电压暂降试验仪原理

由仪器信息网和我要测网举办的“2022科学仪器行业十大杰出雇主”评选投票环节已接近尾声。2022科学仪器行业十大杰出雇主国内外两大榜单经过最近的激烈角逐，即将揭晓最终结果！距离投票截止日期仅剩13个小时（2023年2月28日24时截止），目前珀金埃尔默企业管理（上海）有限公司、北京东西分析仪器有限公司分别以2733票和2647票暂列2022科学仪器行业十大杰出雇主国外榜单和国内榜单第一名！截至2023年2月27日16时，最新战报结果如下：2022年科学仪器行业“十大杰出雇主”国外榜单TOP10（截至2023年2月27日16时）国外榜单方面，珀金埃尔默企业管理（上海）有限公司、德国耶拿分析仪器有限公司、奥地利安东帕（中国）有限公司位列前三名。珀金埃尔默以2733票暂列第一，德国耶拿紧随其后位居第二名，安东帕再次发力超越赛默飞、安捷伦进入前三，赛默飞暂居第四名，最终谁能夺下榜首仍有悬念！日立科学仪器后期发力，短短数日杀入前五；安捷伦暂时降至第六名，瑞士万通依然稳居第七名，梅特勒托利多暂降至第八名，优莱博降至第九名，大昌华嘉依旧保持在第十名，沃特世虽暂未进入前十，但依然虎视眈眈，随时可能发力反超！结果仍有可能出现反转！2022年科学仪器行业“十大杰出雇主”国内榜单TOP10（截至2023年2月27日16时）国内榜单方面，北京东西分析仪器有限公司、力康集团力新仪器（上海）有限公司、浙江福立分析仪器股份有限公司暂时位列前三。东西分析以2647票再次夺回国内榜单的榜首位置，力新仪器暂降至第二名，福立超越皖仪跻身前三，但谁能最终夺得榜首还未可知。天美仪拓暂列第四名，安徽皖仪降至第五名，屹尧、伍丰保持在第六和第七名，上海仪电上升至第八名，成都珂睿降至第九名，上海博迅降至第十名。国内榜单竞争极为激烈，以上厂商虽然暂列前十，但如果想在投票截止前守擂成功，仍需再接再厉！2022年新增“人气雇主榜单”：入围标准：在“国内外雇主”投票阶段取综合排名TOP 10雇主荣誉高光展示页面：将在2022年“十大杰出雇主”活动页面—结果公示“人气雇主”榜单公示公示时间：2023年3月1日—2023年4月3日距离活动截止仅剩最后1天，究竟谁能最终获得十大杰出雇主宝座？谁又能获得“人气雇主”荣誉？快快为你心中喜欢的雇主投票吧！投票持续进行中，快来为你喜欢的公司助力吧投票通道如下↓↓↓↓ 2022年杰出雇主评选活动，PC端投票链接：https://m.instrument.com.cn/votejob/Vote/besthirerVote2022pc2022年杰出雇主评选活动，wap端投票链接：https://m.instrument.com.cn/votejob/Vote/besthirerVote20222022年杰出雇主评选活动，仪器信息网APP端投票链接：投票规则1、投票通道：用户可通过电脑、手机浏览器、仪器信息网APP等3大通道的活动页面分别进行投票； 2、投票方式：（1）通过电脑、手机浏览器2个通道的活动页面，每个用户每天最多可投20票，只能为单个雇主每天投递1票； （2）通过仪器信息网APP通道的活动页面，每个用户每天最多可投30票，只能为单个雇主每天投递3票；3、投票福利：投票完成后可参与“用户调研”抽奖活动，抢苹果手机（IPhone 14 Pro Max）、苹果耳机（AirPods Pro- 第二代）、海马体形象照、百元京东卡等大奖~百分百中奖，每位用户仅有一次抽奖机会，千万不要错过哦！*注：为保证投票活动的公平公正，严禁任何形式的刷票行为，后台实时监测投票数据，一经发现取消参评资格，最终解释权归仪器信息网人才频道所有！本次活动的最终解释权归仪器信息网人才频道所有，如您对本次活动由任何疑问或建议，均可通过以下方式反馈至人才频道：咨询电话：010-51654077-8363 或18001351263（微信同号）邮箱：zoucc@instrument.com.cn 扫码关注【仪职派】，获取最新进展

近些时期以来，科学仪器生产、研发过程中如何应用可靠性工程，以达到提高科学仪器质量，满足用户对仪器可用、耐用的目标，已经越来越为行业所重视。科技部条财司，根据仪器专项的现状和特点编制了《科学仪器设备开发可靠性工作指南》 科技部条财司委托组织重大专项项目参与单位进行免费的可靠性工程相关培训 近日，工业和信息化部电子第五研究所与钢研纳克检测技术有限公司在钢研纳克永丰产业基地举行了仪器设备可靠性提升工程战略合作协议&hellip &hellip 在科学仪器开发中如何具体开展可靠性工程，越来越为众人所关注。近日，PConline记者受邀参观联想研发实验室以及云计算方案的实验室，其中有关&ldquo 联想的可靠性测试实验室&rdquo 大量照片，亦可为科学仪器行业学习、借鉴。 　　全文如下： 　　记者亲身探秘 联想实验室高清大图全流出 　　从收购IBMPC事业部，再到对IBM x86服务器业务的收购，业内对联想的关注也越来越高。有人说联想是在有步骤的下一盘大旗，也有人说联想的步子迈的有点大。略掉外界的评价，不得不承认的是得联想在技术研发上是下了一番苦功夫的。 　　近日，PConline记者受邀参观联想研发实验室以及云计算方案的实验室。在这次参观中，记者跟着联想的工作人员详细参观了联想的各个实验室，并进一步从服务器研发、方案实验室中体验到联想的技术实力。每个企业都有自己的特点和自己的企业文化。通过对企业的参观，相信大家也会对联想这家企业会有进一步的了解： 　　记者首次看到了联想的可靠性测试实验室，涉及产品检测的方方面面、包括温度、湿度、电压、电磁辐射、噪声、摔落，长时间满负载负荷等等一系列可靠性测试。 联想可靠性实验室 　　测试标准力争高于业界标准，为用户提供最可靠的保障。 联想可靠性实验室 　　联想可靠性实验室是第一次正式对外。 联想可靠性实验室 联想可靠性实验室 联想可靠性实验室 联想可靠性实验室 联想可靠性实验室 联想可靠性实验室 　　联想可靠性实验室包含MTBF实验室(测试平均无故障时间)、高低温测试、电磁兼容、传导骚扰测试、浪涌抗扰度测试、电压暂降与短时中断抗扰度测试、电快速瞬变脉冲群抗扰度测试、散热开发、噪音测试、安规实验等在内的若干实验室。 　　联想测噪音实验室 　　联想噪声测试实验室，该实验室是用来进行产品噪声特性测试和评估的实验室。 噪声测试实验室 　　为了避免地板等固体所带来的噪音波动，噪声实验室建立在建造在200多个半米高的弹簧上。 噪声测试实验室 　　进入实验室后，大家都在议论，耳朵感觉非常不舒服。实验室工作人员讲解，说是正常办公环境为40分贝，而次实验室只有12分贝，所以到这种环境中会感觉到很不舒服。 噪声测试实验室 　　为了营造足够安静的环境以测试产品，实验室不光墙面做了吸音和隔音处理，悬空以隔绝外部振动的声学影响。跺一跺脚，整个房间都在晃悠。 噪声测试实验室 噪声测试实验室 　　在进行吸音测试时，噪音只有12分贝。噪音实验室为避免地面的低频噪音，采用了整体悬空状态，所以是可以活动的。 　　联想电磁兼容实验室 　　联想电磁兼容实验室是进行产品电磁干扰性能评估，保证产品向空间和电网的干扰在控制范围内。 电磁兼容实验室 电磁兼容实验室 　　实验室为标准3米实验室，测试一台机器约40分钟。 电磁兼容实验室 电磁兼容实验室 　　通过吸波材料，模拟开阔场地中的直射波环境，使得联想服务器正常工作时(比如大数据分析、VIDIO、硬盘读写、网络等等典型环境)不会影响其他设备的工作，其他设备也不会影响服务器的工作。 电磁兼容实验室 　　采用西门子技术，共测试八个指标，需全部符合国家标准。 　　联想威睿技术联合实验室 　　联想威睿技术联合实验室是由全球顶级硬件厂商和云计算软件厂商共建的联合实验室。 联想威睿技术联合实验室 　　作为联想和VMware战略合作的重要部分，该联合实验室承载了云计算方案开发、方案展示、测试验证、人才培训等平台功能。 联想威睿技术联合实验室 　　联想威睿技术联合实验室旨在为客户合作伙伴进行云计算的测试，通过把联想硬件和VMware软件部分结合，然后加以开发。 联想威睿技术联合实验室 　　作为方案展示中心，联合实验室通过可视化的演示和互动，让客户感受到云计算带来的技术革新及其与业务应用深度融合所产生的巨大价值。 联想威睿技术联合实验室 　 联想威睿技术联合实验室 　　此外，联合实验室还能为客户快速搭建集成测试环境，加速客户信息系统从传统模式到云计算模式的转换。 　　联想云计算方案实验室 　　联想云计算方案实验室，该实验室隶属联想企业业务集团，主要工作目的是为了在云计算方面进行方案开发。 联想云计算方案实验室 　　实验室左侧为基于IT基础架构平台方案展示。 联想云计算方案实验室 联想云计算方案实验室 　　实验室右侧为行业方案展区，演示了平台方案如何落地为行业应用。 联想云计算方案实验室 　　在当天的解决方案实验室，媒体记者也在不经意之间见到了联想的天蝎计划1.0整机柜，这是一套按照天蝎计划1.0规划设计制造的整机柜交付产品。 联想云计算方案实验室 　　机柜融合了服务器、存储、网络。 联想云计算方案实验室 　　据透露，联想会在2014年针对天蝎计划2.0推出新的产品，而上一代天蝎1.0机柜&ldquo 去年在腾讯也做了部署&rdquo 。 联想云计算方案实验室 联想云计算方案实验室 　　据了解，在过去的一年半时间里面，联想由原来的北京研发中心扩充为一个全球开发的布局，包括北京、台北、美国的罗利和巴西四地的研发。 联想云计算方案实验室 　　研发团队整个人员规模翻了两翻，由原来了70多人，现在达到了300人以上，这300人平均行业的经验超过10年，其中有50位顶尖的专业人士。 　　联想实验室拍摄花絮 联想实验室 联想实验室 联想实验室 联想实验室 　　联想集团企业产品集团全球服务器研发中心高级&rdquo 总监王化冰表示：&ldquo 实验室不只是最后的一个验证的手段，对于前期的开发也是至关重要的。特别是对于一些领先产品的原形设计，都是在我们实验室里面经过缜密的测试以后，才真正形成原形，最后进入开发阶段。 　　目前联想在全球有53个顶级的实验室，这些实验室通过了各项的专业认证。除了人员，联想在整个实验室建设有很大的投入。在用技术实力说话的今天，联想要进入全球服务器厂商前面的名词，技术研发就是必须拿得出手的硬实力，而联想的稳扎稳打相信会给他们赢得更多的机会和掌声。

高压漏电起痕试验机的测试原理是什么？实验原理：漏电起痕试验是在固体绝缘材料表面上，在规定尺寸（2mm×5mm） 的铂电极之间，-施加某一电压并定时（30s）定高度（35mm）滴下规定液滴体积的导电液体（0.1%NH 4CL），用以评价固体绝缘材料表面在电场和潮湿或污染介质联合作用下的耐漏电性能，测定其相比电痕化指数（CT1） 和耐电痕化指数（PT1） 。主要配件 序号型号产地1箱体(可选不锈钢箱体)宝钢A3钢板,喷塑2变压器浙江二变3调压器正泰4继电器及底座正泰5漏电保护器正泰6按钮正泰7计时器欧姆龙8短路电流智能表上海9温控器日本欧姆龙10导线上海启帆11计数器欧姆龙12无线控制器上海埃微自主研发13电磁阀亚德克在操作过程中要注意的事项：1、在操作过程中，人员应该注意个人防护，避免漏电受伤或被溶液沾染到口、眼部位造成伤害2、输入电源AC220±2%。3、排气管应通出窗外。4、在对样品进行时,请勿打开仓门,待试验完之后或当实验失效产生火烟时，先打开风扇排除烟雾后，再打开仓门进行作业。5、实验前须确认设备是否在计量有效期内，如超期则不能进行实验6、电源应用有地线的三极插座，保证接地可靠。主要技术指标：1） 空气环境：0~40°C；2） 相对湿度：≤80%；3） 无明显振动及腐蚀性气体的场所；4） 工作电压：AC220V±2% 50HZ±1%，1KVA；5） 试验电压：100~600V连续可调数显，电压表显示值误差：1.5%，显示值为:r.m.s；6） 延时电路：试验回路在（0.5±10%）A（r.m.s）或更大电流时延时（2±10%）S后动作；电极：a: 5㎜×2㎜矩形铂金电极和黄铜电极各一对；b: 电极尺寸要求：（5±0.1）㎜×（2±0.1）㎜×（≥12）㎜,其中一端凿尖角度为（30±2）°（即试验端呈30°±2°斜角）,凿尖平面宽度为0.01㎜~0.1㎜；c: 电极间所成角度为60°±5°,间距为（4±0.1㎜）；d: 对样品压力为:1.00N±0.05N；7） 滴液系统：a: （30±5）秒（开启滴液时间28S+开启滴液持续时间2S）自动计数、数显（可预置），50滴时间：（24.5±2）min b: 滴液针嘴到样品表面高度:35㎜±5㎜（附一个量规作测量参考） c: 滴液重量:20滴:0.380g~0.489g 50滴:0.997g~1.147g 8） 短路电流：两电极短路时的电流可调至（1±0.1）A,数显±1%,电流表显示值为有效值（r.m.s） 9） 仪器外形尺寸（宽*高*深）1100*1150*550㎜（0.5立方）；700*385*1000㎜（0.1立方）；10） 箱体由1.2厚的304不锈钢板制成，可订制0.75立方；11） 样品支撑平板：厚度≥4㎜的玻璃；12） 针嘴外径：A溶液：0.9㎜~1.2㎜B溶液: 0.9㎜~3.45㎜13） 滴液大小根据滴液系统而定；14） 风速：0.2M/S。产品特点：1、 本仪器支持5路试样同时进行试验，每路都有独立的控制系统进行控制2、 本仪器核心控制系统由西门子PLC控制，通过光电隔离方式进行采集电压和电流，有效解决抗干扰问题使数据采集保持稳定3、 本仪器显示部分是9寸触摸屏，操作方便，数据显示直观，能够实时显示每个试样的泄露电流4、 可以自由设定泄露电流数值，当实验中的电流超过设定电流值时，能够提示报警，并切断高压电源，并不影响其它试样继续做试验5、 滴液流量大小可根据实际需求自由设定6、 通过手动旋钮顺时针调到指定试验电压。7、 可以手动自由设定试验时间8、 本仪器具有排风和照明功能漏电起痕试验仪是IEC60112 ： 2003 《固体绝缘材料耐电痕化指数和相比电痕化指数的测定方法》是按GB4207、IEC60112等标准要求设计制造的专用检测仪器，适用于对电工电子产品、家用电器的固体绝缘材料及其产品模拟在潮湿条件下相比漏电起痕指数和耐漏电起痕指数的测定，具有简便、准确、可靠、实用等特点。满足标准：GB/T6553-2003 及 IEC60587：1984《评定在严酷环境条件下使用的电气绝缘材料耐电痕化和蚀损的试验方法》GB_T3048.7-2007电线电缆电性能试验方法_第07部分：耐电痕试验漏电起痕试验仪是IEC60112 ： 2003 《固体绝缘材料耐电痕化指数和相比电痕化指数的测定方法》

随着纳米材料在各个工业领域的应用，推动了超高分辨率的扫描电镜的发展，但这些材料导电性不佳，因此，对低电压下仍具有高分辨率的扫描电镜提出迫切需求。 低电压扫描电镜的主要特点之一是能直接对不导电样品进行观察，同时保持高的分辨率。但是其面临的问题是束流电压降低，信号量会显著下降，同时低电压下扫描电镜像差导致分辨率降低。随着扫描电镜技术的蓬勃发展，这些问题目前都得已大大改善。 为了弥补低电压下信噪比低的问题，赛默飞Apreo 2系列电镜配备了YAG材质背散射探测器（T1）（图1）。YAG（Y3Al5O12:Ce3+）是一种具有高发光效率的闪烁体材料，用掺铈的YAG材料制成的背散射探测器，发光效率更高，亮度更高，更耐离子和电子的轰击，因此几乎不存在随使用时间的累积而导致发光效率下降的问题。Apreo 2系列电镜的T1背散射探测器置于镜筒内靠近极靴下部，这样不仅可以获取大量的信号，而且不会有误操作导致的撞毁风险。同时T1接收的是背散射电子，因此，可以大大改善导电性不佳的样品带来的荷电问题。 图1 Apreo 2 扫描电镜的T1探测器位置示意图 为了减小低电压下像差增加的问题，赛默飞Apreo 2系列电镜发展出了样品台减速模式（图2），以减小透镜色差和提高低电压图像分辨率。减速模式中引入的“着陆电压”的概念，即实际到达样品表面的电压，其计算非常简单，入射电压减去减速电压即为着陆电压。例如，电子束初始加速电压5kV，在样品台上加4kV的减速电压，在样品表面的着陆电压为1kV，采用减速模式后入射到样品上的电压是1kV，在样品内的电子束扩展范围和对样品荷电的减缓同初始加速电压为1kV的情形一致，但其电子束的亮度接近加速电压为5kV的状态。因此，采用减速模式，一方面保持了高加速电压下的亮度和足够的信噪比，以及高分辨率，同时又真正实现了样品表面荷电的有效缓解。减速模式下，还有一个优点，使电子束与样品相互作用产生的信号电子在减速电压的作用下加速，这些信号电子在被探测器探测到时能量更高，从而提高了二次电子或者背散射电子收集效率，增加了信噪比。图2 样品台减速模式工作原理示意图 在实际应用中，我们会将样品台减速模式和T1探测器联合使用，以获取高分辨图像。比如，锂电池隔膜是一种PP或者PE材质的高分子薄膜，其导电性极差，常规的电镜无法解决荷电问题，而使用T1探测器不仅可以解决荷电问题，而且搭配减速模式仪器使用还可以获取高信噪比图像（图3）。稀土氧化物Y2O3粉体是制造微波用磁性材料及军事通讯工程用的重要材料，综合导电性较差，高加速电压容易使表面积累荷电，而且会掩盖颗粒表面细节，因此，我们采用低加速电压搭配减速模式进行高分辨成像（图4）。 图3 锂电池隔膜（加速电压：500V，放大倍数：30000，探测器：T1，减速电压：1kV） 图4 Y2O3粉末颗粒（加速电压：500V，放大倍数：100000，探测器：T1）

苏州热工研究院验收我司100kv电压击穿试验仪和ATI-212电阻率测试仪，我司工程师上门安装调试，成功验收得到客户的好评，下面是客户调试现场

超声波破碎仪的基本工作原理超声波破碎仪是一种利用超声波振动产生的高频机械波动力，对样品进行破碎、分散、乳化等处理的实验仪器。其基本工作原理涉及超声波的产生和传播，以及超声波在液体中产生的声波效应。以下是超声波破碎仪的基本工作原理： 超声波的产生： 超声波破碎仪内部通常包含一个压电陶瓷晶体，该晶体可以通过电压的作用发生振动。当施加高频电压时，压电晶体会迅速振动，产生高频的超声波。超声波的传播： 通过振动的压电晶体，超声波会传播到连接样品的处理装置（通常是破碎杵、破碎管或破碎尖等）。这个处理装置的设计可以将超声波传递到液体中的样品。声波效应： 超声波在液体中产生高强度的声波效应，形成破碎区域。当超声波传播到液体中，它会产生交替的高压和低压区域，形成声波节点和反节点。在高压区域，液体分子受到挤压，形成微小的气泡；在低压区域，气泡迅速坍塌，产生局部高温和高压。这种声波效应称为“空化”效应。空化效应的作用： 空化效应导致液体中的气泡在瞬间形成和坍塌，产生局部高温和高压。这些瞬时的高能量作用于样品中的细胞、分子或颗粒，导致物质的破碎、分散或乳化。作用于样品： 超声波的高频振动和声波效应作用于样品，可以打破细胞膜、细胞壁或分散颗粒，使样品更均匀地分散在液体中。总体而言，超声波破碎仪利用超声波的机械波效应，通过声波在液体中产生的高压和低压区域的交替作用，实现对样品的破碎、分散和乳化等处理。这种方法在生物、化学和材料科学等领域中被广泛应用。

前文回顾：发明人库尔特的传奇人生——颗粒表征电阻法（上）一、经典库尔特原理在经典电阻法测量中，壁上带有一个小孔的玻璃管被放置在含有低浓度颗粒的弱电解质悬浮液中，该小孔使得管内外的液体相通，并通过一个在孔内另一个在孔外的两个电极建立一个电场。通常是在一片红宝石圆片上打上直径精确控制的小孔，然后将此圆片通过粘结或烧结贴在小孔管壁上有孔的位置。由于悬浮液中的电解质，在两电极加了一定电压后（或通了一定电流后）， 小孔内会有一定的电流流过（或两端有一定的电压），并在那小孔附近产生一个所谓的“感应区”。含颗粒的液体从小孔管外被真空或其他方法抽取而穿过小孔进入小孔管。当颗粒通过感应区时，颗粒的浸入体积取代了等同体积的电解液从而使感应区的电阻发生短暂的变化。这种电阻变化导致产生相应的电流脉冲或电压脉冲。图1 颗粒通过小孔时由于电阻变化而产生脉冲在测量血球细胞等生物颗粒时所用的电解质为生理盐水（0.9%氯化钠溶液），这也是人体内液体的渗透压浓度，红细胞可以在这个渗透压浓度中正常生存，浓度过低会发生红细胞的破裂，浓度过高会发生细胞的皱缩改变。在测量工业颗粒时，通常也用同样的电解质溶液，对粒度在小孔管测量下限附近的颗粒，用 4%的氯化钠溶液以增加测量灵敏度。当颗粒必须悬浮在有机溶剂内时，也可以加入适用于该有机溶液的电解质后，再用此有机 溶液内进行测量。通过测量电脉冲的数量及其振幅，可以获取有关颗粒数量和每个颗粒体积的信息。测量过程中检测到的脉冲数是测量到的颗粒数，脉冲的振幅与颗粒的体积成正比，从而可以获得颗粒粒度及其分布。由于每秒钟可测量多达 1 万个颗粒，整个测量通常在数分钟内可以完成。在使用已知粒度的标准物质进行校准后，颗粒体积测量的准确度通常在 1-2%以内。通过小孔的液体体积可以通过精确的计量装置来测量，这样就能从测量体积内的颗粒计数得到很准确的颗粒数量浓度。 为了能单独测量每个颗粒，悬浮液浓度必须能保证当含颗粒液体通过小孔时，颗粒是一个一个通过小孔，否则就会将两个颗粒计为一个，体积测量也会发生错误。由于浓度太高出现的重合效应会带来两种后果：1）两个颗粒被计为一个大颗粒；2）两个本来处于单个颗粒探测阈值之下而测不到的颗粒被计为一个大颗粒。颗粒通过小孔时可有不同的途径，可以径直地通过小孔，但也可能通过非轴向的途径通过。非轴向通过时不但速度会较慢，所受的电流密度也较大，结果会产生表观较大体积的后果，也有可能将一个颗粒计成两个[1]。现代商业仪器通过脉冲图形分析可以矫正由于非轴向流动对颗粒粒度测量或计数的影响。图2 颗粒的轴向流动与非轴向流动以及产生的脉冲经典库尔特原理的粒度测量下限由区分通过小孔的颗粒产生的信号与各种背景噪声的能力所决定。测量上限由在样品烧杯中均匀悬浮颗粒的能力决定。每个小孔可用于测量直径等于 2%至 80%小孔直径范围内的颗粒，即 40:1 的动态范围。实用中的小孔直径通常为 15 µm 至 2000 µm，所测颗粒粒度的范围为 0.3 µm 至 1600 µm。如果要测量的样品粒度分布范围比任何单个小孔所能测量的范围更宽，则可以使用两个或两个以上不同小孔直径的小孔管，将样品根据小孔的直径用湿法筛分或其他分离方法分级，以免大颗粒堵住小孔，然后将用不同小孔管分别测试得到的分布重叠起来，以提供完整的颗粒分布。譬如一个粒径分布为从 0.6 µm 至 240 µm 的样品，便可以用 30 µm、140 µm、400 µm 三根小孔管来进行测量。 库尔特原理的优点在于颗粒的体积与计数是每个颗粒单独测量的，所以有极高的分辨率，可以测量极稀或极少个数颗粒的样品。由于体积是直接测量而不是如激光衍射等技术的结果是通过某个模型计算出来的，所以不受模型与实际颗粒差别的影响，结果一般也不会因颗粒形状而产生偏差。该方法的最大局限是只能测量能悬浮在水相或非水相电解质溶液中的颗粒。使用当代微电子技术，测量中的每个脉冲过程都可以打上时间标记后详细记录下来用于回放或进行详细的脉冲图形分析。如果在测量过程中，颗粒有变化（如凝聚或溶解过程，细胞的生长或死亡过程等），则可以根据不同时间的脉冲对颗粒粒度进行动态跟踪。 对于球状或长短比很接近的非球状颗粒，脉冲类似于正弦波，波峰的两侧是对称的。对很长的棒状颗粒，如果是径直地通过小孔，则有可能当大部分进入感应区后，此颗粒还有部分在感应区外，这样产生的脉冲就是平台型的，从平台的宽度可以估计出棒的长度。对所有颗粒的脉冲图形进行分析，可以分辨出样品中的不同形状的颗粒。 大部分生物与工业颗粒是非导电与非多孔性的。对于含贯通孔或盲孔的颗粒，由于孔隙中填满了电解质溶液，在颗粒通过小孔时，这些体积并没有被非导电的颗粒物质所替代而对电脉冲有所贡献，所以电感应区法测量这些颗粒时，所测到的是颗粒的固体体积，其等效球直径将小于颗粒的包络等效球直径。对于孔隙率极高的如海绵状颗粒，测出的等效球直径可以比如用激光粒度仪测出的包络等效球小好几倍。 只要所加电场的电压不是太高，通常为 10 V 至 15 V，导电颗粒譬如金属颗粒也可以用电阻法进行测量，还可以添加 0.5%的溴棕三甲铵溶液阻止表面层的形成。当在一定电流获得结果后，可以使用一半的电流和两倍的增益重复进行分析，应该得到同样的结果。否则应使用更小的电流重复该过程，直到进一步降低电流时结果不变。 在各种制造过程中，例如在制造和使用化学机械抛光浆料、食品乳液、药品、油漆和印刷碳粉时，往往在产品的大量小颗粒中混有少量的聚合物或杂质大颗粒，这些大颗粒会严重影响产品质量，需要进行对其进行粒度与数量的表征。使用库尔特原理时，如果选择检测阈值远超过小颗粒粒度的小孔管（小孔直径比小颗粒大 50 倍以上），则可以含大量小颗粒的悬浮液作为基础液体，选择适当的仪器设置与直径在大颗粒平均直径的 1.2 倍至 50 倍左右的小孔，来检测那些平均直径比小颗粒至少大 5 倍的大颗粒 [2]。 二、库尔特原理的新发展 可调电阻脉冲感应法可调电阻脉冲感应法（TRPS）是在 21 世纪初发明的，用库尔特原理测量纳米颗粒的粒度与计数。在这一方法中，一个封闭的容器中间有一片弹性热塑性聚氨酯膜，膜上面有个小孔，小孔的大小（从 300 nm 至 15 m）可根据撑着膜的装置的拉伸而变来达到测量不同粒度的样品。与经典的电阻法仪器一样，在小孔两边各有一个电极，测量由于颗粒通过小孔而产生的电流（电压） 变化。它的主要应用是测量生物纳米颗粒如病毒，这类仪器不用真空抽取液体，而是用压力将携带颗粒的液体压过小孔。压力与电压都可调节以适用于不同的样 品。由于弹性膜的特性，此小孔很难做到均匀的圆形，大小也很难控制，每次测得的在一定压力、一定小孔直径下电脉冲高度与粒度的关系，需要通过测量标准颗粒来进行标定而确定。图3 可调电阻脉冲感应法示意图当小孔上有足够的压力差时，对流是主要的液体传输机制。 由于流体流速与施加的压力下降成正比，颗粒浓度可以从脉冲频率与施加压力之间线性关系的斜率求出。但是需要用已知浓度的标准颗粒在不同压力下进行标定以得到比例系数[3]。 这个技术在给定小孔直径的检测范围下限为能导致相对电流变化 0.05%的颗粒直径。检测范围的上限为小孔孔径的一半，这样能保持较低程度的小孔阻塞。典型的圆锥形小孔的动态范围 为 5:1 至 15:1，可测量的粒径范围通常从 40 nm 至 10 µm。 此技术也可在测量颗粒度的同时测量颗粒的 zeta 电位，但是测量的准确度与精确度都还有待提高，如何排除布朗运动对电泳迁移率测量的影响也是一个难题[4]。微型化的库尔特计数仪随着库尔特原理在生物领域与纳米材料领域不断扩展的应用，出现了好几类小型化（手提式）、微型化的库尔特计数仪。这些装置主要用于生物颗粒的检测与计数，粒度不是这些应用主要关心的参数，小孔的直径都在数百微米以内。与上述使用宏观压力的方法不同的是很多这些设计使用的是微流控技术，整个装置的核心部分就是一个微芯片，携带颗粒的液体在微通道中流动，小孔是微通道中的关卡。除了需要考虑液体微流对测量带来的影响，以及可以小至 10 nm 的微纳米级电极的生产及埋入，其余的测量原理和计算与经典的库尔特计数器并无两致。这些微芯片可以使用平版印刷、玻璃蚀刻、 防蚀层清除、面板覆盖等步骤用玻璃片制作[5]， 也可以使用三维打印的方式制作[6]。一些这类微流控电阻法装置已商业化。图4 微流计数仪示意图利用库尔特原理高精度快速的进行 DNA 测序近年来库尔特原理还被用于进行高精度、快速、检测误差极小的 DNA 或肽链测序。这个技术利用不同类型的纳米孔，如石墨烯形成的纳米孔或生物蛋白质分子的纳米孔，例如耻垢分枝杆菌孔蛋白 A（MspA）。当线性化的 DNA-肽复合物缓慢通过纳米孔时，由于不同碱基对所加电场中电流电压的响应不同，通过精确地测量电流的变化就可对肽链测序。由于此过程不影响肽链的完整性，如果将实验设计成由于电极极性的变化而肽链可以来 回反复地通过同一小孔，就可以反复地读取肽链中的碱基，在单氨基酸变异鉴定中的检测误差率可小于 10-6[7,8]。图5 纳米孔 DNA 测序库尔特原理的标准化 早在 2000 年，国际标准化组织就已成文了电感应区法测量颗粒分布的国际标准（ISO 13319），并得到了广泛引用。在 2007 年与 2021 年国际标准化组织又前后两次对此标准进行了修订。中国国家标委会也在 2013 年对此标准进行了采标，成为中国国家标准（GB/T 29025-2012）。参考文献【1】Berge, L.I., Jossang, T., Feder, J., Off-axis Response for Particles Passing through Long Apertures in Coulter-type Counters, Meas Sci Technol, 1990, 1(6), 471-474. 【2】Xu, R., Yang, Y., Method of Characterizing Particles, US Patent 8,395,398, 2013. 【3】Pei, Y., Vogel, R., Minelli, C., Tunable Resistive Pulse Sensing (TRPS), In Characterization of Nanoparticles, Measurement Processes for Nanoparticles, Eds. Hodoroaba, V., Unger, W.E.S., Shard, A.G., Elsevier, Amsterdam, 2020, Chpt.3.1.4, pp117-136.【4】Blundell, E.L.C.J, Vogel, R., Platt, M., Particle-by-Particle Charge Analysis of DNA-Modified Nanoparticles Using Tunable Resistive Pulse Sensing, Langmuir, 2016, 32(4), 1082–1090. 【5】Zhang, W., Hu, Y., Choi, G., Liang, S., Liu, M., Guan, W., Microfluidic Multiple Cross-Correlated Coulter Counter for Improved Particle Size Analysis, Sensor Actuat B: Chem, 2019, 296, 126615. 【6】Pollard, M., Hunsicker, E., Platt, M., A Tunable Three-Dimensional Printed Microfluidic Resistive Pulse Sensor for the Characterization of Algae and Microplastics, ACS Sens, 2020, 5(8), 2578–2586. 【7】Derrington, I.M., Butler, T.Z., Collins, M.D., Manrao, E., Pavlenok, M., Niederweis, M., Gundlach, J.H., Nanopore DNA sequencing with MspA, P Natl Acad Sci, 107(37), 16060-16065, 2010. 【8】Brinkerhoff, H., Kang, A.S.W., Liu, J., Aksimentiev, A., Dekker, C., Multiple Rereads of Single Proteins at Single– Amino Acid Resolution Using Nanopores, Science, 374(6574), 1509-1513, 2021. 作者简介许人良，国际标委会颗粒表征专家。1980年代前往美国就学，受教于20世纪物理化学大师彼得德拜的关门弟子、光散射巨擘朱鹏年和国际荧光物理化学权威魏尼克的门下，获博士及MBA学位。曾在多家跨国企业内任研发与管理等职位，包括美国贝克曼库尔特仪器公司颗粒部全球技术总监，英国马尔文仪器公司亚太区技术总监，美国麦克仪器公司中国区总经理，资深首席科学家。也曾任中国数所大学的兼职教授。 国际标准化组织资深专家与召集人，执笔与主持过多个颗粒表征国际标准 美国标准测试材料学会与化学学会的获奖者 中国颗粒学会高级理事，颗粒测试专业委员会常务理事 中国3个全国专业标准化技术委员会的委员 与中国颗粒学会共同主持设立了《麦克仪器-中国颗粒学报最佳论文奖》浸淫颗粒表征近半个世纪，除去70多篇专业学术论文、SCI援引近5000、数个美国专利之外，著有400页业内经典英文专著《Particle Characterization： Light Scattering Methods》，以及即将由化学工业出版社出版的《颗粒表征的光学技术及其应用》。点击图片查看更多表征技术

项目编号：ZFCG2021-034206-T00001-JH001-XM001项目名称：医疗器械检验设备购置其他专用仪器仪表采购项目预算金额：1300 万元（人民币）最高限价：1275 万元（人民币）采购需求：1. 货物需求一览表分包编号分包名称序号名 称台/套是否涉及进口涉及进口的设备是否须制造厂家授权书★交货期简要技术要求是否为核心产品分包预算（限价，万元）第一包全自动血液分析仪1全自动血液分析仪1否否60工作日1.线性范围：白细胞0-440 109/L,红细胞0-8.6 1020/L，血小板0-5000 109/L 2.正确度：白细胞≤3%，红细胞≤2%，血红蛋白≤3%，血小板≤5%；是50第二包层析纯化仪1层析纯化仪1是是120工作日1.流速准确度：±1.2%2.梯度流速范围：0.1-25 ml/min3线性：±2%，在0–2 AU之间；是80第三包全自动生化分析仪1全自动生化分析仪1否否60工作日1.波长范围340nm-800nm；2.吸光度线性范围：0 Abs -3.2Abs；是50第四包拧盖机等检测设备1拧盖机1否否60工作日产能≥20个/分是61.12雪花制冰机1否否60工作日制冰量 (kg/24h)≥40；否3涡旋振荡器2否否30工作日转速≥2800转/分；否4医用低温冰箱1否否60工作日有效容积：≥300L否5医用冷藏冷冻低温冰箱2否否60工作日有效容积（L）：≥450L，-20℃否6医用冷藏箱3否否60工作日温度2-8℃否7医用冰箱1否否60工作日冷藏温度2～8℃否8移液器八连排枪1否否30工作日量程：5-50μl否9精密干燥箱1是否60工作日温度范围 室温+10℃-300 ℃；是10ATP荧光检测仪1否否7工作日检测下限 ≤1.0 CFU/ml；大肠菌群 ≥1-106 CFU否11防护服微生物气溶胶穿透试验装置1否否60工作日符合YY/T 1799-2020 《可重复使用医用防护服技术要求》附录B要求是12粉红噪音发生器1否否5工作日符合IEC60065标准中4.1.6条否13质量流量计1否否30工作日150-250L/min否14医疗器械流量测试仪1否否15工作日压力输出误差不大于读数的±2.5%否15医疗器械密封性测试仪1否否15工作日压力输出范围高于当地大气压，20kPa～200 kPa否16缩水率试验机1否否15工作日最大洗涤容量及精度：5Kg±0.05Kg否17医用注射针针尖刺穿力测试仪1否否15工作日测试范围： 0~5N，精度：±0.01N；否18医用针针尖强度、刺穿力测试仪1否否30工作日符合 “YY0043-2016”《医用缝合针》的标准否19断裂力和连接牢固度仪测试仪1否否15工作日加值显示范围5～70N否20超声波清洗器1否否30工作日超声波功率≥ 600W否21旋涡振荡器1否否30工作日转速≥2800转/分否22台式 鼓风干燥箱1否否60工作日控温范围≥RT+10～200℃否23加热型多工位磁力搅拌器1否否30工作日转速范围rpm：≥50~2000否24马弗炉1否否35工作日控温范围：室温~1200℃否25风速仪2否否20工作日最大测量范围0~30m/s否第五包功率放大器等设备1射频切换开关1是否120工作日频率范围：DC-18GHz；否284.442信号发生器1是否120工作日频率范围：8kHz-6GHz是3功率探头1是否120工作日测量频率范围：8kHz-6GHz是4测试软件1是否120工作日与现有测试软件兼容否5功率放大器1是是120工作日频率范围：9kHz-250MHz是6电压暂降核查组件1是否120工作日负载精度：±10%否7注入网络：104界面1是否80工作日符合ISO14708-2:2005标准否8阻抗稳定网络ISN1是否80工作日抗扰度频率范围：150 kHz至80 MHz；否9暗室视频系统1否否40工作日实时全高清 1080P否10大气压变化测试工装1否否30工作日加压罐承压范围0.1-0.5Mpa否第六包脑电性能测试仪等设备1脑电性能测试仪1是否60 个工作日符合IEC60601-2-26的性能测试的标准要求是70.382光学PPG心率仿真器1是否60 个工作日BMP：30～300BMP（±1 BPM ）否3水听器前置放大器1是否60 个工作日带宽：10 kHz to 50 MHz (-3dB)，5 kHz to 100 MHz (-6dB)否4水听器前置放大器电源1是否60 个工作日驻波比 ：≤ 1.2 : 1否5高压差分探头1是否60 个工作日测试70 MHz 带宽，可选择设置 100:1 或 1000:1 衰减比否6空气压缩机1否否15 个工作日气流速值高于80NL/min否7牙科电动抽吸机1否否15 个工作日抽吸量大于250L/min。否8沙尘试验箱1否否30 个工作日沙尘浓度：2kg/m3否9电动万向龙门架1否否30 个工作日载重1吨否10直流电阻测试仪1否否15 个工作日测试电流：GB 9706.25、YY1139-2013等标准及其最新版要求是12多普勒体模与仿血流控制系统1否否28 个工作日（1540±10）m/s（23℃），超声仿血管密度：0.930(g/cm3)否13超声多普勒胎儿测量仪检测装置1否否60 个工作日超声频率测量范围：(1.5—5)MHz；心率测量范围：（50—250）次/分否第七包中红外光电探测器等设备1中红外光电探测器1是否60 个工作日1. 探测器2.0 - 10.6 μm，带宽DC - 100 MHz否30.22剂量面积乘积仪1是否60 个工作日尺寸114 mm x 92 mm x 158 mm是3铅片1否否60 个工作日铅纯度99.9%否4磁氧分析仪1否否60 个工作日满量程： 0～100%，精度： ±0.2%否5胶片打印机1否否60 个工作日医用干式胶片，可输出胶片尺寸：14x17英寸、11x14英寸、10x12英寸、8x10英寸否第八包MR兼容矩阵1MR兼容矩阵1是是60 个工作日内探测器类型：改进型平行板电离室（核磁兼容）是80第九包测量模体1EPID摸体1是是60 个工作日内支持EPID的MV影像质量控制是602TPS剂量验证模体1是是60 个工作日内TPS剂量计算精度：验证蒙特卡洛计算精度，误差≤0.5%。是第十包呼吸门控模体1呼吸门控模体1是是60个工作日程控呼吸运动模体是55冷镜式测量否7剥离抗张测试仪1否否

离子色谱仪是高效液相色谱的一种，作为测定阴离子、阳离子及部分极性有机物种类和含量的一种液相色谱方法，已被广泛应用在环境监测、食品分析、自然水工业、农业、地质等多个领域。今天小谱就其发展史、检测原理、结构等和大家进行探讨，一文把离子色谱仪讲通透。（如果读完文章您觉得还有哪些想听的知识点没有讲到，亦或是觉得文章中有哪些观点您不太认同，欢迎您积极留言。)01离子色谱的“前世今生”1975年，Dow Chemical（陶氏化学）的H.Small等人发表的第一篇离子色谱方面的论文在美国分析化学上；在分离用的离子交换柱后端加入不同极性的离子交换树脂填料，该树脂填料呈氢型或氢氧根型。如阴离子交换柱后端加入氢型的阳离子，交换树脂填料阳离子交换柱后端加入氢氧根型的阴离子，交换树脂填料当由分离柱流出的携带待测离子的洗脱液在检测前发生两个简单而重要的化学反应，一个是将淋洗液转变成低电导组分以降低来自淋洗液的背景电导，另一个是将样品离子转变成其相应的酸或碱以增加其电导。这种在分离柱和检测器之间降低背景电导值而提高检测灵敏度的装置后来组成独立组件称为抑制柱（或抑制器），通过这种方式使电导检测的应用范围扩大了；在H-Small等人提议下称这种液相色谱为离子色谱。离子色谱一经诞生就立即商品化；1975年，第一家离子色谱公司诞生——戴安公司（Dow Ion Exchange），由H-Small和T-S.Stevens研发；1979年，美国阿华州大学的J.S.Fritz等人建立了单柱型离子色谱，许多其它公司生产了离子色谱；1983年，中国核工业第五研究所刘开禄研究员刘开禄带领团队在青岛崂山电子实验仪器所研制成我国第一台离子色谱仪的原理样机ZIC-1，并实现产业化。性能基本与国外同类仪器(美国Dionex-14型)相接近，填补了国内空白；第六届“科学仪器行业研发特别贡献奖”获奖者 刘开禄ZIC-1型离子色谱仪第一台离子色谱仪成功商品化后，高效阳离子分离柱、五电极式电导检测器、阴离子分离柱、连续自再生式高效离子交换装置等一系列创造性的研究工作不断取得成功，极大的推动了中国离子色谱仪的发展。1985年6月，赵云麒、刘开禄研制ZIC-2型离子色谱仪，包含双模式理论和适用于阳离子分析的“五级电导检测”电路。1987年12月22日 ，ZIC-2型离子色谱仪通过了专家鉴定并投产，核心技术目前仍应用在中国的核潜艇水质监测。1995年，ZIC-3型离子色谱仪由张烈生、荆建增设计完成并获得国家科技成果完成者证书。左：ZIC-2型离子色谱仪、中：ZIC-2A型离子色谱仪、右：ZIC-3型离子色谱仪目前，随着技术的发展，电化学等技术在离子色谱仪中得到了更广泛的应用，比如新型抑制器技术、淋洗液发生器以及新型的电化学检测器-电荷检测器等均已商品化。而目前离子色谱技术发展也主要集中在色谱固定相、脉冲安培检测器以及抑制器等方面。不过，我国离子色谱的研发虽然取得了一定的成绩，但仍需更进一步的发展。02离子色谱的原理和结构离子色谱的原理基于离子交换树脂上可离解的离子与流动相中具有相同电荷的溶质离子之间进行的可逆交换和分析物溶质对交换剂亲和力的差别而被分离。适用于亲水性阴、阳离子的分离。工作过程: 输液泵将流动相以稳定的流速( 或压力) 输送至分析体系, 在色谱柱之前通过进样器将样品导入, 流动相将样品带入色谱柱, 在色谱柱中各组分被分离, 并依次随流动相流至检测器, 抑制型离子色谱则在电导检测器之前增加一个抑制系统。即用另一个高压输液泵将再生液输送到抑制器, 在抑制器中, 流动相的背景电导被降低, 然后将流出物导入电导检测池, 检测到的信号送至数据系统记录、处理或保存。非抑制型离子色谱仪不用抑制器和输送再生液的高压泵, 因此仪器的结构相对要简单得多, 价格也要便宜很多。离子色谱的结构离子色谱仪一般由流动相输送系统、进样系统、分离系统、抑制或衍生系统、检测系统及数据处理系统六大部分组成。1、流动相输送系统离子色谱的输液系统包括贮液罐、高压输液泵、梯度淋洗装置等，与高效液相色谱的输液系统基本一致。1.1贮液罐溶剂贮存主要用来供给足够数量并符合要求的流动相，对于溶剂贮存器的要求是：（1）必须有足够的容积，以保证重复分析时有足够的供液；（2）脱气方便；（3）能承受一定的压力；（4）所选用的材质对所使用的溶剂一律惰性。出于离子的流动相一般是酸、碱、盐或络合物的水溶液，因此贮液系统一般是以玻璃或聚四氟乙烯为材料，容积一般以0.5～4L为宜，溶剂使用前必须脱气。因为色谱柱是带压力操作的，在流路中易释放气泡，造成检测器噪声增大，使基线不稳，仪器不能正常工作，这在流动相含有有机溶剂时更为突出。脱气方法有多种，在离子色谱中应用比较多的有如下方法：（1）低压脱气法：通过水泵、真空泵抽真空，可同时加温或向溶剂吹氮，此法特别适用纯水溶剂配制的淋洗液。（2）吹氧气或氮气脱气法：氧气或氮气经减压通入淋洗液，在一定压力下可将淋洗液的空气排出。（3）超声波脱气法：将冲洗剂置于超声波清洗槽中，以水为介质超声脱气。一般超声30min左看，可以达到脱气日的。新型的离子色谱仪，在高压泵上带有在线脱气装置，可白动对琳洗液进行在线自动脱气。1.2高压输液泵高压输液泵是离子色谱仪的重要部件，它将流动相输入到分离系统，使样品在柱系统中完成分离过程。离子色谱用的高压泵应具备下述性能：（1）流量稳定：通常要求流量精度应为±1％左右，以保证保留时间的重复和定性定量分析的精度。（2）有一定输出压力，离子色谱一般在20MPa状态下工作，比高效液相色谱略低。（3）耐酸、碱和缓冲液腐蚀，与高效液相色谱不同，离子色谱所有淋洗液含有酸或碱。泵应采用全塑Peek材料制作。（4）压力波动小，更换溶剂方便，死体积小，易于清洗和更换溶剂。（5）流量在一定范围任选，并能达到一定精度要求。（6）部分输液泵具有梯度淋洗功能。目前离子色谱应用较多的是往复柱塞泵，只有低压离子色谱采用蠕动泵，但蠕动泵所能承受的压力太小，实际操作过程中会出现问题。由于往复柱塞泵的柱塞往复运动频率较高，所以对密封环的耐磨性及单向阀的刚性和精度要求都很高。密封环一般采用聚四氟乙烯添加剂材料制造，单向阀的球、阀座及柱塞则用人造宝石材料。1.3梯度淋洗装置梯度淋洗和气相色谱中的程序升温相似，给色谱分离带来很大的方便，但离子色谱电导检测器是一种总体性质的检测器，因此梯度淋洗一般只在含氢氧根离子的淋洗液中采用抑制电导检测时才能实现。采用梯度淋洗技术可以提高分离度、缩短分析时间、降低检测限，它对于复杂混合物，特别是保留强度差异很大的混合物的分离，是极为重要的手段。另外，新型抑制器通过脱气使淋洗液中CO2去除，碳酸盐的淋洗液背景电导很低，使灵敏度大大增加，也可以实现碳酸盐的梯度淋洗。离子色谱梯度淋洗可分为低压梯度和高压梯度两种，现分别介绍如下：（1）低压梯度低压梯度是采用比例调节阀，在常压下预先按一定的程序将溶剂混合后，再用泵输入色谱柱系统，也称为泵前混合。（2）高压梯度它是由两台高压输液泵、梯度程序控制器、混合器等部件所组成。两台泵分别将两种淋洗液输入混合器，经充分混合后，进入色谱分离系统。它又称为泵后高压混合形式。梯度淋洗的溶剂混合器必须具备容积小、无死区、清洗方便、混合效率高等性能，能获得重复的、滞后时间短的梯度淋洗效果。2、进样系统离子色谱的进样主要分为3种类型：即气动、手动和自动进样方式。（1）手动进样阀手动进样采用六通阀，其工作原理与HPLC相同，但其进样量比HPLC要大，一般为50μL。其定量管接在阀外，一般用于进样体积较大时的情况。样品首先以低压状态充满定量管，当阀沿顺时针方向旋至另一位置时，即将贮存于定量管中固定体积的样品送入分离系统。（2）气动进样阀气动阀采用一定氮气或氮气气压作动力，通过两路四通加载定量管后，进行取样和进样，它有效地减少了手动进样因动作不同所带来的误差。（3）自动进样自动进样器是在色谱工作站控制下，自动进行取样、进样、清洗等一系列操作，操作者只须将样品按顺序装入贮样机中。自动进样可以达到很宽的样品进样量范围的目的。3、分离系统分离系统是离子色谱的核心和基础。离子色谱柱是离子色谱仪的“心脏”，要求它具有柱效高、选择性好、分析速度快等特点。离子色谱柱填料的粒度一般在5～25μm之间，比高效液相色谱的柱填料略大，因此其压力比高效液相色谱的要小，一般为单分散，而且呈球状。3.1高分子聚合物填料离子色谱中使用得最广泛的填料是聚苯乙烯——二乙烯苯共聚物。其中阳离子交换柱一般采用磺酸或羧酸功能基，阴离子交换柱填料则采用季胺功能基或叔胺功能基。离子排斥柱填料主要为全磺化的聚苯乙烯 二乙烯苯共聚物，这类离子交换树脂可在pH0～14范围内使用。如果采用高交联度的材料来改进，还可兼容有机溶剂，以抗有机污染。一般来说，离子交换型色谱柱的交换容量均很低。3.2硅胶型离子色谱填料该填料采用多孔二氧化硅柱填料制得，是用于阴离子交换色谱法的典型薄壳型填料。它是用含季胺功能基的甲基丙烯十醇酯涂渍在二氧化硅微球上制备的。阳离子交换树脂是用低相对分子质量的磺化氟碳聚合物涂渍在二氧化硅微粒上制备的。这类填料的pH值使用范围为4～8，一般用于单柱型离子色谱柱中。3.3色谱柱结构一般分析柱内径为4mm，长度为100～250mm，柱子两头采用紧固螺丝。高档仪器特别是阳离子色谱柱一般采用聚四氟乙烯材料，以防止金属对测定的干扰。随着离子色谱的发展，细内径柱受到人们的重视，2mm柱不仅可以使溶剂消耗量减少，而且对于同样的进样量，灵敏度可以提高4倍。4、离于色谱的抑制系统对于抑制型（双柱型）离子色谱系统，抑制系统是极其重要的一个部分，也是离子色谱有别于高效液相色谱的最重要特点。抑制器的发展经历了多个发展时期，而目前商品化的离子色谱仪亦分别采用不同的抑制手段及相关研究成果。4.1树脂填充抑制柱该抑制系统采用高交换容量的阳离子树脂填充柱（阴离子抑制），通过硫酸，将树脂转化为氢型。它抑制容量不高，需要定期再生，而且死体积比较大，对弱酸根离子由于离子排斥的作用，往往无法准确定量。目前这类抑制器目前已经基本不用。4.2纤维抑制器这种抑制系统采用阳离子交换的中空纤维作为抑制器，外通硫酸作为再生液，可连续对淋洗液进行再生，这种抑制器的死体积比较大，抑制容量也不高。4.3微膜抑制器这种抑制系统采用阳离子交换平板薄膜，中间通过淋洗液，而外两侧通硫酸再生液。这种抑制器的交换容量比较高，死体积很小，可进行梯度淋洗。4.4电解抑制器这种抑制系统采用阳离子交换平板薄膜，通过电解产生的H＋，对淋洗液进行再生。早期的这类抑制器是由我国厦门大学田昭武发明，并投入了生产，但它需要定期加入硫酸来补充H＋。美国Dionex公司对这类抑制器进行了改进，使之成为自再生，只要用淋洗液自循环或去离子水电解就可能实现再生，抑制容量可以通过改变电流的大小加以控制，而且死体积很小。5、检测系统5.1电导检测器电导检测是离子色谱检测方式中最常用的一种。它是基于极限摩尔电导率应用的检测器,主要用于检测无机阴阳离子、有机酸和有机胺等。由于电导池中的等效电容的影响，施加到电导池上的电压和电流之间的关系是非线性的，这给测量电导值带来很大困难。另外，流动相中本底电导值很高，从较大的背景值中准确测量待测组分的信号，也是电导检测中的重要问题。目前采用较多的方法有：（1）双极脉冲检测器：在流路上设置两个电极,通过施加脉冲电压,在合适的时间读取电流,进行放大和显示。容易受到电极极化和双电层的影响。（2）四极电导检测器：在流路上设置四个电极,在电路设计中维持两测量电极间电压恒定,不受负载电阻、电极间电阻和双电层电容变化的影响,具有电子抑制功能（阳离子检测支持直接电导检测模式）。（3）五极电导检测器：在四极电导检测模式中加一个接地屏蔽电极,极大提高了测量稳定性,在高背景电导下仍能获得极低的噪声,具有电子抑制功能（阳离子检测支持直接电导检测模式）。5.2安培检测器安培检测器是基于测量电解电流大小为基础的检测器，主要用于检测具有氧化还原特性的物质。安培检测主要包括恒电位（直流安培）、脉冲安培以及积分安培三种方式。(1)直流安培检测模式:该方法是将一个恒定的直流电位连续地施加于检测池的电极上，当被测物被氧化时，电子从待测物转移至电极，得到电流信号。在此过程中，电极本身为惰性，不参与氧化反应。该方法具有较高的灵敏度，可以测定pmol级的无机和有机离子，主要用于抗坏血酸、溴、碘、氰、酚、硫化物、亚硫酸盐、儿茶酚胺、芳香族硝基化合物、芳香胺、尿酸和对二苯酚等物质的检测。(2)脉冲安培检测模式:脉冲安培检测器出现在20世纪80年代初，是美国Dionex公司为满足糖的测定而研制的。糖类化合物的pKa值为12~14，在强碱性介质中以阴离子形式存在，可以用阴离子交换色谱分离。因为糖的分离是在碱性条件下完成的，检测方法必须与此相匹配，用金电极的脉冲安培检测法适合于这个条件。金电极的表面可为糖的电化学氧化反应提供一个反应环境。用脉冲安培检测法可检测pmol~fmol级的糖，而且不需要衍生反应和复杂的样品纯化过程。该检测器主要用于醇类、醛类、糖类、胺类(一二三元胺，包括氨基酸)、有机硫、硫醇、硫醚和硫脲等物质的检测，不可检测硫的氧化物。(3)积分脉冲安培检测模式:积分脉冲安培检测法为脉冲安培检测的升级模式，于1989年由Welch等人首先提出，并运用此技术，用金电极实现了对氨基酸的检测。与脉冲安培检测法相似，积分脉冲安培检测法中加到工作电极上的也是一种自动重复的电位对时间的脉冲电位波形，不同之处是：脉冲安培检测法是对每次脉冲前的单电位下产生的电流积分；而积分脉冲安培检测法是对每次脉冲前循环方波或三角波电位下产生的电流积分，即是对电极被氧化形成氧化物和氧化物还原为其初始状态的一个循环电位扫描过程中产生的电流积分。由积分整个高-低采样电位下的电流所得到的信号仅仅是被分析物产生的信号。在没有待测物（可氧化物）存在时，静电荷为零。积分脉冲安培检测法的优点在于通过施加方波或三角波电位消除了氧化物形成和还原过程中产生的电流。正、反脉冲方向的积分有效地扣除了电极氧化产生的背景效应，使得那些可受金属氧化物催化氧化的分子产生较强的检测信号和获得稳定的检测基线成为现实。此外，离子色谱还可以采用紫外、可见光、荧光等高效液相色谱常用的检测器，其原理与常规的高效液相色谱检测相似。6、数据处理系统离子色谱一般柱效不高，与气相色谱和高效液相色谱相比一般情况下离子色谱分离度不高，它对数据采集的速度要求不高，因此能够用于其他类型的数据处理系统，同样也可用于离子色谱中。而且在常规离子分析中，色谱峰的峰形比较理想，可以采用峰高定量分析法进行分析。主要数据处理系统为：6.1记录仪记录仪要求满刻度行程时间≤1s，输入阻抗高，屏蔽好，纸速稳定。采用双笔式记录仪，可以同时测量样品中高浓度和痕量浓度组分，也可进行双检测器分析。6.2自动积分仪它是一种通过A／D转换，采用固定程序，分析色谱信息，打印色谱图的仪器。采用自动积分仪大大减少了记录仪中色谱手工处理的繁琐手续。6.3数据工作站通过A／D转换，将数据采集于电脑，然后通过对采集的数据分析，得到相关的色谱信息。随着个人电脑的普及，数据工作站将得到广泛的应用。03离子色谱的分类通常情况下，离子色谱可以分为三种类型：离子交换色谱、离子排斥色谱、离子对色谱。离子交换色谱：离子交换色谱以离子间间作用力不同为原理，主要用于有机和无机阴、阳离子的分离。离子排斥色谱：离子排斥色谱基于Donnan排队斥作用，是利用溶质和固定相之间的非离子性相互作用进行分离的。它主要用于机弱酸和有机酸的分离，也可以用于醇类、醛类、氨基酸和糖类的分离。离子对色谱：离子对色谱的分离机理是吸附、分离的选择性主要由流动相决定。该方法主要用于表面活性阴离子和阳离子以及金属络合物的分离。根据应用场景可分为：实验室、便携式、在线离子色谱。便携式离子色谱：适用的主要场景比如户外检测、或者在移动检测车上使用等等。在线离子色谱：适用的主要场景，比如大气环境的连续监测、或者工厂流水线中的连续监测等等。实验室离子色谱：相对来讲，就是最常规的离子色谱类型了，用户采购量也是相对最大。04离子色谱的应用离子色谱作为20世纪70年代发展起来的一项新的分析技术，由于具有快速、灵敏、选择性好等特点，尤其在阴离子检测方面有着其它方法所的优势，因此被广泛地应用于化工、医药、环保、卫生防疫、半导体制造等行业，并在某些领域被列为标准测定方法。涉及离子色谱的国内标准分析方法行业标准部分国际标准05离子色谱使用的注意事项1、淋洗液淋洗液作为系统的流动相，其品质对分析结果有重要影响。流动相的脱气是离子色谱分析过程中的一个重要环节。输液泵的扰动或色谱柱前后的压力变化以及抑制过程都可能导致流动相中溶解的气体析出，形成小气泡。这些小气泡会产生很多尖锐的噪声峰，较大的气泡还可能引起输液泵流速的变化，因此对流动相要进行脱气处理。2、分离柱分离柱柱体材料为PEEK（聚醚醚酮）。分离相由聚乙烯醇颗粒组成，粒径为9μm，表面有离子交换官能团。这种结构可保证高度的稳定性，并对可穿过内置过滤板的极细颗粒具有很高的容耐性，适用于水分析的日常测试任务。为保护分离柱不受外来物质侵害（这些物质会对分离效率产生影响），对淋洗液、也对样品作微孔过滤（0.45μm过滤器），并通过吸液过滤头吸取淋洗液。分离柱堵塞会导致系统压力上升，分离能力变差会导致保留时间波动、样品重复测量平行性差。分离柱接入系统时，需要先冲洗10分钟以上再接检测器，冲洗时出口向上，便于将气泡赶出。 分离柱的保存：短时间不用，可直接将柱子两端盖上塞子，放在盒中保存。阴离子柱长时间不使用（1个月以上），应保存到10mmol/LNa2CO3中。3、高压泵sp 岛埃仑YC3000离子色谱仪青岛埃仑YC7000型离子色谱仪 等▲ 青岛埃仑YC3000离子色谱仪B. 岛津

“TESCAN电镜学堂”又跟大家见面了，利用扫描电镜观察样品时会关注分辨率、衬度、景深、形貌的真实性、其他分析的需要等等，不同的关注点之间需要不同的拍摄条件，有时甚至相互矛盾。 今天主要谈一谈如何根据样品类型以及所关注的问题选择合适的加速电压？ 这里是TESCAN电镜学堂第9期，将继续为大家连载《扫描电子显微镜及微区分析技术》(本书简介请至文末查看)，帮助广大电镜工作者深入了解电镜相关技术的原理、结构以及最新发展状况，将电镜在材料研究中发挥出更加优秀的性能！ 第三节 常规拍摄需要注意的问题 平时电镜使用者都进行常规样品的观察，常规样品不像分辨率标准样品那么理想，样品比较复杂，而且有时候关注点并不相同。因此我们要根据样品类型以及所关注的问题选择合适的电镜条件。 关注分辨率、衬度、景深、形貌的真实性、其它分析的需要等等，不同的关注点之间需要不同的电镜条件，有时甚至相互矛盾。因此我们必须明确拍摄目的，寻找最适合的电镜条件，而不是贸然的追求大倍数。 电镜的工作条件包括很多，加速电压、束流束斑、工作距离、光阑大小、明暗对比度、探测器的选择等。这一期将为大家介绍加速电压的选择。 §1. 加速电压的选择 任何电镜都是加速电压越高分辨率越高，但并不意味着任何试样都是电压越大越好。电压的选择是电镜中各个工作条件中最重要的一个。有各种因素需要考虑，而各个因素之间也有矛盾相悖的，这个时候还需要适当进行综合考虑或者采取其它办法。 ① 样品损伤和荷电因素 选择的加速电压不能对试样产生明显的辐照损伤或者荷电，否则观察到的图像不是试样的真实形貌。如果有荷电的产生，需要将电压降至到V2以下，这点在前面电荷效应中已经详细阐述，这里不再重复。 对于金属等导电导热均良好的试样，可以用较高的电压进行观察，如10kV及以上；对于一些导电性不是很好但是比较稳定的试样，可以中等加速电压，如5kV左右；对一些容易损伤的样品，比如高分子材料、生物材料等，可能需要较低的电压，如2kV或以下。 ② 电子产额因素 对于单相材料来说，因为成分没有差别，我们选择电子产额最大的区间V1～V2即可，但是对于混合物相材料来说，我们希望在有形貌衬度的同时还能有较好的成分衬度，这样的图片显得衬度更好，信息量也最大，往往我们也会认为这样的图片最清晰。因此我们需要选择二次电子产额相差较大的区域进行拍摄。 如图5-13，左图是碳和金的二次电子产额，中间图片是金颗粒在1kV下的二次电子图像，右图是200V下的二次电子图像。显然，在200V下碳和金的产额一样，所以此时拍摄的图像仅呈现出形貌上的差别，而碳和金的成分差异无论怎么调节明暗对比度也不会出现。而在1kV下，碳和金的电子产额差异达到最大，所以除了形貌衬度外，还表现出极好的成分衬度。 图5-13 金和碳在电子产额（左）及1kV（中）、200V（右）电压下的SE图像 对于一些金属材料来说，往往较高的加速电压下有相对较大的产额差异，而对于一些低原子序数试样，较低的电压往往电子产额差异更大。 如图5-14，试样为碳银混合材料。左图为5kV SE图像，右图为20kV SE图像。5kV下不但能表现出比20kV更好的成分衬度，还有更好的表明细节。 图5-14 碳银混合材料在5kV（左）、20kV（右）电压下的SE图像 如图5-15，试样为铜包铝导线截面，左图为5kV SE图像，右图为20kV SE图像。20kV下能够更好的将外圈的铜层和内部的铝层做更好的区分。 图5-15 铜包铝导线截面在5kV（左）、20kV（右）电压下的SE图像 对于有些本身差别很小的物相，如果能找到二次电子产额差异最大所对应的电压，也可将其区分。当然有的产额没有参考曲线，需要经过诸多尝试才能找到。比如图5-16，试样为掺杂半导体基底上的本征半导体薄膜，其电子产额差异在1kV达到最大，对应1kV的图像能将两层膜就行区分，而其它电压则没有太好的衬度。 图5-16 半导体薄膜在不同电压下的衬度对比 ③ 衬度的平衡 虽然通过上一点提到的加速电压的选择可以将成分衬度达到最大，但有时该条件并不是观察形貌最佳的电压。此时我们需要考虑究竟是注重形貌还是注重成分衬度，使用二次电子来进行观察，还是用背散射电子进行观察，或者用折中的办法进行观察。这都需要操作者根据电镜照片想说明的问题来进行选择。 要获得好的形貌衬度图像和原子序数图像所需的电压条件一般都不一样，也有另外的办法可以适当解决。对最佳形貌衬度和最佳原子序数衬度单独拍摄照片，后期在电镜软件中通过图像叠加的方式，将不同的照片（位置需要完全一样）按照一定的比例进行混合，形成一张兼有两者衬度的图片。 ④ 有效放大率因素 一般电镜在不同的电压下都有着不一样的极限分辨率，其对应的有效放大率也随之而改变。拍摄特定倍数的电镜照片，特别是高倍照片，需要选择电压对应的有效放大率能够达到需求。否则，视为图像出现了虚放大。虚放大后，图像虽然也在放大，但是并没有出现更多的信息，而且虚放大而会有更多环境因素的影响。 所以如果出现虚放大，可以提高加速电压，以增加有效放大率；如果电压不能改变，可以考虑增加图像的采集像素，来获得类似放大的效果。此时受环境因素或者样品损伤因素更小。 ⑤ 穿透深度因素 前面已经详细的讲述了加速电压和电子散射之间的关系。加速电压越高，能量越大，电子的散射区域就越大。那么产生的二次电子或背散射电子中，从更深处发射的比例则更多。因此较大的加速电压虽然有更好的水平方向的分辨率，但是却忽略了试样很多的表面细节；而低电压虽然水平方向分辨率相对较差，但是却对深度方向有着更好的灵敏度，可以反映出表面更多的形貌细节。 如图5-17，试样为表面修饰的二氧化硅球，5kV电压看不出任何表面细节，而2kV下则能观察到明显的颗粒。再如图5-18，纳米颗粒粉末在不同电压下的表现，因为颗粒团聚严重，所以在5kV电压下无法将团聚颗粒很好的区分，显得粒径更大，而1kV下则能观察到相对更细小的颗粒。 图5-17 SiO2球在5kV（左）、1kV（右）电压下的图像 图5-18 纳米颗粒在5kV（左）、1kV（右）电压下的图像 当加速电压降低到200V左右的超低水平后，电子束的作用区域变得很小，常规的边缘效应或者尖端效应基本可以去除，如图5-19。 图5-19 200V左右的电压可以消除边缘效应 更多详情内容请关注“TESCAN公司”微信公众号

又将填补一项国内空白：尖峰电压发生仪进行研发 近日，浙江省计量院与宁波三维电测设备有限公司、浙江迪元仪表有限公司就能量可调式尖峰电压发生仪研制技术进行探讨。据悉，此次研制的能量可调式尖峰电压发生仪为国内首台。 根据推荐性国家标准GB/T 18659-2002《封闭管道中导电液体流量的测量 电磁流量计的性能评定方法》要求，应把尖峰电压叠加在供电电源上，尖峰电压能量应为0.1J，尖峰幅值应为供电电源电压有效值的100%，200%和500%。目前国内尚无满足该试验要求的尖峰电压发生设备，浙江省计量院研制的该仪器填补这一空白。内容来自仪器仪表商情网

原子力显微术（AFM）作为一种表征手段，已成功应用于研究各个领域的表面结构和性质。随着人们对多功能和更高精度的需求，原子力显微技术得到了快速发展。目前，原子力显微镜针对不同的研究对象，搭配特定的应用功能模块可以研究材料的力学、电学以及磁学等特性。其中压电力显微术（PFM）已被广泛应用于研究压电材料中的压电性和铁电性。1. 压电材料与铁电材料压电材料具有压电效应，从宏观角度来看，是机械能与电能的相互转换的实现。当对压电材料施加外力时，内部产生极化现象，表面两侧表现出相反的电荷，此过程将机械能转化为电能，为正压电效应。与之相反，若给压电材料的施加电场，材料会产生膨胀或收缩的形变，此过程将电能转化为机械能，为逆压电效应。铁电材料同时具备铁电性和压电性。铁电性指在一定温度范围内材料会产生自发极化。铁电体晶格中的正负电荷中心不重合，没有外加电场时也具有电偶极矩，并且其自发极化可以在外电场作用下改变方向。并非所有的压电材料都具有铁电性，例如压电薄膜 ZnO。压电铁电材料广泛应用于压电制动器、压电传感器系统等各个领域，与我们的生活息息相关，还应用于具有原子分辨率的科学仪器技术，例如在原子力显微镜中扫描的精度在很大程度上取决于内部压电陶瓷管扫描器的性能。2. PFM工作原理原子力显微镜是一种表面表征工具，通过检测针尖与样品间不同的相互作用力来研究样品表面的不同结构和性质。针尖由悬臂固定，激光打在悬臂的背面反射到位置敏感光电二极管上，由于针尖样品间作用力发生变化会使悬臂产生相应的形变，激光光束的位置会有所偏移，通过检测光斑的变化可获得样品的表面形貌信息。 图1 压电力显微术工作原理PFM测量中导电针尖与样品表面接触，样品需提前转移到导电衬底上，施加电压时可在针尖在样品间形成垂直电场。为检测样品的压电响应，在两者之间施加AC交流电场，由于逆压电效应，样品会出现周期性的形变。当施加电场与样品的极化方向相同时，样品会产生膨胀，反之，当施加电场与样品的极化方向相反时，样品会收缩。由于样品与针尖接触，悬臂会随着样品表面周期性振荡发生形变，悬臂挠度的变化量与样品电畴的膨胀或收缩量直接相关，被AFM锁相放大器提取，获得样品的压电响应信号。3． PFM的测量模式图2 压电力显微术的三种测量模式PFM目前有三种测量模式，分别为常规的压电力显微术、接触共振压电力显微术和双频共振追踪压电力显微术。常规的压电力显微术在测量过程中针尖的振动频率远小于其自由共振频率，将其称为Off-resonance PFM。这种模式得到的压电信号通常较小，一般需要施加更高的电压，通常薄层材料的矫顽场较小，有可能会改变样品本身的极性，不利于薄层材料压电响应的测量，存在一定的局限性。此时获得的振幅值正比于压电系数，利用针尖的灵敏度可直接将振幅得到的PFM 信号转换为样品的表面位移信息，获得材料的压电系数。接触共振的压电力显微术测量称其为contact-resonance PFM，可以有效放大信号，针尖的振动频率为针尖与样品接触时的接触共振频率，一般是针尖自由共振频率的3-5倍。此时无需施加很高的外场就能得到较强的PFM信号，不会改变样品的极化方向。此时测得 PFM 压电响应信号比常规FPM测量的响应信号幅值放大了 Q 倍（Q为共振峰品质因子），计算压电系数时需考虑放大的倍数。但此技术也存在一定的局限性，针尖的接触共振频率是在某一位置获得的，接触共振频率取决于此位置的局部刚度。在扫描的过程中，针尖与样品之间的接触面积会发生变化，引起接触共振频率的变化，若以单一的接触共振频率为针尖的振动频率会使得信号不稳定，测得的振幅信号在共振频率处放大，其余地方信号较弱，极大的影响压电系数的定量分析，得到与理论值不符的压电系数。与此同时PFM信号易与形貌信号耦合，产生串扰。双频共振追踪压电力显微术（DART-PFM）可以有效避免压电信号与形貌的串扰。在这项技术中，通过两个锁相放大器分别给针尖施加在接触共振峰两侧同一振幅位置的频率，当接触共振频率变化时，振幅会随之变化，锁相放大器中的反馈系统会通过调节激励频率消除振幅的变化，由此获得清晰的形貌和压电信号。此时在量化压电系数时需要额外的校准步骤确定振幅转化为距离单位的值，目前一般是通过三维简谐振动模型去校准修订得到压电材料的压电系数。 4. PFM的表征与应用PFM测量中可获得样品的振幅和相位图。图中相位的对比度反映样品相对于垂直电场的极化方向，振幅信息显示极化的大小以及畴壁的位置。一般来说，材料的压电响应是矢量，具有三维空间分布，可分为平行和垂直于施加外场的两个分量。图3 BFO样品的PFM表征图[1]若样品只存在与电场方向平行的极化响应，PFM所获得的振幅和相位信息可直接反映样品形变的大小和方向，若样品畴极化方向与外加电场相同，相位φ=0；若样品畴极化方向与外加电场相反，则相位φ=180°。此时垂直方向的压电响应常数可直接由获得的振幅与施加的外场计算出来，在共振频率下可以定量测量。值得说明的是，PFM获得的压电响应常数很难与块体材料相比较，因为样品在纳米尺度的性质会与块体材料有显著的不同。若样品具有平行和垂直于电场的压电响应，在施加电场时，样品的形变出现面内和面外两个方向。利用Vector PFM可以同时获得悬臂的垂直和横向位移，可以将得到的信号矢量叠加，获得样品的三维PFM图像。压电力显微术不仅可以成像，还能用于研究铁电材料的电滞回线，并且可以对铁电材料进行写畴。铁电材料的相位和振幅与施加的电压呈函数关系，测得的电滞回线和蝴蝶曲线可以用于判断铁电材料的矫顽场，矫顽场是铁电材料发生畴极化反转时的外加电压。一般的电滞回线的获取需要施加大于±10V的直流偏压，但值得注意的是较高的直流电压会增加针尖与样品间的静电力贡献，静电力信号有可能超过压电响应信号，从而掩盖畴极化反转信号。图4 SS-PFM的工作原理图开关谱学压电力显微术(SS-PFM)可以有效减小静电力的影响，原理如图4所示与普通PFM在测量电滞回线时线性施加DC电压的方式不同，SS-PFM将DC电压以脉冲的形式初步增加或减小，每隔一定的时间开启和关闭DC电压，并且持续施加AC交流电。其中DC用于改变样品的极化，AC交流电用于记录DC电压接通和关闭时的压电信号。图为研究二维异质材料MoS2/WS2压电性能时利用SS-PFM测得的材料特性曲线。 图5 二维异质材料MoS2/WS2的材料特性曲线[2]铁电材料与普通压电材料最大不同是在没有外加电场时也具有电偶极矩，并且其自发极化可以在外电场作用下改变方向，因此可利用是否能够写畴来区分铁电材料。知道压电材料的矫顽场之后可以对样品进行局部极化样品进行写畴，畴区可以自定义，正方形、周期阵列型或者更加复杂的图案。最简单的写畴是先选择一10×10μm正方形区域，其中6×6μm区域施加正偏压，4×4μ区域施加负偏压，获得回字形写畴区域，在相位图中可以清晰的看到所写畴区。图6 Si掺杂HfO2样品的回字形写畴区域[3]5. 注意事项在PFM测量中首先要保证在样品处于电场之中，在样品的前期准备时需将样品转移至导电衬底，并确定针尖和放置样品的底座可以施加电信号，此时才能保证施加电压时在针尖在样品间具有垂直电场。在PFM测量中静电效应的影响也不容忽略，导电针尖电压的电荷注入可诱导静电效应并影响材料的压电响应，导致PFM振幅和相位信息与特性曲线失真。尽管静电效应在 PFM 测试中无可避免，但可以使用弹簧常数较大的探针或者施加直流偏压来尽量减小其中的静电影响。此外针尖的磨损也会极大的影响PFM测量。由于针尖与样品间相互接触，加载力不宜过高，过高会损坏样品表面，保持恒定适中的加载力。此外使用较软的针尖在扫描过程中可以保护针尖不受磨损，并且保护样品。PFM测量中常用的针尖为PtSi涂层的导电针尖，以获得较稳定的PFM信号。参考文献[1] HERMES I M, STOMP R. Stabilizing the piezoresponse for accurate and crosstalk-free ferroelectric domain characterization via dual frequency resonance tracking, F, 2020 [C].[2] LV JIN W. Ferroelectricity in untwisted heterobilayers of transition metal dichalcogenides [J]. Science (New York, NY), 2022, 376: 973-8.[3] MARTIN D, MüLLER J, SCHENK T, et al. Ferroelectricity in Si-doped HfO2 revealed: a binary lead-free ferroelectric [J]. Adv Mater, 2014, 26(48): 8198-202.作者简介米烁：中国人民大学物理学系在读博士研究生，专业为凝聚态物理，主要研究方向为低维功能材料的原子力探针显微学研究。程志海：中国人民大学物理学系教授，博士生导师。2007年，在中国科学院物理研究所纳米物理与器件实验室，获凝聚态物理博士学位。2011年-2017年，在国家纳米科学中心纳米标准与检测重点实验室，任副研究员/研究员。曾获中国科学院“引进杰出技术人才计划”和首届“卓越青年科学家”、卢嘉锡青年人才奖等。目前，主要工作集中在先进原子力探针显微技术及其在低维量子材料与表界面物理等领域的应用基础研究。

这里是TESCAN电镜学堂第三期，将继续为大家连载《扫描电子显微镜及微区分析技术》(本书简介请至文末查看)，帮助广大电镜工作者深入了解电镜相关技术的原理、结构以及最新发展状况，将电镜在材料研究中发挥出更加优秀的性能！第四节 各种信号与衬度的总结前面两节详细的介绍了扫描电镜中涉及到的各种电子信号、电流信号、电磁波辐射信号和各种衬度的关系，下面对常见的电子信号和衬度做一个总结，如图2-36和表2-4。图2-36 SEM中常见的电子信号和衬度关系表2-4 SEM中常见的电子信号和衬度关系第五节 荷电效应扫描电镜中还有一种不希望发生的现象，如荷电效应，它也能形成某些特殊的衬度。不过在进行扫描电镜的观察过程中，我们需要尽可能的避免。§1. 荷电的形成根据前面介绍的扫描电镜原理，电子束源源不断的轰击到试样上，根据图2-6，只有原始电子束能量在v1和v2时，二次电子产额δ才为1，即入射电子和二次电子数量相等，试样没有增加也没减少电子，没有吸收电流的形成。而只要初始电子束不满足这个条件，都要形成吸收电流以满足电荷的平衡， i0= ib+is+ia。要实现电荷平衡，就需要试样具备良好的导电性。对于导体而言，观察没有什么问题。但是对于不导电或者导电不良、接地不佳的试样来说，多余的电荷不能导走，在试样表面会形成积累，产生一个静电场干扰入射电子束和二次电子的发射，这就是荷电效应。荷电效应会对图像产生一系列的影响，比如：① 异常反差：二次电子发射受到不规则影响，造成图像一部分异常亮，一部分变暗；② 图像畸变：由于荷电产生的静电场作用，使得入射电子束被不规则偏转，结果造成图像畸变或者出现阶段差；③ 图像漂移：由于静电场的作用使得入射电子束往某个方向偏转而形成图像漂移；④ 亮点与亮线：带点试样经常会发生不规则放电，结果图像中出现不规则的亮点与亮线；⑤ 图像“很平”没有立体感：通常是扫描速度较慢，每个像素点驻留时间较长，而引起电荷积累，图像看起来很平，完全丧失立体感。如图2-37都是典型的荷电效应。图2-37 典型的荷电效应§2. 荷电的消除荷电的产生对扫描电镜的观察有很大的影响，所以只有消除或降低荷电效应，才能进行正常的扫描电镜观察。消除和降低荷电的方法有很多种，这里介绍一下常用的方法。首先，在制样环节就要注意以便减小荷电：1） 缩小样品尺寸、以及尽可能减少接触电阻：这样可以增加试样的导电性。2）镀膜处理：给试样镀一层导电薄膜，以改善其导电性，这也是使用的最多的方法。常用的镀膜有蒸镀和离子溅射两种，常用的导电膜一般是金au和碳，如果追求更好的效果，还可使用铂pt、铬cr、铱ir等。镀导电膜不但可以有效的改善导电性，还能提高二次电子激发率，而且现在的膜厚比较容易控制，一定放大倍数内不会对试样形貌产生影响。不过镀膜也有其缺点，镀膜之后会有膜层覆盖，影响样品的真实形貌的，严重的话还会产生假象，对一些超高分辨的观察或者一些细节（如孔隙、纤维）的测量以及eds、ebsd分析产生较大影响。如图2-38，石墨在镀pt膜后，产生假象；如图2-39，纤维在镀金之后，导致显微变粗，孔隙变小。图2-38 石墨镀金膜之后的假象图2-39 纤维在镀金前（左）后（右）的图像除了制样外，还要尽可能寻找合适的电镜工作条件，以消除或减弱荷电的影响：3） 减小束流：降低入射电子束的强度，可以减小电荷的积累。4） 减小放大倍数：尽可能使用低倍观察，因为倍数越大，扫描范围越小，电荷积累越迅速。5） 加快扫描速度：电子束在同一区域停留时间较长，容易引起电荷积累；此时可以加快电子束的扫描速度，在不同区域停留的时间变短，以减少荷电。6） 改变图像采集策略：扫描速度变快后，图像信噪比会大幅度降低，此时利用线积累或者帧叠加平均可以减小荷电效应同时提升信噪比。线积累对轻微的荷电有较好的抑制效果；帧叠加对快速扫描产生的高噪点有很好的抑制作用，但是图像不能有漂移，否则会有重影引起图像模糊。如图2-40，样品为高分子球，在扫描速度较慢时，试样很容易损伤而变形，而快速扫描同时进行线积累的采集方式，试样完好且图像依然有很好的信噪比。图2-40 高分子球试样在不同扫描方式下的对比7）降低电压：减少入射电子束的能量（降至v2以内）也能有效的减少荷电效应。如图2-41，试样是聚苯乙烯球，加速电压在5kV下有明显的荷电现象，降到2kV下荷电基本消除。不过随着加速电压的降低，也会带来分辨率降低的副作用。图2-41 降低加速电压消除荷电影响8）用非镜筒内二次电子探测器或者背散射电子探测器观察：在有大量荷电产生的时候，会有大量的二次电子被推向上方，倒是镜筒内二次电子接收的电子信号量过多，产生荷电，尤其在浸没式下，此时使用极靴外的探测器，其接收的电子信号量相对较少，可以减弱荷电效应，如图2-42；另外，背散射电子能量高，其产额以及出射方向受荷电的影响相对二次电子要小很多，所以用bse像进行观察也可以有效的减弱荷电效应，如图2-43，氧化铝模板在二次电子和背散射图像下的对比。图2-42 镜筒内（左）和镜筒外（右）探测器对荷电的影响图2-43 SE（左）和BSE（右）图像对荷电的影响9） 倾转样品：将样品进行一定角度的倾转，这样可以增加试样二次电子的产额，从而减弱荷电效应。 除此之外，电镜厂商也在发展新的技术来降低或消除荷电，最常见的就是低真空技术。低真空技术是消除试样荷电的非常有效的手段，但是需要电镜自身配备这种技术。10）低真空模式：低真空模式下可以利用电离的离子或者气体分子中和产生的荷电，从而在不镀膜或者不用苛刻的电镜条件即可消除荷电效应。不过低真空条件下，原始电子束会被气体分子散射，所以分辨率、信噪比、衬度都会有一定的降低。如图2-44，生物样品在不镀导电膜的情况下即可实现二次电子和背散射电子的无荷电效应的观察。图2-44 低真空BSE（左）和SE（右）的效果对比福利时间每期文章末尾小编都会留1个题目，大家可以在留言区回答问题，小编会在答对的朋友中选出点赞数最高的两位送出本书的印刷版。奖品公布上期获奖的这位童鞋，请您关注“TESCAN公司”微信公众号，后台私信小编邮寄地址，我们会在收到您的信息并核实后即刻寄出奖品。【本期问题】低真空模式下，空气浓度高低对消除荷电能力的强弱有什么影响？（快关注微信去留言区回答问题吧~）简介《扫描电子显微镜及微区分析技术》是由业内资深的技术专家李威老师（原上海交通大学扫描电镜专家，现任TESCAN技术专家）、焦汇胜博士（英国伯明翰大学材料科学博士，现任TESCAN技术专家）、李香庭教授（电子探针领域专家，兼任全国微束分析标委会委员、上海电镜学会理事）编著，并于2015年由东北师范大学出版社出版发行。本书编者都是非常资深的电镜工作者，在科研领域工作多年，李香庭教授在电子探针领域有几十年的工作经验，对扫描电子显微镜、能谱和波谱分析都有很深的造诣，本教材从实战的角度出发编写，希望能够帮助到广大电镜工作者，特别是广泛的TESCAN客户。↓ 往期课程，请关注微信查阅以下文章：电镜学堂丨扫描电子显微镜的基本原理(一) - 电子与试样的相互作用电镜学堂丨扫描电子显微镜的基本原理(二) - 像衬度形成原理

p 　　常规的热分析仪器主要有热重分析仪(TGA)，差热分析仪(DTA)，差示扫描量热仪(DSC)，热机械分析仪(TMA)和动态热机械分析仪(DMA)。 /p p 　　热分析仪器测量各种各样的物理量需要靠其核心部件来实现。这些部件有电子天平、热电偶传感器、位移传感器等。 /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 电子天平 /strong /span /p p 　　电子天平是热重分析仪(TGA)和同步热分析仪(STA)的核心部件，是测量试样质量的关键。 /p p 　　电子天平采用了现代电子控制技术，利用电磁力平衡原理实现称重。 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/b44413c9-13e5-46ab-a916-78c021d42f3e.jpg" title=" 电压式微量热天平.png" / /p p style=" text-align: center " strong 电压式微量热天平 /strong /p p 　　天平的秤盘通过支架连杆与线圈连接，线圈置于磁场内，当向秤盘中加入试样或被测试样发生质量变化时，天平梁发生倾斜，用光学方法测定天平梁的倾斜度，光传感器产生信号以调整安装在天平系统和磁场中线圈的电流，线圈转动恢复天平梁的倾斜。在称量范围内时，磁场中若有电流通过，线圈将产生一个电磁力F，可用下式表示： /p p style=" text-align: center " F=KBLI /p p 　　其中K为常数(与使用单位有关)，B为磁感应强度，L为线圈导线的长度，I为通过线圈导线的电流强度。电磁力F和秤盘上被测物体重力的力矩大小相等、方向相反而达到平衡。即处在磁场中的通电线圈，流经其内部的电流I与被测物体的质量成正比，只要测出电流I即可知道物体的质量m。 /p p 　　无论采用何种控制方式和电路结构，其称量依据都是电磁力平衡原理。 /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 热电偶传感器 /strong /span /p p 　　热电偶传感器是所有热分析仪器均会用到的部件，用于测定不同部位(试样、炉体)的温度。 /p p 　　热电偶传感器是工业中使用最为普遍的接触式测温装置。这是因为热电偶具有性能稳定、测温范围大、信号可以远距离传输等特点，并且结构简单、使用方便。热电偶能够将热能直接转换为电信号，并且输出直流电压信号，使得显示、记录和传输都很容易。 /p p 　　热电偶测温的基本原理是两种不同成份的材质导体组成闭合回路,当两端存在温度梯度时,回路中就会有电流通过，此时两端之间就存在电动势——热电动势，这就是所谓的塞贝克效应(Seebeck effect)，即热电效应。热电偶实际上是一种能量转换器，它将热能转换为电能，用所产生的热电势测量温度。 /p p 　　热电偶的热电势是热电偶工作端的两端温度函数的差，而不是热电偶冷端与工作端，两端温度差的函数 热电偶所产生的热电势的大小，当热电偶的材料是均匀时，与热电偶的长度和直径无关，只与热电偶材料的成份和两端的温差有关 当热电偶的两个热电偶丝材料成份确定后，热电偶热电势的大小，只与热电偶的温度差有关 若热电偶冷端的温度保持一定，热电偶的热电势仅是工作端温度的单值函数。将两种不同材料的导体或半导体A和B连接起来，构成一个闭合回路，当导体A和B的两个连接点之间存在温差时，两者之间便产生电动势，因而在回路中形成一个大小的电流。 /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 位移传感器 /strong /span /p p 　　位移传感器是热膨胀仪(DIL)、热机械分析仪(TMA)和动态热机械分析仪(DMA)中会用到的核心部件。通过测定直接放置于试样上或覆盖于试样的石英片上的探头的移动，来测定试样的尺寸变化。 /p p 　　LVDT位移传感器，LVDT(Linear Variable Differential Transformer)是线性可变差动变压器缩写,属于直线位移传感器。LVDT的结构由铁心、衔铁、初级线圈、次级线圈组成。初级线圈、次级线圈分布在线圈骨架上，线圈内部有一个可自由移动的杆状衔铁。当衔铁处于中间位置时，两个次级线圈产生的感应电动势相等，这样输出电压为0 当衔铁在线圈内部移动并偏离中心位置时，两个线圈产生的感应电动势不等，有电压输出，其电压大小取决于位移量的大小。为了提高传感器的灵敏度，改善传感器的线性度、增大传感器的线性范围，设计时将两个线圈反串相接、两个次级线圈的电压极性相反，LVDT输出的电压是两个次级线圈的电压之差，这个输出的电压值与铁心的位移量成线性关系。线圈系统内的铁磁芯与测量探头连接，产生与位移成正比的电信号。电磁线性马达可消除部件的重力，保证探头传输希望的力至试样。使用的力通常为0~1N。 /p

工作原理仪器使用 220V、100W，色温为 2750±50K 的内磨砂乳壳灯泡为标准光源。光源光经由乳白色玻璃片和日光滤色 33 玻璃片滤色后，所得到的标准光的光谱特性类似于自然光。标准光经由平面反射镜，棱镜组成二条平行光束，其大小形状完全相同，分别均匀地照射在标准色盘的颜色玻璃片上和比色管的试样上。标准色盘上有 26个 Ø14光孔，其中 25顺序装有(1～25)色号的标准颜色玻璃片，第 26孔为空白，色盘安装在仪器右侧由手轮转动。试验时用于选择正确的标准颜色。比色管为内径 Ø32毫米，高（120～130）mm的无色平底玻璃管。比色管由仪器顶部的小盖位置放入。观察目镜由凹镜和分隔栅组成，在目镜中可同时看到二个半圆色，其左边的为试样颜色。其右边的为标准色颜色，光学目镜具有光线调节和调焦能力，使用方便。仪器的维护1，光学目镜系统，已经调焦和光线调节正确，使用时不宜多动，如需调整需专业人士调整，或返修厂家。2，标准颜色玻璃片每隔半年，须用 SH/T0168规定的标定比色液作校验一次如发现色片颜色与相当色号的比色液颜色相差达一个色号时，应更换新的色盘或送请制造厂重新标定。3，请勿随意拆卸目镜。4，目镜表面附着脏物，影响观察，客户只能做简单处理，将目镜从仪器上取下，倒放在干净的平台上，用洁净的洗耳球，轻吹目镜表面，如问题未解决，必须返厂处理，或请专业人员进行清理。相关仪器ENDBT-0168石油产品色度测定仪符合SH/T0168-92标准,可与GB6540的16个色号相对应，适用于测定润滑油及其他石油产品的颜色。测定时将欲测定的石油产品试样注入比色管内，然后与标准色片相比较就可以确定其色度色号。仪器特点1、仪器由标准色盘、观察光学镜头、光源、比色管组成2、采用磨砂乳壳灯泡为发光源3、光源经滤色后能分别均匀照射在标准色盘的颜色玻璃片和比色管4、光学目镜具有光线调节和调焦能力，使用方便技术参数比色管内径：Φ32mm 高:120～130mm环境温度：5℃～40℃相对湿度：≤85%电源电压：交流220V±10% 50Hz±10%功率消耗：

紫外吸收光谱UV 　　分析原理：吸收紫外光能量，引起分子中电子能级的跃迁 　　谱图的表示方法：相对吸收光能量随吸收光波长的变化 　　提供的信息：吸收峰的位置、强度和形状，提供分子中不同电子结构的信息 　　荧光光谱法FS 　　分析原理：被电磁辐射激发后，从最低单线激发态回到单线基态，发射荧光 　　谱图的表示方法：发射的荧光能量随光波长的变化 　　提供的信息：荧光效率和寿命，提供分子中不同电子结构的信息 　　红外吸收光谱法IR 　　分析原理：吸收红外光能量，引起具有偶极矩变化的分子的振动、转动能级跃迁 　　谱图的表示方法：相对透射光能量随透射光频率变化 　　提供的信息：峰的位置、强度和形状，提供功能团或化学键的特征振动频率 　　拉曼光谱法Ram 　　分析原理：吸收光能后，引起具有极化率变化的分子振动，产生拉曼散射 　　谱图的表示方法：散射光能量随拉曼位移的变化 　　提供的信息：峰的位置、强度和形状，提供功能团或化学键的特征振动频率 　　核磁共振波谱法NMR 　　分析原理：在外磁场中，具有核磁矩的原子核，吸收射频能量，产生核自旋能级的跃迁 　　谱图的表示方法：吸收光能量随化学位移的变化 　　提供的信息：峰的化学位移、强度、裂分数和偶合常数，提供核的数目、所处化学环境和几何构型的信息 　　电子顺磁共振波谱法ESR 　　分析原理：在外磁场中，分子中未成对电子吸收射频能量，产生电子自旋能级跃迁 　　谱图的表示方法：吸收光能量或微分能量随磁场强度变化 　　提供的信息：谱线位置、强度、裂分数目和超精细分裂常数，提供未成对电子密度、分子键特性及几何构型信息 　　质谱分析法MS 　　分析原理：分子在真空中被电子轰击，形成离子，通过电磁场按不同m/e分离 　　谱图的表示方法：以棒图形式表示离子的相对峰度随m/e的变化 　　提供的信息：分子离子及碎片离子的质量数及其相对峰度，提供分子量，元素组成及结构的信息 　　气相色谱法GC 　　分析原理：样品中各组分在流动相和固定相之间，由于分配系数不同而分离 　　谱图的表示方法：柱后流出物浓度随保留值的变化 　　提供的信息：峰的保留值与组分热力学参数有关，是定性依据 峰面积与组分含量有关 　　反气相色谱法IGC 　　分析原理：探针分子保留值的变化取决于它和作为固定相的聚合物样品之间的相互作用力 　　谱图的表示方法：探针分子比保留体积的对数值随柱温倒数的变化曲线 　　提供的信息：探针分子保留值与温度的关系提供聚合物的热力学参数 　　裂解气相色谱法PGC 　　分析原理：高分子材料在一定条件下瞬间裂解，可获得具有一定特征的碎片 　　谱图的表示方法：柱后流出物浓度随保留值的变化 　　提供的信息：谱图的指纹性或特征碎片峰，表征聚合物的化学结构和几何构型 　　凝胶色谱法GPC 　　分析原理：样品通过凝胶柱时，按分子的流体力学体积不同进行分离，大分子先流出 　　谱图的表示方法：柱后流出物浓度随保留值的变化 　　提供的信息：高聚物的平均分子量及其分布 　　热重法TG 　　分析原理：在控温环境中，样品重量随温度或时间变化 　　谱图的表示方法：样品的重量分数随温度或时间的变化曲线 　　提供的信息：曲线陡降处为样品失重区，平台区为样品的热稳定区 　　热差分析DTA 　　分析原理：样品与参比物处于同一控温环境中，由于二者导热系数不同产生温差，记录温度随环境温度或时间的变化 　　谱图的表示方法：温差随环境温度或时间的变化曲线 　　提供的信息：提供聚合物热转变温度及各种热效应的信息 　　TG-DTA图 　　示差扫描量热分析DSC 　　分析原理：样品与参比物处于同一控温环境中，记录维持温差为零时，所需能量随环境温度或时间的变化 　　谱图的表示方法：热量或其变化率随环境温度或时间的变化曲线 　　提供的信息：提供聚合物热转变温度及各种热效应的信息 　　静态热―力分析TMA 　　分析原理：样品在恒力作用下产生的形变随温度或时间变化 　　谱图的表示方法：样品形变值随温度或时间变化曲线 　　提供的信息：热转变温度和力学状态 　　动态热―力分析DMA 　　分析原理：样品在周期性变化的外力作用下产生的形变随温度的变化 　　谱图的表示方法：模量或tg&delta 随温度变化曲线 　　提供的信息：热转变温度模量和tg&delta 　　透射电子显微术TEM 　　分析原理：高能电子束穿透试样时发生散射、吸收、干涉和衍射，使得在相平面形成衬度，显示出图象 　　谱图的表示方法：质厚衬度象、明场衍衬象、暗场衍衬象、晶格条纹象、和分子象 　　提供的信息：晶体形貌、分子量分布、微孔尺寸分布、多相结构和晶格与缺陷等 　　扫描电子显微术SEM 　　分析原理：用电子技术检测高能电子束与样品作用时产生二次电子、背散射电子、吸收电子、X射线等并放大成象 　　谱图的表示方法：背散射象、二次电子象、吸收电流象、元素的线分布和面分布等 　　提供的信息：断口形貌、表面显微结构、薄膜内部的显微结构、微区元素分析与定量元素分析等 　　原子吸收AAS 　　原理：通过原子化器将待测试样原子化，待测原子吸收待测元素空心阴极灯的光，从而使用检测器检测到的能量变低，从而得到吸光度。吸光度与待测元素的浓度成正比。 　　(Inductivecouplinghighfrequencyplasma)电感耦合高频等离子体ICP 　　原理：利用氩等离子体产生的高温使用试样完全分解形成激发态的原子和离子，由于激发态的原子和离子不稳定，外层电子会从激发态向低的能级跃迁，因此发射出特征的谱线。通过光栅等分光后，利用检测器检测特定波长的强度，光的强度与待测元素浓度成正比。 　　X-raydiffraction,x射线衍射即XRD 　　X射线是原子内层电子在高速运动电子的轰击下跃迁而产生的光辐射，主要有连续X射线和特征X射线两种。晶体可被用作X光的光栅，这些很大数目的原子或离子/分子所产生的相干散射将会发生光的干涉作用，从而影响散射的X射线的强度增强或减弱。由于大量原子散射波的叠加，互相干涉而产生最大强度的光束称为X射线的衍射线。 　　满足衍射条件，可应用布拉格公式：2dsin&theta =&lambda 　　应用已知波长的X射线来测量&theta 角，从而计算出晶面间距d，这是用于X射线结构分析 另一个是应用已知d的晶体来测量&theta 角，从而计算出特征X射线的波长，进而可在已有资料查出试样中所含的元素。 　　高效毛细管电泳(highperformancecapillaryelectrophoresis，HPCE) 　　CZE的基本原理 　　HPLC选用的毛细管一般内径约为50&mu m(20～200&mu m)，外径为375&mu m，有效长度为50cm(7～100cm)。毛细管两端分别浸入两分开的缓冲液中，同时两缓冲液中分别插入连有高压电源的电极，该电压使得分析样品沿毛细管迁移，当分离样品通过检测器时，可对样品进行分析处理。HPLC进样一般采用电动力学进样(低电压)或流体力学进样(压力或抽吸)两种方式。在毛细管电泳系统中，带电溶质在电场作用下发生定向迁移，其表观迁移速度是溶质迁移速度与溶液电渗流速度的矢量和。所谓电渗是指在高电压作用下，双电层中的水合阴离子引起流体整体地朝负极方向移动的现象 电泳是指在电解质溶液中，带电粒子在电场作用下，以不同的速度向其所带电荷相反方向迁移的现象。溶质的迁移速度由其所带电荷数和分子量大小决定，另外还受缓冲液的组成、性质、pH值等多种因素影响。带正电荷的组份沿毛细管壁形成有机双层向负极移动，带负电荷的组分被分配至毛细管近中区域，在电场作用下向正极移动。与此同时，缓冲液的电渗流向负极移动，其作用超过电泳，最终导致带正电荷、中性电荷、负电荷的组份依次通过检测器。 　　MECC的基本原理 　　MECC是在CZE基础上使用表面活性剂来充当胶束相，以胶束增溶作为分配原理，溶质在水相、胶束相中的分配系数不同，在电场作用下，毛细管中溶液的电渗流和胶束的电泳，使胶束和水相有不同的迁移速度，同时待分离物质在水相和胶束相中被多次分配，在电渗流和这种分配过程的双重作用下得以分离。MECC是电泳技术与色谱法的结合，适合同时分离分析中性和带电的样品分子。 　　扫描隧道显微镜(STM) 　　扫描隧道显微镜(STM)的基本原理是利用量子理论中的隧道效应。将原子线度的极细探针和被研究物质的表面作为两个电极，当样品与针尖的距离非常接近时(通常小于1nm)，在外加电场的作用下，电子会穿过两个电极之间的势垒流向另一电极。这种现象即是隧道效应。 　　原子力显微镜(AtomicForceMicroscopy，简称AFM) 　　原子力显微镜的工作原理就是将探针装在一弹性微悬臂的一端，微悬臂的另一端固定，当探针在样品表面扫描时，探针与样品表面原子间的排斥力会使得微悬臂轻微变形，这样，微悬臂的轻微变形就可以作为探针和样品间排斥力的直接量度。一束激光经微悬臂的背面反射到光电检测器，可以精确测量微悬臂的微小变形，这样就实现了通过检测样品与探针之间的原子排斥力来反映样品表面形貌和其他表面结构。 　　俄歇电子能谱学(Augerelectronspectroscopy)，简称AES 　　俄歇电子能谱基本原理：入射电子束和物质作用，可以激发出原子的内层电子。外层电子向内层跃迁过程中所释放的能量，可能以X光的形式放出，即产生特征X射线，也可能又使核外另一电子激发成为自由电子，这种自由电子就是俄歇电子。对于一个原子来说,激发态原子在释放能量时只能进行一种发射：特征X射线或俄歇电子。原子序数大的元素，特征X射线的发射几率较大，原子序数小的元素，俄歇电子发射几率较大，当原子序数为33时，两种发射几率大致相等。因此，俄歇电子能谱适用于轻元素的分析。

辣椒的独特辣味为美食增添了无数风味，那么如何快速准确测量不同辣椒计辣椒制品的辣度呢？手持式辣度检测仪通过电化学测量方法，将辣味从主观感受转化为可量化的数据，为食品加工和质量控制提供了有力支持。了解更多手持辣度检测仪产品详情→https://www.instrument.com.cn/show/C578542.html工作原理：电化学测量辣味手持式辣度检测仪的核心在于其电化学测量原理。辣椒素类物质是辣味的主要来源，其中包括辣椒素和二氢辣椒素，它们共同构成了辣椒素类物质的90%左右。检测仪利用一次性三电极片，在电位作用下，辣椒素在工作电极表面富集，然后在特定的工作电压下进行氧化还原反应。这个过程中，辣椒素得失电子所产生的电流信号，会在显示器上呈现出相应的氧化还原峰。通过对峰电流大小的分析，仪器可以精确地定量检测出样品中辣椒素的含量，从而提供一个客观的辣度数据。优势：便捷、快速、可靠手持式辣度检测仪以其便捷性和快速性，显著提升了辣度检测的效率。首先，仪器设计紧凑、便于携带，适合在实验室外进行现场检测。其次，电化学测量方法使得检测过程不再依赖复杂的前处理步骤，只需简单操作即可获得准确结果。再者，检测仪的高灵敏度使得它能够对辣椒素进行精准的定量分析，这对于食品生产商在进行产品配方调整和质量控制时至关重要。应用：从田间到餐桌的全程监测手持式辣度检测仪还能适应各种辣椒及其制品的检测需求，无论是干辣椒、鲜辣椒还是辣椒粉，都可以通过这款仪器进行快速测定。对于辣椒种植者来说，仪器可以帮助他们在田间快速检测辣椒的辣度，以决定收获时机。食品加工企业则可以通过检测仪对原材料和成品进行质量控制，确保产品符合既定的辣度标准。在餐饮行业，手持式辣度检测仪还可以用于检测不同菜品的辣度，满足顾客对辣味的不同需求。总的来说，手持式辣度检测仪以其电化学测量原理和多功能应用，帮助行业实现了从口感到数据的科学转化。不仅提高了辣度检测的效率和准确性，更为食品行业的品质提升提供了重要的技术支持。

A1160绝缘油介电强度测定仪符合GB/T507 、DL/T429.9标准，用于检验绝缘油被水和其他悬浮物质物理污染的程度。测定方法是将试油放在专业的设备内，经受一个按一定速度均匀升压的交变电场的作用直至油被击穿。可广泛应用于电力、石油、化工等行业。仪器特点1、采用双CPU微型计算机控制。2、升压、回零、搅拌、显示、计算、打印等一系列操作自动完成。3、具有过压、过流、自动回零保护装置，可靠。4、采用自动正弦波产生装置和无级调压方式加压，使测试电压稳定可靠。5、2KV/S和3KV/S两种加压速度供选择，适应性强。6、数据自动存储，并可随时调出和打印。7、采用干式变压器组合，具有体积小巧、重量轻、使用方便。技术参数升压速度：2.0～3.02KV/S可调准确度：2%测量范围：0～80KV分辨率：0.01KV试验次数：6次（1-9次可调）实验杯数：1杯显示方式：液晶显示搅拌时间：磁力搅拌静止时间：15分 (0～59分可调)间隔时间：3～5分 (0～9分可调)工作电源：AC220V±10%，50Hz环境温度：5℃～40℃ 环境湿度：≤85%外形尺寸：460mm×380mm×360mm重 量：30kg

p style=" line-height: 1.5em " & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 气质联用仪是指将气相色谱仪和质谱仪联合起来使用的仪器。质谱法可以进行有效的定性分析，但对复杂有机化合物的分析就显得无能为力 而色谱法对有机化合物是一种有效的分离分析方法，特别适合于进行有机化合物的定量分析，但定性分析则比较困难。因此，这两者的有效结合必将为化学家及生物化学家提供一个进行复杂有机化合物高效的定性、定量分析工具。像这种将两种或两种以上方法结合起来的技术称之为联用技术，将气相色谱仪和质谱仪联合起来使用的仪器叫做气质联用仪。 br/ /p p style=" line-height: 1.5em " 　　 strong 基本应用 /strong /p p style=" line-height: 1.5em " 　　气质联用仪被广泛应用于复杂组分的分离与鉴定，其具有GC的高分辨率和质谱的高灵敏度，是生物样品中药物与代谢物定性定量的有效工具。质谱仪的基本部件有：离子源、滤质器、检测器三部分组成，它们被安放在真空总管道内。接口：由GC出来的样品通过接口进入到质谱仪，接口是气质联用系统的关键。 /p p style=" line-height: 1.5em " 　 strong 　GC-MS主要由以下部分组成：色谱部分、气质接口、质谱仪部分(离子源、质量分析器、检测器)和数据处理系统。 /strong /p p style=" line-height: 1.5em " 　　 strong 一、色谱部分 /strong /p p style=" line-height: 1.5em " 　　色谱部分和一般的色谱仪基本相同，包括柱箱、气化室和载气系统。除特殊需要，多数不再装检测器，而是将MS作为检测器。此外，在色谱部分还带有分流/不分流进样系统，程序升温系统，压力、流量自动控制系统等。色谱部分的主要作用是分离，混合物样品在合适的色谱条件下被分离成单个组分，然后进入质谱仪进行鉴定。色谱仪是在常压下工作，而质谱仪需要高真空，因此，如果色谱仪使用填充柱，必须经过一种接口装置-分子分离器，将色谱载气去除，使样品气进入质谱仪。如果色谱仪使用毛细管柱，因为毛细管中载气流量比填充柱小得多，不会破坏质谱仪真空，可以将毛细管直接插入质谱仪离子源。 /p p style=" line-height: 1.5em " 　 strong 　二、气质接口 /strong /p p style=" line-height: 1.5em " 　　气质接口是GC到MS的连接部件。最常见的连接方式是直接连接法，毛细管色谱柱直接导入质谱仪，使用石墨垫圈密封(85%Vespel+15%石墨)，接口必须加热，防止分离的组分冷凝，接口温度设置一般为气相色谱程序升温最高值。 /p p style=" line-height: 1.5em " 　　 strong 三、质谱仪部分 /strong /p p style=" line-height: 1.5em " 　　质谱仪既是一种通用型的检测器，又是有选择性的检测器。它是在离子源部分将样品分子电离，形成离子和碎片离子，再通过质量分析器按照质荷比的不同进行分离，最后在检测器部分产生信号，并放大、记录得到质谱图。 /p p style=" line-height: 1.5em " 　　 strong 1.离子源 /strong /p p style=" line-height: 1.5em " 　　离子源的作用是接受样品产生离子，常用的离子化方式有: /p p style=" line-height: 1.5em " 　　 strong 电子轰击离子化 /strong (electron impact ionization，EI)EI是最常用的一种离子源，有机分子被一束电子流(能量一般为70eV)轰击，失去一个外层电子，形成带正电荷的分子离子(M+)，M+进一步碎裂成各种碎片离子、中性离子或游离基，在电场作用下，正离子被加速、聚焦、进入质量分析器分析。 /p p style=" line-height: 1.5em " 　　 strong EI特点: /strong /p p style=" line-height: 1.5em " 　　⑴结构简单，操作方便。 /p p style=" line-height: 1.5em " 　　⑵图谱具有特征性，化合物分子碎裂大，能提供较多信息，对化合物的鉴别和结构解析十分有利。 /p p style=" line-height: 1.5em " 　　⑶所得分子离子峰不强，有时不能识别。 /p p style=" line-height: 1.5em " 　　本法不适合于高分子量和热不稳定的化合物。 /p p style=" line-height: 1.5em " 　　 strong 化学离子化 /strong (chemicalionization，CI)将反应气(甲烷、异丁烷、氨气等)与样品按一定比例混合，然后进行电子轰击，甲烷分子先被电离，形成一次、二次离子，这些离子再与样品分子发生反应，形成比样品分子大一个质量数的(M+1) 离子，或称为准分子离子。准分子离子也可能失去一个H2，形成(M-1)离子。 /p p style=" line-height: 1.5em " 　　 strong CI特点 /strong /p p style=" line-height: 1.5em " 　　⑴不会发生象EI中那么强的能量交换，较少发生化学键断裂，谱形简单。 /p p style=" line-height: 1.5em " 　　⑵分子离子峰弱，但(M+1) 峰强，这提供了分子量信息。 /p p style=" line-height: 1.5em " 　　 strong 场致离子化 /strong (fieldionization，FI) 适用于易变分子的离子化，如碳水化合物、氨基酸、多肽、抗生素、苯丙胺类等。能产生较强的分子离子峰和准分子离子峰。 /p p style=" line-height: 1.5em " 　　 strong 场解吸离子化 /strong ( field desorption ionization，FD) 用于极性大、难气化、对热不稳定的化合物。 /p p style=" line-height: 1.5em " 　　 strong 负离子化学离子化 /strong (negative ion chemical ionization，NICI)是在正离子MS的基础上发展起来的一种离子化方法，其给出特征的负离子峰，具有很高的灵敏度(10-15g)。 /p p style=" line-height: 1.5em " 　　 strong 2.质量分析 /strong /p p style=" line-height: 1.5em " 　　其作用是将电离室中生成的离子按质荷比(m/z)大小分开，进行质谱检测。常见质量分析器有: /p p style=" line-height: 1.5em " 　　 strong 四极杆质量分析器(quadrupoleanalyzer) /strong /p p style=" line-height: 1.5em " 　　原理:由四根平行圆柱形电极组成，电极分为两组，分别加上直流电压和一定频率的交流电压。样品离子沿电极间轴向进入电场后，在极性相反的电极间振荡，只有质荷比在某个范围的离子才能通过四极杆，到达检测器，其余离子因振幅过大与电极碰撞，放电中和后被抽走。因此，改变电压或频率，可使不同质荷比的离子依次到达检测器，被分离检测。 /p p style=" line-height: 1.5em " 　　 strong 扇形质量分析器 /strong /p p style=" line-height: 1.5em " 　　磁式扇形质量分析器(magnetic-sector massanalyzer)被电场加速的离子进入磁场后，运动轨道弯曲了，离子轨道偏转可用公式表示:当H，V一定时，只有某一质荷比的离子能通过狭缝到达检测器。 /p p style=" line-height: 1.5em " 　　特点:分辨率低，对质量同、能量不同的离子分辨较困难。 /p p style=" line-height: 1.5em " 　　 strong 双聚焦质量分析器 /strong (double-focusing massassay)由一个静电分析器和一个磁分析器组成，静电分析器允许有某个能量的离子通过，并按不同能量聚焦，先后进入磁分析器，经过两次聚焦，大大提高了分辨率。 /p p style=" line-height: 1.5em " 　　 strong 离子阱检测器(iontrap detector) /strong /p p style=" line-height: 1.5em " 　　原理类似于四极分析器，但让离子贮存于井中，改变电极电压，使离子向上、下两端运动，通过底端小孔进入检测器。 /p p style=" line-height: 1.5em " 　　检测器的作用是将离子束转变成电信号，并将信号放大，常用检测器是电子倍增器。当离子撞击到检测器时引起倍增器电极表面喷射出一些电子，被喷射出的电子由于电位差被加速射向第二个倍增器电极，喷射出更多的电子，由此连续作用，每个电子碰撞下一个电极时能喷射出2~3个电子，通常电子倍增器有14级倍增器电极，可大大提高检测灵敏度。 /p p style=" line-height: 1.5em " 　　 strong 真空系统 /strong /p p style=" line-height: 1.5em " 　　由于质谱仪必须在真空条件下才能工作，因此真空度的好坏直接影响了气质联用仪的性能。一般真空系统由两级真空组成，前级真空泵和高真空泵。前级真空泵的主要作用是给高真空泵提供一个运行的环境，一般为机械旋片泵。高真空泵主要有油扩散泵和涡轮分子泵，目前主要应用的是涡轮分子泵 /p p style=" line-height: 1.5em " 　 strong 　主要性能指标 /strong /p p style=" line-height: 1.5em " 　　气质联用仪的整体性能指标主要有以下几个：质量范围、分辨率、灵敏度、质量准确度、扫描速度、质量轴稳定性、动态范围。 /p p style=" line-height: 1.5em " 　　质量范围指的是能检测的最低和最高质量，决定了仪器的应用范围，取决于质量分析器的类型。四极杆质量分析器的质量范围下限1~10，上限500~1200。 /p p style=" line-height: 1.5em " 　　分辨率是指质谱分辨相邻两个离子质量的能力，质量分析器的类型决定了质谱仪的分辨能力。四极杆质量分析器的分辨率一般为单位质量分辨力。 /p p style=" line-height: 1.5em " 　　灵敏度：气质联用仪一般采用八氟萘作为灵敏度测试的化合物，选择质量数272的离子，以1pg八氟萘的均方根(RMS)信噪比来表示。灵敏度的高低不仅与气质联用仪的性能有关，测试条件也会对结果产生一定影响。 /p p style=" line-height: 1.5em " 　　质量准确度为离子质量测定的准确性，与分辨率一样取决于质量分析器的类型。四极杆质量分析器属于低分辨质谱，质量准确度为0.1u。 /p p style=" line-height: 1.5em " 　　扫描速度定义为每秒钟扫描的最大质量数，是数据采集的一个基本参数，对于获得合理的谱图和好的峰形有显著的影响。 /p p style=" line-height: 1.5em " 　　质量轴稳定性是指在一定条件下，一定时间内质量标尺发生偏移的程度，一般多以24h内某一质量测定值的变化来表示。 /p p style=" line-height: 1.5em " 　　动态范围决定了气质联用仪的检测浓度范围。 /p p style=" line-height: 1.5em " 　　 strong 测定方法 /strong /p p style=" line-height: 1.5em " 　　 strong 总离子流色谱法(totalionization chromatography，TIC) /strong --类似于GC图谱，用于定量。l反复扫描法(repetitive scanningmethod，RSM)--按一定间隔时间反复扫描，自动测量、运算，制得各个组分的质谱图，可进行定性。l质量色谱法(masschromatography，MC)--记录具有某质荷比的离子强度随时间变化图谱。在选定的质量范围内，任何一个质量数都有与总离子流色谱图相似的质量色谱图。 /p p style=" line-height: 1.5em " 　　 strong 选择性离子监测(selectedion monitoring，SIM) /strong --对选定的某个或数个特征质量峰进行单离子或多离子检测，获得这些离子流强度随时间的变化曲线。其检测灵敏度较总离子流检测高2~3个数量级。 /p p style=" line-height: 1.5em " 　　 strong 质谱图 /strong --为带正电荷的离子碎片质荷比与其相对强度之间关系的棒图。质谱图中最强峰称为基峰，其强度规定为100%，其它峰以此峰为准，确定其相对强度。 /p p br/ /p

p 　　热重分析是在程序控温和一定气氛下，测量试样的质量与温度或时间关系的技术。使用这种技术测量的仪器就是热重分析仪(Thermogravimetric analyzer-TGA)，热重分析仪也被称为热天平。 /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 热重分析仪基本结构 /strong /span /p p 　　热重分析仪的主要部件有热天平、加热炉、程序控温系统、气氛控制系统。 /p p strong 热天平 /strong /p p 　　热天平的主要工作原理是把电路和天平结合起来。通过程序控温仪使加热电炉按一定的升温速率升温(或恒温)，当被测试样发生质量变化，光电传感器能将质量变化转化为直流电信号。此信号经测重电子放大器放大并反馈至天平动圈，产生反向电磁力矩，驱使天平梁复位。反馈形成的电位差与质量变化成正比(即可转变为样品的质量变化)。 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/d515a402-1f0a-4ba4-a12b-725e7f252d60.jpg" title=" 电压式微量热天平.png" / /p p style=" text-align: center " strong 电压式微量热天平 /strong /p p 　　热天平结构图如图所示。电压式微量热天平采用的是差动变压器法，即零位法。用光学方法测定天平梁的倾斜度，以此信号调整安装在天平系统和磁场中线圈的电流，线圈转动恢复天平梁的倾斜。另一解释为：当被测物发生质量变化时，光传感器能将质量变化转化为直流电信号，此信号经测重放大器放大后反馈至天平动圈，产生反向电磁力矩，驱使天平复位。反馈形成的电位差与质量变化成正比，即样品的质量变化可转变电压信号。 /p p 　　TGA有三种热天平结构设计：上置式(上皿式)设计—天平置于测试炉体下方，试样支架垂直托起试样坩埚 悬挂式(下皿式)设计—天平位于测试炉体上方，坩埚置于下垂支架上 水平式设计—天平与测试炉体处于同一水平面，坩埚支架水平插入炉体。 /p p 　　天平与炉体间须采取结构性措施防止天平受到来自炉体热辐射和腐蚀性物质的影响。 /p p 　　天平的主要性能指标有分辨率和量程。根据分辨率不同可分为半微量天平(10μg)、微量天平(1μg)和超微量天平(0.1μg)。 /p p 　　物体的质量是物体中物质量的量度，而物体的重量是质量乘以重力加速度所得的力，TGA测量的是转换成质量的力。由于气体的密度会随炉体温度的变化而变化，需要对测试过程中试样、坩埚及支架受到的浮力进行修正。可采用相同的测试程序进行空白样测试以得到空白曲线，再由试样测试曲线减去空白曲线即可进行浮力修正。 /p p strong 加热炉 /strong /p p 　　炉体包括炉管、炉盖、炉体加热器和隔离护套。炉体加热器位于炉管表面的凹槽中。炉管的内径根据炉子的类型而有所不同。 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/08fe3180-30d2-44d5-9bb8-da75c8e8d5a6.jpg" title=" 炉体结构图.png" / /p p style=" text-align: center " strong 炉体结构图 /strong /p p 　　1-气体出口活塞，石英玻璃 2-前部护套，氧化铝 3-压缩弹簧，不锈钢 4-后部护套，氧化铝 5-炉盖，氧化铝 6-样品盘，铂/铑 7-炉温传感器，R型热电偶 8-样品温度传感器，R型热电偶 9-冷却循环连接夹套，镀镍黄铜 10-炉体法兰冷却连接，镀镍黄铜 11-炉休法兰，加工过的铝 12-转向齿条，不锈钢 13-收集盘，加工过的铝 14-开启样品室的炉子马达 15-真空和吹扫气体入口，不锈钢 16.保护性气体入口，不锈钢 17-用螺丝调节的夹子，铝 18-冷却夹套，加工过的铝 19-反射管，镍 20-隔离护套，氧化铝 21-炉子加热器，坎萨尔斯铬铝电热丝Al通路 22-炉管，氧化铝 23-反应性气体导管，氧化铝 24-样品支架，氧化铝 25-炉体天平室垫圈，氟橡胶 26-隔板、挡板，不锈钢 27-炉子与天平室间的垫圈，硅橡胶 28-反应性气体入口，不锈钢 29-天平室，加工过的铝 /p p strong 程序控温系统 /strong /p p 　　加热炉温度增加的速率受温度程序的控制，其程序控制器能够在不同的温度范围内进行线性温度控制，如果升温速率是非线性的将会影响到TGA曲线。程序控制器的另一特点是，对于线性输送电压和周围温度变化必须是稳定的，并能够与不同类型的热电偶相匹配。 /p p 　　当输入测试条件之后(温度起止范围和升温速率)，温度控制系统会按照所设置的条件程序升温，准确执行发出的指令。所有这些控温程序均由热电偶传感器(简称热电偶)执行，热电偶分为样品温度热电偶和加热炉温度热电偶。样品温度热电偶位于样品盘下方，保证样品离样品温度测量点较近，温度误差小 加热炉温度热电偶测量炉温并控制加热炉电源，其位于炉管的表面。 /p p strong 气氛控制系统 /strong /p p 　　气氛控制系统分为两路，一路是反应气体，经由反应性气体毛细管导入到样品池附近，并随样品一起进入炉腔，使样品的整个测试过程一直处于某种气氛的保护中。通入的气体由样品而定，有的样品需要通入参与反应的气体，而有的则需要不参加反应的惰性气体 另一路是对天平的保护气体，通入并对天平室内进行吹扫，防止样品加热时发生化学反应而放出的腐蚀性气体进入天平室，这样既可以使天平得到很高的精度，也可以延长热天平的使用寿命。 /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 热重分析仪测量曲线 /strong /span /p p 　　热重分析仪测量得到的曲线有TGA曲线与DTG曲线。TGA曲线是质量对温度或时间绘制的曲线，DTG曲线是TGA曲线对温度或时间的一阶微商曲线，体现了质量随温度或时间的变化速率。 /p p 　　当试样随温度变化失去所含物质或与一定气氛中气体进行反应时，质量发生变化，反应在TGA曲线上可观察到台阶，在DTG曲线上可观察到峰。 /p p 　　引起试样质量变化的效应有：挥发性组分的蒸发，干燥，气体、水分和其他挥发性物质的吸附与解吸，结晶水的失去 在空气或氧气中的氧化反应 在惰性气氛中发生热分解，并伴随有气体产生 试样与气氛的非均相反应。 /p p 　　同步热分析仪STA将热重分析仪TGA与差示扫描量热仪DSC或差热分析仪DTA整合在一起。可在热重分析的同时进行DSC或DTA信号的测量，但灵敏度往往不及单独的DSC，限制了其应用。 /p

光照度传感器是一种常用的检测装置，在多个行业中都有一定的应用。在很多地方我们都会看到光控开关这种设备，比如大街上的路灯、各个自动化气象站以及农业大棚里面，但当我们看到这种有个小球的盒子的时候，虽然知道这是光照度传感器，但是对于它还是不太了解，今天我们来了解一下光照度传感器。光照度传感器的工作原理光照度传感器采用热点效应原理，最主要是使用了对弱光性有较高反应的探测部件，这些感应原件其实就像相机的感光矩阵一样，内部有绕线电镀式多接点热电堆，其表面涂有高吸收率的黑色涂层，热接点在感应面上，而冷结点则位于机体内，冷热接点产生温差电势。在线性范围内，输出信号与太阳辐射度成正比。透过滤光片的可见光照射到进口光敏二极管，光敏二极管根据可见光照度大小转换成电信号，然后电信号会进入传感器的处理器系统，从而输出需要得到的二进制信号。当然，光照度传感器还有很多种分类，有的分类甚至对上面介绍的结构进行了优化，尤其是为了减小温度的影响，光照度传感器还应用了温度补偿线路，这样很大程度上提高了光照度传感器的灵敏度和探测能力。光照度传感器的使用方法光照度传感器应安装在四周空旷，感应面以上没有任何障碍物的地方。将传感器调整好水平位置，然后将其牢牢固定，将传感器牢固地固定在安装架上，以减少断裂或在有风天发生间歇中断现象。壁挂型光照度传感器安装方式：首先在墙面钻孔，然后将膨胀塞放入孔中，将自攻螺丝旋进膨胀塞中。百叶盒型光照度传感器安装方式：百叶盒型光照度传感器一般应用在室外气象站中，可通过托片或折弯板直接安装在气象站横梁上。宽电压电源输入，10-30V均可。485信号接线时注意A/B条线不能接反，总线上多台设备间地址不能冲突。光照度传感器使用注意事项1.一定要先检查下包装是不是完好无损的，然后去核对变送器的型号和规格是不是跟所购买的的产品一样；如果有问题一定要尽快与卖家联系。2.使用光照度传感器的时候一定不能有外压力冲压光检测传感器，避免压力冲压下测量元件受损影响光照度传感器的使用或导致光照度传感器发生异常或压坏遮光膜产生漏水现象。一定要避免在高温高压环境下使用光照度传感器。3.用户在使用光照度传感器的时候禁止自己拆卸传感器，更加不能触碰传感器膜片，以免造成光照度传感器的损坏。4.使用光照度传感器之前一定要确认电源输出电压是不是正确；电源的正、负以及产品的正、负接线方式，保证被测范围在光照度传感器相应量程内并详细阅读产品说明书或咨询卖方。5.安装光照度传感器的时候，一定要保证受光面的清洁并置于被测面。6.严禁光照度传感器的壳体被刀或其他锋利的金属连接线及物体划伤，磕伤，砰伤，造成变送器进水损坏。

p 　　热机械分析是在程序控温非振动负载下(形变模式有膨胀、压缩、针入、拉伸或弯曲等不同形式)，测量试样形变与温度关系的技术，使用这种技术测量的仪器就是热机械分析仪(Thermomechanical analyzer-TMA)。 /p p 　　热机械分析仪的结构如图所示。试样探头上下垂直移动，探头上的负载由力发生器产生，探头由固定在其上面的悬臂梁和螺旋弹簧支撑，通过加马力马达对试样施加载荷，位移传感器测量探头的位置。探头直接放置于试样上，或者放置于试样上的石英圆片上 测量试样温度的热电偶置于试样下。 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/b6873b57-b49c-48ca-813d-250f596f2cd4.jpg" title=" 热机械分析仪结构示意图.jpg" width=" 400" height=" 339" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 400px height: 339px " / /p p style=" text-align: center " strong 热机械分析仪结构示意图 /strong /p p style=" text-align: center " 1.气体出口旋塞 2.螺纹夹 3.炉体加热块 4.水冷炉体加套 5.试样支架 6.炉温传感器 7.试样温度传感器 8.反应气体毛细管 9.测量探头 10.垫圈 11.恒温测量池 12.力发生器 13.位移传感器(LVDT) 14.弯曲轴承 15.校正砝码 16.保护气进口 17.反应气进口 18.真空连接与吹扫气入口 19.冷却水 20.试样 /p p 　　TMA的核心部件是LVDT位移传感器，LVDT(Linear Variable Differential Transformer)是线性可变差动变压器缩写,属于直线位移传感器。LVDT的结构由铁心、衔铁、初级线圈、次级线圈组成。初级线圈、次级线圈分布在线圈骨架上，线圈内部有一个可自由移动的杆状衔铁。当衔铁处于中间位置时，两个次级线圈产生的感应电动势相等，这样输出电压为0 当衔铁在线圈内部移动并偏离中心位置时，两个线圈产生的感应电动势不等，有电压输出，其电压大小取决于位移量的大小。为了提高传感器的灵敏度，改善传感器的线性度、增大传感器的线性范围，设计时将两个线圈反串相接、两个次级线圈的电压极性相反，LVDT输出的电压是两个次级线圈的电压之差，这个输出的电压值与铁心的位移量成线性关系。线圈系统内的铁磁芯与测量探头连接，产生与位移成正比的电信号。电磁线性马达可消除部件的重力，保证探头传输希望的力至试样。使用的力通常为0~1N。 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/633cd90b-c338-4e46-9cce-ad33b88907d8.jpg" title=" TMA常用测量模式示意图.jpg" width=" 400" height=" 134" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 400px height: 134px " / /p p style=" text-align: center " strong TMA常用测量模式示意图 /strong /p p strong 压缩或膨胀 /strong /p p 　　两面平行的试样上覆盖一片石英玻璃圆片，以使压缩应力均匀分布。膨胀测试时，作用在圆柱体试样上力仅产生很小的压缩应力。 /p p strong 针入模式 /strong /p p 　　这种模式通常用来测定试样在负载下软化或形变开始的温度。通常用球点探头作针入测试，开始时球点探头仅与试样上的很小面积接触，加热时如果试样软化，则探头逐渐深入试样，接触面积增大，形成球星凹痕，导致测试过程中压缩应力下降。 /p p strong 三点弯曲 /strong /p p 　　这种模式非常适合在压缩模式中不会呈现可测量形变的硬材料如纤维增强塑料或金属。 /p p strong 拉伸模式 /strong /p p 　　适合薄膜或纤维。 /p p style=" text-align: center " strong span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 典型的TMA测量曲线 /span /strong /p p strong 热膨胀系数测量曲线 /strong /p p 　　热膨胀系数(coefficient of thermal expansion，CTE)也简称为膨胀系数。 /p p 　　大多数材料在加热时膨胀。线膨胀系数α定义如下： /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/774dbd00-e900-436f-b22e-2a114baf6286.jpg" title=" TMA-1.jpg" / /p p 式中，dL为由温度变化dT引起的长度变化 L sub 0 /sub 为温度T sub 0 /sub (通常为室温25℃)时的原始长度 α单位为10 sup -6 /sup K sup -1 /sup 。 /p p strong 玻璃化转变的TMA测量曲线 /strong /p p 　　测定玻璃化转变温度是TMA最常进行的测试之一。在玻璃化转变处，由于热膨胀系数增大，导致膨胀测量曲线斜率明显增大。通过外推两段具有不同斜率热膨胀系数曲线所得到的焦点，即为玻璃化转变温度。 /p p strong 测量杨氏模量的DLTMA曲线 /strong /p p 　　如果采用振动负载，即负载呈周期性变化，则称为动态负载热机械分析(dynamic load thermomechanical analysis-DLTMA)，该模式为TMA的扩展功能，可测量试样的杨氏模量。如果能确保在测试过程中施加在整个试样上的机械应力相同，就可由DLTMA曲线测定杨氏模量(弹性模量)。 /p p 　　从原理上来说，DLTMA曲线类似于DMA曲线，傅里叶分析可得到应力应变之间的关系，可将复合模量分成储能模量和损耗模量。然而由于若干原因，这些计算并不准确，特别是用弯曲模式。因此，若想测定储能模量和损耗模量，最好用动态热机械分析DMA。 /p

【科学背景】感官线索的固有效价和学习效价是动物在不断变化环境中评估和决策的关键。固有效价代表了对威胁或食物等生存相关预测的内在反应，而学习效价则是基于经验对这些预测的更新。许多物种通过不同的神经通路处理这些效价，这有助于提高行为的可靠性和灵活性。然而，固有效价如何影响学习效价信息的获取，以及这种相互作用可能带来的功能性益处，仍然不清楚。多巴胺被认为在调节学习和记忆过程中起着关键作用，尤其是在处理固有和学习效价信息方面。哺乳动物的多巴胺神经元（DANs）能编码奖励预测、预测误差以及动机价值，并对不熟悉的刺激做出反应。果蝇的DANs也参与了固有和学习效价的处理。PPL1和前脑前内侧（PAM）群体的DANs向果蝇的蘑菇体（MB）提供正向和负向的强化信号，从而驱动突触可塑性和学习。然而，尽管DANs对气味的固有反应是已知的，但其如何整合固有效价和学习效价信息，以及这种整合如何影响记忆动态，尚未得到全面理解。为了探索这些问题，斯坦福大学、华盛顿大学医学院Cheng Huang（清华大学校友）、斯坦福大学Mark J. Schnitzer教授团队、耶鲁大学Madhuvanthi Kannan,以及Ganesh Vasan在“Nature”期刊上发表了题为“Dopamine-mediated interactions between short- and long-term memory dynamics”的最新论文。作者进行了大规模的电压成像研究，涉及超过500只果蝇，揭示了PPL1-DANs和MBONs在调节短期和长期记忆形成中的复杂作用。研究表明，多巴胺基的效价整合调节了蘑菇体的记忆动态，能够保留能量消耗较大的持久记忆，特别是对于频繁遇到的关联。通过将脉冲率数据和连接组数据结合，作者的模型预测了这一过程，并验证了这些预测的有效性。【科学亮点】（1）实验首次揭示了果蝇大脑中固有效价和学习效价的多巴胺信号如何共同调控记忆动态。通过对500多只果蝇进行长期电压成像研究，作者获得了关键数据，说明多巴胺信号在调节短期和长期记忆之间的交互作用中起到了重要作用。（2）实验通过电压成像技术观察到PPL1-DANs在嗅觉联想条件反射中异质性和双向地编码了惩罚、奖励和气味线索的固有与学习效价。结果显示，PPL1-DANs的信号调节了蘑菇体（MB）输出神经元（MBONs）的记忆存储和消退。在初步条件反射阶段，PPL1-γ1pedc和PPL1-γ2α’1神经元控制了短期记忆的形成，并减弱了来自MBON-γ1pedcα/β对PPL1-α’2α2和PPL1-α3的抑制反馈。（3进一步的条件反射过程中，这种减弱的反馈使PPL1-DANs能够编码条件气味线索的固有加学习效价，从而调节长期记忆的形成。此外，基于果蝇连接组和电活动数据的计算模型解释了多巴胺信号如何介导短期和长期记忆痕迹之间的电路交互，并且实验验证了这一模型的预测。【科学图文】图1 | PPL1-DANs 和 MBONs 的电压成像。图2 | PPL1-DANs 异质性和双向地编码惩罚、奖励和气味效价。图3 | 学习引起 PPL1-DANs 和 MBONs 中分布性、双向的可塑性。图4 | 固有和学习效价都影响持久的可塑性和行为。图5 | 计算模型捕捉了蘑菇体学习单元之间的相互作用，并产生了可测试的预测。【科学启迪】本文揭示了多巴胺在果蝇蘑菇体（MB）中的作用，如何通过整合固有和学习效价来调节记忆动态。首先，研究表明，多巴胺不仅参与编码奖励和惩罚，还通过编码感官线索的固有效价和学习效价来调节记忆。这种基于多巴胺的效价整合机制，使得短期记忆和长期记忆能够在神经电路中进行复杂的交互和调整。这种机制的实现，可能在能量消耗方面具有优势，因为它有助于更高效地处理频繁遇到的关联，避免了不必要的资源浪费。其次，电压成像技术的应用提供了高时间分辨率的神经脉冲数据，克服了钙离子成像在捕捉神经活动细节方面的局限。这种技术使作者能够更准确地观察到多巴胺信号在调节记忆中的具体作用，从而为记忆和学习的研究提供了新的视角。最后，基于果蝇的电压成像数据建立的计算模型，结合了脉冲率数据和连接组数据，验证了多巴胺信号在记忆存储和调节中的关键作用。这种模型不仅解释了神经回路中的互动机制，还为未来的实验提供了可测试的预测，有助于进一步探讨类似机制在其他物种和脑结构中的普遍性。文献详情：Devarakonda, A., Chen, A., Fang, S. et al. Evidence of striped electronic phases in a structurally modulated superlattice. Nature (2024). https://doi.org/10.1038/s41586-024-07589-5

一、测试原理粒子束成像设备如SEM、FIB等，成像介质为被聚焦后的高能粒子束（电子束或离子束）。以扫描电镜（SEM）为例，通过光学系统内布置的偏转器控制这些被聚焦的高能电子束在样品表面做阵列扫描动作，电子束与样品相互作用激发出信号电子，信号电子经过探测器收集处理后，即可得到由电子束激发的显微图像。图1：偏转器的结构示意（左）；电镜图像（右）基于以上原理，一台粒子束设备在进行显微成像时，其分辨能力与下落至样品表面的粒子束的束斑尺寸相关，束斑的尺寸越小，扫描过程中每个像元之间的有效间距即可越小，设备的分辨本领越高。当相邻的两个等强度束斑其中一个束斑的中心恰好与另一个束斑的边界重合时，设备达到分辨能力极限（图2）。图2：分辨能力极限示意图不考虑粒子衍射效应时，经聚焦后的粒子束截面可视为圆形（高斯斑），其束流强度沿中心向边缘呈高斯分布（图3）。以扫描电镜为例，在光学设计和实验阶段，通常使用直接电子束跟踪和波光计算（direct ray-tracing and wave-optical calculations）方法，来获得聚焦电子束的束斑轮廓。该过程是将电子束的束流分布采用波像差近似算法来计算图像平面上的点展宽函数PSF（Point Spread Function），基于PSF即可估算出包含总探针电流的某一部分（如50%或80%）的圆的直径，从而得到设备的分辨能力水平。图3：高斯斑的截面形状和强度分布示意图但是在设备出厂后，由于粒子束斑尺寸在纳米量级，无法直接测量，因此行业通常使用基于成像的测试方法，测试粒子束设备的分辨能力。 锐利物体边界的边界变化率法是行业目前达到共识的测试粒子束斑尺寸的方法，即使用粒子束成像设备对锐利物体（通常是纳米级金颗粒）进行成像，沿图像中锐利物体的边缘绘制亮度垂直边缘方向的变化曲线，并选取曲线上明暗变化位置一定比例对应的物理距离，来表示设备的分辨率（图4）。为了保证测试准确性，可以在计算机帮助下取数百、数千个锐利边界的亮度变化率曲线求取均值，以获知设备的整体分辨能力。图4：金颗粒边界测量线（上图红线）；测量线上的亮度变化（下左）；取多条测量线后得到的设备分辨率示意（下右）边界变化率曲线上亮度25%-75%位置之间的物理距离d，可以近似认为是粒子探针束流50%时所对应的粒子束斑直径，在粒子束成像设备行业通常用此距离d来最终标识设备的分辨能力。图5：边界变化曲线与高斯斑直径对应示意图二、测试方式「 样品的选择 」金颗粒通常采用CVD或者PVD等沉积生长的方法获得，由于颗粒形核长大的过程可以人工调控，因而最终得到的金颗粒直径的大小可以被人工控制，所以视不同用途，金颗粒的规格也不同。以Ted Pella品牌分辨率测试金颗粒为例，用于SEM分辨率测试的标准金颗粒有五种规格，其中颗粒尺寸较小的高分辨、超高分辨金颗粒（如617-2/617-3）通常用于测试场发射电镜的分辨能力；颗粒尺寸较大的金颗粒（如617/623）通常用于测试钨灯丝或小型化电镜的分辨能力，详细的颗粒尺寸和适用设备见图6。测试时，不合适的金颗粒选择无法准确反映一台电镜的分辨能力。图6：Ted Pella品牌金颗粒规格及适用机型「 SEM光学参数的设置 」分辨率的测试旨在测试设备在不同落点电压下的各个探测器的极限分辨能力，因此，与电子光学相关的成像参数设置需要注意以下内容：（1）视场校准：保证放大倍数、视场尺寸的准确；（2）目标电压：这里特指落点电压，即电子束作用在样品上的真实撞击电压；（3）探测器：不同探测器收取信号的能力不同，因此获得图像的极限分辨能力不同，因此都要测试，通常镜筒内探测器ETBSE；（4）光阑/束斑：通常在每个电压下使用可以正常获得图像的最小光阑（以获得极限分辨能力）；（5）工作距离：通常在每个电压下使用可以正常获得图像的最小工作距离（以获得极限分辨能力）。「 SEM图像采集条件 」（1）合理的测试视野/放大倍数测试时，所选用的测试视野（放大倍数）需要根据设备的分辨能力做出调整，一般放大倍数取每个像素的pixel size恰好与真实束斑尺寸接近即可。比如：对于真实分辨能力约1.5nm的设备，调整放大倍数使屏幕上每个像素对应样品上的真实物理尺寸为1.5nm，即在采集1024*1024像素数的图像进行测试的前提下，选择不大于1024*1.5nm≈1.5um的视野进行测试即可。表1：分辨率测试的FOV及放大倍数估算表（2）合理的亮度、对比度采集金颗粒图像时，亮度和对比度的选择也需要合理，也就是通常所讲的不要丢失信息。在不丢失信息的前提下，图像亮度对比度稍微偏高或偏低，只要边缘变化曲线的高线和低线均未超出电子探测器采集能力的上限或者下限，曲线虽然在强度方向（Y方向）出现的位置和差值有所变化，但距离方向（X方向）及变化趋势均不改变，因此使用25%-75%变化率对测量出来的分辨率数值d基本没有影响（图7）。然而，当使用过大的亮度、对比度设定后，当边缘变化曲线的高线和低线至少一边超出电子探测器采集能力的上限或者下限，再使用25%-75%变化率对测量出来的分辨率数值d就不再准确，这时测出的分辨率数值无效（图8）。图7：合理的亮度对比度及边界变化率的曲线图8：不合理的亮度对比度及边界变化率的曲线三、总结基于上述图像学进行的分辨率测试，是反映粒子束设备整体光学、机械、电路、真空等全面综合性能的关键手段。该测试在设备出厂交付时用于验证设备的性能指标，在设备运行期间不定期运行该测试以关注分辨率指标，可以快速帮助使用人员和厂商工程师快速发现设备风险，从而及时制定维护、维修方案，以延长设备的稳定服役时间。 钢研纳克是专业的仪器设备制造商，同时提供完善可靠的第三方材料检测服务、仪器设备校准服务，力求在仪器设备产品的开发、生产、交付、运行全流程阶段遵循行业标准和规范，采用统一的品质监控手段，保证所交付产品品质的稳定可靠。参考文献[1] J Kolo&scaron ová, T Hrn&ccaron í&rcaron , J Jiru&scaron e, et al. On the calculation of SEM and FIB beam profiles[J]. Microscopy and Microanalysis, 2015, 21(4): 206-211.[2] JJF 1916-2021, 扫描电子显微镜校准规范[S].本技术文章中扫描电镜图像由钢研纳克FE-2050T产品拍摄。

在透射电子显微镜成像实验中，生物样品的成像操作为复杂，成像难度大。这主要是因为传统透射电子显微镜过高的加速电压引起的。上图为各种元素在传统透射电子显微镜的不同照射电压的反冲能量统计图。可以发现电子束加速电压在20kv就已经到达了碳碳单键的临界反冲能量，超过就很有可能使碳碳单键发生断裂，即使强的碳碳三键的临界反冲能量也仅仅在80 kV，这也是为何大多数生物样品在电镜观察的时候使用了透射电子显微镜的低电压80 kV。因此，传统透射电子显微镜在对由C/H/O/N等元素组成的生物样品进行成像时就需要使用重金属盐离子进行负染。负染是在使用传统透射电镜对生物样品成像时“不得不”采用的样品处理手段，负染的处理手段会带来诸多的问题。负染会导致生物样品制样复杂，样品容易产生收缩、膨胀、破碎以及内含物丢失等结构改变，重金属盐离子本身会对生物样品的形貌造成不可逆的损害，且负染液在电镜观察时容易产生“假象”。负染的操作对于制样者的要求较高，生物样品的种类多种多样，而每一种生物样品负染时佳的制样条件（重金属盐溶液的种类、浓度、染色的时间长短等）都不一样。这就需要制样人员根据各自实验室的条件，在长时间地摸索与多次地试错来获取佳的制样条件，大量宝贵的时间和样品就这样浪费在负染制样条件的摸索中了。Delong公司推出的LVEM5生物型透射电子显微镜，地解决了以上的问题。LVEM5生物型透射电镜采用的5kV低电压设计，对生物样品不会造成任何损伤，与传统高压电镜相比，低电压反而提高了生物样品成像的衬度/反差；无需重金属染液负染，对生物样品成像条件温和，摆脱了染液与负染过程本身可能对生物结构造成的损害，所得图像为“正像”，更加真实地展现生物样品的结构特征。 上图分布为传统电镜和LVEM5生物型透射电镜对未染色的小鼠心肌切片（上）和有机纳米颗粒（下）的成像实例。可以看到，传统高压透射电镜本身就会带来样品细节损失，在80-120kV下的透射电镜成像过程中，未染色的生物样品和大量十几纳米尺寸的颗粒会直接被“击穿”。而LVEM5生物型透射电镜采用的5kV低电压设计，不仅避免了传统高压透射电镜长时间照射对于生物样品的损害，还可以保留下更多地小有机颗粒图像，获得更多地细节。LVEM5生物型透射电镜可以对外泌体、脂质体、噬菌体、病毒、细胞切片等生物样品进行无负染成像，所得的图像衬度更高。如下图所示。 LVEM5技术特点：高衬度：低能量电子对有机分子产生更强烈的散射，具有更高对比度。无需染色：突破以往生物/轻材料成像需要重金属染色的局限性。高分辨率：无染色条件下能够达到1.5 nm的图像分辨率。多模式：LVEM5能够在TEM、SEM、STEM三种模式中自由切换。高效方便：真空准备只需要3分钟，空间小，环境需求低。易操作且成本低：友好智能化操作界面，低耗材，低维护费用，无需专业操作人员。

20世纪以来，微纳米科技作为一个新兴科技领域发展迅速，当前，纳米科技已经成为21 世纪前沿科学技术的代表领域之一，发展作为国家战略的纳米科技对经济和社会发展有着重要的意义。纳米材料结构单元尺寸与电子相干长度及光波长相近，表面和界面效应，小尺寸效应，量子尺寸效应以及电学，磁学，光学等其他特殊性能、力学和其他领域有很多新奇的性质，对于高性能器件的应用有很大潜力。具有新奇特性纳米结构与器件的开发要求开发出具有更高精度，多维度，稳定性好的微纳加工技术。微纳加工工艺范围非常广泛，其中主要常见有离子注入、光刻、刻蚀、薄膜沉积等工艺技术。近年来，由于现代加工技术的小型化趋势，聚焦离子束（focused ion beam，FIB）技术越来越广泛地应用于不同领域中的微纳结构制造中，成为微纳加工技术中不可替代的重要技术之一。FIB是在常规离子束和聚焦电子束系统研究的基础上发展起来的，从本质上是一样的。与电子束相比FIB是将离子源产生的离子束经过加速聚焦对样品表面进行扫描工作。由于离子与电子相比质量要大的非常多，即时最轻的离子如H+离子也是电子质量的1800多倍，这就使得离子束不仅可以实现像电子束一样的成像曝光，离子的重质量同样能在固体表面溅射原子，可用作直写加工工具；FIB又能和化学气体协同在样品材料表面诱导原子沉积，所以FIB在微纳加工工具中应用很广。本文主要介绍FIB技术的基本原理与发展历史。离子源FIB采用离子源，而不是电子束系统中电子光学系统电子枪所产生的加速电子。FIB系统以离子源为中心，较早的离子源由质谱学与核物理学研究驱动,60年代以后半导体工业的离子注入工艺进一步促进离子源开发，这类离子源按其工作原理可粗略地分为三类:1、电子轰击型离子源，通过热阴极发射的电子，加速后轰击离子源室内的气体分子使气体分子电离，这类离子源多用于质谱分析仪器，束流不高，能量分散小。2、气体放电型离子源，由气体等离子体放电产生离子，如辉光放电、弧光放电、火花放电离子源，这类离子源束流大，多应用于核物理研究中。3、场致电离型离子源是利用针尖针尖电极周围的强电场来电离针尖上吸附的气体原子，这种离子源多应用于场致离子显微镜中。除场致电离型离子源外，其余离子源均在大面积空间内（电离室）生成离子并由小孔引出离子流。故离子流密度低，离子源面积大，不适合聚焦成细束，不适合作为FIB的离子源。20世纪70年代Clampitt等人在研究用于卫星助推器的铯离子源的过程中开发出了液态金属离子源（liquid metal ion source,LMIS）。图1：LMIS基本结构将直径为0.5 mm左右的钨丝经过电解腐蚀成尖端直径只有5-10μm的钨针，然后将熔融状态的液态金属粘附在针尖上，外加加强电场后，液态金属在电场力的作用下形成极小的尖端（约5 nm的泰勒锥），尖端处电场强度可达10^10 V/m。在这样高电场作用下，液尖表面金属离子会以场蒸发方式逸散到表面形成离子束流。而且因为LMIS发射面积很小，离子电流虽然仅有几微安，但所产生电流密度可达到10^6/cm2左右，亮度在20μA/Sr左右，为场致气体电离源20倍。LMIS研究的问世，确实使FIB系统成为可能，并得到了广泛的应用。LMIS中离子发射过程很复杂，动态过程也很复杂，因为LMIS发射面为金属液体，所以发射液尖形状会随着电场和发射电流的不同而改变，金属液体还必须确保不间断地补充物质的存在，所以发射全过程就是电流体力学和场离子发射相互依赖和相互作用的过程。有分析表明LMIS稳定发射必须满足三个条件：（1）发射表面具有一定形状，从而形成一定的表面电场；（2）表面电场足以维持一定的发射电流与一定的液态金属流速；（3）表面流速足以维持与发射电流相应的物质流量损失，从而保持发射表面具有一定形状。从实用角度，LMIS稳定发射的一个最关键条件：制作LMIS时保证液态金属与钨针尖的良好浸润。由于只有将二者充分持续地粘附在一起，才能够确保液态金属很好地流动，这一方面能够确保发射液尖的形成，同时也能够确保液态金属持续地供应。实验发现LMIS还有一些特性：（1） 存在临界发射阈值电压。一般在2 kV以上；电压超过阈值后，发射电流增加很快。（2） 空间发射角较大。离子束的自然发射角一般在30º左右；发射角随着离子流的增加而增加；大发射角将降低束流利用率。（3） 角电流密度分布较均匀。（4） 离子能量分散大（色差）。离子能散通常约为4.5 eV,能散随离子流增大而增大，这是由于离子源发射顶端存在严重空间电荷效应所致。由于离子质量比电子质量大得多，同一加速电压时离子速度比电子速度低得多，离子源发射前沿空间电荷密度很大，极高密度离子互斥，造成能量高度分散。减小色差的一个最有效的办法是减小发射电流，但低于2uA后色差很难再下降，维持在4.5eV附近。继续降低后离子源工作不稳定，呈现脉冲状发射。大能散使离子光学系统的色差增加，加重了束斑弥散。（5） LMIS质谱分析表明，在低束流（≤ 10 μA）时，单电荷离子几乎占100%；随着束流增加，多电荷离子、分子离子、离子团以及带电金属液滴的比重增加，这些对聚焦离子束的应用是不利的。以上特性表明就实际应用而言,LMIS不应工作在大束流条件下，最佳工作束流应小于10μA,此时，离子能量分散与发散角都小，束流利用率高。LMIS最早以液态金属镓为发射材料，因为镓熔融温度仅为29.8 ºC，工作温度低，而且液态镓极难挥发、原子核重、与钨针的附着能力好以及良好的抗氧化力。近些年经过长时间的发展，除Ga以外，Al、As、Au、B、Be、Bi、Cs、Cu、Ge、Fe、In、Li、Pb、P、Pd、Si、Sn、U、Zn都有报道。它们有的可直接制成单质源；有的必须制成共熔合金（eutectic alloy），使某些难熔金属转变为低熔点合金，不同元素的离子可通过EXB分离器排出。合金离子源中的As、B、Be、Si元素可以直接掺杂到半导体材料中。尽管现在离子源的品种变多，但镓所具有的优良性能决定其现在仍是使用最为广泛的离子源之一，在一些高端型号中甚至使用同位素等级的镓。FIB系统结构聚焦离子束系统实质上和电子束曝光系统相同，都是由离子发射源，离子光柱，工作台以及真空和控制系统的结构所构成。就像电子束系统的心脏是电子光学系统一样，将离子聚焦为细束最核心的部分就是离子光学系统。而离子光学与电子光学之间最基本的不同点：离子具有远小于电子的荷质比，因此磁场不能有效的调控离子束的运动，目前聚焦离子束系统只采用静电透镜和静电偏转器。静电透镜结构简单，不发热，但像差大。图2:聚焦离子束系统结构示意图典型的聚焦离子束系统为两级透镜系统。液态金属离子源产生的离子束，在外加电场( Suppressor) 的作用下，形成一个极小的尖端，再加上负电场( Extractor) 牵引尖端的金属，从而导出离子束。第一，经过第一级光阑后离子束经过第一级静电透镜的聚焦和初级八级偏转器对离子束的调节来降低像散。通过一系列可变的孔径（Variable aperture），可以灵活地改变离子束束斑的大小。二是次级八极偏转器使得离子束按照定义加工图形扫描加工而成，利用消隐偏转器以及消隐阻挡膜孔可以达到离子束消隐的目的。最后，通过第二级静电透镜，离子束被聚焦到非常精细的束斑，分辨率可至约5nm。被聚焦的离子束轰击在样品表面，产生的二次电子和离子被对应的探测器收集并成像。离子与固体材料中的原子碰撞分析作为带电粒子，离子和电子一样在固体材料中会发生一系列散射，在散射过程中不断失去所携带的能量最后停留在固体材料中。这其中分为弹性散射和非弹性散射，弹性散射不损失能量，但是改变离子在固体中的飞行方向。由于离子和固体材料内部原子质量相当，离子和固体材料之间发生原子碰撞会产生能量损失，所以非弹性散射会损耗能量。材料中离子的损失主要有两个方面的原因，一是原子核的损失，离子与固体材料中原子的原子核发生碰撞，将一部分能量传递给原子，使得原子或者移位或者与固体材料的表面完全分离，这种现象即为溅射，刻蚀功能在FIB加工过程中也是靠这种原理来完成。另一种损失是电子损失：将能量传递给原子核周围的电子，使这些电子或被激发产生二次电子发射，或剥离固体原子核周围的部分电子，使原子电离成离子，产生二次离子发射。离子散射过程可以用蒙特卡洛方法模拟，具体模拟过程与电子散射过程相似。1.由原子核微分散射截面计算总散射截面，据此确定离子与某一固体材料原子碰撞的概率；2.随机选取散射角与散射平均自由程，计算散射能量的核损失与电子损失；3.跟踪离子散射轨迹直到离子损失其全部携带能量，并停留在固体材料内部某一位置成为离子注入。这一过程均假设衬底材料是原子无序排列的非晶材料且散射具有随机性。但在实践中，衬底材料较多地使用了例如硅单晶这种晶体材料，相比之下晶体是有晶向的，存在着低指数晶向，也就是原子排列疏密有致，离子一个方向“长驱直入”时穿透深度可能增加几倍，即“沟道效应”（channeling effect）。FIB的历史与现状自1910年Thomson发明气体放电型离子源以来，离子束已使用百年之久，但真正意义上FIB的使用是从LMIS发明问世开始的，有关LMIS的文章已做了简单介绍。1975年Levi-Setti和Orloff和Swanson开发了首个基于场发射技术的FIB系统，并使用了气场电离源（GFIS）。1975年：Krohn和Ringo生产了第一款高亮度离子源：液态金属离子源，FIB技术的离子源正式进入到新的时代，LMIS时代。1978年美国加州的Hughes Research Labs的Seliger等人建造了第一套基于LMIS的FIB。1982年 FEI生产第一只聚焦离子束镜筒。1983年FEI制造了第一台静电场聚焦电子镜筒并于当年创立了Micrion专注于掩膜修复用聚焦离子束系统的研发,1984年Micrion和FEI进行了合作,FEI是Micrion的供应部件。1985年 Micrion交付第一台聚焦离子束系统。1988年第一台聚焦离子束与扫描电镜(FIB-SEM)双束系统被成功开发出来，在FIB系统上增加传统的扫描电子显微系统，离子束与电子束成一定夹角安装，使用时试样在共心高度位置既可实现电子束成像，又可进行离子束处理，且可通过试样台倾转将试样表面垂直于电子束或者离子束。到目前为止基本上所有FIB设备均与SEM组合为双束系统，因此我们通常所说的FIB就是指FIB-SEM双束系统。20世纪90年代FIB双束系统走出实验室开始了商业化。图3:典型FIB-SEM 双束设备示意图1999年FEI收购了Micrion公司对产品线与业务进行了整合。2005年ALIS公司成立，次年ZEISS收购了ALIS。2007年蔡司推出第一台商用He+显微镜，氦离子显微镜是以氦离子作为离子源，尽管在高放大倍率和长扫描时间下它仍会溅射少量材料但氦离子源本来对样品的损害要比Ga离子小的多，由于氦离子可以聚焦成较小的探针尺寸氦离子显微镜可以生成比SEM更高分辨率的图像，并具有良好的材料对比度。2011年Orsay Physics发布了能够用于FIB-SEM的Xe等离子源。Xe等离子源是用高频振动电离惰性气体，再经引出极引出离子束而聚焦的。不同于液态Ga离子源,Xe等离子源离子束在光阑作用下达到试样最大束流可达2uA,显著增强FIB微区加工能力，可以达到液态Ga离子FIB加工速度的50倍，因此具有更高的实用性，加工的尺寸往往达到几百微米。如今FIB技术发展已经今非昔比，进步飞快，FIB不断与各种探测器、微纳操纵仪及测试装置集成，并在今天发展成为一个集微区成像、加工、分析、操纵于一体的功能极其强大的综合型加工与表征设备，广泛的进入半导体行业、微纳尺度科研、生命健康、地球科学等领域。参考文献：[1]崔铮. 微纳米加工技术及其应用(第2版)(精)[M]. 2009.[2]于华杰, 崔益民, 王荣明. 聚焦离子束系统原理、应用及进展[J]. 电子显微学报, 2008(03):76-82.[3]房丰洲, 徐宗伟. 基于聚焦离子束的纳米加工技术及进展[J]. 黑龙江科技学院学报, 2013(3):211-221.[3]付琴琴, 单智伟. FIB-SEM双束技术简介及其部分应用介绍[J]. 电子显微学报, 2016, v.35 No.183(01):90-98.[4]Reyntjens S , Puers R . A review of focused ion beam applications in microsystem technology[J]. Journal of Micromechanics & Microengineering, 2001, 11(4):287-300.

润滑油作为机械设备的润滑剂，其电气性能对设备的正常运行至关重要。击穿电压作为评价润滑油电气性能的重要指标之一，能够帮助工程师判断润滑油的电气性能是否达到设备要求。下面我们就来具体了解一下击穿电压在润滑油行业中的应用。1. 润滑油电气性能的表征润滑油的电气性能主要包括介电常数、介质损耗因数、电阻率等参数。其中，介电常数反映了润滑油在电场作用下的极化能力，介质损耗因数反映了电流通过润滑油时所消耗的能量，电阻率则反映了润滑油的导电性能。而击穿电压则可以进一步评价润滑油的电气绝缘性能，即当电压达到某一数值时，润滑油内部将产生放电现象，导致电流突然增加，这一电压值就是击穿电压。2. 击穿电压在润滑油选择中的应用在选择润滑油时，需要根据设备的运行工况和润滑油厂商提供的产品手册来选择合适的润滑油牌号在。产品手册中，通常会提供不同牌号润滑油的介电常数、介质损耗因数、电阻率和击穿电压等电气性能参数。在选择润滑油时，需要综合考虑这些参数，尤其是击穿电压，以确保设备在正常运转时，润滑油的电气性能能够满足设备要求。3. 击穿电压在润滑油品质控制中的应用在润滑油的生产过程中，由于原材料、生产工艺等因素的影响，润滑油的电气性能会发生一定的变化。为了确保生产出的润滑油符合产品要求，需要对润滑油的电气性能进行检测和监控。其中，击穿电压作为一项重要的检测指标之一，可以用于评估润滑油品质的稳定性。通过定期检测润滑油的击穿电压，可以对生产工艺和原材料进行及时调整，以确保生产的润滑油具有良好的电气性能。

自1965年第一台商品扫描电镜问世以来，经过50多年的不断改进，扫描电镜的分辨率已经大大提高，而且大多数扫描电镜都能与X射线能谱仪等附件或探测器组合，成为一种多功能的电子显微仪器。在材料领域中，扫描电镜发挥着极其重要的作用，可广泛应用于各种材料的形态结构、界面状况、损伤机制及材料性能预测等方面的研究，如图1所示的纳克微束FE-1050系列场发射扫描电镜。图1 纳克微束FE-1050系列场发射扫描电镜场发射扫描电镜组成结构可分为镜体和电源电路系统两部分，镜体部分由电子光学系统、信号收集和显示系统以及真空系统组成，电源电路系统为单一结构组成。1.1 电子光学系统由电子枪、电磁透镜、扫描线圈和样品室等部件组成。其作用是用来获得扫描电子束，作为信号的激发源。为了获得较高的信号强度和图像分辨率，扫描电子束应具有较高的亮度和尽可能小的束斑直径。1.2 信号收集检测样品在入射电子作用下产生的物理信号，然后经视频放大作为显像系统的调制信号。1.3 真空系统真空系统的作用是为保证电子光学系统正常工作，防止样品污染，一般情况下要求保持10-4~10-5Torr的真空度。1.4 电源电路系统电源系统由稳压，稳流及相应的安全保护电路所组成，其作用是提供扫描电镜各部分所需的电源。图3为扫描电镜工作原理示意图，具体如下：由电子枪发出的电子束在加速电压（通常200V～30kV）的作用下，经过两三个电磁透镜组成的电子光学系统，电子束被聚成纳米尺度的束斑聚焦到试样表面。与显示器扫描同步的电子光学镜筒中的扫描线圈控制电子束，在试样表面的微小区域内进行逐点逐行扫描。由于高能电子束与试样相互作用，从试样中发射出各种信号（如二次电子、背散射电子、X射线、俄歇电子、阴极荧光、吸收电子等）。图3 扫描电镜的工作原理示意图这些信号被相应的探测器接收，经过放大器、调制解调器处理后，在显示器相应位置显示不同的亮度，形成符合人类观察习惯的二维形貌图像或者其他可以理解的反差机制图像。由于图像显示器的像素尺寸远大于电子束斑尺寸，且显示器的像素尺寸小于等于人类肉眼通常的分辨率，显示器上的图像相当于把试样上相应的微小区域进行了放大，而显示图像有效放大倍数的限度取决于扫描电镜分辨率的水平。早期输出模拟图像主要采用高分辨照相管，用单反相机直接逐点记录在胶片上，然后冲洗相片。随着电子技术和计算机技术的发展，如今扫描电镜的成像实现了数字化图像，模拟图像电镜已经被数字电镜取代。扫描电镜是科技领域应用最多的微观组织和表面形貌观察设备，了解扫描电镜的工作原理及其应用方法，有助于在科学研究中利用好扫描电镜这个工具，对样品进行全面细致的研究。转载文章均出于非盈利性的教育和科研目的，如稿件涉及版权等问题，请立即联系我们，我们会予以更改或删除相关文章，保证您的权益。

直播预告|扫描电镜的原理及制样方法【8月13日下午14:00直播】“扫描电镜的原理及制样方法”网络研讨会莱雷科技与善时仪器联合举办导师：曾凌飞—善时仪器市场部总监【技术背景介绍】 扫描电子显微镜的英文全称为Scanning Electron Microscope,简称扫描电镜或者SEM，是一种用于放大并观察物体表面结构的电子光学仪器。扫描电镜由镜筒、电子信号的收集和处理系统、电子信号的显示和记录系统、真空系统和电源系统等组成，具有放大倍数可调范围宽、图像分辨率高和景深大等特点。该产品结构设计简洁，高低压真空设计，可调试电压，为不同样品提供更合适的检测环境。 由于扫描电镜具有观察纳米材料、材料端口分析、直接观察原始表面等特点和功能，所以越来越多受到科研人员的重视，用途日益广泛。现已被广泛用于材料科学、冶金、生物学、医学、半导体材料与器件、地质勘探、病虫害的防治、灾害鉴定、宝石鉴定、工业生产中的产品质量鉴定及生产工艺控制等。 莱雷科技与善时仪器联合举办的“扫描电镜的技术及原理”网络研讨会将于8月13日下午14:00点开播。届时莱雷科技将邀请善时仪器技术中心总监在线与您分享扫描电镜的参数选择及制样方法等内容。此次网络会议为参会者提供一个突破时间地域限制的免费学习、交流平台，让大家足不出户便能聆听到精彩报告。微信扫描下方二维码，立即加入观看！

溶解于水中的分子态氧称为溶解氧，水中溶解氧的多少是衡量水体自净能力的一个指标。　　溶解氧值是研究水自净能力的一种依据。水里的溶解氧被消耗，要恢复到初始状态，所需时间短，说明该水体的自净能力强，或者说水体污染不严重。否则说明水体污染严重，自净能力弱，甚至失去自净能力。　　便捷式溶解氧分析仪是针对水质中溶解氧分析的智能在线分析设备，其测量原理分为极谱膜法与光学荧光法两种。　　1、极谱膜法：　　原理是氧在水中的溶解度取决于温度、压力和水中溶解的盐。其传感部分是由金电极(阴极)和银电极(阳极)及KCl或氢氧化钾电解液组成，氧通过膜扩散进入电解液与金电极和银电极构成测量回路。当给溶解氧电极加上0.6~0.8V的极化电压时，氧通过膜扩散，阴极释放电子，阳极接受电子，产生电流。根据法拉第定律：流过溶解氧电极的电流和氧分压成正比，在温度不变的情况下电流和氧浓度之间呈线性关系。　　2、光学荧光法：　　荧光法的测量原理是氧分子对荧光淬灭效应。传感膜片被一层荧光物质所覆盖，当特定波长的蓝光光源照射到传感膜片表面的荧光物质时，荧光物质受到激发释放出红光。由于氧分子会抑制荧光效应的产生，导致水中的氧气浓度越高，释放红光的时间就越短，理论上红光释放时间与溶解氧浓度之间具有可量化的相关性，从而通过测定红光的释放时间计算出溶解氧浓度。