化妆品中微生物检测

近日，由中国国家认证认可监督管理委员会(CNCA)组织、中国检验检疫科学院测试评价中心(ACAS)负责实施的 “CNCA-16-A11化妆品中微生物(菌落总数、大肠菌群、霉菌、酵母计数、金黄色葡萄球菌和铜绿假单胞菌)的检测能力验证活动中，西藏出入境检验检疫局技术中心报送的检测结果及准确性的中期评价结果为满意，顺利通过此次检测能力验证活动。　　西藏出入境检验检疫局技术中心相关负责人介绍，顺利通过化妆品中微生物检测能力验证充分体现了该中心在化妆品检验领域和微生物检测项目方面，检验分析能力和检测技术水平的拓展和提升。通过此次能力验证，也充分证明了西藏出入境检验检疫局技术中心在化妆品和微生物项目检测的技术水平和能力的可信度，为执法提供了坚实的技术保障。

仪器信息网讯 日前，国家标准委发布了2014年第一批国家标准制修订计划的通知，通知中提出将制定化妆品中11种青霉素类抗生素、15种喹诺酮类抗生素、5种重金属、7种性激素，以及黄芪甲苷、芍药苷、连翘苷和连翘酯苷A等48种物质的测定方法。 　　以上物质测定采用的仪器主要为高效液相色谱法、高效液相色谱/串联质谱法、电感耦合等离子体质谱法等。 　　2014年第一批国家标准制修订计划拟制定的化妆品检测标准： 　　《化妆品中4-异丙基-m-甲苯酚等6种酚类抗菌剂的测定 高效液相色谱法》 　　在化妆品中，酚类抗菌剂既可作为防腐剂，又可用于皮肤护理肤液和腐蚀痘痘。在我国化妆品卫生规范((2007年版))和GB7916-1987《化妆品卫生标准》中，对以下酚类物质做出规定，4-异丙基-3-甲酚(&le 0.1%)、4-叔丁基苯酚(禁用)、4-氯-3-甲酚(&le 0.2%)、2，4，6-三氯苯酚(禁用)、苯酚(禁用)和五氯苯酚(禁用)。 　　目前我国尚无酚类抗菌剂检测的国家标准方法，本研究拟通过酚类抗菌剂检测方法的探索，制定相应的标准检测方法，为化妆品品产品的市场监督提供有力的技术支撑。 　　《化妆品中阿莫西林、氨苄西林、哌拉西林等11种青霉素类抗生素的测定 液相色谱-串联质谱法》 　　《化妆品中恩诺沙星、环丙沙星、诺氟沙星等15种喹诺酮类抗生素的测定 液相色谱-串联质谱法》 　　为了使消费者在使用化妆品后能够迅速改善肤质，一些厂商可能会在其产品中违禁添加一些抗生素。使用添加了抗生素的化妆品，消费者最初会觉得皮肤明显变好，但长期使用会造成色素沉着、皮肤萎缩、变薄、变黑，甚至导致皮炎。如果长期局部使用，最容易对该抗生素所对抗的细菌产生耐药，从而无法杀死细菌。虽然消费者使用后在短期内不会有任何异常反应，但当人们为了治病而选择该抗生素时，体内可能早已经产生了抗药性，甚至有可能导致全身性损害。 　　因此我国《化妆品卫生规范》(2007年版)中明确规定抗生素类药物不得作为生产原料及组分添加到化妆品中。目前对于化妆品中青霉素类抗生素的测定还缺乏统一的国家检测方法标准，因此研究相关的检测技术是十分有必要的。 　　《化妆品中铬、锑、镉、砷、铅的测定-电感耦合等离子体质谱法》 　　化妆品的材料多来源于自然界的天然矿物质，并且在加工过程中有害重金属很难除去。化妆品中的重金属易通过皮肤吸收进入人体，经过长时间的蓄积产生危害，目前尚无针对化妆品中铬、锑的标准。目前化妆品中砷、镉、铅的检测方法主要是原子吸收和氢化物原子荧光光谱法。 　　ICP/MS法具有快速、高灵敏度和同时检测多元素的优点，广泛运用于环境、半导体、医学、生物、冶金、石油、核材料分析等领域中，其溶液的检出限大部份为ppt级，对化妆品中多种重金属的同时检测具有明显的优势。 　　《化妆品中黄芪甲苷、芍药苷、连翘苷和连翘酯苷A的测定 高效液相色谱法》 　　黄芪甲苷是黄芪中特征的生物活性成分，具有益气，固表，止汗等药用功效。中国药典明确记述，黄芪还具有增强免疫、抗癌、抗衰等药理作用。黄芪逐渐被应用于化妆品行业，目前已经有售含黄芪甲苷的牙膏系列产品和基础护肤类的相关产品化妆品。目前，我国尚无化妆品中黄芪甲苷的测方法，造成监管无据可依的现状，部分违规化妆品产品上标注含有中药成分但实际产品中不含或含量不够，欺骗消费者，逃避监管。 　　因此，为加强对黄芪相关化妆品的消费者权益，急需建立化妆品中黄芪甲苷的快速、准确的检测标准方法，特此建议立项。 　　《化妆品中七种性激素的测定 超高效液相色谱/串联质谱法》 　　我国的《化妆品卫生规范》(2007版)明确规定了7种性激素(包括雌酮、雌二醇、雌三醇、己烯雌酚、睾丸酮、甲基睾丸酮和黄体酮)为化妆品中禁用物质。由于在化妆品中添加性激素能够快速促进毛发生长，防止皮肤老化，增加皮肤弹性，并具有丰乳、除皱、治疗暗疮粉刺等作用，因此常被非法添加到各类护肤品中。然而，长期使用含性激素的化妆品会导致皮肤色素沉积、产生黑斑、皮肤层变薄等副作用，甚至具有致癌危险。 　　本标准适用于化妆品中7种性激素的定性和定量分析 取一定量的化妆品样品，膏霜类、精油类及面膜类化妆品用饱和氯化钠溶液分散，用甲醇从分散液中提取性激素类药物，经固相萃取小柱净化 水类化妆品用甲醇提取后可直接上样 用超高效液相色谱/串联质谱法测定，通过外标法计算试样化妆品中7种性激素的浓度。 　　色谱质谱法一直是化妆品中相关物质检测的重要方法，在2013年第一批国家标准制修订计划当中涉及的20项化妆品检测方法中，高效液相色谱法、质谱法占13项。具体立项标准如下表所示。

导 读 塑料微珠广泛用于洗面奶、按摩霜、去角质霜、牙膏、沐浴露等化妆品和个人护理品中，是一种直径小于5mm的塑料合成颗粒，常用原料有PE（聚乙烯），PP（聚丙烯），PMMA（聚甲基丙烯酸甲酯）等等。这种在化妆品界红极一时的塑料微珠，却对海洋及整个生态系统有着强大的破坏力。近年来，各国相继出台相关法规，禁止塑料微珠在化妆品中使用。国家发改委编制的《产业结构调整指导目录》(2019)要求，含塑料微珠的日化产品，到2020年12月31日禁止生产，到2022年12月31日禁止销售。目前我国发布最新的国标《化妆品中塑料微珠的测定》征求意见稿；该标准由深圳计量质量研究院负责制定，岛津作为验证单位参与了标准的验证。 应对细小塑料微珠的分析检测需求，您能否即刻满足？岛津公司助您从容应对。 仪器配置 岛津IRTracer-100， ATR（金刚石晶体）， 岛津分析天平：感量0.1 mg，抽滤装置，烘箱，玻璃器皿等。 图1. 岛津IRTracer-100红外光谱仪 图2. 衰减全反射附件（ATR） 前处理及定性、定量方法 参考《化妆品中塑料微珠的定性定量分析》征求意见稿，用乙醇及乙醇水溶液将塑料微珠从化妆品样品中分离，烘干后使用岛津高性能红外IRTracer-100配置衰减全反射附件ATR测试化妆品中塑料微珠的种类，重量法定量。 结果考察 结合上述前处理方法，使用岛津红外IRTracer-100、ATR（金刚石晶体）对洁面膏、磨砂膏以及去角质啫喱进行了定性及定量分析。下图为三种样品的红外叠加谱图。从叠加谱图可以看到，三种样品中的塑料微珠红外光谱一致，可以判断，塑料微珠为同一物质。 图3 三种样品红外叠加谱图 对去角质啫喱中的塑料微珠进行光谱检索，结果如下图，图中红色谱图为去角质啫喱样品的红外光谱图，绿色谱图为聚乙烯PE的标准光谱图，两谱图出峰位置一致，峰强度比值一致，可以判断该去角质啫喱中的塑料微粒成分为PE。图4去角质啫喱样品光谱检索结果 结合重量法对塑料微珠进行了定量测试，从而实现了塑料微珠的定性定量分析。塑料微珠测试结果见下表： 结 语 应对化妆品行业中微珠的管控需求，岛津公司建立了快速分析化妆品中微珠成分及含量的分析方法。分析方法准确、可靠。且具有快速，易于操作的特点，适用于化妆品中塑料微珠的定性、定量分析。 识别二维码下载应用报告