卤素水分仪检定规程

我们知道，锂电池浆料分为正极浆料和负极浆料两种，正极浆料由粘合剂、导电剂、正极材料等组成；负极浆料则由粘合剂、石墨碳粉等组成。正、负极浆料的制备都包括了液体与液体、液体与固体物料之间的相互混合、溶解、分散等一系列工艺过程，而且在这个过程中都伴随着温度、粘度、环境等变化。 锂离子电池浆料的混合分散过程可以分为宏观混合过程和微观分散过程，这两个过程始终都会伴随着锂离子电池浆料制备的整个过程。合浆后的浆料需要具有较好的稳定性，这是电池生产过程中保证电池一致性的一个重要指标。表征浆料稳定性的主要参数有流动性、粘度、固含量、密度等。 浆料的固含量和浆料稳定性息息相关，同种工艺与配方，浆料固含量越高，粘度越大，反之亦然。在一定范围内，粘度越高，浆料稳定性越高。固含量越高，浆料搅拌时间越短，所耗溶剂越少，涂布干燥效率越高，节省时间。高固含量的浆料还可以减少涂层间厚度，降低电池内阻。 锂电池的生产包括极片制造工艺阶段的浆料制备、浆料涂覆工序是整个锂电池制造的核心内容，浆料的固含量等参数就关系着电池电化学性能的好坏，我们就来探讨一下主流的测量锂离子电池浆料固含量的方法。锂离子电池正负极浆料目前的标准的测试方法为GB/T18856.2-2008 水煤浆试验方法第2 部分 浓度测定。浆料试样的采取与制备按锂离子电池浆料采样方法进行。BINDER FD115 (固含量测定烘箱）1.1 取充分搅拌均匀的浆料试样（3.0±0.2g） 置于预先干燥并称量（称准至0.0002g）过的称量瓶中，迅速加盖，称量（称准至0.0002g），晃动摊平。1.2 打开瓶盖，将称量瓶和瓶盖放入预先鼓风并已经加热到120～125℃的干燥箱中，在鼓风条件下，干燥2h。1.3 从干燥箱中取出称量瓶，立即盖上盖在空气中冷却约3min后放入干燥器中，冷却至室温，MT电子分析天平称量。1.4 进行检查性干燥，每次30min，直到连续两次干燥的试样质量的减少不超过0.003g或质量增加后为止。在后一种情况下，应才有质量增加前一次的质量作为计算依据。由此我们看出此方法的局限性： 目前主流采用是梅特勒的经典型HC103及超越型HX204这两款卤素红外水分仪测量电池浆料的固含量，其测定方法是如何简化测试流程又能和烘箱法的结果保持一致呢？ 一：HX204 超越型的卤素水分测定仪，主要的优势为：创新的悬挂式秤盘设计避免了加样腔的热量对秤盘的影响，通过消除对称量单元的负面热效应，改善测定结果。高性能 MonoBloc 称量单元可提供最大量程和最佳分辨率（200g，0.1mg），可满足要求最严苛的任务，可在最短的时间内获得非常可靠的结果。快速加热：先进的卤素灯技术是确保极为精确的快速加热和精确温度控制的关键。第二代卤素加热技术最大程度减少了热物质，通过缩短加热/冷却循环及精确的温度控制增强性能。采用冷仪器进行首次测量，与随后采用热仪器进行测量的精确程度相同。一键水分测定 ：One Click™ Moisture 的图形化用户界面可快速、顺畅地执行操作，同时提供实时的干燥曲线和控制图表。了解测量，自动化控制图表可显示每个样品的固含量的含量变化趋势。具有测试方法开发功能。 具有终点判定方法选择功能 二：梅特勒-托利多全新经典HC103水份测定仪 使用 HC103 卤素水份测定仪轻松执行浆料固含量的测定。借助触摸屏操作和用户指导，HC103 使用起来十分方便。 2. 坚固耐用的设计均可确保今后数年内获得可靠的结果。 3. 图形化用户界面：让您倍感舒适自在，只需轻轻一击即可立即开始水份测定。4. SmartCal功能：确保可信水份结果的性能验证，应当在保养间隔期间定期测试卤素水份测定仪，以确保水份测量结果始终正确。通过 SmartCal，我们可提供一种在简单的 10 分钟测试中对您卤素水份测定仪的整体性能进行验证的独特测试物质。5.HC103 和HX204 的最小浆料的称量量为0.1g, 为了保证浆料固含量的准确性及重现性，建议称量量在0.5-3.5 g 左右。对于浆料而言，需要选用可重复使用的不锈钢样品盘及玻璃纤维盘进行测试。 根据正负极浆料水分残留及NMP残留物质的特性，一般可以进行120-155度左右的方法开发，通过测定方法开发功能，以烘箱法的结果进行比对修订及优化，最终形成固定的正负极浆料固含量的标准方法，保存在仪器界面的快捷键中，均匀放置好浆料样品好，一键开始测量，约2-10min自己显示结果。 结论梅特勒公司的HX204和HC103 卤素红外水分仪，非常适合于工厂车间和实验室进行原料，半成品和成品的水分或者固含量的测定。可以在几分钟内提供精确可靠的水分或固含量的信息，确保最佳的产品质量和至高的生产力，助力于锂电池正负极浆料固含量测定，有力保障锂离子电池的性能品质。

上海精科天平仪器产品部不久将向市场推出LHS16-A卤素水份仪，这项产品是用新技术改进的一款仪器，它在单片微机的控制下，采用由磁平衡和卤素管加热技术以及其它新技术设计而成。 　　此水份仪体积小、外型美观、功能完善、使用方便、坚固耐用。不但有称量校准、温度与时间设定、手动与自动加热选择，而且有显示参数可调等多种功能，配上打印机或电脑串口，可输出多种参数 有多种输出模式可供选定。此项产品由于温控技术改进，加热升级的特点，据该产品部技术与工艺人员分析，会进一步受到用户的欢迎。LHS16-A卤素水份仪广泛应用于医药、食品、粮食、烟草、化工等行业的实验室和日常进货及过程控制。 　　 　　图为LHS16-A卤素水份仪

梅特勒托利多即将上市的新款超越系列卤素水分测定仪采用创新的悬挂式秤盘设计以及第二代卤素灯加热技术，提供了极佳的测量性能，可在很短的时间内获得非常可靠的结果。一键水分测定 (One Click&trade Moisture) 的图形化用户界面可快速、顺畅地执行操作，同时提供了实时的干燥曲线和控制图表。坚固的设计和简单清洁概念确保长久的使用寿命和实验室及生产现场的无中断操作。 详细信息，请访问梅特勒托利多网站： http://www.mt.com/hxhs