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液相色谱第二遍检测

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  • 高效液相色谱方法及应用__(第二版)

    跟大家分享一本书《高效液相色谱方法及应用》第二版,感兴趣的版友可以下载附件查阅,也欢迎补充。全书的目录如下:作 者: 于世林出 版 社: 化学工业出版社 本社特价书所属丛书: 色谱技术丛书 册 数: 条 形 码: 9787502569068 ; 978-7-5025-6906-8I S B N : 7502569065 出版时间: 2005-6-1开 本: 小16开 页 数: 333定 价: 39 元第一章 绪论第一节 高效液相色谱法的特点一、与经典液相(柱)色谱法比较二、与气相色谱法比较三、高效液相色谱法的优点四、高效液相色谱方法发展简介第二节 高效液相色谱法的分类一、按溶质在两相分离过程的物理化学原理分类二、按溶质在色谱柱洗脱的动力学过程分类第三节 高效液相色谱法的应用范围和局限性一、应用范围二、方法的局限性参考文献第二章 高效液相色谱仪简介第一节 流动相及储液罐一、储液罐二、流动相脱气第二节 高压输液泵及梯度洗脱装置一、高压输液泵二、输液系统的辅助设备三、梯度洗脱装置第三节 进样装置一、停流进样装置二、六通阀进样装置三、自动进样器第四节 色谱柱一、柱材料及规格二、柱填料三、保护柱四、柱连接方式五、柱温控制第五节 检测器一、检测器的分类和响应特性二、紫外吸收检测器三、折光指数检测器四、电导检测器五、荧光检测器六、蒸发光散射检测器第六节 色谱数据处理装置一、微处理机二、色谱工作站参考文献第三章 液固色谱法和液液色谱法第一节 分离原理一、吸附系数二、分配系数第二节 固定相一、液固色谱固定相二、液液色谱固定相第三节 流动相一、表征溶剂特性的重要参数二、液固和液液色谱的流动相第四节 二元溶剂体系中液固和液液色谱的保留规律一、溶质保留值的基本方程式二、液固色谱的保留值方程式三、液液色谱的保留值方程式参考文献第四章 键合相色谱法第一节 分离原理一、正相键合相色谱法的分离原理二、反相键合相色谱法的分离原理第二节 固定相一、键合固定相的制备及分类二、键合固定相的性质三、使用键合固定相应注意的问题第三节 流动相一、溶剂的选择性分组二、在键合相色谱中选择流动相的一般原则三、改善色谱分离选择性的方法四、多元混合溶剂的多重选择性五、溶质保留值随溶剂极性变化的一般保留规律六、用线性溶剂化自由能关系(LSER)来表征反相液相色谱中溶质的保留值方程式第四节 新型高效液相色谱的固定相和流动相一、新型高效化学键合固定相二、化学键合固定相分类方法简介三、整体色谱柱四、超热水流动相第五节 离子对色谱法一、分离原理二、固定相、流动相和对(反)离子三、影响离子对色谱分离选择性的因素参考文献第五章 梯度洗脱第一节 基本原理一、等度洗脱二、梯度洗脱第二节 影响梯度洗脱的各种因素一、梯度洗脱时间(tG)对分离的影响二、强洗脱溶剂组分B浓度变化范围的影响三、梯度陡度对保留值的影响四、柱温变化对保留值的影响五、梯度洗脱程序曲线形状的影响六、影响梯度洗脱的其他变量第三节 优化梯度洗脱的方法一、建立梯度洗脱方法的一般步骤二、梯度洗脱中的实验条件第四节 梯度洗脱的图示方法一、二元溶剂梯度洗脱二、三元溶剂梯度洗脱三、四元溶剂梯度洗脱四、用极坐标和球面坐标描述梯度洗脱参考文献第六章 体积排阻色谱法第一节 分离原理一、分布系数二、体积排阻色谱法的特点第二节 固定相一、固定相的分类二、凝胶固定相的特性参数三、凝胶色谱柱的制备及谱图特点第三节 流动相一、凝胶渗透色谱的流动相二、凝胶过滤色谱的流动相第四节 凝胶渗透色谱法测定聚合物分子量分布一、聚合物分子量、分子量分布及测定的意义二、凝胶渗透色谱图的解析及数据处理参考文献第七章 高效液相色谱法的基本理论第一节 表征液相色谱柱填充性能的重要参数一、总孔率二、柱压力降三、柱渗透率第二节 高效液相色谱的速率理论一、影响色谱峰形扩展的各种因素二、范第姆特方程式的表达及图示第三节 诺克斯方程式一、描述色谱柱性能的折合参数二、诺克斯方程式第四节 色谱柱操作参数的优化一、三个柱操作参数的表达式二、HPLC中实用柱操作参数的优化三、柱操作参数优化的图示表达方法第五节 “无限直径”效应和柱外效应一、“无限直径”效应二、柱外效应第六节 超高效液相色谱一、超高效液相色谱的理论基础二、实现超高效液相色谱的必要条件三、超高效液相色谱的应用参考文献第八章 高效液相色谱分离条件的优化第一节 高效液相色谱中色谱参数的相关性一、色谱参数的分类二、色谱参数的相关性第二节 色谱分离条件优化标准的选择一、难分离物质对的峰对分离优化标准二、整体色谱图的优化标准第三节 色谱响应函数和色谱优化函数一、Morgan和Deming提出的色谱响应函数二、Watson和Carr提出的色谱响应函数三、Glajch和Kirkland提出的色谱优化函数四、Berridge提出的色谱响应函数第四节 色谱分离条件的优化方法一、单纯形法二、窗图法三、混合液设计实验法四、重叠分离度图法五、等强度洗脱和梯度洗脱的优化图示法第五节 优化HPLC分离的计算机辅助方法一、实验设计系统二、人工智能系统第六节 高效液相色谱专家系统简介一、专家系统的组成二、专家系统的使用方法参考文献第九章 微柱液相色谱法第一节 方法简介一、微型柱的分类二、微柱液相色谱法的优点和缺点第二节 基本理论一、柱外效应二、管壁效应三、稀释效应四、分离阻抗第三节 仪器装置一、输液泵系统二、进样系统三、柱系统四、检测器系统五、连接管和接头第四节 微柱的制备一、评价微柱性能的重要参数二、影响微柱分离效率的相关参数三、微柱的制备方法第五节 微柱液相色谱的新技术一、纳米液相色谱技术二、超高压液相色谱技术参考文献第十章 二维高效液相色谱法第一节 描述分离体系效能的参数一、峰容量二、信息量第二节 二维高效液相色谱的技术功能一、切割功能二、反冲洗脱功能三、痕量组分的富集功能第三节 二维高效液相色谱的流路系统一、多通路切换阀二、二维高效液相色谱的流路系统第四节 二维高效液相色谱在蛋白质组学研究中的应用参考文献第十一章 建立高效液相色谱分析方法的一般步骤和实验技术第一节 样品的性质及柱分离模式的选择一、样品的溶解度二、样品的分子量范围三、样品的分子结构和分析特性第二节 分离操作条件的选择一、容量因子和死时间的测量二、色谱柱操作参数的选择三、样品组分保留值和容量因子的选择四、相邻组分的选择性系数和分离度的选择第三节 高效液相色谱法的实验技术一、溶剂的纯化技术二、色谱柱的装填技术三、色谱柱的平衡、保护与清洗、再生技术四、梯度洗脱技术五、色谱柱前和柱后的衍生化技术六、样品的预处理技术参考文献符号表

  • 液相色谱检测霉菌毒素的故障及维修——第二集

    《[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]检测霉菌毒素过程中的故障情况以及维修——第二集》 上期我们讲到了压力问题,这期我们来谈谈色谱峰问题。 二、色谱峰问题 1.峰形异常 故障情况:色谱峰出现拖尾、前沿、双峰等异常形状。 可能原因: 1)色谱柱问题:色谱柱老化、污染或选择不当可能导致峰形异常。 2)流动相问题:流动相的 pH 值、组成或流速不合适可能影响峰形。 3)样品问题:样品浓度过高、溶解不完全或存在杂质等可能导致峰形异常。 维修办法: 1)检查色谱柱:对色谱柱进行清洗或再生,若老化严重应更换新的色谱柱。选择适合霉菌毒素检测的色谱柱,确保其性能良好。 2)调整流动相:优化流动相的 pH 值、组成和流速,以获得良好的峰形。 3)处理样品:确保样品溶解完全,浓度适中,并进行适当的前处理以去除杂质。 2.峰面积不稳定 故障情况:连续进样时,色谱峰的面积波动较大,影响检测结果的准确性。 可能原因: 1)进样问题:进样器故障、进样量不准确或进样方式不当可能导致峰面积不稳定。 2)检测器问题:检测器的灵敏度不稳定、基线漂移等可能影响峰面积的测量。 3)流动相问题:流动相的组成或流速变化可能导致峰面积不稳定。 维修办法: 1)检查进样器:检查进样器的密封性和准确性,确保进样量稳定。对进样器进行维护保养,如有故障应及时维修或更换。 2)检查检测器:对检测器进行校准和维护,确保其灵敏度稳定。检查检测器的光路和电路,排除故障。 3)稳定流动相:确保流动相的组成和流速稳定,避免波动。

  • 液相色谱响应值突然变低

    液相色谱响应值突然变低,但前后2个样品正常,而且出问题样品跑第二遍也正常刚换的过滤白头,很久之前也遇到过一次,安捷伦1100 C18柱 流动相是5%的甲醇pH3的磷酸盐缓冲液

  • 【第二届网络原创参赛作品】有机合成液相色谱跟踪检测之我见

    [size=4][center]有机合成液相色谱跟踪检测之我见[/center]  随着药典中高效液相色谱应用的增加,在有机合成跟踪检测上的作用也与日俱增,它的快速,灵敏,准确,可同时分析多组分等优点正符合跟踪需要。有机合成跟踪分析从严格性上来说,明显低于药典的相关要求(当然,成品分析是要求与药典和相关标准是一样的),检测的主要目的是反映实验的进程和副反应变化,为实验条件选择,优化提供依据。以下是本人对反相色谱法跟踪分析过程的一点总结。一、准备阶段  这一阶段的工作类似于方法开发过程。首先,要了解反应的底物(原料)和产物的结构,理化性质等,为流动相,PH,色谱柱的选择提供依据,(方法开发站内已有大量的帖子,这里不再重复说明),反应使用溶剂的性质,这个也很重要,因为溶剂经常PH是超出色谱柱的使用范围的(如胺类溶剂,酸性反应液等),且在检测条件下可能有吸收,会干扰或误导分析,要做空白溶剂对照,在不引起反应液改变的前提下,调节供试品溶液的PH。在能用反相色谱的情况下,尽量使用反相,操作简便,分析条件较容易摸索得到;第二,选择初始流动相,通常为80%甲醇-水,这一条件下,可以确定反应液所有组分的出峰时间,再以10%,5%或微调的比例调节有机相,从大到小,使之达到较佳的分离度(这一步如果有梯度泵,将带来极大的便利,几乎可以说是方法开发必备的利器)。检测波长低于220nm的,一般选择乙腈为有机相比较适合,但也要根据样品的溶解性加以综合考虑。根据峰形,分离度等,看是否需要加入调节剂,如缓冲盐(增加缓冲盐浓度常有延长保留时间的趋势,但不是很明显,当分离度在1.0-1.5之间时,或可加以运用),三乙胺,离子对试剂,四氢呋喃(作调节剂时比例常不超过10%),是否需要调节流动相的PH等,缓冲盐溶液通常为30mmonl/L的磷酸二氢钾溶液,扫尾剂常为0.5%或1%的三乙胺,或可增加两者的浓度。第三,波长的选择,由于反应液组分的复杂性与纯品的单一性不同,一般少用紫外分光光度计进行波长扫描,因为你扫描出的是多组分叠加后的吸收曲线,所以有DAD检测器是最适合的,其次是停泵扫描(见http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20081011/1527048/)。我手上使用的是岛津SPD-20A的检测器,所以最常用的就是停泵扫描,此检测器有双波长检测功能,因此在第一次检测时,波长一般选择210nm(甲醇的截止波长)和254nm进行检测,此双波长下基本可以反映反应液的所有组分,确定各组分的出峰时间后,对各组分进行停泵扫描。最少扫描3次(曾遇上过假的扫描图谱),同时把扫描的吸收强度与相同时样量进色谱峰峰高对照,两者应基本一致,说明扫描正确。第四,柱温,我一般选择30℃,有需要再加以调整。 总而言之,这一阶段的最低要求是,要尽量使所有组分均被检出,各组分比例接近于实际含量,且达到一定的分离度和柱效;其次,是峰对称性在0.8-1.5之间即可;再次,就是要在尽量短的时间内完成检测以适应跟踪需求。尽可能先了解整个合成路线,使开发的方法能适用于整个合成过程,避免采用多个分析方法,以致每次都要对相应色谱峰进行定位和不断更换流动相,平衡色谱柱造成的时间浪费。二、跟踪阶段  此阶段检测重点是观察并如实记录反应液的变化情况,如各组分峰面积的变化,组分数目的变化,保留时间的变化及其与反应条件的关系。1、峰面积的变化 正常情况下,应该原料峰面积减少,而产物峰面积增加。首先,原料峰的变化最容易判断,通过原料的保留时间定性和峰面积变化,就可判断原料是否有反应。其次,产物的峰面积应增加,但峰面积增加的未必就是所要的产物,也可能是副产物或中间态。可以通过以下判断:(1)最直观的表现,原料反应完全后,新出现的最大的峰往往就是产物峰;(2)反应机理 通过机理可能判断副反应进行的难易程度对峰面积的大小进行对照,如副反应很难进行,而有一色谱峰随着原料的减少而明显增加,那可能就是产物;(3)物质的极性 根据反应前后极性的变化,与原料进行比较,判断产物峰的可能位置,同时判断副产物的极性加以对照,并结合硅胶TLC的点位判断;(4)根据原料上引入基团是助色团还是减色团,与在双波长下峰面积不同的比较。(5)在原料基本反应完全后,提取,结晶出产物,以熔点,官能团鉴别来再一次确认;(7)如果有下一步反应,取产物进行下一步反应,看反应现象是否符合理论,符合,则确定反应产物正确。(7)以上方法都无法判断,可选择红外,质谱,核磁等进一步鉴别。产物确认后,以结晶后的产物返回对色谱峰进行定位。[/size]

  • 液相色谱响应值突然变低

    [color=#444444]液相色谱响应值突然变低,但前后2个样品正常,而且出问题样品跑第二遍也正常[/color][color=#444444]刚换的过滤白头,很久之前也遇到过一次,安捷伦1100 C18柱 流动相是5%的甲醇pH3的磷酸盐缓冲液[/color]

  • 高效液相色谱检测水中邻苯二甲酸酯

    用高效液相色谱检测水体中邻苯二甲酸酯,有没有标准检测方法?最好用C18色谱柱现在主要考虑到水样预处理萃取比较困难,文献中选用成品固相萃取柱,考虑到价格问题,希望专家推荐一些其他的萃取方式,处理后适合用C18柱萃取,感谢!!萃取方式对后续高效液相色谱检测有没有影响,萃取用液体会不会对柱子造成影响?

  • 关于高效液相色谱检测AFB1

    我用高效液相色谱检测玉米中黄曲霉毒素B1时,以前都能够准确地检测到,但最近却不能检测到了(标品可以),连加标样品也是,操作步骤都是一样的。 检测用的标品在第一次检测时能够检出,但在第二天检测到的峰面积变小了10倍左右,这是什么原因呢,荧光淬灭么?

  • 【转帖】简述液相色谱检测器

    紫外吸收检测器 ultraviolet absorption detector 紫外吸收检测器 ultraviolet absorption detector 简称紫外检测器(UV),是基于溶质分子吸收紫外光的原理设计的检测器。因为大部分常见有机物质和部分无机物质都具有紫外吸收性质,所以该检测器是液相色谱中应用最广泛的检测器,几乎所有液相色谱仪都配置了这种检测器。它不仅有较好的选择性和较高的灵敏度,而且对环境温度、流动相组成变化和流速波动不太敏感,因此既可用于等度洗脱,也可用于梯度洗脱。其检测灵敏度在mg/L至mg/L范围。可见光检测器 visible light detector 可见光检测器 visible light detector 又称分光光度检测器,是基于溶质分子吸收可见光的原理设计的检测器。能够直接采用可见光检测的溶质不是很多,而且多数灵敏度也不高,但采用具有高摩尔吸光系数的有机试剂(配位体和螯合剂)作为衍生化试剂进行柱前或柱后衍生操作的衍生化光度检测法是相当有用的,特别是在金属离子配合物液相色谱中的应用是相当成功的。蒸发光散射检测器克服常见的HPLC检测难题 虽然阵法光散射检测器(Evaportive light Scattering,ELSD)已经开发生产15年,但是对于许多色谱工作者来说,它仍是一个新产品。第一台ELSD是由澳大利亚的Union Carbide研究实验室的科学家研制开发的,并在八十年代初转化为商品,八十年代以激光为光源的第二代ELSD面世。此后,通过不断设计提高了ELSD的操作性能。现在ELSD越来越多的作为通用型检测器]用于高效液相色谱,超临界色谱(SFC)和逆流色谱中。ELSD最大的优越性在于能检测不含发色团的化合物,如:碳水化合物、脂类、聚合物、未衍生脂肪酸和氨基酸、表面活性剂、药物,并在没有标准品和化合物结构参数未知的情况下检测未知化合物 。ELSD的通用检测方法消除了常见于传统HPLC检测方法中的难点,不同于紫外和荧光检测器,ELSD的响应不依赖与样品的光学特性,任何挥发性低于流动相的样品均能被检测,不受其官能团的影响。ELSD的响应值与样品的质量成正比,因而能用于测定样品的纯度或者检测未知物。示差检测器(RI)也可以说是一种通用型检测器,打它灵敏度低,并与梯度脱洗不相容。质谱是另一种通用型检测器,但它的昂贵操作费用和复杂性限制了它的应用。ELSD的独特检测方法,对于它的多种用途和高性能至为关键。ELSD检测只要分为三个步骤:(1)用惰性气体雾化脱洗液(2)流动相在加热管(漂移管)中蒸发(3)样品颗粒散射光后得到检测。

  • 【第二届网络原创参赛作品】液相色谱之玩法-正相色谱

    本来准备写凝胶色谱,因为最近为了把液相改成GPC,做了不少准备,计划已经交上,但最近终于找到用氯仿体系的GPC,因此改造暂缓,先外送测定。对自己来说工作是轻松了,不过文章也泡汤了。在家无事,想起06年作正相的事,还是有些值得回味的地方,应该改得差不多了[em09506]前言我虽然接触液相年头也不短了,各种稀奇古怪的样品也作了不少,但回想起来,真正用的时间以一天8小时计,不知道有没有三个月,连操作工都不算,只能算玩票性质。不过这不是我的错,机器比我还闲呢,看到它布满灰尘地静静躺在角落,心中总有无限感概。想起学校的时候,老师想要个自己的液相色谱,就是因为钱不够直到退休也没实现。可是在我们这儿,它似乎成了一堆废物,是真的吗?记得04年我们的安捷伦1100刚装不久,最简单配置:二元泵和可变波长检测器,好像是二十多万的样子。有个样品课题组送出去做,人家说样品溶解性不好,建议正相色谱作。听说我们买了液相色谱,便跑来问分析室领导是不是可以做,领导说我们是反相色谱,做不了。我人微言轻,不过从心里真的很为仪器不值。06年终于有个样品要用液相分析,是合成的固体纯品看大致看看纯度,用反相色谱测定,面积归一法定量,毫无挑战性可言。后来想连续监控反应过程,要我测体系中的该物质,但反应体系接触水或空气催化剂平衡很快就被破坏,测定数据不能反映反映真实情况(这时我根据液相的两次进样差别判断出来的),于是在课题组的支持下,玩了一把正相色谱。各人情况不同,本文其实没什么代表性,只给和我差不多情况的人作参考。1.有较多的时间,包括人和机器:如果一大堆样子等着你或仪器是时间没办法玩的2.没有人指导也无文献可借鉴:按别人的方法做一遍,不叫玩,叫移植或验证方法3.对名利不要考虑太多:不做自然不会有问题,但是既然你选择了要做,就要自己承担后果,包括你的责任或是老天爷的责任。

  • 为什么液相色谱光电二极管检测器检测双酚A不出峰

    [table=100%][tr][td]我利用液相色谱质谱检测双酚A能够出峰,但是今天一开仪器就不出峰了,标准溶液没有换,只是重新更换了流动相,种类也没有变。不仅质谱未能检测到双酚A的峰,连之前能够检测到峰的PDA检测器现在也检测不到峰了。。。想请问一下各位前辈这是为什么?什么原因可能造成这种结果呢?现在使用的标准溶液是10ppm,之前能够出峰,现在检测不到了。。。谢谢前辈们![/td][/tr][/table]

  • 液相色谱的第二次进样会有影响吗

    液相色谱的第二次进样会有影响吗

    第一次做的液相色谱,但是结果不是很好,想再做一遍,但是又不想做前处理,因为太复杂,时间比较长,我可以把之前走过的样品直接进行第二次进样吗?http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410111341_517780_2739368_3.jpg

  • 有没有用液相色谱检测过二元有机酸的

    [color=#444444]请问各位有没有用液相色谱检测过像丁二酸,戊二酸这种二元有机酸的?用的是什么柱子和检测器呢?我在文献上也看到过几篇检测这种二元酸的文献,我使用的流动相,柱温检测器条件都和文献相同,只有柱子不一样,但是最后分离效果不好,会不会是我用的C18反相色谱柱就是不适合检测这种物质呢?现在设想的解决办法是流动相的水相使用低浓度磷酸溶液调节pH,如果这样也不行暂时就想不到其他办法了。真心希望各位牛人能给些指导和建议[/color]

  • 【资料】-一种新型高效液相色谱二极管阵列检测器

    [b]一种新型高效液相色谱二极管阵列检测器[/b][i]范安定,张云海,林从敬等;[/i]摘 要:研制了一种全封闭光学系统的高效液相色谱二极管阵列检测器。这种全封闭结构可以同时提高灵敏度、光谱分辨率和线性范围,对萘的最小检测量在230nm下可达1×10-10g,且线性范围比为5×104。该检测器所采集的连续波长吸光度数据可以形成形象直观的三维谱图,以几种芳香类化合物为研究对象,验证了该系统的各项性能。关键词:高效液相色谱 二极管阵列检测器 全封闭光学系统80年代二极管阵列检测器(DAD)的发明开创了液相色谱的新纪元,该检测器在一次分析过程中记录了所有的光谱信息,可提供最佳波长的确定、峰纯度检验和色谱峰鉴定。随着液相色谱技术的成熟,检测器的设计与应用正转向定性分析,尽管普通的紫外可变波长检测器在定量上具有灵敏度高和线性好的优点,新一代的检测器更要能提供对色谱峰进行鉴定和跟踪的定性信息。目前国内尚无商品化的仪器。基于这一趋势,我们对80年代研制的2030型DAD检测器的光学系统在技术上进行了重大改进和突破,研制了一种新型的全封闭光学系统的DAD检测器。以几种芳香类化合物为研究对象,验证了该系统的各项性能,证实了该系统性能优良。1 检测器结构与性能对比1.1 检测器结构该系统的结构由光学、电路及软件部分组成。光学部分由光源、聚光透镜、流动池、全息凹面光栅及光导纤维组成,它将光源产生的混合光经表面色散分成连续波长的平行光照射到二极管阵列上,光学部分采用全封闭的结构 电路部分接收光电二极管阵列产生的电流信号,并对所收到的电流信号进行电压转换、放大、滤波、AD转换和产生中断触发、进行数据采集,同时对光电二极管阵列进行反控 软件部分分为数据采集、数据处理、图形处理及仪器维护四个模块,数据采集模块包括数字滤波、数据读取与存储和实时显示,数据处理模块完成谱图显示、峰纯度检测、最佳波长选择及光谱、色谱处理,图形处理模块实现等高线及三维图的处理,仪器维护模块实现仪器的状态判断与维护。

  • 高效液相色谱在橡胶检测中的应用

    [align=center][b]高效液相色谱在橡胶检测中的应用[/b][/align]高效液相色谱是一种高效能的分离手段,在橡胶原材料检测以及硫化橡胶中配合剂检测等方面应用广泛.高效液相色谱是一种常温分离分析方法,对于高温条件下易发生反应的硫化促进剂,防焦剂等的分析具有其独特的优势。一、 橡胶原材料的检测高效液相色谱可以对橡胶防老剂,促进剂进行定性定量的检测。现行的相关标准和方法中涉及诸多高效液相色谱定量检测方法,如防老剂RD有效含量的测定 (包含二聚体、三聚体以及四聚体的相对含量),防老剂4020纯度的测定,防老剂4010NA纯度的测定,促进剂NS纯度的测定,促进剂CZ纯度的测定等。其中促进剂在高温条件下极易发生分解,因此对其进行检测一般采用可进行常温分析的高效液相色谱法。二、 硫化橡胶中配合剂的检测高效液相色谱法可以通过对硫化橡胶抽提液的分析,定性检测其中的配合剂。本实验室建立了多种相关的检测方法,如防老剂的定性检测,促进剂CZ和促进剂NS的定性检测,防焦剂的定性检测等。现行的橡胶防老剂、促进剂的定量检测方法,一般是采用面积归一的数据处理方法。这种方法在分析时具有明显的局限性,本实验室曾采用外标法处理实验数据,方法的精密度好,准确度高。

  • 【实战宝典】如何使用液相色谱法检测水中邻苯二甲酸二甲酯?

    [b][font=宋体]问题描述:[back=white]按照[/back][/font][back=white]HJ/T 72-2001[/back][font=宋体][back=white]方法对标准曲线溶液处理后上机后没有出峰,是什么原因?改用[/back][/font][back=white]C[sub]18[/sub][/back][font=宋体][back=white]色谱柱,流动相采用甲醇,甲醇做溶剂,标准曲线线性非常好。明显用反相色谱柱分离效果好,为什么标准选择了正相色谱分离,正相色谱的优势在哪里?[/back][/font][font=宋体]解答:[/font][/b][font=宋体][back=white]([/back][/font][back=white]1[/back][font=宋体][back=white])由于[/back][/font][back=white]HJ/T 72-2001[/back][font=宋体][back=white]《水质[/back][/font][font=宋体][back=white]邻苯二甲酸二甲(二丁、二辛)酯的测定[/back][/font][font=宋体][back=white]液相色谱法》中在配制标准物质工作溶液时,是将甲醇中的标液用正己烷进行萃取,在萃取的过程中可能导致标准物质损失,可以尝试不萃取进样,如果出峰,则基本可以断定是萃取的问题。[/back][/font][font=宋体][back=white]([/back][/font][back=white]2[/back][font=宋体][back=white])实际上检测[/back][/font][font=宋体]水中邻苯二甲酸二甲酯的方法有很多种,包括[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法、液相色谱法、液相色谱串联质谱法等。根据文献记载,液相色谱法[back=white]检测[/back]水中邻苯二甲酸二甲酯,正相色谱法和反相色谱法都可以满足检测要求。[/font][font=宋体][back=white]([/back][/font][back=white]3[/back][font=宋体][back=white])该标准方法测定的是水和废水中邻苯二甲酸酯,包含了[/back][/font][font=宋体]邻苯二甲酸二甲酯等[/font][back=white]4[/back][font=宋体][back=white]个组分,而非[/back][/font][font=宋体]邻苯二甲酸二甲酯单个组分[back=white]。当然,如果在实际检测过程中,使用反相色谱分离[/back]邻苯二甲酸二甲酯[back=white]效果比较好,完全可以采用反相色谱法来检测,但需要对该方法进行评估和验证。[/back][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]领取更多《实战宝典》请进:[url]http://instrument-vip.mikecrm.com/2bbmrpI[/url][/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white] [/back][/color][/font]

  • 【求助】高效液相色谱仪检测器的成交价

    高效液相色谱仪检测器的成交价有哪位大侠知道下列高效液相色谱仪的成交价格吗?Waters 高效液相色谱仪(二极管阵列检测器)岛津高效液相色谱仪(二极管阵列检测器)Agilent 高效液相色谱仪(二极管阵列检测器)

  • 液相色谱常用的几种检测器

    液相色谱常用的几种检测器 液相色谱法在检测中现在是如火如荼,用量之大,涉及的行业之多,影响力之广等都是非常惹人关注的。液相色谱的配置都是大同小可的,主要是在检测器上有些区别。 一般来说,液相色谱检测的样品种类很多,能涉及到成千上万的有机物。检测的样品不一样,所选的检测器可能就不一样,这是由不同检测器的特点决定的。 液相色谱常用的检测器主要有紫外-可见光检测器,一般人都叫紫外检测器;光电二极管阵列检测器,一般被叫做二极管检测器,或DAD检测器或PAD、PDAD检测器等;荧光检测器;示差折光检测器,一般被称作示差检测器;蒸发光散射检测器,常被叫做蒸发光检测器;电喷雾检测器。 紫外检测器在液相色谱中的应用超过了80%,用量很大,这是和紫外检测器的优良特性分不开的。紫外检测器对温度、流速、风度、湿度、振动等的变化相对不敏感;灵敏度高,一般能达到10-9g/ml(萘甲醇溶液);能采用洗脱方式检测;重复性好,一般都能可知道1%以内。 DAD检测器实际也是紫外检测器的一种,现在用量不大是因为它的关键技术还没被广泛掌握,制造成本较高,检出限偏低于紫外检测器;它优点是可以全波长检测,可以实现三维谱图分析。 荧光检测器是除紫外检测器外用的最多的检测器,尤其是在农药残留、兽药残留、毒素、氨基酸等。它的优点是检出限极地,最低可以达到10-12g/ml;可以采用梯度洗脱方式检测;重复性也很好;抗温度、流速等因素变化的影响相对不明显。 示差折光检测器是一种通用型检测器,检测糖类效果很好,是糖类检测的首选检测器。它的优点是检测重复性很好;缺点是灵敏度不够高一般只有10-6g/ml,对温度变化极敏感,对流速变化也比较敏感,不能采用梯度洗脱方式检测,检测池耐压低等。 蒸发光散射检测器也是一种通用型检测器。它的优点是灵敏度较高,可采用梯度洗脱方式检测;缺点是重复性不好,一般5%左右,需要有一个清洁、稳定的气源,雾化室易污染,需要有排废气的装置。 电喷雾检测器现在还不太成熟,在这就先不做介绍了。 另外还有想激光检测器、电化学检测器、电导检测器、等其它分析仪器的检测器也陆陆续续的应用到了液相色谱仪上,但就从现在来说这些技术一是还不够成熟,二是用量也还不大。 现在国产液相的检测器主要紫外检测器,其它的检测器技术掌握的还很少,哪些检测器的工作基本都还没做,还有待尽快掌握和提高。

  • 【转帖】高效液相色谱仪的研制与技术开发--新型二极管阵列检测器

    高效液相色谱仪的研制与技术开发--新型二极管阵列检测器洪群fa(发) 张庆和 李彤 张维冰 张玉奎(大连依利特分析仪器有限公司,中国科学院大连化学物理研究所,大连,116011)摘要:介绍一种新型的高效液相色谱二极管阵列检测器。该仪器采用光纤传导技术和全封闭光学系统,具有较高的光谱分辨率和检测灵敏度。采用虚拟设备驱动技术配合功能强大的数据处理系统可为用户提供色谱、光谱,三维谱图及色谱峰纯度等大量的信息。关键词:高效液相色谱;二极管阵列检测器;虚拟设备驱动[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=70594]新型二极管阵列检测器[/url]

  • 说说液相色谱的检测前沿

    很多人说,液相色谱已经无法出研究成果很多人说,液相的检测方法已经很成熟很多人说,液相色谱还是占据绝对的地位你认为呢?说说液相色谱的检测前沿,你们都在检测些什么?

  • 液相色谱产品,农药生产检测

    各位大侠,我有一问题向各位请教。在家药生产过程中进行反应控制,主要反应是2,4-二氯苯酚与三氯氧磷反应产生2,4-二氯苯酚的三苯酯,这个东西可不可以用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]进行检测,如果需要液相色谱的话哪种牌子的液相产品比较可靠又要价格低廉,色谱的配置要怎样(是否双泵,流动相是什么,要不要柱温箱,色谱柱要配啥样的,检测器要哪种)谢谢!

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