游离氨基化合物检测

[em01] 氨基化合物用多大的pH值的流动相检测比较好资料说3.0最好 可是我用3.5老是保留时间短，并且拖尾很严重谢谢

用C18柱分离氨基化合物时，主峰前有个小杂质峰，随着乙腈比例的升高，杂质峰越来越大，主峰越来越小，改为甲醇后没有这种现象，请各位大虾解释下？谢谢！

氨基化合物一般用什么样的流动相？基线不回零和样品pH值有关吗？谢谢[em0716]

7H2O.FeSO4 中结晶水会在30℃开始失去,对类似这样的存在低温失去结晶水的化合物怎样测定其游离水?可使用什么仪器设备?(真空烘箱不行)请各位老师指教.

求助带有两个氨基极性很大吸收又弱的化合物可以选择哪些流动相，有没有好的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]方法

借用xuanleer的帖子提一下几个疑问：不知道从何说起，我们在做某些碱性化合物检测时，购买的标准品通常是盐酸盐、硫酸盐、草酸盐之类的，如下面的糠氨酸（二盐酸盐）以及莱克多巴胺盐酸盐、四环素盐酸盐等等，疑问：（1）想问下大家这类目标化合物在进（HPLC、GC）色谱分析时，(色谱峰）是以游离碱的形式（糠氨酸、莱克多巴胺、四环素）存在还是以游离碱盐酸盐的形式存在？（2）这类化合物不少选用酸性环境下进行HPLC/LC-MS分析，其原因是否是让目标化合物以游离碱的形式（糠氨酸、莱克多巴胺、四环素）存在? (3) 如果第（2）个问题是对的，哪进GC分析时得到色谱峰是以何种形式存在的？也是游离碱吗？欢迎各位老师专家解答啊！顺祝大家节日快乐！参考资料如下：糠氨酸的鉴定适用于《NYT 939-2005 复原乳的鉴定》，具体见附件。色谱柱：LAEQ-462572 CNW Athena C18-WP 液相色谱柱，4.6*250mm，5um流动相：A=0.1%三氟乙酸水溶液；B=0.1%三氟乙酸乙腈平衡：A:B=99：1梯度：0min：99%A/1%B，25min：79%A/21%B检测波长：280nm流速：1ml/min进样浓度：2ppm柱温：室温标准品：CDDD-SC494-10MG，糠氨酸(二盐酸盐)，品牌 NeoMPS，现货供应。参考：http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20120903/4223471/

借用xuanleer的帖子提一下几个疑问：不知道从何说起，我们在做某些碱性化合物检测时，购买的标准品通常是盐酸盐、硫酸盐、草酸盐之类的，如下面的糠氨酸（二盐酸盐）以及莱克多巴胺盐酸盐、四环素盐酸盐等等，疑问：（1）想问下大家这类目标化合物在进（HPLC、GC）色谱分析时，(色谱峰）是以游离碱的形式（糠氨酸、莱克多巴胺、四环素）存在还是以游离碱盐酸盐的形式存在？（2）这类化合物不少选用选型环境下进行HPLC/LC-MS分析，其原因是否是让目标化合物以游离碱的形式（糠氨酸、莱克多巴胺、四环素）存在? (3) 如果第（2）个问题是对的，哪进GC分析时得到色谱峰是以何种形式存在的？也是游离碱吗？欢迎各位老师专家解答啊！顺祝大家节日快乐！参考资料如下：糠氨酸的鉴定适用于《NYT 939-2005 复原乳的鉴定》，具体见附件。色谱柱：LAEQ-462572 CNW Athena C18-WP 液相色谱柱，4.6*250mm，5um流动相：A=0.1%三氟乙酸水溶液；B=0.1%三氟乙酸乙腈平衡：A:B=99：1梯度：0min：99%A/1%B，25min：79%A/21%B检测波长：280nm流速：1ml/min进样浓度：2ppm柱温：室温标准品：CDDD-SC494-10MG，糠氨酸(二盐酸盐)，品牌 NeoMPS，现货供应。参考：http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20120903/4223471/

因为实验需要检测粪便中游离氨基酸的含量，有没有人做过吗？这个能冻存后再检测吗？而且除了自动氨基酸分析仪，有人用气相色谱-质谱连用或者气象色谱检查的吗？

一种含有苯胺基团和氮杂环结构的化合物，在HPLC测定纯度时存在一些疑问，希望行家能给予一些指教：这种化合物如果用甲醇/水：70/30流动相测定，纯度为94％（90/10也可，但保留时间太短）；而如果用甲醇/水：90/10，用磷酸和氨水调节pH值到3.1左右作为流动相，测定的纯度变为60％左右。测了一下这个化合物的甲醇/水溶液的pH值为6.7左右，个人认为在这种情况下前一种方法更为准确，因为后一种方法会导致样品的不完全质子化，产生多峰。以上是实验现象和个人的想法，不知道是否正确，现在正对采用哪种方法非常的困惑，希望得到经验丰富人士的意见，谢谢。

请教： 成盐的手性化合物的分析和制备请问如果一个化合物成盐，包括盐酸盐，三氟乙酸盐和有机盐。1. 在手性分析时，该化合物是什么状态在手性柱上分离的？游离态还是成盐的状态？如果化合物是成的有机盐，该有机盐可以由UV检测，那么分析其消旋体时，分析上应该有几根峰？2 . 如果手性液相制备的话，成盐的化合物制备完后是什么状态，游离or成盐？如，一个碱性化合物成盐酸盐，经带有二乙胺的流动相（正己烷：乙醇）制备后还是盐酸盐吗？另外，在手性制备后处理时，二乙胺一般如何除去？旋蒸后还有很多残余~~

主要是测血清中游离谷氨酸和天冬氨酸。。。磺基水杨酸去蛋白离心取上清，然后直接用PITC做衍生，反应一小时后用等体积的正己烷萃取，然后上柱检测。求助PITC衍生有什么注意事项吗？？标准品可以走出峰来，但是样品总是做不出来，氨基酸出峰有很大的干扰，几乎看不到氨基酸的峰。请教有什么注意事项吗？或者有好的萃取小柱吗？目前样品都用磺基水杨酸处理过了[em0812]

各位大虾好，我们要检测盒子（PE、PP、聚碳酯质材等）上的微量硅油、DOP(邻苯二甲酸二辛酯)、氨基化合物等，用正己烷洗盒子，蒸至剩少许用毛细管在KBr上点样，进行FT-IR定性检测。但由于硅油、DOP、氨基化合物很微量，做出的谱图很杂，硅油、DOP、氨基化合物的特征峰很难分辨，还有很多其他未知峰，很难判断盒子上是否含硅油、DOP、氨基化合物。请教各位大虾，用红外对一种样品里含有的多种微量物质来定性，且本底物质杂，这种方法是否可行？是不是有必要先进行；液相或[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]分离后再运用合适仪器来定性？谢谢各位。

看到一段不理解的描述：当化合物只有氨基时，缓冲体系的选择十分简单，大多数氨基化合物在PH值小于9时都被质子化，所以所有PH值在7或更低的溶液均适合应用。请问各位老师，只有氨基的化合物是碱性化合物，ph不应该选碱性？使物质以分子形式存在更易分析？

如题，是否就用水提取就行了，但是怎么解决除蛋白的问题，我的样品是测饲料中的游离色氨酸和赖氨酸，另一个是中药浸膏中的游离氨基酸。

反相高效液相色谱法测定烟叶中的游离氨基酸 氨基酸是烟草中的一类重要化学物质，在烟草调制、醇化或发酵、加工直至燃烧过程中，游离氨基酸与还原糖之间可发生酶催化及非酶催化的棕色化反应，生成多种具有蒸煮、烤香、爆米花香味特征的吡喃、吡嗪、吡咯、吡啶类等杂环化合物，某些氨基酸如苯丙氨酸还可自身分解成香味化合物，如苯甲醇、苯乙醇等。氨基酸含量与烟草制品的吃味有着密切的关系，氨基酸在燃烧裂解过程中一般形成具有刺激性的含氮化合物，对烟气香吃味产生不良影响，个别氨基酸还产生HCN等危害健康的烟气成分。一般说来，氨基酸含量太高，烟气辛辣、味苦、刺激性强烈；含量太低时烟气则平淡无味缺少丰满度。因此对氨基酸的分析是一项很有意义的工作，二十世纪60年代以来，国内外在这方面做了大量的工作[1-5]。 植物游离氨基酸样品的制备，国内外采用的提取剂和纯化方法各不相同。据文献报道[6-7]，盐酸、不同浓度的乙醇溶液均可以用来提取植物组织中的游离氨基酸；提取液纯化则有用阳离子交换树脂、5%磺基水杨酸、活性炭或乙醚等方法。本实验对不同的提取方式和不同的纯化方法进行了对比研究，确定提取烟叶中游离氨基酸的较佳提取剂和纯化方法。提取、纯化后的样品，采用OPA、FMOC联合柱前衍生反相高效液相色谱法对烟叶中的游离氨基酸进行了测定。该方法使带氨基和亚氨基基团的氨基酸能够被同时测定，且得到较好的定性定量结果。 1 实验 1.1 仪器 Agilent公司HP1100型高效液相色谱仪(带可变波长紫外检测器和自动进样器)，PE公司Lambda Bio40 紫外-可见分光光度计。 1.2 试剂 正缬氨酸（Norvaline，内标），OPA ，FMOC，均为色谱纯，Agilent公司提供；硼酸缓冲溶液，Agilent公司提供； 醋酸钠(NaAc)，分析纯，中国医药（集团）上海化学试剂公司；三乙胺（TEA），四氢呋喃（THF），乙腈（CH3CN），甲醇(MeOH)，均为色谱纯，Fisher公司试剂； 氨基酸标样包括：天冬氨酸（Asp）、谷氨酸（Glu）、天冬酰胺（Asn）、谷氨酰胺（Gln）、丝氨酸（Ser）、组氨酸（His）、甘氨酸（Gly）、苏氨酸（Thr）、丙氨酸（Ala）、精氨酸（Arg）、酪氨酸（Tyr）、胱氨酸（Cys）、缬氨酸（Val）、蛋氨酸（Met）、苯丙氨酸（Phe）、异亮氨酸（Ile）、亮氨酸（Leu）、脯氨酸（Pro），均为生化试剂，中国医药（集团）上海化学试剂公司； 苯乙烯阳离子交换树脂（732型），天津树脂厂。 1.3 样品处理 将烟叶在烘箱中恒温40℃烘干至恒重，粉碎，过80目筛，筛下物为实验用烟样粉末，置于广口瓶中备用。准确称取烟样粉末1.000g于干燥的洁净试管中，用一定浓度的乙醇溶液室温超声波提取半小时，过滤，相同浓度的乙醇溶液洗涤，再提取一次，合并后的滤液用阳离子交换柱洗脱，然后用95ml 4mol/L氨水淋洗阳离子交换柱，淋洗液恒温浓缩至干，最后用3ml 0.1mol/L稀盐酸溶液溶解浓缩物，将此溶液离心分离20min，0.45μm微孔滤膜过滤，加入浓度为5nmol/μ1的内标10μ1，定容至50ml，HP1100液相色谱仪进行氨基酸分析。 样品自动柱前衍生化：Agilent公司G1313A自动进样器进样。程序为：吸取5μl硼酸缓冲液，再吸取1μ1 OPA试剂，洗针一次，吸取样品2μl，原位混合6次。吸取1μl FMOC试剂，洗针一次，原位混合3次，进样。 1.4 色谱条件 色谱柱：Hypersil AA-ODS C18 2.1×200mm 流动相A：1.36±0.025g醋酸钠，加入500ml纯水溶解，加90μl三乙胺，用1%醋酸调pH=7.20±0.05，再加入1.5ml四氢呋喃，混合均匀。 流动相B：1.36±0.025g醋酸钠，加入100ml纯水溶解，用1%醋酸调pH=7.20±0.05，将此溶液加至200ml乙腈和200ml甲醇的混合物中，并混合均匀。 流速：0.45ml/min 柱温：40℃ 紫外检测波长: 0～16min， 338nm； 16～25min，262nm 淋洗梯度：见表1 表1 流动相的淋洗梯度表 Table 1 The gradient time table of mobile phase 序列 时间（min） 流动相A（%） 流动相B（%） 流速（ml/min） 1 0.00 100.0 0.0 0.450 2 15.50 40.0 60.0 0.450 3 18.00 0.0 100.0 0.450 4 21.00 0.0 100.0 0.800 5 23.90 0.0 100.0 0.800 6 24.00 0.0 100.0 0.450 7 25.00 100.0 0.0 0.450 1.5 氮基酸的定性 用标样色谱图、文献参照和标样加入的方法，通过对照保留时间进行定性，对氨基酸的出峰顺序加以确认。 1.6 内标法定量 准确移取浓度为10 pmol/μ1、25 pmol/μ1、50 pmol/μ1、100 pmol/μ1、250 pmol/μ1、500 pmol/μ1、1000 pmol/μ1的氨基酸混合标样100μl于带内衬管的样品瓶中，再加入250pmol/μ1内标溶液100μl，充分混合，液相色谱分析，仪器自动计算各氨基酸的标准曲线。

公司在开发氨基酸表面活性剂，现在需要检测其中的游离脂肪酸，以前用石油醚萃取，平行性很差。能否请大虾们告诉我检测方法。我的邮箱：liangweimin128@163.com

[color=#444444](N-(4-氨基苯基)-N,4-二甲基-1-哌嗪乙酰胺)求此化合物的液相色谱条件，试了各种PH值均分叉[/color][color=#444444][img=,170,99]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909021006157395_614_1739275_3.gif!w170x99.jpg[/img][/color]

各位大侠谁有四溴双酚A中游离溴的检测方法或固体有机物中游离溴的检测方法提供，谢谢！！

我想测化合物IIc里的IIc-5，结构式见图，前期做了两次方法验证，数据都挺好的，转移到厂里的时候也还好，但是最近厂里检测的时候发现IIc的灵敏度溶液，10微克的溶液一会出锋，一会不出峰，进样精密度很差，IIc高温不稳定，所以我们进样口温度选的100度，直接进样，我们也做了很多排查，换了好多衬管还是不行。

现在做一种药物中游离肼检测，参考的是USP30中硫酸双肼屈嗪的检测游离肼的方法，现在不清楚哪个峰是肼与苯甲醛衍生产物苯甲醛腙，希望做过的老师能进来帮个忙呢?小弟不盛感激[em09509]

最近想检测一下三氟乙酸乙酯中游离酸的含量，参照乙酸乙酯游离酸的检测方法不行，有哪位高手能帮忙提个方案，在此不甚感激！

碳水化合物是GB 28050-2011 《预包装食品营养标签通则》中规定的食品营养标签必检指标。利用《食品营养标签管理规范》规定的GB/T 5009.7、GB/T 5009.8检验固体饮料中碳水化合物中糖的含量。个人理解，不到之处望各位专家批评指正！1、标准定义GB 28050-2011中原文：“碳水化合物的计算食品营养标签中的碳水化合物是指每克产生能量为17kJ/g (4kcal/g)的部分，数值可由减法或加法获得。减法：食品总质量分别减去蛋白质、脂肪、水分、灰分和膳食纤维的质量，即是碳水化合物的量。加法：淀粉和糖的总和即为碳水化合物” 再看GB/Z 21922-2008 《食品营养成分基本术语》中对“糖”的定义：“糖(sugar)：指所有的单糖、双糖。如葡萄糖、蔗糖等。”碳水化合物=糖+淀粉=（单糖+双糖）+淀粉 （1）2、百度的定义还原糖是指具有还原性的糖类。在糖类中，分子中含有游离醛基或酮基的单糖和含有游离醛基的二糖都具有还原性。

现在在做一个含氯的氨基化合物和含氯的硝基化合物的分离，目前条件是醇甲醇流动相，agilent的TC－C18反相柱，现在的情况是两种物质分别在2.0,2.5处出峰，能够完全分离，但是后出峰的硝基化合物的峰被展的很宽，严重脱尾，请教下大家如何解决这个问题[em0813]

【专家讲座】：NMR原理：NMR 检测手性化合物的e.e. 值【讲座时间】：2015年05月26日 14:30【主讲人】：林崇熙：博士后 北京大学化学与分子工程学院副教授、主要研究领域核磁共振的应用、有机合成、氮叶立德化学、有机技术化学。【会议简介】 在目前超过 1000 万种有机化合物中，绝大多数都含有手性碳原子. 人体是手性化合物有机体, 我们的蛋白质是 20 种 L 型氨基酸构成, 吃的是 D 型葡萄糖, 生病吃的药也要求是特种手性结构. 手性化合物的知识以及不对称合成因此存在一定的重要性。 在本次网络讲堂, 将和大家复习一下有机手性化合物相关的知识. 介绍对映异构体 e.e. 值的定义, 以及检测 e.e. 值的几种方法。 仪器分析方面, 手性化合物 e.e. 值的检测, 有最原始经典的旋光度法, 以及气相色谱或液相色谱的色谱拄法, 各有其优缺点. 核磁共振也可以给出独特方便的检测法。 核磁共振检测 e.e. 值的原理, 主要是藉着形成非手性异构体, 导致信号峰化学位移出现差异, 由某对信号峰的积分值可以计算出 e.e. 值. 核磁共振检测 e.e. 值的方法有手性溶剂法, 手性位移试剂法, 以及近期流行的手性衍生试剂法. 本讲座将给出许多检测范例. 重点则介绍共价键型辨别力强的手性衍生试剂法。 除了常规 H 与 C 的化学位移检测, 杂核的引进与检测更具有谱图简单,合成操作简便不必纯化产物的优点. 常见的有 F, P, B, N, Pt 等。 本讲座提供了一些利用许多不同杂核设计检测不同官能基团手性化合物 e.e. 的范例, 也略微提及我课题组早期研究的酒石酸与氨基酸两种体系的经验结果。 听完本次讲堂内容, 将对手性化合物有进一步的了解. 也可以应用到未来可能遭遇的手性化合物的 e.e. 值检测方法考虑或检测设计。-------------------------------------------------------------------------------1、报名条件：只要您是仪器网注册用户均可报名参加。2、报名截止时间：2015年05月26日 14:003、报名参会：http://www.instrument.com.cn/webinar/meeting/meetingInsidePage/13604、报名及参会咨询：QQ群—379196738

检测结果视图中保留时间与方法视图中化合物保留时间不同，导致检测出来的化合物浓度与化合物名称不匹配什么原因造成的呢？？[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/06/202206301710599920_1853_5565341_3.png[/img]

游离氨的含量怎么检测啊车间合成的甲醇溶液，里面既有氯化铵，又怀疑有游离氨。我用国标蒸馏出氨的方法测的游离氨（已减去氯化铵中的氨含量）是5%，领导说含量只可能在1%左右，请问，还有别的方法测游离氨吗？先声明，我没有专门测游离氨的仪器~~

想检测水溶液中的游离钴离子，最好用紫外-可见分光光度方法，大致的检测方法有哪些，检测的灵敏度怎么样？希望大家赐教！不胜感激！

请问为什么大多数的巯基化合物的离子化效率都不高呢？比如半胱氨酸很少用质谱来检测？

Inspire HILIC柱采用了极性改性的固定相，能够在其表面形成一层富水层，从而增强了对一些强极性化合物的保留能力，有效地克服了反相色谱对该类化合物保留能力差的缺点。与传统的反相色谱柱不同，Inspire HILIC柱只需要流动相中含少量的水，即可实现对强极性化合物的保留，而有机相的增加有利于提高对化合物的检测灵敏度，特别是对于小内径色谱柱而言。· 独特的选择性，适用于强极性化合物的分离分析· 提高对亲水性、极性化合物的检测灵敏度· 增强了对强极性化合物的保留能力· 快速高通量分析，提高工作效率· 优异的批次重复性· 适合于分离亲水性和极性化合物、氨基酸、多肽、水溶性维生素、药代谢物Inspire HILIC填料规格http://dikma.com.cn/Public/Uploads/images/1(73).JPGhttp://dikma.com.cn/Public/Uploads/images/2(34).JPGColumn: Inspire 5 μm Hilic, 150 × 4.6 mmMobile Phase: MeCN:10 mM ammonium formate (pH 3.0) = 80:20Flow Rate: 1.0 ml/minTemperature: AmbientDetection: UV 254 nmSample: 1. Acyclovir 2. Ganciclovirhttp://dikma.com.cn/Public/Uploads/images/3(25).JPGColumn: Inspire 5 μm C18, 150 × 4.6 mmMobile Phase: MeCN:10 mM ammonium formate (pH 3.0) = 5:95Flow Rate: 1.0 ml/minTemperature: AmbientDetection: UV 254 nmSample: 1. Acyclovir 2. GanciclovirInspire HILIC柱与其他商品柱对比β-受体阻滞剂色谱柱 如图所示规格 150 × 4.6 mm, 5 μm流动相 乙腈/10 mM 甲酸铵(pH=3.0) = 85/15流速[