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强阳离子色谱法检测

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强阳离子色谱法检测相关的论坛

  • 离子色谱对阴离子的检测效果为啥比阳离子检测效果好呢?

    离子色谱主要用于环境样品的分析,包括地面水、饮用水、雨水、生活污水、工业废水、酸沉降物和大气颗粒物等样品中的阴离子和阳离子,与微电子工业有关的水和试剂中痕量杂质的分析。 对离子色谱还不是特别熟悉。只是从网上看到了一句话,说是离子色谱仪分离测定常见的阴离子是它的专长,一针样品打进去,约在20分钟以内就可得到7个常见离子的测定结果,这是其他分析手段所无法达到的。但是关于阳离子的测定中,离子色谱法与AAS和ICP法相比则未显示出优越性。 为什么离子色谱对阴离子的检测效果要比对阳离子的检测效果好呢?按理说,应该是一样的呀!

  • 环保部新发布6项新检测标准,3项为离子色谱法

    关于发布《固定污染源废气 氯化氢的测定 硝酸银容量法》等六项国家环境保护标准的公告  为贯彻《中华人民共和国环境保护法》,保护环境,保障人体健康,规范环境监测工作,现批准《固定污染源废气 氯化氢的测定 硝酸银容量法》等六项标准为国家环境保护标准,并予发布。  标准名称、编号如下:  一、《固定污染源废气 氯化氢的测定 硝酸银容量法》(HJ 548-2016);  二、《环境空气和废气 氯化氢的测定 离子色谱法》(HJ 549-2016);  三、《水质 二氧化氯和亚氯酸盐的测定 连续滴定碘量法》(HJ 551-2016);  四、《环境空气 颗粒物中水溶性阴离子(F-、Cl-、Br-、NO2-、NO3-、PO43-、SO32-、SO42-)的测定 离子色谱法》(HJ 799-2016);  五、《环境空气 颗粒物中水溶性阳离子(Li+、Na+、NH4+、K+、Ca2+、Mg2+)的测定 离子色谱法》(HJ 800-2016);  六、《环境空气和废气 酰胺类化合物的测定 液相色谱法》(HJ 801-2016)。  以上标准自2016年8月1日起实施,由中国环境科学出版社出版,标准内容可在环境保护部网站(bz.mep.gov.cn)查询。  自以上标准实施之日起,下列国家环境保护标准废止,标准名称、编号如下:  一、《固定污染源废气 氯化氢的测定 硝酸银容量法(暂行)》(HJ 548-2009);  二、《环境空气和废气 氯化氢的测定 离子色谱法(暂行)》(HJ 549-2009);  三、《水质 二氧化氯的测定 碘量法(暂行)》(HJ 551-2009)。  特此公告。  环境保护部  2016年5月13日  抄送:各省、自治区、直辖市环境保护厅(局),新疆生产建设兵团环境保护局,辽河凌河保护区管理局,环境保护部环境标准研究所,各标准主编单位。  环境保护部办公厅2016年5月16日印发

  • 离子色谱法测阳离子钾钠钙镁标样

    国家标准物质网购买的阳离子标样。钾钠钙镁,吸10ml浓液到250ml容量瓶,用1%HCl配制。可以采用ICP法,原子荧光和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法。可是我用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法,C12A的柱子,20mmol的甲烷磺酸淋洗液,标样打入仪器,出来的都是负峰。有做过[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]阳离子标样的大神嘛?怎么才能测出来呀?[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/06/201706262133_01_3245408_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/06/201706262133_02_3245408_3.jpg[/img]

  • 【原创大赛】离子色谱法检测垃圾渗沥液

    【原创大赛】离子色谱法检测垃圾渗沥液

    离子色谱法检测垃圾渗沥液 现在人们的生活水平提高了,垃圾却堆积如山了。这些东西漫天飞舞,异味飘扬(臭名远扬),严重的污染了我们赖以生存的空气、水质、土壤等。 垃圾中的成分复杂,有些甚至还不稳定,这就为垃圾的检测、治理、危害的预防加大了难度。 垃圾检测的过程非常复杂和繁琐,涉及的仪器有紫外分光光度计、原子吸收仪、原子荧光仪、气相色谱仪、液相色谱仪、离子色谱仪、气质联用仪、液质联用仪、酶标仪、PH仪、ICP、衍射仪等等。检测的项目也是非常多,有原子的,有分子的,有离子的;有有机的,有无机的;有金属的,有非金属的;有细菌、真菌、病菌的等等。这些东西很多是有毒有害的,是需要控制含量的。下面我们就介绍下离子色谱法检测垃圾渗沥液中的F-、Cl-、NO2、Br-、NO3-、H2PO4-、SO42-等七种阴离子。实验部分仪器离子色谱仪,配电导检测器,膜结构自再生电化学抑制器,在线脱气机,柱温箱超声波振动仪溶剂过滤器离心机氮吹仪固相萃取装置,配C18固相萃取柱超纯水器电导率仪试剂碳酸钠溶液碳酸氢钠溶液超纯水F-、Cl-、NO2、Br-、NO3-、H2PO4-、SO42七种阴离子单标准品溶液F-、Cl-、NO2、Br-、NO3-、H2PO4-、SO42七种阴离子混合标准品溶液样品制备 取某垃圾处理中心(该中心既有工业垃圾又有生活垃圾)垃圾渗沥液50ml,放置24小时或将样品用离心机[

  • 离子色谱分离方式和检测方式的选择浅谈

    分析者对待测离子应有一些一般信息,首先应了解待测化合物的分子结构和性质以及样品的基体情况,如无机还是有机离子,离子的电荷数,是酸还是碱,亲水还是疏水,是否为表面活性化合物等。待测离子的疏水性和水合能是决定选用何种分离方式的主要因素。水合能高和疏水性弱的离子,如Cl-或K,最好用HPIC分离。水合能低和疏水性强的离子,如高氯酸(ClO4-)或四丁基铵,最好用亲水性强的离子交换分离柱或MPIC分离。有一定疏水性也有明显水合能的pKa值在1与7之间的离子,如乙酸盐或丙酸盐,最好用HPICE分离。有些离子,既可用阴离子交换分离,也可用阳离子交换分离,如氨基酸,生物碱和过渡金属等。  很多离子可用多种检测方式。例如测定过渡金属时,可用单柱法直接用电导或脉冲安培检测器,也可用柱后衍生反应,使金属离子与PAR或其它显色剂作用,再用UV/VIS检测。一般的规律是:对无紫外或可见吸收以及强离解的酸和碱,最好用电导检测器;具有电化学活性和弱离解的离子,最好用安培检测器;对离子本身或通过柱后反应后生成的络合物在紫外可见有吸收或能产生荧光的离子和化合物,最好用UV/VIS或荧光检测器。若对所要解决的问题有几种方案可选择,分析方案的确定主要由基体的类型、选择性、过程的复杂程度以及是否经济来决定。表1和2总结了对各种类型离子可选用的分离方式和检测方式。  离子色谱柱填料的发展推动了离子色谱应用的快速发展,对多种离子分析方法的开发提供了多种可能性。特别应提出的是在pH0-14的水溶液和100%有机溶剂(反相高效液相色谱用有机溶剂)中稳定的亲水性高效高容量柱填料的商品化,使得离子交换分离的应用范围更加扩大。常见的在水溶液中以离子形态存在的离子,包括无机和有机离子,以弱酸的盐(Na2CO3/NaHCO3,KOH、NaOH)或强酸(H2SO4、甲基磺酸、HNO3、HCl)为流动相,阴离子交换或阳离子交换分离,电导检测,已是成熟的方法,有成熟的色谱条件可参照。对近中性的水可溶的有机“大”分子(相对常见的小分子而言),若待测化合物为弱酸,则由于弱酸在强碱性溶液中会以阴离子形态存在,因此选用较强的碱为流动相,阴离子交换分离;若待测化合物为弱碱,则由于在强酸性溶液中会以阳离子形态存在,选用较强的酸作流动相,阳离子交换分离;若待测离子的疏水性较强,由于与固定相之间的吸附作用而使保留时间较长或峰拖尾,则可在流动相中加入适量有机溶剂,减弱吸附,缩短保留时间、改善峰形和选择性。对该类化合物的分离也可选用离子对色谱分离,但流动相中一般含有较复杂的离子对试剂。此外,对弱保留离子可选用高容量柱和弱淋洗液以增强保留,对强保留离子则反之。离子色谱中常用的两种主要检测器:电化学检测器(包括电导和安培)和光学检测器。在水溶液中以离子形态存在的离子,即较强的酸或碱,应选用电导检测。具有对紫外或可见光有吸收基团或经柱后衍生反应后(IC中较少用柱前衍生)生成有吸光基团的化合物,选用光学检测器。具有在外加电压下可发生氧化或还原反应基团的化合物,可选用直流安培或脉冲安培检测。对一些复杂样品,为了一次进样得到较多的信息,可将两种或三种检测器串联使用。(中国分析仪器网)

  • 离子交换色谱法检测食品添加剂富马酸中马来酸

    离子交换色谱法检测食品添加剂富马酸中马来酸建立离子交换色谱法检测食品添加剂富马酸中杂质马来酸。方法:样品用流动相溶解定容后,采用LC–SCX离子交换色谱柱(25cm×4.6mm,5μm) 分离,以0.005mol?L-1硫酸水溶液–乙腈(60∶40)为流动相,流速0.3mL?min-1,检测波长208nm。结果:样品中富马酸与马来 酸分离度达到3.1,在0.1~5.0mg?L-1范围内,马来酸峰面积与浓度呈良好的线性关系(r=0.9999),最低检出限达到0.05g?kg- 1,重现性良好。结论:该法简便、快速、灵敏、准确,可用于食品添加剂富马酸中马来酸的检测。

  • 【分享】离子色谱的检测方法

    随着离子色谱的广泛应用离子色谱的检测技术已由单一的化学抑制型电导法发展为包括电化学光化学和与其他多种分析仪器联用的方法    一抑制电导检测法    抑制型电导技术由最初的抑制柱技术又经历了可连续再生式的纤维管微膜抑制器阶段最新的抑制技术采用电解抑制法使抑制电导检测可以自动进行而不必采用传统的再生液通过电导抑制可以使背景电导值很低而检测灵敏度可以达到很高水平    因此目前大多数离子色谱基本上还是采用抑制电导法检测无论是痕量测定的电场还是半导体工业抑制电导检测始终是最理想的方法    二直接电导检测法    目前单柱法已发展为可补偿高达6000S背景电导的电导检测器五极式电导仪可消除极化和电解效应以降低噪音水平提高单柱法检测的灵敏度和稳定性    阳离子单柱法检测信号是离子电导与淋洗液电导之差一般情况下为负值只要淋洗条件得当单柱法同样可达到很高的灵敏度    三紫外吸收光度法    在195220nm具强紫外吸收的阴离子可用弱紫外吸收的淋洗液直接进行紫外吸收其选择性和灵敏度都很高它使硝酸根亚硝酸根等离子可检测至gL间接紫外检测用于本身不具紫外吸收离子的分析淋洗液具强紫外吸收检测信号为负值阴离子淋洗液多用芳香有机酸和邻苯二甲酸盐磺基苯甲酸盐等阳离子则以具紫外吸收的Cu2 或Ce3 溶液为淋洗液四柱后衍生光度法    包括重金属碱土金属碱金属稀有金属等40余种金属离子可用吡啶偶氮间苯二胺(PAR)柱后衍生光度法检测方法既灵敏又实用重金属和碱土金属的检出限达gL级偶氮胂亦为稀土金属离子的高灵敏柱后衍生剂铬天青S十六烷基三甲胺TritonX100对痕量铝离子和铁离子水溶性卟啉衍生物对痕量Cd2 Hg2 Zn2 的检测均是高选择性和高灵敏度衍生试剂柱后衍生荧光法主要用于氨基酸和胺类化合物的检测也可能发展为稀土测定的选择性衍生方法    五电化学法    安培法用于选择性检测某些能在电极表面发生氧化还原反应的离子如亚硝酸根氰根硫酸根卤素离子硫氰根等无机离子以及一些胺类酚类等易氧化还原的有机离子亦用于重金属离子的检测卤素和氰根亦可用库仑法检测或应用银电极的电位检测还可用铜离子电极电位法检测阳离子和阴离子库仑法还用于As3 As5 和Mo6 Cr3 的检测    六与元素选择性检测器联用法    将离子色谱的分离优势与元素选择性检测方法联用可以结合分离及高选择性和高灵敏度的优势并可用于某些元素的形态分析如用原子吸收检测亚硒酸硒酸亚砷酸砷酸等等离子体发射光谱用于Cr3 Cr6 和砷硒的检测http://www.spectrocn.com/

  • 【转帖】离子色谱分离方式和检测方式的选择

    分析者对待测离子应有一些一般信息,首先应了解待测化合物的分子结构和性质以及样品的基体情况,如无机还是有机离子,离子的电荷数,是酸还是碱,亲水还是疏水,是否为表面活性化合物等。待测离子的疏水性和水合能是决定选用何种分离方式的主要因素。水合能高和疏水性弱的离子,如Cl-或K+,最好用HPIC分离。水合能低和疏水性强的离子,如高氯酸(ClO4-)或四丁基铵,最好用亲水性强的离子交换分离柱或MPIC分离。有一定疏水性也有明显水合能的pKa值在1与7之间的离子,如乙酸盐或丙酸盐,最好用HPICE分离。有些离子,既可用阴离子交换分离,也可用阳离子交换分离,如氨基酸,生物碱和过渡金属等。很多离子可用多种检测方式。例如测定过渡金属时,可用单柱法直接用电导或脉冲安培检测器,也可用柱后衍生反应,使金属离子与PAR或其它显色剂作用,再用UV/VIS检测。一般的规律是:对无紫外或可见吸收以及强离解的酸和碱,最好用电导检测器;具有电化学活性和弱离解的离子,最好用安培检测器;对离子本身或通过柱后反应后生成的络合物在紫外可见有吸收或能产生荧光的离子和化合物,最好用UV/VIS或荧光检测器。若对所要解决的问题有几种方案可选择,分析方案的确定主要由基体的类型、选择性、过程的复杂程度以及是否经济来决定。表1和2总结了对各种类型离子可选用的分离方式和检测方式。 离子色谱柱填料的发展推动了离子色谱应用的快速发展,对多种离子分析方法的开发提供了多种可能性。特别应提出的是在pH 0-14的水溶液和100%有机溶剂(反相高效液相色谱用有机溶剂)中稳定的亲水性高效高容量柱填料的商品化,使得离子交换分离的应用范围更加扩大。常见的在水溶液中以离子形态存在的离子,包括无机和有机离子,以弱酸的盐(Na2CO3/NaHCO3, KOH、NaOH)或强酸(H2SO4、甲基磺酸、HNO3、HCl)为流动相,阴离子交换或阳离子交换分离,电导检测,已是成熟的方法,有成熟的色谱条件可参照。对近中性的水可溶的有机“大”分子(相对常见的小分子而言),若待测化合物为弱酸,则由于弱酸在强碱性溶液中会以阴离子形态存在,因此选用较强的碱为流动相,阴离子交换分离;若待测化合物为弱碱,则由于在强酸性溶液中会以阳离子形态存在,选用较强的酸作流动相,阳离子交换分离;若待测离子的疏水性较强,由于与固定相之间的吸附作用而使保留时间较长或峰拖尾,则可在流动相中加入适量有机溶剂,减弱吸附,缩短保留时间、改善峰形和选择性。对该类化合物的分离也可选用离子对色谱分离,但流动相中一般含有较复杂的离子对试剂。 此外,对弱保留离子可选用高容量柱和弱淋洗液以增强保留,对强保留离子则反之。表1,2列出了离子色谱中常用的两种主要检测器:电化学检测器(包括电导和安培)和光学检测器。在水溶液中以离子形态存在的离子,即较强的酸或碱,应选用电导检测。具有对紫外或可见光有吸收基团或经柱后衍生反应后(IC中较少用柱前衍生)生成有吸光基团的化合物,选用光学检测器。具有在外加电压下可发生氧化或还原反应基团的化合物,可选用直流安培或脉冲安培检测。对一些复杂样品,为了一次进样得到较多的信息,可将两种或三种检测器串联使用。

  • 【原创大赛】离子色谱法检测矿泉水中硝酸根的含量

    【原创大赛】离子色谱法检测矿泉水中硝酸根的含量

    离子色谱法检测矿泉水中硝酸根的含量氮元素是构成生命体的一种重要元素,也是有机物中含量较高的一种元素,在人体内生物代谢有两种途径,其中一种是有机途径,最终产物为尿素,另外一种途径就是无机途径,其代谢的最终产物会是硝酸根。硝酸根本身没有什么危害,但是一旦进入人体,发生氧化还原反应,其危害就暴露出来了。本文中建立了一种使用离子色谱法检测矿物质水中硝酸根离子的方法。该方法能够快速准确的检测出矿物质水中硝酸根离子的含量。仪器设备本文中所使用的离子色谱仪为瑞士万通882离子色谱仪,所配的检测器为电导检测器。使用的色谱柱为Metrosep A Supp 4 - 250/4.0阴离子交换色谱柱,色谱柱的流速为1.0mL/min。淋洗液为Na2CO3和NaHCO3的混合液浓度为1.8mmol/L和1.7mmol/L。色谱的采集时间为20分钟。标准溶液配制称取相当于0.1克硝酸盐含量的硝酸铵,稀释到100毫升容量瓶中,随后移取10毫升稀释液,再次转移到100毫升容量瓶中。此时,分别吸取0.25、0.5、1.0、2.0、2.5毫升二次稀释液,定容到25毫升的比色管中。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312011501_480170_2428063_3.png样品的检测谱图如下,本图中只对硝酸根离子的标准品进行了定量,所以本实验只检测硝酸根离子,检测的结果谱图如下图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312011501_480171_2428063_3.png样品预处理及检测:由于矿泉水样品比较纯净,直接通过0.45um的尼龙微孔滤膜进行过滤处理即可。所使用微孔滤膜由安谱免费赞助,在此表示感谢!根据Magic软件的运算结果,该水样品中硝酸根离子含量为: http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312011501_480172_2428063_3.png数据显示,百岁山矿泉水中硝酸根离子含量为3.625mg/L,符合国家标准中规定的含量限制,所以,该水样结果为满意结果。结论本文建立了一种离子色谱法检测矿物质水中硝酸根离子含量的方法,所选用的百岁山矿泉水中硝酸根离子含量为3.265ppm,能够达到饮用水中硝酸根的限制,属于合格产品。本实验中,标准曲线的相关系数做到了4个9和一个8是相当的不错啊!表示非常的满意!总体感觉万通的离子色谱做的真不错,赞一个!

  • 离子交换色谱法分离食品有机酸的操作要点及故障排除

    离子交换色谱法分离食品有机酸的操作要点及故障排除 咱们聊聊离子交换色谱法分离食品中有机酸的那些事儿。这方法虽然高效,但操作起来还是有点小技巧的。下面咱们就来详细说说操作步骤和需要注意的地方,还有遇到问题咋解决。 1. 样品处理 首先,得把样品处理好。把食品样品用合适的溶剂提取,比如用80%的乙醇,这样能把有机酸提取完全,还能避免蛋白质啥的溶出来,影响后续操作。提取完别忘了过滤,一般用0.45微米的滤膜,这样就能得到干净的样品溶液了。 2. 色谱柱的选择与平衡 选好合适的离子交换柱很重要,根据你要分析的有机酸类型,选阴离子柱还是阳离子柱。柱子选好后,要用合适的缓冲液平衡,比如用20mmol/L的磷酸盐缓冲液,让柱子处于稳定状态,这样才能保证分离效果。 3. 进样与洗脱 把处理好的样品溶液注入色谱柱,然后选择合适的洗脱液和洗脱程序。一般来说,可以用含有氯化钠的梯度洗脱,这样能把不同的有机酸依次洗脱出来。洗脱过程中,要控制好流速和洗脱液的pH值,这俩因素对分离效果影响很大。 4. 检测与数据分析 有机酸洗脱出来以后,用检测器检测,比如紫外检测器或电导检测器。收集检测数据,通过分析峰面积或峰高,结合标准曲线,就能算出样品中有机酸的含量了。 故障排除 峰形不好:可能是柱子污染了,需要清洗柱子,或者检查流动相是否配制正确。 回收率低:可能是样品提取不完全,可以尝试改变提取条件,或者增加提取次数。 基线不稳:可能是检测器没有稳定好,需要让检测器充分预热,或者检查流动相是否有杂质。 好啦,今天的分享就到这里。离子交换色谱法虽然看着复杂,但只要掌握好这些操作要点和故障排除方法,就能轻松搞定食品中有机酸的分离。

  • 离子色谱法测阳离子,购买的标准物质必须是纯水吗

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法测钾钠钙镁等水中阳离子,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]工程师说纯水配制的各离子标准溶液必须是纯水的,不能有酸,但是这个纯水配制的国家一级二级标准物质没有纯水配制的,有0.2%HCl配制的,可以吗。

  • 【原创】美国戴安公司离子色谱法检测奶粉中三聚氰胺

    【原创】美国戴安公司离子色谱法检测奶粉中三聚氰胺

    美国戴安公司北京实验室,已于今日开发出使用阳离子交换色谱,紫外检测技术检测奶粉中三聚氰胺的方法,三聚氰胺在IonPac CS17阳离子交换色谱柱上保留行为较强。经权威单位验证,该方法与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS方法结果完全一致[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/09/200809222213_109764_1608359_3.jpg[/img]

  • 离子色谱分离方式和检测方式的选择

    分析者对待测离子应有一些一般信息,首先应了解待测化合物的分子结构和性质以及样品的基体情况,如无机还是有机离子,离子的电荷数,是酸还是碱,亲水还是疏水,是否为表面活性化合物等。待测离子的疏水性和水合能是决定选用何种分离方式的主要因素。水合能高和疏水性弱的离子,如Cl-或K+,最好用HPIC分离。水合能低和疏水性强的离子,如高氯酸(ClO4-)或四丁基铵,最好用亲水性强的离子交换分离柱或MPIC分离。有一定疏水性也有明显水合能的pKa值在1与7之间的离子,如乙酸盐或丙酸盐,最好用HPICE分离。有些离子,既可用阴离子交换分离,也可用阳离子交换分离,如氨基酸,生物碱和过渡金属等。 很多离子可用多种检测方式。例如测定过渡金属时,可用单柱法直接用电导或脉冲安培检测器,也可用柱后衍生反应,使金属离子与PAR或其它显色剂作用,再用UV/VIS检测。一般的规律是:对无紫外或可见吸收以及强离解的酸和碱,最好用电导检测器;具有电化学活性和弱离解的离子,最好用安培检测器;对离子本身或通过柱后反应后生成的络合物在紫外可见有吸收或能产生荧光的离子和化合物,最好用UV/VIS或荧光检测器。若对所要解决的问题有几种方案可选择,分析方案的确定主要由基体的类型、选择性、过程的复杂程度以及是否经济来决定。表1和2总结了对各种类型离子可选用的分离方式和检测方式。 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]柱填料的发展推动了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]应用的快速发展,对多种离子分析方法的开发提供了多种可能性。特别应提出的是在pH 0-14的水溶液和100%有机溶剂(反相高效液相色谱用有机溶剂)中稳定的亲水性高效高容量柱填料的商品化,使得离子交换分离的应用范围更加扩大。常见的在水溶液中以离子形态存在的离子,包括无机和有机离子,以弱酸的盐(Na2CO3/NaHCO3, KOH、NaOH)或强酸(H2SO4、甲基磺酸、HNO3、HCl)为流动相,阴离子交换或阳离子交换分离,电导检测,已是成熟的方法,有成熟的色谱条件可参照。对近中性的水可溶的有机“大”分子(相对常见的小分子而言),若待测化合物为弱酸,则由于弱酸在强碱性溶液中会以阴离子形态存在,因此选用较强的碱为流动相,阴离子交换分离;若待测化合物为弱碱,则由于在强酸性溶液中会以阳离子形态存在,选用较强的酸作流动相,阳离子交换分离;若待测离子的疏水性较强,由于与固定相之间的吸附作用而使保留时间较长或峰拖尾,则可在流动相中加入适量有机溶剂,减弱吸附,缩短保留时间、改善峰形和选择性。对该类化合物的分离也可选用离子对色谱分离,但流动相中一般含有较复杂的离子对试剂。此外,对弱保留离子可选用高容量柱和弱淋洗液以增强保留,对强保留离子则反之。表1,2列出了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]中常用的两种主要检测器:电化学检测器(包括电导和安培)和光学检测器。在水溶液中以离子形态存在的离子,即较强的酸或碱,应选用电导检测。具有对紫外或可见光有吸收基团或经柱后衍生反应后(IC中较少用柱前衍生)生成有吸光基团的化合物,选用光学检测器。具有在外加电压下可发生氧化或还原反应基团的化合物,可选用直流安培或脉冲安培检测。对一些复杂样品,为了一次进样得到较多的信息,可将两种或三种检测器串联使用。

  • 【转贴】离子色谱分离方式和检测方式的选择

    分析者对待测离子应有一些一般信息,首先应了解待测化合物的分子结构和性质以及样品的基体情况,如无机还是有机离子,离子的电荷数,是酸还是碱,亲水还是疏水,是否为表面活性化合物等。待测离子的疏水性和水合能是决定选用何种分离方式的主要因素。水合能高和疏水性弱的离子,如Cl-或K+,最好用HPIC分离。水合能低和疏水性强的离子,如高氯酸(ClO4-)或四丁基铵,最好用亲水性强的离子交换分离柱或MPIC分离。有一定疏水性也有明显水合能的pKa值在1与7之间的离子,如乙酸盐或丙酸盐,最好用HPICE分离。有些离子,既可用阴离子交换分离,也可用阳离子交换分离,如氨基酸,生物碱和过渡金属等。很多离子可用多种检测方式。例如测定过渡金属时,可用单柱法直接用电导或脉冲安培检测器,也可用柱后衍生反应,使金属离子与PAR或其它显色剂作用,再用UV/VIS检测。一般的规律是:对无紫外或可见吸收以及强离解的酸和碱,最好用电导检测器;具有电化学活性和弱离解的离子,最好用安培检测器;对离子本身或通过柱后反应后生成的络合物在紫外可见有吸收或能产生荧光的离子和化合物,最好用UV/VIS或荧光检测器。若对所要解决的问题有几种方案可选择,分析方案的确定主要由基体的类型、选择性、过程的复杂程度以及是否经济来决定。 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]柱填料的发展推动了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]应用的快速发展,对多种离子分析方法的开发提供了多种可能性。特别应提出的是在pH 0-14的水溶液和100%有机溶剂(反相高效液相色谱用有机溶剂)中稳定的亲水性高效高容量柱填料的商品化,使得离子交换分离的应用范围更加扩大。常见的在水溶液中以离子形态存在的离子,包括无机和有机离子,以弱酸的盐(Na2CO3/NaHCO3, KOH、NaOH)或强酸(H2SO4、甲基磺酸、HNO3、HCl)为流动相,阴离子交换或阳离子交换分离,电导检测,已是成熟的方法,有成熟的色谱条件可参照。对近中性的水可溶的有机“大”分子(相对常见的小分子而言),若待测化合物为弱酸,则由于弱酸在强碱性溶液中会以阴离子形态存在,因此选用较强的碱为流动相,阴离子交换分离;若待测化合物为弱碱,则由于在强酸性溶液中会以阳离子形态存在,选用较强的酸作流动相,阳离子交换分离;若待测离子的疏水性较强,由于与固定相之间的吸附作用而使保留时间较长或峰拖尾,则可在流动相中加入适量有机溶剂,减弱吸附,缩短保留时间、改善峰形和选择性。对该类化合物的分离也可选用离子对色谱分离,但流动相中一般含有较复杂的离子对试剂。此外,对弱保留离子可选用高容量柱和弱淋洗液以增强保留,对强保留离子则反之。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]中常用的两种主要检测器:电化学检测器(包括电导和安培)和光学检测器。在水溶液中以离子形态存在的离子,即较强的酸或碱,应选用电导检测。具有对紫外或可见光有吸收基团或经柱后衍生反应后(IC中较少用柱前衍生)生成有吸光基团的化合物,选用光学检测器。具有在外加电压下可发生氧化或还原反应基团的化合物,可选用直流安培或脉冲安培检测。对一些复杂样品,为了一次进样得到较多的信息,可将两种或三种检测器串联使用。

  • 离子色谱电导法同时测定氨基酸和无机阳离子

    目前,由于离子色谱法的高灵敏度,稳定性和选择性的绝对优势,在农业与食品、生态环境、生物医药和材料与化工等所有应用学科和产业领域的分析,有着广泛应用。通过本堂课学习离子色谱法同时检测分析氨基酸和无机阳离

  • 【原创大赛】食品中吊白块的离子色谱法检测

    食品中吊白块的离子色谱法检测摘要:讲述了用用卫生部卫法监发159号文件附件2中规定的方法检测食品中的吊白块有失严谨性,本文介绍了一种用离子色谱法,且是直接测定吊白块这一物质的方法,采用IonPac AS18 作为分离柱,在线发生KOH淋洗液,用水于常温下超声萃取20分钟,离心分离,过膜。该法的线性范围为0.1~200mg/kg,方法检出限为0.05 mg/kg,加标回收率为88%~105%,相对标准偏差≤5%。关键词:吊白块 离子色谱 直接测定 食品 食品中吊白块的测定,目前多是采用卫生部卫法监发159号文件附件2中规定的方法:乙酰丙酮比色法测定甲醛的含量。但该方法在实际应用中存在着以下问题:(1)测定结果的判断问题,测定的结果是甲醛,乘以换算系数5.133,即为吊白块的含量,其实是不妥的。因为吊白块的分子式为HCHO·NaHSO3·2H2O(即次硫酸氢钠甲醛),其受热易分解为SO2及甲醛,且它们两者的关系近似为2:1,在实际工作中,有发现有的食品中SO2的检出值甲醛的检出值还低,或两者的比例关系不接近2:1的,这时如果将甲醛检出值×5.133即为吊白块肯定是站不住脚的(比如其甲醛可能是由其它非法添加物乌洛托品分解产生的),(2)该法虽然有考虑到工作环境及样品因素等,会致使甲醛有一定的本底值,小于等于20mg/kg视为未检出,大于20mg/kg时,有些单位是结合其产品SO2检出值(扣除GB2760-2011规定的≤0.2g/kg值,多余部分按SO2:HCHO≈2:1的关系),将甲醛的数值×5.133来换算为吊白块,我认为这种计算方法也是有失严谨性的。卫生部卫法监发159号文件附件2中有提到用离子色谱法来检测食品中的吊白块,但该法是将食品中的甲醛次硫酸氢钠蒸馏后,用离子色谱分离测定的。(1)该法易受到氯离子的干扰;(2)吊白块的分子结构有受到降解,是以甲醛的形式检出的,这样就同样存在着乙酰丙酮比色法来判定吊白块的问题。本文发现:甲醛次硫酸氢钠能够以甲醛次硫酸氢钠被离子色谱柱很好地分离,即不须对甲醛次硫酸根进行降解的离子色谱法,方法简单、快速。1 实验部分1.1 试剂与仪器ICS1500 (美国戴安公司),具有自动淋洗液发生功能和自动在线捕获功能,电导检测器,ASRS-ULTRAⅡ4-mm型抑制器。采用AS18(4mm×250mm)型阴离子分析柱。甲醛次硫酸氢钠(分析纯),配成1g/L的储备液,冰箱保存可稳定1周。其他试剂均为分析纯,水为超纯水。1.2 色谱分析条件 CR-ATC的淋洗液在线发生器,可在线自动产生5~30mmoL/L的KOH淋洗液;梯度洗脱:0~9min ,KOH浓度从5mmoL/L变化至25mmoL/L;9~18 min ,KOH浓度从25mmoL/L变化至5mmoL/L,并保持1 min;流速1.2mL/min;温度:30℃;进样量:25μL;抑制电流:75mA。以保留时间定性,峰面积外标法定量。1.3 样品处理与测定准确称取粉碎均匀的样品10.00g,置于50 mL塑料离心管内,用移液管加入25 mL水,超声20min后离心分离。上清液过0.45μm的微孔滤膜过滤进样、测定。2 结果与讨论2.1 色谱条件的优化2.1.1淋洗液的选用 目前,利用离子色谱仪分析阴离子最常见的淋洗液是Na2CO3—NaHCO3缓冲液、Na2B4O7溶液及KOH溶液。Na2CO3—NaHCO3缓冲液的淋洗强度较大,对与固定相亲和力相近的有机酸根离子的分离效果不好,进而产生对甲醛次硫酸氢钠的分离干扰;Na2B4O7溶液的淋洗强度与KOH相近,但抑制产物是硼酸,本底电导比水高。以KOH作淋洗液,OH-是强亲水性离子,易进入柱填料树脂亲水区,能同量分离与树脂亲和能力不同的阴离子,且抑制产生是水,本底电导比较低。因此本实验选用KOH作为淋洗液。2.1.2 淋洗液浓度与流速的确定 由于许多食品中均不同程度地含有F-、Cl-、SO42-、NO3-等阴离子。当采用流速为1.2mL/min及如“1.2”所示的梯度洗脱条件时,甲醛次硫酸氢钠能够很好地与上述无机阴离子分离,其分离效果见图1。

  • 【原创大赛】离子色谱仪与水质检测

    【原创大赛】离子色谱仪与水质检测

    离子色谱仪与水质检测 离子色谱仪是近些年发展起来的一种新型色谱仪(是液相色谱的一个分支),它具有高灵敏度、高检测效率、高分离度、选择性强等优良特点,而被广泛应用。 离子色谱分阴阳两个分离分析系统,分离、分析阴阳离子效果特别好,尤其是对水质的检测,像自来水、河水、湖水、海水、雨水、地下水、雪水、矿泉水工农业、生活、服务业等污水等检测。阴离子系统主要检测F–、Cl–、Br–、NO2–、NO3–、PO43–、SO42–七种阴离子,另外I–、HPO42–、H2PO4–、SO32-、S2–、烷基硫酸根离子、络合离子等也是常检测的阴离子。阳离子系统主要检测Li+、Na+、NH4+、K+、Mg2+、Ca2+六种阳离子,另外Fe3+、Fe2+、Zn2+、Al3+、Cu2+、Cr3+、Cr6+等也是常检测的阳离子。 七大阳离子检测色谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312291545_485356_2621067_3.png 六大阳离子检测色谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312291542_485355_2621067_3.png 水是我们生活、生产等重要资源,也是必不可少的资源,水质检测前处理是比较简单的,一般只要把水过滤好就可以,所以水质检测的就多,力度也大。 大家可能有的会说,阴阳离子检测为什么没有对H+、HO-的检测呢,其实像电导检测器检测灵敏度是靠被检测离子的极限摩尔电导值决定的,所有阴离子里HO-的极限摩尔电导值是最大的,有198个单位,所有阳离子里H+[size=12pt

  • 【讨论】离子色谱测阳离子的准确度

    阳离子的检测毕竟不是色谱的专长,但是离子色谱有这个功能,很多人也不想浪费,在检测离子色谱中,好像会出现一些问题,比如分离度,样品处理;在测Na/Mg等元素时,你觉得那些元素最好测,准确度最高。或者你在侧的时候一般都要注意那些...............

  • 【分享】离子色谱分离方式和检测方式的选择

    [size=3]分析者对待测离子应有一些一般信息,首先应了解待测化合物的分子结构和性质以及样品的基体情况,如无机还是有机离子,离子的电荷数,是酸还是碱,亲水还是疏水,是否为表面活性化合物等。待测离子的疏水性和水合能是决定选用何种分离方式的主要因素。水合能高和疏水性弱的离子,如Cl-或K+,最好用 HPIC分离。水合能低和疏水性强的离子,如高氯酸(ClO4-)或四丁基铵,最好用亲水性强的离子交换分离柱或MPIC分离。有一定疏水性也有明显水合能的pKa值在1与7之间的离子,如乙酸盐或丙酸盐,最好用HPICE分离。有些离子,既可用阴离子交换分离,也可用阳离子交换分离,如氨基酸,生物碱和过渡金属等。  很多离子可用多种检测方式。例如测定过渡金属时,可用单柱法直接用电导或脉冲安培检测器,也可用柱后衍生反应,使金属离子与 PAR或其它显色剂作用,再用UV/VIS检测。一般的规律是:对无紫外或可见吸收以及强离解的酸和碱,最好用电导检测器 具有电化学活性和弱离解的离子,最好用安培检测器 对离子本身或通过柱后反应后生成的络合物在紫外可见有吸收或能产生荧光的离子和化合物,最好用UV/VIS或荧光检测器。若对所要解决的问题有几种方案可选择,分析方案的确定主要由基体的类型、选择性、过程的复杂程度以及是否经济来决定。表1和2总结了对各种类型离子可选用的分离方式和检测方式。  [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]柱填料的发展推动了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]应用的快速发展,对多种离子分析方法的开发提供了多种可能性。特别应提出的是在pH 0-14的水溶液和100%有机溶剂(反相高效液相色谱用有机溶剂)中稳定的亲水性高效高容量柱填料的商品化,使得离子交换分离的应用范围更加扩大。常见的在水溶液中以离子形态存在的离子,包括无机和有机离子,以弱酸的盐(Na2CO3/NaHCO3, KOH、NaOH)或强酸(H2SO4、甲基磺酸、HNO3、HCl)为流动相,阴离子交换或阳离子交换分离,电导检测,已是成熟的方法,有成熟的色谱条件可参照。对近中性的水可溶的有机“大”分子(相对常见的小分子而言),若待测化合物为弱酸,则由于弱酸在强碱性溶液中会以阴离子形态存在,因此选用较强的碱为流动相,阴离子交换分离 若待测化合物为弱碱,则由于在强酸性溶液中会以阳离子形态存在,选用较强的酸作流动相,阳离子交换分离 若待测离子的疏水性较强,由于与固定相之间的吸附作用而使保留时间较长或峰拖尾,则可在流动相中加入适量有机溶剂,减弱吸附,缩短保留时间、改善峰形和选择性。对该类化合物的分离也可选用离子对色谱分离,但流动相中一般含有较复杂的离子对试剂。此外,对弱保留离子可选用高容量柱和弱淋洗液以增强保留,对强保留离子则反之。在水溶液中以离子形态存在的离子,即较强的酸或碱,应选用电导检测。具有对紫外或可见光有吸收基团或经柱后衍生反应后(IC中较少用柱前衍生)生成有吸光基团的化合物,选用光学检测器。具有在外加电压下可发生氧化或还原反应基团的化合物,可选用直流安培或脉冲安培检测。对一些复杂样品,为了一次进样得到较多的信息,可将两种或三种检测器串联使用。[/size]

  • 离子交换色谱法

    离子交换色谱法中,适用于WAX(弱阴离子交换柱)检测的物质?蛋白质,多肽,核酸,氨基酸 为什么?

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