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微量核算测定仪原理

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微量核算测定仪原理相关的论坛

  • 微量水分测定仪使用注意事项

    微量水分测定仪在使用的时候要注意哪些什么问题呢,怎么样才能够延长微量水分测定仪的寿命,如果您不知道,就跟随小编来了解一下吧。  1.进样时,按下开始键后要尽量快的将样品匀速注入试剂中。  2.要保证每次进样量的一致性,一致性越好,数据重复性越好。  3.进样之前要保证所用的进样器是干燥的,一个样品有一个专用的进样器,如果是多个样品共用一个进样器。  4.为了得到准确的测定结果,要适当地根据样品的含水量来控制样品的进样量。  5.把样品注入电解池时,液体进样器的针头要插入到电解液中,液体、固体、气体进样器及样品不应与滴定池的内壁及电极接触。  6.进样之前一定要用滤纸从末端到前端的擦拭进样气的针头部分,避免针头附着的水分带入到试剂中或附着在进样垫上,造成测试结果的不准确。  有关操作微量水分测定仪的六大细节,您记住了吗,希望简单的介绍,能够为您带去收益。

  • 油品分析检验常用项目及测定设备--关于微量残碳测定仪

    残炭是在残炭测定装置的坩埚中,将试油按规定的条件,加热到试油蒸发分解而形成的焦黑色残留物。电炉法规定炉温保持520±5℃下蒸发分解后的残留物。一般柴油残炭规定把试油蒸馏到残余10%后,才蒸发分解。称10%蒸馏残余物残炭,这种10%蒸馏残炭物残炭值比全烧残炭结果大得多,重质燃料油规定做全残炭。 大型低速柴油机可使用含残炭10%的重质燃料油。残炭值影响燃烧室的结焦结炭。但对气缸和活塞的磨损则不仅取决于残炭的多少,还主要取决于炭质的软硬。含硫高的积炭坚而硬,磨损较大。残炭检测优选A1260微量残炭测定仪。[font=&]这是得利特(北京)公司的油品分析仪器,性能挺稳定的。适用于化工、电力、石油等行业。得利特主要我公司产品有:闪点测定仪 ,运动粘度测定仪,微量水分测定仪,油液污染度检测仪、酸值测定仪、微量水分测定仪、凝点倾点测定仪、体积电阻率测定仪、微量残碳测定仪等多种润滑油分析仪器、燃料油分析仪器、绝缘油分析仪器,水质分析检测仪器、气体检测仪器。[/font]

  • 微量水分测定仪电极如何保养

    微量水分测定仪是实验室检测水分含量的主要仪器,主要应用于水分值含量较低的样品检测,它是一种轻便,携带、使用方便的仪器,现在为大家介绍一下微量水分测定仪电极的保养知识。电解电极被污染时,可将丙酮或无水乙醇注入阴极室内,反复摇晃,以除去内部的污垢。测量电极被污染时,可用丙酮或无水乙醇进行擦拭,如仍不能去污,可用酒精灯烧铂金球端。

  • 聊聊:微量水分测定仪

    微量水分测定仪,是在水分测定中经常用到的设备,其又被称为水分测定仪、水分仪、水分计、水分检测仪、水分测量仪、水分分析仪。在购买时,需注意哪些哪些指标呢?它适用于哪些样品中的水分测定?在使用时,需注意哪些?

  • 库伦法微量水分测定仪的电解池如何清洗、干燥?

    库伦法微量水分测定仪的电解池如何清洗、干燥?  新购买的库伦法微量水分测定仪的电解池不需要清洗,当您使用中的卡尔费休试剂失效【判断试剂失效的具体表现为:①使用一个月以上;②卡尔费休试剂颜色变深(非过碘状态下);③电解过程很难达到终点】,需要更换时,我们建议您对电解池进行清洗、干燥:  电解池的清洗:清洗时,请把电解池所有配件分别用无水乙醇、无水甲醇等试剂清洗干净(注意:电解电极和测量电极绝对不能用水清洗,否则会造成测量误差,并且不要清洗到电极引线处)。  电解池的干燥:放在大约60℃的烘箱内烘干4小时,然后使其自然冷却。SF101全智能卡氏水分测定仪SF-3微量水分测定仪SF-5微量水分测定仪http://www.jingtaiyiqi.com/pic/201209181347932636250.jpghttp://www.jingtaiyiqi.com/pic/201209181347932662250.jpghttp://www.jingtaiyiqi.com/pic/201209181347932682156.jpg1、快速水分测定仪,水分仪,水份测试仪,卤素水分测定仪,水份检测仪 http://www.jingtaiyiqi.com/2、快速水分仪,水分测定仪,水份测量仪,水分检测仪,快速水份测试仪 http://www.shuifenyi.cn/3、水份仪,水分测试仪,回潮率测定仪,塑胶水分测定仪,卤素水分仪 [font

  • 库仑法微量水份测定仪

    各位大侠么,我们想采购一台微量水测定仪,用卡尔费休库仑法,有没有推荐的呢?之前用的大庆日上的,试剂必须用他们家

  • 微量水分测定仪使用试剂有什么要注意的吗?

    微量水分测定仪使用试剂的注意事项1.新更换的试剂为深褐色,进入样品测量时,仪器显示为过碘。此时是不能进行测量的,需加入适量的纯水来调整试剂平衡点。可先用100微升的进样器抽取90微升纯水注入。当试剂颜色明显变浅时,要注意控制进样量,直至进入过水状态。2.为了使测量结果更加真实有效,我们建议新试剂刚好进入过水状态后,再注入5微升纯水,仪器找到平衡点后,即可进行仪器标定和样品测量工作。3.仪器使用间隔时间较长,在下次使用时,可多轻摇几下电解池瓶,使试剂更快地吸收瓶壁的水分,仪器进入平衡点会较快。4.在正常的测定过程中,每100毫升试剂可与不小于0.4克的水进行反应。若测定时间过长,试剂敏感性下降,应更换新试剂。5.电解池中的试剂 ,如果在电解过程中发现释放出大量的气泡或试剂被污染成淡红褐色,此时空白电流会增大,测定的再现性降低,同时,到达终点的时间加长,这种情况应立即更换试剂。6.注意不要吸入或用手接触试剂。如与皮肤接触,及时用清水冲洗干净。7.试剂有腐蚀性,请妥善保管。[font=&]得利特(北京)[font=&]科技有限公司[/font]专注于油品分析仪器的研发和销售活动,公司产品有:酸值测定仪、微量水分测定仪、凝点倾点测定仪、体积电阻率测定仪、介电强度测定仪、介质损耗测定仪、水溶性酸测定仪、自动界面张力测定仪、析气性测定仪等多种燃油分析仪器、润滑油分析仪器、绝缘油分析仪器,水质分析检测仪器、气体检测仪器,型号多,质量保证,可定制。[/font]

  • 【讨论】微量水分测定仪的使用注意事项

    微量水分测定仪是一种以卡尔费休试剂为滴定液,以库仑法来测定试样中水分的仪器,现在正以其使用方便、快捷、精度高等优点,在化工溶剂、助剂、精细化工等方面得到非常广泛的应用。但在实际使用过程中,你会采取那些措施,来提高仪器的稳定性和结果的准确性、重现性呢?希望使用过该类仪器的高手,能够把仪器使用中的注意事项写出来,让大伙分享你的成果和经验。

  • 微量水分测定仪测量甲醇中水分的注意事项?

    日常我们使用微量水分测定仪测量甲醇中的水分要注意那些事项呢,下面我们就来学习一下吧。  1.取样要准确,一般来说规定的需要取用10mg水,就尽量使用10ul取样器,这对甲醇试剂和乙酯也是同样的道理。因为这样不但准确、速度快,还能够防止水滴粘附。同样取放完毕后应注意尽量缩短反应池打开的时间。  2.甲醇水分测定仪在使用的时候系统必须全密闭,甲醇水分测定仪的卡尔-费休试剂液路部分连接一定要紧固,从试剂瓶到计量泵再到反应池,否则发生试剂泄漏将直接影响测试结果。如果系统没有密闭则对导致另外一个问题就是测试时由于卡尔费休试剂在试验中吸收空气水分,会导致滴定终点延迟。  3.磁性搅拌速度调整:在反应池中,因为滴定试剂加入时在局部,与电极不在一处,因此搅拌速度最好以快到不形成湍流为止,这样可以最快达到终点。  4.滴定速度设定一定要先快后慢,并且在滴定时先快速以尽量缩短试验时间,在接近终点时应变慢,这样可提高计量精确度。  5.在日常生活中甲醇水分测定仪应该远离强磁场,避免工作时电子显示跳动,出现不正常现象。尤其是对手动的甲醇水分测定仪,因为必须使用玻璃自动滴定管计量卡尔-费休试剂和甲醇溶剂,而玻璃滴定管本身因为平衡压力的关系,又必须与外界接通。所以就要更加注意到这一点。  6.在每次试验完毕后,一定要排空系统中的卡尔-费休试剂,然后用甲醇清洗干净,千万不能用水清洗系统,因为其不容易挥发,将造成下次试验时卡尔-费休试剂标定不实。用甲醇清洗这样就能保证测量的精准性。  关于日常测量甲醇中水分的注意事项就为大家介绍到这里了,希望对大家的工作有一定的帮助。

  • 【讨论】有哪一位用过WS-1微量水分测定仪

    请问有没有人用过WS-1型微量水分测定仪的?我们单位买了一台,可是感觉不是很好用,按照说明书进行了调试,比较麻烦。调好以后用起来也没有厂家说的那么快的。每次要半个小时。不知是不是我哪里用的不对??有用过的高手请指点一二[em61]

  • 微量水分测定仪安装详解

    微量水分测定仪安装详解:  1、对于新购仪器,首先打开包装箱,取出主机和配件,按使用说明书装箱单清点配件是否齐全,完整,检查有没有破损现象。  2、连接电源线,接通AC220V电源,打开电源开关,检查主机是否正常。http://www.jingtaiyiqi.com/pic/201209231348414104687.jpg SF-3微量水分测定仪图片3、电解池的组成:http://www.jingtaiyiqi.com/pic/201209231348414463125.jpg  (1)电解池瓶(内部叫阳极室),(2)、(5)电解电极(内部叫阴极室),(3)阴极室干燥管(短)和塞子,(4)阳极室干燥管(长)和塞子,(6)测量电极,(7)聚四氟进样旋塞(内装一个硅橡胶垫子),(8)搅拌子,(9)池瓶塞子。  4、电解池装配:  除2个干燥管塞子不涂真空脂外,在电解电极、测量电极、池瓶塞子、2条干燥管(内部装有变色硅胶颗粒)、聚四氟进样旋塞的磨口部位均匀的涂上薄薄的一层真空脂或者凡士林,除电解电极暂时不装外,其余都装到电解池瓶的相应部位,并轻轻转动一下,使其较好的密封,再把磁力搅拌子顺着池瓶内壁放到快速水分测定仪的电解池中。  5、电解液(卡尔费休试剂):新鲜的电解液呈深褐色,为了延长保存期限,在生产过程中特意配制成深度过碘状态。如果在包装瓶中已经变成无色,是因为吸水或失效所致。(说明:如果试剂在包装瓶中是深褐色的,而倒入电解池瓶中颜色变浅,说明电解池瓶内部有水分。)  6、电解液装配:将电解液通过装电解电极的孔倒入电解池瓶中大约120~130ml,然后再把电解电极装到相应部位,从电解电极装干燥管的孔中倒入电解液,使阴极室的液面与阳极室的液面持平,然后把电解电极干燥管装在电解电极上,轻轻转动一下,使其较好的密封。  文章链接:************广告内容删除*********1、快速水分测定仪,水分仪,水份测试仪,卤素水分测定仪,水份检测仪 ************广告内容删除*********2、快速水分仪,水分测定仪,水份测量仪,水分检测仪,快速水份测试仪************广告内容删除*********3、水份仪,水分测试仪,回潮率测定仪,塑胶水分测定仪,卤素水分仪************广告内容删除*********4、在线水分仪,卤素水分测定仪,混凝土水分检测仪,溶剂水分测量仪 :[url=ht

  • 【求助】微量水库伦法测定仪的有关问题

    [color=#000000][size=6][size=5]在使用微量水库伦法测定仪时,出现了一个奇怪的现象。[u][b]电解池中的电解液呈过碘状态,但是测量显示数据还一直跳动,没有终点的时候[/b][/u]。我用的是含吡啶的卡尔费休试剂,而且把电解电极和测量电极短路时的状态都正常。各位大侠又没有遇到过这种情况,出现这种现象的原因是什么,有什么好的解决办法没有?请诸位大侠帮帮忙[/size]。[/size][/color]

  • 微量水分测定仪安装方法

    [b][color=#ff0000][img]https://mp.toutiao.com/mp/agw/article_material/open_image/get?code=OTI1ZGE2NzA3ZGZhZmVmOTJkZTA0OGViZTZiMGYwNDksMTY0NzkxODYzMjA5Nw==[/img][/color]今天分享的是英徕铂的微量水分测定仪安装方法1、将微量水分全自动测定仪放置平整的、不受日光直射的工作台上。2、仪器后盖板上电源插座处接入交流220V、50Hz电源,电压波动不应大于5%(有条件可可使用电子交流稳压器)。[b]3、 [/b]滴定池的清洗、干燥和装配:①、 在使用前,把滴定池所有的玻璃口打开,滴定池、干燥管、密封塞可用水清洗。清洗后放在大约80℃的烘箱内烘干,然后自然冷却。注意阴极室、测量电极不能用水清洗,可用丙酮、甲醇等有机溶剂进行清洗,清洗后用吹风机吹干。清洗时应注意,不要清洗到电极引线处(下图黑色胶帽处),否则在测定试样过程中会造成测量误差。[img]https://mp.toutiao.com/mp/agw/article_material/open_image/get?code=YmMwNGM1YjVlYTE5NTEzZmMwMmE3MzdiYjEzOTRiNjYsMTY0NzkxODgxMzc3OA==[/img]②、把硅胶装入干燥管中,注意不要把硅胶粉末装入。然后将试样注入口的旋塞装好(见下图---出厂时硅胶垫已装好)。[img]https://mp.toutiao.com/mp/agw/article_material/open_image/get?code=NDU0MTg4NGY3OWE1YTg5YmE4NjQ2YzYxNGIwY2I1YjMsMTY0NzkxODg1MTI5Nw==[/img]完成上述操作后,把搅拌子通过样品注入口小心放入。分别将阳极室干燥管、测量电极、试样注入口进样旋塞的磨口处涂抹适量真空密封脂并安装到电解池瓶(阳极室)上,并轻轻转动一下,使其密封良好。③、将大约120~150毫升的卡尔费休试剂用漏斗(必须干净、干燥)通过密封口注入到电解池瓶内(以试剂液面略微超过阳极室外部下方刻度线约5MM左右为宜),再用漏斗通过阴极室干燥管安装磨口向阴极室注入卡尔费休试剂,阴极室和阳极室的液面高度要尽量保持一致。然后将电解电极、阴极室干燥管、密封口玻璃塞磨口处涂抹适量密封脂,并安装到电解池瓶(阳极室)上,轻轻转动一下,使其密封良好。把测量电极、电解电极插头分别插入“测量”、“电解”插座中。[color=#ff0000]注:注入试剂的操作应在通风橱内进行。[/color] ④、打开电源开关,进入测试界面后,仪器自动开启搅拌并电解。滴定池内搅拌子的转速在仪器出厂前已经调整好,一般无需调整,如要调整,可进入设置菜单界面操作,使搅拌子旋转平稳,以不使试剂飞溅到池壁上为准。⑤、测试界面工作状态处如指示“电解液过碘”,表明电解液处于碘过量状态,出现这种情况,可以通过样品注入口注入适量蒸馏水(每次用50ul微量进样器抽取20-30ul纯水注入),直到仪器工作电压曲线接近零点并达到水平平衡(为接近零点的水平直线)为止。此时,仪器已达到稳定平衡状态,可以进行后续的标定、试样测试工作。[/b]

  • 盐含量测定仪的应用范围和特点及工作原理简介

    盐含量测定仪是应用微库仑分析技术,采用计算机控制微库仑滴定的最新的测定盐含量的新一代产品,具有性能稳定、操作方便、分析数据重复性好、便于安装等特点。 盐含量测定仪可用于重油、渣油,炼油厂及油田和各种工业用水及排放水中的盐含量的测定,同时还适用于上述各种样品中无机氯离子的测定,测量结果符合SY/T-0536-94及国际通用方法的要求,是当前电脱盐工艺控制盐含量的理想仪器。 盐含量测定仪是应用微库仑滴定原理,由零平衡工作方式设计的库仑放大器与滴定池和适宜的电解液组成了一种闭环负反馈系统。其数据的采集、处理由单片机控制,并以串行通信的方式与计算机相连,从而实现自动控制。

  • 微量水分测定仪使用时的注意事项

    微量水分测定仪是一种以卡尔费休试剂为滴定液,以库仑法来测定试样中水分的仪器,现在正以其使用方便、快捷、精度高等优点,在石油产品及原料、化工溶剂、助剂、精细化工、电力行业的电力用油、医药、农药、农产品、科研、高等院校等各方面得到非常广泛的应用。所需要分析的样品也是种类繁多,有液体状的、糊状的(如乙醇、甲醇、变压器油、汽轮机油、树脂,新兴的产业如,锂电池中的电解液等等)、还有粉末状的、颗粒状的(比如PVC管的原料塑料粒子等)、气体的等等,可以说,只要是涉及对水分含量有要求的,都需要测定。 在实际使用过程中,我们应该注意哪些事项,来提高仪器的稳定性和结果的准确性、重现性呢?(一).使用环境的注意事项1.使用环境的湿度要保持在合理的范围内,要尽量避免电解液受潮。电解液受潮后会使空白电流增大,不容易达到平衡点.测试结果不稳定,数据忽高忽低。2.使用环境的温度要在合理的范围,避免低温或高温,温度过高(35度以上)就会使电解液的电导率升高,会造成测试数据偏高。温度过低(0度以下)就会使电解液的导电率降低,测试数据就会偏低。3.避免阳光直射,阳光直射在试剂上会使试剂发生光合反应,试剂自动过碘。微量的过碘会造成数据偏低。(二).进样操作的注意事项1.卡式库伦法(电量法)的典型测定范围是10μg~10mg,为了得到准确的测定结果,要适当地根据样品的含水量来控制样品的进样量。  2. 进样之前要保证所用的进样器是干燥的,一个样品有一个专用的进样器。如果是多个样品共用一个进样器,3.进样之前一定要用滤纸从末端到前端的擦拭进样气的针头部分,避免针头附着的水分带入到试剂中或附着在进样垫上。造成测试结果的不准确。4. 进样时,按下开始键后要尽量快的将样品匀速注入试剂中。5. 把样品注入电解池时,液体进样器的针头要插入到电解液中,液体、固体、气体进样器及样品不应与滴定池的内壁及电极接触。6.要保证每次进样量的一致性。一致性越好,数据重复性越好。

  • 【原创】ZDJ-3S卡氏微量水份测定仪操作规程

    ****药业有限公司操 作 文 件文 件名 称ZDJ-3S卡氏微量水分测定仪操作规程文件编码SOP-EM-092-1.0第1页共2页起草部门起草人审核人批准人执行日期起草日期审核日期批准日期颁发部门质监部分发部门总经理、副总经理、质监部、质检中心1、目的:建立ZDJ-3S卡氏微量水分测定仪使用操作规程的使用操作规程,使检验人员正确操作。1、适用范围:适用于质检中心ZDJ-3S卡氏微量水分测定仪的使用和维护。3、责任者:操作人员对本规程实施负责。 4、规程:4.1 ZDJ-3S卡氏微量水分测定仪的使用4.1.1打开电源开关后,开机显示欢迎界面,在输入实验员名称后进入等机状态,如不输入,按“退出”键。4.1.2清洗滴定管4.1.2.1全程清洗,用于整个滴定管的清洗10ml,选择清洗次数“确认”、“启动”即可。清洗次数取值范围0-9次。当取0时,此项被关闭4.1.2.2分段清洗,用于排除滴定头前气泡时使用。取值范围0.1-10ml。使用此项必须关闭全程清洗。输入清洗数值后按“启动”键开始清洗。4.1.3按下进液键(左排右进)往滴定池中加入20ml左右的甲醇。4.1.4滴定参数已设定,此步跳过。4.1.5做空白,4.1.5.1按“预滴定”键 ,按“启动”键 ,开始预滴定。4.1.5.2当显示“****”时,滴定器处于平衡状态,显示当前的漂移值。当显示数值至10μl/min时,才可进入下一步实验。4.1.6漂移(消除系统误差):按“漂移”键,再按“启动”键,测量结束时,机器报警,按 “确认”键保存结果,按任意键返回平衡状态。4.1.7标定4.1.7.1按“标定”键,按“确认”用“↑”“↓”键选择去离子水,按“确认”键,选择单位1:μl和纯水的量,然后按输入的要求,快速注入水,按“启动” 键,滴定结束,按“确认”(打印)。*****药业有限公司操 作 文 件文件名ZDJ-3S卡氏微量水份测定仪操作规程文件编码SOP-EM-092-1.0第2页共2页修订日期批准人执行日期4.1.8样品滴定4.1.8.1按“样品”键,输入样品批号后按“确认”键,输入样品单位编码(1为%)后按“确认”键,输入样品重量后按“确认”键,输入样品名称时,按“选择”键后,屏幕左下角显示“区位码”查询《汉字区位码表》用数字键输入样品名称,用“退格”键删除样品名称。如不输入样品名称,直接按确认键跳过。输入实验员名称方法同样品名称输入。按“启动”键开始滴定。4.1.8.2滴定进行中显示滴定液消耗量、滴定时间,滴定结束后显示结果。按“确认”键(打印)。4.1.9统计4.1.9.1按“统计”键,选取已有滴定结果重新进行统计计算。按“统计”键后,按“启动”确认后用“↑”“↓”键调阅结果,用“╭”键标记选定的结果,显示“*”号,按“确认”键结束。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=42029]ZDJ-3S卡氏微量水分测定仪操作规程[/url]

  • 【求助】卡氏微量水分测定仪

    请问哪位前辈用过北京先驱威峰的卡氏微量水分测定仪,为什么测量报告里的滴定度不是标定报告里的滴定度,什么样的操作会造成这种后果? 正常时它能自动更新的,现在就是它不正常了,它和刚刚标定的结果不一致了,也不是上一次的结果,而是比标定报告里小一些的数值.???????????????? 一样的卡氏液,我感觉自己也是一样在操作,但有时候它们是一致的,有时候又不一样,基本上是测定报告里的滴定度小于标定报告里的.卡氏液没变. 有人说:有可能是该型号的KF标定完后不会自动吧标定得到的滴定度导入到内存中,需要标定出新滴定度后手动再到仪器中把原滴定度改成新的滴定度。如果你仪器是第一次用的话,很可能测量报告中的滴定度是5或10这样的整数,而标定后的滴定度是比较精确的小数的。如果是上述现象的话,估计就是没有自动更新滴定度这个功能了 但是,正常时它能自动更新的,现在就是它不正常了,它和刚刚标定的结果不一致了,也不是上一次的结果,而是比标定报告里小一些的数值.????????????????

  • 了解自动凝点倾点测定仪的工作原理

    自动凝点倾点测定仪的工作原理自动凝点倾点测定仪符合GB/T510-83及GB/T3535-2006标准用于测定变压器油、润滑油及轻质油的凝固点值倾点值,液晶屏幕中文人机对话图形显示界面,制冷深度、试油标号、检测气压、试验日期等参数具有菜单导向式输入,方便直观。汉字操作软件提示修改功能,界面清晰,易操作,打印试验数据,实现了试验全过程微机自动化,是理想的进口仪器替代产品。图形动态模拟工作过程,屏幕在现试验过程,实时跟踪油质温度的变化状态,半导体制冷,测试速度快,结果准确,可单独测试凝点、倾点值,也可同时测试,一机两用,注油、测试、放油、打印微机自动完成 配有时钟等多种参数表示。工作原理微型计算机智能化控制,实现了测定过程全部自动化,即自动对试样加热50℃,自然降温至35℃,再自动将试样放入冷阱中,当试样温度达到检测温度时自动倾斜装有试样的冷浴箱45℃,并采用液位检测技术进行对试样的流动性-凝固点进行检测,每一次检测试样凝固性的全部过程都是一致的;由此保证试样的凝点是准确的。程序控制实现了测出试样的凝固点(即高于这个温度2℃试样就流动,和等于这个温度试样就凝固);并自动数据存储和打印记录。自动凝点倾点测定仪的国产生产厂家北京得利特的就符合多种标准,型号也比较多。他们主要产品仪器有自动凝点倾点测定仪,运动粘度测定仪,微量水分测定仪,颗粒计数器,酸值测定仪、界面张力测定仪、石油密度测定仪,自然点测定仪,空气释放值测定仪、馏程测定仪等多种润滑油分析仪器、燃料油分析仪器、绝缘油分析仪器,水质分析检测仪器、气体检测仪器。

  • 【原创大赛】微量水分测定仪的使用和维护

    【原创大赛】微量水分测定仪的使用和维护

    在分析检验部门,大部分都应该有产品水含量(水分)的分析或检测项目,而且测定水含量的方法也很多,有蒸馏法,色谱法,热干燥法,电解化学法(库仑容量法,库仑滴定法)。这几种分析方法其分析原理各不相同,其中现在使用比较多的,应用比较广的就是库仑法。在这里本人不对其他水分析方法进行探讨,只是将自己十多年来使用库仑法测定水含量的一些经验和体会与大家共享。如果有机会我会同大家探讨以下色谱法测定水的含量。 当然,按照我的一贯写作习惯,我的这篇东东也不会有太多的专业词汇,我更喜欢使用生活化或者通俗的语言来描述专业方面的知识,希望大家能接受呀!也许有些方面我的体会或者描述不是很科学和准确,希望专业的行家能指出我的错误,我会非常感谢的。一、库仑滴定法测定水含量的基本原理1、提到库仑滴定法测定水含量,或者水分测定仪,我们必须要提到卡尔费休(Karl Fischer)这个人。就是因为最早在1935他发明了这种测定水分的新方法:利用碘和二氧化硫的氧化还原反应,在有机碱和甲醇的环境下,与水发生定量反应。为了纪念他,所以后来人们把经常库仑滴定法也叫卡尔费休法,把库仑滴定法所使用的试剂也叫做卡尔费休试剂。2、关于库仑滴定法测定水含量的基本原理其实也比较复杂,特别是卡尔费休试剂的组分很复杂,而且还在不断变化和发展中。因此我觉得只要了解卡尔费休试剂核心的反应就够拉,至于里面的好多中间反应过程我们可以不必追求细节。我觉得卡尔费休试剂反应的核心可以用碘跟水的反应来形象的描述出来: 在加入样品前,阳极和阴极的反应是平衡的,也就是下面的反应:I2+2e→2I ,2I--2e→I2 。 在加入样品后,由于加入的样品中含有水,水就会碘立即产生定量化学反应生成氢碘酸,直至全部水分反应完毕为止。I2 + SO2 + 3C5 H5 N + H2O —→ 2C5 H5 N•HI + C5 H5 N•SO3 。由于发生了上述反应,整个电池的平衡系统破坏,电解反应又开始发生,电极反应如下:阳极2I--2e→I2 ,阴极:2H++2e→H2,直到系统重新达到平衡状态。当然其实化学反应和电解反应基本上同步反应的,为了便于大家理解我将上述的过程分开讨论。在反应过程过程中,我们可以在电解的阴极发现大量气泡产生,那就是电解反应产生的氢气。 通过电流计我们可以测量出电解时发生的电量转移。依据法拉第电解定律,电解1克分子碘,需要二倍的96493C电量,即电解1毫克水需要电量为96493C。样品中的水分含量按下图公式计算:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112061634_336080_1625930_3.jpg 知道了样品中水的含量(绝对数),如果要计算样品中水的百分含量(相对数)那就很简单拉。根据进样量的(体积或者质量)多少我们可以求出样品中水的百分含量,其计算公式如下:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112061656_336095_1625930_3.jpg二、水分测定仪的结构介绍和使用方法 目前在中国市场上销售的国产水分测定仪的厂家不会少于20家,进口的包括英国、瑞士、德国,日本的等也有5家以上,虽然型号和外观千差万别,但是他们的基本原理都是相同的。我在这里主要介绍以下国产的水分测定仪的结构。 国产水分测定仪一般都是由 显示系统,电流控制和测量系统,电解系统主要部件构成。在日常工作我们经常需要处理和维护的部分就是电解系统,它主要由电解池和搅拌装置构成,容易出现问题或者说需要经常维护的部件就是电解池。下面重点将电解池的组成介绍以下我的经验。电解池由两支干燥管,一支阳极电极又叫测量电极,一支阴极电极又叫电解电极,进样口,池体组成。上一个图大家看看http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112061824_336113_1625930_3.jpg实物图如下:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112061825_336115_1625930_3.jpg干燥管在本文中没有上图片,就是因为它是插在电解池桶上的玻璃管,里面装上变色硅胶,用来干燥池体里面的环境,吸收外面进来的水分。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112061933_336137_1625930_3.jpg不同厂家的库仑水分仪在具体操作上不同,但是基本上是先使用纯水对仪器进行标定,其次就是启动分析,或者进样等按键就可以进样拉。在这里我要向大家重点提醒的地方有几点:1、分析前必须使用纯水或者苯饱和水对仪器进行标定,或者说是进行验证,看看仪器运行是否正常。它的原理就是进0.1微升水通过体积和质量的换算,在常温下它应该是100微克左右,上下不要超过10微克。如果仪器测定的结果超过上述误差,我们得对仪器进行检查,直到正常为止。2、接在池体上的干燥管要使用硅油进行密封,同时要经常性更换里面的硅胶,经常转动一下,防止扭不下来。3、两支电极也是在跟池体的连接出使用硅油进行密封,经常转动几下。4、最重要的地方就是池体里面的电解液,根据使用情况及时更换处理。当在使用过程中反应速度慢,测定结果误差大的时候,如果排除进样误差的话首先考虑的就是应该更换电解液。注意电解液的颜色,液位和温度变化。如果空白电流一直比较大的话,或者长时间不用刚开机,或者是空气非常潮湿,我们就要注意在平衡电解过程中注意温度,如果长时间空白电流下不来,温度就会升高,是电解液里面的一些组分会挥发掉从而影响使用。我给大家一个方法,当空白电流比较大的时候可以适量通过进样口加如几颗单质碘,使电解液里面的水短时间反应掉。这个方法非常有效,但是注意的是必须你的电解液还没有到实效的时候。关于库仑电解法测定水的含量其实还有好多需要注意的地方,比如要求进样量要求快,对分析酮醛等产品能迅速破坏电解液,从而影响测定。还有电解掖也有有毒有刺激性气味慢慢向轻毒、低味、高效方面发展,这要求我们使用人员及时学习,掌握这方面的动向,用科学的办法更好的保护我们这些操作者。最后需要提醒大家的是在分析过程中搅拌速度要控制好,不要太慢或太快,太慢分析速度慢,太快的话池体里面的磁力搅拌棒容易飞起来打在电极上,使电极受损。大家知道吗,两支电极上的白色金属是白金(铂金)的,非常昂贵。所以呀告诉大家即使电极破损拉,也一定要把白色金属取下来,它可是非常值钱的东东。好,我的这条帖子就算完拉!欢迎大家批评我呀!不然我就白写拉!

  • 使用微量残炭测定仪我们都需要注意什么?

    微量残炭测定仪仪器按标准方法升温、自动显示,工作过程自动计时,自动转换控制通气流量,并自动恒温保持所需的时间,试验结束自动报警,实现了整个工作过程自动化。注意事项1、仪器风扇是给样品快速降温或室内温度较高时(例夏季)给仪器元件散热用的,可根据需要使用。2、生焦炉及炉盖在工作中温度较高,应注意避免烫伤、烧伤。3、试管支架的放入应小心辟开热电偶的位置。4、试管使用数量少时,应尽量放入支架呈对称分布,方便放入和取出。5、仪器外表,清洁后,请涂抹一层润滑油予以保护,应避免沾到衣服上。6、定期清理废液瓶及废气出口连接管及时清理残液。7、按压触摸显示屏上的操作键位置,应避免用指甲,或其它坚硬物品,保证其使用正常。8、因试样在高温时产生蒸气,禁止在试验过程中,打开生焦炉、炉盖若与空气接触,易产生燃烧或爆炸的危险。9、称重数据输入:空管重<做后重若出现空管重>做后重,可能是空管在试验前处理不当造成的。10、仪器内部各元件部件已在出厂时调整好,若需进行再调整,应请我公司专业人员进行调整,若自行调整,出现不良后果自负。

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