石油醚中石油类标准

生态环境部近日印发了《水质 石油类的测定 紫外分光光度法》（以下简称“紫外法”）《水质 石油类和动植物油类的测定 红外分光光度法》（以下简称“红外法”）等两项国家环境保护标准，生态环境部生态环境监测司负责人就标准的相关问题回答了记者提问。　[b]　问：为什么要同时出台两项适用于水中油测定的监测方法标准？ 　　答：[/b]原标准《水质 石油类和动植物油类的测定 红外分光光度法》（HJ 637-2012）采用的萃取剂四氯化碳是《关于消耗臭氧层物质的蒙特利尔议定书》附件B第二类受控物质，为推进《关于消耗臭氧层物质的蒙特利尔议定书》国际履约进程，实现我国关于2019年1月1日起停止实验室用途使用四氯化碳（CTC）的承诺，满足现行环境质量标准和污染物排放标准中石油类和动植物油的监测要求，有必要对该标准进行修订。　　经过对技术路线和替代萃取试剂的认真研究，最终选用四氯乙烯替代即将禁用的四氯化碳作为萃取剂，并对四氯乙烯的稳定性和保存条件进行了反复研究。但由于更换萃取剂后，方法的测定下限较高，不能满足《地表水环境质量标准》（GB 3838-2012）标准中Ⅰ-Ⅲ类水质限值的监测要求，因此又开展了紫外法等的转化研究。　　[b]问：两项标准分别有何特点？　　答：[/b]紫外法灵敏度高，设备普及率高，操作简便，易于推广，适用于地表水、地下水和海水中石油类的测定，且标准提出了明确的质量保障和质量控制要求，能确保方法使用中监测数据的科学性和准确性。1996年以前我国环境监测中石油类测定采用石油醚萃取紫外分光光度法，一定程度可保证水质石油类测定的延续性。　　红外法灵敏度高、定性定量准确，以四氯乙烯作为萃取剂替代破坏臭氧层的四氯化碳，有利推进了《关于消耗臭氧层物质的蒙特利尔议定书》的国际履约进程，为保护臭氧层做出贡献。修订后的标准术语表达更加科学准确，试样的制备方式更加灵活。但方法检出限比原标准升高，适用于污水中的石油类和动植物油类的测定。　[b]　问：两项标准同时发布，如何使用？ 　　答：[/b]紫外法和红外法的适用范围不同。紫外法灵敏度高，检出限低，适用于地表水、地下水和海水中石油类的测定。红外法检出限高，适用于污水中油类（石油类和动植油类）的测定。

有哪位大侠晓得生物柴油粗产品中石油醚含量的测定方法或者是可用的标准？请热心人帮帮忙，谢谢了！

有谁知道正己烷中石油类标准样品，337304这个批次真值为4.34mg/l的不确定度是多少

空气中石油醚的检测条件？用气相做的条件？热解吸的解吸温度多少？沸程是90-120。

我们现在只做废水中的石油类和动植物油的测定，海水中石油类的测定和废水中石油类的测定有什么不同吗？

四氯化碳中石油类标样，205954和205951的标准值是多少？？急求

HJ 637-2018 新标准的四氯乙烯中石油类的标准溶液哪里有购买

[b]一、适用范围[/b]本方法适用于土壤样品中石油类的测定[b]二、方法摘要[/b](1)受石油污染的土壤(或底质),常用氯仿提取,挥发去氯仿,于60℃恒重后即得氯仿提取物。能反映有机污染状况。(2)氯仿提取物用热乙醇-氢氧化钾液处理,使有机酸、腐殖酸、油脂等皂化后,以石油醚萃取。其非皂化物进入石油醚层,如果需测非皂化物总量,则赶去石油醚后称重。也可用非分散红外光度法于3.4μm波长处测定吸光度。(3)在红外分光光度法中,石油类被定义为经四氯化碳萃取而不被硅酸镁吸附,在波数为2930cm[sup]-1[/sup]、2960cm[sup]-1[/sup]和3030cm[sup]-1[/sup]处全部或部分谱带处有特征吸附的物质。[b]三、千扰[/b](1)非分散红外光度法具有一定的选择性,所有含甲基、亚甲基的有机物都将引起干扰。对动、植物性油脂以及脂肪酸物质引起的干扰,可采用预分离方法去除,但要加以说明。(2)当萃取液中石油类正构烷烃、异构烷烃和芳香烃的比例含量与标准油差别较大时,非分散红外光度法测定误差也比较大,需采用红外分光光度法测定。[b]四、仪器和设备[/b](1)分析天平。(2)恒温箱。(3)恒温水浴埚。(4)分液漏斗。(5)干燥器。(6)非分散红外测油仪:能在2930cm[sup]-1[/sup](34μm)的近红外区进行操作、测定。(7)红外分光光度计:能在2700~3200cm[sup]-1[/sup]之间进行扫描操作,并配有适当光程的带盖石英比色皿。(8)玻璃层析柱,内径10mm,长约200mm。[b]五、试剂[/b](1)氯仿。(2)0.5mol/L氢氧化钾-乙醇液 称取28g氢氧化钾,用少量水溶解后,以95%乙醇定容至1000ml。(3)石油醚:将石油醚(30~60℃)重蒸馏,取40~42℃馏分。(4)无水硫酸钠:在高温炉内300℃加热2h冷却后装入磨口玻璃瓶中,于干燥器内保存。(5)标准油品:15号机油或20号重柴油。(6)油的标准贮备液:准确称取100.0mg1号机油或20号重柴油,用四氯化碳溶解并在棕色容量瓶中定容至100ml,摇匀。此液含油为1mg/ml,置于冰箱中保存备用。(7)油的标准使用液:准确吸取1.00ml油标准贮备液,再用四氯化碳稀释定容为10ml,摇匀。此溶液含油为100μg/ml。(8)四氯化碳:重蒸馏。(9)硅酸镁:60~100目,取硅酸镁于瓷蒸发皿中,置高温炉内500℃加热2h,在炉内冷却至200℃后,移入干燥器中冷却至室温,于磨口玻璃瓶内保存。使用时,称取适量的干燥硅酸镁于磨口玻璃瓶中,根据干燥硅酸镁的重量,按硅酸镁占6%的比例加适量的蒸馏水,密塞并充分振荡数分钟,放置12h后使用。[b]六、样品的采集、保存和处理[/b]新土壤样品的采集参照土壤监测技术规范。[b]七、步骤[/b](一)提取(1)氯仿提取物:准确称取通过0.25mm筛孔土样25g,置于带塞磨口锥形瓶中,加50ml氯仿,加盖,轻轻振摇1~2min 放置过夜。次日,将锥形瓶置于50~55℃水浴上热浸1h(开始时注意打开盖放两次气) 取下锥形瓶过滤,滤液接收于已知重量的100ml烧杯中。土样再用氯仿热浸两次,每次使用氯仿约25ml,在水浴上加热半小时。每次浸提液分别流入烧杯中。然后把烧杯放在通风橱中55~58℃水浴上,通氮气或通风浓缩至干,擦去外壁水汽,置于60~70℃烘箱中4h,取出于干燥器中冷却半小时后称重,增加的重量即为氯仿提取物。(2)非皂化物:如果需要测定非皂化物,向氯仿提取物加入50ml 0.5N氢氧化钾-乙醇液,盖上表面皿,于65~75℃水浴上皂化水解1h,并不时搅拌。皂化完毕取下烧杯,将皂化液转移到250ml分液漏斗中,用50ml水、50ml石油醚分别洗烧杯,洗液并入分液漏斗中。加塞,振摇1~2min(开始时注意排气2~3次)静置分离,下层水相再用25ml石油醚提取1次,合并两次石油醚提取液,用水洗2~3次,每次加水50ml。振摇1min(注意放气)。萃取物作非皂化物总量测定。(二)测定重量法测定非皂化物总量将以上石油醚萃取物放入盛有15g无水硫酸钠的具塞磨口锥形瓶中,加塞轻轻摇动,放置片刻后,滤入已知重量的烧杯中,于通风橱中在40~42℃水浴上通氮气或通风浓缩至干,擦去外壁水气,置于60~70℃烘箱中烘4h,取出于干燥器中冷却半小时后称重。增加的重量即为非皂化物。[img=image.png]https://i5.antpedia.com/attachments/att/image/20211217/1639735373169546.png[/img]2.红外分光光度法测定(1)试液制备将皂化后的石油醚萃取液在通风橱中于40~42℃水浴上通氮气或通风浓缩至干,于65~70℃烘箱中烘半小时,冷却后加25ml四氯化碳溶解。(2)吸附净化1)吸附柱法:将玻璃层析柱出口处填塞少量用四氯化碳溶剂浸泡并晾干的玻璃棉。将处理好的硅酸镁缓缓倒入层析柱中,边倒边轻轻敲打,填充高度为80cm。之后使试液经过吸附柱,弃去前约5ml的滤出液,余下部分接入玻璃瓶用于测定石油类。2)振荡吸附法:只适合于通过吸附柱后测定结果基本一致的条件下使用。本法适于大批量样品的测量。称取3g硅酸镁吸附剂,倒入50l磨口三角瓶,加入试液,密封塞将三角瓶置于振荡器上,以大于200次/min的速度连续振荡20min,之后经玻璃砂芯漏斗过滤。滤出液接入玻璃瓶用于测定石油类。(3)测定盖标准曲线的绘制:吸取标准油使用液0.0ml、0.50ml、1.00ml、1.50ml、2.00ml、2.50ml,用四氯化碳稀释至25ml,摇匀,即为0.0μg/ml、2.0μg/ml、4.0μg/ml、6.0μg/ml、8.0μg/ml、10μg/ml的系列标准液,使用适当光程的比色皿,从2700~3200cm[sup]-1[/sup]进行扫描,在扫描区域画一直线做基线,测量在2930cm[sup]-1[/sup]处的最大吸收峰值,并用吸光度减去该点基点的吸光度。以标准油使用液的吸光度为纵坐标,浓度为横坐标,绘制校准曲线。样品测定,按标准曲线绘制方法测定经硅酸镁柱净化后试液,从标准曲线上查得石油类物质含量。3.非分散红外测油仪测定(1)试液制备:同红外分光光度法。(2)吸附净化:同红外分光光度法(3)测定:按照仪器规定调整校正仪器,根据仪器的测量步骤,测定经硅酸镁柱净化后试液中石油类的含量。

石油是由烷烃、环烷烃、芳香烃以及不饱和烃和少量硫、氮氧化合物所组成的一种复杂的混合物。水质标准中将石油类规定为保护水生生物的毒理学指标及人体感官指标，是因为石油类物质对水生生物的影响很大。当水中石油类的含量在0.01～0.1mg/L时，就会干扰水生生物的摄食和繁殖。因此，我国渔业水质标准规定不得超过0.05mg/L，农灌用水标准规定不得超过5.0mg/L，污水综合排放二级标准规定不得超过10mg/L。一般进入曝气池的污水石油类的含量不能超过50mg/L。由于石油的成份复杂、性质差异很大，再加上受分析方法所限，很难建立一个适用于各种成份的统一标准。当水中油含量﹥10mg/L时，可使用重量法进行测定，其缺点是操作复杂、轻质油在蒸除石油醚和烘干时易损失。当水中油含量为0.05～10mg/L时，可使用非分散红外光度法、红外分光光度法和紫外分光光度法进行测定，其中非分散红外光度法和红外光度法是检测化验石油类的国家标准（HJ 637-2012）。紫外分光光度法是以分析嗅味、毒性较大的芳烃为主，是指能被石油醚萃取出、并能在特定波长下有吸收特征的物质，并不能包括所有的石油类。

买的标准物质是甲醇作溶剂的，按照药典上是用石油醚（60-90）配制，但是，使用过程中石油醚挥发的实在是太快了，放冰箱里，里三层外三层的包裹也一样，几天就能明显看出液面下降，如果每次测定都要用一套新的标准物质是不是也太浪费了，而且我感觉这样造成的二次污染比喷农药也少不到哪里去，既然原标准物质就是由甲醇来溶的，可不可以直接用甲醇来作溶剂呢，至少甲醇作溶剂，配成的对照品还能用上半个月的。各位大侠都是怎么做的呢？

新的标准，水中石油类红外法，四氯乙烯用分析纯行不行？还是必须用环保级的？

水中石油类红外法中经硅酸镁吸附后用滤纸过滤测石油类，滤纸应该如何去除内含的油类呢？

请教：海水中石油类用哪个仪器测的比较准？？紫外还是分子荧光，两个仪器测的值为什么不一样呢？？

四氯乙烯测水中石油类，过无水硫酸钠后，油类曲线（蓝色线）那个起步那么高呢，还有跟四氯乙烯中油类标准图形差太大了，是什么原因呢？637-2018那个标准的。求助求助。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/04/202104241600340714_7378_3991206_3.png[/img]

土壤中石油类和总石油烃是否是相同的？分别用什么方法测试？

目前做水质中石油类的检测，想请教一下做加标回收怎么做？用的方法标准是国标HJ 637-2012。急求！！！

我用GB17378.4-2007（海水分析检测）中的方法做水中石油类测定时，按照标准上做标线时，曲线总是向下偏移（标准点浓度分别是5mg/L,10mg/L,15mg/L,20mg/L,25mg/L),然后我将标准浓度降低（标准点浓度分别是0.2mg/L，0.5mg/L，1mg/L，2mg/L，3mg/L，5mg/L，7mg/L，10mg/L）时，曲线在3mg/L之前的曲线线性就很好，到5mg/L以后就发生偏移了，我用的光学纯的正己烷作为萃取剂（225nm透光率大于90%），我用低浓度曲线做加标会也很好，然后我用光谱扫描正己烷吸光度和标样的吸光度，也没什么问题，就是标样在225nm处有很大吸光度，但在256nm处吸光度很低（基本没什么吸光度，因为我也参考了一下生活水标准中紫外测石油类的标准，说石油类有重质油和轻质油之分，重质油在256nm处有最大吸光度，轻质油在225nm处有最大吸光度），现在就搞不清楚按照GB17378.4-2007（海水分析检测）中的方法为什么曲线做不出来，降低浓度就可以，是不是做石油类标准溶液也分好几种吗？

请问GB/T 5750标准中紫外法测石油，石油标准品用什么，红外非分散用50号机油，紫外的可以用这个吗？另外有不用提纯就能用的石油醚吗？

水中石油类，提到萃取浓缩100倍。请问具体操作方法怎样？谢谢

请问四氯化碳中石油类的国家标准样品有几种？编号、批号、浓度分别是多少？谢谢！

各位好，最近开始接触土壤中石油类样品的测定，有几个问题需要请教各位，谢谢，问题如下：1、 每批生产的无添加剂的柴油（即基础油）的化学组分一样吗？化学成分主要有哪些？在FID检测器上响应的都是那类物质？2、 每批生产的无添加剂的润滑油（即基础油）的化学组分一样吗？化学成分主要有哪些？在FID检测器上响应的都是那类物质？3、 不同标号的柴油的化学组分一样吗？4、 有符合BS EN 14039-2004和BS EN 16703-2011标准的检测标准油吗？（这2个英国的标准主要针对土壤或废弃物中C10-C40的碳氢化合物进行测量）5、 检测石油类样品的气相色谱仪有特殊要求吗？

关于总脂肪测定中石油醚提取脂肪的机理问题乙醚或石油醚均能提取脂肪，问题是石油醚提取时，用滤纸包包好的脂肪为什么能够穿过滤纸包而进入下面的小烧瓶，书上说是因为脂肪溶于石油醚了，溶于就能穿过吗？我觉得这和脂肪颗粒的大小有关吧，如果脂肪颗粒足够小颗粒穿过滤纸包，那么用水去冲洗滤纸包也会使脂肪穿过滤纸包的？对吗？如果说颗粒脂肪大小一开始是大于滤纸包孔径的，所以水去冲洗它，不会使其穿过，但是石油醚将脂肪溶解后，是不是就把脂肪颗粒变小了，变到能穿过滤纸包的大小？我这样理解有问题吗？ 还有就是我将要做淀粉中总脂肪的测定，先用盐酸处理淀粉，然后用滤纸滤出脂肪，包起来烘干，然后再放在一个滤纸包中后放入抽提器，相当于用了2层的滤纸，这样会不会影响石油醚对它的提取？

紫外分光光度计测定地表水中石油类（HJ 970-2018）,普析的T6新世纪怎么样？有没有用过的小伙伴？我看了新标准征求意见稿的编制说明，做方法验证有单位就是用的这一台紫外

土壤中石油类测定的前处理方法及分析方法，哪位大神做过，望指教。

目前石油类发布了征求意见稿，如果石油类的新标准发布，你们实验室会选择哪个或者哪几个标准？说说理由？相关标准如下：1、水质 石油类和动植物油类的测定 红外分光光度法，其萃取剂是四氯乙烯，当取样体积为1000 ml，萃取液体积为50 ml，使用4 cm 比色皿时，检出限为0.03 mg/L。当取样体积为500 ml，萃取液体积为50 ml，使用4 cm 比色皿时，检出限为0.06 mg/L。适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水中的石油类和动植物油类的测定。2、水质 石油类的测定 紫外分光光度法，其萃取剂是正己烷，当取样体积为500 ml，萃取液体积为25 ml，使用2 cm 比色皿时，方法检出限为0.01mg/L。适用于地表水、地下水和海水中石油类的测定。3、水质 石油类的测定 荧光分光光度法，其萃取剂是正己烷，当取样体积为500 ml，萃取液体积为25 ml，使用1 cm 比色皿时，方法检出限为0.005mg/L。适用于地表水、地下水和海水中石油类的测定。4、水质 油类的测定 重量法，其使用溶剂是正己烷，当取样体积为1000 ml 时，油类和石油类检出限为3 mg/L；同时测定石油类和动植物油类时，石油类和动植物油类检出限为5 mg/L。

有没有人做过海水中石油类的项目，求个标准曲线，看的标准上是正己烷作溶剂的但是实在买不到这个溶剂的标液，有知道的版友能告知下吗？谢谢

我们的实验室是用石油醚清洗油类。油在石油醚中很快溶解。今天由于油量大。大概石油醚和油是V 1：1，后来发现石油醚和油形成分层。所以想了解石油醚和油之间的关系。

[b][b][u]水质石油类测定方法变更选择[/u][/b][/b][table][tr][td][b] [/b][/td][td][align=center][b]标准编码[/b][/align][/td][td][align=center][b]HJ637-2018[/b][/align][/td][td][align=center][b]HJ970-2018[/b][/align][/td][td][align=center][b]HJ637-2012[/b][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][b]1[/b][/align][/td][td][align=center][b]名称[/b][/align][/td][td][align=center][b]水质石油类和动植物油油测定[/b][/align][/td][td][align=center][b]水质石油类的测定[/b][/align][/td][td][align=center][b]水质石油类和动植物油油测定[/b][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][b]2[/b][/align][/td][td][align=center][b]方法[/b][/align][/td][td][align=center][b]红外分光光度法[/b][/align][/td][td][align=center][b]紫外分光光度法[/b][/align][/td][td][align=center][b]红外分光光度法[/b][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][b]3[/b][/align][/td][td][align=center][b]发布时间[/b][/align][/td][td=2,1][align=center][b]2018.10.10[/b][/align][/td][td][align=center][b]2012.2.29[/b][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][b]4[/b][/align][/td][td][align=center][b]实施时间[/b][/align][/td][td=2,1][align=center][b]2019.01.01[/b][/align][/td][td][align=center][b]2012.6.1[/b][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][b]5[/b][/align][/td][td][align=center][b]适用范围[/b][/align][/td][td][align=center][b]工业废水和生活污水[/b][/align][/td][td][align=center][b]地表水，地下水，海水[/b][/align][/td][td][b]地表水，地下水，工业废水和生活污水[/b][/td][/tr][tr][td][align=center][b]6[/b][/align][/td][td][align=center][b]检出限[/b][/align][/td][td][align=center][b]0.06mg/L[/b][/align][/td][td][align=center][b]0.01mg/L[/b][/align][/td][td][align=center][b]0.01-0.04mg/L[/b][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][b]7[/b][/align][/td][td][align=center][b]测定下限[/b][/align][/td][td][align=center][b]0.24mg/L[/b][/align][/td][td][align=center][b]0.04mg/L[/b][/align][/td][td][align=center][b]0.04-0.16mg/L[/b][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][b] [/b][/align][/td][td][align=center][b]主要仪器[/b][/align][/td][td][align=center][b]红外分光光度计[/b][/align][/td][td][align=center][b]紫外分光光度计[/b][/align][/td][td][align=center][b]红外分光光度计[/b][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][b]8[/b][/align][/td][td][align=center][b]萃取剂[/b][/align][/td][td][align=center][b]四氯乙烯[/b][/align][/td][td][align=center][b]正己烷[/b][/align][/td][td][align=center][b]四氯化碳[/b][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][b]9[/b][/align][/td][td][align=center][b]波长[/b][/align][/td][td][align=center][b]2930、2960、3030[/b][/align][/td][td][align=center][b]225nm[/b][/align][/td][td][align=center][b]2930、2960、3030[/b][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][b]9[/b][/align][/td][td][align=center][b]萃取剂要求[/b][/align][/td][td][align=center][b]在2930,2960,3030处特征吸收度为0.34,0.07,0[/b][/align][/td][td][align=center][b]使用前用水作参比，测定透光率需要90%否则需要脱芳处理[/b][/align][/td][td][align=center][b]空气作参比，吸收度0.12[/b][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][b]10[/b][/align][/td][td][align=center][b]标准品[/b][/align][/td][td][align=center][b]四氯乙烯体系标准品[/b][/align][/td][td][align=center][b]正己烷体系标准品、污染水体中标准油、20号重柴油和润滑油[/b][/align][/td][td][align=center][b]四氯化碳标准品[/b][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][b]11[/b][/align][/td][td][align=center][b]取样体积[/b][/align][/td][td][align=center][b]500ml[/b][/align][/td][td][align=center][b]500ml[/b][/align][/td][td][align=center][b]500-1000ml[/b][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][b]12[/b][/align][/td][td][align=center][b]萃取体积[/b][/align][/td][td][align=center][b]50ml[/b][/align][/td][td][align=center][b]25ml[/b][/align][/td][td][align=center][b]25-50ml[/b][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][b]13[/b][/align][/td][td][align=center][b]萃取比[/b][/align][/td][td][align=center][b]10[/b][/align][/td][td][align=center][b]20[/b][/align][/td][td][align=center][b]10-40[/b][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][b]14[/b][/align][/td][td][align=center][b]比色皿[/b][/align][/td][td][align=center][b]4cm石英比色皿[/b][/align][/td][td][align=center][b]2cm石英比色皿[/b][/align][/td][td][align=center][b]1、4cm石英比色皿[/b][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][b]15[/b][/align][/td][td][align=center][b]总油定义[/b][/align][/td][td][align=center][b]油类[/b][/align][/td][td][align=center][b]油类[/b][/align][/td][td][align=center][b]总油[/b][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][b]16[/b][/align][/td][td][align=center][b]样品制备[/b][/align][/td][td][align=center][b]细节比之前标准更详细且加了玻璃棉类似挥发酚和阴离子标准，但本身之前一直教他们也是如此操作[/b][/align][/td][td][b]萃取-脱水-硅酸镁吸附[/b][/td][td][align=center][b]萃取-脱水-硅酸镁吸附[/b][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][b]17[/b][/align][/td][td][align=center][b]前处理设备[/b][/align][/td][td][align=center][b]旋转振荡器改成水平振荡器[/b][/align][/td][td][align=center][b]分液漏斗[/b][/align][/td][td][align=center][b]旋转振荡器[/b][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][b]18[/b][/align][/td][td][align=center][b]质控[/b][/align][/td][td][align=center][b]1.对测不同样品是否是同一瓶四氯乙烯有检查要求2.对于浓度大于130mg/L样品测定有稀释要求3.空白四氯乙烯明确了要求4.校正系数检验已明确加了检验要求[/b][/align][/td][td][b]1.保证样品和空白使用同一批正己烷2.明确了标准品测定偏差范围要求[/b][/td][td][align=center][b]1.校正系数测定是否与标准品对比偏差满足要求[/b][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][b]19[/b][/align][/td][td][align=center][b]废液处置[/b][/align][/td][td][align=center][b]1.明确了废液处置和器皿通风橱晾干后清洗要求[/b][/align][/td][td][b]2.废液集中处置且送有资质单位处置[/b][/td][td][align=center][b]密闭容器妥善处理[/b][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][b]20[/b][/align][/td][td][b]重点在于[/b][/td][td=3,1][b]1.适用范围和对象有区别，新标准类似与非甲烷总烃，低浓度用紫外，高浓度用红外，这将会是以后国标发展更新的一个趋势，分行业和对象出一一对应标准2.标准品，新方法标准品体系都不一样 3.质控要求更完善些4.[color=#ff0000]新方法970需要扩项，不然地表水没有资质接石油类测定业务 ，GB3838-2002地表水环境质量标准1，2，3，类限值为0.05mg/L GB/T14848-2017地下水无石油类限值；GB3097-1997海水质量标准第一，二类海水石油类限值也为0.05mg/L[/color] 新方法637-2018需要变更标准检出限和萃取剂更换 需要更换采购新的萃取剂和标品5.目前实验室紫外有点饱和，建议再采购一台，且新方法扩项和变更，需要采购正己烷和四氯乙烯萃取剂和比色皿6.目前市面上四氯乙烯产品难以确定哪家可靠，就目前未深入了解，仅知道百灵威和赛孚瑞提供[/b][/td][/tr][/table]

最近做了水中石油类的检测，方法是用现在环保的国家标准红外法，先用四氯化碳萃取总油，然后用硅酸镁吸附，剩下的就是石油类。在做的过程中有很多疑惑，希望和各位老师交流一下，能帮忙答疑解惑！1.为什么红外法测水中油不能做平行样？之前也是听前辈说因为水中油采样不能保证每个样品都一样，所以不可能做平行的，想想确实如此，而且表示认可。可是最近和荧光法进行比对发现，同样采的平行样，荧光法是可以很好的实现平行，而红外的却没有平行性可言，这又怎么解释呢？另外我一直觉得平行性也是验证数据是否准确的一个方法，现在出来这样完全不同的结果，让我开始怀疑红外法的准确性了。可是这个方法是国家认可的方法，所以开始迷惑。2.四氯化碳明明是有剧毒的，而且在做的过程中明显感觉萃取的时候和水的可溶性很不好，为什么还在使用呢？尤其是在做地表水的时候，样品量500毫升，加上萃取试剂四氯化碳，在萃取的时候就感觉四氯化碳完全不能和水相溶，器皿小是一个原因，但是可溶性绝对是个问题，而且我觉得这个也是红外数据平行性差一个很重要的原因。另外蒙特利尔公约是禁止用四氯化碳的，因为试剂毒性大，为什么就不能用其他的试剂呢。3.硅酸镁是否会吸附石油烃类？ 这个也是个需要探讨的问题，因为之前曾经做过柴油，发现过硅酸镁后，检测值是有降低的，当然这个还是需要做大量的实验的。反正在做的过程中还是发现很多问题值得探讨和讨论的，也希望圈子内的老师能给予指点。