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轻型手动击实仪原理

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    [color=#6495ED][color=#DC143C][size=4]液相色谱自动进样器和手动进样器工作原理之比较[/size][/color] 对于液相色谱而言，无论是手动进样器或是自动进样器都是用六通阀进样的，只是自动进样的较手动进样器的死体积较大，多了计量泵和一部分联接管线。[color=#DC143C]一、六通阀原理[/color][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/04/200904101441_143414_1613992_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/04/200904101442_143415_1613992_3.jpg[/img] 1.在Load状态，样品从进样针进来到定量环，多余的样品再到废液；来自泵的流动相直接流到色谱柱。 2.在Inject状态，进样位置直接连接至废液，也就是说此时如果有样品进来的话是直接流到废液的；来自泵的流动相经定量环再到色谱柱。[color=#DC143C]二、手动进样器[/color]1、实际流路连接图[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/04/200904101442_143416_1613992_3.jpg[/img]2、手动进样器工作原理1）Load状态（充样位置）[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/04/200904101443_143417_1613992_3.jpg[/img] 在充样位置，泵直接和柱子联接（孔2和孔3联接），并且针口和样品定量环联接。至少2到3倍定量环体积（更多，对于更好的精确度要求的）的样品通过针口注入，以便达到好的精度。样品填入环内，过量的样品通过和孔6联接的排放管排出。2）Inject状态（进样位置）[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/04/200904101443_143420_1613992_3.jpg[/img] 在进样位置，泵和样品定量环联接（孔1和孔2联接），将全部样品从环冲洗到柱。针口和排泄管（孔5）联接。3）整个进样过程中，联接管线并没有任何变动，只是联接的三个弧形槽转动60度。3、手动进样器使用注意事项1）如下图所示，排泄毛细管出口和针口必需在同一水平面，以防止倒流泄露或产生虹吸。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/04/200904101444_143422_1613992_3.jpg[/img]2)在inject位置的时候，才可以取出手动进样器的进样针，以防止倒吸或产生气泡。这时候也可以清洗一下进样口。3）手动进样器的进样量至少要大于2到3倍的定量环的体积，要么进样量要小于定量环体积的一半。4）应选用液相专用的平头针[color=#DC143C]三、自动进样器[/color][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/04/200904101444_143423_1613992_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/04/200904101444_143424_1613992_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/04/200904101445_143425_1613992_3.jpg[/img]1.当针抽完样品，扎进针座的瞬间，进样阀同时切换位置，将样品引入系统，完成进样动作。2.自动进样器可以设置其洗针，液相自动进样器的洗针，只是把针在洗针瓶里面沾一下，也就是说洗的是针的外部，进样针是死体积的一部分。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的进样针洗针是外部和内部一起洗，进样针不是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]死体积的一部分。3.液相色谱自动进样器可以进行多次吸液。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的进样针没有此功能。[/color]

  • 【分享】轻型混合动力电动汽车 污染物排放 测量方法

    【分享】轻型混合动力电动汽车 污染物排放 测量方法

    前 言　　本标准参照联合国欧洲经济委员会(ECE)2002年11月13日提出的"ECE R83法规05系列的修正草案的建议"("PROPOSAL FOR DRAFT AMENDMENTS TO THE 05 SERIES OF AMEND-MENTS TO REGULATION NO.83")中关于混合动力车辆的排放的部分技术内容；本测量方法是对GBl8352.2-2001《轻型汽车污染物排放限值及测量方法(Ⅱ)》的补充。　　本标准附录A、附录B为规范性附录。　　本标准附录C为资料性附录。　　本标准为第一次制定。　　本标准由全国汽车标准化技术委员会提出。　　本标准由全国汽车标准化技术委员会归口。　　本标准起草单位：中国汽车技术研究中心、天津清源电动车辆有限公司。　　本标准主要起草人：陆红雨、高海洋、钱国刚、赵春明。轻型混合动力电动汽车 污染物排放 测量方法Measurement methods for emissions from light-duty hybird electric veicles　GB/T 19755-2005　1 范围　　本标准规定了装用点燃式发动机轻型混合动力电动汽车冷起动后排气污染物排放、曲轴箱气体排放、蒸发排放的测量方法，以及装用压燃式发动机的轻型混合动力电动汽车冷起动后排气污染物排放的测量方法。　　本标准适用于装用点燃式发动机或压燃式发动机最大设计车速大于或等于50 km／h的轻型混合动力电动汽车。2 规范性引用文件　　下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。　　GBl8352.2-2001 轻型汽车污染物排放限值及测量方法(Ⅱ)　　GBl9753-2005 轻型混合动力电动汽车 能量消耗量 试验方法　　GB／T19596-2004 电动汽车术语3 术语和定义　　GB 18352.2-2001、GB／T 19596-2004的确立的术语和定义适用于本标准。4 混合动力电动汽车分类　　本标准中按照储能装置是否需要外接充电、车辆是否具有行驶模式手动选择功能，如表1所示将混合动力电动汽车分为4类。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191652_628688_1615922_3.jpg[/img]5 要求和试验　　5.1 一般要求　　5.1.1 对于容易影响车辆排气管排放和蒸发排放性能的部件的设计、制造和安装，必须保证车辆在正常使用过程中，在部件受到振动的情况下，仍能达到GBl8352.2-2001的要求。如果车辆的催化转化器系统中使用了氧传感器，必须采取相应措施以保证车辆在一定速度和加速度时，理论空燃比(λ)仍能有效控制。　　5.1.2 以汽油发动机为动力的车辆，必须设计为适合使用GB 17930-1999所规定的市售无铅汽油。　　5.2 型式认证试验项目　　型式认证申报材料格式见附录A，试验结果报告格式见附录B。不同类型汽车在型式认证时要求进行的试验项目见表2。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2010110114448_01_1615922_3.jpg[/img]5.3 试验描述　　5.3.1 I型试验(冷起动后排气污染物排放试验)　　5.3.1.1 可外接充电、无行驶模式手动选择功能的混合动力电动车辆　　5.3.1.1.1 试验应分别在以下条件下进行：　　5.3.1.1.1.1 条件A：储能装置处于最高荷电状态；　　5.3.1.1.1.2 条件B：储能装置处于最低荷电状态。　　I型试验中储能装置的荷电状态的示意图参见附录C。　　5.3.1.1.2 条件A　　5.3.1.1.2.1 储能装置通过车辆行驶进行放电。车辆按下述要求在试验跑道或底盘测功机上行驶，直到满足放电终止条件：　　___________________车速稳定在50km／h，直到混合动力汽车的发动机起动；　　___________________如果不起动发动机车辆不能达到50 km／h稳定车速，车速应降低到车辆能够稳定行驶，而发动机在技术服务机构和制造商之间确定的时间／距离不起动；　　___________________按制造厂建议的行驶工况或方法运行。　　发动机应该在自动起动10 s内停机。　　5.3.1.1.2.2 车辆预处理　　5.3.1.1.2.2.1 对于装用压燃式发动机的混合动力电动汽车应采用GB 18352.2-2001中附录C的附件CA规定的2部(市郊)循环，按照下面5.3.1.1.2.5.3条的要求连续运转3个循环进行预处理。　　5.3.1.1.2.2.2 装用点燃式发动机的混合动力电动汽车应按照下面5.3.1.1.2.5.3的要求，按照GB 18352.2-2001中附录C的附件CA的规定运行1个1部(市区)和2个2部(市郊)循环进行预处理。　　5.3.1.1.2.3 预处理结束后，在试验前，车辆置于温度保持为20℃～30℃的室内进行处理。此处理期间至少为6 h，直到发动机的润滑油和冷却液温度达到室温的±2℃范围内，并且储能装置按照下面5.3.1.1.2.4的规定达到最高荷电状态。　　5.3.1.1.2.4 浸车期间，储能装置应该按下述要求进行充电：　　5.3.1.1.2.4.1 充电要求 　　a) 如果安装了车载充电器，使用车载充电器充电；　　b) 否则按制造厂的建议使用外部充电器，采用常规的持续充电程序。　　___________________充电过程不包括所有自动或人工起动的特殊充电程序，例如均衡充电或维修充电。　　___________________制造厂应确定试验期间，没有进行特殊充电。　　5.3.1.1.2.4.2 充电结束条件　　满足车辆制造厂规定的充满截止条件时，则结束储能装置的外接充电。　　若仪器一直提示储能装置尚未充满，则最长充电时间为：　　tmax(h)＝3×储能装置标称储能量(Wh)／电网供电功率(W)　　5.3.1.1.2.5 试验程序　　5.3.1.1.2.5.1 车辆正常启动，按照GB 18352.2-2001附录C的规定开始试验。　　5.3.1.1.2.5.2 取样按照GB 18352.2-2001附录C的规定进行。　　5.3.1.1.2.5.3 车辆按照GB 18352.2-2001附录C的规定运行，如果制造厂对挡位变换有特殊的文件规定，GB 18352.2-2001附录C中附件CA对这些车的换挡点的要求不适用。可按照GB 18352.2-2001附录C中C2.3的规定，并结合制造厂的产品使用手册和变速箱操作说明进行操作。　　5.3.1.1.2.5.4 排气污染物按照GB 18352.2-2001附录C规定进行分析。　　5.3.1.1.2.6 计算条件A时各污染物的排放量(M1。　　5.3.1.1.3 条件B　　5.3.1.1.3.1 车辆预处理　　5.3.1.1.3.1.1 对于装用压燃式发动机的混合动力电动汽车应采用GB 18352.2-2001中附录C的附件CA规定的2部循环，按照下面5.3.1.1.3.4.3的要求连续运转3个循环进行预处理。　　5.3.1.1.3.1.2 装点燃式发动机的混合动力电动汽车应按照下面5.3.1.1.3.4.3的要求，按照　　GB 18352.2-2001中附录C的附件CA的规定运行1个1部和2个2部循环进行预处理。　　5.3.1.1.3.2 按照5.3.1.1.2.1的规定对车辆储能装置进行放电。　　5.3.1.1.3.3 预处理结束后，在试验前，车辆置于温度保持为20℃－30℃的室内进行处理。此处理期间至少为6 h，直到发动机的润滑油和冷却液温度达到室温的±2℃范围内。　　5.3.1.1.3.4 试验程序　　5.3.1.1.3.4.1 车辆正常启动，按照GB 18352.2-2001附录C的规定开始试验。　　5.3.1.1.3.4.2 取样按照GB 18352.2-2001附录C的规定进行。　　5.3.1.1.3.4.3 车辆按照GB 18352.2-2001附录C的规定运行，如果制造厂对挡位变换有特殊的文件规定，按照5.3.1.1.2.5.3的规定进行。　　5.3.1.1.3.4.4 排气污染物按照GB 18352.2-2001附录C规定进行分析。　　5.3.1.1.3.5 计算条件B时各污染物的排放量(M2i)。5.3.1.1.4 试验结果[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2010110114727_01_1615922_3.jpg[/img]5.3.1.2 可外接充电、有行驶模式手动选择功能的混合动力电动汽车　　5.3.1.2.1 试验应分别在以下条件进行：　　5.3.1.2.1.1 条件A：储能装置处于最高荷电状态；　　5.3.1.2.1.2 条件B：储能装置处于最低荷电状态。　　5.3.1.2.1.3 按表3确定行驶模式[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2010110114859_01_1615922_3.jpg[/img]5.3.1.2.2 条件A　　5.3.1.2.2.1 如果车辆的纯电动续驶里程比一个完整试验循环长，在制造厂要求下，I型试验可以采用纯电动模式进行。在此情况下，按照5. 3.1.2.2.3.1或5.3.1.2.2.3.2规定进行的车辆预处理可以省略。　　5.3.1.2.2.2 如果车辆有纯电动模式选择功能，行驶模式开关置于纯电动位置，车辆以纯电动30分钟最高车速的70％±5％的稳定车速在试验跑道上行驶或在底盘测功机上运行，对储能装置放电。满足下列条件之一；放电过程停止：　　___________________车辆示能以30分钟最高车速的65％行驶时；　　___________________由标准车载仪器指示驾驶员停车；　　___________________行驶100 km后。　　如果车辆没有纯电动模式选择功能，车辆按下述要求在试验跑道或底盘测功机上行驶，直到满足放电终止条件：　　___________________车速稳定在50km／h，直到混合动力电动汽车的发动机起动；　　___________________如果不起动发动机车辆不能达到50km／h稳定车速，应降低到保证车辆能够稳定行驶的合适车速，并且在规定的时间／距离(检测机构和制造厂之间确定)内发动机不起动；　　___________________按照制造厂建议。　　发动机应在自动起动10 s内停机。　　5.3.1.2.2.3 车辆预处理　　5.3.1.2.2.3.1 对于装用压燃式发动机的混合动力电动汽车应采用GB 18352.2二2001中附录C的附件CA规定的2部循环，按照下面5.3.1.2.2.6.3的要求连续运转3个循环进行预处理。　　5.3.1.2.2.3.2 装点燃式发动机的混合动力电动汽车应按照下面5.3.1.2.2.6.3的要求，按照GB 18352.2-2001中附录C的附件CA的规定运行1个1部和2个2部循环进行预处理。　　5.3.1.2.2.4 预处理结束后，在试验前，车辆置于温度保持为20℃－30℃的室内进行处理。此处理期间至少为6 h，直到发动机的润滑油和冷却液温度达到室温的±2℃范围内。　　5.3.1.2.2.5 按照5.3.1.1.2.4的规定对储能装置进行充电。　　5.3.1.2.2.6 试验程序　　5.3.1.2.2.6.1 车辆正常启动。按照GBl8352.2-2001附录C的规定开始试验。　　5.3.1.2.2.6.2 取样按照GBl8352.2-2001附录C的规定进行。　　5.3.1.2.2.6.3 车辆按照GBl8352.2-2001附录C的规定运行，如果制造厂对档位变换有特殊的文件规定，按照5.3.1.1. 2.5.3的规定进行。　　5.3.1.2.2.6.4 排气污染物按照GBl8352.2-2001附录C规定进行分析。　　5.3.1.2.2.7 计算条件A时各污染物的排放量(Mli)。　　5.3.1.2.3 条件B　　5.3.1.2.3.1 车辆预处理　　5.3.1.2.3.1.1 对于装用压燃式发动机的混合动力电动汽车应采用GBl8352.2中附录C的附件CA规定的2部循环，按照下面5.3.1.2.3.4. 3的要求连续运转3个循环进行预处理。　　5.3.1.2.3.1.2 装点燃式发动机的混合动力电动汽车应按照下面5.3.1.2.3.4.3的要求，按照GBl8352.2中附录C的附件CA的规定运行1个1部和2个2部循环进行预处理。　　5.3. 1.2.3.2 车辆的储能装置应该按照5.3.1.2. 2.2的规定进行放电。　　5.3.1.2.3.3 预处理结束后，在试验前，车辆置于温度保持为20℃～30℃的室内进行处理。此处理期间至少为6 h，直到发动机的润滑油和冷却液温度达到室温的±2℃范围内。　　5.3.1.2.3.4 试验程序　　5.3.1.2.3.4.1 车辆正常启动。按照GBl8352.2-2001附录C的规定开始试验。　　5.3.1.2.3. 4.2 取样按照GBl8352.2-2001附录C的规定进行。　　5.3.1.2.3.4.3 车辆按照GBl8352.2-200l附录C的规定运行，如果制造厂对挡位变换有特殊的文件规定，按照5.3.1. 1.2.5.3的规定进行。　　5.3.1.2.3.4.4 排气污染物按照GBl8352.2-200l附录C规定进行分析。　　5.3.1.2.3.5 计算条件B时各污染物的排放量(M2i)。5.3.1.2.4 试验结果[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2010110115047_01_1615922_3.jpg[/img]5.3.1. 3 不可外接充电、无行驶模式手动选择的混合动力电动汽车　　5.3.1.3.1 按照GBl8352.2-2001附录C进行试验。　　5. 3.1.3.2 车辆预处理时，应至少连续完成2个完整的GBl8352.2中附录C的附件CA规定的运行循环(1个1部和1个2部)。　　5.3.1.3.3 车辆按照GB 18352.2-2001附录C的规定运行，如果制造厂对挡位变换有特殊的文件规定，按照5.3.1.1.2.5.3的规定进行。　　5.3.1.4 不可外接充电、有行驶模式手动选择的混合动力电动汽车　　5.3.1.4.1 按照GB 18352.2-2001附录C在混合动力模式下进行预处理和试验。如果具有几种可用混合动力模式，试验应该在打开点火开关后自动设定的模式(正常模式)下进行。以制造厂提供的资料为基础，技术服务机构应确认所有混合动力模式的测试结果均满足标准限值要求。　　5.3.1.4.2 车辆预处理时，应至少连续运行2个完整的GB 18352.2中附录C的附件CA规定的运转循环(1个1部和1个2部)。　　5.3.1.4.3 车辆按照GBl8352.2-2001附录C的规定运行，如果制造厂对挡位变换有特殊的文件规定，按照5。3.1.1.2.5.3的规定进行。　　5.3.2 Ⅲ型试验(曲轴箱污染物排放试验)　　能够按照下述方法进行试验的混合动力电动车辆需进行此项试验，试验方法如下：　　5.3.2.1 按照GBl8352.2-2001附录D规定，使用发动机模式进行试验。制造厂应提供可以进行此项试验的工作模式。　　5.3.2.2 试验应仅对GBl8352.2-2001附录D中D3.2规定的工况1和2进行试验。如果不能按工况2进行试验，应选择另一稳定车速(发动机驱动)进行试验。　　5.3.3 Ⅳ型试验(蒸发污染物排放试验)　　5.3.3.1 试验应按照GB 18352.2-2001附录E进行。　　5.3.3.2 开始试验准备(GBl8352.2-2001附录E的E5.1)前，车辆应按照下述规定进行预处理：　　5.3.3.2.1 可外接充电的混合动力电动汽车　　5.3.3.2.1.1 可外接充电、无行驶模式手动选择模式的混合动力电动汽车的放电按照5.3.1.1.2.1进行。　　5.3.3.2.1.2 可外接充电、有行驶模式手动选择模式混合动力电动汽车的放电按照5.3.1.2.2.2进行。　　5.3.3.2.2 不可外接充电的混合动力电动汽车　　5.3.3.2.2.1 不可外接充电、无行驶模式手动选择模式的混合动力电动汽车：应至少进行两个连续的完整的GBl8352.2-2001中附录C的附件CA规定的运行循环(1个1部和1个2部)进行预处理。　　5.3.3.2.2.2 不可外接充电、有行驶模式手动选择模式混合动力电动汽车：车辆在混合动力模式下应至少进行两个连续的完整的GB 18352.2中附录C的附件CA规定的运行循环(1个l部和1个2部)进行预处理。如果具有几种可用混合模式，试验应该在打开点火开关后自动设定的模式(正常模式)下进行。

  • 【原创】你用手动进样做过石墨炉吗，效果如何？

    我们自动进样器坏了，样品着急，今天用手动进样做了一下，具体如下：不知道如何，不敢先动容样品，想先做做标准看，能否出曲线，要不动容完样品，坐不了就麻烦了。结果，手动进了几个标样，非常垃圾，不成线性，庆幸没有定容样品，要不前处理也废了。不知道大家手动进样做过吗？效果如何？有没有什么经验分享一下？谢谢

  • 手动液压万能试验机工作原理

    手动液压万能试验机主要是改进了现有技术液压试验机的构造繁杂，体积大，成本昂贵的问题。它是将现有技术的电动液压式万能试验机的电动液压系统改为手动液压油泵，再配置框架、活塞缸、换向阀、压力显示仪表构成。兼有拉伸、压缩二种试验功能，尤其可对设备及其构件内部进行“腹腔内”的不可拆卸部件进行强度检测。具有不用电力，结构简单，便于携带，成本低廉的优点。液压源包括油箱、油泵和电机，油泵的出油口连接有试验机油缸油路和试验机液压夹紧装置油路，试验机油缸油路上设有并联的回油阀和送油阀，试验机液压夹紧装置油路上设有多路换向的电磁阀。省去了高压滤油器和单向阀，使其结构得到简化，降低了生产成本，并且减少系统内的压力损失，能保证运行可靠和性能稳定；夹具为万能试验机的上夹具，包括框形夹持架，夹持架上端设置连接液压万能试验机的连接柱；夹持架的下端横梁上设有适配夹持管件的夹孔。还可在夹持架的下端横梁上设置适配夹持管件的变径管接头；变径管接头上有可变径的管孔。试验管件的下端用万能试验机开口夹具夹紧。由于采用适配试验管件的夹持架，并在夹持架的下端横梁上设置适配夹持管件的变径管接头，能使试验管件的台阶式接头与本夹具很好相配合，使其固定在夹具上面，进行拉脱试验。从而准确的得到管件的拉脱强度及相关性能参数。且无需更换夹具就适用与各种大小管径的管件。具有结构简单、使用方便、准确高效、通用性强等特点。

  • 手动积分响应度是自动积分的十分之一

    大家好，我现在有一个问题想请教大家，我用安捷伦GC-MS，我建了一个PAH(多环芳香烃）的方法，有几个化合物分得不好或有的峰不够光滑（峰尖会分叉），电脑积一半峰的分或积错分，我用手动积分，但积分的响应度是电脑自己积分响应度的十分之一，就算是一个圆滑的峰，电脑自动积分的响应度是18500，我如用手动积分，响应度就会变成1850左右，请问是什么原因造成的？有没有什么办法将电脑自动积分和我手动积分的响应度设置得一样?不然我在建标准曲线的时候用的是手动积分的响应度，但有时样品测的峰比较光滑，电脑会自动积分，它的响应度就不能参照我建标准曲线的响度应来算化合物含量呢？

  • 手动弹簧试验机的优势了解

    手动弹簧试验机是专门测试弹簧的仪器，弹簧试验机按操作可以分为全电脑控制弹簧试验机，手段弹簧试验机。手动弹簧试验机看其字面意思相对比电脑控制弹簧试验机比较费时，费力。但是其也有其他试验机不能比拟的优势，对于手动弹簧试验机的优势了解，能够帮助客户清楚的治疗该选择什么样的试验机。　　　　 压力传感器采用美国世铨传感器，寿命长，对力值读取准确　　　　 采用双层钢板底座，表面磨平，读出数值精度高稳定。　　　　 具有限位固定的功能，能够固定弹簧的高度，快速进行批量检测。　　　　 控制系统是大液晶屏显示的　　　　 位移传感器采用高精度光栅尺，精度50限，对位移读取准确。　　　　 配套的热敏打印机，即打印清楚有无噪音环保。　　　　 采用双层钢板底座，表面磨平，读出数值精度高稳定。　　　　 以上是手动弹簧试验机的优势了解，希望能对购买者起到一定的帮助作用。

  • 冲击试验的基本原理

    冲击试验的基本原理 冲击试验是用于检测材料在动负荷下抵抗冲击的试验，以测定材料的冲击韧性指标是否满足标准要求。进行冲击试验需要用到冲击试验机，常用的冲击试验机分为手动冲击试验机、半自动冲击试验机、全自动冲击试验机。 冲击试验是研究材料对于动荷抗力的一种试验，和静载荷作用不同，由于加载速度快，使材料内的应力骤然提高，变形速度影响了材料的机构性质，所以材料对动载荷作用表现出另一种反应。往往在静荷下具有很好塑性性能的材料，在冲击载荷下会呈现出脆性的性质。 此外在金属材料的冲击试验中，还可以揭示了静载荷时，不易发现的某结构特点和工作条件对机械性能的影响（如应力集中，材料内部缺陷，化学成分和加荷时温度，受力状态以及热处理情况等），因此它在工艺分析比较和科学研究中都具有一定的意义。

  • 手动积分与自动积分如何定义？

    除统一使用工作站默认积分参数外的所有参数修改都属于手动积分吗，如修改斜率、最小峰面积、积分开始与结束等，这些修改也会造成基线的微波调整？以下是一些网络摘录的理解：[quote]关于手动积分的检查不合格项（转载自丁香园：对手动积分的认知）[/quote]在2014年，FDA对欧洲某实验室的检查中，483表格中有一个观察项这样表述：没有描述如何进行手动积分的操作规程（No procedure exists describing how to perform manual integration）。在2007年8月，FDA给Leiner Health Products公司的警告信中，有一条缺陷项这样表述：检查员记录了很多“数据捏造(manipulation of data)，却没有解释捏造原因”。这个捏造包括：改变色谱积分参数、重新标记峰，这样之前本应该积分的峰就不再积分，不计入杂质的计算。这说明了FDA是接受手动积分的，但应该有操作规程控制手动积分的条件、权限、注意事项等，不能背离科学地通过手动积分使检验结果合格。备注：在FDA的现场检查中，例如发现预进样、重复检验的情况，检查员的观点是：如果企业证明是科学的、必要的，就应该写入操作规程。这也意味着，需要经过充分验证、科学评估。[quote]手动积分的担忧[/quote][align=left][img=,682,359]https://www.ouryao.com/data/attachment/forum/201512/15/093153nwql6wxd3slfqqz1.png.thumb.jpg[/img][/align][quote]手动积分的用处[/quote]理想条件下，在通过系统适用性试验后，标准品、样品的色谱应一直以相同的方法进行积分。但是实际情况并非如此，尤其是接近定量限、检测限的情况下，有些峰自动积不上，需要手动积分。手动积分虽然会受主观因素的影响，在科学分析色谱结果时也是需要的。举两个例子说明：例1，当出现异常峰，分离度不好的峰时，可以手动强制分割。例2，研发阶段，API、稳定性样品的纯度、降解产物的检验方法色谱运行条件相同，但应考虑到检测分析的重点不同，可能需要不同的积分参数。在这种情况下，最好建立不同的分析方法、程序。[quote]关于手动积分的指南[/quote]关于手动积分，并没有指南给出明确的定义。笔者只查到有两篇生物样本分析的方法验证指南规定了再积分（Reintegration）的注意事项。[color=#555555][/color]FDA的2001年定稿指南 Bioanalytical Method Validation，及相应的2013年草案指南也有类似的要求。 生物样本分析的方法验证2013草案指南，第III.C节“样本数据再积分”规定：SOP应该确定再积分的标准，和怎样进行再积分；应清楚描述、并记录再积分的理由；应报告原始和再积分数据。第VII.D节还规定：再积分数据应有管理人员授权再积分。EMA的2011年指南 Guideline on bioanalytical method validation，第5.5节规定：应该有SOP描述色谱的积分和再积分。应在分析报告中讨论偏离这个SOP的任何偏差。应该记录色谱积分、再积分的积分参数、初始积分数据、最终积分数据，并在要求时立即可得。[quote]没有公认的手动积分定义[/quote]目前没有关于手动积分的公认的定义，Hill的一篇文章，讨论了手动再积分的范围和术语，并总结认为，建立一致的定义是有必要的。如果没有手动积分的定义，企业怎么建立积分的SOP呢？[color=#555555][/color]在2015年11月，美国费城的ISPE年会上，企业人员Bob McDowall和Mark Newton建议区分手动干预（Manual Intervention），和手动积分（Manual Integration）,并提出：手动干预 ：没有手动改变基线，例如：1）对峰重命名，或调整积分窗口；2）改变积分参数；手动积分 ：分析员手动重新划基线。举两个例子说明：例3，在色谱峰的保留时间不在预期的时间窗口内，需要手动干预时间窗口，而峰面积不会改变；需要调查保留时间偏离的原因。可能FDA会把这个干预也归为手动积分；但是Bob认为不必归类为手动积分。所以希望监管机构给出明确定义的指南。例4，有IPEM学员单位提议：手动干预、手动积分这两种方式在有些情况下可替代使用的。峰无法识别（或不能正确识别）时可能通过手动积分（重画基线）或调整积分参数解决；峰积分不好时可通过手动积分（重画基线）或调整积分参数解决。[quote]手动积分使用的注意事项[/quote]通常，在得到自动积分色谱图后，分析保留时间、峰型是否如预期，峰是否被正确识别，基线是否满足要求，或者其它标准。只有在色谱图不可接受时，才可考虑是否可以进行手动积分，或者进行实验室调查。[color=#555555][/color]有两种情况，是禁止进行手动积分的：[list][*][align=left]在自动积分后，对称的峰有可接受的基线；[/align][*][align=left]增强峰、或削减峰的目的是为了满足系统适用性接受标准，或满足放行质量标准。[/align][/list]所以，企业应建立科学、合理、透明的自动积分操作规程，并满足数据完整性的要求。在SOP之外进行的手动积分可能被视为数据造假。[quote]色谱软件选型、权限设置和结果显示[/quote]满足合规要求的色谱软件（例如Waters和Angilent的软件），能够分别设置不同权限，例如普通化验员不具备进行手动积分的权限，需要主管进行操作，有些软件则不具备这些功能；即使是同一个品牌的软件，也有不同版本；即使软件有这个功能，企业也不一定启用。 （企业已经在用的老系统legacy system，无法通过软件权限控制的，只能通过SOP进行控制，同时建议基于风险逐步替换为新的完全符合[url=https://www.ouryao.com/]GMP[/url]的系统）[color=#555555][/color]有两个信息是否显示，对色谱数据透明度非常重要：方法名称和数据版本。 如果企业不使用手动积分（重画基线），而采用修改参数的方式，则每修改一次，是不同的方法（规范的管理程序会要求更改方法名称保存，否则就只能到audit trial才能查出来这个方法已经被修改了），而打印的色谱图可以选择是否显示方法； 每处理一次数据，会形成一个数据版本，同样的，打印的色谱图可以选择是否显示数据版本。一个完全透明的结果显示，会在打印的色谱图上显示“方法名称+数据版本” （同时要求修改参数则改变方法名称，不需要QA或检查员仔细检查audit trial才能发现修改痕迹）。[quote]QA产品放行时对手动积分的判断原则[/quote]“手动积分应以能获得更准确的检测结果，并且不增加产品质量风险为原则，同时及时记录相关的科学依据。”[color=#555555][/color]以文章第2小节“手动积分的担忧”中的色谱积分为例，图中哪种操作是放大质量风险呢？答案是视具体情况而定。 例如如果左边这个峰是主物质的峰，这个检测是含量（或纯度）检测，则“ 红线（左），削减峰的积分方式会造成峰面积的偏小”实际上控制得更严，如果我们知道在这个位置可能存在一个其它杂质，则这也许是一种适当的手动积分处理；反过来，如果左边这个峰不是主物质峰，它是一个杂质峰，其意义正好相反。 如果这两个峰一个是主物质峰，另外一个是杂质峰；而另外一种情况，这两个峰是这个药里面的两个组分，分别有不同的含量标准；同一个手动积分操作的意义，对产品质量风险的影响是完全不同的。这里有太多可能性，在这里不详细描述每一种情况了，但其原则（基于科学，力求准确，不增加质量风险）是明确不变的。[i]感谢IPEM2007级学员闭欢欢及单位同事邓玉庄、林宾、黄仲仪对本文的贡献。[/i]作者：识林-榕

  • 聊聊进样器--从手动到自动

    上期我们说了说泵，这期比较自然地，要聊聊进样器了。现在，自动进样器(Autosampler)基本都已经普及了。自动进样器是一个好东西，他的出现极大的将人从仪器旁边、从实验室里面解放出来。用色谱年头比较长的同学们，包括现在还在大学研究院里面、在抠门老板下面干活的苦逼同学们，都曾经历过或者正常经历着手动进样的折磨。先用进样针将样品取出来，插入手动进样阀，转动进样器阀，取出针，然后眼巴巴的望着屏幕发呆半个小时，然后重复之前的工作，一次一次地重复五次，十次，二十次…….搞得人神经衰弱，有时候恨不得拿起锤子....言归正传，所以说自动进样器是个好东西，你只要把样品小瓶摆上去，软件设好序列，点击开始，你就可以逃离实验室这个充满各种挥发的有机溶剂的危险地方，中间时不时地过来瞅瞅，等到差不多时间过来处理数据就可以了。当然，今后的趋势可能连摆样品小瓶、设置方法序列，中间瞅瞅以防万一出问题以及处理数据打报告等等工作，都可以不去实验室就可以完成，这个我们稍后会有文章来展望这种趋势。但不得不说，自动进样器的出现，不仅仅是可以让进样更加精确、重复性更好，更是液相色谱人性化的一个飞跃。仪器人性化的设计，在色谱仪器行业很长时间都是被忽视的，各个厂商更多地是比拼技术参数、指标、比拼价格，几乎所有公司的硬件/软件都曾被吐槽说不好用，不人性化，但是几乎很难看到哪个厂家拿出足够的诚意进行了相关的改进。但随着相关技术的日趋成熟和一些瓶颈的出现，硬件/软件的人性化的设计的比拼，将成为用户选择谁家的仪器的越来越看重的东西。话说回来，要说自动进样器，不得不说说手动进样器，因为绝大多数的自动进样器的设计原理，也是基于手动进样器的。http://mmbiz.qpic.cn/mmbiz/USLiaoO6BXESn1mXmxAibsUkDWFpzzHRK9pppodcxgpbzgZD4WzwKCOGYr845zL1I3q2icZTjxLTalX6HRwCuiaT1g/0了解手动进样器，可以帮助我们更好地理解绝大多数自动进样器的运行原理。手动进样器是利用六通阀切换到两个不同位置，形成不同流路来进行样品的导入。流通阀里有一个转子(Rotor)和一个定子(Stator)，如下图中http://mmbiz.qpic.cn/mmbiz/USLiaoO6BXESn1mXmxAibsUkDWFpzzHRK9iaAYRPazyibMepqxJabyQrdaU03KjX6B98y1SWXciboZ8icFaGbytYdeyw/0http://mmbiz.qpic.cn/mmbiz/USLiaoO6BXESn1mXmxAibsUkDWFpzzHRK9QH06icA9BAAx6WdL7ictR3icThqfklKMkX7pylQiagD4JCWZWF3kqc6D0w/0转子上面有三道槽(或者两道)，定子上面有六个孔，把他们两个贴在一起，就形成了这样的流路：转子三道槽将定子六个孔两两联通，当转子和定子相对角度转动60度，手动进样阀的流路可以在Load/Inject这两种不同状态下来回切换。 http://mmbiz.qpic.cn/mmbiz/USLiaoO6BXESn1mXmxAibsUkDWFpzzHRK9VgsQPZBQsicApsobqergoicLibYmTcA2bqZLf2jvgKtrA9cl9l1ml4iazg/0在Load状态下，从泵过来的流动相不经过样品环(Sample Loop)，直接进入到色谱柱。进样针可以插入进样阀，将样品打入样品环。手动进样阀转到Inject状态时，流动相流路改变，经过样品环，将样品带入到系统内。这样就实现了既不中段处于高压状态的液体流路，又能准确地将样品引入到系统。手动进样器的定量，也有两种方式：1. 满环定量(Full-Loop Filling), 打入2-3倍的样品环体积的样品，这时候样品环100%体积都是样品，进样阀切换后，样品环里面的所有样品都被流动相带入系统。这个时候，样品环才能被称为定量环。这样进样重复性比较好，就是相当浪费样品。2．进样针定量,或者半环定量(Partial-Loop Filling), 进样针抽取指定体积的样品，打入样品环(如上图所示)，然后阀切换，由流动相带入系统。打入的样品不超过样品环体积的一半。这期就讲到这里吧，下一期我们在来说说自动进样器的几个不同的门派和各自的特点。最后，留一个小问题：在上面的手动进样阀的原理图中，从泵进入进样阀的管路接头，和从进样阀出入到色谱柱的管路接头，能够互换位置吗？为啥呢？把你的答案发给我哦。也欢迎大家关注我们的微信账号"色谱学堂"。

  • 做标准曲线时，怎么使用手动积分结果呢？

    我这儿用的是安捷伦5975C的MS，每次在做8P 曲线时，1ppm的峰仪器都自动积不出来，都是自己手动积好后再输进去，我觉得这样做很麻烦，能不能有个办法就是手动积分好了，然后让积分结果自动关联到校正曲线的表格里去呢？

  • 自动积分还是手动积分？

    大家在分析香精样品时，是手动积分还是自动积分啊 手动积分一个个的自己积分感觉效率好低 自动积分的话感觉不够精确啊 是用RTE积分器咩 ？如果是的话积分参数大家是怎么设定的啊

  • 手动进样，面积归一化计算样品纯度的差异

    自己做气相不是很有经验，现在手动进样，特别是高沸点的样品，沸点一般在200度左右，由于是液体，通常我都是直接吸0.2ul，将分流调到合适点，（不知道分流比，国产的，不好测，没测过），由于手动进样，可能技术不太娴熟，几次进样，杂质，特别是后面出来的杂质峰，面积比不一样，是不是进样时动作快慢有影响？那自动进样是否也标准？还是将样品用溶剂稀释后再进样？请教大家！谢谢！

  • 手动积分为什么没有了

    我用的是7890气相色谱仪，用化学工作站时，前几天有手动积分，这几天手动积分没有了，找不到了，只有自动积分，手动积分在哪呢？

  • 【讨论】你经常使用手动积分吗？

    由于一些原因，最近做样出的谱图总是不太好，标样和样品的谱图放大后看不一样，致使峰面积不一样，得出的结果不如人意！于是乎手动积分调整了下，这样结果虽然很好，但心里又有不踏实的感觉！系统自动积分是按一定规律，手动调整就不一样了，想跟大家讨论下这个问题！畅所欲言吧！

  • 【求助】分流手动进样时峰面积变化在线等

    请问[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]使用分流寸管，手动进样时的进样速度是不是影响着峰面积的变化，我最近实验发现当我进样时推针速度较快时出峰的面积会比较的大，推针速度较慢时出峰面积比较小，不知道这是不是正常的还是我的设备有问题

  • GC手动积分

    GC手动积分有什么原则嘛？求大神解释或分享一下资料。谢谢

  • 关于手动积分的规范

    在色谱分析中，是自动积分还是手动积分好呢？我们了解美国FDA是接受手动积分的，但是TA要求对手动积分进行控制，要有规范的文字对手动积分进行管理，以减小手动积分的随意性，可是我们虽然能灵活的应用手动积分，要把手动积分的种种情况一一表述和规范好像从来还没有过，有不有老师可以指导我一下，或者您有文字性的资料可以帮帮我，谢谢！

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