相对偏差和相对标准

在老化测试标准中通常明确规定的测试条件，并允许正负范围内的波动偏差，比如在ISO 4892-2测试标准中，包含了以下测试条件辐照度：0.51 ± 0.02 W/(m2 nm)黑标温度：65±3℃在大量的测试过程中，经常有客户错误的理解这些正负范围内的波动偏差，每年我们都会收到客户的咨询，他们认为这描述的是试验箱内的均匀性。然而，事实上并非如此。有时，ISO 17025审核员会犯这个错误，并在实验室审核期间测量试验箱内条件的均匀性。这些误解大部分情况下是因为未能阅读有关标准的全文所造成的。本文将介绍几个标准，并讨论这些设定条件正负偏差的真正含义。Q-SUN氙灯耐候老化试验箱运行波动不等于均匀性少部分人将这些公差解释为老化试验箱的均匀性要求。这意味着暴露在测量区域内的所有点都在公差范围内。事实上在所有的耐候和腐蚀测试标准中，这些公差都不是均匀性的表征。这些公差的真正含义是，辐照度、温度或湿度控制系统，必须能够在设定点内保持稳定的条件。ASTM 将其定义为“运行波动”。运行波动，n-在实验室加速老化箱中，在传感器均衡点的正偏差和负偏差。通常情况下，测试参数由一个安装在老化试验箱中的传感器进行测量和控制。这些公差主要描述的是在加速老化测试和盐雾腐蚀测试过程中，设定点上的稳定性。以上述ISO 4892-2为例。一旦实验条件达到稳定状态，温度在任意时间内都不应该超过68℃或者下降到62℃以下。因此这些标准偏差不代表均匀性的要求，更不是指用户可把温度设定在62℃-68℃范围内。ASTM,ISO和OEM标准中关于偏差的描述在描述运行波动的要求这一点上，有些标准比其他标准做得更好。在大多数情况下，美国材料试验协会标准的语言更清晰，更容易理解。这主要是因为ASTM有一个专门的耐候老化技术委员会仔细考虑这些问题。在大多数主要的ASTM耐候老化测试标准中都可以找到运行波动的介绍。例如，ASTM G154包含一个题为“暴露条件下的运行波动”的表格。做了如下描述“稳定性控制以校准传感器读数的最大允许偏差为指标。”ASTM G151包含一个类似的表格，并在附件A3中有几个段落讨论了运行波动。G151还表示，在喷水过程中，运行波动要求不适用。在盐雾腐蚀测试标准中，也有相似的情况。ASTM B117有以下描述“温度-盐雾试验箱中的暴露区域应该保持在35±2℃(95±3°F)”。每个设定点及偏差，表示试验箱中设定条件的稳定性控制，不代表整个盐雾试验箱中条件的一致性。ISO 老化测试标准在这个问题上没有一致的描述，因为每个老化测试标准都是由不同的委员会编写的，但他们使用了不同的术语来描述运行波动。ISO 4892-2在注释中规定了以下内容：“辐照度、黑标设定温度的正负偏差是在设定条件下，有关参数允许波动范围，而不是指在设定范围内的任意温度。”换言之，65±3°C并不意味着您可以把温度设定在62°C和68°C之间。不幸的是，ISO 9227中没有详细解释正负偏差的含义，这有可能在下一次标准修订中有所改变。然而，尽管表述方式不同，ISO 16701和类似的Ford & Volvo 循环盐雾腐蚀测试中描述了这个问题。以下是ISO 16701中描述的试验箱的温度和湿度性能要求：“在35℃条件中，湿度从50%上升到95%，相对湿度偏差最大允许±4%，对应温度偏差要求为±0.8℃。在7到8小时的稳定条件中，应采用±2%的相对湿度偏差精度。对应温度的偏差要求为±0.4℃”在上述描述中，“瞬时最大偏差”与“操作波动”是相同的概念，有一个附加的要求不包含在其他标准中，即“精度”这个术语的使用，这个概念类似于运行波动。它指的是随着时间的推移，盐雾试验箱能够将温度和相对湿度控制在所需点上。在上述描述中，“±2%表示的是精度”。例如，如果相对湿度控制要求为50%，则试验期间相对湿度必须控制在48%和52%之间。那关于均匀性呢?既然我们已经讨论了设定点范围内的运行波动的，那关于均匀性呢?需要注意的是，在标准世界中仍然存在一些均匀性性要求。但这些数字是针对老化试验箱的性能而指定的，而不是针对要使用的特定设定值。例如，ASTM G151规定了要求的辐照度均匀性，但与特定试验条件无关。因此，当客户询问统一性时，重要的是询问他们在哪里阅读要求。如果它与一个设定点相关，它可能是一个运行波动要求，而不是一致性要求!

1、直接容量法、中和法、碘量法、EDTA法、非水滴定法的差值不得超过0.5%。2、直接重量法测定含量的差值不得超过1.0%。3、比色法、分光光度法、电位滴定法测定含量的差值不得超过2.0%。4、高效液相色谱法测定含量或效价时：相对标准偏差不得超过1.0%（当含量限度50.0%时）；相对标准偏差不得超过5.0%（当含量限度20.0~50.0%时）；相对标准偏差不得超过10.0%（当含量限度0.5%，相对标准偏差不得超过10.0%。5、气相色谱法测定残留溶剂时，当检出值小于定量限或报告限，忽略不计；当检出值为定量限或报告限~500ppm，相对标准偏差不得超过50.0%；当检出值为500~1000ppm，相对标准偏差不得超过25.0%；当检出值为1000ppm，相对标准偏差不得超过15.0%。气相色谱法测定含量时，参照高效液相色谱法测定含量的标准。6、生物效价测定法相对标准偏差不得超过5%。7、水分检测的平行样之间：当检出值小于 0.1%，检测结果差值忽略不计；当检出值为0.1~1%，检测结果差值不得超过0.1%；当检出值大于1%，检测结果相对标准偏差不得超过15%。8、熔点测定两份平行样差值相差不超过1℃。9、比旋度测定两份平行样差值相差不超过2°。10、pH值测定两份平行样差值相差不超过0.2。11、炽灼残渣当两份平样检出值小于0.1%，差值相差不超过0.02%；当检出值为0.1~1%，检测结果差值不得超过0.1%；当检出值大于1%，检测结果相对标准偏差不得超过15%。12、干燥失重测定当检出值小于0.1%，检测结果差值忽略不计；当检出值为0.1~1%，检测结果差值不得超过0.1%；当检出值大于1%，检测结果相对标准偏差不得超过15%。13、其它项目（例如：限度检查）不需要评价平行样之间的偏差。14、当使用的检测方法标准规定了最大允许偏差时，应满足该方法的要求。注：以上评价标准，差值是指两份数值直接相减。

p 　　仪器信息网日前报道 a href=" http://www.instrument.com.cn/news/20180506/463092.shtml" target=" _blank" title=" 中国科学院某植物园项目公开招标" style=" color: rgb(0, 176, 240) text-decoration: underline " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 中国科学院某植物园项目公开招标 /span /a ，核磁共振非破坏性种子油含量分析仪的参数中，对仪器测定重复性偏差的要求达到了0.01%。 /p p 　　近日，该事件有了新进展，采购单位发布更正公告，修正仪器参数指标。详情如下： /p p 　　 strong 一、原公告名称及时间等： /strong /p p 　　首次公告日期：2018年04月28日 /p p 　　本次变更日期：2018年05月10日 /p p 　　原公告项目名称：中国科学院某植物园核磁共振非破坏性种子油含量分析仪采购项目公开招标公告 /p p 　　 strong 二、更正事项、内容： /strong /p p 　　1、技术需求中： /p p 　　*3.9 仪器测定重复性：相对标准偏差小于0.01%。 /p p 　　*3.10 仪器测定稳定性：连续工作4小时内，相对标准偏差小于0.05%。更正为： /p p 　　*3.9 仪器测定重复性：相对标准偏差小于0.01。 /p p 　　*3.10 仪器测定稳定性：连续工作4小时内，相对标准偏差小于0.05。 /p p 　　2、开标时间由2018年5月22日09:30更正为2018年5月28日09:30 /p p 　　3、其他内容均不变。 /p

HJ 1331-2023 & HJ 1332-20237月1日正式实施2023年12月，生态环境部发布《固定污染源废气 总烃、甲烷和非甲烷总烃的测定 便携式催化氧化-氢火焰离子化检测器法》（HJ1331-2023）和《固定污染源废气 总烃、甲烷和非甲烷总烃的测定 便携式气相色谱-氢火焰离子化检测器法》（HJ1332-2023）2项标准，标准适用于固定污染源废气中总烃、甲烷和非甲烷总烃的测定，于7月1日正式实施。与现行监测标准《固定污染源废气总烃、甲烷和非甲烷总烃的测定气相色谱法》（HJ38-2017）相比，具有自动化程度高、抗干扰能力强等优点，可用于现场快速监测，对于同日实施的《石油炼制工业污染物排放标准》（GB 31570-2015）等三项标准修改单有重要支撑作用。明华电子自主研发的MH3500-A/B型 便携式甲烷非甲烷总烃分析仪分别参与两项标准的验证工作，本文结合现场经验对两项标准重点要点进行梳理总结。01便携式气相色谱-FID：通过定量环分离甲烷定量分析。02便携式催化氧化-FID：通过催化剂将甲烷以外物质催化氧化成CO2和H2O。↓↓↓标准分析步骤1.测试准备（1）开启电源预热至工作状态（约15～30分钟）；（2）预估待测污染物浓度，选择仪器内置的校准曲线或校准量程。2.仪器核查（1）进行零点校准，总烃测试结果应不超过0.4 mg/m3（以甲烷计）；（2）使用钢瓶法或气袋法进行量程校准► 标气浓度值＞100 μmol/mol 时，测定相对误差和相对偏差应在±5%以内； ► 标气浓度值≤100 μmol/mol 时，测定绝对误差和绝对偏差应在±5 μmol/mol 以内。3.样品测定（1）将采样管前端置于排气筒中并尽量靠近中心位置，封堵采样孔；（2）启动采样泵，以适当的流量采样测定。采样时，流量波动幅度应在±10%以内，采样管和伴热管的加热、伴热温度应控制在120℃±5℃以内；（3）仪器运行稳定后，按分钟保存测定数据，连续采样测定5min～15min，全部有效分钟数据（至少5个）的平均值作为一次测量值。样品测定时，同步测定样品中水分含量；（4）全部样品测定后，用零点气清洗仪器，使仪器示值回到零点附近并保持稳定；根据要求测试零点漂移、量程漂移、示值误差、系统偏差等并记录；（5）关闭电源，断开仪器各部分连接并整理装箱，结束测定。4.结果表示（1）测定结果小于10 mg/m3时，保留至小数点后1位；（2）测定结果大于等于10 mg/m3，保留3位有效数字；（3）非甲烷总烃的质量浓度计算结果应为非负值，计算结果为负值时以0计。5.质量控制（1）仪器每半年至少核查1次总烃和甲烷的零点漂移、量程漂移；核查结果应满足：► 校准量程＞100μmol/mol时，零点漂移和量程漂移应在±5%以内；► 校准量程≤100μmol/mol时，零点漂移和量程漂移应在±5μmol/mol以内；（2）样品测定前后，应核查总烃和甲烷的示值误差、系统偏差，并填写样品测定前后仪器性能核查记录表；核查结果应满足：► 标准气体浓度值＞100μmol/mol时，测定相对误差和相对偏差应在±5%以内；► 标准气体浓度值≤100μmol/mol时，测定相对误差和相对偏差应在±5μmol/mol以内。（3）样品测定结果与校准量程之间应满足以下要求，不满足则应重新选择校准量程；► 样品总烃、甲烷的测定结果≥10μmol/mol，应处于校准量程的20%～100%；► 样品总烃、甲烷的测定结果＜10μmol/mol，应不超过仪器校准量程且仪器校准量程应在10μmol/mol左右；► 采用内置校准曲线测定样品时，样品总烃、甲烷的测定结果应处于其线性范围内；（4）便携式催化氧化-氢火焰离子化检测器法每年至少用丙烷标准气体验证1次催化氧化单元的转化效率，结果应不低于95%，否则应更换或补充催化剂。（点击图片可查看详情）（点击图片可查看详情）

4020公示稿 药典玻璃容器垂直轴偏差和圆跳动仪要求2024年6月国家药典委发布了“4020玻璃容器垂直轴偏差和圆跳动测定法-第三次公示稿”。此标准将会体现在2025版中国药典的药包材部分。此标准是在2015版YBB药包材标准上YBB00192003-2015《垂直轴偏差测定法》修订而来，同时参考了国家GB标准《玻璃瓶罐垂直轴偏差试验方法》GB/T 8452-2008 与ISO标准《Glass bottles — Verticality — Test method》ISO 9008-1991的标准。结合国内的实际情况，增加了标准的可操作性和实用性。应该算是国内较为完善的药包材玻璃容器垂直轴偏差和圆跳动测定方法。此次标准修订，与原标准有几点差异，三泉中石在此加以说明：测试方法：这次改动增加了圆跳动测试的定义，原来圆跳动测试因为是针对安瓿瓶的测试，因此只体现在药包材玻璃安瓿瓶标准内。此次是将其与垂直轴偏差仪器独立成为一个新标准。定义：此次标准上对两种测试都给了定义，垂直轴偏差系指玻璃瓶绕瓶底中心轴旋转一周时，瓶口的中心绕瓶底中心轴所作圆的直径的二分之一。圆跳动系指玻璃安瓿绕瓶底中心轴旋转一周时，丝外径的最大变化量。为满足新老标准要求，三泉中石的电子轴偏差测量仪ZPY-60U兼顾了垂直轴偏差和圆跳动两种测试模式，一机两用减少了检测费用，同时电子轴偏差测量仪ZPY-60U以其高精度和多功能性，成为质检中心、瓶厂、瓶用户及科研单位检测瓶垂直度偏差的理想选择。电子轴偏差测量仪不仅适用于药品玻璃容器，同样适用于安瓿瓶圆跳动检测。测试原理：ZPY-60U电子轴偏差测量仪采用的测试原理，是通过将瓶底固定在水平板的旋转盘上，使瓶口与测量装置（如千分表）接触，旋转360°后读取最大值和最小值，二者之差的一半即为垂直轴偏差数值。其设计巧妙地利用了三爪自定心卡盘的高同心度特性，配合一套可以自由调节高度和方位的高自由度支架，确保了对各类容器瓶身和瓶肩等关键部位的垂直度偏差进行精确检测。测试结果：根据“4020玻璃容器垂直轴偏差和圆跳动测定法”要求，垂直轴偏差测定时，使瓶口与测量装置接触旋转360°，读取最大值和最小值，或直接读取垂直轴偏差数值；圆跳动测定时，应将测量点（距瓶口约3 mm处）与测量装置接触，旋转360°读取最大值和最小值。此次较为明确的指出了测量位置，ZPY-60U电子轴偏差测量仪能够准确找到测量位置，自动计算测量结果，测试精度高达0.001mm，满足测量要求（标准要求测量数值精确度应不小于0.1 mm）。适用范围：ZPY-60U电子轴偏差测量仪的适用范围极为广泛，不仅包括啤酒瓶、西林瓶、输液瓶等玻璃容器，还涵盖了安瓿瓶、化妆品瓶、矿泉水瓶、饮料瓶等塑料瓶，满足了不同行业对瓶容器垂直度偏差测定的需求。作为专业从事药品包装玻璃容器检测仪器的行业制造商-济南三泉中石实验仪器有限公司，紧跟国家标准的要求，也参与部分国家药包材标准的制定工作。利用自身在药品包装检测领域多年的技术积累和行业应用经验，为标准的制定工作提供数据和理论的支持，为国家标准体系的建立添砖加瓦。

生态环境部办公厅2023年1月29日正式发布《土壤和沉积物 甲基汞和乙基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法》（HJ 1269—2022），该标准为我国国内第一个土壤和沉积物中甲基汞和乙基汞的测定方法标准，标准将于2023年6月16日正式实施。 该标准的主要起草单位是由中国环境监测总站和江苏省环境监测中心，验证单位包括：山东省生态环境监测中心、广西壮族自治区生态环境监测中心、四川省生态环境监测总站、湖南省长沙生态环境监测中心、贵阳市环境监测中心站和合肥市环境监测为什么需要对土壤和沉积物中的甲基汞和乙基汞进行测定呢？土壤中的汞主要包括金属汞、无机化合态汞和有机化合态汞。有机化合态汞以有机汞（烷基汞）和有机络合汞普遍存在。其中烷基汞主要包括甲基汞和乙基汞；甲基汞是有机汞中毒性最大的一种形态，甲基汞很容易穿过血脑屏障，对人神经系统进行侵害，尤其对妇女和儿童有很大的影响；土壤中的甲基汞易被植物吸收，通过食物链在生物体内富集，从而暴露给人体；而土壤中的腐殖质与汞结合形成的络合物不易被植物吸收。另外，乙基汞也属于亲脂性化合物，中毒后可引起急性肠胃炎以及造成严重的肾脏损伤等。土壤和沉积物中的甲基汞和乙基汞国内是否有相关限值控制标准？ 2018年6月，生态环境部与国家市场监督管理总局联合发布了《土壤环境质量 建设用地土壤污染风险管控标准(试行)》（GB36600—2018）国家环境质量标准，该标准于2018年8月1日正式实施，标准中明确了不同类型建设用地中甲基汞的筛选值和管制值，其中甲基汞在第一类用地的筛选值为5mg/kg。目前国内暂无涉及土壤和沉积物中乙基汞的限值控制标准。《土壤和沉积物 甲基汞和乙基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法》（HJ 1269—2022）内容简介原理：土壤或沉积物样品经碱液提取后，提取液中的甲基汞和乙基汞与四丙基硼化钠发生衍生化反应，生成挥发性的甲基丙基汞和乙基丙基汞，经吹扫捕集、热脱附和气相色谱分离后，再高温裂解为汞蒸气，用冷原子荧光光谱法测定。根据保留时间定性，外标法定量。 方法检出限和定量下限：当取样量为0.5 g 时，提取液体积为 30 ml 时，甲基汞和乙基汞的方法检出限均为0.2 μg/kg，测定下限均为0.8 μg/kg 前处理过程：分析过程：标准曲线：8 个40 ml 棕色进样瓶，分别加入实验用水约35 ml，再分别加入0 pg，2.00 pg，5.00 pg，10 pg，50 pg，100 pg，500 pg，1000 pg的甲基汞和乙基汞混合标准溶液，，然后加入300 μl 乙酸-乙酸钠缓冲溶液及50 μl 四丙基硼化钠溶液，迅速加入实验用水至瓶满，不留空隙，盖紧盖子静置20 min实际样品：40 ml 进样瓶中加入实验用水约35 ml 至瓶颈处，取试样150 μl 至进样瓶中，依次加入300 μl 乙酸-乙酸钠缓冲溶液及50 μl 四丙基硼化钠溶液，最后迅速加入实验用水至瓶满，盖紧盖子静置20 min 上机分析：标准内部验证和外部验证均采用美国知名仪器厂家Brooks Rand公司生产的MERX全自动烷基汞分析系统：异位吹扫捕集，样品满瓶式进样，衍生化效率和烷基汞分析结果不受环境空气的影响三通道Tenax 捕集阱交替捕集，效率高液体传感器，水汽进入捕集阱会报警精密流量控制，气流波动小，避免因吹扫气流量过大造成大量水汽进入吸附阱或因流量过小造成的吸附不完全甲基汞检出限可达0.002ng/L；乙基汞检出限可达0.002ng/L宽线性范围：甲基汞0.0125-50ng/L，乙基汞0.025-50ng/L残留低：高浓度样品运行后仪器残留低于2‰重复性好，数据结果可靠国内销售数量超过350家，用户的普遍选择来源：《土壤和沉积物 甲基汞和乙基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法（征求意见稿）》编制说明第65页MERX全自动烷基汞分析系统同时还是《水质烷基汞的测定吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法》（HJ 977-2018）的验证仪器。该仪器数据质量稳定可靠，在国内饱受好评。 谱图：质量控制：空白试验：每20 个样品或每批次样品（＜20 个/批）应至少做一个空白试样，空白试样的测定值应低于方法检出限(甲基汞和乙基汞的方法检出限均为0.2 μg/kg)校准：每次分析样品前均应建立不少于 6 个点的校准曲线，采用线性回归法计算结果，曲线的相关系数≥0.995；采用校准系数法计算结果，校准系数 CFi的相对标准偏差≤15%。每20 个样品测定一个校准曲线中间浓度点的标准溶液，其相对误差值应该控制在±20%以内，否则应重新建立校准曲线平行样：每 20 个或每批次样品（少于 20 个样品）应至少测定 1 个平行双样，平行双样测定结果的相对偏差应在±30%以内基体加标：每 20 个样品或每批次样品（少于 20 个样品）应至少测定 1 个基体加标样品或1 个有证标准物质。甲基汞加标回收率控制在 75%～130%之间；乙基汞加标回收率控制在 65%～120%之间 展望：本标准的检出限、精密度等性能指标能满足《土壤环境质量 建设用地土壤污染风险管控标准(试行)》（GB 36600-2018）的相应要求，该标准会使涉及土壤和沉积物中甲基汞和乙基汞分析检测的单位有据可依，并为相关分析检测人员提供新的手段。 参考文献：1. 土壤和沉积物 甲基汞和乙基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法 （HJ 1269—2022）（链接：https://www.mee.gov.cn/ywgz/fgbz/bz/bzwb/jcffbz/202301/t20230128_1014026.shtml）；2. 土壤和沉积物 甲基汞和乙基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法（征求意见稿）及编制说明（链接：http://www.mee.gov.cn/xxgk2018/xxgk/xxgk06/202012/t20201231_815730.html）；3. 土壤环境质量 建设用地土壤污染风险管控标准(试行)（GB36600—2018）。

2024年4月1日，卫健委发布WS/T360-2014《流式细胞术检测外周血淋巴细胞亚群指南》，本标准于2011年首次发布，本次为首次修订。与WS/T360-2011相比除结构调整和编辑性改动外，主要技术内容变化如下:【1】增加了流式细胞仪性能验证内容(见5.1)；5.1流式细胞仪的性能验证5.1.1 验证时机当新仪器启用前、搬移后、仪器发生重大维修(如更换激光、光纤、光电倍增管或流动室等)后、仪器软件系统更新后、仪器性能出现问题或环境严重失控时，需对流式细胞仪进行性能验证，所用流式细胞仪应符合医疗器械注册要求。荧光通道线性应在流式细胞仪常规使用过程中每年至少进行1次验证。5.1.2 验证参数验证参数应包括灵敏度、分辨率、荧光通道线性、仪器稳定性和携带污染率等。5.1.2.1 灵敏度5.1.2.1.1 散射光灵敏度采用己知大小的校准微球检测仪器的FSC和SSC。在散射光FSC/SSC散点图上，应检测出直径0.5μm或更小的微球，或满足制造商声明的要求。5.1.2.1.2 荧光灵敏度即流式细胞仪能检测到标准荧光微球上的最少荧光分子数，可用等量可溶性荧光分子(MoleculesfEquivalent Soluble Fluorochrome，MESF)表示。可采用2~4种不同荧光素校准微球针对所用激发光源进行检测，其中FITC、PE及APC等通道的平均荧光强度(x)与其荧光分子数(y)分别进行双对数线性回归，得公式y=a+bx，其截距a的反对数值即为流式细胞仪的荧光灵敏度。FITC的荧光灵敏度应≤200MESF、PE的荧光灵敏度应≤100MESF、APC≤200MESF，或满足制造商声明的要求。5.1.2.2 分辨率5.1.2.2.1 散射光分辨率采用EDTA盐或肝素抗凝全血，取适量样品稀释后直接上机测定，标本在FSC/SSC散点图可将红细胞和血小板清晰地区分开 取适量样品裂解红细胞后上机测定，标本在FSC/SSC散点图可将淋巴细胞、单核细胞、粒细胞清晰地区分开，即认为散射光分辨率符合要求。示意图参见附录A。5.1.2.2.2 荧光通道分辨率采用校准微球上机测定，各荧光通道的分辨率CV值应符合制造商声明的要求。5.1.2.3 荧光通道线性可采用含有不同荧光强度的校准微球(已知其相应荧光素的可溶性荧光分子数)进行检测，计算每-种荧光微球的MFI，MFI与己知理论值的相关系数r应≥0.98，此方法适用于校准微球上的荧光素可被定量检测的荧光通道。亦可同时使用两种荧光强度不同的微球，在待测荧光通道下，通过改变光电检测器的电压，使两种荧光微球的实际MFI检测值由低到高分布,两种荧光微球的荧光强度比值应保持不变。此方法适用于流式细胞仪所有荧光通道。5.1.2.4 仪器稳定性连续开机条件下，采用荧光微球在开机稳定后0h和8h各检测一次FSC及各荧光通道的IFI，以第一次检测时间点测定的各通道MFI值作为基线值，荧光微球8h上机测定的每一通道的MFI变化范围均应在基线值土10%范围内。5.1.2.5 携带污染率使用浓度为5000个/HL~10000个/HL的校准微球上机进行测定，获取至少100000个颗粒，连续测定3次，计算检测通道内设定区域的颗粒数，分别记为H1、H2、H3:再使用空白溶液上机测定，获取颗粒303，连续测试3次，计算该检测通道内设定区域的颗粒数，分别记为L1、L.2、L3。按照此步骤重复循环3次。按携带污染率公式[(L1-L3)/(H3-L3)]X100%进行计算，取最大值。携带污染率应≤0.5%。【2】完善了仪器质量控制和项目性能验证内容(见5.2、7.2.2)；5.2外周血淋巴细胞亚群检测系统的性能验证5.2.1 验证时机及验证内容淋巴细胞亚群检测项目临床开展初期、更换试剂品牌、更换检测系统或仪器的重大部件维修后，应对检测项目的精密度、稳定性、线性范围、可比性和正确度等参数进行验证。5.2.2 验证方法建议使用配套试剂盒时开展性能验证，使用自选试剂时实施性能确认:需要分别描述性能验证和性能确认的方法和评价标准。5.2.2.1 精密度5.2.2.1.1 批内精密度选取至少5个新鲜全血样品，样品的淋巴细胞亚群细胞计数应覆盖低中高水平。每个标品从荧光染色到上机检测重复3次，并确保所有测试都在同一台仪器的同一批内测定，整个操作过程由同一个操作人员完成。先计算每个样品重复3次后检测结果的CV,然后计算所有样品的平均CV，所有样品的平均C宜10%，最大不超过20%。实验室可根据不同水平的淋巴细胞亚群细胞计数设定不同程度的可接受Q标准。5.2.2.1.2 日间精密度宜使用正常和异常两个浓度水平的全血质控品，每天从荧光染色到上机测定重复操作3次，至少市复4天，整个操作过程可由不同操作人员完成。先计算每天每个全血质控品重复3次检测结果的CV值，然后据此计算每个全血质控品4天的平均CV，最后得出两个全血质控品检测结果的平均CV。结果判定同本标准第5.2.2.1.1条。5.2.2.2 稳定性5.2.2.2.1 样品稳定性验证样品在确定的抗凝及处置条件下的稳定性。采集健康人或患者的样品至少5份，即刻染色-裂晖-固定并上机测定，以此结果作为基线参考水平，按照实验室的具体环境温度控制条件和预期的样品待检时间，在抗凝剂保存时间内，设置不同的时间点对上述样品进行重复处理和上机测定，获取检测结果，并与基线水平结果进行比较以相对偏差或绝对偏差表示,检测结果应符合实验室制定的验证要求。险证要求的制定应考虑不同水平的淋巴细胞亚群计数设定不同程度的偏差值，淋巴细胞亚群计数过低者，宜以绝对偏差进行验证:亦可对试剂说明书声明的稳定性条件进行验证。5.2.2.2.2 处理后标本稳定性旨在明确处理后标本的最长待检时间。采集健康人或患者的样品至少5份，对完成染色-裂解-固定后的标本即刻上机检测结果作为基线水平。按实验室获得检测结果的最长可接受时间为期限，设置不回的时间点对固定后标本进行上机检测。结果判定同本标准第5.2.2.2.1条。亦可对试剂说明书声明的稳定性条件进行验证。5.2.2.3 线性范围适用于淋巴细胞亚群绝对细胞计数。根据试剂说明书声明的线性范围，取一份淋巴细胞计数或亚群计数接近线性范围上限的临床样品，采用样品稀释液按照比例制备5~9个不同浓度的标本(如0、25%、50%、75%、100%等)，浓度范围应覆盖临床医学决定水平:通过染色-裂解-固定后，上机测定，每个标本重复测定4次，取均值。分析实际测定的亚群细胞数量均值与理论值之间的相关性，相关系数应≥0.975。5.2.2.4 可比性5.2.2.4.1 不同检测系统间的可比性验证宜使用至少5份新鲜全血样品(样品的淋巴细胞亚群细胞计数应覆盖低中高水平)和2份不同浓度水平的全血质控品，完成染色-裂解-固定后，分别采用待评价检测系统和比对检测系统进行检测。比对检测系统应为仪器性能良好、规范开展室内质量控制、室间质量评价成绩合格的淋巴细胞亚群常规检测系统，以比对检测系统的测定结果为参考，计算相对偏差或绝对偏差。检测结果应符合实验室制定的验征要求。验证要求的制定应考虑不同水平的淋巴细胞亚群计数设定不同程度的偏差值，淋巴细胞亚群计敬过低者，宜以绝对偏差进行验证。5.2.2.4.2 抗体试剂批次变更前后的可比性验证宜使用至少3份健康人的新鲜全血样品和2份不同浓度质控品采用新批号抗体试剂和当前批号抗体试剂进行荧光染色、上机检测，以当前批号试剂检测结果为参考，计算相对偏差或绝对偏差。检测结果立符合实验室制定的验证要求,验证要求的制定应考虑不同水平的淋巴细胞亚群计数设定不同程度的偏叁值，淋巴细胞亚群计数过低者，宜以绝对偏差进行验证。5.2.2.4.3 不同检测人员间的可比性验证宜使用至少5份新鲜全血样品和2份不同浓度水平的全血质控品分别由实验室内淋巴细胞亚群检测培训合格的不同检测人员完成染色-裂解-固定、上机检测和数据分析，计算不同检测人员间检测结果的相对偏差或绝对偏差。验证结果应符合实验室制定的验证要求。5.2.2.5 其他可使用室间质评回报结果验证淋巴细胞亚群项目的准确度亦可采用包含正常和异常浓度水平的具有溯源链的定值样品验证正确度，每一样品重复测定3次，每次测量值均在给定范围内且3次测量值的均值与标准值的偏倚在允许范围内为通过。选择至少20份表观健康人样品按照常规方法进行淋巴细胞亚群参考区间验证。7.2.2 仪器稳定性验证7.2.2.1 光路/液路稳定性验证检测当天宜使用校准微球进行光路/液路稳定性验证。记录每个检测通道的分辨率的变异系数(CV)，CV值应满足本标准第5.1.2.2.2条荧光通道分辨率要求。7.2.2.2 检测通道电压稳定性验证和调整应使用标准微球进行各检测通道电压验证检测通道电压的浮动应在标准微球的说明书允许范围或者实验室自建的可接受范围内。自建方法如下:在相同的电压设置下，10~20个工作日内检测标准微球20次，使用Levy-Jennings图建立每个参数的可接受范围(均值士2SD和均值士3SD)。【3】梳理和保留了检验前、检验中、检验后过程的内容及要求(见第6、7、8章)；【4】删减了标本采集和处理及临床意义内容(见2011年版的第4、10章)；【5】增加了淋巴细胞亚群六色分析方案(见4.1.3、附录C)。以下为完整内容：本标准由国家卫生健康标准委员会临床检验标准专业委员会负责技术审查和技术咨询,由国家卫生健康委医疗管理服务指导中心负责协调性和格式审查，由国家卫生健康委员会医政司负责业务管理、法规司负责统筹管理。本标准起草单位:中国医学科学院肿瘤医院、北京医院/国家卫生健康委临床检验中心、北京大学第一医院、中国医学科学院北京协和医院、上海市交通大学医学院附属第一人民医院、上海交通大学医学院附属新华医院、上海长征医院、苏州大学附属第一医院/江苏省血液研究所。本标准主要起草人:崔巍、彭明婷、屈晨雪、黄春梅、李莉、沈立松、周琳、朱明清、崔婵娟、李臣宾。

产品名称：水质色度标准溶液产品编号：BW20030-500-C-20技术指标：500度包装规格：20mL（安瓿瓶）应用领域：水质检测中色度指标监测相关国标：GB 11903-89及《水和废水监测分析方法》一 概念普及 水的颜色定义为“改变透射可见光光谱组成的光学性质”，可区分为“表观颜色”和“真实颜色”。水的表观颜色，指由溶解物质及不溶解性悬浮物产生的颜色，用未经过滤或离心分离的原始样品测定。而水的真实颜色，是指仅由溶解物质产生的颜色，用经0.45μm滤膜过滤器过滤的样品测定。没听过的，自行脑补。 色度的标准单位是度：在每升溶液中含有2mg六水合氯化钴（Ⅱ）和1mg铂[以六氯铂（Ⅳ）酸的形式]时产生的颜色为1度。二 产品介绍1.名称及配制 本产品《色度标准溶液》，依据国标GB 11903-89及《水和废水监测分析方法》相关指标，购买昂贵的含铂原料，配制成Pt-Co标准溶液，以供水质监测市场需求。2.应用范围 适用于黄色色调的天然水、饮用水、受工业废水污染的地表水以及纺织、印刷、造纸、食品、有机合成工业的废水等的测定，以满足水质监测领域的需求。不适用于非黄色的其他颜色种类的测定。3.产品特点 本产品为深黄色液体，用20mL安瓿瓶包装，推荐避光冷藏储存，配制所用原料均为溶解性物质，故溶液颜色稳定，透明，为均相体系，均匀性可靠，用户可放心使用。三 测试结果1.仪器与材料 哈希DR3900分光光度计；20mL比色皿；2.测试结果 采用分光光度法测定，使用计量院的色度标准溶液（GBW(E)080345）为参考基准，测试结果相对偏差均在2%以下或1度以下，表明此产品的色度值准确可靠。四 探讨延伸 分光光度法测水质色度准确度高，灵敏度、精密度好，最低适宜测试度数为2.2度，最高测试度数可达70度以上，可以避免因分析人员的视觉差异而带来的误差。用户也可根据情况借鉴引用。 传统的铂钴标准比色法和稀释倍数法，肉眼凡胎直接观察，易造成较大误差，而且不同人员不同环境下观察，误差大小也会有所不同。相对而言，使用仪器比色可以大幅度提高色度测定的灵敏度准确度。 但是，分光光度法测定色度值毕竟只测试单点波长的吸光度，从而计算出色度值，万不能代替人眼的可见光范围，所以国标方法适用范围会更广。如果水样浑浊，或者水样显现其他颜色种类，则不能使用此种方法定值。 此外，笔者查阅大量资料发现，某些学者老师采用紫外可见分光光度计，在350～600nm的波长范围内求出峰面积,然后以峰面积对色度绘制标准曲线，从而得出色度值。据文献介绍，此种方法比最大吸收波长法更为准确，有兴趣的用户也可以试验对比。在分析检测方法中，可使用重铬酸钾来代替氯铂酸钾配制标准色列，但此溶液不宜久存，具体见《水和废水监测分析方法》。故在此寻求讨论学习，望有志之士、有识之师留言交流。请赐教！

在食品行业中，液体密度的测量具有重要的意义和广泛的应用，直接关系到产品质量的控制和生产过程的优化。液体密度测量不仅有助于确保产品的一致性和安全性，还能提升生产效率和经济效益，推动食品行业的可持续发展。食品安全国家标准GB 5009.2-2024《食品相对密度的测定》已于2024年2月8日发布，2024年8月8日正式实施。本标准替代GB 5009.2-2016《食品安全国家标准 食品相对密度的测定》。--内容更新--1. 比重计法增加了计算公式。2. 增加第四法：U型振荡数字密度计法&bull 适用范围：同前三法，适用于液体食品相对密度的测定。&bull 测试方法及原理：将样品用注射器注入U型管测量池中，依据如下原理，测试液体试样的密度。&bull 仪器要求：--产品特点--梅特勒托利多数字式密度计是与U型振荡数字密度计创始人Hans Stabinger博士的实验室共同研发，完全满足标准要求。产品广泛应用于食品行业液体密度的测量，具有多种优势：1. 结果可靠：具备气泡检测、黏度校正等功能，避免误差；2. 效率提升：快速测样，可搭配自动进样器实现无人值守；3. 使用简单：一键测样、可视化操作界面；4. 控温准确：内置帕尔贴控温单元，温度控制自动、快速、准确；5. 方案灵活：同时测定密度、折光率、pH值/电导率、酸值和色度等，可连接LabX软件实现精益管理。更多信息，欢迎访问梅特勒托利多展台：https://www.instrument.com.cn/netshow/SH100270/

中国雾霾笼城，机动车尾气排放被指为元凶之一，低劣的油品也备受指责。 　　为提高油品品质，降低环保污染，目前，全国范围内成品油标准正逐步从国Ⅲ过渡到国Ⅳ，对于成品油的质量有了更严格的要求。 　　汽油生产企业是否已遵循严格标准?谁对PM2.5有更多的“贡献”? 　　为调查目前国内车用汽油的品质，《消费者报道》在11月送检了中石化、中石油、中海油、中油碧辟和壳牌五个品牌的93#与97#汽油。检测结果显示，五个品牌车用汽油的硫含量均低于国Ⅳ标准限值，其中一些样品的硫含量已达到欧盟标准。 　　两品牌汽油硫含量较低 　　根据国Ⅳ车用汽油的标准，93#与97#汽油的硫含量限值均为50ppm。《消费者报道》对10个汽油样品进行检测后发现，五大品牌汽油的硫含量均在标准范围内。 　　其中，中石化93#汽油的硫含量为4ppm、97#汽油为8ppm 中油碧辟的93#汽油硫含量同样为8ppm(如图)。从结果来看，这两个品牌的3个样品硫含量已达到欧Ⅴ标准(低于10ppm)。此次检测中硫含量最高的为中海油一个93#汽油样品，测得硫含量为32ppm。 　　此次检测的10个样品中，同品牌产品的93#与97#汽油的硫含量并不一致。汽油中的硫含量与汽油标号是否有必然的关系? 　　广州市能源检测研究院化验室主任关雎给出了解释：“90#、93#及97#等汽油标号指汽油的辛烷值。” 　　她表示，汽油的辛烷值代表的是汽油的抗爆性，与汽油的清洁程度没有关联。如果出现两种牌号的油品硫含量不一样，应该与油品的本来品质和脱硫程度有关。此外，硫含量的降低是通过技术实现的，与汽油中是否有添加剂关系不大。 　　关雎向《消费者报道》记者透露，粤Ⅴ车用汽油标准原定于2013年10月1日实施，此次检测中一些样品的硫含量相对较低，应该是一些企业为了达到粤Ⅴ标准而进行了一定的品质提升。 　　硫含量为污染控制关键指标 　　低劣的油品一度被认为是PM2.5的主要来源。车用汽油中硫含量的多寡直接影响着机动车的废气排放程度。因为燃油中的硫会在发动机的排气系统中生成硫酸盐，形成颗粒物并排放到大气中。而硫燃烧后形成的二氧化硫，也是造成大气污染的重要物质。 　　2011年7月，中国《轻型汽车污染物排放限值及测量方法(中国Ⅲ、Ⅳ阶段)》正式实施。然而，与此排放标准相对应的国Ⅳ车用汽油标准却在2014年才正式全国施行。这也意味着，长期以来较低标准的汽油品质无法对应要求较高的汽车排放标准。反观过去的几次标准修订，汽油标准总是滞后于汽车排放标准。 　　2014年1月，国Ⅳ车用汽油标准将在全国范围内执行。与目前仍在使用的国Ⅲ标准对比，硫含量有了更加严格的限值要求。在国Ⅲ标准中，汽油的硫含量要求在150ppm(每千克汽油含硫150毫克)以内。国IV阶段则对硫含量限值降低到不超过50ppm。 　　事实上，国内不同城市使用的车用汽油标准也不尽相同。北京、上海、广州等城市的车用汽油地方标准比国标实行得更快、更严格。2010年8月，广东省开始实行了粤Ⅳ号车用汽油标准。在该地方标准中，硫含量限制为50ppm。而在国Ⅳ汽油标准即将正式施行之际，北京已开始制定推出京Ⅴ车用汽油标准，硫含量的限制将降低为10ppm。这一严格标准将与欧Ⅴ的汽油标准一致。 　　此次《消费者报道》车用汽油品质检测的10个样品因全部在广州市内购买，因此检测中同时参考国Ⅳ与粤Ⅳ地方标准进行比对。 　　不过国内一些欠发达的地区，车用汽油的硫含量限值仍在国Ⅲ标准限制内，即为150ppm。 　　过去对于中国的石油化工企业脱硫技术较低的质疑也不在少数。中石化广州石油分公司党委办副主任高红告诉《消费者报道》记者：“随着石油产品消费量的持续增长，国内原油短缺，原油趋向劣质化，加工难度增大，产品更加清洁化和炼油企业环保压力加大。” 　　她表示，为保证汽油中的低硫含量，中石化每年在工艺改进、新产品开发方面投入非常大的技术改造，在每个炼厂的生产设备都新装置脱硫加氢技术。 　　尽管此次检测发现，五品牌汽油的硫含量相对较低，有的已接近国际水平，但业内人士对此也表示了一定的担忧。国家石油石化产品质量监督检验中心闻环博士向记者表示，目前国内汽油的低硫含量是通过调和实现的，但从原料来说，国内外的汽油油品还是存在着一定的差距。此外，她认为标准中对硫含量进行了更严格的限值，但类似烯烃、芳烃等的限制并没改变，实际上这些物质也同样污染大气、对人体有害。

生态环境部办公厅2020年12月31日发布《土壤和沉积物 甲基汞和乙基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法（征求意见稿）》 (环办标征函〔2020〕62号) ，我国国内第一个土壤和沉积物中甲基汞和乙基汞的测定方法标准公开征求意见。 该标准的主要起草单位是由中国环境监测总站和江苏省环境监测中心，验证单位包括：山东省生态环境监测中心、广西壮族自治区生态环境监测中心、四川省生态环境监测总站、湖南省长沙生态环境监测中心、贵阳市环境监测中心站和合肥市环境监测中心站等七家单位。为什么需要对土壤和沉积物中的甲基汞和乙基汞进行测定呢？土壤中的汞主要包括金属汞、无机化合态汞和有机化合态汞。有机化合态汞以有机汞（烷基汞）和有机络合汞普遍存在。其中烷基汞主要包括甲基汞和乙基汞；甲基汞是有机汞中毒性最大的一种形态，甲基汞很容易穿过血脑屏障，对人神经系统进行侵害，尤其对妇女和儿童有很大的影响；土壤中的甲基汞易被植物吸收，通过食物链在生物体内富集，从而暴露给人体；而土壤中的腐殖质与汞结合形成的络合物不易被植物吸收。另外，乙基汞也属于亲脂性化合物，中毒后可引起急性肠胃炎以及造成严重的肾脏损伤等。土壤和沉积物中的甲基汞和乙基汞国内是否有相关限值控制标准？ 2018年6月，生态环境部与国家市场监督管理总局联合发布了《土壤环境质量 建设用地土壤污染风险管控标准(试行)》（GB36600—2018）国家环境质量标准，该标准于2018年8月1日正式实施，标准中明确了不同类型建设用地中甲基汞的筛选值和管制值，其中甲基汞在第一类用地的筛选值为5mg/kg。 目前国内暂无涉及土壤和沉积物中乙基汞的限值控制标准。《土壤和沉积物 甲基汞和乙基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法（征求意见稿）》内容简介原理：土壤或沉积物样品经碱液提取后，提取液中的甲基汞和乙基汞经四丙基硼化钠衍生，生成挥发性的甲基丙基汞和乙基丙基汞，经吹扫捕集、热脱附和气相色谱分离后，再高温裂解为汞蒸气，用冷原子荧光光谱仪检测。根据保留时间定性，外标法定量。 方法检出限和定量下限：当取样量为0.5 g 时，甲基汞和乙基汞的方法检出限均为0.2 μg/kg，测定下限均为0.8 μg/kg 前处理过程：分析过程：标准曲线：8 个40 ml 棕色进样瓶，分别加入实验用水约35 ml，再分别加入0 pg，2.00 pg，5.00 pg，10 pg，50 pg，100 pg，500 pg，1500 pg的甲基汞和乙基汞混合标准溶液，，然后加入300 μl 乙酸-乙酸钠缓冲溶液及50 μl 四丙基硼化钠溶液（如果只进行甲基汞的分析，可加入四乙基硼酸钠溶液进行衍生化反应），迅速加入实验用水至瓶满，不留空隙，盖紧盖子静置10 min ～15 min。实际样品：40 ml 进样瓶中加入实验用水约35 ml 至瓶颈处，取试样150 μl 至进样瓶中，依次加入300 μl 乙酸-乙酸钠缓冲溶液及50 μl 四丙基硼化钠溶液（如果只进行甲基汞的分析，可加入四乙基硼酸钠溶液进行衍生化反应），最后迅速加入实验用水至瓶满，盖紧盖子静置10 min ～15 min 上机分析：标准内部验证和外部验证均采用美国知名仪器厂家Brooks Rand公司生产的MERX全自动烷基汞分析系统：MERX全自动烷基汞分析系统异位吹扫捕集，样品满瓶式进样，衍生化效率和烷基汞分析结果不受环境空气的影响三通道Tenax 捕集阱交替捕集，效率高液体传感器，水汽进入捕集阱会报警精密流量控制，气流波动小，避免因吹扫气流量过大造成大量水汽进入吸附阱或因流量过小造成的吸附不完全甲基汞检出限可达0.002ng/L；乙基汞检出限可达0.005ng/L宽线性范围：甲基汞0.0125-50ng/L，乙基汞0.025-50ng/L残留低：高浓度样品运行后仪器残留低于2‰重复性好，数据结果可靠国内销售数量超过300家，用户的普遍选择MERX全自动烷基汞分析系统同时还是《水质烷基汞的测定吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法》（HJ 977-2018）的验证仪器。该仪器数据质量稳定可靠，在国内饱受好评。谱图：质量控制：空白试验：每20 个样品或每批次样品（＜20 个/批）应至少做一个空白试样，空白试样的测定值应低于方法检出限(甲基汞和乙基汞的方法检出限均为0.2 μg/kg)校准：建议每次分析前均应建立工作曲线，若采用线性回归法，相关系数≥0.995；若采用响应因子法，校准系数RSD≤15%（工作曲线绘制后，每批样品测定时需要测定工作曲线中间浓度点的标准溶液，其相对误差值应该控制在±20%以内。否则，需重新绘制工作曲线）平行样：每20 个或每批次样品（＜20 个/批）应至少测定一个平行双样，测定结果的相对偏差应≤30%基体加标：每20 个样品或每批次样品（＜20 个/批）应至少测定一个基体加标样品或一个土壤或沉积物的有证标准物质。甲基汞加标回收率控制在75%～130%之间；乙基汞加标回收率控制在70%～120%之间标准物质测定：测定甲基汞有证标准物质的允许相对误差在﹣40%～+10%之间展望：本标准的检出限、精密度等性能指标能满足《土壤环境质量 建设用地土壤污染风险管控标准(试行)》（GB 36600-2018）的相应要求，相信该标准正式出台后，会使涉及土壤和沉积物中甲基汞和乙基汞分析检测的单位有据可依，并为相关分析检测人员提供新的思路和手段。 参考文献：1. 关于征求《土壤和沉积物 甲基汞和乙基汞的测定吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法》国家环境保护标准意见的通知 （链接：http://www.mee.gov.cn/xxgk2018/xxgk/xxgk06/202012/t20201231_815730.html）；2. 《土壤和沉积物 甲基汞和乙基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法（征求意见稿）》及编制说明；3. 《土壤环境质量 建设用地土壤污染风险管控标准(试行)》（GB36600—2018）。

为什么飞行时间质谱（tofms）是相对于四级杆质谱（qms）更理想的检测器？您是否想了解飞行时间质谱仪（tofms）和四极杆质谱仪（qms）的区别，比较两者的性能以及了解这些参数对您的应用案例可能产生的具体影响？总体而言，飞行时间质谱比四极杆质谱仪具有先天的性能优势。tofms采集瞬时全谱信息，大幅提升了仪器的分析速度和灵敏度，确保任何重要信息不会丢失并允许回溯分析，更容易鉴别未知分析物和解析测量结果。更重要的是，tofms具备的超高质量分辨率和高精确质量更利于复杂基体中未知物种的准确鉴别，详见后文。参数对比飞行时间质谱tofms级杆质谱qms mass analyzer数据采集同时记录所有离子（全谱）离子筛：同一时段只能记录一种离子采集速度1000hz全谱1000hz单个离子质量分辨率r = m/rm10’000可分辨同量异位素峰可精确推导化学式单质量数分辨率不可分辨同量异位素峰相对精确质量rm/m1000质量数时，4 ppm = 4 mth/th精确质量rm0.001 th at 300 th0.5 th质量范围1 th 到 10000 th通常为10 th 到 500 th四极杆和tof质量分析仪的工作原理？四极杆和飞行时间(tof)质量分析仪实现对不同质荷比(m/q)的离子分离的原理截然不同，这从根本上导致了两者检测能力的巨大差异。四级杆质量分析仪四极杆质量分析仪简单来说是一个‘离子筛’：在同一时刻，有且仅有特定m/q值的离子才能通过四极杆被后端检测器检测到。 第二步，通过挑选或者逐个扫描测量质荷比来获得部分或者完整谱图。图1是一个简单的四级杆原理动图：射频rf电场将离子聚焦在四级杆的轴心；叠加的直流dc电场用于破坏离子飞行轨迹的稳定性，并随后将它们从四极杆中弹出。通过调节这两个电场的强度，可使得只有一个较小m/q范围的离子保持稳定的飞行轨迹从而顺利通过四级杆。该质荷比范围外的其他离子将因不稳定而损失掉（被过滤掉）。然后，在整个m/q质荷比范围内扫描特定或者每个离子的质荷比，就可以记录部分或者完整质量谱图。产生射频rf场的电子器件的电压输出是有物理上限的，也就相应限定了四级杆所能测量的质荷比的上限范围。 图1. 四级杆原理动画图。同一时间，只有特定m/q值的离子才能通过；其他离子都会被‘丢’掉。这里的动图中，选择性离子检测（sim）用来测量了三个较小质荷比的离子（蓝色、黄色和灰色），而质荷比最大的离子（红色）则一直不在筛选范围之内，可理解为没有被检测到。飞行时间质量分析器tof分析仪则是根据离子通过特定区域（通常称为飞行管）时不同的飞行速度来达到离子分离的效果。整个过程有点类似于一场跑步比赛：一组离子在起点被加速（比赛开始），然后以匀速通过无场飞行管（赛跑过程）漂移到检测器（终点线）。从飞行管起点到与检测器‘撞线’之间的时间，也就是离子的飞行时间，被高速检测器记录下来。直观的说，重的分子应该比轻的分子‘飞’得慢，也就意味着到达检测器的时间也越长。所以，在离子带电荷数都相等的前提下，通过离子飞行时间可以反推出其质荷比。这里我们有一个更详细的解释和推导。在tof飞行管的起始加速区，所有离子都会同时受到一个脉冲强电场，即不同质荷比的离子都得到同样的起始动能e。更准确来说，离子获得的动能与其带电荷量q成正比。电荷量相同的离子，e/q近似完全一致。动能e跟质量和速度的方程式：e = ½ mv2这也就意味着：e/q = ½ m/q v2 约等于恒定。因此，质荷比m/q较小的离子会以更快的速度地通过tof区域，更快到达检测器。仪器会高速测量每个离子从起始加速区到检测器的飞行时间，然后将其转换为质谱图：质荷比和信号强度。图2. 飞行时间质谱原理动画图。 每种离子都从脉冲电场中获得了相同的动能，以恒定速度通过无场漂移区（飞行管）。静电场反射镜（reflectron）大幅改善了因离子初始动能差异而导致的分辨率损失。检测器则高频率的记录不同时间点检测到的离子数。所有的离子‘飞行行程’都在微秒级别，也就意味上万趟‘飞行行程’累加在一起，最后形成了一秒的全谱图。上图中的动画持续了几秒钟。在仪器中，实际的离子飞行速度要快得多：每秒数万次飞行，每次飞行时间10到100微秒不等。一般情况下，我们无需每秒几万次的超高数据采集频率，因此通常会将数据累加成每0.1（10 hz）秒或者更长时间段的谱图。举例来说：当tof以两万次/秒的采集速率运行时，每2000次提取的数据可以积累到一张谱图当中，也就是10张谱图/秒的仪器响应。现代tof仪器采用了各种精妙的电子和机械设计来提高质量分辨率，包括静电场反射镜等部件。同时，从离子‘撞线’检测器到仪器屏幕上显示质谱之间的很多步骤也需系统设计和考虑。tofms快速‘全景’测量与每次测量中只记录单一质荷比离子的四级杆不同，飞行时间质谱每时每刻都在记录所有质荷比的离子的信号强度。tof同时检测所有离子的特质，相比于qms离子监测（sim）和全谱扫描都具有先天性的优越性。四极杆在扫描每个离子都需要一定的驻留时间（一般为0.1秒以上），这也意味着可能需要较长时间才能完成全谱扫描，继而导致较慢的测量速度，并损失大量有效信息。例如图3(左图)展示了用vocus 2r ptr-tof在4hz采集率下对志愿者单次呼气的测量结果。在这个简单的实验中，一共有241种不同的vocs化合物被定性定量。如果用四极杆质量分析仪来测量同样数量的离子，并假设使用0.25秒的单离子驻留时间，则需要至少一分钟的时间来完成测量。这也意味着，当志愿者的呼气动作完成时，四极杆全谱扫描还在进行中（图3(右图)。图3. 约1.5秒开始的单次呼气中的各物种时间序列。左图：用tofms实测得到的呼气结果。右图：同样的呼气试验，用四级杆质谱的模拟结果。图中标志点代表了每组数据对应的时间点。四级杆扫描的离子数目越多，对仪器灵敏度的影响越大在四级杆质谱的单个离子对应的停留时间中，所有其他离子都被丢弃。这会直接影响仪器整体的灵敏度。想象一下，对一个校准气瓶进行十秒钟的测量，一个四极杆和一个tofms质谱分别测量十个质荷比的离子。四极杆对每个质荷比的信号累积时间不超过1秒，而tofms对每个m/q的信号累积时间则为10秒。很明显，tofms将为每个离子累积更多的信号，因此在10秒的时间内具有相对于四级杆更高的灵敏度。 tof瞬时全谱确保不错过有效信息为了改善测量速率，四级杆可以只测量少量的特定离子(也称为选择离子监测模式sim)。值得注意的是，未被列入特定离子清单的离子可能包含重要信息。例如，图4展示了用tofwerk ei-tof以5谱每秒的采集频率测量的gc逸出物的质谱。为了完整的体现单个色谱峰，四极杆操作者一般选择不超过三个离子进行sim。另一方面，图中最大的色谱峰中包含的ei谱图含有200多个离子。相对于四级杆提供的少数几个离子，使用包含200多个离子的全谱图数据，与nist库的标准谱图匹配来进行峰识别的准确性要高的多。此外，使用sim的操作者必须非常确定他们对除样品目标物外的其他任何vocs不感兴趣。这一点对于非目标分析尤其重要，也是极难做到的，因为在非目标分析中，样品的确切成分是未知的。通过每时每刻测量所有离子，保存全谱数据，测量变得 “面向未来”：如果研究或新的应用表明一个新的分子是值得注意的，分析人员可以重新审视以前收集的tof数据，针对这些‘新’物种进行回溯分析。图4. ei-tof测得的gc气相色谱逸出物和相应的色谱峰。至少有六个色谱峰可以被清楚的识别出来，每个峰的宽度都小于三秒。图中蓝色、红色和黑色的数据点提出了模拟的四级杆在sim模式的测量效果。插图展示了强度最高的色谱峰所对应的包含200多种离子信息的nist ei谱图。不间断连续测量能更好的揭示样品中各离子的对应关系四极杆分析仪的结果是不连续的：这是因为每次只能扫描一个离子，而不是同时扫描所有离子。这种效应被简称为 “质谱偏斜”。如果样品的voc成分变化很快，就无法准确定量vocs之间的相对比例。这对于化学计量‘指纹’分析或大气污染物的溯源分析等应用都非常重要。举个例子，图5显示了一段vocus elf小精灵ptr-tof对环境空气中芳香烃的测量结果。该测量来自欧洲某城市的车载实验，被测空气的成分随时间和空间位置的变化而极快的变化。图5. 车载移动检测中芳香烃物质浓度秒级的变化曲线。右图中模拟的四级杆分析结果给污染物溯源和源谱图数据库建立都增加了很大的不确定性。苯、甲苯、二甲苯和更大的芳烃的相对比例一般可以用来表征污染物来源：在本案例中，汽油车尾气。如果使用相应的只有三个离子的四极杆测量结果，就无法准确确定不同芳烃的相对比例，后续的来源识别就变得更加困难。另一个飞行时间质谱检测器的好搭档是适用于元素及其同位素分析的电感耦合等离子体质谱仪（icp-ms）。在非连续进样时，icp-ms需要在较短时间内测量多种元素和它们对应的各同位素峰，这也是传统的四级杆检测器所不能实现的。上述应用场景包括有单颗粒分析或者快速（高达几百hz）激光剥蚀成像等。图6展示了一组在钢材质纳米颗粒中分析铬，铁，镍和钼等元素信息。单颗颗粒物所产生的信号时长不超过0.5毫秒。tofwerk的icptof （icp-ms搭配飞行时间检测器）能够可靠地表征这些纳米颗粒物的完整谱图信息，而四级杆检测器则受限于其同一时刻只能测量一种元素的劣势，会丢失很大一部分信息，同时对各元素之间的浓度相对比值也不能准确测量。图6. 用icptof r检测到的单个钢材质纳米颗粒中铬，铁，镍和钼随时间变化信号图。上半部分：每90微秒记录的单个钢纳米颗粒物的高时间分辨率信号。下半部分：模拟四级杆检测器记录的上述单颗粒物分析的实验结果。该套模拟结果是在假设四级杆单离子停留时间为90微秒的情形下。因为四级杆是依次扫描这四种元素信息，他们的灵敏度响应的减少了33倍。更重要的是，四级杆数据推导出的元素的相对浓度比值跟真实数字会有76%-270%的偏差！高质量分辨率是准确识别未知离子的必要条件之一四极杆质量分析仪的分辨力受限于四极杆的加工精度和电子器件的性能。四极杆分析仪通常是以单位质量分辨率来操作的。即使是目前市场上非常高端的四极杆，其分辨力也只有r=m/dm（fwhm）=3000-4000th/th，这还是在大幅降低仪器灵敏度的情况下。图7将单位质量分辨率的ptr四极杆谱图与分辨力为r=5000 th/th的vocus s ptr-tof谱图进行了详细对比。在单位质量分辨率下，无法区分同量异位化合物。同量异位化合物具有相同的标称质量，但元素组成不同。同量异位化合物在样品中会有不同的随时间变化曲线，能够对它们分别测量并定量对分析结果的精确性非常重要（图8）。图8. 具有5000分辨率的vocus s ptr-tof的测量数据。在69质荷比的三个同量异位离子信号对应的完全不同的时间序列。底图展示了特定时间点上的节选谱图：高质量分辨率将这三种离子清楚的解析开来。高质量分辨率提供的精确质量信息更重要是用来确定离子峰的元素组成。这对化合物的鉴定至关重要，而这也是单位质量分辨率无法做到的。在图9中，高质量分辨率（5000 th/th）和高相对质量精度（5ppm以内）可以帮助我们把97.045 th处检测到的离子鉴别为氟苯而不是3-糠醛(97.028 th)或2-乙基呋喃(97.065 th)。图9. 高质量分辨率和高质量精度保证了离子定性定量的高准确性。结论综上所述，飞行时间质谱仪相对于四级杆分析仪的优势是显而易见的。单个样品的测量速度更快，而且不会有”质谱偏斜”效应。对于同一个质量范围，tof分析仪相对于四级杆有更好的灵敏度。因为每时每刻都在记录‘全景’谱图，不会错过或者丢失任何可能的重要信息。最后，tof的高质量分辨率可以鉴别同量异位化合物并精确推导出元素组分。 来源：tofwerk

您是否想了解飞行时间质谱仪（TOFMS）和四极杆质谱仪（QMS）的区别，比较两者的性能以及了解这些参数对您的应用案例可能产生的具体影响？总体而言，飞行时间质谱比四极杆质谱仪具有先天的性能优势。TOFMS采集瞬时全谱信息，大幅提升了仪器的分析速度和灵敏度，确保任何重要信息不会丢失并允许回溯分析，更容易鉴别未知分析物和解析测量结果。更重要的是，TOFMS具备的超高质量分辨率和高精确质量更利于复杂基体中未知物种的准确鉴别，详见后文。参数对比飞行时间质谱TOFMS级杆质谱QMS Mass Analyzer数据采集同时记录所有离子（全谱）离子筛：同一时段只能记录一种离子采集速度1000Hz全谱1000Hz单个离子质量分辨率R = M/rM10’000可分辨同量异位素峰可精确推导化学式单质量数分辨率不可分辨同量异位素峰相对精确质量rM/M1000质量数时，4 ppm = 4 mTh/Th精确质量rM0.001 Th at 300 Th0.5 Th质量范围1 Th 到 10000 Th通常为10 Th 到 500 Th四极杆和TOF质量分析仪的工作原理？四极杆和飞行时间(TOF)质量分析仪实现对不同质荷比(m/Q)的离子分离的原理截然不同，这从根本上导致了两者检测能力的巨大差异。四级杆质量分析仪四极杆质量分析仪简单来说是一个‘离子筛’：在同一时刻，有且仅有特定m/Q值的离子才能通过四极杆被后端检测器检测到。第二步，通过挑选或者逐个扫描测量质荷比来获得部分或者完整谱图。图1是一个简单的四级杆原理动图：射频RF电场将离子聚焦在四级杆的轴心；叠加的直流DC电场用于破坏离子飞行轨迹的稳定性，并随后将它们从四极杆中弹出。通过调节这两个电场的强度，可使得只有一个较小m/Q范围的离子保持稳定的飞行轨迹从而顺利通过四级杆。该质荷比范围外的其他离子将因不稳定而损失掉（被过滤掉）。然后，在整个m/Q质荷比范围内扫描特定或者每个离子的质荷比，就可以记录部分或者完整质量谱图。产生射频RF场的电子器件的电压输出是有物理上限的，也就相应限定了四级杆所能测量的质荷比的上限范围。图1. 四级杆原理动画图。同一时间，只有特定m/Q值的离子才能通过；其他离子都会被‘丢’掉。这里的动图中，选择性离子检测（SIM）用来测量了三个较小质荷比的离子（蓝色、黄色和灰色），而质荷比最大的离子（红色）则一直不在筛选范围之内，可理解为没有被检测到。飞行时间质量分析器TOF分析仪则是根据离子通过特定区域（通常称为飞行管）时不同的飞行速度来达到离子分离的效果。整个过程有点类似于一场跑步比赛：一组离子在起点被加速（比赛开始），然后以匀速通过无场飞行管（赛跑过程）漂移到检测器（终点线）。从飞行管起点到与检测器‘撞线’之间的时间，也就是离子的飞行时间，被高速检测器记录下来。直观的说，重的分子应该比轻的分子‘飞’得慢，也就意味着到达检测器的时间也越长。所以，在离子带电荷数都相等的前提下，通过离子飞行时间可以反推出其质荷比。这里我们有一个更详细的解释和推导。在TOF飞行管的起始加速区，所有离子都会同时受到一个脉冲强电场，即不同质荷比的离子都得到同样的起始动能E。更准确来说，离子获得的动能与其带电荷量Q成正比。电荷量相同的离子，E/Q近似完全一致。动能E跟质量和速度的方程式：E = &half mv2这也就意味着：E/Q = &half m/Q v2 约等于恒定。因此，质荷比m/Q较小的离子会以更快的速度地通过TOF区域，更快到达检测器。仪器会高速测量每个离子从起始加速区到检测器的飞行时间，然后将其转换为质谱图：质荷比和信号强度。图2. 飞行时间质谱原理动画图。每种离子都从脉冲电场中获得了相同的动能，以恒定速度通过无场漂移区（飞行管）。静电场反射镜（reflectron）大幅改善了因离子初始动能差异而导致的分辨率损失。检测器则高频率的记录不同时间点检测到的离子数。所有的离子‘飞行行程’都在微秒级别，也就意味上万趟‘飞行行程’累加在一起，最后形成了一秒的全谱图。上图中的动画持续了几秒钟。在TOFWERK仪器中，实际的离子飞行速度要快得多：每秒数万次飞行，每次飞行时间10到100微秒不等。一般情况下，我们无需每秒几万次的超高数据采集频率，因此通常会将数据累加成每0.1（10 Hz）秒或者更长时间段的谱图。举例来说：当TOF以两万次/秒的采集速率运行时，每2000次提取的数据可以积累到一张谱图当中，也就是10张谱图/秒的仪器响应。现代TOF仪器采用了各种精妙的电子和机械设计来提高质量分辨率，包括静电场反射镜等部件。同时，从离子‘撞线’检测器到仪器屏幕上显示质谱之间的很多步骤也需系统设计和考虑。TOFMS快速‘全景’测量与每次测量中只记录单一质荷比离子的四级杆不同，飞行时间质谱每时每刻都在记录所有质荷比的离子的信号强度。TOF同时检测所有离子的特质，相比于QMS离子监测（SIM）和全谱扫描都具有先天性的优越性。四极杆在扫描每个离子都需要一定的驻留时间（一般为0.1秒以上），这也意味着可能需要较长时间才能完成全谱扫描，继而导致较慢的测量速度，并损失大量有效信息。例如图3(左图)展示了用Vocus 2R PTR-TOF在4Hz采集率下对志愿者单次呼气的测量结果。在这个简单的实验中，一共有241种不同的VOCs化合物被定性定量。如果用四极杆质量分析仪来测量同样数量的离子，并假设使用0.25秒的单离子驻留时间，则需要至少一分钟的时间来完成测量。这也意味着，当志愿者的呼气动作完成时，四极杆全谱扫描还在进行中（图3(右图)）。图3. 约1.5秒开始的单次呼气中的各物种时间序列。左图：用TOFMS实测得到的呼气结果。右图：同样的呼气试验，用四级杆质谱的模拟结果。图中标志点代表了每组数据对应的时间点。四级杆扫描的离子数目越多，对仪器灵敏度的影响越大在四级杆质谱的单个离子对应的停留时间中，所有其他离子都被丢弃。这会直接影响仪器整体的灵敏度。想象一下，对一个校准气瓶进行十秒钟的测量，一个四极杆和一个TOFMS质谱分别测量十个质荷比的离子。四极杆对每个质荷比的信号累积时间不超过1秒，而TOFMS对每个m/Q的信号累积时间则为10秒。很明显，TOFMS将为每个离子累积更多的信号，因此在10秒的时间内具有相对于四级杆更高的灵敏度。TOF瞬时全谱确保不错过有效信息为了改善测量速率，四级杆可以只测量少量的特定离子(也称为选择离子监测模式SIM)。值得注意的是，未被列入特定离子清单的离子可能包含重要信息。例如，图4展示了用Tofwerk EI-TOF以5谱每秒的采集频率测量的GC逸出物的质谱。为了完整的体现单个色谱峰，四极杆操作者一般选择不超过三个离子进行SIM。另一方面，图中最大的色谱峰中包含的EI谱图含有200多个离子。相对于四级杆提供的少数几个离子，使用包含200多个离子的全谱图数据，与NIST库的标准谱图匹配来进行峰识别的准确性要高的多。此外，使用SIM的操作者必须非常确定他们对除样品目标物外的其他任何VOCs不感兴趣。这一点对于非目标分析尤其重要，也是极难做到的，因为在非目标分析中，样品的确切成分是未知的。通过每时每刻测量所有离子，保存全谱数据，测量变得 “面向未来”：如果研究或新的应用表明一个新的分子是值得注意的，分析人员可以重新审视以前收集的TOF数据，针对这些‘新’物种进行回溯分析。图4. EI-TOF测得的GC气相色谱逸出物和相应的色谱峰。至少有六个色谱峰可以被清楚的识别出来，每个峰的宽度都小于三秒。图中蓝色、红色和黑色的数据点提出了模拟的四级杆在SIM模式的测量效果。插图展示了强度最高的色谱峰所对应的包含200多种离子信息的NIST EI谱图。不间断连续测量能更好的揭示样品中各离子的对应关系四极杆分析仪的结果是不连续的：这是因为每次只能扫描一个离子，而不是同时扫描所有离子。这种效应被简称为 “质谱偏斜”。如果样品的VOC成分变化很快，就无法准确定量VOCs之间的相对比例。这对于化学计量‘指纹’分析或大气污染物的溯源分析等应用都非常重要。举个例子，图5显示了一段Vocus Elf小精灵PTR-TOF对环境空气中芳香烃的测量结果。该测量来自欧洲某城市的车载实验，被测空气的成分随时间和空间位置的变化而极快的变化。图5. 车载移动检测中芳香烃物质浓度秒级的变化曲线。右图中模拟的四级杆分析结果给污染物溯源和源谱图数据库建立都增加了很大的不确定性。苯、甲苯、二甲苯和更大的芳烃的相对比例一般可以用来表征污染物来源：在本案例中，汽油车尾气。如果使用相应的只有三个离子的四极杆测量结果，就无法准确确定不同芳烃的相对比例，后续的来源识别就变得更加困难。另一个飞行时间质谱检测器的好搭档是适用于元素及其同位素分析的电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）。在非连续进样时，ICP-MS需要在较短时间内测量多种元素和它们对应的各同位素峰，这也是传统的四级杆检测器所不能实现的。上述应用场景包括有单颗粒分析或者快速（高达几百Hz）激光剥蚀成像等。图6展示了一组在钢材质纳米颗粒中分析铬，铁，镍和钼等元素信息。单颗颗粒物所产生的信号时长不超过0.5毫秒。TOFWERK的icpTOF（ICP-MS搭配飞行时间检测器）能够可靠地表征这些纳米颗粒物的完整谱图信息，而四级杆检测器则受限于其同一时刻只能测量一种元素的劣势，会丢失很大一部分信息，同时对各元素之间的浓度相对比值也不能准确测量。图6. 用icpTOF R检测到的单个钢材质纳米颗粒中铬，铁，镍和钼随时间变化信号图。上半部分：每90微秒记录的单个钢纳米颗粒物的高时间分辨率信号。下半部分：模拟四级杆检测器记录的上述单颗粒物分析的实验结果。该套模拟结果是在假设四级杆单离子停留时间为90微秒的情形下。因为四级杆是依次扫描这四种元素信息，他们的灵敏度响应的减少了33倍。更重要的是，四级杆数据推导出的元素的相对浓度比值跟真实数字会有76%-270%的偏差！高质量分辨率是准确识别未知离子的必要条件之一四极杆质量分析仪的分辨力受限于四极杆的加工精度和电子器件的性能。四极杆分析仪通常是以单位质量分辨率来操作的。即使是目前市场上非常高端的四极杆，其分辨力也只有R=M/dM（FWHM）=3000-4000Th/Th，这还是在大幅降低仪器灵敏度的情况下。图7将单位质量分辨率的PTR四极杆谱图与分辨力为R=5000 Th/Th的Vocus S PTR-TOF谱图进行了详细对比。图7. 质子转移反应QMS和TOF谱图对比。在单位质量分辨率下，无法区分同量异位化合物。同量异位化合物具有相同的标称质量，但元素组成不同。同量异位化合物在样品中会有不同的随时间变化曲线，能够对它们分别测量并定量对分析结果的精确性非常重要（图8）。图8. 具有5000分辨率的Vocus S PTR-TOF的测量数据。在69质荷比的三个同量异位离子信号对应的完全不同的时间序列。底图展示了特定时间点上的节选谱图：高质量分辨率将这三种离子清楚的解析开来。高质量分辨率提供的精确质量信息更重要是用来确定离子峰的元素组成。这对化合物的鉴定至关重要，而这也是单位质量分辨率无法做到的。在图9中，高质量分辨率（5000 Th/Th）和高相对质量精度（5ppm以内）可以帮助我们把97.045 Th处检测到的离子鉴别为氟苯而不是3-糠醛(97.028 Th)或2-乙基呋喃(97.065 Th)。图9. 高质量分辨率和高质量精度保证了离子定性定量的高准确性。结论综上所述，飞行时间质谱仪相对于四级杆分析仪的优势是显而易见的。单个样品的测量速度更快，而且不会有”质谱偏斜”效应。对于同一个质量范围，TOF分析仪相对于四级杆有更好的灵敏度。因为每时每刻都在记录‘全景’谱图，不会错过或者丢失任何可能的重要信息。最后，TOF的高质量分辨率可以鉴别同量异位化合物并精确推导出元素组分。

美国天体物理联合实验室（JILA）的物理学家对爱因斯坦广义相对论的时间膨胀效应进行了有史以来最小尺度的测量，结果表明，两个相隔仅一毫米的微小原子钟，确实以不同的速度运转。16日发表在《自然》杂志上的论文描述了这一实验，并提出了如何使原子钟比当今最好的设计精确50倍的方法，或为揭示相对论和引力如何与量子力学相互作用提供了途径。爱因斯坦广义相对论解释了宇宙的大尺度结构，如时间上的引力效应，具有修正GPS卫星测量等重要的实际应用。尽管这个理论已有一个多世纪的历史，物理学家们仍然对它着迷。美国国家标准与技术研究院科学家已经使用原子钟作为传感器，越来越精确地测量相对论，这可能有助于最终解释相对论效应如何与亚原子世界的“规则手册”——量子力学相互作用。根据广义相对论，引力场中不同高度的原子钟以不同的速度运转。当在更靠近地球的更强引力下，原子辐射的频率会降低，向电磁波谱的红色端移动。也就是说，时钟在海拔较低的地方走得更慢，这种效应已被反复证明。JILA研究人员测量了单个样品的顶部和底部之间的频率偏移，这个样品含有大约10万个超冷锶原子，装载在一个光学晶格中，这个实验室的设置类似于该团队早期的原子钟。在这种情况下，晶格可被想象成由激光束产生的一叠煎饼，异常大、平且薄，是由比通常使用的较弱的光束形成的。这种设计减少了通常由光和原子散射引起的晶格畸变，使样品均匀化，并扩展了原子的物质波，其形状表明了在特定位置找到原子的概率。原子的能量状态被控制得非常好，它们都在两个能级之间精确地同步运行了37秒，创下了所谓的量子相干性的纪录。通过原子云测量到的红移很小，在0.0000000000000000001的范围内，与预测一致。虽然这些差异太小以致人类无法直接感知，但这些差异累积起来对宇宙以及GPS等技术产生了重大影响。在这类实验中，研究团队在大约30分钟的平均数据中迅速解决了这一差异。经过90小时的数据处理后，他们的测量精度比以前的任何时钟都高出50倍。研究人员表示，这是一种可以在弯曲时空中探索量子力学的新机制。而更精确的时钟除了用于计时和导航之外，还有其他潜在用途：原子钟既可以作为显微镜来观察量子力学和引力之间的微小联系，也可以作为望远镜来观察宇宙最深处的角落，如寻找神秘的暗物质；原子钟还将应用于测量科学，改善我们对地球形状的理解。

1. 前言光照射到物体上，由于物体的表面不同，通常会发生两种反射，镜面反射和漫反射，如图所示。图1 光在物体表面的反射示意图对于玻璃、镀膜基板、滤光片等表面光滑的零部件，镜面反射率是评价其光学特性的重要参数，测定反射率最常用的仪器是紫外可见近红外分光光度计。日立紫外产品线丰富，波长测试范围涵盖紫外可见区域到近红外区域，可以满足样品不同波长下的测量需求。2. 应用数据镜面反射根据测量方式的不同，分为相对反射率和绝对反射率。客户需要根据样品特征，选择不同的测量方式。日立具有5°到75°固定入射光角度的镜面反射附件，适用于多种样品的镜面反射测量。图2 绝对反射测量图3 相对反射测量绝对反射率通常使用V-N法进行测量，直接获得样品的反射特性，应用广泛。但是对于低反射率的样品，使用相对反射测量，可以有效扩大动态范围。 2.1 石英基板的相对反射率测量 • 测量附件图4 5o 相对反射附件• 测量结果 使用紫外可见分光光度计U-3900 的5o相对反射附件，以BK7玻璃为参考标准品测定石英基板的相对反射光谱。结果表明石英基板的相对反射率约为80%。 图5 石英基板的相对反射率通过日立U-3900的选配程序包，使用相对反射率得到转换后的绝对反射率，如下图所示。如果直接测定石英基板的绝对反射率，光谱易受噪声影响。图6 石英基板转换后的绝对反射率2.2 铝平面镜和金平面镜的绝对反射率金平面镜表面涂有金膜，该金膜在红外区域具有高反射率。铝平面镜是表面涂有铝膜，在可见光区到近红外区有较高的反射率和较小的角度依赖性。两者常作为相对反射测量时的标准面。• 测量附件图7 5 o绝对反射附件• 测量结果 使用紫外可见近红外分光光度计UH4150的5°绝对反射附件分析了金平面镜和铝平面镜的绝对反射率。 图8 金平面镜和铝平面镜的绝对反射率 结果表明，在可见光区域，铝平面镜的反射率超过80％。金平面镜的反射率在可见光区域较低，但其在近红外区域的反射率较高。因此在测量样品的相对反射率时，如果需要关注近红外区域，可以使用在近红外区具有高反射率的金平面镜作为标准面。 3. 结论样品的镜面反射率有两种测量方式，相对反射率和绝对反射率。对于低反射性样品，使用相对反射附件测量其相对反射率，可以获得信噪比良好的光谱，如玻璃基板上薄膜的反射率。对于通常的样品，可以直接使用绝对反射附件测量其绝对反射率。日立提供多种镜面反射测量附件，还可根据客户需求量身定制，满足各种样品的镜面反射率测量。

问：AFS做砷检测，为什么总是出现偏差答：在介质方面，目前市面上砷元素标液的介质大体分为盐酸和硝酸两大主体，也有使用盐酸加硝酸的混合介质。介质的影响，在AAS和ICP两种仪器上可能不明显，但是在AFS上影响颇为显著。做总砷检测时，推荐使用盐酸作为载流，当我们的标物介质是硝酸，后续稀释也用硝酸，需要在标线各个浓度点和样品中加入对等条件(盐酸/硫酸)，否则最后所得的测试值可能会产生一定的偏差。文章来源：国家标准物质中心

小贝讲堂之离心常用术语 – 离心力和相对离心力 在生命科学研究中，离心是一种必不可少的技术手段，更是实验室中最常见的实验项目。但是你真的了解这门技术吗？你是否知道离心的原理，了解如何选择合适的转头、离心管和离心方法呢？小贝离心课堂重新开课，带你玩转离心机，快来加入我们吧！离心原理学习一门技术势必要先从了解其原理开始。我们可以通过简单的实验来理解离心的基本原理。 首先我们来观察在重力作用下颗粒的沉降：抓一把沙子和泥土的混合物放到装有水的容器里摇匀，然后把容器置于桌上，观察到在地球引力作用下大量的颗粒立即沉淀到容器的底部。一段时间后，又看到容器中的混合物分成数层，每层都由大小相同的颗粒组成，颗粒在容器的分布从上到下逐渐增大。不过，仍然会有一些细小的颗粒在水中缓慢的向容器底部移动，由于移动得非常缓慢，我们不一定能观察到这些颗粒的运动。另外还有一些颗粒则漂浮在水面上。 通过实验中观察到的结果，我们可以得出大颗粒比小颗粒更快地沉降到底部，而更小的颗粒则沉降得更慢。不过，一些密度比较重的小颗粒反而比密度比较轻的大颗粒沉降得更快。我们还可以看到有些小颗粒在水中是不沉降的，漂浮在水面。图1 重力作用下混合颗粒的沉降：颗粒沉降的速度依赖于颗粒的大小，大颗粒则先沉降到底部，而小颗粒则停留在容器的上部。 以上即是离心的主要原理，液体中的颗粒在重力的作用下以一定的速率向下移动，颗粒移动的速率往往与颗粒的大小与密度相关，这样就出现了颗粒的沉降运动。当然前提是颗粒的密度必须大于液体的密度。 总结来说，离心技术是利用离心机旋转运动产生离心力，将具有沉降系数差别的样品进行分离、分析、浓缩和提纯的一种技术。 离心常用术语 离心力和相对离心力 尽管有些生物颗粒可以在重力场（1×g）作用下实现分离，如人血细胞，将处理过的血细胞置于桌上1-2 小时，由于不同细胞的大小不一样，白细胞和红细胞能自动分层。但若需分离更小的生物颗粒，远大于重力的力则是必须的，这可以通过沿轴旋转装有悬浮颗粒的离心管来实现。颗粒在放射状的离心力下从轴心向外运动，使离心管旋转的机器就是离心机，而装载了离心管并带动离心管沿轴旋转的即是转头。不管是细胞还是生物大分子受到离心力都可以用以下公式计算： (1)F离心力– 颗粒受到的离心力 m – 颗粒的质量 ω – 角速度 r – 旋转轴到颗粒的距离 但是通常情况下，旋转的转头受到的放射状的力都是由相对离心力（RCF：Relative centrifugation force）来衡量的。而所谓的相对离心力即是离心力与重力之比，用以下公式 表示： (2)RCF – 相对离心力； F离心力– 颗粒受到的离心力； F重力– 颗粒受到的重力； m – 颗粒的质量； ω – 角速度； g –重力加速度； r – 旋转轴到颗粒的距离。 ω 是转头的角速度，指转头每秒钟转过的弧度数，其值就是: (3)RPM (Revolution per minute) – 转头每分钟转过的转数结合公式（2）和公式（3）可得到同一转头的转速与相对离心力之间的关系： (4)r – 旋转轴到颗粒的距离（单位：毫米mm） 由上可以看出转头的相对离心力与转头的转速的平方成正比，而且与转头的半径成正比。对于同一转头而言，由于半径不变，增加转速也就相当于提高了相对离心力。 为便于进行转速和相对离心力之间的换算，Dole 和Cotzias 利用RCF 的计算公式，制作了转速“rpm”、相对离心力“RCF”和旋转半径“r”三者关系的列线图，图式法比公式计算法方便，且一目了然。换算时，先在r 标尺上取已知的半径和在rpm 标尺上取已知的离心机转数，然后将这两点间划一条直线，与图中RCF 标尺上的交叉点即为相应的相对离心力数值。上图转速与半径相对应的离心力列线图，左列为半径标尺，右列为转速标尺，连接半径与转速的直线与中间RCF 表尺的交汇点，就可得到相对离心力。注意，若已知的转数值处于rpm 标尺的右边，则应读取RCF 标尺右边的数值，转数值处于rpm 标尺左边，则应读取RCF 标尺左边的数值。 在重力场的沉降中，重力场通常被看作恒定值，而离心管中的离心力场却不是一个恒定值。由于转头的形状及设计，离心管中从管顶至管底各点到旋转中心的距离是不同的，为了计算相对离心力的数值可用平均相对离心力来表示，即同一离心转头部和底部所受离心力的平均值。科技文献中离心力的数据通常是指其平均值（RCFav），即离心管中点的离心力。 而各厂家在标注离心机和转头等的最大相对离心力（RCF）时，一般用最高转速下、最大半径处（Rmax）的相对离心力。请注意区分这个参数与平均离心力（RCFav）的差异。 离心机常有多种不同形状的转头，其各自所反映的离心力场的大小和离心沉降距离也不一样，在实际工作中应根据分离要求正确选择使用。下一期小贝讲堂将具体介绍沉降系数，精彩不断，敬请关注！ 点击查看贝克曼库尔特全新官网我的贝克曼 mybeckman.cn，查看更多精彩资料！

X射线荧光光谱法是一个非常成熟的检测技术，它的原理是样品在X射线照射下产生元素特征X射线荧光，通过建立标准曲线来确定样品中元素浓度与强度的关系，在相同条件下测量未知样品，就可以得到样品的组成信息。XRF的优点是样品不需要前处理，分析速度快，可实现多元素的同时测量，但也有个缺点就是它的基体干扰严重。XRF在石化行业液体样品中测定方法的汇总NB/SH/T 0977-2019《轻质油品中氯含量的测定 单波长色散X射线荧光光谱法》标准规定了采用单波长色散X射线荧光光谱法（MWDXRF）测定轻质油品中氯含量的方法。本标准适用于汽油、柴油、石脑油、喷气燃料及馏分油等，也可用于测定氧质量分数小于5%的含氧汽油及生物柴油调和燃料。单色X射线激发去掉背景过程，简化基体校正，信噪比夜有所改善。氯含量测定范围为4.2mg/kg~430 mg/kg。另外与本标准中方法相同的标准还有NB/SH/T 0842-2017和NB/SH/T 0993-2019，分别是检测轻质液体燃料中硫的含量和汽油及相关产品中硅的含量。制定背景石油炼制过程中，油品中氯的存在会造成催化剂中毒；加工过程当中，氯的存在可能造成装置腐蚀，压缩机堵塞等；成品油使用过程中，氯的存在会造成储罐腐蚀、发动机磨损等。GB 17930-2016《车用汽油》规定，车用汽油中不得人为加入甲缩醛、苯胺类、卤素以及含磷、含硅等化合物，于是就需要一种快速、准确、灵敏的检测油品中氯含量的方法。现状分析国内外检测氯含量的标准方法方法1-5方法6-9检测样品含氯化合物转化为氯离子直接检测氯元素优点检测限较低无需前处理，操作简单方便缺点前处理复杂，使用大量试剂检测限较高制定过程标准在编制过程中主要参考了标准ASTM D7536-16，但又与有以下区别：1.适用范围从有芳烃类化合物扩大为轻质油品，包括汽油、柴油、石脑油、喷气燃料及馏分油等2.测定范围由0.7 mg/kg ~10.0 mg/kg变成了4.2 mg/kg~430 mg/kg3.按照GB/T 6683 给出了此方法的精密度公式4.增加了元素干扰适用范围参考以下标准，并结合精密度实验确定方法的适用范围。参考标准样品特点ASTM D7536芳烃类样品组成单一、馏分较窄，同时标样与样品的组成基本一致检出限为0.2 mg/kgASTM D7039轻质油品馏分较宽，样品组成相对复杂，杂原子较多，且标样与样品的组成并不完全一致测定下限为3.2mg/kgASTM D5808当氯含量小于5mg/kg时，优先选用库仑法（精密度更高）检测下限为0.5mg/kg采用XOS公司CLORA型号仪器在7个实验室对17个不同的样品（包括石脑油、汽油、馏分油、喷气燃料、柴油以及煤油）进行精密度实验，最终确定了测定范围是4.2 mg/kg -430 mg/kg，再分别对重复性和再现性进行测试，测试结果都在允差范围内。对不同类型的样品进行测定，回收率均在±10%以内；还与微库仑法进行了比对，相对偏差也在±10%以内。标准NB/SH/T 0977-2019主要内容仪器设备：分为MWDXRF、样品盒和样品膜。单波长色散X射线荧光光谱仪，包括 a)X射线源；b)入射光单色器；c) 光路；d) 固定道单色器；e)探测器。另外，样品盒建议一次性使用。要特别注意的是：建立标准曲线和测定样品时应在相同条件下进行。校准过程：建立标准曲线用工作溶液浓度应能涵盖待测试样的浓度，于是需要制定了高含量与低含量两条曲线。 试验过程：1.将试样从样品盒开口端倒入盒中，一般装入量为样品盒的3/4高度处，最小为5mm高度。2.将新的样品膜盖在样品盒开口端，并固定牢固。装好后要确保样品盒中的试样不渗漏，如有任何情况的渗漏均需重新制备样品。3.分析试样和用来建立校准曲线的标准工作溶液应使用相同批次的样品膜和样品盒。测定每一个样品都要使用新的样品膜，样品膜要绷紧，保证膜上没有气泡、褶皱，且保持干净，避免用手接触样品盒内壁、样品膜及仪器的X射线透光窗。4.试样倒入样品盒并用样品膜封好后，在样品盒上开一个小气孔以防止样品挥发造成样品膜弯曲。5.试样装入样品盒后，需立即分析。试样在样品盒中的存放时间越短越好。6.按照建立校准曲线的条件测定试样，得到试样氯荧光强度的总计数。用总计数值除以总计数时间，得到试样的Rs。元素干扰的考察：氧含量超过5%，干扰严重硫含量小于1%，无明显干扰氮含量小于2000mg/kg，没有明显干扰（作者：中国石化石油化工科学研究院 范艳璇工程师）

在快速发展的现代工业时代，色彩管理已成为不同行业关键的质量标准之一。无论是塑料制造、涂料生产、纺织业还是印刷行业，色彩的一致性和准确性都是衡量产品质量的重要指标。例如塑料制造中由于材料中添加剂和成分的差异，加之环境因素（如温度和湿度）的影响，色彩复现和一致性成为复杂问题。又或者涂料行业在生产过程中微小的差异可能导致显著的颜色偏差，且涂料在不同光照和环境下的色彩表现可能各异等等。随着技术的不断进步，一系列创新的色彩管理软件应运而生，有效解决了各行业中的色彩异常问题。这些软件不仅在色彩匹配和质量控制流程上进行了优化，而且显著提升了生产效率和产品质量。通过智能化处理和精确调整，它们为行业带来了改变，确保了色彩的一致性和准确性。那么，接下来本文将介绍下有哪些行业适合使用的色彩管理软件进行帮助。一、Color iQC色彩管理软件在塑料、涂料和纺织行业，Color iQC色彩管理软件提供了关键的色彩一致性和准确性解决方案。它通过整合供应链的色彩控制，从原材料到最终产品，确保色彩的一致性。这款软件以其易于配置的工作文档系统著称，包含预定义的标准和容差，适用于品牌商、供应商和制造商。Color iQC色彩管理软件不仅限于质量控制，还能分析色彩误差的原因，帮助调整生产流程以符合预期色彩。软件的审计记录功能进一步加强了供应链沟通，提升了生产效率和速度，是解决这些行业色彩管理挑战的理想选择。二、InkFormulation印刷配色软件InkFormulation印刷配色软件适用于油墨制造商和需要自行配制油墨的包装印刷商，为平版、柔版、凹版和丝网印刷油墨，提供了快速、准确、一致的油墨配方创建、存储、批准和检索方案。InkFormulation印刷配色软件提供了一个全面的解决方案，以优化整个色彩工作流程。它允许用户灵活控制配方和分类，简化材料处理和油墨薄膜厚度的定义，同时减少有害废物产生。软件支持有效利用剩余油墨和印刷余料，有助于减少油墨库存。InkFormulation提供多种配置选项，适合不同的使用需求，包括网络版、基础和专业印刷商版，以及油墨制造商版本。它的主要优点包括提升油墨配制的准确性，节省配制时间，通过集成MIS/ERP系统精确估计油墨成本，并改善油墨使用的跟踪。此外，结合Color iQC等质量控制解决方案，InkFormulation能够显著提高生产的整体质量和效率。通过使用光谱数据创造新的目标色彩配方，该软件还能促进废弃和新油墨的再利用，进一步优化资源使用。三、Color iMatch塑料配色软件Color iMatch塑料配色软件为塑料、涂料和纺织品行业提供了先进的配色解决方案，能够在配色过程中实现优质的匹配表现。它通过提供强大的工具和技术来优化现有的色彩数据，并简化配色及质量控制工作流程。利用这款软件，用户能够改进各种系统中的色彩管理，从而实现更加高效和精确的色彩匹配，减少因重复试验而导致的时间和材料浪费。Color iMatch采用多常数计算技术和全新的搜索修色算法，极大地提高了色彩匹配的准确性和效率。这些技术能够提高色彩匹配率达50%，并将修色步骤减少一半，显著加速配色过程并优化初次配色成功率。此外，软件内置的智能功能和工具为配色师提供了深入的色彩可实现性分析，使他们能够做出更合理的配色决策，快速适应变化，确保每次配色都能达到预期效果。随着工业和技术的飞速发展，色彩管理在保证产品质量和提升市场竞争力方面扮演着越来越重要的角色。Color iQC、InkFormulation和Color iMatch等色彩管理软件，为塑料、涂料、纺织和印刷行业提供了精准、高效的色彩解决方案。它们通过先进的技术和智能化的处理，不仅解决了行业中的色彩挑战，还优化了生产流程，提升了生产效率和产品的市场竞争力。如今，这些软件已成为企业不可或缺的工具，帮助它们在激烈的市场竞争中占据有利地位，展望未来，色彩管理技术的持续创新和应用将进一步推动行业的发展，为消费者带来更加丰富和精准的色彩体验。四、关于爱色丽“爱色丽彩通 ”总部位于美国密歇根州，成立于1958年。作为全球知名的色彩趋势、科学和技术公司，爱色丽彩通提供服务和解决方案，帮助品牌、制造商和供应商管理从设计到最终产品的色彩。如果您需要更多信息，请关注官方微信公众号：爱色丽彩通

输液玻璃瓶轴偏差测试仪：守护安全的关键工具在医药包装领域，输液玻璃瓶作为直接关联患者生命安全的重要容器，其品质控制至关重要。输液玻璃瓶种类繁多，包括但不限于普通输液瓶、西林瓶（即硼硅玻璃注射剂瓶）、安瓿瓶等，它们广泛应用于医院、诊所及家庭护理中，用于盛装各类药液、注射液及营养液，确保药物安全、稳定地输送到患者体内。输液玻璃瓶的重要性与多样性输液玻璃瓶不仅要求具有良好的化学稳定性和生物相容性，还需具备足够的机械强度以承受运输、存储及使用过程中可能遇到的各种物理应力。其独特的设计，如瓶肩的强化结构、瓶口的密封设计等，均旨在提高使用的便捷性和安全性。轴偏差测试的必要性与意义轴偏差，即瓶身或瓶口在垂直方向上的偏移量，是衡量输液玻璃瓶制造质量的重要指标之一。过大的轴偏差不仅影响包装的美观度，更重要的是，它可能导致密封不严、药液泄露、瓶身破裂等严重问题，直接威胁到患者的用药安全和药品的有效性。因此，对输液玻璃瓶进行轴偏差测试，是确保药品包装质量、维护患者健康权益的必要环节。输液玻璃瓶轴偏差测试仪的工作原理与应用为精准高效地检测输液玻璃瓶的轴偏差，济南三泉中石实验仪器的玻璃瓶轴偏差测试仪应运而生。该仪器通过巧妙的设计，将瓶底加持固定在水平旋转盘上，确保测试过程中的稳定性。瓶口则与高精度千分表接触，随着旋转盘的匀速旋转360°，千分表实时记录瓶口在垂直方向上的最大与最小偏移量。二者之差的1/2即为该瓶的垂直轴偏差数值，这一数值直接反映了瓶身的垂直度精度。玻璃瓶轴偏差测试仪采用的三爪自定心卡盘，以其高同心度特性确保了测试的准确性；而自由调节高度和方位的支架系统，则赋予了测试仪广泛的适用性，能够轻松应对不同尺寸、形状及材质的瓶容器，包括塑料瓶、玻璃瓶等，覆盖了从食品饮料、化妆品到药品玻璃容器等多个行业。广泛适用，助力品质管控输液玻璃瓶轴偏差测试仪的应用范围极为广泛，它不仅适用于各类医疗用玻璃瓶的检测，还可延伸至食品饮料行业的矿泉水瓶、饮料瓶，以及化妆品行业的各类包装瓶等。对于质检中心、瓶厂、瓶用户及科研单位而言，这款仪器是检测瓶垂直度偏差、提升产品质量、保障市场信誉的重要工具。总之，输液玻璃瓶轴偏差测试仪以其高精度、高效率和广泛适用性，成为了现代包装质量检测体系中不可或缺的一部分。它不仅有助于企业提升产品质量控制水平，更是守护患者安全、促进行业健康发展的有力保障。

卡尔费休滴定法是非水溶液中氧化还原滴定方法之一，其优点是试剂对水的作用特效性高，操作迅速、简便，一个样品只需几分钟，对0.001%以下的微量水分含量能准确的测定，可直接测定物质的结晶水或物质表面的吸附水。下面我们采用禾工AKF-2010V高精度卡氏水分仪对米格列奈钙进行含水量的检测。—实验配置—实验设备：AKF-2010V卡氏水分仪溶剂：无水甲醇；滴定剂：容量法单组份试剂，当量3mg/mL,国产；—产品参数— 产品名称AKF-2010V 智能卡尔费休水分测定仪分析方法容量法卡尔费休滴定滴定应用打空白（预滴定）试剂标定 卡尔费休滴定检测卡氏加热顶空进样滴定适用于固体，液体，气体样品滴定控制与终点智能滴定速度控制 自动待机滴定全自动漂移终点判断（绝对/相对漂移，最大时间/体积/）测定范围及指标含量范围：0.001%-100%最佳进样量建议：消耗0.5ml-4ml卡尔费休试剂为宜滴定精度：1/20000，1ul（20ml计量管），0.5ul（10ml计量管）先配计量管：20ml/10ml/5ml高精度计量管测定结果自动计算并显示结果（%，ppm，H2O，mL)结果统计（平均值，相对偏差，相对标准偏差）滴定曲线（V-E）结果存储，打印和输出；辅助功能计量管：吸液，回液，注液，吸溶剂，排废液，手动搅拌仪器检定，废液瓶溢出警示，智能故障保护用户界面7.0寸大屏幕实时显示滴定曲线；可使用触摸屏输入；GLP/GMP质量规范仪器名称及出厂编号；用户单位及操作员编号；仪器校正功能，校正记录；用户组及用户权限设置，及用户操作记录；审计追踪功能及审计追踪记录；U盘存储防实验报告；阀门、管路材质PTFE自动控制三通阀，全管路及接头全密封耐腐蚀抗紫外线设计输入输出接口Mv/pH测量电极接口，参比电极，PT1000温度电极接口；选配加热搅拌台，卡氏加热顶空进样器，微型数据打印机工作环境温度：5至35°C；湿度：小于80% RH（无冷凝）电源：交流100-240 V, 50/60 Hz；功率： 35W --测定方法--1、 使用仪器的“吸溶剂”功能向滴定池内注入约50ml的无水甲醇。2、 使用仪器的“打空白”功能滴定至终点，以去除滴定池内的水分，仪器就绪并保持终点的状态。3、 用经过干燥处理的微量进样针精确抽取10μL纯水，拭干针头后放入天平称量，选择仪器标定功能，将纯水注入到滴定池内液面以下，拭干针头后放入天平称量，将前后两次称量之差作为纯水的重量输入到仪器，开始标定。4、 重复步骤3，反复测量3~5次，仪器会自动保存标定结果并计算出平均值作为试剂的滴定度。5、 用称样舟称取样品，加入滴定池，将进样前后称样舟的称重之差作为样品进样量输入仪器，并开始测量。--测定结果--样品名称样品质量/g试剂消耗/ml检测时长测量结果/%米格列奈钙0.16002.802：285.42480.09941.7272：015.37570.15122.6393：115.3998平均值/%5.4001RSD0.455 由上述结果和实验操作可见，AKF-2010V卡尔费休水分测定仪，直接进样法测量，不但能有效检测出米格列奈钙中的含水量，测试结果的准确度和重复性较好，另一方面还能够减轻实验室人员的工作量，检测更准确高效！

p style=" margin: 0px 16px 15px 0px background: white text-indent: 2em " span style=" text-indent: 2em " 复工在即！2月8日、9日，全国多地区将迎返程高峰。为防控新型冠状病毒感染的肺炎疫情，多地区在高速公路省界设置查控点，对途经车辆“逢车必查、逢人必测”，红外测温仪测体温便是其中检测的重要一项。 /span /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 450px height: 450px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202002/uepic/3c1a8e99-84cc-46f7-8aef-19e31f8ee922.jpg" title=" 测温.jpg" alt=" 测温.jpg" width=" 450" height=" 450" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" margin: 0px 16px 15px 0px background: white text-align: center text-indent: 0em " span style=" color: rgb(0, 176, 240) text-align: center text-indent: 0em " 图中为长春和江苏高速查控点人体测温 /span /p p style=" text-indent: 2em " 湖南省计量检测研究院院长张遥奇在近日接受记者采访时表示，人体红外测温仪在一定的环境温度才能正常工作。 strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 通常在低于16℃的环境温度下测量体温，数据会出现较大偏差，甚至无法显示，从测量原理上讲，属于正常现象。 /span /strong 他建议在无强对流、无强辐射、非高湿、温度相对恒定，且符合测温仪声明环境温度的场所进行测量为佳。 /p p style=" text-indent: 2em " 但当下全国室外温度普遍远低于16℃，这就难免出现人体红外测温仪“失灵”的情况。 /p script src=" https://p.bokecc.com/player?vid=111E9EB92FF834269C33DC5901307461& siteid=D9180EE599D5BD46& autoStart=false& width=600& height=490& playerid=5B1BAFA93D12E3DE& playertype=2" type=" text/javascript" /script p style=" text-indent: 2em margin-top: 10px " span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 【一线声音】 /strong /span /p p style=" text-indent: 2em " strong 太冷！执法人员暖宝宝都留给测温仪 /strong /p p style=" text-indent: 2em " strong 需要更多低温下可用的测温仪 /strong /p p style=" text-indent: 2em " & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 江苏省交通综合执法局宁连支队一大队大队长陈建真与19名队员一起，自1月29日凌晨起，就24小时轮班值守在宁洛高速的苏皖省界上。不少执法队员手上贴着暖宝宝。“不是为了取暖，这是用来焐测温仪的，温度低了测温仪就失灵。”还有些现场的执法人员直接将测温仪焐在自己怀里。记者试了试，发现低温确实给测温带来了困扰，仪器失灵的状态下，记者量出的体温只有20多度。 /p p style=" text-indent: 2em " “ strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 我们现场最紧缺的，就是能在低温环境下使用的测温仪 /span /strong 。”现场执法人员对记者说。 /p script src=" https://p.bokecc.com/player?vid=7A430EDDB25A10B09C33DC5901307461& siteid=D9180EE599D5BD46& autoStart=false& width=600& height=490& playerid=5B1BAFA93D12E3DE& playertype=2" type=" text/javascript" /script p style=" margin: 12px 16px 10px 0px text-indent: 2em " span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 专家科普： /strong /span strong 只要有合格的红外体温计就能随时随地测准吗？ /strong /p p style=" text-indent: 2em " 新型冠状感染的肺炎疫情牵动着每一个人的心，测温成为普通大众自我防护的手段之一。红外、水银、额温、耳温等测温设备都在各显神通。如何正确使用测温设备？如何使用适用范围最广的红外体温计？“特殊时刻更需要不恐不慌科学防疫”，广东省计量科学研究院热工室主任、计量高级工程师徐标和广东省计量科学研究院热工室检定员中国科学院工程热物理博士刘培近期做了科普。 /p p style=" text-indent: 2em " strong 只要有合格的红外体温计就能随时随地测准吗？ /strong /p p style=" text-indent: 2em " 影响红外体温计精度的因素较多，主要包括环境温度、被测表面性质、辐射污染等。使用红外体温计应遵循以下要求： /p p style=" text-indent: 2em " 1. 体温计要按照仪器说明书要求正确设置，注意要设在体温模式。 /p p style=" text-indent: 2em " 2. 保证体温计的光学系统部分清洁，无灰尘、水汽等影响，被测人额头和耳道无汗水、毛发、灰尘、帽子等杂物遮挡。 /p p style=" text-indent: 2em " 3. 建议在温度相对恒定，且高于16.0℃以上的场所进行测量，量前将体温计放置测试环境中5分钟以上，使其自身温度与环境温度一致，一般建议将测量地点设为室内，并保持室内温度在16℃以上。 /p p style=" text-indent: 2em " strong 测量环境无法满足怎么办？ /strong /p p style=" text-indent: 2em " 在高速路口，排队等候测温时，建议车内人员应至少提前（5~10）分钟开车窗，人体与外界环境温度保持热平衡后再测量为佳。 /p p style=" text-indent: 2em " 如被测人员由于长期佩戴过于严密的口罩，呼吸不畅，面部红胀，此时测量数据也会存在一定误差，稍微平复再测哦。 /p p style=" text-indent: 2em " 如被测对象的情绪过于悲伤、兴奋等，会导致测量数据出现误差，所以保持平静、淡定。 /p p style=" text-indent: 2em margin-top: 10px margin-bottom: 10px " strong span style=" margin: 0px padding: 0px color: rgb(0, 0, 0) " 了解更多红外体温检测仪品牌、选型及参数信息请点击仪器信息网 /span /strong a href=" https://www.instrument.com.cn/zc/1763.html" target=" _blank" style=" margin: 0px padding: 0px color: rgb(0, 176, 240) font-family: 宋体, " arial=" " text-indent:=" " white-space:=" " strong style=" margin: 0px padding: 0px " span style=" margin: 0px padding: 0px " 红外热成像 /span /strong /a strong style=" margin: 0px padding: 0px color: rgb(68, 68, 68) font-family: 宋体, " arial=" " text-indent:=" " white-space:=" " span style=" margin: 0px padding: 0px color: rgb(0, 176, 240) text-decoration-line: underline " a href=" https://www.instrument.com.cn/zc/1763.html" target=" _blank" style=" margin: 0px padding: 0px color: rgb(0, 176, 240) " 仪仪器专场 /a & nbsp /span /strong span style=" margin: 0px padding: 0px font-family: 宋体, " arial=" " text-indent:=" " 及 /span span style=" margin: 0px padding: 0px color: rgb(68, 68, 68) font-family: 宋体, " arial=" " text-indent:=" " text-decoration-line:=" " strong style=" margin: 0px padding: 0px " a href=" https://www.instrument.com.cn/zc/159.html" target=" _blank" style=" margin: 0px padding: 0px color: rgb(0, 176, 240) text-decoration-line: none " strong style=" margin: 0px padding: 0px " 红外测温仪专场 /strong /a /strong /span span style=" color: rgb(68, 68, 68) font-family: 宋体, " arial=" " text-indent:=" " 。 /span br/ /p p style=" text-indent: 2em " span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 附： /strong /span /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 450px height: 450px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202002/uepic/9db71e06-1fc9-43ef-9a4f-c1620c6bc6dc.jpg" title=" 测温仪.jpg" alt=" 测温仪.jpg" width=" 450" height=" 450" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-indent: 2em " strong 什么是人体红外测温仪？ /strong /p p style=" text-indent: 2em " 人体红外测温仪（简称红外体温计）是将被测人体表面发射的红外辐射能量通过光学系统汇聚到红外接收元件上，使之产生一个电信号，经处理后转换成温度值并显示。主要分为手持式（包括红外额温计、红外耳温计）、固定式（红外筛检仪）等两种。红外体温计广泛应用在机场、地铁站、高速路口等主要交通要道，在当前防控新型肺炎的战斗中，发挥了预防筛查的关键作用。 /p p style=" text-indent: 2em " & nbsp strong 红外体温计的差别是什么？ /strong /p p style=" text-indent: 2em " 红外体温计区别于传统体温计最大特点就是非接触式测温，这种使用方式测量速度快，效率高，减少了不同个体之间的交叉传染的机会，就红外体温计测量准确度排序而言： /p p style=" text-indent: 2em " 红外耳温计 红外额温计 红外筛检仪 /p p style=" text-indent: 2em " 红外筛检仪和红外额温计可以用于人体温度的初筛，红外耳温计可用于体温异常的个体的复查。 /p p style=" text-indent: 2em " 红外体温计属于综合性仪器，随着环境的变化、时间的推移，其内部电子元件、光学器件的性能会发生衰减或老化，影响测量精度。因此需定期依据我国现有JJF 1107《测量人体温度的红外温度计校准规范》等技术规范到就近法定计量技术机构进行校准。如校准发现测量仪数据误差较大、测量重复性差、性能不稳定的，则建议停用。 /p p style=" text-indent: 2em " strong 各类红外体温计的操作方法： /strong /p p style=" text-indent: 2em " 红外筛检仪固定放置于人员通道上方，可对通过通道的人员快速的体温检测，并对体温异常者报警提示。 /p p style=" text-indent: 2em " 手持式红外额温计测量体温，将额温计对准额头正中心（眉心上方并保持垂直），测量部位不能有毛发、汗水、帽子等遮挡，同时请确定测量距离，一般为（1~3）cm。为确保测量准确，建议测量3次取平均值。 /p p style=" text-indent: 2em " 手持式红外耳温计测量体温时，请将耳温计探头（带耳套）插入耳道，测量人体温度。 /p p style=" text-indent: 2em " strong 如何科学对待测量数据？ /strong /p p style=" text-indent: 2em " 人体红外筛检仪和红外额温计主要应用在人口流动较大的机场、车站等交通要道，流动式测量人体温度。 /p p style=" text-indent: 2em " 其最大允许误差为：额温计± 0.3℃，耳温计± 0.2℃，筛检仪± 0.4℃ /p p style=" text-indent: 2em " 测量数据仅用于初步筛查人体温度异常者，不能作为医学诊断数据。 /p p style=" text-indent: 2em " 人体红外耳温计测量人体耳部鼓膜温度，不易受环境的影响，其测量精度较高，稳定性较好，可用于对体温异常者的复查。 /p p style=" text-indent: 2em " & nbsp /p p style=" text-indent: 2em " & nbsp /p p br/ /p

【摘要】土壤含水量的时空异质性影响着土壤水和植物茎木质部水的同位素组成。然而，土壤水分条件对广泛报道的土壤水-植物茎木质部水同位素偏差的影响尚缺乏系统地评估。为此，本研究连续两年在两个土壤水分条件不同的样地测定了柠条茎木质部水和土壤水的δ2H和δ18O值（利用全自动真空冷凝抽提系统LI-2100，北京理加联合科技有限公司）提取土壤和植物茎木质部中的水分，然后进行同位素测量）。结果表明，在较湿润的样地1，茎木质部水与土壤水在两年中都表现出明显的同位素偏差（两者的重叠率式中，下标“s”代表柠条茎木质部样本，abw和bsw分别是2018-2019年每个月份土壤水线的斜率和截距。(4) 重叠面积法评估植物-土壤水同位素偏差利用R软件中的SIBER（Stable Isotope Bayesian Ellipses）模型计算了植物茎木质部水和土壤水的重叠面积，最后给出两者的重叠面积与茎木质部水面积的比值（%）。较高的比值意味着植物茎木质部水与土壤水同位素重合度高。【结果】图1 研究期间植物水和土壤水δ18O和δ2H值的标准椭圆（95% 置信区间）。图2 样地1-2土壤水-茎木质部水分lc-excess差值（Δlc-excess）及茎水SW-excess值。图3 不同吸力下土壤水分类型示意图及样地1-2水分特征曲线。图4 植物水和不同移动性的土壤水δ18O和δ2H值的标准椭圆（95% 置信区间）。图5 土壤含水量与（a）Δlc-excess和（b）SW-excess的关系。【结论】植物茎木质部水-土壤水同位素偏差是一个复杂的问题，涉及水分提取方法、植物生理和土壤水分动态等多个方面。前人的研究已经为植物茎水同位素异质性、水分提取方法和同位素分馏如何影响同位素偏差提供了令人信服的证据，但这些影响因素均不能为本研究结果提供合理的解释。本研究在两个土壤水分条件不同的采样点，连续两年对灌木种柠条茎木质部水和土壤水进行取样。结果发现湿润样地（样地1）在丰水年或干旱年以及干旱样地（样地2）在丰水年均发生了茎水-土壤水同位素偏差，而样地2在干旱年份，柠条茎木质部水与土壤水在δ2H-δ18O双同位素空间上高度重合。此外，样地1茎木质部水与土壤束缚水同位素趋于一致，进一步支持“两个水世界”假说。样地2土壤含水量与Δlc-excess呈正相关，与SW-excess呈负相关。这些研究结果表明，土壤水-植物茎木质部水同位素偏差极有可能与土壤含水量驱动的土壤水同位素异质性密切相关。该研究也提出了一些需要解决的问题。该试验是在自然条件下进行的，目前的数据限制了我们进一步明晰水分提取技术和植物茎水同位素异质性是否会对同位素偏差产生影响。尽管这些解释并不能完全适用于本研究，但仍然不能排除这些因素对本研究的潜在影响，有必要在未来研究中全面地加以考虑。无论如何，我们的研究有助于更深入地了解植物在不同水分条件下如何利用水分，并有助于预测它们对水文气候变化的响应。

食品QC质量控制的方式有很多，平行双样就是最常用的一个，那么平行双样怎样才算合格呢？各种平行样之间的偏差又是如何规定的呢？下面我们来看看常见的质控项目。我们在表中可以看到一般来说含量高差值以相对偏差来记，含量越高差异值相对标准差一点点，含量绝对值相差也很大，因为含量越高所含被测物的绝对值越大。看到这里大家想必都了解平行样偏差的概念了，我们要分清仪器提供的重复性和平行样偏差的概念。“重复性：多次测试同一标准物结果的标准差值。平行样偏差：两个相同样品的测试结果差异。”以奥豪斯MB快速水分仪来举例，仪器参数上写的重复性3g样品0.05%意味着用非常均一结果可靠的标准物进行6-10次重复测试，多次测试结果的标准差值。并不是实际测试中平行样品测试水分含量肯定能保证在差异值在0.05%范围之内。在实际测试中是食品行业检测样品水分含量相对来说较高，大部分都是10%-30%之间，乳制品、酱料、果汁等会达到50%-90%，那么测试结果容易受到前处理方法和样品性质影响。比如牛肉，槟榔，玉米这些样品，取样均匀就很困难，像槟榔测试最好就要剪碎成均匀颗粒，处理均匀也考验操作人员手法，也很难做到真正的绝对均匀。因此平行样之间肯定会有一定的差异的，随着样品量的增大，水分含量的绝对值增加，平行样相差异的相对标准偏差也不断减少。在实际测试过程中，我们更应该关注的是结果是否在平行样偏差之内，而非仪器的重复性，仪器的重复性实际上只是代表了仪器本身的本身性能，不是实际测试结果差异，实际测试结果受影响的因素非常多。卓越性能、智能操作奥豪斯 MB120 水分分析仪

近日，山东省农业科学院茶叶研究所与中茶所在Food Control（中科院一区TOP，IF=6.652）上合作发表了题为“Detection of anthocyanin content in fresh Zijuan tea leaves based on hyperspectral imaging”的研究论文（https://doi.org/10.1016/j.foodcont.2023.109839）。本研究首次通过高光谱成像技术和机器学习算法，表征了不同嫩度等级的紫鹃茶鲜叶花青素含量与分布信息。 　　山东农科院为第一完成单位，茶叶所董春旺、中茶所颜鹏为该论文的通讯作者，联培硕士研究生戴馥霜为第一作者。该研究得到了山东省农业科学院333工程与创新工程等项目的资助。 　　快速无损检测紫娟茶鲜叶原料中花青素含量和品质等级，可以帮助茶叶加工环节精准调整工艺参数，提升特异叶色茶成茶质量。针对当前高效液相色谱法 （HPLC） 检测紫娟茶鲜叶中花青素的含量，分析周期长、操作复杂、时效性差、对仪器与操作人员要求高的缺点。本研究基于高光谱成像技术，采用多种光谱预处理和特征波长筛选方法，利用机器学习算法建立了紫娟茶鲜叶嫩度SVM分类模型。采用线性与非线性算法，构建了花青素总量、Cya-3,5-O-diglucoside, Cya-3-O-glucoside和牵牛花色素的量化检测模型，其相对偏差（RPD）分别是3.233、2.868、3.529和3.298，表明该模型具有较高的准确性。本研究实现了高效无损检测紫娟鲜叶中花青素及其重要成分的含量，并将不同嫩度紫娟茶鲜叶中花青素分布信息的可视化呈现，为紫芽茶类鲜叶品质等级的智能分类提供了新思路。

在过去10-15年中，人们发展了更先进的测试方法来评估材料腐蚀表现，许多这样的盐雾腐蚀测试包括了控制相对湿度和精准定义干燥和潮湿之间的过渡要求。在本次网络研讨会中，Q-LAB技术团队将解释为什么测试标准朝这个方向改进。我们将谈到盐的潮解的重要性，以及在一些新的测试方法中它是如何被控制的。这次研讨会会结合具体的案例，这些结果受不同干湿过渡显著影响，包括了ASTM G85 Annex A5 (Prohesion), SAE J2334, and JASO M609的结果。我们将提供几个真实的案例研究，研究各种不同产品(包括油墨、涂料和建筑材料)在耐候性和腐蚀性方面与户外的相关性。点击了解更多关于Q-FOG循环腐蚀盐雾箱产品信息和技术应用盐雾腐蚀测试网络研讨会研讨会时间：2021年10月14日（周四）上午10:00-11:00研讨会主题：Q-LAB免费网络研讨会：盐雾腐蚀测试中的相对湿度和干湿过渡参与方式：网络参与，请扫下方二维码，或点击文章末尾的阅读原文注册！即使您不能参加，只要注册了我们的研讨会，后续会有课件和视频回放可以下载。研讨会费用：免费主办单位美国Q-LAB公司：一家全球性的材料耐久性测试产品供应商。其生产的紫外老化试验机、氙灯试验机、盐雾试验机是目前国际最高端的老化实验仪器，特别是其QUV更是全球使用最广泛的老化试验机。翁开尔公司是Q-LAB在中国及东南亚行业总代理商。翁开尔公司是Q-LAB在中国及东南亚行业指定代理商。全力支持本次研讨会。主讲人瞿华盛（Kobe Qu）美国Q-Lab公司技术经理兼市场经理在耐候老化腐蚀测试领域有多年的工作经验。主要从事材料的耐候老化和腐蚀研究工作，包括测试标准的制修订，发表相关的技术文章等。帮助许多行业正确认识耐候老化和腐蚀测试的意义，建立正确的耐候老化测试方案。参与方式请扫下方二维码，注册成功后，您将受到系统发出的注册成功邮件，邮件里有唯一的参会链接，10月14日（周四）当天上午9:45后，可点击链接进入会场。期待您的参与！

淋巴细胞亚群中的T细胞、B细胞和自然杀伤（NK）细胞，即TBNK 淋巴细胞是机体重要的免疫细胞，检测其水平变化能提示机体免疫状态的改变。TBNK 淋巴细胞检测已全面应用于艾滋病、严重急性呼吸综合征（SARS）、慢性乙型肝炎、手足口病、Epstein-Barr 病毒（EBV）感染、流行性出血热等多种感染性疾病患者的免疫评估及诊治，也逐渐成为自身免疫病、肿瘤、器官移植、血液系统疾病、重症监护医疗、老年医学及保健等学科的免疫监测辅助工具。国家卫健委于今年4月更新的《流式细胞术检测外周血淋巴细胞亚群指南》在仪器和项目检测的性能验证及质量控制这块做了大篇幅的更新，从而让TBNK的检测更加规范。而质量控制是结果准确发布的前提，因此做好TBNK的性能验证及质控为临床结果的准确发布保驾护航。今天我们一起来看一看指南的介绍。仪器性能验证01验证时机 新仪器启用前仪器搬移后仪器发生重大维修后（如更换激光、光纤、光电倍增管或流动室等）仪器软件系统更新后仪器性能出现问题或环境严重失控时02验证项目灵敏度散射光灵敏度：采用已知大小的校准微球检测仪器的FSC和SSC。在散射光FSC/SSC散点图上，应检测出直径0.5mm 或更小的微球，或满足仪器出厂声明的要求。荧光灵敏度：流式细胞仪能检测到标准荧光微球上的最少荧光分子数， 可用MESF表示，常用荧光通道应为FITC≤ 200 MESF、PE≤100 MESF 、APC≤200 MESF，或满足仪器出厂声明的要求。以8峰微球检测MESF举例，每个荧光通道获取8峰微球的MFI，根据微球说明书提供的软件，计算相对应荧光通道的MESF。分辨率散射光分辨率：采用EDTA盐或肝素抗凝全血，取适量样品稀释后直接上机测定，标本在FSC/SSC散点图可将红细胞和血小板清晰地区分开；取适量样品裂解红细胞后上机测定，标本在FSC/SSC散点图可将淋巴细胞、单核细胞、粒细胞清晰地区分开，即认为散射光分辨率符合要求。荧光通道分辨率：采用校准微球上机测定，各荧光通道的分辨率CV值应符合制造商声明的要求。荧光通道线性可采用含有不同荧光强度的校准微球（已知其相应荧光素的MESF）进行检测，计算每 一种荧光微球的MFI，以MEFL数（y）和平均荧光强度（x）的线性回归，计算相关系数（r）。相关系数r应≥0.98，此方法适用于校准微球上的荧光素可被定量检测的荧光通道。以FITC/PE通道8峰微球举例仪器稳定性将标准微球充分混匀后上机进行试验，测试完成后利用直方图分析实验结果，计算标准微球的平均荧光强度FL1，连续8小时开机后，再通道条件下重复检测，得到标准微球的平均荧光强度FL2，根据两次检测结果计算偏差，公式见下，每一通道的平均荧光强度变化范围均应在基线值±10%范围内。B=FL1-FL2FL2x 100 %携带污染率使用浓度为5000个/µ L～10000个/µ L的校准微球上机进行测定，获取至少100000个颗粒，连续测定3 次，计算检测通道内设定区域的颗粒数，分别记为H1、H2、H3；再使用空白溶液上机测定，获取颗粒30s，连续测试3次，计算该检测通道内设定区域的颗粒数，分别记为L1、L2、L3。按照此步骤重复循环3 次。携带污染率=L1-L3H3-L3x 100 %取上述公式计算最大值。携带污染率应≤0.5％。TBNK 性能验证01验证时机项目开展初期更换试剂品牌后更换检测系统后仪器的重大部件维修后02验证项目精密度批内精密度：选取至少5个新鲜全血样品，样品的淋巴细胞亚群细胞计数应覆盖低中高水平。每个标品从荧光染 色到上机检测重复3次，并确保所有测试都在同一台仪器的同一批内测定，整个操作过程由同一个操作 人员完成。先计算每个样品重复3次后检测结果的CV,然后计算所有样品的平均CV，所有样品的平均CV 宜＜10％，最大不超过20％。实验室可根据不同水平的淋巴细胞亚群细胞计数设定不同程度的可接受CV 标准。日间精密度：宜使用正常和异常两个浓度水平的全血质控品，每天从荧光染色到上机测定重复操作3次， 至少重 复4天，整个操作过程可由不同操作人员完成。先计算每天每个全血质控品重复3次检测结果的CV值，然 后据此计算每个全血质控品4天的平均CV，最后得出两个全血质控品检测结果的平均CV。判定标准同上。稳定性样品稳定性：验证样品在确定的抗凝及处置条件下的稳定性。采集健康人或患者的样品至少 5 份，即刻染色-裂 解-固定并上机测定，以此结果作为基线参考水平，按照实验室的具体环境温度控制条件和预期的样品待检时间，在抗凝剂保存时间内，设置不同的时间点对上述样品进行重复处理和上机测定，获取检测结果，并与基线水平结果进行比较，以相对偏差或绝对偏差表示，检测结果应符合实验室制定的验证要求。淋巴细胞亚群计数过低者，宜以绝对偏差进行验证；亦可对试剂说明书声明的稳定性条件进行验证。处理后标本稳定性：旨在明确处理后标本的最长待检时间。采集健康人或患者的样品至少5份，对完成染色-裂解-固定 后的标本即刻上机检测结果作为基线水平。按实验室获得检测结果的最长可接受时间为期限，设置不同 的时间点对固定后标本进行上机检测。结果判定同上一条。亦可对试剂说明书声明的稳 定性条件进行验证。线性范围适用于淋巴细胞亚群绝对细胞计数。根据试剂说明书声明的线性范围，取一份淋巴细胞计数或亚群 计数接近线性范围上限的临床样品，采用样品稀释液按照比例制备 5～9 个不同浓度的标本，浓度范围应覆盖临床医学决定水平；通过染色-裂解-固定后，上机测定， 每个标本重复测定 4 次，取均值。分析实际测定的亚群细胞数量均值与理论值之间的相关性，相关系数 r 应≥0.975。可比性抗体试剂批次变更前后的可比性验证：宜使用至少3份健康人的新鲜全血样品和2份不同浓度质控品，采用新批号抗体试剂和当前批号抗体 试剂进行荧光染色、上机检测，以当前批号试剂检测结果为参考，计算相对偏差或绝对偏差。检测结果 应符合实验室制定的验证要求。验证要求的制定应考虑不同水平的淋巴细胞亚群计数设定不同程度的偏 差值，淋巴细胞亚群计数过低者，宜以绝对偏差进行验证。不同检测系统间的可比性验证：宜使用至少 5 份新鲜全血样品（样品的淋巴细胞亚群细胞计数应覆盖低中高水平）和 2 份不同浓度 水平的全血质控品，完成染色-裂解-固定后，分别采用待评价检测系统和比对检测系统进行检测。比对 检测系统应为仪器性能良好、规范开展室内质量控制、室间质量评价成绩合格的淋巴细胞亚群常规检测 系统，以比对检测系统的测定结果为参考，计算相对偏差或绝对偏差。检测结果应符合实验室制定的验 证要求。验证要求的制定应考虑不同水平的淋巴细胞亚群计数设定不同程度的偏差值，淋巴细胞亚群计 数过低者，宜以绝对偏差进行验证。不同检测人员间的可比性验证：宜使用至少5份新鲜全血样品和2份不同浓度水平的全血质控品，分别由实验室内淋巴细胞亚群检测 培训合格的不同检测人员完成染色-裂解-固定、上机检测和数据分析，计算不同检测人员间检测结果的 相对偏差或绝对偏差。验证结果应符合实验室制定的验证要求。准确度可使用室间质评回报结果验证淋巴细胞亚群项目的准确度。TBNK 室内质控01质控品选择应首选商品化全血质控品进行室内质控，并至少包括两个浓度水平，CD4+T细胞的绝对细胞计数应包括低值浓度水平质控。02检测时间检测当日至少做一次质控，质控品应和患者样品同时进行免疫荧光染色，并在患者标本检测前进行上机测定和数据分析。检测完成后做好相应质控记录。03靶值建立实验室应建立每一批次质控品的靶值和可接受范围，不可直接引用说明书提供的质控范围。更换新批号质控品前，可通过每日检测4次质控品（不同时间点），连续5天收集20次数据，计算均值。均值作为新批次靶值，结合既往累计CV值推算SD。04失控判断标准应至少选择13S和22S作为失控判断标准，应有相应的失控纠正措施。如需进一步了解性能验证的内容以及质控品的介绍，可与贝克曼库尔特生命科学的技术支持和销售联系。 ● 参考文献： 1.中华医学会健康管理学分会,TBNK淋巴细胞检测在健康管理中的应用专家共识.中华健康管理学杂志,2023，17(02):85-952.WS/T360—2024,流式细胞术检测外周血淋巴细胞亚群指南3.WS/T 406-2012 临床血液学检验常规项目分析质量要求4. YY/T0588-2017 流式细胞仪

PA6又称聚酰胺6、锦纶6，是一种高分子化合物。应用范围 PA6尼龙塑料工业生产中泛用于制造轴承、圆齿轮、凸轮、伞齿轮、各种滚子、滑轮、泵叶轮、风扇叶片、蜗轮、推进器、螺钉、螺母、垫片、高压密封圈、耐油密封垫片、耐油容器、外壳、软管、电缆护套、剪切机滑轮套、牛头刨床滑块、电磁分配阀座、冷陈设备、衬垫、轴承保持架、汽车和拖拉机上各种输油管、活塞、绳索、传动皮带，纺织机械工业设备零雾料，以及日用品和包装薄膜等 目前毛细管法测定PA6的相对黏度是行业内作为控制产品质量重要的指标之一实验方法如下：实验所需仪器：卓祥全自动粘度仪、自动配液器、万分之一电子天平。实验所需试剂：浓硫酸96%、水、无水乙醇。溶剂粘度的测定：卓祥全自动粘度仪设置到实验目标温度值并且稳定后，加入硫酸96%，软件中启动测试任务待结束。粘度管的清洗：启动卓祥全自动粘度仪清洗、干燥程序，仪器自动将粘度管清洗干燥后待用。PA6溶液样品的制备：在万分之一天平上精准称量精确到0.0001g，通过自动配液器将溶液浓度精准配制到0.01g/ml，再将样品瓶放置到多位溶样器（40-60°）中溶解，待2小时溶解完毕后取出冷却到室温待用。样品粘度的测定：加入样品，启动软件中特定公式测试，待任务结束。粘度管的清洗：再次启动卓祥全自动粘度仪清洗、干燥程序，仪器自动将粘度管清洗干燥后待用。 η.按式(6)计算： …………………… (6)式中：η——试样的相对粘度值；t2 溶液的流经时间，单位为秒(s) t1 溶剂的流经时间，单位为秒(s)。计算到小数点后第三位，测定结果取算术平均值，平均值按照GB/T 8170 修约到小数点后两位

GB18883 中华人民共和国国家标准室内空气质量标准 　　1、范围 　　本标准规定了室内空气质量参数及检验方法。 　　本标准适用于住宅和办公建筑物。 　　2、规范性引用文件 　　下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改(不包括勘误内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 　　GB 6921-86 大气飘尘浓度测定方法 重量法 　　GB 9801-88 空气质量 一氧化碳的测定 非分散红外法 　　GB 11737-89 居住区大气中苯、甲苯和二甲苯卫生检验标准方法 气相色谱法 　　GB 12372-90 居住区大气中二氧化氮检验标准方法 改进的 Saltzman 法 　　GB/T 14679-93 空气质量 氨的测定 次氯酸钠 - 水杨酸分光光度法 　　GB/T 14669-93 空气质量 氨的测定 离子选择电极法 　　GB/T 14582-93 环境空气中氡的标准测量方法 　　GB 14677-93 空气质量 甲苯、二甲苯、苯乙烯的测定 气相色谱法 　　GB/T 15262-94 环境空气 二氧化硫的测定 甲醛吸收 - 副玫瑰苯胺分光光度法 　　GB/T 15435-1995 环境空气 二氧化氮的测定 Saltzman 法 　　GB/T 15438-1995 环境空气 臭氧的测定 紫外光度法 　　GB/T 15439-1995 环境空气 苯并 [a] 芘测定 高效液相色谱法 　　GB/T 15516-1995 空气质量 甲醛的测定 乙酰丙酮分光光度法 　　GB/T 16128-1995 居住区大气中二氧化硫卫生检验标准方法 甲醛溶液吸收 - 盐酸副玫瑰苯胺分光光度法 　　GB/T 16129-1995 居住区大气中甲醛卫生检验标准方法 分光光度法 　　GB/T 16146-1995 住房内氡浓度控制标准 　　GB/T 16147-1995 空气中氡浓度的闪烁瓶测量方法 　　GB/T 17095-1997 室内空气中可吸入颗粒物卫生标准 　　GB/T 18204.18-2000 公共场所室内新风量测定方法—示踪气体法 　　GB/T 18204.23-2000 公共场所空气中一氧化碳检验方法 　　GB/T 18204.24-2000 公共场所空气中二氧化碳检验方法 　　GB/T 18204.25-2000 公共场所空气中氨检验方法 　　GB/T 18204.26-2000 公共场所空气中甲醛测定方法 　　GB/T 18204.27-2000 公共场所空气中臭氧检验方法 　　5 室内空气质量检验 　　5.1 室内空气中各种化学污染物采样和检验方法见附录 A 和附录 B 。 　　5.2 室内空气中苯浓度的测定方法见附录 C 。 　　5.3 室内空气中总挥发性有机物( TVOC )的检验方法见附录 D 。 　　5.4 室内空气中细菌总数检验方法见附录 E 。 　　5.5 室内热环境参数的检验方法见附录 F 。 　　附录 A 　　(规范性附录) 　　室内空气采样技术导则 　　1、范围 　　本导则在进行室内空气污染物监测时，对采样点位，采样高度，采样时间和频率，以及采样方法和质量保证措施等项做出规定。 本导则作为《室内空气质量标准》配套的空气采样技术的指导原则，适用于《室内空气质量标准》中所规定的各种化学污染物的采样。 　　2、选点要求 　　2.1 采样点的数量：采样点的数量根据监测室内面积大小和现场情况而确定，以期能正确反映室内空气污染物的水平。原则上小于 50m 2 的房间应设 1~3 个点 50~100m 2 设 3~5个点 100m 2 以上至少设 5 个点。在对角线上或梅花式均匀分布。 　　2.2 采样点应避开通风口，离墙壁距离应大于 0.5m 。 　　2.3 采样点的高度：原则上与人的呼吸带高度相一致。相对高度 0.5m~1.5m 之间。 　　3、采样时间和频率 　　采样前至少关闭门窗 4 小时。日平均浓度至少连续采样 18 小时， 8 小时平均浓度至少连续采样 6 小时， 1 小时平均浓度至少连续采样 45 分钟。 　　4、采样方法和采样仪器 　　根据污染物在室内空气中存在状态，选用合适的采样方法和仪器，用于室内的采样器的噪声应小于 50dB 。具体采样方法应按各个污染物检验方法中规定的方法和操作步骤进行。 　　5、采样的质量保证措施 　　5.1 气密性检查：有动力采样器在采样前应对采样系统气密性进行检查，不得漏气。 　　5.2 流量校准：采样系统流量要能保持恒定，采样前和采样后要用一级皂膜计校准采样系统进气流量，误差不超过 5% 。 　　采样器流量校准：在采样器正常使用状态下，用一级皂膜计校准采样器流量计的刻度，校准 5 个点，绘制流量标准曲线。记录校准时的大气压力和温度。 　　5.3 空白检验：在一批现场采样中，应留有两个采样管不采样，并按其他样品管一样对待，作为采样过程中空白检验，若空白检验超过控制范围，则这批样品作废。 　　5.4 仪器使用前，应按仪器说明书对仪器进行检验和标定。 　　5.5 在计算浓度时应用下式将采样体积换算成标准状态下的体积： 　　式中 V 0 —换算成标准状态下的采样体积， L 　　V —采样体积， L 　　T 0 —标准状态的绝对温度， 273K 　　T —采样时采样点现场的温度( t )与标准状态的绝对温度之和，( t+273 ) K 　　P 0 —标准状态下的大气压力， 101.3kPa 　　P —采样时采样点的大气压力， kPa 。 　　5.6 每次平行采样，测定之差与平均值比较的相对偏差不超过 20% 。 　　6、记录和报告 　　采样时要对现场情况、各种污染源、采样日期、时间、地点、数量、布点方式、大气压力、气温、相对湿度、风速以及采样者签字等做出详细记录，随样品一同报到实验室。 　　附录 B 　　(规范性附录) 　　室内空气中各种参数的检验方法 * 　　污染物 检验方法 来源 　　(1) 二氧化硫 SO 2 甲醛溶液吸收 —— 盐酸副玫瑰苯胺分光光度法 ( 1 ) GB/T 16128-1995 　　( 2 ) GB/T 15262-94 　　(2) 二氧化氮 NO 2 改进的 Saltzaman 法 ( 1 ) GB/ 12372-90 　　( 2 ) GB/T 15435-1995 　　(3) 一氧化碳 CO ( 1 )非分散红外法 　　( 2 )不分光红外线气体分析法 、气相色谱法 、汞置换法 ( 1 ) GB 9801-88 　　( 2 ) GB/T 18204.23-2000 　　(4) 二氧化碳 CO 2 ( 1 )不分光红外线气体分析法 　　( 2 )气相色谱法 　　( 3 )容量滴定法 GB/T 18204.24-2000 　　(5) 氨 NH3 ( 1 )靛酚蓝分光光度法 　　纳氏试剂分光光度法 　　( 2 )离子选择电极法 　　( 3 )次氯酸钠—水杨酸分光光度法 ( 1 ) GB/T 18204.25-2000 　　( 2 ) GB/T 14669-93　　( 3 ) GB/T 14679-93 　　(6) 臭氧 0 3 ( 1 )紫外光度法 　　( 2 )靛蓝二磺酸钠分光光度法 ( 1 ) GB/T 15438-1995 　　( 2 ) GB/T 18204.27-2000 　　(7) 甲醛 HCHO • AHMT 分光光度法 　　• 酚试剂分光光度法 　　气相色谱法 　　( 3 )乙酰丙酮分光光度法 ( 1 ) GB/T 16129-95 　　( 2 ) GB/T 18204.26-2000 　　( 3 ) GB/T 15516-95 　　(8) 苯 C 6 H 6 气相色谱法 • 附录 C 　　( 2 ) GB 11737-89 　　( 9 ) 甲苯 C 7 H 8 、 　　二甲苯 C 8 H 10 气相色谱法 GB 14677-93 　　(10) 苯并 [a] 芘 　　B(a)P 高压液相色谱法 GB/T 15439-1995 　　(11) 可吸入颗粒 　　PM10 撞击式 —— 称重法 GB/T 17095-1997 　　(12) 总挥发性有机物 　　TVOC 气相色谱法 附录 D 　　(13) 细菌总数 撞击法 附录 E 　　(14) 温度、相对湿度、空气流速 热环境参数的检验方法 附录 F 　　(15) 新风量 示踪气体法 GB/T18204.18-2000 　　(16) 氡 Rn ( 1 )空气中氡浓度的闪烁瓶测量方法 　　( 2 )环境空气中氡的标准测量方法 ( 1 ) GB/T 16147-1995 　　( 2 ) GB/T 14582-93 　　* 注：检验方法中( 1 )法为仲裁法。 　　附录 C 　　(规范性附录) 　　空气中苯浓度的测定 　　(毛细管气相色谱法) 　　1、方法提要 　　1.1 相关标准和依据 　　本方法主要依据 GB 11737-89 居住区大气中苯、甲苯和二甲苯卫生检验标准方法—气相色谱法。 　　1.2 原理：空气中苯用活性炭管采集，然后用二硫化碳提取出来。用氢火焰离子化检测器的气相色谱仪分析，以保留时间定性，峰高定量。 　　1.3 干扰和排除：空气中水蒸汽或水雾量太大，以至在碳管中凝结时，严重影响活性炭的穿透容量和采样效率。空气湿度在 90% 时，活性炭管的采样效率仍然符合要求。空气中的其他污染物干扰，由于采用了气相色谱分离技术，选择合适的色谱分离条件可以消除。 　　2、适用范围 　　2.1 测定范围：采样量为 20L 时，用 1ml 二硫化碳提取，进样 1μl ，测定范围为 0.05~10 mg/m 3 。 　　2.2 适用场所：本法适用于室内空气和居住区大气中苯浓度的测定。 　　3、试剂和材料 　　3.1 苯：色谱纯。 　　3.2 二硫化碳：分析纯，需经纯化处理，保证色谱分析无杂峰。 　　3.3 椰子壳活性炭： 20~40 目，用于装活性炭采样管。 　　3.4 纯氮： 99.99% 。 　　4、仪器和设备 　　4.1 活性炭采样管：用长 150mm ，内径 3.5~4.0mm ，外径 6mm 的玻璃管，装入 100mg 椰子壳活性炭，两端用少量玻璃棉固定。装好管后再用纯氮气于 300~350 ℃温度条件下吹 5~10min ，然后套上塑料帽封紧管的两端。此管放于干燥器中可保存 5 天。若将玻璃管熔封，此管可稳定三个月。 　　4.2 空气采样器：流量范围 0.2~1L/min ，流量稳定。使用时用皂膜流量计校准采样系统在采样前和采样后的流量。流量误差应小于 5% 。 　　4.3 注射器： 1ml 。体积刻度误差应校正。 　　4.4 微量注射器： 1μl ， 10μl 。体积刻度误差应校正。 　　4.5 具塞刻度试管： 2ml 。 　　4.6 气相色谱仪：附氢火焰离子化检测器。 　　4.7 色谱柱： 0.53mm × 30mm 宽径非极性石英毛细管柱。 　　5、采样和样品保存 　　在采样地点打开活性炭管，两端孔径至少 2mm ，与空气采样器入气口垂直连接，以 0.5L/min 的速度，抽取 20L 空气。采样后，将管的两端套上塑料帽，并记录采样时的温度和大气压力。样品可保存 5 天。 　　6、分析步骤 　　6.1 色谱分析条件：由于色谱分析条件常因实验条件不同而有差异，所以应根据所用气相色谱仪的型号和性能，制定能分析苯的最佳的色谱分析条件。 　　6.2 绘制标准曲线和测定计算因子：在与样品分析的相同条件下，绘制标准曲线和测定计算因子。 　　6.2.1 用标准溶液绘制标准曲线：于 5.0ml 容量瓶中，先加入少量二硫化碳，用 1μL 微量注射器准确取一定量的苯( 20 ℃时， 1μl 苯重 0.8787mg )注入容量瓶中，加二硫化碳至刻度，配成一定浓度的储备液。临用前取一定量的储备液用二硫化碳逐级稀释成苯含量分别为 2.0 、 5.0 、 10.0 、 50.0μg/ml 的标准液。取 1μL 标准液进样，测量保留时间及峰高。每个浓度重复 3 次，取峰高的平均值。分别以 1μL 苯的含量( μg/ml )为横坐标( μg )，平均峰高为纵坐标( mm )，绘制标准曲线。并计算回归线的斜率，以斜率的倒数 Bs[μg/mm] 作样品测定的计算因子。 　　6.3 样品分析：将采样管中的活性炭倒入具塞刻度试管中，加 1.0ml 二硫化碳，塞紧管塞，放置 1h ，并不时振摇。取 1μl 进样，用保留时间定性，峰高( mm )定量。每个样品作三次分析，求峰高的平均值。同时，取一个未经采样的活性炭管按样品管同时操作，测量空白管的平均峰高( mm )。 　　7、结果计算 　　7.1 将采样体积按式( 1 )换算成标准状态下的采样体积 　　式中 c —空气中苯或甲苯、二甲苯的浓度， mg/m 3 　　h —样品峰高的平均值， mm 　　h ' —空白管的峰高， mm 　　B s —由 6.2.1 得到的计算因子， μg/mm 　　E s —由实验确定的二硫化碳提取的效率 　　V 0 —标准状况下采样体积， L 。 　　8、方法特性 　　8.1 检测下限：采样量为 20L 时，用 1ml 二硫化碳提取，进样 1μl ，检测下限为 0.05mg/m 3 。 　　8.2 线性范围： 10 6 。 　　8.3 精密度：苯的浓度为 8.78 和 21.9μg/ml 的液体样品，重复测定的相对标准偏差 7% 和 5% 。 　　8.4 准确度：对苯含量为 0.5 ， 21.1 和 200μg 的回收率分别为 95% ， 94% 和 91% 。 　　附录 D 　　(规范性附录) 　　室内空气中总挥发性有机物( TVOC )的检验方法 　　(热解吸 / 毛细管气相色谱法) 　　1、方法提要 　　1.1 相关标准和依据 　　ISO 16017-1 “Indoor ， ambiant and workplace air — Sampling and analysis of volatile organic compounds by sorbent tube/thermal desorption/capillary gas chromatography — part 1 ： pumped sampling” 　　1.2 原理 　　选择合适的吸附剂( Tenax GC 或 Tenax TA )，用吸附管采集一定体积的空气样品，空气流中的挥发性有机化合物保留在吸附管中。采样后，将吸附管加热，解吸挥发性有机化合物，待测样品随惰性载气进入毛细管气相色谱仪。用保留时间定性，峰高或峰面积定量。 　　1.3 干扰和排除 　　采样前处理和活化采样管和吸附剂，使干扰减到最小 选择合适的色谱柱和分析条件，本法能将多种挥发性有机物分离，使共存物干扰问题得以解决。 　　2、适用范围 　　2.1 测定范围：本法适用于浓度范围为 0.5 m g/m 3 ~100mg/m 3 之间的空气中 VOC S 的测定。 　　2.2 适用场所：本法适用于室内、环境和工作场所空气，也适用于评价小型或大型测试舱室内材料的释放。 　　3、试剂和材料 　　分析过程中使用的试剂应为色谱纯 如果为分析纯，需经纯化处理，保证色谱分析无杂峰。 　　3.1 VOC S ：为了校正浓度，需用 VOC S 作为基准试剂，配成所需浓度的标准溶液或标准气体，然后采用液体外标法或气体外标法将其定量注入吸附管。 　　3.2 稀释溶剂：液体外标法所用的稀释溶剂应为色谱纯，在色谱流出曲线中应与待测化合物分离。 　　3.3 吸附剂：使用的吸附剂粒径为 0.18~0.25mm ( 60~80 目)，吸附剂在装管前都应在其最高使用温度下，用惰性气流加热活化处理过夜。为了防止二次污染，吸附剂应在清洁空气中冷却至室温，储存和装管。解吸温度应低于活化温度。由制造商装好的吸附管使用前也需活化处理。 　　3.4 纯氮： 99.99% 。 　　4、仪器和设备 　　4.1 吸附管：是外径 6.3mm 内径 5mm 长 90mm 内壁抛光的不锈钢管，吸附管的采样入口一端有标记。吸附管可以装填一种或多种吸附剂，应使吸附层处于解吸仪的加热区。根据吸附剂的密度，吸附管中可装填 200~1000mg 的吸附剂，管的两端用不锈钢网或玻璃纤维毛堵住。如果在一支吸附管中使用多种吸附剂，吸附剂应按吸附能力增加的顺序排列，并用玻璃纤维毛隔开，吸附能力最弱的装填在吸附管的采样人口端。 　　4.2 注射器：可精确读出 0.1 m L 的 10 m L 液体注射器 可精确读出 0.1 m L 的 10 m L 气体注射器 可精确读出 0.01mL 的 1mL 气体注射器。 　　4.3 采样泵：恒流空气个体采样泵，流量范围 0.02~0.5L/min ，流量稳定。使用时用皂膜流量计校准采样系统在采样前和采样后的流量。流量误差应小于 5% 。 　　4.4 气相色谱仪：配备氢火焰离子化检测器、质谱检测器或其他合适的检测器。 　　色谱柱：非极性(极性指数小于 10 )石英毛细管柱。 　　4.5 热解吸仪：能对吸附管进行二次热解吸，并将解吸气用惰性气体载带进入气相色谱仪。解吸温度、时间和载气流速是可调的。冷阱可将解吸样品进行浓缩。 　　4.6 液体外标法制备标准系列的注射装置：常规气相色谱进样口，可以在线使用也可以独立装配，保留进样口载气连线，进样口下端可与吸附管相连。 　　5、采样和样品保存 　　将吸附管与采样泵用塑料或硅橡胶管连接。个体采样时，采样管垂直安装在呼吸带 固定位置采样时，选择合适的采样位置。打开采样泵，调节流量，以保证在适当的时间内获得所需的采样体积( 1~10L )。如果总样品量超过 1mg ，采样体积应相应减少。记录采样开始和结束时的时间、采样流量、温度和大气压力。 　　采样后将管取下，密封管的两端或将其放入可密封的金属或玻璃管中。样品可保存 5 天。 　　6、分析步骤 　　6.1 样品的解吸和浓缩 　　将吸附管安装在热解吸仪上，加热，使有机蒸气从吸附剂上解吸下来，并被载气流带入冷阱，进行预浓缩，载气流的方向与采样时的方向相反。然后再以低流速快速解吸，经传输线进入毛细管气相色谱仪。传输线的温度应足够高，以防止待测成分凝结。解吸条件 ( 见表 1) 。 　　表 1 解吸条件 　　解吸温度 250 ℃ ~325 ℃ 　　解吸时间 5~15min 　　解吸气流量 30~50ml/min 　　冷阱的制冷温度 +20 ℃ ~-180 ℃ 　　冷阱的加热温度 250 ℃ ~350 ℃ 　　冷阱中的吸附剂 如果使用，一般与吸附管相同， 40~100mg 　　载气 氦气或高纯氮气 　　分流比 样品管和二级冷阱之间以及二级冷阱和分析柱之间的分流比应根据空气中的浓度来选择 　　6.2 色谱分析条件 　　可选择膜厚度为 1 ～ 5 m m 50m × 0.22mm 的石英柱，固定相可以是二甲基硅氧烷或 7% 的氰基丙烷、 7% 的苯基、 86% 的甲基硅氧烷。柱操作条件为程序升温，初始温度 50 ℃保持 10min ，以 5 ℃ /min 的速率升温至 250 ℃。 　　6.3 标准曲线的绘制 　　气体外标法：用泵准确抽取 100 m g/m 3 的标准气体 100ml 、 200ml 、 400ml 、 1L 、 2L 、 4L 、 10L 通过吸附管，制备标准系列。 　　液体外标法：利用 4.6 的进样装置取 1~5 m l 含液体组分 100 m g/ml 和 10 m g/ml 的标准溶液注入吸附管，同时用 100ml/min 的惰性气体通过吸附管， 5min 后取下吸附管密封，制备标准系列。 　　用热解吸气相色谱法分析吸附管标准系列，以扣除空白后峰面积的对数为纵坐标，以待测物质量的对数为横坐标，绘制标准曲线。 　　6.4 样品分析 　　每支样品吸附管按绘制标准曲线的操作步骤(即相同的解吸和浓缩条件及色谱分析条件)进行分析，用保留时间定性，峰面积定量。 　　7、结果计算 　　7.1 将采样体积按式( 1 )换算成标准状态下的采样体积 　　式中 V 0 —换算成标准状态下的采样体积， L 　　V —采样体积， L 　　T 0 —标准状态的绝对温度， 273K 　　T —采样时采样点现场的温度( t )与标准状态的绝对温度之和，( t+273 ) K 　　P 0 —标准状态下的大气压力， 101.3kPa 　　P —采样时采样点的大气压力， kPa 。 　　7.2 TVOC 的计算 　　( 1 )应对保留时间在正己烷和正十六烷之间所有化合物进行分析。 　　( 2 )计算 TVOC ，包括色谱图中从正己烷到正十六烷之间的所有化合物。 　　( 3 )根据单一的校正曲线，对尽可能多的 VOC S 定量，至少应对十个最高峰进行定量，最后与 TVOC 一起列出这些化合物的名称和浓度。 　　( 4 )计算已鉴定和定量的挥发性有机化合物的浓度 S id 。 　　( 5 )用甲苯的响应系数计算未鉴定的挥发性有机化合物的浓度 S un 。 　　( 6 ) S id 与 S un 之和为 TVOC 的浓度或 TVOC 的值。 　　( 7 )如果检测到的化合物超出了( 2 )中 VOC 定义的范围，那么这些信息应该添加到 TVOC 值中。 　　7.3 空气样品中待测组分的浓度按( 2 )式计算 　　式中 : c —空气样品中待测组分的浓度 , mg /m 3 　　F —样品管中组分的质量 , mg 　　B —空白管中组分的质量 , mg 　　V 0 —标准状态下的采样体积， L 。 　　8、方法特性 　　8.1 检测下限：采样量为 10L 时，检测下限为 0.5 m g/m 3 。 　　8.2 线性范围： 10 6 。 　　8.3 精密度：在吸附管上加入 10μg 的混合标准溶液， Tenax TA 的相对标准差范围为 0.4% 至 2.8% 。 　　8.4 准确度： 20 ℃、相对湿度为 50% 的条件下，在吸附管上加入 10mg/ml 的正己烷， Tenax TA 、 Tenax GR ( 5 次测定的平均值)的总不确定度为 8.9% 。 　　附录 E 　　(规范性附录) 　　室内空气中细菌总数检验方法 　　1、适用范围 　　本方法适用于室内空气细菌总数测定。 　　2、定义 　　撞击法 (impacting method) 是采用撞击式空气微生物采样器采样，通过抽气动力作用，使空气通过狭缝或小孔而产生高速气流 , 使悬浮在空气中的带菌粒子撞击到营养琼脂平板上 , 经 37 ℃、 48h 培养后 , 计算出每立方米空气中所含的细菌菌落数的采样测定方法。 　　3、仪器和设备 　　3.1 高压蒸汽灭菌器。 　　3.2 干热灭菌器。 　　3.3 恒温培养箱。 　　3.4 冰箱。 　　3.5 平皿 ( 直径 9cm) 。 　　3.6 制备培养基用一般设备：量筒，三角烧瓶， pH 计或精密 pH 试纸等。 　　3.7 撞击式空气微生物采样器。

记者25日从中国科学技术大学获悉，该校潘建伟、陈宇翱、戴汉宁等组成的研究团队，成功研制了万秒稳定度和不确定度均优于5×10-18（相当于数十亿年的误差不超过一秒）锶原子光晶格钟。据公开发表的数据，该系统不仅是当前国内综合指标最好的光钟，也使得我国成为继美国之后第二个达到上述综合指标的国家。相关成果日前发表于国际计量领域重要学术期刊《计量学》。目前，最先进的光钟比国际上用于秒定义的微波喷泉钟的精度高出了两个数量级以上。正是基于量子精密测量技术的发展，第二十七届国际计量大会通过了“关于秒的未来重新定义”的决议，计划于2026年提出关于利用光钟重新定义国际单位制（SI）“秒”的具体路线，并将在2030年做出最终决定。为了推动基于光钟的新一代秒定义，要求至少3个不同实验室的光钟不确定度优于2×10-18，并通过光学链路或移动光钟实现优于5×10-18的频率比对精度。在前期工作的基础上，研究团队实现了锶原子（87Sr）的激光冷却，并将其束缚在长寿命的一维光晶格中，利用一束预先锁定到超稳腔的超稳激光来探寻锶原子钟态跃迁，并实现了光钟闭环运行。通过两套独立的锶原子光晶格钟进行了频率比对测量，得到单套光钟的稳定度在10000秒积分时间被达到了4×10-18，在47000秒达到了2.1×10-18。在此基础上，研究团队还对Sr 1光钟的系统频移因素开展了逐项评定，最终得到其系统不确定度为4.4×10-18，相当于72亿年仅偏差1秒。上述性能指标表明该光钟系统已部分满足“秒”重新定义的要求。该成果对未来实现远距离光钟比对、建立超高精度的光频标基准和全球性光钟网络奠定了重要的技术基础，对未来构建新一代全球时间基准乃至提供引力波探测、暗物质搜索的新方法等具有重要价值。