安捷伦气质拟合标准

安捷伦（原瓦里安）FACT谱线拟合技术详解及可行性验证（以Fe对Pb的干扰数据分析）题外：论坛里有比较多的安捷伦（原瓦里安的用户），对光谱干扰造成的困扰讨论话题比较多，如Fe对Pb的光谱干扰，Pb的任一分析波长的峰形都不好，存在不同程度的干扰。含铁基类的样品在AAS上的Pb分析数据也是会有干扰值的，是故引出FACT谱线拟合技术来讨论如何消除谱线干扰（主要以Fe对Pb的干扰验证数据来分析）。其它元素的光谱干扰可举一反三。capidien版友写的【第二届网络原创大赛参赛作品】利用Varian FACT技术排除光谱干扰，对该技术做了详尽描述，本人不才，基于前代高手的基础上，利用实际研究的数据来论证安捷伦（原瓦里安）FACT谱线拟合技术的可行性。技术资料介绍：FACT，即Fast Automated Curve-Fitting，可以理解为“快速自动曲线拟合”。在干扰元素已知的情况下，这个功能可以很好的扣除干扰元素对待测元素的干扰。FACT 是对被分析元素和干扰元素的标样分别进行测量，用所得到的谱图数据进行图形解析，从而将被分析谱线旁边的干扰谱线分离出去。采用 FACT wizard, 你需要对被分析元素的纯标样、空白和干扰溶液进行测量。一旦你对每个模型的谱图感到满意后，该模型将被储存在方法中。然后可在该模型中测试 FACT 矫正的效果。在以后的分析当中，每条被测量谱线将依照其所建立的相应的模型对谱图进行解析。由被分析元素所产生的解析峰将参与被分析元素强度的计算。在一个方法中最多可建立多达 10 个 FACT 模型，在模型中可包括空白、被分析元素、基体和多达七个干扰物模型。基体和空白模型将对所有被分析元素有效。（该段背景介绍引用出处：capidien版友写的【第二届网络原创大赛参赛作品】利用Varian FACT技术排除光谱干扰）谱线拟合法首先通过建立ICP-AES谱图的数学模型，使校正ICP-AES分析中的光谱干扰问题转换为通过曲线拟合进行波形分解的问题，这实质上是用数学方法将重叠的总响应曲线分解成单个组分响应的分辨问题。金属样品的发射谱线多导致干扰多，背景高，考虑用安捷伦（原瓦里安）的Fact功能来校正。Fact的原理是用数学拟合的方法来将两条部分重叠的谱线还原成两条不同的谱线。Fe对Pb的光谱干扰，Pb的任一分析波长的峰形都不好，存在不同程度的干扰。以下几图为含有Fe基样品的Pb及Cd的峰形图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/01/201301261902_422820_2329805_3.jpg图1.Fe干扰Pb在220.353波段的峰形http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/01/201301261902_422821_2329805_3.jpg图2.Fe干扰Pb在217.000波段的峰形http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/01/201301261903_422822_2329805_3.jpg图3.Fe干扰Cd在214.439波段的峰形 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/01/201301261903_422823_2329805_3.jpg图4.Fe干扰Cd在226.502波段的峰形[/font

如图所示，软件方法中，加权拟合设定，大家都是如何理解的？http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309191739_465420_2140715_3.jpg实际工作曲线形成时候，加权拟合是如何工作的，此项勾不勾对测试结果是如何影响的？

http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/06/201406081440_501452_2140715_3.jpg熟悉安捷伦ICP的版友们都知道，在方法设定的时候，会出现这个加权拟合，那么大家习惯性都勾上了吗？您是如何理解这个加权拟合的？

请问一下标准曲线拟合的不确定度用什么方法计算啊?一共7个浓度水平的标准溶液，每个浓度测定一次，用下面这个公式算出来的结果太大了，请问还有别的算法吗？我查文献好像每个浓度点都测了3次，是因为我每个浓度点只测了一次导致的吗？[img=,419,144]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/04/202104131340489860_8397_5231921_3.png!w419x144.jpg[/img]

如下图所示：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/06/201406081447_501457_2140715_3.jpg熟悉安捷伦ICP的版友都知道，这个是在方法编辑中选择的，选择加权拟合还是一定过空白？说说您的看法

1、刚开始用安捷伦7000D[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]，全扫描用多大浓度合适？问题描述：前几天自己摸索着着按照药典方法进了一个标曲，进出来有些没有响应或者太低，好多标曲都不是线性，不知道要怎么改进。[size=13px]解答：响应太低，曲线不成线性，首先要考虑标液配置问题，配置规范，移取正确，确保配置没问题，第二仪器调谐评估结果如何，确保仪器处于最佳状态，第三，仪器进样口等要进行维护，从进样针，衬管，进样口，隔垫，分流平板都检查检查，可以考虑空白溶剂走下看下基线等，然后打针标液看下谱图结果如何？[/size][size=12px][b]2、安[/b]捷伦7000D开机空气水检测不过[/size]问题描述：安捷伦7000D开机空气水检测不过，水含量29%,氧0.43%，氮气1.6%，仪器开机抽真空一天一夜，之前放置时间较长未开机。解答：首先用丙酮擦拭色谱柱接MS的口看看有没有漏气，然后再次拧紧螺帽和按压MS观察口并烘烤2小时左右离子源，从其他[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]上借用一下捕集阱连接到MS的EPC前端，要是没有可用的捕集阱，那就把EPC前连接捕集阱的管路断开多吹一会。3、安捷伦7000场地安装准备指南问题描述：谁有安捷伦7000系列的场地安装准备指南？解答：Agilent 7000B三重串联四极杆[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]安装场地准备通知尊敬的用户：感谢您选购了安捷伦公司的7000B三重串联四级杆[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]，为了保证您的仪器能够顺利完成安装验收，请根据所购仪器的配置，在仪器到货前准备好以下条件，多谢合作！用户的职责：用户需确保其场地准备符合仪器安装的所有要求，包括场地大小，电源，气源及其它与安装有关的必需品，（详见下列各项。）在安捷伦工程师提供安装和现场培训时间里，具体负责操作仪器的用户须全程在现场，以免漏掉重要的操作、维护及安全信息。环境要求：推荐实验室温度为 15－35°C，40%＜相对湿度＜80%，海拔＜4615 米推荐三重串联四级杆[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]工作台，长2.5米，宽1.0米，桌面以上空间距离大于1.1米。承重大于120公斤。建议仪器背面离墙距离0.5米以上。仪器左侧保留0.5米宽空间。 (如下图所示)备注： 三重串联四级杆[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]（长0.35米，前后宽0.87米，高0.44米）7890[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]（长0.55米，前后宽0.54米，高0.54米）7890[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]+7693自动进样器（高度为0.92米）电源要求：单相交流220V，(+5% ~ -10%)，50-60Hz，16A电源插座1个（用于质谱仪）， 有单独的良好接地（零线和地线之间电压小于0.5V ，但不应为0V）。为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]准备1个10A电源插座。为电脑准备合格的万用接线板，总数不小于5个扁平三角接线插座。可购买带空调专用接线板，上有16A插座。若电压不稳，需配置稳压电源，功率大于6千瓦（功率已包括了电脑和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]所需）。实验室最好配备停电保护开关（空气开关）或不间断电源UPS。 要求UPS或者稳压电源离仪器0.5米以外。特别说明：当您提货时，若发现包装已经破损或有违反运输要求的情况，请让运输部门签字确认，并务必与商检部门联系解决。仪器到货前您应完善上述工作，并在仪器到货后尽快申请安装，仪器保修期将从安装之日起开始计算。如果仪器到货四十五天内仍无法安装，仪器将于到货后第四十六天起自动开始进入保修期。（特殊原因须提前提出延期安装申请，以免损失您仪器的保修期）仪器到现场后，请勿自行开箱，必须由安捷伦工程师在安装时开箱验货。为更好地安排安装工作，请于仪器到货后提前一周向用户服务中心申请安装。 安装期间，请全程保证1-3人在场。4、安捷伦[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]7000c进了个氧乐果单标1ug/ml，不出峰。问题描述：安捷伦[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]7000c，我想问问进了个氧乐果单标1ug/ml，进行全扫，完了在定性分析软件中打开该数据，有2个峰，看m/z咋都不是目标峰，咋回事，在质谱图中检索，没结果。解答：请确定空白是否有峰，单纯进溶剂是否有峰？然后看一下5—10ug/ml的标准溶液是否可以正常出峰，用高惰性衬管，配10ug/mL的单标试试。有没有可以给安捷伦7000c做维护保养的？问题描述：想给安捷伦7000c做一次预防性维护，都是哪些步骤？解答：预防性维护就是清洗，清灰，调试，看下仪器状态等。安捷伦7000D重现性不好。问题描述：安捷伦的7000D最近重现性特别差，色谱柱，灯丝，分流平板，离子源，进样口的隔垫，柱头都维护过了，调谐也没有问题，想问下会不会是电子倍增器的问题。解答：既然衬管，隔垫，分流平板，灯丝，离子源都做了维护，那还可以对进样口特别是分流出口管线做深度维护，可以参见以下两篇文章【优秀仪器人】从面积比不平到峰面积忽大忽小再到溶剂峰消失，从隔垫到分流出口管线的排查https://bbs.instrument.com.cn/topic/7358026给进样口从里到外，做个大保健，https://bbs.instrument.com.cn/topic/75808335。安捷伦7000c定性软件报告问题问题描述：用7000c做定性分析时，打印报告一直打不出来正常的报告，报告模板都是正常的，打印时选择PDF格式，也打不出PDF的报告，一直都是excel的，而且一直出现找不到对应的EML，出来的不正常，请问有老师知道咋回事吗？请帮忙解决一下。解答：估计是excel的问题，把加载项中的masshunter的宏全部勾上。另外在打印的使用，不要使用excel软件并且在任务管理器里面的excel进程。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/12/202312131710253586_1434_5874949_3.jpg[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/12/202312131710252858_8177_5874949_3.jpg[/img]安捷伦7000C 农残分析问题描述：使用安捷伦的农残方法分析包这个分析方法包（包括[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]分析条件和质谱的分析参数）使用7000C质谱仪现在测定标准溶液发现用这个方法包测定100ng/mL的混表（70种分析目标物），发现例如敌敌畏、甲胺磷、克百威、溴氰菊酯等分析物他们的峰型很差，有的拖尾、有的就会把分析目标物切成一半 有的就会有一点的积分，有的峰型会出现三尖峰的情况、但有的会正常出峰例如像六六六、滴滴涕这样的都没问题。目前做了更换衬管、老化色谱柱、切割柱头、重新锁定保留时间、新配置标准溶液等，到目前峰性不好的问题还是没有改善。有以下这个问题1、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]做农残能否做到钠克级，因为我用6460C做的时候能够做到2ng左右。2、这个方法包提供的离子对是否是对的。解答：农药可能会分解，或者以其他形式存在。比如三氯杀螨醇浓度不高时只能测到分解产物。安捷伦方法包分段都很窄，峰偏了不在这个位置出峰，所以测不到。可以用同样的色谱方法，但质谱不分段只看这一个物质，看看有没有峰。峰型不好，个人觉得衬管影响更大，多试几种，带脱活玻璃毛的，不带毛的。另外用空白基质配标，或者加分析保护剂，可以改善峰型。三重串联四极杆[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]质谱联用仪7000（安捷伦）大约多少钱？问题描述：三重串联四极杆[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]质谱联用仪7000（安捷伦）大约多少钱？解答：[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/12/202312131710255227_4433_5874949_3.jpg[/img]安捷伦7000C[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]串联质谱扫描问题问题描述：最近在用安捷伦7000C[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]串联质谱时有点问题，调谐一切正常，然后进标样也能出峰（scan），但是扫描出来的质荷比比正确的少1个单位，比如我做的多环芳烃里，萘特征峰是128，经常全扫描出来是127.1，不知道哪出问题了，有碰到过的吗？解答：128离子，CID产物有127，102，76等。出现127很正常，定性辅助就选了128-127@15ev。安捷伦 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]7000C 调谐和测试样品时中途停止问题描述：安捷伦[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]7000C，经常报错：3.12碰撞池RF驱动无法维持请求的RF峰电压，此错误出现后马上就自动修复了。调谐和测样品时都会发生，都要重复试试好多次才能碰巧不报错完成。报错时调谐显示等待数据超时，测样品时会继续测但是谱图就停止继续显示了，灯丝也不亮了。解答：更换碰撞池与主板。

1、求一份安捷伦8890/5977B [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]的作业指导书问题描述：求一份安捷伦8890/5977B [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]的作业指导书？解答：关注“安捷伦售后服务在中国”微信公众号，回复“培训教材”，会自动发送一个链接，包含安捷伦所有版本及产品软件的培训教材，自由下载。2、安捷伦8890氧乐果不出峰问题描述：用fpd检测器做过氧乐果，最低浓度50ng/mL出峰还有一百多峰面积，这次所有条件包括柱子都没变，再做就只出溶剂峰了，请问是为什么？解答：衬管、进样垫换新的，色谱柱老化一下，不行就截柱子。衬管用高惰性衬管，样品里加分析保护剂。3、请问安捷伦8890的FID的信号值为57万pA ，有什么可能的原因？问题描述：请问安捷伦8890的FID的信号值为57万pA ，有什么可能的原因？解答：如果是点火前就这样，一般跟气源就没关系。考虑是收集极或放大板电路故障。重新拆装和清洗一下收集极试试。可以仔细清理一下检测器，是否有积水灰尘积碳之类的污染物4、安捷伦8890[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]校准求助！问题描述：我们使用安捷伦8890，校准曲线未发现异常。但是实际送样时，使用其他标准物质检验。标准物质含量是0.580ug/g，送样0.5g。但是实际峰值出来也是0.580ug左右。请问各位老师下，是哪个环节出了问题吗。如果我送样0.5g，得出来值应该是标准样品一半才对，为啥显示一样了解答：建议楼主先看一下讲顶空加样量和响应值的这个帖子。https://bbs.instrument.com.cn/topic/7560959试着说一下，不知道理解的对不对。按标准分析是加入1.0g的样品，测得乙醛量0.580ug。现在加入的样品量是0.5g，结果得到的乙醛量还是0.580ug左右。如下图的公式，平衡后的气体中目标浓度Gg决定最终峰面积，Cg与Co（开始时固体中目标物的含量）、K（分配系数，为恒值）、β（相比，Vg/Vs，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]体积比固相体积）有关。当加样量从1.0g变为0.5g时，Co不变（这里应该是目标物在固相中的含量ug/g，而不是质量ug）,K不变，β可以粗略认为增大了一倍。如果K值为0或很小，那么Cg会几乎减小一半，楼主得到的值将是0.580ug的一半左右，面积也是一半左右。但是如果K值很大，β的增大影响就可能微乎其微。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/12/202312131717050261_792_5874949_3.jpg[/img]换句话说，增加样品量，不一定就会增大面积。当然，以上是从理论角度分析，楼主可以实际验证一下的。比如分别加不同的样品量，看峰面积结果如何。5、求安捷伦[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]8890的谱图模板问题描述：谱图导出模板在哪儿设置呢？怎么倒成excel模板呢？解答：在导航器视图/方法自动处理/报告/模板这里选中使用Microsoft excel，然后在自定义那里选中你需要的报告模板，再在文件/打印/自定义报告/保存报告里指定路劲就可以生成excel格式的报告了。而定量责需要在报告/生成报告/报告方法里选择excel报告模板就可以。定量报告的模板在quant\zn-cn下面。安捷伦8890－7000D全扫不出峰问题描述：嘧菌酯在前一周全扫可以出峰，后一周再用同样的方法就不出峰了，安捷伦[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]8890－7000D，调谐正常。解答：中间这一周是否有走过其它物质？一周前出峰，过一周同样的条件不出峰，说明仪器状态有所下降，建议对进样口进行维护，可能进样口存在吸附，更换隔垫，衬管，切割色谱柱头，还有分流平板，全部维护好以后进一针看是否出峰？如果还是不出峰，建议将分流比调小或者加大进样浓度看一下出峰情况。7、安捷伦[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]8890-5977B机械泵漏油问题描述：安捷伦[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]是19年十一之后装上的，平时样品也不多，连接着吹扫做水土中挥发性有机物的检测，上一次换油是一月份，昨天正在待机质谱真空停了，以前没在意检查发现机械泵不知道什么时候就开始漏油了，给安捷伦工程师打电话让换泵，有人遇到过这种问题没？解答：检查一下放油螺丝和各个可能漏油的地方看是否有异常，可以用纸巾或者无纺布把机械泵外表面油渍擦干，观察漏油点，可以尝试自己修复（比如拧紧、换密封圈、换螺丝等等），不行再报修或者更换吧。8、安捷伦8890[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]重复性不好什么原因？问题描述：安捷伦8890[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]重复性不好什么原因？进液体样品，自动进样器重复性很好，手动进样变化很大，主要组分为甲醇、乙醇、乙二醇等解答：手动进样需要三快，刺入快，推入快，拔出快。Agilent8890s-data analysis数据分析软件？问题描述：Agilent8890s-data analysis数据分析软件，谱图的纵坐标怎么调，导出报告时总是把最大峰显示完全，导致其他较小的峰都看不见了。解答：在智能报告模板哪儿，选中图谱-----》右击选中属性----弹出框选择信号轴---------放缩比例----下面三个选项。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/12/202312131717049863_4070_5874949_3.jpg[/img]

1、安捷伦5975C放空阀的问题？问题描述：安捷伦5975C打开侧板是不是一定要先把放空阀拧松，过一段时间才能打得开的啊？？还有把侧板盖上重新抽真空之前，要不要把放空阀拧紧后才启动抽真空呢？解答：打开侧板一定要真空腔不是在真空状态。有真空的话，先把放空阀拧松放空后才能打开侧板。把侧板盖上重新抽真空之前，要把放空阀拧紧后才启动抽真空。2、安捷伦5975/5977你们氮能抽到百分之几？问题描述：我们有两台机器，5975因为色谱那边连着FID，接三通等，导致有点漏气，安捷伦的工程师上门了发现三通可能有问题，昨天去掉了三通直接接质谱，但抽了一个晚上，氮还有3%左右，另外一台机器5977，因为有安捷伦的反吹装置，也发现漏气，氮30%多，现在调谐也做不成。解答：5975 一般是抽两个小时N2会降到10%以内。5977就算是有反吹也不会是N2去到30%，那就要看你的O2是百分多少了。如果是8%左右那就是有漏了。如果是很小的话，那就要放下气吹下捕集阱了。几分钟就可以吹下来。如果开着的话一般要一天左右降下来。3、安捷伦 5975质谱 如何进行手动积分？问题描述：积分时用的自动积分，但是有些峰积的不准确，想手动调一下，费了半天劲没找到手动积分？解答：在data analysis的Tools菜单的Options选择Select DA options里的Manual Interrupteion前面打钩：[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/12/202312131703496801_7407_5874949_3.jpg[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/12/202312131703503291_279_5874949_3.jpg[/img]鼠标在要积分的峰的开始的地方按住右键开始拖曳至结束的地方，就可以看到手动积分的峰面积值了。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/12/202312131703505599_7854_5874949_3.jpg[/img]4、安捷伦[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url] 5975 如何让峰上显示化合物名称问题描述：如何设置，在处理数据时，让峰上能显示化合物的名称。解答：在工具栏定量→选择报告选项→勾上峰标记；色谱图----选择色谱图标签---定量时所用名称。安捷伦5975的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]调谐失败问题描述：开电脑，开GC，开MS，涡轮泵很快就到100%了。等待了4个小时，然后调谐……结果：“调谐操作停止：-200……”解答：因为太久没用开机，质谱的侧面板可能有水蒸气导致硬件短路，最后更换了侧面板，仪器正常调谐！安捷伦5975质谱EM电压增加问题描述：去年11月下旬调谐电压2200V，12月份变为近2300V，打过800电话，工程师说可能是离子源脏了，但是距离我离子源是11月初新洗的，只好又拆下来重洗一次，但是EM电压基本没变化。春节后调谐EM电压2471V，仪器真空度正常，空气峰、水峰均在10%以下，电子倍增管是去年五月份新换的，应该没这么快老化吧？请大家帮忙分析一下。解答：离子源刚清洗，倍增管也几乎是新的，真空无问题，EMV为2471V，确实太高了，不合理。检查一下毛细管插入MS的位置是否正确，用乙醇檫一下倍增管的交管，看看EMV有无变化？7、安捷伦5975C如何获取手动积分结果问题描述：安捷伦质谱手动积分后如何查找结果？解答： 在快速定量编辑里，在已做定量曲线的情况下，只需手动积目标物的峰，积完后就会有结果。8、安捷伦5975[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]质谱响应过高问题描述：测定香气物质，方法很成熟，之前都是不分流进样。最近开始测的时候峰都饱和了，也有好多杂峰，不属于要测的物质，响应也很高。解答：是否重新进行了调谐？对比现在用的调谐文件和以前用的（如果调谐文件被覆盖了，可以调用以前的调谐报告）看看两次EM电压是否有明显差异。有可能是调谐后电压有大的增加。另外看看方法中使用的EM电压是否改动过。关于杂峰，可以进空白溶剂，清洗进样口内壁，隔垫，进样针，导针孔，更换衬管，分流平板，老化柱子来依次排除。可以参考给进样口从里到外，做个大保健，多图https://bbs.instrument.com.cn/topic/7580833如何升级安捷伦5975C的固件版本问题描述：现在版本5.02.02，希望升级到5.02.07以上，那位同学升级过，能否提供点意见？解答：在config里面，update firmware for [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]，点击OK，会自动升级的，最后在MS版面可以看到新的固件版本了，但需要暂短重启一些MS（不要离开软件界面）。参考这个链接https://bbs.instrument.com.cn/topic/644385410、安捷伦5975CMS能不关MS直接加机械泵泵油吗（二级泵送扩散泵，不是分子泵）？问题描述：安捷伦5975CMS能不关MS直接加机械泵泵油吗（二级泵送扩散泵，不是分子泵）？机械泵早就有点漏油，但漏的慢，今天一看得加油了，能如上操作吗？解答：泵运行的时候，里面的油是热的，打开可能会使油飞溅出来而烫伤，不建议这么做。11、安捷伦5975C的EMV模式的下拉菜单怎么没有增益因子选项了？问题描述：安捷伦5975C的EMV模式的下拉菜单怎么没有增益因子选项了？解答：选择“相对值”，软件上才会出现增益因子。安捷伦[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url](5975b)热启动键在哪位置？问题描述：仪器显示无响应。解答：按热启动键，在（5975B）背面。拿个牙签捅一下。如果成功了，MS面板有提示的。仪器热启动后，有些参数会回到默认值，加载方法后，恢复正常了。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/12/202312131703506930_1336_5874949_3.jpg[/img]安捷伦5975传输线功率是多少？问题描述：13、安捷伦5975传输线功率是多少？解答：[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]接口传输线功率75w。安捷伦5975[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]的报告怎么设置小数点后的个数？问题描述：安捷伦5975[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]的计算报告怎么设置小数点后的个数，默认的计算出来只有到小数点后2位（到0.01），我想把它设置成0.001，不知道哪里可以设置？解答：1. 用Notepad打开X:\msdchem\msmacros\epa.mac2. 查找（find）amtfmt$="4#.2#". 一共会找到两处匹配，修改第一处即可。3. “4#.2#”表示小数点前四位，小数点后两位。把amtfmt$="4#.2#"改成amtfmt$="4#.4#"，就表示小数点前后各4位。4. 保存epa.mac文件。请问安捷伦的5975系列问题描述：5975N 5975C 5975这几个MSD是什么关系？此外，5975 inert又和这些是什么关系。还有请问5975中的5975C VL MSD、5975C inert MSD、5975C inert XL MSD 5975C inert XL EI/CI MSD这几款的区别是什么？解答：5975C VL MSD — 经济型，体积小，适合于常规检测5975C inert MSD — 高性能, 全功能5975C inert XL MSD —高性能, 全功能，适合复杂的样品分析5975C inert XL EI/CI MSD — [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]/质谱联用仪的最高水平，是全功能的高性能[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]/质谱联用仪16、安捷伦[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]5975的调谐报告各个参数的标准是什么？问题描述：安捷伦[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]5975的调谐报告各个参数的标准是什么？解答：调谐报告EI 自动调谐后，您应该检查调谐报告：上半部分“谱图”显示的质量指认应该在 m/z 69、219 和 502 的 +/- 0.2 范围之内。这三个峰的峰宽 (PW) 应该为 0.5 +/- 0.1 m/z。下半部分“扫描”显示的质量指认应该在 m/z 69、219 和 502 的 +/- 0.1 范围之内。相对丰度应该显示值为 69 m/z 的峰最大。相对于该峰而言，值为 219 m/z 的峰和值为 502 m/z 的峰应该在为自动调谐（您所执行的）所指定的范围之内。每个同位素（Iso）质量指认应该比上级峰大 1 m/z。同位素 (Iso) 比数（表明自然出现的同位素的相对峰值）应该接近于理论值 1.08 （对 m/z 69 而言）， 4.32 （对 m/z 219 而言）和 10.09 （对 m/z 502 而言）。如果质量 28 大于质量 18，则在系统中的某处会出现漏气。在 1 个小时放空时间之内，或在重新注入校准标样瓶后的第一次自动调谐过程中，情况不是这样。有关如何隔离漏气的有关信息，请参见联机帮助的“排除故障”部分。17、安捷伦5975C的侧板怎么打开呀？问题描述：安捷伦7890A-5975C[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]放空后侧板不知道怎么打开？解答：需用放空阀放空或接口毛细管松一下。18、安捷伦5977E做顶空？问题描述：这台仪器如果要将顶空和SPME结合起来，应该怎么设置啊？仪器显示用顶空就不能用SPME，而且顶空的进样针也不一样，想用DVB/CAR/PDMS萃取头解答：分别编辑顶空进样方法和SPME进样方法，在同一个序列当中可以分别选择不同的方法，这样就可以实现两种进样模式的自动切换了。19、安捷伦5975C的微量离子检测(TID)功能在哪里设置？问题描述：请问安捷伦5975C的微量离子检测(TID)功能在哪里设置？解答：在instrument菜单的trace ion detection...跟踪离子检测：利用跟踪离子检测 (TID)，用户可在分析过程中中获得更低的方法检测限制 (MDL)。它可以降低“总[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]图”和“提取[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]图”的噪声。较低的噪声级别可得到更多可再生的基线用于计算分析和标准化用的峰高和峰面积。TID 还可以减少在复杂的色谱图中需要手动积分的峰数。20、安捷伦质谱5975B怎么烘烤离子源？问题描述：安捷伦质谱5975B怎么烘烤离子源？解答：在view(视图）的Tune and Vacuum Control(调谐及真空控制）的Execute的Bake out MSD。在确保不漏气后，有两种方法可用来烘烤质量分析器。一种方法是用户在调谐菜单的“烘烤MSD” 中，手动设置离子源和四极杆的烘烤温度、烘烤持续时间和最终温度。另一种方法是在序列中采用近似自动烘烤质量分析器的有效方法。建议在200°C烘烤四极杆，在300 °C烘烤离子源，也可加热到350°C。烘烤时间取决于MSD以前的使用状况，如果系统暴露在空气中时间过长，一般在350°C烘烤6小时或更长时间。烘烤质量分析器不能作为清洗脏离子源的方法！当离子源在其运行温度下已经出现污染物流出峰，就应该清洗它。烘烤质量分析器可以清除烃类化合物等分子量较低的背景。安捷伦的离子源设计是很牢固和耐用的，当大量不挥发物质残留存在时就需要清洗。在这一阶段，机械清洗离子源是最省时省费的过程。重新安装后，很快就能达到仪器应用的条件了。21、安捷伦5975方法编辑问题？问题描述：方法编辑界面下面的apply等按钮不见了，如何解决？解答：把方法编辑窗口拖小一些apply就出来了。安捷伦E版工作站可以用在5975（普通惰性离子源）上面吗？问题描述：安捷伦E版工作站可以用在5975（普通惰性离子源），不是5975C，上面吗？原来使用D.02.00版本工作站。现在准备升级一下。解答：使用masshunter很不错，没有用ChemStation E版。安捷伦5975C EI的离子源灯丝是什么材料的？问题描述：安捷伦5975C EI的离子源灯丝是什么材料的？解答：灯丝加入铼可能是用到它的熔点高，耐高温，高温下延展性好的缘故（灯丝是绕成类似弹簧样的圈圈的）。24、安捷伦7890A-5975c，自动调谐时出现错误？如何解决？问题描述：安捷伦7890A-5975c，自动调谐时出现错误？如何解决？解答：点上面确定后还能继续自动调谐吗？估计硬件故障问题可能性大，楼主电子倍增器使用多久了，估计需要更换新的了，也不排除系统有漏气可能，还有离子源源脏了需要维护等情况。25、安捷伦5975C质谱版面显示乱码是怎么回事？问题描述：安捷伦5975C质谱版面显示乱码是怎么回事？解答：侧板底下那一排线 拔下来再插紧 然后reboot 就好了。安捷伦的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url] 5975B/6890 同一批样品检测多次响应值差别很大？问题描述：安捷伦的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url] 5975B/6890 同一批样品检测多次响应值差别很大？解答：一看有没有漏气，二看进样针有没有问题（如果手动进样的话，要改进进样技术），三看样品的量够不够。27、安捷伦5975C真空系统被泵油污染？问题描述：[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]的真空系统被前级泵油污染的处理经验？我们的机器被泵油污染了。求解决方案。解答：1真空系统被前级泵油污染，需要把真空腔打开，擦拭清洗干净，包括腔体，离子源等。2检查前级泵油的液面高度，3清洗前级泵与质谱连接的真空管。一切准备就绪，检查好后再开机。28、安捷伦5975-7890定量？问题描述：在数据分析软件中，每次做好一条标曲后，关掉了分析软件，再要检测待测物的量，就打不开之前做好的那条标曲？是每次都要重新做标曲来定量吗？就算我调出了之前设好的定量方法，点定量，就说数据库里没有这个方法。不知道是中间哪一步出了问题？解答：按照程序在最后点保存ok就行。安捷伦5975在开机启动时候一直停留在初始化界面怎么处理？问题描述：安捷伦5975在开机启动时候一直停留在初始化界面怎么处理？机械泵正常运转，侧板已经吸住，分子泵也在运转（有转动声音）。高真空指示灯为橙色。但仪器一直停留在初始化。请问怎样处理这种情况？通后面小孔热启动？还是怎么办？质谱版面显示：MSD Initializing SmartCard3+: 100Mbit按任何键，menu， items等均无反应。解答：最后发现是一根电缆线插的地方不对。安捷伦MSD ChemStation安装故障（5975）问题描述：我安装Agilent MSD ChemStation，第一次安装成功，因为电脑出了点问题，后来把它卸载了，然后再次安装，于是就出现这样的问题了（下图），不管装在哪个盘里都出现这情况。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/12/202312131703504858_6683_5874949_3.jpg[/img]解答：1.安装前备份数据、方法、序列在另外的地方。2.打开config（中文仪器配置）,在file菜单下选delete all indtruments.3.从控制版面，打开添加与删除程序菜单，删除工作站。4.从硬盘上删除MSDChem文件夹。5.在Windows文件夹中删除msdchem.ini文件。然后重新安装工作站。是否可以采用不同的能量进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]测定?问题描述：是否可以采用不同的能量进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]测定?解答：步骤： view----=Tune and Vacuum Conmtrol进入Tune界面Parameters-----Edit Ramp Parameters在Emission（发射电流）或EIEnergy（电子能量）中改变，调节时请注意步长范围。能量降低，灵敏度也会降低，电离不足等。强烈建议不改变eV，保持70eV。降低能量，解析仍很困难。测分子量请用别的办法，例如CI源或其它软电离源。安捷伦5975C MSD EMV电压到多少就要更换？问题描述：安捷伦5975C MSD EMV电压范围是0-3000ev ，我们现在自动调谐有2635ev ，最好到多少时就要更换？解答：大于2700V就要更换。33、安捷伦的5975在开机时候不用推侧板吗？问题描述：安捷伦的5975在开机时候不用推侧板，请问是这样吗？在什么情况下不用推侧板或在什么情况下必须推侧板？解答：都得推，要不然的话漏气。34、安捷伦[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]5975-6890 EI源开机故障，离子源温度511℃。问题描述：仪器此前用的CI源，一直正常，然后昨天换成EI源，开机后突然不正常了，离子源温度显示到了511℃，四级杆温度也停留在24℃不变）。首先请教这问题该怎么办？然后还有个问题，温度这么高对仪器有什么影响？顺便提一下，最后一次用EI源很正常，调谐也通过，换源的时候我检查了很多遍，每根线插的都没问题，求教！解答：工程师说离子源上那两根白线和绿线出的问题，只能联系换了。白线是离子源传感器接线，绿线是离子源加热器接线。35、安捷伦5975/7890A软件的使用问题？问题描述：为什么同一个样品，两次分析出来的结果不一样啊，我看定量方法的文件是一样的啊？定量报告（未检查）是什么意思呢？解答：同一个样品，不同次分析的结果一般不会完全一样的，但会在一定的偏差范围内。但一个21.984min有0.84,一个ND，就不对了。要仔细检查保留时间范围是否偏移，在这个时间附件点击色谱图仔细观察一下，是否有定性定量离子存在。需仔细分析一下。36、安捷伦的5975如何积分？问题描述：[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]的定量方法是采用丰度相对最高的离子碎片来定量的，那为什么还要优化各化合物的积分参数，看看各化合物有没有被积分到（尤其是有同分异构体的化合物），不是只要看其化合物的离子碎片的丰度响应值就可以了吗？解答：一般是最高的离子来定量，如果有干扰或其它情况会选用别的离子。积分参数很重要，必须合理，否则结果就不会准确。不同的样品分析的不同次数的峰型可能不完全一样，积分也需要仔细观察调整到最合理的参数。所以要优化或调整积分参数，或者使用手动积分来得到合理的积分结果。37、安捷伦的5975如何调用另外一个方法？问题描述：如果我的标液没有了，也就是说没有做标准系列的工作曲线，我就直接分析了样品，我要计算样品的结果时，如何调用以前所做的工作曲线来进行定量呢？我打开样品分析结晶的TIC图时，我点击“积分”图标，“校正——定量”时，软件会跳出这个方框，[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/12/202312131703509570_3364_5874949_3.jpg[/img]可是我不想使用这个方法进行定量，想调用另一个方法进行定量，怎么办？还有要如何调用呢？解答：可以在方法菜单中调用方法选用你想要使用的定量方法。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/12/202312131703507149_5447_5874949_3.jpg[/img]38、安捷伦5975漏气问题描述：安捷伦5975漏气是何原因？解答：安捷伦5975漏气原因在于：某部件紧密度不够，密封不好。常见部位：进样口，衬管O型圈，色谱柱两端螺帽处。要拧紧。39、安捷伦5975C的MS重启键在哪里？问题描述：今天仪器突然出了点问题，应该是GC跟MS连接不好，跑样品的时候，没有弹出溶剂延迟时间窗口，灯丝也一直不亮至终。解答：需要热启动时，用牙签，捅了一下MS重启键就好。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/12/202312131703508516_7001_5874949_3.jpg[/img]40、安捷伦的5975B[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]质谱接口端漏气？问题描述：安捷伦的5975B 一直漏气 氮达到了100多 刚用丙酮检漏 确定是质谱接口那里漏气，之前已经换过接口螺母和石墨垫 但漏气情况一直没有好转，如何解决？解答：在刚开始拧紧后，然后进几次样，然后再拧紧下试试，这个漏气比较正常，石墨垫那里热胀冷缩。1、检漏查一下氧，2、接口的石墨垫要用合适型号的，3、石墨垫有没有放反，4、有没有查看换下的石墨垫在铜接头里的密封性。41、安捷伦5975c更换灯丝问题？问题描述：关于安捷伦5975C更换灯丝问题。灯丝1烧了之后，想换灯丝2。在手动调楷参数那里已经换了，点确定，可是自动调楷又变成了灯丝1。应该如何操作？解答：在手动调楷参数那里已经换了，点确定，点保存调谐文件，再调谐。42、安捷伦5975C的打拿极问题？问题描述：安捷伦5975C的打拿极是什么材质的呢？在一些资料上看到打拿极不能清洗的，不过看到工程师用甲醇擦拭打拿极，大家的打拿极平时有清洗过吗？解答：安捷伦的工程师来我们实验室维护的时候，先用色谱纯的甲醇擦，然后在甲醇里超声，做过好几次了，感觉问题不大。不过确实不能用氧化铝粉末去擦洗。43、安捷伦5975一直显示PUMP DOWN..？问题描述：电脑界面MS未响应，然后MS面板上显示pump down。重启后就一直显示pump down。。离子源温度也只有50多度。。按照以往一般一两个小时就抽好了，不知道什么情况？解答：扩散泵加热器坏了。44、安捷伦5975C中积分事件问题？问题描述：安捷伦5975C编辑积分事件中，积分器、负峰、面积截除、面积加和、初始峰宽，是什么意思？该怎么设定具体值。解答：积分器有RTE和ChemStation两种，选一种可以积出峰的。面积截除相当于面积阈值；面积加和在计算分组化合物（比如同分异构体不同RT一起计算的）时经常使用；初始峰宽也相当于峰宽阈值。45、安捷伦[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]5975c，多久割一次柱子？问题描述：最近发现信号又变小了，老化也没用。衬管垫片之类的都换了。调谐正常，电压不高，没有显著变化。是不是要割柱子？有这么关键吗？解答：变得拖尾了或者柱效不好的时候可以割一段柱子，要看走的样品情况，以及样品数量而定，半年到一年割一次。46、安捷伦 5975 MSD部件 灯丝的寿命是多久？问题描述：安捷伦5975 MSD的部件 MSD灯丝（EI）G7005-60061（旧货号G3170-60050）的寿命是多久？解答：可以用2000个小时左右，灯丝的寿命跟真空度有关，经常看下有没有漏气。47、安捷伦5975质谱机械泵出油口的内六角扳手是什么型号的？问题描述：开机械泵出油口的内六角螺丝扳手不见了，麻烦告知一下型号尺寸？解答：经测量，内六角扳手，两个面之间的距离为5mm。。48、安捷伦5975 MS 设置？问题描述：在MS设置里，Threshold (counts) 150（阈值计数）是什么意思？作用是什么呢？？后面的sampling rate(2^n)为什么是（2^n)?作用是？解答：阈值记数：只有丰度等于或高于此值的离子会保留在每次扫描的质谱中。采样频率：此处输入的值用于计算进行到下一质量前，记录各质量丰度的次数。对于大多数分析来说，2 这个值都是适用的。由此得到的结果在采样频率项中显示出来，是按 2 的N 次方计算结果，采样频率范围是 0-7 的数，但不推荐用 0。49、安捷伦GC5975C和5977B有什么区别，操作一样吗？问题描述：安捷伦GC5975C和5977B有什么区别，操作一样吗？解答：主要区别还是工作站变了，数据处理软件5975是chemstation或者masshunter，5977是masshunter。50、安捷伦5975-7890 计算定量报告中的的定性离子是什么问题描述：刚接“触不久，数据处理中，发现点击“计算定量报告”产生的报告里有一项“定性离子”，不懂这个“定性离子”是什么意思，求解！解答：“定性离子”这个中文翻译不妥，英文原版工作站是Qvalue， 是未知化合物和目标物的匹配度。51、安捷伦5975/7890开机后的调谐问题？问题描述：EM电压高，杂峰多。解答：拆了机器洗了离子源，又换了根灯丝，现在已经正常。52、安捷伦5975软件修改数据状态？问题描述：请教这个数据状态，改变与否有什么意义？其中5个状态各表示什么？[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/12/202312131703513662_8476_5874949_3.jpg[/img]解答：更改数据状态使用 Change Data State（更改数据状态）可以将状态附加在显示出的数据文件上。此状态显示在 Data Analysis（数据分析）窗口顶部和所有报告文件名的旁边。数据状态选项包括：Not Reviewed（未检查），（缺省数据状态）QT Reviewed（已定量检查）LSC Reviewed（谱库检索化合物检查）QT/LSC Reviewed（QT/LSC检查）Frozen（已冻结）53、SIM模式下定性离子碎片的相对响应值如何设置？问题描述：SIM模式下定性离子碎片的相对响应值如何设置？就是图中Q1（117.20，20）/Q2（78.5，20）/Q3等，这个如何设置有什么要求和意义呢？解答：目标离子就是要定量的离子，Q1~Q3就是定性离子。比例是标样中各离子的丰度，用这个丰度范围来定性。安捷伦[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url] 5975a/7890 漏气怎么办？问题描述：有段时间没开[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]了，昨天开起来调谐结果，氮气数据很高，有600%多，今天早上又调谐了一次，已经降到11%，是不是哪里漏气了？ 我已经把气瓶的那些接口还有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]的进气口都已经检查过了，没有漏气，是哪里出问题了呀？解答：是传输线那个接口松掉了，传输线是就是毛细管到质谱的地方（接口）。毛细管一端接进样口，另一端用（通过）此螺母进传输线（接口）到质谱仪。拧紧以后正常了。安捷伦5975b调谐不过，没有峰，是锯齿状竖线怎么办？问题描述：上周维护员洗过离子源以后，调谐不过，说是1,2两个灯丝没有射频电流。400电话一通说是可能两根灯丝都烧断了。于是，换两根新灯丝，开机，抽真空过24小时后，调谐就无法通过。这回电流是有的，进入调谐界面了，但是没有峰，如附件所示.........调谐到最后也没有风，然后是附件所示的“增量和偏移量等于零并且峰太窄”。解答：更换灯丝，清洗离子源与电子倍增管。56、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]定性确证？问题描述：积分的时候，很多可疑的峰也积出来了，影响定量计算。其实有的可能是杂质峰，但如何确定它的真伪呢？试样和标准品的选择离子在保留时间上一致， 质荷比和标准品一致，但是相对丰度是不是也得一致，范围一般是多少，在安捷伦5975-7890中哪里能看到？解答：试样和标准品的目标物的保留时间一致，质荷比和标准品一致，丰度是不是也得一致，主要离子的范围一般在正负20%以内。