串联液质中环境检测

单位最近采购计划：200万人民币买液质串联（超高液相+串联四极杆质谱），品牌在AB, 热电，WATERS，安捷伦四家中选?具体型号求帮助！

近年来,随着质谱技术以及联用接口技术特别是包括电喷雾电离和大气压化学电离在内的大气压电离接口技术的突破,串联质谱及[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]技术在药物及其代谢物的定量和定性研究中发挥了极其重要的作用。对于药物的定量研究而言,常用的质谱为串联四极杆质谱,利用其多级离子选择的特殊性质,在多级离子选择监测扫描方式下,在保证质谱高灵敏度的同时,能极大的提高分析方法的特异性,减少或消除样品中无关物质的干扰,使得痕量分析和鉴定成为可能。并简化了生物样品的制备和分离过程,大大加速样品分析速度,特别适合对分析速度要求较高的药物筛选和临床试验生物样品的测定。在药物及其代谢物的定性研究中,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]系统中常用的质谱包括串联四极杆、离子阱、四极杆-飞行时间质谱等。这些质谱各有特点,结合同位素标记等技术,在药物代谢产物的分离鉴定、体内代谢途径确定等方面起到了别的分析技术无法替代的作用[1]。由于串联质谱及[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]技术的优越性,目前已广泛应用于药代动力学和药物代谢研究中。本文将重点介绍近年来色谱质谱联用技术在药代动力学和药物代谢研究中的应用。1　串联质谱技术在现代药代动力学研究中的应用1.1　在现代药代动力学研究中的作用　当今新药的研制和开发要求药代动力学研究向高通量和痕量检测的方向发展,串联质谱以其技术上的卓越性能在今天的药代动力学研究中发挥着重要的作用,推动了药代动力学研究的发展。1.1.1　极大提高了分析方法的灵敏度利用LC -MS 法成功建立了Beagle 犬血浆中人参皂苷20(R )-Rh 2的定量方法,并进行了药代动力学研究,结果测得20(R)-Rh 2在Beagle 犬血浆中最低定量限为015ng Πm L ,20(R )-Rh 2在015~200ng Πm L 浓度范围内线性关系良好(r 2=019998)。1.1.2　提高了分析方法的特异性和选择性　传统的分析方法缺点之一在于检测的特异性差,选择性差。通过串联质谱的分子离子和其特征碎片离子的质谱色谱图能分别进行定量,且定量的结果十分可靠。王洪允等以LC -MS ΠMS 同时测定了血浆中奥马曲拉及其中代谢物以及5中同位素内标,共10种化合物[3]1.1.3　实现药代动力学研究的高通量化,提高工作效率　在进行临床药代动力学研究时,经常需要在规定的时间内完成大批量生物样品的制备和分析。由于串联质谱固有的高灵敏度和特异性,能从复杂的生物基质中选择性地测定目标待测物,因此大大简化了样品制备和分离过程。另外,串联质谱对许多新技术表现出的兼容性,使得串联质谱在PK 研究的高通量化上表现出了极大的应用价值。这些技术包括在线固相萃取、柱切换技术和混合功能离子检测技术等。1.2　在药代动力学研究中的定量分析及应用1.2.1[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff] LC [/color][/url]-MS ΠMS 方法建立的基本流程　建立用于体内药物定量分析的LC -MS ΠMS 方法时,首先应该了解药物在生物基质中的特点。人体(或动物)在接受药物后,药物经吸收、分布、代谢(生物转化)、排泄等过程后,在体液中有浓度低,代谢复杂且代谢产物多等特点。因此,建立体内药物的定量方法时,其基本流程为()优化质谱参数建立合适的质谱条件以提高检测的灵敏度和特异性 (2)优化色谱系统建立最优化的色谱系统以实现更有效的分离 (3)优化样品制备方法以从复杂的生物基质中有效提纯药物。1.2.2　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]ΠMS方法在药代动力学研究的应用　王宝莲[4]等采用高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]串联线性离子阱质谱同时检测五味子提取物中四种主要成分,采用电喷雾离子源,多反应监测模式进行检测。结果血浆样品经甲醇沉淀、高速离心后进行分析,各成分在0101~210μgΠm L的浓度范围内线性关系良好,最低定量限为0101~ 0102μgΠm L,建立了专属性强、快速、灵敏、可靠,可满足五味子提取物中四种主要成分药代动力学研究要求的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]ΠMS方法。赵建波等[5]利用高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-质谱检测方法,研究秋水仙碱片的人体药动学。血浆样品011m L,经乙醚-二氯甲烷萃取,以ZOR BAX Ex2 tend-C18为色谱柱,流动相为甲醇-10mm olΠL乙酸铵,流速为111m LΠm in 采用质谱电喷雾离子化法,正离子多重反应检测(MRM)。结果秋水仙碱浓度在0105~10μgΠL范围内线性关系良好 平均回收率分别为(92147±1173)% 日内RS D≤2199%,日间RS D≤2122%,建立了适用于人血浆秋水仙碱浓度的测定及其药代动力学研究的简便、快速、准确可靠的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]方法。杨润涛等[6]建立同时测定大鼠血浆中白藜芦醇苷及其代谢产物白藜芦醇的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱方法。以Lichrospher C18色谱柱为分析柱,乙腈-水为流动相,采用电喷雾离子源(ESI),以多反应监测(MRM)模式检测,内标法定量,用于定量分析的离子反应分别为mΠz389Π227(白藜芦醇苷)和mΠz227Π143 (白藜芦醇)。在选定的样品预处理、色谱及质谱条件下,白藜芦醇苷、白藜芦醇及内标物能够达到基线分离而且离子化效果好。用LCΠMSΠMS法检测大鼠血浆中的白藜芦醇苷及其代谢产物白藜芦醇,线性范围014 ~200μgΠL。2　联质谱技术在药物代谢研究中的应用2.1　确证代谢物结构的基本步骤　药物在体内经过生物转化,形成的多数代谢产物保留了原药分子的基本骨架和部分亚结构,因此,代谢产物与原药可能具有相似的裂解规律,丢失一些相同的中性碎片或产生一些类似的特征离子。用串联质谱对原药和代谢物分别进行目离子扫描、子离子扫描和中性丢失扫描,即可迅速找到可能的代谢产物,并推导出大致结构。常雁等[7]总结了利用MSΠMS鉴定药物代谢物的方法,主要包括以下几个步骤:①测定原药的质谱 ②测定原药的子离子谱,选择质子化分子离子、加合离子和主要的碎片离子进行裂解 ③选择原药的主要中性丢失测定生物样品的中性丢失谱。图谱中的离子即为原药和可能的代谢物的分子离子 ④选择主要的子离子测定生物样品的母离子谱,所得母离子即为各个代谢物 ⑤测定生物样品中所有可能代谢物的子离子谱,解谱得到代谢物的结构 ⑥测定代谢物的子离子谱,选择任一新出现的中性丢失和子离子重复进行步骤3,4。2.2　在药物代谢产物结构确证中的应用　赵宇峰等[8]采用人肠内细菌和乌头碱体外温孵的方法,探讨乌头碱的代谢产物16-O-去甲基去氧乌头碱在人肠内的生物转化。利用离子阱电喷雾串联质谱(ESI MSΠMSn)方法直接分析16-O-去甲基去氧乌头碱的代谢产物。乌头类生物碱在ESI正离子模式条件下形成质子化分子[M+H]+。结果成功检测并鉴定了16-O-去甲基去氧乌头碱被人肠内细菌转化,通过脱乙酰基、脱苯甲酰基、脱甲基、脱羟基以及酯化反应产生新型的单酯型、双酯型和脂类生物碱等10余种代谢产物。马海英等[9]用电喷雾质谱(E SI-MS)法检测观察大鼠肠内菌离体对黄山药总皂苷(TS DP)的代谢及整体给予TS DP后吸收入血成分鉴定。结果显示TS DP容易被大鼠消化道菌群代谢,随着代谢时间的延长,出现了各种甾体皂苷的降解产物及终产物薯蓣皂苷元(D io)。赵宇峰等[10]利用离子阱和傅立叶变换离子回旋共振电喷雾串联质谱方法对牛蒡苷元和人肠内细菌真杆菌体外温孵样品进行测定,探讨牛蒡苷元的生物转化机理。木脂素类化合物在ESI负离子模式条件下形成准分子离子[M-H]-,在真杆菌的作用下,牛蒡苷元经过3次脱甲基反应最终生成4′,4″-二羟基肠内酯。3　展望串联质谱及[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]技术结合了色谱、质谱两者的优点,将色谱的高分离性能和质谱的高鉴别特点相结合,组成了较完美的现代分析技术,近年来在生物医学、药学、环境检测、毒物分析等领域发挥了巨大作用。且随着现代化高新技术的不断发展及[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-质谱联用技术自身的优点,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-质谱联用技术必将在未来几年不断发展且在药物分析中发挥越来越重要的作用。

最近单位打算采购液质串联，主要做兽药残留的定量，比如硝基呋喃类代谢物，孔雀石绿，氯霉素，磺胺类等等，预算300W，打听了一下，对下面四个型号比较中意，但是具体选哪个有点纠结，请大虾们不吝赐教！Waters Xevo TQ Detector质谱主机 + ACQUITY UPLCH-Class Core System超高效液相色谱仪Thermo fisher 的TSQ Quantum UltraAB的 API4500安捷伦的1290-6460串联四级杆液质

四级杆飞行时间串联[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]测油脂甘油三酯有人会吗？

我公司打算购买一套串联[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]，初步打算选Waters的Quattro Premier XE请问大家该款仪器性能怎样？谢谢！

三重四级杆及四级杆串联飞行时间液质联用仪具体定量方法？

急求Waters ACQUITY TQD - 串联四极杆液质联用仪 的价格？不愿意公开的话可以发消息给我，谢谢！

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三重四级杆及四级杆串联飞行时间液质联用仪具体如何定量？

使用液质方法检测呕吐毒素（DON）,3-AC-DON,15-AC-DON,FUS-X,NIV.开始在负离子模式下进行扫面，后来相同条件下不出峰。重新进样抓离子发现正离子模式下灵敏度高，改为正离子。但是一段时间后正离子出峰也不好，灵敏度很差，这是怎么回事，怎样进行解决？？各位大侠给予帮助，谢谢！！！

检测器串联是怎么回事，有人知道吗？

我看到有人提到电导检测器和紫外检测器可以串联起来使用，但是没有详细的说明。在下很想知道两者是否真的可以串联起来使用？有哪些需要注意的事项？使用过的高手可否说说您的体会？多谢！

听说赛默飞世尔有将ECD与FPD串联使用的，那么如果样品中有机磷与有机氯是分开处理的，进有机氯样品时FPD也会出结果吗？两个检测器串联有何好处与坏处呢？

近期接触到奶粉、液态奶中三聚氰胺项目的检测，采用的方法是GB/T 22388-2008中第二法——[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]串联法，下面总结一下所遇到的问题及解决思路，希望大家可以一起探讨指教。 一、前处理方面 1.1 待测样品中蛋白沉淀不够测定 GB/T 22388-2008中第二法的前处理过程为待测样品加入8mL的1%三氯乙酸加2mL乙腈，去除蛋白和提取待测液，涡旋高速离心后（9000r/min）。部分待测样品仍然十分浑浊，尤其是奶粉样品，导致后期的滤纸过膜和过柱难以进行。 解决思路：1）对离心后仍浑浊的样品上清，进行过0.45μm的水膜；已试过，效果不好 2）改变提取液和蛋白沉淀的浓度和种类。如a.提高三氯乙酸的浓度，增加至3%或者5%；b.改变三氯乙酸和乙腈的比例 c.增加蛋白沉淀剂亚铁氰化钾和乙酸锌。 1.2 空白样品有干扰 大部分实验中所做的空白，均能检出三聚氰胺，但其含量很低，一般为几个PPm左右。 解决思路：对整个实验过程进行排除。1）整个过程中的试管均换为全新的试管；2）进行过柱与未过柱样品之间的比较，来判断是否由柱子引入的干扰。 1.3 外标曲线的线性不好 因目前手上暂无空白的基质样品，所以是采用的试剂标准曲线，发现奶粉和液体乳样品的基质效应很强，且为抑制效应。 解决思路：已采购13C3三聚氰胺同位素，来进一步地进行定量。 近期12月中旬会开始会这些问题进行一一优化和思路验证，后期会把结果一一附上。同时也希望大家可以提出宝贵的意见和经历。

我想了解一下，对于同一浓度的溶液，PDA检测器与质谱串联做，得到的结果（峰面积）会是一样的吗？为什么

[size=18px][b][font='Times New Roman'][font=宋体]解答：[/font][/font][/b][font='Times New Roman'][font=宋体]液相色谱检测器串联使用的应用并不少见，例如紫外检测器与荧光检测器串联使用测定多环芳烃、电化学检测器与紫外检测器串联测定儿茶素等。各种液相检测器由于结构或者性能的差异，在串联使用的时候具有以下几点注意事项：[/font][/font][font=宋体][font=宋体]（[/font]1[font=宋体]）[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]检验器与流动相的兼容性[/font][/font][font=宋体]例如[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]紫外检测器不能在强酸和强碱下运行。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]（[/font]2[font=宋体]）[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]检测器串接顺序[/font][/font][font=宋体]a[/font][font='Times New Roman'].[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]检测器串联时，破坏型检测器应放在非破坏型检测器的后面；[/font][/font][font=宋体]b[/font][font='Times New Roman'].[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]电导检测器与紫外检测器的连接顺序可以参考：色谱柱[/font][/font][font=宋体]-[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]抑制器[/font]"eluent[/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman']in"[/font][font=宋体]-[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]抑制器[/font]"eluent[/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman']out"[/font][font=宋体]-[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]电导池[/font][/font][font=宋体]-[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]紫外检测器池[/font][/font][font=宋体]-[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]抑制器[/font]"regen[/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman']in"[/font][font=宋体]-[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]抑制器[/font]"regen[/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman']out"[/font][font=宋体]。[/font][font=宋体][font=宋体]（[/font]3[font=宋体]）[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]检测器流通池的压力耐受范围[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]检测器串联时会引起系统压力升高，处于非末端的检测器需要注意背压是否在流通池的压力耐受范围内。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]（[/font]4[font=宋体]）[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]由于管路延长引起的色谱峰的扩散[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]管路延长会导致色谱峰峰型变差，因此检测器串联时尽量缩短连接不同检测器之间的管路长度。[/font][/font][/size][font=微软雅黑][font=微软雅黑]领取更多《实战宝典》请进：[/font][/font][url=http://instrument-vip.mikecrm.com/2bbmrpI][u][font=微软雅黑][color=#0000ff]http://instrument-vip.mikecrm.com/2bbmrpI[/color][/font][/u][/url][font=微软雅黑] [/font]

串联质谱检测是什么意思

全自动固相萃取[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用仪[/color][/url]有两个固相萃取柱，是否可以同时使用两个固相萃取柱，进行串联呢？谢谢！

如题，请问岛津的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]是什么类型的，单四极杆、串联四极杆、离子阱还是TOF呢？有用的吗？

请问哪位高手知道怎样将CD25电导检测器和AD25紫外检测器串联起来共同检测阴离子啊？

请教一个问题：[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用仪[/color][/url]串联的四极杆检测器，离子阱检测器，飞行时间检测器的区别在哪里，麻烦有知道的没，先谢谢了

[color=#444444]请问有人是做群体感应信号分子方面的吗？可否告知你们的AHLs标品都是用什么溶剂稀释的呀？我想用三重四极杆串联质谱检测，可是检测仪器中心老师不让我用乙酸乙酯溶解，所以来请教各位大神[/color]

请教[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]-质谱/质谱，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]-质谱联用，液相色谱-串联质谱，液相色谱质谱/质谱联用，这几个名称是一样的吗？

急求 SF/ZJD0107005-2010 血液尿液中154种毒(药)物的检测 液相色谱-串联质谱法 哪位老师可以共享一下资料，非常感谢！

串联质谱检测标品，进第一针信号正常，后面数针信号都变差[color=#444444]请问大家是否有碰到过类似问题？进样数针都是同一瓶标品，但是后面几针信号降低7-10倍，何解？[/color][img=,absmiddle]http://muchongimg.xmcimg.com/data/emuch_bbs_images/smilies/shuai.gif[/img][color=#444444]同样的色谱 质谱条件，之前做信号都如第一针一样，现在突然就不行了[/color]

串联质谱发检测新生儿学中氨基酸和酰基肉碱来诊断遗传代谢病应用比较广泛，但是儿童与成人体内酰基肉碱的种类是否相同，如果用这种方法检测成人血样的话是否需要重新制定检测指标；酰基肉碱的正常浓度值在儿童和成人应该是不同的，那么成人酰基肉碱正常浓度值，每种酰基肉碱的临床意义哪里能查到呢。求高手帮助，如果有这方面的书也可介绍一下。

各位前辈： 小弟用的是Waters e2695液相色谱仪（配2475紫外和2489荧光检测器），我把两个检测器串联起来，测定多环芳烃，在进样的那一瞬间，紫外就关灯了（经检查检测器是好的），而荧光检测器则是好的，此时只有荧光检测色谱图，需要说明的是在之前平衡走基线的时候两个检测器都是好的，都有色谱图。请你们给予帮助分析判断原因，谢谢！

近日，中国国家标准化管理委员会(以下简称“国标委”)发布了《液相色谱-串联四极质谱仪性能的测定方法》(GB/T 35410-2017)。该国家标准收录在2017年第32号中国国家标准公告中，将于2018年4月1日开始实施。该标准由国家科技部提出，由全国仪器分析测试标准化技术委员会归口，起草单位是中国计量科学研究院。该国家标准规定了液相色谱-串联四极质谱仪性能的测试方法，适用于液相色谱-串联四极质谱仪性能的测定。　　液相色谱-串联四极质谱仪作为最有代表性的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]类型，广泛应用于食品、药品、环境、化工、临床、科研等领域，几乎覆盖了国计民生的方方面面。2017年，我国采购的液相色谱-串联四极质谱仪总量超过1000台，总金额约在15亿元到20亿元之间。目前，我国尚不具备成熟的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用仪[/color][/url]生产能力，主要靠进口。目前市场上液相色谱-串联四极质谱仪的主流品牌多达6-7家，型号更是繁多，普通购买者没有办法快速、直观地了解每台仪器的性能。该国家标准的出台，树立了统一的仪器性能评价标准，有助于对不同品牌、型号的仪器参比和行业秩序的改善。也有助于产品研发时做技术评价。　　以下为详细内容：[url]http://www.instrument.com.cn/news/20180126/238974.shtml[/url]