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气相质谱联用仪原理

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气相质谱联用仪原理相关的论坛

  • 【转帖】液相色谱-质谱联用(lc/ms)的原理及应用

    液相色谱-质谱联用(lc/ms)的原理及应用液相色谱—质谱联用的原理及应用 简介 色谱质谱的在线联用将色谱的分离能力与质谱的定性功能结合起来,实现对复杂混合物更准确的定量和定性分析。而且也简化了样品的前处理过程,使样品分析更简便。 色谱质谱联用包括[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱联用(GC-MS)和液相色谱质谱联用([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]),[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]互为补充,分析不同性质的化合物。 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]的区别: [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url](GC-MS)是最早商品化的联用仪器,适宜分析小分子、易挥发、热稳定、能气化的化合物;用电子轰击方式(EI)得到的谱图,可与标准谱库对比。 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url])主要可解决如下几方面的问题:不挥发性化合物分析测定;极性化合物的分析测定;热不稳定化合物的分析测定;大分子量化合物(包括蛋白、多肽、多聚物等)的分析测定;没有商品化的谱库可对比查询,只能自己建库或自己解析谱图。 现代有机和生物质谱进展 在20世纪80及90年代,质谱法经历了两次飞跃。在此之前,质谱法通常只能测定分子量500Da以下的小分子化合物。20世纪70年代,出现了场解吸(FD)离子化技术,能够测定分子量高达1500~2000Da的非挥发性化合物,但重复性差。20世纪80年代初发明了快原子质谱法(FAB-MS),能够分析分子量达数千的多肽。 随着生命科学的发展,欲分析的样品更加复杂,分子量范围也更大,因此,电喷雾离子化质谱法(ESI-MS)和基质辅助激光解吸离子化质谱法(MALDI-MS)应运而生。 目前的有机质谱和生物质谱仪,除了GC-MS的EI和CI源,离子化方式有大气压电离(API)(包括大气压电喷雾电离ESI、大气压化学电离APCI、大气压光电离APPI)与基质辅助激光解吸电离。前者常采用四极杆或离子阱质量分析器,统称API-MS。后者常用飞行时间作为质量分析器,所构成的仪器称为基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱仪(MALDI-TOF-MS)。API-MS的特点是可以和液相色谱、毛细管电泳等分离手段联用,扩展了应用范围,包括药物代谢、临床和法医学、环境分析、食品检验、组合化学、有机化学的应用等;MALDI-TOF-MS的特点是对盐和添加物的耐受能力高,且测样速度快,操作简单。 质谱原理简介: 质谱分析是先将物质离子化,按离子的质荷比分离,然后测量各种离子谱峰的强度而实现分析目的的一种分析方法。以检测器检测到的离子信号强度为纵坐标,离子质荷比为横坐标所作的条状图就是我们常见的质谱图。 常见术语: 质荷比: 离子质量(以相对原子量单位计)与它所带电荷(以电子电量为单位计)的比值,写作m/Z. 峰: 质谱图中的离子信号通常称为离子峰或简称峰. 离子丰度: 检测器检测到的离子信号强度. 基峰: 在质谱图中,指定质荷比范围内强度最大的离子峰称作基峰. 总离子流图;质量色谱图;准分子离子;碎片离子;多电荷离子;同位素离子 总离子流图: 在选定的质量范围内,所有离子强度的总和对时间或扫描次数所作的图,也称TIC图. 质量色谱图 指定某一质量(或质荷比)的离子其强度对时间所作的图. 利用质量色谱图来确定特征离子,在复杂混合物分析及痕量分析时是LC/MS测定中最有用的方式。当样品浓度很低时LC/MS的TIC上往往看不到峰,此时,根据得到的分子量信息,输入M+1或M+23等数值,观察提取离子的质量色谱图,检验直接进样得到的信息是否在LC/MS上都能反映出来,确定LC条件是否合适,以后进行MRM等其他扫描方式的测定时可作为参考。 1.0 指与分子存在简单关系的离子,通过它可以确定分子量.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]中最常见的准分子离子峰是[M+H]+ 或[M-H]- . 在ESI中, 往往生成质量大于分子量的离子如M+1,M+23,M+39,M+18......称准分子离子,表示为:[M+H]+,[M+Na]+等碎片离子: 准分子离子经过一级或多级裂解生成的产物离子. 碎片峰的数目及其丰度则与分子结构有关,数目多表示该分子较容易断裂,丰度高的碎片峰表示该离子较稳定,也表示分子比较容易断裂生成该离子。 Ephedrine, MW = 165 多电荷离子: 指带有2个或更多电荷的离子,常见于蛋白质或多肽等离子.有机质谱中,单电荷离子是绝大多数,只有那些不容易碎裂的基团或分子结构-如共轭体系结构-才会形成多电荷离子.它的存在说明样品是较稳定的.采用电喷雾的离子化技术, 可产生带很多电荷 的离子,最后经计 算机自动换算成单 质/荷比离子。

  • 气(液)相色谱质谱联用仪的价格?

    最近本公司准备购买一批色谱仪,现在想大盖了解一下价格,请比较了解价格的朋友帮助一下,多个厂家的比较一下,气(液)相色谱质谱联用仪,气(液)相色谱红外光联用仪,气(液)相色谱核磁谱共振联用仪,现在这里谢谢了!!!

  • 气相质谱联用仪

    在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]质谱联用仪,我换了灯丝候在捡漏时氦峰比氮峰,水峰,氧峰低是怎么回事,有没有那有,问题。水峰高与氮峰和氧峰

  • 色谱质谱联用技术

    色谱质谱联用技术

    1书籍名称:色谱质谱联用技术2作者:盛龙生,苏焕华,郭丹滨3出版社:化学工业出版社4封面:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/05/201305041225_438232_2649431_3.png5内容简介:第一章 气象色谱-质谱联用技术第一节 概述;第二节 GCMS主要性能指标;第三节 GCMS仪器配置;第四节 GCMS的真空技术;第五节 GCMS的质谱技术;第六节 GCMS中的气相色谱技术;第七节 GCMS应用相关技术第二章 液相色谱-质谱联用技术第一节 ESIMS及其原理;第二节 APCI基本原理;第三节 液相色谱-质谱联用中的进样和色谱技术;第四节 液相色谱-质谱联用中的质谱技术 第五节 应用及有关原理与技术6本书重点讨论GCMS及LCMS的相关原理,操作要点,数据采集与处理,谱库检索和典型应用实例,以帮助初学者快速掌握质谱学的基本理论,方法和技术。

  • 【原创大赛】【仪器故事】难忘的上海之行 记一次《液相质谱联用仪使用培训》

    【原创大赛】【仪器故事】难忘的上海之行       记一次《液相质谱联用仪使用培训》

    [align=center][b]【仪器故事】难忘的上海之行[/b][/align][align=center][b]记一次《液相质谱联用仪使用培训》[/b][/align] 我于[color=#333333]2018[/color][color=#333333]年9月9日[/color][color=#333333]-15[/color][color=#333333]日[/color]参加[color=#333333]了由SCIEX有限公司在上海组织的《SCIEX4500[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用仪[/color][/url]培训》[/color]。这次培训是仪器操作的基础培训,采取的理论和操作相结合,使用和日常维护相结合及常见问题、故障排查穿插全过程的培训方式。通过此次培训使我对液相质谱联用仪的工作原理有了新的认识,初步掌握了液相质谱联用仪的基础操作,也为今后规范操作及日常维护奠定了一定的理论基础。[color=#333333] 一、培训内容[/color][color=#333333] 培训由SCIEX公司的郇宇工程师讲解,培训为期四天,内容总结有四大块:[/color][color=#333333] (一)液相色谱串联质谱系统原理[/color][color=#333333] (二)液相色谱串联质谱仪器日常维护与质量校准[/color][color=#333333] (三)液相色谱串联质谱Analyst软件、MultiQuant软件、Cliquid软件的使用[/color][color=#333333] 1[/color][color=#333333]、Analyst软件使用与定量方法优化、定量分析流程[/color][color=#333333] 2[/color][color=#333333]、MultiQuant软件的使用 Cliquid软件的使用[/color][color=#333333] (四)如何获得好的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS方法[/color][color=#333333] 二、培训收获[/color][color=#333333] 通过这次培训了解了液相质谱联用仪的原理及结构,如何进行仪器调谐,什么情况下进行调谐等,哪种调谐数据是正确的等。[/color][color=#333333]郇宇工程师讲解如何拆卸安装离子源,如何清洗离子源,并让我们动手进行安装拆卸,保证每个学员都会动手安装拆卸。[/color][align=center][color=#333333][img=,407,400]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810170955513200_4871_2741071_3.jpg!w407x400.jpg[/img][/color][/align][color=#333333][/color][align=center][color=#333333]图1:动手拆卸安装离子源[/color][/align][color=#333333] 郇宇工程师对液相质谱联用仪的日常维护,对离子源的清洗、注射泵及液相柱子维护,真空泵的换油等进行了详细讲解,PPT上图片很清楚,还加了视频讲解,非常清楚明白。[/color][align=center][color=#333333][img=,404,202]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810170956358730_4991_2741071_3.jpg!w404x202.jpg[/img][/color][/align][color=#333333][/color][align=center][color=#333333]图2:动手更换拆卸进样针[/color][/align][color=#333333] 郇宇工程师在软件操作讲解时讲一部分,就在旁边仪器室进行操练,有问题及时解答,学会后再进行下一步讲解。Analyst软件使用,如何进行定量分析,定性分析,如何获得优化条件,获得好的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS方法,让大家在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]上进行练习。[/color][align=center][color=#333333][img=,401,405]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810170957014730_7978_2741071_3.jpg!w401x405.jpg[/img][/color][/align][color=#333333][/color][align=center][color=#333333]图3:软件操作讲解与实际操练[/color][/align][color=#333333] 在仪器室,郇宇工程师对液相质谱联用仪常出现的故障比如质谱仪不出峰、基线噪音大,找不到母离子,找不到子离子,丰度比,灵敏度,保留时间锁定等,以及对这些故障如何处理,处理步骤是什么等进行了祥细讲解。[/color][color=#333333] 最后郇宇工程师还准备了标液,让我们自己进标液,动手设置找物质的母离子、子离子,进行方法开发、数据处理、绘制标准曲线、打印报告等。[/color][align=center][color=#333333][img=,404,399]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810170957323200_4871_2741071_3.jpg!w404x399.jpg[/img][/color][/align][color=#333333][/color][align=center][color=#333333]图4:进行方法开发、数据处理、绘制标准曲线[/color][/align][color=#333333] 三、培训感受及建议[/color][color=#333333] [color=#333333]培[/color]训老师边讲解边让学员动手操作,对大家的疑问及时解答,培训形式灵活、内容丰富,让人印象深刻。老师还根据我们的实际需求,增加了菊酯类农残检测的讲解。通过这次培训,学会了仪器基本操作,学会了如何找母离子与子离子,学会了如何快速开发一个MRM方法、优化方法,对使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]操作增强了信心。[/color][color=#333333][/color][color=#333333][/color]

  • 【资料】色谱质谱联用系统(液质联用部分)

    本书分“[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱联用技术”和“液相色谱-质谱联用技术”两章。第一章重点讨论了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱的基本原理,各种色谱和质谱仪器及操作要点,数据采集与处理,谱库检索和典型应用示例;第二章重点讨论ESI原理和与LC及MS的接口技术,及有关方法、技术及最新发展的实例介绍。全书为glcbzbs(飞翔的云)自己从网上下载资源,采用屏幕剪切方式获得,希望各位网友不要用于商业目的,自己学习就好[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=126664]色谱-质谱联用技术[/url]

  • 【转帖】液相色谱-质谱联用系统用于小分子化合物分析时的几点体会。

    液质联用仪因其对大部分化合物的高灵敏度得到越来越广泛的应用,适合于体内药物、体内有毒物质、药物的杂质等物质的定性和定量分析等领域。与传统的色谱分离检测器(紫外、荧光、视差、蒸发光散射、电化学等)检测的分析手段比较,质谱属于液相色谱的广适性检测器,具有明显的优势,该方法适用范围更广,灵敏度和高通量的特点,能够满足多个领域的定性和定量要求。 液质联用仪用于小分子化合物定性已有多年历史,普通高效液相系统只能对已知化合物(有标准品的化合物)通过峰位来定性,对于未知化合物却无能为力。而高效液相色谱—质谱联用仪可以对化合物作多级质谱,通过多级质谱的分析来推测化合物的结构,从而对已知和未知化合物均可以较准确的定性。液质联用仪还可用于小分子化合物定量,且与用普通高效液相系统对化合物进行定量相比,其不需要定量的化合物必须与样品中的其它有类似性质的成分完全分离,而高效液相色谱—质谱联用仪对化合物间的分离度没有要求,不但对保留时间不一致的物质能区分开,即使保留时间完全一致也同样互不干扰,只要过滤出想测的物质即可;且该方法可在数分钟内对几十个化合物同时定量,简便、快捷、灵敏、可靠。 质谱仪的定量原理是在电压和气流的作用下把待测物加氢离子(正离子方式)或减氢离子(负离子方式)后带电荷,仪器检测到的是一定质核比(m/z)的物质,即选择离子监测(SIM),其他质量数的物质能被滤掉,其他原理及要求同一般色谱要求。目前多使用的一般仪器是单位质量分辨,可将分子量相差1的物质完全可以区分,专属性高,用单四级杆质谱仪就可以定量;有时为了进一步保证检测的准确性,把待测物加能量打碎,产生碎片离子(子离子),对母离子和子离子同时进行检测,采用三重四级杆质谱仪,也就是用选择反应监测(SRM)定量,母离子和子离子均完全一样的物质非常少见,因此定量的准确性更好,检测限更低。

  • 有机质谱仪和无机质谱仪工作原理

    质谱仪种类非常多,工作原理和应用范围也有很大的不同。从应用角度,质谱仪可以分为下面几类: 有机质谱仪: 由于应用特点不同又分为: [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱联用仪([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]) 在这类仪器中,由于质谱仪工作原理不同,又有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-四极质谱仪,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url] 质谱-飞行时间质谱仪,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-离子阱质谱仪等。 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-质谱联用仪([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]) 同样,有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-四级杆质谱仪,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-离子阱质谱仪,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-飞行时间质谱仪,以及各种各样的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-质谱-质谱联用仪。 其他有机质谱仪,主要有: 基质辅助激光解吸飞行时间质谱仪(MALDI-TOFMS),傅里叶变换质谱仪(FT-MS) 无机质谱仪,包括: 火花源双聚焦质谱仪。 感应耦合等离子体质谱仪([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url])。 二次离子质谱仪(SIMS) ,但以上的分类并不十分严谨。因为有些仪器带有不同附件,具有不同功能。例如,一台[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-双聚焦质谱仪,如果改用快原子轰击电离源,就不再是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱联用仪,而称为快原子轰击质谱仪(FAB MS)。另外,有的质谱仪既可以和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]相连,又可以和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]相连,因此也不好归于某一类。在以上各类质谱仪中,数量zui多,用途zui广的是有机质谱仪。 除上述分类外,还可以从质谱仪所用的质量分析器的不同,把质谱仪分为双聚焦质谱仪,四级杆质谱仪,飞行时间质谱仪,离子阱质谱仪,傅立叶变换质谱仪等。

  • 【分享】液相色谱质谱联用技术进展及其在中药中的应用zt

    转自丁香园,作者:cooks 有离子阱和四级杆质谱工作原理的介绍。内容:一、质谱原理简介1.四级杆质谱2.离子阱质谱二、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]技术进展1.色谱进展2.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]接口3.质谱性能的改进三、在中药研究中的应用四、展望[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=21685]液相色谱质谱联用技术进展及其在中药中的应用[/url]

  • 【求助】关于高效液相和质谱联用仪

    实验室准备购买一台高效液相用来检测食品中添加剂和兽药残留等项目,但是在标准中看到添加剂的检测用高效液相色谱仪(带紫外检测器),在药物残留上用的是“液相色谱串联四极杆质谱仪”和高效液相色谱仪。听说现在现在都用质谱联用仪了,请问高效液相色谱仪和质谱联用仪是一回事吗?到底买哪个能够满足要求?

  • 气相质谱联用仪

    气相质谱联用仪

    106   *3.2.6 选择离子:同时检测100组,每组60个选择离子,选择离子检测停留时间:10-9,999ms  *3.2.7 质量轴稳定性:± 0.10 aum / 48hr  3.3 分析装置  *3.3.1 全金属钼惰性高效率电子轰击源,温度150-300℃独立控制;二根可自动切换的长寿命灯丝, 轰击电压:5-240ev可调  3.3.2 离子源温度:100-250C独立可控  *3.3.3 镀金双曲面整体四极杆  3.3.4 四极杆温度:100-200℃独立可控  3.3.5 高能量打拿电极,TK透镜,防止四极杆污染,屏蔽边缘场效应,减少质量歧视  3.3.6 接口温度:100-350℃,独立可控,接口长度115mm,样品传输率达100%  3.3.7 真空泵 : 70 L /sec. 分子涡流泵  3.3.8 标配工业标准网络连接卡,实现32位网络控制气相和质谱  3.3.9 面板控制质谱仪  *3.4 正版中文化学工作站(带保留时间锁定功能)  3.4.1 软件:中文Win 2000 操作环境,自动调谐,手动调谐,采集数据,数据分析,定量,谱库检索,离子源自检,峰纯度检查.  3.4.1.1 软件可控制两台色质连用仪或四个气相检测器  3.4.1.2 早期维修反馈功能(EMF),操作认证/性能认证功能(OQ/PV)  *3.4.1.3 要求具有E-method 方法,可以方便将应用文献通过工作站将E-method导入,自动建立分析方法,以提高分析实验室的工作效率.  3.4.2 硬件:工作站,PIIII/3.0G, 48X光驱,512MB内存,80G 硬盘, 17”液晶彩显,LAN卡,CD-ROM(可读写光驱),HP激光打印机  3.4.3 质谱库 NIST05 谱库193K张, 160K万张结构库  *3.4.4 保留时间锁定(RTL)农药及其代谢物库,其中包含至少567种农药的标准质 谱图,每钟农药的标准保留时间和四个特征碎片离子。  *3.4.5 保留时间锁定(RTL)挥发性有机化合物库,其中包含至少65种挥发性有机化合物的标准质谱图,每种化合物的标准保留时间和四个特征碎片离子。  *3.4.6 保留时间锁定(RTL)酚类有机化合物库,其中包含至少60种酚类有机化合物的标准质谱图,每种化合物的标准保留时间和四个特征碎片离子。  4. 色谱柱和消耗品:包括HP-5MS 30m, 0.25mm, 0.25um 毛细管柱(非极性);分流和不分流衬管各一个, 通用石墨密封垫320um,250um 0.5mmid,10个, 进样隔垫, 灰色,24/包,高纯He气一瓶。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/11/201111171255_331287_2412889_3.jpg

  • [求助]:气(液)相色谱质谱联用仪的价格?

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液相色谱质谱联用仪[/color][/url]的价格:日本的岛津[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]MS-QP2010 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LCMS[/color][/url]-2010美国瓦里安Saturn2200[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]/MS/MS[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱联用仪的价格:美国:Tur mass Autosystemxl finnigan Trace2000-ms日本:SHIMADZU [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]17A/QP5000[em01]

  • 关于高效液相色谱仪和质谱联用仪的区别

    [b][color=#444444]实验室准备购买一台高效液相用来检测食品中添加剂和兽药残留等项目,但是在标准中看到添加剂的检测用高效液相色谱仪(带紫外检测器),在药物残留上用的是“液相色谱串联四极杆质谱仪”和高效液相色谱仪。听说现在现在都用质谱联用仪了,请问高效液相色谱仪和质谱联用仪是一回事吗?到底买哪个能够满足要求?[/color][/b]

  • 【原创大赛】液相质谱联用仪的安装

    【原创大赛】液相质谱联用仪的安装

    [align=center]液相质谱联用仪的安装[/align] 农产品检测中蔬菜水果的农药残留是必检项,随着检测项目增多,需要购买了一台液相质谱仪,做蔬菜、茶叶、谷物等中的农残,5月购买的AB公司液相质谱仪4500来到了,工程师随之也来安装,液相质谱仪配套的氮气发生器与UPS要先安装,最后液相质谱仪的工程师再来安装,这样安装工程师分了三拔来到。 一、安装 1、氮气发生器的安装安氮气发生器的工程师来到后,打开木头箱子,几个人费劲的把仪器搬出,发现四个轮子,有一个轮子掉了,安都安不上,成了三条腿,只好用泡沫垫着,工程师与厂家联系,停止安装,再发一台新的发生器,这台重新装进箱子,发回到厂里。三天后,新发生器来到,进行安装,输出正常。[align=center] [img=,500,501]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707010617_01_1645480_3.jpg[/img][/align][align=left] 2、UPS的安装[/align][align=left] UPS安装顺利,个头不小,留出很多线,为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]做准备。[/align][align=left] 3、液相质谱仪的安装[/align][align=left]液相质谱仪的安装由两位工程师完成,第一位是第三方安装公司,把硬件摆上桌子,与UPS、氮气发生器相连后,真空泵里装满油,开起真空泵,没问题,就撤了,余下的工作由AB公司完成。[/align][align=center][img=,500,500]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707010618_01_1645480_3.jpg[/img][/align][align=center]图2:真空泵的安装,加油与排废气管子。[/align] 男主角AB工程师登场,将其它箱里的硬件,一个个都安上,基本成形。液相安装相对较复杂,很多细小管道都接上,质谱仪就简单多了,安上离子源就OK了,开UPS开氮气发生器,开真空泵抽真空,最后进行调谐。调谐很顺利,先进行Q1正离子调谐,再进行Q3正离子调谐,然后进行Q1负离子调谐,再进行Q3负离子调谐。[align=center][img=,500,501]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707010619_01_1645480_3.jpg[/img][/align][align=center]图3:液相质谱仪的真面目,质谱与离子源。[/align][align=center][img=,500,498]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707010619_02_1645480_3.jpg[/img][/align][align=center]图4:安好的液相色谱仪与质谱仪。[/align] 4、液相质谱仪的检定 合同里要求安装调试后,要进行检定后再付款,供货方为了更快拿到货款,就在工程师工作快完成后,检定工程师就上门了,他们也是第三方检定公司,有一张检定时的原始记录,做重现性与灵敏度试验,完成后就可以出检定证书了。[align=center][img=,499,499]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707010620_01_1645480_3.jpg[/img][/align][align=center]图5:液相色谱-质谱联用仪校准记录。[/align] 二、总结 1、物流大型仪器时,有损坏现象。我们安装仪器在三楼,氮气发生器那么重的木头箱子,费劲搬到三楼,累得要死,打开一看掉个轮子,厂家又发了台新的,又累得要死,搬到3楼安装上了,可旧的大家都不愿再搬下来,太折腾人。 2、安装有条不紊的进行。经销商的安排很合理,氮气、UPS都是不同厂家,他们先安装好,再让仪器厂家上门,这样节省时间。 3、客户要准备充分,硬件与软件都要准备。我们通过这次安装,认识到自己不足,硬件方面没有通风设备,因为想着先安仪器,仪器到位后再进行通风设备安装,开仪器后发现声音很大,有机溶剂也只能排在室内,开窗户排一下,应用工程师想要进行的培训也无法进行,只能向后拖。软件方面单位安排了3位操作人员,可都没有质谱知识,满眼英文,听起来像听天书,对离子源、调谐等一窍不通,只能干瞪眼看着。 4、液相质谱仪的检定。想着检定应该由质量监督局来做,现在也有第三方检定公司了,检定时由检定人员说出要求,由安装工程师来完成各种数据,操作人员也看不懂,也无法说出仪器好坏。 新设备来临时,要做好各种准备,硬件比如场地、通风、电源、设备桌等,软件如仪器的采购参数,仪器原理,安装调试时需要提出的问题等,硬件没准备好,安装时会延长时间,软件没准备好,什么都看不懂,也令人郁闷。

  • 【资料】质谱仪结构与工作原理

    质谱分析法主要是通过对样品的离子的质荷比的分析而实现对样品进行定性和定量的一种方法。因此,质谱仪都必须有电离装置把样品电离为离子,有质量分析装置把不同质荷比的离子分开,经检测器检测之后可以得到样品的质谱图,由于有机样品,无机样品和同位素样品等具有不同形态、性质和不同的分析要求,所以,所用的电离装置、质量分析装置和检测装置有所不同。但是,不管是哪种类型的质谱仪,其基本组成是相同的。都包括离子源、质量分析器、检测器和真空系统。本节主要介绍有机质谱仪的基本结构和工作原理。 9.2.1.1 离子源(Ion source)   离子源的作用是将欲分析样品电离,得到带有样品信息的离子。质谱仪的离子源种类很多,现将主要的离子源介绍如下。 电子电离源(Electron Ionization EI) 电子电离源又称EI源,是应用最为广泛的离子源,它主要用于挥发性样品的电离。图9.1是电子电离源的原理图,由GC或直接进样杆进入的样品,以气体形式进入离子源,由灯丝F发出的电子与样品分子发生碰撞使样品分子电离。一般情况下,灯丝F与接收极T之间的电压为70伏,所有的标准质谱图都是在70ev下做出的。在70ev电子碰撞作用下,有机物分子可能被打掉一个电子形成分子离子,也可能会发生化学键的断裂形成碎片离子。由分子离子可以确定化合物分子量,由碎片离子可以得到化合物的结构。对于一些不稳定的化合物,在70ev的电子轰击下很难得到分子离子。为了得到分子量,可以采用1020ev的电子能量,不过此时仪器灵敏度将大大降低,需要加大样品的进样量。而且,得到的质谱图不再是标准质谱图。   离子源中进行的电离过程是很复杂的过程,有专门的理论对这些过程进行解释和描述。在电子轰击下,样品分子可能有四种不同途径形成离子: 样品分子被打掉一个电子形成分子离子。 分子离子进一步发生化学键断裂形成碎片离子。 分子离子发生结构重排形成重排离子。 通过分子离子反应生成加合离子。   此外,还有同位素离子。这样,一个样品分子可以产生很多带有结构信息的离子,对这些离子进行质量分析和检测,可以得到具有样品信息的质谱图。   电子电离源主要适用于易挥发有机样品的电离,GC-MS联用仪中都有这种离子源。其优点是工作稳定可靠,结构信息丰富,有标准质谱图可以检索。缺点是只适用于易汽化的有机物样品分析,并且,对有些化合物得不到分子离子。 化学电离源(Chemical Ionization , EI )。   有些化合物稳定性差,用EI方式不易得到分子离子,因而也就得不到分子量。为了得到分子量可以采用CI电离方式。CI和EI在结构上没有多大差别。或者说主体部件是共用的。其主要差别是CI源工作过程中要引进一种反应气体。反应气体可以是甲烷、异丁烷、氨等。反应气的量比样品气要大得多。灯丝发出的电子首先将反应气电离,然后反应气离子与样品分子进行离子-分子反应,并使样品气电离。现以甲烷作为反应气,说明化学电离的过程。在电子轰击下,甲烷首先被电离: CH4+e CH4+ + CH3+ + CH2+ + CH++ C+ + H+ 甲烷离子与分子进行反应,生成加合离子: CH4+ + CH4 CH5+ + CH3 CH3 + + CH4 C2H5+ + H2 加合离子与样品分子反应: CH5+ + XH XH2+ + CH4 C2H5+ + XH X+ +C2H6   生成的XH2+ 和 X+ 比样品分子XH多一个H或少一个H,可表示为(M1),称为准分子离子。事实上,以甲烷作为反应气,除(M+1)+之外,还可能出现(M+17)+,(M+29)+ 等离子,同时还出现大量的碎片离子。化学电离源是一种软电离方式,有些用EI方式得不到分子离子的样品,改用CI后可以得到准分子离子,因而可以求得分子量。对于含有很强的吸电子基团的化合物,检测负离子的灵敏度远高于正离子的灵敏度,因此,CI源一般都有正CI和负CI,可以根据样品情况进行选择。由于CI得到的质谱不是标准质谱,所以不能进行库检索。   EI和CI源主要用于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱联用仪,适用于易汽化的有机物样品分析。快原子轰击源(Fast Atomic bombardment, FAB)  是另一种常用的离子源,它主要用于极性强、分子量大的样品分析。其工作原理如图9.2所示:   氩气在电离室依靠放电产生氩离子,高能氩离子经电荷交换得到高能氩原子流,氩原子打在样品上产生样品离子。样品置于涂有底物(如甘油)的靶上。靶材为铜,原子氩打在样品上使其电离后进入真空,并在电场作用下进入分析器。电离过程中不必加热气化,因此适合于分析大分子量、难气化、热稳定性差的样品。例如肽类、低聚糖、天然抗生素、有机金属络合物等。FAB源得到的质谱不仅有较强的准分子离子峰,而且有较丰富的结构信息。但是,它与EI源得到的质谱图很不相同。其一是它的分子量信息不是分子离子峰M,而往往是(M+H)+或(M+Na)+等准分子离子峰;其二是碎片峰比EI谱要少。  FAB源主要用于磁式双聚焦质谱仪。 4.电喷雾源(Electron spray Ionization,ESI)   ESI是近年来出现的一种新的电离方式。它主要应用于液相色谱-质谱联用仪。它既作为液相色谱和质谱仪之间的接口装置,同时又是电离装置。它的主要部件是一个多层套管组成的电喷雾喷咀。最内层是液相色谱流出物,外层是喷射气,喷射气常采用大流量的氮气,其作用是使喷出的液体容易分散成微滴。另外,在喷嘴的斜前方还有一个补助气喷咀,补助气的作用是使微滴的溶剂快速蒸发。在微滴蒸发过程中表面电荷密度逐渐增大,当增大到某个临界值时,离子就可以从表面蒸发出来。离子产生后,借助于喷咀与锥孔之间的电压,穿过取样孔进入分析器(见图9.3)。演示动画(请点击画面)   加到喷嘴上的电压可以是正,也可以是负。通过调节极性,可以得到正或负离子的质谱。其中值得一提的是电喷雾喷嘴的角度,如果喷嘴正对取样孔,则取样孔易堵塞。因此,有的电喷雾喷嘴设计成喷射方向与取样孔不在一条线上,而错开一定角度。这样溶剂雾滴不会直接喷到取样孔上,使取样孔比较干净,不易堵塞。产生的离子靠电场的作用引入取样孔,进入分析器。   电喷雾电离源是一种软电离方式,即便是分子量大,稳定性差的化合物,也不会在电离过程中发生分解,它适合于分析极性强的大分子有机化合物,如蛋白质、肽、糖等。电喷雾电离源的最大特点是容易形成多电荷离子。这样,一个分子量为10000Da的分子若带有10个电荷,则其质荷比只有1000Da,进入了一般质谱仪可以分析的范围之内。根据这一特点,目前采用电喷雾电离,可以测量分子量在300000Da以上的蛋白质。图9.4是由电喷雾电离源得到的肌红蛋白的质谱图: 5.大气压化学电离源(Atmospheric pressure chemical Ionization, APCI)   它的结构与电喷雾源大致相同,不同之处在于APCI喷咀的下游放置一个针状放电电极,通过放电电极的高压放电,使空气中某些中性分子电离,产生H3O+,N2+,O2+ 和O+ 等离子,溶剂分子也会被电离,这些离子与分析物分子进行离子-分子反应,使分析物分子离子化,这些反应过程包括由质子转移和电荷交换产生正离子,质子脱离和电子捕获产生负离子等。图9.5是大气压化学电离源的示意图:   大气压化学电离源主要用来分析中等极性的化合物。有些分析物由于结构和极性方面的原因,用ESI不能产生足够强的离子,可以采用APCI方式增加离子产率,可以认为APCI是ESI的补充。APCI主要产生的是单电荷离子,所以分析的化合物分子量一般小于1000Da。用这种电离源得到的质谱很少有碎片离子,主要是准分子离子。  以上两种电离源主要用于液相色谱-质谱联用仪。

  • 【分享】气相色谱-质谱联用(6890GC-5973MS) 操作步骤

    [b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱联用(6890[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-5973MS) 操作步骤[/b]一、实验目的1. 了解质谱检测器的基本组成及功能原理,学习质谱检测器的调谐方法;了解色谱工作站的基本功能,掌握利用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱联用仪进行定性分析的基本操作。二、实验原理[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法(gas chromatography, [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url])是一种应用非常广泛的分离手段,它是以惰性气体作为流动相的柱色谱法,其分离原理是基于样品中的组分在两相间分配上的差异。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法虽然可以将复杂混合物中的各个组分分离开,但其定性能力较差,通常只是利用组分的保留特性来定性,这在欲定性的组分完全未知或无法获得组分的标准样品时,对组分定性分析就十分困难了。随着质谱(mass spectrometry, MS)、红外光谱及核磁共振等定性分析手段的发展,目前主要采用在线的联用技术,即将色谱法与其它定性或结构分析手段直接联机,来解决色谱定性困难的问题。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱联用([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-MS)是最早实现商品化的色谱联用仪器。目前,小型台式[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-MS已成为很多实验室的常规配置。1. 质谱仪的基本结构和功能质谱系统一般由真空系统、进样系统、离子源、质量分析器、检测器和计算机控制与数据处理系统(工作站)等部分组成。5054质谱仪的离子源、质量分析器和检测器必须在高真空状态下工作,以减少本底的干扰,避免发生不必要的分子-离子反应。质谱仪的高真空系统一般由机械泵和扩散泵或涡轮分子泵串联组成。机械泵作为前级泵将真空抽到10-1-10-2Pa,然后由扩散泵或涡轮分子泵将真空度降至质谱仪工作需要的真空度10-4-10-5Pa。虽然涡轮分子泵可在十几分钟内将真空度降至工作范围,但一般仍然需要继续平衡2小时左右,充分排除真空体系内存在的诸如水分、空气等杂质以保证仪器工作正常。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱联用仪的进样系统由接口和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]组成。接口的作用是使经[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分离出的各组分依次进入质谱仪的离子源。接口一般应满足如下要求:(a)不破坏离子源的高真空,也不影响色谱分离的柱效;(b)使色谱分离后的组分尽可能多的进入离子源,流动相尽可能少进入离子源;(c)不改变色谱分离后各组分的组成和结构。离子源的作用是将被分析的样品分子电离成带电的离子,并使这些离子在离子光学系统的作用下,汇聚成有一定几何形状和一定能量的离子束,然后进入质量分析器被分离。其性能直接影响质谱仪的灵敏度和分辨率。离子源的选择主要依据被分析物的热稳定性和电离的难易程度,以期得到分子离子峰。电子轰击电离源(EI)是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱联用仪中最为常见的电离源,它要求被分析物能气化且气化时不分解。质量分析器是质谱仪的核心,它将离子源产生的离子按质荷比(m/z)的不同,在空间位置、时间的先后或轨道的稳定与否进行分离,以得到按质荷比大小顺序排列的质谱图。以四极质量分析器(四极杆滤质器)为质量分析器的质谱仪称为四极杆质谱。它具有重量轻、体积小、造价低的特点,是目前台式[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱联用仪中最常用的质量分析器。5054检测器的作用是将来自质量分析器的离子束进行放大并进行检测,电子倍增检测器是色谱-质谱联用仪中最常用的检测器。5054计算机控制与数据处理系统(工作站)的功能是快速准确地采集和处理数据;监控质谱及色谱各单元的工作状态;对化合物进行自动的定性定量分析;按用户要求自动生成分析报告。5054标准质谱图是在标准电离条件——70eV电子束轰击已知纯有机化合物得到的质谱图。在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱联用仪中,进行组分定性的常用方法是标准谱库检索。即利用计算机将待分析组分(纯化合物)的质谱图与计算机内保存的已知化合物的标准质谱图按一定程序进行比较,将匹配度(相似度)最高的若干个化合物的名称、分子量、分子式、识别代号及匹配率等数据列出供用户参考。值得注意的是,匹配率最高的并不一定是最终确定的分析结果。目前比较常用的通用质谱谱库包括美国国家科学技术研究所的NIST库、NIST/EPA(美国环保局)/NIH(美国卫生研究院)库和Wiley库,这些谱库收录的标准质谱图均在10万张以上。

  • 你的质谱联用仪配了色谱检测器吗

    质谱,其实就是一个检测器,可是我们买仪器的时候通常会考虑其他很多因素,也许你的GCMS还配了气相的检测器,LCMS也许还配了紫外检测器。你的质谱联用仪配了色谱检测器吗?你绝对有必要配吗?

  • 液质 液相质谱联用仪时

    在使用 液相质谱联用仪时,雾化器 流量设置值为3.0,在使用时 雾化器 压力足够,但是实际值总是显示2.9,有人知道 是哪的原因吗?是中间有漏气的地方吗 怎么排查

  • 【分享】液相色谱-质谱联用系统用于小分子化合物分析时的几点体会

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用仪[/color][/url]因其对大部分化合物的高灵敏度得到越来越广泛的应用,适合于体内药物、体内有毒物质、药物的杂质等物质的定性和定量分析等领域。与传统的色谱分离检测器(紫外、荧光、视差、蒸发光散射、电化学等)检测的分析手段比较,质谱属于液相色谱的广适性检测器,具有明显的优势,该方法适用范围更广,灵敏度和高通量的特点,能够满足多个领域的定性和定量要求。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用仪[/color][/url]用于小分子化合物定性已有多年历史,普通高效液相系统只能对已知化合物(有标准品的化合物)通过峰位来定性,对于未知化合物却无能为力。而高效液相色谱—质谱联用仪可以对化合物作多级质谱,通过多级质谱的分析来推测化合物的结构,从而对已知和未知化合物均可以较准确的定性。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用仪[/color][/url]还可用于小分子化合物定量,且与用普通高效液相系统对化合物进行定量相比,其不需要定量的化合物必须与样品中的其它有类似性质的成分完全分离,而高效液相色谱—质谱联用仪对化合物间的分离度没有要求,不但对保留时间不一致的物质能区分开,即使保留时间完全一致也同样互不干扰,只要过滤出想测的物质即可;且该方法可在数分钟内对几十个化合物同时定量,简便、快捷、灵敏、可靠。 质谱仪的定量原理是在电压和气流的作用下把待测物加氢离子(正离子方式)或减氢离子(负离子方式)后带电荷,仪器检测到的是一定质核比(m/z)的物质,即选择离子监测(SIM),其他质量数的物质能被滤掉,其他原理及要求同一般色谱要求。目前多使用的一般仪器是单位质量分辨,可将分子量相差1的物质完全可以区分,专属性高,用单四级杆质谱仪就可以定量;有时为了进一步保证检测的准确性,把待测物加能量打碎,产生碎片离子(子离子),对母离子和子离子同时进行检测,采用三重四级杆质谱仪,也就是用选择反应监测(SRM)定量,母离子和子离子均完全一样的物质非常少见,因此定量的准确性更好,检测限更低。 根据使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用仪[/color][/url]的经验和审评体会,认为在使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用仪[/color][/url]测定和分析中需注意以下问题: 1) 测试者需根据自己的测试需要确定适宜的离子源。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]的质谱仪是大气压下的电离,电离方式属于软电离,当增加能量时,脱掉的碎片为中性分子,对于电离稳定性差的物质(如苷类,小肽等)逐步增加能量会依次逐个脱掉糖或氨基酸,得到非常多的片断信息,对于结构解析非常有好处,现有仪器最多可以做到11级质谱,该类质谱的缺点是至今还没有统一的谱库,不同的仪器碎片离子不很一致。以往常用的EI是一种强电离,一般得不到分子离子峰的信息,对于电离稳定的化合物有助于结构解析,FAB电离强度略弱,一般可以得到分子离子峰,碎片也较多,同时可以产生正负离子,EI和FAB的好处是电离方式稳定,有谱库可查,对于已知化合物鉴定更有帮助,但这两种质谱都没有多级质谱,提供的碎片信息有限。 2) 一级图谱测定和分析时,质量数范围应充分放宽,一是为了防止漏掉可能的杂质,二是防止观察不到多聚物。一般的质谱仪可以检测到50-1500。这点对于评价化合物纯度,以及选择适宜的杂质检测方法很有意义。 3) 多级图谱定性测定时,首先要保证一级质谱的峰强度,待测物是最强峰,以保证碎片峰的准确性,一般正离子检测达应达到e7(代表最强峰的强度,值越大,峰越强),负离子检测达e6;一级质谱峰足够强才能保证碎片峰的强度,否则将会导致碎片峰中杂峰过多,难于分辨哪一个碎片峰来源于样品,为结构解析带来难度。4) 提供图谱时信息尽可能详尽,一般质谱仪测定时会给出详细的相关信息,提供给对方时不要删除,如:电离方式是正离子(+ESI,+APCI,+APPI)还是负离子(-ESI,-APCI,-APPI),检测方式是一级质谱(MS)、选择离子监测(SIM)、选择反应监测(SRM)还是二级质谱全扫描(FULL MS2),峰强度等。这样不仅方便进行资料的回顾性分析,也便于审评人员进行技术评价。5) 用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用仪[/color][/url]进行定量时,在提供上述信息的同时,而且定量图谱上尽可能标明峰面积和保留时间,要提供空白样品和最低定量限样品的图谱,以保证可靠性。6) 进行定量分析前,为保证检测下限尽可能低,需要对化合物的仪器参数进行优化。优化时应注意使待测物母离子峰强度保持适宜的强度(一般在e6左右即可),过强或过弱均可能会使优化的参数不准确;其次应在总离子流稳定的情况下进行参数优化,一般要求波动小于10%。参数优化后可根据经验再进行适当的调整,以保证更好的适用性。7) 用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用仪[/color][/url]进行杂质分析时,最好有二极管阵列检测器(DAD),提供紫外色谱图、质谱色谱图和相应峰位杂质的多级质谱图。考虑到DAD一般多连接在质谱仪的前面,故质谱色谱图应比紫外色谱图的保留时间略长。 8) 由于质谱的稳定性没有普通检测器好,定量分析时最好有内标,内标与待测物最好性质相近,保留时间基本一致,待测物的氘代品为最佳选择。测定基质复杂的生物样品时,方法学确证要测定稀释效应和基质效应,建立的方法要消除这两种效应的干扰。

  • 【分享】液相色谱-质谱联用系统用于小分子化合物分析时的几点体会

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用仪[/color][/url]因其对大部分化合物的高灵敏度得到越来越广泛的应用,适合于体内药物、体内有毒物质、药物的杂质等物质的定性和定量分析等领域。与传统的色谱分离检测器(紫外、荧光、视差、蒸发光散射、电化学等)检测的分析手段比较,质谱属于液相色谱的广适性检测器,具有明显的优势,该方法适用范围更广,灵敏度和高通量的特点,能够满足多个领域的定性和定量要求。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用仪[/color][/url]用于小分子化合物定性已有多年历史,普通高效液相系统只能对已知化合物(有标准品的化合物)通过峰位来定性,对于未知化合物却无能为力。而高效液相色谱—质谱联用仪可以对化合物作多级质谱,通过多级质谱的分析来推测化合物的结构,从而对已知和未知化合物均可以较准确的定性。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用仪[/color][/url]还可用于小分子化合物定量,且与用普通高效液相系统对化合物进行定量相比,其不需要定量的化合物必须与样品中的其它有类似性质的成分完全分离,而高效液相色谱—质谱联用仪对化合物间的分离度没有要求,不但对保留时间不一致的物质能区分开,即使保留时间完全一致也同样互不干扰,只要过滤出想测的物质即可;且该方法可在数分钟内对几十个化合物同时定量,简便、快捷、灵敏、可靠。 质谱仪的定量原理是在电压和气流的作用下把待测物加氢离子(正离子方式)或减氢离子(负离子方式)后带电荷,仪器检测到的是一定质核比(m/z)的物质,即选择离子监测(SIM),其他质量数的物质能被滤掉,其他原理及要求同一般色谱要求。目前多使用的一般仪器是单位质量分辨,可将分子量相差1的物质完全可以区分,专属性高,用单四级杆质谱仪就可以定量;有时为了进一步保证检测的准确性,把待测物加能量打碎,产生碎片离子(子离子),对母离子和子离子同时进行检测,采用三重四级杆质谱仪,也就是用选择反应监测(SRM)定量,母离子和子离子均完全一样的物质非常少见,因此定量的准确性更好,检测限更低。 根据使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用仪[/color][/url]的经验和审评体会,认为在使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用仪[/color][/url]测定和分析中需注意以下问题: 1) 测试者需根据自己的测试需要确定适宜的离子源。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]的质谱仪是大气压下的电离,电离方式属于软电离,当增加能量时,脱掉的碎片为中性分子,对于电离稳定性差的物质(如苷类,小肽等)逐步增加能量会依次逐个脱掉糖或氨基酸,得到非常多的片断信息,对于结构解析非常有好处,现有仪器最多可以做到11级质谱,该类质谱的缺点是至今还没有统一的谱库,不同的仪器碎片离子不很一致。以往常用的EI是一种强电离,一般得不到分子离子峰的信息,对于电离稳定的化合物有助于结构解析,FAB电离强度略弱,一般可以得到分子离子峰,碎片也较多,同时可以产生正负离子,EI和FAB的好处是电离方式稳定,有谱库可查,对于已知化合物鉴定更有帮助,但这两种质谱都没有多级质谱,提供的碎片信息有限。 2) 一级图谱测定和分析时,质量数范围应充分放宽,一是为了防止漏掉可能的杂质,二是防止观察不到多聚物。一般的质谱仪可以检测到50-1500。这点对于评价化合物纯度,以及选择适宜的杂质检测方法很有意义。 3) 多级图谱定性测定时,首先要保证一级质谱的峰强度,待测物是最强峰,以保证碎片峰的准确性,一般正离子检测达应达到e7(代表最强峰的强度,值越大,峰越强),负离子检测达e6;一级质谱峰足够强才能保证碎片峰的强度,否则将会导致碎片峰中杂峰过多,难于分辨哪一个碎片峰来源于样品,为结构解析带来难度。 4) 提供图谱时信息尽可能详尽,一般质谱仪测定时会给出详细的相关信息,提供给对方时不要删除,如:电离方式是正离子(+ESI,+APCI,+APPI)还是负离子(-ESI,-APCI,-APPI),检测方式是一级质谱(MS)、选择离子监测(SIM)、选择反应监测(SRM)还是二级质谱全扫描(FULL MS2),峰强度等。这样不仅方便进行资料的回顾性分析,也便于审评人员进行技术评价。 5) 用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用仪[/color][/url]进行定量时,在提供上述信息的同时,而且定量图谱上尽可能标明峰面积和保留时间,要提供空白样品和最低定量限样品的图谱,以保证可靠性。 6) 进行定量分析前,为保证检测下限尽可能低,需要对化合物的仪器参数进行优化。优化时应注意使待测物母离子峰强度保持适宜的强度(一般在e6左右即可),过强或过弱均可能会使优化的参数不准确;其次应在总离子流稳定的情况下进行参数优化,一般要求波动小于10%。参数优化后可根据经验再进行适当的调整,以保证更好的适用性。 7) 用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用仪[/color][/url]进行杂质分析时,最好有二极管阵列检测器(DAD),提供紫外色谱图、质谱色谱图和相应峰位杂质的多级质谱图。考虑到DAD一般多连接在质谱仪的前面,故质谱色谱图应比紫外色谱图的保留时间略长。 8) 由于质谱的稳定性没有普通检测器好,定量分析时最好有内标,内标与待测物最好性质相近,保留时间基本一致,待测物的氘代品为最佳选择。测定基质复杂的生物样品时,方法学确证要测定稀释效应和基质效应,建立的方法要消除这两种效应的干扰。

  • 液相-质谱联用仪测试对送检样品的要求?

    想要分析一种未知有机混合物(无色流体)的成分,难溶于水,溶于乙醇、甲醇,具有一定粘度。(250℃后留有黑色残余,500℃挥发完.具有一定香味)美国WATERS的液相-高分辨质谱联用仪可以测吗? 或者还需要知道什么条件吗?看到有说这个仪器测化合物,又有说混合物也能测。 未知成分的只能测定性吗?没有用过液相质谱测试,求指点

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