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三波红外测油仪原理

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三波红外测油仪原理相关的论坛

  • 红外测油仪的交流会!

    我最近用三波数的红外测油仪来测水中的油份,感觉总是误差很大,完全不能测的让人心服,测同一样品数值很稳定,但不理想。厂家说是每次的比色皿放的位置不同,里面的CL4的多少会引起误差,不知谁做过这方面的实验,讲讲你们用国产的仪器做的怎么样呢,喜欢出现那些问题?

  • 【转帖】红外分光测油仪十大误区

    采用“红外分光光度法”测量环境中油污染的数据,具有全球可比性高、灵敏度高、抗干扰性强、测量矿物油结果不受油品变化的影响,被许多国家所采纳。虽然,我国现有“红外分光测油仪”的普及率也较高。但是,在市场经济的冲击下,纯粹清洁的“红外分光测油仪”已被污染了。只代表“吉林北光”产品特征的“红外分光测油仪”很难看出原来的面目。各种五花八门的“红外分光测油仪”使测量油污染的数据一个厂家一个样,根本没有可比性。据我国“红外分光测油仪”发明人何秉站讲“研制生产‘红外分光测油仪’的目的就是要统一我国测油的标准方法,提高测量结果的可比性。今天,没想到会搞成这个样子”。由于,采用“红外分光光度法”测量环境中油污染,是一项比较专业的测量技术。这方面的专家、理论书籍较少。有许多技术、理论不完善,甚至是错误的。我们根据十几年的研究,谈谈我们的看法,让人们去评论。希望能实现发明人的愿望真正的“统一我国测油的标准方法”。   误区1:有人认为都是红外分光测油仪,原理都一样,都能用。  根据近期调查,目前,我国各个生产厂家生产的“红外分光测油仪”测量油的结果表明,测量结果误差太大,谈不上可比性。人们的认为和现实相差遥远。“红外分光测油仪”是由光、机、电、计算机等综合技术组成。就仪器本身的结构差别,实验室工作人员是不会懂太多的,哪些技术是创新的,哪些技术是仿制的,我们不去探讨。可是有一条,我们必须是知道的,那就是用“红外分光光度法”测量油的计算公式:  C=A2930*X+A2960*Y+Z*(A3030-A2930/F)  C -------- 油的浓度值;  A2930、A2960、A3030 -------- 分别是CH2、CH3、CH的波数的吸光度  X、Y、Z、F -------- 是仪器校正系数(一般由厂家给出)  由于国标没有涉及仪器校正系数如何具体计算,一些仪器厂家采用标油测量后调整系数值,不行,再调整,直到满意为止。这种做法是没有科学依据的。由于这种做法的不科学性带来的问题是测量结果随着油品的变化而变化。造成了测量结果无可比性的严重问题。计算仪器校正系数有一套完整的计算公式,比国标的计算浓度值要复杂的多得多。绝对不是蒙出来的。

  • 红外测油仪

    本人初次使用红外测油仪,上海精密仪器的OIL460B红外测油仪,不知道别的仪器操作界面是否也是如此,只有空白读零,如何辨别空白四氯化碳是否合格呢,我们用的是科密欧的环保专用四氯化碳,空白读零后的曲线似乎与说明书不符,没有明显的波峰,直接样品测量,空白又不平滑,这不应该是自己测自己吗、?对红外测油了解太少,希望各大神指点指点

  • 新手求助红外测油的注意事项

    [b]原来没有做过红外测油,领导要求要测定水中动植物油及石油类,自己下载的国标研读了下,根据化验室已有条件按下面步骤做的,希望各位有经验的指导下1、按标准上要求,550摄氏度下灼烧硅酸镁和无水硫酸钠,无水硫酸钠灼烧前已结块,灼烧后呈淡淡的粉色?不确定是这样子;萃取剂购买的环保专用的四氯化碳;上海精密仪器的红外测油仪,基准波长校准过,2597nm基准波长,问下各位基准波长校准,是在基准波长下用测量范围内标准溶液进行样品测量,看样品曲线在三个波长下的波峰还是波谷相对应?这个始终不太明白2、萃取过程,将水样全部倒入梨型分液漏斗内,体积在500mL左右,调节PH到2左右,用PH试纸确定的,然后用50mL四氯化碳萃取,人手动摇晃进行震荡,不知道需要震荡多长时间?我们震荡5min左右,发现分层的地方有大量的泡沫,静止分层5min,搜集下层萃取剂到放有5g灼烧过的无水硫酸钠,轻摇,上层水溶液倒入量筒内记录水样体积,分两份分别在25mL比色管内定容,一份测定总油,一份加入5g灼烧后的硅酸镁,震荡,沉淀,去上清液测定石油类。3、根据测定浓度计算油含量除以水样体积,计算油浓度。因化验室条件有限,人工震荡有时间或者以达到什么效果为准的要求吗?没有标准上说的硅酸镁吸附柱,不知道将硅酸镁加入萃取液中震荡吸附是否可以?硅酸镁没有按加入6%的蒸馏水处理,是否会有影响?希望各位指导下,如何做好测油,另问下下如何判断仪器基准波长是否发生偏移,测油的光谱图怎么分析,[/b]

  • 红外分光测油仪的十大处理问题

    测油十大处理方案 :  由于红外分光测油仪的知识产权是我国“吉林北光”的,我国各类专家接触国外的知识较多,针对红外分光测油仪原理、结构,使用技巧,知道的较少,对评价测油仪的产品质量更是马马虎虎,对用户可以说,知道的更是微乎其微。往往是厂家如何说,用户就怎么信。 随着时间的推移,广大用户对红外分光测油仪有了较多的了解。目前有许多用户能提出许多比较棘手的问题。问题主要集中在国标需要进一步完善中。   一、样品萃取中的问题   取水样500mL加入25mL四氯化碳萃取后,再加入25mL四氯化碳萃取,将两次四氯化碳合并,不足50mL用四氯化碳补足到50mL。这种萃取方法有个问题是:当不同的水样在萃取时,四氯化碳在不同水体中乳化的程度是不同的,取水样500mL加入25mL四氯化碳萃取后,只能剩下十几或几个毫升的四氯化碳,再加入25mL四氯化碳萃取,也只能剩下十几或几个毫升的四氯化碳,合并后远远低于所加入的50mL四氯化碳。若用四氯化碳空白液稀释到刻度误差是很大的。我们认为最好不要稀释到刻度。用地面水为例。取500mL水样,加入25mL四氯化碳萃取后,观察分层的体积,假若,分层后四氯化碳的体积小于10mL,不足测量体积,可再加入25mL四氯化碳萃取。合并后,将四氯化碳脱水,换算萃取比后测量。由于,手动萃取的萃取率较低,许多使用单位已采用了先进的射流萃取器作该项工作。今后,采用射流萃取器作萃取工作是萃取工作的发展方向。   二、检验四氯化碳空白液的最佳方法   表示四氯化碳的纯度的方法有多种,例如,优级纯、分析纯、红外消光值等。在实际测油工作中,用红外分光仪器检验四氯化碳的纯度比较方便。一般红外分光仪器,有单光束和双光束。由于仪器的使用方法不同,不能一一举列。用JDS-10X系列仪器的检验方法:用4厘米石英比色皿测量四氯化碳的纯度,首先,将扫描波长定在(3.27~3.28)微米,调整满度到80%左右,然后建立平台后,可观察到四氯化碳的红外谱图。要求谱图不得有锐锋出现,是合格的四氯化碳。当您采用双光束红外分光仪器检验四氯化碳纯度时,您的参考池必须是空气,不要用所谓的最纯的四氯化碳作参考。在波长(3.2~3.5)微米扫描测量红外谱图,要求谱图不得有锐锋出现。这种检验方法比较直接、方便和可靠。   三、大概划分模糊的萃取比   在水体环境中,各种水质含油量相差很大。如果,取500mL炼油废液萃取,很容易污染萃取器具,处理好被污染的器具是很麻烦的。不妨,我们可将它们分分类,重度污染 的水样,取样前摇晃均匀后,取5mL,用50mL四氯化碳萃取后,再用1厘米比色皿测量,可直接测量到(10~2500)mg/L的样品没问题。轻度污染 水样取20mL,用20mL四氯化碳萃取后,再用4厘米比色皿测量,可直接测量到(0.2~64)mg/L的样品没问题。江河等地面水 取500mL ,用20mL四氯化碳萃取,可直接测量到(0.08~2.5)mg/L的样品没问题。对于 地下水、自来水 取2000mL,用20mL四氯化碳萃取后,再用4厘米比色皿测量,可直接测量到(0.002~0.6)mg/L的样品没问题。可以说达到了PPb级。有人可能会说:样品是怎么来的我们不知道,浓度范围是多少我们也不知道,怎么办?好办!借用嗅觉判断,当样品有异味,取该样品20mL,用20mL 四氯化碳萃取。否则,取500mL,用20mL四氯化碳萃取。借用视觉判断。当样品粘糊糊的,请您摇匀了,取5mL,用50mL四氯化碳萃取。当该样品确定是油污染,又能分清哪部分是水哪部分是油,干脆用量筒、天平称量算了。   四、标准曲线的应用   在红外分光测油技术中,测量标准曲线是指您配制的标准值与测量出的值的相关性如何,是衡量仪器测量线性的优劣。不是准确度,更不是油品中的CH、CH2、CH3的键能。   标准曲线是有最佳测量范围的。例如(0、4、8、16、32、64)mg/L,它的最佳测量范围 是(4~64)mg/L。当您测量的浓度值是20mg/L,用该条标准曲线校正,数据会更可靠。当您测量的浓度值是0.5mg/L,用该条标准曲线校正,误差就会很大,数据就不可靠。反过来讲,例如测量(0、0.4、0.8、1.6、3.2、6.4)mg/L,它的最佳测量范围是(0.4~6.4)mg/L。当您测量的浓度值是20mg/L,用该条标准曲线校正,误差就会很大,数据就不可靠。所以,标准曲线不能用错。   五、仪器校正系数的确定   仪器校正系数的准确性,直接影响到国标GB16488-1996计算公式的准确性。该系数是红外分光光度法测油技术的关键参数。计算红外分光测油仪器的校正系数往往是生产仪器的厂家提供。目前,能够准确的提供仪器校正系数的生产厂家不多。使用仪器的单位往往对仪器性能不够了解,很难求出准确的仪器校正系数。JDS系列红外分光测油仪为了解决使用单位的实际困难,增加了测量仪器校正系数的功能。如何计算仪器校正系数的具体方法......,由于,我国对红外分光测油仪的知识产权没有保护能力,我们不便公开。但是,如何测量、检验仪器校正系数的准确性我们是公开的。请参阅“十大误区”。   六、影响测量结果准确性的问题室温   在红外分光测油技术中,因室温的变化影响测量结果准确性的问题经常发生。有些人认为可能是仪器的问题。其实不是。当室温在零度时,标准油中的苯、正十六烷均会结晶,吸附在瓶壁上。吸附的程度随温度的降低而增高。为了保证测油工作的准确性,室温是一项非常重的工作条件。   七、什么是真正的射流萃取器   萃取工作是测油的前期工作,会影响到下一步测量工作的准确性。过去一般采用手工萃取,萃取劳动强度大,萃取效率离散性大,萃取效率低等原因,人们需要机制的萃取装置越来越强烈。我单位首先创造了射流萃取器,代替了长期用手工萃取的方法,使萃取工作更加现代化。大家都知道,四氯化碳比水重,萃取时,四氯化碳沉于底部,将水样在四氯化碳表面晃来晃去是不能充分萃取水样中油。真正的射流萃取器,是将水样变成以一定压力的水柱射向瓶底,打碎水颗粒,增大与四氯化碳的接触面积。使水样100%的通过四氯化碳的萃取,是我国目前萃取效率最高的萃取器。   八、各类仪器显示的刻度五花八门   红外分光测油仪是高档计量器具,本应是一件比较严肃的测量工具,所有刻度具有一定的准确度。可当今仪器显示的刻度是五花八门,当使用了刻度粗劣的计量器具,我们不得不硬着头皮,用手工测量各类干扰物的特征吸收峰,即麻烦,又无奈。当今计算机发展速度非常之快,弄出个准确的刻度并不是件难事,难道是为了仪器的艺术需要?对于显示刻度粗劣的仪器,只能用手工测量的方法判断各种干扰峰的特征波数。   九、各类仪器到底有没有对数刻度   光电分析仪器常用的吸光度的表示方法是郎伯-比尔定律,也就是被测样品中的浓度值与吸光度成对数关系。当然,能直接显示对数刻度会在计算中更方便些。检验存在对数关系的方法,是将厂家给出的最高测量浓度值和最高测量浓度值的一半的浓度值,分别测量,它们的测量值应该是成倍数关系。   十、仪器的使用单位对仪器的知识了解的太少   到目前为止,还有许多测油工作人员分不清红外色散和非色散技术,分不清哪些仪器能用,哪些仪器不能用。当然,不能用的仪器是不能上市的,可现今,谁能管,谁来管。只有靠自己,靠自己去辨认,靠自己去掌握。我们说的太多,您会反感,我们不说,又觉得对不起这个事业。真是,真真假假、假假真真令人眼花缭乱。起码,有一件事是真的JDS系列红外分光测油仪1994年11月11日通过了国家环保局组织的鉴定会,是国家政府承认的事。我想,没有通过产品鉴定会的产品,能证明什么?

  • 全自动红外测油仪

    请问有没有用过吉林北光JLBG-185全自动红外测油仪和北京博海星源EP3000B全自动红外测油仪的,麻烦给介绍一下那个能好用一些?

  • 【原创大赛】变压器油非色散红外在线监测装置在核电厂中的应用【我与近红外的故事2019】

    【原创大赛】变压器油非色散红外在线监测装置在核电厂中的应用【我与近红外的故事2019】

    [align=center][b]变压器油非色散红外在线监测装置在核电厂中的应用[/b][/align][align=center](于淼 中核辽宁核电有限公司)[/align]摘要:变压器油是变压器内部缺陷信息的载体,变压器油特征气体的在线监测对及时发现变压器内部故障具有重要的意义。本文首先分析了目前核电厂中变压器在线监测装置的使用情况,其次对某核电厂使用的非色散红外在线监测装置的原理及使用情况进行介绍,最后提出展望。关键词:变压器油;核电厂;在线监测装置。1引言变压器作为核电站常规岛中最主要的变电设备,其运行状态直接影响到核电站的安全运行。国家核安全局于2010 年、2011 年分别发文,将核电站主变压器已列入国家核安全局的监管范围。其中变压器油是变压器内部缺陷信息的载体,在故障变压器中,绝缘性故障占80%以上,《电力设备预防性试验规程》中,把变压器油特征气体分析列为电力变压器的首位试验项目。特征气体分析是判断变压器内部故障性质的重要方法。对变压器油中溶解的特征气体分析可以发现变压器的潜伏性故障。目前变压器油采用实验室测量的原理图如图1,该方法采样、脱气存在较大的人为误差,从取样到实验室分析,作业程序复杂,花费的时间和费用比较高,此外检测周期长,按照《变压器油中溶解气体分析和判断导则》(DL/T722-2014),实验室中对于不同电压等级油浸变压器油的色谱分析频率均大于等于3个月,不能及时发现潜伏性故障和有效的跟踪发展趋势。因此需要在线检测装置作为特征气体分析的补充。事实表明,很多变压器事故往往形成很快,在几天或几周内就可能恶性发展。有资料报道,日本实施在线监测及故障诊断后,设备事故率减少75%,维修费用降低25.5%。因此,实时快速监测变压器油中溶解气体的变化情况对及时发现变压器内部故障具有重要的意义。在线监测的最终目的是保障电气设备的安全运行。高效益的在线监测能在长期运行中降低设备的事故率, 实现状态检修, 减少维护工作量, 降低维修费用。[align=center][img=,690,74]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909031050302703_8417_3237657_3.png!w690x74.jpg[/img][/align][align=center]图1 实验室变压器油检测方法原理[/align]2变压器油产生特征气体机理变压器油产生的特征气体是因为油及固体绝缘在电和热的作用下产生的分解效应。低能量的放电故障会促使碳氢键发生断裂,重新化合后产生的主要是氢气,在油温较高时,首先会产生甲烷、乙烷,而乙烯是较高的油温下产生的,在变压器内部发生电弧作用时,才会在电弧的弧道中生成乙炔。氮气和氧气,可以作为辅助的判断指标,一般氧气和氢气的比值接近0.5,运行中由于油或纸的氧化降解会消耗氧气,比值会降低。变压器中绝缘纸的正常老化或故障劣化均会引起一氧化碳和二氧化碳有规律的增长,当增长有突变时,应引起关注。不同的故障类型产生的主要特征气体和次要特征气体可归纳为表1,由此推断设备故障类型。[align=center]表1 不同故障类型产生的气体[/align][align=center][img=,690,363]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909031050444077_6541_3237657_3.png!w690x363.jpg[/img][/align]在判断设备是否存在故障及故障的严重程度时,应首先根据《变压器油中溶解气体分析和判断导则》(DL/T722-2014),与导则进行比较,是否超过注意值(注意值是根据对国内19个省市6000多台次变压器的统计而制定的),其次应根据气体含量的绝对值、增长速率以及设备的运行状况、结构特点、外部环境等因素进行综合判断。具体流程如图2所示。[align=center][img=,546,625]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909031050595392_6434_3237657_3.png!w546x625.jpg[/img][/align][align=center]图2 故障诊断流程[/align]3变压器油特征气体在线监测装置变压器油特征气体在线监测装置的原理与实验室离线监测原理类似,油样脱气步骤与检测步骤为决定样品准确度的控制步骤,目前在线油气分离的方法主要有薄膜透气法、真空脱气法等方法。全组分气体分析检测技术主要有热导检测器、半导体气敏传感器、红外光谱技术和光谱声谱技术。目前宁德、阳江核电厂采用燃料电池型检测器,防城港核电厂、岭澳核电厂1号机组、方家山核电厂、三门核电厂均采用宁波理工MGA2000-6型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]型设备,大亚湾核电厂2号机组采用光声光谱型检测器。江苏田湾核电一期项目1号机主变的A、B、C三相上自带了GE-Syprotec 公司的H201在线监测仪,由于此设备检测效果不佳,后已更换为宁波理工MGA2000-6型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]型设备。宁波理工MGA2000-6型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]型设备原理流程图如图2,首先利用毛细管平衡渗透原理进行油气分离,原理与核电站所用的氢表原理类似,这一控制步骤是下一部定量分析的基础。然后进入色谱进样部分,在内置微型气泵的作用下,进入电磁六通阀的定量管,定量管中的特征气体在载气作用下再经过色谱柱,然后气体检测器按气体出峰的先后顺序将组分进行分离,控制室的数据处理器接收色谱数据采集器通过RS485 将采集到的电压信号后进行定量分析,计算出总烃和各组分含量。检测装置是定量分析另一控制步骤,此检测装置探头采用纳米晶半导体材料添加稀有金属制作,由于纳米晶半导体材料具有松散的颗粒结构,利于气体的迅速扩散,使检测器的灵敏度和响应速度得到提高,可完成氢气、一氧化碳、甲烷、乙烯、乙炔、乙烷六种特征气体的检测,无法完成二氧化碳的检测。进行检测分析后的油样采用了二次脱气技术和过滤处理,消除了回油中夹杂的气泡,避免了因采样造成的局部放电隐患,同时也采用了温度补偿技术,数据可靠性得到了提高。[align=center][img=,690,324]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909031051186361_8735_3237657_3.png!w690x324.jpg[/img][/align][align=center][img=,621,370]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909031051334946_6417_3237657_3.png!w621x370.jpg[/img][/align][align=center]图3 MGA2000-6型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]型设备原理流程图[/align]4非色散红外在线监测装置某核电厂220kV施工变压器型号为SZ-16000/220,额定电压:230±8×1.25%/10.5kV;额定电流:40.2 /879.8A;联接组标号:YN,d11;户外型、油浸式、三相一体;冷却方式为油浸自冷;制造厂为特变电工沈阳变压器集团有限公司。特征气体的在线监测装置采用非色散红外监测原理,此装置可实现9 组分(H2, CO, C2H2, C2H4, CH4, CO2, C2H6, O2, N2)+ 微水的测量,其原理如下:油气分离这一控制步骤是通过渗透薄膜法完成的,接下来特征气体进入检测回路,在样品池中,当气体受到红外辐射照射时,遵循朗伯-比尔(Lamber-Beer)定律,红外线能量在样品管中被气体吸收,减弱的能量通过样品管并落在探测器上。减弱的能量与参照管中的减弱信号对比,在单流程系统中可以直接计算。红外线试验法(NDIR)原理测量CO、CO2、C2H2、C2H4、C2H6 和CH4。气体在样品池中会被分析12-15 分钟,然后通过吸入周围的空气,把气体排到环境中。周围的空气吸入后会对所以气体作后台校准。当吸入空气时,样品气体会被推进H2 和O2 传感器,并分析样品。后台校准大约12-15 分钟。流程图如图3所示:[align=center][img=,690,249]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909031051520334_2162_3237657_3.png!w690x249.jpg[/img][/align][align=center]图3 红外线试验法(NDIR)原理流程图[/align]非色散红外在线监测装置特点:利用红外线试验法,根据朗博比尔定理对特征气体进行定量监测,无需氮气等为载气;通过室外可见的状态指示灯就单种气体进行故障预警;仪器软件通过大卫三角形法及立方图示法就故障进行判断、预测;实现特征气体及O[sub]2[/sub]、N[sub]2[/sub]、微水等10组分测量,进行放电、过热、受潮、固体绝缘故障、密闭性、击穿电压性能等方面故障预测。此种变压器油特征气体检测装置除了能完成特征气体的检测外,还能完成CO[sub]2[/sub]、O[sub]2[/sub]、N[sub]2[/sub]、微水的测量。变压器油中水分的存在将降低击穿电压, 增加介质损耗和酸值, 使油质劣化, 还带来了引发严重故障而影响变压器正常运行的隐患。因此必须予以高度重视。变压器中一氧化碳和二氧化碳有突变的增长可预见绝缘纸的故障劣化。运行中由于油或纸的氧化降解会消耗氧气,比值会降低,因此,氮气和氧气,可以作为辅助的判断指标,综上所述,在线装置除对特征气体进行检测外,在线检测CO[sub]2[/sub]、O[sub]2[/sub]、N[sub]2[/sub]、微水对于辅助判断变压器故障具有重要的意义。5非色散红外在线监测装置的运行分析在线色谱监测装置因油气分离装置、检测器原理、在线装置的环境(如温度、振动等)等原因,数据与实验室离线色谱分析数据之间存在一定的差异。结合国家电网公司Q/GDW 536—2010 标准《变压器油中溶解气体在线监测装置技术规范》(见表2 ),在线色谱监测装置检测数据与实验室离线色谱检测数据之间数值允许测量误差为30%,计算公式如下:测量误差(相对)=(在线监测装置测量数据-实验室[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]测量数据)/实验室[align=center][img=,602,344]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909031052240717_3051_3237657_3.png!w602x344.jpg[/img][/align][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]测量数据╳100%实验室分析对于烃类物质的检测下限为0.1ppm,而非色散红外在线监测装置C[sub]2[/sub]H[sub]2[/sub]的检测下限为0.5ppm,其他烃类的检测下限为2ppm,氢气的检测下限为5ppm。从检测限的角度,在线设备的下限高于实验室色谱的检测限。目前因某核电厂施工变厂区自用电极少,油样中特征气体含量较少,基本上小于在线色谱仪检测下限,所以造成在线设备与实验室检测结果存在一定的误差。从目前的结果上看(详见表3),施工变带负荷运行条件下,在线装置的准确性仍需进一步验证。6结论变压器油非色散红外在线监测装置可实现9 组分(H2, CO, C2H2, C2H4, CH4, CO2, C2H6, O2, N2)+ 微水的测量,可进行放电、过热、受潮、固体绝缘故障、密闭性、击穿电压性能等方面故障预测,其他核电厂仅进行除二氧化碳的6组分特征气体测量。变压器油非色散红外在线监测装置,在核电厂中有着广泛的应用前景。[table][tr][td=1,2][align=center]取样时间[/align][/td][td][align=center]甲烷[/align][/td][td][align=center]甲烷[/align][align=center](在线)[/align][/td][td][align=center]乙烷[/align][/td][td][align=center]乙烷[/align][align=center](在线)[/align][/td][td][align=center]乙烯[/align][/td][td][align=center]乙烯[/align][align=center](在线)[/align][/td][td][align=center]乙炔[/align][/td][td][align=center]乙炔(在线)[/align][/td][td][align=center]总 烃[/align][/td][td][align=center]H[sub]2[/sub][/align][align=center] [/align][/td][td][align=center]H[sub]2[/sub][/align][align=center](在线)[/align][/td][td][align=center]CO[/align][/td][td][align=center]CO[/align][align=center](在线)[/align][/td][td][align=center]CO[sub]2[/sub][/align][/td][td][align=center]CO[sub]2[/sub][/align][align=center](在线)[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]μl/L[/align][/td][td][align=center]μl/L[/align][/td][td][align=center]μl/L[/align][/td][td][align=center]μl/L[/align][/td][td][align=center]μl/L[/align][/td][td][align=center]μl/L[/align][/td][td][align=center]μl/L[/align][/td][td][align=center]μl/L[/align][/td][td][align=center]μl/L[/align][/td][td][align=center]μl/L[/align][/td][td][align=center]μl/L[/align][/td][td][align=center]μl/L[/align][/td][td][align=center]μl/L[/align][/td][td][align=center]μl/L[/align][/td][td][align=center]μl/L[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]2017.3.15[/align][/td][td][align=center]0.4[/align][/td][td][align=center]1.04[/align][/td][td][align=center]0[/align][/td][td][align=center]0.21[/align][/td][td][align=center]0[/align][/td][td][align=center]0.98[/align][/td][td][align=center]0[/align][/td][td][align=center]0.3[/align][/td][td][align=center]0.4[/align][/td][td][align=center]0.67[/align][/td][td][align=center]2.99[/align][/td][td][align=center]11.99[/align][/td][td][align=center]20.3[/align][/td][td][align=center]176.92[/align][/td][td][align=center]208.19[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]2017.3.15[/align][/td][td][align=center]0.49[/align][/td][td][align=center]0.76[/align][/td][td][align=center]0[/align][/td][td][align=center]0.04[/align][/td][td][align=center]0[/align][/td][td][align=center]0.66[/align][/td][td][align=center]0[/align][/td][td][align=center]0.15[/align][/td][td][align=center]0.49[/align][/td][td][align=center]6.75[/align][/td][td][align=center]44.49[/align][/td][td][align=center]6.08[/align][/td][td][align=center]16.54[/align][/td][td][align=center]163.34[/align][/td][td][align=center]247.41[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]2017.6.8[/align][/td][td][align=center]0.33[/align][/td][td][align=center]0.87[/align][/td][td][align=center]0[/align][/td][td][align=center]0.12[/align][/td][td][align=center]0[/align][/td][td][align=center]0.63[/align][/td][td][align=center]0[/align][/td][td][align=center]0.25[/align][/td][td][align=center]0.33[/align][/td][td][align=center]0.69[/align][/td][td][align=center]1.25[/align][/td][td][align=center]15.93[/align][/td][td][align=center]18.56[/align][/td][td][align=center]180.98[/align][/td][td][align=center]199.49[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]2017.6.8[/align][/td][td][align=center]0.37[/align][/td][td][align=center]0.59[/align][/td][td][align=center]0[/align][/td][td][align=center]0.05[/align][/td][td][align=center]0[/align][/td][td][align=center]0.31[/align][/td][td][align=center]0[/align][/td][td][align=center]0.1[/align][/td][td][align=center]0.37[/align][/td][td][align=center]6.3[/align][/td][td][align=center]42.75[/align][/td][td][align=center]7.93[/align][/td][td][align=center]14.8[/align][/td][td][align=center]183.3[/align][/td][td][align=center]238.71[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]2017.12.19[/align][/td][td][align=center]1.03[/align][/td][td][align=center]0.7[/align][/td][td][align=center]0.08[/align][/td][td][align=center]0[/align][/td][td][align=center]0.04[/align][/td][td][align=center]0.52[/align][/td][td][align=center]0[/align][/td][td][align=center]0.13[/align][/td][td][align=center]1.15[/align][/td][td][align=center]22.92[/align][/td][td][align=center]43.8[/align][/td][td][align=center]21.32[/align][/td][td][align=center]15.85[/align][/td][td][align=center]328.41[/align][/td][td][align=center]243.99[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]2017.12.26[/align][/td][td][align=center]3.31[/align][/td][td][align=center]1.04[/align][/td][td][align=center]0[/align][/td][td][align=center]0.21[/align][/td][td][align=center]0[/align][/td][td][align=center]0.97[/align][/td][td][align=center]0[/align][/td][td][align=center]0.3[/align][/td][td][align=center]3.31[/align][/td][td][align=center]8.59[/align][/td][td][align=center]2.94[/align][/td][td][align=center]37.39[/align][/td][td][align=center]20.25[/align][/td][td][align=center]316.88[/align][/td][td][align=center]207.98[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]2018.11.2[/align][/td][td][align=center]5.89[/align][/td][td][align=center]1.03[/align][/td][td][align=center]0[/align][/td][td][align=center]0.2[/align][/td][td][align=center]0[/align][/td][td][align=center]0.96[/align][/td][td][align=center]0[/align][/td][td][align=center]0.3[/align][/td][td][align=center]5.89[/align][/td][td][align=center]0[/align][/td][td][align=center]2.88[/align][/td][td][align=center]53.81[/align][/td][td][align=center]20.2[/align][/td][td][align=center]267.44[/align][/td][td][align=center]207.68[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]2018.11.2[/align][/td][td][align=center]2.15[/align][/td][td][align=center]0.75[/align][/td][td][align=center]0[/align][/td][td][align=center]0.03[/align][/td][td][align=center]0[/align][/td][td][align=center]0.64[/align][/td][td][align=center]0[/align][/td][td][align=center]0.15[/align][/td][td][align=center]2.15[/align][/td][td][align=center]1.95[/align][/td][td][align=center]44.38[/align][/td][td][align=center]17.96[/align][/td][td][align=center]16.44[/align][/td][td][align=center]276.59[/align][/td][td][align=center]246.9[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]2019.4.18[/align][/td][td][align=center]1.08[/align][/td][td][align=center]0.95[/align][/td][td][align=center]0[/align][/td][td][align=center]0.16[/align][/td][td][align=center]0[/align][/td][td][align=center]0.8[/align][/td][td][align=center]0[/align][/td][td][align=center]0.27[/align][/td][td][align=center]1.08[/align][/td][td][align=center]5.06[/align][/td][td][align=center]2.07[/align][/td][td][align=center]55.06[/align][/td][td][align=center]19.38[/align][/td][td][align=center]571.64[/align][/td][td][align=center]203.63[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]2019.4.18[/align][/td][td][align=center]2.46[/align][/td][td][align=center]0.67[/align][/td][td][align=center]0[/align][/td][td][align=center]0.01[/align][/td][td][align=center]0[/align][/td][td][align=center]0.48[/align][/td][td][align=center]0[/align][/td][td][align=center]0.12[/align][/td][td][align=center]2.46[/align][/td][td][align=center]1.07[/align][/td][td][align=center]43.57[/align][/td][td][align=center]81.54[/align][/td][td][align=center]15.62[/align][/td][td][align=center]646.38[/align][/td][td][align=center]242.85[/align][/td][/tr][/table][align=center]表3 某电厂实验室数据与在线监测装置数据比对[/align]注:在线装置技术参数:[table][tr][td]气体[/td][td]测量范围[/td][/tr][tr][td]H[sub]2[/sub][/td][td]5-10000ppm[/td][/tr][tr][td]CO[/td][td]2-50000ppm[/td][/tr][tr][td]C[sub]2[/sub]H[sub]2[/sub][/td][td]0.5-50000ppm[/td][/tr][tr][td]CO[sub]2[/sub][/td][td]10-50000ppm[/td][/tr][tr][td]CH[sub]4[/sub][/td][td]2-50000ppm[/td][/tr][tr][td]C[sub]2[/sub]H[sub]4[/sub][/td][td]2-50000ppm[/td][/tr][tr][td]C[sub]2[/sub]H[sub]6[/sub][/td][td]2-50000ppm[/td][/tr][tr][td]O[sub]2[/sub][/td][td]100-50000ppm[/td][/tr][tr][td]N[sub]2[/sub][/td][td]10-130000ppm[/td][/tr][/table]

  • 【原创】水中油含量监测仪器——红外测油仪您知多少?

    你了解这样的红外测油仪吗?KR-IB全自动红外测油仪是全自动红外测油仪的系列产品,该仪器依据中华人民共和国国家标准《GB/T16488-1996水质 石油类和动植物油的测定红外光度法》研制、开发,采用红外光度法测量水中的石油类和动植物油,技术指标按照中华人民共和国国家计量鉴定规程《JJG950-2000 水中油份浓度分析仪 计量检定规程》和《Q/09TKR002-2004 KR-I全自动红外测油仪企业标准》的要求制定。KR-IB全自动红外测油仪能够完成测油过程的全自动化,即自动清洗、进样、搅拌、萃取、测量、排液、打印和存储数据。在自动萃取过程中,根据需要可实现富集1—25倍,真正实现水中低含量油的测量;也可实现自动稀释1—25倍,实现水中高含量油的测量。在测量过程中,可实现总油的测量、矿物油的测量和动植物油的测量,同时测量三个指标,不用通过手动的方法进行吸附和再测量。该仪器主要用于各类水中油份浓度的测量,是环境监测系统、科研院所及各类与水环境污染有关的企业必配测量仪器。性能特点:1.全自动化:测油的过程全自动化,自动采样、萃取、测量、排液、数据打印、存储;2.自动富集:萃取过程实现自动富集1—25倍;3.自动稀释:萃取过程中实现自动稀释1—25倍;4.三种测量指标:仪器既能测量总有的含量又能测量矿物油和动植物有的含量;5.标准方法测量:采用三波数的红外光度法测量, 保证了测量的准确性,符合国家标准;6.独特自动搅拌萃取系统:采用独特的搅拌萃取系统,使溶液充分混合,提高萃取效率;7.数据处理自动化:不需要用户做标准曲线,操作更简单、方便、可靠;8.健康安全:测量过程中不需要分析人员的参与,消除了分析人员和四氯化碳的接触,保证了人员的健康安全;9.测量准确度提高:在整个测量过程中实现全部自动化,消除人员操作产生的人工误差,提高测量的准确性;主要技术指标:1.检出限:0.004 mg/L2.重复性:≤2%3.示值误差:≤±5%4.零点漂移:≤2%5.稳定性:≤5%6.线性相关性:≥0.9997.光谱扫描范围:2900cm-1~3060cm-18.波长重复性:±1 cm-19.光学透过率:0.1~95%10.光谱扫描速度:11次/秒11.取样误差:≤1%12.萃取效率:≥95%13.仪器直接测量范围:0~200 mg/L14.最大测量浓度:5000 mg/L(自动稀释25倍)15.工作温度:5~35℃16.仪器外型尺寸:460×280×670mm17.仪器质量:25kg18.工作电源:(220±22)V, (50±1)Hz, 260VA

  • 红外测油仪哪家好?

    目前我知道的红外测油仪有三家,吉林北光、吉林欧伊尔、北京华夏科创,想采购一台仪器,不知哪家是完全符合HJ637-2018新标准的?谢谢啦!

  • 关于微流量红外检测器的测定原理及去干扰的原理

    关于微流量红外检测器的测定原理及去干扰的原理

    最近在了解CEMS上的微流量检测器(FUJI ZRJ和SIEMENS Ultramat 23均有用到),但还是不了解测定的原理和去干扰气体的原理,如图。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/10/201110210908_325422_1771632_3.jpg资料上说: 红外光源 7 被加热到 600 ℃时发射出红外线 ,由切光片 5 调制成频率为 25/ 3Hz 的间断光束 ,经测量气室 4 进入检测器的接收气室。接收气室由填充了待测组分的多层串联气室组成 ,第一层吸收红外辐射波带中间位置的能量 ,第二层吸收边界能量 ,二者之间通过微流量传感器 3 连接在一起。当切光片处于"接通"位置时 ,第一层接收气室 11 填充的待测组分吸收红外辐射能量后 ,受热膨胀 ,压力增大 ,气流经毛细管通道流向第二层接收气室 2 ;当切光片处于"遮断"位置时 ,第一层气室填充气体冷却收缩 ,压力减小 ,第二层气室的气流经毛细管通道反向流回第一层气室。切光片交替通断 ,气流往返流经微流量传感器 ,便在检测器电桥两端产生了交流信号 ,信号幅度大小与流经传感器的气体流量成正比 ,而与待测组分的浓度成反比。 微流量传感器中有两个被加热到大约 120 ℃的镍格栅 ,这两个镍格栅电阻和两个辅助电阻形成惠斯通电桥。脉冲气流反复流经微流量传感器 ,导致镍格栅电阻阻值发生变化。 接收气室采用串联型结构是为了消除干扰组分对测量结果的影响。在接收气室中 ,除填充待测组分外 ,还根据被测气体组成填充一定比例的干扰组分。干扰组分在第一、 二两层气室中对红外辐射的吸收 ,产生的压力作用方向相反 ,相互抵消。在UL TRAMA T23 中 ,还设有第三层接收气室 12 ,其功能是延长二层气室的光程长度 ,吸收红外辐射边缘能量 ,并可通过滑片调整三层气室的透光孔径大小 ,改变红外吸收 ,最大限度地减少某个干扰组分的影响 ,作用相当于一个可调光锥。我的疑问是:1、为什么中间谱带的能量是在第一个吸收室被吸收,而第二个吸收室不吸收?两个吸收室之间装有滤波片吗?另外,如果两个气室长短、容量不同,里面干扰组分的含量也不相同,怎么能完全抵消呢?2、为什么吸收室内不是待测气体的纯组分,而是要加干扰气体的组分呢?怎么确定加入的比例?刚接触这个,很多东西不懂,希望前辈们能帮忙解答,在此先谢过啦~~

  • 傅立叶变换红外光谱仪的原理

    傅立叶红外光谱仪的原理是把光源发出的光,经迈克尔逊干涉仪调制成干涉光,再让干涉光照射样品,由检测器获得干涉图,由计算机把干涉图进行傅立叶变换,得到全波段吸收光谱. 傅立叶变换红外光谱仪在整个检测过程中,只有一个可动镜在实验过程中运动;它的测量波段宽,光通量大,检测灵敏度高,具有多路通过的特点,故所有频率可同时测量;它的扫描速度最快可达60次/秒,因使用调制音频测量,故杂散光不影响检测;因样品放置于分束器后测量,大量辐射由分束器阻挡,样品接受调制波,故使热效应极小;因检测器仅对调制的声频信号有反响,其自身的红外辐射不会被检测器吸收。

  • 红外测量油含量的技术!

    网上查了测油技术,许多都介绍了红外分析方法。我需要测量氮气中的微量油或油蒸汽含量。请教一:红外测油如何测量?如何取样?请教二:有否有将样气直接通入测量腔,特定红外波长检测,直读油含量。我们通常用红外测量其它微量组分就是采用的此方法,是否能应用到油含量分析中。请教三:能否通过直接滤波轮的密封油过滤片,来改变不同油品的分析?欢迎大家指教,或提供相关资料!

  • 用红外测油仪测定水质石油类时为什么石油类浓度大于总油的浓度

    使用的方法为HJ 637-2012大致处理方式先用50mL四氯化碳萃取水样中的总油,加5g无水硫酸钠,之后使用红外测油仪测定其总油的浓度;然后加入事先550度烘4h冷却的硅酸镁置于振荡器上震荡30min;接着用玻璃砂芯漏斗过滤;最后通过红外测油仪测定其石油类的浓度。结果是石油类的浓度大于总油的浓度

  • 你的红外测油仪达标了吗?

    [align=center][font=宋体][color=#ff0000][b][size=32px]你的红外测油仪达标了吗?[/size][/b][/color][/font][/align][font=宋体] 上次写关于红外测油仪的文章还要追溯到一年前,很多网友留言问关于红外测油仪技术方面以及如何选型等问题,一直没有回复,这几天趁着疫情隔离的机会,把问题做一梳理,作答如下,请各位网友和同行参考,谬误之处请务必指正。[/font]Q1[font=宋体]:很多测油仪厂家标注的测量范围是[/font]0-100%[font=宋体]纯油?[/font]A1[font=宋体]:[/font]100%[font=宋体]油,标注出这样的指标一点科学的严谨性都没有。首先红外测油仪应用的场景是测量水中微量油的含量,在萃取时,对萃取剂的体积不能发生明显变化,如果油的含量超过一定的限度,比如[/font]10g/l,50ml[font=宋体]的四氯乙烯体积就会发生变化(忽略四氯乙烯挥发造成的损失),如果是纯油,大家可以脑补一下萃取画面。所以虚构参数一是要有限度,二是要考虑应用方法,不然就会闹出笑话了。[/font]Q2[font=宋体]:超低检出限可能吗?[/font] A2: [font=宋体]超低检出限不可能,国家各检测机构都做过验证,怎么玩文字游戏也不可能。验证仪器性能的最好的方法是用[/font]0.5mg/l[font=宋体]的油标样直接测量,如果能够能够有效检出,说明仪器的低浓度检出性能还不错,其它指标按标准一一验证,符合[/font]OK[font=宋体]了。本人做过验证[/font],[font=宋体]部分厂家的红外测油仪是可以有效检出[/font]0.5mg/l,[font=宋体]但大部分厂家做不到,甚至[/font]2mg/l[font=宋体]的标样都很难有效检出。[/font]Q3[font=宋体]:水样用四氯乙烯和四氯化碳萃取后进行测量,测量结果差距很大,是四氯化碳萃取的准还是四氯乙烯的准[/font]?A3:[font=宋体]首先,用四氯化碳做萃取剂要比四氯乙烯做萃取剂进行测量的稳定性高,但准确度差异不大。其次水中油的检测的特点是不能做平行样验证的,所以也就不存在谁比谁跟准。最后有人讲因为四氯化碳的透过高就认定四氯化碳的准确高是没有依据的,只是稳定性上确实存在差异。[/font]Q4[font=宋体]:前分光光路的仪器优于后分光光路的仪器吗?[/font]A4[font=宋体]:网上流传一篇文章,讲后分光光路是被淘汰的技术,受光源影响仪器稳定性差,相信不少人受到这篇文章的误导。事实是无论前分光还是后分光,只要指标符合国标要求即为合格的仪器,没有优劣之分。本人对市场上两个主流的厂家做过实际验证(都是吉林的),无显著差异,其实主要看仪器的设计水平,有效规避对测量的影响因素,就能做好不错的仪器,在市场上,前后分光的仪器都有质量不错的,但也都有相当不靠谱的,所以大家选择仪器还要多比较和验证。[/font]Q5[font=宋体]:能够区分苯和甲苯真的很重要吗?[/font]A5[font=宋体]:真的很重要,苯和甲苯都是标准中作为验证的标准物质,不能因为换了验证物质而影响实际水样的检测。在实际应用中,水中油的成分很复杂,不能按照国标中的比例成分出现,所以就出现了做标样准,做水样一塌糊涂的仪器。[/font]Q6[font=宋体]:现在四氯乙烯合格吗?[/font]A6[font=宋体]:这个不好回答哈,但今年用到的四氯乙烯确实比去年的要好很多了,还没有遇到不合格的,去年就比较悲催了,一个疏忽实验就白做了,所以还是建议各位,做实验前还是按照国标验证一下四氯乙烯的纯度吧,毕竟磨刀不误砍柴工哈。[/font]Q7[font=宋体]:红外测油仪哪个品牌好,推荐下吧[/font]A7[font=宋体]:不推荐,参考上边的几条选择吧,如果推荐了,一是有广告嫌疑,二是这帖子也发布出去啦。[/font]Q8[font=宋体]:实时谱图的意义[/font]A8[font=宋体]:实时谱图一是对测量状态有直观的展示,二是可以观察被测水样中的干扰物质,如果仪器直接给个数出来,并不一定是准确的,因为在测量时,各成分在对应的识别峰位置是鋭峰的时候才是有效峰,平峰(馒头峰)是干扰,是要被扣除的,然而并不是所有的仪器都能自动识别,这样实时谱图就变得非常重要了。[/font]Q9[font=宋体]:怎么判断仪器是否稳定?[/font]A9[font=宋体]:判断仪器是否稳定有两种方式:一做标样,连续做[/font]N[font=宋体]次,看仪器的重复性;二,看谱图。有的仪器自带基线扫描功能,如果能够扫出平滑的直线,说明仪器稳定了,没有基线扫描功能的仪器看实时谱图,谱图平滑没有明显的锯齿也可以证明仪器稳定了。[/font]Q10[font=宋体]:红外测油仪能不能用曲线进行修正?[/font]A10[font=宋体]:以国标为依据是不能用校准曲线做修正的,只能按照国标方法,分别用单标测量计算相应的[/font]X[font=宋体]、[/font]Y[font=宋体]、[/font]Z[font=宋体]、[/font]F[font=宋体]的校正系数,从红外测油仪的原理看,油是由不同成分的物质组成,实际水样中,成分比例差异性也较大,不能像普通的光度计简单的做线性修正的,但对标样线性修正是成立的(油标样可以看作一个物质),所以又回到前面那个老问题,问什么测标样准,测实际水样就差的不行,有这个原因在里面。[/font]Q11[font=宋体]:全自动红外测油仪怎么选?[/font]A11[font=宋体]:这个问题上一个帖子已经系统的讲过,这里把主要的在赘述一遍:[/font]1、 [font=宋体]能够自动检验四氯乙烯纯度;[/font]2、 [font=宋体]能够适应高浊度水样;[/font]3、 [font=宋体]能够接受高低浓度样品交替实验(比如[/font]5mg/l[font=宋体]和[/font]100mg/l[font=宋体]交替),且交叉污染符合要求。[/font]4、 [font=宋体]能够检测苯和甲苯;[/font]5、 [font=宋体]能够自动切换硅酸镁(是一样一切换,不是多样一切换);[/font]6、 [font=宋体]萃取率[/font]75%([font=宋体]实际萃取率,不是样本上写的哈[/font])[font=宋体]。[/font][font=宋体]就这些吧,详细了解请看“全自动红外测油仪之技术解析”。[/font][font=宋体]林林总总,问题就说这么多吧,后面我会逐渐增加汇总关于红外测油仪的问题,以供各位网友和同行参考,不足和错误之处也请各位看官指正。[/font] [font=宋体]最后,悄悄的问一句,对标入座,你的红外测油仪达标了吗?[/font]

  • 红外光谱仪的种类和工作原理

    一、红外光谱仪的种类  红外光谱仪的种类有:  ①棱镜和光栅光谱仪。属于色散型,它的单色器为棱镜或光栅,属单通道测量。  ②傅里叶变换红外光谱仪。它是非色散型的,其核心部分是一台双光束干涉仪。  当仪器中的动镜移动时,经过干涉仪的两束相干光间的光程差就改变,探测器所测得的光强也随之变化,从而得到干涉图。经过傅里叶变换的数学运算后,就可得到入射光的光谱。这种仪器的优点:  ①多通道测量,使信噪比提高。  ②光通量高,提高了仪器的灵敏度。  ③波数值的精确度可达0.01厘米-1。  ④增加动镜移动距离,可使分辨本领提高。  ⑤工作波段可从可见区延伸到毫米区,可以实现远红外光谱的测定。  近红外光谱仪种类繁多,根据不用的角度有多种分类方法。  从应用的角度分类,可以分为在线过程监测仪器、专用仪器和通用仪器。从仪器获得的光谱信息来看,有只测定几个波长的专用仪器,也有可以测定整个近红外谱区的研究型仪器;有的专用于测定短波段的近红外光谱,也有的适用于测定长波段的近红外光谱。较为常用的分类模式是依据仪器的分光形式进行的分类,可分为滤光片型、色散型(光栅、棱镜)、傅里叶变换型等类型。红外光谱仪的原理在下面分别加以叙述。  二、滤光片型近红外光谱仪器:  滤光片型近红外光谱仪器以滤光片作为分光系统,即采用滤光片作为单色光器件。滤光片型近红外光谱仪器可分为固定式滤光片和可调式滤光片两种形式,其中固定滤光片型的仪器时近红外光谱仪最早的设计形式。  仪器工作时,由光源发出的光通过滤光片后得到一宽带的单色光,与样品作用后到达检测器。  该类型仪器优点是:仪器的体积小,可以作为专用的便携仪器;制造成本低,适于大面积推广。  该类型仪器缺点是:单色光的谱带较宽,波长分辨率差;对温湿度较为敏感;得不到连续光谱;不能对谱图进行预处理,得到的信息量少。故只能作为较低档的专用仪器。  三、色散型近红外光谱仪器:  色散型近红外光谱仪器的分光元件可以是棱镜或光栅。为获得较高分辨率,现代色散型仪器中多采用全息光栅作为分光元件,扫描型仪器通过光栅的转动,使单色光按照波长的高低依次通过样品,进入检测器检测。根据样品的物态特性,可以选择不同的测样器件进行投射或反射分析。  该类型仪器的优点:是使用扫描型近红外光谱仪可对样品进行全谱扫描,扫描的重复性和分辨率叫滤光片型仪器有很大程度的提高,个别高端的色散型近红外光谱仪还可以作为研究级的仪器使用。化学计量学在近红外中的应用时现代近红外分析的特征之一。采用全谱分析,可以从近红外谱图中提取大量的有用信息;通过合理的计量学方法将光谱数据与训练集样品的性质(组成、特性数据)相关联可得到相应的校正模型;进而预测未知样品的性质。  该类型仪器的缺点:是光栅或反光镜的机械轴承长时间连续使用容易磨损,影响波长的精度和重现性;由于机械部件较多,仪器的抗震性能较差;图谱容易受到杂散光的干扰;扫描速度较慢,扩展性能差。由于使用外部标准样品校正仪器,其分辨率、信噪比等指标虽然比滤光片型仪器有了很大的提高,但与傅里叶型仪器相比仍有质的区别。  四、傅里叶变换型近红外光谱仪器:  傅里叶变换近红外分光光度计简称为傅里叶变换光谱仪,它利用干涉图与光谱图之间的对应关系,通过测量干涉图并对干涉图进行傅里叶积分变换的方法来测定和研究近红外光谱。其基本组成包括五部分:①分析光发生系统,由光源、分束器、样品等组成,用以产生负载了样品 信息的分析光;②以传统的麦克尔逊干涉仪为代表的干涉仪,以及以后的各类改进型干涉仪,其作用是使光源发出的光分为两束后,造成一定的光程差,用以产生空间(时间)域中表达的分析光,即干涉光;③检测器,用以检测干涉光;④采样系统,通过数模转换器把检测器检测到的干涉光数字化,并导入计算机系统;⑤计算机系统和显示器,将样品干涉光函数和光源干涉光函数分别经傅里叶变换为强度俺频率分布图,二者的比值即样品的近红外图谱,并在显示器中显示。  在傅里叶变换近红外光谱仪器中,干涉仪是仪器的心脏,它的好坏直接影响到仪器的心梗,因此有必要了解传统的麦克尔逊干涉仪以及改进后的干涉仪的工作原理。  ⑴ 传统的麦克尔逊(Michelson)干涉仪:传统的麦克尔逊干涉仪系统包括两个互成90度角的平面镜、光学分束器、光源和检测器。平面镜中一个固定不动的为定镜,一个沿图示方向平行移动的为动镜。动镜在运动过程中应时刻与定镜保持90度角。为了减小摩擦,防止振动,通常把动镜固定在空气轴承上移动。光学分束器具有半透明性质,放于动镜和定镜之间并和它们成45度角,使入射的单色光50%透过,50%反射,使得从光源射出的一束光在分束器被分成两束:反射光A和透射光B。A光束垂直射到定镜上;在那儿被反射,沿原光路返回分束器;其中一半透过分束器射向检测器,而另一半则被反射回光源。B光束以相同的方式穿过分束器射到动镜上;在那儿同样被反射,沿原光路返回分束器;再被分束器反射,与A光束一样射向检测器,而以另一半则透过分束器返回原光路。A、B两束光在此会合,形成为具有干涉光特性的相干光;当动镜移动到不同位置时,即能得到不同光程差的干涉光强。  ⑵改进的干涉仪:干涉仪是傅里叶光谱仪最重要的部件,它的性能好坏决定了傅里叶光谱仪的质量,在经典的麦克尔逊干涉仪的基础上,近年来在提高光通量、增加稳定性和抗震性、简化仪器结构等方面有不少改进。  五、传统的麦克尔逊干涉仪工作过程中,当动镜移动时,难免会存在一定程度上的摆动,使得两个平面镜互不垂直,导致入射光不能直射入动镜或反射光线偏离原入射光的方向,从而得不到与入射光平行的反射光,影响干涉光的质量。外界的振动也会产生相同的影响。因此经典的干涉仪除需经十分精确的调整外,还要在使用过程中避免振动,以保持动镜精确的垂直定镜,获得良好的光谱图。为提高仪器的抗振能力,Bruker公司开发出三维立体平面角镜干涉仪,采用两个三维立体平面角镜作为动镜,通过安装在一个双摆动装置质量中心处的无摩擦轴承,将两个立体平面角镜连接。  三维立体平面角镜干涉仪的实质是用立体平面角镜代替了传统干涉仪两干臂上的平面反光镜。由立体角镜的光学原理可知,当其反射面之间有微小的垂直度误差及立体角镜沿轴方向发生较小的摆动时,反射光的方向不会发生改变,仍能够严格地按与入射光线平行的方向射出。由此可以看出,采用三维立体角镜后,可以有效地消除动镜在运动过程中因摆动、外部振动或倾斜等因素引起的附加光程差,从而提高了一起的抗振能力

  • 【原创】红外分光测油仪期间核查规程

    【原创】红外分光测油仪期间核查规程

    红外分光测油仪期间核查规程1.目的本规程旨在保证红外分光测油仪在计量期间的测试结果的准确性,同时为本公司测试人员提供期间核查方法。2.范围本期间核查规程适用于实验室OIL480红外分光测油仪的期间核查。3.核查依据《水中油份浓度分析仪检定规程(JJG950-2000)》《OIL480红外分光测油仪使用说明书》4. 核查的环境条件4.1 电源:(220±22)VAC,(50±1)Hz4.2 温度:5~35℃;相对湿度:不高于80% 4.3 仪器应安放在无剧烈震动、无腐蚀性气体、无强电磁场干扰、通风良好、无尘的实验室中。5. 核查步骤5.1 外观5.1.1 仪器应附有制造厂的使用说明书,并标明仪器名称、制造单位名称、仪器型号、出厂编号及出厂日期等; 5.1.2 涂层色泽均匀,不得有变形、漏底、裂纹及起泡现象;5.1.3 各个开关按钮灵活可靠,机械部件运行平稳,各个紧固件不得松动;5.1.4 仪器开机预热稳定后,各指示器能正常工作,数字显示清晰;仪器各调节器能正常调节。5.2 检出限5.2.1 仪器校准:仪器开机预热稳定后,用环保专用四氯化碳校准仪器零点,并用石油类标准溶液配制标准系列(0-80mg/L)绘制标准曲线,取中间浓度示值重复测定三次。5.2.2 连续测量11次四氯化碳空白溶液的吸收值,并求得11次测量值的3倍标准偏差作为检出极限。5.3 示值误差校准后按仪器说明书的操作方法分别测定浓度为5mg/L、10mg/L和40mg/L的油标准溶液,重复测定三次,并取其算术平均值作为仪器测量值。按下式计算仪器的示值误差 : ×100%式中: --仪器三次测量值的平均值,mg/L; --油标准物质的标准值,mg/L。5.4 重复性测定浓度为40mg/L的油标准溶液,测定前用环保专用四氯化碳做零点校正,重复测定5次,计算测定结果的相对标准偏差 : 式中: --标准偏差; --第 次测量值; -- 次测量数值的算数平均值; --测量次数; --相对标准偏差。5.5 稳定性用环保专用四氯化碳重新校准零点,用浓度为5m/L的油标准溶液校准示值,并读取第一次示值,连续测定1h,按下式计算其稳定度: 式中: --稳定性; --1h内仪器最大测量示值; --1h内仪器最小测量示值; --油标准溶液浓度,5mg/L。6.评定要求6.1检出限:≤0.2mg/L 6.2示值误差:±5%6.3 重复性:≤2%6.4 稳定性:≤5%7.核查频率红外分光测油仪的期间核查频率为6个月一次,在两次核查期间内,仪器经修理或对测量结果有怀疑时,应及时进行检定。 8.相关表单8.1 OIL480红外分光测油仪期间核查记录表 SH-WI-38-01A[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/11/200911141106_184471_1611705_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/11/200911141106_184472_1611705_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/11/200911141106_184473_1611705_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/11/200911141106_184474_1611705_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/11/200911141106_184475_1611705_3.jpg[/img][color=#DC143C][size=4][font=黑体]既然楼主不会截图,我来给你帮忙吧[/font][/size][/color][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/11/200911141106_184476_1611705_3.jpg[/img]

  • 【求助】做红外测油时,能从图谱判断样品属哪种类型的油品吗?

    本人是环境监测一名分析人员,最近总遇到一些污染仲裁监测,领导就要求我们做水样时是否分得出里面含有的油成份是属于哪种型号,或者两个样品含有的成份是否一样,我用的是厦门三波数红外测油仪,和吉林北光的测油仪,请问这两台离仪器可以从图谱上看得出来吗?

  • 【原创大赛】拆解双光束红外光谱仪,看结构学原理识元件

    【原创大赛】拆解双光束红外光谱仪,看结构学原理识元件

    拆解双光束红外光谱仪,看结构学原理识元件最近实验室有一台经典的岛津IR-408红外光谱仪不用了,拆机机会来了,解析其结构,与大家分享相关知识。一、红外光谱仪器历史红外光谱仪器大致经历了三个阶段:第一代棱镜型——棱镜为色散原件第二代光栅型——光栅为色散原件第三代FTIR型——基于光干涉原理设计的傅立叶变换红外光谱仪器第一代与第二代都属于色散型。第一代棱镜型已基本淘汰,第二代色散型红外分光光度计曾经是主力机型,其工艺成熟、已经国产化,目前价格较低,在一些要求不高的地方,仍然在使用中。二、色散型红外光谱仪原理1、仪器外观这台岛津IR-408红外分光光度计是双光束色散型,1992年生产,原装进口产品。电源电压为100V,厂家配了一台交流变压器,将市电220V变为100V供仪器使用,仪器右边是交流变压器:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308162152_458107_1807987_3.jpg控制面板很简单:电源开关按钮、记录笔按钮、扫描按钮、增益旋钮http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308162152_458108_1807987_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308162152_458109_1807987_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308162153_458110_1807987_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308162153_458111_1807987_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308162153_458112_1807987_3.jpg仪器后部:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308162153_458113_1807987_3.jpg机架是铸铝结构,结实较轻,力气大的人,一人能搬动:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308162153_458114_1807987_3.jpg机座底部:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308162153_458115_1807987_3.jpg2、工作原理色散型的红外光谱仪采用双光束,是以"光学零位平衡"原理设计的。绘制岛津IR-408红外分光光度计原理示意图如下:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308240733_459775_1807987_3.jpg工作原理:光源发出的红外辐射光被两只反射镜分为等强度的两束光,一束通过样品池,一束通过参比池。通过参比池的光束经过衰减器(又称光梳或光楔)与通过样品池的光束会合于斩光器(又称切光器)处,斩光器的半园型扇镜使两光束交替进入单色器(光栅)色散之后,经过滤光器,交替投射到热电检测器(真空热电偶)上进行检测。单色器(光栅)的转动与光谱仪记录图纸横纵坐标方向相关联。纵坐标的位置表明了单色器的某一波长(波数)的位置。若样品对某一波数的红外光有吸收,则两光束的强度便不平衡,参比光路的强度比较大。因此检测器产生一个交变的信号,该信号经放大、整流后,连接至衰减器(测试光梳)的伺服电机,该电机驱动测试光梳更多地遮挡参比光束,使之强度减弱,直至两光束又恢复强度相等。此时交变信号为零,不再有负反馈信号。此即"光学零位平衡"原理。驱动测试光梳的伺服电机同步地联动记录仪的记录笔,沿图纸的纵坐标方向移动,因此纵坐标表示样品的吸收程度。当仪器自高波数至低波数进行机械扫描(旋转光栅)时,就可以连续地显示或记录被测样品的红外吸收谱图了。三、实物拆解及[

  • 红外测温仪工作原理及应用(一)

    红外测温技术在产品质量控制和监测、设备在线故障诊断、安全保护以及节约能源等方面发挥了正在发挥着重要作用。近二十年来,非接触红外测温仪在技术上得到迅速发展,性能不断提高,适用范围也不断扩大,市场占有率逐年增长。比起接触式测温方法,红外测温有着响应时间快、非接触、使用安全及使用寿命长等优点。   Baytek(雷泰)公司非接触红外辐射测温产品包括便携式、在线式和扫描式三大系列,并备有各种选配件和相应的计算机软件,每一系列中又有各种型号及规格。在不同规格的各种型号测温仪中,正确地选择红外测温仪型号对用户来说是十分重要的。这里仅提出如何正确选择测温仪型号的思考步骤,供购买者参考。 外测温仪工作原理   了解组外测温仪的工作原理、技术指标、环境工作条件及操作和维修等是为了帮助用户正确地选择和使用红外测温仪。   一切温度高于绝对零度的物体都在不停地向周围空间发出红外辐射能量。物体的红外辐射特性一辐射能量的大小及其按波长的分布一与它的表面温度有着十分密切的关系。因此,通过对物体自身辐射的红外能量的测量,便能准确地测定它的表面温度,这就是红外辐射测温所依据的客观基础。 黑体辐射定律:   黑体是一种理想化的辐射体,它吸收所有波长的辐射能量,没有能量的反射和透过,其表面的发射率为1。应该指出,自然界中并不存在真正的黑体,但是为了弄清和获得红外辐射分布规律,在理论研究中必须选择合适的模型,这就是普朗克提出的体腔辐射的量子化振子模型,从而导出了普朗克黑体辐射的定律,即以波长表示的黑体光谱辐射度,这是一切红外辐射理论的出发点,故称黑体辐射定律。 物体发射率对辐射测温的影响:   自然界中存在的实际物体,几乎都不是黑体。所有实际物体的辐射量除依赖于辐射波长及物体的温度之外,还与构成物体的材料种类、制备方法、热过程以及表面状态和环境条件等因素有关。因此,为使黑体辐射定律适用于所有实际物体,必须引入一个与材料性质及表面状态有关的比例系数,即发射率。该系数表示实际物体的热辐射与黑体辐射的接近程度,其值在零和小于1的数值之间。根据辐射定律,只要知道了材料的发射率,就知道了任何物体的红外辐射特性。 影响发射率的主要因素在:   材料种类、表面粗糙度、理化结构和材料厚度等。   当用红外辐射测温仪测量目标的温度时首先要测量出目标在其波段范围内的红外辐射量,然后由测温仪计算出被测目标的温度。单色测温仪与波段内的辐射量成比例:双色测温仪与两个波段的辐射量之比成比例。 红外系统:   红外测温仪由光学系统、光电探测器、信号放大器及信号处理、显示输出等部分组成。光学系统汇聚其视场内的目标红外辐射能量,视场的大小由测温仪的光学零件及其位置确定。红外能量聚焦在光电探测器上并转变为相应的电信号。该信号经过放大器和信号处理电路,并按照仪器内疗的算法和目标发射率校正后转变为被测目标的温度值。 选择红外测温仪可分为三个方面:   性能指标方面,如温度范围、光斑尺寸、工作波长、测量精度、响应时间等 环境和工作条件方面,如环境温度、窗口、显示和输出、保护附件等 其他选择方面,如使用方便、维修和校准性能以及价格等,也对测温仪的选择产生一定的影响。随着技术和不断发展,红外测温仪最佳设计和新进展为用户提供了各种功能和多用途的仪器,扩大了选择余地。 确定测温范围:   测温范围是测温仪最重要的一个性能指标。如Raytek(雷泰)产品覆盖范围为-50℃-+3000℃,但这不能由一种型号的红外测温仪来完成。每种型号的测温仪都有自己特定的测温范围。因此,用户的被测温度范围一定要考虑准确、周全,既不要过窄,也不要过宽。根据黑体辐射定律,在光谱的短波段由温度引起的辐射能量的变化将超过由发射率误差所引起的辐射能量的变化,因此,测温时应尽量选用短波较好。 确定目标尺寸:   红外测温仪根据原理可分为单色测温仪和双色测温仪(辐射比色测温仪)。对于单色测温仪,在进行测温时,被测目标面积应充满测温仪视场。建议被测目标尺寸超过视场大小的50%为好。如果目标尺寸小于视场,背景辐射能量就会进入测温仪的视声符支干扰测温读数,造成误差。相反,如果目标大于测温仪的视场,测温仪就不会受到测量区域外面的背景影响。   对于Raytek(雷泰)双色测温仪,其温度是由两个独立的波长带内辐射能量的比值来确定的。因此当被测目标很小,没有充满现场,测量通路上存在烟雾、尘埃、阻挡对辐射能量有衰减时,都不会对测量结果产生影响。甚至在能量衰减了95%的情况下,仍能保证要求的测温精度。对于目标细小,又处于运动或振动之中的目标 有时在视场内运动,或可能部分移出视场的目标,在此条件下,使用双色测温仪是最佳选择。如果测温仪和目标之间不可能直接瞄准,测量通道弯曲、狭小、受阻等情况下,双色光纤测温仪是最佳选择。这是由于其直径小,有柔性,可以在弯曲、阻挡和折叠的通道上传输光辐射能量,因此可以测量难以接近、条件恶劣或靠近电磁场的目标。 确定光学分辨率(距离及灵敏)   光学分辨率由D与S之比确定,是测温仪到目标之间的距离D与测量光斑直径S之比。如果测温仪由于环境条件限制必须安装在远离目标之处,而又要测量小的目标,就应选择高光学分辨率的测温仪。光学分辨率越高,即增大D:S比值,测温仪的成本也越高。 确定波长范围:   目标材料的发射率和表面特性决定测温仪的光谱响应或波长。对于高反射率合金材料,有低的或变化的发射率。在高温区,测量金属材料的最佳波长是近红外,可选用0.18-1.0μm波长。其他温区可选用1.6μm、2.2μm和3.9μm波长。由于有些材料在一定波长是透明的,红外能量会穿透这些材料,对这种材料应选择特殊的波长。如测量玻璃内部温度选用10μm、2.2μm和3.9μm(被测玻璃要很厚,否则会透过)波长 测量玻璃内部温度选用5.0μm波长 测低区区选用8-14μm波长为宜 再如测量聚乙烯塑料薄膜选用3.43μm波长,聚醋类选用4.3μm或7.9μm波长。厚度超过0.4mm选用8-14μm波长 又如测火焰中的C02用窄带4.24-4.3μm波长,测火焰中的C0用窄带4.64μm波长,测量火焰中的N02用4.47μm波长。 确定响应时间:   响应时间表示红外测温仪对被测温度变化的反应速度,定义为到达最后读数的95%能量所需要时间,它与光电探测器、信号处理电路及显示系统的时间常数有关。bytek(雷泰)新型红外测温仪响应时间可达1ms。这要比接触式测温方法,快得多。如果目标的运动速度很快或测量快速加热的目标时,要选用快速响应红外测温仪,否则达不到足够的信号响应,会降低测量精度。然而,并不是所有应用都要求快速响应的红外测温仪。对于静止的或目标热过程存在热惯性时,测温仪的响应时间就可以放宽要求了。因此,红外测温仪响应时间的选择要和被测目标的情况相适应。 信号处理功能:   测量离散过程(如零件生产)和连续过程不同,要求红外测温仪有信号处理功能(如峰值保持、谷值保持、平均值)。如测温传送带上的玻璃时,就要用峰值保持,其温度的输出信号传送至控制器内。 环境条件考虑:   测温仪所处的环境条件对测量结果有很大影响,应加以考虑、并适当解决,否则会影响测温精度甚至引起测温仪的损坏。当环境温度过高、存在灰尘、烟雾和蒸汽的条件下,可选用厂商提供的保护套、水冷却、空气冷却系统、空气吹扫器等附件。这些附件可有效地解决环境影响并保护测温仪,实现准确测温。在确定附件时,应尽可能要求标准化服务,以降低安装成本。当烟雾、灰尘或其他颗粒降低测量能量信号,双色测温仪是最佳选择。在噪声、电磁场、震动或难以接近环境条件下,或其他恶劣条件下,光纤双色测温仪是最佳选择。   在密封的或危险的材料应用中(如容器或真空箱),测温仪通过窗口进行观测。材料必须有足够的强度并能通过所用测温仪的工作波长范围。还要确定操作工是否也需要通过窗口进行观察,因此要选择合适的安装位置和窗口材料,避免相互影响。在低温测量应用中,通常用Ge或Si材料作为窗口,不透可见光,人眼不能通过窗口观察目标。如操作员需要通过窗口目标,应采用既透红外辐射又透过可见光的光学材料,如应采用既透红外辐射又透过可见光的光学材料,如ZnSe或BaF2等作为窗口材料。 操作简单,使用方便:   红外测温仪应该是直观的,操作简单,易于被操作人员使用,其中便携式红外测温仪是一种集测温和显示输出为一体的小型、轻便、由人携带进行测温的仪器,在显示面板上可显示温度和输出各种温度信息,有的可通过遥控或通过计算机软件程序操作。   在环境条件恶劣复杂的情况下,可以选择测温头和显示器分开的系统,以便于安装和配置。可选择与现行控制设备相匹配的信号输出形式。 红外辐射测温仪的标定:   红外测温仪必须经过标定才能使它正确地显示出被测目标的温度。如果所用的测温仪在使用中出现测温超差,则需退回厂家或维修中心重新标定。 请继续阅读:红外测温仪工作原理及应用(二)[em0809]

  • 红外测油仪

    最近在使用青岛聚创的红外测油仪时,在做标线时突然出现测油仪前一次吸光值正常,后一次就完全没有吸光值了。这是怎么回事?厂家说是溶液的问题,或者操作的问题,但是怎么同一条加下会出现这种情况呢?请问测油仪出了什么问题?怎么解决?欢迎个位前辈老师们提点

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