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哪里可以载到检测水产品中氯霉素的国标
气相色谱-串联质谱检测水产品中氯霉素残留量关键词:氯霉素;气相色谱-串联质谱;残留量;水产品 氯霉素 ( Chloramphenicol,以下简称CAP),是1947年从委内瑞拉链霉菌的培养滤液中分离出的结晶性抗菌素,是第一个采用化学合成法生产的抗生素,具有广谱抗生素的特点,对多种病原菌有较强的抑制作用。在水产养殖业中,常用氯霉素治疗各种传染性疾病, 但同时也带来了水产品中氯霉素残留的严重问题。研究表明,氯霉素有严重的毒副作用,能抑制人体骨髓造血功能,引起人类的再生障碍性贫血、粒状白细胞缺乏症、新生儿、早产儿灰色综合症等疾病,低浓度的药物残留还会诱发致病菌的耐药性。因此,氯霉素残留问题已引起国际组织和世界上许多国家和地区的高度重视,欧盟、美国等均在法规中规定CAP残留限量标准为“零允许量”,即不得检出。目前常用GC-ECD、HPLC-UV、ELISA、GC-MS等仪器进行氯霉素残留量的检测,本实验采用串联质谱作为检测器,是最为先进的技术,可提高氯霉素定性与定量的准确性,二级质谱相对于一级质谱,其抗干扰能力更强,可有效消除单级质谱的离子信息少的问题,对样品前处理的要求教低,可准确反映样品中氯霉素的残留量。本次实验采用气相色谱-串联质谱法测定鱼肉中氯霉素,其灵敏度、稳定性、准确度均较高。1材料与方法1.1 材料1.1.1 试验对象:鱼肉组织。1.1.2 主要试剂与材料:乙酸乙酯、正己烷、甲醇、乙腈(Fisher Scientific公司,色谱纯);BSTFA(衍生化试剂-Supelco);C18固相萃取柱(安捷伦公司);氯霉素标准(SIGMA-ALDRICH)1.1.3 主要仪器:气相色谱—质谱联用仪(配电子轰击离子源,安捷伦公司);均质机(IKA);离心机(天美);固相萃取装置([font
我最近在做水产品中氯霉素时,添加浓度在接近检出限浓度的时候,回收率总是不好,而且配置标样浓度在线性范围下限的位置处(0.4ppb左右),ECD根本出不了峰。更让人郁闷的是走高浓度标样的时候,色谱图上竟然有两个峰(除了溶剂),而且我怀疑比较高的那个峰不是氯霉素,这在以前是没有出现过的。我不明白是哪里的问题,各位老师多多指教!马上就要进行能力考核了,非常着急![em61]