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倾角仪方向测量原理

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倾角仪方向测量原理相关的资讯

  • 科众精密仪器-光学接触角测量仪原理
    科众精密-光学接触角测量仪原理 接触角是液体在液固气三态 交接处平衡时所形成的角度,液滴的形状由的表面张力所决定,θ 是固体被液 体湿润的量化指标,但它同时也能用于表面 处理和表面洁净的质量管控,表面张力 液体中的分子受到各个方向 相等的吸引力,但在液体表面的分子受到液体分子的拉力会大于气体分子的拉力,所以 液体就会向内收缩,这种自发性的收缩称之为表面张力 γ。对于清洗性,湿润度,乳化作用和其它表面相关性质而言,γ 是一个相当敏感的指标 悬垂液滴量测法悬垂液滴测量能提供 一个非常简便的方法来量测液体的表面张力 (气液接口) 和两个液体之间的接口张力 (液液接口) ,在悬垂液滴量测法中,表面张力和界面张力值的计算是经由分析悬吊在滴管顶端 的液滴的形状而来,接触角分析可依据液滴的影像做 杨氏议程计算 表面张力和接口张力。这项技巧非常的准确,而且在不同的温度和压力下也可以量测。 前进角与后退角使用在固体基板上的固着液滴可以得到静态的接触角。另外有一种量测方式称之为动态接触角,如果液固气三态接触的边界是处于移动状态,所形成的角度称之为前进角与后退角,这个角度的求取是由液滴形状的来决定。另外,固体样品的表面张力无法被直接量测,要求取这个值,只要两种以上的已知液体, 就可求得固体表面的临界表。以下是通过接触角测量仪测量单位济南大学材料学院设备序号5设备名称接触角测定仪 数量1调研产品(品牌型号)科众KZS-20共性参数1. 接触角测量范围:0~180°,接触角测量分辨率:±0.01°,测量精度±0.1°。2. 表界面张力测量范围和精度:0.01~2000mN/m,分辨率:±0.01mN/m。3. 光学系统:变焦镜头(放大倍率≧4.5倍),前置长焦透镜,通光量可调节。4. 高清晰度高速CCD,拍摄速度可达1220张图像/S,像素最高可达2048 x 1088。5. 光源:软件可调连续光强且无滞后作用的光源。6. 注射体积、速度可以软件进行控制;注射单元精度≤0.1uL;注射液体既可通过软件,亦可通过手动按钮控制液体注射。7. 注射单元调节:注射单元可进行X-、Y-、Z-轴准确调节;8. 整个注射单元支架可以旋转90°调整。9. 滚动角测量:自动倾斜台(整机倾斜),可调节倾斜角度范围≥90°,可测量滚动角。10. 接触角拟合方法:宽高法、椭圆法、切线法、L-Y法11. 动态接触角计算:全自动的动态接触角测量,软件控制注射体积、速率、时间,自动计算前进角和后退角。12. 表面自由能计算:9种可选模型计算固体表面自由能及其分量,分析粘附功曲线、润湿曲线。13. 具有环境控温功能,进行变温测试(0-110 oC), 分辨率0.1K。14. 品牌计算机: i7 4790 /8GB内存/1TB(7200转)硬盘/2G独立显卡/19英寸液晶显示器/DVD刻录光驱。15. 必备易耗品(供应商根据投标产品功能提供)16. 另配附件,要求:进口微量注射器3个,备用不锈钢针6根,一次性针头100根、适合仪器功率的稳压电源(190-250V)1台、配置钢木结构实验台( C型钢架、钢厚≥1.5mm,长2m、宽0.75m,板材采用三聚氰胺板,铝合金拉手,铰链采用国际五金标准,抽屉三阶式静音滑轨、抽屉负重≥25KG,含专用线盒,可安装5孔或6孔插座,优质地脚)。17. 售后服务:自安装调试验收完毕后之日起24个月内免费保修;每年提供至少一次的免费巡检。
  • 科众精密-解析气-液-固界面接触角的测量原理
    一、液-固界面接触角的测量的实验目的1. 了解液体在固体表面的润湿过程以及接触角的含义与应用。2. 接触角测定材料表面接触角和表面张力的方法。二、接触角测量的过程 : 用接触角测量仪注射器针头将一滴待测液体滴在基质上。液滴会贴附在基质表面上并投射出一个阴影。投影屏幕千分计会使用光学放大作用将影像投射到屏幕上以进行测量。三、接触角测量原理 润湿是自然界和生产过程中常见的现象。通常将固-气界面被固-液界面所取代的过程称为润湿。将液体滴在固体表面上,由于性质不同,有的会铺展开来,有的则粘附在表面上成为平凸透镜状,这种现象称为润湿作用。前者称为铺展润湿,后者称为粘附润湿。如水滴在干净玻璃板上可以产生铺展润湿。如果液体不粘附而保持椭球状,则称为不润湿。如汞滴到玻璃板上或水滴到防水布上的情况。此外,如果是能被液体润湿的固体完全浸入液体之中,则称为浸湿。上述各种类型示于图1。 光学接触角测量仪可以记录液滴图像并且自动分析液滴的形状。液滴形状是液体表面张力、重力和不同液体样品的密度差和湿度差及环境介质的函数。在固体表面上,液滴形状和接触角也依赖于固体的特性(例如表面自由能和形貌)。使用液滴轮廓拟合方法对获得的图像进行分析,测定接触角和表面张力。使用几种已知表面张力的液体进行接触角测试可以计算得到材料的表面自由能。 作为光学方法,光学接触角测量仪的测量精度取决于图片质量和分析软件。Attension光学接触角测量仪使用一个高质量的单色冷LED光源以使样品蒸发量降到zui低。高分辨率数码镜头、高质量的光学器件和精确的液体拟合方法确保了图片质量。图1 各种类型的润湿当液体与固体接触后,体系的自由能降低。因此,液体在固体上润湿程度的大小可用这一过程自由能降低的多少来衡量。在恒温恒压下,当一液滴放置在固体平面上时,液滴能自动地在固体表面铺展开来,或以与固体表面成一定接触角的液滴存在,如图2所示。图2 接触角假定不同的界面间力可用作用在界面方向的界面张力来表示,则当液滴在固体平面上处于平衡位置时,这些界面张力在水平方向上的分力之和应等于零,这个平衡关系就是著名的Young方程,即γSG - γSL = γLGcosθ 式中γSG,γLG,γSL分别为固-气、液-气和固-液界面张力;θ是在固、气、液三相交界处,自固体界面经液体内部到气液界面的夹角,称为接触角,在0o-180o之间。接触角是反应物质与液体润湿性关系的重要尺度。在恒温恒压下,粘附润湿、铺展润湿过程发生的热力学条件分别是:粘附润湿,铺展润湿, 粘附润湿、铺展润湿过程的粘附功、铺展系数。 以上方程说明,只要测定了液体的表面张力和接触角,便可以计算出粘附功、铺展系数,进而可以据此来判断各种润湿现象。还可以看到,接触角的数据也能作为判别润湿情况的依据。通常把θ=90°作为润湿与否的界限,当θ>90°,称为不润湿,当θ<90°时,称为润湿,θ越小润湿性能越好;当θ角等于零时,液体在固体表面上铺展,固体被完全润湿。
  • 科众精密-详解接触角测量仪的原理
    接触角测量仪是一种用于测量液体在固体表面上接触角的仪器。其原理基于Young方程,该方程描述了液体与固体表面之间的相互作用。当液体与固体表面接触时,液体分子会受到吸引力,固体表面分子会受到斥力。这种相互作用的平衡可以用接触角来描述,即液体与固体表面的接触线的夹角。当接触角越小,说明液体与固体表面之间的相互作用越强。接触角测量仪通过将液体滴在固体表面上,然后测量液滴与固体表面之间的接触角来确定液体与固体表面之间的相互作用力。常见的接触角测量方法包括静态接触角测量和动态接触角测量。静态接触角测量是指液滴在固体表面上静止不动时的接触角测量方法,动态接触角测量是指液滴在固体表面上移动时的接触角测量方法。水滴角是指水滴在固体表面形成的接触角,它通常用于描述液体与固体表面之间的相互作用。水滴角的大小取决于液体和固体表面之间的相互作用力,其中包括液体和固体表面之间的粘附力和液体内部分子之间的相互作用力。当液体和固体表面之间的粘附力大于液体内部分子之间的相互作用力时,液体将展开并形成一个较大的接触角,这被称为亲水性。相反,当液体和固体表面之间的粘附力小于液体内部分子之间的相互作用力时,液体将形成一个较小的接触角,这被称为疏水性。因此,水滴角的大小取决于液体和固体表面之间的相互作用力,这种相互作用力又与固体表面的化学性质、形态和表面能等因素密切相关。
  • 透射电镜原位样品杆加热芯片设计原理解析
    透射电镜原位样品杆加热芯片设计原理解析 引言在上一篇文章《透射电镜原位样品杆加热功能 4 大特性解析》里,我们以 Wildfire 原位加热杆为例,为大家详细介绍了 DENS 样品杆加热功能在控温精准、图像稳定、高温能谱、加热均匀四个方面的具体表现。通过这篇文章,相信大家对 MEMS 芯片的优良性能有更进一步的了解。 本文将以透射电镜原位样品杆加热芯片的改变为例,与大家深入探讨芯片加热设计具体的变化细节。 01. 加热线圈的变化 1.1 线圈尺寸缩小,“鼓胀”现象得到明显抑制 图 1:新款芯片 图 2:旧款芯片 仔细观察上图中两款芯片的加热区,可以发现新款芯片的加热线圈要明显比旧款小很多。再观察下面的特写视频我们可以看到,加热线圈的形状也有明显变化。新款的是圆形螺旋,旧款的是方形螺旋。 线圈尺寸缩小后,加热功率减小,由加热所导致的“鼓胀”现象也会得到抑制。所谓“鼓胀”是指芯片受热时,支撑膜在 Z 轴方向上的突起。在透射电镜中原位观察样品时,支撑膜的突起会使得样品脱离电子束焦点,导致图像模糊,不得不重新调焦;甚至有时会漂出视野,再也找不到样品。这样一来,就会错失原位变温过程中那些瞬息即逝的实验现象。 1.2 加热时红外辐射减少 尺寸缩小、加热功率减小,所带来的另一个好处就是加热时红外辐射减少,从而对能谱分析的干扰就会降低。这意味着即便在更高温度下,依然能够进行稳定可靠的能谱分析。 图 3:使用新款芯片时,铂/钯纳米颗粒在高温下的能谱结果。 1.3 温度均匀性提升 此外,形状从方形变为圆形,优化了加热区域的温度分布情况,温度均匀性更好,可以达到 99.5% 的温度均匀度。图 4:新款芯片加热时的温度分布情况 02. 电子透明窗口的变化 2.1 电子透明窗口种类多样化 除了线圈尺寸、形状不同之外,新旧两款芯片所用来承载样品的电子透明窗口也明显不同。旧款设计中,窗口都是形状相同的长条,分布在方形螺旋之间。而在新款设计中,窗口种类则更加多样化,根据形状和位置不同可分为三类窗口,适用于不同的制样需求。 图 5:新款芯片中透明窗口分三类,可以适用于不同的样品需求。 红色窗口:圆形窗口,周围宽敞,没有遮挡,适合以各种角度放置 FIB 薄片。蓝色窗口:位于线圈最中心,加热均匀性最好,周围的金属也可以抑制荷电,适合对温度均匀性要求很高的原位实验,也适合放置易荷电的样品。绿色窗口:长条形窗口,和 α 轴垂直,在高倾角时照样可以观察样品,适合 3D 重构。 总结通过以上图文,我们为大家介绍了采用创新设计之后新款芯片的四大优势,全文小结如下:1. “鼓胀”更小,原位加热时图像更稳定,便于追踪瞬间变化过程。 2. 红外辐射更少,在 1000 ℃ 时,依旧可以进行可靠的能谱分析。 3. 优化线圈形状,抵消了温度梯度,提升了加热区域的温度均匀性。 4. 加热区有三种观察孔,分别适用于 FIB 薄片、超高均匀性受热、大倾角 3D 重构等不同需求。此外,优化后的窗口几何不仅便于薄膜沉积,还可消除滴涂时的毛细效应。这些针对不同需求的细节设计都使得制样更加便捷、高效。
  • “青椒”之困:只要能发论文,会不会讲课都行
    p style=" text-indent: 2em text-align: justify " 前不久,南京大学社会学院教授、青年长江学者梁莹涉学术不端、教学敷衍等问题,经媒体报道后引发舆论热议。 /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " 新华每日电讯记者调查了解到,近年来多起抄袭、撤稿乃至师德沦丧的事件,背后都有典型的“四唯”问题。在相关讨论中,不少青年教师说出了自己关于学术与科研的困惑:不刷论文指标,收入降低、考核难以应付;不认真上课,会招致学生吐槽、举报;兼顾论文数量与课堂质量,在现有的评价体系下几乎是奢望…… /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " 近期,多部委启动清理“唯论文、唯职称、唯学历、唯奖项”(以下简称“四唯”)专项行动。业内人士认为,唯有破立并举,才能让高校评价体系回归正途,回归教育本质。 /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " 当代“青椒”分三派,派派挠头派派愁 /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " 刚留校任教的游泳教师,仍然要完成每年至少两篇C刊论文的教研任务;受到学生欢迎、认真教学的老师,往往是以牺牲职称晋升为代价的 /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " 记者采访了从985、211高校到民办三本的数十位高校青年教师,既有刚刚入职的“嫩青椒”,也有刚刚评上副教授、教授的学术新星。总结他们的生存状态,大致可归为以下几类: /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " 第一大派——论文派,致力于用论文铺平自己的晋级路。 /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " 武汉某211高校体育学院27岁的教师田耘(化名)告诉新华每日电讯记者,作为刚留校任教的一名“嫩青椒”,他教的是游泳与人体运动健康课程,但仍然要完成每年至少两篇C刊(CSSCI中国社会科学引文索引)论文的教研任务。 /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " “年终就要考评,我天天愁得头发都要抓掉了。”田耘说,以自己学术水平、相关资源,根本无法完成一年两篇C刊论文的任务,“但真的没其他办法,评职称必须得靠论文证明自己的科研能力,发不出C刊就没有未来。” /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " 河海大学一位刚刚入职的“海归”告诉记者,他入校时和学校签了协议合同,必须在入校6年内申请到国家青年基金课题,并且评估中要得到“优秀”才能留下来继续参评职称,否则这几年就等于白干。“国家青年基金课题其实很难申请到。青年教师没什么资源,你想搞创新,搞一个国外前沿的东西,他说你没有前期成果;搞国内选题,又很容易同质化,评审获得‘优秀’就会相当难。” /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " 南京理工大学的一名“海归”副教授表示,大家有种共识——在国内一年没发论文等于一年啥都没干。“新教师5年或者6年非升(晋升职称)即走的压力很大,大家都是有点东西赶紧写了发掉,哪怕没有实质进展,也只能硬写。”他无奈地说。 /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " 随着学校对青年教师科研指标越定越高,记者采访的多数“青椒”都表示自己只能努力朝“论文派”方向发展,即使当下很难完成要求,也只能“一边抓着头发,一边硬着头皮去码字。” /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " 第二派——“既要又要”兼顾派,努力在科研重压下平衡论文数量与课堂质量。 /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " 南京一所民办三本学校的教师马康(化名)说,民办高校与公办的985、211相比科研压力要小得多。所以,他能花更多心思在课堂上,有更多精力备课,也能多想一些新鲜的教学方式。 /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " “能做到这样完全是因为学校对发论文没有负向考核。”马康说,不仅如此,发了C刊论文后学校会给予数额不等的奖金,甚至能报销版面费。 /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " 而在公办的985、211高校,不仅对刊物发表的要求更高,并且普遍存在负向考核。这意味着,如果未能完成指标,考评、奖金都会受“牵连”。 /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " 苏州一所高校的副教授陈强(化名)表示,将论文作为大学对教师职称评定的标准之一,本意是要鞭策教师积极奋进多做科研,但随着大学越来越机械地追求“科研GDP”,论文这个评价指标发生异化,反而成了滞缓科研和教学探索的障碍。 /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " 南京大学一位名叫张云开(化名)的同学反映,梁莹就曾表达出对教学的不屑,“我已经混到头了(评上教授了),没什么好怕的了。”多位青年教师反映,身边的同事评上教授职称后多年不写一篇论文的情况并不鲜见。 /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " 在中国,学术评价依靠SCI,然而很多国外学者对SCI并不认可。上海某大学商学院教授对新华每日电讯记者说,大部分高校关注高水平论文、国家基金等,老师在高压下只能有所取舍。他在今年上半年评上教授,终于可以松口气下企业调研做一些产学研转化等一直想做的事了。 /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " 第三派——教学派,顶着压力操心学生。 /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " 江苏某高校的一名30岁的青年教师王飞(化名)表示,当时进入校园时也是抱着教书育人的理想,可终究扭不过现实。“人的精力毕竟有限,一旦操心班里的学生,真的就很难再顾及科研。” /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " 王飞说,他入校时就和学校签了合同,6年时间内必须完成科研指标,论文发不出来就得出局。一边是自己教书育人的理想,一边则是跟自己能否保住饭碗直接相关的指标与要求。“在这样的评价体系里,作为同事的老师是缺席的,作为教学对象的学生也是缺席的。很多受到学生欢迎、认真教学的老师,往往是以牺牲职称晋升为代价的。” /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " 培养自己挺认真,培养学生太马虎? /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " “说句不好听的,上课过程中要是突然停电,有些年轻老师恐怕连课都没法上,因为他只会读PPT” /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " 梁莹事件虽尚未尘埃落定,但其折射的“高等教育存在重科研轻教学”问题,值得继续讨论。 /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " 韩愈的《师说》曰之:“师者,所以传道授业解惑也。”所谓老师,就是传授道理,教授学识,解决疑惑的人。老师的职责与“教”“授”“答”有关,但放眼当下,高校“师者”却出现了另一副面孔。 /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " 新华每日电讯记者采访国内多所高校的学生梳理后发现,不重视教学的老师在课堂上主要有以下几种表现: /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " ——堂堂课都是“注水猪肉”。杭州一大学的毕业生朱珠(化名),回忆大学期间选修的一门电视剧赏析类课程时说,一学期老师放了好几部国内外影视剧作品,但都是只赏不析,最后交一篇论文了事。泰州学院一位学生则告诉记者,他们的钢琴专业课老师迟到是家常便饭,40分钟的课几乎要迟到半小时。 /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " ——“翻转课堂”,美其名曰让学生成为课堂的“主角”。上海某大学学生李延(化名)在校期间上过一门课,一学期一共18节,老师将班上32人分为16组,每组负责一堂课的内容;一头一尾两次课,一次由老师解释这门课的上法,一次则为期末考试。该课程老师从不点评,学生上完课,老师拎包就走。 /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " ——借课堂之便行利己之事。南京某大学毕业生章韵(化名)告诉记者,曾有老师将自己的课题项目化为学生的课堂作业来写,完成后整理一下就当作自己的项目成果。“老师会说这个作业和课堂有多么多么大的关联,实际上我们没有从中得到学术训练,知识、方法、技能上都没有提升。” /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " 扬州大学一位副教授说,20多年前自己刚当老师,学校会每周三组织一次教研活动,大家商讨课程内容,集体备课。“如今这种活动早就没有了。说句不好听的,上课过程中要是突然停电,有些年轻老师恐怕连课都没法上,因为他只会读PPT。” /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " 如今,“PPT老师”在高校确实不少见。南京某大学学生张幼之(化名)保送读研后,研究生期间上的一门课与本科期间课名相同,只多加“研究”二字。不仅如此,同一位授课老师用着同一份PPT,3年过去连数字都没有更新。 /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " 有网友总结,下课比谁走得都慢的是高中老师,下课比谁跑得都快的是大学老师。一定程度上,正是有了部分专心培养自己、敷衍学生的老师,也才有了一些吊儿郎当的学生。 /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " “好多大学老师行踪都是谜。”师范专业学生徐静好(化名)正处在完成毕业论文的阶段,她说部分老师在学生论文上有“三不”:不催、不帮、找不到。“好不容易‘抓’到老师人了,就简单说两句:你这题目太大了。我自己知道题目大,需要具体意见,才去找老师的啊。”徐静好说,特别期望能有更多对学生负责的老师。 /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " 评价体系重论文,制度导致轻教学 /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " 高校对大学教师的教学评价指标定得很弱,几乎不用努力就可以完成,科研的指标却定得很高 /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " 是什么让“上课还是写论文”成为两难?记者采访了解到,一方面“学术GDP”压力层层传导,学校奖惩手段花样百出;另一方面,学制设计偏教学与教师考核重研究存在冲突,导致高校重科研轻教学成风。 /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " 一是评价体系的功利。 /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " “大到一个学校能获得多少财政投入,一个学院在各个层面能得到多少支持,小到一个学者能不能评上职称、获得多少科研经费,都与发表的论文数量、影响因子相关,身在其中很难不被裹挟。”南京大学的一位副教授举例说,填写教育部的学科评估表,不是SCI(科学引文索引)、SSCI(社会科学引文索引)、CSSCI(中国社会科学引文索引)论文,无法录入;不是青年长江人才计划,无法录入;不是教育部这个奖那个奖,不算成果…… /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " 所以,当类似梁莹这样的“一个人就能刷掉半个系的学术指标”的人出现,即便她的论文比较水,也不妨碍被计入学术成果。对此,校方也睁一只眼闭一只眼了。 /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " 华南师范大学公共管理学院讲师褚蓥说,大部分的高校以“帽子”为引进人才条件的依据,并以大额的资金以及配套的资源奖励来激励学者发论文,根源在于考核指挥棒。“但人文学科的建设是一个漫长的接力过程。老一代积累了一批成果,新一代在老一代的基础上通过刻苦研究取得新的成就。主管部门注重推动老中青的代际接力,将资源相对平均地分布在各个年龄层次的学者身上,而不是将大量资源集中在头部。” /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " 华东交通大学机电与车辆工程学院一位副教授说,与人文社科类专业不同的是,理工科需要做产学研对接的工作。即便如此,学校对老师的考核仍然能够看出孰轻孰重。“我自己有一个项目,完成技术转移给学校挣了300万,拿了一个国家青年基金30多万,学校奖励哪个?后者。” /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " 新华每日电讯记者调查了解到,一些学校也为学生保研制定了论文加分政策。一些学习成绩并不是最好的学生,却能通过发论文来提高总分排名,获得保研的资格。例如,一些学科成绩很差的学生,到了年底突然冒出来好几篇论文,加了很多分,从班里十几名一下子到前三。但那些所谓论文,内容是上网买的,发表是交了版面费的,学校对此并不认真审核。 /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " 二是制度导致的轻慢教学。 /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " “除个体师德问题之外,高校现有的评价体系和学制设计是导致整体轻慢教学的根源。”一位高校讲师说,高校对大学教师的教学评价指标定得很弱,几乎不用努力就可以完成,但科研指标定得很高,科研项目的级别、数量,论文发表的数量、刊物级别都要求得很高。高校之所以这样做,是因为国家对学校的要求就是如此。 /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " 还有所谓“非升即走”的制度。该制度源于美国,上世纪90年代由清华大学率先引入,目的在于通过刚性的制度设计鼓励竞争。非升即走的核心是,在规定期限内拿不出相应的科研成果即须离职。某高校甚至规定,青年讲师几年内不准上课、专心科研,到期升不到副教授自动离职。 /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " 不少青年教师吐槽,几乎将全部精力花在科研上后,因科研达标升上副教授,就一定能熟练地授课吗?“研而优则教”的逻辑何其怪哉!尤其是文理有别,人文社科领域学者科研成果的井喷期,至少都在40岁以后,迫使他们在刚毕业时就大量发文出书,不啻为透支未来。 /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " “中国大学教师重科研轻教学不是现象,而是现象级!”南京某985高校的团委书记严斌(化名)说,我国高校虽进入高速发展阶段,部分名校进入世界一流大学建设序列,但学制设计仍处于“教学型”而非“研究型”大学。在这些学校,课时设计太满,高校教师科研和教学研讨时间被大量挤占。但客观上,高水平大学教职又要求教师拥有前沿的视野,高水平的研究能力。这二者之间的矛盾,导致了整体性的轻慢教学。 /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " 三是人事制度的懒惰。 /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " 多位教师提出,“四唯”问题的实质在于人事上的懒惰症,了解一名老师不应该只停留在表格上、框框里,不应该因为“老鼠”短时间内比“马”跑得快、反应敏捷,就选择“老鼠”,不应该医生救人一命不如文章一篇,这就简直是本末倒置的制度笑话了。 /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " “什么都推给评价标准是推诿。问题不只是标准问题,而在于人事安排和执行者,有没有伯乐之心和伯乐之能?难道真的就调查不清楚吗?”浙江大学人文学院副教授沈华清说。 /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " 坚持“四个回归”,以新标准破“四唯” /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " 一些“青椒”认为,问题的实质不在“四唯”,而在“唯”的标准是否是真学问、真权威、真创新 /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " 所谓大学者,非谓有大楼之谓也,有大师之谓也。一校精神所在,实在老师。 /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " 必须看到,即便在当前“唯论文、唯职称、唯学历、唯奖项”现象广泛存在的大环境下,仍有退休返聘授课,因家中老母亲过世不得不中断课程,事后给大家鞠躬道歉的老师;有收到得意门生婚礼邀请,却因两天后有课要认真准备而放弃出席的老师;也有对跨院系旁听的学生都能认真征询意见,及时回复邮件的老师……这些,恐怕才是中国高校大师精神的灵魂所在。 /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " “必须坚持把‘四个回归’作为高等教育改革发展的基本遵循。”教育部高等教育司司长吴岩近日在2018高等教育国际论坛年会上强调,一是回归常识,学生要刻苦学习,高校必须围绕学生刻苦读书来办教育,引导学生求真学问、练真本领,成为有理想、有学问、有才干的实干家。二是回归本分,教师要潜心教书育人,老师是第一身份、教书是第一工作、上课是第一责任,政治素质过硬、业务能力精湛、育人水平高超、方法技术娴熟。三是回归初心,高等学校要倾心培养建设者和接班人,用知识体系教、用价值体系育、用创新体系做。四是回归梦想,高等教育要倾力实现教育报国、教育强国梦。高等教育最重要的不是把自己做强,而是把国家做强,回归梦想要落实到建设一流本科、做强一流专业、培养一流人才。 /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " 10月23日,科技部、教育部、人力资源和社会保障部、中国科学院、中国工程院联合发布《关于开展清理“唯论文、唯职称、唯学历、唯奖项”专项行动的通知》,这次行动的清理方向有三,其中包括“对部门和单位政策文件中涉及‘四唯’的规定进行修改;对本部门和单位牵头执行的法律和行政法规中涉及‘四唯’的规定,提出修改建议”;“对各类考核评价条件和指标中涉及‘四唯’的内容进行调整,具体表现形式包括但不限于评价指标体系、评价手册、评审细则等”。 /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " 采访中许多“青椒”认为,中央进行“反四唯”的专项整治行动势在必行,但用什么样的方式来替代、完善现有的科研评价体系也很重要。 /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " 一些“青椒”认为,问题的实质不在“四唯”,而在“唯”的标准是否是真学问、真权威、真创新。首都经济贸易大学城市经济与公共管理学院教授刘业进说,按照理想状态,文科学术评价本应是结合科学的量化标准和学术同行评价而产生,但现实中往往是不懂行的行政人员主导,导致好制度难落地,最终还是成了简单的量化考核。强调论文本身没有问题,但既要重视“小同行”的意见,也要辅之“大数据”的手段,准确评价一篇论文或一篇研究成果的真实影响力。 /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " 还有一些“青椒”提出,要警惕借破“四唯”虚化标准,变成特权当道、学阀当道、没有标准的改革。上海社会科学院法学研究所研究员彭峰反映,中央提出破“四唯”之前,在替代方案都还没有的情况下,有的单位已经开始打着改革的名义降低标准、虚化标准。许多青年教师担忧地说,硬性标准虽有缺陷,但好歹能打通人才上升的渠道。如果依赖同行打分,科研之外可能还需要和领导、行业权威搞好关系,更加助长关系、圈子、权力对学术的渗透。 /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " 采访中很多人呼吁破立并举,一些高校已经在积极探索。据了解,南京大学已经出台了《南京大学人文社会科学科研成果分类评价方案》,提出将成果评价范围扩大至:学术论文、学术专著、文献整理、决策咨询报告、学术译著、优秀案例创作、文化艺术创作等。其中后四类成果在成果认定和绩效评价时,参照标准折合计算为论文绩效,相应评价结果在绩效考核和职称评定中给予同等认定。 /p
  • 从纳米粒度仪、激光粒度仪原理看如何选择粒度测试方法
    1. 什么是光散射现象?光线通过不均一环境时,发生的部分光线改变了传播方向的现象被称作光散射,这部分改变了传播方向的光称作散射光。宏观上,从阳光被大气中空气分子和液滴散射而来的蓝天和红霞到被水分子散射的蔚蓝色海洋,光散射现象本质都是光与物质的相互作用。2. 颗粒与光的相互作用微观上,当一束光照在颗粒上,除部分光发生了散射,还有部分发生了反射、折射和吸收,对于少数特别的物质还可能产生荧光、磷光等。当入射光为具有相干性的单色光时,这些散射光相干后形成了特定的衍射图样,米氏散射理论是对此现象的科学表述。如果颗粒是球形,在入射光垂直的平面上观察到称为艾里斑的衍射图样。颗粒散射激光形成艾里斑3. 激光粒度仪原理-光散射的空间分布探测分析艾里斑与光能分布曲线当我们观察不同尺寸的颗粒形成的艾里斑时,会发现颗粒的尺寸大小与中间的明亮区域大小一般成反相关。现代的激光粒度仪设计中,通过在垂直入射光的平面距中心点不同角度处依次放置光电检测器进行粒子在空间中的光能分布进行探测,将采集到的光能通过相关米氏散射理论反演计算,就可以得出待分析颗粒的尺寸了。这种以空间角度光能分布的测量分析样品颗粒分散粒径的仪器即是静态光散射激光粒度仪,由于测试范围宽、测试简便、数据重现性好等优点,该方法仪器使用最广泛,通常被简称为激光粒度仪。根据激光波长(可见光激光波长在几百纳米)和颗粒尺寸的关系有以下三种情况:a) 当颗粒尺寸远大于激光波长时,艾里斑中心尺寸与颗粒尺寸的关系符合米氏散射理论在此种情况下的近似解,即夫琅和费衍射理论,老式激光粒度仪亦可以通过夫琅和费衍射理论快速准确地计算粒径分布。b) 当颗粒尺寸与激光波长接近时,颗粒的折射、透射和反射光线会较明显地与散射光线叠加,可能表现出艾里斑的反常规变化,此时的散射光能分布符合考虑到这些影响的米氏散射理论规则。通过准确的设定被检测颗粒的折射率和吸收率参数,由米氏散射理论对空间光能分布进行反演计算即可得出准确的粒径分布。c) 当颗粒尺寸远小于激光波长时,颗粒散射光在空间中的分布呈接近均匀的状态(称作瑞利散射),且随粒径变化不明显,使得传统的空间角度分布测量的激光粒度仪不再适用。总的来说,激光粒度仪一般最适于亚微米至毫米级颗粒的分析。静态光散射原理Topsizer Plus激光粒度分析仪Topsizer Plus激光粒度仪的测试范围达0.01-3600μm,根据所搭配附件的不同,既可测量在液体中分散的样品,也可测量须在气体中分散的粉体材料。4. 纳米粒度仪原理-光散射的时域涨落探测(动态光散射)分析 对于小于激光波长的悬浮体系纳米颗粒的测量,一般通过对一定区域中测量纳米颗粒的不定向地布朗运动速率来表征,动态光散射技术被用于此时的布朗运动速率评价,即通过散射光能涨落快慢的测量来计算。颗粒越小,颗粒在介质中的布朗运动速率越快,仪器监测的小区域中颗粒散射光光强的涨落变化也越快。然而,当颗粒大至微米极后,颗粒的布朗运动速率显著降低,同时重力导致的颗粒沉降和容器中介质的紊流导致的颗粒对流运动等均变得无法忽视,限制了该粒径测试方法的上限。基于以上原因,动态光散射的纳米粒度仪适宜测试零点几个纳米至几个微米的颗粒。5.Zeta电位仪原理-电泳中颗粒光散射的相位探测分析纳米颗粒大多有较活泼的电化学特性,纳米颗粒在介质中滑动平面所带的电位被称为Zeta电位。当在样品上加载电场后,带电颗粒被驱动做定向地电泳运动,运动速度与其Zeta电位的高低和正负有关。与测量布朗运动类似,纳米粒度仪可以测量电场中带电颗粒的电泳运动速度表征颗粒的带电特性。通常Zeta电位的绝对值越高,体系内颗粒互相排斥,更倾向与稳定的分散。由于大颗粒带电更多,电泳光散射方法适合测量2nm-100um范围内的颗粒Zeta电位。NS-90Z 纳米粒度及电位分析仪NS-90Z 纳米粒度及电位分析仪在一个紧凑型装置仪器中集成了三种技术进行液相环境颗粒表征,包括:利用动态光散射测量纳米粒径,利用电泳光散射测量Zeta电位,利用静态光散射测量分子量。6. 如何根据应用需求选择合适的仪器为了区分两种光散射粒度仪,激光粒度仪有时候又被称作静态光散射粒度仪,而纳米粒度仪有时候也被称作动态光散射粒度仪。需要说明的是,由于这两类粒度仪测量的是颗粒的散射光,而非对颗粒成像。如果多个颗粒互相沾粘在一起通过检测区间时,会被当作一个更大的颗粒看待。因此这两种光散射粒度仪分析结果都反映的是颗粒的分散粒径,即当颗粒不完全分散于水、有机介质或空气中而形成团聚、粘连、絮凝体时,它们测量的结果是不完全分散的聚集颗粒的粒径。综上所述,在选购粒度分析仪时,基于测量的原理宜根据以下要点进行取舍:a) 样品的整体颗粒尺寸。根据具体质量分析需要选择对所测量尺寸变化更灵敏的技术。通常情况下,激光粒度仪适宜亚微米到几个毫米范围内的粒径分析;纳米粒度仪适宜全纳米亚微米尺寸的粒径分析,这两种技术测试能力在亚微米附近有所重叠。颗粒的尺寸动态光散射NS-90Z纳米粒度仪测试胶体金颗粒直径,Z-average 34.15nmb) 样品的颗粒离散程度。一般情况下两种仪器对于单分散和窄分布的颗粒粒径测试都是可以轻易满足的。对于颗粒分布较宽,即离散度高/颗粒中大小尺寸粒子差异较大的样品,可以根据质量评价的需求选择合适的仪器,例如要对纳米钙的分散性能进行评价,关注其微米级团聚颗粒的含量与纳米颗粒的含量比例,有些工艺不良的情况下团聚的颗粒可能达到十微米的量级,激光粒度仪对这部分尺寸和含量的评价真实性更高一些。如果需要对纳米钙的沉淀工艺进行优化,则需要关注的是未团聚前的一般为几十纳米的原生颗粒,可以通过将团聚大颗粒过滤或离心沉淀后,用纳米粒度仪测试,结果可能具有更好的指导性,当然条件允许的情况下也可以选用沉淀浆料直接测量分析。有些时候样品中有少量几微米的大颗粒,如果只是定性判断,纳米粒度仪对这部分颗粒产生的光能更敏感,如果需要定量分析,则激光粒度仪的真实性更高。对于跨越纳米和微米的样品,我们经常需要合适的进行样品前处理,根据质量目标选用最佳质控性能的仪器。颗粒的离散程度静态光散射法Topsizer激光粒度仪测试两个不同配方工艺的疫苗制剂动态光散射NS-90Z纳米粒度仪测试疫苗制剂直径激光粒度仪测试结果和下图和纳米粒度仪的结果是来自同一个样品,从分布图和数据重现程度上看,1um以下,纳米粒度仪分辨能力优于激光粒度仪;1um以上颗粒的量的测试,激光粒度仪测试重现性优于纳米粒度仪;同时对于这样的少量较大颗粒,动态光散射纳米粒度仪在技术上更敏感(测试的光能数据百分比更高)。在此案例的测试仪器选择时,最好根据质控目标来进行,例如需要控制制剂中大颗粒含量批次之间的一致性可以选用激光粒度仪;如果是控制制剂纳米颗粒的尺寸,或要优化工艺避免微米极颗粒的存在,则选用动态光散射纳米粒度仪更适合。c) 测试样品的状态。激光粒度仪适合粉末、乳液、浆料、雾滴、气溶胶等多种颗粒的测试,纳米粒度仪适宜胶体、乳液、蛋白/核酸/聚合物大分子等液相样品的测试。通常激光粒度仪在样品浓度较低的状态下测试,对于颗粒物含量较高的样品及粉末,需要在测试介质中稀释并分散后测试。对于在低浓度下容易团聚或凝集的样品,通常使用内置或外置超声辅助将颗粒分散,分散剂和稳定剂的使用往往能帮助我们更好的分离松散团聚的颗粒并避免颗粒再次团聚。纳米粒度仪允许的样品浓度范围相对比较广,多数样品皆可在原生状态下测试。对于稀释可能产生不稳定的样品,如果测试尺寸在两者都许可的范围内,优先推荐使用纳米粒度仪,通常他的测试许可浓度范围更广得多。如果颗粒测试不稳定,通常需要根据颗粒在介质体系的状况,例如是否微溶,是否亲和,静电力相互作用等,进行测试方法的开发,例如,通过在介质中加入一定的助剂/分散剂/稳定剂或改变介质的类别或采用饱和溶液加样法等,使得颗粒不易发生聚集且保持稳定,大多数情况下也是可以准确评价样品粒径信息的。当然,在对颗粒进行分散的同时,宜根据质量分析的目的进行恰当的分散,过度的分散有时候可能会得到更小的直径或更好重现性的数据,但不一定能很好地指导产品质量。例如对脂质体的样品,超声可能破坏颗粒结构,使得粒径测试结果失去质控意义。d) 制剂稳定性相关的表征。颗粒制剂的稳定性与颗粒的尺寸、表面电位、空间位阻、介质体系等有关。一般来说,颗粒分散粒径越细越不容易沉降,因此颗粒间的相互作用和团聚特性是对制剂稳定性考察的重要一环。当颗粒体系不稳定时,则需要选用颗粒聚集/分散状态粒径测量相适宜的仪器。此外,选用带电位测量的纳米粒度仪可以分析从几个纳米到100um的颗粒的表面Zeta电位,是评估颗粒体系的稳定性及优化制剂配方、pH值等工艺条件的有力工具。颗粒的分散状态e) 颗粒的综合表征。颗粒的理化性质与多种因素有关,任何表征方法都是对颗粒的某一方面的特性进行的测试分析,要准确且更系统地把控颗粒产品的应用质量,可以将多种分析方法的结果进行综合分析,也可以辅助解答某一方法在测试中出现的一些不确定疑问。例如结合图像仪了解激光粒度仪测试时样品分散是否充分,结合粒径、电位、第二维利系数等的分析综合判断蛋白制剂不稳定的可能原因等。
  • 聚焦离子束(FIB)技术原理与发展历史
    20世纪以来,微纳米科技作为一个新兴科技领域发展迅速,当前,纳米科技已经成为21 世纪前沿科学技术的代表领域之一,发展作为国家战略的纳米科技对经济和社会发展有着重要的意义。纳米材料结构单元尺寸与电子相干长度及光波长相近,表面和界面效应,小尺寸效应,量子尺寸效应以及电学,磁学,光学等其他特殊性能、力学和其他领域有很多新奇的性质,对于高性能器件的应用有很大潜力。具有新奇特性纳米结构与器件的开发要求开发出具有更高精度,多维度,稳定性好的微纳加工技术。微纳加工工艺范围非常广泛,其中主要常见有离子注入、光刻、刻蚀、薄膜沉积等工艺技术。近年来,由于现代加工技术的小型化趋势,聚焦离子束(focused ion beam,FIB)技术越来越广泛地应用于不同领域中的微纳结构制造中,成为微纳加工技术中不可替代的重要技术之一。FIB是在常规离子束和聚焦电子束系统研究的基础上发展起来的,从本质上是一样的。与电子束相比FIB是将离子源产生的离子束经过加速聚焦对样品表面进行扫描工作。由于离子与电子相比质量要大的非常多,即时最轻的离子如H+离子也是电子质量的1800多倍,这就使得离子束不仅可以实现像电子束一样的成像曝光,离子的重质量同样能在固体表面溅射原子,可用作直写加工工具;FIB又能和化学气体协同在样品材料表面诱导原子沉积,所以FIB在微纳加工工具中应用很广。本文主要介绍FIB技术的基本原理与发展历史。离子源FIB采用离子源,而不是电子束系统中电子光学系统电子枪所产生的加速电子。FIB系统以离子源为中心,较早的离子源由质谱学与核物理学研究驱动,60年代以后半导体工业的离子注入工艺进一步促进离子源开发,这类离子源按其工作原理可粗略地分为三类:1、电子轰击型离子源,通过热阴极发射的电子,加速后轰击离子源室内的气体分子使气体分子电离,这类离子源多用于质谱分析仪器,束流不高,能量分散小。2、气体放电型离子源,由气体等离子体放电产生离子,如辉光放电、弧光放电、火花放电离子源,这类离子源束流大,多应用于核物理研究中。3、场致电离型离子源是利用针尖针尖电极周围的强电场来电离针尖上吸附的气体原子,这种离子源多应用于场致离子显微镜中。除场致电离型离子源外,其余离子源均在大面积空间内(电离室)生成离子并由小孔引出离子流。故离子流密度低,离子源面积大,不适合聚焦成细束,不适合作为FIB的离子源。20世纪70年代Clampitt等人在研究用于卫星助推器的铯离子源的过程中开发出了液态金属离子源(liquid metal ion source,LMIS)。图1:LMIS基本结构将直径为0.5 mm左右的钨丝经过电解腐蚀成尖端直径只有5-10μm的钨针,然后将熔融状态的液态金属粘附在针尖上,外加加强电场后,液态金属在电场力的作用下形成极小的尖端(约5 nm的泰勒锥),尖端处电场强度可达10^10 V/m。在这样高电场作用下,液尖表面金属离子会以场蒸发方式逸散到表面形成离子束流。而且因为LMIS发射面积很小,离子电流虽然仅有几微安,但所产生电流密度可达到10^6/cm2左右,亮度在20μA/Sr左右,为场致气体电离源20倍。LMIS研究的问世,确实使FIB系统成为可能,并得到了广泛的应用。LMIS中离子发射过程很复杂,动态过程也很复杂,因为LMIS发射面为金属液体,所以发射液尖形状会随着电场和发射电流的不同而改变,金属液体还必须确保不间断地补充物质的存在,所以发射全过程就是电流体力学和场离子发射相互依赖和相互作用的过程。有分析表明LMIS稳定发射必须满足三个条件:(1)发射表面具有一定形状,从而形成一定的表面电场;(2)表面电场足以维持一定的发射电流与一定的液态金属流速;(3)表面流速足以维持与发射电流相应的物质流量损失,从而保持发射表面具有一定形状。从实用角度,LMIS稳定发射的一个最关键条件:制作LMIS时保证液态金属与钨针尖的良好浸润。由于只有将二者充分持续地粘附在一起,才能够确保液态金属很好地流动,这一方面能够确保发射液尖的形成,同时也能够确保液态金属持续地供应。实验发现LMIS还有一些特性:(1) 存在临界发射阈值电压。一般在2 kV以上;电压超过阈值后,发射电流增加很快。(2) 空间发射角较大。离子束的自然发射角一般在30º左右;发射角随着离子流的增加而增加;大发射角将降低束流利用率。(3) 角电流密度分布较均匀。(4) 离子能量分散大(色差)。离子能散通常约为4.5 eV,能散随离子流增大而增大,这是由于离子源发射顶端存在严重空间电荷效应所致。由于离子质量比电子质量大得多,同一加速电压时离子速度比电子速度低得多,离子源发射前沿空间电荷密度很大,极高密度离子互斥,造成能量高度分散。减小色差的一个最有效的办法是减小发射电流,但低于2uA后色差很难再下降,维持在4.5eV附近。继续降低后离子源工作不稳定,呈现脉冲状发射。大能散使离子光学系统的色差增加,加重了束斑弥散。(5) LMIS质谱分析表明,在低束流(≤ 10 μA)时,单电荷离子几乎占100%;随着束流增加,多电荷离子、分子离子、离子团以及带电金属液滴的比重增加,这些对聚焦离子束的应用是不利的。以上特性表明就实际应用而言,LMIS不应工作在大束流条件下,最佳工作束流应小于10μA,此时,离子能量分散与发散角都小,束流利用率高。LMIS最早以液态金属镓为发射材料,因为镓熔融温度仅为29.8 ºC,工作温度低,而且液态镓极难挥发、原子核重、与钨针的附着能力好以及良好的抗氧化力。近些年经过长时间的发展,除Ga以外,Al、As、Au、B、Be、Bi、Cs、Cu、Ge、Fe、In、Li、Pb、P、Pd、Si、Sn、U、Zn都有报道。它们有的可直接制成单质源;有的必须制成共熔合金(eutectic alloy),使某些难熔金属转变为低熔点合金,不同元素的离子可通过EXB分离器排出。合金离子源中的As、B、Be、Si元素可以直接掺杂到半导体材料中。尽管现在离子源的品种变多,但镓所具有的优良性能决定其现在仍是使用最为广泛的离子源之一,在一些高端型号中甚至使用同位素等级的镓。FIB系统结构聚焦离子束系统实质上和电子束曝光系统相同,都是由离子发射源,离子光柱,工作台以及真空和控制系统的结构所构成。就像电子束系统的心脏是电子光学系统一样,将离子聚焦为细束最核心的部分就是离子光学系统。而离子光学与电子光学之间最基本的不同点:离子具有远小于电子的荷质比,因此磁场不能有效的调控离子束的运动,目前聚焦离子束系统只采用静电透镜和静电偏转器。静电透镜结构简单,不发热,但像差大。图2:聚焦离子束系统结构示意图典型的聚焦离子束系统为两级透镜系统。液态金属离子源产生的离子束,在外加电场( Suppressor) 的作用下,形成一个极小的尖端,再加上负电场( Extractor) 牵引尖端的金属,从而导出离子束。第一,经过第一级光阑后离子束经过第一级静电透镜的聚焦和初级八级偏转器对离子束的调节来降低像散。通过一系列可变的孔径(Variable aperture),可以灵活地改变离子束束斑的大小。二是次级八极偏转器使得离子束按照定义加工图形扫描加工而成,利用消隐偏转器以及消隐阻挡膜孔可以达到离子束消隐的目的。最后,通过第二级静电透镜,离子束被聚焦到非常精细的束斑,分辨率可至约5nm。被聚焦的离子束轰击在样品表面,产生的二次电子和离子被对应的探测器收集并成像。离子与固体材料中的原子碰撞分析作为带电粒子,离子和电子一样在固体材料中会发生一系列散射,在散射过程中不断失去所携带的能量最后停留在固体材料中。这其中分为弹性散射和非弹性散射,弹性散射不损失能量,但是改变离子在固体中的飞行方向。由于离子和固体材料内部原子质量相当,离子和固体材料之间发生原子碰撞会产生能量损失,所以非弹性散射会损耗能量。材料中离子的损失主要有两个方面的原因,一是原子核的损失,离子与固体材料中原子的原子核发生碰撞,将一部分能量传递给原子,使得原子或者移位或者与固体材料的表面完全分离,这种现象即为溅射,刻蚀功能在FIB加工过程中也是靠这种原理来完成。另一种损失是电子损失:将能量传递给原子核周围的电子,使这些电子或被激发产生二次电子发射,或剥离固体原子核周围的部分电子,使原子电离成离子,产生二次离子发射。离子散射过程可以用蒙特卡洛方法模拟,具体模拟过程与电子散射过程相似。1.由原子核微分散射截面计算总散射截面,据此确定离子与某一固体材料原子碰撞的概率;2.随机选取散射角与散射平均自由程,计算散射能量的核损失与电子损失;3.跟踪离子散射轨迹直到离子损失其全部携带能量,并停留在固体材料内部某一位置成为离子注入。这一过程均假设衬底材料是原子无序排列的非晶材料且散射具有随机性。但在实践中,衬底材料较多地使用了例如硅单晶这种晶体材料,相比之下晶体是有晶向的,存在着低指数晶向,也就是原子排列疏密有致,离子一个方向“长驱直入”时穿透深度可能增加几倍,即“沟道效应”(channeling effect)。FIB的历史与现状自1910年Thomson发明气体放电型离子源以来,离子束已使用百年之久,但真正意义上FIB的使用是从LMIS发明问世开始的,有关LMIS的文章已做了简单介绍。1975年Levi-Setti和Orloff和Swanson开发了首个基于场发射技术的FIB系统,并使用了气场电离源(GFIS)。1975年:Krohn和Ringo生产了第一款高亮度离子源:液态金属离子源,FIB技术的离子源正式进入到新的时代,LMIS时代。1978年美国加州的Hughes Research Labs的Seliger等人建造了第一套基于LMIS的FIB。1982年 FEI生产第一只聚焦离子束镜筒。1983年FEI制造了第一台静电场聚焦电子镜筒并于当年创立了Micrion专注于掩膜修复用聚焦离子束系统的研发,1984年Micrion和FEI进行了合作,FEI是Micrion的供应部件。1985年 Micrion交付第一台聚焦离子束系统。1988年第一台聚焦离子束与扫描电镜(FIB-SEM)双束系统被成功开发出来,在FIB系统上增加传统的扫描电子显微系统,离子束与电子束成一定夹角安装,使用时试样在共心高度位置既可实现电子束成像,又可进行离子束处理,且可通过试样台倾转将试样表面垂直于电子束或者离子束。到目前为止基本上所有FIB设备均与SEM组合为双束系统,因此我们通常所说的FIB就是指FIB-SEM双束系统。20世纪90年代FIB双束系统走出实验室开始了商业化。图3:典型FIB-SEM 双束设备示意图1999年FEI收购了Micrion公司对产品线与业务进行了整合。2005年ALIS公司成立,次年ZEISS收购了ALIS。2007年蔡司推出第一台商用He+显微镜,氦离子显微镜是以氦离子作为离子源,尽管在高放大倍率和长扫描时间下它仍会溅射少量材料但氦离子源本来对样品的损害要比Ga离子小的多,由于氦离子可以聚焦成较小的探针尺寸氦离子显微镜可以生成比SEM更高分辨率的图像,并具有良好的材料对比度。2011年Orsay Physics发布了能够用于FIB-SEM的Xe等离子源。Xe等离子源是用高频振动电离惰性气体,再经引出极引出离子束而聚焦的。不同于液态Ga离子源,Xe等离子源离子束在光阑作用下达到试样最大束流可达2uA,显著增强FIB微区加工能力,可以达到液态Ga离子FIB加工速度的50倍,因此具有更高的实用性,加工的尺寸往往达到几百微米。如今FIB技术发展已经今非昔比,进步飞快,FIB不断与各种探测器、微纳操纵仪及测试装置集成,并在今天发展成为一个集微区成像、加工、分析、操纵于一体的功能极其强大的综合型加工与表征设备,广泛的进入半导体行业、微纳尺度科研、生命健康、地球科学等领域。参考文献:[1]崔铮. 微纳米加工技术及其应用(第2版)(精)[M]. 2009.[2]于华杰, 崔益民, 王荣明. 聚焦离子束系统原理、应用及进展[J]. 电子显微学报, 2008(03):76-82.[3]房丰洲, 徐宗伟. 基于聚焦离子束的纳米加工技术及进展[J]. 黑龙江科技学院学报, 2013(3):211-221.[3]付琴琴, 单智伟. FIB-SEM双束技术简介及其部分应用介绍[J]. 电子显微学报, 2016, v.35 No.183(01):90-98.[4]Reyntjens S , Puers R . A review of focused ion beam applications in microsystem technology[J]. Journal of Micromechanics & Microengineering, 2001, 11(4):287-300.
  • 北斗仪器最新款CA600型超高温真空接触角测量仪
    超高温接触角测量仪原理介绍:接触角(Contact angle)是指在气、液、固三相交点处的气-液界面的切线,此切线在液体一方的与固-液交界线之间的夹角θ,是润湿程度的量度,是现今表面性能检测的主要方法。由主体支架、专用光源、远焦镜头、工业成像CCD、高温高真空炉体、水循环冷却系统、真空泵、专用分析软件等组成。超高温接触角测量仪的应用: 在高温真空条件下,通过视频光学原理,测试各种材料的润湿铺展性能;目前已经广泛应用于陶瓷材料研究、金属材料研究、钎焊研究、航空航天材料研究、钢铁冶炼研究、复合材料研究等众多高校院所及企业。研究材料在高温状态下熔体与其相应的基底材料间的接触角变化规律。对于高熔点材料能实现高真空或惰性气体保护气氛下的表界面性能测试,而对于低熔点材料能现实升降温过程中的收缩、变形、融化、润湿、铺展及凝固行为进行图像化、定量化表征。设备性价比高、加热稳定、真空度高、功能全面、可满足各种金属材料科研的需要。1、测量液态金属在高温真空状态下对基材的润湿性能,评估不同材质在高温真空状态下润湿过程及附着性能 2、研究金属与陶瓷复合材料间的润湿性能,测量金属材料在高温真空状态下熔融时,在陶瓷材料上的接触角 3、研究钎焊过程,钎料在基材上的润湿铺展过程,动态分析钎料在高温下的接触角、润湿过程 4、测量金属在不同的高温状态下,以及不同的气体保护环境下,对于不同基材的接触角变化及区别:5、分析涂层与基材的接触角,分析涂层与基材的润湿过程及铺展机理,并研究不同温度及不同气氛下,润湿性能的区别:6、研究液体与固体间的接触角,评估液体与固体的附着粘附性能,分析固体的表面自由能 7、分析焊料与焊接体的接触角值,从而有效地提升焊接强度 8、基于分析接触角及表面张力的基础,控制合理润湿范围,查找有效的去除冶炼过程中炉垢的办法。应用案例超高温接触角测量仪核心参数:型号CA600 腔内环境大气环境/真空/惰性/有氧气氛高温系统温度范围室温~1200℃/室温~1700℃长期使用温度室温~1100℃/室温~1600℃真空下温度1000/1500测温电偶1200°:N型电偶 1700°:B型国际铂铑热电偶测温精度±1℃温度控制30段程序温度设定实现复杂热处理工艺的分析升温速率常温-1000℃≤10℃/min1000℃-1600℃≤5℃/min加热体1200°HRE合金电阻丝/1700度U型硅钼棒恒温区尺寸长200mm加热管尺寸内直径50mm*长度700mm测温系统温度监控,测温材质美国钨铼合金,测量精度±0.1℃,可实时测量加热管内温度。进样方式具有快速样品制备专用工具,以及样品装载专用工具,确保样品快速定位视窗法兰专用同轴双视窗法兰,备双通道惰性保护装置,可同时或单独使用某种工艺气体对内部金属进行保护,带真空系统及保护气体管路、双水冷装置。采用进口石英材质并可快拆更换。炉膛材质1200°C内采用石英,1700°C以上采用高纯刚玉保温材料湿法真空抽滤成型制备的多晶无极氧化铝陶瓷纤维材料样品尺寸5*5*5mm真空系统真空度范围1*10-1Pa采用机械真空泵+数字流量计+真空法兰1*10-3Pa采用分子泵+复合全量程高精度真空计+真空法兰材质两级组合,在高温下达到高真空要求;泵体采用高纯度不锈钢;配置复合真空计;真空系统也可以通保护气体水冷系统温控范围温度范围:5-35℃外形尺寸约460mm(长)*380mm(宽)*590mm(高)水泵流量15L/min冷却系统容量≥11L实测制冷量1520W成像系统镜头Subpixel0.7-4.5倍超高温高清远焦距工业级连续变倍式显微镜、工作距离500mm相机日本SONY原装进口高速工业级芯片(Onsemi行曝光)传感器类型1/2.9 英寸逐行扫描CMOS分辨率1280× 1024镜头控制仰视角度:±10度,精度:1度,前后180mm(微调50mm)*左右200mm(微调50mm)帧率全局曝光高速400帧/s(最快2.5ms采集/次)视频录像功能可录制整个高温润湿过程连续测量测量间隔时间可调、实时记录、连续测量光源系统组合方式采用石英扩散膜与均光板使得亮度更均匀,液滴轮廓更清晰光源进口CCS工业级冷光源(有效避免因光源散发热量蒸发液滴),寿命可达5万小时 亮度调节PWM数字调节功率10W测量软件CA V2.0静/动态接触角测量软件+表面能测量软件操作系统要求windows 10(64位)测量方式自动与手动计算方法自动拟合法(ms级别一键全自动拟合,不存在人工误差)、三点拟合、五点拟合、自动测量(包括圆拟合法/斜圆拟合法(Circle method/ Oblique Circle)、椭圆拟合法/斜椭圆拟合法(Ellipse method /Oblique Ellipse))、凹凸面测量等基线拟合自动与手动角度范围0°<θ<180°精度0.1°分辨率0.001°分析自动计算多组数据中接触角的最大接触角、最小接触角、平均接触角,左右接触角分别计算与比较功能表面能测量方法Fowks法,OWRK法,Zisman法,EOS法,Acid-Base Theory法,Wu harmonic mean法,Extended Fowkes法,得到固体表面能。表面能单位mN/m输入电源220V 50-60Hz仪器尺寸约1500mm(长)*405mm(宽)* 725mm(高)润湿性分析粘附功一键自动分析铺展系数一键自动分析粘附张力一键自动分析精度0.001 mN/m单位mN/m选配件1.机械真空泵,真空度:1*10-1Pa 2. FJ-110分子泵组一套,最大抽气速率110L/s (对空气),真空度:1*10-3Pa 3.惰性气体气氛保护(Ar,N2,He或混合气体)4.冷浴装置:5℃-35°超高温接触角测量仪测试方法
  • QP1680 - TOC(总有机碳)分析仪方法检出限测定
    QP1680 - TOC(总有机碳)分析仪方法检出限测定哈希公司方法检出限(MDL)是一种普遍方法,被用于测量根据指定分析仪方法测定出的置信度为 99% 的物质的最低浓度。该程序要求有一个完整、具体且经过明确定义的分析方法。在对方法检出限进行测定时,至关重要的一点是将实验室使用的所有样品处理步骤纳入测定范围。配备了 65 位自动进样器和搅拌器的 QP1680-TOC 高温催化燃烧分析仪已被用于执行方法检出限程序。根据标准方法 SM 5310 B-2011 所得结果可证明计算出的检出限为 0.019 mg/L,符合仪器的规格范围。方法检出限为美国环境保护署条例 40 CFR Part 136 的一部分。该条例也被称为《清洁水法案》。MDL 程序被用于定义指定方法的检出限。在《清洁水法案》项下,总有机碳(TOC)分析被列为应按照标准方法 SM5310-B 或ASTM D7573 进行分析。MDL 程序包含几个不同阶段。第一个阶段对初始 MDL 进行预估。第二个阶段对初始 MDL 进行测定。MDL 一经测定,就需要不断收集数据对 MDL 进行持续性验证。对至少 7 个方法空白和 7 个加标样品进行分析,以执行 MDL 的初步测定。加标浓度通常为预估 MDL 的 2-10 倍。所使用的样品必须在三个不同的日期至少分三批制备。通过以下公式分别计算方法空白和加标样品的 MDL:其中:MDLs基于加标样品的方法检出限MDLb基于空白样品的方法检出限X方法空白结果的平均值t(n-1, 1−α = 0.99) 自由度为 n-1 时的 Student’s t 值;1-a 为置信水平 99%Ss加标样品分析的标准偏差Sb空白分析的标准偏差在使用 7 个复制样品时,Student’s t 值系数为 3.143。在计算出两个 MDL 后,MDLs 或 MDLb 的最大值将定义为方法检出限。QP1680-TOC 分析仪ProCat 燃烧管表1:MDL结果概要表2:MDL数据概况QP1680-TOC(总有机碳)分析仪 自带一个集成 65 位自动进样器,并为每个瓶位配备了一个瓶搅拌器。在进行 NPOC 分析时,会对样品进行自动预处理。在提取样品前,会对进样针进行清洗,并对样品进行均匀搅拌。通过内置注射泵将样品吸入样品保持环,避免与任何阀门或内置注射器接触。样品被直接注入温度维持在 680°C 的高温炉中。载气将不断流经高温炉。通过 ProCat 燃烧管将所有有机碳转化为二氧化碳。燃烧气体流经冷凝器时,水蒸气在此冷凝。随后,洗涤器将捕获卤素和酸雾并将其去除。最后,气体在进入检测器之前将流经一个 5µm 过滤器以吸附所有气溶胶或颗粒物。样品流中的二氧化碳气体将被引导流经一个非色散红外检测器(NDIR)进行定量。来自检测器的综合信号响应与二氧化碳浓度直接成线性关系。通过使用分析软件,可轻松进行样品报告并将其转移到可用的 LIMS 环境中。表3:QP1680-TOC 系统设置概况校准曲线根据标准溶液生成,而标准溶液则由 100 mg/l 的单一储备标准溶液制备而成。将无水邻苯二甲酸氢钾溶解于超纯水中,进行储备标准溶液的制备。将储备标准溶液进一步稀释以生成所需标准溶液。对每个标准溶液进行 5 次分析。表 4 列出了每个标准溶液和平均峰面积表4:QP1680-TOC 校准 0-2.5mg/L 数据图1:校准曲线 0 - 2.5 mg/L,r2 = 0.9996图2:叠加加标样品 0.310mg/L图 3:叠加加标样品和空白样END哈希——水质分析解决方案提供商,我们致力于为用户提供高精度的水质检测仪器和专家级的服务,以世界水质守护者作为使命,服务于全球各地用户。如您想要进一步了解产品或需要免费解决方案,请通过【阅读原文】与我们联系,通过哈希官微留下您的需求就有机会赢取小米电动牙刷哦!
  • 如何将9T磁场测量系统秒变9T-9T-9T矢量磁场?
    探索材料角度相关的磁输运性质是凝聚态物理学中应用广泛和重要的课题研究方向。该研究通常需要很宽的样品温度范围,比如从室温到几开尔文或更低,还需要强大的矢量磁场。控制矢量磁场对此类研究尤为重要。然而,传统的超导矢量磁体不仅价格昂贵,而且场强也有限:三个方向上至少两个方向的磁场强度通常不能超过2T。 德国attocube公司是上著名的端环境纳米精度位移器制造商。近期,该公司推出的atto3DR低温双轴旋转台,将施加在样品上固定方向的单一磁场(垂直或水平方向)的改变为三维矢量磁场。通过这种方式,在任何其他方向上也可立即获得非常高的磁场(例如9 T或12 T)。因此,它相当于提供了9T-9T-9T矢量磁铁的等效系统,这是目前尚无法实现的。此外,与常规矢量磁铁(如5T-2T-2T)只能在旋转中提供大2T的磁场相比,此解决方案的成本也非常低。 另外,双旋转轴的应用保证了样品在任意磁场方向上的变化和灵活性,通过水平固定轴的旋转,可控制样品表面与外界磁场的倾角(+/- 90°);而沿面内固定轴的旋转提供了另外+/- 90°的运动,从而实现样品与磁场形成任意相对方向。同时还兼容2英寸样品空间和He气氛,配备Chip carrier,提供多达20个电信号接口。 1. 为什么要旋转你的样品? 物理学家、化学家和材料科学家正在不懈地寻找具有理想性能的新材料。新材料几乎每天都会被合成出来,并经历各种各样的测量和表征。费米面的表征在材料表征中起着核心作用,因为将电子结构与材料的性质相关联,可以设计出具有所需性质的材料,并针对特定的应用进行调整。若能够地控制磁输运测量中的场方向有助于提取样品各向异性的信息。能够旋转样品在面内和面外场之间切换,或沿所需方向(例如,沿准一维样品,如纳米管或纳米线)对准就显的尤为重要。 Attocube公司研发的压电驱动的纳米旋转台有效地取代了价格昂贵的矢量磁铁,甚至提高了它们的性能,不仅扩大了其任意方向上的大可用磁场,而且也能很好的实现自动化的测量。更为重要的一点是:它们优于传统无法避免的机械滞后性的机械转子。此外,当需要超高压条件时,例如在ARPES中,与机械旋转器相比,压电陶瓷旋转台提供了额外的优势-压电陶瓷旋转台不会导致超高压室泄压或者漏气。2. Attocube提供的解决方案2.1 attocube 的纳米精度旋转台 attocube提供了多种可以组合的压电驱动纳米定位器,其中包括水平旋转台和竖直旋转台(attocube纳米旋转器-ANR/ANRv)。旋转台组合包括一系列不同尺寸和方向,以及适用于低温环境、超高真空和/或高磁场的不同环境下的需求。由于其体积非常紧凑,attocube的旋转台能够适配于大多数的超导磁体样品腔。图1: ANR portfolio [4]2.2 atto3DR:在3D中模拟强矢量磁场 atto3DR双旋转器具有两个立的旋转台,它们组合在一起,从而提供相对于样品表面的所有方向上的全磁场(例如14 T),如引言中所述。atto3DR如图2所示。atto3DR可以提供普通低温版本,同时也可根据具体需求提供用于低温真空(如稀释制冷机)的定制版本;有关mK温度下的应用案例,请参阅应用部分。图2: atto3DR:(a)带有无铅陶瓷芯片载体的样品架,配备20个触点;(b) 面内ANR;(c) 另外一个面内的ANR[4]。 3. 应用案例 在概述了ANRs、atto3DR的主要特点和优点之后,本文后一章将重点介绍通过使用基于我们的旋转器获得的传输测量的研究结果。3.1 基于ANR旋转台的应用案例3.1.1 在强磁场和200 mK条件下考察的g因子的各向异性 在Zumbühl集团(瑞士巴塞尔)与RIKEN(日本Saitama)、SAS(斯洛伐克布拉迪斯拉发)和UCSB(美国圣巴巴拉)课题组的合作进行了以显示GaAs量子点中各向同性和各向异性g因子校正的分离实验。这项研究是在两个立的横向砷化镓单电子量子点上进行的。为了在实验上确定g因子修正,通过测量具有不同强度和方向的平面内磁场的隧穿速率来得到自旋分裂。自旋分裂定义了自旋量子位的能量,是磁场中自旋的基本性质之一。在这里,他们测量并分离了两个GaAs器件中对g因子的各向同性和各向异性修正,发现与近的理论计算有很好的一致性。除了公认的Rashba和Dresselhaus项,作者还确定了动量平方依赖的塞曼项g43和穿透AlGaAs势垒gP项[5]。 此项工作是在attocube纳米精度旋转台ANRv51的帮助下完成的:样品安装在压电驱动旋转器上,并在磁场平面内旋转。由于旋转台有电阻编码器,因为能够读出旋转器的状态角度。此外,ANRv51可在高达35 T的磁场环境下使用,并可在低至mK的低温范围内使用-该实验在稀释制冷机中进行,电子温度为200 mK,磁场高达14 T。该磁场强度在任意面内方向上施加,只能通过旋转器实现不同角度下的测量。图3: sample in chip carrier mounted on ANRv513.1.2 mK位移台在材料输运性质随磁场角度的变化研究中的应用 北京大学量子材料科学中心林熙课题组成功研制出基于attocube低温mK位移台研制的低温强磁场下的样品旋转台,用于测量材料的输运性质随磁场角度的变化研究。 该系统是基于Leiden CF-CS81-600稀释制冷机系统的一个插杆,插杆的直径为81 mm,attocube的mK位移台通过一个自制的转接片连接到插杆上,如图4所示,位于磁场中心的样品台的尺寸为5 mm*5 mm,系统磁场强度为10T。系统的制冷功率为340 μW@120mK,得益于attocube低温位移台低的发热功率及工作时非常小的漏电流,使得旋转台能够很好的在<200mK的温度下工作(工作参数:60V,4Hz, 300nF)。 图4. 实现的旋转示意图和ANR101装配好的实物图 图5. 侧视图,电学测量的12对双绞线从旋转台的中心孔穿过 图6中是GaAs/AlGaAs样品在不同角度下测试结果,每一个出现小电导率的点,代表着不同的填充因子。很好的验证了其实验方案的可行性和稳定性。图6. Shubnikov–de Haas Oscillation at T = 100 mK3.1.3 25 mK和强磁场下的自旋弛豫测量 基于量子点的自旋量子位是未来量子计算机的一个有希望的核心元件。2018年,一项国际合作((Basel, Saitama, Tokyo, Bratislava and Santa Barbara)在理论预测电子自旋弛豫现象15年后,次通过实验成功证明了一种新的电子自旋弛豫机[8]。图7: Measurement setup with sample on an ANRv51 for rotating around the angle ϕ in the plane of the magnetic field. 在25 mK 的稀释制冷机和高达14 T的磁场条件下,半导体纳米结构(GaAs)中的电子自旋寿命在0.6 T左右达到了一分钟以上的新记录。有关此记录的更多信息,请参见[9]。对于该实验设置,使用了attocube的ANRv51,只有它完全符合mK温度和高磁场系统的要求。此外,在GaAs二维电子气体中形成的单电子量子点样品可以与平面内磁场相对于晶体轴作任意角度的旋转。3.1.4 从缓慢的Abrikosov到快速移动的Josephson涡旋的转变 来自瑞士苏黎世ETH的Philip Moll及其研究组使用attocube的ANR31研究了层状超导体SmFeAs(O,F)中磁旋涡的迁移率,发现旋涡迁移率的大增强与旋涡性质本身的转变有关,从Abrikosov转变为Josephson[12]。该实验中如果磁场倾斜出FeAs平面,即使小的未对准(图8: Flux -flow dissipation as a function of the angle between the magnetic field (H = 12 T) and the FeAs layers (= 0°) for several temperatures.图9: Rotator setup showing the ANR31/LT rotator carrying the sample and two Hall sensors.3.1.5 用于量子输运分析的超低热耗散旋转系统 在2010新南威尔士大学(澳大利亚悉尼)的La AYOH ET.A.课题组分析了半导体纳米器件中的量子输运。他们的主要目标是获得一个合适的旋转系统来研究各向异性塞曼自旋分裂。为了充分观察测量这种效应,需要在保持温度低于100mK的情况下,在磁场(高达10T)方向旋转样品。该样品安装在陶瓷LCC20器件封装中的AlGaAs/Ga/As异质结构。两条铜线连接到载体上。使用带RES传感器的ANRv51进行位置读出,该小组设计了一个具有两个可选安装方向的样品架(见图10):一个具有芯片载体的平面内旋转,另一个具有芯片载体的平面外旋转(见图)。ANRv51非常适合此应用:先其由非磁性材料制成,完全兼容mK,并具有一个小孔,可将20根铜线送至转子背面。在他们的论文中,研究小组仔细描述了不同驱动电压和频率下,旋转器的散热作为转速的函数[13]。在缓慢的旋转速度下,散热可以保持在低限度,即使连续旋转,仍然能让系统温度低于100 mK。当关闭旋转器时回到25 mK基准温度的时间仅仅为20 min。此外,由于滑移原理,旋转台可在到达终目标位置时接地,从而确保位置稳定性和零散热。图10: Rotation system assembly for rotating the sample in two separate configurations with respect to the applied magnetic field B.3.2. atto3DR 应用案例3.2.1 范德华异质结器件在低温40mK中旋转 理解高温超导物理机制是凝聚态物理学的核心问题。范德华异质结构为量子现象的模型系统提供了新的材料。近日,国际合作团队(团队成员来自美国伯克利大学,斯坦福大学,中国上海南京以及日本韩国等课题组)研究石墨烯/氮化硼范德华异质结具有可调控超导性质的工作发表在《Nature》杂志上。在温度低于1K的时候,该异质结的超导的特特性开始出现,电阻出现一个明显的降低,出现一个I-V电学曲线的平台[14]。图11: 图左低温双轴旋转台;图右下:石墨烯/氮化硼异质结器件,图右上,电输运测试结果,样品通过旋转后的方向与与磁场方向平行。 电学输运工作的测量是在进行仔细的信号筛选后,在本底温度为40mK的稀释制冷剂内进行的。样品的面内测量需要保证样品方向与磁场方向平行,因而使用了德国attocube公司的atto3DR低温双轴旋转台。该atto3DR低温双轴旋转台可以使样品与单轴线管的超导磁场方向的夹角调整为任意角度。通过电学输运结果,证实了样品中存在的超导与Mott缘体与金属态的转变,证明了三层石墨烯/氮化硼的超晶格为超导理论模型(Habbard model)以及与之相关的反常超导性质与新奇电子态的研究提供了模型系统。3.2.2 30mk下的扭曲双层石墨烯的轨道铁磁性 范德华异质结构,特别是魔角双层石墨烯(tBLG),是当今固态物理研究的热点之一。尽管之前对tBLG的测量已经表明,铁磁性是从大滞后反常霍尔效应中推断出来的,随后又指向了Chern缘体,但A.L.Sharpe及其同事通过输运测量实验表明,tBLG中的铁磁性是高度各向异性的,这表明它是纯轨道起源的——这是以前从未观察到的[15]。 为了进行测量,该小组将封装在氮化硼薄片中的tBLG样品安装在attocube atto3DR双旋转器上,通过巧妙设计,使其在电子温度低于30 mK的条件下正常工作,在高达14 T的磁场中,使用霍尔电阻对倾斜角度进行专门的现场校准,以便在实验过程中控制准确的面内和面外方向。图12: Angular dependence of hysteresis loops in twisted bilayer graphene, measured with atto3DR at 磁性输运测量通常涉及可变温度和强磁场。能够旋转样品是提取有用信息的关键先决条件,如三维费米表面、电荷载流子的有效质量和密度,亦或块体材料、薄膜或介观结构的各向异性相关的许多其他参数。使用基于压电陶瓷的旋转器有助于获得比矢量磁场更高的矢量场,而且能够大大降低成本。因此,attocube ANR及其成套解决方案——atto3DR——对于每一位在具有磁场依赖和低温下进行电气和磁性输运测量的研究人员来说,都是佳和的解决方案。5. 参考文献[1]L.W. Shubnikov, W.J. de Haas, Proc. Netherlands Roy. Acad. Sci. 33, 130 (1930)[2]Fermi Schematics, Sabrina Teuber, attocube systems AG[3]http://www.phys.ufl.edu/fermisurface/[4]attocube systems AG[5]L.C. Camenzind et al., Phys. Rev. Lett. 127, 057701 (2021)[6]U. Zeitler et al., attocube Application Note CI04 (2014)[7]P. Wanget al., Rev. Sci. Instrum. 90, 023905 (2019)[8]L.C. Camenzind et al. Nat Commun 9, 3454 (2018)[9]https://www.unibas.ch/en/News-Events/News/Uni-Research/New-mechanism-of-electron-spin-relaxation-observed.html[10]Y. Pan et al., Sci. Rep. 6, 28632 (2016)[11]A.M. Nikitin et al., Phys. Rev. B 95, 115151 (2017)[12]P.J.W. Moll et al., Nature Mater. 12, 134 (2013)[13]L. A. Yeoh et al., Rev. Sci. Instrum. 81, 113905 (2010)[14]G. Chen et al., Nature 572, 215 (2019)[15]A.L. Sharpe et al., Nano Lett 2021, 21, 10, 4299 – 4304 (2021)
  • 192项省级科技项目终止!相关资金将予以清缴
    根据《江西省科技厅科技计划项目管理办法》(赣科规〔2021〕3号)、《江西省科技厅科技计划项目验收(结题)工作实施细则》(赣科发计字〔2021〕39号)和《江西省科技厅关于印发的通知》(赣科规字〔2022〕2号)等文件精神,经组织专家评估等程序,现对192项终止的省级科技计划项目予以公示,后续将对相关资金予以清缴。任何单位或个人对项目持有异议的,可在公布之日起5日之内,以书面形式向省科技厅科技监督处或省科技事务中心反映,并提供必要的证明材料。以单位名义提出异议的,应由单位法定代表人签字并加盖本单位公章发送电子邮件至指定邮箱;个人提出异议的,应当签署真实姓名并提供有效联系方式。我厅承诺按有关规定对异议人身份予以保护。联系方式及电话:1.省科技厅科技监督处联系电话:0791-86263938;电子邮箱:jdc_jx@126.com2.省科技事务中心联系电话:0791-86253961;电子邮箱:jxskjtfzjhc@163.com 江西省科学技术厅2024年2月28日终止项目清单序号项目编号项目名称申报单位项目负责人处理结论12013ZBBE50020计算机数字化与现代艺术研究江西工业贸易职业技术学院陈军被动终止22013ZBAB201101噪声干扰图像边缘检测方法的研究及应用上饶师范学院黄剑玲主动终止320123BBF60180双VE稻米油的研究江西金佳谷物股份有限公司万慧琴被动终止420123BDH80004上犹县营前镇有机茶栽培技术示范上犹县营前镇茶果站郭起忠被动终止52010AZD10202高矫顽力稀土永磁体研制赣州鑫磊稀土新材料股份有限公司钟小伟被动终止62010AZD20303固态聚合物动力锂离子电池开发及产业化江西联威新能源有限公司曹建华被动终止720121BBE53001基于SAAS模式的电子商务信息化平台江西鄱湖云计算信息技术科技有限公司石亮红被动终止820152ACE50021智慧教育云平台江西学桥信息技术有限公司白似雪被动终止920122BDH80014中频电能质量测试系统江西亿立得技术有限公司何跃被动终止1020132BBF61001规模化生态养猪关键技术示范南昌联侬养殖有限公司罗赛元被动终止1120123BBF60139长效中兽药夏枯草油乳混悬注射液江西新世纪民星动物保健品有限公司晏永新被动终止1220122BCB24005新型高效安全猪用预混合饲料的研究江西正邦科技股份有限公司乔岩瑞被动终止1320133BBM260312.4G多协议有源微波标签及阅读器产业化中兴长天信息技术(南昌)有限公司龙承志被动终止1420133BBM26114高强耐磨电弧喷涂丝材产业化江西恒大高新技术股份有限公司赵容兵主动终止1520151BBF60088蓝莓引种及规范化栽培技术研究与示范南昌市南山休闲山庄有限公司桂腾主动终止1620141BBF61005酱卤肉制品加工新技术及示范南昌扬芳香食品有限公司魏雄被动终止1720141BBF61004广昌莲产业深加工及综合利用开发江西新远健集团有限公司漆小燕被动终止1820133ACF60006水酶法高效提取油茶籽油核心关键技术与示范江西省高正生物科技集团有限公司刘文剑主动终止1920121BBF61002猪沼菜生态循环综合技术示范江西华顺实业有限公司袁智华被动终止2020121BBG70003建筑垃圾高效资源化利用技术研究江西省伟义科技发展有限公司李秋义被动终止2120112BBF60057自然变异单株——双叉秧水稻常规育种安义县农业推广站梅反金主动终止2220111BBF61002以水为溶剂提取油茶籽油技术应用江西家道福实业有限公司颜灿华主动终止2320111BBF61003酶水解肉汁生产五香牛肉系列产品技术开发江西太仔食品有限公司罗冬青被动终止2420112BBF61001优质鲜食葡萄“美人指”新品种栽培示范江西兴昌农业生态开发有限公司雷奇能被动终止252010AZD30402血液透析装置关键部件及智能化研究与开发江西洪达医疗器械集团有限公司王继军主动终止2620142BBF61001红壤丘陵林下仿野生绿色灵芝关键栽培技术及示范江西省红树林市政园林建设工程有限公司张明林主动终止2720142BBF61003青鱼高效生态养殖集成技术示范南昌市红谷滩新区正隆种养殖农民专业合作社甘保妹被动终止2820142BBF61007金山一号蜜桔、蜜柚培育及综合配套技术应用南昌豪公山庄果业有限公司万天明被动终止2920151BBF61001鸿雁良种繁育及生态养殖示范推广南昌市山农发展有限责任公司熊文被动终止3020151BBF61006特种“紫香保健米”引种试验推广及综合配套技术应用南昌市万昌农业科技有限公司涂志辉被动终止3120151BBG70030基于生物传感器技术的手持式快速血气分析仪江西云晖生物芯片技术有限公司燕春晖被动终止3220142BBF60042食用油脂绿色安全储藏工艺技术研究江西共昶科技有限公司罗友华被动终止3320144BBF61009一种花卉苗木无公害防害虫治理技术研究南昌思勤实业有限公司吴亮被动终止3420141BBF61003泥鳅规模化网箱健康养殖技术进贤绿洲原生态水产养殖有限公司黄鲜荣被动终止3520141BBF61002青鱼高效生态养殖集成技术示范安义县新民种养专业合作社袁世彪被动终止3620142BBF610051500吨有机果蔬初加工南昌县青岚果蔬种植专业合作社万翠霞被动终止3720122BBF60119基于土壤含水量遥感模型的农业旱情监测与分析江西欧赛昂科技有限责任公司周翔被动终止3820121BBF61003大棚水泥池高产淡水青鳅与黄鳝养殖技术示范进贤绿洲原生态水产养殖有限公司万赛香被动终止3920112BBF60058基于农业旱情预测的MODIS数据研究南昌市东宏科贸有限公司蔡瑜被动终止4020143BBM26024新型生物蛋白饲料的开发与应用南昌益生生物技术有限公司陶妹英被动终止4120143BBM26032可视回血笔式采血针专利技术示范江西富尔康实业集团有限公司于贵敏被动终止4220142BBE50041医药技术管理网络平台的研究与开发南昌广惠生物科技有限公司黄冬玲被动终止4320132BBE50031电控单体泵高速电磁阀的研究江西直方数控动力有限公司汪世伦被动终止4420132BBE50043新一代银行核心业务智能交易系统研发南昌先锋服务外包教育有限公司汪志坚被动终止4520122BCB24001核电管道短流程制造新技术研究及应用江西世星新材料科技有限公司饶云福被动终止462009AZD20205智能化半导体城市景观亮化照明关键技术研究南昌美霓光环境科技发展有限公司郑丽坤被动终止4720152BBI90017蔬菜新品种与高效栽培技术推广江西三江口蔬菜有限公司徐绍武被动终止4820142BBI90001饲草高效养鱼技术成果示范与推广南昌金桔花生态农业有限公司付志红被动终止4920122BBI90002远程教育支撑平台的安全技术研究南昌市东宏科贸有限公司蔡瑜被动终止502012ZBBI90001带扶手输液架的推广与应用南昌市第一医院(南昌大学第三附属医院)李荣芳被动终止5120112BBI90001基于视频语义分析的视频直播系统江西信通科技有限公司帅晟被动终止5220143BBM26091强力枇杷膏(蜜炼)专利技术产业化江西滕王阁药业有限公司潘灿光被动终止5320124ABG01100K发动机工程化应用及关键技术研究恒天动力有限公司陈兴庆被动终止5420114ACG00800基于干细胞和组织诱导作用的生物支架材料的研发江西欧芮槿生物科技有限公司被动终止552010AZD10203耐腐蚀、底墒稀化稀土永磁体材料及其设备开发关键技术研究与应用江西金力永磁科技股份有限公司张毅主动终止562010AZX00200低钕、低镝稀土烧结永磁材料的关键制备技术项目江西金力永磁科技股份有限公司主动终止57550002太阳能光催化法处理高浓度难降解有机废水的研究东华理工大学陈泽堂被动终止582014ZBBE50003基于移动社交网络的用户使用信息挖掘与分析研究江西财经大学郭勇被动终止5920122BAB211008加载左手材料传输线的棱边有限元并行计算东华理工大学孙海被动终止602011ZBAB201001基于高频数据的资产价格突变行为研究江西财经大学梁娟被动终止6120114ABE05100高性能电纺纳米纤维材料制备关键技术与开发江西师范大学侯豪情主动终止622010DQB01500猪7号染色体影响脊椎数变异的基因鉴别与应用江西农业大学黄路生被动终止63
  • BPCL微弱发光\化学发光\电化学发光测量的原理及应用
    品牌:BPCL是Biological& Physical Chemiluminescence的缩写,1995年开始对外使用;超微弱发光测量仪,英文Ultra-WeakLuminescence Analyzer。 BPCL超微弱发光测量仪,是生物与化学光子计数器,又俗称为化学发光分析仪,是我国原中科院系统科研人员自主研发的一种可探测超微弱生物发光和化学发光的分析仪器,是我国最早商品化的微弱光测量产品。BPCL倾注了老一辈科研工作者的心血,其研制为发光研究提供了有力的科研工具,推动了我国甚至国际发光研究的发展,目前被众多高校、研究院所使用,产生了具有重大社会和经济效益。 涉及研究方向包括:发光分析检测技术研究(如:流动注射发光分析、毛细管电泳发光分析、生物传感器发光分析、纳米材料发光分析、自由基临床检验)、自由基生物学研究、药物抗氧化剂研究、细胞学超微弱发光研究、肿瘤医学研究、农业种质研究、花卉果实超微弱发光研究及农作物抗逆性研究。 BPCL微弱发光测量仪现有19个型号产品,覆盖近紫外、可见及近红外光谱领域微弱光检测,同时还有光谱扫描、多样品测试、温控等型号产品,以适应不同领域研发需求。由于BPCL独特和先进的光探测技术,利用此仪器可测定10^-15瓦的光强度,测量10^-13瓦的微弱光影可给出1-2万/秒的计数率,这对于生物体、细胞、DNA等生命物质的超微弱发光研究尤为重要。通过独特的接口计数,该仪器可实时获得发光动力学曲线,最快采集速度可达0.1毫秒,可用于快速发光反应的监测。 任何有生命的物质都可以自发的或在外界因素诱导下辐射出一种极其微弱的光子流,这种现象称为生物的超微弱发光(UltraweakPhoton Emission),亦被称为生物系统超弱光子辐射、自发发光等。超微弱发光只有10^-5~ 10 ^-8hυ / s cm ,量子产额(效率)为10^-14~ 10 ^-9,波长范围为180~800nm,从红外到近紫外波段。1.BPCL电化学发光测试原理 电化学发光分析技术(Electrogeneratedchemiluminescence,ECL)。ECL是一种在电极表面由电化学引发的特异性化学发光反应。包括了两个过程。发光底物二价的三联吡啶钌及反应参与物三丙胺在电极表面失去电子而被氧化。氧化的三丙胺失去一个H成为强还原剂,将氧化型的三价钌还原成激发态的二价钌,随即释放光子恢复为基态的发光底物。最好的发光标记物-三联吡啶钌分子量小,结构简单。可以标记于抗原,抗体,核酸等各种分子量,分子结构的物质。从而具有最齐全的检测菜单。三联吡啶钌为水溶性,且高度稳定的小分子物质。保证电化学发光反应的高效和稳定,而且避免了本底噪声干扰。 简单来理解,ECL是在电极上施加一定的电压使电极反应产物之间或电极反应产物与溶液中某组分进行化学反应而产生的一种光辐射,其作为一种新的痕量分析手段越来越引人注目。1.1电化学反应过程 在工作电极上(阳极)加一定的电压能量作用下,二价的三氯联吡啶钌[Ru(bpy)3]2+释放电子发生氧化反应而成为三价的三氯联吡啶钌[Ru(bpy)3]3+,同时,电极表面的TPA也释放电子发生氧化反应而成为阳离子自由基 TPA+,并迅速自发脱去一个质子而形成三丙胺自由基TPA,这样,在反应体系中就存在具有强氧化性的三价的三氯联吡啶钌[Ru(bpy)3]3+和具有强还原性的三丙胺自由基TPA。1.2化学发光过程 具有强氧化性的三价的三氯联吡啶钌[Ru(bpy)3]3+和具有强还原性的三丙胺自由基 TPA发生氧化还原反应,结果使三价的三氯联吡啶钌[Ru(bpy)3]3+还原成激发态的二价的三氯联吡啶钌[Ru(bpy)3]2+,其能量来源于三价的三氯联吡啶钌[Ru(bpy)3]3+与三丙胺自由基TPA之间的电势差,激发态[Ru(bpy)3]2+以荧光机制衰变并以释放出一个波长为620nm光子的方式释放能量,而成为基态的[Ru(bpy)3]2+。1.3循环过程 上述化学发光过程后,反应体系中仍存在二价的三氯联吡啶钌[Ru(bpy)3]2+和三丙胺(TPA),使得电极表面的电化学反应和化学发光过程可以继续进行,这样,整个反应过程可以循环进行。 通过上述的循环过程,测定信号不断的放大,从而使检测灵敏度大大提高,所以ECL测定具有高灵敏的特点。上述的电化学发光过程产生的光信号的强度与二价的三氯联吡啶钌[Ru(bpy)3]2+的浓度成线性关系。将二价的三氯联吡啶钌[Ru(bpy)3]2+与免疫反应体系中的一种物质结合,经免疫反应、分离后,检测免疫反应体系中剩余二价的三氯联吡啶钌[Ru(bpy)3]2+经上述过程后所发出的光,即可得知待检物的浓度。1.4电化学发光剂定义:指通过在电极表面进行电化学反应而发出光的物质。特点:反应在电极表面进行发光标记物/化学发光剂:三联吡啶钌Ru(bpy)32+共反应剂/电子供体为:三丙胺(TPA)电化学发光启动条件:直流电场反应产物:三丙胺自由基(TPA*)+620nm的光子最终检测信号:可见光强度反应特点:迅速、可控、循环发光三联吡啶钌“催化”三丙胺发出可见光2.BPCL化学/电化学发光分析领域的应用案例2.1 医学及药学领域 BPCL在临床上,其可直接或与免疫技术结合,通过化学/电化学发光技术,其可用于甲状腺激素、生殖激素、肾上腺/垂体激素、贫血因子、肿瘤标记物、癌细胞等物质的检测;另外,基于活性氧诱导的化学发光现象,其可实现体内及光治疗过程产生的活性氧的检测。2.1.1 Ru@SiO2表面增强电化学发光检测痕量癌胚抗原 癌胚抗原(CEA)被认为是反映人体中各种癌症和肿瘤存在的疾病生物标志物。体液中CEA的灵敏检测利于癌症的临床诊断和治疗评估。 在此,本文提出了一种基于Ru(bpy)32+的局域表面等离子体共振(LSPR)增强电化学发光(ECL)超灵敏测定人血清中CEA的新方法。在这种表面增强ECL(SEECL)传感方案中,Ru(bpy)32+掺杂的SiO2纳米颗粒(Ru@SiO2)并且AuNPs用作LSPR源以增强ECL信号。两种不同种类的CEA特异性适体在Ru@SiO2和AuNP。在CEA存在的情况下Ru@SiO2-将形成AuNPs纳米结构。我们的研究表明Ru@SiO2可以通过AuNP有效地增强。一层Ru@SiO2-AuNPs与不存在AuNP的纳米结构的ECL相比,纳米结构将产生约3倍的ECL增强。通过多层Ru@SiO2-AuNPs纳米架构。在最佳条件下,人血清CEA的检测限为1.52×10^-6ng/mL。 据我们所知,对于ECL传感器,从未报道过具有如此低LOD的CEA测定。2.1.2 基于连接探针的电化学发光适体生物传感器,检测超痕量凝血酶的信号 基于结构切换电化学发光猝灭机制,本文中开发了一种用于检测超痕量凝血酶的新型连接探针上信号电化学发光适体生物传感器。ECL适体生物传感器包括两个主要部分:ECL底物和ECL强度开关。ECL衬底是通过修饰金电极(GE)表面的Au纳米颗粒和钌(II)三联吡啶(Ru(bpy)32+–AuNPs)的络合物制成的,ECL强度开关包含三个根据“结-探针”策略设计的探针。 第一种探针是捕获探针(Cp),其一端用巯基官能化,并通过S–Au键共价连接到Ru(bpy)32+–AuNPs修饰的GE上。 第二个探针是适体探针(Ap),它含有15个碱基的抗凝血酶DNA适体。 第三种是二茂铁标记探针(Fp),其一端用二茂铁标签进行功能化。 文中证明,在没有凝血酶的情况下,Cp、Ap和Fp将杂交形成三元“Y”结结构,并导致Ru(bpy)32+的ECL猝灭。然而,在凝血酶存在的情况下,Ap倾向于形成G-四链体适体-凝血酶复合物,并导致Ru(bpy)32+的ECL的明显恢复,这为凝血酶的检测提供了传感平台。利用这种可重复使用的传感平台,开发了一种简单、快速、选择性的ECL适体生物传感器信号检测凝血酶,检测限为8.0×10^-15M。 本生物传感器的成功是朝着在临床检测中监测超痕量凝血酶的发展迈出的重要一步。2.1.3 Ru(phen)32+掺杂二氧化硅纳米粒子的电化学发光共振能量转移及其在臭氧“开启”检测中的应用 首次报道了灵敏检测臭氧的电化学发光(ECL)方法和利用臭氧进行电化学发光共振能量转移(ECRET)的方法。 它是基于Ru(phen)32+掺杂的二氧化硅纳米颗粒(RuSiNPs)对靛蓝胭脂红的ECRET。在没有臭氧的情况下,RuSiNP的ECL由于RuSiNP对靛蓝胭脂红的ECRET而猝灭。在臭氧存在的情况下,系统的ECL被“打开”,因为臭氧可以氧化靛蓝胭脂红,并中断从RuSiNP到靛蓝胭脂的ECRET。通过这种方式,它通过所提出的基于RuSiNP的ECRET策略提供了臭氧的简单ECL传感,线性范围为0.05-3.0μM,检测限(LOD)为30nM。检测时间不到5分钟。该方法也成功应用于人体血清样品和大气样品中臭氧的分析。2.1.4 用二极管实现数码相机灵敏视觉检测,使无线电极阵列芯片的电化学发光强度提高数千倍 首次报道了无线电化学发光(ECL)电极微阵列芯片和通过在电磁接收器线圈中嵌入二极管来显著提高ECL。新设计的设备由一个芯片和一个发射机组成。该芯片有一个电磁接收线圈、一个迷你二极管和一个金电极阵列。该微型二极管可以将交流电整流为直流电,从而将ECL强度提高18000倍,从而能够使用普通相机或智能手机作为低成本探测器进行灵敏的视觉检测。使用数码相机检测过氧化氢的极限与使用基于光电倍增管(PMT)的检测器的极限相当。与基于PMT的检测器相结合,该设备可以以更高的灵敏度检测鲁米诺,线性范围从10nM到1mM。由于具有高灵敏度、高通量、低成本、高便携性和简单性等优点,它在护理点检测、药物筛选和高通量分析中很有前途。2.1.5 中晶体和仿生催化剂调控肿瘤标志物的比例电化学发光免疫分析 本文以壳聚糖功能化碘化银(CS-AgI)为仿生催化剂,研制了一种基于八面体锐钛矿介晶(OAM)载体的比率电化学发光免疫传感器,用于α胎儿蛋白(AFP)的超灵敏测定。所提出的系统是通过选择鲁米诺和过硫酸钾(K2S2O8)作为有前途的ECL发射单元来实现的,因为它们具有潜在的分辨特性和最大发射波长分辨特性。采用具有高孔隙率、定向亚基排列和大表面积的OAM吸附鲁米诺形成固态ECL,并作为亲和载体首次固定了大量AFP(Ab)抗体。 此外,发现CSAgI具有仿生催化剂活性,可以催化作为鲁米诺和K2S2O8共同助反应剂的过氧化氢的分解,从而放大了双ECL响应。当生物传感器在CSAgI标记的AFP的混合溶液中孵育时(CS-AgI@AFP)和目标AFP,这是由于对CS-AgI@AFP和目标AFP与AbCS-AgI@AFP固定化Ab捕获的蛋白质随AFP浓度的增加而减少,因此,双ECL反应减少。基于两个激发电位下ECL强度的比值,这种提出的比率ECL策略通过竞争性免疫反应实现了对α胎儿蛋白的超灵敏测定,线性检测范围为1fg/ml至20ng/ml,检测限为1fgg/ml2.1.6 一种新型放大电化学发光生物传感器(基于AuNPs@PDA@CuInZnS量子点纳米复合材料),用于p53基因的超灵敏检测 在这项工作中,首次设计了一种基于Au的新型表面等离子体共振(SPR)增强电化学发光(ECL)生物传感模型NPs@polydopamine(PDA)@CuInZnS量子点纳米复合材料。 通过静电力用PDA层涂覆AuNP。CuInZnS量子点结合在Au表面NPs@PDA纳米复合材料。CuInZnS量子点在传感应用中起到了ECL发光体的作用。PDA壳层不仅控制了AuNPs和QDs之间的分离长度以诱导SPR增强的ECL响应,而且限制了电势电荷转移和ECL猝灭效应。结果,纳米复合材料的ECL强度是具有K2S2O8的量子点的两倍。在扩增的ECL传感系统中检测到肿瘤抑制基因p53。 该传感方法的线性响应范围为0.1nmol/L至15nmol/L,检测限为0.03nmol/L。基于该纳米复合材料的DNA生物传感器具有良好的灵敏度、选择性、重现性和稳定性,并应用于加标人血清样品,取得了满意的结果。2.1.7铕多壁碳纳米管作为新型发光体,在凝血酶电化学发光适体传感器中的应 提出了一种新的电化学发光(ECL)适体传感器,用于凝血酶(TB)的测定,该传感器利用核酸外切酶催化的靶循环和杂交链式反应(HCR)来放大信号。捕获探针通过Au-S键固定在Au-GS修饰的电极上。随后,捕获探针和互补凝血酶结合适体(TBA)之间的杂交旨在获得双链DNA(dsDNA)。TB与其适体之间的相互作用导致dsDNA的解离,因为TB对TBA的亲和力高于互补链。在核酸外切酶存在的情况下,适体被选择性地消化,TB可以被释放用于靶循环。通过捕获探针的HCR和两条发夹状DNA链(NH2-DNA1和NH2-DNA1)形成延伸的dsDNA。然后,可以通过NH2封端的DNA链和Eu-MWCNT上的羧基之间的酰胺化反应引入大量的铕多壁碳纳米管(Eu-MWCNTs),导致ECL信号增加。 多种扩增策略,包括分析物回收和HCR的扩增,以及Eu-MWCNTs的高ECL效率,导致宽的线性范围(1.0×10-12-5.0×10-9mol/L)和低的检测限(0.23pmol/L)。将该方法应用于血清样品分析,结果令人满意。2.2 环境领域 采用BPCL已建立了众多灵敏快速检测环境污染物、环境激素、环境干扰物、自由基的发光分析方法。此外有有研究人员将其与臭氧化学发光结合应用于水体COD分析。其突出优点是仪器方法简单、易操作、线性范围宽、灵敏度高。 2.2.1 Fenton体系降解持久性氯化酚产生本征化学发光的机理:醌类和半醌自由基中间体的构效关系研究及其关键作用 在环境友好的高级氧化过程中,所有19种氯酚类持久性有机污染物都可以产生本征化学发光(CL)。然而,结构-活性关系(SAR,即化学结构和CL生成)的潜在机制仍不清楚。在这项研究中,本文中发现,对于所有19种测试的氯酚同系物,CL通常随着氯原子数量的增加而增加;对于氯酚异构体(如6种三氯苯酚),相对于氯酚的-OH基团,CL以间->邻-/对-CL取代基的顺序降低。 进一步的研究表明,在Fenton试剂降解三氯苯酚的过程中,不仅会产生氯化醌中间体,而且更有趣的是,还会产生氯化半醌自由基;其类型和产率由OH-和/或Cl取代基的定向效应、氢键和空间位阻效应决定。 更重要的是,观察到这些醌类中间体的形成与CL的产生之间存在良好的相关性,这可以充分解释上述SAR发现。 这是关于醌和半醌自由基中间体的结构-活性关系研究和关键作用的第一份报告,这可能对未来通过高级氧化工艺修复其他卤代持久性有机污染物的研究具有广泛的化学和环境意义。2.2.2 介质阻挡放电等离子体辅助制备g-C3N4-Mn3O4复合材料,用于高性能催化发光H2S气体传感 提出了一种新的、简单的基于介质阻挡放电(DBD)等离子体的快速制备g-C3N4-Mn3O4复合材料的策略。所获得的g-C3N4-Mn3O4可作为一种优良的H2S气体传感催化发光(CTL)催化剂,具有优异的选择性、高灵敏度、快速稳定的响应。 基于所提出的传感器能够检测到亚ppm水平的H2S,为在各个领域监测H2S提供了一种极好的替代方案。采用SEM、TEM、XPS、XRD、N2吸附-脱附等测试手段对合成的传感材料进行了表征。该复合材料具有较小的颗粒尺寸和较大的比表面积,这可能归因于氧化非平衡等离子体蚀刻。 此外,该合成以Mn2+浸渍的g-C3N4为唯一前驱体,以空气为工作气体,不含溶剂、额外的氧化剂/还原剂或高温,具有结构简单、操作方便、速度快等优点,并且它可以容易地大规模实施,并扩展到制造用于不同目的的各种金属氧化物改性复合材料。2.2.3表面增强电化学发光,用于汞离子痕量的检测 Ru(bpy) 3^2+的电化学发光(ECL)在分析化学中有着广泛的应用。在此,我们提出了一种通过金纳米棒(AuNR)的局域表面等离子体共振(LSPR)来增强Ru(bpy)3^2+的ECL的新方法。 我们的研究表明,通过控制Ru(bpy)3^2+与AuNRs表面之间的距离,可以大大增强ECL强度。我们将这种表面等离子体激元诱导的ECL增强称为表面增强电化学发光(SEECL)。利用这种SEECL现象来制备用于痕量Hg2+检测的生物传感器。SEECL生物传感器是通过在金电极表面自组装AuNRs和富含T的ssDNA探针来制备的。随着Hg2+的存在,ssDNA探针的构象通过形成T-Hg2+-T结构而变为发夹状结构。Ru(bpy)3^2+可以插入发夹结构DNA探针的凹槽中产生ECL发射,AuNR的LSPR可以增强ECL发射。传感器的ECL强度随着Hg2+浓度的增加而增加,并且在水溶液中达到10fMHg2+的检测极限。研究了AuNR不同LSPR峰位对生物传感器灵敏度的影响。 结果表明,Ru(bpy)3^2+的LSPR吸收光谱和ECL发射光谱之间的良好重叠可以实现最佳的ECL信号增强。2.3 农林业领域 BPCL在农业上有着十分广阔的应用价值。植物的超弱发光来自于体内的核酸代谢、呼吸代谢以及各种氧化还原过程,它变化与植物体内的生理生化变化密切相关.边种广泛存在于体内的自发辐射与机体代谢活动、能量转化之间存在着磐然的联系.因此,利用它作为代谢指标的应用研究就很快引起了广泛的重视。 超弱发光可以作为一种反映生命过程及变化的极其灵敏的指标。另一方面,由于植物的超弱发光与环境密切相关,在不同植物、不同的环境条件下超弱发光均有所不同。 BPCL可以探测植物的超弱发光,研究植物的盐碱、抗旱、抗热、抗寒乃至抗病的指标,从而为抗逆性育种提供一种新的灵敏的物理方法。植物的超弱发光能在一定程度上反映植物生活力的大小,所以可用超弱发光鉴定植物或种子的活力.用超弱发光鉴定种子的活力用样品量少又不破坏种子,对于种子量少的珍贵品种极其有益。此外,BPCL还可以用于农蔬作物新鲜度的评价、污染物残留量分析、辐照食品的检测。2.3.1 基于生物延迟发光,评价玉米萌发期抗旱性。(西安理工大学习岗) 玉米种子萌发抗旱性评价是节水农业研究中的难点和热点问题之一,生物延迟发光分析技术的应用有可能解决这一问题。采用生物延迟发光评价方法研究了玉米种子萌发期的抗旱性能力,延迟发光积分强度的升高有不同的抑制作用,胁迫强度越大。以下为玉米萌发过程中的延迟发光积分强度的变化:2.3.2 盐胁迫下绿豆幼苗的超微弱发光(山东理工大学王相友) 对不同 NaCl 浓度胁迫下绿豆种子早期萌发时的超微弱发光变化进行了初步研究。结果表明,随 NaCI 浓度的增加,绿豆胚根的生长速度(根长)减慢,生长受到明显抑制,其超微弱发光的强度显著下降。萌发期间,SOD 活性随着盐浓度的增加而降低,其活性与生物光子强度有极为密切的关系。 这些结果表明生物超微弱发光探测技术有可能成为植物盐胁迫研究的有效工具,对于进一步理解盐胁迫机理有一定的意义。2.3.3 苹果成熟过程中超弱发光强度与果实跃变的关系(山东理工大学王相友) 用1-甲基环丙烯(1-methyicyclopropene,1-MCP)和乙烯利两种化学药剂,测定了红富士苹果果实超弱发光强度的变化及与乙烯释放、呼吸的关系。 结果显示,各处理果实超弱发光强度的变化与呼吸、乙烯释放速率的变化趋势相似,均有明显的高峰出现,且出峰时间一致。乙烯利处理加速了果实软化,使果实超弱发光强度峰直出现时间提前,并加速了果实跃变后超弱发光强度的衰减:1-MCP 处理延缓了果实的衰老,使果实超弱发光强度峰值推迟,并减弱了峰值过后超弱发光强度的衰减。超弱发光强度能反映富士苹果成熟过程中代谢的变化。2.4 材料领域2.4.1 有机改性水滑石量子点纳米复合材料作为新型化学发光共振能量转移探针 在本工作中,通过在有机改性的LDH外表面上以十二烷基苯磺酸钠双层束的形式高度有序和交替地组装痕量CdTe量子点,制备了定向发光量子点(QD)-层状双氢氧化物(LDH)纳米复合材料。 有趣的是,新型QD-LDH纳米复合材料可以显著增强鲁米诺-H2O2体系的化学发光(CL),这归因于H2O2对QD氧化的抑制、辐射衰减率的增加以及对QDs的非辐射弛豫的抑制。 此外,以鲁米诺为能量供体,以固体发光QD-LDH纳米复合材料为能量受体进行信号放大,制备了一种新型的基于流通柱的CL共振能量转移。通过使用鲁米诺-H2O2CL系统测定H2O2来评估该流通柱的适用性。CL强度在0.5至60μM的浓度范围内对H2O2表现出稳定的响应,检测限低至0.3μM。 最后,该方法已成功应用于雪样品中H2O2的检测,结果与标准分光光度法一致。我们的研究结果表明,新型发光量子点-LDH纳米复合材料将用于高通量筛选具有不同尺寸量子点的复杂系统。2.4.2 油膜碳糊电极热电子诱导阴极电化学发光及其在邻苯二酚纳摩尔测定中的应用 首次在油膜覆盖碳糊电极(CPE)上研究了Ru(bpy)32+/S2O82-体系在阴极脉冲极化下的热电子诱导阴极电化学发光。与其他电极相比,CPE具有更低的背景、更好的稳定性和再现性。该方法也适用于邻苯二酚的测定。 在最佳条件下,在2.0*10^-10mol/L~4.0*10^-9 mol/L和4.0*10^-9mol/L~4.0*10^-7 mol/L范围内,观察到猝灭ECL强度(DI)与邻苯二酚浓度对数(logCcatechol)之间的线性相关性,检测限(LOD)为2.0*10^-10mol/L,低于其他报道的方法。 将该方法应用于水库水中邻苯二酚的测定。平均回收率为83.3%–99.0%,相对标准偏差为0.8%–2.2%。2.4.3 等离子体辅助增强Cu/Ni金属纳米粒子的超弱化学发光 采用具有类似Kirkendall效应的简单水溶液法合成了具有稳定荧光和良好水分散性的Cu/Ni纳米颗粒。60±5nm铜镍摩尔比为1:2的Cu/NiNP显著增强了碳酸氢钠(NaHCO3)与过氧化氢(H2O2)在中性介质中氧化反应产生的超微弱化学发光(CL)。时间依赖性CL的增强取决于NP的组成和试剂添加的顺序。 在研究CL发射光谱、电子自旋共振光谱、紫外-可见吸收光谱和荧光光谱的基础上,提出了等离子体辅助金属催化这种金属NP(MNP)增强CL的机理。MNP的表面等离子体可以从化学反应中获得能量,形成活化的MNP(MNP*),与OH自由基偶联产生新的加合物OH-MNP*。OH-MNP*可以加速HCO3-生成发射体中间体(CO2)2*的反应速率,从而提高整个反应的CL。2.5 食品领域 BPCL可以用于食品中的微生物/病原体及其毒素、痕量金属离子、抗生素、氧自由基、含氮、硫、磷物质、抗坏血酸、有机酸以及辐照食品的分析检测。2.5.1 基于光谱阵列的单一催化发光传感器及其在葡萄酒鉴定中的应用 识别复杂混合物,特别是那些成分非常相似的混合物,仍然是化学分析中一个具有挑战性的部分。本文利用MgO纳米材料在封闭反应池(CRC)中构建的单一催化发光(CTL)传感器来识别醋。它可以提供这种类型的高度多组分系统的原型。通过扫描反应期间分布在15个波长的CTL光谱,获得了醋的光谱阵列图案。这些就像他们的指纹。然后通过线性判别分析(LDA)对阵列的CTL信号进行归一化和识别。对九种类型和八个品牌的醋以及另外一系列的人造样品进行了测试;人们发现这项新技术能很好地区分它们。 这种单一传感器在实际应用中表现出了对复杂混合物分析的良好前景,并可能提供一种识别非常相似的复杂分析物的新方法。2.5.2 层状双氢氧化物纳米片胶体诱导化学发光失活对食品中生物胺浓度的影响 通过氢键识别打开/关闭荧光和视觉传感器在文献中已经明确确立。显然没有充分的理由忽视氢键诱导的化学发光失活(CL)。 在本工作中,作为新型CL催化剂和CL共振能量转移受体(CRET),层状双氢氧化物(LDH)纳米片胶体可以显著提高双(2,4,6-三氯苯基)草酸盐(TCPO)-H2O2体系的CL强度。另一方面,生物胺可以选择性地抑制LDH纳米片TCPO–H2O2系统的CL强度,这是由于光致发光LDH纳米片通过O–H…N键取代O–HO键而失活的结果。 此外,组胺被用作食品腐败的常见指标,发现CL强度与组胺浓度在0.1–100uM范围内呈线性关系,组胺(S/N=3)的检测限为3.2nM。所提出的方法已成功应用于追踪变质鱼类和猪肉样品的组胺释放,显示出这些样品中生物胺水平的时间依赖性增加。2.5.3 碳酸盐夹层水滑石增强过氧亚硝酸化学发光,检测抗坏血酸的高选择性 在本研究中,发现Mg-Al碳酸酯层状双氢氧化物(表示为Mg-Al-CO3LDHs)催化过氧硝酸(ONOOH)的化学发光(CL)发射。CL信号的增强是由于过亚硝酸根(ONOO)通过静电吸引在LDHs表面的浓度,这意味着ONOO可以容易有效地与嵌入的碳酸盐相互作用。此外,抗坏血酸可以与ONOO或其分解产物(例如_OH和_NO2)反应,导致Mg-Al-CO3-LDHs催化的ONOOH反应的CL强度降低。 基于这些发现,以Mg-Al-CO3-LDHs催化的ONOOH为新的CL体系,建立了一种灵敏、选择性和快速的CL法测定抗坏血酸。CL强度在5.0至5000nM的范围内与抗坏血酸的浓度成比例。检测限(S/N=3)为0.5nM,9次重复测量0.1mM抗坏血酸的相对标准偏差(RSD)为2.6%。 该方法已成功应用于商业液体果汁中抗坏血酸的测定,回收率为97–107%。这项工作不仅对更好地理解LDHs催化的CL的独特性质具有重要意义,而且在许多领域具有广泛的应用潜力,如发光器件、生物分析和标记探针。2.6 气相催化发光2.6.1 基于纳米ZnS的四氯化碳催化发光气体传感 基于四氯化碳在空气中氧化纳米ZnS表面的催化发光(CTL),提出了一种新的灵敏的气体传感器来测定四氯化碳。详细研究了其发光特性及最佳工艺条件。 在优化的条件下,CTL强度与四氯化碳浓度的线性范围为0.4–114ug/mL,相关系数(R)为0.9986,检测限(S/N=3)为0.2ug/mL。5.9ug/mL四氯化碳的相对标准偏差(R.S.D.)为2.9%(n=5)。 对甲醇、乙醇、苯、丙酮、甲醛、乙醛、二氯甲烷、二甲苯、氨和三氯甲烷等常见异物无反应或反应较弱。在4天的40小时内,传感器的催化活性没有显著变化,通过每小时收集一次CTL强度,R.S.D.小于5%。该方法简便灵敏,具有检测环境和工业中四氯化碳的潜力。2.6.2 珊瑚状Zn掺杂SnO2的一步合成及其对2-丁酮的催化发光传感 将一维纳米级构建块自组装成功能性的二维或三维复杂上部结构具有重要意义。在这项工作中,我们开发了一种简单的水热方法来合成由纳米棒组装的珊瑚状Zn掺杂SnO2分级结构。利用XRD、SEM、TEM、XPS、FTIR和N2吸附-脱附对所得样品的组成和微观结构进行了表征。通过研究在不同反应时间合成的样品,探讨了生长机理。作为催化发光(CTL)气体传感器的传感材料,这种珊瑚状Zn掺杂的SnO2表现出优异的CTL行为(即,与其他15种常见的挥发性有机化合物(VOC)相比,具有高灵敏度、对2-丁酮的优异选择性以及快速响应和回收)。在相同的条件下测试了SnO2样品的三种不同Zn/Sn摩尔比,以证明Zn掺杂浓度对传感性能的影响。在最佳实验条件下,进一步研究了基于1∶10Zn掺杂SnO2传感材料的CTL传感器对2-丁酮的分析特性。气体传感器的线性范围为2.31–92.57ug/mL(R=0.9983),检测限为0.6ug/mL(S/N=3)。2.6.3 缺陷相关催化发光法检测氧化物中的氧空位 氧空位可以控制氧化物的许多不同性质。然而,氧空位的快速简单检测是一个巨大的挑战,因为它们的种类难以捉摸,含量高度稀释。在这项工作中,本文中发现TiO2纳米颗粒表面乙醚氧化反应中的催化发光(CTL)强度与氧空位的含量成正比。氧空位依赖性乙醚CTL是由于氧空位中大量的化学吸附O2可以促进其与化学吸附的乙醚分子的接触反应,从而显著提高CTL强度。因此,乙醚CTL可以用作TiO2纳米颗粒中氧空位的简单探针。通过检测金属离子掺杂的TiO2纳米粒子(Cu、Fe、Co和Cr)和氢处理的TiO2纳米粒子在不同温度下在具有可变氧空位的TiO2表面上的乙醚CTL强度,验证了其可行性。本CTL探针测得的氧空位含量与常规X射线光电子能谱(XPS)技术测得的结果基本一致。与已经开发的方法相比,所开发的CTL探针的优越性能包括快速响应、易于操作、低成本、长期稳定性和简单配置。本文认为氧空位敏感的CTL探针在区分氧化物中的氧空位方面具有很大的潜力。
  • 新加坡仪方和Thermo Fisher发布总氮分析仪
    2月16日,新加坡仪方和Thermo Fisher在北京举办了总硫/氮/氯(NSX)分析仪- Thermo Scientific TITAN 4000新产品发布会。Thermo Fisher元素分析仪部产品经理Arthur van Strien先生、新加坡仪方总经理朱翠萍女士、新加坡仪方技术总监梁琮胜先生、仪方北京经理虞依女士、销售经理石庆学先生、市场部李凌女士、仪方上海办事处经理赵卫国先生等参加了发布会。仪器信息网作为唯一特邀媒体参加了此次新品发布会。本次发布会与众不同的地方在于,仪方公司邀请了来自石油石化、检验检疫、商业检测中心等50多位仪方元素分析仪的新老用户到场。 发布会现场   发布会由仪方石庆学先生主持,简单介绍了Thermo Fisher、新加坡仪方公司的发展历程及与会的各位用户、专家。新加坡仪方总经理朱翠萍女士致开幕辞,欢迎各位来宾与Thermo、仪方一起共同见证其最新研发成果总硫/氮/氯(NSX)分析仪- Thermo Scientific TITAN 4000在中国北京正式推出。 新加坡仪方总经理朱翠萍女士致开幕辞   Thermo Fisher元素分析仪部产品经理Arthur van Strien先生详尽的介绍总硫/氮/氯(NSX)分析仪- Thermo Scientific TITAN 4000的特点、设计理念、应用等。 总硫/氮/氯(NSX)分析仪Thermo Scientific TITAN 4000 Thermo Fisher元素分析仪部产品经理Arthur van Strien先生   此次新推出的总硫/氮/氯(NSX)分析仪- Thermo Scientific TITAN 4000通过重大的技术改进后,该仪器可以在2分钟内即可得到TN/TS分析结果,无故障运行时间长;与同类仪器相比,节省空间高达60%;每年至少节省10%购置消耗品费用;可以随时升级以满足未来的挑战。   Arthur van Strien先生、新加坡仪方技术总监梁琮胜先生等现场对与会者的疑问进行了解答,与会者还兴致勃勃的观看了新产品操作演示。 Arthur van Strien先生(右)、梁琮胜先生(中)、Peter先生(左)回答与会者的疑问   最后,在仪方公司员工将香槟推进发布会现场,大家才惊喜的获知,今天是新加坡仪方公司成立15周年的纪念日,在香槟的芳香中与会者与仪方公司一起祝愿仪方公司今后发展更成功。 庆祝新加坡仪方公司成立15周年 与会人员合影   新加坡仪方亚洲有限公司   http://www.instrument.com.cn/netshow/SH100294/#   http://www.intermasschina.com/   赛默飞世尔科技(Thermo Fisher Scientific)   http://www.instrument.com.cn/netshow/SH100650/   www.thermo.com.cn
  • 仪方成为TE总有机卤素分析仪中国区总代理
    新加坡仪方亚洲有限公司成功成为TE总有机卤素分析仪中国区总代理 新加坡仪方亚洲有限公司(INTERMASS FISCHER-ASIA PTE LTD),是一家总部设在新加坡的专业科学仪器公司。作为多家世界先进的分析仪器设备制造商在中国地区的总代理,仪方公司的产品主要被应用于石油炼制、精细化工、生物制药、环保监测、电子元件等众多行业及领域。经过TE (Trace Elemental Instruments)多方考察,仪方公司凭借成熟稳定的销售团队和优秀的售后服务团队以及长期以来在实验分析设备领域积累的优秀口碑,赢得了TE公司的认可。仪方公司将作为TE总有机卤素分析仪在中国市场的独家总代理负责产品的市场销售和售后服务工作。 如果您对产品有任何疑问或兴趣,欢迎随时垂询我公司或登陆公司网站查询。 联系方式: 北京办公室:010-5867 8333 上海办公室:021-6439 9787 Email:ifac@intermasschina.com Website:www.intermasschina.com TE XPLORER AOX analyzer 总有机卤素分析仪 适用于现代环保检测实验室检测各种有机卤素的快速准确分析 TE结合70多年来在燃烧法及库仑滴定检测的经验,推出了新型的XPLORER全自动总有机卤素分析仪,可以快速、精确地检测各种类型的有机卤素。并且通过模块化设计提供自定义解决方案, 从而满足未来的升级需要。 技术参数: 检测原理:高温燃烧法/库仑滴定法 燃烧温度:最高可至1150° C 样品前处理方式:柱吸附法和振荡吸附法 进样量:5-1000mg 检测范围:0.8 µ g/L ~1000 µ g/L 平均分析时间:3-10min(不包含样品预处理过程) 气体:氧气99.6%,氩气99.998% 20位全自动进样器,可扩展至60位 TEIS在线控制及数据处理软件 外形尺寸(W xH xD):40 x28 x70cm 重量:29kg 产品特点: 紧凑外观设计, 同类产品体积最小 快速启动时间 15 min 快速和准确的分析固体和液体样品 高效的20-60位全自动进样器 低电压高温炉,有效保证使用寿命 专利的可控温滴定池设计,可以24/7全天候工作 高度自动化设计,自动控制最佳实验条件,减少维护费用延长仪器寿命 模块化设计,便于在各种分析模块间切换 易于使用和直观的用户界面 符合CEN,DIN,EPA,ISO, NEN及GB/T国家标准 应用领域: 饮用水,地表水,地下水,污水,流出水,废水,自来水,盐水,处理水,纸浆排出水,土壤,沉积物,淤泥和废油
  • 【好书推荐】薄膜晶体管液晶显示(TFT LCD)技术原理与应用
    内容简介  薄膜晶体管液晶显示产业在中国取得了迅猛的发展,每年吸引着大量的人才进入该产业。本书基于作者在薄膜晶体管液晶显示器领域的开发实践与理解,并结合液晶显示技术的最新发展动态,首先介绍了光的偏振性及液晶基本特点,然后依次介绍了主流的广视角液晶显示技术的光学特点与补偿技术、薄膜晶体管器件的SPICE模型、液晶取向技术、液晶面板与电路驱动的常见不良与解析,最后介绍了新兴的低蓝光显示技术、电竞显示技术、量子点显示技术、Mini LED和Micro LED技术及触控技术的原理与应用。作者简介  邵喜斌博士从20世纪90年代初即从事液晶显示技术的研究工作,先后承担多项国家863计划项目,研究领域涉及液晶显示技术、a-Si 及p-Si TFT技术、OLED技术和电子纸显示技术,在国内外发表学术论文100多篇,获得专利授权150余项,其中海外专利40余项。曾获中国科学院科技进步二等奖、吉林省科技进步一等奖、北京市科技进步一等奖。目录封面版权信息内容简介序前言第1章 偏振光学基础与应用1.1 光的偏振性1.1.1 自然光与部分偏振光1.1.2 偏振光1.2 光偏振态的表示方法1.2.1 三角函数表示法1.2.2 庞加莱球图示法1.3 各向异性介质中光传播的偏振性1.3.1 反射光与折射光的偏振性1.3.2 晶体的双折射1.3.3 单轴晶体中的折射率1.4 相位片1.4.1 相位片的定义1.4.2 相位片在偏光片系统中1.4.3 相位片的特点1.4.4 相位片的分类1.4.5 相位片的制备与应用1.5 波片1.5.1 快轴与慢轴1.5.2 λ/4波片1.5.3 λ/2波片1.5.4 λ波片1.5.5 光波在金属表面的反射1.5.6 波片的应用参考文献第2章 液晶基本特点与应用2.1 液晶发展简史2.1.1 液晶的发现2.1.2 理论研究2.1.3 应用研究2.2 液晶分类2.2.1 热致液晶2.2.2 溶致液晶2.3 液晶特性2.3.1 光学各向异性2.3.2 电学各向异性2.3.3 力学特性2.3.4 黏度2.3.5 电阻率2.4 液晶分子合成与性能2.4.1 单体的合成2.4.2 混合液晶2.4.3 单体液晶分子结构与性能关系2.5 混合液晶材料参数及对显示性能的影响2.5.1 工作温度范围的影响2.5.2 黏度的影响2.5.3 折射率各向异性的影响2.5.4 介电各向异性的影响2.5.5 弹性常数的影响2.5.6 电阻率的影响2.6 液晶的应用2.6.1 显示领域应用2.6.2 非显示领域应用参考文献第3章 广视角液晶显示技术3.1 显示模式概述3.2 TN模式3.2.1 显示原理3.2.2 视角特性3.2.3 视角改善3.2.4 响应时间影响因素与改善3.3 VA模式3.3.1 显示原理3.3.2 视角特性3.3.3 视角改善3.4 IPS与FFS模式3.4.1 显示原理3.4.2 视角特性3.5 偏光片视角补偿技术3.5.1 偏振矢量的庞加莱球表示方法3.5.2 VA模式的漏光补偿方法3.5.3 IPS模式的漏光补偿方法3.6 响应时间3.6.1 开态与关态响应时间特性3.6.2 灰阶之间的响应时间特性3.7 对比度参考文献第4章 薄膜晶体管器件SPICE模型4.1 MOSFET器件模型4.1.1 器件结构4.1.2 MOSFET器件电流特性4.1.3 MOSFET器件SPICE模型4.2 氢化非晶硅薄膜晶体管器件模型4.2.1 a-Si:H理论基础4.2.2 a-Si:H TFT器件电流特性4.2.3 a-Si:H TFT器件SPICE模型4.3 LTPS TFT器件模型4.3.1 LTPS理论基础4.3.2 LTPS TFT器件电流特性4.3.3 LTPS TFT器件SPICE模型4.4 IGZO TFT器件模型4.4.1 IGZO理论基础4.4.2 IGZO TFT器件电流特性4.4.3 IGZO TFT器件SPICE模型4.5 薄膜晶体管的应力老化效应参考文献第5章 液晶取向技术原理与应用5.1 聚酰亚胺5.1.1 分子特点5.1.2 聚酰亚胺的性能5.1.3 聚酰亚胺的合成5.1.4 聚酰亚胺的分类5.1.5 取向剂的特点5.2 取向层制作工艺5.2.1 涂布工艺5.2.2 热固化5.3 摩擦取向5.3.1 工艺特点5.3.2 摩擦强度定义5.3.3 摩擦取向机理5.3.4 预倾角机理5.3.5 PI结构对VHR和预倾角的影响5.3.6 摩擦取向的常见不良5.4 光控取向5.4.1 取向原理5.4.2 光控取向的光源特点与影响参考文献第6章 面板驱动原理与常见不良解析6.1 液晶面板驱动概述6.1.1 像素结构与等效电容6.1.2 像素阵列的电路驱动结构6.1.3极性反转驱动方式6.1.4 电容耦合效应6.1.5 驱动电压的均方根6.2 串扰6.2.1 定义与测试方法6.2.2 垂直串扰6.2.3 水平串扰6.3 闪烁6.3.1 定义与测试方法6.3.2 引起闪烁的因素6.4 残像6.4.1 定义与测试方法6.4.2 引起残像的因素参考文献第7章 电路驱动原理与常见不良解析7.1 液晶模组驱动电路概述7.1.1 行扫描驱动电路7.1.2 列扫描驱动电路7.1.3 电源管理电路7.2 眼图7.2.1 差分信号7.2.2 如何认识眼图7.2.3 眼图质量改善7.3 电磁兼容性7.3.1 EMI简介7.3.2 EMI测试7.3.3 模组中的EMI及改善措施7.4 ESD与EOS防护7.4.1 ESD与EOS产生机理7.4.2 防护措施7.4.3 ESD防护性能测试7.4.4 EOS防护性能测试7.5 开关机时序7.5.1 驱动模块的电源连接方式7.5.2 电路模块的时序7.5.3 电源开关机时序7.5.4 时序不匹配的显示不良举例7.6 驱动补偿技术7.6.1 过驱动技术7.6.2 行过驱动技术参考文献第8章 低蓝光显示技术8.1 视觉的生理基础8.1.1 人眼的生理结构8.1.2 感光原理说明8.1.3 光谱介绍8.2 蓝光对健康的影响8.2.1 光谱各波段光作用人眼部位8.2.2 蓝光对人体的影响8.3 LCD产品如何防护蓝光伤害8.3.1 LCD基本显示原理8.3.2 低蓝光方案介绍8.3.3 低蓝光显示器产品参考文献第9章 电竞显示技术9.1 电竞游戏应用瓶颈9.1.1 画面拖影9.1.2 画面卡顿和撕裂9.2 电竞显示器的性能优势9.2.1 高刷新率9.2.2 快速响应时间9.3 画面撕裂与卡顿的解决方案9.4 电竞显示器认证标准9.4.1 AMD Free-Sync标准9.4.2 NVIDA G-Sync标准参考文献第10章 量子点材料特点与显示应用10.1 引言10.2 量子点材料基本特点10.2.1 量子点材料独特效应10.2.2 量子点材料发光特性10.3 量子点材料分类与合成10.3.1 Ⅱ-Ⅵ族量子点材料10.3.2 Ⅲ-Ⅴ族量子点材料10.3.3 钙钛矿量子点材料10.3.4 其他量子点材料10.4 量子点显示技术10.4.1 光致发光量子点显示技术10.4.2 电致发光量子点显示技术参考文献第11章 Mini LED和Micro LED原理与显示应用11.1 概述11.2 LED发光原理11.2.1 器件特点11.2.2 器件电极的接触方式11.2.3 器件光谱特点11.3 LED直显应用特点11.3.1 尺寸效应11.3.2 外量子效应11.3.3 温度效应11.4 巨量转移技术11.4.1 PDMS弹性印章转移技术11.4.2 静电吸附转移技术参考文献第12章 触控技术原理与应用12.1 触控技术分类12.1.1 从技术原理上分类12.1.2 从显示集成方式上分类12.1.3 从电极材料上分类12.2 触控技术原理介绍12.2.1 电阻触控技术12.2.2光学触控技术12.2.3 表面声波触控技术12.2.4 电磁共振触控技术12.2.5 电容触控技术12.3 投射电容触控技术12.3.1 互容触控技术12.3.2 自容触控技术12.3.3 FIC触控技术12.4 FIC触控的驱动原理12.4.1 电路驱动系统架构12.4.2 FIC触控屏的两种驱动方式12.4.3 触控通信协议12.4.4 触控性能指标参考文献附录A MOSFET的Level 1模型参数附录B a-Si:H TFT的Level 35模型参数附录C LTPS TFT的Level 36模型参数附录D IGZO TFT的Level 301模型参数(完善中)反侵权盗版声明封底
  • 晶圆加工精度控制的关键!Yaw偏航角追踪的闭环XY方向控制
    近年来,半导体行业飞速发展,节点技术不断缩小,EUV(紫外)和电子束技术成为佳选择,对例如晶圆,光罩,光束对准,光学元件,反射镜等的纳米加工要求也逐步提升。尤其是对于想要实现纳米精度的快速和长距离运动,需要闭环运动控制的传感器,且这种传感器必须满足生产和质量保证过程的高标准(超高真空(UHV)和洁净室兼容性的要求)。而对于暴露于高温以及随着对晶圆尺寸越来越大的需求,在大行程范围内实现超高精度是非常必要和迫切的。 attocube是纳米精密应用专家,研发团队根据法布里-佩罗干涉仪原理开发的基于激光干涉的位移传感器IDS3010获得了保护[1]。IDS3010 能够实现运动控制和位移检测,具有皮米分辨率、纳米精度和高达 25 MHz 的实时数据输出。基于光纤传输的IDS3010提供了三个通道,用于测量多轴载物台位移以及确定其角度的变化。UHV兼容的微型传感器头为不同的应用案例和设备集成提供了高度的灵活性。与半导体行业中的晶圆多自由度(multiple degree of freedom,DOF)的位置控制这一典型应用契合。 图1a显示了“传统”的基于载物台控制的应用,其中移动载物台配备了两个反射镜,激光探头固定在机架上。图1b显示了另一种xy平台控制的方式,其中传感器头固定在移动载物台上,反射镜固定在框架上。可实现这种方案的原因是attocube研发的传感器头是基于光纤的,而且它们的尺寸和重量也很小(外径仅为14 mm,重量仅为7 g)。图1突出显示了IDS3010在xy方向上的控制应用,而且我们的激光干涉仪能够在各种环境和工作距离(长达5米)下工作,为其他运动控制应用提供了无限的可能性。 图 1:显示了两个 xy 方向控制应用示例:a) 安装在移动载物台上的晶圆,其中连接了反射镜。三个传感器头固定在框架上。载物台的xy运动由IDS3010控制。b)显示了另一种可能的应用,其中微型传感器头安装在移动晶圆台上,而反射镜固定在框架上。 实验装置测量设置与图1a所示的示例类似,由一个电磁驱动xy位移台组成,该电磁位移台沿x轴的行程范围为1米。在移动载物台上放置了两个高质量的平面反射镜,用作测量表面。为了控制载物台位置,我们使用了带有三个固定准直传感器头的IDS3010(型号M12 / C1.6 / wf)。 IDS3010允许通过可用的实时数据输出(正弦、AquadB、HSSL、线性模拟输出)进行即时位置反馈。这些接口为闭环定位控制系统提供实时输入。对于实验室的测试,研究者们使用具有5 MHz带宽和纳米分辨率的正余弦数据输出。由于显示的测试是在室温环境条件下执行的,因此使用环境补偿单元(ECU)来确保测量的准确性[2]。在精密半导体加工的真空条件下不需要环境补偿,也同样能保证纳米的测量精度。 两个传感器头(SH1 和 SH2)测量 yz 反射镜表面上的位移。SH1 的正余弦信号用于 x 轴的闭环控制。SH1 和 SH2 水平相距 40 mm,因此可以计算偏航旋转并将其用作4-DOF装置的实时补偿。在我们的3-DOF装置中,我们无法补偿沿x轴的偏航旋转。三个传感器头 (SH3) 控制 y 轴。传感器头通过柔性光纤连接到IDS3010的三个通道,无需额外的光学元件。在平面反射镜上进行测量时,M12/C1.6/wf 传感器头的角度公差规定为± 30 m°,距离为 1 米。这种公差仍然是用户友好的,以便对齐xy的设置,同时也保证了低余弦误差。与其他干涉仪制造商相比,这是另一个好处。重要的是,我们的测量原理使我们能够拥有不同的传感器头可供客户选择。 测量结果图2a显示了驱动器的xy位移值。先实现了30x30毫米的正方形。之后,x轴被移动到1.0米的总行程。在这一点上,重要的是SH3需要具有大约300 mm的一定偏移距离,以便SH1和SH2可以测量到1米。此主从轴关系已明确指定。Xy方向运动的相应偏航(z轴的旋转)如图2b所示。该图显示,通过移动x 轴可达 1 米。图2c显示了μ°范围内重复的角度偏差,这主要是由沿运动轴分布的电之间的距离引起的。如果电磁驱动位移台具有额外的旋转设备,则可以补偿偏航旋转。图2:a)显示了xy方向运动的位移数据。x轴以1.0米的行程移动,而y轴仅移动30毫米,并包括偏移距离。b) 描绘了 a) 中所示的 xy 方向运动的偏航(z 轴的旋转)。总偏航旋转在30m°范围内。c) 局部放大的偏航旋转在几十μ°范围内的详细角度变化情况。 结果IDS3010被证明是闭环位移台应用的有力工具。位移和角度都可以在高达25 MHz的带宽下检测到。另外,小型化多种类的传感器头为灵活集成提供了更多可能,并确保可用性和准确性的正确组合,以此应对苛刻的定位任务。此外,传感器头的轻巧性(7克)提供了新的设置可能性,可以显著减少移动质量。以太网连接和多种标准编程语言(例如C +,C#,DLL,Python和LabView)允许将IDS3010轻松集成到各种不同的应用系统中。 参考文献[1] Patent: Interferometric displacement sensor for integration into machine tools and semiconductor lithography systems US10260863B2[2] National Metrology Institute of Germany (PTB) calibration certificate Calibration mark: 54012 PTB 15 2016
  • 便捷式溶解氧分析仪测量原理分两种方法,你可知?
    溶解于水中的分子态氧称为溶解氧,水中溶解氧的多少是衡量水体自净能力的一个指标。  溶解氧值是研究水自净能力的一种依据。水里的溶解氧被消耗,要恢复到初始状态,所需时间短,说明该水体的自净能力强,或者说水体污染不严重。否则说明水体污染严重,自净能力弱,甚至失去自净能力。  便捷式溶解氧分析仪是针对水质中溶解氧分析的智能在线分析设备,其测量原理分为极谱膜法与光学荧光法两种。  1、极谱膜法:  原理是氧在水中的溶解度取决于温度、压力和水中溶解的盐。其传感部分是由金电极(阴极)和银电极(阳极)及KCl或氢氧化钾电解液组成,氧通过膜扩散进入电解液与金电极和银电极构成测量回路。当给溶解氧电极加上0.6~0.8V的极化电压时,氧通过膜扩散,阴极释放电子,阳极接受电子,产生电流。根据法拉第定律:流过溶解氧电极的电流和氧分压成正比,在温度不变的情况下电流和氧浓度之间呈线性关系。  2、光学荧光法:  荧光法的测量原理是氧分子对荧光淬灭效应。传感膜片被一层荧光物质所覆盖,当特定波长的蓝光光源照射到传感膜片表面的荧光物质时,荧光物质受到激发释放出红光。由于氧分子会抑制荧光效应的产生,导致水中的氧气浓度越高,释放红光的时间就越短,理论上红光释放时间与溶解氧浓度之间具有可量化的相关性,从而通过测定红光的释放时间计算出溶解氧浓度。
  • 瓶口边厚仪是如何测量瓶口边缘厚度的?基于何种技术或原理
    在现代工业生产中,瓶口边厚仪作为一种关键的质量控制设备,广泛应用于医药、化工、食品等多个领域,尤其在玻璃瓶、塑料瓶等包装容器的生产中发挥着至关重要的作用。本文将深入探讨瓶口边厚仪的工作原理、所采用的技术或原理。一、瓶口边厚仪的工作原理概述瓶口边厚仪是一种高精度测试设备,主要用于测量玻璃瓶或塑料瓶瓶口边缘的厚度。其工作原理基于机械接触式测量技术,通过精确的传感器和数据处理系统,实现对瓶口边缘厚度的准确测量。该设备不仅具有高度的测试准确性和重复性,还能在不对被测物体造成损伤的情况下完成测量,确保测试结果的可靠性。二、机械接触式测量技术详解1. 探头组件与传感器的作用瓶口边厚仪的核心部件包括探头组件和传感器。探头组件通常采用碳纤维等轻质高强度材料制成,确保在测量过程中既能稳定接触瓶口边缘,又不会对瓶子造成损伤。传感器则负责将探头接触到的物理信号(如位移、压力等)转换为电信号,供后续数据处理系统分析。2. 信号处理与显示转换后的电信号经过信号放大器放大后,进入数据处理系统。该系统利用先进的数字信号处理技术,对信号进行滤波、去噪、线性化等处理,最终得出瓶口边缘的厚度值。测量结果通过数字显示屏实时显示,便于操作人员读取和记录。三、高精度测量的实现1. 精密的机械结构设计为了实现高精度的测量,瓶口边厚仪的机械结构设计十分精密。探头组件与瓶口边缘的接触点需保持恒定且均匀的压力,以确保测量结果的准确性。同时,设备的整体结构需具备较高的刚性和稳定性,以抵抗外界干扰和振动对测量结果的影响。2. 先进的测量算法除了精密的机械结构外,瓶口边厚仪还采用先进的测量算法对信号进行处理。这些算法能够自动校正测量过程中的系统误差和随机误差,提高测量结果的精度和稳定性。同时,算法还能实现数据的实时处理和统计分析,为质量控制提供有力支持。四、非接触式测量技术的探索虽然机械接触式测量技术在瓶口边厚测量中占据主导地位,但非接触式测量技术也在不断发展和探索中。例如,基于激光或超声波的非接触式测量技术具有不损伤被测物体、测量速度快等优点,但其在瓶口边厚测量中的应用还需进一步研究和验证。五、应用实例与市场需求1. 医药行业的应用在医药行业中,瓶口边厚仪被广泛应用于药品包装容器的质量检测中。通过测量瓶口边缘的厚度,可以评估包装容器的密封性、耐压性等关键性能指标,确保药品在储存和运输过程中的安全性和有效性。2. 化工行业的需求化工行业对包装容器的要求同样严格。瓶口边厚仪在化工瓶罐的生产过程中发挥着重要作用,通过测量瓶口边缘的厚度,可以及时发现并纠正生产过程中的偏差和缺陷,提高产品的整体质量和市场竞争力。3. 市场需求与未来展望随着工业生产的不断发展和消费者对产品质量要求的不断提高,瓶口边厚仪的市场需求将持续增长。未来,随着技术的不断进步和创新,瓶口边厚仪将更加智能化、自动化和便携化,为各行各业提供更加高效、准确的质量控制手段。六、结语瓶口边厚仪作为现代工业生产中的重要质量控制设备,其工作原理和技术特点决定了其在多个领域中的广泛应用和重要地位。通过不断的技术创新和产品优化,瓶口边厚仪将不断提高测量精度和稳定性,为企业的质量控制和市场竞争提供有力支持。同时,我们也期待非接触式测量技术在瓶口边厚测量中的进一步发展和应用,为工业生产的智能化和自动化注入新的活力。
  • 客户见证---LAUDA Scientific光学接触角测量仪入驻中科院宁波材料所
    在新年即将到来之际,东方德菲公司工程师在中国科学院宁波材料技术与工程研究所顺利安装调试了一台德国LAUDA Scientific公司生产的OSA60光学接触角测量仪。陆之毅研究员带领的多功能催化材料团队在氧气还原催化电极,电化学有机分子催化电极方向开展了深入的研究。在电极材料的润湿表征方面经常会用到带滚动角测量功能的光学接触角测量仪。他们实验室这次添置的德国LAUDA Scientific公司OSA60型接触角测量仪满足了用户在经费不太充裕的条件下高质量完成全自动滚动角测量的实验目的,而且预留了不同的电动注射功能接口。今后可以方便的升级功能,解决了当前实验的紧迫问题,用户感到非常满意。宁波材料所以新材料研究为核心,是华东地区新材料应用技术研发和规模产业化装备研究的龙头单位。作为东方德菲的老用户,我们非常了解用户的实际需求,所以一直能够本着从用户角度出发的思路,提供最适合用户的解决方案和优质的服务。
  • 【邀请函】锁相放大器工作原理及应用和Moku产品介绍网络研讨会
    【邀请函】锁相放大器工作原理及应用和Moku产品介绍网络研讨会昊量光电邀您参加2022年01月19日锁相放大器工作原理及应用和Moku产品介绍网络研讨会。由Liquid Instruments研发的Moku系列多功能综合测量仪器在量子光学、超快光学、冷原子、材料科学和纳米技术等领域都有着广泛的应用,尤其是他的锁相放大器、PID控制器和相位表、激光器稳频功能,单一设备满足实验室多种测量、控制应用需求。在本次网络研讨会中,您将了解到锁相放大器的基本原理及应用,并提供对应的信号的检测方案介绍。主办方上海昊量光电设备有限公司,Liquid Instruments会议主题锁相放大器工作原理及应用和Moku产品介绍会议内容1. 锁相放大器的基本原理2. 锁相放大器在光学领域的重要应用方向-测量信号振幅(强度)以及相位3. 如何设置锁相放大器的调制频率和时间常数4. 应用介绍:超快光谱和锁相环/差频激光锁频5. 如何通过锁相环来解决锁相放大器测相位时的局限性6. 问题环节主讲嘉宾应用工程师:Fengyuan (Max) Deng, Ph.D.简介:普渡大学化学博士学位,主要研究非线性光学显微成像方向。应用工程师:Nandi Wuu, Ph.D.简介:澳洲国立大学工程博士学位,主要研究钙钛矿太阳能电池。直播活动1.研讨会当天登记采购意向并在2022年第一季度内采购的客户,可获赠Moku:Go一台!其中采购Pro还可加赠云编译使用权限一年。 2.联系昊量光电并转发微信文章即可获得礼品一份。直播时间:2022年01月19日报名方式:欢迎致电昊量光电报名成功!开播前一周您将收到一封确认电子邮件,会详细告知如何参加线上研讨会。期待您的参与,研讨会见!
  • 万字讲懂离子色谱仪原理、结构、分类、应用、常见品牌等 | 仪器博物馆
    离子色谱仪是高效液相色谱的一种,作为测定阴离子、阳离子及部分极性有机物种类和含量的一种液相色谱方法,已被广泛应用在环境监测、食品分析、自然水工业、农业、地质等多个领域。今天小谱就其发展史、检测原理、结构等和大家进行探讨,一文把离子色谱仪讲通透。(如果读完文章您觉得还有哪些想听的知识点没有讲到,亦或是觉得文章中有哪些观点您不太认同,欢迎您积极留言。)01离子色谱的“前世今生”1975年,Dow Chemical(陶氏化学)的H.Small等人发表的第一篇离子色谱方面的论文在美国分析化学上;在分离用的离子交换柱后端加入不同极性的离子交换树脂填料,该树脂填料呈氢型或氢氧根型。如阴离子交换柱后端加入氢型的阳离子,交换树脂填料阳离子交换柱后端加入氢氧根型的阴离子,交换树脂填料当由分离柱流出的携带待测离子的洗脱液在检测前发生两个简单而重要的化学反应,一个是将淋洗液转变成低电导组分以降低来自淋洗液的背景电导,另一个是将样品离子转变成其相应的酸或碱以增加其电导。这种在分离柱和检测器之间降低背景电导值而提高检测灵敏度的装置后来组成独立组件称为抑制柱(或抑制器),通过这种方式使电导检测的应用范围扩大了;在H-Small等人提议下称这种液相色谱为离子色谱。离子色谱一经诞生就立即商品化;1975年,第一家离子色谱公司诞生——戴安公司(Dow Ion Exchange),由H-Small和T-S.Stevens研发;1979年,美国阿华州大学的J.S.Fritz等人建立了单柱型离子色谱,许多其它公司生产了离子色谱;1983年,中国核工业第五研究所刘开禄研究员刘开禄带领团队在青岛崂山电子实验仪器所研制成我国第一台离子色谱仪的原理样机ZIC-1,并实现产业化。性能基本与国外同类仪器(美国Dionex-14型)相接近,填补了国内空白;第六届“科学仪器行业研发特别贡献奖”获奖者 刘开禄ZIC-1型离子色谱仪第一台离子色谱仪成功商品化后,高效阳离子分离柱、五电极式电导检测器、阴离子分离柱、连续自再生式高效离子交换装置等一系列创造性的研究工作不断取得成功,极大的推动了中国离子色谱仪的发展。1985年6月,赵云麒、刘开禄研制ZIC-2型离子色谱仪,包含双模式理论和适用于阳离子分析的“五级电导检测”电路。1987年12月22日 ,ZIC-2型离子色谱仪通过了专家鉴定并投产,核心技术目前仍应用在中国的核潜艇水质监测。1995年,ZIC-3型离子色谱仪由张烈生、荆建增设计完成并获得国家科技成果完成者证书。左:ZIC-2型离子色谱仪、中:ZIC-2A型离子色谱仪、右:ZIC-3型离子色谱仪目前,随着技术的发展,电化学等技术在离子色谱仪中得到了更广泛的应用,比如新型抑制器技术、淋洗液发生器以及新型的电化学检测器-电荷检测器等均已商品化。而目前离子色谱技术发展也主要集中在色谱固定相、脉冲安培检测器以及抑制器等方面。不过,我国离子色谱的研发虽然取得了一定的成绩,但仍需更进一步的发展。02离子色谱的原理和结构离子色谱的原理基于离子交换树脂上可离解的离子与流动相中具有相同电荷的溶质离子之间进行的可逆交换和分析物溶质对交换剂亲和力的差别而被分离。适用于亲水性阴、阳离子的分离。工作过程: 输液泵将流动相以稳定的流速( 或压力) 输送至分析体系, 在色谱柱之前通过进样器将样品导入, 流动相将样品带入色谱柱, 在色谱柱中各组分被分离, 并依次随流动相流至检测器, 抑制型离子色谱则在电导检测器之前增加一个抑制系统。即用另一个高压输液泵将再生液输送到抑制器, 在抑制器中, 流动相的背景电导被降低, 然后将流出物导入电导检测池, 检测到的信号送至数据系统记录、处理或保存。非抑制型离子色谱仪不用抑制器和输送再生液的高压泵, 因此仪器的结构相对要简单得多, 价格也要便宜很多。离子色谱的结构离子色谱仪一般由流动相输送系统、进样系统、分离系统、抑制或衍生系统、检测系统及数据处理系统六大部分组成。1、流动相输送系统离子色谱的输液系统包括贮液罐、高压输液泵、梯度淋洗装置等,与高效液相色谱的输液系统基本一致。1.1贮液罐溶剂贮存主要用来供给足够数量并符合要求的流动相,对于溶剂贮存器的要求是:(1)必须有足够的容积,以保证重复分析时有足够的供液;(2)脱气方便;(3)能承受一定的压力;(4)所选用的材质对所使用的溶剂一律惰性。出于离子的流动相一般是酸、碱、盐或络合物的水溶液,因此贮液系统一般是以玻璃或聚四氟乙烯为材料,容积一般以0.5~4L为宜,溶剂使用前必须脱气。因为色谱柱是带压力操作的,在流路中易释放气泡,造成检测器噪声增大,使基线不稳,仪器不能正常工作,这在流动相含有有机溶剂时更为突出。脱气方法有多种,在离子色谱中应用比较多的有如下方法:(1)低压脱气法:通过水泵、真空泵抽真空,可同时加温或向溶剂吹氮,此法特别适用纯水溶剂配制的淋洗液。(2)吹氧气或氮气脱气法:氧气或氮气经减压通入淋洗液,在一定压力下可将淋洗液的空气排出。(3)超声波脱气法:将冲洗剂置于超声波清洗槽中,以水为介质超声脱气。一般超声30min左看,可以达到脱气日的。新型的离子色谱仪,在高压泵上带有在线脱气装置,可白动对琳洗液进行在线自动脱气。1.2高压输液泵高压输液泵是离子色谱仪的重要部件,它将流动相输入到分离系统,使样品在柱系统中完成分离过程。离子色谱用的高压泵应具备下述性能:(1)流量稳定:通常要求流量精度应为±1%左右,以保证保留时间的重复和定性定量分析的精度。(2)有一定输出压力,离子色谱一般在20MPa状态下工作,比高效液相色谱略低。(3)耐酸、碱和缓冲液腐蚀,与高效液相色谱不同,离子色谱所有淋洗液含有酸或碱。泵应采用全塑Peek材料制作。(4)压力波动小,更换溶剂方便,死体积小,易于清洗和更换溶剂。(5)流量在一定范围任选,并能达到一定精度要求。(6)部分输液泵具有梯度淋洗功能。目前离子色谱应用较多的是往复柱塞泵,只有低压离子色谱采用蠕动泵,但蠕动泵所能承受的压力太小,实际操作过程中会出现问题。由于往复柱塞泵的柱塞往复运动频率较高,所以对密封环的耐磨性及单向阀的刚性和精度要求都很高。密封环一般采用聚四氟乙烯添加剂材料制造,单向阀的球、阀座及柱塞则用人造宝石材料。1.3梯度淋洗装置梯度淋洗和气相色谱中的程序升温相似,给色谱分离带来很大的方便,但离子色谱电导检测器是一种总体性质的检测器,因此梯度淋洗一般只在含氢氧根离子的淋洗液中采用抑制电导检测时才能实现。采用梯度淋洗技术可以提高分离度、缩短分析时间、降低检测限,它对于复杂混合物,特别是保留强度差异很大的混合物的分离,是极为重要的手段。另外,新型抑制器通过脱气使淋洗液中CO2去除,碳酸盐的淋洗液背景电导很低,使灵敏度大大增加,也可以实现碳酸盐的梯度淋洗。离子色谱梯度淋洗可分为低压梯度和高压梯度两种,现分别介绍如下:(1)低压梯度低压梯度是采用比例调节阀,在常压下预先按一定的程序将溶剂混合后,再用泵输入色谱柱系统,也称为泵前混合。(2)高压梯度它是由两台高压输液泵、梯度程序控制器、混合器等部件所组成。两台泵分别将两种淋洗液输入混合器,经充分混合后,进入色谱分离系统。它又称为泵后高压混合形式。梯度淋洗的溶剂混合器必须具备容积小、无死区、清洗方便、混合效率高等性能,能获得重复的、滞后时间短的梯度淋洗效果。2、进样系统离子色谱的进样主要分为3种类型:即气动、手动和自动进样方式。(1)手动进样阀手动进样采用六通阀,其工作原理与HPLC相同,但其进样量比HPLC要大,一般为50μL。其定量管接在阀外,一般用于进样体积较大时的情况。样品首先以低压状态充满定量管,当阀沿顺时针方向旋至另一位置时,即将贮存于定量管中固定体积的样品送入分离系统。(2)气动进样阀气动阀采用一定氮气或氮气气压作动力,通过两路四通加载定量管后,进行取样和进样,它有效地减少了手动进样因动作不同所带来的误差。(3)自动进样自动进样器是在色谱工作站控制下,自动进行取样、进样、清洗等一系列操作,操作者只须将样品按顺序装入贮样机中。自动进样可以达到很宽的样品进样量范围的目的。3、分离系统分离系统是离子色谱的核心和基础。离子色谱柱是离子色谱仪的“心脏”,要求它具有柱效高、选择性好、分析速度快等特点。离子色谱柱填料的粒度一般在5~25μm之间,比高效液相色谱的柱填料略大,因此其压力比高效液相色谱的要小,一般为单分散,而且呈球状。3.1高分子聚合物填料离子色谱中使用得最广泛的填料是聚苯乙烯——二乙烯苯共聚物。其中阳离子交换柱一般采用磺酸或羧酸功能基,阴离子交换柱填料则采用季胺功能基或叔胺功能基。离子排斥柱填料主要为全磺化的聚苯乙烯 二乙烯苯共聚物,这类离子交换树脂可在pH0~14范围内使用。如果采用高交联度的材料来改进,还可兼容有机溶剂,以抗有机污染。一般来说,离子交换型色谱柱的交换容量均很低。3.2硅胶型离子色谱填料该填料采用多孔二氧化硅柱填料制得,是用于阴离子交换色谱法的典型薄壳型填料。它是用含季胺功能基的甲基丙烯十醇酯涂渍在二氧化硅微球上制备的。阳离子交换树脂是用低相对分子质量的磺化氟碳聚合物涂渍在二氧化硅微粒上制备的。这类填料的pH值使用范围为4~8,一般用于单柱型离子色谱柱中。3.3色谱柱结构一般分析柱内径为4mm,长度为100~250mm,柱子两头采用紧固螺丝。高档仪器特别是阳离子色谱柱一般采用聚四氟乙烯材料,以防止金属对测定的干扰。随着离子色谱的发展,细内径柱受到人们的重视,2mm柱不仅可以使溶剂消耗量减少,而且对于同样的进样量,灵敏度可以提高4倍。4、离于色谱的抑制系统对于抑制型(双柱型)离子色谱系统,抑制系统是极其重要的一个部分,也是离子色谱有别于高效液相色谱的最重要特点。抑制器的发展经历了多个发展时期,而目前商品化的离子色谱仪亦分别采用不同的抑制手段及相关研究成果。4.1树脂填充抑制柱该抑制系统采用高交换容量的阳离子树脂填充柱(阴离子抑制),通过硫酸,将树脂转化为氢型。它抑制容量不高,需要定期再生,而且死体积比较大,对弱酸根离子由于离子排斥的作用,往往无法准确定量。目前这类抑制器目前已经基本不用。4.2纤维抑制器这种抑制系统采用阳离子交换的中空纤维作为抑制器,外通硫酸作为再生液,可连续对淋洗液进行再生,这种抑制器的死体积比较大,抑制容量也不高。4.3微膜抑制器这种抑制系统采用阳离子交换平板薄膜,中间通过淋洗液,而外两侧通硫酸再生液。这种抑制器的交换容量比较高,死体积很小,可进行梯度淋洗。4.4电解抑制器这种抑制系统采用阳离子交换平板薄膜,通过电解产生的H+,对淋洗液进行再生。早期的这类抑制器是由我国厦门大学田昭武发明,并投入了生产,但它需要定期加入硫酸来补充H+。美国Dionex公司对这类抑制器进行了改进,使之成为自再生,只要用淋洗液自循环或去离子水电解就可能实现再生,抑制容量可以通过改变电流的大小加以控制,而且死体积很小。5、检测系统5.1电导检测器电导检测是离子色谱检测方式中最常用的一种。它是基于极限摩尔电导率应用的检测器,主要用于检测无机阴阳离子、有机酸和有机胺等。由于电导池中的等效电容的影响,施加到电导池上的电压和电流之间的关系是非线性的,这给测量电导值带来很大困难。另外,流动相中本底电导值很高,从较大的背景值中准确测量待测组分的信号,也是电导检测中的重要问题。目前采用较多的方法有:(1)双极脉冲检测器:在流路上设置两个电极,通过施加脉冲电压,在合适的时间读取电流,进行放大和显示。容易受到电极极化和双电层的影响。(2)四极电导检测器:在流路上设置四个电极,在电路设计中维持两测量电极间电压恒定,不受负载电阻、电极间电阻和双电层电容变化的影响,具有电子抑制功能(阳离子检测支持直接电导检测模式)。(3)五极电导检测器:在四极电导检测模式中加一个接地屏蔽电极,极大提高了测量稳定性,在高背景电导下仍能获得极低的噪声,具有电子抑制功能(阳离子检测支持直接电导检测模式)。5.2安培检测器安培检测器是基于测量电解电流大小为基础的检测器,主要用于检测具有氧化还原特性的物质。安培检测主要包括恒电位(直流安培)、脉冲安培以及积分安培三种方式。(1)直流安培检测模式:该方法是将一个恒定的直流电位连续地施加于检测池的电极上,当被测物被氧化时,电子从待测物转移至电极,得到电流信号。在此过程中,电极本身为惰性,不参与氧化反应。该方法具有较高的灵敏度,可以测定pmol级的无机和有机离子,主要用于抗坏血酸、溴、碘、氰、酚、硫化物、亚硫酸盐、儿茶酚胺、芳香族硝基化合物、芳香胺、尿酸和对二苯酚等物质的检测。(2)脉冲安培检测模式:脉冲安培检测器出现在20世纪80年代初,是美国Dionex公司为满足糖的测定而研制的。糖类化合物的pKa值为12~14,在强碱性介质中以阴离子形式存在,可以用阴离子交换色谱分离。因为糖的分离是在碱性条件下完成的,检测方法必须与此相匹配,用金电极的脉冲安培检测法适合于这个条件。金电极的表面可为糖的电化学氧化反应提供一个反应环境。用脉冲安培检测法可检测pmol~fmol级的糖,而且不需要衍生反应和复杂的样品纯化过程。该检测器主要用于醇类、醛类、糖类、胺类(一二三元胺,包括氨基酸)、有机硫、硫醇、硫醚和硫脲等物质的检测,不可检测硫的氧化物。(3)积分脉冲安培检测模式:积分脉冲安培检测法为脉冲安培检测的升级模式,于1989年由Welch等人首先提出,并运用此技术,用金电极实现了对氨基酸的检测。与脉冲安培检测法相似,积分脉冲安培检测法中加到工作电极上的也是一种自动重复的电位对时间的脉冲电位波形,不同之处是:脉冲安培检测法是对每次脉冲前的单电位下产生的电流积分;而积分脉冲安培检测法是对每次脉冲前循环方波或三角波电位下产生的电流积分,即是对电极被氧化形成氧化物和氧化物还原为其初始状态的一个循环电位扫描过程中产生的电流积分。由积分整个高-低采样电位下的电流所得到的信号仅仅是被分析物产生的信号。在没有待测物(可氧化物)存在时,静电荷为零。积分脉冲安培检测法的优点在于通过施加方波或三角波电位消除了氧化物形成和还原过程中产生的电流。正、反脉冲方向的积分有效地扣除了电极氧化产生的背景效应,使得那些可受金属氧化物催化氧化的分子产生较强的检测信号和获得稳定的检测基线成为现实。此外,离子色谱还可以采用紫外、可见光、荧光等高效液相色谱常用的检测器,其原理与常规的高效液相色谱检测相似。6、数据处理系统离子色谱一般柱效不高,与气相色谱和高效液相色谱相比一般情况下离子色谱分离度不高,它对数据采集的速度要求不高,因此能够用于其他类型的数据处理系统,同样也可用于离子色谱中。而且在常规离子分析中,色谱峰的峰形比较理想,可以采用峰高定量分析法进行分析。主要数据处理系统为:6.1记录仪记录仪要求满刻度行程时间≤1s,输入阻抗高,屏蔽好,纸速稳定。采用双笔式记录仪,可以同时测量样品中高浓度和痕量浓度组分,也可进行双检测器分析。6.2自动积分仪它是一种通过A/D转换,采用固定程序,分析色谱信息,打印色谱图的仪器。采用自动积分仪大大减少了记录仪中色谱手工处理的繁琐手续。6.3数据工作站通过A/D转换,将数据采集于电脑,然后通过对采集的数据分析,得到相关的色谱信息。随着个人电脑的普及,数据工作站将得到广泛的应用。03离子色谱的分类通常情况下,离子色谱可以分为三种类型:离子交换色谱、离子排斥色谱、离子对色谱。离子交换色谱:离子交换色谱以离子间间作用力不同为原理,主要用于有机和无机阴、阳离子的分离。离子排斥色谱:离子排斥色谱基于Donnan排队斥作用,是利用溶质和固定相之间的非离子性相互作用进行分离的。它主要用于机弱酸和有机酸的分离,也可以用于醇类、醛类、氨基酸和糖类的分离。离子对色谱:离子对色谱的分离机理是吸附、分离的选择性主要由流动相决定。该方法主要用于表面活性阴离子和阳离子以及金属络合物的分离。根据应用场景可分为:实验室、便携式、在线离子色谱。便携式离子色谱:适用的主要场景比如户外检测、或者在移动检测车上使用等等。在线离子色谱:适用的主要场景,比如大气环境的连续监测、或者工厂流水线中的连续监测等等。实验室离子色谱:相对来讲,就是最常规的离子色谱类型了,用户采购量也是相对最大。04离子色谱的应用离子色谱作为20世纪70年代发展起来的一项新的分析技术,由于具有快速、灵敏、选择性好等特点,尤其在阴离子检测方面有着其它方法所的优势,因此被广泛地应用于化工、医药、环保、卫生防疫、半导体制造等行业,并在某些领域被列为标准测定方法。涉及离子色谱的国内标准分析方法行业标准部分国际标准05离子色谱使用的注意事项1、淋洗液淋洗液作为系统的流动相,其品质对分析结果有重要影响。流动相的脱气是离子色谱分析过程中的一个重要环节。输液泵的扰动或色谱柱前后的压力变化以及抑制过程都可能导致流动相中溶解的气体析出,形成小气泡。这些小气泡会产生很多尖锐的噪声峰,较大的气泡还可能引起输液泵流速的变化,因此对流动相要进行脱气处理。2、分离柱分离柱柱体材料为PEEK(聚醚醚酮)。分离相由聚乙烯醇颗粒组成,粒径为9μm,表面有离子交换官能团。这种结构可保证高度的稳定性,并对可穿过内置过滤板的极细颗粒具有很高的容耐性,适用于水分析的日常测试任务。为保护分离柱不受外来物质侵害(这些物质会对分离效率产生影响),对淋洗液、也对样品作微孔过滤(0.45μm过滤器),并通过吸液过滤头吸取淋洗液。分离柱堵塞会导致系统压力上升,分离能力变差会导致保留时间波动、样品重复测量平行性差。分离柱接入系统时,需要先冲洗10分钟以上再接检测器,冲洗时出口向上,便于将气泡赶出。 分离柱的保存:短时间不用,可直接将柱子两端盖上塞子,放在盒中保存。阴离子柱长时间不使用(1个月以上),应保存到10mmol/LNa2CO3中。3、高压泵sp 岛埃仑YC3000离子色谱仪青岛埃仑YC7000型离子色谱仪 等▲ 青岛埃仑YC3000离子色谱仪B. 岛津
  • 我国著名核燃料化学和生命化学家王文清教授逝世 享年88岁
    p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 300px height: 285px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202009/uepic/5cce69de-3833-47b5-b9fa-eef0ca83aaac.jpg" title=" 微信图片_20200917102243.png" alt=" 微信图片_20200917102243.png" width=" 300" height=" 285" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: center " strong 王文清教授 /strong /p p style=" text-align: left "   我国著名核燃料化学和生命化学家、中国共产党党员、原北京大学技术物理系、北京大学化学与分子工程学院应用化学系王文清教授因病医治无效,不幸于2020年9月14日在北京逝世,享年88岁。 /p p   王文清教授1932年10月25日生于浙江省宁波市镇海区。1953年毕业于复旦大学化学系,1956年由浙江大学调入北京大学技术物理系任教,历任讲师、副教授、教授、博士生导师。 1958-1989年任技术物理系核燃料化学教研室副主任、主任。1992-2003年任国际理论物理中心生命起源国际会议学术委员、顾问委员。 /p p   王文清教授长期致力于核燃料化学、物理化学、生命起源等领域的教学和科研工作,培养硕士、博士研究生数十名,取得了突出的成就,发表学术论文200余篇,并撰写了《生命科学》、《宇宙?地球生命》、《脑与意识》、《萃取化学原理》、《生命化学进化》、《脑的奥秘》、《生命的历程》、《物理化学习题解答》、《物理化学习题精解》、《统计力学在物理化学中的应用-习题精选与解答》等教材及专著。1989年获北京市优秀教师称号,1995年获国家教委科技进步一等奖(合作)。王文清教授为我国第一个放射化学专业在北京大学的创立和发展做出了重要贡献。 /p
  • 张福根专栏|激光粒度仪应用导论之原理篇
    p style=" text-indent: 2em " strong 编者按: /strong 如今激光粒度的应用越来越广泛,技术和市场屡有更迭,潮起潮落,物换星移,该如何全方位掌握激光粒度仪的技术和应用发展,如何更好地让激光粒度仪成为我们科研、检测工作中的好战友呢?仪器信息网有幸邀请在中国颗粒学会前理事长,真理光学首席科学家,从事激光粒度仪的研究和开发工作近30年的张福根博士亲自执笔开设专栏,以渊博而丰厚的系列文章,带读者走进激光粒度仪的今时今日。 /p p style=" text-indent: 2em text-align: center " strong 激光粒度仪应用导论之原理篇 /strong /p p style=" text-indent: 2em " 当前,激光粒度仪在颗粒表征中的应用已经非常广泛。测量对象涵盖三种形态的颗粒体系:固体粉末、悬浮液(包括固液、气液和液液等各类二相流体)以及液体雾滴。应用领域则包含了学术研究机构,技术开发部门和生产监控部门。第一台商品化仪器诞生至今已经50年,作者从事该方向的研究和开发也将近30年。尽管如此,由于被测对象——颗粒体系比较抽象,加上激光粒度仪从原理到技术都比较复杂,且自身还存在一些有待完善的问题,作者在为用户服务的过程中,感觉到对激光粒度仪的科学和技术问题作一个既通俗但又不失专业性的介绍,能够帮助读者更好地了解、选择和使用该产品。本系列文章的定位是通俗性的。但为了让部分希望对该技术有深入了解的读者获得更多、更深的有关知识,作者在本文的适当位置增加了“进阶知识”。只想通俗了解激光粒度仪的读者,可以略过这些内容。 /p p style=" text-indent: 2em " 首先应当声明,这里所讲的激光粒度仪是指基于静态光散射原理的粒度测试设备。当前还有一种也是基于光散射原理的粒度仪,并且也是以激光为照明光源,但是称为动态光散射(Dynamic light scattering,简称DLS)粒度仪。前者是根据不同大小的颗粒产生的散射光的空间分布(认为这一分布不随时间变化)来计算颗粒大小,而后者是在一个固定的散射角上测量散射光随时间的变化规律来分析颗粒大小;前者适用于大约0.1微米以粗至数千微米颗粒的测量,而后者适用于1微米以细至1纳米(千分之一微米)颗粒的测量。激光粒度仪在英文中又称为基于激光衍射方法(Laser diffraction method)的粒度分析技术。 /p p style=" text-indent: 2em " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 【进阶知识1】严格地说,把激光粒度仪的原理说成是“衍射方法”是不准确,甚至带有误导性的。从物理上说,光的衍射和散射是有所区别的。“光的衍射”学说源自光的波动性已经被实验所证实,但是还没从理论上认识到光是一种电磁波这一时期,大约是19世纪上半叶。在更早的时候,人们认为光的行进路线是直线,就像一个不受外力作用的粒子作匀速直线运动那样。这一说法历史上被称为“光的粒子说”。后来人们发现光具有波动形。那个时候人们所知道的波只有水波,所以“衍”字是带水的。“光的衍射”描述的是光波在传播过程中遇到障碍物时,会改变原来的传播方向绕到障碍物后面的现象,故衍射又称做“绕射”。描述衍射现象的理论称为衍射理论。衍射理论在远场(即在远离障碍物的位置观察衍射)的近似表达称为“夫朗和费衍射(Fraunhofer diffraction)”。衍射理论不考虑光场与物质(障碍物)之间的相互作用,只是对这一现象的维像描述,所以是一种近似理论。它只适用于障碍物(“颗粒”就是一种障碍物)远大于光的波长(激光粒度仪所用的光源大多是红光,波长范围0.6至0.7微米),并且散射角的测量范围小于5° 的情形。 /span /p p style=" text-indent: 2em " 麦克斯韦(Maxwell)在19世纪70年代提出电磁波理论后,发现光也是一种电磁波。光的衍射现象本质上是电磁场和障碍物的相互作用引起的。衍射理论是电磁波理论的近似表达。严谨的电磁波理论认为,光在行进中遇到障碍物,与之相互作用而改变了原来的行进方向。一般把这种现象称作光的散射。用电磁波理论能够描述任意大小的物体对光的散射,并且散射光的方向也是任意的。不论是早期还是现在,用激光粒度仪测量颗粒大小时,都假设颗粒是圆球形的。如果再假设颗粒是均匀、各向同性的,那么就能用严格的电磁波理论推导出散射光场的严格解析解(称为“米氏(Mie)散射理论”)。 /p p style=" text-indent: 2em " 现在市面上的激光粒度仪绝大多数都采用Mie散射理论作为物理基础,因此把现在的激光粒度仪所用的物理原理说成是衍射方法是不准确的,甚至会被误认为是早期的建立在衍射理论基础上的仪器。 /p p style=" text-indent: 2em " 世界上第一台商品化激光粒度仪是1968年设计出来的。尽管当时Mie理论已经被提出,但是受限于当时计算机的计算能力,还难以用它快速计算各种粒径颗粒的散射光场的数值。所以当时的激光粒度仪都是用Fraunhofer衍射理论计算散射光场,这也是这种原理被说成激光衍射法的缘由。这种称呼一直延用到现在。不过现在国际上用“光散射方法”这个词的已经逐渐多了起来。 /p p style=" text-indent: 0em text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201808/insimg/d07b19f0-4c57-4748-9d53-229c65c56d4e.jpg" title=" 图1:颗粒光散射示意图.jpg" / /p p br/ /p p style=" text-indent: 0em text-align: center " 颗粒光散射示意图 /p p style=" text-indent: 2em " 激光粒度仪是基于这样一种现象:当一束单色的平行光(激光束)照射到一个微小的球形颗粒上时,会产生一个光斑。这个光斑是由一个位于中心的亮斑和围绕亮斑的一系列同心亮环组成的。这样的光斑被称为“爱里斑(Airy disk)”,而中心亮斑的尺寸是用亮斑的中心到第一个暗环(最暗点)的距离计算的,又称为爱里斑的半径。爱里斑的大小和光强度的分布随着颗粒尺寸的变化而变化。一种传统并被业界公认的说法是:颗粒越小,爱里斑越大。因此我们可以根据爱里斑的光强分布确定颗粒的尺寸。当然,在实际操作中,往往有成千上万个颗粒同时处在照明光束中。这时我们测到的散射光场是众多颗粒的散射光相干叠加的结果。 /p p style=" text-indent: 2em " strong & nbsp 编者结: /strong 明了内功心法,下一步自然会渴望于掌握武功招式。本文深入浅出地介绍激光粒度仪的原理,激光粒度仪的结构自然是读者们亟待汲取的“武功招式”。欲得真经,敬请期待张福根博士系列专栏——激光粒度仪应用导论之结构篇。 /p p style=" text-indent: 0em text-align: right " (作者:张福根) /p
  • 技术原理:浊度仪测浊度采用的原理
    浊度是表现水中悬浮物对光线透过时所发生的阻碍程度。水中含有泥土、粉尘、微细有机物、浮游动物和其他微生物等悬浮物和胶体物都可使水中呈现浊度。浊度仪采用90°散射光原理。由光源发出的平行光束通过溶液时,一部分被吸收和散射,另一部分透过溶液。与入射光成90°方向的散射光强度复合雷莱公式:IS = ×I0其中:I0---------------入射光强度;IS----------散射光强度;N-------单位溶液微粒数;V-----------微粒体积;-------入射光波长 ;K-----------系数;在入射光很定条件下,在一定浊度范围内,散射光强度与溶液的浑浊度成正比。上式可 表示为 =K’N (K’为常数) 根据这一公式,可以通过测量水样中微粒的散射光强度来测量水样的浊度。浊度仪分为便携式,台式和在线浊度仪。台式一般用于实验室检测浊度;便携式和在线浊度仪一般用于现场检测。便携式用于不连续的检测,在线浊度仪用于连续,现场浊度监测。它可以实时,连续监测浊度,一般用于自来水厂,污水厂,渠道,水利设施,防洪监测,水池等处。
  • 大量程、高精度是精密测量技术的重要发展方向——访金燧奖获奖单位长春光机所
    近期,由中国光学工程学会、辽宁省科学技术协会主办的全国光电测量测试技术及产业发展大会暨辽宁省第十七届学术年会在大连成功召开。会议同期举办首届“金燧奖”中国光电仪器品牌榜颁奖典礼。仪器信息网作为大会独家合作媒体参与了本次会议,并采访了金燧奖银奖获奖单位代表中国科学院长春光学精密机械与物理研究所(以下简称“长春光机所”)李文昊研究员。长春光机所的获奖项目为“一维光栅线位移传感器”。光栅位移传感技术是一种以光栅栅距作为测量基准的测量技术,不易受环境扰动影响,具有更高的抗干扰能力和测量重复性精度。李文昊研究员提到,随着我国高端制造业的发展,对位移测量的精度要求越来越高,尤其对大量程、高精度的测量设备需求增加。国家非常重视精密测量技术的发展,国务院印发《计量发展规划(2021-2035年)》,明确提出聚焦制造业领域测不了、测不全、测不准难题,加强关键计量测试技术、测量方法研究和装备研制,为产业发展提供全溯源链、全产业链、全寿命周期并具有前瞻性的计量测试服务。为解决高端制造业测量中的测不准难题,长春光机所进行了光栅位移传感器的研究,该项目提出了锥面衍射、转向干涉测量方法,突破了光栅位移测量中测量精度难以提升、测量分辨率难以提高的技术难题,成为高端光刻机、高档数控机床等高精度测量需求领域活力发展的方向。随着技术的进步和产业的发展,未来还将对相关技术提出哪些技术需求和挑战?有哪些发展建议?科学成果的转化一直都是“老大难”的问题。如何打通产学研转化最后一公里?更多内容请观看视频: 首届“金燧奖”中国光电仪器品牌榜由中国光学工程学会联合多家单位于2022年发起,旨在积极面向国家重大战略需求,进一步突出企业的创新主体地位,促进关键核心技术攻关,突破卡脖子技术。本届“金燧奖”重点围绕分析仪器、计量仪器、测量仪器、物理性能测试仪器、环境测试仪器、医学诊断仪器、工业自动化仪器等7个类别进行广泛征集,得到了社会各界积极的参与和热情的响应。经过严格评审,71个优秀仪器产品脱颖而出,遴选出金奖10项、银奖16项、铜奖28项、优秀奖17项。这些产品都是我国自主研发、制造、生产的专精特新的高端光学仪器,较好地展现了我国在高端科学仪器中的自主核心竞争力,提升了民族品牌在激励市场竞争中的自信心,鼓舞了国产厂商的攻关热情。
  • 阿蛋学仪器 | 色谱分离的原理 So Easy !
    广州绿百草推出全新连载短篇小说【阿蛋学仪器】, 不定期的跟大家讲述关于学渣阿蛋在工作后不得不学习仪器知识的苦逼经历。夸张的剧情下都是以现实为原型,记得准时关注哦!夏天的风正暖暖吹过,穿过头发穿过耳朵.........话说在那天气晴朗万里无云的某个周末,正在抠着大脚丫吃着冰西瓜思考人生意义的胖##突然接到领导的一个任务。“喂。小胖呀~ 上头下了个任务,要拍一个化学知识视频,我看你一向最受学生欢迎,就随便摆弄一下吧。课题已经帮你选好了,色谱分析原理。”“额,不不不,虽然为了科学教育的发展我上刀山下火海都在所不辞,但是......”“别啰嗦,就这么定了。告诉你啊,给我做的好好的,不然你今年的考评....88”嘟嘟嘟。。。胖##现在已经无法继续好好玩耍了,学生喜欢他都是因为他风流一趟玉树临风知识渊博心地善良从不让人挂科呀~真是。。。冷冷清清凄凄惨惨戚戚呀~内心再抗拒,生活还是要继续的。胖##叫来了以前跟他一起打LOL的阿蛋,浑浑噩噩迷迷糊糊想了三天三夜的剧本,终于开拍了。( 导演和其它演员的召唤,这里就不详细说啦哈! )导演:色谱分析原理So Easy 剧组 Action!!!场景预设 ——色谱柱:为一间双门房子,一门可进,一门可出。分析的样品:胖##,高大威猛略胖。阿蛋,形象气质佳小明星(剧情需求,大家多多包涵,少吐些。)Part 1 —— 反相柱分析原理屋子里有一大群美女,胖##和阿蛋从一个门进入,穿过屋子,从另一个门出来。结果:众美女都喜欢帅哥,不断有人拉阿蛋的手并要求合影签名。胖##由于高大威猛,也有部分小萝莉喜欢,但是还是比阿蛋少,走的自然比阿蛋快。结果胖##和阿蛋的距离越来越远,出门的时候,已经分离的很好了。分离度3.0,柱效15万/m。反相柱分离注意事项:1)不可用于分离帅得离谱的人(非极性太强的物质),会造成美女互相踩伤践踏拥挤的现象,造成柱堵塞,柱压升高;心脏不好的美女会由于过于激动而休克,甚至兴奋而死,造成柱子过早老化,降低柱效。另外,还会造成吸附现象,出峰时间太久甚至不出峰。2)不可用于分离过于猥琐丑陋可怕的人(极性太强的物质),会导致美女流失,造成柱效下降,出峰时间太快,影响分离效果。不过这时有个色谱柱再生方法可以回复柱效,就说“牛掰了”的鞋正挥泪大甩卖,美女将迅速赶回,恢复柱效!Part 2 —— 正相柱分析原理屋子里有一大群男子,胖##和阿蛋从一个门进入,穿过屋子,从另一个门出来。结果:阿蛋由于太帅招人嫉妒率先被赶出来。胖##被同胞惺惺相惜,留下来吃饭唱K看电影,最后才依依不舍的含泪送别。分离度2.8,柱效13万/m。正相柱分离注意事项:并不适用于分离Gay男(无保留物质)。Part 3 —— 体积排阻色谱柱分析原理屋子里面变成了溶洞效果,溶洞里的洞有大有小,非常好玩。胖##和阿蛋从一个门进入,穿过溶洞,从另一个门出来。结果:本以为阿蛋个头小灵活,会早点爬出来,谁知是体积庞大的胖##先出来啦。因为两人一钻溶洞,便仿佛回到了童年,逮着洞就想钻。阿蛋个子小,钻来钻去玩得不亦乐乎。而胖##在意思到自己已非3岁的小胖胖后,害怕被小洞卡住而崴了,只好作罢,沿大路走了出来,扼腕叹息“时光蹉跎,青春少年已不复!”Part 4 —— 离子对色谱柱分析原理屋子里有一大群美女,胖##和阿蛋从一个门进入,穿过屋子,从另一个门出来。胖##痛苦回忆:美女都喜欢帅哥,不断有人拉住阿蛋吟诗作对自拍萌萌哒,拉胖##的仅有几个发育不全的小萝莉。结果胖##和阿蛋渐行渐远。。。胖##对策:往事不堪回首,所以第二天再过这间屋子的时候,带上了他的必杀技——萌萌哒小鲜肉胖小子。结果:胖##抱着胖小子和阿蛋一起穿过屋子,美女们发现居然还有个小鲜肉,纷纷过来捏捏小脸蛋。“美女,敢吃青椒吗?” 胖小子搭配美女的功夫一点也不含糊呢。胖##色眯眯的看着围着的众美女,美其名曰为胖小子报仇,把美女的脸蛋一一捏了个编。直到胖小子微怒言 “爸比,我饿了!” ,才恋恋不舍的抱起小胖,发话 “最后再捏一遍!......” 阿蛋在门口,秒倒!Part 4 拍摄花絮 ——1)观众问:美女为什么喜欢小鲜肉抛弃阿蛋呢? 回复:现在流行小鲜肉。另外,女人总是有母爱的,这是与生俱来的本能,所以此处美女年龄要大些。呵呵。2)拍完这段以后,导演“卡”了N次。因为胖小子被捏后没有表现出天真烂漫可爱的样子,反而哭了N次,最终拍得胖小子又累又饿又痛才终被导演放行。3)Case结束时,镜头正面是胖##得意而归的表情,远端发现众美女一脸哀怨的正在揉脸,忿忿曰“死胖子,手够狠啊!̷�!”By the way, 这次拍摄的视频非常受欢迎,胖##终于又能在领导的眼皮底下好好思考人生了!想知道阿蛋后续又有怎样的遭遇?记得持续关注广州绿百草微信公众号~我们会不定期推出续集哦~关注广州绿百草微信公众号,获取更多资讯!
  • 激光粒度原理及应用
    p   粒度仪是用物理的方法测试固体颗粒的大小和分布的一种仪器。根据测试原理的不同分为沉降式粒度仪、沉降天平、激光粒度仪、光学颗粒计数器、电阻式颗粒计数器、颗粒图像分析仪等。 /p p   激光粒度仪是通过激光散射的方法来测量悬浮液,乳液和粉末样品颗粒分布的多用途仪器。具有测试范围宽、测试速度快、结果准确可靠、重复性好、操作简便等突出特点,是集激光技术、计算机技术、光电子技术于一体的新一代粒度测试仪器。 /p p    strong 激光粒度仪的光学结构 /strong /p p   激光粒度仪的光路由发射、接受和测量窗口等三部分组成。发射部分由光源和光束处理器件组成,主要是为仪器提供单色的平行光作为照明光。接收器是仪器光学结构的关键。测量窗口主要是让被测样品在完全分散的悬浮状态下通过测量区,以便仪器获得样品的粒度信息。 /p p    strong 激光粒度仪的原理 /strong /p p   激光粒度仪是根据颗粒能使激光产生散射这一物理现象测试粒度分布的。由于激光具有很好的单色性和极强的方向性,所以在没有阻碍的无限空间中激光将会照射到无穷远的地方,并且在传播过程中很少有发散的现象。 /p p   米氏散射理论表明,当光束遇到颗粒阻挡时,一部分光将发生散射现象,散射光的传播方向将与主光束的传播方向形成一个夹角θ,θ角的大小与颗粒的大小有关,颗粒越大,产生的散射光的θ角就越小 颗粒越小,产生的散射光的θ角就越大。即小角度(θ)的散射光是有大颗粒引起的 大角度(θ1)的散射光是由小颗粒引起的。进一步研究表明,散射光的强度代表该粒径颗粒的数量。这样,测量不同角度上的散射光的强度,就可以得到样品的粒度分布了。 /p p   为了测量不同角度上的散射光的光强,需要运用光学手段对散射光进行处理。在光束中的适当的位置上放置一个富氏透镜,在该富氏透镜的后焦平面上放置一组多元光电探测器,不同角度的散射光通过富氏透镜照射到多元光电探测器上时,光信号将被转换成电信号并传输到电脑中,通过专用软件对这些信号进行数字信号处理,就会准确地得到粒度分布了。 /p p    strong 激光粒度仪测试对象 /strong /p p   1.各种非金属粉:如重钙、轻钙、滑石粉、高岭土、石墨、硅灰石、水镁石、重晶石、云母粉、膨润土、硅藻土、黏土等。 /p p   2.各种金属粉:如铝粉、锌粉、钼粉、钨粉、镁粉、铜粉以及稀土金属粉、合金粉等。 /p p   3.其它粉体:如催化剂、水泥、磨料、医药、农药、食品、涂料、染料、荧光粉、河流泥沙、陶瓷原料、各种乳浊液。 /p p    strong 激光粒度仪的应用领域 /strong /p p   1、高校材料 /p p   2、化工等学院实验室 /p p   3、大型企业实验室 /p p   4、重点实验室 /p p   5、研究机构 /p p   文章来源:仪器论坛(http://bbs.instrument.com.cn/topic/5163115) /p p br/ /p
  • 国家自然科学基金化学测量学仪器研制相关项目呈逐年下降趋势
    为了弱化学科边界、打破学科割据、促进学科交叉融合, 2018年起, 国家自然科学基金委员会化学科学部进行了学科重组及代码调整, 在原分析化学的基础上, 形成了新的资助领域: 化学测量学(基金申请代码: B04)。化学测量学旨在发展化学及相关学科的测量理论、原理、方法和技术, 研制仪器、装置、软件及试剂, 获取物质组成、结构、形貌、性质与功能等信息, 揭示物质相互作用的分子基础和时空变化规律。化学测量学涵盖从微观到宏观复杂体系的高灵敏、高特异、高分辨、高通量测量与分析, 发展新策略、新原理、新方法和新技术. 研究方向包括: 化学测量理论、分析仪器与试剂、样品处理与分离、大数据分析与人工智能、谱学方法、化学成像、微纳分析、化学与生物传感、活体分析、单分子单颗粒单细胞分析等基于化学测量学的科学内涵, 其下设7个二级代码, 分别是B0401分离分析、B0402电分析化学、B0403谱学理论与方法、B0404化学与生物传感、B0405化学成像、B0406生命与公共安全分析、B0407仪器创制与大科学装置应用。近日,《中国科学:化学》发布《国家自然科学基金化学测量学2018~2022年项目申请和评审综述》文章。文章详细总结并分析了自化学测量学新代码启用以来(2018~2022年)各类项目的申请和资助情况, 包括面上项目、青年科学基金项目、地区科学基金项目、国家杰出青年科学基金、优秀青年科学基金、重大项目、重点项目和国家重大科研仪器研制项目等。同时, 对目前该领域的发展现状进行了讨论, 并对其未来发展提出了建议。其中,研制科学仪器是化学测量学的重要组成部分,本网对其中近年来各类项目的申请和资助情况中与科学仪器有关的部分进行了摘录。……………………………..从整体上看,2018~2022年化学测量学整体项目申请及资助情况。五年来, 项目申请数量稳步提高, 从1892项增长至2174项 同时项目的资助数量略有增加, 总资助率小幅下降, 但总体与化学科学部平均资助率一致。五年来项目申请数虽有增加, 但幅度不大, 说明从事化学测量学基础研究人员的体量变化不大。2018~2022年面上项目和青年科学基金申请代码分布表2是近五年面上项目在不同二级学科代码的申请资助情况汇总. 从申请数量上看, 从高到低的代码依次是B0404、B0401、B0402、B0403、B0405、B0406和B0407. 从资助率来看, 各代码的资助率在不同年度间有小幅波动, 无明显规律。进一步对各代码申请和资助情况进行详细分析。其中,代码B0407仪器创制与大科学装置应用的申请数量占当年申请数量分别为4.76%、3.57%、3.84%、3.24%及2.81%, 均占比较小. 需要注意的是, 申请数量最多的代码B0404仍在持续增长, 而申请数量最少的两个代码B0406和B0407则均呈下降趋势, 这与学科目前的发展趋势偏重于基础研究而应用研究关注不足有关, 需要学科在未来的工作中加强引导。2018~2022年度国家杰出青年科学基金项目国家杰出青年科学基金项目是国家自然科学基金委人才项目中最具有代表性的一类项目。化学测量学五年来国家杰出青年科学基金项目申请人数分别为61、56、56、54和77, 资助数分别为3、6、7、6、5, 资助率分别是4.92%、10.71%、12.50%、11.11%和6.49%. 平均资助率为8.88%, 略高于化学科学部五年总平均资助率为8.60%。图4是化学测量学近五年的国家杰出青年科学基金项目的申请资助情况。从二级代码分布来看, B0405、B0404及B0402获批项目数量较多. 由于B0404申请量多, B0405及B0402资助率相对更高, 目前尚未有研究人员在B0407获得国家杰出青年科学基金资助。图4 2018~2022年国家杰出青年科学基金(杰青)按学科代码申请与资助情况2018~2022年度优秀青年科学基金项目图5是化学测量学近五年优秀青年科学基金项目的申请资助情况。五年来申请人数分别为112、98、114、102和110, 资助数分别为8、12、12、11和11, 资助率分别是7.14%、12.24%、10.53%、10.78%和10.00%. 总平均资助率10.07%, 略高于化学科学部总平均资助率9.88%. 从代码分布来看, B0401与B0404获批项目数量最多, 其中B0401及B0402资助率更高, 而B0407资助率为0。图5 2018~2022年优秀青年科学基金(优青)按学科代码申请与资助情况2018~2022年度国家重大科研仪器研制项目国家重大科研仪器研制项目面向科学前沿和国家需求, 以科学目标为导向, 资助对促进科学发展、探索自然规律和开拓研究领域具有重要作用的原创性科研仪器与核心部件的研制, 以提升我国的原始创新能力。国家重大科研仪器研制项目包括部门推荐和自由申请两个亚类, 其中自由申请类项目单项经费在一千万以下, 部门推荐类经费在一千万以上。表4为2018~2022年度国家重大科研仪器研制项目申请资助情况。近五年化学测量学两个亚类的总申请项目数分别为57、58、45、34和33, 呈逐年下降趋势。学部的国家重大科研仪器研制项目申请数分别为90、105、82、63及75, 也呈下降趋势。近五年化学测量学的申请项目数和资助项目数都占了学部总申请量的50%以上, 并获批3项部门推荐类的国家重大科研仪器研制项目。这体现了化学测量学的二级代码中的B0407仪器创制与大科学装置应用是化学测量学重要的研究方向和特色。对化学测量学现状的讨论及未来发展的建议代码B0406和B0407下的项目申请数量相对较少。其中代码B0407是化学测量学中独具特色的仪器创制与大科学装置应用, 分析结果显示目前从事该研究方向的人员总体数量偏少。从国家重大科研仪器研制项目申请资助情况可看出该代码支持了一批体量较大的仪器研制项目, 而面上项目和青年项目申请量逐年减少, 可能的原因除了相关研究人员体量偏小外, 对该二级代码内涵认识不足, 也可能是原因之一。提到仪器很多人就认为是大体量的重大仪器, 其实其也包含小仪器和关键仪器部件研制。另一方面大家目前对大科学装置认识还不足, 即使面上项目也可以依托大科学装置开展。代码B0406生命与公共安全分析是基于需求导向、应用牵引的研究方向, 项目申请数量一直不多。一方面由于从事化学测量学领域的人员更侧重于基础研究 另一方面也由于其他代码的申请项目也包含了B0406的资助内容, 与B0406存在一定重叠。基于当前项目申请过于集中的问题, 未来可能需要进一步对二级代码进行优化, 引导申请人选择合适的代码, 同时提倡和鼓励科研人员注重需求导向的应用基础研究。原文作者:万莹, 王勇, 渠凤丽, 蒋亚楠, 王春霞论文原文链接:https://www.sciengine.com/SSC/doi/10.1360/SSC-2022-0194
  • 基于光线模型的成像系统标定与三维测量进展
    一、背景介绍:机器视觉可称为人工智能的“慧眼”,成像系统的标定又是机器视觉处理的重要环节之一,其标定精度与稳定性直接影响系统工作效率。在传统机器视觉与摄像测量标定领域,小孔透视模型仍存在高阶透镜畸变无法完备表征和多类复杂特殊成像系统不适用的问题。而基于光线的模型以成像系统聚焦状态下每个像素点均对应空间一条虚拟主光线为前提假设,通过确定所有像素点所对应光线方程的参数即可实现标定与成像表征,可避免对复杂成像系统的结构分析与建模。基于该光线模型,研究院相关课题组发展了各类特殊条纹结构光三维测量方法与系统,实验证明光线模型可通用于多类复杂成像系统的高精度测量,是校准非针孔透视成像系统的有效模型,可作为透视模型的补充。二、光线模型Baker等人最早提出了一种可表征任意成像系统的光线模型[1],认为图像是像素的离散集合,并以一组虚拟的感光元件“光素”表示每个像素与某像素相关联的空间虚拟光线间的完整几何特性、辐射特性和光学特性,如图1所示。因此,光线模型的标定即确定出所有像素点对应的光线方程,无需严格分析和构建成像系统的复杂光学成像模型,具备一定的便携性和通用性,从一定程度上也可避免镜头畸变的多项式近似表征引入的测量误差,为非小孔透视投影模型成像系统的表征提供了一种新的思路。图1 成像系统的光线模型示意图三、基于光线模型的条纹结构光三维测量在条纹结构光投影三维测量领域,光线模型一方面可作为三维重建的光线方案,用于表征大畸变镜头、光场相机、DMD投影机、MEMS投影机等多类特殊结构的成像与投影装置,可发展新的基于光线模型的条纹结构光三维测量方法与系统;另一方面,发掘光线模型在结构光测量中的优势,光线模型对克服投影与相机的非线性响应、大畸变镜头成像下提升三维重建精度具有优异的效果。3.1 Scheimpflug小视场远心结构光测量系统光线模型与三维测量课题组开发了小视场远心结构光测量系统,采用Scheimpflug结构设计确保公共景深覆盖,如图2所示。考虑到远心镜头属平行正交投影、Scheimpflug倾斜结构造成畸变模型非中心对称,因此,提出一种基于光线模型的非参数化广义标定方法[2]。系统中相机与投影机成像过程均采用光线模型表征,标定其像素与空间光线对应关系,计算光线交汇点坐标,实现三维重建。图3展示了系统实物图与五角硬币局部小区域的三维测量结果,测量精度为2 μm。图2 Scheimpflug小视场远心结构光测量系统图3 测量系统实物图与五角硬币局部的三维测量结果3.2光场相机的光线模型标定与主动光场三维测量课题组发展了基于主动条纹结构光照明的光场三维测量方法与系统。光场相机通过在传感平面前放置微透镜阵列,实现光线强度和方向的同时记录,由于存在微透镜加工误差、畸变像差、装配误差等复杂因素影响,光场相机完备表征与精密标定是个难题。课题组提出光线模型表征光场成像过程[3],即将光场相机内部看作黑盒,直接建立像素m与所对应的物空间光线方程l的参数,如图4所示。并通过标定光场所有光线与投影条纹相位的映射关系实现被测为物体的高精度三维测量,考虑光场多角度记录特点,构建基于条纹调制度的数据筛选机制,实现了场景的高动态三维测量,如图5所示,黑色面板与反光金属可同时重建。图4 光场成像模型图5 主动光场高动态三维测量3.3 DMD投影机与双轴MEMS激光扫描投影机的光线模型标定与三维测量基于微机电系统(MEMS)激光扫描的投影机以小型化、大景深的优势被应用于条纹投影测量系统,如图6(a)所示。但由于其依赖激光点的双轴MEMS扫描投影图案,不依赖镜头成像,透视投影模型表征会存在一定误差。此外, DMD等依赖镜头成像的投影机,大光圈设计也会影响小孔透视投影模型的表征精度。对此,课题组采用光线模型表征投影机[4],并提出了一种基于投影机光线模型的条纹投影三维测量系统标定方法,该方法根据双轴MEMS投影的正交相位对光线进行识别追踪,利用投影光线与相机构建的三角测量实现了三维重建。进一步发现:由于投影光线的相位一致性特性,光线模型可显著抑制系统非线性响应引起的测量误差,图6(b)展示了单目系统在3步相移条件下(未额外矫正非线性响应),分别使用透视投影模型与光线模型对石膏雕塑的三维重建结果,可见光线模型对非线性响应影响具有免疫性。图6 双轴MEMS激光扫描投影原理和石膏雕塑三维重建结果(3步相移,左图为透视投影模型,右图为光线模型)3.4单轴MEMS激光扫描投影机光线模型标定与三维测量单轴MEMS投影机将激光点扫描拓展为面扫描大幅提升了投影速率,可应用于动态测量。针对单轴MEMS投影机无透镜结构使得针孔模型不适用、单向投影无法提供正交相位特征点的问题,课题组提出一种基于等相位面模型的系统标定方法[5],推导出了相机反向投影射线与该等相位面交点处的三维坐标值与相位值间新的映射函数,实现了快速三维重建。图7展示了使用高速相机搭建的单目测量系统和重建场景,投影采集速率为1000 frame/s,采用4步相移与雷码图相位展开,三维重建速率为90 frame/s。后续为适应更高速率测量应用,可将单目扩展为双目或多目系统,采用单帧解调相位和多极线约束相位展开等方法减少投影图像数量,提升三维测量速率。图7三维测量系统与动态重建场景3.5大畸变镜头成像的光线模型标定与三维测量针对传统低阶多项式不能完备表征大畸变镜头的问题,课题组采用光线模型表征大畸变镜头相机成像,并提出一种完全脱离对相机和投影机内参依赖(透视模型依赖相机与投影机内参)的光线与条纹相位映射的三维重建方法。通过直接标定相机光线与条纹相位的倒数多项式映射系数,避免了繁琐耗时的对应点搜索与光线插值操作。图8为装配4 mm广角镜头的光线标定结果与标准球三维测量结果,可见由于广角镜头畸变较大,光线模型较透视模型重建质量有所提升。图8 广角镜头光线标定与标准球三维测量数据的拟合误差分布(a)透视投影模型,(b)光线映射模型四、总结光线模型通过确定所有像素点所对应光线方程的参数实现标定与成像表征,从而避免了对复杂成像(投影)系统的结构分析与建模,解决了特殊条纹投影三维测量系统的标定与重建问题,同时在条纹投影三维测量的系统非线性相位误差抑制和精度提升上展示出优异性能。在结构光三维测量的未来发展中,可进一步扩展光线模型三维测量的方法与应用,提升测量精度、效率与通用性,解决各类特殊复杂场景中的应用测量问题。参考文献[1] Baker S, Nayar S K. A theory of catadioptric image formation[C]//Sixth International Conference on Computer Vision (IEEE Cat. No.98CH36271), January 7, 1998, Bombay, India. New York: IEEE Press, 1998: 35-42.[2] Yin Y K, Wang M, Gao B Z, et al. Fringe projection 3D microscopy with the general imaging model[J]. Optics Express, 2015, 23(5): 6846-6857.[3] Cai Z W, Liu X L, Peng X, et al. Ray calibration and phase mapping for structured-light-field 3D reconstruction[J]. Optics Express, 2018, 26(6): 7598-7613.[4] Yang Y, Miao Y P, Cai Z W, et al. A novel projector ray-model for 3D measurement in fringe projection profilometry[J]. Optics and Lasers in Engineering, 2022, 149: 106818.[5] Miao Y P, Yang Y, Hou Q Y, et al. High-efficiency 3D reconstruction with a uniaxial MEMS-based fringe projection profilometry[J]. Optics Express, 2021, 29(21): 34243-34257.课题组简介:本文作者:刘晓利 ,杨洋 ,喻菁 ,缪裕培 ,张小杰 ,彭翔 ,于起峰 ;深圳大学物理与光电工程学院深圳市智能光测与感知重点实验室。以于起峰院士领衔的深圳大学智能光测图像研究院主要研究方向包括大型结构变形与大尺度运动测量、超常光学测量与智能图像分析、计算成像与三维测量以及多传感器融合感知与控制等。
  • 各种仪器分析的基本原理及谱图表示方法
    紫外吸收光谱UV   分析原理:吸收紫外光能量,引起分子中电子能级的跃迁   谱图的表示方法:相对吸收光能量随吸收光波长的变化   提供的信息:吸收峰的位置、强度和形状,提供分子中不同电子结构的信息   荧光光谱法FS   分析原理:被电磁辐射激发后,从最低单线激发态回到单线基态,发射荧光   谱图的表示方法:发射的荧光能量随光波长的变化   提供的信息:荧光效率和寿命,提供分子中不同电子结构的信息   红外吸收光谱法IR   分析原理:吸收红外光能量,引起具有偶极矩变化的分子的振动、转动能级跃迁   谱图的表示方法:相对透射光能量随透射光频率变化   提供的信息:峰的位置、强度和形状,提供功能团或化学键的特征振动频率   拉曼光谱法Ram   分析原理:吸收光能后,引起具有极化率变化的分子振动,产生拉曼散射   谱图的表示方法:散射光能量随拉曼位移的变化   提供的信息:峰的位置、强度和形状,提供功能团或化学键的特征振动频率   核磁共振波谱法NMR   分析原理:在外磁场中,具有核磁矩的原子核,吸收射频能量,产生核自旋能级的跃迁   谱图的表示方法:吸收光能量随化学位移的变化   提供的信息:峰的化学位移、强度、裂分数和偶合常数,提供核的数目、所处化学环境和几何构型的信息   电子顺磁共振波谱法ESR   分析原理:在外磁场中,分子中未成对电子吸收射频能量,产生电子自旋能级跃迁   谱图的表示方法:吸收光能量或微分能量随磁场强度变化   提供的信息:谱线位置、强度、裂分数目和超精细分裂常数,提供未成对电子密度、分子键特性及几何构型信息   质谱分析法MS   分析原理:分子在真空中被电子轰击,形成离子,通过电磁场按不同m/e分离   谱图的表示方法:以棒图形式表示离子的相对峰度随m/e的变化   提供的信息:分子离子及碎片离子的质量数及其相对峰度,提供分子量,元素组成及结构的信息   气相色谱法GC   分析原理:样品中各组分在流动相和固定相之间,由于分配系数不同而分离   谱图的表示方法:柱后流出物浓度随保留值的变化   提供的信息:峰的保留值与组分热力学参数有关,是定性依据 峰面积与组分含量有关   反气相色谱法IGC   分析原理:探针分子保留值的变化取决于它和作为固定相的聚合物样品之间的相互作用力   谱图的表示方法:探针分子比保留体积的对数值随柱温倒数的变化曲线   提供的信息:探针分子保留值与温度的关系提供聚合物的热力学参数   裂解气相色谱法PGC   分析原理:高分子材料在一定条件下瞬间裂解,可获得具有一定特征的碎片   谱图的表示方法:柱后流出物浓度随保留值的变化   提供的信息:谱图的指纹性或特征碎片峰,表征聚合物的化学结构和几何构型   凝胶色谱法GPC   分析原理:样品通过凝胶柱时,按分子的流体力学体积不同进行分离,大分子先流出   谱图的表示方法:柱后流出物浓度随保留值的变化   提供的信息:高聚物的平均分子量及其分布   热重法TG   分析原理:在控温环境中,样品重量随温度或时间变化   谱图的表示方法:样品的重量分数随温度或时间的变化曲线   提供的信息:曲线陡降处为样品失重区,平台区为样品的热稳定区   热差分析DTA   分析原理:样品与参比物处于同一控温环境中,由于二者导热系数不同产生温差,记录温度随环境温度或时间的变化   谱图的表示方法:温差随环境温度或时间的变化曲线   提供的信息:提供聚合物热转变温度及各种热效应的信息   TG-DTA图   示差扫描量热分析DSC   分析原理:样品与参比物处于同一控温环境中,记录维持温差为零时,所需能量随环境温度或时间的变化   谱图的表示方法:热量或其变化率随环境温度或时间的变化曲线   提供的信息:提供聚合物热转变温度及各种热效应的信息   静态热―力分析TMA   分析原理:样品在恒力作用下产生的形变随温度或时间变化   谱图的表示方法:样品形变值随温度或时间变化曲线   提供的信息:热转变温度和力学状态   动态热―力分析DMA   分析原理:样品在周期性变化的外力作用下产生的形变随温度的变化   谱图的表示方法:模量或tg&delta 随温度变化曲线   提供的信息:热转变温度模量和tg&delta   透射电子显微术TEM   分析原理:高能电子束穿透试样时发生散射、吸收、干涉和衍射,使得在相平面形成衬度,显示出图象   谱图的表示方法:质厚衬度象、明场衍衬象、暗场衍衬象、晶格条纹象、和分子象   提供的信息:晶体形貌、分子量分布、微孔尺寸分布、多相结构和晶格与缺陷等   扫描电子显微术SEM   分析原理:用电子技术检测高能电子束与样品作用时产生二次电子、背散射电子、吸收电子、X射线等并放大成象   谱图的表示方法:背散射象、二次电子象、吸收电流象、元素的线分布和面分布等   提供的信息:断口形貌、表面显微结构、薄膜内部的显微结构、微区元素分析与定量元素分析等   原子吸收AAS   原理:通过原子化器将待测试样原子化,待测原子吸收待测元素空心阴极灯的光,从而使用检测器检测到的能量变低,从而得到吸光度。吸光度与待测元素的浓度成正比。   (Inductivecouplinghighfrequencyplasma)电感耦合高频等离子体ICP   原理:利用氩等离子体产生的高温使用试样完全分解形成激发态的原子和离子,由于激发态的原子和离子不稳定,外层电子会从激发态向低的能级跃迁,因此发射出特征的谱线。通过光栅等分光后,利用检测器检测特定波长的强度,光的强度与待测元素浓度成正比。   X-raydiffraction,x射线衍射即XRD   X射线是原子内层电子在高速运动电子的轰击下跃迁而产生的光辐射,主要有连续X射线和特征X射线两种。晶体可被用作X光的光栅,这些很大数目的原子或离子/分子所产生的相干散射将会发生光的干涉作用,从而影响散射的X射线的强度增强或减弱。由于大量原子散射波的叠加,互相干涉而产生最大强度的光束称为X射线的衍射线。   满足衍射条件,可应用布拉格公式:2dsin&theta =&lambda   应用已知波长的X射线来测量&theta 角,从而计算出晶面间距d,这是用于X射线结构分析 另一个是应用已知d的晶体来测量&theta 角,从而计算出特征X射线的波长,进而可在已有资料查出试样中所含的元素。   高效毛细管电泳(highperformancecapillaryelectrophoresis,HPCE)   CZE的基本原理   HPLC选用的毛细管一般内径约为50&mu m(20~200&mu m),外径为375&mu m,有效长度为50cm(7~100cm)。毛细管两端分别浸入两分开的缓冲液中,同时两缓冲液中分别插入连有高压电源的电极,该电压使得分析样品沿毛细管迁移,当分离样品通过检测器时,可对样品进行分析处理。HPLC进样一般采用电动力学进样(低电压)或流体力学进样(压力或抽吸)两种方式。在毛细管电泳系统中,带电溶质在电场作用下发生定向迁移,其表观迁移速度是溶质迁移速度与溶液电渗流速度的矢量和。所谓电渗是指在高电压作用下,双电层中的水合阴离子引起流体整体地朝负极方向移动的现象 电泳是指在电解质溶液中,带电粒子在电场作用下,以不同的速度向其所带电荷相反方向迁移的现象。溶质的迁移速度由其所带电荷数和分子量大小决定,另外还受缓冲液的组成、性质、pH值等多种因素影响。带正电荷的组份沿毛细管壁形成有机双层向负极移动,带负电荷的组分被分配至毛细管近中区域,在电场作用下向正极移动。与此同时,缓冲液的电渗流向负极移动,其作用超过电泳,最终导致带正电荷、中性电荷、负电荷的组份依次通过检测器。   MECC的基本原理   MECC是在CZE基础上使用表面活性剂来充当胶束相,以胶束增溶作为分配原理,溶质在水相、胶束相中的分配系数不同,在电场作用下,毛细管中溶液的电渗流和胶束的电泳,使胶束和水相有不同的迁移速度,同时待分离物质在水相和胶束相中被多次分配,在电渗流和这种分配过程的双重作用下得以分离。MECC是电泳技术与色谱法的结合,适合同时分离分析中性和带电的样品分子。   扫描隧道显微镜(STM)   扫描隧道显微镜(STM)的基本原理是利用量子理论中的隧道效应。将原子线度的极细探针和被研究物质的表面作为两个电极,当样品与针尖的距离非常接近时(通常小于1nm),在外加电场的作用下,电子会穿过两个电极之间的势垒流向另一电极。这种现象即是隧道效应。   原子力显微镜(AtomicForceMicroscopy,简称AFM)   原子力显微镜的工作原理就是将探针装在一弹性微悬臂的一端,微悬臂的另一端固定,当探针在样品表面扫描时,探针与样品表面原子间的排斥力会使得微悬臂轻微变形,这样,微悬臂的轻微变形就可以作为探针和样品间排斥力的直接量度。一束激光经微悬臂的背面反射到光电检测器,可以精确测量微悬臂的微小变形,这样就实现了通过检测样品与探针之间的原子排斥力来反映样品表面形貌和其他表面结构。   俄歇电子能谱学(Augerelectronspectroscopy),简称AES   俄歇电子能谱基本原理:入射电子束和物质作用,可以激发出原子的内层电子。外层电子向内层跃迁过程中所释放的能量,可能以X光的形式放出,即产生特征X射线,也可能又使核外另一电子激发成为自由电子,这种自由电子就是俄歇电子。对于一个原子来说,激发态原子在释放能量时只能进行一种发射:特征X射线或俄歇电子。原子序数大的元素,特征X射线的发射几率较大,原子序数小的元素,俄歇电子发射几率较大,当原子序数为33时,两种发射几率大致相等。因此,俄歇电子能谱适用于轻元素的分析。
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