富马酸二甲酯的检测

用食品整治办【2009】5号公告，附件里面的方法测富马酸二甲酯对高脂肪类样品（譬如沙琪玛），按标准，称取10g沙琪玛，加了中性氧化铝10g，除脂肪效果不好，最终氮吹浓缩剩余1mL以上的油脂。直接加氯仿定容也不合适，回收率也不好对低脂类样品进行实验，结果正常，回收率都有80%以上请教各位老师，有什么更好的替换方法除油脂，让富马酸二甲酯检测更好

求助家具中富马酸二甲酯的标准检测方法！！！

请问有人用液质三重四级杆质谱来检测过皮革中的富马酸二甲酯吗，具体的条件及相关的质谱图

富马酸二甲酯　　Dimethyl Fumarate 　　分子式(Formula)： C6H8O4 ，CH3OCOCH＝CHCOOCH3　　分子量(Molecular Weight)： 144.13 　　CAS No.： 624-49-7 　　质量指标(Specification) 　　外观（Appearance）： 白色结晶或结晶粉末。 　　含量（Purity）： 一级 　　包装（Package）： 25公斤/桶 　　产地（Orgin）： 上海 　　物化性质(Physical Properties) 　　1、酯含量：≥99.0%；2、不挥发物：≤0.1%；3、重金属（以Pb计）：≤0.002%；4、熔点：101-104℃；5、游离酸：合格 　　储运(Storeage) 　　避光、避热、防水、防潮 　　用途(Useage) 　　气氛型食品防霉添加剂,用于加工食品的防霉。 　　富马酸二甲酯(DMF)检测　　为协助我国企业应对欧洲这一新规定宁波捷通认证公司推出富马酸二甲酯(DMF)检测优惠服务，积极助力企业排查相关产品中富马酸二甲酯(DMF)的含量，避免由此带来的各种损失.详情敬请查看下方扩展阅读。　　2009年1月29日　　欧盟成员国通过了“保证含有富马酸二甲酯的消费品不会投放欧洲市场”的决议草案。目前，该决议仍处于欧洲议会审查阶段，预计将在5月1日前正式生效。　　草案明确规定，如果消费品或其部件中富马酸二甲酯的含量超过了0.1毫克/千克，或者产品本身已声明了其富马酸二甲酯的含量，就将被认定为“含有富马酸二甲酯”的产品，其将禁止进入欧盟市场流通和销售。　　富马酸二甲酯(简称DMF)通常被用作防腐防霉剂产品，常用于皮革、鞋类、纺织品等的生产、储存、运输中。但从去年10月起，欧盟方面就陆续通报了多起因消费者接触含有富马酸二甲酯的鞋、皮沙发等而产生皮肤过敏、急性湿疹及灼伤的案例，使其受到了广泛关注。欧盟也在此后进行了研究和分析，并最终出台了上述草案及限量标准。　　在欧盟草案通过之前，法国、比利时已采取了具体措施，禁止进口和销售含富马酸二甲酯的鞋和座椅。西班牙也出台规定，禁止任何接触到皮肤的产品含有富马酸二甲酯。而且，自去年年底开始，已有多批中国产品因富马酸二甲酯含量超标被法国等国扣留。　　富马酸二甲酯在国内产品中的应用十分广泛，相当多的鞋类、皮革家具及家纺等产品都会在包装中放入含该成分的防潮袋，用于防潮防霉。而在我省，温州、海宁等地的皮革类产品是传统的外贸出口产品，仅温州一地，其2008年鞋类产品出口就达到了2.76亿美元。纺织品更是浙江的出口优势产品，每年约有400亿的出口量。上述出口产品占了欧盟市场相当大的份额。更让人担心的是，据资料显示，由于富马酸二甲酯具有毒性低、抑菌能力强、抑菌种类多、不受环境影响等特点，还被广泛用于食品、粮食、饲料、化妆品、烟草等防腐防霉及保鲜，因此，欧盟此次对所有含有富马酸二甲酯的消费品颁布禁令，势必将给我省相关行业带来很大的不利影响。　　面对该禁令的巨大挑战，检验检疫部门提醒相关出口企业应及时进行调整，换用更为环保和健康的防潮防霉产品，以符合草案的要求，并积极与国外客户进行沟通，减少草案对产品出口的影响。近期，检验检疫部门也将对辖区内的相关企业加强检验和监管，避免不合格产品运至欧盟后，造成更大的经济和声誉上的损失。

本人刚接触[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]，做的项目是富马酸二甲酯，仪器岛津2010，用HP-5的柱子，求教什么条件较好？柱温、检测器温度、进样口温度、柱流量、线速度是多少？

GB18414.1-2006 纺织品 含氯苯酚测定和GBT 28190-2011 纺织品 富马酸二甲酯的测定规定的这两种检测物质是纺织品残留成分还是偶氮染料成分？偶氮染料成分只有GB18401里面规定的那些吗？

请各位帮忙找一篇关于富马酸二甲酯分析检测的英文文献。谢谢[color=#DC143C]请自己在外文数据库或者google中搜索后再求助全文 by dong3626[/color]

摘 要: 目的：建立并验证了用HPLC-UV测定皮革中富马酸二甲酯的检测方法；方法：以乙腈为提取溶剂，采用超声波提取法提取皮革中富马酸二甲酯，以相对保留时间定性，色谱峰面积定量；结果：乙腈平均回收率为94.31％～100.83％，RSD为0.993％～1.468％；检测限(S／N=3)为0.12mg/kg；结论：实验表明，乙腈提取皮革中富马酸二甲酯的方法操作简单，结果准确。关键词:皮革；富马酸二甲酯；超声波

富马酸二甲酯用什么类型的柱子好呢？我以前用DB-5MS 30x0.25x0.25的用了不到一个月就突然拖尾很严重

各位老师，NYT1723标准测食品中富马酸二甲酯。缓冲溶液用的乙酸钠，溴化四丁基铵，乙酸调PH=6.0。实验室现没有溴化四丁基铵，用别的缓冲液可以吗？有代替方法吗？感谢！！

如题，皮革中的富马酸二甲酯检测，谁用过5A分子筛使乙酸乙酯脱水，怎么用？5A分子筛选什么样的？

食品中富马酸二甲酯残留量的GC-MS法测定 作者:曹华娟,冯家力,潘振球,王春蛾,李剑,鲁兵, 期刊-核心期刊 实用预防医学PRACTICAL PREVENTIVE MEDICINE 2005年 第01期 - 毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定饲料中富马酸二甲酯的含量的研究 作者:林海琳, 林海丹, 会议 第十二次全国色谱学术报告会第十二次全国色谱学术报告会论文集 1999年 - 毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定饲料中富马酸二甲酯的含量的研究 作者:林海琳, 林海丹, 会议 1999年全国食品医药饲料添加剂及材料助剂技术研讨会广东化工(1999年第2期) 1999年 - 毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定食品中的富马酸二甲酯 Detection of dimethyl fumarate in food by capillary column of gas chromatography 作者:顾秀英,鲍忠定,许荣年,秦志荣,毛黎娟, 期刊-核心期刊 食品科技FOOD SCIENCE AND TECHNOLOGY 2006年 第09期 - 毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]内标法测定防霉剂中富马酸二甲酯 DETERMINATION OF DIMETHYL FUMARATE IN THE MOLD INHIBITOR WITH CAPILLARY GAS CHROMATOGRAPHY BY USING INTERNAL STANDARD METHOD 作者:张凤枰,齐朝富,涂杰,张蓉健, 期刊-核心期刊 粮食储藏GRAIN STORAGE 2007年 第01期 - 毛细管柱[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定月饼中富马酸二甲酯残留量 作者:邵昭明, 期刊-核心期刊 中国卫生检验杂志CHINESE JOURNAL OF HEALTH LABORATORY TECHNOLOGY 2001年 第04期 - 毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定塑料包装及其内食品中酞酸酯 作者:陈惠, 汪瑗, 朱若华, 杨永丽, 陈明星, 会议 中国科协2005年学术年会分会场——农产品食品安全与品质检测技术学术研讨会现代科学仪器 2005年 - [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱联用法测定食品中富马酸二甲酯的含量 Rapid Determination of Dimethyl Fumarate in Food Poisoning by Gas Chromatographic-Mass Spectrometric Method 作者:阚周密,林建阳,王戏丹, 期刊-核心期刊 食品科学FOOD SCIENCE 2007年 第01期 - 高脂糕点中富马酸二甲酯的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定 作者:金良正,胡浩军, 期刊 毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定食品中的富马酸二甲酯顾秀英, 鲍忠定, 许荣年, 秦志荣, 毛黎娟,

可能大家都知道富马酸二甲酯是个防霉剂，但大家有没有它应用在纺织品上的例子呢？我比较关注这个问题，谢谢！

2009年1月29日，欧盟成员国投赞成欧盟委员会的一项草案决议：紧急要求含有富马酸二甲酯（DMF）的消费品如皮质家具、服装、鞋类等以及他们的包装不得在欧盟市场上销售，对于已经投放市场的该类消费品，必须召回。关于该决议的永久性法规即将出台。介绍：英文名 Dimethyl fumarate（DMF）别名:(E)-2-Butenedioic acid dimethyl ester中文名称:富马酸二甲酯主要用途：食品、饲料、粮食、烟草、皮革和衣物等防腐防霉及保鲜。行业应用：电子产品中的皮料、纺织品；纺织行业中的服装、鞋类；家具行业中的纺织物、皮革；以及产品包装。另外，98/8/EC已经禁止DMF在香料袋中使用。限量：等正式指令检测：HPLC、GC、GC-MS

[b][font=宋体]问题描述：根据[/font]NY/T 1723[font=宋体]富马酸二甲酯的测定方法，方法检出限是[/font]0.05mg/kg[font=宋体]，折算后标准溶液最低点需要做到[/font]10ng/mL[font=宋体]，但目前我们实验室只能做到[/font]50ng/mL[font=宋体]。因为食品中富马酸二甲酯是禁止添加的，如何才能做到检出限满足标准要求呢？[/font][font=宋体]解答：[/font][/b][font=宋体]（[/font]1[font=宋体]）对于非法添加物质的检测，无论是在制作标准曲线，还是在做加标回收等质控，都必须将检测限作为一个重要的关注点。通常将[/font]3[font=宋体]倍信噪比的色谱峰浓度作为化合物的检测限。[/font][font=宋体]（[/font]2[font=宋体]）由于富马酸二甲酯在紫外吸收本身不是太强，单位浓度的在液相色谱中的响应不是太高，获得达到低的检测限（[/font]0.05mg/kg[font=宋体]）是一个难题。总体的解决办法是采取措施去提高富马酸二甲酯的信噪比。[/font][font=宋体]（[/font]3[font=宋体]）改善富马酸二甲酯的信噪比，可以通过以下措施：[/font]a.[font=宋体]更换有机相种类。甲醇的紫外截至波长为[/font]205nm[font=宋体]，在[/font]220nm[font=宋体]波长处吸收度大于[/font]0.2AU[font=宋体]。在[/font]NY/T 1723-2009[font=宋体]《食品中富马酸二甲酯的测定[/font] [font=宋体]高效液相色谱法》中流动相甲醇的比例为[/font]55%[font=宋体]，其背景吸收为[/font]0.11AU[font=宋体]左右，远高于[/font]0.05AU[font=宋体]的要求。而乙腈在[/font]220nm[font=宋体]处的吸光度比较低。流动相背景吸光度的降低有利于提高富马酸二甲酯的信噪比。[/font]b.[font=宋体]选择粒径更小的色谱柱。色谱柱的粒径越小，则色谱峰的峰宽越窄，信噪比越大。当然，粒径越小带来一个不利影响就是柱压越高。对富马酸二甲酯的检测，可以选择比标准更小一点粒径的色谱柱，即粒径为[/font]3.5μm[font=宋体]的色谱柱。[/font]c.[font=宋体]加大进样量。在不影响化合物在色谱柱保留行为及改变峰形的前提下，增大进样量有利于提高化合物色谱峰的信噪比。[/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]领取更多《实战宝典》请进：[url]http://instrument-vip.mikecrm.com/2bbmrpI[/url][/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white] [/back][/color][/font]

问下各位前辈，有做过富马酸二甲脂的大佬传授下经验，用什么流动相可以跑出来呢，标准上用的流动相是乙酸钠加离子对试剂，有没有代替的能跑出来。

请问各位大神，有谁做过NY/T1723富马酸二甲酯的测定，根据该标准，方法检出限是0.05mg/kg，也就是要求最低点必须做到10ng/ml，但是相对于液相来说，是不是做不了那么低的点，我只能做到50ng/ml，因为食品中富马酸二甲酯是禁止添加的，所以必须要求能做到检出限，不知道哪位大神做到检出限没有，是怎么做的，求大神解答，谢谢

食品中富马酸二甲酯残留量的测定　　1 范围　　本方法规定了食品中富马酸二甲酯残留量的GC测定方法。　　本方法适用于粮食、糕点、水果等食品中富马酸二甲酯残留量的测定。　　本方法的检测限(LOD)为：25mg/kg，最低检出浓度为25ug/ml。　　2 规范性引用文件　　下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。　　GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法　　3 原理　　样品中富马酸二甲酯(DMF)经提取净化后，用附氢火焰离子检测器的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]进行分离测定，与标准系列比较定量　　4 试剂和材料　　4.1除非另有说明，所有试剂均为分析纯。水为符合GB/T 6682规定的一级水　　4.2氯仿　　4.3无水硫酸钠。　　4.4中性氧化铝(层析用60-80目)。　　4.5标准溶液贮备液：0.1g富马酸二甲酯(含量99.9%)，用少量氯仿溶解，转移到100ml容量瓶中，用氯仿稀释至刻度，该标准溶液含富马酸二甲酯1mg/ml。　　4.6标准溶液使用液：分别吸取标准溶液5、10、15、20、25、30ml于100ml容量瓶中，用氯仿稀释至刻度，富马酸二甲酯浓度分别为50、100、150、200、250、300ug/ml。　　5 仪器与设备　　5.1[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]，附氢火焰离子检测器　　5.2匀浆机。　　5.3粉碎机。　　6 分析步骤　　6.1样品制备　　6.1.1 粮食、糕点、及含水分少低脂类的固体食品　　称取5.0g或10.0g粉碎样品，置于250ml具塞三角烧瓶中，加30ml氯仿，振摇30min，用定性滤纸过滤，取10ml滤液，吹入氮气使浓缩至1ml,备用。　　6.1.2 含脂肪较多的样品　　称取粉碎样品10.0g，加中性氧化铝5-10g(视脂肪多少而定)，以下按6.1.1“加30ml氯仿…”起，依法操作。　　6.1.3 水果类　　将水果去皮，切成碎片，加等量蒸馏水于匀浆机中匀浆后，称取20.0g匀浆液(相当于10g样品)，加氯仿30ml，振摇30min，用定性滤纸过滤于125ml分液漏斗中，待分层后，用无水硫酸钠过滤，取滤液10ml，吹入氮气浓缩至1ml，待测。　　6.2 测定　　6.2.1色谱参考条件　　6.2.1.1色谱柱： 玻璃柱(内径3mm，长2m)，内装涂以2%OV-101和6%OV-210混合固定液的60-80目Chromosorb W.AW DMCS(HP) 　　6.2.1.2气流速度：氮气50ml/min 空气500ml/min 氢气35ml/min 。　　6.2.1.3温度：气化室及检测器200℃,柱温155℃。.　　6.2.1.4进样量：1μL。　　6.2.2 测定　　注入1uL标准系列中各浓度标准使用液于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]中，测得不同浓度富马酸二甲酯的峰高，以浓度为横坐标，相应的峰高值为纵坐标，绘制标准曲线。同时注射一定体积样品溶液，测得峰高与标准曲线比较定量。　　6.2.3 阳性样品的确证　　按照上述条件测定试样和标准工作溶液，如果试样中的质量色谱峰保留时间与标准工作溶液一致(变化范围在±2.5%之内)　　条件许可可以通过GC—MS定性　　6.2.4 空白实验　　除不称取样品外，均按上述测定条件和步骤进行。　　6.2.5 允许差　　在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的20%。　　7. 结果计算　　样品中富马酸二甲酯残留量按照下式计算：[align=center][img]http://img.vogel.com.cn/2013/0426/0858274456.jpg[/img][/align]　　7. 1相关技术参数　　方法最低检出限：25mg/kg。回收率在88.9%～94.2%范围内，其相对标准偏差在4.32%～9.07%的范围内。

换了衬管测富马酸二甲酯标液，没有峰??!!为什麽？

有谁用液相色谱串联质谱法测定富马酸二甲酯的吗？离子对是什么啊

想找个的富马酸二甲酯的测量审核就这么难吗？能力验证是找不到了，谁知道哪儿提供富马酸二甲酯的测量审核。

请问富马酸二甲酯主要在哪些方面里应用。它有什么样的危害？及它的测试方法。样品的前期处理方法有谁知道、告知。急

最近用NY/T 1723-2009液相色谱法做食品中富马酸二甲酯的测定，前处理是直接用甲醇超声提取，过滤膜上机，流动相0.02mol/l乙酸铵和甲醇，等度洗脱，做样品加标的时候，富马酸二甲酯目标峰和样品杂质完全重合，调试了多次流动相比例都还是分不开，也试过梯度洗脱也不行，求助有经验的前辈，你们用的是什么柱子，流动相怎么配置以及设置流动比例的问题，求助各位老师

最近公司要求做干燥剂中富马酸二甲酯含量的测试，但实验室目前只有GC-MS，请教各位高手，不知能不能用GC-MS测，如果能的话，前处理方法是怎样的，还请各位前辈给指导指导。

附件2食品中富马酸二甲酯残留量的测定 （[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法）1 范围 本方法规定了食品中富马酸二甲酯残留量的GC测定方法。本方法适用于粮食、糕点、水果等食品中富马酸二甲酯残留量的测定。本方法的检测限（LOD）为：25mg/kg，最低检出浓度为25ug/ml。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法3 原理样品中富马酸二甲酯（DMF）经提取净化后，用附氢火焰离子检测器的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]进行分离测定，与标准系列比较定量4 试剂和材料4.1除非另有说明，所有试剂均为分析纯。水为符合GB/T 6682规定的一级水4.2氯仿4.3无水硫酸钠。4.4中性氧化铝（层析用60-80目）。4.5标准溶液贮备液：0.1g富马酸二甲酯（含量99.9%），用少量氯仿溶解，转移到100ml容量瓶中，用氯仿稀释至刻度，该标准溶液含富马酸二甲酯1mg/ml。4.6标准溶液使用液：分别吸取标准溶液5、10、15、20、25、30ml于100ml容量瓶中，用氯仿稀释至刻度，富马酸二甲酯浓度分别为50、100、150、200、250、300ug/ml。5 仪器与设备5.1[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，附氢火焰离子检测器5.2匀浆机。5.3粉碎机。6 分析步骤6.1样品制备6.1.1 粮食、糕点、及含水分少低脂类的固体食品 称取5.0g或10.0g粉碎样品，置于250ml具塞三角烧瓶中，加30ml氯仿，振摇30min，用定性滤纸过滤，取10ml滤液，吹入氮气使浓缩至1ml,备用。6.1.2 含脂肪较多的样品 称取粉碎样品10.0g，加中性氧化铝5－10g（视脂肪多少而定），以下按6.1.1“加30ml氯仿…”起，依法操作。6.1.3 水果类 将水果去皮，切成碎片，加等量蒸馏水于匀浆机中匀浆后，称取20.0g匀浆液（相当于10g样品），加氯仿30ml，振摇30min，用定性滤纸过滤于125ml分液漏斗中，待分层后，用无水硫酸钠过滤，取滤液10ml，吹入氮气浓缩至1ml，待测。6.2 测定6.2.1色谱参考条件6.2.1.1色谱柱： 玻璃柱（内径3mm，长2m），内装涂以2％OV-101和6％OV-210混合固定液的60－80目Chromosorb W.AW DMCS(HP) 6.2.1.2气流速度：氮气50ml/min；空气500ml/min 氢气35ml/min；。6.2.1.3温度：气化室及检测器200℃,柱温155℃。.6.2.1.4进样量：1μL。6.2.2 测定注入1uL标准系列中各浓度标准使用液于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]中，测得不同浓度富马酸二甲酯的峰高，以浓度为横坐标，相应的峰高值为纵坐标，绘制标准曲线。同时注射一定体积样品溶液，测得峰高与标准曲线比较定量。6.2.3 阳性样品的确证按照上述条件测定试样和标准工作溶液，如果试样中的质量色谱峰保留时间与标准工作溶液一致（变化范围在±2.5%之内）条件许可可以通过GC—MS定性6.2.4 空白实验除不称取样品外，均按上述测定条件和步骤进行。6.2.5 允许差在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的20%。7. 结果计算样品中富马酸二甲酯残留量按照下式计算： X：样品中富马酸二甲酯残留量，mg/kgA：测定样品液中富马酸二甲酯含量，ug/mlV1：浓缩用样品提取液体积，mlV2：样品氯仿提取液总体积，mlV3：样品浓缩后的体积，mlV4：标准溶液进样体积，ulV5：样品溶液进样体积，ulm：样品重量，g7. 相关技术参数方法最低检出限：25mg/kg。回收率在88.9％～94.2%范围内，其相对标准偏差在4.32％～9.07％的范围内。