岛津二极管阵列检测

近日，日本岛津制作所推出了高灵敏度选配检测池，进一步提高了UHPLC（超快速液相色谱仪）系列Nexera X2的灵敏度。 Nexera X2光电二极管阵列检测器 SPD-M30A的流动池「SR-Cell」增添了长光程（85mm）的高灵敏度检测池，可以构筑灵敏度高于标配检测池（光程10mm）5倍の分析系统，在医药品中微量杂质检测・ 定量等需进行高灵敏度检测的领域发挥威力。 另外，Nexera X2还追加了新的数据处理功能&mdash 动态量程扩展功能i-DReC，即使在高浓度区域饱和的色谱图，通过线性自动校正，也可以在以往10倍的高浓度区域内获得良好的线性。 　 追加高灵敏度检测池与i-DReC功能后，Nexera X2可测定的浓度范围最大扩展到50倍，应用领域大幅扩大，可以赢得遗传毒性试验中的痕量杂质分析、合成化合物的纯度确认・ 稳定性试验等广泛用途。 烷基酮分析时标准检测池与高灵敏度检测池的S/N比较 ● 医药品杂质分析例 高灵敏度检测池可以充分应对医药品中以标准检测池难以检测的杂质。使用Nexera SR系统，分别以标准检测池与高灵敏度检测池（选配）分析了缬沙坦和其分解生成物。使用高灵敏度检测池可以检测痕量杂质。Nexera SR系统与高灵敏度检测池组合成为痕量成分分析的利器。 缬沙坦杂质分析中高灵敏度检测池的灵敏度 关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所为扩大中国事业的规模，于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司。 目前，岛津企业管理（中国）有限公司在中国全境拥有13个分公司，事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心；覆盖全国30个省的销售代理商网络；60多个技术服务站，构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地，已构筑起了不仅面向中国客户，同时也面向全世界的产品生产、供应体系，并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标，岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/ 。

二极管阵列检测器——从现象到本质看木犀草素沈国滨 施磊 金燕 01紫外检测器的进阶版本——二极管阵列检测器(Diode Array Detector, DAD)紫外检测器(Ultraviolet Detector, UV)是目前HPLC应用最广泛的检测器，其工作原理是朗伯-比尔定律。紫外检测要求被检测样品组分具有紫外吸收，通常选择在被分析物有最大吸收的波长处进行检测，以获得最大灵敏度和抗干扰能力。可惜这会导致其它组分在该通道下的吸收变弱甚至无紫外吸收。因此，单通道紫外检测器在对目标化合物，特别是未知化合物进行纯度及定量分析时，结果可能会产生严重的偏差。图1 朗伯-比尔定律（A=lg(1/T)=Klc） 二极管阵列检测器(Diode Array Detector, DAD)是一种新型的光吸收检测器，它采用光电二极管阵列作为检测元件，形成多通道并行工作，可对光栅分离的所有波长的光信号进行检测，从而迅速决定具有最佳选择性和灵敏度的波长。可得任意波长的色谱图及任意时间的光谱图，具有色谱峰纯度鉴定、光谱图检索等功能，为定性、定量分析提供更丰富的信息。图2 二极管阵列检测器 02 DAD在天然产物构型变化监测时的妙用独一味（学名：Lamiophlomis rotata）是唇形科独一味属植物，有活血祛瘀，消肿止痛的功效，是青藏高原特有的一种重要药用植物。木犀草素是独一味叶中的主要成分 (Luteolin, CAS No. 491-70-3 )，是一种天然弱酸性的黄酮类化合物。木犀草素具有抗炎、抗过敏等作用，可用于治疗COPD、支气管哮喘以及慢性咽炎、变应性鼻炎等引起的慢性咳嗽。图3 木犀草素结构式本文基于赛默飞液相色谱系统和二极管阵列检测器，开发了一种可用于检测中药独一味胶囊提取液中木犀草素含量的方法。通过DAD检测器不仅可以实现定量分析，也可以用于色谱峰的定性分析。同时利用DAD全波长扫描的结果以证实木犀草素在流动相pH变化时会发生最大吸收波长红移，从而影响其在C18色谱中的保留等现象进行解释。 03 实验部分色谱条件流动相pH值对色谱行为的影响图4 流动相不同pH对于保留时间和吸收波长的影响 实验结合文献表明木犀草素对于流动相的pH敏感，依据计算模拟表明木犀草素的pKa 为 6.5±0.4。即在中性时，部分木犀草素可能以极性较强的离子形式存在，保留较弱；当调节pH为酸性时，抑制了电离，使得该分子以分子形式存在。借助二极管阵列检测器（DAD），可以实现全波长扫描，可以获得更全面的紫外光谱信息。木犀草素的紫外吸收波谱也对流动相的pH敏感，不仅保留时间产生了较大的差异，且随着碱性增强，最大吸收波长产生红移。表明该物质会在不同pH条件下产生不同的构象，且构象的变化会引起共轭结构的变化。 样品分析结果图5 标准品与样品对照色谱图（蓝色：标准品，黑色：样品） 图6 样品DAD三维色谱图（插图：8.640分钟的紫外吸收光谱图） 木犀草素保留良好，色谱峰形对称，无杂质干扰，可用于定性和定量分析。在0.3~100 μM 的范围内线性良好，相关系数R2达0.9999。进样精密度良好，标准品和样品的保留时间RSD均小于为0.2 %，峰面积RSD均小于为0.9 %。根据分析标准品保留时间的紫外吸收光谱，可见样品中对应色谱峰的最大吸收波长与木犀草素一致，推断该物质为木犀草素。根据校正曲线计算可得独一味胶囊提取液中木犀草素的摩尔浓度为27.4 μM。通过在样品中加入已知浓度的标准品来判断方法的准确性，该方法的回收率在95.9~103.0%之间。 04 结论本文基于赛默飞液相系统和二极管阵列检测器，开发了一种可用于检测中药独一味胶囊提取液中木犀草素含量的方法。通过DAD检测器不仅可以实现定量分析，也可以用于色谱峰的定性分析。利用DAD全波长扫描结合其它有关计算，验证了木犀草素在不同pH条件下最大吸收波长产生了红移，从而影响其在C18色谱中的保留。本文报道的方法能为极性小分子检测方法的开发提供定性和定量分析实验基础，为阐明色谱柱中的保留机理提供了理论依据，凸出了全波长扫描DAD检测器在分析物质变化过程和监测反应过程时的优势。

随着人们用药安全意识的提高，国家食品药品监督管理机构越来越重视药品质量的监管，2015版《中国药典》的发布更是对检测技术和检测设备提出了前所未有的高要求。为适应新形势的发展需要，帮助中药生产、经营企业更好的应对监管需求，2015年11月20日，北京普源精仪科技有限责任公司在河北省安国市举办专场DAD检测技术交流会。 河北省安国市DAD技术交流会现场 在交流会上，RIGOL资深工程师穆博士为参会观众分享了二极管阵列检测器的原理和应用知识，并且详细介绍了RIGOL L-3000超快速液相色谱系统（HPLC）配备DAD检测器在中药检测中的应用，尤其是应对中药染色问题的解决方案，获得了参会观众的喜爱。RIGOL资深工程师正在分享中药检测应用方案 通过在会议现场的真机体验和技术咨询，参会观众对RIGOL的新产品L-3000超快速液相色谱系统（HPLC）和L-3520二极管阵列检测器（DAD）表现出浓厚的兴趣，其优异的性能和易用的设计更是受到了安国当地客户的一致赞誉。在河北省安国市举办的这场二极管阵列检测器(DAD)技术交流会是RIGOL新系列交流会的第一站，我们期待未来与更多的朋友进行这样的技术交流。 我们致力于做一个分享干货的色谱知识平台 RIGOL分析仪器官方微信