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比如,固定源硫化氢,用空气和废气监测分析方法(第四版增补版)5.4.10.3,亚甲基蓝分光光度法。评审专家说,方法验证报告必须包括采样过程的验证。那(1)/是不是检测限的验证应该是找一个环境空气比较好的地方,采集10个左右的样品(因为固定源和环境空气的检测方法原理相同),带回实验室进行分析,计算偏差。(2)精密度是用配置低、中、高三个浓度的样品各7个进行测定?(3)准确度向同一浓度的样品中若干个分别加入低、中、高三个不同含量进行加标回收率测定? 总之,就是固定源的废气的检测方法中,用吸收液进行采样的标准,怎么做方法验证?
在这里求问![url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的NPD(TSD)检测器的具体原理:检测含氮化合物时对氮有什么要求吗?如果有热心回答请给我一个固定邮箱,我把化合物的结构式发过来!谢谢!!
选择固定液的基本规则 在选择固定液时有几项最基本的原则可以遵循,利用这些基本原则可以减少试验量,节约时间和精力。 1. 相似相溶原则 这一原则是人们研究物质溶解过程时总结出来的规律,即溶质和溶剂在极性、官能团和化学性质等相似时,可以相互溶解。在研究气相色谱固定液和被分离物质之间的作用时,也应用了这一原理,即被分离物质和固定液的极性、结构、官能团相似时,二者的作用力强,保留时间就长。在分离同类型的混合物时只要他们的沸点有差别,使用和样品相同类型的固定液就可以得到良好的分离。但是该原则不是在任何情况下都有效的,几不能不考虑具体情况一概使用“极性混合物用极性固定液进行分离,非极性混合物用非极性固定液进行分离”的规律。例如分离苯和环己烷时使用非极性固定液反而不好,而使用极性固定液就可以把二者分开。一般来说,在同系物或相同官能团的混合物组分在沸点上有差别时,使用相似相溶原则有效。 2. 固定液和被分离物分子间的特殊作用力 所谓特殊作用力是指除色散以外的几种作用力,利用固定液和被分离物分子之间的特殊作用力是选择固定液十分重要的原则。 (1) 利用固定液的诱导力 如果难分离物质对中,一个是难极化的非极性化合物,而另一个是易极化的非极性化合物,二者沸点又相近,这时候不能利用沸点差别进行分离,而要用极性强的固定液分离它们。强极性固定液可以是易极化的非极性化合物产生诱导力,从而增强它们之间的作用力,是保留时间加长,这样一来就可以把二者分离开。例如在非极性固定液上苯和环己烷不能分离,而在β,β-氧二丙腈上却可以十分容易的分离。 (2) 利用固定液的氢键力 氢键力在气相色谱中有着十分重要的作用,利用氢键力的差别选择固定液十分有效。例如二甲胺和三甲胺的分离就是靠氢键力的不同,二甲胺为仲胺,在氮原子上留有一个活泼氢原子,有给质子的能力,也就是说二甲胺分子上的氮可以受质子,氮上的氢可以给质子,遇到氢键型固定液就有双重的作用力;而三甲胺分子上的氮没有氢,只是氮原子可以受质子,它和氢键型固定液的作用力不如二甲胺,因而保留时间就低于二甲胺。二甲胺和三甲胺在甘油固定液上可以得到很好的分离。。二甲胺和三甲胺在甘油固定液上可以得到很好的分离。 (3) 利用固定液的受质子力 有一些固定液,如邻苯二甲酸二酯类,它们具有受质子能力较强的特点,对于一些给质子力强的化合物有较强的保留能力。如在DNP上氟里昂F23和F13可以分开,而在非极性DC-703固定液上不能分离。 (4) 利用固定液的给质子力 给质子力强的固定液,容易和受质子的化合物形成氢键,例如用QF-1固定液分离沸点相近的甲乙酮和乙醇,由于QF-1和甲乙酮的羰基有很强的作用力,乙醇在甲乙酮之后出峰。 (5) [/font