X射线粉末衍射仪等招标公告 (权限申请中)1 自动X射线粉末衍射仪 X射线粉末衍射仪主要用于研究物质晶体结构、物相分析、测定点阵参数等。主要技术规格1.高稳定X射线发生器1.1 额定功率:3KW, 最大管电压:60KV, 最大管电流:50mA1.2 稳定度:≤±0.01%(电源电压浮动10%)1.3 管电压和电流升降由计算机自动控制1.4 高压电缆:100KV介电强度,长度2米1.5 保护及报警装置KV过高,KV过低保护 整机过电流保护:20AX射线管功率超限保护 冷却水断水保护整机机柜全部安全防辐射保护,带窗口连锁,在防辐射外罩外射线剂量低于2.5μSv/小时2.X射线管2.1Cu 靶(国产),2.0KW,1×10mm焦点3.测角仪测角仪方式:卧式,水平扫描扫描半径:180mm准确度:±0.01° 狭缝:发散狭缝,接收狭缝,防散射狭缝 滤片:Ni、Fe4.X射线强度测量系统检测器:闪烁计数器 计算机自动控制 线性脉冲放大幅度分析器高压稳压电源5操作控制系统5.1 微型计算机:品牌PC机,17’彩显。5.2 打印机: A4 HP激光打印机5.3 前级控制机,计算机串行接口,RS485通讯6.操作分析系统及应用分析软件(Windows版本)BD2000衍射仪操作系统 BD2000衍射图谱分析系统图谱分析 数据查询6.1 粉末衍射分析应用软件定性物相分析及PDF卡片库(1—89集) 定量物相分析未知衍射图指标化 晶胞参数精密修正6.1.1 多重峰分离(峰形分析)衍射峰Kα2扣除7.冷却水循环系统分体式结构:压缩机壁挂室外 制冷量每小时3200W 1 台 2 光斑分析仪 1. M2因子测量系统光谱范围:250-2400nm • 分析激光束的传输特性,预测激光束的聚焦能力• 可测量脉冲或连续激光• 高精确度、高稳定性、全自动快速测量• 可直观地目视检测不同位置光束外形变化• 直接得到M2因子、光束发散角、束腰半径和位置、光斑分布、对称性等参数• M2-200-ACC-BB2. LBA-710PC-D 光束分析系统• 含图像采集板卡和测试分析软件,齐全的软件功能和强大的数据处理能力• 可测量连续和脉冲激光• 二维/三维显示光束横模(光束轮廓和能量分布)• 峰值功率及峰值位置 光斑大小及光斑椭圆度• 光束发射稳定性和均匀性 与高斯光束匹配情况分析• 光束发散角测量• LBA-710PC-D 附件:1)数字硅CCD-6612摄像仪及数据线光谱范围:190-1100nm 像素数:650×494 像素大小:9.9×9.9μm2)光束采样/分析系统 10位数字采集卡及光束质量分析测试软件3)光采集与可调光束衰减器 石英分束衰减器及不同衰减程度的中性密度滤波片组 工作波长:400-2400nm 1 台 3 单光子计数实验系统 主要技术指标 光谱采集范围: 360-650 nm积分时间:0-30 min(1ms/档,可调) 最大计数:≥107域值电压:0-2.56 V(10mV/档,可调)暗 计 数:≤30CPS/S (探测器CR125 -20℃) 2 套顺祝 商棋刘飞------------------------------------------------------------北京智诚风信网络科技有限公司地址:北京海淀区五道口华清商务会馆1606室邮编:100084电话:86-010-82863476-25 13521383769传真:86-010-82863479Email: liufei@bidchance.com网址: http://www.bidchance.com
《X射线粉末衍射实验技术基础》江超华挺好,大家可以看看。http://www.msal.net/ziliao/index.asp
将晶体粉末进行X-射线衍射实验,长期以来一直是鉴别物相组成的有效方法,在全世界范围内的许多领域广泛使用,它对于化学、物理、医药、化工、地矿、石油等许多学科及研究部门来说都是十分重要的工具。ICDD(International Center for Diffraction Data, 国际晶体粉末衍射中心)是一个非赢利性的国际机构,成员包括全球超过300名在晶体衍射领域知名的科学家,多年以来致力于从全球各大实验室收集、编辑衍射数据,同时以各种形式向全世界出版发行PDF文件(粉末衍射文件),目前在众多领域广泛使用,2005年发布的pdf4+已收录超过31万种物相,涉及有机、无机、金属及合金、矿物、药物及聚合物等的粉末衍射数据,是目前世界上最大最全的X-射线粉末衍射谱图的数据库。1968年,Johnson和Vand首次开发了粉末衍射谱图的计算机检索程序,该程序尽管在今天看来十分原始,但是它毕竟是第一次在粉末衍射谱图的识别中向计算机化迈进的第一步,具有十分重要的意义。国外如松崎伊雄、詹金斯 (R. Jenkins)等开发的软件多属于这一类方法。从检索方法来看,除约翰逊法(J/ V法)以外,国际上还开发有弗雷维尔 (Frevel) 系统及哈纳瓦特系统等,而弗雷维尔系统则比较着重化学元素判据,认为应强调按样品的化学元素进行检索及匹配。哈纳瓦特系统则着重强线及精密匹配,它可给出较少的和较准确的预选卡供最后判定作参考。然而传统的检索方式仅进行3强峰匹配,而其它峰大多不予考虑,这样一来,准确度很低,用户的经验等人为因素占很大的比重,非常容易发生错误,如果样品为多种物相的组合,工作量更是惊人。从检索软件来看,目前应用较多国外开发的软件,常见的如MDI公司出品的Jade,但是仅单机版一套软件就要至少5000美元以上。国内进行类似功能的软件开发很少,除传统上由南开大学中心实验室林少凡教授开发的NK系列软件以外,常见的还有中科院物理所董成研究员开发的数据处理和指标化程序PowderX。
大伙在X射线粉末衍射仪上给人做一个X射线小角散射收多少钱呢?我们用的是帕纳科的XPERT。
晶体结构的X-射线粉末衍射法测定(摘要)梁敬魁中国科学院物理研究所,北京,100080 随着计算机技术的发展和应用,以及X-射线源和中子源强度、衍射仪分辨率的提高,利用多晶衍射数据进行复杂晶体的结构分析成为可能。目前这方面的工作已有很多报导,其中主要有最大熵法 、能量最小法 、Monte Carlo法 以及利用单晶结构分析方法,从粉末衍射数据测定晶体结构,测定了在不对称晶胞中含60个原子,178个原子参数的 的复杂晶体结构 。本文仅综述这一种测定方法。一、粉末衍射图谱的指标化、晶系、空间群和点陈常数的测定 衍射图谱的指标化方法很多,目前比较常用的有效方法是计算机程序法。例如TREOR尝试法计算机程序 ,Iio晶带分析计算程序 、DICVOL二分法计算机程序等 。在指标化的基础上确定空间群和计算点阵常数。二、重叠峰的分离 根据粉末衍射图谱、利用单晶体结构分析方法测定晶体结构。独立的强衍射峰的数目需为不对称晶胞内原子数目的10-15倍,或待测参数3-5倍,由于粉末衍射图衍射线的重叠,往往达不到这一要求。重叠峰的分离是粉末法测定晶体结构的关键问题。1. 利用衍射峰形函数分离重叠峰 衍射峰形函数可用Rielevld法的峰形函数 和Fourier合成法 峰形函数表征。在晶体结构未知的情况下,应用一步迭代法 、二步迭代法 以及直接法统计关系 等方法进行全谱的拟合,使拟合结果与实验结果符合。2. 导数图解分峰法 在光谱学中应用导数技术,可以比较好地从平滑的数据中确定重叠峰的数目和位置。对于平滑的重叠峰,二阶导数的最小值和四阶导数的最大值是很明锐的,可以很容易判断其位置,其衍射峰强度可通过二阶导数或四阶导数两旁的卫星小峰的高度和距离来计算。三、结构振幅|F|输入单晶结构分析程序 从各分离衍射峰的相对强度可推算出相庆的结构振幅|F|,根据晶体结构的特点,将|F|输入相应的单晶结构分析程序,例如在晶体结构含有重原子,通常可用三维Paiierson函数法,一般情况可用直接法。 根据结构分析结果所得的电子密度图r(r)或|E|图,可以确定原子的位置,但由|F|有误差,且粉末衍射数据少,在r(r)或|E|图可能会出现不少杂峰,只有峰值较大的才比较可靠,可能对尖结构中的某些原子,对于那些较小的峰,并不一定该位置存在有原子,比较可靠的作法是在第一步只确定一些重原子的位置,而后在用Fourier变换或差值Fourier变换来确定其它原子。四、差值Fourier变换和Rieiveld法修正 在得出初步相角值的情况下,原则上可用Fourier合成法求解全部原子的位置,但由于粉末衍射数据的完备性和准确度不够,经多次循环后获得稳定的电子密度图,可能仍未能达到满意的结果,在这种情况下一般应采用差值Fourier合成法,使计算和观察的结构振幅Fourier合成的级数断尾效应趋于相互抵消,差值Fourier合成可发现失落的原原子,修正原子位置的偏离以及热运动参数。如果差值Fourier合成仍不能获得满意的结果,可将已确定的原子位置输入Rielveld程序,修正后可以得到一套新的|F|值,再进行差值Fourier变换,确定其它原子,可一直重复上述过程,直到满意为止。最生将所得的全部原子参数的初始值输入Rieiveld法程序进行合谱拟合精修。五、示例 LeBai 完全用实验常用X-射线衍射仪,收集粉末衍射数据,用Fourier合成法峰形函灵敏分离重叠峰,成功地测定了空间群为Pnc2、单胞体积为 、在不对称晶胞中含有29个独立原子、74个原子位置参数,比较复杂的 的晶体结构。
各位老师:我的X射线粉末衍射仪(日本理学RU200型)的真空系统出问题了,请帮忙,具体情况如下:症状:机械泵工作正常,机械泵工作3.5分钟后分子泵开始工作,可以听到分子泵转的声音,分子泵启动的同时,分子泵供电单元内部有滋滋的电流声,以前没有,分子泵工作8分钟后,自动停止,有时真空规(XG-2 型)报警灯亮(说明书解释为压力太高或发射电流小于0.7毫安),有时分子泵供电单元上标示为OLL的灯亮(说明书解释为分子泵加速时检测到额外的电流,提示有可能是长期不操作或真空室置于在了空气中),还有时哪个灯也不亮,只是泵停止。情况说明:仪器在过年时停了一个月,停机前一切正常,停机前加过一次机械泵油,油型号与之前用的不同,当时换完一切正常 ,此次仪器远行不正常后,我又将上次加的油换掉,问题依旧。现在我也不知道到底是哪儿的问题了,请老师们能赐教。
x射线粉末衍射分析无机材料的方法有哪几种,各个方法有哪些优缺点?求大家帮忙解答 谢谢
一、直读光谱仪采用原子发射光谱学的分析原理,样品经过电弧或火花放电激发成原子蒸汽,蒸汽中原子或离子被激发后产生发射光谱,发射光谱经光导纤维进入光谱仪分光室色散成各光谱波段,根据每个元素发射波长范围,通过光电管测量每个元素的最佳谱线,每种元素发射光谱谱线强度正比于样品中该元素含量,通过内部预制校正曲线可以测定含量,直接以百分比浓度显示.己被广泛使用于几乎所有的光谱测量,分析及研 究工作中,特别适应于对微弱信号,瞬变信号的检测.二、X荧光光谱仪(XRF)由激发源(X射线管)和探测系统构成.X射线管产生入射X射线(一次X射线),激发被测样品.受激发的样品中的每一种元素会放射出二次X射线,并且不同的元素所放射出的二次X射线具有特定的能量特性或波长特性.探测系统测量这些放射出来的二次X射线的能量及数量.然后,仪器软件将探测系统所收集到的信息转换成样品中各种元素的种类及含量.广泛应用于冶金、地质、有色、建材、商检、环保、卫生等各个领域三、X射线衍射仪"可分为"X射线粉末衍射仪"和"X射线单晶衍射仪器".由于物质要形成比较大的单晶颗粒很困难.所以目前X射线粉末衍射技术是主流的X射线衍射分析技术.单晶衍射可以分析出物质分子内部的原子的空间结构.粉末衍射也可以分析出空间结构.但是大分子(比如蛋白质等)等复杂的很难分析.X射线粉末衍射可以1,判断物质是否为晶体.2,判断是何种晶体物质.3,判断物质的晶型.4,计算物质结构的应力.5,定量计算混合物质的比例.6,计算物质晶体结构数据.7,和其他专业相结合会有更广泛的用途.比如可以通过晶体结构来判断物质变形,变性,反应程度等
最近做一个化药仿制项目。现在相对原研厂家生产的参比制剂进行X射线衍射,原研厂家产品,主药占到70%以上,另外还有3种辅料。是否将这个片剂,研碎,进行X粉末衍射?辅料是不是会有很大干扰?这种干扰与其在产品中的比例直接相关吗?做这个的目的,是想测定原研产品中主药的晶型,然后,我们仿制它的时候,就可以购买与它一致的原料药,进行研究开发。所以,我们也会送检市售2-3种原料药的X衍射。问题是,上述取原研产品制剂研碎进行测定,与后期取市售原料药进行检测,是否能从图谱上比对出原料药的晶型差别?没有接触过X衍射,请大家赐教。
X射线衍射XRD工作原理:[b]分析原理:[/b]X射线是原子内层电子在高速运动电子的轰击下跃迁而产生的光辐射,主要有连续X射线和特征X射线两种。晶体可被用作X光的光栅,这些很大数目的原子或离子/分子所产生的相干散射将会发生光的干涉作用,从而影响散射的X射线的强度增强或减弱。由于大量原子散射波的叠加,互相干涉而产生最大强度的光束称为X射线的衍射线。
我们公司有一台北大青鸟的X射线衍射仪,请问X射线衍射仪的原理是什么,有衍射会不会有什么危害啊?
特征X射线及其衍射 X射线是一种波长很短(约为20~0.06┱)的电磁波,能穿透一定厚度的物质,并能使荧光物质发光、照相乳胶感光、气体电离。在用高能电子束轰击金属“靶”材产生X射线,它具有与靶中元素相对应的特定波长,称为特征(或标识)X射线。如铜靶材对应的X射线的波长大约为1.5406埃。考虑到X射线的波长和晶体内部原子面间的距离相近,1912年德国物理学家劳厄(M.von Laue)提出一个重要的科学预见:晶体可以作为X射线的空间衍射光栅,即当一束 X射线通过晶体时将发生衍射,衍射波叠加的结果使射线的强度在某些方向上加强,在其他方向上减弱。分析在照相底片上得到的衍射花样,便可确定晶体结构。这一预见随即为实验所验证。1913年英国物理学家布拉格父子(W.H.Bragg,W.L.Bragg)在劳厄发现的基础上,不仅成功地测定了NaCl、KCl等的晶体结构,并提出了作为晶体衍射基础的著名公式──布拉格方程: 2d sinθ=nλ式中λ为X射线的波长,n为任何正整数。 当X射线以掠角θ(入射角的余角)入射到某一点阵晶格间距为d的晶面上时(图1),在符合上式的条件下,将在反射方向上得到因叠加而加强的衍射线。布拉格方程简洁直观地表达了衍射所必须满足的条件。当 X射线波长λ已知时(选用固定波长的特征X射线),采用细粉末或细粒多晶体的线状样品,可从一堆任意取向的晶体中,从每一θ角符合布拉格方程条件的反射面得到反射,测出θ后,利用布拉格方程即可确定点阵晶面间距、晶胞大小和类型 根据衍射线的强度,还可进一步确定晶胞内原子的排布。这便是X射线结构分析中的粉末法或德拜-谢乐(Debye—Scherrer)法(图2a)的理论基础。而在测定单晶取向的劳厄法中(图2b)所用单晶样品保持固定不变动(即θ不变),以辐射束的波长作为变量来保证晶体中一切晶面都满足布拉格方程的条件,故选用连续X射线束。如果利用结构已知的晶体,则在测定出衍射线的方向θ后,便可计算X射线的波长,从而判定产生特征X射线的元素。这便是X射线谱术,可用于分析金属和合金的成分。 X射线衍射在金属学中的应用 X射线衍射现象发现后,很快被用于研究金属和合金的晶体结构,出现了许多具有重大意义的结果。如韦斯特格伦(A.Westgren)(1922年)证明α、β和δ铁都是立方结构,β-Fe并不是一种新相 而铁中的α─→γ转变实质上是由体心立方晶体转变为面心立方晶体,从而最终否定了β-Fe硬化理论。随后,在用X射线测定众多金属和合金的晶体结构的同时,在相图测定以及在固态相变和范性形变研究等领域中均取得了丰硕的成果。如对超点阵结构的发现,推动了对合金中有序无序转变的研究,对马氏体相变晶体学的测定,确定了马氏体和奥氏体的取向关系;对铝铜合金脱溶的研究等等。目前 X射线衍射(包括散射)已经成为研究晶体物质和某些非晶态物质微观结构的有效方法。在金属中的主要应用有以下方面: 物相分析 是 X射线衍射在金属中用得最多的方面,分定性分析和定量分析。前者把对材料测得的点阵平面间距及衍射强度与标准物相的衍射数据相比较,确定材料中存在的物相;后者则根据衍射花样的强度,确定材料中各相的含量。在研究性能和各相含量的关系和检查材料的成分配比及随后的处理规程是否合理等方面都得到广泛应用。 精密测定点阵参数 常用于相图的固态溶解度曲线的测定。溶解度的变化往往引起点阵常数的变化;当达到溶解限后,溶质的继续增加引起新相的析出,不再引起点阵常数的变化。这个转折点即为溶解限。另外点阵常数的精密测定可得到单位晶胞原子数,从而确定固溶体类型;还可以计算出密度、膨胀系数等有用的物理常数。 取向分析 包括测定单晶取向和多晶的结构(见择优取向)。测定硅钢片的取向就是一例。另外,为研究金属的范性形变过程,如孪生、滑移、滑移面的转动等,也与取向的测定有关。 晶粒(嵌镶块)大小和微观应力的测定 由衍射花样的形状和强度可计算晶粒和微应力的大小。在形变和热处理过程中这两者有明显变化,它直接影响材料的性能。 宏观应力的测定 宏观残留应力的方向和大小,直接影响机器零件的使用寿命。利用测量点阵平面在不同方向上的间距的变化,可计算出残留应力的大小和方向。 对晶体结构不完整性的研究 包括对层错、位错、原子静态或动态地偏离平衡位置,短程有序,原子偏聚等方面的研究(见晶体缺陷)。 合金相变 包括脱溶、有序无序转变、母相新相的晶体学关系,等等。 结构分析 对新发现的合金相进行测定,确定点阵类型、点阵参数、对称性、原子位置等晶体学数据。 液态金属和非晶态金属 研究非晶态金属和液态金属结构,如测定近程序参量、配位数等。 特殊状态下的分析 在高温、低温和瞬时的动态分析。 此外,小角度散射用于研究电子浓度不均匀区的形状和大小,X射线形貌术用于研究近完整晶体中的缺陷如位错线等,也得到了重视。 X射线分析的新发展 金属X射线分析由于设备和技术的普及已逐步变成金属研究和材料测试的常规方法。早期多用照相法,这种方法费时较长,强度测量的精确度低。50年代初问世的计数器衍射仪法具有快速、强度测量准确,并可配备计算机控制等优点,已经得到广泛的应用。但使用单色器的照相法在微量样品和探索未知新相的分析中仍有自己的特色。从70年代以来,随着高强度X射线源(包括超高强度的旋转阳极X射线发生器、电子同步加速辐射,高压脉冲X射线源)和高灵敏度探测器的出现以及电子计算机分析的应用,使金属 X射线学获得新的推动力。这些新技术的结合,不仅大大加快分析速度,提高精度,而且可以进行瞬时的动态观察以及对更为微弱或精细效应的研究。 爱心捐助
X射线衍射原理及应用介绍特征X射线及其衍射 X射线是一种波长很短(约为20~0.06┱)的电磁波,能穿透一定厚度的物质,并能使荧光物质发光、照相乳胶感光、气体电离。在用电子束轰击金属“靶”产生的X射线中,包含与靶中各种元素对应的具有特定波长的X射线,称为特征(或标识)X射线。考虑到X射线的波长和晶体内部原子间的距离(10-8cm)相近,1912年德国物理学家劳厄(M.von Laue)提出一个重要的科学预见:晶体可以作为X射线的空间衍射光栅,即当一束 X射线通过晶体时将发生衍射,衍射波叠加的结果使射线的强度在某些方向上加强,在其他方向上减弱。分析在照相底片上得到的衍射花样,便可确定晶体结构。这一预见随即为实验所验证。1913年英国物理学家布喇格父子(W.H.Bragg,W.L.Bragg)在劳厄发现的基础上,不仅成功地测定了NaCl、KCl等的晶体结构,并提出了作为晶体衍射基础的著名公式──布喇格定律: 2d sinθ=nλ式中λ为X射线的波长,n为任何正整数。 当X射线以掠角θ(入射角的余角)入射到某一点阵平面间距为d的原子面上时(图1),在符合上式的条件下,将在反射方向上得到因叠加而加强的衍射线。布喇格定律简洁直观地表达了衍射所必须满足的条件。当 X射线波长λ已知时(选用固定波长的特征X射线),采用细粉末或细粒多晶体的线状样品,可从一堆任意取向的晶体中,从每一θ角符合布喇格条件的反射面得到反射,测出θ后,利用布喇格公式即可确定点阵平面间距、晶胞大小和类型 根据衍射线的强度,还可进一步确定晶胞内原子的排布。这便是X射线结构分析中的粉末法或德拜-谢乐(Debye—Scherrer)法(图2a)的理论基础。而在测定单晶取向的劳厄法中(图2b)所用单晶样品保持固定不变动(即θ不变),以辐射束的波长作为变量来保证晶体中一切晶面都满足布喇格条件,故选用连续X射线束。如果利用结构已知的晶体,则在测定出衍射线的方向θ后,便可计算X射线的波长,从而判定产生特征X射线的元素。这便是X射线谱术,可用于分析金属和合金的成分。 X射线衍射在金属学中的应用 X射线衍射现象发现后,很快被用于研究金属和合金的晶体结构,出现了许多具有重大意义的结果。如韦斯特格伦(A.Westgren)(1922年)证明α、β和δ铁都是体心立方结构,β-Fe并不是一种新相 而铁中的α─→γ转变实质上是由体心立方晶体转变为面心立方晶体,从而最终否定了β-Fe硬化理论。随后,在用X射线测定众多金属和合金的晶体结构的同时,在相图测定以及在固态相变和范性形变研究等领域中均取得了丰硕的成果。如对超点阵结构的发现,推动了对合金中有序无序转变的研究,对马氏体相变晶体学的测定,确定了马氏体和奥氏体的取向关系;对铝铜合金脱溶的研究等等。目前 X射线衍射(包括散射)已经成为研究晶体物质和某些非晶态物质微观结构的有效方法。在金属中的主要应用有以下方面: 物相分析 是 X射线衍射在金属中用得最多的方面,分定性分析和定量分析。前者把对材料测得的点阵平面间距及衍射强度与标准物相的衍射数据相比较,确定材料中存在的物相;后者则根据衍射花样的强度,确定材料中各相的含量。在研究性能和各相含量的关系和检查材料的成分配比及随后的处理规程是否合理等方面都得到广泛应用。 精密测定点阵参数 常用于相图的固态溶解度曲线的测定。溶解度的变化往往引起点阵常数的变化;当达到溶解限后,溶质的继续增加引起新相的析出,不再引起点阵常数的变化。这个转折点即为溶解限。另外点阵常数的精密测定可得到单位晶胞原子数,从而确定固溶体类型;还可以计算出密度、膨胀系数等有用的物理常数。 取向分析 包括测定单晶取向和多晶的结构(见择优取向)。测定硅钢片的取向就是一例。另外,为研究金属的范性形变过程,如孪生、滑移、滑移面的转动等,也与取向的测定有关。 晶粒(嵌镶块)大小和微观应力的测定 由衍射花样的形状和强度可计算晶粒和微应力的大小。在形变和热处理过程中这两者有明显变化,它直接影响材料的性能。 宏观应力的测定 宏观残留应力的方向和大小,直接影响机器零件的使用寿命。利用测量点阵平面在不同方向上的间距的变化,可计算出残留应力的大小和方向。 对晶体结构不完整性的研究 包括对层错、位错、原子静态或动态地偏离平衡位置,短程有序,原子偏聚等方面的研究(见晶体缺陷)。 合金相变 包括脱溶、有序无序转变、母相新相的晶体学关系,等等。 结构分析 对新发现的合金相进行测定,确定点阵类型、点阵参数、对称性、原子位置等晶体学数据。 液态金属和非晶态金属 研究非晶态金属和液态金属结构,如测定近程序参量、配位数等。 特殊状态下的分析 在高温、低温和瞬时的动态分析。 此外,小角度散射用于研究电子浓度不均匀区的形状和大小,X射线形貌术用于研究近完整晶体中的缺陷如位错线等,也得到了重视。 X射线分析的新发展 金属X射线分析由于设备和技术的普及已逐步变成金属研究和材料测试的常规方法。早期多用照相法,这种方法费时较长,强度测量的精确度低。50年代初问世的计数器衍射仪法具有快速、强度测量准确,并可配备计算机控制等优点,已经得到广泛的应用。但使用单色器的照相法在微量样品和探索未知新相的分析中仍有自己的特色。从70年代以来,随着高强度X射线源(包括超高强度的旋转阳极X射线发生器、电子同步加速辐射,高压脉冲X射线源)和高灵敏度探测器的出现以及电子计算机分析的应用,使金属 X射线学获得新的推动力。这些新技术的结合,不仅大大加快分析速度,提高精度,而且可以进行瞬时的动态观察以及对更为微弱或精细效应的研究。[color=#DC143C][size=4]希望对大家有用。[/size][/color]
[url=http://baike.baidu.com/image/8b527d278fe8dd10918f9de9][img]http://imgsrc.baidu.com/baike/abpic/item/8b527d278fe8dd10918f9de9.jpg[/img][/url]X射线衍射仪是利用[url=/view/59839.htm]衍射[/url]原理,精确测定物质的晶体结构,织构及应力,精确的进行物相分析,定性分析,定量分析.广泛应用于冶金,石油,化工,科研,航空航天,教学,材料生产等领域. X射线衍射仪是利用X射线衍射原理研究物质内部微观结构的一种大型分析仪器,广泛应用于各大、专院校,科研院所及厂矿企业。 基本构造 X射线衍射仪的形式多种多样, 用途各异, 但其基本构成很相似, 图4为X射线衍射仪的基本构造原理图, 主要部件包括4部分。 (1) 高稳定度X射线源 提供测量所需的X射线, 改变X射线管阳极靶材质可改变X射线的波长, 调节阳极电压可控制X射线源的强度。 (2) 样品及样品位置取向的调整机构系统 样品须是单晶、粉末、多晶或微晶的固体块。 (3) 射线检测器 检测衍射强度或同时检测衍射方向, 通过仪器测量记录系统或计算机处理系统可以得到多晶衍射图谱数据。 (4) 衍射图的处理分析系统 现代X射线衍射仪都附带安装有专用衍射图处理分析软件的计算机系统, 它们的特点是自动化和智能化。
x射线衍射的原理
x射线衍射仪工作原理
目录第l 章概述1 1.1 材料分析表征方法简述1.2X 射线衍射分析技术的发展及现1.3x 射线应用技术简介第2 章X 射线的产生及性质x 射线的性质第3 章x 射线衍射原理
结构决定性质,确定晶体结构是探究材料物化性质的基础,单晶X射线技术是目前最准确和快速解析晶体结构的方法,根据衍射点出现的位置可以确定晶体的晶胞参数和对称性,根据衍射点的强度可以得到晶体的原子位置。本视
请教各位大侠,粉末X射线衍射仪,单晶X射线衍射仪和多晶X射线衍射仪在结构和应用性能有什么区别啊?
[size=4][font=楷体_GB2312]X射线衍射法因晶体的是单晶还是多晶分为x射线单晶衍射法和X射线多晶衍射法。 [b]单晶X射线衍射分析的基本方法[/b]为劳埃法、周转晶体法和四圆单晶衍射仪法。书上还会有别的方法,因不太常用在此不再啰述。现在最常用的是四圆单晶衍射仪测单晶。 [b]劳埃法[/b]改变波长、以光源发出连续X射线照射置于样品台上静止的单晶体样品,用平板底片记录产生的衍射线。根据底片位置的不同,劳埃法可以分为透射劳埃法和背射劳埃法。背射劳埃法不受样品厚度和吸收的限制,是常用的方法。劳埃法的衍射花样由若干劳埃斑组成,每一个劳埃斑相应于晶面的1~n级反射,各劳埃斑的分布构成一条晶带曲线。 [b]周转晶体法[/b]:周转晶体法以单色X射线照射转动的单晶样品,用以样品转动轴为轴线的圆柱形底片记录产生的衍射线,在底片上形成分立的衍射斑。这样的衍射花样容易准确测定晶体的衍射方向和衍射强度,适用于未知晶体的结构分析。周转晶体法很容易分析对称性较低的晶体(如正交、单斜、三斜等晶系晶体)。 [b]四圆单晶衍射仪法[/b]是转动晶体。以四个圆的转动变量φ、χ、ω和2θ进行晶体和计数器的转动,以实现倒格点与埃瓦尔德(Ewald)衍射球球面相遇产生衍射的必要条件。φ圆对应于安置晶体的测角头的自转转动,χ圆对应于测角头在其所坐落的仪器金属χ环内侧圆上的转动,ω圆对应于金属χ环绕中垂线(Z轴)进行的转动,2θ圆则对应于为保持衍射方向相对于入射X射线为2θ的角度所需进行计数器的转动。是常用的测量单晶衍射的方法[/font][/size]
X射线衍射仪(XRD)使用心得在浩瀚的科学宇宙中,有一种技术如同透视之眼,能够洞察物质内部的微观结构与排列规律,它就是X射线衍射仪(X-ray Diffraction, 简称XRD)。今天,就让我们一同揭开XRD的神秘面纱,探索它如何在材料科学、地质学、化学乃至生物学等多个领域发挥着不可替代的作用。https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/10/202410121323238795_4568_6742816_3.png一、XRD的基本原理X射线衍射,顾名思义,是利用X射线与物质相互作用时产生的衍射现象来分析物质结构的一种方法。当一束单色或近乎平行的X射线照射到晶体物质上时,由于晶体内部原子或分子的周期性排列,X射线会被这些“微观栅格”散射,形成特定的衍射图案。这些图案就像是物质内部结构的“指纹”,通过分析这些图案,科学家们能够推断出晶体的晶胞参数、晶体结构类型、相组成乃至分子构型等信息。二、XRD的应用领域1.材料科学在合金开发、陶瓷材料、高分子材料等领域,XRD是确定材料相组成、晶相转变、残余应力及微观缺陷的关键工具。它帮助科研人员优化材料性能,推动新材料的研发。2.地质学地质学家利用XRD分析岩石和矿物的成分,研究地球历史中的地质过程,如岩浆活动、变质作用等。XRD还能帮助识别古生物化石中的矿物成分,为古环境重建提供线索。3.化学在药物合成、催化剂设计等领域,XRD能够确认化合物的晶体结构,指导合成路径的优化,提高药物活性和催化剂效率。4.生物学近年来,XRD也开始应用于生物大分子如蛋白质、核酸的结构解析,虽然更多时候这一任务由X射线晶体学(与XRD密切相关但更专注于生物分子)承担,但XRD仍对理解生物分子的功能机制有着重要贡献。三、XRD技术的发展与挑战随着科技的进步,XRD技术也在不断演进。从传统的粉末衍射到单晶衍射,再到近年来兴起的高分辨X射线衍射(HR-XRD)和三维X射线衍射成像(3D-XRD),这些新技术不仅提高了分析的精度和速度,还使得对复杂体系的研究成为可能。然而,XRD技术的应用也面临挑战,如样品制备的复杂性、非晶态物质分析的困难以及数据分析的高度专业性等。因此,持续的技术创新和跨学科合作是推动XRD技术发展的重要方向。https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/10/202410121323242274_7213_6742816_3.png四、结语X射线衍射仪,作为现代科学研究的“显微镜”,以其独特的视角揭示了物质世界的奥秘。从基础科学研究到高新技术产业的发展,XRD技术都在默默贡献着自己的力量。未来,随着技术的不断革新,我们有理由相信,XRD将在更多未知领域绽放光彩,引领人类探索自然的更深层次。在这个充满无限可能的科学时代,让我们携手前行,用XRD这把钥匙,打开通往微观世界的大门,共同见证科学的奇迹!
自1896年X射线被发现以来,可利用X射线分辨的物质系统越来越复杂。从简单物质系统到复杂的生物大分子,X射线已经为我们提供了很多关于物质静态结构的信息。此外,在 各种测量方法中,X射线衍射方法具有不损伤样品、无污染、快捷、测量精度高、能得到有关晶体完整性的大量信息等优点。由于晶体存在的普遍性和晶体的特殊性能及其在计算机、航空航天、能源、生物工程等工业领域的广泛应用,人们对晶体的研究日益深入,使得X射线衍射分析成为研究晶体最方便、最重要的手段。本文主要介绍X射线衍射的原理和应用。[B]1、 X射线衍射原理[/B] 1912年劳埃等人根据理论预见,并用实验证实了X射线与晶体相遇时能发生衍射现象,证明了X射线具有电磁波的性质,成为X射线衍射学的第一个里程碑。当一束单色X射线入射到晶体时,由于晶体是由原子规则排列成的晶胞组成,这些规则排列的原子间距离与入射X射线波长有相同数量级,故由不同原子散射的X射线相互干涉,在某些特殊方向上产生强X射线衍射,衍射线在空间分布的方位和强度,与晶体结构密切相关。这就是X射线衍射的基本原理 。衍射线空间方位与晶体结构的关系可用布拉格方程表示:[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/11/200811191408_119327_1703280_3.jpg[/img]
[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=20520]X射线衍射仪测量残余应力的原理与方法[/url]附件中包含两个文件:一是利用JADE5作数据拟合后,使用拟合数据计算残余应力的程序二是讲解X射线衍射仪测量材料宏观残余应力的原理与实验方法请勿转载!
x射线衍射法的基本原理
[em0812]各位大虾谁有高温X射线衍射(仪)原理及其结构示意图,急用[em0812],多谢
立体化合物结构确证时,经常会用到X射线衍射,但看到有的地方说单晶X射线衍射法,有的又说粉末X射线衍射法,这两者有区别吗?分别用于什么情况呢?
最近想做X射线衍射来看聚噻吩的结构,涉及到用薄膜做衍射或粉末做衍射,我个人认为两者的区别就是:薄膜的可以看出一定的取向的,在某些衍射峰比较强,除此之外在没有任何区别了。但师兄不同意我的观点,不知道各位大侠是怎么看待这一问题的,请赐教
Proto X射线衍射残余应力分析系统依据的原理是晶体物质晶面间距与入射波长和波峰角衍射之间存在着以下定量关系,即布拉格定律: 2d sinθ = λ。 其中 d 为晶体的晶面间距,λ为入射X射线波长,θ为最大波峰衍射角。当晶体的晶面间距在受应力σ发生变化时,由测角仪测量θ的变化,就可以得到晶面间距变化或应变Δd,继而由物质模量得到物体所受应力。Proto iXRD——便携式残余应力分析系统是世界上最小、最轻和最快的x射线衍射应力分析系统。作为测试残余应力特性领域的先锋,Proto开发了作为该领域内经典的iXRD。 iXRD有着模块化的软件,界面友好、简单,容易操作。内置应用程序,能被连接和同步运行,允许连接四个iXRD同时运行。另外iXRD-COMBO 实验室/便携式综合应力分析系统。既可作为实验室用又可在野外用,使iXRD更具灵活性。iXRD-COMBO联合了实验室系统的便利、安全和iXRD的多种功能。世界上没有其他象iXRD-COMBO的系统。X射线衍射残余应力分析系统可用于测量残余应力、外加应力、静载应力、总应力、残余奥氏体。
送检样品可为粉末状、块状、薄膜及其它形状。粉末样品需要量约为0.2g(视其密度和衍射能力而定);块状样品要求具有一个面积小于1.8cm x 1.8cm 的近似平面;薄膜样品要求有一定的厚度,面积小于1.8cm x 1.8cm 。
衍射及X射线衍射与衍射仪等作为一个行业,一定有一些国家标准或者国际标准,不知道哪位牛人能方便弄到一些,请上传。先说一声谢谢!通过搜索,发现本论坛的资料库中已有几个标准:超细粉末粒度分布的测定 X射线小角散射法 GB8359-87高速钢中碳化物相的定量分析 X射线衍射仪法 GB8360-87金属点阵常数的测定方法 X射线衍射仪法 GB8362-87钢中残余奥氏体定量测定 X射线衍射仪法水泥X射线荧光分析通则水泥X射线荧光通则 四圆单晶X 射线衍射仪测定小分子化合物转靶多晶体X 射线衍射方法通则 发现特别缺少“X射线衍射仪检定方法的国家标准”。这个标准对于购买X射线衍射仪的单位和个人在选择合适的厂家的时候非常重要。有些国外的厂家就不认我们的标准,而我们事先可能还不知道国家有这个标准,等到东西到货了,发现有些技术指标不如意,却又没有办法。如果事先了解了这些东西,知道该怎么去看人家的宣传资料中介绍的各种技术参数,无疑对我们的使用单位和使用人是很有用的。发现还有其它的标准,如仪器辐射量的大小的标准等等,都是对大家有用的东西。有些东西本人看到过,但手头上却没有,有时候特别想看看,相信做这一行的人都有这种想法,哪位牛人能上传无疑是大功一件啊。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=22130]各种标准名称[/url]