大流量固相萃取原理

[font=宋体]发帖人：[/font]zongguitang[font=宋体]链接：[/font][url=vhttps://bbs.instrument.com.cn/topic/6797754]https://bbs.instrument.com.cn/topic/6797754[/url][b][font=宋体]问题描述：[/font][/b][font=宋体]大流量固相萃取主要运用液体样品的前处理中，其原理及运用于哪些方面呢？[/font]

一 固相萃取固相萃取（Solid Phase Extraction，SPE）是一种基于液-固分离萃取的试样预处理技术，由柱液相色谱技术发展而来。SPE技术自70年代后期问世以来，由于其高效、可靠及耗用溶剂量少等优点，在环境等许多领域得到了快速发展。在国外已逐渐取代传统的液-液萃取而成为样品预处理的可靠而有效的方法。SPE技术基于液相色谱的原理，可近似看作一个简单的色谱过程。吸附剂作为固定相，而流动相是萃取过程中的水样。当流动相与固定相接触时，其中的某些痕量物质（目标物）就保留在固定相中。这时用少量的选择性溶剂洗脱，即可得到富集和纯化的目标物。固相萃取可分为在线萃取线萃取前者萃取与色谱分析同步完成；而后者萃取与色谱分析分步完成，两者在原理上是一致的。一般固相萃取的操作步骤包括固相萃取柱（即吸附剂）的选择、柱子预处理、上样、淋洗、洗脱。在实验过程中需要具体考虑的因素如下：1）吸附剂的选择a.传统吸附剂在环境分析中最为常用的反相吸附剂较适用于水样中的非极性到中等极性的有机物的富集和纯化。其中有代表性的键合硅胶C18和键合硅胶C8等。该类吸附剂主要通过目标物的碳氢键同硅胶表面的官能团产生非极性的范德华力或色散力来保留目标物。正相吸附剂包括硅酸镁、氨基、氰基、双醇基键合硅胶及氧化铝等，主要通过目标物的极性官能团与吸附剂表面的极性官能团的极性相互作用（氢键作用等）来保留溶于非极性介质的极性化合物。由于其特殊的作用原理，在环境分析中常用于与其它类型的吸附柱联用，吸附去除干扰物，实现样品纯化。离子交换吸附剂则主要包括强阳离子和强阴离子交换树脂，这些树脂的骨架通常为苯乙烯-二乙烯基苯共聚物，主要是通过目标物的带电荷基团与键合硅胶上的带电荷基团相互静电吸引实现吸附的。b.抗体键合吸附剂（Immunosorbents-IS）这类新型吸附剂充分利用了生物免疫抗原-抗体之间的高灵敏性和高选择性，尤其适应于水中痕量有机物的富集与分离。其特点为，由于绝大多数有机污染物为低分子量物质，不能在动物体内引发免疫反应，所以需把待定污染物键合到牛血清白蛋白的生物大分子载体上，使其具有免疫抗原活性，再注入纯种动物体内（如兔或羊），产生抗体，经杂交瘤技术制得相应于该有机污染物的单克隆抗体。将抗体键合到反相吸附剂的硅胶表面或聚合物表面（如C18固定相），就制得了抗体键合吸附剂，可用于分离、富集特定污染物。研制开发能专门检测各种优先污染物的单克隆抗体或多克隆抗体已成为SPE技术的前沿研究领域。抗体键合吸附剂洗脱时一般可采用20%～80%的甲醇-水溶液，该类吸附剂经冷藏保存可多次使用。进行SPE操作时应根据目标物的性质选择适合的吸附剂。表1- 1给除了常用的吸附剂类型及其相关的分离机理、洗脱剂性质和待测组分的性质。吸附剂的用量与目标物性质（极性、挥发性）及其在水样中的浓度直接相关。通常，增加吸附剂用量可以增加对目标物的保留，可通过绘制吸附曲线确定吸附剂用量。

hotdoglet发表了比较全面的样品前处理方法作品。本人分别对目前应用较多的固相萃取和较有潜力的固相微萃取应用中的概念性原理性的知识稍作详细深入地介绍一下。（禁止转载，欢迎收藏）一 固相萃取固相萃取（Solid Phase Extraction，SPE）是一种基于液-固分离萃取的试样预处理技术，由柱液相色谱技术发展而来。SPE技术自70年代后期问世以来，由于其高效、可靠及耗用溶剂量少等优点，在环境等许多领域得到了快速发展。在国外已逐渐取代传统的液-液萃取而成为样品预处理的可靠而有效的方法。SPE技术基于液相色谱的原理，可近似看作一个简单的色谱过程。吸附剂作为固定相，而流动相是萃取过程中的水样。当流动相与固定相接触时，其中的某些痕量物质（目标物）就保留在固定相中。这时用少量的选择性溶剂洗脱，即可得到富集和纯化的目标物。固相萃取可分为在线萃取线萃取前者萃取与色谱分析同步完成；而后者萃取与色谱分析分步完成，两者在原理上是一致的。一般固相萃取的操作步骤包括固相萃取柱（即吸附剂）的选择、柱子预处理、上样、淋洗、洗脱。在实验过程中需要具体考虑的因素如下：1）吸附剂的选择a.传统吸附剂在环境分析中最为常用的反相吸附剂较适用于水样中的非极性到中等极性的有机物的富集和纯化。其中有代表性的键合硅胶C18和键合硅胶C8等。该类吸附剂主要通过目标物的碳氢键同硅胶表面的官能团产生非极性的范德华力或色散力来保留目标物。正相吸附剂包括硅酸镁、氨基、氰基、双醇基键合硅胶及氧化铝等，主要通过目标物的极性官能团与吸附剂表面的极性官能团的极性相互作用（氢键作用等）来保留溶于非极性介质的极性化合物。由于其特殊的作用原理，在环境分析中常用于与其它类型的吸附柱联用，吸附去除干扰物，实现样品纯化。离子交换吸附剂则主要包括强阳离子和强阴离子交换树脂，这些树脂的骨架通常为苯乙烯-二乙烯基苯共聚物，主要是通过目标物的带电荷基团与键合硅胶上的带电荷基团相互静电吸引实现吸附的。

SPE技术处理复杂基质样品的洗脱原理是通过固体填料的选择性吸附和淋洗液洗脱将液体样品中的目标化合物与干扰杂质分离，以达到富集、分离、净化样品的目的。SPE是一个包括[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]和固相的物理萃取过程，在固相萃取过程中，固体填料对目标化合物的吸附力大于样品母液，当样品通过SPE柱时，目标化合物被吸附在固体填料表面，其他组分则随样品母液通过柱子，之后再用适当的溶剂将目标化合物洗脱并收集，然后进行色谱分析。固相萃取的填料主要分为两部分，一部分是基质，另一部分是作用基团。按照基质分类，SPE小柱可以分为硅胶基质小柱，聚合物基质小柱和吸附型小柱。顾名思义，硅胶基质小柱就是以硅胶为支撑基质的固相萃取填料，它的基本骨架是利用硅-氧-硅键相连；而聚合物基质小柱是以高分子聚合物作为基质交联而成；吸附性小柱包括佛罗里硅土，石墨化碳，氧化铝等小柱。聚合物基质相对于硅胶基质有较大的优势，其应用pH适用范围广，可以在全pH值范围内使用，同时具有超强的作用位点，因此具有相对宽泛的应用领域。

本人在仪器公司做过售后工程师，现在一家仪器公司做研发。最近公司在研发固相萃取，我分析了各个厂家的固相萃取仪。发现“Sepaths?UP全自动柱膜通用固相萃取仪”是市场上唯一一个没有泵的固相萃取萃取仪。它的原理是用气体推动液体。现在我提出一下质疑：1.气体单位一般是L/min，而固相萃取一般流速是≤10mL/min。2.我做过一些测试，（使用气力可气体流量计FCS100，SMC压力计）a.将萃取小柱串联到气路b.将流量计以后的部件全部浸入水下（除了气体从萃取柱流出，其它地方不漏气）c.开启减压阀0.07Mpa（为什么是0.07Mpa，我在官方彩页上面看到“溶剂压力0.07Mpa”）d.流量计读数2.13L/min3.如果在萃取柱后端没有压力的情况下，气体推动液体的流速也会到达L/min级别。（虽然气体能被压缩）4.气体压力可以很小，但是气体压力小会出现流速的不均匀，有的孔有气流（进而有液体过柱），有的孔无气流（无液体过柱）。那么可能出现液体流速不均。洗脱液体积不准等情况。该仪器公司作为国内知名企业。希望能给与解答或者证据。我不是要解决方案。解决方案是每个公司的秘密。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/03/202003281638266197_1958_4135150_3.png[/img]

详细的固相萃取资料(填料，原理，使用)[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=15785]固相萃取资料[/url]

[em0808]据说这个是瓦里安的超强的产品资料和技术的总结，《固相萃取：原理，技术和应用》这本书据说要300多美金啊，本人实在是买不起，所以哪位富人要是买了，可以发俺个电子版的吗？谢谢了！

上传了几个有关固相萃取的技术资料！1 [url=http://www.instrument.com.cn/download/shtml/014179.shtml]固相微萃取在制药和食品工业中的新应用[/url]2 [url=http://www.instrument.com.cn/download/shtml/014178.shtml]SPE填料选择指南[/url]3 [url=http://www.instrument.com.cn/download/shtml/014177.shtml]固相萃取技术资料[/url]4 [url=http://www.instrument.com.cn/download/shtml/014176.shtml]固相微萃取新技术[/url] [color=blue][b]还有如下几个，如大家需要可上传！[/b][/color]１固相微萃取技术研究进展２固相微萃取技术及应用３固相微萃取技术及其在药物分析领域中的应用４固相微萃取技术及其在分析中的应用５固相微萃取技术在农药残留分析中的应用６固相微萃取技术及其应用７固相微萃取技术的原理及应用８固相萃取柱在农业和食品领域的应用方法９固相萃取技术在农药残留分析中的应用１０固相萃取技术的研究１１固相萃取法(SPE)作为样品前处理使用介绍

固相萃取(Solid Phase Extraction SPE)就是利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附，与样品的基体和干扰化合物分离，然后再用洗脱液洗脱或加热解吸附，达到分离和富集目标化合物的目的。 与液－液萃取相比固相萃取有很多优点：固相萃取不需要大量互不相溶的溶剂，处理过程中不会产生乳化现象，它采用高效﹑高选择性的吸附剂（固定相），能显著减少溶剂的用量，简化样品于处理过程，同时所需费用也有所减少。一般说来固相萃取所需时间为液－液萃取的1/2，费用为液－液萃取的1/5。其缺点是：目标化合物的回收率和精密度要低于液－液萃取。一． 固相萃取的模式及原理 固相萃取实质上是一种液相色谱分离，其主要分离模式也与液相色谱相同，可分为正相（吸附剂极性大于洗脱液极性），反相（吸附剂极性小于洗脱液极性），离子交换和吸附。固相萃取所用的吸附剂也与液相色谱常用的固定相相同，只是在粒度上有所区别。 正相固相萃取所用的吸附剂都是极性的，用来萃取（保留）极性物质。在正相萃取时目标化合物如何保留在吸附剂上，取决于目标化合物的极性官能团与吸附剂表面的极性官能团之间相互作用，其中包括了氢键，π—π键相互作用，偶极－偶极相互作用和偶极－诱导偶极相互作用以及其他的极性－极性作用。正相固相萃取可以从非极性溶剂样品中吸附极性化合物。 反相固相萃取所用的吸附剂通常是非极性的或极性较弱的，所萃取的目标化合物通常是中等极性到非极性化合物。目标化合物与吸附剂间的作用是疏水性相互作用，主要是非极性－非极性相互作用，是范德华力或色散力。 离子交换固相萃取所用的吸附剂是带有电荷的离子交换树脂，所萃取的目标化合物是带有电荷的化合物，目标化合物与吸附剂之间的相互作用是静电吸引力。固相萃取中吸附剂（固定相）的选择主要是根据目标化合物的性质和样品基体（即样品的溶剂）性质。目标化合物的极性与吸附剂的极性非常相似的时，可以得到目标化合物的最佳保留（最佳吸附）。两者极性越相似，保留越好（即吸附越好），所以要尽量选择与目标化合物极性相似的吸附剂。例如：萃取碳氢化合物（非极性）时，要采用反相固相萃取（此时是非极性吸附剂）。当目标化合物极性适中时，正﹑反相固相萃取都可使用。吸附剂的选择还要受样品的溶剂强度（即洗脱强度）的制约。 样品溶剂的强度相对该吸附剂应该是较弱的，弱溶剂会增强目标化合物在吸附剂上的保留（吸附）。溶剂强度在正﹑反固相萃取中的顺序是不同的（见图3—13）。如果样品溶剂的强度太强，目标化合物将得不到保留（吸附）或保留很弱。例如：样品溶剂是正己烷时用反相固相萃取就不合适了，因为正己烷对反相固相萃取是强溶剂（见图3—13），目标化合物将不会吸附在吸附剂上；当样品溶剂是水时就可以用反相固相萃取，因为水对反相固相萃取是弱溶剂，不会影响目标化合物在吸附剂上的吸附。固相萃取选择分离模式和吸附剂时还要考虑以下几点：1. 目标化合物在极性或非极性溶剂中的溶解度，这主要涉及淋洗液的选择。2. 目标化合物有无可能离子化（可用调节pH 值实现离子化），从而决定是否采用离子交换固相萃取。3. 目标化合物有无可能与吸附剂形成共价键，如形成共价键，在洗脱时可能会遇到麻烦。4. 非目标化合物与目标化合物在吸附剂上吸附点上的竞争程度，这关系到目标化合物与干扰化合物是否能很好分离。二． 固相萃取常用的吸附剂（固定相） 鉴于固相萃取实质上是一种液相色谱的分离，故原则上讲，可作为液相色谱柱填料的材料都可用于固相萃取。但是，由于液相色谱的柱压可以较高，要求柱效较高，故其填料的粒度要求较严格，过去常用10μm粒径填料，现在高效柱多用5μ的m填料，甚至用了3μm的填料（随着HPLC泵压的提高，填料的粒径在逐渐减小）。对填料的粒径分布要求也很窄。固相萃取柱上所加压一般都不大，分离目的只是把目标化合物与干扰化合物和基体分开即可，柱效要求一般不高，故作为固相萃取吸附剂的填料都较粗，一般在40μm即可用，粒径分布要求也不严格，这样可以大大降低固相萃取柱的成本。常用于固相萃取的吸附剂类型及用途参见表3—4。三． 固相萃取的装置及操作程序最简单的固相萃取装置就是一根直径为数毫米的小柱（图3—14），小柱可以是玻璃的，也可以是聚丙稀﹑聚乙烯﹑聚四氟乙烯等塑料的，还可以是不锈钢制成的。小柱下端有一孔径为20μm的烧结筛板，用以支撑吸附剂。如自制固相萃取小柱没有合适的烧结筛板时，也可以用填加玻璃棉来代替筛板，起到既能支撑固体吸附剂，又能让液体流过的作用。在筛板上填装一定量的吸附剂（100㎎~1000㎎，视需要而定），然后在吸附剂上再加一块筛板，以防止加样品时破坏柱床（没有筛板时也可以用玻璃棉替代）。目前已有各种规格的﹑装有各种吸附剂的固相萃取小柱出售，使用起来十分方便（图3—15）。 固相萃取的一般操作程序如下：1．活化吸附剂：在萃取样品之前要用适当的溶剂淋洗固相萃取小柱，以使吸附剂保持湿润，可以吸附目标化合物或干扰化合物。不同模式固相萃取小柱活化用溶剂不同：（1）反相固相萃取所用的弱极性或非极性吸附剂，通常用水溶性有机溶剂，如甲醇淋洗，然后用水或缓冲溶液淋洗。也可以在用甲醇淋洗之前先用强溶剂（如己烷）淋洗，以消除吸附剂上吸附的杂质及其对目标化合物的干扰。（2）正相固相萃取所用的极性吸附剂，通常用目标化合物所在的有机溶剂（样品基体）进行淋洗。（3）离子交换固相萃取所用的吸附剂，在用于非极性有机溶剂中的样品时，可用样品溶剂来淋洗；在用于极性溶剂中的样品时，可用水溶性有机溶剂淋洗后，再用适当PH 值的﹑并含有一定有机溶剂和盐的水溶液进行淋洗。为了使固相萃取小柱中的吸附剂在活化后到样品加入前能保持湿润，应在活化处理后在吸附剂上面保持大约1ml活化处理用的溶剂。 2．上样：将液态或溶解后的固态样品倒入活化后的固相萃取小柱，然后利用抽真空（图3—16），加压（图3—17）或离心（图3—18）的方法使样品进入吸附剂。 3． 洗涤和洗脱：在样品进入吸附剂，目标化合物被吸附后，可先用较弱的溶剂将弱保留干扰化合物洗掉，然后再用较强的溶剂将目标化合物洗脱下来，加以收集。淋洗和洗脱同前所述一样，可采用抽真空，加压或离心的方法使淋洗液或洗脱液流过吸附剂。如果在选择吸附剂时，选择对目标化合物吸附很弱或不吸附，而对干扰化合物有较强吸附的吸附剂时，也可让目标化合物先淋洗下来加以收集，而使干扰化合物保留（吸附）在吸附剂上，两者得到分离。图3—19给出了两种方法的示意图。在多数的情况下是使目标化合物保留在吸附剂上，最后用强溶剂洗脱，这样更有利于样品的净化。图3—20给出了固相萃取所采用的一般程序示意图。 为了方便固相萃取的使用，很多厂家除了生产各种规格和型号的固相萃取小柱之外，还研制开发了很多固相萃取的专用装置，使固相萃取使用起来更加方便简单。如Supelco公司提供了给单个固相萃取小柱加压的单管处理塞（图3—21），可方便的与固相萃取小柱配套使用。又如，为了能使多个固相萃取小柱同时进行抽真空，Supelco公司提供了12孔径和24孔径的真空多歧管装置（图3—22），可同时处理多个固相萃取小柱。我国中科院大连化学物理研究所，国家色谱研究分析中心也研制开发了真空固相萃取装置。

莱伯泰科Sepline全自动固相萃取系统的工作原理和优缺点

[align=center]【我们不一YOUNG】固相萃取(SPE)的原理，装置和注意事项？[/align]固相萃取(SPE)是一种吸附萃取，通过官能团的相互作用来吸附分析物。通过抽真空或加压使样品通过填充吸附剂的小萃取柱，分析物和杂质或基质被保留在小柱上面，利用不同极性溶剂分离除去杂质或基质，洗脱出来分析物，根据需要浓缩后进行色谱分析。操作步骤：活化，上样，淋洗净化，干燥，洗脱分析物，浓缩。 [img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/07/202407081205484325_2157_1615838_3.png[/img]图 固相萃取(SPE)示意图特点：快速，易操作，成本不太贵。适用于含水，碳水化合物，乙醇等样品。例如清澈的果汁，水溶性香精等。回收率和重复性好。溶剂消耗很少（1ml）。不适用有纤维，浑浊，有油脂，蛋白质的体系，除非通过前处理除去或净化。注意SPE小柱的穿透体积，适当的抽气速度。

固相萃取（Solid Phase Extraction,简称SPE）是从八十年代中期开始发展起来的一项样品前处理技术。由液固萃取和液相色谱技术相结合发展而来。主要用于样品的分离，净化和富集。主要目的在于降低样品基质干扰，提高检测灵敏度。SPE技术基于液-固相色谱理论，采用选择性吸附、选择性洗脱的方式对样品进行富集、分离、净化，是一种包括液相和固相的物理萃取过程；也可以将其近似地看作一种简单的色谱过程。SPE是利用选择性吸附与选择性洗脱的液相色谱法分离原理。较常用的方法是使液体样品溶液通过吸附剂，保留其中被测物质，再选用适当强度溶剂冲去杂质，然后用少量溶剂迅速洗脱被测物质，从而达到快速分离净化与浓缩的目的。也可选择性吸附干扰杂质，而让被测物质流出；或同时吸附杂质和被测物质，再使用合适的溶剂选择性洗脱被测物质。填料保留杂质固相萃取操作一般有三步（见图2）：l活化--除去柱子内的杂质并创造一定的溶剂环境。l上样--将样品转移入柱，此时大部分目标化合物会随样品基液流出，杂质被保留在柱上，l故此步骤要开始收集l洗脱---用小体积的溶剂将组分淋洗下来并收集，合并收集液。此种情况多用于食品或农残分析中去除色素

新上传了如下资料，希望大家用得着！！！[url=http://www.instrument.com.cn/show/search.asp?sel=admin_name&keywords=lfsming] 进入下载页面![/url]微波消解系统微波酸消化指南植物药用成分的萃取技术固相萃取指南蔬菜水果中90种农残的SPE萃取方法微波消解技术在微量元素测定中的应用固相微萃取裝置及S.O.P中文操作手冊固相微萃取技术的原理及应用固相萃取柱在农业和食品领域的应用方法固相萃取技术的研究固相萃取技术在农药残留分析中的应用固相微萃取技术在农药残留分析中的应用固相微萃取技术及其在分析中的应用(综述)固相微萃取技术及其在药物分析领域中的应用固相微萃取技术及应用固相微萃取技术研究进展固相萃取法(SPE)作为样品前处理使用介绍２固相萃取法(SPE)作为样品前处理使用介绍１

[~113872~]固相萃取(Solid-Phase Extraction 简称ＳＰＥ)是 近年发展起来一种样品预处理技术, 由液固萃取和柱液相色谱技术结合发展而来 , 主要用于样品的分离、纯化和浓缩,与传统的液液萃取法相比较可以提高分析物的回收率、更有效的将分析物与干扰组分分离减少样品预处理过程，操作简单，省时，省力。广泛的应用在医药、食品、环保、商检、农药残留等领域原理：固相萃取是一个包括液相和固相的物理萃取过程。在固相萃取过程中，固相对分析物的吸附力大于样品母液，当样品通过固相萃取柱时，分析物被吸附在固体表面，其他组分则随样品母液通过柱子，最后用适当的溶剂将分析物脱下来 SPE操作步骤： I 柱的预处理　　 为了获得高的回收率和良好的重现性，固相萃取柱在使用之前必须用适当的溶剂进行预处理，预处理除去填料中可能存在的杂质，另一个目的是使填料溶剂化，提高固相萃取的重现性 II 样品的添加　　预处理后，试样溶液被加至并以一定的流速通过柱子。在该步骤分析物被保留在吸附剂上。III 柱的洗涤　　在样品通过萃取柱时，不仅分析物被吸附在柱子上，一些杂质也同时被吸附，选择适当的溶剂，将干扰组分洗脱下来，同时保持分析物仍留在柱上IV 分析物的洗脱　　用洗脱剂将分析物洗脱在收集管中，为了提高分析物的浓度或为以后分析调整溶剂杂质，可以把收集到的分析物积分用氮气吹干，再溶于小体积适当的溶剂中。 Mediwax 固相萃取仪 Mediwax固相萃取装置（SPE Manifolds)有12、24管和相应吹扫装置（Dry Attachment)可供选择 Ordering informations 货 号 装 置 价格（元） 优惠价 M0401001 Mediwax 12管SPE萃取装置( 12-port vaccum spe manifold) 7000 5800 M0404001 Mediwax 24管SPE萃取装置( 24-port vaccum spe manifold) M0401002 Mediwax 12管SPE吹干装置( 12-port Drying Attachment ) 12000 7000 M0404002 Mediwax 24管SPE吹干装置( 24-port Drying Attachment ) SPE吹扫装置 M0503001 大容量采样器 4/pk (large volume system) 1350 1000 M050001 固相萃取堆叠适配接头10/PK ( Adapter Cap) GM-0.33II隔膜真空泵 1600 1200 各类SPE固相萃取装置配件请垂询 特点：◆经典的12、24管真空固相萃取装置◆标配StopCock阀，精确控制流速◆试管架高度可调，满足不同需要◆压力表放空阀侧面设计，使用方便◆设计合理，防止交叉感染◆性能价格比极高 吹扫装置 ▲　与Mediwax装置联合使用▲　良好的浓缩样品效果▲　操作简单、经济实惠 ▲供应各种原装备件： Stopcock、Retaining clip、Cap、 Needle、 Support Post、 Leg、 Plates、 Guage、 valve、 Glass tank 、cove、Adapter cap、 large volume system 固相萃取装置选配方案： A：基本型： Mediwax 12管（或24管）固相萃取装置+ 无油真空泵 B：标准型： Mediwax 12管（或24管）固相萃取装置+ 无油真空泵+适配接头+固相萃取小柱（按需选取）+大容量采样器 C：多功能型 Mediwax 12管（或24管）固相萃取装置+ 无油真空泵+适配接头+固相萃取小柱（按需选取）+大容量采样+Mediwax12管（或24管）吹扫装置

阳离子固相萃取柱是吸附一些弱碱性物质，然后用强碱性溶液将被吸附物洗脱吗？那萃取柱的填料是一些弱酸聚合物吗？请高手们指点迷津，拜托了。。。

活化：是除去柱内所有杂质并创造一个与样品溶剂相容的环境。加样：试样倒入活化过的固相萃取柱，使样品进入固定相淋洗：分析物得到保留后，通常需要淋洗固定相以洗掉不需要的组份洗脱: 淋洗过后，将分析物从固定相上洗脱固相萃取不是目标物被洗脱下来，干扰物被固定相吸附吗？

兽药残留引发的畜产品安全问题已成为公认的食品安全问题，引起社会的广泛关注。建立简便、快速、灵敏的兽药残留检测方法无疑成为检测和控制兽药残留的重要前提。兽药残留分析是复杂混合物中痕量组分的分析技术，最显著的特点是需要严格的样本前处理步骤。在兽药残留检测中60%～80%的工作量和操作成本花在样品前处理。样品前处理包括液液萃取、离心、沉淀、蒸馏等传统技术和固相萃取、凝胶净化、分子印迹等现代分离技术。传统方法由于自动化程度低、净化效率低、选择性差、成本高、劳动强度大、环境污染严重等缺点而逐渐不能满足兽药残留分析的发展要求。 固相萃取技术由于其溶剂使用量少、操作简单、选择性高、重现性好，已发展成为分离和浓缩各种样品中痕量分析物质的一种强有力的工具。1978 年商用固相萃取柱问世以后，固相萃取技术更被广泛应用于复杂基质的前处理，目前已成为兽药残留分析前处理的主流技术。 1 固相萃取技术基本原理 固相萃取（Solid Phase Extraction，SPE）技术基于液相色谱原理，可近似看作一个简单的色谱过程。原理是利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附，与样品的基体和干扰化合物分离，然后再用洗脱液洗脱或加热解吸附，达到分离和富集目标化合物的目的。固相萃取可分为在线萃取和离线萃取。前者萃取与色谱分析同步完成，而后者萃取与色谱分析分步完成，两者在原理上是一致的。 2 基本操作过程 2.1 柱预处理（柱活化） 用适当的溶剂淋洗SPE 柱，以使吸附剂保持湿润，可以吸附目标化合物或干扰化合物。不同模式固相萃取小柱活化用的溶剂不同，其目的有2 个：一是除去填料中可能存在的杂质；二是使填料溶剂化，提高固相萃取的重现性。 2.2 上样 将液态或溶解后的固态样品倒入预处理后的SPE 柱，然后利用抽真空、加压或离心的方法使样品通过SPE 柱，在该步骤中，分析物被保留在吸附剂上。 2.3 淋洗和洗脱 样品进入SPE 柱、目标化合物被吸附后，视分离模式和样品性质而定，可采用适当的洗脱剂将目标化合物直接淋洗下来；也可先将干扰化合物淋洗掉，再用适当的洗脱剂将目标化合物洗脱，通常采用后一种方法更有利于样品的净化。淋洗和洗脱同上所述，可采用抽真空、加压或离心的方法使淋洗液或洗脱液流过吸附剂。 3 影响因素 3.1 吸附剂 目前常用的吸附剂有正、反相吸附剂、离子交换吸附剂和抗体键合吸附剂等，试验时尽量选择与目标化合物极性相似的吸附剂，其用量大小与目标物性质（极性、挥发性）及其在水样中的浓度直接相关。 3.2 洗脱溶剂 在SPE 中，洗脱溶剂的选择与目标物性质及使用的吸附剂有关，楼蔓藤等给出了常见有机溶剂的极性和洗脱强度，试验过程中可根剧被测物的物理、化学性质选用。洗脱剂体积应以淋洗完全为前提，体积最小的为最佳，可通过多次洗脱法（小体积），根据回收率的变化曲线找到最佳的洗脱液体积，显然，洗脱体积越小富集倍数越高。 3.3 保留体积在加样过程中，保留体积是SPE 技术的关键因素之一，它代表了进行痕量富集时能有效处理的水样体积。根据色谱分析仪的最小检出量和水样中有机物的浓度，可以估算出欲富集的最小水样体积。另外，样液的pH 值也影响样品的吸附效率。 3.4 流速 流速的控制对SPE 至关重要，流速过大将引起SPE 柱的穿漏，流速太小则处理速度太慢。柱预处理过程中流速适中，保证溶液充分湿润吸附剂即可，上样和洗脱过程则要求流速尽量慢些，以使分析物尽量保留在柱内或达到完全洗脱，否则会导致分析物流失，影响回收率的大小。尤其离子交换过程，进行比较缓慢，应采用较低的流速（0.5~2.0 mL/min）。 4 结语固相萃取技术以其既可用于复杂样品中微量或痕量目标化合物的提取，又可用于净化、浓缩或富集的优势，不仅在兽药残留分析领域中担任重要的角色，而且在农药残留中也成为主要的前处理工具。随着人们对食品安全问题的关注，固相萃取技术不断得到发展与完善，多样化、标准化、仪器化和自动化的SPE 样品处理技术越来越成熟，将会更加广泛地应用于复杂样品的前处理中，成为目前样品前处理的主流技术。

固相萃取（SPE）是一种用途广泛而且越来越受欢迎的样品前处理技术，它建立在传统的液-液萃取（LLE） 基础之上，结合物质相互作用的相似相溶机理和目前广泛应用的HPLC、 GC中的固定相基本知识逐渐发展起来的。SPE具有有机溶剂用量少、便捷、安全、高效等特点。 SPE根据其相似相溶机理可分为四种：反相SPE、正相SPE、离子交换SPE、吸附SPE。 SPE装置由SPE小柱和辅件构成。SPE小柱由三部分组成，柱管、烧结垫和填料。SPE辅件一般有真空系统、真空泵、吹干装置、惰性气源、大容量采样器和缓冲瓶。固相萃取的简要过程　　 1.一个样品包括分离物和干扰物通过吸附剂；　　2.吸附剂选择性的保留分离物和一些干扰物，其他干扰物通过吸附剂；　　3.用适当的溶剂淋洗吸附剂，使先前保留的干扰物选择性的淋洗掉，分离物保留在吸附剂床上；　　4.纯化、浓缩的分离物从吸附剂上淋洗下来。Supelco SPE的优点　　● 防交叉污染、防雾化真空槽设计　　● 可配大容量采样器、快速浓缩干燥装置,批处理样品　　● SPE小柱质量稳定，样品回收率高，精密度好　　固相萃取是一个包括液相和固相的物理萃取过程。在固相萃取中，固相对分离物的吸附力比溶解分离物的溶剂更大。当样品溶液通过吸附剂床时，分离物浓缩在其表面，其他样品成分通过吸附剂床；通过只吸附分离物而不吸附其他样品成分的吸附剂，可以得到高纯度和浓缩的分离物。　　在固相萃取中最通常的方法是将固体吸附剂装在一个针筒状柱子里，使样品溶液通过吸附剂床，样品中的化合物或通过吸附剂或保留在吸附剂上（依靠吸附剂对溶剂的相对吸附）。“保留”是一种存在于吸附剂和分离物分子间吸引的现象，造成当样品溶液通过吸附剂床时，分离物在吸附剂上不移动。保留是三个因素的作用：分离物、溶剂和吸附剂。所以，一个给定的分离物的保留行为在不同溶剂和吸附剂存在下是变化的。“洗脱”是一种保留在吸附剂上的分离物从吸附剂上去除的过程，这通过加入一种对分离物的吸引比吸附剂更强的溶剂来完成。　　容量和选择性　　吸附剂的容量是在最优条件下，单位吸附剂的量能够保留一个强保留分离物的总量。不同键合硅胶吸附剂的容量变化范围很大。选择性是吸附剂区别分离物和其他样品基质化合物的能力，也就是说，保留分离物去除其他样品化合物。一个高选择性吸附剂是从样品基质中仅保留分离物的吸附剂。吸附剂选择性是三个参数的作用：分离物的化学结构、吸附剂的性质和样品基质的组成。

书上说固相萃取柱的预处理要遵循以下原则：1、反相固相萃取通常用水溶性有机溶剂淋洗，然后用水或缓冲溶液淋洗 2、正相固相萃取通常用目标化合物所在的有机溶剂（样品基体）进行淋洗。 3、离子交换固相萃取在用于非极性有机溶剂中的样品时，可用样品溶液来淋洗；在用于极性溶剂中的样品时，可用水溶性有机溶剂淋洗后，再用适当pH并含有一定有机溶剂和盐的水溶液进行淋洗。 我想请教各位，活化溶剂为什么这么选择？我主要想知道原理是什么，要具体详细的解释，谢谢！

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最近做水产品中的氯霉素按SC/T 3018-2004标准测定，前处理中有一项需要用氯仿活化固相萃取柱，因为氯仿比较难买到（易制毒，购买需备案），有谁知道氯仿活化固相萃取柱是什么原理？有什么试剂可以取代的？谢谢大佬指点

2012年12月5日，上海安谱科学仪器有限公司在上海大学举办—固相萃取在环境领域相关应用的技术研讨会，环化学院共30多位老师和研究生参加了研讨会。安谱公司负责固相萃取产品的产品经理强维从5个方面，详细讲解和固相萃取的原理以及在环境方面的实际应用：1、 SPE固相萃取原理和操作2、 SPE方法开发和条件优化3、 SPE常见问题解决方法4、 SPE在环境领域的应用5、 新型号SPE方式：膜片式固相萃取和基质分散固相萃取（DSPE）的相关应用安谱公司产品经理屈文军重点讲解了：6、 实验室个人安全防护讲座过程中，各位老师和研究生就实验过程中碰到的问题，心得和安谱的产品经理进行了热烈的讨论和互动，讲座取得圆满成功。

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1、体积问题2g空白组织+100uL标准品溶液（40ug/mL），加10mL磷酸盐缓冲液提取，离心后取上清。离心后的残渣再加入10mL磷酸缓冲液提取，离心后取上清。合并两次上清液。现在要弄明白的问题是：这个合并后的上清液中药物的理论浓度应该是多少？2、回收率低的问题如果合并后的上清液体积按20mL计算，理论药物浓度为4ug/20mL，即为0.2ug/mL。按这个浓度计算回收率，上清液不过固相萃取柱时的回收率为85%以上。过完固相萃取柱以后，回收率只有40%。这是什么原因呢？固相萃取柱的问题？我用标准品溶液过固相萃取柱考察过回收率的情况，结果按照正常活化---平衡---上样---淋洗---洗脱程序，回收率大于80%。考察过不同品牌的固相萃取柱，国产艾杰尔和岛津的C18柱，回收率都不理想。有人建议换更大容量的小柱。更换容量对于回收率改善有没有用？如果没有改善，那有什么更好的建议么？

请教前辈们，我最近在做土壤中菲的萃取，先是超声萃取，之后过固相萃取仪，但是萃取效果特别差，回收率只达到了22%。具体步骤如下：1.用二氯甲烷先预淋洗；2.将超声萃取的溶液3ml上样；3.之后就用正己烷/正己烷（1:1）进行洗脱。之后，我就不用固相萃取，将超声萃取的样直接进液相，回收率达到了78%。我这就不明白是怎么回事了，是不是固相萃取这个过程损失了很大多的样品？希望大家帮帮忙。

固相萃取柱用于HPLC，GC，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS，GC-MS或其他技术分析样品的制备。广泛应用在环境监测分析领域。固相萃取柱应用的科学原理很简单：一是让待检测的化合物通过固相萃取柱，而让杂质保留在固相萃取柱上，应用广泛的实例包括C18，PSA，NH2固相萃取柱于农残分析；另一种策略就是让杂质穿过固相萃取柱，固相萃取柱有选择性地浓缩和保留待检测的化合物。固相萃取就是一种“开、关”原理，待检测化合物要么完全保留再洗脱，要么完全不保留。部分保留或者部分洗脱意谓着一个失败的固相萃取应用。 　　一个成功的固相萃取产品或方法应该： 1、 让待检测化合物的回收率达到近100%，美国FDA农残分析条例规定回收率为70-110%，是基于许多实际应用中不能达到100%理想状况的一种妥协。然而实际上如果正确的的固相萃取产品和应用方法，100%的回收率很容易达到。 2、 有很高的选择性。固相萃取作为样品的预处理的核心技术，必须要让处理后的分析样品有尽可能干净的背景。常规HPLC方法的开发几乎总是从C18作为出发点，反相色谱占了80%以上的应用。但固相萃取的实用战略和HPLC有很大不同。HPLC用于比较干净的样品的分析，而固相萃取用于真实世界复杂样品的前处理。使用反相固相萃取柱吸附杂质而达到部分清洁无可厚非，而在目前文献和官方方法中成千上万的使用C18、HLB等硅胶或聚合物反相固相萃取柱吸附待测化合物并回收, 这明显偏离了固相萃取的精髓，达不到最佳效果。这不仅是因为C18、HLB等反相固相萃取柱没有通用的方法，而且反相技术选择性差，得到的样品背景较脏，有许多情况下甚至不及液-液萃取，等于将固相萃取“降级”。 　　有很高选择性的固相萃取产品实际上是硅胶机制的离子交换或C8+SCX混合床等产品。 3、 有广泛的应用范围。现实生活中的许多应用，都是在“全盲”条件下进行。譬如食品安全分析中对某一具体食品、农产品的农残分析，运动会对兴奋剂的检测，刑侦分析中对毒物的检测等。高品质的固相萃取柱不仅要提供最佳的背景清除效果，而且要让所有待检测的成分无一遗漏。 4、 适合于定量分析的需要。实际样品中待测化合物含量通常很低，越来越多的依赖GC-MS（[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱）特别是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS（液相色谱-双质谱）做定量分析。目前的所有固相萃取产品不能消除GC-MS中的介质增强效应和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS中的信号增强或抑制效应，因此用基质匹配的已经验证的分析方法只适用于一种产地一种具体的基质。方法验证的过程通常也是漫长的。我们技术上的突破已经彻底消除了70%以上化合物检测中的基质效应，结果标准校正曲线能用溶液配制的标准进行，一个验证的方法适合于任何基质，这是一个革命性的突破。 　　显而易见，用于样品的预处理的固相萃取产品，应该有生产品质的重现性， 易操作性，能够按照顾客的要求制成96孔或392孔作自动化操作。固相萃取产品本身不应有杂质洗脱，在一点上聚合物机制的固相萃取产品就达不到要求。 业界许多人的惯性思维总是把固相萃取当作HPLC、GC-MS或[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS分析前的一个“低端”样品预处理技术：这是大错特错的！任何从事生物分析、农残分析、食品安全分析、进出口检测、毒品分析、环境分析等领域的第一线实验室经理、科学家一级监管部门的主管都知道，样品分析80%的人力、时间都花费在样品预处理上。更为重要的是, 最终样品分析数据是否准确主要取决于样品预处理技术的合适选择和应用。液-液萃取不仅使用大量有毒的有机溶剂，而且不可能消除基质效应。因此，固相萃取作为样品预处理的关键是实实在在的高新核心技术。

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