大气浓缩仪工作原理

请教下，大气预浓缩仪的工作原理是什么？工作流程是怎样的？

全自动浓缩仪EVAIII的工作原理

详情：欲测对象： HCFC-22，氟利昂类物质，也是VOC化学式： CHClF2大气中浓度：0.1ppb级相关文献： 看到有用Entech 7100的不太懂浓缩仪器，有了解的请与我联系yoursong520@163.com

周所周知，浓缩的方法很多，有蒸馏浓缩，旋转蒸发仪，氮吹，真空等等那么你知道K-D浓缩吗？你知道他的原理吗？他的优势在哪？那缺点呢？

[b][url=http://www.hexiyiqi.com/hexi2012chanpinzhongxin/dongganji%20lixinnongsuoyi/]真空离心浓缩仪[/url][/b]是一种常用的浓缩仪产品，主要用于各种样品的浓缩合成物的溶剂去除，具有操作简便、使用灵活、可靠性高等优点。今天赫西仪器就主要来介绍一下真空离心浓缩仪使用说明书，希望可以帮助到大家。[align=center] [url=http://www.hexiyiqi.com/hexi2012chanpinzhongxin/dongganji%20lixinnongsuoyi/2012-10-19/102.html][img]http://www.hexiyiqi.com/d/file/hexi2012chanpinzhongxin/dongganji%20lixinnongsuoyi/2012-10-19/3b52a6646cb85b3707a2a7cdddc01c7f.jpg[/img][/url][/align][align=center][b]赫西仪器：ZLS-1型真空离心浓缩仪[/b][/align] [align=left][b]真空离心浓缩仪的工作原理：[/b][/align]综合利用离心力、加热和外接真空泵提供的真空作用来通过负压和低温除去溶液中的溶剂，将样品进行浓缩，可同时处理多个样品而不会导致交叉污染。冷阱能有效捕捉大部分对真空泵有损害的溶剂蒸气，对高真空油泵提供有效的保护。真空泵使系统处于真空状态，降低溶剂的沸点，加快溶剂的蒸发速率。下面我们一起来看看真空离心浓缩仪工作原理、优缺点及应用领域。[b]真空离心浓缩仪的优缺点：优点： [/b]1、干燥时间快，常规样品（24X1.5ML）4小时左右2、可干燥样品容量规格多样1.5ml—250ml3、可处理所有液相样品，特别是强腐蚀性样品4、可在多种温度下处理样品，保证生物活性，及加速干燥时间5、混合物样品可分别回收，以便进一步利用，或方便处理[b]缺点：[/b] 1、无法处理固相样品2、样品无法彻底干燥3、最大单个样品体积较小（250ML）4、单次最大可处理样品体积小（2L）[align=center][img=赫西真空浓缩仪,700,525]http://www.hexiyiqi.com/d/file/hexi2012xingyedongtai/2018-05-24/a41bd55cf4f988781e505128fffa114a.jpg[/img][/align][align=center][b]赫西真空浓缩仪+冷阱+真空泵[/b][/align][align=center] [/align][b]真空离心浓缩仪应用领域[/b]真空离心浓缩仪应用于DNA/RNA、核苷、蛋白、药物、代谢物、酶或类似样品的浓缩合成物的溶剂去除，具有浓缩效率高，样品活性留存高的特点。　　1、DNA/RNA的浓缩；　　2、药物、代谢物的浓缩；　　3、液相色谱的前后处理；　　4、免疫球蛋白的浓缩等；赫西仪器ZLS系列真空离心浓缩仪主要特点分别适用于小容量、较大容量、大容量样品的真空离心浓缩。1、防腐内腔设计，有机玻璃窗口，便于观察。2、微电脑控制系统，显示温度、时间、开/关盖、转速等重要过程和系统参数。4、采用TFT真彩4.3寸屏，触摸按键双控系统，智能化的微处理器 控制以及简单直接的操作界面。5、延迟启动。在达到固定转速后，启动真空，避免样品混合。6、干燥室采用合金铝制造，干燥腔内部有涂层防腐处理。。7、免维护非接触式驱动旋转系统8、多种转头配套使用。 透明的盖板，便于观察进展情况9、浓缩时间：0~99h59min 可与冷阱连用。10、可与冷阱联合使用。[b]真空离心浓缩仪系统组成：[/b]一个完整的离心浓缩系统由：真空离心浓缩仪、浓缩仪转子、冷阱、真空泵、冷凝瓶等部分组成。[align=center][url=http://www.hexiyiqi.com/hexi2012chanpinzhongxin/dongganji%20lixinnongsuoyi/2013-12-06/264.html][img]http://www.hexiyiqi.com/d/file/hexi2012chanpinzhongxin/dongganji%20lixinnongsuoyi/2013-12-06/b4debd0f4122bee250ce756506dd5928.jpg[/img][/url][/align][align=center]这款旋片式真空泵是配合赫西仪器生产的真空离心浓缩仪和冷阱最佳伙伴之一。[/align]真空离心浓缩仪浓缩干燥样品的原理即是通过制造真空环境来降低溶剂沸点、使得溶剂变得容易蒸发，所以，真空泵的选择是第一位的，选择合适的真空泵对实验效率、样品活性、经费都是一个很大的影响。[align=right]来源：赫西仪器，转载注明。[/align]

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真空离心浓缩仪时应该注意哪些事项呢？?1、选择合适的真空泵?设备原理即是通过制造真空环境来降低溶剂沸点、使得溶剂变得容易蒸发，所以，真空泵的选择是必需的。真空泵并不是越高级越好，选择要针对实际的实验情况，尤其是溶剂种类来选择。不同的溶剂其沸点与凝固点不同，常压下中低沸点溶剂(如乙醇)和高沸点溶剂如DMSO对泵的要求不同。?2、真空控制功能?由于并不是所有的真空泵能针对真空离心浓缩系统的真空环境的变化调整泵自身的工作情况，如是否需要调整抽气速率、是否需要泵的关与开等，如果任由泵无限抽真空，会导致样品结冰，反而降低浓缩效率；如果一味提高浓缩效率将真空值设得不够高的话，又会对样品活性造成影响，所以为了达到理想的浓缩效果和样品的活性，真空控制功能是第二个要考虑的因素。?3、选择合适的主机和转子?根据样品量大小、盛装样品的容器类型、对浓缩效率的期许和日后浓缩系统的拓宽和升级等诸多情况，综合考虑蒸发面积的影响、温度对蒸发效率的影响、合适的离心机转子、是否需要联用冻干机、是否需要测定样品温度等情况帮你选择佳的主机。?4、是否需要冷阱？?冷阱有-55℃，-85℃和-110℃等多种温度，主要选择的依据是凝结什么类型的样品。通常，水溶液选择-55℃冷阱，有机溶剂选择-85℃冷阱。同时，还需要根据您的样品量大小、溶剂是否需要回收利用以及您的经费预算等情况综合考虑。

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问题描述：浓缩类产品如何选择？解答：[font=宋体]浓缩产品一般有氮吹和减压浓缩两种。氮吹浓缩是在水浴加热的情况下，氮气流吹扫进行浓缩。减压浓缩有旋转蒸发仪以及真空平行浓缩，是在真空和一定的温度条件下，通过旋转或者振荡的原理进行浓缩，并对溶剂进行回收。[/font][font=宋体]按照溶剂沸点来分的话，针对沸点较低的有机溶剂，选择氮吹方式的浓缩产品，通过调节水温和氮吹的气流来提高浓缩效率和目标物回收率；而一些相对沸点较高的溶剂，像乙腈、甲醇等则建议选择减压浓缩的方式，可有效提高浓缩效率。按照物质的特性来说，容易挥发的物质选择减压浓缩效率比较高，如奈。容易氧化的物质也是需要减压浓缩方式，如抗氧化剂。[/font][font=宋体]减压平行浓缩可以批量完成样品的浓缩，相对于旋蒸，效率比较高。选择减压平行浓缩时，要考虑到取出或者追加样品比较方便，仪器对一批次样品溶剂种类、体积的兼容性。[/font]以上内容来自仪器信息网《样品前处理实战宝典》

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[font=宋体][color=black][back=white]链接：[/back][/color][/font][color=black][back=white]https://bbs.instrument.com.cn/topic/7357230[/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]问题描述：[/back][/color][/font][font=宋体][color=black][back=white]很多国家标准里面都有提到用旋转蒸发仪负压蒸馏，比如农残的[/back][/color][/font][color=black][back=white]761[/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]，但是一直我都是用氮吹替代这个旋蒸的。我想问问各位前辈，在这种实验中，需要蒸发掉溶剂的，这个旋蒸需要配冷凝管吗？[/back][/color][/font][font=宋体][color=black][back=white]解答：[/back][/color][/font][font=宋体][color=black][back=white]旋转蒸发与氮吹浓缩都是利用组分间的挥发性差异除去部分溶剂，以达到浓缩目的。在实际工作中，我们经常将两者搭配使用，先用旋转蒸发仪将大体积液体浓缩成小体积，再用氮吹仪将其浓缩至所需体积，以充分发挥各自优点，有效避免彼此缺点。[/back][/color][/font][font=宋体][color=black][back=white]旋转蒸发仪是通过真空泵使蒸发烧瓶处于负压状态，瓶内溶液在负压、恒温水浴、恒速旋转下扩散蒸发，可用于分离提纯。该方法操作简单，性能稳定，可快速蒸发大量易挥发性溶剂，[/back][/color][/font][font=宋体][back=white]但其样品通量较小，每次仅能旋蒸一个样品[color=black]。有些溶剂使用旋转蒸发仪浓缩时容易爆沸，不仅不易操控，而且容易造成样品损失，该情况下可用氮吹仪代替。[/color][/back][/font][font=宋体][color=black][back=white]氮吹仪是采用氮气对加热样品进行吹扫，使待处理样品快速浓缩，达到分离纯化的效果。该方法操作简便，节省人力，可同时处理多个样品，极大缩短了浓缩时间，适用于小体积液体样品的浓缩。当用氮吹仪浓缩大体积液体时，为保证回收率，需严格控制氮气流量和加热温度。[/back][/color][/font][font=宋体][color=black][back=white]结合旋转蒸发仪和高通量氮吹仪的优点，目前市场上已出现高通量真空平行浓缩仪，其原理等同于旋转蒸发仪，可同时浓缩多个样品，浓缩效率得到提高，部分产品还可将溶液直接浓缩至目标体积，省去氮吹浓缩环节。[/back][/color][/font][font=宋体][color=black][back=white]旋转蒸发仪主要由以下五部分组成：（[/back][/color][/font][color=black][back=white]1[/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]）真空系统[/back][/color][/font][color=black][back=white]—[/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]减压泵，为系统提供负压，以降低溶剂沸点；（[/back][/color][/font][color=black][back=white]2[/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]）加热系统[/back][/color][/font][color=black][back=white]—[/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]水浴锅，提供热量，使溶液温度接近溶剂沸点，加快蒸发；（[/back][/color][/font][color=black][back=white]3[/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]）冷凝系统[/back][/color][/font][color=black][back=white]—[/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]冷凝管，将热蒸汽快速冷凝，加快蒸发速率；（[/back][/color][/font][color=black][back=white]4[/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]）旋转系统[/back][/color][/font][color=black][back=white]—[/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]马达，使溶剂形成薄膜，增大蒸发面积，同时可防止溶剂爆沸：（[/back][/color][/font][color=black][back=white]5[/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]）溶液盛接系统[/back][/color][/font][color=black][back=white]—[/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]磨口蒸馏烧瓶（梨形或圆底烧瓶），用于盛待处理溶液；磨口接收瓶，用于收集冷凝液体。[/back][/color][/font]以上内容来自仪器信息网《样品前处理实战宝典》

如题，如果我样液是浓缩10倍上级，我想最终结果含量数值显示原来未浓缩的数值，请问各位老师，是要稀释倍数或者浓缩倍数吗？在工作站里哪里设置呢？我的7890A-5975C，谢谢

原理：通过独有的真空加热装置完成对萃取溶液蒸发，为实验室提供专业的溶剂蒸发法案，改系统可在短时间里实现溶液的小体积浓缩，尤其是在气流密闭状态下实现浓缩的，避免不同样品间的交叉污染，确保整个浓缩系统的安全性和高效性。可根据需要利用真空泵实现不间断调节蒸发浓缩速度，有效帮助分析者提高工作效率。优点：安全，高效的对样品进行蒸发和浓缩 24位浓缩避免多个样品间交叉污染 根据浓缩溶剂类型选择适宜的加热温度 通过真空阀调控实现一个或多个样品同时浓缩

[list][*] [url=http://www.hexiyiqi.com/hexi2012chanpinzhongxin/dongganji%20lixinnongsuoyi/][b]真空离心浓缩仪[/b][/url]，综合利用了离心、抽真空和加热等手段，有效地蒸发溶剂，高效率回收生物或分析样品。广泛地应用到生命科学和化学、制药等领域。它具有批次处理样品量大、几乎不受容器限制、低温保证样品活性、蒸发速度快、不污染环境等众多优点，逐渐被广大科研、生产、检测单位所熟悉。然而，不同的样品浓缩条件是不一样的，需要的浓缩仪配置也不一样，如何挑选合适的主机、[b][url=http://www.hexiyiqi.com/hexi2012chanpinzhongxin/dongganji%20lixinnongsuoyi/2013-12-06/264.html]真空泵[/url][/b]和/或冷阱，是需要认真考虑的。此文档可以为您选型提供一定的参考意见，欢迎参考。 [b]真空离心浓缩仪的工作原理：[/b]综合利用离心力、加热和外接真空泵提供的真空作用来通过负压和低温除去溶液中的溶剂，采用高速离心旋转技术，保证样品处于样品管中不会喷出。将样品进行浓缩，可同时处理多个样品而不会导致交叉污染。冷阱能有效捕捉大部分对真空泵有损害的溶剂蒸气，对高真空油泵提供有效的保护。真空泵使系统处于真空状态，降低溶剂的沸点，加快溶剂的蒸发速率。[align=center][img=真空离心浓缩仪,550,413]http://www.hexiyiqi.com/d/file/hexi2012xingyedongtai/2019-01-23/cc52acf154ed30dcc0c8f226fb84298b.jpg[/img][b]赫西真空浓缩仪+冷阱+真空泵[/b][/align] [b]但你知道啥是真空离心浓缩仪配齐吗?[/b]离心浓缩系统：完整的系统应包含以下部件.最简单的配置：[b]浓缩仪+转头+连接管线+真空泵.[/b]完善的配制： [b]浓缩仪+转头+隔膜泵或高真空油泵+油过滤器+连接管线,+冷阱+烧瓶+化学阱和吸收柱+真空控制阀+真空压力计+手推车. 浓缩仪系统之：冷阱冷阱（也叫冷捕集器或冷凝器）：[/b]是一种阻止蒸气或液体从系统进入测量仪器，或从测量仪器进入系统的一种装置。它能提供一个非常低温的表面，在此表面上，分子能够凝聚，并能提高一至二个数量级的真空度。冷阱是在冷却的表面上以凝结方式捕集气体的肼。是置于真空容器和泵之间，用于吸附气体或捕集油蒸汽的装置。 冷阱可与真空离心浓缩仪连用。蒸发的速率不仅受到摄入能量的影响，而且受到真空泵的泵速影响。较大的样品蒸发表面积是影响真空泵效率的瓶颈所在，而不是样品容量和数量。更为有效的是使用冷阱，而不是用更大的真空泵。由于冷阱的使用，一方面有利于水蒸气凝结，另一方面提高了有机溶剂蒸发密度，更易于凝结。[align=center][url=http://www.hexiyiqi.com/hexi2012chanpinzhongxin/dongganji%20lixinnongsuoyi/2012-10-19/104.html][img=http://www.hexiyiqi.com/d/file/hexi2012chanpinzhongxin/dongganji%20lixinnongsuoyi/2018-06-27/31b805d800ac253296435307a72935bc.jpg,550,550]http://www.hexiyiqi.com/d/file/hexi2012xingyedongtai/2019-01-23/f513c981a65e91f40f5b24efd9d7b983.jpg[/img][/url][/align][align=center][b]赫西[url=http://www.hexiyiqi.com/hexi2012chanpinzhongxin/dongganji%20lixinnongsuoyi/2012-10-19/104.html]冷阱[/url][/b][/align][b]冷阱特性：[/b]1.循环方式：密闭式循环2. 温度设定范围：常温~-40℃3.容量：4升4.温度调节精度：±1℃5.压缩机冷媒：R404a6.采用赫西TFT真彩4.3寸屏，触摸按键双控系统冷阱温度 。7.冷阱可与真空离心浓缩仪连用。[table][tr][td] [/td][/tr][/table][b]浓缩仪系统之-真空泵[/b]真空离心浓缩仪浓缩干燥样品的原理即是通过制造真空环境来降低溶剂沸点、使得溶剂变得容易蒸发，所以，真空泵的选择是第一位的，选择合适的真空泵对实验效率、样品活性、经费都是一个很大的影响。[align=center][url=http://www.hexiyiqi.com/hexi2012chanpinzhongxin/dongganji%20lixinnongsuoyi/2013-12-09/266.html][img=真空泵,550,550]http://www.hexiyiqi.com/d/file/hexi2012xingyedongtai/2019-01-23/aeac1c3bc5e363efc3c8731f1be55203.jpg[/img][/url][b]赫西能提供两种类型的真空泵.：隔膜真空泵+真空旋转叶片油泵[/b][/align][b]附注：[/b][align=center][url=http://www.hexiyiqi.com/hexi2012chanpinzhongxin/dongganji%20lixinnongsuoyi/2012-10-19/102.html][img=http://www.hexiyiqi.com/d/file/hexi2012chanpinzhongxin/dongganji%20lixinnongsuoyi/2012-10-19/3b52a6646cb85b3707a2a7cdddc01c7f.jpg]http://www.bio-equip.com/news/2019/2019012335990572.jpg[/img][/url][b]赫西仪器：ZLS-1型真空离心浓缩仪[/b][/align][b]赫西仪器ZLS系列真空离心浓缩仪主要特点[/b]分别适用于小容量、较大容量、大容量样品的真空离心浓缩。1、防腐内腔设计，有机玻璃窗口，便于观察。2、微电脑控制系统，显示温度、时间、开/关盖、转速等重要过程和系统参数。4、采用TFT真彩4.3寸屏，触摸按键双控系统，智能化的微处理器 控制以及简单直接的操作界面。5、延迟启动。在达到固定转速后，启动真空，避免样品混合。6、干燥室采用合金铝制造，干燥腔内部有涂层防腐处理。。7、免维护非接触式驱动旋转系统8、多种转头配套使用。 透明的盖板，便于观察进展情况9、浓缩时间：0~99h59min 可与冷阱连用。10、可与冷阱联合使用。 [b]真空离心浓缩仪应用领域[/b]真空离心浓缩仪应用于DNA/RNA、核苷、蛋白、药物、代谢物、酶或类似样品的浓缩合成物的溶剂去除，具有浓缩效率高，样品活性留存高的特点。1、DNA/RNA的浓缩；2、药物、代谢物的浓缩；3、液相色谱的前后处理；4、免疫球蛋白的浓缩等；[/list]

第一节 浓缩 　　一、浓缩的基本原理与影响因素 　　★（一）浓缩的基本原理 　　蒸发浓缩可在沸点或低于沸点时进行，又可在减压或常压下进行。为提高蒸发效率，生产上蒸发浓缩均采用沸腾蒸发。 　　沸腾蒸发浓空的效率常以蒸发器生产强度来衡量。蒸发器生产强度是指单位时间内，单位传热面积上所蒸发的溶剂量。 　　★（二）影响浓缩的因素 　　1浓缩 　　一、浓缩的基本原理与影响因素 　　★（一）浓缩的基本原理 　　蒸发浓缩可在沸点或低于沸点时进行，又可在减压或常压下进行。为提高蒸发效率，生产上蒸发浓缩均采用沸腾蒸发。 ．传热温度差（△t）的影响 提高加热蒸汽的压力和降低冷凝器中二次蒸汽的压力，都有利于提高传热温度差。 　　2．总传热系数学（K）的影响 一般地说，增大总传热系数是提高蒸发浓缩效率的主要途径。 　　由传热原理可知，增大K的主要途径是减少各部分的热阻。管内溶液侧的垢层热阻（RS）在许多情况下是影响K的重要因素，尤其是处理易结垢或结晶的物料时，往往很快就在传热面上形成垢层，致使传热速率降低。为了减少垢层热阻，除了要加强搅拌和定期除垢外，还可从设备结构上改进 　　二、浓缩的方法与设备 　　★（一）常压浓缩 　　被浓缩液体中的有效成分应是耐热的，该法耗时较长，易使成分水解破坏。 　　★（二）减压浓缩 　　优点是：①压力降低，溶液的沸点降低，能防止或减少热敏性物质的分解；②增大了传热温度差，蒸发效率提高；③能不断地排除溶剂蒸汽，有利于蒸发顺利进行；④沸点降低，可利用低压蒸汽或废气作加热源；⑤密闭容器可回收乙醇等溶剂。但是，溶液沸点下降也使粘度增大，又使总传热系数下降。 　　1．减压蒸馏器 在减压及较低温度下使药液得到浓缩，同时可将乙醇等溶剂回收。 　　2．真空浓缩罐 用水流喷射泵抽气减压，适于水提液的浓缩。 　　3．管式蒸发器 　　★（三）薄膜浓缩 　　特点：①浸提液的浓缩速度快，受热时间短；②不受液体静压和过热影响，成分不易被破坏；③能连续操作，可在常压或减压下进行；④能将溶剂回收重复使用。 　　1．升膜式蒸发器 适用于蒸发量较大，有热敏性、粘度适中和易产生泡沫的料液。不适用高粘度、有结晶析出或易结垢的粒液。 　　2．降膜式蒸发器 适于蒸发浓度较高、粘度较大的药液，由于降膜式没有液体静压强作用，沸腾传热系数与温度差无关，即使在较低传热温度差下，传热系数也较大，对热敏性药液的浓缩更有益。 　　3．刮板式薄膜蒸发器 适于高粘度、易结垢、热敏性药液的蒸发浓缩，但结构复杂，动力消耗大。 　　4．离心式薄膜蒸发器 适于高热敏性物料蒸发浓缩。 　　★（四）多效浓缩 　　可节省能源，提高蒸发效率。 　　按药液加入方式的不同把三效蒸发分为四种流程。①顺流加料法。②逆流加料法。③平流加料法。④错流加料法。 　　注意：①真空度过大或过小，均影响浓缩效率。②浓缩至一定程度时，料液极易产生泡沫，出现跑料。③一效加热器蒸汽压力应保持在设计范围内，若其压力明显升高，可能是收膏时膏料在管壁结垢而影响传热，应打开加热器清除垢层。o:p第二节 干燥 　　一、干燥的基本原理与影响因素 　　★（一）干燥的基本原理 　　1．湿物料中水分的性质 湿物料中所含水分性质的不同影响干燥效果。 　　（1）总水分=攀搠楯杮琠敨椠獮?????平衡水分+自由水分 　　（2）结合水与非结合水 　　（3）平衡水分与自由水分 自由水分=全部非结合水+平衡水分 　　2．干燥速率 干燥速度取决于内部扩散和表面气化速度。 　　干燥过程分成两阶段，恒速阶段（平行于横轴直线）和降速阶段（斜向下线）。在恒速阶段，，干燥速率与物料湿含量无关。而在降速阶段，干燥速率近似地与物料湿含量成正比。物料湿含量大于C0时，干燥过程属于恒速阶段，当物料湿含量小于C0时，干燥过程属于降速阶段。 　　★（二）影响干燥的因素恒速阶段与干燥介质条件和物料表面水分气化速率有关。降速阶段主要与内部扩散（物料特性）有关。二、干燥的方法与设备★（一）常压干燥 　　1．烘干干燥 　　干燥时间长，易引起成分的破坏，干燥品较难粉碎。为加快干燥，可加强翻动，及时粉碎板结硬块（颗粒剂可在成品八成干时，先整粒再干燥），并应及时排出湿空气。 　　2．鼓式干燥 干燥品呈薄片状，易于粉碎，适用于中药浸膏的干燥和膜剂的制备。 　　3．带式干燥 中药饮片、茶剂常用。 　　★（二）减压干燥 　　特点：干燥的温度低，速度快；减少了物料与空气的接触机会，避免污染或氧化变质；产品呈松脆的海绵状，易于粉碎。适于稠膏（相对密度应达1.35以上，摊于不锈钢盘中）及热敏性或高温下易氧化物料的干燥，但应控制好真空度与加热蒸汽压力，以免物料起泡溢盘，造成浪费与污染。 　　★（三）流化干燥 　　1．沸腾干燥 又称流化床干燥。 　　主要结构：空气预热器、沸腾干燥室、旋风分离器、细粒捕集室和排风机等。 　　特点：适于湿粒性物料的干燥；气流阻力较小，物料磨损较轻，热利用率较高；干燥速度快，产品质量好。干燥时不需翻料，且能自动出料，节省劳力，适于大规模生产，但热能消耗大，清扫设备较麻烦。 　　2．喷雾干燥 此法是流化技术用于液态物料干燥的一种较好方法。 　　主要结构：空气加热器、锥形塔身（上部有料液高速离心喷盘，并有热风进口）、旋风分离器、干粉收集器、鼓风机等。 　　特点：在数秒钟内完成水分的蒸发，获得粉状或颗粒状干燥制品；药液未经长时间浓缩又是瞬间干燥，特别适用于热敏性物料；产品质量好，为疏松的细颗粒或细粉，溶解性能好，且保持原来的色香味；操作流程管道化，符合GMP要求，是目前中药制药中最佳的干燥技术之一。 　　★（四）冷冻干燥 又称升华干燥。 　　特点：物料在高真空和低温条件下干燥，尤适用于热敏性物品的干燥；成品多孔疏松，易于溶解；含水量低，有利于药品长期贮存，但设备投资大，生产成本高。 　　★（五）红外干燥 　　特点：干燥速率快，热效率较高，成品质量好，但电耗过大。其中隧道式红外干燥机，主要用于口服液及注射剂安瓿的干燥。适于热敏性物料干燥，尤适用于中药固体粉末、湿颗粒及水丸等物料的干燥。 　　★（六）微波干燥 　　特点：干燥时间短，对药物成分破坏少，且兼有杀虫及灭菌作用。

各省、自治区、直辖市生态环境厅（局），新疆生产建设兵团生态环境局:　　为做好《关于消耗臭氧层物质的蒙特利尔议定书》及其《基加利修正案》的履约工作，进一步规范大气中相关受控物质的监测技术，我部组织编制了《[url=https://www.mee.gov.cn/xxgk2018/xxgk/xxgk05/202209/W020220909560087601898.pdf]环境空气中消耗臭氧层物质和含氟温室气体手工监测技术规范[/url]》和《[url=https://www.mee.gov.cn/xxgk2018/xxgk/xxgk05/202209/W020220909560088501344.pdf]背景大气中受控卤代化合物低温预浓缩/[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱法连续自动监测技术规范（试行）[/url]》。现印发给你们，请做好相关工作。[align=right]　　生态环境部办公厅[/align][align=right]　　2022年9月6日[/align]　　（此件社会公开）　　抄送：中国气象局办公室，中国环境监测总站，华南环境科学研究所，国家环境分析测试中心。　　生态环境部办公厅2022年9月6日印发

剧情人物简介：安捷伦8890[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]（FID） +5977质谱；ENTECHA7200大气浓缩仪配套（苏玛罐、气袋）自动进样设备；UPS不间断电源；空气发生器、氢气发生器；氮气瓶、氦气瓶；专用苏玛罐； 剧情内容介绍：利用积分采样器，苏玛罐定时定流速准确采集环境空气至实验室；罐连接至自动进样设备，编辑对应序列，逐个进行分析；其中[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]柱温箱为液氮制冷低温柱温箱，柱温箱内通过中心切割方式，分别装PLOT_Q H和DB-1色谱柱进FID和MS检测器对应分析，大气浓缩仪一般经过冷冻除水和二氧化碳环节；正常的话，就是依次轮转分析，比较费时间，呵呵，，也比较费液氮，不过相对好一些就是实现了无人值守自动工作，让其自己干活去呗。 恰恰就是如此，奇葩事就接踵而至了。 序列一直运行正常，早上上班来处理已分析数据，屡次发现部分数据不存在，但是也没有序列中途中断和仪器设备报错报故障的现象，百思不得其解，各大金牌高工们“庖丁解牛”逐一诊治，问题依旧，不见成效，而且问题出现属于“癫痫”性的症状，没有规律性可言，时好时坏，而样品又具有唯一性，不能回头再采集样品，因此让大家确实头大。 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]拆装了一遍，浓缩仪从头到脚拆装一遍，甚至换机；因此两大厂商互相猜测对方设备的问题，哈哈“一时间阴云密布”，大有二者分家之感觉，而我“稳坐钓鱼台任凭风浪起”，哈哈还没过保！但是问题不解决终归是不行的啊！毕竟样品需要自己来分析，数据不能及时报送担当不起啊！因此大家都捆到一台战车上，一心攻克这个堡垒。 凡事有时候看似很复杂，但是恰恰就在转弯处,“柳暗花明又一村”。 一次意外的停电，发现UPS可能与数据偶尔出现空白有很大的问题，但是UPS供电检测还可以通过仪器设备要求；遂断开UPS直接接入市电，问题不发生了。 后来查询资料发现，其实UPS这样的设备，本身就存在很大的信号干扰源，对于有的设备的话，这些干扰没有用处，或者对于某一电压下，干扰不起作用，但是有时候对于有的设备干扰就会很大，甚至影响正常工作，或者电压忽高忽低的情况下，干扰会更严重，因此有时候UPS使用就必须安装相应的干扰源屏蔽器来解决。 因此，有在质谱使用UPS设备的，遇到一些问题，还真得考虑一下是不是它引起的哦！

一、样品的浓缩生物大分子在制备过程中由于过柱纯化而样品变得很稀，为了保存和鉴定的目的，往往需要进行浓缩。常用的浓缩方法的：1. 减压加温蒸发浓缩通过降低液面压力使液体沸点降低，减压的真空度愈高，液体沸点降得愈低，蒸发愈快，此法适用于一些不耐热的生物大分子的浓缩。2. 空气流动蒸发浓缩 空气的流动可使液体加速蒸发,铺成薄层的溶液，表面不断通过空气流；或将生物大分子溶液装入透析袋 内置于冷室，用电扇对准吹风，使透过膜外的溶剂不沁蒸发，而达到浓缩目的，此法浓缩速度慢，不适于大量溶液的浓缩。3. 冰冻法 生物大分子在低温结成冰，盐类及生物大分子不进入冰内而留在液相中，操作时先将待浓缩的溶液冷却使之变成固体，然后缓慢地融解，利用溶剂与溶质融点介点的差别而达到除去大部分溶剂的目的。如蛋白质和酶的盐溶液 用此法浓缩时，不含蛋白质和酶的纯冰结晶浮于液面，蛋白质和酶则集中于下层溶液中，移去上层冰块，可得蛋白质和酶的浓缩液。4. 吸收法 通过吸收剂直接收除去溶液中溶液分子使之浓缩。所用的吸收剂必需与溶液不起化学反应，对生物大分子不吸附，易与溶液分开。常用的吸收剂有聚乙二醇，聚乙稀吡咯酮、蔗糖和凝胶等，使用聚乙二醇吸收剂时，先将生物大分子溶液装入半透膜的袋里，外加聚乙二醇复盖置于4度下，袋内溶剂渗出即被聚乙二醇迅速吸去，聚乙二醇被水饱和后要更换新的直至达到所需要的体积。5. 超滤法 超滤法是使用一种特别的薄膜对溶液中各种溶质分子进行选择性过滤的方法，不液体在一定压力下（氮气压或真空泵 压）通过膜时，溶剂和小分子透过，大分子受阻保留，这是近年来发展起来的新方法，最适于生物大分子尤其是蛋白质和酶的浓缩或脱盐，并具有成本低，操作方便，条件温和，能较好地保持生物大分子的活性，回收率高等优点。应用超滤法关键在于膜的选择，不同类型和规格的膜，水的流速，分子量截止值（即大体上能被膜保留分子最小分子量值）等参数均不同，必须根据工作需要来选用。另外，超滤装置形式，溶质成份及性质、溶液浓度等都对超滤效果的一定影响。Diaflo 超滤膜的分子量截留值http://img.dxycdn.com/trademd/upload/userfiles/image/2013/10/A1381571714_small.jpg 用上面的超滤膜制成空心的纤维管，将很多根这样的管拢成一束，管的两端与低离子强度的缓冲液相连，使缓冲液不断地在管中流动。然后将纤维管浸入待透析的蛋白质溶液中。当缓冲液流过纤维管时，则小分子很易透过膜而扩散，大分子则不能。这就是纤维过滤秀析法，由于透析面积增大，因而使透析时间缩短10倍。二、干燥生物大分子制备得到产品，为防止变质，易于保存，常需要干燥处理，最常用的方法是冷冻干燥和真空干燥。真空干燥适用于不耐高温，易于氧化物质的干燥和保存，整个装置包括干燥器、冷凝器及真空干燥原理外，同时增加了温度因素。在相同压力下，水蒸汽压随温度下降而下降，故在低温低压下，冰很易升华为气体。操作时一般先将待干燥的液体冷冻到冰点以下使之变成固体，然后在低温低压下将溶剂变成气体而除去。此法干后的产品具有疏松、溶解度好、保持天然结构等优点，适用于各类生物大分子的干燥保存。三、贮存生物大分子的稳定性与保存方法的很大关系。干燥的制品一般比较稳定，在低温情况下其活性可在数日甚至数年无明显变化，贮藏要求简单，只要将干燥的样品置于干燥器内（内装有干燥剂）密封，保持0－4度冰箱即可，液态贮藏时应注意以下几点。样品不能太稀，必须浓缩到一定浓度才能封装贮藏，样品太稀易使生物大分子变性。一般需加入防腐剂和稳定剂，常用的防腐剂有甲苯、苯甲酸、氯仿、百里酚等。蛋白质和酶常用的稳定剂有硫酸铵糊、蔗糖、甘油等，如酶也可加入底物和辅酶以提高其稳定性。此外，钙、锌、硼酸等溶液对某些酶也有一定保护作用。核酸大分子一般保存在氯化钠或柠檬酸钠的标准缓冲液中。贮藏温度要求低，大多数在0度左右冰箱保存，有的则要求更低，应视不同物质而定。

CG-17玻璃三级高真空油扩散泵 GG－17玻璃膨胀系数低，能更好地耐受很高的温度差变，故该泵比同型泵能受得起高温而且使用寿命也更长。该泵适用于电子工业，如电子管。显象管。X光管，以及半导体单晶硅的冶炼提纯，高沸点的油脂蒸馏提纯分离，日光灯，保温瓶高真空排气的仪器。 工作原理 先由转动真空泵把系统抽到10-２Pa扩散泵油被加热沸腾,以高速从喷出的油蒸汽流不断将系统内气体分子带到泵的侧臂弯管球泡处集结,待气体密度达到机械真空泵的工作范围而被抽出,从而逐渐获得高真空. 水环式真空泵/液环真空泵工作原理 水环真空泵（简称水环泵）是一种粗真空泵，它所能获得的极限真空为2000~4000Pa，串联大气喷射器可达270~670Pa。水环泵也可用作压缩机，称为水环式压缩机，是属于低压的压缩机，其压力范围为1~2×105Pa表压力。 水环泵最初用作自吸水泵，而后逐渐用于石油、化工、机械、矿山、轻工、医药及食品等许多工业部门。在工业生产的许多工艺过程中，如真空过滤、真空引水、真空送料、真空蒸发、真空浓缩、真空回潮和真空脱气等，水环泵得到广泛的应用。由于真空应用技术的飞跃发展，水环泵在粗真空获得方面一直被人们所重视。由于水环泵中气体压缩是等温的，故可抽除易燃、易爆的气体，此外还可抽除含尘、含水的气体，因此，水环泵应用日益增多。 在泵体中装有适量的水作为工作液。当叶轮按图中顺时针方向旋转时，水被叶轮抛向四周，由于离心力的作用，水形成了一个决定于泵腔形状的近似于等厚度的封闭圆环。水环的下部分内表面恰好与叶轮轮毂相切，水环的上部内表面刚好与叶片顶端接触（实际上叶片在水环内有一定的插入深度）。此时叶轮轮毂与水环之间形成一个月牙形空间，而这一空间又被叶轮分成和叶片数目相等的若干个小腔。如果以叶轮的下部0°为起点，那么叶轮在旋转前180°时小腔的容积由小变大，且与端面上的吸气口相通，此时气体被吸入，当吸气终了时小腔则与吸气口隔绝；当叶轮继续旋转时，小腔由大变小，使气体被压缩；当小腔与排气口相通时，气体便被排出泵外。 综上所述，水环泵是靠泵腔容积的变化来实现吸气、压缩和排气的，因此它属于变容式真空泵。 罗茨泵的工作原理 罗茨泵在泵腔内，有二个“8”字形的转子相互垂直地安装在一对平行轴上，由传动比为1的一对齿轮带动作彼此反向的同步旋转运动。在转子之间，转子与泵壳内壁之间，保持有一定的间隙，可以实现高转速运行。由于罗茨泵是一种无内压缩的真空泵，通常压缩比很低，故高、中真空泵需要前级泵。罗茨泵的极限真空除取决于泵本身结构和制造精度外，还取决于前级泵的极限真空。为了提高泵的极限真空度，可将罗茨泵串联使用。 罗茨泵的工作原理与罗茨鼓风机相似。由于转子的不断旋转，被抽气体从进气口吸入到转子与泵壳之间的空间v0内，再经排气口排出。由于吸气后v0空间是全封闭状态，所以，在泵腔内气体没有压缩和膨胀。 但当转子顶部转过排气口边缘，v0空间与排气侧相通时，由于排气侧气体压强较高，则有一部分气体返冲到空间v0中去，使气体压强突然增高。当转子继续转动时，气体排出泵外。 旋片式真空泵工作原理 旋片式真空泵（简称旋片泵）是一种油封式机械真空泵。其工作压强范围为101325~1.33×10-2（Pa）属于低真空泵。它可以单独使用，也可以作为其它高真空泵或超高真空泵的前级泵。它已广泛地应用于冶金、机械、军工、电子、化工、轻工、石油及医药等生产和科研部门。 旋片泵可以抽除密封容器中的干燥气体，若附有气镇装置，还可以抽除一定量的可凝性气体。但它不适于抽除含氧过高的，对金属有腐蚀性的、对泵油会起化学反应以及含有颗粒尘埃的气体。 旋片泵是真空技术中最基本的真空获得设备之一。旋片泵多为中小型泵。旋片泵有单级和双级两种。所谓双级，就是在结构上将两个单级泵串联起来。一般多做成双级的，以获得较高的真空度。 旋片泵的抽速与入口压强的关系规定如下：在入口压强为1333Pa、1.33Pa和1.33×10-1（Pa）下，其抽速值分别不得低于泵的名义抽速的95%、50%和20%。 旋片泵主要由泵体、转子、旋片、端盖、弹簧等组成。在旋片泵的腔内偏心地安装一个转子，转子外圆与泵腔内表面相切（二者有很小的间隙），转子槽内装有带弹簧的二个旋片。旋转时，靠离心力和弹簧的张力使旋片顶端与泵腔的内壁保持接触，转子旋转带动旋片沿泵腔内壁滑动。 两个旋片把转子、泵腔和两个端盖所围成的月牙形空间分隔成A、B、C三部分，当转子按箭头方向旋转时，与吸气口相通的空间A的容积是逐渐增大的，正处于吸气过程。而与排气口相通的空间C的容积是逐渐缩小的，正处于排气过程。居中的空间B的容积也是逐渐减小的，正处于压缩过程。由于空间A的容积是逐渐增大（即膨胀），气体压强降低，泵的入口处外部气体压强大于空间A内的压强，因此将气体吸入。当空间A与吸气口隔绝时，即转至空间B的位置，气体开始被压缩，容积逐渐缩小，最后与排气口相通。当被压缩气体超过排气压强时，排气阀被压缩气体推开，气体穿过油箱内的油层排至大气中。由泵的连续运转，达到连续抽气的目的。如果排出的气体通过气道而转入另一级（低真空级），由低真空级抽走，再经低真空级压缩后排至大气中，即组成了双级泵。这时总的压缩比由两级来负担，因而提高了极限真空度。

[b][color=#555555]1预处理[/color][/b][color=#555555]对样品进行粉碎、混匀和缩分等过程称为预处理。[/color][color=#555555]固体样品——含水较低，粉碎过筛。含水量较高取食用部分切碎或先烘干后粉碎过筛。[/color][color=#555555]液体、浆体——搅拌混合均匀[/color][color=#555555]互不相容的液体——先分离再取样[/color][color=#555555]特殊样品——根据实验要求特殊处理[/color][b][color=#555555]2提取[/color][/b][color=#555555]浸提——针对固体样品使待测组分转移到提取液中[/color][color=#555555]萃取——针对液体样品，利用某组分在两种互不相容的溶剂中的分配系数不同，从一种溶剂转移到另一种溶剂中，从而达到提取目的。[/color][b][color=#555555]3净化[/color][/b][color=#555555]去除杂质的过程称为净化。[/color][color=#555555]萃取法——适用于液体样品，少量多次[/color][color=#555555]化学法——通过使杂质或待测物发生化学反应而改变其溶解性，使其与原体系分离。[/color][color=#555555]层析法——利用混合物中各组分的理化性质（如溶解度、吸附能力、电荷、分子量、分子极性和亲和力等）不同，使各组分在支持物上的移动速度不同，而集中分布在不同区域，借此将各组分分离。[/color][b][color=#555555]4浓缩[/color][/b][color=#555555]样品经过提取净化后，体积变大，待测物浓度降低，不利于检测，所以浓缩的目的是减小样品体积提高待测物浓度，常见：常压浓缩[/color][color=#555555]，[/color][color=#555555]减压浓缩[/color][color=#555555]，[/color][color=#555555]冷冻干燥[/color][color=#555555]，[/color][color=#555555]氮吹浓缩[/color][color=#555555]方法[/color][b][color=#555555]5 氮气漩涡吹扫技术[/color][/b][color=#555555]该装置采用氮气旋涡旋转吹扫技术, 样品在一定温度下, 通过氮气吹扫, 使待测物质获得良好富集效果。浓缩仪由微处理器控制, 保证样品的自动浓缩蒸发。气体喷嘴吹出氮气流在浓缩管内形成螺旋状气流, 减缓了气流冲力, 使溶剂均匀挥发且不飞溅。[/color][b][color=#555555]6氮吹浓缩影响因素[/color][/b][color=#555555]适当增加温度能提高目标物质回收率。对于不同物质, 可以通过设置浓缩仪的参数适当控制浓缩时温度和压力, 缩短浓缩时间, 以达到更好的回收率。[/color][b][color=#555555]6.1氮气流压力对回收率的影响[/color][/b][color=#555555]旋涡氮吹浓缩仪氮气流量改变是通过调节氮气进口压力实现, 管径不变, 流量与压力成正比关系。氮气流的压力越大, 氮气流流量就越大。氮气流撞到试管壁形成旋涡, 溶剂接触表面积和旋涡剪力越大, 溶剂的蒸发越快, 同时不停吹扫氮气能避免溶剂与空气发生化学反应。[/color][b][color=#555555]6.2水浴温度对氮气流的影响[/color][/b][color=#555555]浓缩管浸在水浴中, 通过传热控制浓缩管内溶液温度。通常水浴温度控制范围从30℃到60℃。温度设定根据浓缩管里溶剂的沸点和被分析物质性质而定。水浴温度一般要低于溶剂沸点温度, 否则可能蒸发速度过快, 回收率可能降低。但是温度设置过低, 会导致浓缩时间过长, 长时间氮气吹扫也会导致待测物质挥发。在设置水浴温度时应充分考虑溶剂的沸点和挥发性。温度高, 能缩短浓缩时间, 避免目标物质与空气长时间接触, 减少目标物质挥发, 但过高温度会导致溶剂沸腾, 从而降低回收率。[/color][b][color=#555555]7氮吹仪[/color][/b][color=#555555]氮吹仪主要用于氮吹浓缩步骤，基本原理是与氮气瓶链接，通过减压阀[/color][color=#555555]将氮气通入到氮吹仪的通气板中，然后通过通气板上的氮吹针对样品进行[/color][color=#555555]吹扫达到浓缩目的，并在试管底部进行加热用来加速溶剂的挥发。[/color]