富马酸二甲酯的检测

适用范围适用于鞋类和鞋类部件中富马酸二甲酯的测定 。（本实验样品为皮革样）参考标准《GB/T 26713-2011鞋类化学试验方法富马酸二甲酯( DMF) 的测定》

富马酸二甲酯（DMF）曾广泛应用于食品、饮料、饲料、中药材、化妆品、鱼、肉、蔬菜、 水果等防霉、防腐、防虫、保鲜。现在被归为非食用物质，不得在食品（包括面制品）中使用。

纺织品样品经乙酸乙酯超声提取，用岛津公司GCMS-QP2010 Ultra 气相色谱质谱联用仪，对纺织品中的富马酸二甲酯进行了定性和定量分析，结果表明线性关系及重复性良好，灵敏度高，定量准确，平均加标回收率为87.7％，其定量限为0.01 mg/kg，完全能够满足欧盟草案规定的0.1 mg/kg限量的检测要求。

食品中富马酸二甲酯残留量的测定 （气相色谱法）1 范围 本方法规定了食品中富马酸二甲酯残留量的GC测定方法。本方法适用于粮食、糕点、水果等食品中富马酸二甲酯残留量的测定。本方法的检测限（LOD）为：25mg/kg，最低检出浓度为25ug/ml。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括a勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法3 原理样品中富马酸二甲酯（DMF）经提取净化后，用附氢火焰离子检测器的气相色谱仪进行分离测定，与标准系列比较定量4 试剂和材料4.1除非另有说明，所有试剂均为分析纯。水为符合GB/T 6682规定的一级水4.2氯仿4.3无水硫酸钠。4.4中性氧化铝（层析用60-80目）。4.5标准溶液贮备液：0.1g富马酸二甲酯（含量99.9%），用少量氯仿溶解，转移到100ml容量瓶中，用氯仿稀释至刻度，该标准溶液含富马酸二甲酯1mg/ml。4.6标准溶液使用液：分别吸取标准溶液5、10、15、20、25、30ml于100ml容量瓶中，用氯仿稀释至刻度，富马酸二甲酯浓度分别为50、100、150、200、250、300ug/ml。5 仪器与设备5.1气相色谱仪，附氢火焰离子检测器5.2匀浆机。5.3粉碎机。6 分析步骤6.1样品制备6.1.1 粮食、糕点、及含水分少低脂类的固体食品 称取5.0g或10.0g粉碎样品，置于250ml具塞三角烧瓶中，加30ml氯仿，振摇30min，用定性滤纸过滤，取10ml滤液，吹入氮气使浓缩至1ml,备用。6.1.2 含脂肪较多的样品 称取粉碎样品10.0g，加中性氧化铝5－10g（视脂肪多少而定），以下按6.1.1“加30ml氯仿…”起，依法操作。6.1.3 水果类 将水果去皮，切成碎片，加等量蒸馏水于匀浆机中匀浆后，称取20.0g匀浆液（相当于10g样品），加氯仿30ml，振摇30min，用定性滤纸过滤于125ml分液漏斗中，待分层后，用无水硫酸钠过滤，取滤液10ml，吹入氮气浓缩至1ml，待测。6.2 测定6.2.1色谱参考条件6.2.1.1色谱柱： 玻璃柱（内径3mm，长2m），内装涂以2％OV-101和6％OV-210混合固定液的60－80目Chromosorb W.AW DMCS(HP) 6.2.1.2气流速度：氮气50ml/min；空气500ml/min 氢气35ml/min；。6.2.1.3温度：气化室及检测器200℃,柱温155℃。.6.2.1.4进样量：1μL。6.2.2 测定注入1uL标准系列中各浓度标准使用液于气相色谱仪中，测得不同浓度富马酸二甲酯的峰高，以浓度为横坐标，相应的峰高值为纵坐标，绘制标准曲线。同时注射一定体积样品溶液，测得峰高与标准曲线比较定量。6.2.3 阳性样品的确证按照上述条件测定试样和标准工作溶液，如果试样中的质量色谱峰保留时间与标准工作溶液一致（变化范围在±2.5%之内）条件许可可以通过GC—MS定性6.2.4 空白实验除不称取样品外，均按上述测定条件和步骤进行。6.2.5 允许差在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的20%。7. 结果计算样品中富马酸二甲酯残留量按照下式计算： 酸二甲酯含量，ug/mlV1：浓缩用样品提取液体积，mlV2：样品氯仿提取液总体积，mlV3：样品浓缩后的体积，mlV4：标准溶液进样体积，ulV5：样品溶液进样体积，ulm：样品重量，g7. 相关技术参数方法最低检出限：25mg/kg。回收率在88.9％～94.2%范围内，其相对标准偏差在4.32％～9.07％的范围内。

赛默飞世尔科技的ISQ 系列单四级杆气质联用仪具有极快的扫描速度，可将不同扫描技术随意组合，并可得到高质量的谱图。不同扫描技术的组合可以同时兼顾定性和定量分析，而且无论是全扫描还是SIM，一次进样分析可以随意的设置分段，没有数目限制。本方法中对富马酸二甲酯的检测就采用了全扫描和选择离子扫描同时进行的方法，一针进样，同时实现定性和定量分析。该技术大大提高工作效率，提升检测的可靠性，值得推广应用。

富马酸（反丁烯二酸），多用作pH调节剂和泡腾剂等，与马来酸（顺丁烯二酸）互为顺反异构体。在2020年版《中国药典》四部中，要求对富马酸中的马来酸和有关物质进行分析。

按照日本药典规定的液相色谱法，用YMCbasic(P/N：BA99S05-2546WT)色谱柱测定富马酸喹硫平片含量及检查富马酸喹硫平片有关物质，以喹硫平色谱峰计，理论塔板数、拖尾因子及相对标准偏差完全符合规定。

富马酸伏诺拉生用于治疗反流性食管炎，主要通过竞争性和可逆性地抑制H-K-ATP酶中钾离子的活性，抑制胃酸分泌。该药品以原形药发挥作用，无需在体内转化可以快速起效。本试验通过AKF-V6来测定富马酸伏诺拉生含水量。

研究超声波辅助提取面包中富马酸的提取条件。方法：样品加不同比例的甲醇－乙酸水溶液，经超声波提取不同时间后，用岛津10A高效液相法测定提取液中的富马酸含量。分析柱为Agilent C18柱，流动相为甲醇：0.5%的乙酸=1:2,流速为0.9ml/min。以保留时间定性，峰面积定湿，测定波长220nm。结果：以含60%甲醇的0.5%乙酸溶液为提取溶剂，超声波辅助提取20min,能有效提取出烘烤面包中的富马酸。方法回收率在98%-104%之间。结论：该方法能快速、简单、准确的用于烘烤食品中富马酸的测定。

按照日本药典规定的液相色谱法，用YMCbasic(P/N：BA99S05-2546WT)色谱柱测定富马酸喹硫平含量及检查富马酸喹硫平有关物质，以喹硫平色谱峰计，理论塔板数、拖尾因子及相对标准偏差完全符合规定。

利用全新高性能的LC-10Tvp高效液相色谱仪，经实践检测食品中酸味剂柠檬酸、富马酸、乳酸的测定，得出的结果准确可靠。

摘要: 目的 研究硬脂酰富马酸钠在当归提取液喷雾干燥中的应用特性。方法 在当归水提液中添加硬脂酰富马酸钠,进行共喷雾干燥研究,考察不同用量硬脂酰富马酸钠的抗粘壁效果及共喷雾粉体流动性、粒径分布和有效成分阿魏酸的溶出度。 结果 硬脂酰富马酸钠抗粘壁效果显著,共喷雾粉体流动性提高、粒径增大、阿魏酸体外溶出度无明显变化。结论：硬脂酰富马酸钠应用于中药提取液喷雾干燥具有实际应用价值。

按照日本药典规定的液相色谱法，用YMCbasic(P/N：BA99S05-2546WT)色谱柱测定富马酸喹硫平片的溶出度，以喹硫平色谱峰计，理论塔板数、拖尾因子及相对标准偏差完全符合规定。

《GB 5009.157-2016 食品安全国家标准食品有机酸的测定》中规定了对食品中酒石酸、苹果酸、乳酸、柠檬酸、丁二酸、富马酸和己二酸七种有机酸的测定方法，方法中推荐使用大曹三耀的中等极性色谱柱CAPCELL PAK C18 MG S5 4.6 mm i.d. × 250 mm进行分析。但由于该方法流动相中水相比例较高（有机相比例仅为2.5%），考虑到保留时间和色谱柱使用寿命等因素，实验室也尝试使用能耐受纯水的CAPCELL PAK C18 AQ色谱柱进行分析，并考察了线性及灵敏度，并对实际样品进行了分析，均可得到良好结果。

富马酸伏诺拉生用于治疗反流性食管炎，主要通过竞争性和可逆性地抑制H-K-ATP酶中钾离子的活性，抑制胃酸分泌。该药品以原形药发挥作用，无需在体内转化可以快速起效。本试验通过AKF-V6来测定富马酸伏诺拉生含水量。

按照日本药典规定的液相色谱法，用YMCbasic(P/N：BA99S05-2546WT)色谱柱测定富马酸喹硫平微粒剂含量，以喹硫平色谱峰计，理论塔板数、拖尾因子及相对标准偏差完全符合规定。

本研究使用沃特世方法转换计算器将富马酸喹硫平(一种抗精神病药物)的USP方法缩放至粒径较小的色谱柱，然后在多种LC系统上运行缩放后的方法(包括Alliance HPLC系统、ACQUITY Arc UHPLC系统和ACQUITY UPLC H-Class PLUS系统)。研究结果证明，方法缩放可改善方法性能、缩短运行时间和提高通量，而且缩放后的方法仍可达到USP各论针对富马酸喹硫平分析的系统适应性要求。

在本应用纪要中，我们将在Alliance HPLC、ACQUITY Arc UHPLC和ACQUITY UPLC H-Class PLUS这三种不同类型的液相色谱系统上运行富马酸喹硫平杂质的USP分析方法，并根据USP各论中所列的系统适应性要求评估这些系统能否成功运行该USP分析方法。

3 m的色谱柱，这些方法可在多种LC系统上有效地运行。本研究在三种不同的LC系统上(Alliance HPLC系统、ACQUITY Arc UHPLC系统和ACQUITY UPLC H-Class PLUS系统)成功运行了USP富马酸喹硫平杂质分析方法。这三种液相色谱系统上的结果均符合USP系统适应性要求，并且在分析未知样品中的杂质浓度时得到了非常一致且重现性良好的结果。

目的 通过流通池法模拟富马酸喹硫平缓释制剂的体内动力学过程，建立具有体内外相关性的溶出方法，并进行体内外相关性模型预测能力的评估。方法 采用HPLC-MS/MS 法测得T1、T2 和R制剂的血药浓度数据，通过WinNonlin软件的非房室模型和反卷积模块解析参比制剂的体内特征，依据参比制剂的体内特征指导溶出方法的设计，用3 种释放速率不同的制剂的体内和体外数据建立体内外相关性模型，并进行模型预测能力验证。结果 建立了具有A级相关性(R²=0.967)和C级相关性(R²=0.996)的溶出方法，内部制剂预测和外部制剂预测的预测误差PE%

欧盟2009/251/EC轻纺产品中富马酸二甲酯检测欧盟玩具协调标准EN71-9、10、11有机物质检测欧盟2009/48/EC玩具中66种香味剂检测

采用Thermo Fisher公司全新一代三重四级杆质谱TSQ Quantum XLS，DMF在15min内分析完毕，极大得缩短了检测时间，能够满足实验室高通量的要求。并且，TSQ Quantum XLS具有超高的灵敏度，在本实验中所有化合物的最低定量检出限都在ppb级以下，使得此种方法可以应用于常规的分析检测。采用EZ-method设定分析方法，使整个分析方法一目了然，只需要了解化合物的出峰时间，然后再设定一个时间范围，保证化合物的出峰时间在这个范围内。不需要划分时间段，系统会自动优化扫描每个离子对的时间，从而使方法建立更为简单方便。

【有关物质】 检测波长：UV 225 nm流动相A：0.05 mol/L磷酸氢二铵溶液（磷酸调p H至4.5）-乙腈（90:10） 流动相B：0.05 mol/L磷酸氢二铵溶液（磷酸调p H至4.5）-乙腈（25:75）洗脱方式：梯度（见下表）进样量：20 ul【含量测定】 检测波长：UV 225 nm流动相：0.05 mol/L磷酸氢二铵溶液（磷酸调p H至4.5）-乙腈（70:30）洗脱方式：等度进样量：20 ul

岛津公司作为全球著名的分析仪器厂商，进入中国已经近30年，长期以来一直关注国内外各行业各项法规的颁布与实施，积极应对，及时提供全面、快速有效的整体解决方案。针对纺织品中有毒有害物质的检测，岛津公司分析中心在第一时间对倍受关注的甲醛、重金属、禁用偶氮染料、邻苯二甲酸酯、含氯苯酚、多环芳烃、溴类阻燃剂、有机锡化合物、富马酸二甲酯等物质利用岛津各重点机种开展相关实验，建立了快速灵敏的检测方法，并制作推出了《岛津公司应对纺织品中有毒有害物质整体解决方案》，该方案不仅提供了各种有毒有害物质检测所需的前处理设备配置清单和相关的检测方法，还介绍了新的应用技术紫外可见分光光度计测定纺织品的紫外防护系数。

SPE 柱净化（Copure® HLB，150 mg/6 mL）活化：HLB 使用前用 6 mL 甲醇活化，6 mL 水平衡。上样和洗脱：取 5 mL 饮料直接过柱，弃去流出液，取 5 mL 5%甲醇水淋洗，弃去流出液，抽干小柱；用 5 mL 80%甲醇水洗脱，收集洗脱液（整个上样、洗脱过程控制流速在 1 mL/min 内）。上机测试：洗脱液经 0.22 µ m 滤膜过滤，供上机测试。

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