赛默飞液相色谱检测

[img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/11/202311141302422685_4381_6209378_3.jpg!w690x517.jpg[/img] 实验室用的是赛默飞3000的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/color][/url][/url]器，不知道为什么最近突然走样品第一针的时候，基线非常飘。是什么原因呢，第二针就非常正常。最近都是这种情况，冲洗完了，柱子也平衡好了，一到进样第一针就这样.我是菜鸟，大家帮忙看一下~

【网络会议】：Vanquish系列液相色谱在医药领域的应用及优势介绍【讲座时间】：2015年11月10日 14:00【主讲人】：刘绿叶液相色谱/质谱 应用经理 ，复旦大学硕士学位，2005年毕业后一直从事分析检测工作，在仪器公司从事方法开发与应用工作将近6年，现担任赛默飞公司液相色谱及单四极杆质谱应用经理，侧重环境、食品与药物中的分析应用工作。【会议介绍】该讲座涵盖了新型Vanquish系列超高效液相色谱系统在传统中药材领域、化学制药、生物制药领域中的分析应用案例及优势介绍。另外，也将介绍药用辅料的创新分析方法，实现了良好的分离度与灵敏度。Thermo Scientific Vanquish系列 UHPLC ，采用先进的理念设计，用于快速、高分辨和高灵敏度分析，可使用户轻松获得高质量和一致的数据。-------------------------------------------------------------------------------1、报名条件：只要您是仪器网注册用户均可报名，通过审核后即可参会。2、报名并参会用户有机会获得100元手机充值卡一张哦~3、报名截止时间：2015年11月10日 03:304、报名参会：http://www.instrument.com.cn/webinar/meeting/meetingInsidePage/16195、报名及参会咨询：QQ群—379196738http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015042911235201_01_2507958_3.jpg

求助!!!!本人目前在使用赛默飞U3000液相色谱用内标法测样品中某一物质的含量，用的内标物为邻甲酚，配制浓度在500-2000ppm，溶剂为乙腈，流动相为甲醇：乙腈=1:9和超纯水，梯度为30%至85%，进样发现所出的峰为前沿峰。仪器是新安装的。（图一）后用安捷伦的液相在相同条件下测试了相同的样品，出峰良好。（图二）有没有大佬告知这是什么问题？[img=,690,387]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/04/202004151111410439_709_4057179_3.jpg!w690x387.jpg[/img][img=,690,387]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/04/202004151110424795_7555_4057179_3.jpg!w690x387.jpg[/img]

[font=&][color=#111f2c][back=#c9e7ff] 现沃特世液相色谱仪及质谱仪，赛默飞世尔液相色谱仪上配置的脱气机泵为同一型号，大约使用几年后会出现脱气机故障、无法达到真空度要求报警。此故障需要更换脱气机泵（货号6040.1981），单价1万多元，费用较高。[/back][/color][/font][font=&][color=#111f2c][back=#c9e7ff] 针对此故障，发现泵电机一般正常，内部轴承磨损导致摩擦力加大，最终导致泵转速达不到，真空度低。更换内部轴承即可解决问题。方法如下（戴安液相色谱仪）：[/back][/color][/font][font=&][color=#111f2c][back=#c9e7ff]1、 液相色谱仪关机、断电，对流路进行处理，拆下液相色谱仪泵单元的上面板、左右侧面板。[/back][/color][/font][color=#111f2c][back=#c9e7ff]2、 将真空脱气机泵的1根电源线、1根数据线拆下，拆下连接泵与脱气包的管子，拆除泵底部的4个固定螺丝，即可拿下脱气机泵。[/back][/color][color=#111f2c][back=#c9e7ff][img=,287,385]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009141807487813_4351_3057693_3.png!w287x385.jpg[/img][img=,262,352]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009141807579766_7317_3057693_3.png!w262x352.jpg[/img][/back][/color][color=#111f2c][back=#c9e7ff][font=&][/font][font=&]3、 将脱气机泵板子与泵电机的连接线取下，拆除泵电机与底部固定架的3个螺丝。[/font][font=&]4、 对电机部件进行拆解：拆下上部6个固定螺丝。[/font][font=&] [/font][font=&]取下上盖，[/font][font=&]取下中间2个滚轮2侧的4个卡扣。[/font][font=&] [/font][font=&] 左右活动滚轮，此时可以取下滚轮一侧的轴承，此轴承已磨损，进行更换，轴承编号：635-2zsh。[/font][font=&] [/font][font=&] 对电机一侧的螺丝进行拆解，松下电机外侧的盖子。[/font][font=&] [/font][font=&]电机外侧内部轴承已磨损，不能活动，进行更换，轴承编号：625-2zsh。[/font][/back][/color][color=#111f2c][back=#c9e7ff][img=,245,329]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009141810399238_8912_3057693_3.png!w245x329.jpg[/img][img=,301,404]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009141810500206_3458_3057693_3.png!w301x404.jpg[/img][img=,370,276]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009141811000394_5617_3057693_3.png!w370x276.jpg[/img][img=,558,750]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009141811142711_212_3057693_3.png!w558x750.jpg[/img][img=,558,750]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009141811282283_4231_3057693_3.png!w558x750.jpg[/img][font=&]5、 按照相反顺序安装电机组件、脱气机泵、进行试机。[/font][font=&]6、 一般为此2个轴承问题造成，较少时电机内侧的轴承也存在磨损，需要对4步中的2个滚轮一旁的内六角螺丝松动，拆下电机轴，进行更换。[/font][font=&]维修后，脱气机故障报警消失，真空度显示OK。[/font][font=&][/font][/back][/color]

题记：谨以此文献给当年在迪亚药谷8楼一起奋战过的小伙伴，在那里我收获了几个铁铁的哥们姐们，收获了很多的知识和经验，当然也要感谢我的同学蜡笔小“辛”拉着我一起去参加面试才把我领上道，那儿是一个值得纪念的地方，有机会还会去转转，看看以前用过的设备，看看老同事，虽然没几个认识的了。怀旧也是一种情怀。很久很久以前作为一名医药外包公司的小实验员，每天一睁眼就要想着搬砖了，今天要做多少批样品，每针Xmin（手动进样），中间可以做几批样品的水分、旋光、熔点。。。下午几点能完活，如果不能正点下班，是要加班费还是攒时长换休？还是换休吧，加班费也没什么吸引力，还是出去玩比较有吸引力。。。好了别想了再想就该迟到了，幻想着美好的生活就这么开始了。我们实验室相当和谐，互帮互助的，夜班做完自己的工作之后，都会给白班的人平衡好柱子，这样白班的人来了可以直接开始一天正式的工作了，提高工作效率，想想还很怀念实验室的生活，忙忙碌碌，很充实。言归正传还是来说说这三个牌子的液相色谱吧。假如你想买一套液相色谱仪，你都想了解点什么呢？从哪里了解呢？往下看！PK一定有输赢吗？一定能分出好坏吗？三个牌子的液相哪个好？见仁见智，个人觉得能满足实验需求又经济就是好的，做个QC非要用nano的液相？杀鸡焉用宰牛刀。A岛津液相色谱仪http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609292112_612866_3109824_3.pngB安捷伦液相色谱仪http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609292114_612867_3109824_3.pngC赛默飞液相色谱仪http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609292115_612868_3109824_3.png以下所有液相色谱仪数据均来自各品牌的官网岛津北美：（http://www.ssi.shimadzu.com/岛津中国 ：http://www.shimadzu.com.cn/）安捷伦：http://cn.agilent.com/赛默飞：http://www.thermofisher.com/开始PK1、控制连接方式：岛津：大家实验室最常见的估计就是LC20AT的泵+SPD20A的紫外检测器有银子的配原装的柱温箱和自动进样器，缺粮饷的用国产的柱温箱加Rheodyne手动进样阀。土豪们还会用多检测器串联和多阀多柱切换多维应用，羡慕嫉妒恨的节奏。各模块用光纤连接到CBM上，CBM是通过以太网连接电脑，其中CBM-20A最多可以控制8个模块，而卡式的CBM-20Alite除了A泵之外还可以控制4个模块，也就是说不是有钱就能任性想配多少模块就能配多少模块的，想到这里就舒服了土豪和我们屌丝也得在一个起跑线上了，哈哈哈哈http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609292120_612869_3109824_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609292121_612870_3109824_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609292121_612871_3109824_3.png安捷伦：各模块之间用CAN线连接，每个模块后部都有两个CAN口用CAN线串联起来，检测器多一个LAN口，LAN口是检测器和PC进行通讯的端口，用LAN线相连。注意CAN口和LAN口不能混用否则容易烧主板。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609292123_612872_3109824_3.png赛默飞:除了溶剂架之外，其他模块都可以用USB线连接到电脑上，厂家推荐将各模块连接到检测器之后，将检测器与电脑相连，如下图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609292124_612873_3109824_3.png2、主要模块泵：没事逛逛岛津的官网，不看不知道一看吓一跳，官网上列举的液相色谱系统型号有17种之多（北美网站是15种），其中三个系列9种泵，这还不包括咱们大中国组装的LC-15C和LC-16、LC-16P以及一体机2010中的泵。是不是很壮观同时也是有点懵圈的节奏，咱们一起来梳理一下。品牌系列型号Pmax流速范围ml/min特点岛津NexeraLC-30AD130Mpa0.0001-5.000并联双柱塞Prominence UFLC nanoLC-20ADnano 1nL/min-5000nL/min（Flow rate setting range (Standalone)）100nL/min-5000nL/min (LCsolution CBM-20A) 10nL/min-5000nL/min (Nano-Assist)(Flow rate setting range (External control))并联双柱塞ProminenceLC-20AD 40（20）0.0001—10.0000并联双柱塞LC-20AT 40（20）0.001—10.000串联双柱塞LC-20AB 400.0001 到—10.0000二元高压梯度泵，集成了两个20AD输液泵[td

求助各位大佬，液相色谱做兽药残留，四环素单标进样，前两针进样出峰挺好，第三针开始在四环素后面出特别多而且大的杂峰(图1为正常出峰图，图2为带有杂峰的图，图3为仪器梯度条件)仪器型号:赛默飞U3000色谱柱:C18流动相:甲醇，乙腈，10mmol三氟乙酸水溶液尝试过洗针后进样，更换甲醇乙腈为样品进样，但是效果都不理想。[img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/05/202005271851164566_1202_3025179_3.png[/img][img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/05/202005271851169159_6196_3025179_3.png[/img][img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/05/202005271851172841_9364_3025179_3.png[/img]

操作赛默飞Trace 1600[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]有一年时间了。最开始的时候几乎什么都不懂，到现在完全熟练的操作[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]，可以说是付出了不少精力和时间。下面分享几个赛默飞使用经验。1、赛默飞的仪器方法可以在进样序列直接互相复制，然后修改赛默飞Trace 1600[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的操作软件在建立仪器方法的时候是英文的，而且还有部分界面显示不全，这算是赛默飞最大的一个缺点了，我相信很多人看到英文后，学习的动力都会减半。直到现在我每次看到这英文界面还是很头疼，因此我更喜欢复制一个已有的仪器方法进行修改，修改的方法比新建一个方法简单多了。2、赛默飞点火前，要先升温到120摄氏度以上。熄火时，要先熄火，再降温。赛默飞的点火功能不像是岛津[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]，岛津[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]不用手动点火，开启GC后，到了一定程度，就会自动点火，很少存在低温点火导致FID积水的问题。但是赛默飞的氢气、空气、尾吹气、升温等都需要手动单击软件上面的按钮，这时候就存在一个点击顺序的问题。最开始的时候同事告诉我先升温，再点火。点熄火，再降温。但是从来没有人知道为什么这样做。后来我查看资料，知道了原因。那就是如果还没有升温到120度就点火，就容易让FID检测器积水。3、序列中选择“空白”，就是老化色谱柱老时间不是用的色谱柱需要进行老化，只需要在序列中选择仪器方法，设置为“空白”项，这时候赛默飞就只执行升温程序，不选择进样。其实这个地方是不合理的，正常情况大家都认为“空白”项应该是空白样品，但是在赛默飞这里只执行升温程序。4、赛默飞的曲线没有线性方程。很多时间我们需要线性方程，但是赛默飞的软件里面默认没有，我们可以在这里设置。 [img=,690,468]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/08/202308072342387879_9152_6118461_3.jpg!w690x468.jpg[/img]{"Y="+text(peak.calCoefficient(1),"0.0000")+"*X+"+text(peak.calCoefficient(0),"0.0000")+" R^2="+text(peak.rQuadrat/100,"0.0000") "0.000"} 这样曲线上面既可以看到线性方程了

【网络讲座】：赛默飞色谱产品在农药残留分析领域的整体解决方案【讲座时间】：2016-11-15 10:00【主讲人】：吕建霞，女，博士，毕业于中国科学院生态环境研究中心，现就职于赛默飞世尔科技（中国）有限公司任气相色谱质谱产品应用工程师，自2007年毕业以来一直从事农药残留检测工作，在农药残留检测方面有着丰富经验。【会议简介】1、 基于农药数据库的600种农药筛查方法；2、 基于CSR大体积进样技术和GCNCIMS联用方法测定复杂基体中的农药残留；3、 基于CSR大体积进样技术和T-SIM功能测定各种基体中的农药多残留；4、 在线固相萃取-双梯度高效液相色谱测定中痕量水甲萘威和百菌清5、 在线固相萃取-高效液相色谱法快速测定柑桔原料及其成品中多菌灵的残留量； 6、 离子色谱和质谱联用测定草甘膦。-------------------------------------------------------------------------------1、报名条件：只要您是仪器网注册用户均可报名参加。2、报名参会：http://www.instrument.com.cn/webinar/meeting/meetingInsidePage/2117http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/10/201610181522_614348_2507958_3.jpg扫描二维码，报名参会4、报名及参会咨询：QQ群—290101720，扫码入群“色谱or食品”http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191701_669288_2507958_3.gif