油类中维生素的检测

脂溶性维生素A、D、E是人体维持正常代谢和机能所必需的营养素。准确测定食品中维生素含量对于科学营养膳食并保证食品安全，具有重要意义。GB5009.82-2016是现行的关于食品中维生素A、D、E测定的标准方法，覆盖了婴幼儿食品、乳品等多种食品，实现了维生素A、D、E的含量测定。其中，维生素D在食品中含量低，样品基质复杂，检测相对困难，在国家现行标准法中采用液-质联用或半制备正相净化的方式对其进行检测。但液-质联用维护成本高，半制备正相处理过程非常繁琐，大大影响样品分离效率。《GB 5009.82-2016 食品安全国家标准 《食品中维生素A、D、E的测定》现有检测难点：01维生素A、D、E分开检测：▲多种方法来回切换，仪器稳定时间长▲使用质谱成本高02样品处理前处理繁琐：▲需要多次前处理，步骤多，时间长▲结果稳定性差，人员要求高03维生素E异构体的分离：▲在限定的条件下难以分离维生素E的四种异构体今年9月已新发布GB5009.296-2023，将于2024年3月6日正式实施，旧标准中关于维生素D的测定，只有第三法“液相色谱-串联质谱法”和第四法“高效液相色谱法”，新标准在以上2个方法的基础上，新增了“在线柱切换-反相液相色谱法”，适用于食品中维生素D₂ 和D₃ 的测定。新增的这一方法引入了在线柱切换-反相液相色谱仪，大大提高了维生素D的检测效率。GB 5009.296-2023 食品安全国家标准《食品中维生素 D 的测定》珂睿科技最新二维液相技术分析脂溶性维生素A、D、E检测方案，满足国标要求，轻松解决原有检测中的问题，实现维生素 A、D、E 的良好分离！效率更高同一个液相条件可同时检测维生素A、D、E，无需来回切换方法，提高检测效率速度更快一个样品只需要15min左右完成多种维生素的分析维生素A、D、E整体图更低的检测限同一个液相条件可同时检测维生素A、D、E，无需来回切换方法，提高检测效率LOD按照GB要求进样，浓度为0.5μg/L的维生素D和0.05μg/mL的维生素A、0.2μg/mL的维生素E-异构体溶液在该仪器条件下，检出限的信噪比均能达到3倍以上，满足检测需求LOQ按照GB要求进样，浓度为2μg/L的维生素D和0.15μg/mL的维生素A、0.6μg/mL的维生素E-异构体溶液在该仪器条件下，能稳定重现，检出限的信噪比均能达到10倍以上，满足检测需求有效分离维生素D₂ 、D₃ 有效分离维生素D₂ 与D₃ ，不受基质杂质干扰维生素D定量下限放大图稳定的重现性稳定的检测条件，出峰时间和峰面积重现性好，确保结果的准确性重现性在该仪器条件下，进样维生素A、D、E溶液，出峰时间和峰面积均可以稳定的重现，确保切阀转移的准确性，出峰时间RSD＜0.3%，峰面积RSD＜1%关于珂睿珂睿科技成立于2016年，是一家专注于色谱、质谱产品研发的国家级高新技术企业、四川省专精特新企业，公司立足于色谱、质谱及配套自动化产品的国产化自主研发。产品线涵盖超高效液相色谱仪、液相色谱-三重四级杆质谱联用仪、气相色谱单四级杆及三重串联四极杆质谱联用仪、配套色谱柱，以及自动化前处理平台，并有包括TDM血药浓度检测系统，双鱼Pisce-I污水毒/品含量液质检测系统，Orion猎户系列GPC凝胶渗透色谱系统等，为众多行业的特殊应用提供专业解决方案。珂睿科技依靠自身研发助力国产超高效液相色谱快速发展的步伐也不会停止，我们将继续秉持“专业，严谨，不走捷径，做难而正确的事情”的专业精神，再接再厉，为您提供完整而专业的应用分析。

近日，国家标准委印发《2016年全国标准化工作要点》，提出加强化妆品检测、食品检测方法的标准化工作，加快强制性标准、团体标准及企业标准化管理等规章制度制修订。随着更加严格的政策法规相继推出，各个分析检测机构及生产企业正着手加大对实验室建设和发展的投入力度。　　实验室是提供分析检测结果的载体，其管理水平和运行效率直接影响到所提供产品的质量。同时，实验报告的准确性与可信度，以及如何保证实验室安全有效地运行，则是每一位实验室管理人员需要克服的难题。随着分析检测实验室规模的扩大，实验室的科学性和经济性正受到前所未有的挑战。　　作为全球生命科学、诊断和应用市场的领导者及领先的实验室合作伙伴，安捷伦始终关注分析检测技术的发展以及不同实验室面临的挑战和需求，致力于为用户和行业提供更为完善、更加创新的解决方案，推进实验室的科学性和经济性，帮助用户创造更高的价值。　　创新技术带来更高效益　　近年来，汽车销量不断攀升，而车内空气污染不仅成为继装饰装修和家具污染、PM2.5污染之后的第三大室内环境污染问题，同时也严重危害着人体健康，车内空气质量已成为判定汽车质量的一个重要指标。日前，环保部对现行的《乘用车内空气质量评价指南》(以下简称《指南》)征求意见，拟将此项推荐性标准修改为强制性标准，并将车内空气质量有害物质限值严格化。汽车厂商面临将更严苛的行业标准，车内空气检测技术和方法、相关检测机构实验室的分析检测能力也面临着考验。　　安捷伦科技解决方案帮助实验室快速分析检测车内空气有害物质　　某大型第三方检测机构在检验、鉴定、测试和认证方面是全球公认的质量和诚信基准。作为其全球战略合作伙伴，安捷伦与该机构一道以业界前沿的技术，服务于各个行业。检测新车车内的醛、酮类化合物是该机构的强项业务之一。过去，该机构使用传统的低压液相方法来检测新车车内空气样品中的不同目标化合物，传统方法需通过方法切换实现检测，同时也要更换多个色谱柱和流动相，更换过程麻烦和耗时。由于每月需要分析的样品量巨大，该机构面临着如何进行高通量、高质量分析的挑战。　　安捷伦中国应用团队发现了这一方法提高的空间，利用安捷伦领先的超高效液相色谱技术(UHPLC)和消耗品，开发出了为该机构量身打造的企业级解决方案。该方法高度集成，优化了之前分析周期长、效率不高、流动相要频繁切换等问题。优化方法使用一个色谱柱和两种流动相，并将样品分析时间缩短了近4倍，同时也减少了溶剂的消耗。由于切换方法时无需人工干预，该方法的创新还同时带来了实验室效率的大幅提升。　　通过与安捷伦的合作创新，这家第三方检测机构简化了分析流程，提高了分析效率，也帮助其客户，即各大汽车厂商和材料供应商等上下游企业从中获益。安捷伦对分析检测技术的创新，帮助了商业实验室实现效率的优化，更有助于整个行业的健康发展。　　完善方案实现优质产品　　随着中国“二胎”政策效应的发挥，乳制品尤其是婴幼儿奶粉市场迎来了春天，奶粉质量的安全也备受关注。近几年，国家对乳品企业的监管已越来越严，不少企业对自身的标准提出了更高的要求，为了给消费者提供更优质的奶产品，主动加大研发、奶源、品控等方面的建设，提高产品检测技术水平。　　现行的《婴幼儿配方乳粉生产许可审查细则(2013版)》规定婴儿配方乳粉实施全检，且检测项目多达60余项。如何在最短的时间内掌握分析仪器并检测出更多的目标物质，成为每个婴幼儿配方乳粉生产企业需要克服的技术难题。　　例如，利用传统高效液相色谱法(HPLC)分析检测奶粉中的维生素A、D、E时，由于维生素D含量较低且样品基质干扰较大，传统HPLC分析方法需要通过两套系统和三个方法来分别分析维生素A、D、E，灵敏度低，操作过程繁琐，非常耗费人工和溶剂。在安捷伦乳品行业整体解决方案的推动下，蒙牛中心实验室与安捷伦达成战略合作，由蒙牛雅士利实验室与安捷伦一起验证2D-HPLC方法学，以期改善传统方法的弊端。蒙牛雅士利负责样品处理和2D系统的建立，安捷伦则负责方法学的初步验证和数据管理，并派驻应用工程师现场支持新方法的建立和雅士利技术人员的培训。最终，双方一起成功开发出了基于Agilent 2D-LC中心切割技术的创新分析检测方法。该方法简化了分析流程，只需一套系统和一个方法便可同时分析三种维生素，不仅大大缩短了分析时间，还减少了氮气、溶剂的消耗以及废液排放，节省了人力，降低了分析检测成本。　　安捷伦科技2D-LC在线方法大大简化维生素A、D、E分析流程　　在确保分析结果的准确性方面，新方法也有所突破。过去利用传统HPLC分析方法分析维生素A、D、E时，奶粉样品基质复杂，样品前处理过程不易控制且回收率差，容易造成样品损失，影响分析结果的准确性。如今，中国对婴幼儿奶粉的管理已上升到药品的级别，婴幼儿奶粉的配方即将从备案制改为注册制，奶粉企业检测结果的准确性对终端产品质量来说至关重要。而安捷伦与蒙牛雅士利合作开发的新方法，采用了Agilent 2D-LC中心切割技术，具备高灵敏度和强大的分离能力，能够快速、准确地分析复杂样品。经过对大量不同的奶制品进行长达数月的严格测试发现，安捷伦创新方案的测试结果与《食品安全国家标准婴幼儿食品和乳品中维生素A、D、E的测定》(GB5413.9-2010)方法分析的结果完全一致，这一测试结果也获得了蒙牛雅士利的赞赏。　　对于企业用户来说，安捷伦提供的是先进可靠的仪器，更是技术、方法、经验和服务等各方面的强力支持。安捷伦与蒙牛雅士利的成功合作表明，安捷伦创新的方法和完善的解决方案不仅有助于企业提升生产效益，还能帮助他们提高生产质量，为消费者带来更加高品质的产品。　　随着环境保护、食品农产品安全与营养、汽车、建筑材料等领域的热点和难点问题不断更新和变化，更多的未知物有待发现和掌握。实验室检测与分析技术的不断发展进步，也使得更多更先进的科学仪器设备投入使用，用以解决各类与生活息息相关的行业难题。而可靠的仪器产品，专业的服务以及训练有素，反应快速的售后服务工程师团队，是安捷伦为用户提供长期价值的保障。秉承“启迪科学探索，普惠健康生活”这一宗旨，安捷伦致力于科学技术的未来发展，不断推出创新的解决方案来帮助用户应对更多挑战，帮助企业提高市场竞争力，带来更多经济效益，推动行业的可持续发展。

背景维生素（vitamin）是人和动物维持正常的生理功能所需要的一种微量有机物质，参与人体多种代谢，是食品的一类重要成分。人体必需维生素可分为两类：水溶性维生素和脂溶性维生素，其中水溶性维生素中又以B族维生素最为重要。B族维生素主要包括VB1（盐酸硫胺素）、VB2（核黄素）、VB3（烟酰胺、烟酸）、VB5（泛酸）、VB6（吡哆醇、吡哆醛和吡哆胺）、VB7（游离生物素）、VB9（叶酸）、VB12（氰钴维生素）等，它们虽然在体内的含量很少，却是调节人体各种新陈代谢必不可少的物质，是婴儿配方乳粉的重要组成部分。乳制品中维生素B7/B9/B12的检测由于食品安全国家标准有关于B7/B9/B12含量的要求，因此乳制品行业需要对其进行定量检测。目前针对维生素B7/B9/B12的国家标准检测方法是微生物方法。微生物法虽然试验周期长、对环境要求高，但因其是国标方法所以是抽检单位必用的检测依据，同时也适用于没有液相色谱仪或质谱仪等大型实验仪器的用户。乳制品中其他维生素的检测方法包括了液相色谱HPLC（或液质联用LCMSMS）、分光光度计、荧光光度计等仪器方法，这些可以为维生素B7/B9/B12的检测提供一些参考。乳制品维生素B7/B9/B12检测方案珀金埃尔默为您提供维生素B7/B9/B12整体检测解决方案，从检测试剂、前处理柱到仪器设备，“从繁至简，从慢到快，从国标方法到仪器确证”，全线产品满足不同条件的客户需求。针对我国国家标准微生物法实验周期长的特点，推出改进的微生物方法检测试剂盒以及ELISA试剂盒的产品。针对目前检测标准，步骤繁锁且重复性稍差的缺点，推出免疫亲和柱配合液相色谱或液质联用的方案。另外维生素B7/B9/B12，对热和氧极其敏感，在加工、储存中容易损失，且在样品中浓度差异较大，在进行样品前处理时也是需要解决的难点。A 微生物法检测试剂盒原理：某种微生物会对某种维生素具有极强的特异性，是其正常生长所必需的维生素，并且在一定条件下，其生长、繁殖速度与溶液中该维生素的含量成一定的对应关系，含量高则生长快，反之则慢，微生物法便利用了这种对应关系间接地测定出样品中该维生素的含量。该微生物检测试剂盒与国际规范保持一致，但试剂盒法相对缩短了检测周期，由原来的5-7天缩短为3-4天。B ELISA试剂盒原理：间接竞争ELISA方法，在酶标板微孔条上预包被抗原，样本和此抗原竞争抗体，同时抗体与酶标二抗（酶标物）相结合，经TMB底物显色得出样品中维生素的含量。特点：快速（1-2小时）、简便和灵敏度高C 液相色谱或液质联用方法特点：快速（1-2小时），方法重复性好。1 采用免疫亲和色谱法对乳制品提取液中的维生素进行富集并去除部分杂质，精密度及特异性高，处理后样品进入高效液相色谱进行分析。免疫亲和净化柱净化 FlexarTM液相色谱仪 免疫亲和柱产品介绍2 采用固相萃取的方法进行除杂，而后用液质联用仪器进行多种B族维生素分析。固相萃取 QSightTM LC/MS/MS 8种B族维生素色谱图扫码获得维生素检测的应用报告和产品介绍。