各位前辈,小弟想问一下乙二醇甲醚和三乙胺能用液相色谱分析吗,如果能流动相是什么啊?条件呢?我们的液相是带紫外的检测器。谢谢
标题:出处:安徽大学学报:自然科学版 1999年23卷3期作者:聂康明[1] 李蕤[2] [1]安徽大学化学系 [2]合肥联合大学化工系 摘要:以甲基丙烯酸和二缩三乙二醇为原料,合成用于制备PP/PnBA IPN共混材料的交联剂--双内烯酸二缩三乙二醇酯,应用傅里叶红谚氢核磁共振谱(H-NMR)表征了产物的化学结构,分析表明,填充互穿聚合物组合组分的相容性交联剂的化学结构有关,长链柔顺性罗好的双人烯酸二缩三乙二醇酯使填充IPN共混体系双组分的Tg值内移程度较大,表现出较好的强迫增容效果。
感谢哪位大侠分享下HG/T 4134-2010 工业聚乙二醇PEG标准 万分感激
求一份最新版工业用乙二醇锑的国标方法
工业用乙二醇所有测试项目国标方法
大家用HP-5的柱子分析过高纯度二乙二醇中微量一乙二醇和三乙二醇的么?
最近购入二乙二醇试剂,使用时用30m的PEG柱子分析了一下纯度99.5,其中可能含有乙二醇和三乙二醇,可是再次测定时为什么这两个出峰的量不一致了呢?是使用柱子时脱掉柱子的问题吗或者其他的什么问题,望各位老师赐教,谢谢。。。。
请教聚乙二醇、二乙二醇的分析方法或标准,哪位知道的大侠告诉下哦,谢谢。。。
想向各位高手请教一下子三乙醇胺[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]的分析方法,主要测纯度与含水。三乙醇胺现在主要有两种规格,一种含量98%左右,另一种85%左右,含水小于15%左右。国标用的是聚乙二醇20M石英毛细管柱。
标准写了:用10%聚乙二醇柱,这是填充柱吗,担体是什么
在做一个滴定实验,用碘标准溶液滴定,溶剂是乙二醇,会干扰实验吗?
收到二乙二醇 又名二甘醇 要求测定纯度,这个有标准方法吗? DB-WAX 和RTX-5 哪个做好?
谁有:工业用乙二醇紫外透光率的测定紫外分光光度法GB/T 14571.4-2008或者那位做过乙二醇透光率测试,具体如何做?有操作知道吗?谢谢!
自“齐二药”事件以来,药监部门对药品原辅料把关日趋严格,要求原辅料全检。三乙醇胺(分析纯)是一种常用的乳化剂,质量标准一直查不到,后来才知道是企业自定标准,问企业索取,说是内部机密文件,不愿意提供。想我们为保证人民用药安全多此一举,做原来根本不做的检验项目,原料生产厂家竟然不愿意配合,真是可气!也许我们医院制剂是小客户,不值得一提吧。不得已只好到网上求助各位专业人士了!多谢大家支持!
乙二醇、二甘醇和三甘醇取本品4g,精密称定。置 100ml量瓶中,取1,3-丁二醇0.004g,精密称定,置同一量瓶中,加丙酮使溶解,相同溶剂稀释至刻度,作为供试品溶液。取乙二醇0.0025g, 二甘醇0.004g,三甘醇0.004g,精密称定,置同一100ml量瓶中,取1,3-丁二醇0.004g,置 该量瓶中,加丙酮使溶解,相同溶剂稀释至刻度,作为对照品溶液。照[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法(通则0521)试验。以50%苯基-50% 甲基聚硅氧烷为固定液(液膜厚度1.0μm)的毛细管柱,起始 温度为40℃,以每分钟10℃的速率升温至60℃,维持5分钟,再以每分钟10℃的速率升温至170℃,维持0分钟,再以每分钟15℃的速率升温至280℃。维持60分钟(可根据具体情况调整)。检测器为氢火焰离子化检测器。检测器温度 290℃,进样口温度为270℃。取对照品溶液作为系统适用性 试验溶液,载气为氦气,流速5.0ml/min,分流比2:1,进 样体积1.0μl。乙二醇,二甘醇和三甘醇与内标1,3-丁二醇的分离度均不得小于2.0,各峰间的拖尾因子应符合规定,[color=#ff0000]乙二醇,二甘醇和三甘醇峰面积相对于内标1,3-丁二醇的峰面积相对标准偏差不得过5.0%[/color]。以1,3-丁二醇峰面积计算乙二醇,二甘醇和三甘醇的峰面积,以下式计算:[color=#ff0000]结果=(Ru / Rs) X (Cs X Cu)X F X100 [/color] 式中Ru为供试品溶液中各待测物质与内标的峰面积比率;Rs为对照品溶液中各对照物质(乙二醇,二甘醇和三 甘醇)与内标的峰面积比率; Cs为对照品溶液中各对照物质(乙二醇,二甘醇和三 甘醇)的浓度,ug/ml;Cu为供试品溶液中待测物质的浓度,mg/ml F为转换因子,103mg/g。(10的三次方 )依法检测,乙二醇,二甘醇和三甘醇均不得过0.01%。以上标红文字不能理解其含义,望解答,谢谢 !
请问乙二醇、丙二醇、丁二醇和丙三醇混合物用什么型号的HPLC柱子效果好?
GB 14680-93 标准中3.2吸收液的配制 ,配制二硫化碳吸收液的时候,需要对二乙胺和三乙醇胺的试剂进行新蒸馏提纯,但标准中并没有具体提及到提纯的方法,如试剂不提纯会影响吸收液的颜色,这样会对检测结果造成偏差,现想咨询一下各路大神,是否有具体的提纯方法,谢谢
染发剂中对苯二胺等染料的HPLC测定方法采用《化妆品卫生规范》所规定的液相色谱标准检测方法,对氧化型染发剂中包括对苯二胺和邻苯二胺在内的八种染料进行检测。[size=4][b]分析方法[/b]色谱柱:Shimadzu Shim-pack VP-ODS 4.6×150mm 5μm检测波长:280nm 流动相:乙腈:(水:三乙醇胺=98:1)=5:95 流速:1mL/min 柱温:室温进样量:10μL洗脱方式:等度洗脱。[/size][size=4]流动相中使用了三乙醇胺,比较少见,它在分析苯胺类化合物有什么突出的优点吗?可否用三乙胺替代?[/size][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/05/201005082043_217200_1638724_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/05/201005090755_217230_1638724_3.jpg[/img]
最近做了一个样品,是测乙二醇中的二甘醇含量,我先分别进标准样品时,发现两个样品的出峰时间相近, 进样时, 发现样品只出了一个峰,无论我是用程序升温还是恒温都分不开, 因为这两种溶剂是互溶的,目前我也没有好的方法将他们分开, 希望高手能指点一下
用原子吸收做乙二醇中的金属铁离子,可以直接进样吗?99.9乙二醇,考虑以后要做标准用,选个可行,方便,有效又直观的方法。谢谢各位,因为没做过,没有这方面的经验,所以希望大家给些好的建议,再次感谢!
最近在看GBT 24800.12-2009 化妆品中对苯二胺、邻苯二胺和间苯二胺的测定有一事不明:标准在流动相中用到了三乙醇胺请问它的作用是什么?我只知道为了改善碱性化合物的峰形经常会用到三乙胺那三乙醇胺的作用是什么呢?请各位指教!谢谢~
测二甲基,乙醇,三乙胺用什么柱子比较好?
乙二醇、水混合溶液组成分析(色谱法)1 适用范围本标准中规定的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]方法适用于单乙二醇、二乙二醇、三乙二醇与水混合溶液中各组分含量在0.01~99.00%(质量分数)的分析。2 方法概要 液态混合乙二醇水溶液,通过自动进样器直接被注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url],样品在色谱仪进样口受热气化后由载气携带通过毛细管色谱柱分离,使样品里的各种物质按照不同顺序先后进入热导池检测器进行检测。最后,由色谱数据工作站采用带校正因子的面积归一法得到各物质质量含量。3 试剂和材料3.1 载气: 氮气,纯度≥99.99%(体积分数)。3.2辅助气:氮气,纯度≥99.99%(体积分数)。3.3标准液:根据实际样品,配置接近浓度的乙二醇水溶液。4 仪器4.1[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]:安捷伦科技公司7890A型,配有分流/不分流进样口、分流管捕集阱、电子压力控制器和热导池检测器,或同类产品。4.2色谱数据工作站:EZChrom工作站,安捷伦科技公司,或同类产品。4.3色谱柱:见表1推荐色谱柱,或同类产品。推荐色谱柱典型操作条件见表1,典型色谱图见图1。[img=,630,494]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709020731_01_2166779_3.png[/img][img=,674,435]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709020731_02_2166779_3.png[/img]5 校正 仪器第一次使用或者被改变了某一或某些参数设置(如改变流量、新FID喷嘴,色谱柱等),应对仪器进行校正。使用配置的标准乙二醇水溶液在色谱仪上分析,测量各物质色谱峰的面积,计算校正因子ki: ki=标准液中i物质浓度/峰面积。6 试验步骤 使用符合4.3中推荐毛细管色谱柱或同类色谱柱,采用自动进样器将适量样品注入4.1规定[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url],通过色谱工作站或积分仪,测量各物质出峰面积,利用已测校正因子面积归一定量计算样品中各组成含量。7 计算 溶液各组成(单乙二醇、二乙二醇、三乙二醇、水)含量按下式计算:(带校正因子的面积归一化法) 式中:Xi——被测组分i的质量含量,%(质量分数); mi——被测组分i的峰面积; ki——被测组分i的绝对校正因子。8 精密度8.1 重复性同一操作者重复测定的两个结果之差不应超过下列数值 样品中i组分含量0.01~1.00%(质量分数) 平均值的10%; 样品中i组分含量1.00~10.00%(质量分数) 平均值的5%; 样品中i组分含量10.00~50.00%(质量分数) 平均值的3%; 样品中i组分含量50.00~90.00%(质量分数) 平均值的1%。9 结果的表示 仪器稳定状态下连续两次测定结果的平均值作为出厂产品的测定结果,生产装置过程控制使用单次测定数据作为结果报告,结果的表示修约至0.01%(质量分数)。10 注意事项10.1 仪器进样前取样,需摇晃采样容器,以保证分析样品的均匀性。10.2 保持自动进样器废液瓶中废液高度低于废液瓶标识线的高度。10.3 注意色谱柱的最高使用温度。
1.如何分析丙烯酸中的乙二醛,水中乙二醇? 乙二醛会导致丙烯酸聚合,应越少越好。乙二醇为抗冻剂,检查工业水中的乙二醇含量可以确认冷冻水管是否破裂,滲漏。1.曾以GC,LC,UV,GC-MASS进行尝试,均定性不出来。 GC上曾尝试DB-WAX,HP-5,FFAP等不同的管住进行分析。 LC的管住为SB-C8,加入不同浓度的标准品,峰形却几乎不变。波长扫描后,换波长也没用。 请教各位有什么高招进行分析。
不知道那个大侠有涤纶欲趋向丝(POY)、精对苯二甲酸PTA、乙二醇EG的国家标准及检验方法,最好是最新的,老的也可以,小弟有急用,谢谢大侠了
Materials 材料1.Toluene – 99.8% 甲苯 - 99.8%2.DME (1,2-Dimethoxyethane, ethylene glycol dimethyl ether) – 99+% DME(1,2 -- 二甲氧基乙烷, 乙二醇二甲醚) -- 99+%3.Triethylsilane – 99% 三乙基硅烷 -- 99%4.Tetraethylsilane – 99% 四乙基硅烷 -- 99%标准样品1成分标准样中成分的重量%含量样品中的成分重量甲苯20%10.0gDME75%37.5g三乙基硅烷3%1.5g四乙基硅烷2%1.0g总量100%50g标准样品2成分标准样中成分的重量%含量样品中的成分重量甲苯96%48.0gDME1%0.5g三乙基硅烷2%1.0g四乙基硅烷1%0.5g总量100%50g都没有人做过[em09508][em09508][em09508]
求购:乙二醇防冻液标准试件(天然橡胶、氯丁橡胶)
新手提问我们用型号为GC-2010的色谱仪分析三乙醇胺,但分析结果不是标准结果,色谱仪厂方说是色谱柱的型号的问题。请问应该用什么型号的色谱柱?
不知道群里面有没有做膜孔径检测的。海洋标准HY/T050-1999做膜的孔径检测中有一项是聚乙二醇法检测。方法如下:7.2 聚乙二醇含量的测试7.2.1 试剂的配制7.2.1.1 Dragendoff试剂的配制A 液 :准确称取0.800g 次硝酸秘置于50m l容量瓶中,加10m l.冰乙酸,再加蒸馏水稀释至刻度。B 液 :准确称取20.0 00g 碘化钾置于50m l_棕色容量瓶中,加蒸馏水稀释至刻度。Dr agendoff试剂:量取A液、B液各5m L置干100m 工,棕色容量瓶中,加40m l冰乙酸,再加蒸馏水稀释至刻度。其有效期为半年。7.2.1.2 乙酸一乙酸钠缓冲液的配制量取 0. 2 m ol/l,乙酸钠溶液590m l及。.2 m ol/I冰乙酸溶液410m l,置于10 00M I容量瓶中,配制成pH4.8 乙酸一乙酸钠缓冲液。7.2.2 标准溶液的配制 聚乙二 醇 放人真空干燥箱内,在温度60C 下,干燥4h以除去水分。准确称取聚乙二醉1.00 0g 溶于1 000 mL容量瓶中,分别吸取聚乙二醇溶液0,0. 5,1.0,1. 5,2.0,2.5,3.0 mL稀释于100 mL容量瓶中,配制成浓度为0,5,10,15,20,25,30 mg/L聚乙二醇标准溶液。7.2.3 标准曲线的制作将 7. 2.2 中不同浓度的标准溶液各取5m L分别放人10m L容量瓶中。分别加人1mLD ragendoff试剂及1 mL乙酸一乙酸钠缓冲液,加蒸馏水稀释至刻度。放置15 min后,于波长510 nm下,用1 cm比色皿,在光电分光光度计上测定光密度,蒸馏水为空白。以聚乙二醇浓度为横坐标,光密度为纵坐标作图,制成标准曲线。最近一直做这个标准曲线,但是线性效果不好,仅有两个9,而且重复性差。每天做的吸光度也相差很远。用的是同一批试剂。第一天的空白吸光度为0.0046,第二天升高到0.0126,今天直接到0.018。今天做了几个对比试验,发现PH值影响很大。求高手解答!!!另外pH4.8的乙酸乙酸钠缓冲液如何配置,尤其是0.2mol/L的乙酸溶液配制的方法。
[color=red]【由于该附件或图片违规,已被版主删除】[/color][img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=54454]GB11311-91品容器及包装材料用聚对苯二甲酸乙二醇酯成型品卫生标准[/url]