哪家的串联四极杆要好用,性能好
[size=20px][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]质谱联用仪(G[/size][size=20px]C-[/size][size=20px]MS)进样后灯丝自动关闭[/size] [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]质谱联用仪8860-5977B([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url])在进样过程中出现的灯丝自动关闭问题,通过([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url])系统的工作原理、故障诊断流程和数据分析,确定了导致灯丝自动关闭的主要因素。 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]质谱联用仪是一个高性能分析仪器仪器,用于分离、检测和鉴定化合物的组成。系统主要由样本引入系统、色谱柱、接口、质谱仪和数据处理系统等部分组成。灯丝位于质谱仪部分,是产生离子的关键组件,其稳定性对实验结果的准确性有着直接的影响。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]质谱联用仪([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url])是一种广泛应用于化学分析领域,它结合了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url](GC)分离化合物的能力和质谱(MS)检测化合物特性的敏感性。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]质谱联用仪([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url])一直以高性能和高可靠性著称。 其实所有精密设备都一样,([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url])在持续运行过程中也可能出现各种技术问题,其中之一就是在进样后灯丝自动关闭的现象,这会直接影响仪器的稳定性与分析结果的准确性。灯丝在([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url])系统中是个至关重要的角色。它负责将样品分子转化为离子,进而使得质谱仪能够进行检测。灯丝的正常运作对整个分析过程至关重要。灯丝自动关闭的问题可能由多种因素引起,包括电子控制系统的异常、电流供应的不稳定性以及机械结构的微小变形等。 在进样后的操作过程中,偶尔会遇到灯丝自动关闭的问题。这一故障的发生似乎与特定的操作条件有关,例进样速度、样品的种类和浓度等,灯丝自动关闭发生时,仪器通常会显示错误代码,并立即中断分析过程,导致数据丢失和实验延误。为了系统地研究灯丝自动关闭的问题,并监测灯丝的行为。数据收集工作主要依赖于仪器自带的软件和外部测量工具,以确保获取准确的实时数据。 在实际操作过程中呢,也是需要注意以下几点的 1. 确保仪器的工作环境稳定,避免温度、湿度等环境因素对仪器的影响。 2. 严格按照操作规程进行操作,避免因操作不当导致的故障。 3. 定期对仪器进行维护和检查,确保各部件正常工作。 4. 对于出现的问题,及时进行分析和处理,避免问题的累积和扩大。 5. 在使用仪器时,尽量保持稳定的进样速度和样品浓度,以减少灯丝自动关闭的可能性。 总之,通过对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]质谱联用仪([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url])的工作原理、故障诊断流程和数据分析的深入理解,我们可以有效地解决灯丝自动关闭的问题,提高仪器的稳定性和分析结果的准确性。同时,我们也需要注意仪器的日常维护和使用注意事项,以确保仪器的正常运行。
[b][color=#444444]实验室准备购买一台高效液相用来检测食品中添加剂和兽药残留等项目,但是在标准中看到添加剂的检测用高效液相色谱仪(带紫外检测器),在药物残留上用的是“液相色谱串联四极杆质谱仪”和高效液相色谱仪。听说现在现在都用质谱联用仪了,请问高效液相色谱仪和质谱联用仪是一回事吗?到底买哪个能够满足要求?[/color][/b]
60W 可以买到AGILENT的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]与质谱联用仪器吗?有销售的吗?[em0709]
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱联用仪校准规范已经在2019年3月25日开始实施。以后[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]的校准工作执行新标准。分享一系列相关标准,供各位参考!
质谱,其实就是一个检测器,可是我们买仪器的时候通常会考虑其他很多因素,也许你的GCMS还配了气相的检测器,LCMS也许还配了紫外检测器。你的质谱联用仪配了色谱检测器吗?你绝对有必要配吗?
请问现在气相色谱质谱联用仪做的最好的是哪一家?进口的和国产的分别是哪一家?哪种型号的使用最方便,检测结果更精确?谢谢