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气相质谱联用仪检测

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气相质谱联用仪检测相关的论坛

  • 你的质谱联用仪配了色谱检测器吗

    质谱,其实就是一个检测器,可是我们买仪器的时候通常会考虑其他很多因素,也许你的GCMS还配了气相的检测器,LCMS也许还配了紫外检测器。你的质谱联用仪配了色谱检测器吗?你绝对有必要配吗?

  • 毒品检测的双翼:质谱色谱联用技术

    2018年9月9日,深圳警方通报破获一起跨境运输毒品案。在这次案件中,警方共刑事拘留3名相关人员,缴获毒品K粉9.4余公斤。随着各类吸毒、贩毒案件的频频爆发,毒品已经成为当今世界最严重的社会问题之一。在加强毒品打击力度的同时,毒品犯罪的手段也在不断加强。为了更好的打击毒品走私和开展禁毒工作,针对各种毒品检验方法的灵敏度及现代化程度同样需要不断提高。目前已经出现一些运用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url])、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url])、斑点酶标等方法同时对多种毒品进行检测的运用报道。色谱—质谱联用技术由于具有灵敏度高、范围广的特点,已经成为现如今较为成熟且被广泛运用的一种现代化毒品分析技术。色谱分析法是根据物质吸附能力、溶解度、亲和力、阻滞作用等理化性质的不同,对混合物中的两组分进行分离分析的方法。色谱分析一般有两相:流动相和固定相。其中,流动相是指色谱分析过程中带组分向前移的物质,固定相是指色谱分析过程中不移的、具有吸附活性的固体涂液在载体表面的液体。流动相中的样品混合物在经过固定相时,就会与固定相发生作用。由于各组分性质和结构上的差异,作用力的类型和强弱也有差异,在同一推动力的作用下,不同组分在固定相滞留的时间存在差异。最后,不同组分按照先后次序从固定相流出,实现混合物的分离。质谱技术的发展历经了半个多世纪,也已经相对成熟。1886年E.Goldstein发明的阳极射线管成为早期质谱仪的离子源;1918年A.S.DEMPSTRV发明方向聚焦质谱仪,首次实现同位素丰度的测定;1991年F.w.Aston发明了速度聚焦质谱仪,实现了原子量的测定;1934年双聚焦质谱仪诞生;1940年扇形式单聚焦质谱仪诞生……质谱技术与色谱技术有明显的区别。质谱分析要求被分析的样品首先要离子化,接着利用离子在电场或磁场中的运动性质,把离子按质荷比分开,记录并分析离子按质荷比大小排列得到的谱,通过对样品离子的质谱和强度的测定,进行成分和结构分析的一种分析方法。在将这两种技术进行对比时发现,色谱仪更适用于对有机物的定量分析,而对有机物的定性分析比较困难。质谱仪作为一种鉴定分子的分析[url=http://instrument.ofweek.com/]仪器[/url],更适用于定性分析,而对于复杂的有机物的分离则有心无力。因此,将这两种技术结合起来,就能发挥各自所长,弥补不足。在毒品泛滥成灾的今天,色谱—质谱联用技术已经成为打击毒品犯罪的一把利器。上世纪90年代在欧美和我国大肆蔓延的“摇头丸”,以片剂形式在舞厅、迪厅等场所滥用,受众主要是青少年群体,危害极大。以往对“摇头丸”的检测主要是采用尿检的方式,但这种方法往往会受到一些药物的干扰。而利用色谱—质谱联用技术,只需要通过简单的前处理就能一次性地从吸食“摇头丸”人员的尿检中检验出病毒、MDA、MDMA以及氯胺酮中的一种或几种成分。此外,还有针对海洛因的检测。海洛因在进入吸毒者体内后会迅速代谢成为单乙酰吗啡,单乙酰吗啡又逐渐转化成吗啡。用色谱—质谱联用技术检测,样品的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]保留时间、SIM各检测离子间丰度比和标准品基本一致,峰形好,无杂质感染且灵敏度高。色谱—质谱联用技术能够对大麻、杜冷丁等多种毒品及其吸食者进行检测。在滥用毒品的筛查工作中发挥了巨大效用。毒品是阻碍社会向前发展的毒瘤,而色谱-质谱联用技术就是割除这个毒瘤的利刃。在禁毒、打击毒品犯罪的过程中,工作人员要充分利用科学仪器的优势,从技术层面切断毒品的蔓延之路

  • 气质联用的质谱与直接测的质谱检测结果有区别吗

    [color=#444444]最近在做一个项目,得到了一个产品的二氯甲烷溶液,分别用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]和直接测的质谱检测了分子量,但是两个检测结果差别很大。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]的检测结果中有我目标产物的分子量,但是直接测的质谱里根本看不到我目标产物的分子量,局部放大了看,也没有啊。[/color][color=#444444]我一直以为这两种质谱检测的结果应该一致才对啊,所以现在我很迷茫,不知道这是什么原因,求高人指教![/color]

  • 【分享】食品检测实验室气相色谱-质谱仪的选型

    [size=4]现在绝大多数食品检测实验室均是配置色-质联用仪,单独使用质谱仪检测的已经非常少了。唯一单独使用的是应用同位素质谱仪检测蜂蜜等食品中的同位素比,以确定产品是否掺伪。本文主要介绍一下GC-MS购置时需要考虑的主要性能及功能。 [/size][size=4][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱是高分离功能的GC与能提供被测物质分子信息的MS联用分析仪器。两种仪器功能互补,使仪器的分析功能更强大。例如:质谱能提供被测物的特定分子信息,对化合物的定性更加准确。但是,质谱无法区分同分异构体,而色谱分离同分异构体很容易。所以,色-质联用仪的功能是1+12。 [/size][size=4]现在[/size][size=4][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url][/size][size=4]-质谱的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]部分均采用高分离性能的毛细管色谱,可以选配不同类型的进样口,如:最常用的分流/不分流进样口和(温度/压力)可编程控制进样口。柱箱多级程序升温控制。在谈到[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]性能时,现在国内市场上比较常见品牌的主流型号GC的性能、功能并无多大差异。故在GC方面不再做比较。 [/size][size=4]MS的类型有多种,通常是按照分析器的类型来分,有四极杆质谱、离子阱质谱、飞行时间质谱、四极杆串联质谱、高分辨磁质谱等。不同厂家的不同型号的MS性能、功能、价格或者说性价比都存在较大差异。所以,本文将主要围绕MS进行论述。目前食品检测实验室配置使用的GC-MS联用仪多配置低分辨MS,这类仪器以目标化合物的定性、定量为主,兼有一定的未知物定性功能。选用这类仪器有两个目的: [/size]

  • 【求助】关于高效液相和质谱联用仪

    实验室准备购买一台高效液相用来检测食品中添加剂和兽药残留等项目,但是在标准中看到添加剂的检测用高效液相色谱仪(带紫外检测器),在药物残留上用的是“液相色谱串联四极杆质谱仪”和高效液相色谱仪。听说现在现在都用质谱联用仪了,请问高效液相色谱仪和质谱联用仪是一回事吗?到底买哪个能够满足要求?

  • 关于液相色谱和液质联用检测器的问题

    [color=#444444]最近在做液相色谱和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]对物质定性,先是使用了岛津的液相仪,与标品的保留时间有偏差,后采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]对目标成分定性,质谱打出来后标品的峰非常明显,可样品不论正离子还是负离子模式下全都没有出峰,不知是样品中目标物含量太低还是压根儿就不含有目标成分,考虑到紫外检测器只能满足单波长,于是想用二极管阵列检测器做个三位谱图比较样品和标品的谱图情况,[/color][color=#444444]请问,[color=#444444]发现岛津质谱仪上检测器上面标明的仪器型号是SPD-M20A,老师说这是紫外的检测器,可质谱仪操作界面上的图谱又显示的PDA-spectrum,可是PDA不是二极管阵列检测器的英文缩写吗?还有PDAD,DAD,这些都是二极管阵列检测器的不同叫法吧?然后看到网上写有的商家还称之为多通道快速紫外-可见光检测器,所以这个质谱仪上面的SPD检测器到底是紫外的还是二极管检测器呢?能实现全波长扫描的功能,做出个三维图谱吗?[/color][/color]

  • 气相色谱质谱联用仪-多环芳烃代谢物检测

    使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]质谱联用仪检测多环芳烃代谢物,其中1-羟基菲混标的校正曲线线性不好,R2只有0.98,请问是什么原因?有什么解决办法?

  • 【求助】用气相色谱检-质谱联用检测具有顺式、反式结构物质的色谱峰

    最近用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检-质谱联用检测了一种具有顺式、反式结构农残类物质,出现了两个分离不好的色谱峰,保留时间相差0.03秒,两个峰的响应值基本相同,用质谱检测抽取的离子是一样,调整升温程序也无法分开。不知道各位有没有碰到过类似的情况,给点建议如何处理,是同时取两个峰的响应值还是有什么其它的办法?谢谢

  • 关于高效液相色谱仪和质谱联用仪的区别

    [b][color=#444444]实验室准备购买一台高效液相用来检测食品中添加剂和兽药残留等项目,但是在标准中看到添加剂的检测用高效液相色谱仪(带紫外检测器),在药物残留上用的是“液相色谱串联四极杆质谱仪”和高效液相色谱仪。听说现在现在都用质谱联用仪了,请问高效液相色谱仪和质谱联用仪是一回事吗?到底买哪个能够满足要求?[/color][/b]

  • &&&积分加油站&&& 有了质谱,有没有给液相配其它检测器?

    液质联用的质谱作为通用检测器的应用面更为广泛。那么,在购买液质联用仪时,还会为液相部分配置质谱以外的检测器吗?如果配的话,配的哪些检测器?用途是什么?使用频率高吗?(回复加分,回复内容包括是否配备、检测器类型、用途及使用频率)

  • 固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术检测蔬菜、水果中15种有机氯农药残留量

    固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术检测蔬菜、水果中15种有机氯农药残留量

    摘要:目的通过对固相微萃取(SPME)条件进行优化,建立蔬菜、水果中有机氯农药残留量的快速检测方法。方法使用顶空-固相微萃取技术作为前处理手段,采用气相色谱-质谱联用方法检测蔬菜中15种农药组分。结果在0.05~1.0μg/mL范围内线性回归好,相关系数r大于0.99,样品加标回收率为71%~89%,相对标准偏差为1.1%~9.8%。结论与传统提取方法相比,该方法具有快速、无溶剂萃取、简便、准确、重现新较好的特点,可作为蔬菜、水果中农药残留检测的分析方法。关键词:固相微萃取;有机氯农药;残留量;气质联用;蔬菜;水果本文通过优化固相微萃取的试验条件,对蔬菜、水果中添加的有机氯类农药进行萃取,采用气相色谱-质谱联用仪在选择离子(SIM)条件下检测农药残留量,建立了13种有机氯农药及2种拟除虫菊酯类农药的多残留检测方法。1 实验部分1.1 仪器、试剂与材料气相色谱—质谱联用仪(Perkin Elmer珀金埃尔默,Clarus500);分析天平(Mettle-Toledo 梅特勒-托利多);匀浆机(IKA仪科);固相微萃取装置、聚二甲基硅氧烷萃取头PDMS100μm(美国SUPELCO公司)15种有机氯及拟除虫菊酯农药标准品:六六六、五氯硝基苯、百菌清、乙烯菌核利、七氯、三唑酮、艾氏剂、三氯杀螨醇、稻丰散、腐霉利、异菌脲、硫丹、滴滴涕、狄氏剂、甲氰菊酯、联苯菊酯(1000 最/mL,农业部环境质量监督检验测试中心)试验材料:蔬菜购自本地市场。1.2 标准溶液配制准确移取15种有机氯农药标准品用正己烷定容,全部配成20 mg/L的标准储备液,吸取以上标准储备液适量,混合后稀释至质量浓度为0.05、0.1、0.2、0.5、1.0 mg/L系列标准溶液。1.3 实验方法1.3.1蔬菜样品前处理将蔬菜和水果(西红柿、黄瓜、苹果、哈密瓜)各2kg先切成块后等份取出代表部分,在食物破碎机搅碎至浆状。根据试验要求准确称取每种样品,加入已知量的混合农药标准,均匀混合后备用。1.3.2 SPME萃取和GC进样准确称取5g样品置于加盖容器瓶(10mL)中,将容器瓶放在温控装置上,将SPME装置插入容器瓶中,按要求将萃取头推出且置于匀浆液面上方,准确控温在一定时间后按要求取出萃取头。迅速插入气相色谱仪的进样口并推出萃取头,热解析一定时间后启动色谱仪进样程序。取出萃取头按上述方法进行再次萃取分析。1.4 仪器条件

  • 气相色谱质谱联用仪-多环芳烃代谢物检测

    气相色谱质谱联用仪-多环芳烃代谢物检测

    使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]质谱联用仪检测尿中多环芳烃代谢物,其中羟基代谢物1-羟基芘校正曲线的线性结果不好,R2=0.98,请问可能是什么原因引起的?[img=,690,259]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/08/202308030823508721_7973_5852764_3.png!w690x259.jpg[/img]

  • 【原创】食品检测实验室液相色谱-质谱仪的选型

    前年根据目前食品实验室分析工作的需求和网友的建议,写了一篇博客“食 品 检 测实验室气相色谱-质谱仪的选型”。本文将根据笔者这些年来使用液相色谱-质谱联用仪(LC-MS)经验和文献、用户、公司等介绍,对不同液相色谱-串联质谱仪设备的特性与配置再做一些介绍。  食品检测实验室主要检测任务是对有害残留物进行分析,所以,对仪器首先要求有较高的灵敏度,以满足法律法规限量要求。液相色谱-四极质谱(单四极)检测灵敏度基本满足不了残留兽药的限量要求。当然,对于一些限量值较高的项目还是能用的。因此,本文不对单四极质谱仪做描述,主要介绍串接质谱仪。 与LC联用的主要MS类型有:四极质谱(Q-MS)、离子阱质谱(IT-MS)、飞行时间质谱(TOF-MS)、傅立叶变换质谱(FT-MS)。不同类型的MS串接起来,组合成多种丰富的形式,适用于各种不同目的的分析。简 介  近年来随着各个领域对LC-MS技术的需求,特别是生物技术(蛋白质分析)、制药技术(药物代谢分析)等,促进了LC-MS技术有了突飞猛进的发展,LC与各种类型质谱(包括多种类型的组合质谱)的联用,使LC-MS的联用形式较之气相色谱-质谱(GC-MS)的更丰富,应用的领域也更广泛。图1是现在讲到LC-MS常常要提到的,它说明大气压电离源,即:电喷雾电离源(ESI)+大气压化学电离源(APCI)的应用覆盖了绝大部分有机物分析领域。http://www.antpedia.com/attachments/2011/04/19_201104111616111.jpg图1 不同离子化方式应用于有机化合物分析的范围,从非极性到极性,从小分子到大分子  与GC-MS相比,LC-MS商品化及大规模普及使用要晚近10年。这是由于LC-MS的接口比GC-MS要复杂的多。现将不同仪器的工作状态列于表1中。表1 不同仪器的工作状态仪器名称分析物状态工作状态GC气体正压(0~100 psi)LC液体正压(~1000 psi)MS气体真空(10-4~10-11 torr)  由表1可以看出,GC和LC都是在正压状态下工作,而MS则是在真空状态下工作,为了完成二者的联用,必须将正压降为负压。因而需要一个装置进行过渡,这个装置通常称为接口。从表1中还看到,GC和MS分析物的状态均为气体,二者的相连显然更容易些,而且GC-MS的流动相是氦气,分子量小(m/z 4),惰性气体稳定性好,现在GC通常采用0.25mm内径的毛细管柱,流量一般为1mL/min,现代质谱用的分子涡轮泵(特别是双分子涡轮泵配置)抽这点气不成问题,能够很好的保持MS的真空度,不会对离子化和检测产生影响。 LC的液体状态流动相与分析气体状态化合物的MS联用,难度要大的多。将液体汽化,其汽化后的体积约为原体积的500倍,排除如此大量的物质不仅要求真空泵的抽率足够大(这点还比较容易做到),而且在尽可能排除流动相物质时,还要尽可能减少被测物的丢失。所以,对接口的要求就非常高。在几十年的研制过程中,推出了多种形式的接口,但检测灵敏度均不太理想。经过几代质谱人努力,推出了常压电离源接口(API),比较好的解决了流动相与被测物的分离,大大提高了离子化效率,提高了信/噪比(S/N)。从而加速了LC-MS商品化的进程。仪器性能的不断提高满足了食品中残留兽药分析的需要,使之成为食品检测实验室必备的检测仪器。现在的商品化仪器基本都是配置API电离源,包括电喷雾电离源(ESI)和大气压化学电离源(APCI)。图2是ESI电离的原理图,图3是APCI电离的原理图。详细的原理解释可参考相关文章。http://www.antpedia.com/attachments/2011/04/19_201104111625051.jpg图2 ESI工作原理,①液滴带电—②溶剂蒸发液滴表面电荷密度增加—③离子溅射成为带电离子进入MS分析器http://www.antpedia.com/attachments/2011/04/19_201104111626321.jpg图3 APCI工作原理,①溶剂通过加热区蒸发成为液滴—②液滴通过放电针使离子带电—③带电离子进入MS分析器  现在仪器设计的ESI和APCI更换略有不同,但都非常方便。如AB SCIEX公司的ESI与APCI只是更换一下喷针即可,见图4。http://www.antpedia.com/attachments/2011/04/19_201104111656011.jpg图4 AB Sciex公司设计的离子源的ESI和APCI喷针,上方较长的为ESI喷针,下方较短的为APCI喷针  从图1可以看到,ESI主要用于极性、大分子有机物分析。蛋白质分析用纳升电喷雾电离源(N- ESI)。APCI主要用于弱极性有机化合物的分析。此外,还有光电离源(APPI),主要用于非极性有机化合物的分析,如多环芳烃等。分析测试百科网m6elkf wh P(lasv购买仪器前应考虑的几个因素  前面已经提到,由于LC-MS的MS部分为二级MS,不同类型MS的组合组成了多种类型MS,各种类型的MS有其各自特点,各厂家的仪器也都各有特点,购买前一定要明确任务,做好调研工作,当然还要考虑经费情况。残留分析实验室应综合考虑仪器的性能以及仪器公司的技术支持:  1. 灵敏度高 特别要注意在检测实际样品时有较高的灵敏度,不要一味地追求指标灵敏度,LC-MS的基质效应影响较GC-MS的大,所以仅用标准品还不能真正的衡量出一台仪器的性能,有时标准品的与实际样品的灵敏度能差两个数量级。有条件可以用1、2个实际样品到不同公司的仪器实测一下,这样对比得到的结果更能说明仪器真实灵敏度。  2. 质量稳定性好 通常我们是利用质谱检测目标化合物的特征离子,因此,这些被检测的特

  • 谱质分析检测技术(上海)有限公司刚刚发布了气相/液相色谱质谱联用仪维修工程师(GC/MS LC/MS)(全国))职位,坐标苏州市,速来围观!

    [b]职位名称:[/b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]/[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液相色谱质谱联用仪[/color][/url]维修工程师(GC/MS LC/MS)(全国))[b]职位描述/要求:[/b]岗位职责:1.负责公司GC、LC、GCMS、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LCMS[/color][/url]仪器类产品的安装、调试、维修;2.负责客户仪器设备的现场安装、调试和日常维护,为用户提供仪器相关的软硬件技术支持和指导;3. 仪器故障受理,分析故障原因,制定维修方案,解决仪器各种故障与上门培训;4.和同事进行有效沟通,工作中的经验与心得;5. 为销售人员提供技术支持,发现并告知潜在的销售机会,协助销售人员达成备件及消耗品的销售。任职要求:1、生物、材料、化学、电气、机械类或相关专业;2、熟悉了解食品检测、环境检测、石油化工、动植物检验检疫等行业分析仪器,掌握气[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液相色谱质谱联用仪[/color][/url]等各类品牌仪器的使用、维护、维修能力;3、具备应用的相关知识或实际安装、使用经验,熟悉Waters、Agilent 、岛津、PE、Thermo Fisher、AB 等品牌仪器的使用及维修;4、年龄不限,2 年以上维修工作实际经验,动手能力强;5、身体健康,适应出差;6、独立解决问题的能力,较强的动手能力;亲和力,与客户的良好沟通能力;7、在工作中与整个工程师团队积极沟通,做好技术、资源、信息等方面的协作;8、外语要求:能看懂普通的英文仪器手册,具有较强英文读写能力者优先。福利待遇:五险一金、公司免费住宿、带薪年假、带薪病假、通讯补贴、出差补贴、定期团建、年度旅游计划等[b]公司介绍:[/b] 谱质分析检测技术(上海)有限公司(以下简称谱质)是国内专业从事仪器租赁、二手分析仪器销售和服务的领先企业,针对多品牌的分析仪器提供专业技术服务的公司。凭借经验丰富、 技术力量雄厚的工程师团队,我们为广大用户在仪器租赁、色谱、质谱仪器的软硬件使用、维护、维修、认证、应用和数据安全等多方面提供完善的技术支持和应用解决方案。 &nb...[url=https://www.instrument.com.cn/job/user/job/position/68493]查看全部[/url]

  • 22.1 液相色谱-质谱联用法检测中药降糖制剂中非法掺入的苯乙双胍和格列本脲

    22.1 液相色谱-质谱联用法检测中药降糖制剂中非法掺入的苯乙双胍和格列本脲

    【作者】 董宇; 孔璋; 钟大放;【Author】 DONG Yu, KONG Zhang, ZHONG Da-fang(Laboratory of Drug Metabolism and Phamacokinetics,Shenyang Pharmaceutical University,Shenyang 110016, China)【机构】 沈阳药科大学药物代谢与药物动力学实验室; 沈阳药科大学药物代谢与药物动力学实验室 辽宁沈阳110016; 辽宁沈阳110016; 辽宁沈阳110016;【摘要】 目的建立检测中药降糖制剂中非法掺入的苯乙双胍和格列本脲专属性方法 ,并对若干市售药品进行检测。方法采用液相色谱 离子阱质谱联用法。选用DiamonsilC18柱 ,以乙腈 水 甲酸(V∶V∶V =6 0 0∶4 0 0∶0 1)为流动相 ,对中药降糖制剂的提取液进行液相色谱 离子阱质谱分析。通过与对照品的色谱及质谱行为相比较 ,对中药降糖制剂中非法掺入的合成降糖药进行定性鉴别。结果在 4种受试中药降糖制剂中 ,2种被检测到同时掺有苯乙双胍和格列本脲 ,1种被检测到掺有格列本脲。结论该方法选择性强 ,灵敏度高 ,可作为分析检测非法中药降糖制剂的有效方法 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207301530_380586_2379123_3.jpg

  • 气相质谱联用仪

    气相质谱联用仪

    106   *3.2.6 选择离子:同时检测100组,每组60个选择离子,选择离子检测停留时间:10-9,999ms  *3.2.7 质量轴稳定性:± 0.10 aum / 48hr  3.3 分析装置  *3.3.1 全金属钼惰性高效率电子轰击源,温度150-300℃独立控制;二根可自动切换的长寿命灯丝, 轰击电压:5-240ev可调  3.3.2 离子源温度:100-250C独立可控  *3.3.3 镀金双曲面整体四极杆  3.3.4 四极杆温度:100-200℃独立可控  3.3.5 高能量打拿电极,TK透镜,防止四极杆污染,屏蔽边缘场效应,减少质量歧视  3.3.6 接口温度:100-350℃,独立可控,接口长度115mm,样品传输率达100%  3.3.7 真空泵 : 70 L /sec. 分子涡流泵  3.3.8 标配工业标准网络连接卡,实现32位网络控制气相和质谱  3.3.9 面板控制质谱仪  *3.4 正版中文化学工作站(带保留时间锁定功能)  3.4.1 软件:中文Win 2000 操作环境,自动调谐,手动调谐,采集数据,数据分析,定量,谱库检索,离子源自检,峰纯度检查.  3.4.1.1 软件可控制两台色质连用仪或四个气相检测器  3.4.1.2 早期维修反馈功能(EMF),操作认证/性能认证功能(OQ/PV)  *3.4.1.3 要求具有E-method 方法,可以方便将应用文献通过工作站将E-method导入,自动建立分析方法,以提高分析实验室的工作效率.  3.4.2 硬件:工作站,PIIII/3.0G, 48X光驱,512MB内存,80G 硬盘, 17”液晶彩显,LAN卡,CD-ROM(可读写光驱),HP激光打印机  3.4.3 质谱库 NIST05 谱库193K张, 160K万张结构库  *3.4.4 保留时间锁定(RTL)农药及其代谢物库,其中包含至少567种农药的标准质 谱图,每钟农药的标准保留时间和四个特征碎片离子。  *3.4.5 保留时间锁定(RTL)挥发性有机化合物库,其中包含至少65种挥发性有机化合物的标准质谱图,每种化合物的标准保留时间和四个特征碎片离子。  *3.4.6 保留时间锁定(RTL)酚类有机化合物库,其中包含至少60种酚类有机化合物的标准质谱图,每种化合物的标准保留时间和四个特征碎片离子。  4. 色谱柱和消耗品:包括HP-5MS 30m, 0.25mm, 0.25um 毛细管柱(非极性);分流和不分流衬管各一个, 通用石墨密封垫320um,250um 0.5mmid,10个, 进样隔垫, 灰色,24/包,高纯He气一瓶。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/11/201111171255_331287_2412889_3.jpg

  • 【转帖】食品检测实验室液相色谱-质谱仪的选型

    【转帖】食品检测实验室液相色谱-质谱仪的选型

    前年根据目前食品实验室分析工作的需求和网友的建议,写了一篇博客“食品检测实验室气相色谱-质谱仪的选型”。本文将根据笔者这些年来使用液相色谱-质谱联用仪(LC-MS)经验和文献、用户、公司等介绍,对不同液相色谱-串联质谱仪设备的特性与配置再做一些介绍。  食品检测实验室主要检测任务是对有害残留物进行分析,所以,对仪器首先要求有较高的灵敏度,以满足法律法规限量要求。液相色谱-四极质谱(单四极)检测灵敏度基本满足不了残留兽药的限量要求。当然,对于一些限量值较高的项目还是能用的。因此,本文不对单四极质谱仪做描述,主要介绍串接质谱仪。与LC联用的主要MS类型有:四极质谱(Q-MS)、离子阱质谱(IT-MS)、飞行时间质谱(TOF-MS)、傅立叶变换质谱(FT-MS)。不同类型的MS串接起来,组合成多种丰富的形式,适用于各种不同目的的分析。简 介  近年来随着各个领域对LC-MS技术的需求,特别是生物技术(蛋白质分析)、制药技术(药物代谢分析)等,促进了LC-MS技术有了突飞猛进的发展,LC与各种类型质谱(包括多种类型的组合质谱)的联用,使LC-MS的联用形式较之气相色谱-质谱(GC-MS)的更丰富,应用的领域也更广泛。图1是现在讲到LC-MS常常要提到的,它说明大气压电离源,即:电喷雾电离源(ESI)+大气压化学电离源(APCI)的应用覆盖了绝大部分有机物分析领域。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/04/201104112329_288300_1641058_3.jpg图1 不同离子化方式应用于有机化合物分析的范围,从非极性到极性,从小分子到大分子与GC-MS相比,LC-MS商品化及大规模普及使用要晚近10年。这是由于LC-MS的接口比GC-MS要复杂的多。现将不同仪器的工作状态列于表1中。表1 不同仪器的工作状态http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/04/201104112330_288301_1641058_3.jpg 由表1可以看出,GC和LC都是在正压状态下工作,而MS则是在真空状态下工作,为了完成二者的联用,必须将正压降为负压。因而需要一个装置进行过渡,这个装置通常称为接口。从表1中还看到,GC和MS分析物的状态均为气体,二者的相连显然更容易些,而且GC-MS的流动相是氦气,分子量小(m/z 4),惰性气体稳定性好,现在GC通常采用0.25mm内径的毛细管柱,流量一般为1mL/min,现代质谱用的分子涡轮泵(特别是双分子涡轮泵配置)抽这点气不成问题,能够很好的保持MS的真空度,不会对离子化和检测产生影响。LC的液体状态流动相与分析气体状态化合物的MS联用,难度要大的多。将液体汽化,其汽化后的体积约为原体积的500倍,排除如此大量的物质不仅要求真空泵的抽率足够大(这点还比较容易做到),而且在尽可能排除流动相物质时,还要尽可能减少被测物的丢失。所以,对接口的要求就非常高。在几十年的研制过程中,推出了多种形式的接口,但检测灵敏度均不太理想。经过几代质谱人努力,推出了常压电离源接口(API),比较好的解决了流动相与被测物的分离,大大提高了离子化效率,提高了信/噪比(S/N)。从而加速了LC-MS商品化的进程。仪器性能的不断提高满足了食品中残留兽药分析的需要,使之成为食品检测实验室必备的检测仪器。现在的商品化仪器基本都是配置API电离源,包括电喷雾电离源(ESI)和大气压化学电离源(APCI)。图2是ESI电离的原理图,图3是APCI电离的原理图。详细的原理解释可参考相关文章。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/04/201104112332_288302_1641058_3.jpg图2 ESI工作原理,①液滴带电—②溶剂蒸发液滴表面电荷密度增加—③离子溅射成为带电离子进入MS分析器http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/04/201104112332_288303_1641058_3.jpg图3 APCI工作原理,①溶剂通过加热区蒸发成为液滴—②液滴通过放电针使离子带电—③带电离子进入MS分析器  现在仪器设计的ESI和APCI更换略有不同,但都非常方便。如AB SCIEX公司的ESI与APCI只是更换一下喷针即可,见图4。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/04/201104112333_288304_1641058_3.jpg图4 AB Sciex公司设计的离子源的ESI和APCI喷针,上方较长的为ESI喷针,下方较短的为APCI喷针  从图1可以看到,ESI主要用于极性、大分子有机物分析。蛋白质分析用纳升电喷雾电离源(N- ESI)。APCI主要用于弱极性有机化合物的分析。此外,还有光电离源(APPI),主要用于非极性有机化合物的分析,如多环芳烃等。

  • 【原创大赛】【科学仪器DIY】一机多用: 在一台气相色谱质谱联用仪上面实现双进样口、两根色谱柱自动切换;同时使用MS和FID双检测器的尝试

    【原创大赛】【科学仪器DIY】一机多用:  在一台气相色谱质谱联用仪上面实现双进样口、两根色谱柱自动切换;同时使用MS和FID双检测器的尝试

    【科学仪器DIY】一机多用: 在一台气相色谱质谱联用仪上面实现双进样口、两根色谱柱自动切换;同时使用MS和FID双检测器的尝试Simultaneously Application ofDual-Column and Dual Detectors on Chromatograph-Mass Spectrometry-FID System摘要:应用双进样口、双毛细管色谱柱以及质谱检测器(MSD)和氢火焰检测器(FID),通过四通分流装置在一台带FID的气相色谱质谱联用仪(GCMS)上面实现一根毛细管柱同时采集MSD和FID双检测器信号数据;同时安装两根不同极性的柱子,不需要拆装柱子,进行无痕切换使用来满足不同样品分析要求。关键词:气相色谱质谱联用;氢火焰检测器, 双柱子双通道Abstract: MSD and FID are simultaneously applied in dual inlet, dual column and GasChromatograph-Mass Spectrometry with FID(GC/MS/FID)with 4-way splitter. It is not needsto dismount or mount different column to satisfied different analysis needs.Keywords: GCMS; FID, dual detector; dual column.前言有时候实验室可能会遇到一台仪器多种功能同时使用或一机多用的要求。原来自己的实验室仅有一台GCMS,一般安装极性毛细管柱子,主要测定挥发性香气组分,但有时候也需要非极性毛细管柱子来测定一些样品。如果更换柱子,就可能要关机,抽真空平衡等,换柱子总有点麻烦,感觉不方便,也浪费时间。另外由于MS的定量线性范围小,对于复杂的天然香气组分的样品的分析很不方便,所以一般采用MS定性,FID定量。这是由于FID的动态线性范围很宽,香气香味样品一般用气相色谱FID来定量,而不用质谱总离子(TIC)来定量 。即需要解决两个问题:一是MS和FID同时测定,二是一台仪器同时能安装两根不同极性的柱子且最好能无痕切换以适应不同的分析要求。从文献看,一般测定复杂香气化合物样品多是用GC-MS的TIC定性,GC-FID来定量(一般需要两台仪器),也有用TIC定量。1试验部分1.1 仪器与装置美国安捷伦6890N/5975C气相色谱-质谱联用仪,带有德国Gerstel的MPS2多功能自动进样系统,德国Gerstel的CIS4大体积分流/[fo

  • 江苏省分析测试协会关于《地表水体中喹诺酮类液相色谱-质谱联用检测法》团体标准的立项公告

    各有关单位:依据《中华人民共和国标准化法》《团体标准管理规定》等文件精神,按照《江苏省分析测试协会团体标准管理办法》的有关规定,我会秘书处组织相关专家对南通大学等单位申报的《地表水体中喹诺酮类[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-质谱联用检测法》团体标准进行了立项评审。经专家评审,《地表水体中喹诺酮类[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-质谱联用检测法》团体标准符合立项条件,现批准立项,特此公告。如有单位或个人对该团体标准项目存在异议,请在公告之日起10个工作日内将书面意见反馈至江苏省分析测试协会秘书处。联系人: 周 明电 话:13770810997E-mail:jsfxcsxh@163.com[align=right]江苏省分析测试协会[/align][align=right]2022年9月19日[/align][url=http://file2.foodmate.net/wenku2022/wfx202209220939.zip]附件[/url]:江苏省分析测试关于《地表水体中喹诺酮类[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-质谱联用检测法》团体标准的立项公告.pdf

  • 液相色谱-质谱联用仪在食品检测中的主要应用

    [font=宋体][size=24px][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用仪[/color][/url]在食品检验检测工作中的作用越来越突出,目前主要用于食品中农药残留、兽药残留、真菌毒素、非法添加物等的检测工作。[/size][/font] [size=24px][font=宋体]一、[/font][font=宋体]农药残留检测方面[/font][/size] [size=24px][font=宋体]农残的检测最初多采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]开展,随着[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用仪[/color][/url]的广泛使用,很多农药残留的检测也可以使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用仪[/color][/url]开展,尤其是随着一大批采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]法开展农残检测的食品安全国家标准的发布实施,同时将[/font][font=宋体][font=Calibri]QUECHERS[/font][font=宋体]方法引进到农残检测样品前处理过程之后,农残批量检测前处理操作的不断简便,加之[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp]液质联用[/url]技术高效采样检测分析,使得采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp]液质联用[/url]开展农药残留检测的应用更为广泛。目前,氟虫腈及其代谢物、有机磷、有机氯等农药残留均有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp]液质联用[/url]检测法。[/font][/font][/size] [size=24px][font=宋体]二、[/font][font=宋体]兽药残留检测方面[/font][/size] [font=宋体][size=24px][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用仪[/color][/url]已经广泛用于兽药残留检测中,如氯霉素类、喹诺酮类、孔雀石绿、瘦肉精、金刚烷胺、多肽类兽药、磺胺类药物、硝基呋喃类药物等的检验检测。前处理方法包括采用固相萃取、分散固相萃取、加速溶剂萃取等方式。[/size][/font] [size=24px][font=宋体]三、[/font][font=宋体]真菌毒素[/font][font=宋体]检测方面[/font][/size] [size=24px][font=宋体]真菌毒素是由真菌生物产生的有毒次级代谢物,食用一定量的真菌毒素超标的食物能够导致人类和动物产生疾病或死亡,食品检验检测中经常涉及到的真菌毒素有:黄曲霉毒素、赭曲霉毒素、玉米赤酶烯酮、呕吐毒素等。已有部分真菌毒素的检测方法采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]法,如黄曲霉毒素[/font][font=宋体][font=Calibri]B[/font][/font][sub][font=宋体][font=Calibri]1[/font][/font][/sub][font=宋体]、[/font][font=宋体]黄曲霉毒素[/font][font=宋体][font=Calibri]B[/font][/font][sub][font=宋体][font=Calibri]2[/font][/font][/sub][font=宋体]、[/font][font=宋体]黄曲霉毒素[/font][font=宋体][font=Calibri]G[/font][/font][sub][font=宋体][font=Calibri]1[/font][/font][/sub][font=宋体]、[/font][font=宋体]黄曲霉毒素[/font][font=宋体][font=Calibri]G[/font][/font][sub][font=宋体][font=Calibri]2[/font][/font][/sub][font=宋体]。[/font][/size] [size=24px][font=宋体]除了以上几方面检测应用外,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用仪[/color][/url]也用于声称具有保健功能的食品中非法添加物[/font][font=宋体]检测、营养成分分析等方面。[/font][/size]

  • 气(液)相色谱质谱联用仪的价格?

    最近本公司准备购买一批色谱仪,现在想大盖了解一下价格,请比较了解价格的朋友帮助一下,多个厂家的比较一下,气(液)相色谱质谱联用仪,气(液)相色谱红外光联用仪,气(液)相色谱核磁谱共振联用仪,现在这里谢谢了!!!

  • 【“仪”起享奥运】HPLC-MS(高效液相色谱-质谱联用技术)检测黄芪中有效成分

    [font=??????][size=16px]目的 建立超快速[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱(UF[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS)法,同时测定黄芪中黄芪甲苷和毛蕊异黄酮葡萄糖 苷的含量。 方法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]测定采用0.1%甲酸水溶液(A)-乙腈(B)为流动相,梯度洗脱;Shim-Pack XR-ODS 柱 (75 mm×3.0 mm,2.2 μm);流速为0.4 mLmin-1。质谱测定采用三重四极杆串联质谱仪,电喷雾电离源(ESI 源),负离子模式检测。 结果 黄芪甲苷和毛蕊异黄酮葡萄糖苷分别在1~50 μgmL-1(r = 0.999 6)、2~100 μgmL-1 (r = 0.999 8)范围内线性关系良好。黄芪甲苷含量为0.132%~0.140%,毛蕊异黄酮葡萄糖苷含量为0.055 1%~ 0.064 3%。 结论 HP[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url](?高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-质谱联用技术)在检测黄芪中的有效成分方面表现出色。该技术结合了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]的高分离效能与质谱的强大结构测定功能,为黄芪的成分分析提供了高灵敏度、高选择性和结构信息。 具体来说,HP[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]可用于黄芪中有效成分如黄芪甲苷、?毛蕊异黄酮-7-O-β-D-葡萄糖苷、芒柄花素-7-O-β-D-葡萄糖苷以及黄芪多糖等的定性和定量分析。通过对比所建立化合物库的化学成分与实测的化学成分质荷比信息以及化合物的裂解规律,可以确定各化学成分的结构信息,为黄芪的质量控制、药理研究及新药研发提供有力支持[/size][/font]

  • 气相质谱检测

    各位老师好,请教一下,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]质谱检测SIM检测时,标准曲线做的可以,但把标准曲线中的一个点当成样品,测定值减半,是什么原因呢?比如走一个100ng/ml的,检测出来只有40多。

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