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丙体六六六测试标准

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丙体六六六测试标准相关的论坛

  • 用ECD测定蔬菜中六六六、滴滴涕时出现标准降解现象?

    我用ECD测定蔬菜中六六六、滴滴涕时,每10针进一次0.1ug/ml的标样,30针后,标准样品瓶中的六六六、滴滴涕不出峰,某些组分消失降解,我又重新配了标准溶液,出峰正常。我们每天下班就让仪器自动进样,一晚上可以走60针。现在30针就要换标准,问题是样品中的六六六、滴滴涕也要降解,请问大家,有没有出现此问题,如何解决啊?难道以后样品只走30针,再把新处理样品从冰箱中拿出来进样吗?太麻烦啦!还有测不准、漏测、假阴性的问题隐患。。。

  • 有机氯农药六六六滴滴涕标准曲线

    我用甲醇中的六六六滴滴涕混标做标准曲线,分别取液10ul 20ul 40ul 60ul 80ul 做标准曲线,是用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url][/color][/url]取液,为什么每次都很难八种物质都达到3个9 一般只能有五种物质能达到3个9 是我移液的问题吗 但是我用正己烷中的六六六滴滴涕混标 一次就能八种物质都达到3个9 求大家帮我分析分析原因

  • 免费放送 a-六六六 标准品

    现在3瓶美国Cerilliant品牌的 a-六六六 标准品,250mg/瓶,刚刚过保质期,有需要做实验做比对的可以给我留言哦,免费送啦。

  • 浙江省分析测试协会关于发布 《土壤 有机酸(甲酸、乙酸、丙酸、丙烯酸)的测定 高效液相色谱法》 浙江测试团体标准的公告

    根据国家标准化管理委员会、民政部《团体标准管理规定》和《浙江省分析测试协会“浙江测试”团体标准管理办法》的相关规定,《土壤 有机酸(甲酸、乙酸、丙酸、丙烯酸)的测定 高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法》(标准编号:[url=http://down.foodmate.net/standard/sort/12/124106.html]T/ ZJATA 0011-2022[/url])浙江测试团体标准经本协会批准,自2022年9月8日起实施。特此公告。[align=right]浙江省分析测试协会[/align][align=right]2022年8月8日[/align][url=http://file2.foodmate.net/wenku2022/wfx202208101312.pdf]浙江省分析测试协会关于发布《土壤 有机酸(甲酸、乙酸、丙酸、丙烯酸)的测定 高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法》标准的公告.pdf[/url]

  • 有关六六六的这些标准,您做过哪一个?

    六六六做为有机氯农药已经被禁用了。但是它在自然界中的降解是非常缓慢的,您做个六六六的检测,用过哪些标准呢?欢迎大家跟帖讨论。回帖格式:1:行业2:使用标准 及在论坛的链接3:标准的利弊:4:个人使用中处理样品的技巧

  • 出口冻兔肉中六六六、滴滴涕残留量检验方法

    出口冻兔肉中六六六、滴滴涕残留量检验方法 本标准适用于测定冻兔肉六六六、滴滴涕的残留量。  1. 取样  1.1 数量:每检验批最多不超过25000箱,按以下比例,抽取有代表性的样品。  5000箱以下最少开15箱;  10000箱以下最少开20箱;  15000箱以下最少开25箱;  20000箱以下最少开30箱;  25000箱以下最少开35箱;  每箱取样重量不少于500克。  1.2 样品制备:带骨兔沿椎柱剖割两半取半只去骨,将所有可食部分放入绞肉机中,至少绞碎三次,充分混匀,然后用四分法缩分出1公斤;不带骨的兔肉,可直接绞碎缩分,装入清洁的容器内,作为实验室样品。实验室样品必须立即封识,并填写标签,注明品名、日期、垛位、报验号、申请单位、取样人。  注:在取出第一个样品及所有以后的操作中,必须注意不使样品中带进任何污染物,或者有任何变化而使实验室样品不能代表这一批的总样。  2 检验方法  2.1 仪器  2.1.1 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]并配备如下装置:  2.1.1.1 电子捕获检测器;  2.1.1.2 玻璃色谱柱:2.0米×2.5毫米(内径);  2.1.1.3 色谱柱填料:2.5%OV-17+3.3% QF-1混合液Chromosorb W-AW-DMCS 80~100目。  2.1.1.4 操作条件:  a.载气流速:氮气,40毫升/分;  b.柱温:192℃;  c.进样口温度:230℃;  d.检测器温度:210℃。  2.1.2 微量注射器:1微升,10微升。  2.1.3 绞肉机。  2.1.4 全玻璃系统重蒸馏装置。  2.1.5 旋转蒸发器:SZ-3型。  2.1.6 无水硫酸钠柱:在斗径20毫米,筒身高70毫米,柄外径8毫米的筒形漏斗内,下部放玻璃棉,上部放约15克无水硫酸钠。  2.2 试剂  2.2.1 蒸馏水:取蒸馏水100毫升用石油醚10毫升提取,在准备应用的色谱条件下,调节仪器,取5微升提取液注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]内,该石油醚在色谱图上,应无石油醚以外的杂峰。  2.2.2 石油醚:分析纯,沸程60~75℃,取300毫升在旋转蒸发器中浓缩至5毫升,在准备应用的条件下,调节仪器,取浓缩液5微升注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]内,在色谱上除本溶剂峰外,其他峰高不得超过相当于2×10-11克的丙体-六六六的峰高。  2.2.3 无水硫酸钠:分析纯,650℃灼烧4小时。  2.2.4 2%硫酸钠水溶液。  2.2.5 浓硫酸:分析纯。  2.2.6 冰乙酸:分析纯。  2.2.7 高氯酸:分析纯。  2.2.8 内标溶液(环氧七氯)和标准农药溶液:  2.2.8.1 内标物及标准农药的含量大于99%。  2.2.8.2 称取环氧七氯、甲体-六六六、乙体-六六六、丙体-六六六、丁体-六六六、PP′-DDE、OP′-DDT、PP′-DDD、PP′-DDT标准品各0.0100克,先用少许苯溶解后,再分别用石油醚转移,定容于100毫升容量瓶中。(其溶液浓度为100微克/毫升)分别为A溶液。  注:如果试样中存在环氧七氯,可选择其他内标物。  2.2.8.3 分别用移液管从A溶液中取甲体-六六六、丙体-六六六各1毫升;丁体-六六六2毫升;乙体-六六六、PP′-DDE、OP′-DDT、PP′-DDD、PP′-DDT各5毫升。各置于200毫升容量瓶中,用石油醚定容(其溶液浓度分别为甲体-六六六、丙体-六六六0.5微克/毫升。丁体-六六六1.0微克/毫升。乙体-六六六、PP′-DDE、OP′-DDT、PP′-DDD、PP′-DDT2.5微克/毫升)。分别为B溶液。  2.2.8.4 配制11种不同浓度应用标准液:分别取8种B溶液各16,14,12,10,8,6,4,2,1.6,0.8,0.2毫升,置于11个100毫升容量瓶内,分别各加入100微升环氧七氯后,用石油醚定容到100毫升〔其溶液浓度见下表(纳克/微升)〕。分别为C溶液。  应用标准C溶液  (图略)  2.3 操作步骤  2.3.1 提取  取绞碎混匀的实验室样品25~50克,放入250毫升锥形瓶内,加入1∶1高氯酸-冰乙酸100毫升,瓶口上放一小漏斗,置于80℃水浴上,并时时振摇(为防止产生炭粒,开始放水浴上时,要不断振摇几分钟),至内容物全部消化为止。以100毫升蒸馏水冲洗,并入分液漏斗中,分别用100、50、50毫升石油醚抽提三次。合并石油醚提取液,通过无水硫酸钠柱过滤,收集于另一干净的分液漏斗中,并用15毫升石油醚分三次洗涤无水硫酸钠柱。  2.3.2 净化  于提取液中加入浓硫酸(提取液和浓硫酸的比例为10∶1),轻轻振摇后,静置分层,放去下层。重复净化1~2次,每次振摇半分钟,静置分层后放去下层溶液。将石油醚液转入另一干净的分液漏斗中,每次用100毫升硫酸钠水溶液洗涤2~3次,弃去水层。过无水硫酸钠柱,并用少量石油醚洗涤分液漏斗及无水硫酸钠柱,收集于带塞玻璃瓶中(如农药含量过低可浓缩至适当体积),定量加入内标环氧七氯溶液,摇匀后进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定。  2.3.3 空白试验:按上述条件进行空白试验。  2.3.4 测定  2.3.4.1 取C溶液各5微升进行色谱测定(出峰顺序:甲体-六六六,丙体-六六六,乙体-六六六,丁体-六六六,环氧七氯,PP′-DDE,OP′-DDT,PP′-DDD,PP′-DDT)并量取其峰高值。  2.3.4.2 取适量的上述净化液0.2~10微升之间(使其响应值在检测器线性范围内),进行色谱测定。选择与样品峰高相近的标准农药峰高,按下式分别计算每种农药的残留量:    式中:H和H——样品峰高和标准峰高(毫米);      H0——样品中内标峰高(毫米);        ——标准品中内标峰高(毫米)     C0和——注入色谱仪内标准溶液中农药和内示物浓度(纳克/微升);       W——样品重量(克);      W0——样品中内标物重量(微克)。

  • 【求助】六六六和滴滴涕标样的保存

    暑假配了六六六和滴滴涕的标准储备液,放在容量瓶中并用生料带封口至于冰箱里。最近发现容量瓶中的液体都已经挥发完了,而且放在进样小瓶中的标液浓度也有不同程度的减少。请问大家都是怎么保存标液的

  • 草根能力比对第36期 正己烷中γ-六六六考核样测试结果通知

    草根能力比对第36期:正己烷中γ-六六六考核样测试结果发布 感谢北京坛墨质检科技有限公司为本次活动进行结果统计。本单位是国家质检总局核准的标准物质研制单位。本次活动结果报告已通过邮件,发送到各参赛人员邮箱,关于结果,欢迎各位就行交流。本次活动经合作单位评选,共产生两名合格(其中优秀1名)测试人员:@mingzhi0302、@shixiangqun合格人员将由坛墨质检提供精美礼品奖励。

  • 【xStandard标准品有奖问答 3.2(已完结)】8种常见有机氯混标 适用于《GB/T 5749-2006生活饮用水卫生标准》、《GB-T 5009.19-2003 食品中六六六、滴滴涕残留量的测定》等涉及六六六、滴滴涕检测的标准。包含的化合物是?

    【xStandard标准品有奖问答 3.2(已完结)】8种常见有机氯混标 适用于《GB/T 5749-2006生活饮用水卫生标准》、《GB-T 5009.19-2003 食品中六六六、滴滴涕残留量的测定》等涉及六六六、滴滴涕检测的标准。包含的化合物是?

    [b]问题:[b]8[/b]种常见有机氯混标 适用于《GB/T 5749-2006生活饮用水卫生标准》、《GB-T 5009.19-2003 食品中六六六、滴滴涕残留量的测定》等涉及六六六、滴滴涕检测的标准。包含的化合物是?答案:α-六六六,β-六六六,γ-六六六,δ-六六六,p,p’-滴滴伊,o,p’-滴滴涕,p,p’-滴滴滴,p,p’-滴滴涕[/b][align=center]=======================================================================[/align]【[b]活动内容[/b]】1、每个工作日上午10:00左右发布一个色谱问答题,版友根据题目给出自己理解的答案。2、每个工作日下午15:10公布参考答案。【[b]活动奖励[/b]】[b]幸运奖:[/b]抽奖软件,当天随机抽取3个或5个回答正确的版友ID号(最后一个ID号,截止至下午15:00),每人奖励[b][color=#ff0000]2钻石币[/color][/b](抽奖人数≤10,抽取3个版友;抽奖人数>10,抽取5个版友);[b]中奖名单:zimeng3211(注册ID:zimeng3211)风云变幻(注册ID:v3165605)999youran(注册ID:999youran)千层峰(注册ID:jxyan)PAEs(注册ID:v2911392)[img=,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803021512169030_2268_1610895_3.jpg!w690x388.jpg[/img][img=,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803021512177400_6735_1610895_3.jpg!w690x388.jpg[/img]积分奖励:[/b]所有回答正确的版友奖励[b][color=#ff0000]10个积分[/color][/b](幸运奖获得者除外)。【[b]注意事项[/b]】同样的答案,每人只能发一次[align=left][color=#ff0000][b]PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=left][color=#ff0000][b] 下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。[/b][/color][/align]

  • 含六六六和滴滴涕的有机氯农药检测标曲的问题

    含六六六和滴滴涕的有机氯农药检测标曲的问题

    做饮用水中六六六和滴滴涕、六氯苯和七氯(甲醇介质、迪马46660),标准曲线点0.1/0.2/0.4/0.8/1.0mg/L,丁体-六六六最近总是不成线性,和第四个点0.8浓度相差不大,各位给分析一下,安捷伦7890B,进样口260,ECD检测器300℃,分流比10:1,柱箱程序升温到280,做了仪器比对,两个仪器都一样,首先排除配样不对(不排除标样变质,无新标测试),因为其他9个物质组分线性都很好。以前这个项目做了快2年了,线性一直很好,丁体-六六六的响应值一直和其它2个六六六响应值差不多,乙体-六六六响应值略低。原来方法是18min,现在做了方法改进后时间为10min,也都可以分开。突然间就变成丁体-六六六的响应值很低,p-p'-DDE响应值很高。做过ECD简单清洗(350℃,死堵,尾吹60ml/min,8h),衬管新换(5183-4647,带玻璃棉),隔垫新换。新老方法比对也解决不了问题,仪器比对也一样,我快被搞蒙了,请各路大侠指点迷津!图1以前的方法色谱图;图2以前的方法新标液色谱图;图3新方法新标液色谱图。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016121917213129_01_0_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016121917214180_01_2548160_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/12/201612191721_03_2548160_3.png

  • 测定水中的六六六、滴滴涕如何脱水?

    本人依据GB5750-1985测定水中的六六六、滴滴涕,用正己烷莘取后,必需用无水硫酸钠脱水,标准中没有详细说明具体脱水方法,但《水和废水监测分析方法》中用经过索氏提取器上用丙酮提取4小时的玻璃棉支托三角漏斗铺上5-8cm厚的无水硫酸钠,但目前本人实验室没有玻璃棉和直接索氏提取器,所以直接把莘取后正己烷放入无水装有无水硫酸钠于试管中,然后用普通的中速滤纸过滤,请问我这种方法可行吗?哪里可买到玻璃棉?

  • 六六六原粉中各种异构体的成分如何测定?

    食品中有机氯农药(主要是六六六滴滴涕)求助,我现在准备做食品中六六六滴滴涕(GB/T5009.19-2008),现有柱子是“SE-54毛细管柱”、OV-1701毛细管柱、10%SE-30不锈钢填充柱,请教吧友们,那个柱子能做?我上网查了一下好像都能做,如果真的都能做,那个更好?有没有标准谱图?

  • 六六六 滴滴涕

    六六六 滴滴涕?这两种物质大家都很熟悉了。因为我接触这个时间很短,气相检测这两物质老是超标?!但实际应该不会超标的啊,用气质(不是气质质)复检定性,出来一堆杂峰,没有办法看啊。各位高手,我想问的是:气质定性的时候每个子离子都必须出现吗?有时候会3个出现其中2个。大家有没有好的方法(气相色谱)做蔬菜中六六六 滴滴涕?按道理这两种药已经很多年不用了,应该很难检出了,耕不会超标这么严重啊,气质定性需要用比较大的浓度做标准曲线,低浓度的都走出来的响应峰还没有杂质峰响应高啊?愁死了。各位给细说一下气相和气质怎么做这两种物质啊?谢谢

  • 土壤中六六六、滴滴涕回收率问题

    网友问题:版主,请教一下,我做土壤中六六六、滴滴涕,其中六六六的α,γ的回收率达不到标准要求的90%以上,请问,您按标准做出现过这种情况吗?其他的回收率都在90%以上。 我试验了一下,索氏提取部分没有损失,应该在后处理部分,但净化步骤多,不知道问题出在哪,谢谢指教

  • GBZ/T160.77-2004六六六滴滴涕标液系列大家都配什么浓度?

    GBZ/T160.77-2004工作场所空气六六六滴滴涕 按照标准配成0.0、0.010、0.020、0.050和0.10ug/ml 六六六标准系列,0.0、0.75、1.5、3.75和7.5ug/ml 滴滴涕标准系列。今天实验发现 如果按这样配置 六六六浓度很低 滴滴涕浓度很大 出峰相差很大的。这样的缺点是色谱条件设高灵敏了滴滴涕超线性,设低灵敏 六六六又出不来了!以前做过饮用水里的六六六滴滴涕 浓度都配的差不多的。按照这个标准 假设六六六 滴滴涕响应相同 最大浓度与最低浓度 相差750倍 差不多3个数量级了,挑战仪器的线性!看过的六六六滴滴涕图 都是差不多峰高的,后来查了下职业卫生限值 六六六滴滴涕 相差也不大,所以这个标准浓度不太合适

  • 水质 六六六滴滴涕测定气相色谱法 求助

    现在水中六六六滴滴涕 气相色谱法按照GB7492-87标准做吗 现在的混标不都是买的 不自己配吗 按照标准的话 标准中的最后定容溶剂是石油醚 没有这种混标卖吧 怎么做呢 有做过的大神吗 讲讲 完全不懂

  • 滴滴涕标准曲线不成线性

    做六六六滴滴涕混标的标准曲线,为什么六六六的标准曲线线性都很好,都是三个九,而滴滴涕的标准曲线很差,不成线性?

  • 【求购】求购标准物质溶液及滤光片

    本单位现在急需: [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]标准物质:1.丙体六六六-异辛烷溶液.液相色谱试剂:1.异丙酮 2.丙酮(或者咖啡因).气-质联用:1.八氟萘-异辛烷溶液100pg/μL 2.苯甲酮-异辛烷溶液10.0 ng/μL3.硬脂酸甲脂-异辛烷测试溶液10.0 ng/μL以上物质为国家2级.用于计量检定分光光度计:1 标准干涉滤光片2.杂散辐射率测量滤光片.参数: 截止型(标称)半高波长分别为(470±5)nm与(400±5)nm 截止波长分别不小于430nm与365nm 截止区吸光度不小于3,透光区平均透射比不小于80%若有请把具体的价格,联系方式,厂家发我信箱 willy_lone@163.com 单位里用不了qq见谅!

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