《中华人民共和国职业病防治法》今年5月1日起施行是中国各行各业职工的一大福音。尽管我国的职业病防治管理和技术在不断的完善和提高,但由于整体经济发展水平的限制,职业病和职业疾患仍然成为影响劳动者健康、失去工作能力、患上慢性疾病等等的主要问题,而对受害职工的治疗、康复也使用人单位和劳动者背上沉重的经济和精神负担。 近年来,由于有毒化学品、粉尘、放射性等因素导致的工人死亡、致残、患病的人数不断增加,河北白沟5名女工因苯中毒导致死亡已经引起国家有关部门的高度重视。因而,加强对工作环境中各类有毒有害物质的检测和治理将成为各级劳动保护部门日常工作的重要内容。 据统计,在引起急性中毒的化学毒物有40余种,苯、硫化氢、一氧化碳引起的职业中毒居前三位。另外,正己烷、三氯甲烷、三氯乙烯、硝基苯等等新的中毒现象也在不断出现。同时,我们还必须了解到这类化学物质有着极强的致癌作用,对于职工可能造成终身危害! 加强职业病防治工作,预防是关键,检测是根本。要使我们的每一位安全监督、职业病防治人员了解有毒有害物质的来源、发展趋势和危害,选择合适的检测手段可以起到事半功倍的效果。 事实上,目前检测工作环境中的有毒物质,特别是有毒有害气体的仪器在技术上日臻成熟。这其中就有适合于工作车间日常检测的各种各样的便携/固定式、单一/复合式的有毒有害气体检测仪。 有毒有害气体按大类可以分为:可燃气、无机毒气、有机挥发性化合物等等,氧气在工作环境中一般不会有太大的变化,但在密闭空间等部位由于其他气体的替换,也可能发生不足的现象,所以氧气也是有害气体检测的一部分。鉴于可燃气检测的技术已是家喻户晓,所以本文将集中介绍有毒气体,特别是危害更大的挥发性有机化合物的检测。 挥发性有机化合物(简称VOC)存在于现代工业的各个方面。白沟事件就是一个很好的例子。另外,像喷漆、涂胶、化工、石化、焦化等工业都会有大量的VOC存在。 有毒有害VOC中最常见的是苯系物、烯烃、脂类、胺类等等,翻开任何一本危险品手册,历历在目都是这类既可致死、又可致残的危险VOC!表一、常见VOC的允许值和致死量(ppm) 化合物名称 车间允许值 致死量 备注 苯 5 500 致癌、致死 二甲苯 100 900 可燃、致癌 三氯乙烯 270 1000 可燃、致死 苯乙烯 100 700 呼吸、肝损伤 正己烷 250 1100 灼伤、肺炎 甲酸甲酯 100 1500 易燃、昏迷 二硫化碳 20 500 易燃、肝损伤 丙烯腈 2 85 易燃、致癌 肼 1 50 肾、中枢损伤 羰基镍 0.007 0.20 昏迷、脑出血 可以看出,这些化合物在车间中的允许值都在几百个ppm(10-6)左右,有的甚至在几个pp(10-9)左右,为此我们需要可以准确测量0.1ppm甚至1ppb的便携式VOC监测仪器,才能更快和更准确地及时得到车间中的VOC含量。这也正是本文所要介绍的VOC检测的有力工具--光离子化检测仪所擅长的。什么是光离子化检测仪? 光离子化检测仪(Photo Ionization Detector,简称PID)可以准确测量1ppb(10-9)到10000 ppm(10-2)的VOC和其它有毒气体的浓度。PID是一个高度灵敏的宽范围检测器,它可以检测绝大多数的挥发性有机化合物。PID的工作原理: PID使用了一个紫外灯(UV)光源将有机物电离成可被电极检测到的正负离子(离子化过程)。检测器测量离子化了的气体的电荷并将其转化为电流信号,电流被放大并显示出"ppm"或"ppb"浓度值。在被检测后,离子重新复合成为原来的气体和蒸气。因此,PID是一种非破坏性检测器,它不会"燃烧"或永久性改变待测气体,经过PID检测的气体仍可被收集做进一步的测定。离子化电位 所有的元素和化合物都可以被离子化,但在所需能量上有所不同,化合物被离子化的能量被称之为"电离电位"(IP),单位是电子伏特(eV),由UV灯发出的能量也以eV为单位。如果待测气体的IP低于灯的输出能量,那么,这种气体就可以被离子化。大多数的VOC的电离电位都低于PID灯的能量,所以大多数的VOC都可以被PID准确检出。 可以被PID检测的大都是含碳的有机化合物。包括:芳香类:含有苯环的系列化合物,比如:苯,甲苯,萘、硝基苯等。 酮类和醛类:含有C=O键的化合物。比如:丙酮、二甲基酮等等 氨和胺类:含N的碳氢化合物。比如二甲基胺、乙胺等等 卤代烃、硫代烃类:二氯乙烯, 三氯乙烯、二硫化碳等 不饱和烃类:烯烃等等 醇类:乙醇, 乙硫醇等 肼类:肼、甲基肼、二甲基肼等 除了有机物,PID还可以测量一些不含碳的无机气体 氨气、半导体气体:砷、硒等,溴和碘等 PID不能测量那些物质? 放射性,空气(N2, O2, CO2, H2O),常见毒气(CO, HCN, SO2),天然气(甲烷、乙烷、丙烷等),酸性气体(HCl, HF, HNO3),氟力昂气体,臭氧,非挥发性气体等等。 我们在下期的文章中还将介绍有关这些不能被PID检测的无机有毒气体的检测手段。 目前,市场上可以得到各类PID检测仪,包括个人防护、便携式检测仪器等等。它们共同的特点就是:体积小巧、重量轻(一般小于500克)、响应速度快(一般小于2秒)、泵吸式操作(吸取距离30-60米)、检测种类多(可检测大多数的VOC)、检测范围宽(不同型号的检测范围可以从1ppb一直到10000ppm)、检测数据准确(测量精度优于10%)、实时检测、操作方便可靠同时,很多PID检测仪可以配置数据采集功能,可以按时间顺序记录几万个测量数据,给出一天甚至一年的VOC实时浓度同时间的关系曲线,特别方便于劳动保护部门对测量环境的卫生评价。 总之,PID是目前测量VOC的最佳仪器,它的非凡特性已广泛应用于世界各地的劳动保护、环境监测、军事防化、安全卫生等各个领域。 PID的宗旨:保障劳动者终身的安全。
《中华人民共和国职业病防治法》今年5月1日起施行是中国各行各业职工的一大福音。尽管我国的职业病防治管理和技术在不断的完善和提高,但由于整体经济发展水平的限制,职业病和职业疾患仍然成为影响劳动者健康、失去工作能力、患上慢性疾病等等的主要问题,而对受害职工的治疗、康复也使用人单位和劳动者背上沉重的经济和精神负担。 近年来,由于有毒化学品、粉尘、放射性等因素导致的工人死亡、致残、患病的人数不断增加,河北白沟5名女工因苯中毒导致死亡已经引起国家有关部门的高度重视。因而,加强对工作环境中各类有毒有害物质的检测和治理将成为各级劳动保护部门日常工作的重要内容。 据统计,在引起急性中毒的化学毒物有40余种,苯、硫化氢、一氧化碳引起的职业中毒居前三位。另外,正己烷、三氯甲烷、三氯乙烯、硝基苯等等新的中毒现象也在不断出现。同时,我们还必须了解到这类化学物质有着极强的致癌作用,对于职工可能造成终身危害! 加强职业病防治工作,预防是关键,检测是根本。要使我们的每一位安全监督、职业病防治人员了解有毒有害物质的来源、发展趋势和危害,选择合适的检测手段可以起到事半功倍的效果。 事实上,目前检测工作环境中的有毒物质,特别是有毒有害气体的仪器在技术上日臻成熟。这其中就有适合于工作车间日常检测的各种各样的便携/固定式、单一/复合式的有毒有害气体检测仪。 有毒有害气体按大类可以分为:可燃气、无机毒气、有机挥发性化合物等等,氧气在工作环境中一般不会有太大的变化,但在密闭空间等部位由于其他气体的替换,也可能发生不足的现象,所以氧气也是有害气体检测的一部分。鉴于可燃气检测的技术已是家喻户晓,所以本文将集中介绍有毒气体,特别是危害更大的挥发性有机化合物的检测。 挥发性有机化合物(简称VOC)存在于现代工业的各个方面。白沟事件就是一个很好的例子。另外,像喷漆、涂胶、化工、石化、焦化等工业都会有大量的VOC存在。 有毒有害VOC中最常见的是苯系物、烯烃、脂类、胺类等等,翻开任何一本危险品手册,历历在目都是这类既可致死、又可致残的危险VOC!表一、常见VOC的允许值和致死量(ppm) 化合物名称 车间允许值 致死量 备注 苯 5 500 致癌、致死 二甲苯 100 900 可燃、致癌 三氯乙烯 270 1000 可燃、致死 苯乙烯 100 700 呼吸、肝损伤 正己烷 250 1100 灼伤、肺炎 甲酸甲酯 100 1500 易燃、昏迷 二硫化碳 20 500 易燃、肝损伤 丙烯腈 2 85 易燃、致癌 肼 1 50 肾、中枢损伤 羰基镍 0.007 0.20 昏迷、脑出血 可以看出,这些化合物在车间中的允许值都在几百个ppm(10-6)左右,有的甚至在几个pp(10-9)左右,为此我们需要可以准确测量0.1ppm甚至1ppb的便携式VOC监测仪器,才能更快和更准确地及时得到车间中的VOC含量。这也正是本文所要介绍的VOC检测的有力工具--光离子化检测仪所擅长的。什么是光离子化检测仪? 光离子化检测仪(Photo Ionization Detector,简称PID)可以准确测量1ppb(10-9)到10000 ppm(10-2)的VOC和其它有毒气体的浓度。PID是一个高度灵敏的宽范围检测器,它可以检测绝大多数的挥发性有机化合物。PID的工作原理: PID使用了一个紫外灯(UV)光源将有机物电离成可被电极检测到的正负离子(离子化过程)。检测器测量离子化了的气体的电荷并将其转化为电流信号,电流被放大并显示出"ppm"或"ppb"浓度值。在被检测后,离子重新复合成为原来的气体和蒸气。因此,PID是一种非破坏性检测器,它不会"燃烧"或永久性改变待测气体,经过PID检测的气体仍可被收集做进一步的测定。离子化电位 所有的元素和化合物都可以被离子化,但在所需能量上有所不同,化合物被离子化的能量被称之为"电离电位"(IP),单位是电子伏特(eV),由UV灯发出的能量也以eV为单位。如果待测气体的IP低于灯的输出能量,那么,这种气体就可以被离子化。大多数的VOC的电离电位都低于PID灯的能量,所以大多数的VOC都可以被PID准确检出。 可以被PID检测的大都是含碳的有机化合物。包括:芳香类:含有苯环的系列化合物,比如:苯,甲苯,萘、硝基苯等。 酮类和醛类:含有C=O键的化合物。比如:丙酮、二甲基酮等等 氨和胺类:含N的碳氢化合物。比如二甲基胺、乙胺等等 卤代烃、硫代烃类:二氯乙烯, 三氯乙烯、二硫化碳等 不饱和烃类:烯烃等等 醇类:乙醇, 乙硫醇等 肼类:肼、甲基肼、二甲基肼等 除了有机物,PID还可以测量一些不含碳的无机气体 氨气、半导体气体:砷、硒等,溴和碘等 PID不能测量那些物质? 放射性,空气(N2, O2, CO2, H2O),常见毒气(CO, HCN, SO2),天然气(甲烷、乙烷、丙烷等),酸性气体(HCl, HF, HNO3),氟力昂气体,臭氧,非挥发性气体等等。 我们在下期的文章中还将介绍有关这些不能被PID检测的无机有毒气体的检测手段。 目前,市场上可以得到各类PID检测仪,包括个人防护、便携式检测仪器等等。它们共同的特点就是:体积小巧、重量轻(一般小于500克)、响应速度快(一般小于2秒)、泵吸式操作(吸取距离30-60米)、检测种类多(可检测大多数的VOC)、检测范围宽(不同型号的检测范围可以从1ppb一直到10000ppm)、检测数据准确(测量精度优于10%)、实时检测、操作方便可靠同时,很多PID检测仪可以配置数据采集功能,可以按时间顺序记录几万个测量数据,给出一天甚至一年的VOC实时浓度同时间的关系曲线,特别方便于劳动保护部门对测量环境的卫生评价。 总之,PID是目前测量VOC的最佳仪器,它的非凡特性已广泛应用于世界各地的劳动保护、环境监测、军事防化、安全卫生等各个领域。
[color=#444444]请教一下,用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测挥发性有机物气体(如CH2Cl2)含量时,标线应该怎么做啊。在检测气体混合物中CH2Cl2含量过程中能直接在线采集进样么?因为实验室做的基本都是用溶剂配的标液,对气体直接进样不懂啊,求助,应该怎么做呢[/color]
[em17] 大家帮我下,我们公司现在正要对橡胶件的挥发性有害气体进行检测,我们在橡胶中发现了:二甲苯,甲醛,氨,TVOC等,我们是在把它密封在1000ml的容器中,加热80度,对容器中的气体进行检测,但总感觉这样不对,关键是没有可靠的标准参考. 我想知道对于这种材料常含有那些有害物质,要怎么检测.谢谢![color=red]加2分[/color]
挥发性有机化合物检测仪采用先进的光离子化检测器(简称 PID),大家有在使用吗?可以简单介绍一下最后的计算过程吗?
最新的检测水中挥发性有机物用的国标,GBT5758.8用的还是手动顶空方法,好繁琐啊!!有没有用顶空进样器的?各位大神,平时检测水中挥发性有机物,用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]+顶空进样器,是什么国标来着。
各位有没有用HJ741-2015-土壤和沉积物 挥发性有机物的测定 顶空-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法这个标准,检测土壤中挥发性有机物的?我做了几种,发现按照标准要求的标准曲线的最高浓度空白加标,有的都检测不出来,大家是怎么做的?
我今天做VOC 25种挥发性有机物检测,怎么氯乙烯这个项目检测不出来呢,混标是北京知名公司提供的国外牌子
各位大神,我做这个不久,比较菜,弱弱的问一下,最新的检测水中挥发性有机物用的是什么国标,GBT5758.8用的还是手动顶空方法,好繁琐啊!!有没有用顶空进样器的?各位大神,平时检测水中挥发性有机物,用气相+顶空进样器,是按照什么国标来着。
请问大家有没有做过涂料中挥发性有机物等成分的检测 或者有整体的解决方案吗?
环境空气非甲烷总烃是测小时值,测定结果大概在0.5-1mg/m[sup]3[/sup]?,然后挥发性有机物测8小时均值,测定结果在0.08-0.1mg/m[sup]?3[/sup]?。有人说挥发性有机物一定比非甲烷总烃大,但是实际上都是比非甲烷总烃小,这检测结果之间有一定的大小要求吗?
版友深蓝:厂家让检测C10--C40之间的有机物,国标好像都让检测非甲烷总烃。对方是加油站,说是执行《挥发性有机物无组织排放控制标准》(GB37822-2019)中特别排放限值标准,我看标准就的对非甲烷总烃的测定啊,限值也是非甲烷的限值。
随着大气环境的日益恶化,人们愈来愈关注的大气中挥发性有机废气。大气中VOCs不仅是生成光化学烟雾污染物的主要前体物,同时也是大气细粒子中有毒有害有机组分的重要来源,对形成灰霾有重要贡献,且一些VOCs本身具有毒性和致癌性。随着我国大气污染控制的不断深化,VOCs成为继颗粒物、二氧化硫、氮氧化物之后,我国大气污染控制中又一新的关注点。挥发性有机物是一种混合物,由于其定义未明确,因此监测需求也不明确。目前的主要检测方法是气相色谱法、质谱法和光谱法,环保部公布的行业标准中采用的是气质联用法。其中环境空气挥发性有机物(HJ644)标准中测定的是35种目标有机化合物,主要是烷烃、烯烃和苯系物,固定污染源废气挥发性有机物(HJ734)标准中测定的是24种目标有机化合物,主要是酮类、酯类、烯烃类和苯系物。1国内外对VOCs定义VOCs是一类有机化合物的组合,不同组织对其有不同的定义,主要分为两类,一类是学术意义上的定义,一类是环保意义上的定义。化学意义上的定义主要有五种挥发性有机物污染防治技术政策定义VOCs为熔点低于室温、沸点范围在50℃~260℃之间的有机化合物;世界卫生组织将VOCs定义为沸点范围在50-260℃之间,室温下饱和蒸汽压超过133.32Pa,在常温下以蒸汽形式存在于空气中的一类有机物,按挥发性有机物化学结构可进一步分为8类:烷类、芳烃类、烯类、卤烃类、酯类、醇类、酮类和其他化合物;ISO4618/1-1998中VOCs指原则上,在常温常压下,任何能自发挥发的有机液体和/或固体;德国DIN55649-2000将VOCs定义为在常温常压下,任何能自发挥发的有机液体和/或固体,在通常压力条件下,沸点或初馏点低于或等于250℃的任何有机化合物;我国北京地方标准DB11/447-2007中将VOCs定义在20℃条件下蒸汽压大于或等于0.01kPa,或者特定适用条件下具有相应挥发性的全部有机化合物的统称。环保意义上的定义主要有两种美国EPA对VOCs的定义为除CO、CO2、H2CO3、金属碳化物、金属碳酸盐和碳酸铵外,任何参加大气光化学反应的碳化合物;美国ASTMD3960-98中VOCs指任何能参加大气光化学反应的有机化合物。我国大气污染防治相关政策和标准中,还没有大气中VOCs的明确定义,而VOCs的定义关系到检测方法制定、治理措施等问题。2国内外对VOCs检测标准我国VOCs检测标准有《HJ732-2014固定污染源废气挥发性有机物的采样气袋法》《HJ733-2014泄漏和敞开液面排放的挥发性有机物检测技术导则》《HJ734-2014固定污染源废气挥发性有机物的测定固相吸附-热脱附/气相色谱-质谱法》《HJ644-2013环境空气挥发性有机物的测定吸附管采样-热脱附气相色谱-质谱法》《GB21902-2008合成革与人造革工业污染物排放标准》VOCs排放行业标准《DB31933-2015大气污染物综合排放标准(上海)》《DB31859-2014汽车制造业(涂料)大气污染物排放标准(上海)》《DB111201-2015印刷业挥发性有机物排放标准(北京)》《DB12/524-2014工业企业挥发性有机物排放控制标准(天津)》《DB44/814-2010家具制造行业挥发性有机化合物排放标准(广东)》《DB44/815-2010印刷行业挥发性有机化合物排放标准(广东)》《DB44/816-2010表面涂装(汽车制造业)挥发性有机化合物排放标准(广东)》《DB44/817-2010制鞋行业挥发性有机化合物排放标准(广东)》《DB31/374-2006半导体行业污染物排放标准(上海)》《DB11/447-2007炼油与石油化学工业大气污染物排放标准(北京)》美国EPA在上世纪八九十年代制定了一系列大气有毒有机物检测标准,其中涉及VOCs检测的共有6项,均是气相色谱法,但可配备不同的采样方法和检测方法。来源:化学数据联盟
请问有用气相做油漆挥发性有机化合物的?我们想用气质开展这个项目,看国标无法理解上面的定性,既没有说买标准物质也没有具体的说如何定性,我是走样品出了色谱峰后匹配谱库然后再看特整离子,没有标准物质如何对比,有机化合物这么多,自己做检测不久实验室也没有懂得,所以一有问题就上来论坛,真的帮忙解决了不少,希望这次也能得到指教,感谢
请教下大家,土壤有机检测HJ 741-2015 土壤和沉积物 挥发性有机物的测定 顶空/[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法前处理中需要20-50目的石英砂,4.8 石英砂(SiO2):分析纯,20 目~50 目。使用前需通过检验,确认无目标化合物或目标化合物浓度低于方法检出限。作用是什么,是和氯化钠的作用一样增加灵敏度的吗?能用40-80目的石英砂代替吗?
各位大侠 你好 ,小弟我刚刚接触EPA这些外国的检测方法,所以请教各位在EPA中有哪些是检测挥发性有机物的标准?
[color=#444444]如题所示,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]器,色谱柱为HP-5ms,这种条件下,可以检测挥发性有机酸吗?比如甲酸、乙酸、丙酸等等。。。坐等高人指教[/color]
目前通用,丰田,现代,主要参考 HJ/T 400—2007 车内挥发性有机物和醛酮类物质采样测定方法 来检测车内挥发性有机物,但是这个标准上对于要测的挥发性有机物名称只写了个:“保留时间在正己烷到正十六烷之间的具有挥发性的化合物”,想请问大家有做过的吗,具体是哪几种挥发性有机物呢?
美国华瑞(REA)PGM-7600手持式VOV气体检测仪,每次使用过后总回不了零怎么办?因为现在环境中这一指标超标的太多了,一般测定时都会有10mg/m3的浓度,是不是浓度太高污染了检测器?试过用仪器编程模式的程序用清洁空气校正过,但还是没有用,这是怎么一回事,怎么处理?请教高手指点.
请教各位:如何用GC-MS测定气体中的挥发性有机物;如何收集气体;如何进样;能否定量;谢谢!
想请教一下各位大神,关于HJ 733-2014 泄漏和敞开液面排放的挥发性有机物检测技术导则中的 便携式VOCs检测仪,有哪位大神帮忙推荐一下,国产和进口的都可以,公司想做这方面的检测
我最近在做土壤中挥发性有机物的检测项目,参考标准是HJ741-2015 。标准上在做校准曲线的样品配制时,顶空瓶中加入2 g石英砂,10 mL氯化钠饱和溶液,和一定量的标准使用液,立即密封,配成目标化合物分别为0.1 μg、0.20 μg、0.50 μg、1.00 μg、2.00ug的5点不同浓度系列的标准曲线系列。我想问问这个标准说的0.1 μg、0.20 μg、0.50 μg、1.00 μg、2.00ug 目标化合物,是指顶空瓶中加入这么多的目标化合物?这个浓度不太清楚,求各位老师指导。
检测一份水样时,发现检测挥发性酚时,加入铁氰化钾后发现水相呈红色,加有机相三氯甲烷萃取后,有机相并没有显红色。挥发性酚浓度不高。。现在有一个疑问: 是什么使水相呈红色?铁氰化钾被还原了??样品还是经过蒸馏了的。。水样的耗氧量很高(还原性物质很多)。。
求助下各位朋友,怎么用气相色谱或是气质联用仪检测空气中的挥发性有机化合物,我们使用的是安捷伦的7890A和5975C,FID检测器还有顶空。 有检测空气中挥发性有机化合物的标准吗?我找了很久找不到,那位版友有的话请发给我一份,万分感激。请大家指导下。谢谢
[font=line-through][size=16px][color=#160e12]挥发性有机物(Volatile organic compounds,VOCs)是一类常见的废气,比较容易沉积在土壤中,其含量小、易挥发,检测、分析过程需要严格控制细节,针对这个检测难题,有几点想法希望和大家讨论一二。[/color][/size][/font][font=line-through][size=16px][color=#160e12][/color][/size][/font][font=line-through][size=16px][color=#160e12][b]一、分析测试注意事项[/b][/color][/size][/font][font=line-through][size=16px][color=#160e12]为确保实验的顺利性,我们先来看看分析测试时的注意事项。1.吹扫捕集中有三个温度控制需要注意,分别是吹扫温度、捕集阱温度和传输线温度。通常吹扫温度为室温,捕集阱解析温度设为200℃,传输线温度100℃。酮类物质的吹扫温度升至80℃,吹扫捕集效率和回收率可明显提高。2.避免溶剂污染。有机实验室溶剂使用量大,特别是在半挥发性有机物前处理中,会使用大量的二氯甲烷、丙酮等挥发性有机溶剂。特别是二氯甲烷,穿透力极强,很容易附着在实验器皿和实验人员衣物上,造成溶剂污染。因此,在做挥发性有机物分析时,要注意以下几点:①VOC分析仪器、实验器皿、配制标曲应单独设立房间;②VOC样品和SVOC样品区分开,单独存放;③将40mL吹扫瓶(包括搅拌子)用自来水冲洗干净,再用蒸馏水冲洗,放入105℃烘箱烘烤2h(除有机物),然后放入密封的干燥器中备用;④实验用水煮沸(除有机物)冷却后使用,每日要做实验室空白检测。3.验证系统是否被污染。分析完高浓度样品(包括加标样品)后,要插入多个空白样品验证系统是否被污染,避免影响到下一个样品。4.注意样品的时效性。样品应于4℃以下避光保存,并在7日内完成检测分析。5.标准曲线并不强制要求线性拟合。若标准系列中某个目标化合物相对响应因子RRF的相对标准偏差大于20%,也可采用非线性拟合方式进行校准,其相关系数应≥0.990。[/color][/size][/font][font=line-through][size=16px][color=#160e12][/color][/size][/font][font=line-through][size=16px][color=#160e12][b]二、分析方法的选择[/b][/color][/size][/font][font=line-through][size=16px][color=#160e12][b][/b][/color][/size][/font][font=line-through][size=16px][color=#160e12]土壤中挥发性有机物的分析通常使用吹扫捕集-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱法和顶空-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱法。国家先后颁布了两个标准《土壤和沉积物 挥发性有机物的测定 吹扫捕集/[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱法》HJ605-2011和《土壤和沉积物 挥发性有机物的测定 顶空/[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱法》HJ642-2013。两种方法都是GCMS检测,区别在于样品的引入方式不同。接下来,我们对两种方法做个简单介绍。1.顶空(head space)这里的顶空是指静态顶空。由于挥发性有机物沸点较低,通过加热样品瓶中的样品,使目标物在气液两相中合理分配,保持平衡状态,然后再取上面的气体部分引入到[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱仪中进行分析。2.吹扫捕集(purge-trap)吹扫捕集又叫动态顶空。它是让气体连续通过样品,将样品中的挥发性组分吹脱出来用捕集阱吸附,然后经过加热解吸,将样品引入到[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱仪中进行分析。两种方法都适用于土壤中挥发性有机物的测定,相比较而言,吹扫捕集灵敏度高,且无需对样品进行前处理,避免样品在前处理过程中的损耗,检测效果更好。[/color][/size][/font][font=line-through][size=16px][color=#160e12][/color][/size][/font][font=line-through][size=16px][color=#160e12][b]三、分析测试要点[/b][/color][/size][/font][font=line-through][size=16px][color=#160e12][b][/b][/color][/size][/font][font=line-through][size=16px][color=#160e12]接下来,我们就以《土壤和沉积物 挥发性有机物的测定 吹扫捕集/[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱法》HJ605-2011,来谈谈土壤中挥发性有机物的分析测试中,有哪些要点需要注意。1.样品称量对样品瓶进行空瓶称重,预加转子的需要加入转子后称重,甲醇保护剂的样品(高浓度)需要甲醇保护剂称重。分析前去掉封口膜对样品进行称重。2.上机分析每批次样品插入相应质控样品(试剂空白、校准样品、基质加标样品、平行样)。[/color][/size][/font][align=center][img=,690,287]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008241005419536_5739_5004547_3.png!w690x287.jpg[/img][/align][align=center](安捷伦GCMS谱图)[/align][align=center][font=line-through][color=#160e12][size=16px][/size][/color][/font][/align][font=line-through][size=16px][color=#160e12]3.分析顺序按照浓度由低到高的顺序进行,尽可能减少样品由于浓度差距过大导致的交叉污染。可按照空白样品(试剂空白、运输空白、全程序空白)、甲醇提取液样品、低浓度样品、基质加标样品的顺序排列进样。4.质量控制[/color][/size][/font][font=line-through][size=16px][color=#160e12]①仪器性能检查。每批样品分析之前或24h之内,需进行仪器性能检查(全扫描模式分析对溴氟苯,核查离子丰度)。[/color][/size][/font][font=line-through][size=16px][color=#160e12][/color][/size][/font][align=center][font=line-through][size=16px][color=#160e12][img=,690,256]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008241020299759_748_5004547_3.png!w690x256.jpg[/img][/color][/size][/font][/align][align=center][font=line-through][size=16px][color=#160e12](BFB关键离子丰度标准)[/color][/size][/font][/align][font=line-through][size=16px][color=#160e12]②校准。校准曲线相对响应因子RRF<20%,或曲线相关系数>0.99。每个工作日/每批次样品至少测定一次曲线中间点加标浓度,其测定值与加标浓度理论值的比值在80%~120%之间。内标保留时间变化不超过10s,定量离子峰面积变化在50%~200%之间。③空白。每批样品(不大于20个)测定实验室空白,测定样品运输空白和样品全程序空白。④基质加标、平行样测定。每批次样品(不大于20个)应选择一个样品进行平行分析或基体加标分析。所有样品中替代物加标回收率均在70%~130%之间。[/color][/size][/font][font=line-through][size=16px][color=#160e12][/color][/size][/font][font=line-through][size=16px][color=#160e12][/color][/size][/font]
请问各位高手可否推荐一下,北京或者天津哪个单位能用GC-MS来检测挥发性有机物的成份?问了好多家,要么不能测气体,要么没有标气,要么没有气体进样装置,各位高手能否推荐一下?想测一下我们收集的气体中的丙酮含量,跪求!!!
近日,环保部印发了《2018年重点地区环境空气挥发性有机物监测方案》。方案对于VOCs监测的城市、监测项目、时间频次及操作规程等做了详细规定。 一、监测城市 直辖市(4个):北京、天津、上海、重庆 省会城市及计划单列市(15个):石家庄、太原、沈阳、南京、杭州、济南、郑州、武汉、广州、成都、西安、大连、青岛、深圳、宁波 地级城市(59个):廊坊、保定、唐山、邯郫、衡水、邢台、沧州、新乡、鹤壁、安阳、集作、濮阳、开封、淄博、聊城、德州、滨州、济宁、菏泽、阳泉、长治、晋城(京津冀及周边22个);无锡、徐州、常州、苏州、南诵、连云港、淮安、盐城、扬州、镇江、泰州、宿迁、温州、嘉兴、湖州、绍兴、金华、衢州、舟山、台州、丽水(长三角21个);珠海、佛山、江门、肇庆、惠州、东莞、中山(珠三角7个);抚顺、锦州、营口、盘锦、铁岭、萌芦岛(辽宁中南部6个);鄂州、孝感、黄冈(武汉及同边城市3个)。 二、监测项目 监测项目包括光化学反应活性较强或可能影响人类健康的VOCs,包括烷烃、烯烃、芳香烃、含氧挥发性有机物(OVOCS)、卤代烃等。各级城市监测项目范围见表2。直辖市、省会城市及计划单列市监测117种物质(表3-表5),地级城市监测70种物质(表3、表4)。 三、进度安排 2018年1月-2018年3月:经费由相关地方自行筹措,组织硬件釆购,做好测试方法开发及自动站点联网等准备工作。 2018年4月起:开展监测工作,按时上报监测结果,各省、直辖市每月将监测结果分析报告上报监测总站,监测总站每月5日前,形成上月综合分析报告并报送环境保护部环境监测司。 全文如下:[b][color=#ff0000]中华人民共和国环境保护部办公厅[/color][/b][align=right]环办监测函 2024号[/align][align=center][b]关于印发《2018年重点地区环境空气挥发性有机物监测方案》的通知[/b][/align] 北京、天津、上海、重庆、河北、山西、辽宁、江苏、浙江、山东、河南、湖北、广东、四川、陕西省(市)环境保护厅(局): 为积极推进环境空气挥发性有机物监测体系和能力建设,提升臭氧等大气污染防治工作的科学化、精细化水平,根据《“十三五”挥发性有机物污染防治工作方案》,我部制定了《2018年重点地区环境空气挥发性有机物监测方案》(见附件)。现印发给你们,请抓好落实,按时推进各项工作,及时报送监测结果。 附件:2018年重点地区环境空气挥发性有机物监测方案[align=right] 环境保护部办公厅[/align][align=right] 2017年12月26日[/align]
本文详细介绍了国内挥发性有机物在线监测的基本情况,并通过案例介绍相关的进展。
GC-MS 6800检测室内环境挥发性有机物近年来,我国汽车工业和汽车消费均呈现持续、高速增长的趋势,且汽车进入家庭的步伐也在不断加快,车内空气污染问题越来越受到关注。根据世界卫生组织定义,挥发性有机化合物VOCs(Volatile Organic Compounds)是指在室温下饱和蒸气压大于133.3Pa,沸点50~260℃的各种有机化合物。挥发性有机化合物主要成分有烷类、芳香烃类、烯烃类、卤烃类、脂类、醛类、酮类及其它等。据1997年英国ETA的综述中指出,小汽车使用者所受到的污染程度比行人、骑自行车的人及公交车乘坐人员都要高。而汽车内环境主要污染物质为甲苯,其次为二甲苯、苯、TVOC和甲醛,这几种有害物质的污染情况均比较严重。汽车车内的装饰材料中,均含有数量不等种类各异的挥发性有机物VOCs。这些物质对人类健康的危害与其种类和浓度有关。挥发性有机物VOCs的浓度小于0.2mg.m-3时,人就感觉不适;浓度等于0.2~3mg.m-3时,人就会觉得有刺激和不适;浓度大于25mg.m-3时,人除头痛外还会出现其它神经毒性反应。本文参照HJ/T 400-2007《车内挥发性化合物及醛酮类化合物采样测定方法》,利用天瑞仪器GC-MS 6800与TD-100热脱附仪联用,建立了国产质谱在室内空气检测方面的应用。1 实验部分1.1 仪器与材料仪器:GC-MS 6800气质联用仪(江苏天瑞);TD-100热脱附仪(上海磐合);采样泵:QC-2B型(北京劳动保护科学研究所) 分析天平:万分之一(赛多利斯)。吸附管:Tenax TA,200mg试剂:甲醇(色谱纯);苯、甲苯、乙酸丁酯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、苯乙烯、邻二甲苯、正十一烷(分析纯)。1.2 方法1.2.1 样品采集样品采集严格按照《HJ/T 400-2007 车内挥发性化合物及醛酮类化合物采样测定方法》执行,采样前,将老化后的吸附管去掉两头的螺帽,按照吸附管上流量方向与采样泵相连,以0.1L/min的流量采集30min,即采样体积为3L,采集结束后,迅速取下吸附管,并用螺帽将吸附管两端密封,待测。1.2.2 仪器测试条件GC-MS 6800条件:色谱柱:DB-1MS 30m×0.25mm×0.25um程序升温:50℃(3min)10℃/min 110℃ 5℃/min 130℃ 15℃/min 200℃(2min)柱流量:1ml/min接口温度:220℃离子源温度:200℃发射电流:80uA扫描范围:33-350amu检测器电压:-800VTD-100条件:传输线温度:200℃预吹扫:1min[/si
做水质挥发性有机物的标准曲线时,可不可以直接进样做,不经过吹扫捕集仪?