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液湘色谱仪校准规程

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液湘色谱仪校准规程相关的论坛

  • 记一次液相色谱仪的校准过程

    记一次液相色谱仪的校准过程

    [align=center][b]记一次液相色谱仪的校准过程[/b][/align]液相色谱仪的检定校准是仪器日常维护的一部分，通常用萘的甲醇溶液对仪器进行检定校准，萘是一种稠环芳香烃，是有机化合物。分子式C10H8，无色，有毒，易升华并有特殊气味的片状晶体。其结构式如下 [img=,507,354]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809271256437122_4392_2428063_3.jpg!w507x354.jpg[/img][b]校准过程[/b]平衡仪器，待仪器基线稳定后进行测试。分别测试10-7和10-4的萘甲醇溶液。其中低浓度的萘甲醇溶液测试1次，高浓度的萘甲醇溶液测试5次。所选择的流动相为乙腈，检测器波长为250nm,色谱柱为25cm的C18色谱柱。[img=,690,418]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809271257333002_470_2428063_3.jpg!w690x418.jpg[/img]10-7萘甲醇溶液色谱图[img=,690,418]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809271258142082_4157_2428063_3.jpg!w690x418.jpg[/img]10-4萘甲醇溶液色谱图[b]测试结果此次测试的结果为定量重现性0.3%，定性重现性的结果为0.3%。[/b]

  • 液相色谱仪》《离子色谱仪》《凝胶色谱仪》3种色谱仪器新版计量检定规程解读，啥时候更新气相色谱仪的？

    质检总局近日发布公告，新版的《液相色谱仪》、《离子色谱仪》、《凝胶色谱仪》计量检定规程正式发布。3个新规程将于今年8月14日起实施，实施后将分别替代原有的3个旧规程。　　全国物理化学计量技术委员会的何雅娟介绍，色谱仪的应用遍及工矿生产、环境保护、食品安全、医疗卫生、科学研究等诸多领域。为了仪器检测的准确可靠，仪器本身首先要测量准确，这就离不开对其进行计量检定。液相色谱仪的计量检定规程距离上次修订已经十多年;离子色谱仪和凝胶色谱仪的检定规程自实施至今，已经20年没有修订。随着科学的发展，仪器科学不断进步，运用最新检测原理的检测器不断被开发应用，色谱仪的检测范围不断扩大，检测精度不断提高。对这些科学仪器进行更准确、更全面、更科学地计量检定，确保其本身的量值准确，已经成为一项迫在眉睫的任务。　　据介绍，本次修订，对近年来新出现并广泛运用的新设备提出了计量检定要求。例如，在液相色谱仪中，蒸发光检测器是近年来广泛运用的新型检测器。尤其是在我国药典将抗生素类药物的检测方法定为蒸发光散射法后，蒸发光检测器在制药和药检行业应用尤为广泛。制定旧版《液相色谱仪》计量检定规程时，还没有成熟的条件将蒸发光散射检测器的检定内容纳入规程中，而新规程的一项重要内容就是增加了蒸发光散射检测器的检定内容;在《离子色谱仪》检定规程的修订中，特意增加了紫外可见检测器和电化学检测器的相关内容。正是有了这些检测器的不断发展，离子色谱仪的检测范围才由最初只能检测部分离子强度高的离子，到现在还能检测I-、CN-、CrO4-、有机酸和糖类等弱离子。　　旧版规程实施已近20年，很多技术指标已经与现在仪器发展不相适应。调整有关技术指标，成为本次规程修订的重要内容。例如，随着科技的发展，凝胶色谱仪的示差检测器和紫外检测器的信号稳定性和灵敏度都大大提升，原检定规程中对检测器基线的技术指标已大大落后于实际水平。修订后的检定规程对检测器基线检测结果进行了相关修订，使这些技术指标更加符合新版国际标准的要求。　　检定色谱仪的主要标准器是各种标准物质，不同标准物质的选择可能会影响检定工作的效率和准确性，本次修订还对检定用标准物质进行了调整。2002年版的《液相色谱仪》检定规程中，荧光检测器检定用标准物质为硫酸奎宁/高氯酸水溶液。由于各种原因，检定中经常出现信号不理想等情况，导致检定不能顺利进行。本次修订将其改为萘/甲醇溶液，避免了上述问题的出现，同时还提高了检定效率;在1993年版的《凝胶色谱仪》检定规程中，对标准物质只是规定“窄分布聚苯乙烯标准物质”，但这样的规定导致对以水作为流动项的凝胶色谱仪无法进行检定。修订后的规程对标准物质的规定进行了补充，增加了葡聚糖标准物质，使检定规程可用于检定有机流动项和水流动项的凝胶色谱仪。==================================================众所周知，我们的《气相色谱仪检定规程》 JJG 700-1999，到现在也出了15年了。很多方面的内容都不适合现在的仪器了，比如标准里基本上只有填充柱，检测器噪声、信号的单位使用电流A很难计算（大部分现代的仪器是电压mV或者uV，也有不少是Hz这类没法换算成电流的单位）还有没有关于DID、PID这类最近才比较流行的新型检测器的指标，为嘛还不赶快也来更新一下呢？

  • 实验室液相色谱仪检定规程等资料

    实验室液相色谱仪检定规程中国药品检验标准操作规范：2000年版下载地址：txd022@126.com 密码：000000（六个零）另外还有一些很实用的液相色谱资料色谱仪器实验室的建设液相色谱柱安装与使用说明谱图异常问题解析HPLC的正确使用和科学保养高效液相色谱仪器故障的诊断与维修.ppt下载地址：http://txd022.vdisk.cn/

  • 【求助】求助！日立液相色谱仪的操作规程 中文的

    公司刚买回一台日立高效液相色谱仪，泵是L2130型，监测器是L2030型。以前接触[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]较多，对他不知如何下手，希望能提供日立液相的操作规程，中文的。另外能否告知第一次开机的一些准备工作，如何的排开柱中，泵中的空气等等。希望各位大虾不吝赐教。谢谢

  • 气相色谱仪校正规程

    1.目的为了保证分析数据的准确、可靠，必须对仪器进行校准，特制定此校正规程。2.范围本规程适用于以热导池(TCD)、火焰离子化（FID）为检测器的气相色谱仪的校准。3.管理职责3.1本规程由质检部分析工程师组织实施。3.2由质检主管负责监督检查。4.校正项目和技术要求4.4热导池(TCD) 检测器4.2基线噪声≤0.1mV ；基线漂移(30min)≤0.2 mV4.3TCD灵敏度STCD≥800Mv0ml/mg4.4火焰离子化（FID）检测器4.5FID检测限≤5×10-10g/s4.6FID基线噪声≤1×10-12A；基线漂移（30min）≤1×10-11A4.7仪器的定量重复性 RSD≤3%5.校正条件5.110μl微量进样器5.2色谱级的标准物质5.3苯-甲苯溶液5.4正十六烷-异辛烷溶液6.校正方法6.1热导池(TCD) 为检测器6.1.1校正条件6.1.1.1色谱柱：TDX-01（或性能相似的载体） 内径2-3mm,长1-2m的不锈钢柱 6.1.1.2载气：氦气(纯度不低于99.99%),流速30-60ml/min6.1.1.3温度：柱箱70℃左右,检测室100℃,汽化室120℃6.1.1.4桥流或热丝温度：选择最佳值6.1.2TCD基线噪声和基线漂移测定6.1.2.1按6.1.1条件,将衰减置于最灵敏档,用零位调节器调节,使输出信号在记录器或积分仪的中间位置,加桥电流待基线稳定后,记录基线半小时,测量并计算基线噪声和基线漂移。6.1.2.2Agilent7890色谱仪的基线噪声和漂移使用工作站软件直接计算并打印出来。在OFFLINE中依次点击Report→System Suitability→Edit Noise Ranges,再输入计算基线噪声和漂移的时间范围,查看报告时选择Performance报告形式。6.1.2.3可接受标准：基线噪声≤0.1mV 基线漂移（30min）≤0.2mV6.1.3TCD灵敏度AFC测定6.1.3.1在6.1.

  • 【分享】分析型气相色谱仪检定规程 JJG 021——1996

    1. 前言本规程参照国际法制计量组织（OIML）技术工作导则第二部分：国际建议和国际文件与表述规则，JJG1002-84国家计量检定规程编写规则，和GB3100-93国际单位制及其应用编写。2. 范围本规程适用于各种实验室分析型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]（以下简称仪器）的检定。2.1 原理[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]是利用试样中各组分在色谱柱中的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]和固定相间的分配或吸附系数不同，由载气把气体或汽化后的试样带入色谱柱中进行分离，并通过检测器进行检测的仪器，根据各组分的保留时间和响应值进行定性、定量分析。2.2 构成仪器由气路系统、色谱柱、电气系统、检测系统、记录器或数据处理系统组成。3. 计量单位本规程使用的计量单位见GB3100-3102-93量和单位4. 计量要求4.1 计量特性4.1.1 新制造仪器的柱箱控温精度、程序升温重复性、基线噪声、基线漂移、灵敏度或检测限、线性范围应与出厂说明书指标相符，且计量特性检定应符合本规程表1所列各项主要技术指标。4.1.2使用中和修理后仪器的检定指标应符合本规程表1的主要技术指标。5. 技术要求5.1 外观要求仪器应有下列标志：仪器名称、型号、制造厂名、出厂时间和仪器编号。5.2 安装条件5.2.1 仪器应牢固地水平安置在工作台上，电缆线的接插件应紧密配合，仪器接地良好。5.2.2 仪器有关气体管路应分别使用不锈钢管、铜管、聚四氟乙烯管、聚乙烯管、尼龙管。橡皮管仅可用于排废气管路。5.3 检定环境[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的主要技术指标序号检定项目TCDFIDFPDECD1载气流速测定精度1%1%1%1%2柱箱控温精度0.5%0.5%0.5%0.5%3程序升温重复性0.2%0.2%0.2%0.2%4基线噪声≤0.05mV≤1×10-12A≤1×10-11A≤0.1mV5基线漂移≤0.1mV/30min≤5×10-12A/30min≤5×10-11A/30min≤0.5mV/30min6灵敏度1500mV• ml/mg---------------------------7检测限-----------≤1×10-11g/s≤5×10-10g/s硫≤1×10-11g/s磷≤5×10-12g/ml8定量重复性2%2%3%3%9衰减器误差1%1%1%1%检定各检测线范围所对应的标准物质检测器名称TCDFIDFPD（P）ECD标准物质名称苯—甲苯正十六烷—异辛烷甲基对硫磷—无水乙醇丙苯六六六—正己烷质量浓度单位ng/µ lng/µ lng/µ lng/µ l质量浓度数值0.10.10.10.0010.5110.01510100.15010010015001000100010100010000------------------5.3.1 电源电压：220V±10V，50Hz。5.3.2 环境温度：5℃~35℃，环境相对湿度小于85%。5.3.3 室内不得存放易燃、易爆和强腐蚀性的气体和液体，氢气钢瓶置室外，室内无强烈的机械振动。室内存放的其它钢瓶应固定。5.4检定设备5.4.1 秒表：分度值≤0.01s。5.4.2 注射器：满量程10μl，需校准，校准方法见附录A。5.4.3 空盒气压表：测量范围0.8MPa~1.2MPa，测量误差0.01MPa。5.4.4 皂膜流量计：测量准确度≤1%。5.4.5 分析天平：感量0.0001g。5.4.6 二等标准铂电阻温度计：分度号Pt100。5.4.7 数字多用电表：标准 位数字繁用表，准确度0.05%或[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]检定专用测量仪。5.4.8 标准物质：苯—甲苯溶液；正十六烷—异辛烷溶液；甲基对硫磷—无水乙醇溶液；丙体六六六—正己烷溶液。5.5 检定项目和检定方法5.5.1 一般检查5.5.1.1 仪器应有下列标志：仪器名称、型号、制造厂名、出厂日期和出厂编号。5.5.1.2 常规操作条件下，用试漏液检查气源至仪器所有气体通道的接头，应无泄漏。5.5.1.3 仪器的各调节旋纽、按键和开关应功能正常，指示灯显示准确。

  • 【原创大赛】新旧液相色谱仪计量检定规程之比较

    【原创大赛】新旧液相色谱仪计量检定规程之比较

    一、前言 液相色谱仪广泛应用于环境保护、食品安全、医疗卫生、科学研究等诸多领域。为了仪器检测的准确可靠，仪器本身首先要测量准确，因此需要对液相色谱仪进行计量检定。上一版本的液相色谱仪计量检定规程距今已有十多年，随着科学的发展，液相色谱仪的检测范围和检测精度也在不断更新，对其进行更准确、更全面、更科学地计量检定，保证其本身的量值准确，是一项非常重要的任务。 新版液相色谱仪计量检定规程JJG 705-2014于今年8月14日起正式实施，实施后取代了原有的JJG 705-2002版本。新版计量检定规程的发布和实施，不仅对计量检定工作者提出新的要求，同时作为仪器的使用者也需要及时更新信息，了解与之相关的新标准、新方法。虽然新版本在“引言”部分对新旧版本计量检定规程中的变化进行了说明，但是仔细阅读和比较两种的内容，在细节方面还是有许多未提及的变化。本文通过简单的对比将两者的区别进行一一列举。二、新旧版本的区别比较版本：JJG 705-2014（简称14版）和JJG 705-2002（简称02版）1、起草单位http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410241541_519803_1669358_3.jpg 注：2005年，中国计量科学研究院与原国家标准物质研究中心合并，成立了新的中国计量科学研究院2、引言http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410241543_519804_1669358_3.jpg14版增加“引言”部分，在“引言”中阐述了新版本编写的基础和依据、与02版相比新规程主要技术内容的变化、以及历次版本发布情况。3、目录http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410241545_519805_1669358_3.jpg注：通过“引言”和“目录”，可以从整体上掌握新旧版本变化4、范围http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410241546_519807_1669358_3.jpg14版在“范围”中将“液相色谱仪样机试验和定型鉴定中有关计量性能试验可参照本规程进行”去掉，这是否也意味着新的检定规程将不适用于液相色谱仪样机试验和定型鉴定中有关计量性能试验。5、 引用文件http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410241548_519808_1669358_3.jpg14版在正文第二条列出引用文件：JJG 537-2006 荧光分光光度计；02版本在荧光检测器的波长示值误差和重复性检定项目中列出了“参照JJG 538-1988 荧光光度计检定规程”6、 概述概述部分变化不大，仅仅是对个别用词的改变，例如进样系统、分离系统、检测系统等分别代替了进样器、色谱柱（柱温箱）和检测器。7、计量性能要求7.1 输液系统输液系统中，对本两个版本，泵流速设定值、流动相收集时间和允许误差都发生了变化，新版本给出了一个宽泛的空间，可以自由选择JJG 705-2014 液相色谱仪检定规程http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410241550_519810_1669358_3.jpgJJG 705-2002 液相色谱仪检定规程http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410241552_519814_1669358_3.jpg14版本给出了温度稳定性的考察周期，较02版本更为严谨7.3、检测器[align=cente

  • [共享]：液相色谱仪检定规程

    根据国家计量检定规程扫描上传。PDF格式。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=15787]液相色谱仪检定规程[/url]

  • 【原创大赛】【我爱学习】+液相色谱的校准过程

    【原创大赛】【我爱学习】+液相色谱的校准过程

    [align=center]【我爱学习】+液相色谱的校准过程[/align] 为了扩大做农残的项目，我们购买了液相色谱仪，主要是做蔬菜中氨基甲酸酯类，Agilent液相色谱仪1260，带两个检测器，VWD与FLD，有柱后衍生装置，仪器安装调试后要进行检定，我以为会是质检局上门检定，然后出据检定证书，可上门是H计量检测技术有限公司，填写的是校准记录。 因为仪器是新的，安装调试一天时间，很多功能都不会用，由安装工程师来计算基线噪音、基线漂移、打印图谱，计算检出限等，校准人员计算流量等，通过校准学到不少东西，比较了检定与校准的区别，分享给大家。[align=center][img=,394,401]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709221303_01_1645480_3.jpg[/img][/align][align=center]图1：安捷伦液相1260带衍生装置[/align][align=left][/align][align=left]一、检定规程[/align][align=left] 检定规程按液相色谱检定规程《JJG705-2014》进行。检定内容包括，基线噪音与基线漂移、定性重复性与定量重复性、泵流量的设定值误差与稳定性、梯度误差、柱箱温度设定值误差与柱箱温度稳定性、检测器性能等。那么校准做哪些内容呢？[/align][align=center][img=,397,396]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709221304_01_1645480_3.jpg[/img][/align][align=center]图2：检定项目一览表[/align]二、校准内容1、 VWD紫外可见光检测器1.1基线噪音与基线漂移 选用C18色谱柱，以100%甲醇为流动相，流量为1.0mL/min，紫外检测器的波长设定为254nm，检测灵敏度调到最灵敏档。开机预热，待仪器稳定后记录基线30min，选取基线中噪声最大峰-峰高对应的信号值，按公式计算基线噪声，用检测器自身的物理量（AU）作单位表示，基线漂移用30min内基线集市起始点最大信号值（AU/30min）表示。[align=center][img=,553,720]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709221305_01_1645480_3.jpg[/img][/align][align=center]图3：软件上计算的基线噪音与基线漂移。[/align]1.2最小检测浓度[align=center][img=,552,663]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709221305_02_1645480_3.jpg[/img][/align][align=center]图4：萘-甲醇1.00╳10[sup]-7 [/sup]g/mL的色谱图[/align]1.3、定性定量重复性 将仪器各部分联接好，选用C18色谱柱，用100%甲醇为流动相，流量为1.0mL/min，紫外可见光检测器设定为254nm，灵敏度选择适中，基线稳定后由进样系统注入一定体积的1.0×10[sup]-4[/sup]g/mL萘-甲醇溶液标准物质；连续测量6次，记录色谱峰的保留时间和峰面积，按公式（9）计算相对标准偏差RSD[sub]6[/sub]。[align=center][img=,554,718]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709221306_01_1645480_3.jpg[/img][/align][align=center]图5：标准物质连续6次的图谱与RSD值。[/align]2、 FLD荧光检测器2.1基线噪音与基线漂移 选用C18色谱柱，以100%甲醇为流动相，流量为1.0mL/min，检测灵敏度调到最灵敏档，激发波长设定为290nm，发射波长设定为330nm，仪器预热稳定后，记录基线30min，选取基线中噪声最大峰-峰高对应的信号值，按公式（7）计算基线噪声，用检测器自身的物理量（FU）做单位表示，基线漂移用30min内基线偏离起始点最大信号值（FU/30min）表示。[align=center][img=,553,592]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709221306_02_1645480_3.jpg[/img][/align][align=center]图6：FLD检测器的噪声与漂移。[/align]2.2最小检测浓度[align=center][img=,553,634]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709221307_01_1645480_3.jpg[/img][/align][align=center]图7：萘-甲醇1.00╳10[sup]-8 [/sup]g/mL的色谱图[/align]2.3、定性定量重复性 将仪器各部分联接好，选用C18色谱柱，用100%甲醇为流动相，流量为1.0mL/min，紫激发波长设定为290nm，发射波长设定为330nm，灵敏度选在中间档，基线稳定后由注入一定体积的1╳10[sup]-5[/sup]g/mL萘-甲醇标准溶液；连续测量6次，记录色谱峰的保留时间和峰面积，按公式（9）计算相对标准偏差RSD[sub]6[/sub]。[align=center][img=,554,716]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709221307_02_1645480_3.jpg[/img][/align][align=center]图8：萘-甲醇1.00╳10[sup]-5 [/sup]g/mL的色谱图[/align]3、泵流量设定值误差Ss和流量稳定性S[sub]R[/sub] 设定流量值1.0mL/min，启动仪器，压力稳定后，在流动相出口处用事先称重过的洁净容量瓶收集流动相，同时用秒表计时，收集10min流出的流动相，在分析天平上称重，按公式（3）计算流量实测值Fm按公式（1）、公式（2）计算Ss和SR，每一设定流量，重复测量3次。[align=center][img=,463,461]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709221308_01_1645480_3.jpg[/img][/align][align=left]三、总结 从上述校准过程可以看出，校准与检定有一定区别，百度上说，[color=#333333]检定过程必须严格执行国家计量技术规范，带有强制性；检定结果要给出计量器具是否合格、能否投入使用的结论。而校准过程，用户可根据需要自主选择校准项目、校准单位和校准时间间隔。校准后只需给出初校准计量器具的示值与标准值之间的关系及可信度，不需要做出计量器具是否合格的结论。用户可自己选择计量器具能否投入使用。因此，计量校准比计量检定更灵活、应用也更广泛。[/color][color=#333333] 液相色谱仪的校准没有做梯度误差，波长示值误差和重复性，线性范围，我询问了校准人员，为何不是检定而是校准，校准人员回答强检范围内的仪器是检定，非强检范围是校准，液相色谱不在强检范围内，所以是校准。校准做的内容比检定的内容少，这样对吗？[/color][/align]

  • 色谱仪器新版计量检定规程

    色谱仪器新版计量检定规程

    本次修订，对近年来新出现并广泛运用的新设备提出了计量检定要求 质检总局近日发布公告，新版的《液相色谱仪》、《离子色谱仪》、《凝胶色谱仪》计量检定规程正式发布。3个新规程将于今年8月14日起实施，实施后将分别替代原有的3个旧规程。 全国物理化学计量技术委员会的何雅娟介绍，色谱仪的应用遍及工矿生产、环境保护、食品安全、医疗卫生、科学研究等诸多领域。为了仪器检测的准确可靠，仪器本身首先要测量准确，这就离不开对其进行计量检定。液相色谱仪的计量检定规程距离上次修订已经十多年；离子色谱仪和凝胶色谱仪的检定规程自实施至今，已经20年没有修订。随着科学的发展，仪器科学不断进步，运用最新检测原理的检测器不断被开发应用，色谱仪的检测范围不断扩大，检测精度不断提高。对这些科学仪器进行更准确、更全面、更科学地计量检定，确保其本身的量值准确，已经成为一项迫在眉睫的任务。 据介绍，本次修订，对近年来新出现并广泛运用的新设备提出了计量检定要求。例如，在液相色谱仪中，蒸发光检测器是近年来广泛运用的新型检测器。尤其是在我国药典将抗生素类药物的检测方法定为蒸发光散射法后，蒸发光检测器在制药和药检行业应用尤为广泛。制定旧版《液相色谱仪》计量检定规程时，还没有成熟的条件将蒸发光散射检测器的检定内容纳入规程中，而新规程的一项重要内容就是增加了蒸发光散射检测器的检定内容；在《离子色谱仪》检定规程的修订中，特意增加了紫外可见检测器和电化学检测器的相关内容。正是有了这些检测器的不断发展，离子色谱仪的检测范围才由最初只能检测部分离子强度高的离子，到现在还能检测I-、CN-、CrO4-、有机酸和糖类等弱离子。 旧版规程实施已近20年，很多技术指标已经与现在仪器发展不相适应。调整有关技术指标，成为本次规程修订的重要内容。例如，随着科技的发展，凝胶色谱仪的示差检测器和紫外检测器的信号稳定性和灵敏度都大大提升，原检定规程中对检测器基线的技术指标已大大落后于实际水平。修订后的检定规程对检测器基线检测结果进行了相关修订，使这些技术指标更加符合新版国际标准的要求。 检定色谱仪的主要标准器是各种标准物质，不同标准物质的选择可能会影响检定工作的效率和准确性，本次修订还对检定用标准物质进行了调整。2002年版的《液相色谱仪》检定规程中，荧光检测器检定用标准物质为硫酸奎宁/高氯酸水溶液。由于各种原因，检定中经常出现信号不理想等情况，导致检定不能顺利进行。本次修订将其改为萘/甲醇溶液，避免了上述问题的出现，同时还提高了检定效率；在1993年版的《凝胶色谱仪》检定规程中，对标准物质只是规定“窄分布聚苯乙烯标准物质”，但这样的规定导致对以水作为流动项的凝胶色谱仪无法进行检定。修订后的规程对标准物质的规定进行了补充，增加了葡聚糖标准物质，使检定规程可用于检定有机流动项和水流动项的凝胶色谱仪.

  • GJC 5025000高效液相色谱仪UKAS可追溯校准仪器

    GJC 5025000高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]（HPLC）是一款专为HPLC系统设计的高精度流速校准设备，其具备UKAS（英国皇家认可委员会）可追溯校准服务，确保了校准结果的准确性和权威性。以下是对该仪器及其UKAS可追溯校准服务的详细介绍： [b]一、产品概述[/b] 品牌与型号：英国GJC INSTRUMENTS LTD，型号5025000。 主要用途：该仪器专为HPLC系统设计，能够在多个流速点（如0.5ml/min、1.0ml/min、2.0ml/min等）上进行精确校准，确保HPLC系统中液体流速的准确性和可靠性。其流速测量范围广泛，从0.05ml/min到25ml/min，覆盖了HPLC系统中常见的各种流速需求。 [b]二、UKAS可追溯校准服务[/b] 校准证书：随仪器附带可溯源的校准证书，该证书由UKAS颁发，具有高度的权威性和可信度。证书的有效期通常为一年，建议每年重新校准一次以确保仪器精度。 校准服务：UKAS可追溯校准服务确保了仪器的测量精度和可靠性，使得实验数据具有可追溯性和可比性。通过定期校准，可以及时发现并解决仪器可能存在的偏差，确保实验结果的准确性。 [b]三、产品特点[/b] [list=1][*] [font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &]高精度[/font]：在多个流速点进行精确校准，满足HPLC系统对流速精确控制的需求。在0.25-5.0ml/min的流速范围内，其精度可达±1%，对于更低或更高的流速，精度可能更高，达到±0.5%。 [*] [font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &]高重现性[/font]：仪器的高重现性（如±0.5%）确保了多次测量结果的稳定性和一致性。 [*] [font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &]用户友好[/font]：配备直观的操作界面和液晶显示屏，实时显示流速数据。支持RS232数据输出，可连接到计算机或打印机进行数据的实时记录和处理。 [*] [font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &]便携性[/font]：通常配备有黑色塑料手提箱，方便用户携带和移动。 [*] [font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &]全面配置[/font]：除了主机外，还配备RS232输入输出电缆、黑色塑料手提箱、墙块电源装置等附件，提高了仪器的灵活性和可扩展性。 [/list] [b]四、应用领域[/b] GJC 5025000高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]广泛应用于制药、生物技术、化工、环境监测等领域。在制药企业中，它被广泛用于药物研发、质量控制和生产过程中的HPLC系统流速校准；在生物技术领域，它则用于生物样品的分析和纯化过程中的流速监测与校准。 综上所述，GJC 5025000高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]凭借其高精度、高重现性、用户友好和全面配置等特点，以及UKAS可追溯校准服务的支持，成为HPLC系统流速校准的理想选择。无论是在制药、生物技术还是其他需要精确控制液体流速的实验场景中，该仪器都能提供可靠的校准支持，确保实验结果的准确性和可靠性。

  • 气相色谱仪需要校准吗？

    我们实验室的气相色谱仪将近一年没有使用了，其他仪器正在进行计量认证，我想问一下，气相色谱需要进行计量校准吗？如果自己进行校准的话，怎么操作呢？如何判断仪器的分析结果是准确的呢？谢谢

  • 谁有JJG700-2016 新版《气相色谱仪检定规程》全文？

    这标准据说是已经发布了还没有正式实施。百度上搜也找不到全文，只有一些解读。一、修订的背景和意义 气相色谱仪检定规程于1988年开始调研起草，1990年开始实施JJG700-1990《气相色谱仪检定规程》。1998年重新修订，1999年开始执行JJG700-1999《气相色谱仪检定规程》(以下简称旧规程)。旧规程的实施取得了很好的社会效益和经济效益，到目前为止，全国已有近百个计量单位建立了气相色谱仪检定标准，每年检定的气相色谱仪数量超过万台。近年来随着科技的迅速发展，气相色谱仪也不断更新，其在分离效率、检测灵敏度、选择性等方面都有了快速发展。旧规程在检定项目和检定方法方面存在一些不足之处。此外，旧规程执行的过程中，各地方检定人员还发现了其中不太完善的地方，给检定过程增加了麻烦。在标准物质浓度方面，也不能很好地满足检定要求。综上所述，对旧规程进行修订十分必要。JJG700-2016已于2016年6月27日经国家质检总局颁布，并自2016年12月27日实施。二、修订的主要内容 在旧规程执行的过程中，气相色谱仪又增加了很多种新型检测器，如放电离子检测器(DID)、光离子化检测器(PID)、硫化学发光检测器(SCD)等。但考虑新型检测器的应用范围以及性能指标等因素，JJG700-2016《气相色谱仪检定规程》(以下简称新规程)中并没有增加对新检测器的检定指标。对于新检测器的检定，会根据今后需求情况，单独制定相应的检定规程或校准规范。 同旧规程相比，新规程中主要修订了以下内容: 1.删除了衰减器误差和原附录A。 2.火焰光度检测器(FPD)的基线噪声和漂移由原来的≤5pA和≤0.1nA，均更改为≤0.5nA。 3.在通用性检测器性能检定条件中，热导检测器(TCD)和火焰离子化检测器(FID)气体检定柱箱温度设定由原来30℃和50℃更改为50℃和80℃；电子捕获检测器(ECD)检测器温度由原来的230℃更改为250℃。 4.检测限检定时进样次数和载气流速测量次数由原来的6次更改为7次。 5.热导检测器(TCD)检测限检定时使用的气体标准物质摩尔分数由原来的1%mol/mol改为(100～10000)μmol/mol；火焰离子化检测器(FID)检测限检定时使用的气体标准物质摩尔分数由原来的100μmol/mol改为(10～10000)μmol/mol。 6.附录A中载气流速校正公式中的柱温改为检测器温度。 7.增加了定性重复性检定项目和电子捕获检测器以Hz为输出信号的噪声和漂移的检定指标。 8.微量注射器增加了最大允许误差。 9.铂电阻温度计增加了温度范围及最大允许误差。 10.流量计增加了测量范围和等级。 11.附录B中增加了气体标准物质摩尔分数与浓度换算公式。三、执行新规程中需要注意的问题 1.对于FID、TCD和ECD检定时，注意柱温和检测器温度的变化。 2.在校准流速时，应在公式中代入检测器温度。 3.进样次数和载气流速测量次数变更为7次。 4.新规程中没有再提到色谱检定仪，该仪器目前主要是用于测量温度使用，由于其性能不够稳定，因此，在不影响检定的条件下，可以选择具有同等功能的设备进行替代。 【声明】文章为转载，版权归原作者所有。

  • 岛津LC-10AT型高效液相色谱仪操作规程

    岛津LC-10AT型高效液相色谱仪操作规程1．目的规范岛津LC-10AT型高效液相色谱仪的使用。2．范围适用于岛津LC-10AT型高效液相色谱仪的使用。3．职责质检员对本规程的实施负责。4．规程4.1 系统组成：本系统由2个LC-10ATvp溶剂输送泵（分主/A泵和副/B泵）、Rheodyne 7725i手动进样阀、SPD-10Avp紫外-可见检测器、N2000色谱数据工作站和电脑等组成，另外还包括打印机、不间断电源等辅助设备。4.2 准备4.2.1 准备所需的流动相，用合适的0.45μm滤膜过滤，超声脱气20min。4.2.2 根据待检样品的需要更换合适的洗脱柱（注意方向）和定量环。4.2.3 配制样品和标准溶液（也可在平衡系统时配制），用合适的0.45μm滤膜过滤。4.2.4 检查仪器各部件的电源线、数据线和输液管道是否连接正常。4.3 开机：接通电源，依次开启不间断电源、B泵、A泵、检测器，待泵和检测器自检结束后，打开打印机、电脑显示器、主机，最后打开色谱工作站。4.4 参数设定4.4.1 波长设定：在检测器显示初始屏幕时，按[func]键，用数字键输入所需波长值，按[Enter]键确认。按[CE]键退出到初始屏幕。4.4.2 流速设定：在A泵显示初始屏幕时，按[func]键，用数字键输入所需的流速（柱在线时流速一般不超过1ml/min），按[Enter]键确认。按[CE]键退出。4.4.3 流动相比例设定：在A泵显示初始屏幕时，按[conc]键，用数字键输入流动相B的浓度百分数，按[Enter]键确认。按[CE]键退出。4.4.4 梯度设定4.4.4.1 在A泵显示初始屏幕时，按[edit]键，[Enter]键；4.4.4.2 用数字键输入时间，按[Enter]键，重复按[func]键选择所需功能（FLOW设定流速，BCNC设定流动相B的浓度），按[Enter]键，用数字键输入设定值，按[Enter]键；4.4.4.3 重复上一步设定其它时间步骤；4.4.4.4 用数字键输入停止时间，重复按[func]键直至屏幕显示STOP，按[Enter]键。按[CE]键退出。4.5 更换流动相并排气泡4.5.1 将A/B管路的吸滤器放入装有准备好的流动相的储液瓶中；4.5.2 逆时针转动A/B泵的排液阀180°，打开排液阀；4.5.3 按A/B泵的[purge]键，pump指示灯亮，泵大约以9.9ml/min的流速冲洗，3min（可设定）后自动停止；4.5.4 将排液阀顺时针旋转到底，关闭排液阀。4.5.5 如管路中仍有气泡，则重复以上操作直至气泡排尽。4.5.6 如按以上方法不能排尽气泡，从柱入口处拆下连接管，放入废液瓶中，设流速为5ml/min，按[pump]键，冲洗3min后再按[pump]键停泵，重新接上柱并将流速重设为规定值。4.6 平衡系统4.6.1 按《N2000色谱数据工作站操作规程》打开“在线色谱工作站”软件，输入实验信息并设定各项方法参数后，按下“数据收集”页的 [查看基线] 按钮。4.6.2 等度洗脱方式4.6.2.1 按A泵的[pump]键，A、B泵将同时启动，pump指示灯亮。用检验方法规定的流动相冲洗系统，一般最少需6倍柱体积的流动相。4.6.2.2 检查各管路连接处是否漏液，如漏液应予以排除。4.6.2.3 观察泵控制屏幕上的压力值，压力波动应不超过1MPa。如超过则可初步判断为柱前管路仍有气泡，按4.5.6操作。4.6.2.4 观察基线变化。如果冲洗至基线漂移0.01mV/min，噪声为0.001mV时，可认为系统已达到平衡状态，可以进样。4.6.3 梯度洗脱方式4.6.3.1 以检验方法规定的梯度初始条件，按4.6.2项下方法平衡系统。4.6.3.2 在进样前运行1~2次空白梯度。方法：按A泵的[run]键，prog.run指示灯亮，梯度程序运行；程序停止时，prog.run指示灯灭。4.7 进样4.7.1 进样前按检测器[zero]键调零，按软件中 [零点校正] 按钮校正基线零点，再按一下 [查看基线] 按钮使其弹起。4.7.2 用试样溶液清洗注射器，并排除气泡后抽取适量。

  • 【共享】色谱仪器检定标准

    色谱仪器检定标准色谱仪检定的特点　　A) 检定时间长　　检定一台色谱仪一般需要3-5个小时，时间较长。色谱仪在运行前首先要进行1-2小时的预热，否则仪器的基线难以稳定。另外在在检定过程中，基线和重复性的检定也都需要较长的时间。　　B) 仪器型号繁多、操作复杂　　色谱仪在运行前，需要更换色谱柱、流动相，启动泵和检测器，并对衰减、流速、纸速等进行设置，所以操作比较复杂。另外，色谱仪的型号比较多，各种型号色谱仪的操作界面都不尽相同，尤其是计算机工作站的引入，使得各种型号色谱仪的操作差别更大。　　C) 维修困难　　色谱仪的内部电路非常复杂，而且零部件的更换必须使用相应厂家生产的配套产品，因而维修比较困难。　　D) 标准物质是主要的计量装置　　不论是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，还是液相色谱仪，基线噪声、基线漂移、最小检测浓度都是三个最重要的指标，而对它们的检定只需使用标准物质即可进行　　E) 分布不均衡　　色谱仪检定的方法　　1、液相色谱仪　　实验室液相色谱仪是由输液系统、进样器、色谱柱、检测器和数据记录处理装置等几部分组成的分析仪器。图3是典型的液相色谱仪组成方框图。它利用样品中各组分在色谱柱中固定相和流动相间分配系数或吸附系数的差异，将各组分分离后进行检测，并根据各组分的保留时间和响应值进行定性、定量分析。　　主要检定项目：　　泵流量设定值误差SS、流量稳定性误差SR　　检定输液系统　　定性、定量重复性　　最小检测浓度、基线噪声、基线漂移　　关于最小检测浓度的检定，规程规定“在静态条件下，用注射器注入标准物质”然后用最小检测限公式计算，得出结论（所谓静态条件，即在不开泵的情况下，把样品直接注入样品池）。但由于近年来液相色谱仪结构设计有了较大的改变，尤其是计算机工作站的引入，使它的超作方式更为简化。因而，原来规程所规定的检测方法已不在适用。对于它的检定应在动态条件下（即正常的开机进样情况），注入20ΜL标准物质，然后用最小检测限公式进行计算。若仪器的进样筏小于20ΜL应把测得的峰高换算成20ΜL时的峰高（20ΜL/进样筏容量*所测峰高）。以上测量方法与即将出版的液相色谱仪新检定规程上的方法是相同的。至于基线噪声和基线漂移按照规程所规定的条件对仪器进行设定后，使仪器空走半小时即可在色谱图中读出。单位AU是一个紫外吸收的单位，一般它与单位MV是相对应的，如果仪器色谱图上显示的单位是MV，可以通过查找仪器说明书找到换算关系。　　检定原理：依据JJG705-90《实验室液相色谱仪计量检定规程》。　　检定周期：两年　　2、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]　　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]是根据试样中各组分在气固或气液两相间的吸附或分配系数的不同随载气移动而进行分离的仪器。分离后的组分按保留时间的先后顺序进入检测器，并自动记录检测信号，依据组分的保留时间和响应值进行定性、定量分析。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]由气源、气路控制系统、进样系统、色谱柱、检测器、电气系统、记录及处理系统组成。　　主要检定项目：载气流速稳定性、柱箱温度稳定性、基线噪声、基线漂移、灵敏度、检测限。　　检定原理：依据JJG700-1999《[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]计量检定规程》。　　检定周期：2年

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