哈希重铬酸钾法检测

国家环保总局的cod检测重铬酸钾法中有错误！！国家环保总局的cod检测重铬酸钾法中有错误！！4.6.2中的试亚铁灵应为4.8，不信你看看！文件3632为下载国家标准！

我查看了改网站很多关于COD检测的相关内容，几乎所有的都是围绕重铬酸钾法，在误差方面、仪器使用方面的问题。不知道是不是自己没有完全弄懂高锰酸钾法和重铬酸钾法的实质，在我看来，好像大家都不用高锰酸钾测定水样。在此，想请教各位，什么情况下用哪种方法？ 在我们单位，前期一直是雨水监控池、上清液等环境监测岗的水样用重铬酸钾法，水质分析岗采用高锰酸钾法测定循环水。没有交叉比较过。 但是近期，由于装置出现了循环水COD、氨氮超标异常，就进行了排查方案。在方案实施中，联合装置汽提后净化水、联合装置换热器给、回水，胺液冷却器等取样点进行取样分析，其用到了这两种方法同时检测，数据见下表。在分析中，两种方法测定的结果相差甚远！请问原因是什么？我们如何判断用哪种方法测定哪种水样？如果有其他方面的引申思考分析就更好了。先谢谢大家了！序号样品名称COD(mg/L)氯根mg/L高锰酸钾法重铬酸钾法快速测定仪滴定法　1151汽提净化水11.4422.26　　2一联合回水3.7239.75　　3三联合回水30.97806.8　　4四联合回水22.8443.9　　5四联合回水22.05648.1　　6四联合回水28.02730.6744.4　7四联合回水33.24880.5　　8五联合回水13.11595.6　17.169五联合回水17.98629　　10五联合回水

监测化学需氧量COD中用酸性重铬酸钾法与碱性高锰酸钾法测的值如何互换？是否有经验值？

以前一直用高锰酸钾法测COD，然而还有重铬酸钾法测COD的。请问两者有没不同的适用范围呢？

请问，测废水COD,氯化物含量12000mg/L。当用低浓度重铬酸钾法时，测定COD结果是35mg/L；用高浓度重铬酸钾，测定结果是600mg/L。两个加的硫酸汞都是0.4g。为什么两个结果差别这么多？

各位，你们说测COD是高锰酸钾法好，还是重铬酸钾法好？有人说这好，有人说那好，搞的我也不知道哪一个好。

请问使用HJ 828 检测化学需氧量时，我的样品全部＞50mg/L，此时应选用高浓度重铬酸钾来检测样品，那么我的全程序空白应该是跟着样品使用高浓度重铬酸钾做还是用低浓度重铬酸钾来做呢？大家都知道： 全程序做空白的目的是检查现场采样、运输、样品前处理、试剂和操作等各个环节的实验结果的影响。 进行现场空白的目的主要是检查现场采样和运输的对实验结果的影响。实验室空白的目的是检测样品前处理、试剂和操作等对实验结果的影响。我此次的情况：样品全是＞50mg/L的，用高浓度重铬酸钾做，实验室空白也用高浓度重铬酸钾做。但是一个全程序空白样品是＜50mg/L的，我还得为了一个全程序空白用低浓度重铬酸钾做了2个实验室空白、1个室内平行以及质控样吗？

水样ph10.3，能不能用重铬酸钾法测cod，做氨氮要预处理吗？

重铬酸钾法(HJ828-2017)测定COD用环境标准样品加标测回收率怎么操作，是直接取几毫升的环境标准样品到锥形瓶里和样一起消解还是先把环境标准样品和样配成一个样品再取10毫升出来测定

水中需氧量的测定一般有高锰酸钾法和重铬酸钾法，用重铬酸钾法对酸度、加热温度要求较高，需要回流数小时，不易操作，做工业废水请教一下有比较成熟可靠简易的速测法仪器吗，哪个厂家的，谢谢

铜合金铁含量检测中用重铬酸钾滴定法的空白滴定时两次分别是多少毫升啊，大侠帮助一下啊

今天我在配置重铬酸钾的时候发现重铬酸钾溶液边黑了,上次也是,陪在线监测用的重铬酸钾也是变黑了,那次陪的用的量是20多克,着次陪的用的量是1克多陪0.025摩尔的.不知道是什么原因,难道是重铬酸钾过期了吗,还是其他原因,望有经验的哪为帮忙指点一下,谢谢了,还有就是我做COD试剂的时候试剂冷却了之后会有透明片状结晶是什么原因.

情况是这样的：配置2000mg/kg的铬污染土，就是我土自己污染的，然后用重铬酸钾试剂进行污染，300g重铬酸钾倒入20l水溶解，然后倒入100斤土里面老化40来天，现在用硫酸硝酸法搞浸出液，然后用二苯碳酰二肼分光光度法测六价铬，测出来的吸光值低，是不是重铬酸钾没氧化成六价铬呢？

1、目视比浊法1.1方法提要在盐酸介质中,硫酸根与钡离子生成难溶的硫酸钡,当硫酸根离子含量较低时,在一定时间内硫酸钡呈悬浮体,使溶液浑浊,与硫酸盐的标准比浊液进行目视比浊测定.1.2试荆1.2.1无水乙醇 1.2.2盐酸溶液:1+1 1.2.3氯化钡溶液 100 g/ L 1.2.4重铬酸钾(基准)溶液:10 g/L 1.2.5硫酸盐标准溶液:1 mL含硫酸盐(S04)0.10 mg,1.3分析步骤 用移液管取10 mL样品溶液,置于50 mL比色管中,加人3 mL盐酸溶液,5 mL乙醇,摇匀后,置于沸水浴中还原10 min,冷却至室温.用移液管加人5 mL氯化钡溶液,用水稀释至刻度,摇匀.于(30~40)℃水浴中保温(20~ 30)min,其浊度不得大于标准比浊液. 标准比浊液的制备:在三支50 ml,比色管中分别加人10 mL重铬酸钾(基准)溶掖,加人3 mL盐酸溶液,5 mL无水乙醇,摇匀后,置于沸水浴中还原10 min,冷却至室温.用移液管分别加人2. 00 mL(优等品),3.00 mL(一等品),4. 00 mL(合格品)硫酸盐溶液,用水稀释至刻度,摇匀.于((30~40)℃水浴中保温(20-30)min.以上是我下载的硫酸根测定方法，请问：1、重铬酸钾在实验中起什么作用？2、优等品、一等品和合格品移取的硫酸盐标准溶液是不是4ppm、6ppm和8ppm？3、样品的取用量如何确定？

化学需氧量是衡量水体中有机物的相对含量的重要指标，因而，找到准确便捷的测定化学需氧量的方法就成了水质监测/检测工作者的研究重点。 一.测量原理 用强氧化剂(重铬酸钾)氧化水中的有机物, 计算得出与水中有机物等价的氧量。当污水中只含有可被微生物降解的有机物, 并且不含有毒物质时, COD测定结果可以为生物需氧量(BOD)提供很好的依据。 经典回流法采用在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液，并在强酸介质下以银盐作催化剂，经沸腾回流后，以试亚铁灵为指示剂，硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾，由消耗的硫酸亚铁铵的量换算成消耗氧的质量浓度。 美国HACH公司制造的COD测定原理为：采用已知浓度的重铬酸钾溶液在硫酸—硫酸银作用下在封闭反应瓶中被还原，在一定波长下测定重铬酸钾的吸光值，仪器自动将吸光值转换成消耗氧的质量浓度。 [img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=102949]HACH仪器法与回流法测定COD的对比实验[/url]

忘了用重铬酸钾滴定时用什么指示剂了?好象是二苯胺磺酸钠吧,原理是什么,终点是怎么确定的?检测误差是多少?

请大家帮忙，COD测定时，汞等试剂污染严重。请教现在又没有更好的被认可的方法代替重铬酸钾法？另外，国外的仪器测试COD是否可以避免试剂污染问题？

用重铬酸钾做COD时 空白实验纯水和样品水（自来水），用的是0.025mol/L得重铬酸钾，加热消解至沸腾，重铬酸钾颜色开始褪去，怎么回事？

请帮忙找下化学需氧量的重铬酸钾法..我找了很久也只有酸盐法啊...谁有啊..急用啊.谢谢哈.

氨水中的重铬酸钾怎么测，求大神帮助

我的原子荧光检测含有朱砂的药物是被严重污染了，气液分离器比较特殊，拆不下来，所以现在在想办法冲洗管路，我想问加硝酸的之后加点重铬酸钾可以帮助我更快的清洗掉管路残余的汞吗？因为我听说重铬酸钾可以破坏器皿和溶液中胶体及其他杂质颗粒的吸附作用，所以我就说冲洗的时候能不能加一点，我想请求大家的帮助

重铬酸钾在测汞的时候是起什么作用？好像重铬酸钾是用来保存Hg不损失的吧不知道对测量有没有影响也不知道不加重铬酸钾的话，对测量的影响大不大！《应用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]和原子荧光光谱分析》中P625中提供的“地球化学样品中的汞的测定”中既说加入1－2滴5％的重铬酸钾溶液又说可以在As测定的介质中进行（As介质中可没有说加重铬酸钾）两者有矛盾么？

各位老师请问重铬酸钾法（HJ828-2017）测COD加标回收率具体怎么操作是直接取几毫升的加标样到消解瓶直接消解还是先把样混合起来再取10毫升到消解瓶消解

单位今年配了原子荧光，也购买了一些汞的标准样品，其中有几支是黄色的，打电话问了一下说是重铬酸钾做稀释液配制的标准样品，后来看了规范，规范上要求说，汞的标准工作液是要用重铬酸钾溶液来配的，但是，我现在不知道这个标准样品的重铬酸钾稀释液的浓度是多大，这个工作液我该怎么配呢？该怎么测呢？

【中文名称】重铬酸钾；红矾钾　　【中文读音】　　重(chóng)铬(gè)酸(suān)钾(jiǎ)　　【英文名称】potassium bichromate potassium dichromate　　【结构或分子式】　　K2Cr2O7　　【相对分子量或原子量】294.18　　【密度】相对密度2.676（25℃）　　【溶解度】20℃时在水中的溶解度是12克。　　【熔点（℃）】398　　【性状】　　橙红色三斜晶体或针状晶体。　　【溶解情况】　　溶于水，不溶于乙醇。　　【用途】　　供制铬矾。火柴、铬颜料、并供鞣革、电镀、有机合成等用。　　【制备或来源】　　可由重铬酸钠与氯化钾或硫酸钾进行复分解反应而制得。　　 【其他】　　在白热温度下分解放出氧气，有强的氧化性。　　重铬酸钾　　（一）理化性状和用途　　橙红色板状结晶，与可燃物接触可能着火。比重2.676。熔点398℃。本品为用途极广的铬化合物，用于铬酸混合液和重铬酸滴定等实验室应用，工业上的铬酸盐、重铬酸盐制造、有机合成，电镀、防腐剂、颜料、媒染剂，照相、印刷、电池、安全火柴、化学研磨剂等。　　（二）毒性　　六价铬毒性大于三价铬。铬还是一种致敏源，六价铬有刺激性和腐蚀性，铬是一种致癌物。　　（三）短期过量暴露的影响　　吸入后可出现呼吸道炎、哮喘、铬溃疡。　　（四）长期暴露的影响　　反复或长期接触低浓度铬化合物的镀铬工人，可发生慢性上呼吸道炎、铬鼻病、接触性皮炎、皮疹好发于面、颈、手、前臂等裸露部位，对肝、肾也有损害，可引起血液系统改变。发生肺癌的潜伏期为10－20年。　　（五）火灾和爆炸　　正常情况下，不易爆炸。　　（六）化学反应性　　强氧化性，微溶于水。　　（七）人身防护　　１、电镀车间电镀槽边抽风排出铬酸雾，槽内可用酸雾抑制剂。　　２、车间装设专门水龙头，以便及时冲洗皮肤和眼睛。　　３、加强个人防护，从事铬酸和铬酸盐的工人工作时须戴手套，充分洗手。工作前检查手、皮肤有无破损，鼻腔涂膏保护，工作后冲洗鼻腔。　　４、健康监护：每年一次。　　５、就业禁忌症：支气管哮喘、皮炎。　　（八）急救　　１、吸入大量铬酸或铬酸盐时，迅速转移到空气新鲜处，保持呼吸道畅通，给氧。　　２、皮肤接触铬酸或铬酸盐，应立即用清水清洗创面。　　３、口服中毒，洗胃，50％硫酸镁60ml导泻，服用牛奶和蛋清保护胃粘膜。　　（九）储藏和运输　　储存与阴凉、干燥处，容器必须密封，防止受潮。与有机物、易燃物、还原剂、易氧化物及酸类隔离储运。　　（十）安全与处理　　１、电镀车间电镀槽边抽风排出铬酸雾，槽内可用酸雾制剂。　　２、车间装设专门水龙头，以便及时冲洗皮肤和眼睛。　　３、加强个人防护。　　４、健康监护，就业前体检。　　CAS No.： 7778-50-9　　重铬酸钾　　它在低温下的溶解度极小，又不含结晶水，易通过重结晶法提纯；也不易潮解，故常用作分析中的基准物。　　应用与一些反应：　　由于重铬酸钾在酸性下具有强氧化性，实验室中常用它配制铬酸洗液(饱和重铬酸钾溶液和浓硫酸的混合物)，来洗涤化学玻璃器皿，以除去器壁上的还原性污物。使用后，洗液由暗红色变为绿色，洗液即失效。　　重铬酸钾还应用于分析化学，常用来定量测定还原性的氢硫酸、亚硫酸、亚铁离子等。　　在加热时，重铬酸钾还能氧化浓盐酸，放出氯气。　　化学平衡上的转变：　　向铬酸盐溶液中加入酸时，溶液由黄色变为橙色，表明铬酸根转变为重铬酸根，反之，向重铬酸盐溶液中加入碱时，溶液又由橙色变为黄色，又转变为铬酸根。　　首先要知道乙醇与高锰酸钾和重铬酸钾溶液反应,使他们变色,生成乙酸　　交警用经硫酸酸化处理的三氧化铬(CrO3)(与重铬酸钾原理类似)硅胶检查司机呼出的气体，根据硅胶颜色的变化(硅胶中的+6价铬能被酒精蒸气还原为+3价铬，颜色发生变化,同时根据平衡,发现喝的越多一般颜色越深橙黄变灰绿)，可以判断司机是否酒后驾车。

1.配方1; 强洗液重铬酸钾 150g 蒸馏水 300ml 浓硫酸 3 000ml2.配方2：此为中等强度洗液浓硫酸 50% 蒸馏水 50% 重铬酸钾 5%3.操作:将重铬酸钾加入蒸馏水中，使之自然溶解或水浴溶解，然后慢慢加入浓硫酸，边加边搅拌，见发热过剧则稍停，冷却后再继续加。操作时要穿橡皮围裙、长统胶靴、戴上眼镜和厚胶皮手套，以保安全。

求助各位大佬，是否有水中化学需氧量（COD）测定-重铬酸钾法 的国标呢？

化学需氧量的测定（重铬酸钾法） -------------------------------------------------------------------------------- 一、原理在强酸性溶液中，准确加入过量的重铬酸钾标准溶液，加热回流，将水样中还原性物质(主要是有机物)氧化，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液回滴，根据所消耗的重铬酸钾标准溶液量来计算水样化学需氧量。二、仪器1．500mL全玻璃回流装置。2．加热装置(电炉)。3．25mL或50mL酸式滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶等。三、试剂1．重铬酸钾标准溶液(c1/6K2Cr2O7=0.2500mol/L)；称取预先在120℃烘干2h的基准或优质纯重铬酸钾12.258g溶于水中，移入1000mL容量瓶，稀释至标线，摇匀。2．试亚铁灵指示液：称取1.485g邻菲罗啉(C12H8N2H2O)0.695g硫酸亚铁(FeSO47H2O)溶于水中，稀释至100mL,贮于棕色瓶中。3．硫酸亚铁铵标准溶液[c(NH4)2Fe(SO4)26H2O≈0.1mol/L]：称取39.5g硫酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入20mL浓硫酸，冷却后移入1000mL容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。四、标定方法：准确吸取10.00mL重铬酸钾标准溶液于500mL锥形瓶中，加水稀释至110mL左右，缓慢加入30mL浓硫酸，摇匀。冷却后，加入3滴试亚铁灵指示液(约0.15mL)，用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。C=(0.2500×10.00)/V式中：C——硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(mol/L)；V——硫酸亚铁铵标准溶液的用量(mL)。4．硫酸-硫酸银溶液：于500mL浓硫酸中加入5g硫酸银。放置1—2d，不时摇动使其溶解。5．硫酸汞：结晶或粉末。五、测定步骤1．取20.00mL混合均匀的水样（或适量水样稀释至20.00mL）置于250mL磨口的回流锥形瓶中，准确加入10mL 重铬酸钾标准溶液及数粒小玻璃珠或沸石，连接磨口回流冷凝管，从冷凝管上口慢慢地加入30mL硫酸-硫酸银溶液，轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀，加热回流2h(自开始沸腾计时)。对于化学需氧量高的废水样，可先取上述操作所需体积的1/10的废水样和试剂于15×150mm硬质玻璃试管中，摇匀，加热后观察是否呈绿色。如果溶液呈绿色，再适当减少废水取样量，直至溶液不变绿色为止，从而确定废水样分析时应取用的体积。稀释时，所取废水样量不得少于5mL，如果化学需氧量很高，则废水样应多次稀释。废水中氯离子含量超过30mg/L时，应先把0.4g硫酸汞加入回流锥形瓶中，再加入20.00mL废水（或适量废水稀释至20.00mL），摇匀。2．冷却后，用90.00mL水冲洗冷凝管壁，取下锥形瓶。溶液总体积不得少于140mL，否则因酸度太大，滴定终点不明显。3．溶液再度冷却后，加3滴试亚铁灵指示液，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点，记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。4．测定水样的同时，取20.00mL重蒸馏水，按同样操作步骤作空白实验。记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量。六、计算CODCr(O2，mg/L)=8×1000(V0-V1)C/V式中：C——硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(mol/L)；V0——滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液用量(mL)；V1——滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液用量(mL)；V——水样的体积(mL)；8——氧（1/2O）摩尔质量（g/mol）。其中CODCr(O2，mg/L)=8×1000(V0-V1)C/VV 是多少啊？是20 还是160

前段时间实验室采购了奥地利进口的Anton paar 微波消解仪用于原子吸收使用，我想借用此设备进行公司污水的COD指标测定，该设备有相应的设备参数限制。1、密闭微波消解。2、消解温度上限165℃。3、消解压力上限20bar。4、消解管体积100ml，特富龙材质。 我按照《水和废水检测分析方法（第四版）》中的方法进行消解设定。 污水按照1：1稀释，取样量3ml，硫酸汞少许，重铬酸钾0.25mol/L，用量2ml，硫酸-硫酸银溶液（1g/L）4ml。进行密闭微波消解，165℃ 15min。完毕冷却，转移，加试亚铁灵试剂，用硫酸亚铁铵滴定。 同时用重铬酸钾进行加热回流的实验进行比对，水样、硫酸汞、重铬酸钾、硫酸-硫酸银浓度相同，取样量在10ml、少许、5ml、15ml。加热回流2小时，冷却滴定也相同。 我在消解时候有温度的差异（同时做样品和空白的平行，平行效果还行，但是消解管的温度略有不同，装有样品的消解管温度较高有165℃，但是空白的温度较低有155℃）。 对比试验发现重铬酸钾法测定的结果要比密闭微波消解测定的数值小100mg/L左右。个人连续做样1周，同样出现类似问题，故困惑，先请各位高人指点。