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环氧乙烷是医疗器械中常用的灭菌剂,具有穿透能力强和灭菌效果好等特点,应用于医疗用品的消毒。但环氧乙烷本身是有毒气体,灭菌后的产品如不能使环氧乙烷气体充分挥发,残留毒性达到一定量时就会对人体产生危害。检测一次性医疗器械经环氧乙烷清毒后环氧乙烷残留量判定是否符合国家标准规定。?目前,医疗器械环氧乙烷(EO)残留两种测定方法,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]顶空进样法和比色分析法。1)[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]顶空进样法原理及测定方法(专注于医疗器械领域)[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法系采用气体为流动相(载气)流经装有填充剂的色谱柱进行分离测定的色谱方法。物质或其衍生物气化后,被载气带入色谱柱进行分离,各组分先后进入检测器,用记录仪、积分仪或数据处理系统记录色谱信号。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]由载气源、进样部分、色谱柱、柱温箱、检测器和数据处理系统组成。进样部分、色谱柱和检测器的温度均在控制状态。在一定温度下,用萃取剂-水萃取样品中所含环氧乙烷(EO),用顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定环氧乙烷(EO)含量。测定时,取环氧乙烷(EO)标准品适量,制成六个浓度的标准溶液,各取10ml,制备六个浓度的标准品试样。当标准品试样达到气液平衡时,不同浓度的液体对应于不同浓度的气体,取平衡后的气体,注入进样器,记录EO的峰高(或面积)。根据不同浓度的标准溶液对应的峰高(或面积),绘制峰高(或面积)-浓度标准曲线。取样品适量,配制成样品试样,同法测定峰高(或面积),以测得的峰高(或面积)从标准曲线上查得相应的标准溶液的浓度。根据公式,计算出医疗器械环氧乙烷(EO)残留量。2)比色分析法原理及测定方法环氧乙烷(EO)在酸性条件下水解生成乙二醇,乙二醇经高碘酸氧化生成甲醛,甲醛与品红-亚硫酸试液反应生成产生紫红色化合物,通过比色分析法可求得环氧乙烷(EO)含量。测定时,取乙二醇标准品适量,制成一定浓度的标准溶液。精密量取不同体积的乙二醇标准溶液配制成不同浓度的标准品供试液,测定吸光度。根据不同体积的标准溶液对应的吸光度值,绘制吸光度-体积标准曲线。取样品适量,配制成样品供试液,同法测定吸光度,以测得的吸光度从标准曲线上查得相应的标准溶液的体积。根据公式,计算出医疗器械环氧乙烷(EO)残留量。
水中常量环氧乙烷分析1 适用范围 本标准中规定的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]方法适用于水中0.01~10%(质量分数)含量的环氧乙烷分析。2 方法概要 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]液体自动进样器将定量水样直接注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]器中,通过毛细管色谱柱分离,使样品里的环氧乙烷与水及其它物质分离,进入检测器产生信号。最后,通过色谱数据工作站采用外标法计算将信号转换成环氧乙烷含量。环氧乙烷校正使用分子量相同的无水乙醇替代。3 试剂和材料3.1 载气:氮气,纯度≥99.99%(体积分数)。3.2 燃烧气:氢气,纯度≥99.99%(体积分数)。3.3 辅助气:氮气,纯度≥99.99%(体积分数)。3.4 助燃气:经过干燥、净化的压缩空气。3.5 乙醇标准溶液:自配或外购乙醇含量为1%(质量分数)左右水溶液。4 仪器4.1 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]:安捷伦科技公司7890A型,配有分流/不分流进样口、分流管捕集肼、电子压力控制器、气体进样阀和氢火焰离子化检测器,或同类产品。4.2 色谱数据工作站:EZChrom工作站,安捷伦科技公司,或同类产品。4.3 色谱柱:见表1推荐色谱柱,或同类产品。推荐色谱柱典型操作条件见表1,典型色谱图见图1。[img=,612,420]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709020726_01_2166779_3.png[/img][img=,613,335]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709020726_02_2166779_3.png[/img]5 校正如果第一次被使用仪器或者改变了仪器某些设置(如改变流量、新FID喷嘴,新柱等),应对仪器进行校正。使用标准样在色谱仪上分析,测量环氧乙烷色谱峰的面积,算出校正因子F[sub]i[/sub]:F[sub]i[/sub]=标准液中乙醇浓度/乙醇出峰面积。6 试验步骤使用符合4.3中推荐毛细管色谱柱或同类色谱柱,采用自动进样器将适量样品注入4.1规定[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url],通过色谱工作站或积分仪,测量环氧乙烷出峰面积,利用已测校正因子,外标法定量计算水中环氧乙烷的含量。7 计算水中环氧乙烷含量按下式计算:(外标法)X[sub]i[/sub]=A[sub]i[/sub]×F[sub]i[/sub]式中:X[sub]i[/sub]——水中环氧乙烷的质量含量,%(质量分数);A[sub]i[/sub]——环氧乙烷的峰面积;F[sub]i[/sub]——乙醇的校正因子。8 精密度8.1 重复性同一操作者重复测定的两个结果之差不应超过下列数值:样品中环氧乙烷含量0.01~1%(质量分数)平均值的10%。样品中环氧乙烷含量1~10%(质量分数)平均值的5%。9 报告仪器稳定状态下连续两次测定结果的平均值作为出厂产品的测定结果,生产装置过程控制使用单次测定数据作为结果报告,结果的表示修约至1mg/kg。10注意事项10.1 水分需澄清,如样品混浊,可先过滤后再分析。10.2 注意色谱柱的最高使用温度。11仪器维护11.1必须定期更换自动进样器清洗瓶中清洗水。
水中微量环氧乙烷分析1 适用范围 本标准中规定的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]方法适用于水中1~100mg/kg含量的环氧乙烷分析。2 方法概要 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]液体自动进样器将定量水样直接注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]器中,通过毛细管色谱柱分离,使样品里的环氧乙烷与水及其它物质分离,进入检测器产生信号。最后,通过色谱数据工作站采用外标法计算将信号转换成环氧乙烷含量。3 试剂和材料3.1 载气:氮气,纯度≥99.99%(体积分数)。3.2 燃烧气:氢气,纯度≥99.99%(体积分数)。3.3 辅助气:氮气,纯度≥99.99%(体积分数)。3.4 助燃气:经过干燥、净化的压缩空气。3.5 乙醇标准溶液:外购含量10mg/kg乙醇左右。4 仪器4.1 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]:安捷伦科技公司7890A型,配有分流/不分流进样口、分流管捕集肼、电子压力控制器、气体进样阀和氢火焰离子化检测器,或同类产品。4.2 色谱数据工作站:EZChrom工作站,安捷伦科技公司,或同类产品。4.3 色谱柱:见表1推荐色谱柱,或同类产品。推荐色谱柱典型操作条件见表1,典型色谱图见图1。[img=,676,406]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709032057_01_2166779_3.png[/img][img=,655,508]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709032057_02_2166779_3.png[/img]5 校正如果仪器第一次被使用或者被改变了某一或某些设置(如改变流量、新FID喷嘴,新柱等),应对仪器进行校正。使用标准气在色谱仪上分析,测量乙腈色谱峰的面积,算出校正因子F[sub]i[/sub]:F[sub]i[/sub]=标准液中乙醇浓度/乙醇出峰面积。6 试验步骤使用符合4.3中推荐毛细管色谱柱或同类色谱柱,采用自动进样器将适量样品注入4.1规定[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url],通过色谱工作站或积分仪,测量环氧乙烷出峰面积,利用已测校正因子,外标法定量计算水中乙腈含量。7 计算水中环氧乙烷含量按下式计算:(外标法)X[sub]i[/sub]=A[sub]i[/sub]×F[sub]i[/sub]式中:X[sub]i[/sub]——水中环氧乙烷的质量含量,mg/kg;A[sub]i[/sub]——环氧乙烷的峰面积;F[sub]i[/sub]——乙醇的校正因子。8 精密度8.1 重复性同一操作者重复测定的两个结果之差不应超过下列数值: 样品中环氧乙烷含量1~10mg/kg平均值的20%(质量分数)样品中环氧乙烷含量10~100mg/kg平均值的10%(质量分数)9 报告仪器稳定状态下连续两次测定结果的平均值作为出厂产品的测定结果,生产装置过程控制使用单次测定数据作为结果报告,结果的表示修约至1mg/kg。10 注意事项10.1 水分需澄清,如样品混浊,可先过滤后再分析。10.2 必须定期更换自动进样器清洗瓶中清洗水。10.3 注意色谱柱的最高使用温度。